特許 7497509 シームレスカプセルの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-05-31

(45)【発行日】2024-06-10

(54)【発明の名称】シームレスカプセルの製造方法

(51)【国際特許分類】

   B01J 2/06 20060101AFI20240603BHJP

   B01J 13/06 20060101ALI20240603BHJP

【ＦＩ】

B01J2/06

B01J13/06

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2023166188

(22)【出願日】2023-09-27

【審査請求日】2023-09-27

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000191755

【氏名又は名称】森下仁丹株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106518

【弁理士】

【氏名又は名称】松谷 道子

(74)【代理人】

【識別番号】100111039

【弁理士】

【氏名又は名称】前堀 義之

(72)【発明者】

【氏名】吉門 正智

(72)【発明者】

【氏名】西川 雄大

(72)【発明者】

【氏名】中野 修身

(72)【発明者】

【氏名】桑原 克昌

【審査官】太田 一平

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－１３６５７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１０８９５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１１５１４４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｊ ２／００ － ２／３０

Ｂ０１Ｊ １３／０２ － １３／２２

Ａ６１Ｊ １／００ － １９／０６

Ａ６１Ｋ ９／００ － ９／７２

Ａ６１Ｋ ４７／００ － ４７／６９

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

シームレスカプセルの製造方法であって、
ノズルの先端から形成管の流路内の冷却液に液滴を滴下し、前記液滴から継ぎ目のない湿潤カプセルを形成する形成工程を含み、
前記ノズルは、その途中から前記先端に向かって前記ノズルの内側へ傾斜する傾斜部を備え、
前記傾斜部の外表面を前記先端の下方に向かって延長してなる仮想面で囲まれた空間の頂点と前記形成管の上端との距離Ｚは、－１０ｍｍ≦Ｚ≦３．２ｍｍの範囲内であり、Ｚ＜０の場合、前記頂点は前記形成管の上端よりも下方に位置し、Ｚ＞０の場合、前記頂点は前記形成管の上端よりも上方に位置する、
シームレスカプセルの製造方法。

【請求項2】

前記ノズルの中心軸を通る前記ノズルの垂直断面において、前記傾斜部の外表面の上端と下端とを結ぶ一対の直線に挟まれる角度は、２０°～７０°の範囲内である、
請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。

【請求項3】

前記ノズルの中心軸と直交する前記ノズルの水平断面において、前記傾斜部の外形線は、円形、楕円又は多角形である、
請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。

【請求項4】

前記湿潤カプセルの粒径の変動係数は、０．１以下である、
請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。

【請求項5】

前記形成工程が、ノズルの先端を冷却液の液面よりも下方に位置させる工程を含む、
請求項１～４のいずれかに記載のシームレスカプセルの製造方法。

【請求項6】

前記湿潤カプセルを乾燥させて乾燥カプセルを得る乾燥工程を更に含む、
請求項１～４のいずれかに記載のシームレスカプセルの製造方法。

【請求項7】

前記乾燥カプセルの粒径の変動係数は、０．１以下である、
請求項６に記載のシームレスカプセルの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シームレスカプセルの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１は、ノズルの先端から形成管の流路内の冷却液（硬化液）へと液滴を下向きに流出させ、充填物質を皮膜物質で被覆してなる球形状のシームレスカプセルの製造方法を開示する。ノズルは、その途中から先細りとなっている。ノズルの先端には、液滴を流出させる開口を有した先端面が設けられている。先端面は、ノズルの中心軸に直交し、水平に向けられている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２００２－１３６５７６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

この製造方法は、ノズルの先端面を冷却液の液面の上方に位置させた、いわゆる気中ノズル法を適用している。製造されるシームレスカプセルの外径をｄとしたとき、ノズルの先端面と液面との間の距離は、０．５ｄ～３ｄの範囲内に設定される。しかし、例えば皮膜に割れがないカプセルのような、高品質なシームレスカプセルを安定して製造する点に関し、シームレスカプセルの製造方法には依然として改善の余地がある。

【0005】

本発明は、高品質のシームレスカプセルを安定して製造することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本件発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意に研究を重ねた結果、次の着想を得た。すなわち、ノズルが先細りであり（すなわち、ノズルが、その途中から先端に向かってノズルの内側へ傾斜する傾斜部を備える）、且つノズルの先端面が冷却液の液面よりも下方にある場合に、冷却液は、ノズルの外表面に沿って下向きに流れ、形成管の上端の開口を介して形成管内へと流入する。その過程において、冷却液は、傾斜部の外表面を前記先端の下方に向かって延長してなる仮想面で囲まれた空間の頂点に向かって流れ、当該頂点付近で渦を形成することがある。このような渦が生じると、ノズルから流出する複合ジェットの形状が不安定となり、シームレスカプセルの皮膜に割れが生じたり、シームレスカプセルの外径のばらつきが大きくなったりする。そこで、ノズルの先端面ではなく、この仮想的な頂点の位置を調整することで、形成管に流れ込んでいく冷却液の流れを制御でき、それにより高品質のシームレスカプセルを安定して製造できるのではないかと着想した。本件発明者は、このような着想を具体化し、本発明を完成させた。

【0007】

本発明の一態様は、シームレスカプセルの製造方法であって、ノズルの先端から形成管の流路内の冷却液に液滴を滴下し、前記液滴から継ぎ目のない湿潤カプセルを形成する形成工程を含み、前記ノズルは、その途中から前記先端に向かって前記ノズルの内側へ傾斜する傾斜部を備え、前記傾斜部の外表面を前記先端の下方に向かって延長してなる仮想面で囲まれた空間の頂点と前記形成管の上端との距離Ｚは、－１０ｍｍ≦Ｚ≦６ｍｍの範囲内であり、Ｚ＜０の場合、前記頂点は前記形成管の上端よりも下方に位置し、Ｚ＞０の場合、前記頂点は前記形成管の上端よりも上方に位置する、シームレスカプセルの製造方法を提供する。

【0008】

前記ノズルの中心軸を通る前記ノズルの垂直断面において、前記傾斜部の外表面の上端と下端とを結ぶ一対の直線に挟まれる角度は、２０°～７０°の範囲内であってもよい。

【0009】

前記ノズルの中心軸と直交する前記ノズルの水平断面において、前記傾斜部の外形線は、円形、楕円又は多角形であってもよい。

【0010】

前記湿潤カプセルの粒径の変動係数は、０．１以下であってもよい。

【0011】

前記形成工程が、ノズルの先端を冷却液の液面よりも下方に位置させる工程を含んでもよい。

【0012】

前記湿潤カプセルを乾燥させて乾燥カプセルを得る乾燥工程を更に含んでもよい。

【0013】

前記乾燥カプセルの粒径の変動係数は、０．１以下であってもよい。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、高品質のシームレスカプセルを安定して製造できる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】実施形態に係るシームレスカプセルの製造方法が実施される製造装置の概略図。

【図2】図１の製造装置のノズル及び形成管を拡大して示す図。

【図3】図２のIII－III線に沿って示すノズルの水平断面図。

【図4】ノズルに設定される仮想頂点と形成管の上端との距離を説明する図。

【図5】第１変形例に係るノズル及び形成管を拡大して示す図。

【図6A】第２変形例に係るノズルの水平断面図。

【図6B】第３変形例に係るノズルの水平断面図。

【図7】第４変形例に係るノズルの正面図。

【図8A】第５変形例に係るノズルの正面図。

【図8B】第６変形例に係るノズルの正面図。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、図面を参照して実施形態について説明する。なお、同一の又は対応する要素には全図を通じて同一の符号を付し、詳細な説明の重複を省略する。

【0017】

図１に示される製造装置は、本実施形態に係る製造方法を使用してシームレスカプセル５０を製造する。製造装置は、ノズル１、内容液タンク２、内容液供給管２ａ、皮膜液タンク３、皮膜液供給管３ａ、冷却液リザーバ６、冷却液タンク７、冷却液供給管８、冷却装置９、形成管１０、ポンプ１１～１３、スクリーン１４、及びドライヤ１５を備えている。

【0018】

ノズル１は、内容液供給管２ａを介して内容液タンク２と接続され、且つ皮膜液供給管３ａを介して皮膜液タンク３と接続されている。内容液タンク２は、内容液４１を貯留する。内容液４１は、ポンプ１１により内容液タンク２から内容液供給管２ａを介してノズル１に圧送される。内容液４１は、充填液とも称され、シームレスカプセル５０の内部に充填されると、後述の内容物５１となる。皮膜液タンク３は、皮膜液４２を貯留する。皮膜液４２は、ポンプ１２により皮膜液タンク３から皮膜液供給管３ａを介してノズル１に圧送される。

【0019】

図１及び図２を参照して、冷却液リザーバ６は、冷却液供給管８を介して冷却液タンク７と接続されている。冷却液タンク７は、冷却液４９を貯留する。冷却液４９は、凝固液あるいは固化液とも称される。冷却液４９は、ポンプ１３により冷却液タンク７から冷却液供給管８を介して冷却液リザーバ６に圧送され、その過程で冷却装置９によって冷却される。冷却液４９は、冷却液リザーバ６の内部空間に受容される。冷却液リザーバ６は、底壁６ａ、上壁６ｂ、及び周壁６ｃを有し、これらの内面が内部空間を画定する。底壁６ａ及び上壁６ｂは、略水平であり、上下方向に互いに離れている。周壁６ｃは、底壁６ａの周縁部から上方に立設される。上壁６ｂの周縁部は、周壁６ｃの上方に位置し、上壁６ｂの周縁部と周壁６ｃの上端部との間にスペーサ６ｅが設けられている。スペーサ６ｅは、上壁６ｂと周壁６ｃとの間の距離を定める部材であり、交換可能である。冷却液リザーバ６には、冷却液４９を内部空間に流入させる冷却液流入ポート６ｄが設けられている。冷却液供給管８の下流端は、冷却液流入ポート６ｄに接続される。上壁６ｂは、冷却液４９の液面４９Ｌの上方の空間を大気開放可能に構成されている。冷却液４９は、冷却液リザーバ６から冷却液タンク７へと形成管１０を介して戻される。形成管１０は、両端で開口し、冷却液４９を通流させる流路を形成する。図１および図２の例では、冷却液４９は、水頭圧で形成管１０の流路を流れている。本実施形態の変形例では、ポンプ１３の吐出力を利用して冷却液４９を形成管１０の流路を流すこともできる。このような変形例において、内部空間が密閉された冷却液リザーバ６を利用すればよい。

【0020】

スペーサ６ｅは、上壁６ｂと周壁６ｃとを離間できればよく、スペーサ６ｅの材質や形状は製造時の目的に応じて任意に選択できる。スペーサ６ｅの材質としては、例えば、樹脂、金属、天然ゴム、または合成ゴムなどが挙げられる。スペーサ６ｅの形状は、上下方向で見た平面形状で、上壁６ｂの周縁部のうち、周壁６ｃと向かい合う部分の全体を覆う形状、または周壁６ｃと向かい合う部分の一部が途切れた形状とすることができる。

【0021】

形成管１０の上端１０ａ（一端、上流端）は、冷却液リザーバ６の内部空間で開口する。形成管１０の中心軸は、形成管１０の上端部では鉛直に向けられ、形成管１０の上端１０ａは、水平に向けられている。形成管１０の断面は、典型的には円形である。形成管１０は、上端１０ａから下方へ延在し、冷却液リザーバ６の底壁６ａを貫通し、一旦上方へ折り返され、再び下方へ折り返され、終端する。また、上端１０ａと底壁６ａの内面との距離Ｈは変更可能で、形成管１０と底壁６ａとの間に冷却液４９の流出を防止するシーリング６ｆが設けられている。形成管１０の他端（下流端）の開口は、冷却液タンク７の上方に位置し、下に向けられている。冷却液４９は、形成管１０の他端の開口から放出され、冷却液タンク７に受容される。

【0022】

シーリング６ｆは、冷却液４９の流出を防止できればよく、シーリング６ｆの材質は製造時の目的に応じて任意に選択できる。シーリング６ｆの材質としては、例えば、樹脂、金属、天然ゴム、または合成ゴムなどが挙げられる。

【0023】

図２を参照して、ノズル１は、全体として筒状である。ノズル１の中心軸Ａは、鉛直に向けられている。ノズル１の軸方向中間部には、半径方向に突出する板状のフランジ部１ｂが設けられている。フランジ部１ｂは、冷却液リザーバ６の上壁６ｂの外面（上面）に支持される。ノズル１は、フランジ部１ｂよりも軸方向基端側において、上壁６ｂから上方に突出している。この基端側の部位に、内容液４１をノズル１に流入させる内容液流入ポート１ｃと、皮膜液４２をノズル１に流入させる皮膜液流入ポート１ｄとが設けられている。ノズル１は、フランジ部１ｂよりも軸方向先端側において、上壁６ｂを通過し、冷却液リザーバ６の内部空間へと上から進入する。

【0024】

フランジ部１ｂは、ノズル１に固定される部材であり、交換可能である。フランジ部１ｂをノズル１に固定するにあたり、ビス等の固定具を用いることができる。フランジ部１ｂは、上記の通り、上壁６ｂの上面に支持されているため、上下方向におけるフランジ部１ｂの厚みでノズル１の位置を調整できる。フランジ部１ｂの材質は製造時の目的に応じて任意に選択できる。フランジ部１ｂの材質としては、例えば、樹脂、金属、天然ゴム、または合成ゴムなどが挙げられる。また、フランジ部１ｂの形状は、フランジ部１ｂを介してノズル１を上壁６ｂに設置できればよく、特に限定されないが、例えば、上下方向で見た平面視で円形、楕円形、又は多角形であってもよい。

【0025】

冷却液リザーバ６の内部空間では、冷却液４９の液面４９Ｌが、形成管１０の上端１０ａと、上壁６ｂの内面（下面）との間に位置する。ポンプ１３の流量調整を通じて、液面４９Ｌの位置をこのように制御できる。ノズル１の先端１ａは、液面４９Ｌよりも下方に位置する。すなわち、ノズル１の先端部は、冷却液リザーバ６に受容されている冷却液４９に浸かっている。

【0026】

図２及び図３を参照して、ノズル１は、中央ノズル２１及び最外ノズル２２を有する。中央ノズル２１も最外ノズル２２も、ノズル１の内部で軸方向に延在する。中央ノズル２１は、中心軸Ａを中心とする円形状の断面を有する。最外ノズル２２は、中央ノズル２１と同心状であり、中央ノズル２１を外囲し、中心軸Ａを中心とする円環状の断面を有する。中央ノズル２１の一端（上端、上流端）は、内容液流入ポート１ｃに接続される。最外ノズル２２の一端（上端、上流端）は、皮膜液流入ポート１ｄに接続される。中央ノズル２１の他端（下端、下流端）及び最外ノズル２２の他端（下端、下流端）は、ノズル１の先端１ａで開口する。ノズル１の先端１ａは、中心軸Ａに直交する平坦な先端面を形成する。中央ノズル２１及び最外ノズル２２は、この先端面に開口する。

【0027】

ノズル１は、その途中から先端１ａに向かってノズル１の内側へ傾斜する傾斜部２５を備える。傾斜部２５は、フランジ部１ｂよりも軸方向先端側の部位に設けられている。

【0028】

図２及び図４からわかるとおり、ノズル１の中心軸Ａを通るノズル１の垂直断面において、傾斜部２５の外表面２５ａは、一対の直線２５ｂとして表される。一対の直線２５ｂは、傾斜部２５の外表面２５ａの上端２５ｃと下端２５ｄとを結ぶ。一対の直線２５ｂは、先端１ａに向かって互いに近づくようにして傾斜している。一対の直線２５ｂは、中心軸Ａを基準として線対称である。一対の直線２５ｂの下端はそれぞれ、中心軸Ａに垂直な水平線として表される先端面に接続される。図３からわかるとおり、本実施形態では、ノズル１の中心軸Ａを通るノズル１の水平断面において、傾斜部２５の外表面は、円形である。

【0029】

このように、本実施形態では、傾斜部２５が円錐台状である。一対の直線２５ｂは円錐台の母線である。

【0030】

ここで、図４を参照して、傾斜部２５の外表面２５ａをノズル１の先端１ａの下方に向かって延長してなる仮想面２６を想定する。仮想面２６は、ノズル１の中心軸Ａを通る垂直断面において、一対の直線２５ｂの下方への延長線として表される。仮想面２６は、中心軸Ａ上で点になる。すなわち、一対の直線２５ｂの下方への延長線が、中心軸Ａ上で交差する。この交点が、仮想面２６で囲まれた空間の頂点２７である。傾斜部２５の外表面２５ａの断面が円形である本実施形態において、この仮想的な空間は、中央ノズル２１及び最外ノズル２２が開口したノズル１の先端面を底面とする円錐状である。

【0031】

頂点２７と形成管１０の上端１０ａとの距離Ｚは、－１０ｍｍ≦Ｚ≦６ｍｍの範囲内である。距離Ｚとは、上下方向における頂点２７と上端１０ａとの間隔であり、上下方向は、ノズル１の軸方向、ノズル１の先端面の法線方向、形成管１０の軸方向、及び形成管１０の上端１０ａの開口の直交方向と対応する。頂点２７が形成管１０の上端１０ａと一致するとき、Ｚ＝０である。Ｚ＜０の場合、頂点２７が、形成管１０の上端１０ａよりも下方、すなわち形成管１０の流路内に位置する。Ｚ＞０の場合、頂点２７が、形成管１０の上端１０ａよりも上方、すなわち形成管１０の外部に位置する。なお、図４は、Ｚ＜０の場合を例示しており、更にいえば、Ｚ＜０でありつつもノズル１の先端１ａそのものは形成管１０の上端１０ａよりも上方に位置する場合を示している。ただし、これは単なる一例である。

【0032】

頂点２７と形成管１０の上端１０ａとの距離Ｚを設定するにあたり、本実施形態では、スペーサ６ｅの厚み、フランジ部１ｂの厚み、及び上端１０ａと底壁６ａの内面との距離Ｈを変更可能としているが、この３つの変更は必須ではない。すなわち、スペーサ６ｅの厚み、フランジ部１ｂの厚み、及び上端１０ａと底壁６ａの内面との距離Ｈのうち、少なくとも１つを変更するとよい。

【0033】

また、ノズル１の中心軸Ａを通るノズル１の垂直断面において、傾斜部２５の外表面２５ａの上端２５ｃと下端２５ｄとを結ぶ一対の直線２５ｂに挟まれる角度θは、２０°～７０°の範囲内である。

【0034】

図１及び図２を参照して、このような製造装置でシームレスカプセル５０を製造するための方法には、ノズル１の先端１ａから形成管１０の流路内の冷却液４９に液滴を滴下し、液滴から継ぎ目のない湿潤カプセル５０ｗを形成する形成工程が含まれる。この形成工程において、ノズル１の先端１ａは、冷却液４９の液面４９Ｌよりも下方に位置する。すなわち、本実施形態に係る製造装置及び方法には、いわゆる液下法が適用されている。

【0035】

ノズル１より滴下される液滴には、内容液タンク２からノズル１に供給されて中央ノズル２１から吐出される内容液４１と、皮膜液タンク３からノズル１に供給されて最外ノズル２２から吐出される皮膜液４２とが含まれる。内容液４１は、先端面の中央部から下方へ吐出される。皮膜液４２は、先端面の周縁部から下方へ吐出され、内容液４１を外周側から覆う。このように、ノズル１は、その先端面から内容液４１及び皮膜液４２を含む複合ジェット５９を下向きに冷却液４９中で吐出する。複合ジェット５９は、冷却液４９中で先端面から下へ伸びる。複合ジェット５９は、表面張力によりその下端から滴化していく。その液滴が所定の大きさの粒となって皮膜液４２が内容液４１の全体を覆うと、皮膜液４２が凝固する。これにより、シームレスカプセル５０が生成される。

【0036】

シームレスカプセル５０は、全体として球形状であり、内容物５１、及び内容物５１を内包する皮膜層５２を有する。皮膜層５２は、皮膜液４２の凝固によって生成され、継ぎ目がない。内容物５１は内容液４１で構成されるが、内容物５１の状態は、液体であってもよく、ゲルなどの半固体であってもよく、または固体であってもよい。

【0037】

複合ジェット５９は、形成管１０の流路内に噴出され、シームレスカプセル５０は、形成管１０の流路内で生成される。生成されたシームレスカプセル５０は、形成管１０内の冷却液４９の流れに乗り、形成管１０に沿って移送される。冷却液タンク７の上開口は、スクリーン１４で覆われている。スクリーン１４は、形成管１０の他端の開口からの放出物のうち、冷却液４９を通過させる一方、シームレスカプセル５０の冷却液タンク７への流入を阻止する。スクリーン１４で阻止されたシームレスカプセル５０は、湿潤カプセル５０ｗとして回収される。

【0038】

回収された湿潤カプセル５０ｗが最終製品であってもよい。製造装置は、湿潤カプセル５０ｗを乾燥させるドライヤ１５を有していてもよい。湿潤カプセル５０ｗをドライヤ１５で乾燥させる乾燥工程の実施により、乾燥カプセル５０ｄを得ることができる。このように、湿潤カプセル５０ｗが乾燥カプセル５０ｄの中間製品であり、且つ乾燥カプセル５０ｄが最終製品であってもよい。

【0039】

内容液４１は、特に限定されず、親油性又は親水性の液状物、これらの液状物とこれに不溶の粉末との懸濁液、又はこれらの液状物の混合液が挙げられる。内容液４１には、賦形剤、安定化剤、界面活性剤、補助剤、又は発泡剤などの配合剤が、適宜配合されてもよい。

【0040】

皮膜液４２は、天然高分子、及び水を含む。天然高分子は、皮膜液４２を凝固させる成分であり、水溶性であるものが多い。天然高分子は、例えば、ゼラチン、カゼイン、ゼイン、ペクチンまたはその誘導体、アルギン酸またはその塩、寒天、ジェランガム、カラギーナン、ファーセレラン、キトサン、カードラン、デンプン、変性デンプン、プルラン、マンナンからなる群から選択される少なくとも１種である。天然高分子は、皮膜層５２を形成できる成分であれば、上記に限らず、任意の成分を適用できる。

【0041】

皮膜液４２は、可塑剤を更に含んでもよい。可塑剤は、皮膜層５２に柔軟性を付与する成分である。可塑剤は、特に、乾燥カプセル５０ｄにおいて、皮膜層５２の乾燥物に対し、十分な柔軟性を保つとともにヒビ割れを生じにくくできる。可塑剤の例として、グリセリン、ソルビトール等を挙げることができる。可塑剤は、皮膜層５２に柔軟性を付与できればよく、上記に限らず、任意の成分を適用できる。

【0042】

皮膜液４２は、シームレスカプセル５０の目的に応じて、色素、呈味成分、防腐剤、又は香料などの添加物を更に含んでもよい。

【0043】

皮膜液４２の粘度は、６０℃で３０～３５０ｍＰａ・ｓであることが好ましく、５０～３００ｍＰａ・ｓであることがより好ましく、５０～２５０ｍＰａ・ｓであることが更に好ましい。皮膜液４２の粘度が上記範囲であることにより、適下法によるシームレスカプセル調製を良好に行うことができる。

【0044】

冷却液４９は、典型的には２０℃以下であり、好ましくは１～１８℃である。なお、ノズル１から吐出される各液の温度は、特に限定されず、典型的には１５～７０℃、好ましくは２０～６５℃である。

【0045】

冷却液４９には、油性成分、例えば中鎖脂肪酸トリグリセリド（ＭＣＴ）、植物油脂（ヤシ油、ヒマワリ油、ベニバナ油、ゴマ油、ナタネ油、グレープ種子油、及びこれらの混合物など）、流動パラフィン、及びこれらの混合物を使用できる。

【0046】

図２を参照して、冷却液４９は、冷却液リザーバ６内において、液面４９Ｌから形成管１０の上端１０ａの開口に向けて流れる。ノズル１の傾斜部２５はこの開口の付近に配置されており、冷却液４９は、傾斜部２５の外表面に沿って形成管１０の開口に向かっていく。外表面に沿った流れは、ノズル１の先端１ａから更に下方の形成管１０の内部へと向かうに従って、ノズル１の半径方向内側へ向かっていく。換言すれば、冷却液４９は、傾斜部２５の外表面を下方に向かって延長してなる仮想面２６に沿って流れ、当該仮想面２６で囲まれた空間の頂点２７に向かっていく。この頂点２７付近で、冷却液４９の渦が形成される場合がある。

【0047】

頂点２７が上端１０ａから上方に離れすぎると、頂点２７とは別に形成管１０の開口付近において冷却液４９の流れに乱れが生じるおそれがある。複合ジェット５９がこの乱れの影響を受け、皮膜層５２の安定形成が阻害され、しかも湿潤カプセル５０ｗの粒径のバラツキが大きくなりやすい。頂点２７が形成管１０の中に入り込み過ぎると、形成管１０とノズル１とで囲まれた狭隘な空間を冷却液４９が通過することになり、冷却液４９の流速の制御が困難となる。このため、冷却液４９が形成管１０の流路を流れる際、冷却液４９の流れで生じるせん断力が不安定となり、湿潤カプセル５０ｗの粒径のバラツキが大きくなりやすい。これに対し、本実施形態では、頂点２７と形成管１０の上端１０ａとの距離Ｚが、－１０ｍｍ≦Ｚ≦６ｍｍの範囲内である。形成管１０に流れ込む冷却液４９の流れを傾斜部２５によって制御しやすく、皮膜層５２が安定的に形成され、しかも湿潤カプセル５０ｗの粒径のバラツキを小さくできる。このため、皮膜割れを抑えた高品質のシームレスカプセル５０を製造できる。

【0048】

傾斜部２５の外表面２５ａの上端２５ｃと下端２５ｄとを結ぶ一対の直線２５ｂで挟まれた角度θが小さいと、頂点２７の位置が先端面から下方に離れる。すると、冷却液４９の流れが複合ジェット５９の下端付近で乱れやすく、生成されるシームレスカプセル５０の粒径のバラツキが大きくなりやすい。一方、角度θが大きいと、頂点２７の位置が先端面から近くなる。すると、複合ジェット５９は、吐出された直後に冷却液４９の渦の影響を受けやすい。複合ジェット５９の形状が不安定となり、生成されるシームレスカプセル５０の粒径が安定しない。本実施形態では、角度θが２０°～７０°の範囲内である。これにより、シームレスカプセル５０の粒径が安定し、粒径のバラツキを抑えることができる。角度θの下限は３０°以上であることが好ましい。また、角度θの上限は６０°以下であることが好ましい。

【0049】

上記により、湿潤カプセル５０ｗの粒径の変動係数は、０．１以下となる。このような湿潤カプセル５０ｗから乾燥カプセル５０ｄを得た場合、乾燥カプセル５０ｄの粒径の変動係数は、０．１以下となる。このように、高品質のシームレスカプセル５０を安定して製造することが可能となる。なお、変動係数とは、複数のサンプルのある指標値に関する標準偏差をその平均値で除算して得られる無次元の統計学的数値である。

【0050】

これまで実施形態について説明したが、上記構成は、単なる一例であり、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更可能である。

【0051】

図５は第１変形例を示す。図５に示すように、３層構造のシームレスカプセル５０が製造されてもよい。この場合、ノズル１は、半径方向において中央ノズル２１及び最外ノズル２２との間に形成された中間ノズル２３を更に有する。中間ノズル２３は、中央ノズル２１及び最外ノズル２２と同心状であり、円環状の断面を有し、軸方向に延在する。中間ノズル２３の上端は、中間液タンク（図示せず）から供給される中間液４３が流入する中間液流入ポート１ｅと接続されている。中間ノズル２３の下端は、先端面で開口する。複合ジェット５９は、内容液４１及び皮膜液４２のほか、これらの間に介在する中間液４３も含む。複合ジェット５９の液滴化によって、内容物５１、中間層５３、及び皮膜層５２を含むシームレスカプセル５０が形成管１０内で生成される。

【0052】

図６Ａは第２変形例を示し、図６Ｂは第３変形例を示す。ノズル１の傾斜部２５の外表面の水平断面は、円形状に限定されない。図６Ａに示すように、水平断面は楕円であってもよい。図６Ｂに示すように、水平断面は多角形でもよい。図６Ｂでは、単なる一例として、多角形が正方形であるが、多角形は、正方形以外の四角形でもよい。また、多角形の角又は辺の数は、４に限定されない。

【0053】

図７は第４変形例を示す。ノズル１が、筒状のノズル本体３１と、ノズル本体３１の先端（破線部を参照）を覆うキャップ３２とで構成されてもよい。キャップ３２は、傾斜部２５及び先端１ａを形成し、ノズル本体３１に対して着脱可能に装着される。１つのノズル本体３１に対し、角度θが異なる複数のキャップ３２を準備し、複数のキャップ３２の中から選択された１つのキャップ３２がノズル本体３１に装着されてもよい。これにより、内容液や皮膜液に応じて適切な仕様のキャップ３２を選択することが可能になる。

【0054】

図８Ａは第５変形例を示し、図８Ｂは第６変形例を示す。ノズル１の中心軸Ａを通るノズル１の垂直断面において、図２及び図７に示す例では、傾斜部２５の外表面２５ｂの外形線は１本の直線であるが、外形線は１本の直線に限定されない。図８Ａの第５変形例では、外表面２５ｂの外形線は波線又はそれに似た線であってもよい。外表面２５ｂの外形線が波線等である場合、一対の直線２５ｂの下方への延長線が中心軸Ａ上で交差する交点と、仮想面２６で囲まれた空間の頂点２７とが一致しなくてもよい。

【0055】

図８Ｂの第６変形例では、外表面２５ｂの外形線は、折れ曲がり線又は湾曲線であってもよい。外表面２５ｂの外形線が湾曲線等である場合、傾斜部２５のうち、冷却液の流れの制御に大きく関わる部分を傾斜部２５の本体とし、その本体の外表面の上端と下端とを結ぶ直線を直線２５ｂとし、傾斜部２５の外表面を下方に向かって延長してなる仮想面を仮想面２６とする。

【0056】

詳細図示を省略するが、第２変形例又は第３変形例が、第１変形例に適用されてもよく、第４変形例が、第１変形例に適用されてもよい。第２変形例又は第３変形例と、第４変形例とが、上記実施形態又は第１変形例に同時に適用されてもよい。第２変形例又は第３変形例と、第５変形例又は第６変形例とが、上記実施形態又は第１変形例に同時に適用されてもよい。

【0057】

以下、実施例及び比較例（実験分類１～２８）により、本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。なお、以下の説明において、「部」及び「％」は、特段断らない限り、質量基準である。

【0058】

（実験分類１）
ＭＣＴ（花王製）８０部の内容液を調製した。ゼラチン（PB Leiner Argentina製）１６部、ソルビトール（Roquette China Co. Ltd.製）４部、及び精製水３００部の皮膜液を調製した。ゼラチンのブルーム値は２４０であり、皮膜液の粘度は、６０℃で５０ｍＰａ・ｓであった。ＭＣＴ（花王製）１００％の冷却液を調製した。これら液の調製に関し、他の実験分類２～２８にも同様である。

【0059】

図１に例示されるような構造を有するシームレスカプセル製造機（森下仁丹製）を使用して、中央ノズルから内容液を、最外ノズルから皮膜液を同時に冷却液中に吐出し、２層構造のシームレスカプセルを生成した。次いで、生成されたシームレスカプセルを通気乾燥させ、皮膜層中に含まれる水分を蒸発させ、乾燥カプセルを得た。乾燥カプセルの総質量に対する皮膜層の質量は、３０％であった。ここに説明する乾燥カプセルの製法、及び皮膜層の質量比に関し、他の実験分類２～２８においても同様である。

【0060】

表１に示すとおり、中央ノズル及び最外ノズルを有するノズルとして、傾斜部を備える第１のノズル（１－６０）を使用した。当該第１のノズル（１－６０）は、生成されるべき乾燥カプセルの粒径が１ｍｍ前後となるように期待されたサイズに形成され、また、その傾斜部の外形線に挟まれる角度（以下、単に「角度θ」）が６０°である。なお、所要の粒径を得るべく、内容液の流量、皮膜液の流量、及び冷却液流量を形成管の流路断面積で除算した値は、表１に示すとおりに調整された。

【0061】

傾斜部の外表面を延長してなる仮想面で囲まれた空間の頂点と形成管の上端との距離（以下、単に「距離Ｚ」）が－１０．１ｍｍとなるように、ノズルの形成管に対する位置が調整された。ノズルの先端は冷却液の液面よりも下方に位置付けられ、複合ジェットは冷却液中に吐出された。

【0062】

（実験分類２～４）
表１に示すとおり、実験分類２～４では、距離Ｚが実験分類１から変更された点を除いては、実験分類１と同様にして、第１のノズルを使用してシームレスカプセルを生成した。

【0063】

実験分類２では、距離Ｚが－１．８ｍｍに調整された。実験分類３では、距離Ｚが３．２ｍｍに調整された。実験分類４では、距離Ｚが１３．２ｍｍに調整された。

【0064】

（実験分類５～８）
表１に示すとおり、実験分類５～８では、中央ノズル及び最外ノズルを有するノズルとして、傾斜部を備える第２のノズル（１－３０）を使用した。当該第２のノズル（１－３０）は、第１のノズル（１－６０）と同様にして、生成されるべき乾燥カプセルの粒径が１ｍｍ前後となるように期待されたサイズに形成される一方、角度θが３０°である。内容液の流量、皮膜液の流量、及び冷却液流量を形成管の流路断面積で除算した値は、表１に示すとおりに調整された。

【0065】

実験分類５では、距離Ｚが－１４．９ｍｍに調整された。実験分類６では、距離Ｚが－４．５ｍｍに調整された。実験分類７では、距離Ｚが０．５ｍｍに調整された。実験分類８では、距離Ｚが１０．６ｍｍに調整された。

【0066】

（実験分類９～１２）
表２に示すとおり、実験分類９～１２では、中央ノズル及び最外ノズルを有するノズルとして、傾斜部を備える第３のノズル（５－６０）を使用した。当該第３のノズル（５－６０）は、生成されるべき乾燥カプセルの粒径が５ｍｍ前後となるように期待されたサイズに形成され、また、角度θが６０°である。内容液の流量、皮膜液の流量、及び冷却液流量を形成管の流路断面積で除算した値は、表２に示すとおりに調整された。

【0067】

実験分類９では、距離Ｚが－１９ｍｍに調整された。実験分類１０では、距離Ｚが－５．７ｍｍに調整された。実験分類１１では、距離Ｚが－０．７ｍｍに調整された。実験分類１２では、距離Ｚが９．３ｍｍに調整された。

【0068】

（実験分類１３～１６）
表２に示すとおり、実験分類１３～１６では、中央ノズル及び最外ノズルを有するノズルとして、傾斜部を備える第４のノズル（５－４０）を使用した。当該第４のノズル（５－４０）は、第３のノズル（５－６０）と同様にして、生成されるべき乾燥カプセルの粒径が５ｍｍ前後となるように期待されたサイズに形成される一方、角度θが４０°である。内容液の流量、皮膜液の流量、及び冷却液流量を形成管の流路断面積で除算した値は、表２に示すとおりに調整された。

【0069】

実験分類１３では、距離Ｚが－３０ｍｍに調整された。実験分類１４では、距離Ｚが－５．８ｍｍに調整された。実験分類１５では、距離Ｚが－０．８ｍｍに調整された。実験分類１６では、距離Ｚが９．２ｍｍに調整された。

【0070】

（実験分類１７～２０）
表２に示すとおり、実験分類１７～２０では、中央ノズル及び最外ノズルを有するノズルとして、傾斜部を備える第５のノズル（５－３０）を使用した。当該第５のノズル（５－３０）は、第３のノズル（５－６０）と同様にして、生成されるべき乾燥カプセルの粒径が５ｍｍ前後となるように期待されたサイズに形成される一方、角度θが３０°である。内容液の流量、皮膜液の流量、及び冷却液流量を形成管の流路断面積で除算した値は、表２に示すとおりに調整された。

【0071】

実験分類１７では、距離Ｚが－３６．２ｍｍに調整された。実験分類１８では、距離Ｚが－６ｍｍに調整された。実験分類１９では、距離Ｚが－１ｍｍに調整された。実験分類２０では、距離Ｚが９ｍｍに調整された。

【0072】

（実験分類２１～２４）
表３に示すとおり、実験分類２１～２４では、中央ノズル及び最外ノズルを有するノズルとして、傾斜部を備える第６のノズル（８－６０）を使用した。当該第６のノズル（８－６０）は、生成されるべき乾燥カプセルの粒径が８ｍｍ前後となるように期待されたサイズに形成され、また、角度θが６０°である。内容液の流量、皮膜液の流量、及び冷却液流量を形成管の流路断面積で除算した値は、表３に示すとおりに調整された。

【0073】

実験分類２１では、距離Ｚが－２６ｍｍに調整された。実験分類２２では、距離Ｚが－９．５ｍｍに調整された。実験分類２３では、距離Ｚが－４．５ｍｍに調整された。実験分類２４では、距離Ｚが６．１ｍｍに調整された。

【0074】

（実験分類２５～２８）
表３に示すとおり、実験分類２５～２８では、中央ノズル及び最外ノズルを有するノズルとして、傾斜部を備える第７のノズル（８－３０）を使用した。当該第７のノズル（８－３０）は、第６のノズル（８－６０）と同様にして、生成されるべき乾燥カプセルの粒径が８ｍｍ前後となるように期待されたサイズに形成される一方、角度θが３０°である。内容液の流量、皮膜液の流量、及び冷却液流量を形成管の流路断面積で除算した値は、表３に示すとおりに調整された。

【0075】

実験分類２５では、距離Ｚが－５１ｍｍに調整された。実験分類２６では、距離Ｚが－９．７ｍｍに調整された。実験分類２７では、距離Ｚが－４．７ｍｍに調整された。実験分類２８では、距離Ｚが５．３ｍｍに調整された。

【0076】

（実施例／比較例）
実験分類２、３、６、７、１０、１１、１４、１５、１８、１９、２２、２３、２６、及び２７は、距離Ｚが－１０．０ｍｍ≦Ｚ≦６．０ｍｍの範囲内にある実施例である。その他の実験分類１、４、５、８、９、１２、１３、１６、１７、２０、２１、２４、２５、及び２８は、距離Ｚが当該範囲外にある比較例である。

【0077】

（評価）
各実験分類によって得られたシームレスカプセルを使用して、以下の評価を行った。

【0078】

＜粒径の平均値及び変動係数＞
各実験分類１～２８において、得られた湿潤カプセルから２０粒を無作為に抽出し、湿潤カプセルの粒径（外径）を１粒ずつノギスで計測した。２０個の粒径データに基づいて、湿潤カプセルの粒径の平均値と標準偏差を算出した。更に、得られた標準偏差を平均値で除算して、湿潤カプセルの粒径の変動係数を算出した。乾燥カプセルについても同様にして、乾燥カプセルの粒径の平均値、標準偏差、及び変動係数を算出した。

【0079】

実施例では、乾燥カプセルの粒径の平均値が、期待される粒径どおり又はこれに近い値となった。また、実施例では、湿潤カプセル及び乾燥カプセルの両方において、変動係数が０．１以下となり、粒径のバラツキが抑制された。

【0080】

＜湿潤カプセルの歩留率＞
各実験分類１～２８において、ノズルから吐出された複合ジェットからなり、かつ形成管内を流下する１００個の物体（湿潤カプセルとほぼ同じ大きさ）を目視確認し、そのうち、皮膜が割れて球形でないデブリの数をカウントした。そして、物体の数とデブリの数とを下記の式（１）に当てはめて歩留率を算出した。
歩留率（％）＝１－（デブリの数）／（物体の数）×１００ ・・・式（１）

【0081】

実施例では、最低でも９７％の歩留率が達成されたのに対し、比較例では、最高でも実験分類２４の８２％であり、実施例のような高い歩留率を得ることはできなかった。

【0082】

【表1】

【0083】

【表2】

【0084】

【表3】

【0085】

本開示は、以下の態様を含み得る。
（態様１）
シームレスカプセルの製造方法であって、
ノズルの先端から形成管の流路内の冷却液に液滴を滴下し、前記液滴から継ぎ目のない湿潤カプセルを形成する形成工程を含み、
前記ノズルは、その途中から前記先端に向かって前記ノズルの内側へ傾斜する傾斜部を備え、
前記傾斜部の外表面を前記先端の下方に向かって延長してなる仮想面で囲まれた空間の頂点と前記形成管の上端との距離Ｚは、－１０ｍｍ≦Ｚ≦６ｍｍの範囲内であり、Ｚ＜０の場合、前記頂点は前記形成管の上端よりも下方に位置し、Ｚ＞０の場合、前記頂点は前記形成管の上端よりも上方に位置する、
シームレスカプセルの製造方法。
（態様２）
前記ノズルの中心軸を通る前記ノズルの垂直断面において、前記傾斜部の外表面の上端と下端とを結ぶ一対の直線に挟まれる角度は、２０°～７０°の範囲内である、
態様１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
（態様３）
前記ノズルの中心軸と直交する前記ノズルの水平断面において、前記傾斜部の前記害表面は、円形、楕円又は多角形である、
態様１又は２に記載のシームレスカプセルの製造方法。
（態様４）
前記湿潤カプセルの粒径の変動係数は、０．１以下である、
態様１から３のいずれかに記載のシームレスカプセルの製造方法。
（態様５）
前記形成工程が、ノズルの先端を冷却液の液面よりも下方に位置させる工程を含む、
態様１～４のいずれかに記載のシームレスカプセルの製造方法。
（態様６）
前記湿潤カプセルを乾燥させて乾燥カプセルを得る乾燥工程を更に含む、
態様１～５のいずれかに記載のシームレスカプセルの製造方法。
（態様７）
前記乾燥カプセルの粒径の変動係数は、０．１以下である、
態様６に記載のシームレスカプセルの製造方法。

【符号の説明】

【0086】

１ ノズル
１ａ 先端
１ｂ フランジ部
１ｃ 内容液流入ポート
１ｄ 皮膜液流入ポート
１ｅ 中間液流入ポート
２ 内容液タンク
２ａ 内容液供給管
３ 皮膜液タンク
３ａ 皮膜液供給管
６ 冷却液リザーバ
６ａ 底壁
６ｂ 上壁
６ｃ 周壁
６ｄ 冷却液流入ポート
６ｅ スペーサ
６ｆ シーリング
７ 冷却液タンク
８ 冷却液供給管
９ 冷却装置
１０ 形成管
１０ａ 上端
１１～１３ ポンプ
１４ スクリーン
１５ ドライヤ
２１ 中央ノズル
２２ 最外ノズル
２３ 中間ノズル
２５ 傾斜部
２５ａ 外表面
２５ｂ 直線
２５ｃ 上端
２５ｄ 下端
２６ 仮想面
２７ 頂点
３１ ノズル本体
３２ キャップ
４１ 内容液
４２ 皮膜液
４３ 中間液
４９ 冷却液
４９Ｌ 液面
５０ シームレスカプセル
５０ｗ 湿潤カプセル
５０ｄ 乾燥カプセル
５１ 内容物
５２ 皮膜層
５３ 中間層
５９ 複合ジェット
Ａ 中心軸
Ｚ 距離
Ｈ 距離
θ 角度

【要約】

【課題】高品質のシームレスカプセルを安定して製造する。
【解決手段】シームレスカプセル５０の製造方法が、ノズル１の先端１ａから形成管１０の流路内の冷却液４９に液滴を滴下し、液滴から継ぎ目のない湿潤カプセル５０ｗを形成する形成工程を含む。ノズル１は、その途中から先端１ａに向かってノズル１の内側へ傾斜する傾斜部２５を備える。傾斜部２５の外表面２５ａを先端１ａの下方に向かって延長してなる仮想面２６で囲まれた空間の頂点２７と形成管１０の上端１０ａとの距離Ｚが、－１０ｍｍ≦Ｚ≦６ｍｍの範囲内である。Ｚ＜０の場合、頂点２７は形成管１０の上端１０ａよりも下方に位置する。Ｚ＞０の場合、頂点２７は形成管１０の上端１０ａよりも上方に位置する。
【選択図】図４

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6A】

【図6B】

【図7】

【図8A】

【図8B】