特許 7498093 光散乱測定装置及び測定治具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-03

(45)【発行日】2024-06-11

(54)【発明の名称】光散乱測定装置及び測定治具

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/0205 20240101AFI20240604BHJP

   G01N 21/17 20060101ALI20240604BHJP

【ＦＩ】

G01N15/0205

G01N21/17 Z

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2020190825

(22)【出願日】2020-11-17

(65)【公開番号】P2022079940

(43)【公開日】2022-05-27

【審査請求日】2023-09-15

(73)【特許権者】

【識別番号】000206967

【氏名又は名称】大塚電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000154

【氏名又は名称】弁理士法人はるか国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】泉谷 悠介

(72)【発明者】

【氏名】若山 育央

(72)【発明者】

【氏名】長沢 広也

【審査官】鴨志田 健太

(56)【参考文献】

【文献】特開２０００－１０５１８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１８－５３５３９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－０２８７７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－０７８４７０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １５／０２０５

Ｇ０１Ｎ ２１／１７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料に照射される入射光を発生させる光源と、
前記試料から出射される散乱光を受光する位置に配置され、該散乱光の強度を測定する単一の受光器と、
前記試料を収容する空洞を有するセルと、前記セルが配置される保持空間、入射光と散乱光のなす散乱角度が１００度以下である前方測定または側方測定のいずれか少なくとも一方の測定に用いる第１光路の入射部に形成された第１開口、及び、散乱角度が１００度を超える後方測定に用いる第２光路の入射部に形成された第２開口を有する枠体と、前記空洞の側面と一定の角度をなす第１面を有する光学素子と、を有する試料保持部と、
前記試料保持部を鉛直方向に移動させる移動機構と、
を有し、
前記光学素子は、前記第１光路及び前記第２光路の少なくとも一方の光路の入射部または出射部の少なくとも一方に配置され、
前記第１光路と前記第２光路は鉛直方向に離間し、
前記移動機構は、前記いずれか少なくとも一方の測定を行う場合に、前記第１開口を前記第１光路の入射部の位置に移動させ、前記後方測定を行う場合に、前記第２開口を前記第２光路の入射部の位置に移動させる、
ことを特徴とする光散乱測定装置。

【請求項2】

前記第２開口は、前記第１光路及び前記第２光路の出射部に形成される、ことを特徴とする請求項１に記載の光散乱測定装置。

【請求項3】

前記光学素子は、前記第１面と、前記第１面の反対側に前記セルと平行に向かい合う第２面と、を含んで構成される三角柱状の部分を有する、ことを特徴とする請求項１または２に記載の光散乱測定装置。

【請求項4】

前記前方測定の散乱角度は、０度を超え８０度以下であり、
前記側方測定の散乱角度は、８０度を超え１００度以下であり、
前記後方測定の散乱角度は、１００度を超え１８０度未満である、
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の光散乱測定装置。

【請求項5】

前記光源は、前記第１光路の光を発生させる第１光源と、前記第２光路の光を発生させる第２光源と、を含むことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の光散乱測定装置。

【請求項6】

光散乱測定装置に用いられる測定用治具であって、
前記光散乱測定装置は、
試料に照射される入射光を発生させる光源と、
前記試料から出射される散乱光を受光する位置に配置され、該散乱光の強度を測定する単一の受光器と、
前記測定用治具を鉛直方向に移動させる移動機構と、
を有し、
前記測定用治具は、
前記試料を収容する空洞を有するセルと、
前記セルが配置される保持空間、入射光と散乱光のなす散乱角度が１００度以下である前方測定または側方測定のいずれか少なくとも一方の測定に用いる第１光路の入射部に形成された第１開口、及び、散乱角度が１００度を超える後方測定に用いる第２光路の入射部に形成された第２開口を有する枠体と、
前記空洞の側面と一定の角度をなす第１面を有する光学素子と、
を有し、
前記光学素子は、前記第１光路及び前記第２光路の少なくとも一方の光路の入射部または出射部の少なくとも一方に配置され、
前記第１光路と前記第２光路は鉛直方向に離間し、
前記移動機構は、前記いずれか少なくとも一方の測定を行う場合に、前記第１開口を前記第１光路の入射部の位置に移動させ、前記後方測定を行う場合に、前記第２開口を前記第２光路の入射部の位置に移動させる、
ことを特徴とする測定用治具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光散乱測定装置及び測定治具に関する。

【背景技術】

【0002】

粒子の形状、粒子径分布、分子量等の粒子特性を測定する装置として、粒子を含む試料から散乱した光を検出する光散乱測定装置が知られている。異なる粒子径の粒子が混在する試料の粒度分布を分析する場合、入射光と散乱光のなす散乱角度が小さい前方測定または側方測定だけでなく、散乱角度が大きい後方測定を行う必要がある。

【0003】

例えば、下記特許文献１は、光源と試料との間に光学素子が配置された光散乱測定装置を開示している。当該光学素子は、光源からの光を修正し修正ビームを生成し、修正ビームは、遠視野において発散する。これにより、実質的に照光されない暗領域が、照射軸に沿って試料位置から離れた位置に生成される。そして、試料位置から離れて配置された受光器が前方散乱光または後方散乱光を検出することにより、光散乱測定装置は、粒子特性を測定する。

【0004】

また、下記特許文献２は、ゲル粒子からの散乱光を検出する装置であって、試料セル内で試料と試薬を攪拌する機構やセル表面からの反射光と試料からの散乱光を分離する手段を有する光散乱測定装置を開示している。さらに、下記特許文献３は、異なる２つ以上の方向から異なる波長の入射光を照射し、かつ光偏向器で入射光を偏向することができる粒子測定装置を開示している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特表2019-536997号公報

【文献】特許第6373486号公報

【文献】特開平02-074845号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

近年、装置の小型化及び低コスト化が要求されている。小型化及び低コスト化の方法として、前方測定または側方測定と、後方測定と、に用いる受光器を共有する方法がある。しかしながら、前方測定または側方測定を行うことが可能な光散乱装置を用いて後方測定を行う場合、散乱光以外の成分（いわゆる迷光）による測定精度の低下が生じる。従って、後方測定を行う際に、迷光（主に入射光がセル表面で反射した成分）が受光器に入射しないように、対策する必要がある。

【0007】

当該対策として、後方測定を行う際に、セルを傾ける方法がある。これにより、セル表面で反射した光が受光器に入射することを防止できる。しかしながら、セルを傾けた場合、前方測定または側方測定を行う際の光路にずれが生じるため、セルを傾けて後方測定を行う装置は、前方測定または側方測定を行うことができなくなってしまう。

【0008】

本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、前方測定または側方測定の少なくとも一方と、後方測定と、の双方を実施可能であり、かつ、単一の受光器を有することで小型かつ低コストの光散乱測定装置及びこれに用いられる測定用治具を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決するために、本開示に係る光散乱測定装置は、試料に照射される入射光を発生させる光源と、前記試料から出射される散乱光を受光する位置に配置され、該散乱光の強度を測定する単一の受光器と、前記試料を収容する空洞を有するセルと、前記セルが配置される保持空間、入射光と散乱光のなす散乱角度が１００度以下である前方測定または側方測定のいずれか少なくとも一方の測定に用いる第１光路の入射部に形成された第１開口、及び、散乱角度が１００度を超える後方測定に用いる第２光路の入射部に形成された第２開口を有する枠体と、前記空洞の側面と一定の角度をなす第１面を有する光学素子と、を有する試料保持部と、前記測定用治具を鉛直方向に移動させる移動機構と、を有し、前記光学素子は、前記第１光路及び前記第２光路の少なくとも一方の光路の入射部または出射部の少なくとも一方に配置され、前記第１光路と前記第２光路は鉛直方向に離間し、前記移動機構は、前記いずれか少なくとも一方の測定を行う場合に、前記第１開口を前記第１光路の入射部の位置に移動させ、前記後方測定を行う場合に、前記第２開口を前記第２光路の入射部の位置に移動させる、ことを特徴とする。

【0010】

また、本発明の別の観点によれば、本開示に係る測定用治具は、試料を収容する空洞を有するセルが配置される保持空間、前記試料に照射される入射光と散乱光のなす散乱角度が１００度以下である前方測定または側方測定のいずれか少なくとも一方の測定に用いる第１光路の入射部に形成された第１開口、及び、散乱角度が１００度を超える後方測定に用いる第２光路の入射部に形成された第２開口を有する枠体を有し、前記第１光路と前記第２光路は鉛直方向に離間する、ことを特徴とする。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は本実施形態に係る光散乱測定装置の概略を示す図である。

【図2】図２は本実施形態に係る測定用治具の斜視図である。

【図3】図３は本実施形態に係る測定用治具の側面図である。

【図4】図４は前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路を記載した測定用治具の斜視図である。

【図5】図５はＺ軸方向から見た試料内における、前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路を示す図である。

【図6】図６は後方測定光路を側面から見た図である。

【図7】図７は光散乱測定の方法を示すフローチャートである。

【図8】図８は測定結果を示す一例である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本開示における実施形態について、図面を用いて以下に説明する。

【0013】

図１は、本実施形態に係る光散乱測定装置１００の概略を示す図である。図１に示すように、光散乱測定装置１００は、光源と、ハーフミラー１０４と、ミラー１０６と、セル１０８と、試料保持部と、移動機構１１２と、受光器１１４と、を含む。

【0014】

光源１０２は、試料に照射される光を発生させる。具体的には、例えば、光源１０２は、He-Neレーザーや半導体レーザー等のレーザー光を発生させる。また、図１に示す例では、光源１０２は、第１光源１０２Ａと、第２光源１０２Ｂと、を含む。

【0015】

第１光源１０２Ａは、第１光路の光を発生させる。ここで、第１光路は、前方測定または側方測定のいずれか少なくとも一方の測定に用いる光路である。以下、前方測定を行う際に用いる光の経路を前方測定光路と呼称する。また、側方測定を行う際に用いる光の経路を側方測定光路と呼称する。さらに、試料に照射される光を入射光と呼称し、試料に散乱された光を散乱光と呼称する。

【0016】

第１光路は、前方測定光路と側方測定光路とを含む。前方測定及び側方測定とは、入射光と散乱光のなす散乱角度が１００度以下の条件で行われる測定である。例えば、前方測定の散乱角度は、０度を超え８０度以下であり、側方測定の散乱角度は、８０度を超え１００度以下である。

【0017】

第２光源１０２Ｂは、第２光路の光を発生させる。ここで、第２光路は、後方測定に用いる光路である。以下、後方測定を行う際に用いる光の経路を後方測定光路と呼称する。また、後方測定とは、散乱角度が１００度を超える条件で行われる測定である。例えば、後方測定の散乱角度は、１００度を超え１８０度未満である。前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路については、後で詳述する。また、第１光源１０２Ａと第２光源１０２ＢのＺ軸方向の位置は同じであるとする。

【0018】

なお、図１に示す例では、前方測定に用いられる光源と側方測定に用いられる光源が共有されているが、前方測定に用いられる光源と側方測定に用いられる光源は、個別に設けられてもよい。

【0019】

ハーフミラー１０４は、第１光源１０２Ａが発した光を、前方測定光路に用いる光と、側方測定光路に用いる光と、に分離する。なお、前方測定に用いられる光源と側方測定に用いられる光源が個別に設けられる場合、ハーフミラー１０４は省略されてもよい。

【0020】

ミラー１０６は、光を反射する。具体的には、ミラー１０６は、前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路上に配置され、各光路の光を反射する。ミラー１０６は、光源が発した各光路の光がセル１０８に誘導されるように配置される。また、ミラー１０６の配置位置によって、各光路の光路長が調整される。

【0021】

セル１０８は、試料を収容する空洞を有する。具体的には、例えば、セル１０８は、直方体の形状であって、外側の面と平行な内側側面で構成される空洞を有する。当該空洞には、測定対象である液体試料が収容される。試料を収容したセル１０８は、試料保持部に配置される。

【0022】

試料保持部は、枠体と、光学素子２１４と、を有する。なお、試料保持部は、試料を保持する部材であるが、光散乱測定に用いられる治具であるため、以下、測定用治具１１０とも呼称する。具体的には、例えば、図２（ａ）乃至図３（ｃ）を用いて説明する。図２（ａ）及び図２（ｂ）は、本実施形態に係る測定用治具１１０を異なる方向から見た斜視図である。図３（ａ）乃至図３（ｃ）は、いずれも本実施形態に係る測定用治具１１０の側面図である。また、測定用治具１１０は、光学素子２１４を除いた枠体のみで構成されてもよいし、枠体と、光学素子２１４と、セル１０８とを含んで構成されてもよい。

【0023】

具体的には、例えば、枠体は、底面部２０２、第１側面部２０４、第２側面部２０６及び上面部２０８を含んで構成され、保持空間を有する。底面部２０２は、ＸＹ平面に平行な板状の部材である。第１側面部２０４及び第２側面部２０６は、底面部２０２のＺ軸側の面に立設する部材である。第１側面部２０４と第２側面部２０６の間には、セル１０８の形状に応じた空間が形成される。上面部２０８は、第１側面部２０４及び第２側面部２０６のＺ軸側に配置され、セル１０８の形状に応じた開口を有する。第１側面部２０４と第２側面部２０６の間の空間と、当該開口によって、保持空間が形成される。保持空間は、枠体で囲まれた空間であって、セル１０８が配置される空間である。保持空間に配置されたセル１０８は、枠体によってＸ軸方向及びＹ軸方向に支持される。また、セル１０８は、底面部２０２によって、Ｚ軸方向に支持される。

【0024】

また、枠体は、第１開口２１０、及び、第２開口２１２を有する。具体的には、第１開口２１０は、第１側面部２０４に形成されたきり欠け部と、第２側面部２０６の端部と、によって形成された開口である。第１開口２１０は、後述する第１光路の入射部に形成される。第２開口２１２は、第２側面部２０６の外側側面から保持空間に向かって貫通する孔である。第２開口２１２は、第２光路の入射部であって、第１光路及び第２光路の出射部に形成される。図示するように、第２開口２１２は、第１開口２１０と比較して、Ｚ軸方向の径が大きい。

【0025】

光学素子２１４は、空洞の側面と一定の角度をなす第１面６０２を有する。また、光学素子２１４は、第１面６０２と、第１面６０２の反対側にセル１０８と平行に向かい合う第２面６０４と、を含んで構成される三角柱状の部分を有する。光学素子２１４は、第１光路及び第２光路の少なくとも一方の光路の入射部または出射部の少なくとも一方に配置される。すなわち、光学素子２１４は、第１光路の入射部、第１光路の出射部、第２光路の入射部、第２光路の出射部、の少なくとも一か所に配置されればよい。例えば、図２（ａ）乃至図３（ｃ）に示す例では、光学素子２１４は、第２光路の入射部及び第２光路の出射部に配置されている。光学素子２１４は、三角柱状の部分を有していれば他の形状であってもよい。

【0026】

受光器１１４は、試料から出射される散乱光を受光する位置に配置され、該散乱光の強度を測定する。具体的には、受光器１１４は、散乱光の強度を所定の時間ごとに測定する計測器であって、散乱光強度の時間による変化を取得する。受光器１１４は、前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路の出射部に設けられる。前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路の出射部の光路が同じとなるように、光源、ミラー１０６、ハーフミラー１０４及び測定用治具１１０は配置される。すなわち、受光器１１４は、前方測定、側方測定及び後方測定において共有される。従って、散乱光測定装置に設けられる受光器１１４は、単一である。これにより、光散乱測定装置１００を小型化できる。

【0027】

移動機構１１２は、測定用治具１１０を鉛直方向に移動させる。具体的には、移動機構１１２は、前方測定と側方測定のいずれか少なくとも一方の測定を行う場合に、第１開口２１０を第１光路の入射部の位置に移動させる。また、移動機構１１２は、後方測定を行う場合に、第２開口２１２を第２光路の入射部の位置に移動させる。

【0028】

移動機構１１２が測定用治具１１０を鉛直方向に移動させることにより、光源１０２、ミラー１０６、ハーフミラー１０４等の他の構成を移動させることなく、第１光路を用いた測定（前方散乱測定及び側方散乱測定、またはその一方）と、第２光路を用いた測定（後方散乱測定）と、を切り替えることができる。従来技術のように、セル１０８を傾けて後方散乱測定を行う場合、第１光路を用いた測定と第２光路を用いた測定を異なるＸＹ平面内で行う必要がある。しかしながら、測定用治具１１０を鉛直方向に移動することにより、第１光路を用いた測定と第２光路を用いた測定を同じＸＹ平面内で行うことができる。従って、光源１０２、ミラー１０６、ハーフミラー１０４等の他の構成を移動させる必要がない。また、セル１０８を傾ける場合、光路長の調整のために傾ける角度を厳密に制御する必要があるが、測定用治具１１０を鉛直方向に移動させる場合、移動距離に多少の誤差が生じたとしても測定精度に影響を与えない。従って、測定精度を向上させることができる。

【0029】

光散乱測定装置１００は、受光器１１４が測定した散乱光強度に基づいて、情報処理部（図示なし）によって分析を行う。具体的には、光散乱測定装置１００は、光子相関法を用いて、散乱光強度からゼータ電位、粒子の拡散係数、粒子径、粒子径分布などを算出する。情報処理部は、光散乱測定装置１００に含まれるパーソナルコンピュータまたは光散乱測定装置１００とともに用いられる外付けのパーソナルコンピュータであって、ゼータ電位、粒子の拡散係数、粒子径、粒子径の分布などの算出に必要な演算を行う。

【0030】

続いて、前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路について、図１、図４乃至図６を用いて説明する。図４は、前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路を記載した測定用治具１１０の斜視図である。図５（ａ）乃至図５（ｃ）は、Ｚ軸方向から見たセル１０８及びセル１０８の空洞に配置された試料内における、前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路を示す図である。図６は、図５（ｃ）の後方測定光路を側面から見た図である。図１、図４乃至図６に示す実線は、前方測定光路である。鎖線は、側方測定光路である。一点鎖線は、後方測定光路である。

【0031】

図１に示すように、前方測定光路は、第１光源１０２Ａを起点とし、ハーフミラー１０４を透過し、ミラー１０６Ａで反射され、試料により散乱され、受光器１１４に至る光路である。側方測定光路は、第１光源１０２Ａを起点とし、ハーフミラー１０４及びミラー１０６Ｂで反射され、試料により散乱され、受光器１１４に至る光路である。後方測定光路は、第２光源１０２Ｂを起点とし、ミラー１０６Ｃ及びミラー１０６Ｄで反射され、試料により散乱され、受光器１１４に至る光路である。各光路の試料に入射するまでの部分を入射部と呼称し、試料から出射した後の部分を出射部と呼称する。

【0032】

図４に示すように、前方測定光路及び側方測定光路の光は、第１開口２１０を経て試料に照射される。後方測定光路の光は、第２開口２１２を経て試料に照射される。また、前方測定光路、側方測定光路及び後方測定光路の出射光は、第２開口２１２を経て受光器１１４に入射する。さらに、第１光路と第２光路は鉛直方向に離間している。具体的には、後方測定光路は、前方測定光路及び側方測定光路よりも、Ｚ軸方向側に位置している。

【0033】

図５（ａ）に示すように、前方測定光路の光は、試料によって散乱される。前方測定光路の散乱された光のうち、散乱角度θが２０度である光が第２開口２１２を経て受光器１１４に入射する。

【0034】

図５（ｂ）に示すように、側方測定光路の光は、試料によって散乱される。側方測定光路の散乱された光のうち、散乱角度θが９０度である光が第２開口２１２を経て受光器１１４に入射する。

【0035】

図５（ｃ）に示すように、後方測定光路の光は、試料によって散乱される。後方測定光路の散乱された光のうち、散乱角度θが１６０度である光が第２開口２１２を経て受光器１１４に入射する。また、図５（ｃ）及び図６に示すように、後方測定光路の出射部には、光学素子２１４が配置されている。本実施形態では、光学素子２１４は、側面から見ると三角形となるように配置された三角柱の形状である。セル１０８と向かい合い、Ｚ軸と平行な面は第２面６０４である。第２面６０４の反対側の面であって、セル１０８の側面と一定の角度をなす面が第１面６０２である。光学素子２１４は、セル１０８表面で反射した光などの迷光が受光器１１４に入射することを防止する。

【0036】

図６の一点鎖線で示した矢印は、後方測定光路の入射部の光と、散乱された光のうち受光器１１４に入射する光と、の進行方向を示す。二点鎖線で示した矢印は、迷光の進行方向を示す。ここで、迷光は、受光器１１４に入射する光のうち、測定に寄与しない成分である。空気、光学素子２１４、セル１０８及び試料の屈折率はそれぞれ異なるため、空気、光学素子２１４、セル１０８及び試料の界面で反射する光の強度は大きい。従って、迷光の主な要素は、光学素子２１４やセル１０８の表面で反射した光である。

【0037】

具体的には、図６に示すように、光学素子２１４の第１面６０２とセル１０８側面とは一定の角度を有する。そのため、光学素子２１４の第１面６０２で反射した迷光は、受光器１１４が存在する方向と異なる方向に進む。同様に、光学素子２１４を透過し、セル１０８の表面（光学素子２１４と向かい合う面及び当該面の反対側の面を含む）で反射した迷光は、光学素子２１４と空気の屈折率の相違により、受光器１１４が存在する方向と異なる方向に進む。従って、光学素子２１４により受光器１１４に入射する迷光の強度が低減され、測定精度を向上させることができる。

【0038】

なお、空気とセル１０８の界面、及び、セル１０８と試料の界面で光が屈折することによって、光の進行方向は変化する。そのため、図５（ａ）乃至図５（ｃ）において、厳密には、空気とセル１０８の界面、及び、セル１０８と試料の界面において進行方向は変化するが、当該変化の描写は省略している。また、光学素子２１４は、セル１０８と接して配置されてもよいし、セル１０８との間に間隙を設けて配置されてもよい。

【0039】

続いて、光散乱測定装置１００を用いた光散乱測定の方法について、図７のフローチャートを用いて説明する。まず、多角度測定を行うか否かの判定が行われる（Ｓ７０２）。具体的には、ユーザが光散乱測定装置１００を操作することにより、光散乱測定装置１００は、多角度測定を行うか否かを表す情報を受け付ける。多角度測定を行うと判定された場合、Ｓ７０４へ進む。

【0040】

次に、測定用治具１１０が設置される（Ｓ７０４）。具体的には、枠体と光学素子２１４で構成される測定用治具１１０は、光散乱測定装置１００に設置される。そして、セル１０８が測定用治具１１０の保持空間に設置される（Ｓ７０６）。当該セル１０８の空洞には、測定対象である試料が予め配置されている。なお、Ｓ７０４とＳ７０６は順不同であり、先にセル１０８を測定用治具１１０の保持空間に設置した後で、測定用治具１１０が光散乱測定装置１００に設置されてもよい。

【0041】

次に、移動機構１１２は、第２開口２１２が第２光路の入射部の位置となるように、測定用治具１１０を移動させる（Ｓ７０８）。具体的には、図４に示す後方測定光路が第２開口２１２に位置するように、移動機構１１２は、測定用治具１１０のＺ軸方向の位置を調整する。

【0042】

次に、光散乱測定装置１００は、後方散乱測定を行う（Ｓ７１０）。具体的には、第２光源１０２Ｂは光を出射し、後方測定光路の光は光学素子２１４を経て試料に照射される。受光器１１４は、試料によって散乱された散乱光の強度を測定する。

【0043】

次に、移動機構１１２は、第１開口２１０が第１光路の入射部の位置となるように、測定用治具１１０を移動させる（Ｓ７１２）。具体的には、図４に示す前方測定光路及び側方測定光路が第１開口２１０に位置するように、移動機構１１２は、測定用治具１１０のＺ軸方向の位置を調整する。

【0044】

次に、光散乱測定装置１００は、前方散乱測定及び側方散乱測定を行う（Ｓ７１４）。具体的には、第１光源１０２Ａは光を出射し、前方測定光路の光は試料に照射される。受光器１１４は、試料によって散乱された散乱光の強度を測定する。同様に、光散乱測定装置１００は、側方散乱測定を行う。そして、光散乱測定装置１００は、Ｓ７１０及びＳ７１４で測定した散乱光強度、及び、光子相関法を用いて、粒子径分布を算出する。なお、Ｓ７１４で行われる測定は、前方散乱測定及び側方散乱測定の一方のみであってもよい。

【0045】

Ｓ７０２において、多角度測定を行わないと判定された場合、Ｓ７１６へ進む。Ｓ７１６では、測定用治具１１０が設置される。そして、セル１０８が測定用治具１１０の保持空間に設置される（Ｓ７１８）。Ｓ７１６及びＳ７１８のステップは、Ｓ７０４及びＳ７０６のステップと同様である。

【0046】

次に、移動機構１１２は、第１開口２１０が第１光路又は第２光路の入射部の位置となるように、測定用治具１１０を移動させる（Ｓ７２０）。Ｓ７２０のステップは、Ｓ７１２のステップと同様である。そして、光散乱測定装置１００は、前方、側方又は後方散乱測定を行う（Ｓ７２２）。例えば、Ｓ７２２のステップで前方散乱測定を行う場合は、第１光源１０２Ａは光を出射し、前方測定光路の光が試料に照射される。受光器１１４は、試料によって散乱された散乱光の強度を測定する。そして、光散乱測定装置１００は、光子相関法を用いて、粒子径分布を算出する。Ｓ７２０のステップで測定用治具１１０が移動される位置、及び、Ｓ７２２のステップで行われる測定は、適宜ユーザの指示に応じて選択されてよい。

【0047】

以上のステップにより、ユーザの指示に応じて、前方散乱測定、側方散乱測定及び後方散乱測定の３手法による測定または、前方散乱測定のみの１手法による測定が行われる。

【0048】

図８（ａ）は、図７のＳ７１６乃至Ｓ７２２のステップによる測定結果を示す一例である。図８（ｂ）は、図７のＳ７０４乃至Ｓ７１４のステップによる測定結果を示す一例である。図８（ａ）及び図８（ｂ）の測定結果は、同じ試料に対する測定結果である。

【0049】

図８（ａ）に示すように、前方散乱測定のみの１手法による分析結果では、粒径値２００ｎｍから３００ｎｍにかけてピークを有する散乱強度分布が得られている。一方、図８（ｂ）に示すように、前方散乱測定、側方散乱測定及び後方散乱測定の３手法による分析結果では、粒径値１２０ｎｍ及び２８０ｎｍの２か所にピークを有する散乱強度分布が得られている。すなわち、３手法による分析を行うことで、粒径が異なるものの粒径の相違が小さい粒子が混在する試料に対して、粒径が異なる粒子ごとに分離した分布を得ることができた。一方、大まかな粒度分布を得られれば十分な場合、１手法による分析を行うことで測定に要する時間を短縮することができる。

【0050】

なお、本発明は、上記実施形態で説明した態様に限られない。例えば、上記において、第２開口２１２は、第１光路の出射部に位置し、かつ、第２光路の入射部及び出射部に位置する。しかしながら、第１光路の出射部に配置される開口と、第２光路の入射部及び出射部に配置される開口は、異なる開口であってもよい。例えば、第１光路の出射部に配置される開口は、第２光路の入射部及び出射部に配置される第２開口２１２とは分離された第３開口であってもよい。

【符号の説明】

【0051】

１００ 光散乱測定装置、１０２Ａ 第１光源、１０２Ｂ 第２光源、１０４ ハーフミラー、１０６ ミラー、１０８ セル、１１０ 測定用治具、１１２ 移動機構、１１４ 受光器、２０２ 底面部、２０４ 第１側面部、２０６ 第２側面部、２０８ 上面部、２１０ 第１開口、２１２ 第２開口、２１４ 光学素子、６０２ 第１面、６０４ 第２面。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】