特許 7500007 保持部材およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-07

(45)【発行日】2024-06-17

(54)【発明の名称】保持部材およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/683 20060101AFI20240610BHJP

   C04B 35/582 20060101ALI20240610BHJP

【ＦＩ】

H01L21/68 R

C04B35/582

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020041204

(22)【出願日】2020-03-10

(65)【公開番号】P2021144991

(43)【公開日】2021-09-24

【審査請求日】2023-01-19

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114258

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 武雄

(74)【代理人】

【識別番号】100125391

【弁理士】

【氏名又は名称】白川 洋一

(74)【代理人】

【識別番号】100208605

【弁理士】

【氏名又は名称】早川 龍一

(72)【発明者】

【氏名】成瀬 則幸

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 裕明

【審査官】宮久保 博幸

(56)【参考文献】

【文献】特開２００５－０２９４５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０３２８４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－３５７９６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１８４３１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－０５７４８８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／６８３

Ｃ０４Ｂ ３５／５８２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

一体に形成され、処理対象を表面上に保持する板状の保持部材であって、
ＡｌＮを主成分とするセラミック焼結体で形成された表面層およびバルク層と、
前記表面層とバルク層との間に設けられた電極と、を備え、
前記表面層は、前記セラミック焼結体のＡｌＮ粒界にＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれず、
前記バルク層は、前記セラミック焼結体のＡｌＮ粒界に、ＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれ、ＹＡＧ粒子が含まれないことを特徴とする保持部材。

【請求項2】

前記ＹＡＧ粒子の粒子径とＡｌＮ粒子の粒子径との比が０．３以下であることを特徴とする請求項１記載の保持部材。

【請求項3】

一体に形成され、処理対象を表面上に保持する板状の保持部材の製造方法であって、
ＡｌＮ原料にＹ_２Ｏ_３を添加した原料粉を造粒して複数の成形体を作製する工程と、
前記複数の成形体を脱脂処理して複数の脱脂体を作製する工程と、
前記複数の脱脂体に電極を挟んで積層し、前記積層された積層体をホットプレス焼成する工程と、を含み、
前記脱脂処理の工程において、脱脂温度Ｔ１（℃）と脱脂時間Ｈ１（ｈ）とがＨ１≧３００／（Ｔ１－５４０）を満たす条件で、焼成時に表面側に配置される第１の脱脂体を作製し、
前記脱脂処理の工程において、脱脂温度Ｔ２（℃）と脱脂時間Ｈ２（ｈ）とがＨ２＜３００／（Ｔ２－５４０）を満たす条件で、焼成時に前記第１の脱脂体よりも表面側の反対側であるバルク側に配置される第２の脱脂体を作製することを特徴とする保持部材の製造方法。

【請求項4】

前記複数の脱脂体のうち、焼成時に表面側に配置される第１の脱脂体に対するＹ_２Ｏ_３添加量より焼成時にバルク側に配置される第２の脱脂体に対するＹ_２Ｏ_３添加量の方が大きいことを特徴とする請求項３記載の保持部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、一体に形成され、処理対象を表面上に保持する板状の保持部材およびその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＡｌＮ製静電チャックは、半導体製造装置の部品であり、処理対象の基板をその表面に吸着させる。このようなＡｌＮ製静電チャックの製法の一つとして、従来、成形体ホットプレス法が知られている。この製法では、まず、ＡｌＮ原料に添加物およびバインダを混合し、造粒する。その際には、焼結体の熱伝導率を高くするために、ＡｌＮ原料には数ｗｔ％程度のＹ_２Ｏ_３が添加される。

【0003】

造粒された顆粒を成形して複数の成形体を作製し、作製された成形体を脱脂して脱脂体を作製する。そして、複数の脱脂体の間に電極を挟んで積層し、積層体をホットプレス焼成して、ＡｌＮ製静電チャックを製造する（例えば特許文献１参照）。

【0004】

このようにして得られるＡｌＮ製静電チャックの内部には、少なくとも静電吸着用の電極が埋設されている。そして、静電吸着用の電極と基板載置面との間には、絶縁層として表面層が形成されている。この表面層の体積抵抗率を使用される温度域で一定の範囲に収めるように設計することで、基板との間に強い静電吸着力を発生できる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特許第６１４８８４５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、従来の成形体プレス法によって製造された静電チャックは、絶縁層領域の体積抵抗率が十分に低下しない。その結果、特に温度域（２００～４００℃）での静電吸着力が不足していた。

【0007】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、表面層の体積抵抗率が低下し、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる保持部材およびその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

（１）上記の目的を達成するため、本発明の保持部材は、一体に形成され、処理対象を表面上に保持する板状の保持部材であって、ＡｌＮを主成分とするセラミック焼結体で形成された表面層およびバルク層と、前記表面層とバルク層との間に設けられた電極と、を備え、前記表面層は、前記セラミック焼結体のＡｌＮ粒界にＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれないことを特徴としている。これにより、ＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれる場合に比べて表面層の体積抵抗率が低下し、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる。

【0009】

（２）また、本発明の保持部材は、前記ＹＡＧ粒子の粒子径とＡｌＮ粒子の粒子径との比が０．３以下であることを特徴としている。このようにＹＡＧ粒子が細かく多数分散しているため表面層の体積抵抗率を低下させることができる。

【0010】

（３）また、本発明の保持部材は、前記バルク層が、前記セラミック焼結体のＡｌＮ粒界に、ＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれ、ＹＡＧ粒子が含まれないことを特徴としている。このようにバルク層にＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれることで体積抵抗率を相対的に高く維持でき、リーク電流を抑止するとともに電極の電圧制御が容易になる。

【0011】

（４）また、本発明の保持部材は、前記バルク層が、前記セラミック焼結体のＡｌＮ粒界にＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれないことを特徴としている。このように表面層とバルク層とを同じ構成にすることで、製造工程を簡略化できる。

【0012】

（５）また、本発明の保持部材の製造方法は、一体に形成され、処理対象を表面上に保持する板状の保持部材の製造方法であって、ＡｌＮ原料にＹ_２Ｏ_３を添加した原料粉を造粒して複数の成形体を作製する工程と、前記複数の成形体を脱脂処理して複数の脱脂体を作製する工程と、前記複数の脱脂体に電極を挟んで積層し、前記積層された積層体をホットプレス焼成する工程と、を含み、前記脱脂処理の工程においては、脱脂温度Ｔ１（℃）と脱脂時間Ｈ１（ｈ）とがＨ１≧３００／（Ｔ１－５４０）を満たす条件で、焼成時に表面側に配置される第１の脱脂体を作製することを特徴としている。これにより、第１の脱脂体から得られる表面層にＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれないものとなる。その結果、表面層の体積抵抗率が低下し、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる。

【0013】

（６）また、本発明の保持部材の製造方法は、前記脱脂処理の工程において、脱脂温度Ｔ２（℃）と脱脂時間Ｈ２（ｈ）とがＨ２＜３００／（Ｔ２－５４０）を満たす条件で、焼成時に前記第１の脱脂体よりも表面側の反対側であるバルク側に配置される第２の脱脂体を作製することを特徴としている。これにより、第２の脱脂体から得られるバルク層にＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれることで体積抵抗率を相対的に高く維持でき、リーク電流を抑止するとともに電極の電圧制御が容易になる。また、電極の炭化を抑止することができ保持部材の静電吸着機能、ＲＦ特性やヒータ機能を安定化させることができる。

【0014】

（７）また、本発明の保持部材の製造方法は、前記複数の脱脂体のうち、焼成時に表面側に配置される第１の脱脂体に対するＹ_２Ｏ_３添加量より焼成時にバルク側に配置される第２の脱脂体に対するＹ_２Ｏ_３添加量の方が大きいことを特徴としている。これにより、第２の脱脂体から得られるバルク層の体積抵抗率を表面層の体積抵抗率よりも高く維持することができる。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、表面層の体積抵抗率が低下し、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】第１実施形態の保持部材を示す正断面図である。

【図2】（ａ）～（ｄ）それぞれ第１実施形態の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。

【図3】各試料の脱脂条件および評価結果を示す表である。

【図4】（ａ）、（ｂ）それぞれ各試料の体積低効率および粒子径比のデータを脱脂温度と脱脂時間のグラフ上にプロットした図である。

【図5】測定温度における表面層の体積抵抗を示すグラフである。

【図6】Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３系化合物の相図である。

【図7】脱脂条件を変えた各試料の破断面を示すＳＥＭ写真である。

【図8】各試料の脱脂条件および評価結果を示す表である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。

【0018】

［第１実施形態］
［保持部材の構成］
図１は、保持部材１００を示す正断面図である。保持部材１００は、円板等の板状に形成され、表面層１１０、バルク層１２０および電極１５０、１６０を備える。表面層１１０およびバルク層１２０は、ＡｌＮを主成分とするセラミック焼結体で形成され、Ｙ_２Ｏ_３とＡｌ_２Ｏ_３の複酸化物の結晶相が含まれている。また、図１に示す例では、電極１５０が、表面層１１０とバルク層１２０との間に設けられており、さらにヒータ用の電極１６０がバルク層１２０の内部に設けられている。電極１５０、１６０には、モリブデンまたはタングステンが用いられる。

【0019】

保持部材１００は、例えば、静電チャックであり、セラミック材料により一体に形成され、ジョンセン・ラーベック効果による静電吸着力で処理対象を表面上に保持する。この場合、電極１５０は、静電吸着に用いられる。電極１５０は、表面層１１０の材料が所定範囲の体積抵抗率を有していれば、ジョンセン・ラーベック効果が活かされる。表面層１１０は、表面（処理対象の載置面）から電極１５０までの領域に形成されていることが吸着力や製造の便宜上好ましいが、表面から電極１５０の手前までの領域に形成されていてもよいし、表面から電極１５０と電極１６０の間の位置までに形成されていてもよい。

【0020】

表面層１１０を構成するセラミック焼結体のＡｌＮ粒界には、ＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれない。これにより、ＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が粒子として含まれる場合に比べて表面層１１０の体積抵抗率が低下し、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる。

【0021】

なお、このような組成は、Ｘ線回折においてＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＰのピークが認められるか否かで評価できる。ピークか否かは、バックグラウンドの２倍以上の強度を示す先端があるか否かで判断できる。ＹＡＧ粒子が含まれるか否かは、ＪＣＰＤＳカードＩＣＤＤ＃０１－０７３－３１８４に示されたＹＡＧの回折ピークのうち、回折角度１８．１１°付近に表れるピークの有無で判断できる。ＹＡＭ粒子が含まれるか否かは、ＪＣＰＤＳカードＩＣＤＤ＃００－０３３－０３６８に示されたＹＡＭの回折ピークのうち、回折角度３０．６０°付近に表れるピークの有無で判断できる。ＹＡＰ粒子が含まれるか否かは、ＪＣＰＤＳカードＩＣＤＤ＃００－０３３－００４１に示されたＹＡＰの回折ピークのうち、回折角度３４．２４°付近に表れるピークの有無で判断できる。

【0022】

表面層１１０において、ＹＡＧ粒子の粒子径とＡｌＮ粒子の粒子径との比は、０．３以下であることが好ましい。このように細かいＹＡＧ粒子が分散しているため表面層１１０の体積抵抗率を低下させられると考えられる。

【0023】

バルク層１２０を構成するセラミック焼結体のＡｌＮ粒界には、ＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれ、ＹＡＧ粒子が含まれないことが好ましい。これにより、体積抵抗率を相対的に高く維持でき、リーク電流を抑止するとともにバルク層内の電極の電圧制御が容易になる。なお、保持部材１００は必ずしも静電チャックである必要はなく、電極１５０がＲＦ電源の電極として用いられてもよい。なお、上記の例では、円板状の部材のみで保持部材１００が構成されているが、基板の載置面の反対側にシャフトが設けられていてもよい。また、シャフトには、助剤を用いずに熱伝導率を低くすることが好ましい。

【0024】

［保持部材の製造方法］
次に、上記のように構成された保持部材１００の製造方法を説明する。図２（ａ）～（ｄ）は、それぞれ製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。まず、ＡｌＮ原料に２～６ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加し、ＰＶＡ系のバインダを添加して原料粉を造粒する。そして、得られた造粒粉を用いて複数の成形体２１０、２２０ａ、２２０ｂを作製する。複数の成形体２１０、２２０ａ、２２０ｂを所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して複数の脱脂体を作製する。なお、脱脂には、大気炉または窒素雰囲気炉を用いることができるが、バインダの有機成分を除去することが重要なので大気炉の方が好ましい。

【0025】

脱脂する際には、表面層に相当する成形体かバルク層かで条件が異なる。例えば、焼成時に表面側に配置される脱脂体３１０（第１の脱脂体）は、脱脂温度Ｔ１（℃）と脱脂時間Ｈ１（ｈ）とがＨ１≧３００／（Ｔ１－５４０）を満たす条件で作製することが好ましい。これにより、脱脂体３１０から得られる表面層が、不純物粒子にＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれなくなる。その結果、表面層の体積抵抗率が低下し、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる。

【0026】

また、焼成時に前記第１の脱脂体よりも表面側の反対側であるバルク側に配置される脱脂体（第２の脱脂体）は、脱脂温度Ｔ２（℃）と脱脂時間Ｈ２（ｈ）とがＨ２＜３００／（Ｔ２－５４０）を満たす条件で作製することが好ましい。これにより、脱脂体から得られるバルク層にＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれることで体積抵抗率を相対的に高く維持でき、リーク電流を抑止するとともに電極の電圧制御が容易になる。また、電極の炭化を抑止することができる。

【0027】

複数の脱脂体のうち、焼成時に表面側に配置される脱脂体３１０に対するＹ_２Ｏ_３添加量より焼成時にバルク側に配置される脱脂体３２０ａ、３２０ｂに対するＹ_２Ｏ_３添加量の方が大きいことが好ましい。これにより、脱脂体から得られるバルク層の体積抵抗率を表面層の体積抵抗率よりも高く維持することができる。

【0028】

このようにして得られた脱脂体３１０と脱脂体３２０ａとの間に静電吸着用電極１５０を挟み、脱脂体３２０ａと脱脂体３２０ｂとの間にヒータ用の電極１６０を挟んで積層し、積層体をホットプレス焼成する。ヒータ用の電極１６０を同時に埋設することによって自己発熱によって静電チャックを特定の温度域（２００～４００℃）に加熱することができ、そのような温度域で絶縁層の体積抵抗率が静電吸着するのに十分な値に下がり強い吸着力を発揮させることができる。また、このような製法によって自己加熱により特定の温度域（２００～４００℃）で使用できる静電チャックを作製することができる。なお、ヒータ用の電極１６０の設置は設計に応じて決めればよく、必ずしもヒータ用の電極１６０を設けなくてもよい。

【0029】

従来の脱脂条件では、ＹＡＭ（Ｙ_４Ａｌ_２Ｏ_９）、ＹＡＰ（ＹＡｌＯ_３）組織がまばらに粒界に分散する。しかし、脱脂を十分に行った後にホットプレス焼成することによって、ＡｌＮ粒子の周囲が（一部）酸化しＡｌ_２Ｏ_３やＹ_２Ｏ_３と反応したＹＡＧ（Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２）の組織が粒界に細かく、かつ、多数分散する形態となる。

【0030】

ＹＡＧは、Ａｌ_２Ｏ_３との間、ＹＡＧとＹＡＰ間の間で比較的低い温度で共晶を形成するため、焼成時に不純物を取り込みやすい。したがって、ＹＡＧ相が表れている粒界の抵抗は下がり、全体としての体積抵抗率が下がると推察される。このような製法によって特定の温度域（２００～４００℃）で使用できる静電チャックを作製することができる。このようにして作製された静電チャックは所定温度で強い静電吸着力を発揮することができる。

【0031】

上記の工程では、成形体を適切に脱脂することで、ホットプレス焼成後にＡｌＮセラミックス組織の粒界に生成するＡｌ_２Ｏ_３とＹ_２Ｏ_３成分からなる複酸化物の分布および結晶相が調節される。その結果、ＡｌＮセラミックスの体積抵抗率が適度に低下する。その効果には、２～６ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３の添加が好ましく、３～５ｗｔ％の添加がより好ましい。

【0032】

［第２実施形態］
上記の実施形態では、バルク層１２０が表面層１１０とは脱脂条件または組成の異なる材料で形成されているが、バルク層１２０が表面層１１０と同じ材料で形成されていてもよい。すなわち、表面層１１０およびバルク層１２０のいずれも、セラミック焼結体のＡｌＮ粒界にＹＡＧ粒子を含み、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子を含まないように構成することもできる。表面層１１０とバルク層１２０とを同じ構成にすることで、製造工程を簡略化できる。

【0033】

［実施例１］
上記の保持部材１００の製造方法に基づいて、異なる脱脂条件でセラミック焼結体を作製し、各温度における体積抵抗率の測定、ＸＲＤ分析、破断面のＳＥＭ観察を行なった。原料、造粒粉作製方法、成形方法、成形体加工方法、脱脂方法、ホットプレス方法の詳細は特許第６１４８８４５号公報に記載の方法に準拠した。

【0034】

（試料ａ１～ａ１５）
いずれもＡｌＮ原料に５ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加した原料粉を造粒して成形体を作製した。そして、成形体を所定の温度、所定の時間脱脂処理して脱脂体を作製した。図３は、各試料の脱脂条件および評価結果を示す表である。脱脂温度および脱脂時間は、図３に示す通りである。得られた脱脂体に電極を挟んで積層し、ホットプレス焼成した。ＳＥＭ観察は、サンプルの破断面を用いて行なった。なお、研磨等は行なっていない。ＡｌＮ相以外の粒子径は焼結体組織を２０００倍または５０００倍で撮影し、ＡｌＮ相以外の粒子の長軸寸法が最大のものから上位５点の粒子径の平均とした。組成評価の際のＸ線回折ピークの確認には、Ｘ線回折装置（Rigaku MultiFlex Cu Kα 40kV/40mA）を用いた。

【0035】

（体積抵抗率の測定方法）
体積抵抗率の測定は、ＪＩＳ Ｃ２１３９に準拠する。セラミック焼結体の両面に耐熱金属（Ｎｉなど）の電極を配置し、電極間に電圧（５００Ｖ）を印加し電流を測定し、セラミック焼結体および電極寸法より体積抵抗率に換算する。微小電流計、例えばエーディーシー社Ｒ８３４０Ａで測定することができる。その他、高圧電源と電流計により同様に電流値から算出できる。

【0036】

（実験結果）
図４（ａ）、（ｂ）は、それぞれ各試料の体積抵抗率および粒子径比のデータを脱脂温度と脱脂時間のグラフ上にプロットした図である。なお、図４（ａ）において、例えば「４ｅ１１」は、４×１０^１１Ωｃｍを表している。図４（ａ）、（ｂ）に示すように、脱脂温度Ｔ（℃）および脱脂時間Ｈ（時間）を用いて表されるしきい式Ｈ＝３００/（Ｔ－５４０）は脱脂条件を示しており、得られた試料の組成を区分している。

【0037】

すなわち、Ｈ≧３００／（Ｔ－５４０）の領域内にプロットされた試料ａ５、ａ６、ａ８～ａ１０、ａ１２およびａ１３、ａ１５では、ＡｌＮ粒界にＹＡＧ粒子が含まれている。Ｈ＜３００／（Ｔ－５４０）の領域内にプロットされた試料ａ１～ａ４、ａ７、ａ１１、ａ１４では、ＡｌＮ粒界にＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれている。図４（ａ）、（ｂ）によれば、ＡｌＮ粒界にＹＡＧ粒子が含まれる試料の方が、ＡｌＮ粒界にＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれる試料より、体積抵抗率が小さく、粒子径比が小さいことが分かる。

【0038】

図５は、測定温度における表面層の体積抵抗率を示すグラフである。図５に示すように、脱脂温度が高くなるほどホットプレス焼成後の体積抵抗率は低下した。また、脱脂時間が長くなるほどホットプレス焼成後の体積抵抗率は低下した。

【0039】

図６は、Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３系化合物の相図である。図６を参照すると、表面層では脱脂を十分に行った後にホットプレス焼成したことにより、ＡｌＮ粒子の周囲が（一部）酸化しＡｌ_２Ｏ_３やＹ_２Ｏ_３と反応したＹＡＧ（Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２）の組織が粒界に細かく、かつ、多数分散したと考えられる。

【0040】

図７は、脱脂条件を変えた各試料（表面層）の破断面を示すＳＥＭ写真である。図７に示すように、体積抵抗率が低下している試料ａ９およびａ１０のセラミックス組織の粒界の粒子の結晶相はＹＡＧが主であり、細かい多数の粒子（図中白色）が分散していることが分かった。体積抵抗率が低下していない試料ａ３およびａ７のセラミックス組織の粒界の粒子の結晶相はＹＡＰが主であり、大きい粒子として偏っていることが分かった。

【0041】

脱脂温度が高くなるほどホットプレス焼成後の体積抵抗率は低下した。また、脱脂時間が長くなるほどホットプレス焼成後の体積抵抗率は低下した。体積抵抗率が低下しているセラミックス組織の粒界の粒子の結晶相はＹＡＧが主であった。体積抵抗率が低下していないセラミックス組織の粒界の粒子の結晶相はＹＡＰが主であった。

【0042】

［実施例２］
（試料ｂ１～ｂ４）
次に、保持部材を作製して静電吸着力およびリーク電流を評価する実験を行なった。いずれもＡｌＮ原料に５ｗｔ％Ｙ_２Ｏ_３を添加した原料粉を造粒して成形体を作製した。表面層用の成形体（第１の成形体）を温度Ｔ１、時間Ｈ１で脱脂処理し脱脂体（第１の脱脂体）を作製した。一方、バルク層用の成形体（第２の成形体）を温度Ｔ２、時間Ｈ２で脱脂処理して脱脂体（第２の脱脂体）を作製した。温度Ｔ１は、温度Ｔ２より大きく、いずれも５５０℃以上である。脱脂時間には、いずれも１時間以上とった。

【0043】

このようにして得られた表面層用の脱脂体またはバルク層用の脱脂体に静電吸着用の電極およびヒータ用の電極を埋設する凹部を形成した。表面層用の脱脂体またはバルク層用の脱脂体の間に静電吸着用の電極を配置し、バルク層用の脱脂体の間にヒータ用の電極を挟んで積層した。いずれも電極として、Ｍｏメッシュ（線径０．１mm、平織、メッシュサイズ５０）を所定の形状に裁断して用いた。このようにして積層された脱脂体をホットプレス焼成した。

【0044】

（静電吸着力の測定方法）
静電チャックの表面（基板載置面）に８インチシリコンウェハを載せ、内蔵ヒータで自己加熱し、３００℃まで大気中で加熱する。温度が定常状態になったのち、静電吸着電極に５００Ｖ印加し、５秒後にシリコンウェハの側面にプッシュプルゲージを押し当て、シリコンウェハが動き出すときの荷重を静電吸着力とした。その荷重が、１０００ｇｆ以上であった場合を〇、１０００ｇｆ未満であった場合を×と評価した。なお、内蔵ヒータおよび静電吸着電極のいずれについても焼結体の内部に形成されている電極を用いた。

【0045】

いずれの試料においても、バルク層の体積抵抗率が３×１０^１２Ωｃｍであり、表面層の体積抵抗率が６×１０^１０Ωｃｍ以下であった。このようにバルク層の体積抵抗率が高く、静電吸着用電極とヒータ用電極との間のリーク電流が小さく抑えられるとともに、表面層の体積抵抗率が低下していた。そのため、良好な温度コントロールのもと静電吸着用電極に電圧を印加した５秒後でも十分大きな静電吸着力を発現できた。

【0046】

（試料ｂ５）
表面層用の成形体としてＡｌＮ原料に２ｗｔ％Ｙ_２Ｏ_３を添加した原料粉を造粒して成形体を複数枚作製した。また、バルク層用の成形体としてＡｌＮ原料に５ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加した原料粉を造粒して成形体を複数枚作製した。表面層用の成形体のその他の条件は、試料ａ９と同一にした。バルク層用の成形体は、試料ａ３と同一の条件にした。このときの表面層の体積抵抗率は１×１０^１０Ωｃｍであった。バルク層の体積抵抗率は３×１０^１２であった。その結果、表面層の体積抵抗率がさらに小さくすることができたことおよび、リーク電流が小さく抑えられたことで、良好な温度コントロールのもと静電吸着用電極に電圧を印加した５秒後でも十分大きな静電吸着力を発現できた。

【0047】

（試料ｂ６、ｂ７）
いずれもＡｌＮ原料に５ｗｔ％Ｙ_２Ｏ_３を添加した原料粉を造粒して成形体を作製した。試料ｂ６では、表面層用の成形体とバルク層用の成形体の脱脂条件を各々５５０℃、４時間とし、試料ｂ７では表面層用の成形体とバルク層用の成形体の脱脂条件を各々６００℃、４時間と表面層用の成形体とバルク層用の成形体の脱脂条件を同一にした。表面層およびバルク層の体積抵抗率は各々が３×１０^１２Ωｃｍであった。表面層の体積抵抗率が高いため、静電吸着電極に電圧を印加した５秒後において高い吸着力は発現しなかった。

【0048】

このようにして得られた結果によれば、脱脂温度が高くなるほどホットプレス焼成後の体積抵抗率は低下した。また、脱脂時間が長くなるほどホットプレス焼成後の体積抵抗率は低下した。体積抵抗率が低下しているセラミックス組織の粒界の粒子の結晶相はＹＡＧが主であった。体積抵抗率が低下していないセラミックス組織の粒界の粒子の結晶相はＹＡＰが主であった。

【0049】

そのため、脱脂体をホットプレス焼成した後の表面層およびバルク層の体積抵抗率が異なり、バルク層の体積抵抗率が高く維持されるような脱脂条件を選択すれば、リーク電流が抑制されたＡｌＮ製電極埋設部材が作製できることが分かった。

【0050】

（試料ｂ８）
ＡｌＮ原料に５ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加して原料粉を造粒した。そして、造粒粉から成形体を３枚作製した。このうち、１枚の脱脂体は表面層用の脱脂体として６００℃で２４時間脱脂した。２枚の脱脂体はバルク層用の脱脂体として５５０℃で４時間脱脂した。

【0051】

バルク層用の脱脂体に電極埋設用の凹部加工を行った後、表面層用およびバルク層用の脱脂体の間に静電吸着用の電極を挟み、バルク層用の脱脂体同士の間にヒータ用の電極を挟んで積層し、積層体を最高温度１８５０℃、１ＭＰａで窒素雰囲気下においてホットプレス焼成した。外形加工および必要な端子を取り付けてヒータ内蔵静電チャックを製作した。

【0052】

作製したヒータ内蔵静電チャックに通電して自己発熱させ３００℃に昇温し、基板載置面に基板を載置し静電吸着用電源に電圧を印加して静電吸着を行うことができた。その時のリーク電流は１ｍＡより小さかった。

【0053】

（試料ｂ９）
まず、ＡｌＮ原料に５ｗｔ％のＹ_２Ｏ_３を添加した原料粉を造粒して、成形体を４枚作製した。そのうち、２枚の成形体は６００℃で２４時間脱脂して、２枚の表面層用の脱脂体を作製した。一方、残りの２枚の成形体は、５５０℃で４時間脱脂しバルク層用の脱脂体として得た。

【0054】

表面層用およびバルク層用の脱脂体に電極埋設用の凹部加工を行った後、各々の脱脂体の間に静電吸着用の電極とヒータ用の電極を挟んで積層し、最高温度１８５０℃、１ＭＰａで窒素雰囲気下ホットプレス焼成した。そして、外形加工および必要な端子を取り付けてヒータ内蔵静電チャックを作製した。

【0055】

作製した静電チャックのヒータに通電して自己発熱させ３００℃に昇温し、基板載置面に基板を載置し静電吸着用電源に電圧を印加して静電吸着を行うことができた。その時のリーク電流は１ｍＡより小さかった。

【符号の説明】

【0056】

１００ 保持部材
１１０ 表面層
１２０ バルク層
１５０ 静電吸着用の電極
１６０ ヒータ用の電極
２１０ 表面層用の成形体
２２０ａ、２２０ｂ バルク層用の成形体
３１０ 表面層用の脱脂体（第１の脱脂体）
３２０ａ、３２０ｂ バルク層用の脱脂体（第２の脱脂体）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】