特許 7500756 電極の品質評価方法および電極の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-07

(45)【発行日】2024-06-17

(54)【発明の名称】電極の品質評価方法および電極の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01M 4/04 20060101AFI20240610BHJP

   H01M 4/139 20100101ALI20240610BHJP

【ＦＩ】

H01M4/04 A

H01M4/139

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2022560123

(86)(22)【出願日】2021-04-01

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-05-24

(86)【国際出願番号】 KR2021004070

(87)【国際公開番号】W WO2021210818

(87)【国際公開日】2021-10-21

【審査請求日】2022-09-30

(31)【優先権主張番号】10-2020-0044899

(32)【優先日】2020-04-13

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(31)【優先権主張番号】10-2020-0119927

(32)【優先日】2020-09-17

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(73)【特許権者】

【識別番号】521065355

【氏名又は名称】エルジー エナジー ソリューション リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100188558

【弁理士】

【氏名又は名称】飯田 雅人

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(72)【発明者】

【氏名】ヒュン・スプ・イ

(72)【発明者】

【氏名】ヒョン・ジン・ヤン

(72)【発明者】

【氏名】キョン・イル・ラ

(72)【発明者】

【氏名】キョン・ホ・キム

(72)【発明者】

【氏名】ミュン・ハン・イ

(72)【発明者】

【氏名】キョン・ミ・イ

(72)【発明者】

【氏名】ウォン・ソク・チョ

【審査官】井原 純

(56)【参考文献】

【文献】特開平０９－２８３１２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－１０２８７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０２０－５１６０２１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｍ ４／０４

Ｈ０１Ｍ ４／１３９

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

集電体および前記集電体上に形成された活物質層を含み、圧延工程を経ていない電極を準備するステップと、
光学系を用いて前記活物質層の色座標値を測定するステップと、
前記測定された色座標値が既定の電極品質評価基準を満たす場合には良品と判断し、既定の電極品質評価基準を満たさない場合には不良と判断するステップと、
を含み、
前記色座標値がＬ ^＊ 値、ａ ^＊ 値、及び白色度値であり、前記既定の電極品質評価基準は、Ｌ ^＊ 値が３５．４以上、ａ ^＊ 値が０．７８以上、且つ、白色度値が７以上である、電極の品質評価方法。

【請求項2】

前記光学系は、分光光度計または色差計である、請求項１に記載の電極の品質評価方法。

【請求項3】

前記色差計は、接触式または非接触式色差計である、請求項２に記載の電極の品質評価方法。

【請求項4】

集電体上に活物質、導電材、およびバインダーを含むスラリーを塗布した後に乾燥させて活物質層を形成し、圧延工程を経ていない電極を製造するステップと、
請求項１から３のいずれか一項に記載の方法で電極の品質を評価するステップと、
良品と判断された電極を圧延するステップと、
を含む、電極の製造方法。

【請求項5】

前記スラリーを０．００５ｇ／ｃｍ^２～０．０５０ｇ／ｃｍ^２のローディング量で塗布する、請求項４に記載の電極の製造方法。

【請求項6】

前記乾燥時に必要な総熱量は、下記式１を満たす、請求項４又は５に記載の電極の製造方法。
［式１］
乾燥時に必要な総熱量（ｋＷ）＝（４６．３０－Ｌ^＊値）／０．００７７
式１中、
前記Ｌ^＊値は、既定の電極品質評価基準で、３５．４以上である。

【請求項7】

前記乾燥時に必要な総熱量は、下記式２を満たす、請求項４から６のいずれか一項に記載の電極の製造方法。
［式２］
乾燥時に必要な総熱量（ｋＷ）＝（１．０９－ａ^＊値）／２．１９×１０^－５
式２中、
前記ａ^＊値は、既定の電極品質評価基準で、０．７８以上である。

【請求項8】

前記乾燥時に必要な総熱量は、下記式３を満たす、請求項４から７のいずれか一項に記載の電極の製造方法。
［式３］
乾燥時に必要な総熱量（ｋＷ）＝（１３．０６－白色度値）／０．００４１
式３中、
前記白色度値は、既定の電極品質評価基準で、７以上である。

【請求項9】

前記乾燥は、１０００ｋＷ～１４５０ｋＷの総熱量で乾燥させる、請求項４から８のいずれか一項に記載の電極の製造方法。

【請求項10】

前記活物質層の厚さは、５０μｍ～５００μｍである、請求項４から９のいずれか一項に記載の電極の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本出願は、２０２０年４月１３日付けの韓国特許出願第１０－２０２０－００４４８９９号および２０２０年０９月１７日付けの韓国特許出願第１０－２０２０－０１１９９２７号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。

【0002】

本発明は、圧延前の電極の簡単な色座標値の測定により電極の品質を評価する方法、およびそれに応じた方法で電極の品質を評価するステップを含む電極の製造方法に関する。

【背景技術】

【0003】

一般的に知られた電極の品質検査項目としては、接着力、厚さ、ローディング量などが挙げられる。電極の品質検査項目のうち接着力は、電極の組立工程で脱離が発生した電極、または活性化工程で電極剥離（ｐｅｅｌ－ｏｆｆ）が発生した電極などを取り除くための項目として非常に重要な品質検査項目である。

【0004】

しかしながら、電極の接着力を確認するためには圧延工程を必ず経なければならず、リアルタイムで電極の品質を評価できないという問題がある。
そこで、圧延工程前に物性評価により電極の品質を評価できる方法の開発が求められている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、上記のような問題を解決するためのものであり、圧延前の電極に対する簡単な色座標値の測定により不良電極を圧延前に取り除くことができる電極の品質評価方法を提供しようとする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

一実施形態によると、本発明は、圧延前の電極の色座標値を測定することで、不良電極を簡単かつ迅速に取り除くことができる電極の品質評価方法に関し、具体的に、集電体および前記集電体上に形成された活物質層を含み、圧延工程を経ていない電極を準備するステップと、光学系を用いて前記活物質層の色座標値を測定するステップと、前記測定された色座標値が既定の電極品質評価基準を満たす場合には良品と判断し、既定の電極品質評価基準を満たさない場合には不良と判断するステップと、を含む、電極の品質評価方法を提供する。

【0007】

また、他の実施形態によると、本発明は、集電体上に活物質、導電材、およびバインダーを含むスラリーを塗布した後に乾燥させて活物質層を形成し、圧延工程を経ていない電極を製造するステップと、上述した方法で電極の品質を評価するステップと、良品と判断された電極を圧延するステップと、を含む、電極の製造方法を提供する。

【発明の効果】

【0008】

本発明に係る電極の品質評価方法は、圧延前の電極の色座標値を測定することで、不良電極を簡単かつ迅速に取り除くことができる。すなわち、圧延工程を経なくても不良電極を選別することができ、よって、電極完成品の不良率を著しく下げることができる。

【0009】

また、本発明によると、圧延前の簡単な色座標値の測定により圧延後の物性である接着力を予測することができる。

【発明を実施するための形態】

【0010】

本明細書および請求の範囲で用いられている用語や単語は、通常的もしくは辞書的な意味に限定して解釈してはならず、発明者らは、自分の発明を最善の方法で説明するために、用語の概念を適切に定義することができるという原則に則って、本発明の技術的思想に合致する意味と概念で解釈すべきである。

【0011】

本明細書において、「含む」、「備える」、または「有する」などの用語は、実施された特徴、数字、ステップ、構成要素、またはこれらを組み合わせたものが存在することを指定しようとするものであって、１つまたはそれ以上の他の特徴、数字、ステップ、構成要素、またはこれらを組み合わせたものの存在または付加可能性を予め排除するものではないことを理解しなければならない。

【0012】

以下、本発明をより詳細に説明する。
＜電極の品質評価方法＞
本発明に係る電極の品質評価方法は、圧延前の電極の色座標値を測定することで、不良電極を簡単かつ迅速に取り除くことができる電極の品質評価方法に関し、具体的に、集電体および前記集電体上に形成された活物質層を含み、圧延工程を経ていない電極を準備するステップと、光学系を用いて前記活物質層の色座標値を測定するステップと、前記測定された色座標値が既定の電極品質評価基準を満たす場合には良品と判断し、既定の電極品質評価基準を満たさない場合には不良と判断するステップと、を含むことを特徴とする。

【0013】

前記光学系を用いて測定された、圧延工程を経ていない電極の活物質層の色座標値が既定の電極品質評価基準を満たす場合、前記電極が圧延工程を経ると、集電体と活物質層との間の接着力に優れており、接着力不良が発生しない。例えば、本発明により良品と分類された電極が圧延工程を経ると、電極の集電体と活物質層との間の接着力が４０ｇｆ／２０ｍｍ以上に確保されることができる。

【0014】

本発明によると、圧延前の簡単な色座標値の測定により圧延後の物性である接着力を予測することができ、不良電極を圧延前に取り除くことができる。すなわち、圧延工程を経なくても不良電極を取り除くことができ、これにより、電極完成品の不良率を著しく下げることができる。

【0015】

以下、本発明に係る電極の品質評価方法の各ステップについてさらに詳しく説明する。
圧延工程を経ていない電極を準備するステップ
本発明は、集電体および前記集電体上に形成された活物質層を含み、圧延工程を経ていない電極を準備するステップを含む。

【0016】

本発明は、既存の電池電極の品質評価のように圧延工程を経た電極を評価するのではなく、圧延工程を経ていない電極を用いて電池電極の品質を評価して圧延工程前に不良電極を取り除き、圧延工程後の不良率を著しく下げることができる。

【0017】

電極の活物質層の色座標値を測定するステップ
本発明は、光学系を用いて前記活物質層の色座標値を測定するステップを含む。

【0018】

前記光学系は、光源およびイメージセンサを含む装置であり、前記光学系を用いて前記電極それぞれの活物質層を撮影すると、前記電極それぞれの活物質層表面の色情報が色座標値に変換されて検出される。前記イメージセンサは、入ってくる光を電気的信号に変換する素子であり、例えば、ＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）センサまたはＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）センサであってもよい。

【0019】

本発明によると、前記光学系は、分光光度計（ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）または色差計（ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）であってもよい。
前記色座標値は、３次元色空間内で座標で表される数値を称し、例えば、前記色座標値は、Ｌ^＊、ａ^＊、または白色度値であってもよい。

【0020】

本発明によると、活物質層の色座標値の測定は、接触式または非接触式色差計により測定してもよい。すなわち、前記色差計は、接触式または非接触式色差計であってもよい。非接触式色差計を用いる場合、サンプルに直接接触することなく測定することができるため、測定が簡便であり、連続生産工程中に測定が可能であるという長所がある。

【0021】

活物質層の色座標値の測定は、例えば、色差計としてコニカミノルタ社のＣＭ２６００ｄを用いて測定してもよい。具体的に、色差計としてコニカミノルタ社のＣＭ２６００ｄを用いて、測定モードをＳＣＩ（Ｓｐｅｃｕｌａｒ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｉｎｃｌｕｄｅｄ）またはＳＣＥ（Ｓｐｅｃｕｌａｒ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｅｘｃｌｕｄｅｄ）とし、標準光源Ｄ６５（色温度：６５００Ｋ）、ＣＩＥ １９７６ １０°標準観測者に設定した後、白色補正後に測定しようとする位置に色差計を接触させて測定してもよい。

【0022】

測定された色座標値を既定の電極品質評価基準と比較して良品または不良と判断するステップ
本発明は、前記測定された色座標値が既定の電極品質評価基準を満たす場合には良品と判断し、既定の電極品質評価基準を満たさない場合には不良と判断するステップを含む。

【0023】

測定された色座標値が既定の電極品質評価基準を満たす場合、圧延後の集電体と活物質層との間の優れた接着力を確保することができるため、圧延工程を経た電極の不良率を著しく下げることができる。

【0024】

本発明によると、前記色座標値がＬ^＊値である場合、前記既定の電極品質評価基準は、Ｌ^＊値が３５．４以上であってもよく、好ましくは３５．４以上４０以下であってもよい。

【0025】

本発明によると、前記色座標値がａ^＊値である場合、前記既定の電極品質評価基準は、ａ^＊値が０．７８以上であってもよく、好ましくは０．７８以上０．９６以下であってもよい。

【0026】

本発明によると、前記色座標値が白色度値である場合、前記既定の電極品質評価基準は、白色度値が７以上であってもよく、好ましくは７以上９以下であってもよい。

【0027】

これは、Ｌ^＊、ａ^＊、および白色度値に対し、既定の電極品質評価基準が前記範囲を満たしてこそ、圧延後の集電体と活物質層との間の優れた接着力を確保することができ、電極完成品の不良率を著しく下げることができるためである。

【0028】

前記比較の結果、前記測定された色座標値が既定の電極品質評価基準を満たして良品と分類された電極は、圧延工程を経ると、電極の品質に優れることができる。具体的に、本発明に係る電極の品質評価方法により良品と分類された電極は、圧延工程を経ると、集電体と活物質層との間の接着力に優れることができる。例えば、集電体と活物質層との間の接着力が４０ｇｆ／２０ｍｍ以上に確保されることができる。

【0029】

＜電極の製造方法＞
本発明に係る電極の製造方法は、集電体上に活物質、導電材、およびバインダーを含むスラリーを塗布した後に乾燥させて活物質層を形成し、圧延工程を経ていない電極を製造するステップと、上述した方法で電極の品質を評価するステップと、良品と判断された電極を圧延するステップと、を含むことを特徴とする。

【0030】

以下、本発明に係る電極の製造方法の各ステップについてさらに詳しく説明する。
圧延工程を経ていない電極を製造するステップ
本発明は、集電体上に活物質、導電材、およびバインダーを含むスラリーを塗布した後に乾燥させて活物質層を形成し、圧延工程を経ていない電極を製造するステップを含む。前記活物質層は、前記集電体の一面または両面上に形成されてもよい。

【0031】

前記集電体は、電池に化学的変化を誘発せず、かつ、導電性を有するものであれば特に制限されず、正極集電体の場合、例えば、ステンレススチール、アルミニウム、ニッケル、チタン、焼成炭素、またはアルミニウムやステンレススチールの表面に炭素、ニッケル、チタン、銀などで表面処理したものが用いられてもよく、負極集電体の場合、例えば、銅、ステンレススチール、アルミニウム、ニッケル、チタン、焼成炭素、銅やステンレススチールの表面に炭素、ニッケル、チタン、銀などで表面処理したもの、アルミニウム－カドミウム合金などが用いられてもよい。

【0032】

前記集電体は、通常３μｍ～５００μｍの厚さを有してもよく、前記集電体の表面上に微細な凹凸を形成して正極材または負極材の接着力を高めてもよい。例えば、フィルム、シート、箔、網、多孔質体、発泡体、不織布体などの多様な形態で用いられてもよい。

【0033】

前記スラリーは、活物質、導電材、およびバインダーを溶媒中に溶解または分散させて製造してもよい。
前記活物質が正極活物質である場合、前記正極活物質は、リチウムの可逆的な挿入及び脱離が可能な化合物であって、具体的には、コバルト、マンガン、ニッケル、またはアルミニウムのような１種以上の遷移金属およびリチウムを含むリチウム複合金属酸化物であってもよい。より具体的に、前記リチウム複合金属酸化物は、リチウム－マンガン系酸化物（例えば、ＬｉＭｎＯ_２、ＬｉＭｎ_２Ｏ_４など）、リチウム－コバルト系酸化物（例えば、ＬｉＣｏＯ_２など）、リチウム－ニッケル系酸化物（例えば、ＬｉＮｉＯ_２など）、リチウム－ニッケル－マンガン系酸化物（例えば、ＬｉＮｉ_１－ＹＭｎ_ＹＯ_２（０＜Ｙ＜１）、ＬｉＭｎ_２－ｚＮｉ_ｚＯ_４（０＜Ｚ＜２）、リチウム－ニッケル－コバルト系酸化物（例えば、ＬｉＮｉ_１－Ｙ１Ｃｏ_Ｙ１Ｏ_２（０＜Ｙ１＜１）、リチウム－マンガン－コバルト系酸化物（例えば、ＬｉＣｏ_１－Ｙ２Ｍｎ_Ｙ２Ｏ_２（０＜Ｙ２＜１）、ＬｉＭｎ_２－ｚ１Ｃｏ_ｚ１Ｏ_４（０＜Ｚ１＜２）、リチウム－ニッケル－マンガン－コバルト系酸化物（例えば、Ｌｉ（Ｎｉ_ｐＣｏ_ｑＭｎ_ｒ１）Ｏ_２（０＜ｐ＜１、０＜ｑ＜１、０＜ｒ１＜１、ｐ＋ｑ＋ｒ１＝１）、またはＬｉ（Ｎｉ_ｐ１Ｃｏ_ｑ１Ｍｎ_ｒ２）Ｏ_４（０＜ｐ１＜２、０＜ｑ１＜２、０＜ｒ２＜２、ｐ１＋ｑ１＋ｒ２＝２）、またはリチウム－ニッケル－コバルト－遷移金属（Ｍ）酸化物（例えば、Ｌｉ（Ｎｉ_ｐ２Ｃｏ_ｑ２Ｍｎ_ｒ３Ｍ_Ｓ２）Ｏ_２（Ｍは、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｇ、およびＭｏからなる群から選択され、ｐ２、ｑ２、ｒ３、およびｓ２は、それぞれ独立した元素の原子分率であって、０＜ｐ２＜１、０＜ｑ２＜１、０＜ｒ３＜１、０＜ｓ２＜１、ｐ２＋ｑ２＋ｒ３＋ｓ２＝１）などが挙げられ、これらのいずれか１つまたは２つ以上の化合物が含まれてもよい。

【0034】

前記活物質が負極活物質である場合、前記負極活物質としては、当業界で用いられる多様な負極活物質、例えば、炭素系負極活物質、シリコン系負極活物質、金属合金などが用いられてもよい。

【0035】

前記炭素系負極活物質としては、当業界で用いられる多様な炭素系負極活物質、例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、キッシュ黒鉛（Ｋｉｓｈ ｇｒａｐｈｉｔｅ）のようなグラファイト系物質；熱分解炭素（ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ ｃａｒｂｏｎ）、メソフェーズピッチ系炭素繊維（ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ｐｉｔｃｈ ｂａｓｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ）、メソカーボンマイクロビーズ（ｍｅｓｏ－ｃａｒｂｏｎ ｍｉｃｒｏｂｅａｄｓ）、メソフェーズピッチ（Ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ｐｉｔｃｈｅｓ）、および石油または石炭系コークス（ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｏｒ ｃｏａｌ ｔａｒ ｐｉｔｃｈ ｄｅｒｉｖｅｄ ｃｏｋｅｓ）などの高温焼成炭素、ソフトカーボン（ｓｏｆｔ ｃａｒｂｏｎ）、ハードカーボン（ｈａｒｄ ｃａｒｂｏｎ）などが用いられてもよい。前記炭素系負極活物質の形状は、特に制限されず、無定形、板状、鱗片状、球状、または繊維状などのような多様な形状の物質が用いられてもよい。

【0036】

前記シリコン系負極活物質は、金属シリコン（Ｓｉ）、シリコン酸化物（ＳｉＯ_ｘ、ここで、０＜ｘ＜２）、シリコン炭化物（ＳｉＣ）、およびＳｉ－Ｙ合金（前記Ｙは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、１３族元素、１４族元素、遷移金属、希土類元素、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される元素であり、Ｓｉではない）からなる群から選択された１種以上を含んでもよい。前記元素Ｙとしては、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｒａ、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｄｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｇ、Ｔｃ、Ｒｅ、Ｂｈ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｈｓ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｏ、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。

【0037】

前記活物質は、活物質層の総重量に対して８０重量％～９９重量％、より具体的には、８０重量％～９８重量％、または８５重量％～９８重量％の含量で含まれてもよい。活物質の含量が前記範囲内である場合、優れた容量特性および電気化学的特性を得ることができる。

【0038】

前記導電材は、電極に導電性を付与するために用いられるものであり、構成される電池において、化学的変化を引き起こさず電子伝導性を有するものであれば特に制限なく使用可能である。具体的な例としては、天然黒鉛や人造黒鉛などの黒鉛；カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック、炭素繊維などの炭素系物質；銅、ニッケル、アルミニウム、銀などの金属粉末または金属繊維；酸化亜鉛、チタン酸カリウムなどの導電性ウィスカー；酸化チタンなどの導電性金属酸化物；またはポリフェニレン誘導体などの導電性高分子などが挙げられ、この中の１種の単独または２種以上の混合物が用いられてもよい。

【0039】

前記導電材は、活物質層の総重量に対して０．５重量％～３０重量％、より具体的には、０．５重量％～１５重量％、または０．５重量％～１０重量％で含まれてもよい。

【0040】

前記バインダーは、活物質粒子間の付着および活物質と集電体との接着力を向上させる役割をする。前記バインダーの具体的な例としては、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）、ビニリデンフルオライド－ヘキサフルオロプロピレンコポリマー（ＰＶＤＦ－ｃｏ－ＨＦＰ）、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル（ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、デンプン、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン－ジエンポリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化－ＥＰＤＭ、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、フッ素ゴム、またはこれらの多様な共重合体などが挙げられ、この中の１種の単独または２種以上の混合物が用いられてもよい。

【0041】

前記バインダーは、活物質層の総重量に対して０．５重量％～３０重量％、より具体的には、０．５重量％～１５重量％、または０．５重量％～１０重量％で含まれてもよい。

【0042】

前記溶媒は、当該技術分野で一般的に用いられる溶媒であってもよく、ジメチルスルホキシド（ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｓｕｌｆｏｘｉｄｅ、ＤＭＳＯ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、Ｎ－メチルピロリドン（ＮＭＰ）、アセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）、または水などであってもよく、この中の１種の単独または２種以上の混合物が用いられてもよい。前記溶媒の使用量は、スラリーの塗布厚さ、製造収率、作業性などを考慮して、スラリーが適切な粘度を有するように調節可能な程度であればよく、特に限定されない。

【0043】

本発明によると、集電体上に活物質、導電材、およびバインダーを含むスラリーを０．００５ｇ／ｃｍ^２～０．０５０ｇ／ｃｍ^２のローディング量で塗布した後に乾燥させて活物質層を形成させることができる。スラリーのローディング量は、好ましくは０．００５ｇ／ｃｍ^２～０．０３０ｇ／ｃｍ^２であってもよく、より好ましくは０．００５ｇ／ｃｍ^２～０．０２５ｇ／ｃｍ^２であってもよい。スラリーのローディング量が前記範囲内である場合、活物質層が適切な厚さに形成されて電極に不良が発生しないため、電極の品質に優れることができる。

【0044】

本発明によると、前記乾燥時に必要な総熱量は、下記式１～式３を満たしてもよい。

【0045】

［式１］
乾燥時に必要な総熱量（ｋＷ）＝（４６．３０－Ｌ^＊値）／０．００７７

【0046】

式１中、
前記Ｌ^＊値は、既定の電極品質評価基準で、３５．４以上である。

【0047】

［式２］
乾燥時に必要な総熱量（ｋＷ）＝（１．０９－ａ^＊値）／２．１９×１０^－５

【0048】

式２中、
前記ａ^＊値は、既定の電極品質評価基準で、０．７８以上である。

【0049】

［式３］
乾燥時に必要な総熱量（ｋＷ）＝（１３．０６－白色度値）／０．００４１

【0050】

式３中、
前記白色度値は、既定の電極品質評価基準で、７以上である。

【0051】

本発明の発明者は、光学系を用いて測定されたＬ^＊値、ａ^＊値、または白色度値と接着力との間の関係式を式４～式６のように導出し、これにより、接着不良が発生しないＬ^＊値、ａ^＊値、または白色度値の範囲を導出した。

【0052】

［式４］
Ｌ^＊値＝（圧延前の電極の接着力＋４６４．４０）／１４．２４

【0053】

［式５］
ａ^＊値＝（圧延前の電極の接着力＋３１９．０２）／４６２．８７

【0054】

［式６］
白色度値＝（圧延前の電極の接着力＋１４３．９７）／２５．２７

【0055】

式４～式６中、
前記接着力は、圧延前の電極の接着力であり、圧延前の電極を両面テープを用いてスライドグラスに付着した後、ＵＴＭ機器（Ｌｌｏｙｅｄ社）を用いて、１００ｍｍ／ｍｉｎの速度条件で９０°の角度で電極を引っ張り、スライドグラスから剥離される力を測定したものである。
前記接着力は、４０ｇｆ／２０ｍｍ以上である。

【0056】

また、Ｌ^＊値、ａ^＊値、または白色度値と乾燥時に必要な総熱量との間の関係式を式１～式３のように導出し、これにより、電極の接着不良が発生しない乾燥条件を導出した。乾燥時に必要な総熱量が前記式１～式３を満たす場合、電極に不良が発生しないため、電極の品質に優れることができる。

【0057】

本発明によると、前記乾燥は、１０００ｋＷ～１４５０ｋＷの総熱量で乾燥させてもよい。前記乾燥は、好ましくは１１００ｋＷ～１４００ｋＷの総熱量で乾燥させてもよい。乾燥時の総熱量が前記範囲内である場合、電極に不良が発生しないように乾燥されることで、電極の品質に優れることができる。

【0058】

本発明によると、前記活物質層の厚さは５０μｍ～５００μｍであってもよい。前記活物質層の厚さは、好ましくは５０μｍ～２５０μｍであってもよい。活物質層の厚さが前記範囲内である場合、活物質層の性能を最大限発現させながらも、電極の不良率を著しく下げることができる。

【0059】

電極の品質を評価するステップ
本発明に係る電極の製造方法は、上述した方法で電極の品質を評価するステップを含む。

【0060】

すなわち、製造された電極を用いて、光学系により前記電極活物質層の色座標値を測定し、前記測定された色座標値が既定の電極品質評価基準を満たす場合には良品と判断し、既定の電極品質評価基準を満たさない場合には不良と判断するステップを含む。具体的な内容は上述したとおりである。

【0061】

良品と判断された電極を圧延するステップ
本発明は、良品と判断された電極を圧延して電極を製造するステップを含む。
上記のように、本発明に係る電極の品質評価方法により良品と判断された電極は、圧延を経た後にリチウム二次電池を製造するのに用いられてもよく、この場合、前記リチウム二次電池は、不良率が著しく低い。

【0062】

前記リチウム二次電池は、携帯電話、ノートブックコンピュータ、デジタルカメラなどの携帯用機器、およびハイブリッド電気自動車（ｈｙｂｒｉｄ ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｖｅｈｉｃｌｅ、ＨＥＶ）などの電気自動車分野などに有用に用いることができる。

【実施例】

【0063】

以下、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施することができるように本発明の実施例について詳しく説明する。ただし、本発明は、種々の異なる形態で実現されてもよく、ここで説明する実施例に限定されるものではない。

【0064】

製造例１
水５５重量部に、天然黒鉛４１重量部、導電材０．５重量部、ＳＢＲ ２．５重量部、およびＣＭＣ １重量部を混合し、スラリーを製造した。

【0065】

厚さ８μｍの銅集電体の一面に前記スラリーを０．０１４ｇ／ｃｍ^２のローディング量で塗布した後、１１９０ｋＷの総熱量で乾燥させて厚さ１４４μｍの活物質層を形成させ、電極を製造した。集電体の他面に同一処方および同一工程条件で活物質層を形成させ、銅集電体の両面に形成された総活物質層の厚さが２８８μｍである電極を製造した。

【0066】

製造例２
電極の製造時に１２５７ｋＷの総熱量で乾燥させることを除いては、製造例１と同様の方法で電極を製造した。

【0067】

製造例３
電極の製造時に１３９６ｋＷの総熱量で乾燥させることを除いては、製造例１と同様の方法で電極を製造した。

【0068】

製造例４
電極の製造時に１４８０ｋＷの総熱量で乾燥させることを除いては、製造例１と同様の方法で電極を製造した。

【0069】

実施例：電極の品質評価
色差計としてコニカミノルタ社のＣＭ２６００ｄを用いて、測定モードをＳＣＩとし、標準光源Ｄ６５（色温度：６５００Ｋ）、ＣＩＥ １９７６ １０°標準観測者に設定した後、白色補正後に測定しようとする位置に色差計を接触させ、製造例１～４で製造された電極それぞれの活物質層の色座標Ｌ^＊値、ａ^＊値、および白色度値を測定し、その結果を下記表１に示した。

【0070】

【表1】

【0071】

製造例１～４で製造された電極それぞれの活物質層の色座標値を既定の電極品質評価基準（Ｌ^＊値：３５．４以上、ａ^＊値：０．７８以上、白色度：７以上）と比較した結果、製造例１～３の電極は、測定された色座標Ｌ^＊値、ａ^＊値、および白色度がいずれも既定の電極品質評価基準を満たしたところ、良品と判断した。

【0072】

これに対し、製造例４の電極は、測定された色座標Ｌ^＊値、ａ^＊値、および白色度がいずれも既定の電極品質評価基準を満たしていないところ、不良と判断した。

【0073】

実験例：圧延前の電極の接着力の測定
製造例１～４で製造された電極を両面テープを用いてスライドグラスに付着した後、ＵＴＭ機器（Ｌｌｏｙｅｄ社）を用いて、１００ｍｍ／ｍｉｎの速度条件で９０°の角度で電極を引っ張り、スライドグラスから剥離される力を測定した。その結果を下記表２に示した。

【0074】

【表2】

【0075】

前記表２に示されたように、本発明に係る電極の品質評価方法により良品と分類された製造例１～３の電極の場合は、圧延工程後の電極の接着力が４０ｇｆ／２０ｍｍ以上であって優れることを確認することができる。

【0076】

これに対し、測定された色座標Ｌ^＊値、ａ^＊値、および白色度がいずれも既定の電極品質評価基準を満たさない製造例４の電極の場合は、圧延工程後の電極の接着力が３２．９ｇｆ／２０ｍｍであって、電極として用いられるのに物性が良くないことを確認することができる。すなわち、接着力が不良であることを確認することができる。

【0077】

したがって、本発明によると、圧延前の簡単な色座標値の測定により圧延後の物性である接着力を予測することができ、不良電極を圧延前に取り除くことができることが分かる。すなわち、圧延工程を経なくても不良電極を取り除くことができ、これにより、電極完成品の不良率を著しく下げることができることが分かる。