特許 7500764 石英よりも高い溶解性を有するシリカ原料を用いたオートクレーブ養生気泡コンクリートの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-07

(45)【発行日】2024-06-17

(54)【発明の名称】石英よりも高い溶解性を有するシリカ原料を用いたオートクレーブ養生気泡コンクリートの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 28/18 20060101AFI20240610BHJP

   C04B 14/04 20060101ALI20240610BHJP

   C04B 18/167 20230101ALI20240610BHJP

   C04B 40/02 20060101ALI20240610BHJP

   C04B 38/00 20060101ALI20240610BHJP

【ＦＩ】

C04B28/18

C04B14/04 Z

C04B18/167

C04B40/02

C04B38/00 301Z

C04B38/00 302Z

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2022564187

(86)(22)【出願日】2021-04-19

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-06-02

(86)【国際出願番号】 EP2021060093

(87)【国際公開番号】W WO2021219421

(87)【国際公開日】2021-11-04

【審査請求日】2022-12-19

(31)【優先権主張番号】20171792.3

(32)【優先日】2020-04-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】504415913

【氏名又は名称】フラウンホーファー－ゲゼルシャフト ツア フォルデルング デア アンゲヴァンテン フォルシュング エー ファウ

(74)【代理人】

【識別番号】100102141

【弁理士】

【氏名又は名称】的場 基憲

(74)【代理人】

【識別番号】100137316

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 宏

(72)【発明者】

【氏名】シャムシャフシェジャニ タバン

(72)【発明者】

【氏名】ショーベル ゲオルク

(72)【発明者】

【氏名】ザイフェルト ゼフェリン

【審査官】大西 美和

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１２－０９１９４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第９９／０４２４１８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００６－０２６６１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－３３０１５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１８／１５４０１３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】Karakurt et al.，Cement & Concrete Composites，2009年10月13日，vol. 32，p. 1-8

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０４Ｂ ２／００－３２／０２

Ｃ０４Ｂ ４０／００－４０／０６

Ｃ０４Ｂ ３８／００－３８／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

オートクレーブ養生気泡コンクリートの総重量に対して、少なくとも１２．５ｗｔ％のトバモライト含量及び少なくとも３０ｗｔ％の非晶質ＣＳＨ相含量を有し；
２００～８００ｋｇ／ｍ ^３ の密度を有する；
オートクレーブ養生気泡コンクリート。

【請求項2】

オートクレーブ養生気泡コンクリートの総重量に対して、２０ｗｔ％以下の残留石英含量を有する、請求項１に記載のオートクレーブ養生気泡コンクリート。

【請求項3】

下記の特性の１又は２以上を有する、請求項１又は２に記載のオートクレーブ養生気泡コンクリート：
－ ２０５～２５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも１．５ＭＰａの圧縮強度；
－ ２５５～３００ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも２．０ＭＰａの圧縮強度；
－ ３０５～３５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも２．５ＭＰａの圧縮強度；
－ ３５５～４００ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも３．０ＭＰａの圧縮強度；
－ ４０５～４５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも３．７ＭＰａの圧縮強度；
－ ４５５～５００ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも４．５ＭＰａの圧縮強度；
－ ５０５～５５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも５．３ＭＰａの圧縮強度；
－ ５５５～６００ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも６．３ＭＰａの圧縮強度；
－ ６０５～６５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも７．５ＭＰａの圧縮強度；
－ ６５５～７００ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも８．８ＭＰａの圧縮強度；
－ ７０５～８００ｋｇ／ｍ^３の密度において、少なくとも１２．１ＭＰａの圧縮強度。

【請求項4】

下記の特性の１又は２以上を有する、請求項１～３のいずれか１項に記載のオートクレーブ養生気泡コンクリート：
－ 密度クラス０．３５ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス２に合致する；
－ 密度クラス０．４０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス２に合致する；
－ 密度クラス０．４５ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス２に合致する；
－ 密度クラス０．５０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス４に合致する；
－ 密度クラス０．５５ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス４に合致する；
－ 密度クラス０．６０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス４に合致する；
－ 密度クラス０．６５ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス６に合致する；
－ 密度クラス０．７０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス８に合致する；及び／又は、
－ 密度クラス０．８０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが圧縮強度クラス８に合致し；
上記密度クラス及び圧縮強度クラスは、ＤＩＮ ２００００－４０４に従って分類される。

【請求項5】

ＤＩＮ ５１００４に従う示差熱分析（ＤＴＡ）において、８３５～８４３℃の温度にてウォラストナイト（ＣａＳｉＯ_３）形成のピークを示す、請求項１～４のいずれか１項に記載のオートクレーブ養生気泡コンクリート。

【請求項6】

下記の工程を有する、請求項１～５のいずれか１項に記載のオートクレーブ養生気泡コンクリートの製造方法：
ａ） 水中にシリカ源及び酸化カルシウム源を有する懸濁液であって、上記シリカ源が少なくとも５０ｗｔ％の可溶性シリカ種を有する懸濁液を調製する工程；
ｂ） 工程ａ）の懸濁液から高度多孔性グリーン固体を製造する工程；
ｃ） 工程ｂ）の高度多孔性グリーン固体を、飽和水蒸気の存在下で、１００℃～１７０℃の温度にて蒸気養生する工程；及び、
ｄ） 上記オートクレーブ養生気泡コンクリートを回収する工程。

【請求項7】

上記シリカ源が、上記可溶性シリカ種及び石英を、上記シリカ源の総重量に基づいて、石英に対する上記可溶性シリカ種の重量比５０：５０～１００：０で有する、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記可溶性シリカ種が、クリストバライト、トリジマイト、スティショバイト、飛灰、非晶質シリカ種及びこれらの混合物から選択される、請求項６又は７に記載の方法。

【請求項9】

前記酸化カルシウム源が、セメント、生石灰、消石灰及びこれらの混合物から選択される、請求項６～８のいずれか１項に記載の方法。

【請求項10】

工程ａ）の上記懸濁液のカルシウム／ケイ素モル比（Ｃ／Ｓモル比）が、０．５０～０．８０である、請求項６～９のいずれか１項に記載の方法。

【請求項11】

上記懸濁液が、上記懸濁液中の固体物質の総量に対して、最大で２５ｗｔ％の再利用粉末化オートクレーブ養生気泡コンクリートをさらに有することができ、上記再利用粉末化オートクレーブ養生気泡コンクリートは、上記再利用粉末化オートクレーブ養生気泡コンクリートのケイ素のモル量に従って、前記シリカ源に算入される、請求項１０に記載の方法。

【請求項12】

シリカ源の、オートクレーブ養生気泡コンクリートの製造のための使用であって、上記シリカ源が少なくとも５０ｗｔ％の可溶性シリカ種を有し、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートが請求項１～１１のいずれか１項に記載のオートクレーブ養生気泡コンクリートである、使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高い圧縮強度を有するオートクレーブ養生気泡コンクリート（ａｕｔｏｃｌａｖｅｄ ａｅｒａｔｅｄ ｃｏｎｃｒｅｔｅ）、可溶性シリカ種を有するシリカ源及び低い蒸気養生（ｓｔｅａｍ ｃｕｒｉｎｇ）温度を用いた当該オートクレーブ養生気泡コンクリートの製造方法、及び、オートクレーブ養生気泡コンクリートの製造のための可溶性シリカ種を有するシリカ源の使用に関する。

【背景技術】

【0002】

気候変動及び地球温暖化により、近年、「環境保護運動」又は「グリーンムーブメント」等のテーマが最優先事項となっている。建築材料分野も、その規模の大きさ並びにエネルギー及び原料に対するその巨大な需要のために大きな影響を受けている。

【0003】

通常のコンクリート及びレンガ（ｂｒｉｃｋｓ）と比べて、オートクレーブ養生気泡コンクリート（ＡＡＣ）は、エネルギー及び原料の消費量が小さい。このため、そしてその優れた熱絶縁性のために、ＡＡＣは、将来において建築用の重要な要素として使用される高い潜在性を有している。

【0004】

現在、ＡＡＣ製造の開発における大きな問題は、エネルギー消費及びそれに関連した二酸化炭素排出である。

【0005】

蒸気養生プロセス、及び、原料、すなわち石灰及びセメントの処理エネルギーが、ＡＡＣの製造過程における主要なエネルギーのほとんどを占める。オートクレーブプロセスは、飽和蒸気条件下での高温、通常約１８０～２００℃及び１２～１３ｂａｒの圧力における混合物の水熱処理を有する。オートクレーブプロセスはＡＡＣの機械的特性に大きな影響を及ぼし、ＡＡＣ製造の必須の工程である（Ｉｓｕ Ｎ、Ｉｓｈｉｄａ Ｈ、Ｍｉｔｓｕｄａ Ｌ、「Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｑｕａｒｔｚ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｎ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ａｕｔｏｃｌａｖｅｄ ａｅｒａｔｅｄ ｃｏｎｃｒｅｔｅ （Ｉ） ｔｏｂｅｒｍｏｒｉｔｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ」、Ｃｅｍｅｎｔ ａｎｄ Ｃｏｎｃｒｅｔｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ、Ｖ．２５、Ｎｏ．２、２４３～２４８頁、１９９５；Ａｌｅｘａｎｄｅｒｓｏｎ Ｊ、「Ｒｅｌａｔｉｏｎｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ａｕｔｏｃｌａｖｅｄ ａｅｒａｔｅｄ ｃｏｎｃｒｅｔｅ」、Ｃｅｍｅｎｔ ａｎｄ Ｃｏｎｃｒｅｔｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ、Ｖ．９、Ｎｏ．４、５０７－５１４頁、１９７９）。

【0006】

ＡＡＣ製造の主要成分は、ＳｉＯ_２源としての珪砂、ＣａＯ源としての石灰及びセメントである。建築材料としてのＡＡＣの製造においては、原料混合物中のシリカ源として石英を使用することが十分に確立されている。石英は、蒸気養生中の化学反応に供されるシリカの主要部分を提供する。

【0007】

ＡＡＣの主要な特徴は、材料の密度は低めであるにもかかわらず（多孔質）、高い強度を有することである。強度が比較的高いことの原因は、生成物中のトバモライト（ｔｏｂｅｒｍｏｒｉｔｅ）型ケイ酸カルシウム水和物（ＣＳＨ）相の量が多く、これらのＣＳＨ相が、ＡＡＣの微細構造中の結合成分であることである。蒸気養生プロセスは、第１にシリカ原料を溶解させるために、第２にＣＳＨ形成の条件を確立するために必要とされる。蒸気養生時間及び温度の低減は、関連した経済的利点をもたらすであろう。

【0008】

異なるシリカ原料の溶解挙動は大きく異なる。石英の水溶性は比較的低く、溶解速度も比較的遅い。従って、石英をＡＡＣのシリカ源として使用する場合には、かなり高い温度、すなわち１８０℃を超えるＴでの蒸気養生が必要である。しかしながら、石英に比べてより高い水溶性を有するシリカ源では、蒸気養生温度をより低くできる可能性がある。これは、エネルギー消費における利点、すなわち、より低い養生温度、より短い養生時間、より少ないバインダー（セメント及び石灰）の使用及びさらにはより広範囲の原料の使用につながるであろう。

【0009】

しかしながら、より高い水溶性を有することで知られるこれらの他の型のシリカ材料（例えば、非晶質のもの（珪質土、アルカリ－シリカガラス（ａｌｋａｌｉ－ｓｉｌｉｃａ ｇｌａｓｓ）、水ガラス（ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ））又はクリストバライト（ｃｒｉｓｔｏｂａｌｉｔｅ））では、ＡＡＣ製造に期待される利点、例えば、より短い養生時間又はより高い強度値又はより少ないバインダー含量の配合を、十分なレベルで達成することが今日までできていなかった。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

従って、エネルギー消費が小さいプロセスで製造することができ、高い機械的強度を有するＡＡＣに対する需要が当該技術分野において存在する。

【課題を解決するための手段】

【0011】

驚くべきことに、オートクレーブ養生気泡コンクリートの製造に可溶性シリカ種を有するシリカ源を使用し、蒸気養生温度を低くし、さらにカルシウム／ケイ素モル比を低い値に設定すると、高い圧縮強度を示すオートクレーブ養生気泡コンクリートが得られることが見出された。

【0012】

本発明の要約
本発明は、オートクレーブ養生気泡コンクリートの総重量に対して、少なくとも１２．５ｗｔ％のトバモライト含量及び少なくとも３０ｗｔ％の非晶質ＣＳＨ相含量を有するオートクレーブ養生気泡コンクリートに関する。

【0013】

さらに、本発明は、下記の工程を有する、先に記載した又は以下に記載するオートクレーブ養生気泡コンクリートの製造方法に関する：
ａ） 水中にシリカ源及び酸化カルシウム源を有する懸濁液であって、上記シリカ源が少なくとも５０ｗｔ％の可溶性シリカ種を有する懸濁液を調製する工程；
ｂ） 工程ａ）の懸濁液から高度多孔性グリーン固体（ｇｒｅｅｎ ｈｉｇｈｌｙ ｐｏｒｏｕｓ ｓｏｌｉｄ）を製造する工程；
ｃ） 工程ｂ）の高度多孔性グリーン固体を、飽和水蒸気の存在下で、１００℃～１７０℃の温度にて蒸気養生する工程；及び、
ｄ） 上記オートクレーブ養生気泡コンクリートを回収する工程。

【0014】

本発明の可溶性シリカ種は、２５℃及びｐＨ８．５において石英よりも高い水溶性（ｐｐｍ）を有するシリカ種である。

【0015】

上記可溶性シリカ種は、２５℃及びｐＨ８．５において、少なくとも４．０ｐｐｍの、より好ましくは少なくとも５．０ｐｐｍの、最も好ましくは少なくとも２０ｐｐｍの水溶性を有することが好ましい。

【0016】

上記２５℃及びｐＨ８．５における水溶性の上限は、１０００ｐｐｍ、例えば５００ｐｐｍであることができる。

【0017】

石英は、２５℃及びｐＨ８．５において２．８ｐｐｍの水溶性を有する。
クリストバライトは、２５℃及びｐＨ８．５において６ｐｐｍの水溶性を有する。
トリジマイト（Ｔｒｉｄｙｍｉｔｅ）は、２５℃及びｐＨ８．５において４．５ｐｐｍの水溶性を有する。
スティショバイト（Ｓｔｉｓｈｏｖｉｔｅ）は、２５℃及びｐＨ８．５において１１ｐｐｍの水溶性を有する。
非晶質シリカの極小粒子又は多孔質凝集体（ｐｏｒｏｕｓ ａｇｇｒｅｇａｔｅｓ）は、２５℃において１００～１３０ｐｐｍの水溶性を有する。
シリカガラスは、２５℃において３９ｐｐｍの水溶性を有する。
水ガラスは、２５℃において６０～９０ｐｐｍの水溶性を有する。

【0018】

なおさらに、本発明は、少なくとも５０ｗｔ％の可溶性シリカ種を有するシリカ源の、オートクレーブ養生気泡コンクリートの製造のための使用に関する。

【発明を実施するための形態】

【0019】

詳細な記述
上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、オートクレーブ養生気泡コンクリートの総重量に対して、少なくとも１２．５ｗｔ％の、より好ましくは少なくとも１３．０ｗｔ％の、なおより好ましくは少なくとも１３．５ｗｔ％の、最も好ましくは少なくとも１４．０ｗｔ％のトバモライト含量を有する。

【0020】

トバモライト含量の上限は、通常、７０．０ｗｔ％を超えず、好ましくは５０．０ｗｔ％を超えない。

【0021】

トバモライト含量を測定するために、Ｒｉｅｔｖｅｌｄ法及び１０％のＺｎＯを内部標準として用いて、ＸＲＤ定量分析を行った。

【0022】

上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、オートクレーブ養生気泡コンクリートの総重量に対して、少なくとも３０ｗｔ％の、好ましくは少なくとも３５ｗｔ％の、より好ましくは少なくとも４０ｗｔ％の、最も好ましくは少なくとも５０ｗｔ％の非晶質ＣＳＨ相含量を有する。

【0023】

非晶質ＣＳＨ相含量の上限は、好ましくは７０ｗｔ％を超えず、より好ましくは６５ｗｔ％を超えず、なおより好ましくは６０ｗｔ％を超えず、最も好ましくは５８ｗｔ％を超えない。

【0024】

非晶質ＣＳＨ相含量は、Ｒｉｅｔｖｅｌｄ法を用いて、ＸＲＤ定量分析により決定される。

【0025】

上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、オートクレーブ養生気泡コンクリートの総重量に対して、好ましくは２０ｗｔ％以下の、より好ましくは１７ｗｔ％以下の、なおより好ましくは１４ｗｔ％以下の、最も好ましくは１２ｗｔ％以下の残留石英含量を有する。

【0026】

残留石英構造含量の下限は、通常、少なくとも５ｗｔ％、好ましくは少なくとも８ｗｔ％である。

【0027】

残留石英含量は、ＸＲＤ定量分析により決定され、Ｒｉｅｔｖｅｌｄ法を用いて行われた。

【0028】

上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、オートクレーブ養生気泡コンクリートの総重量に対して、５．０ｗｔ％以下の、好ましくは４．０ｗｔ％以下の残留可溶性シリカ種の相の含量を好ましくは有する。

【0029】

上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくはいかなる残留可溶性シリカ種をも含有しない。特定の態様において、残留可溶性シリカ種含量の下限は、０．１ｗｔ％、例えば０．２ｗｔ％であることができる。

【0030】

残留可溶性シリカ種含量は、ＸＲＤ定量分析により決定され、Ｒｉｅｔｖｅｌｄ法を用いて行われた。

【0031】

上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、ＤＩＮ ５１００４に従う示差熱分析（ＤＴＡ）において、８３５～８４３℃の温度にて、ウォラストナイト（ｗｏｌｌａｓｔｏｎｉｔｅ）（ＣａＳｉＯ_３）形成のピークを好ましくは示す。

【0032】

本発明のオートクレーブ養生気泡コンクリートは、２００ｋｇ／ｍ^３～８００ｋｇ／ｍ^３のすべての密度で製造することができる。

【0033】

所定の密度において、本発明のオートクレーブ養生気泡コンクリートは非常に高い圧縮強度を示すことが見出された。

【0034】

密度は、乾燥条件で、ＤＩＮ ＥＮ ７７２－１３に従って測定される。圧縮強度はＤＩＮ ＥＮ ７７２－１に従って測定される。

【0035】

２０５ｋｇ／ｍ^３～２５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも１．５ＭＰａの、好ましくは少なくとも１．７ＭＰａの、より好ましくは少なくとも１．９ＭＰａの、最も好ましくは少なくとも２．０ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0036】

２００ｋｇ／ｍ^３～２５０ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で５．０ＭＰａ、好ましくは最大で４．５ＭＰａであることができる。

【0037】

２５５ｋｇ／ｍ^３～３００ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも２．０ＭＰａ、好ましくは少なくとも２．２ＭＰａ、より好ましくは少なくとも２．４ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも２．６ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0038】

２５０ｋｇ／ｍ^３～３００ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で５．５ＭＰａ、好ましくは最大で５．０ＭＰａであることができる。

【0039】

３０５ｋｇ／ｍ^３～３５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも２．５ＭＰａ、好ましくは少なくとも２．７ＭＰａ、より好ましくは少なくとも３．０ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも３．３ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0040】

３００ｋｇ／ｍ^３～３５０ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で６．０ＭＰａ、好ましくは最大で６．５ＭＰａであることができる。

【0041】

３５５ｋｇ／ｍ^３～４００ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも３．０ＭＰａ、好ましくは少なくとも３．４ＭＰａ、より好ましくは少なくとも３．７ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも４．１ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0042】

３５０ｋｇ／ｍ^３～４００ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で６．５ＭＰａ、好ましくは最大で６．０ＭＰａであることができる。

【0043】

４０５ｋｇ／ｍ^３～４５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも３．７ＭＰａ、好ましくは少なくとも４．１ＭＰａ、より好ましくは少なくとも４．５ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも４．９ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0044】

４００ｋｇ／ｍ^３～４５０ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で７．０ＭＰａ、好ましくは最大で６．５ＭＰａであることができる。

【0045】

４５５ｋｇ／ｍ^３～５００ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも４．５ＭＰａ、好ましくは少なくとも５．０ＭＰａ、より好ましくは少なくとも５．５ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも５．９ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0046】

４５０ｋｇ／ｍ^３～５００ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で８．０ＭＰａ、好ましくは最大で７．５ＭＰａであることができる。

【0047】

５０５ｋｇ／ｍ^３～５５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも５．３ＭＰａ、好ましくは少なくとも５．９ＭＰａ、より好ましくは少なくとも６．５ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも７．１ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0048】

５００ｋｇ／ｍ^３～５５０ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で９．０ＭＰａ、好ましくは最大で８．５ＭＰａであることができる。

【0049】

５５５ｋｇ／ｍ^３～６００ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも６．３ＭＰａ、好ましくは少なくとも７．０ＭＰａ、より好ましくは少なくとも７．７ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも８．４ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0050】

５５０ｋｇ／ｍ^３～６００ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で１１．０ＭＰａ、好ましくは最大で１０．５ＭＰａであることができる。

【0051】

６０５ｋｇ／ｍ^３～６５０ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも７．５ＭＰａ、好ましくは少なくとも８．３ＭＰａ、より好ましくは少なくとも９．１ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも１０．０ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0052】

６００ｋｇ／ｍ^３～６５０ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で１３．０ＭＰａ、好ましくは最大で１２．５ＭＰａであることができる。

【0053】

６５５ｋｇ／ｍ^３～７００ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも８．８ＭＰａ、好ましくは少なくとも９．８ＭＰａ、より好ましくは少なくとも１０．８ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも１１．７ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0054】

６５０ｋｇ／ｍ^３～７００ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で１５．０ＭＰａ、好ましくは最大で１４．５ＭＰａであることができる。

【0055】

７０５ｋｇ／ｍ^３～８００ｋｇ／ｍ^３の密度において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、少なくとも１２．１ＭＰａ、好ましくは少なくとも１３．５ＭＰａ、より好ましくは少なくとも１４．８ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも１６．２ＭＰａの圧縮強度を好ましくは有する。

【0056】

７５０ｋｇ／ｍ^３～８００ｋｇ／ｍ^３の密度に対する圧縮強度の上限は、最大で２０．０ＭＰａ、好ましくは最大で１９．５ＭＰａであることができる。

【0057】

本発明のオートクレーブ養生気泡コンクリートは、ＤＩＮ ２００００－４０４に従って密度クラス及び圧縮強度クラスに分類することができる：

【0058】

密度クラス０．３５ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス２に合致する。
密度クラス０．４０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス２に合致する。
密度クラス０．４５ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス２、より好ましくは圧縮強度クラス４に合致する。
密度クラス０．５０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス４に合致する。
密度クラス０．５５ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス４に合致する。
密度クラス０．６０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス４、より好ましくは圧縮強度クラス６に合致する。
密度クラス０．６５ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス６に合致する。
密度クラス０．７０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス６、より好ましくは圧縮強度クラス８に合致する。
密度クラス０．８０ｋｇ／ｄｍ^３において、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは圧縮強度クラス８に合致する。

【0059】

本発明のオートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは上記の特性のすべての組み合わせを示し、最も好ましくは上記のすべての特性を示す。

【0060】

上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、先に記載した又は以下に記載する本発明の方法により好ましくは製造される。

【0061】

さらなる側面において、本発明は、好ましくは、下記の工程を有する、先に記載した又は以下に記載するオートクレーブ養生気泡コンクリートの製造方法に関する：
ａ） 水中にシリカ源及び酸化カルシウム源を有する懸濁液であって、上記シリカ源が少なくとも５０ｗｔ％の可溶性シリカ種を有する懸濁液を調製する工程；
ｂ） 工程ａ）の懸濁液から高度多孔性グリーン固体を製造する工程；
ｃ） 工程ｂ）の高度多孔性グリーン固体を、飽和水蒸気の存在下で、１００℃～１７０℃の温度にて蒸気養生する工程；及び、
ｄ） 上記オートクレーブ養生気泡コンクリートを回収する工程。

【0062】

上記懸濁液は、好ましくは、シリカ源及び酸化カルシウム源を水と混合することにより製造される。

【0063】

上記シリカ源及び酸化カルシウム源は、好ましくは、固体形態、好ましくは粒子形態で上記懸濁液中に導入される。

【0064】

上記シリカ源は、通常、１μｍ～５００μｍ、好ましくは５μｍ～１００μｍ、より好ましくは１０μｍ～５０μｍの粒子サイズｄ５０を有する固体粒子の形態である。
上記シリカ源は、通常、０．１μｍ～１００μｍ、好ましくは０．５μｍ～５０μｍ、より好ましくは１．０μｍ～２０μｍの粒子サイズｄ１０を有する。
上記シリカ源は、通常、５μｍ～７５０μｍ、好ましくは１５μｍ～５００μｍ、より好ましくは２５μｍ～２５０μｍの粒子サイズｄ９０を有する。

【0065】

上記酸化カルシウム源は、通常、０．５μｍ～３００μｍ、好ましくは１μｍ～１００μｍ、より好ましくは５μｍ～５０μｍの粒子サイズｄ５０を有する固体粒子の形態である。
上記酸化カルシウム源は、通常、０．１μｍ～１００μｍ、好ましくは０．５μｍ～５０μｍ、より好ましくは０．８μｍ～２０μｍの粒子サイズｄ１０を有する。
上記酸化カルシウム源は、通常、２μｍ～５００μｍ、好ましくは５μｍ～３００μｍ、より好ましくは１５μｍ～２００μｍの粒子サイズｄ９０を有する。

【0066】

上記懸濁液中の固体に対する水の重量比は、好ましくは、０．２～１．５、より好ましくは０．４～１．５、最も好ましくは０．５～０．９の範囲内である。

【0067】

上記シリカ源は少なくとも５０ｗｔ％の可溶性シリカ種を有し、このシリカ種は、石英よりも高い溶解性を有し、石英よりも高い溶解速度をも有する。

【0068】

好ましくは、上記シリカ源は、５０～１００ｗｔ％、より好ましくは６０～１００ｗｔ％、最も好ましくは７０～１００ｗｔ％の可溶性シリカ種を有する。

【0069】

一態様において、上記シリカ源は可溶性シリカ種からなる。

【0070】

別の態様において、上記シリカ源は、可溶性シリカ種に加えて石英を有することができる。

【0071】

石英に対する上記可溶性シリカ種の重量比は、上記シリカ源の総重量に基づいて、５０：５０～１００：０、好ましくは６０：４０～１００：０、最も好ましくは７０：３０～１００：０である。

【0072】

上記可溶性シリカ種は、好ましくは、石英よりも高い溶解性を有する任意のシリカ種、例えば、クリストバライト、トリジマイト、スティショバイト、飛灰（ｆｌｙ ａｓｈ）、及び、非晶質シリカ種、例えば、非晶質シリカの粒子又は多孔質凝集体、珪質土、シリカガラス、アルカリ－シリカガラス及び水ガラス、並びにこれらの混合物から選択される。非晶質シリカ種、例えば、非晶質シリカの粒子又は多孔質凝集体、珪質土、シリカガラス、アルカリ－シリカガラス、水ガラス及びこれらの混合物が特に好ましい。

【0073】

上記酸化カルシウム源は、好ましくは、セメント、生石灰（ｂｕｒｎｔ ｌｉｍｅ）、消石灰（ｈｙｄｒａｔｅｄ ｌｉｍｅ）及びこれらの混合物から選択される。

【0074】

上記懸濁液中のシリカ源及び酸化カルシウム源の量は、好ましくは、上記懸濁液のカルシウム／ケイ素モル比（Ｃ／Ｓモル比）が、０．５０～０．８０、より好ましくは０．５５～０．７５、最も好ましくは０．６０～０．７０となるように選択される。

【0075】

上記懸濁液中の固体物質は、好ましくは、上記懸濁液中の固体物質の総重量に対して、２０～５０ｗｔ％、より好ましくは２５～４５ｗｔ％、最も好ましくは２７～４２ｗｔ％の可溶性シリカ種を有する。

【0076】

上記懸濁液中の固体物質は、好ましくは、上記懸濁液中の固体物質の総重量に対して、０～２０ｗｔ％、より好ましくは０～１５ｗｔ％、最も好ましくは０～１２ｗｔ％の石英を有する。

【0077】

上記懸濁液中の固体物質は、好ましくは、上記懸濁液中の固体物質の総重量に対して、２０～５０ｗｔ％、より好ましくは２５～４５ｗｔ％、最も好ましくは２７～４２ｗｔ％のセメントを有する。

【0078】

上記懸濁液中の固体物質は、好ましくは、上記懸濁液中の固体物質の総重量に対して、０～２０ｗｔ％、より好ましくは１～１５ｗｔ％、最も好ましくは２～１２ｗｔ％の石灰、例えば、生石灰又は消石灰又はこれらの混合物を有する。

【0079】

上記懸濁液の固体物質は、上記シリカ源及び酸化カルシウム源以外のさらなる成分をさらに有することができる。

【0080】

上記懸濁液中の固体物質は、好ましくは、上記懸濁液中の固体物質の総重量に対して、０～１５ｗｔ％、より好ましくは１～１２ｗｔ％、最も好ましくは２～１０ｗｔ％の硬石膏（ａｎｈｙｄｒｉｔｅ）を有する。

【0081】

上記硬石膏は、通常、蒸気養生中に触媒として作用する。

【0082】

上記懸濁液中の固体物質は、通常、所望の密度を達成するために十分な量のアルミニウム源をさらに有する。この量は、総固体物質の０．２ｗｔ％未満である。

【0083】

上記アルミニウム源は、上記酸化カルシウム源とともに、高度多孔性グリーン固体の製造中における気泡の化学的形成に寄与し、得られるオートクレーブ養生気泡コンクリートの密度の調節が行われる。

【0084】

上記懸濁液中の固体物質は、上記懸濁液中の固体物質の総重量に対して、最大で２５ｗｔ％、好ましくは最大で２０ｗｔ％、より好ましくは最大で１５ｗｔ％の再利用粉末化（ｒｅｃｙｃｌｅｄ ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ）オートクレーブ養生気泡コンクリートをさらに有することができる。

【0085】

上記再利用粉末化オートクレーブ養生気泡コンクリートが存在する場合には、それは、そのケイ素のモル量に従って、上記シリカ源にカウントされる。

【0086】

上記懸濁液中の固体物質は、上記懸濁液中の固体物質の総重量に対して、最大で２５ｗｔ％、より好ましくは最大で２０ｗｔ％、最も好ましくは最大で１５ｗｔ％の１又は２種以上のフィラー、例えば炭酸カルシウムをさらに有することができる。

【0087】

上記フィラーが存在する場合には、通常、それは蒸気養生の間不活性であり、いかなるイオンをも放出しない。

【0088】

プロセス工程ｂ）において、高度多孔性グリーン固体は、プロセス工程ａ）の懸濁液から形成される。

【0089】

上記高度多孔性グリーン固体の形成のために、上記懸濁液を、好ましくはモールド（ｍｏｕｌｄ）、好ましくは油を塗ったモールド中に注ぐ。

【0090】

上記懸濁液は、通常、モールド内で発泡し、膨張するが、これは、アルミニウム源から気泡が形成される化学反応ためである。

【0091】

発泡時間の後２～５時間の間に、懸濁液は、通常、硬化して気泡コンクリートケークとなり、これは高度多孔性グリーン固体のブロックに切り分けることができる。

【0092】

プロセス工程ｂ）の高度多孔性グリーン固体は、次いで、プロセス工程ｃ）において、飽和水蒸気の存在下で、１００℃～１７０℃の温度にて蒸気養生される。

【0093】

蒸気養生工程の温度は、好ましくは１１０℃～１６５℃、より好ましくは１１５℃～１６０℃、なおより好ましくは１２０℃～１５５℃、さらにより好ましくは１２５℃～１５０℃、最も好ましくは１３０℃～１４５℃である。

【0094】

蒸気養生の間、圧力は飽和水蒸気雰囲気中において蒸気養生温度に対して調整される：
１００℃の温度に対して、圧力は１．０ｂａｒ（ａ）である。
１１１℃の温度に対して、圧力は１．５ｂａｒ（ａ）である。
１７０℃の温度に対して、圧力は８．０ｂａｒ（ａ）である。

【0095】

養生時間は、通常、２～１５時間、好ましくは３～１２時間の範囲内である。

【0096】

蒸気養生工程ｃ）は、好ましくはオートクレーブ容器内で行われる。

【0097】

水蒸気は好ましくは蒸気発生器により供給される。

【0098】

蒸気養生工程の後、得られたオートクレーブ養生気泡コンクリートを回収する。

【0099】

当該オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは、先に記載した又は以下に記載するすべての特性を示す。

【0100】

なお別の側面において、本発明は、少なくとも５０ｗｔ％の可溶性シリカ種を有するシリカ源の、オートクレーブ養生気泡コンクリートの製造のための使用に関する。

【0101】

この点に関し、上記シリカ源及び上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、好ましくは、先に記載した又は以下に記載するすべての態様のシリカ源及びオートクレーブ養生気泡コンクリートに関する。

【0102】

好ましくは、上記オートクレーブ養生気泡コンクリートは、先に記載した又は以下に記載する本発明の方法により製造されたオートクレーブ養生気泡コンクリートである。

【0103】

驚くべきことに、可溶性シリカ種を有するシリカ源を用いると、低めの温度の温和なオートクレーブ条件を用い、さらにカルシウム／ケイ素モル比を低い値に設定した場合、著しく高い圧縮強度を有するオートクレーブ養生気泡コンクリートが得られることが見出された。

【0104】

高い圧縮強度の理由は、上記オートクレーブ養生気泡コンクリート中のトバモライトの量が多めであることである。

【0105】

この点に関し、可溶性シリカ種を有するシリカ源を使用した場合、トバモライト形成が養生条件に依存することが見出された。シリカ源としての石英又は飛灰からオートクレーブ養生気泡コンクリートを製造する場合に通常使用される１８０～１９１℃付近の高い蒸気養生温度では、少量のトバモライトのみが形成され、低めの圧縮強度を有するオートクレーブ養生気泡コンクリートとなる。

【0106】

従って、養生温度及び圧力の低減は、可溶性シリカ種を有するシリカ源から、高い圧縮強度を有するオートクレーブ養生気泡コンクリートを得るための決定的な手段である。

【0107】

理論に縛られることなく述べれば、非晶質シリカ種等の可溶性シリカ種は、蒸気養生の間に溶解させるのに必要なエネルギーが石英よりも低いため、高温においては、可溶性シリカ種は石英よりも速く溶解し、これはマトリクスへの多量のケイ素の供給を引き起こし、初期に形成されるＣＳＨ相のＣ／Ｓモル比が低くなる過ぎるためトバモライト形成を阻害すると考えられている。

【0108】

この点に関し、ＣＳＨ相中のＣ／Ｓモル比は２つの因子に依存する。第１に養生温度である。これは、上記したように、養生温度が低い程、初期に形成されるＣＳＨ相におけるＣ／Ｓ比が高くなるからである。第２に、出発材料、すなわち上記懸濁液中のＣ／Ｓモル比である。

【0109】

従って、プロセス工程ａ）の懸濁液中の固体物質として使用する原料混合物中の上記モル比を、上記の関係に適合させることも示唆される。

【0110】

この点に関し、１７０℃又はそれより低い養生温度で、プロセス工程ａ）の懸濁液中の固体物質として使用する原料混合物中において０．８０以下の低いＣ／Ｓモル比を使用した場合に、良好な結果が得られることが見出された。

【0111】

従って、得られるオートクレーブ養生気泡コンクリートの高い圧縮強度は、低密度でありながらなお高い圧縮強度を有するオートクレーブ養生気泡コンクリート製品の製造を可能にし、これは得られるオートクレーブ養生気泡コンクリート製品の密度スペクトルを広げることになる。

【0112】

本発明の利点は下記の通りである：
－ より低密度の新規なオートクレーブ養生気泡コンクリート製品が入手可能となり、これにより熱絶縁特性が改善されたオートクレーブ養生気泡コンクリート製品の製造が可能になる；
－ コンクリート建築及びパネル用の各密度グレードにおいて圧縮強度が増大した新規なオートクレーブ養生気泡コンクリート製品が入手可能となる；
－ バインダー（セメント及び石灰）の配合をより少なくして通常のオートクレーブ養生気泡コンクリート製品を製造することができる；
－ より広い範囲のシリカ材料、特に非晶質シリカ種をオートクレーブ養生気泡コンクリートの製造に使用することができ、従って石英と置き換えることができる；
－ 珪砂の省資源化が達成される；
－ 高含量の非晶質シリカを有する産業廃棄物の再使用が可能となる；
－ 蒸気養生中の温度及び圧力が低減されるため、エネルギー消費を減らすことができる；
－ エネルギー消費の低減及びバインダー量の低減によりＣＯ_２排出の減少が確立される。

【実施例】

【0113】

１． 測定方法
ａ） 圧縮強度
圧縮強度はＤＩＮ ＥＮ ７７２－１に従って測定した。１０ｘ１０ｘ１０ｃｍ３の立方体に切り分け、含水量が６±２質量％になるまで５０℃で数日乾燥した後において。

【0114】

ｂ） ＸＲＤ分析
トバモライト、非晶質ＣＳＨ相、残留石英及び可溶性シリカ種の残留相の量の測定については、Ｃｕ－Ｋα照射及びＳｉｌｉｃｏｎ Ｓｔｒｉｐ Ｄｅｔｅｋｔｏｒ（ＬｙｎｘＥｙｅ）を備えたＢｒｕｋｅｒ Ｄ２ Ｐｈａｓｅｒ回折計を用いて、ＸＲＤ分析を行った。すべての試料を、５－６５°の２θ範囲にわたって、０．０２°のステップサイズ及び４ｓ／ステップで測定した。定性ＸＲＤ分析は、国際回折データセンター（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ）（ＩＣＤＤ）のデータベースに基づいて、ＤＩＦＦＲＡＣ．ＥＶＡソフトウェアを用いて行った。ＸＲＤ定量分析は、Ｒｉｅｔｖｅｌｄ法に基づき、ＤＩＦＦＲＡＣｐｌｕｓ ＴＯＰＡＳ Ｖ ４．２ソフトウェア及び１０％のＺｎＯを内部標準として用いて行った。構造ファイル（Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｆｉｌｅｓ）は、無機結晶構造データベース（Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｄａｔａｂａｓｅ）（ＩＣＳＤ）に基づいて同定した。ＸＲＤ－Ｍｉｌｌ ＭｃＣｒｏｎｅを用いたウェットミリング法（Ｗｅｔ ｍｉｌｌｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ）を試料の調製について行った。各試料を、試料調整及びＸＲＤ測定を含めて３回測定し、値の平均をレポートした。

【0115】

ｃ） 密度
乾燥仮比重（Ｄｒｙ ｂｕｌｋ ｄｅｎｓｉｔｙ）は、上記の立方体を１０５±５℃の温度にてオーヴン中で乾燥して恒量とした後、ＤＩＮ ＥＮ ７７２－１３に従って測定した。

【0116】

ｄ） 示差熱分析（ＤＴＡ）
ＤＴＡ－ＴＧ測定を含む熱分析は、２３～１２００℃の温度範囲にわたって、１０℃／分の加熱速度で、ＮＥＴＺＳＣＨ ＳＴＡ ４０９ ＣＤを用いて行った。

【0117】

２． 懸濁液の調製
実施例、Ｉｎｖ Ｅｘ１並びにＣＥ２、ＣＥ３及びＣＥ４のオートクレーブ養生気泡コンクリート（ＡＡＣ）ブロックの製造には、下記の表１に記載した固体成分、Ｃｏｍｐ１及びＣｏｍｐ２を有する２種の懸濁液を調合した。

【0118】

Ｃｏｍｐ２の参照配合は、産業製造ＡＡＣの配合比に類似のＰ４－５００グレードに合わせた。これは、５０～３０％の石英、４０～２０％のセメント、５～１５％の石灰、５～１０％の硬石膏、１０～２０％の回収粉末化ＡＡＣ及び０．０５～０．０９のアルミニウムペーストからなる。Ｃｏｍｐ１の本発明の懸濁液においては、５０～８０ｗｔ％の石英を、可溶性シリカ種としての珪藻土（ＤＥ）で置き換えた。

【0119】

アルミニウムの値は５００ｋｇ／ｍ^３の密度が得られるように設定した。固体に対する水の重量比は、懸濁液の流動性が適切となるように調節した。Ｃ／Ｓモル比は０．６３～０．６４の範囲に調節した。比較を容易にするために、すべてのシリカ源は、類似の粒子サイズ分布を有するように選択した。珪砂は、３．６９μｍのｄ１０、２０．４μｍのｄ５０及び６５．６μｍのｄ９０の粒子分布を有していた。珪藻土は、８．０１μｍのｄ１０、２１．９μｍのｄ５０及び５９．１μｍのｄ９０の粒子分布を有していた。セメントは、２μｍのｄ１０、１０μｍのｄ５０及び２７μｍのｄ９０の粒子分布を有していた。

【0120】

【表1】

【0121】

３． オートクレーブ養生気泡コンクリートブロックの製造
可溶性シリカ種及び石英を水と混合した。次いで、石灰、セメント及び硬石膏を加え、混合物を２分間撹拌した。次いで、アルミニウム懸濁液を加え、混合を３０秒間繰り返した。スラリーをモールド中に注いだ。試料を室温で３時間貯蔵した。離型後、試料を、オートクレーブ中で、Ｔ＝１３０～１９５℃の間の種々の温度及びｐ＝２．８～１４ｂａｒ（ａ）の対応する蒸気圧にて、３～１２時間の一定の範囲の間養生した。使用したオートクレーブは小型のもの（１，５ｍ^３）であるが、外部上記供給を有する産業用オートクレーブと同等である。試料をオートクレーブから取り出した後、この試料を１０ｘ１０ｘ１０ｃｍの立方体に切り分け、含水量が６±２質量％になるまで５０℃で数日間乾燥した。

【0122】

４． 試験及び定性分析
ＤＩＮ ＥＮ ７７２－１に従う圧縮強度、Ｘ線回折（ＸＲＤ）分析、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）及び熱分析を含む種々の測定を行った。次の工程では、乾燥仮比重をＤＩＮ ＥＮ ７７２－１３に従って測定した。この目的のために、上記立方体を、オーヴン中で１０５±５℃の温度にて、恒量となるまで乾燥した。定性的ＸＲＤ分析を国際回折データセンター（ＩＣＤＤ）のデータベースに基づいて行った。ＸＲＤ定量分析は、Ｒｉｅｔｖｅｌｄ法、及び、内部標準として１０％のＺｎＯを用いて行った。

【0123】

表２に、オートクレーブ条件、及び、ＡＡＣ試料、Ｉｎｖ Ｅｘ１並びにＣＥ２、ＣＥ３及びＣＥ４の化学及び機械的特性を示す。

【0124】

この点において、ＡＡＣ試料Ｉｎｖ Ｅｘ１は、本発明の方法を用いて、Ｃｏｍｐ１から製造した本発明のＡＡＣ試料である。ＡＡＣ試料ＣＥ２は、より高い養生温度及び圧力を使用した方法を用いて、Ｃｏｍｐ１から製造した参照ＡＡＣである。ＡＡＣ試料ＣＥ３は、より高い養生温度及び圧力を使用した方法を用いて、Ｃｏｍｐ２から製造した本発明のＡＡＣ試料である。ＡＡＣ試料ＣＥ４は、本発明の方法を用いて、Ｃｏｍｐ２から製造した参照ＡＡＣである。

【0125】

【表2】