特許 7503486 非磁性部材およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-12

(45)【発行日】2024-06-20

(54)【発明の名称】非磁性部材およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   H02K 1/27 20220101AFI20240613BHJP

   C22C 14/00 20060101ALI20240613BHJP

   C22C 1/04 20230101ALI20240613BHJP

   H02K 15/03 20060101ALI20240613BHJP

   C22F 1/18 20060101ALN20240613BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20240613BHJP

【ＦＩ】

H02K1/27

C22C14/00 Z

C22C1/04 E

H02K15/03 Z

C22F1/18 H

C22F1/00 601

C22F1/00 628

C22F1/00 611

C22F1/00 630A

C22F1/00 630K

C22F1/00 660B

C22F1/00 661B

C22F1/00 661Z

C22F1/00 683

C22F1/00 685Z

C22F1/00 691B

C22F1/00 692A

C22F1/00 694A

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2020206153

(22)【出願日】2020-12-11

(65)【公開番号】P2022093067

(43)【公開日】2022-06-23

【審査請求日】2023-07-04

(73)【特許権者】

【識別番号】000003609

【氏名又は名称】株式会社豊田中央研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000003218

【氏名又は名称】株式会社豊田自動織機

(74)【代理人】

【識別番号】100113664

【弁理士】

【氏名又は名称】森岡 正往

(74)【代理人】

【識別番号】110001324

【氏名又は名称】特許業務法人ＳＡＮＳＵＩ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】古田 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 潤也

(72)【発明者】

【氏名】林 秀高

(72)【発明者】

【氏名】三岡 哲也

【審査官】島倉 理

(56)【参考文献】

【文献】特開２０２０－０４３７４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２１６０１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－１３１８８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－３２１１７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２７４９６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０９６６４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１９９７９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－１６３８４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－３２０６１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－３３９８８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－０２９１５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０５－００５１４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００５－５２４７７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第００／００５４２５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０２Ｋ １／２７

Ｃ２２Ｃ １４／００

Ｃ２２Ｃ １／０４

Ｈ０２Ｋ １５／０３

Ｃ２２Ｆ １／１８

Ｃ２２Ｆ １／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

交番磁界中で用いられる非磁性部材であって、
合金全体に対する質量割合で、Ａｌ当量が６～１１となるα相安定化元素と、Ｍｏ当量が６～１７となるβ相安定化元素とを含むチタン合金を備え、
該β相安定化元素にはＦｅが含まれ、
該Ｆｅは、該チタン合金全体に対して質量割合で０．５～５％含まれる非磁性部材。

【請求項2】

前記チタン合金は、ヤング率が１１５～１３５ＧＰａである請求項１に記載の非磁性部材。

【請求項3】

前記チタン合金は、その全体に対する質量割合で、Ｍｏを１～７％含む請求項１または２に記載の非磁性部材。

【請求項4】

前記チタン合金は、体心立方格子構造組織（「ｂｃｃ組織」という。）中に、六方最密格子構造組織（「ｈｃｐ組織」という。）が島状に分布した複合組織からなる請求項１～３のいずれかに記載の非磁性部材。

【請求項5】

前記ｈｃｐ組織は、前記複合組織全体に対して３０～８０体積％ある請求項４に記載の非磁性部材。

【請求項6】

前記チタン合金は、比抵抗が２μΩｍ以上である請求項１～５のいずれかに記載の非磁性部材。

【請求項7】

前記チタン合金は、０．２％耐力が１１５０ＭＰａ以上である請求項１～６のいずれかに記載の非磁性部材。

【請求項8】

前記チタン合金は、焼結材からなる請求項１～７のいずれかに記載の非磁性部材。

【請求項9】

請求項８に記載の非磁性部材の製造方法であって、
粉末から焼結体を得る焼結工程と、
該焼結体を該非磁性部材に応じた所望形状にする加工工程とを備え、
該加工工程後に少なくとも溶体化処理を施さずに前記チタン合金を得る非磁性部材の製造方法。

【請求項10】

前記粉末は、少なくとも、フェロモリブデン粉末を含む請求項９に記載の非磁性部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、交番磁界中で用いられる非磁性部材等に関する。

【背景技術】

【0002】

電磁気を利用した機器（単に「電磁機器という。）は、電動機（モータの他、ジェネレータも含む。）、アクチュエータなど種々あり、交番磁界を利用していることが多い。このような電磁機器は、省エネルギー化を図るために、交番磁界中で使用したときの高周波損失の低減が求められる。特に、（超）高回転する電動機等では、その回転数（交番磁界の周波数）の２乗に比例して大きくなる渦電流損を低減することが強く求められる。例えば、モータのロータコアやステータコア等は、交番磁界に直交する方向に生じる渦電流を抑制するため、絶縁層で被覆された電磁鋼板を積層して構成されることが多い。

【0003】

しかし、交番磁界中で使用される部材（「電磁用部材」という。）には、そのような構成を採用し難いものもある。この場合、電気抵抗率（単に「比抵抗」という。）の高い材質で電磁用部材を構成して、渦電流損を低減する必要がある。

【0004】

なお、磁気回路中に配設される電磁用部材は磁性材とは限らず、非磁性材の場合もある。また、電磁用部材は、電気的特性（例えば比抵抗）や磁気的特性（例えば透磁率）だけではなく、所定の機械的特性（剛性、強度、延性等）を満たすことも要求され得る。このような電磁用部材に関連する記載が下記の特許文献にある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２００１－３３９８８６

【文献】特開２００８－２９１５３

【文献】特開２０２０－４３７４６

【文献】特開平５－５１４２

【文献】特許第３７１２６１４号 （ＷＯ２０００／００５４２５）

【文献】特開２００５－３２０６１８

【文献】特表２００５－５２４７７４（ＷＯ２００３／０９５６９０）

【文献】米国特許第４７３１１１５号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１、２には、非磁性材からなる電磁用部材（「非磁性部材」という。）の一例として、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）からなる保護管（スリーブ）に関する記載がある。保護管は、モータのロータシャフト（回転軸）の外周側に設けた円筒状の永久磁石の外周側に被嵌される。保護管により、高回転時に大きな遠心力が作用する永久磁石の損壊が防止される。しかし、回転数をさらに増加させる場合、ＣＦＲＰからなる保護管では、機械的特性が必ずしも十分ではない。

【0007】

特許文献３には、チタン基複合材からなる非磁性部材が提案されている。そのチタン基複合材は、Ｔｉ－６％Ａｌ－４％Ｖ等からなるマトリックス中に、Ｃの一部が欠損したＴｉＣｙ（０＜ｙ＜１）からなる強化粒子を分散させてなる。この非磁性部材は、高比抵抗、高強度および高剛性である。

【0008】

ちなみに、特許文献４～８にもチタン合金またはチタン基複合材に関する記載があるが、電磁用部材やその比抵抗等に関する具体的な記載はない。

【0009】

本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、従来と異なるチタン合金を用いた非磁性部材等を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究した結果、従来とは異なる組成からなり、高比抵抗および高強度を発現するチタン合金を得ることに成功した。この成果を発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。

【0011】

《非磁性部材》
（１）本発明は、交番磁界中で用いられる非磁性部材であって、合金全体に対する質量割合で、Ａｌ当量が５．５～１１となるα相安定化元素と、Ｍｏ当量が６～１７となるβ相安定化元素とを含むチタン合金を備え、該β相安定化元素にはＦｅが含まれる非磁性部材である。

【0012】

（２）本発明の非磁性部材（電磁用部材）は、高比抵抗と高強度を発現するチタン合金を備える。このため、高周波数（例えば高回転数）域の交番磁界中で使用されるときでも、非磁性部材に発生する渦電流損の低減が図られる。また、高速運動（回転、往復動等）により大きな力（遠心力、慣性力等）が作用し得るときでも、非磁性部材の薄肉化、軽量化、小型化等が可能となる。

【0013】

なお、本発明に係るチタン合金が高比抵抗および高強度を発現する理由は必ずしも定かではない。現状、高Ａｌ当量のα相安定化元素と高Ｍｏ当量のβ相安定化元素とが相乗的に作用して、比抵抗と強度を高次元で両立するチタン合金が得られたと考えられる。特に、磁性元素であるＦｅがＴｉに固溶することにより、非磁性なチタン合金の比抵抗を向上させていると考えられる。

【0014】

《製造方法》
本発明は、上述した非磁性部材やチタン合金の製造方法としても把握できる。例えば、チタン合金が焼結材からなる場合、非磁性部材は、粉末から焼結体を得る焼結工程と、該焼結体を該非磁性部材に応じた所望形状にする加工工程とから得られる。また、その焼結材からなるチタン合金は、必ずしも、加工工程後に特段の熱処理（例えば溶体化処理や時効処理）が施されなくても、優れた高比抵抗や高強度を発現し得る。勿論、本発明に係るチタン合金は、焼結材に限らず、溶製材でもよい。

【0015】

《その他》
（１）本明細書でいうα相安定化元素は、純チタンの同素変態温度（約８８５℃）を上昇させ、α相域を拡大させる合金元素である。β相安定化元素は、その同素変態温度を下降させ、β相域を拡大させる合金元素である。換言すると、α相安定化元素は、Ａｌ当量の算出式に現れる元素であり、β相安定化元素はＭｏ当量の算出式に現れる元素である。同素変態温度または当量に影響する合金元素である限り、一般的に中性的元素（全率固溶型元素）とされる合金元素（Ｓｎ、Ｚｒ等）でも、本明細書ではα相安定化元素またはβ相安定化元素として扱う。勿論、本発明に係るチタン合金は、同素変態温度または当量に影響しない中性的元素（同素変態温度に影響しない合金元素）をさらに含んでもよい。

【0016】

本明細書でいう「非磁性」（透磁率）の程度は、電磁機器の磁気回路を短絡させない範囲であればよい。なお、本明細書では、非磁性なチタン合金を有すると共に交番磁界中で使用される電磁用部材を、非磁性部材と呼称している。この非磁性部材は、その全体がチタン合金でなくてもよいし、またその全体が必ずしも非磁性でなくてもよい。要するに本発明の非磁性部材は、少なくとも一部の部位がチタン合金からなればよい。

【0017】

（２）特に断らない限り本明細書でいう「ｘ～ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ～ｂ」のような範囲を新設し得る。また本明細書でいう「ｘ～ｙμΩｍ」はｘμΩｍ～ｙμΩｍを意味する。他の単位系（ＭＰａ、ＧＰａ等）についても同様である。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1A】試料５のチタン合金の組織写真（ＳＥＭ像）である。

【図1B】その組織を拡大した写真（ＳＥＭ像）である。

【図2】比抵抗の測定方法を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

上述した本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を付加し得る。本明細書で説明する内容は、非磁性部材のみならず、その製造方法等にも該当する。また方法的な構成要素でも物に関する構成要素ともなり得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。

【0020】

《チタン合金》
（１）組成
チタン合金は、Ａｌ当量が５．５～１１、６．５～１０、７～９．５さらには７．５～９となるα相安定化元素と、Ｍｏ当量６～１７、９～１６さらには１０～１５となるβ相安定化元素とを含むとよい。Ａｌ当量が過小では比抵抗が不十分となり、それが過大では伸びが小さくなる。Ｍｏ当量が過小では強度が不十分となり、それが過大では伸びが小さくなる。

【0021】

ここで、Ａｌ当量（[Ａｌ」eq）とＭｏ当量（[Ｍｏ」eq）は次のように算出される（出典：軽金属 第55巻 第２号（2005）、PP.97～102）。
[Ａｌ」eq＝[Ａｌ]＋[Ｚｒ]/6＋[Ｓｎ]/3＋10[Ｏ]＋16.4[Ｎ]＋11.7[Ｃ]
[Ｍｏ」eq＝[Ｍｏ]＋[Ｔａ]/5＋[Ｎｂ]/3.5＋[Ｗ]/2.5＋[Ｖ]/1.5＋1.25[Ｃｒ]
＋1.25[Ｎｉ]＋1.7[Ｍｎ]＋1.7[Ｃｏ]＋2.5[Ｆｅ]
ただし、本発明では、特に断らない限り、Ａｌ当量をα相安定化元素の主要元素であるＡｌ、Ｚｒ、およびＳｎに基づいて規定する（[Ａｌ」eq＝[Ａｌ]＋[Ｚｒ]/6＋[Ｓｎ]/3）。

【0022】

本明細書でいう組成割合（濃度）は、特に断らない限り、質量割合（質量％）であり、単に「％」で示す。上述の算出式中に示す[]は、チタン合金全体に対する各合金元素の質量割合（％）を示す。なお、チタン合金（マトリックス）中に、強化粒子（例えば、ＴｉＣ、ＴｉＢ等）が含まれるチタン基複合材の場合、そのマトリックス全体に対する質量割合として、Ａｌ当量およびＭｏ当量を算出する。

【0023】

α相安定化元素は、例えば、Ａｌの他、Ｚｒ、Ｓｎ（中性的元素）等でもよい。代表的なＡｌなら、例えば、チタン合金全体（１００質量％）に対して７～１０％さらには８～９％含まれてもよい。

【0024】

β相安定化元素は、例えば、Ｍｏ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ等である。代表的なＭｏなら、例えば、チタン合金全体に対して１～７％さらには１．５～６％、Ｖなら４～８％さらには５～７％含まれてもよい。

【0025】

またチタン合金全体に対して、比抵抗の向上に寄与するＦｅが０．５～５％さらには１～４％含まれてもよい。

【0026】

さらに、被削性を向上させる元素（Ｓ等）、剛性（ヤング率）や強度を向上させる強化粒子（化合物粒子）等が、チタン合金中に固溶または析出して含まれてもよい。

【0027】

チタン合金には、技術的・経済的に除去困難または不可避な不純物（例えば、Ｏ、Ｎ等）が含まれる。例えば、酸素（Ｏ）は、チタン合金全体に対して、０．１～０．７％さらには０．２～０．５％程度含まれてもよい。

【0028】

（２）組織
チタン合金の金属組織（単に「組織」という。）は、製造過程や熱処理の影響を受けて変化し得る。組織は、例えば、溶製材か焼結材によっても異なるし、焼結材でも熱処理の有無やその熱処理条件によっても異なる。もっとも本発明に係るチタン合金は、Ａｌ当量とＭｏ当量が共に十分大きいため、具体的な形態は別にして、α相とβ相が混在した金属組織になり易い。

【0029】

一例として、焼結材からなるチタン合金では、体心立方格子構造（body centered cubic lattice）の組織（「ｂｃｃ組織」という。）中に、六方最密格子構造（hexagonal close-packed lattice）の組織（「ｈｃｐ組織」という。）が島状に分布した複合組織が得られる（図１Ａ参照）。ｂｃｃ組織は主にβ相からなり、ｈｃｐ組織は主にα相からなる。より具体的にいうと、ｂｃｃ組織は、基元素であるＴｉと、β相安定化元素（Ｍｏ、Ｆｅ、Ｖ等）の一種以上から主になる。ｈｃｐ組織は、基元素であるＴｉと、α相安定化元素（Ａｌ等）の一種以上から主になる。 なお、ｂｃｃ組織にα相安定化元素の一種以上が含まれてもよい。同様に、ｈｃｐ組織にβ相安定化元素の一種以上が含まれてもよい。

【0030】

ｈｃｐ組織は、例えば、複合組織全体に対して３０～８０体積％、３５～７０体積％さらには４０～６０体積％を占める。ちなみに、そのｈｃｐ組織は、例えば、針状または粒状の超微細組織の集合体となっている。各超微細組織は、例えば、最大長が２μｍ以下さらには１μｍ以下、アスペクト比（最大長／最小長）が３～２０さらには５～１０である。なお、各組織（相）の体積割合、サイズ、アスペクト比は、二次元の光学顕微鏡写真（像）を解析ソフト：ＩｍａｇｅＪ（オープンソースプログラム）で分析（計算）して求まる。

【0031】

上述の複合組織は、従来のチタン合金に観られない組織である。但し、チタン合金の組織とチタン合金の特性（比抵抗や強度等）との相関は、現状、明らかではない。

【0032】

（３）特性
チタン合金は、電気的または機械的に優れた特性を発揮する。例えば、２～５μΩｍ、２．１μΩｍ～４μΩｍさらには２．２μΩｍ～３μΩｍという比抵抗を発揮する。このような比抵抗は、純Ｔｉの比抵抗（０．４μΩｍ程度）や代表的なチタン合金（Ｔｉ－６％Ａｌ－４％Ｖ）の比抵抗（１．７μΩｍ程度）と比較して遙かに大きい。なお、本明細書でいう比抵抗値は、特に断らない限り、所定サイズの試料（バルク材）について、直流四端子法で測定して求まる（図２参照）。

【0033】

チタン合金は、例えば、引張強度（破断強度）で１２００～１６５０ＭＰａさらには１２５０～１５５０ＭＰａ、０．２％耐力で１１５０～１６００ＭＰａさらには１２００～１５００ＭＰａという高強度を発揮し得る。またチタン合金は、例えば、ヤング率で１１５～１３５ＧＰａさらには１２０～１３０ＧＰａという高剛性も発揮し得る。

【0034】

さらにチタン合金は、例えば、伸びが０．２～２％さらには０．４～１．５％程度あり、非磁性部材へ塑性加工も可能である。

【0035】

《製造方法》
チタン合金（非磁性部材）は、例えば、焼結法、溶製法、（粉末）積層造形法（いわゆる３Ｄプリンター）等により製造され得る。その一例として、焼結法でチタン合金を製造する場合について、以下に説明する。

【0036】

焼結法は、粉末の成形体を加熱して焼結体を得る方法である。成形体または焼結体が非磁性部材の形態に近いと（つまりニアネットシェイプであると）、後加工を削減できる。勿論、焼結体に対して、冷間状態または熱間状態で、鍛造やプレス等の塑性加工がなされてもよい。

【0037】

（１）粉末
通常、複数種の原料粉末を配合（秤量）した混合粉末を用いて成形、焼結がなされる。原料粉末には、単体粉末の他、合金粉末、化合物粉末等が用いられる。単体粉末として、例えば、Ｔｉ源粉末（純Ｔｉ粉末）がある。合金粉末として、例えば、Ａｌ－Ｖ粉末、Ｔｉ－Ａｌ粉末、Ｆｅ－Ｍｏ粉末（フェロモリブデン粉末）等がある。なお、合金元素が同じ同種の粉末でも、その組成割合は様々である。所望の配合組成に応じて、適当な原料粉末が選択されればよい。いずれにしても、単体粉末よりも合金粉末や化合物粉末を用いることで、原料コストの低減、組織の均一化や安定化等が図られる。

【0038】

各粉末の平均粒径（メジアン径：Ｄ５０）は、例えば、１～２０μｍさらには３～１５μｍであるとよい。混合粉末の調製は、Ｖ型混合機、ボールミル、振動ミル等を用いてなされる（混合工程）。

【0039】

（２）成形工程
混合粉末は、金型成形、ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing／冷間等方圧加工法）成形、ＲＩＰ（Rubber Isostatic Pressing／ゴム等方圧加工法）成形等されて、所望形状の成形体となる。成形体の形状は、最終的な部材（非磁性部材）に近い形状でもよいし、焼結工程後に加工を施すときはビレット状（中間素材形状）等でもよい。成形圧力は適宜調整され得るが、例えば、２００～６００ＭＰａさらには３００～４００ＭＰａとするとよい。

【0040】

（３）焼結工程
成形体は、真空中や不活性ガス中で加熱することにより、焼結体となる。焼結温度は、例えば、１１５０℃～１４００℃さらには１２００～１３５０℃とするとよい。焼結時間は、例えば、３～２５時間さらには１０～２０時間とするとよい。適切な焼結温度と焼結時間により、高特性なチタン合金を効率的に得ることができる。なお、ＨＩＰ（Hot Isostatic Pressing／熱間等方圧加工法）成形により、上述した成形工程と焼結工程が同時になされてもよい。

【0041】

（４）冷却工程
焼結工程後の冷却は、例えば、０．１～１０℃／ｓで、炉冷や強制冷却（不活性ガスの導入等）されるとよい。冷却速度の制御により、チタン合金の組織や特性が調整されてもよい。

【0042】

（５）加工工程
焼結体は、そのまま非磁性部材とされてもよいし、塑性加工、切削加工等されて非磁性部材とされてもよい。塑性加工は、冷間加工でも熱間加工でもよい。熱間加工によれば、割れ等を抑止して、歩留まりよく非磁性部材を得ることができる。熱間加工後の冷却は、炉冷でもよいが、空冷でも十分である。

【0043】

なお、こうして得られたチタン合金は、溶体化処理や時効処理等の熱処理を施すまでもなく、所望の組織や特性を発現し得る。このような非熱処理型チタン合金は、非磁性部材の製造コストの低減に寄与する。

【0044】

《非磁性部材／電動装置》
本発明の非磁性部材は、高比抵抗、高強度、低透磁率であるため、交番磁界中で使用される電磁用部材として好適である。その具体的な用途を問わないが、例えば、電動機（電磁機器、電動装置）に組み込まれる永久磁石（界磁源）の保護部材（保護管、保護ケース）等に用いることができる（既述した特開２０２０－４３７４６号公報参照）。なお、そのような電動機の一例として、高回転を要求される遠心式の圧縮機がある。このような圧縮機は、例えば、エンジンの過給器や燃料電池のエアコンプレッサに用いられる。

【実施例】

【0045】

成分組成が異なる種々の試料（焼結チタン合金）を製作し、それらの電気的特性（比抵抗）と機械的特性（引張強度、０．２％耐力、ヤング率、伸び）を評価した。このような具体例を挙げつつ、以下に本発明をさらに詳しく説明する。

【0046】

《試料の製作》
（１）原料粉末
Ｔｉ粉末には、市販の水素化脱水素粉末（トーホーテック株式会社製）を篩い（＃３５０，平均粒径７５μｍ）で分級したものを用いた。

【0047】

合金元素源となる合金粉末には、以下の粉末の一種または複数種を用いた。
(a) Ａｌ－４０％Ｖ粉末（平均粒径：９μｍ／キンセイマテック株式会社製）
(b) Ｔｉ－３６％Ａｌ粉末（平均粒径：９μｍ／大同特殊鋼株式会社製）
(c) Ｆｅ－６０％Ｍｏ粉末（平均粒径：４５μｍ／太陽鉱工株式会社社製）

【0048】

本実施例で示す組成は、特に断らない限り、各原料粉末または混合粉末の全体に対する質量割合（質量％）であり、単に「％」で示す。各粉末の平均粒径はレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置（ＭＴ３３００ＥＸ／日機装株式会社製）で求めた。なお、各粉末には、粒子表面に不可避に吸着または結合した酸素（不純物）が僅かに含まれ得る。

【0049】

（２）混合工程
表１（試料Ｃ４・Ｃ５を除く。）に示す全体組成（Ａｌ当量、Ｍｏ当量）となるように、各原料粉末を秤量して配合した。各配合粉末をＶ型混合器で１時間混合して、各試料毎の混合粉末を得た。

【0050】

（３）成形工程
各混合粉末を塩化ビニールチューブ（ＰＶＣ）に入れてＣＩＰ成形して、丸棒状の成形体（φ１６ｍｍ×１５０ｍｍ程度）を得た。このときの成形圧力は４ｔ／ｃｍ^２（３９２ＭＰａ）とした。

【0051】

（４）焼結工程
各成形体を真空中（１×１０^-５torr）で加熱（１３００℃×１６時間）して焼結させた。焼結温度に至るまでの昇温速度：約５℃／ｍｉｎ、焼結時間経過後の冷却速度：１０℃／ｓとした。

【0052】

（５）加工工程
さらに、各試料に係る焼結体を大気雰囲気中で熱間加工（鍛造）した。加熱温度：１２００℃、加工率：５６％とした。ここでいう加工率は断面減少率（Ａｗ／Ａｏ）で算出した。Ａｗは加工後の断面積、Ａｏは加工前の断面積である。

【0053】

なお、熱間加工後の焼結体（加工品）は大気雰囲気中で空冷して降温させ、その空冷後に熱処理は一切行わなかった。こうして得られた各供試材（ビレット）を用いて、種々の測定・観察を行った。

【0054】

（６）溶製材（比較例）
表１に示す試料Ｃ４と試料Ｃ５には、市販の溶製材（大同特殊鋼株式会社製）をそのまま供試材とした。

【0055】

《測定》
（１）電気的特性（比抵抗）
各試料の比抵抗は、図２に示すようにして求めた。具体的にいうと、先ず、各供試材から製作した角柱体（３．０１４ｍｍ（ｔ）×３．０１４ｍｍ（ｗ）×２０ｍｍ）に、次のようにして電極を形成した。各角柱体の中央部分（電圧電極間（Ｌ）：１０ｍｍ）をマスキングテープでマスクする。マスクした両端部分とさらにその両外側部分との４箇所（図２参照）に、端子線（銀線：φ０．２０ｍｍ）を巻き付ける。各端子線を巻き付けた部分と、角柱体の両端面とに銀ペースト（藤倉化成株式会社製 ドータイト Ｄ－５５０）をそれぞれ塗布する。塗布後の角柱体を、大気中で１００℃×１２時間加熱して乾燥させる。こうして、電流電極と電圧電極を備えた試験片を用意した。

【0056】

各試験片について室温域で直流四端子法により測定された電圧値（Ｖ）および電流値（Ｉ）と、試験片（角柱体）の断面形状（Ｓ＝ｔ×ｗ）とにより、各試料に係る比抵抗（電気抵抗率）を算出した（図２の式（１）参照）。こうして得られた各試料に係る比抵抗（測定値）を表１に併せて示した。

【0057】

（２）機械的特性（ヤング率、引張強度、伸び）
供試材から製作した丸棒引張試験片（平行部径：φ２．４ｍｍ、ゲージ長さ：１４ｍｍ）を用いて、オートグラフ（株式会社島津製作所製 ＡＵＴＯＧＲＡＰＨ ＡＧ－１ ５０ｋＮ）により引張試験を行った。

【0058】

引張試験は、室温大気中で、ひずみ速度：５×１０^-４／ｓとして行った。この引張試験でロードセルとビデオ伸び計から得られた荷重－ストローク線図から算出された応力－ひずみ関係に基づいて、各試料に係る各機械的特性を求めた（JIS Z 2241：2011 参照）。それらの結果を表１に併せて示した。なお、引張強度は、破断時の荷重と試験片の初期形状とに基づいて算出した。伸びは、破断時における試験片のひずみである。

【0059】

《観察》
（１）引張試験前の供試材の組織をＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）で観察した。その一例として、試料５に係る観察像（ＳＥＭ像）を図１Ａ、図１Ｂ（両者を併せて単に「図１」という。）に示した。図１Ｂは拡大した島状組織を表している。

【0060】

（２）引張試験前の組織を観察したＳＥＭ像をＩｍａｇｅＪで画像解析して、各試料について島状組織の存在割合を求めた。その結果を表１に併せて示した。

【0061】

（３）Ｘ線回折
引張試験前の組織をＸ線回折解析（ＸＲＤ／Ｃｕ-Ｋα）した。その結果、島状組織は六方最密格子構造のｈｃｐ組織であり、それを包囲するベース組織は体心立方格子構造のｂｃｃ組織であることがわかった。

【0062】

《評価》
（１）特性
表１から明らかなように、Ａｌ当量およびＭｏ当量が共に所定範囲にあると共に、Ｆｅを含む試料１～６のチタン合金は、高比抵抗かつ高強度であった。

【0063】

一方、Ｍｏ当量が小さい試料Ｃ１、Ｃ２は、強度が不十分であった。また、Ａｌ当量が小さい試料Ｃ４、Ｃ５は、少なくとも比抵抗が不十分であった。さらに試料Ｃ３は、Ａｌ当量が所定範囲内にあり高比抵抗であったが、Ｍｏ当量が小さいため強度（特に０．２％耐力）が不十分であった。

【0064】

（２）組織
図１Ａおよび表１から明らかなように、試料１～６は、多くの島状のｈｃｐ組織（単に「島状組織」という。）がｂｃｃ組織で囲繞された複合組織となっていることがわかった。また図１Ｂからわかるように、島状組織は、針状または繊維状の（超）微細組織の集合体からなることもわかった。各微細組織は、最大長が２μｍ以下、アスペクト比が５以上であることもＳＥＭ像からわかった。

【0065】

以上のことから、Ａｌ当量およびＭｏ当量が共に所定範囲にあると共にＦｅを含むチタン合金は、高比抵抗かつ高強度であり、非磁性な電磁用部材（非磁性部材）に適していることがわかった。また、そのようなチタン合金は微細な組織が集合したｈｃｐ組織（島状組織）がｂｃｃ組織中に分散した特異な組織となることもわかった。

【0066】

【表1】

【図1A】

【図1B】

【図2】