特許 7503634 付加製造用の金属粉末

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-12

(45)【発行日】2024-06-20

(54)【発明の名称】付加製造用の金属粉末

(51)【国際特許分類】

   B22F 1/00 20220101AFI20240613BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20240613BHJP

   C22C 38/58 20060101ALI20240613BHJP

   B22F 1/065 20220101ALI20240613BHJP

   B22F 1/05 20220101ALI20240613BHJP

   B22F 10/00 20210101ALI20240613BHJP

   B22F 9/08 20060101ALI20240613BHJP

   B33Y 70/00 20200101ALI20240613BHJP

   B33Y 80/00 20150101ALI20240613BHJP

   B22F 10/34 20210101ALI20240613BHJP

   B22F 1/12 20220101ALI20240613BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20240613BHJP

【ＦＩ】

B22F1/00 S

C22C38/00 301Z

C22C38/00 302Z

C22C38/58

B22F1/065

B22F1/05

B22F10/00

B22F9/08 A

B33Y70/00

B33Y80/00

B22F10/34

B22F1/12

C22C33/02 103D

C22C33/02 A

C22C33/02 B

【請求項の数】 14

(21)【出願番号】P 2022537464

(86)(22)【出願日】2019-12-20

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-02-21

(86)【国際出願番号】 IB2019061160

(87)【国際公開番号】W WO2021123895

(87)【国際公開日】2021-06-24

【審査請求日】2022-08-15

(73)【特許権者】

【識別番号】515214729

【氏名又は名称】アルセロールミタル

(74)【代理人】

【識別番号】110001173

【氏名又は名称】弁理士法人川口國際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】デシュラー，バレリー

(72)【発明者】

【氏名】ボネ，フレデリック

(72)【発明者】

【氏名】ラメンテリア・フェルナンデス，ロサリア

(72)【発明者】

【氏名】セゴビア・ぺレス，ディエゴ・アレハンドロ

【審査官】萩原 周治

(56)【参考文献】

【文献】特開２００４－３５９９７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１８－５０３７３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１１４７１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１３／０１７４９４２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００６－２４５５３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－２３４９１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－０００８９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１０－５０２８３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０５８３８９９３（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００－１２／９０

Ｃ２２Ｃ ３８／００－３８／６０

Ｃ２２Ｃ ３３／０２

Ｂ３３Ｙ １０／００－９９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

付加製造用の金属粉末であって、重量含有量で表される、次の元素
０．０１％≦Ｃ≦０．２％
２．５％≦Ｔｉ≦１０％
（０．４５ｘＴｉ）－１．３５％≦Ｂ≦（０．４５ｘＴｉ）＋０．７０％
０≦Ｓ≦０．０３％
０≦Ｐ≦０．０４％
０≦Ｎ≦０．０５％
０≦Ｏ≦０．０５％
０≦Ｓｉ≦１．５％
０≦Ｍｎ≦３％
０≦Ａｌ≦１．５％
０≦Ｎｉ≦１％
０≦Ｍｏ≦１％
０≦Ｃｒ≦３％
０≦Ｃｕ≦１％
０≦Ｎｂ≦０．１％
０≦Ｖ≦０．５％、を含有し、
並びにＴｉＢ_２及び任意選択的にＦｅ_２Ｂの析出物を含み、残部が、Ｆｅ及び精錬から生じる不可避不純物である組成を有し、前記金属粉末が、少なくとも０．７０の平均真円度を有する、金属粉末。

【請求項2】

前記金属粉末が、少なくとも０．７５の平均真球度を有する、請求項１に記載の金属粉末。

【請求項3】

前記金属粉末を構成する粒子の７５％が、１５μｍ～１７０μｍの範囲のサイズを有する、請求項１又は２に記載の金属粉末。

【請求項4】

前記金属粉末を構成する粒子の少なくとも３５％が、２０～６３μｍの範囲のサイズを有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の金属粉末。

【請求項5】

重量含有量で表される、次の元素
０．０１％≦Ｃ≦０．２％
３．２％≦Ｔｉ≦１０％
（０．４５ｘＴｉ）－１．３５％≦Ｂ≦（０．４５ｘＴｉ）－０．４３％
０≦Ｓ≦０．０３％
０≦Ｐ≦０．０４％
０≦Ｎ≦０．０５％
０≦Ｏ≦０．０５％
０≦Ｓｉ≦１．５％
０≦Ｍｎ≦３％
０≦Ａｌ≦１．５％
０≦Ｎｉ≦１％
０≦Ｍｏ≦１％
０≦Ｃｒ≦３％
０≦Ｃｕ≦１％
０≦Ｎｂ≦０．１％
０≦Ｖ≦０．５％、を含有し、
並びにＴｉＢ_２の析出物を含む組成を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の金属粉末。

【請求項6】

重量含有量で表される、次の元素
０．０１％≦Ｃ≦０．２％
２．５％≦Ｔｉ≦１０％
（０．４５ｘＴｉ）－０．３５％≦Ｂ＜（０．４５ｘＴｉ）－０．２２％
０≦Ｓ≦０．０３％
０≦Ｐ≦０．０４％
０≦Ｎ≦０．０５％
０≦Ｏ≦０．０５％
０≦Ｓｉ≦１．５％
０≦Ｍｎ≦３％
０≦Ａｌ≦１．５％
０≦Ｎｉ≦１％
０≦Ｍｏ≦１％
０≦Ｃｒ≦３％
０≦Ｃｕ≦１％
０≦Ｎｂ≦０．１％
０≦Ｖ≦０．５％、を含有し、
並びにＴｉＢ_２の析出物を含む組成を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の金属粉末。

【請求項7】

重量含有量で表される、次の元素
０．０１％≦Ｃ≦０．２％
２．５％≦Ｔｉ≦１０％
（０．４５ｘＴｉ）－０．２２％≦Ｂ≦（０．４５ｘＴｉ）＋０．７０％
０≦Ｓ≦０．０３％
０≦Ｐ≦０．０４％
０≦Ｎ≦０．０５％
０≦Ｏ≦０．０５％
０≦Ｓｉ≦１．５％
０≦Ｍｎ≦３％
０≦Ａｌ≦１．５％
０≦Ｎｉ≦１％
０≦Ｍｏ≦１％
０≦Ｃｒ≦３％
０≦Ｃｕ≦１％
０≦Ｎｂ≦０．１％
０≦Ｖ≦０．５％、を含有し、
並びにＴｉＢ_２及びＦｅ_２Ｂの析出物を含む組成を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の金属粉末。

【請求項8】

４．６％≦Ｔｉ≦１０％
である、請求項１～７のいずれか一項に記載の金属粉末。

【請求項9】

２．５％≦Ｔｉ≦４．６％
である、請求項１～８のいずれか一項に記載の金属粉末。

【請求項10】

付加製造用の金属粉末を製造するための方法であって、
－重量含有量で表される、０．０１％≦Ｃ≦０．２％、２．５％≦Ｔｉ≦１０％、（０．４５ｘＴｉ）－１．３５％≦Ｂ≦（０．４５ｘＴｉ）＋０．７０％、０≦Ｓ≦０．０３％、０≦Ｐ≦０．０４％、０≦Ｎ≦０．０５％、０≦Ｏ≦０．０５％、０≦Ｓｉ≦１．５％、０≦Ｍｎ≦３％、０≦Ａｌ≦１．５％、０≦Ｎｉ≦１％、０≦Ｍｏ≦１％、０≦Ｃｒ≦３％、０≦Ｃｕ≦１％、０≦Ｎｂ≦０．１％、０≦Ｖ≦０．５％を含有し、残部が、Ｆｅ及び精錬から生じる不可避不純物である溶融組成物を得るように、液相線温度より少なくとも５０℃高い温度で元素及び／又は金属合金を溶融するステップ、並びに
－加圧アルゴンを用いてノズルを通して前記溶融組成物を噴霧するステップ
を含む、方法。

【請求項11】

液相線温度より少なくとも１００℃高い温度で溶融する、請求項１０に記載の方法。

【請求項12】

前記溶融が、液相線温度よりも最大４００℃高い温度で行われる、請求項１０又は１１に記載の方法。

【請求項13】

ガスが、１０～３０バールの間で加圧される、請求項１０～１２のいずれか一項に記載の方法。

【請求項14】

請求項１～９のいずれか一項に記載の金属粉末又は請求項１０～１３のいずれか一項に記載の方法によって得られる金属粉末を使用する付加製造工程を含む、金属部品の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、鋼部品の製造のための、特に付加製造用のそれらの使用のための金属粉末に関する。本発明はまた、金属粉末を製造するための方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＦｅＴｉＢ_２鋼は、その優れた高弾性率Ｅ、低密度及び高引張強度のために大きな注目を集めている。しかしながら、そのような鋼板は、従来の経路では良好な歩留まりで生産することが困難であり、その使用が制限される。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0003】

したがって、本発明の目的は、良好な使用特性を維持しながら付加製造法によって部品を製造するために効率的に使用することができるＦｅＴｉＢ_２粉末を提供することにより、そのような欠点を改善することである。

【課題を解決するための手段】

【0004】

この目的のために、本発明の第１の主題は、重量含有量で表される次の元素を含み：
０．０１％≦Ｃ≦０．２％
２．５％≦Ｔｉ≦１０％
（０．４５ｘＴｉ）－１．３５％≦Ｂ≦（０．４５ｘＴｉ）＋０．７０％
Ｓ≦０．０３％
Ｐ≦０．０４％
Ｎ≦０．０５％
Ｏ≦０．０５％
並びに任意選択的に、以下を含有する：
Ｓｉ≦１．５％
Ｍｎ≦３％
Ａｌ≦１．５％
Ｎｉ≦１％
Ｍｏ≦１％
Ｃｒ≦３％
Ｃｕ≦１％
Ｎｂ≦０．１％
Ｖ≦０．５％
並びにＴｉＢ_２及び任意選択的にＦｅ_２Ｂの析出物を含み、残部が、Ｆｅ及び精錬から生じる不可避不純物である組成を有し、金属粉末が、少なくとも０．７０の平均真円度を有する、付加製造用の金属粉末からなる。

【0005】

本発明による金属粉末はまた、個別に又は組み合わせて考慮される、請求項２～９のいずれか一項に記載の任意選択的な特徴を有し得る。

【0006】

本発明の第２の主題は、付加製造用の金属粉末を製造するための方法であって、以下を含む、方法からなる：
－重量含有量で表される、０．０１％≦Ｃ≦０．２％、２．５％≦Ｔｉ≦１０％、（０．４５ｘＴｉ）－１．３５％≦Ｂ≦（０．４５ｘＴｉ）＋０．７０％、Ｓ≦０．０３％、Ｐ≦０．０４％、Ｎ≦０．０５％、Ｏ≦０．０５％を含み、並びに任意選択的に、Ｓｉ≦１．５％、Ｍｎ≦３％、Ａｌ≦１．５％、Ｎｉ≦１％、Ｍｏ≦１％、Ｃｒ≦３％、Ｃｕ≦１％、Ｎｂ≦０．１％、Ｖ≦０．５％を含有し、残部が、Ｆｅ及び精錬から生じる不可避不純物である溶融組成物を得るように、液相線温度より少なくとも５０℃高い温度で元素及び／又は金属合金を溶融するステップ、並びに
－加圧アルゴンを用いてノズルを通して溶融組成物を噴霧するステップ。

【0007】

本発明による方法はまた、個別に又は組み合わせて考慮される、請求項１１～１３のいずれか一項に記載の任意選択的な特徴を有し得る。

【0008】

本発明の第３の主題は、本発明による金属粉末を使用する付加製造法によって製造されるか、又は本発明による方法によって得られる金属部品からなる。

【0009】

本発明は、純粋に説明の目的で提供され、以下を参照しながら決して限定的であることを意図しない次の説明を読むことによってよりよく理解されるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】窒素による噴霧によって得られた本発明の外部の粉末の顕微鏡写真である。

【図2】アルゴンによる噴霧によって得られた本発明による粉末の顕微鏡写真である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明による粉末は、部品の製造に使用される場合に良好な特性を得るためにバランスのとれた特定の組成を有する。

【0012】

炭素含有量が０．２０％を超えると、耐低温割れ性及びＨＡＺ（熱影響部）の靭性が低下するため、溶接性により炭素含有量が制限される。炭素含有量が０．０５０重量％以下であると、抵抗溶接性が特に向上する。

【0013】

鋼のチタン含有量のために、炭素含有量は、液体金属中のＴｉＣ及び／又はＴｉ（Ｃ、Ｎ）の一次析出を回避するように制限されることが好ましい。最大炭素含有量は、主に凝固中又は固相においてＴｉＣ及び／又はＴｉ（Ｃ、Ｎ）析出物を生産するために、好ましくは０．１％に、さらに良好には０．０８０％に制限されなければならない。

【0014】

ケイ素は、任意選択的であるが、添加すると、固溶体硬化のおかげで引張強度の増加に効果的に寄与する。しかしながら、ケイ素の過剰な添加は、除去が困難な付着性酸化物の形成を引き起こす。良好な表面特性を維持するために、ケイ素含有量は、１．５重量％を超えてはならない。

【0015】

マンガン元素は、任意選択的である。しかしながら、０．０６％以上の量では、マンガンは、焼入れ性を増加させ、固溶体硬化に寄与するため、引張強度を増加させる。それは、存在する任意の硫黄と結合し、したがって高温割れのリスクを低減する。しかし、３重量％のマンガン含有量を超えると、凝固中にマンガンの有害な偏析が形成されるリスクが高くなる。

【0016】

アルミニウム元素は、任意選択的である。しかしながら、０．００５％以上の量では、アルミニウムは、鋼を脱酸素するための非常に有効な元素である。しかし、１．５重量％の含有量を超えると、アルミナの過剰な一次析出が起こり、加工上の問題を引き起こす。

【0017】

０．０３０％を超える量では、硫黄は、有害な硫化マンガンの形態で過剰に大量に析出する傾向がある。

【0018】

リンは、粒界に偏析することが知られている元素である。その含有量は、十分な熱間延性を維持し、それによって割れを回避するために０．０４０％を超えてはならない。

【0019】

任意選択的に、ニッケル、銅又はモリブデンを添加してもよく、これらの元素は、鋼の引張強度を増加させる。経済的理由から、これらの添加は、１重量％に制限される。

【0020】

任意選択的に、引張強度を増加させるためにクロムを添加してもよい。それはまた、より大量の炭化物を析出させることが可能である。しかしながら、その含有量は、より安価な鋼を製造するために３重量％に制限される。０．０８０％以下のクロム含有量が好ましくは選定される。これは、クロムを過剰に添加すると、より多くの炭化物が析出するためである。

【0021】

また、任意選択的に、ニオブ及びバナジウムは、微細な析出炭窒化物の形態の相補的な硬化を得るために、それぞれ０．１％以下及び０．５％以下の量で添加されてもよい。

【0022】

チタン及びホウ素は、本発明による粉末において重要な役割を果たす。

【0023】

チタンは、２．５％～１０％の量で存在する。チタンの重量含有量が２．５％未満であると、ＴｉＢ_２析出物が十分に生じない。これは、析出したＴｉＢ２の体積分率が５％未満であり、それにより、弾性率の大きな変化が妨げられ、弾性率が２２０ＧＰａ未満のままであるためである。チタンの重量含有量が１０％を超えると、液体金属中に粗大な一次ＴｉＢ２析出物が生じ、製品に問題を引き起こす。さらに、液相線点が増加するため、５０℃の最小限の過熱を達成することができず、粉末製造を実行することが不可能になる。

【0024】

ＦｅＴｉＢ_２共晶析出物は、凝固時に生じる。析出の共晶性は、形成された微細構造に、機械的特性に有利な特定の細かさ及び均質性を与える。ＴｉＢ_２共晶析出物の量が５体積％を超えると、圧延方向で測定した鋼の弾性率は、約２２０ＧＰａを超える可能性がある。１０体積％を超えるＴｉＢ_２析出体では、弾性率は、約２４０ＧＰａを超えることがあり、それによってかなり軽量化された構造を設計することを可能にする。この量は、クロム又はモリブデンなどの合金元素を含む鋼の場合、１５体積％に増加して約２５０ＧＰａを超えてもよい。これは、これらの元素が存在すると、共晶析出の場合に得ることができるＴｉＢ２の最大量が増加するためである。

【0025】

上記で説明したように、チタンは、内因性ＴｉＢ_２形成を引き起こすのに十分な量で存在しなければならない。

【0026】

本発明によれば、チタンはまた、ＴｉＢ_２に基づいて計算して、ホウ素に対して準化学量論的な割合でマトリックス中に周囲温度で溶解することによって存在してもよい。そのような亜共晶鋼を得るために、チタン含有量は、２．５％≦Ｔｉ≦４．６％となるようなものが好ましい。チタンの重量含有量が４．６％未満であると、析出体積分率が１０％未満であるようにＴｉＢ_２析出が起こる。その場合、弾性率は、２２０ＧＰａ～約２４０ＧＰａである。

【0027】

本発明によれば、チタンは、ＴｉＢ_２に基づいて計算して、ホウ素に対して超化学量論的な割合でマトリックス中に周囲温度で溶解することによって存在してもよい。そのような過共晶鋼を得るために、チタン含有量は、４．６％≦Ｔｉ≦１０％となるようなものが好ましい。チタンの重量含有量が４．６％以上であると、析出体積分率が１０％以上となるようにＴｉＢ_２析出が起こる。その場合、弾性率は、約２４０ＧＰａ以上である。

【0028】

鋼のチタン及びホウ素のパーセントで表される重量含有量は、以下となるようなものであり：
（０．４５×Ｔｉ）－１．３５％≦Ｂ≦（０．４５×Ｔｉ）＋０．７０％
これは、以下のように等価的に表すことができる：
－１．３５≦Ｂ－（０．４５×Ｔｉ）≦０．７０
チタン及びホウ素の重量含有量が、以下となるようなものである場合、
ｏＢ－（０．４５×Ｔｉ）＞０．７０、過剰なＦｅ_２Ｂ析出があり、これは延性が低下する、
ｏ－１．３５＜Ｂ－（０．４５×Ｔｉ）、ＴｉＢ_２の析出が不十分である。

【0029】

本発明の枠内において、ここでの「遊離Ｔｉ」は、析出物の形態で結合していないＴｉの含有量を示す。遊離Ｔｉ含有量は、遊離Ｔｉ＝Ｔｉ－２．２１５×Ｂとして評価することができ、Ｂは、粉末中のＢ含有量を示す。そのような遊離Ｔｉの値に応じて、粉末の微細構造は、異なり、これを次に説明する。

【0030】

本発明の第１の実施形態によれば、チタン量は、少なくとも３．２％であり、チタン及びホウ素の重量含有量は、以下となるようなものである
（０．４５ｘＴｉ）－１．３５≦Ｂ≦（０．４５ｘＴｉ）－０．４３
その組成ドメインでは、遊離Ｔｉ含有量は、０．９５％を超え、粉末の微細構造は、温度（Ｔ液相線未満）にかかわらず主にフェライトである。「主にフェライト系」によって、粉末の構造は、フェライト、析出物（特にＴｉＢ_２析出物）及び最大で１０％のオーステナイトからなることを理解されたい。その結果、粉末の熱間硬度は、最新技術の鋼と比較して大幅に低下し、その結果、熱間成形性が大幅に増加する。

【0031】

本発明の第２の実施形態によれば、チタン及びホウ素の含有量は、以下となるようなものである：
－０．３５≦Ｂ－（０．４５×Ｔｉ）＜－０．２２
量Ｂ－（０．４５×Ｔｉ）が－０．３５以上－０．２２未満である場合、遊離Ｔｉの量は、０．５～０．８％に含まれる。この量は、Ｆｅ_２Ｂの析出を伴わずにＴｉＢ_２のみから構成される析出物を得るのに特に適していることが分かる。マトリックス中に溶解したチタンの量は、非常に少なく、これは、チタンの添加が生産性の観点から特に効果的であることを意味する。

【0032】

本発明の第３の実施形態によれば、チタン及びホウ素の含有量は、以下となるようなものである：
－０．２２≦Ｂ－（０．４５×Ｔｉ）≦０．７０
この範囲では、遊離Ｔｉの含有量は、０．５％未満である。析出は、２つの連続する共晶：第１にＦｅＴｉＢ_２、次いでＦｅ_２Ｂの形態で起こり、Ｆｅ_２Ｂのこの第２の内因性析出は、合金のホウ素含有量に応じてより多いか、又はより少ない量で起こる。Ｆｅ_２Ｂの形態で析出する量は、８体積％までの範囲であり得る。この第２の析出も共晶スキームに従って起こり、これは、微細で均一な分布を得ることを可能にし、それによって機械的特性の良好な均一性を保証する。

【0033】

Ｆｅ_２Ｂの析出は、ＴｉＢ_２の析出を完了させ、その最大量は、共晶に結合している。Ｆｅ_２Ｂは、ＴｉＢ_２と同様の役割を果たす。それは、弾性率を増加させ、密度を低下させる。したがって、ＴｉＢ_２析出に対するＦｅ_２Ｂ析出の相補性を変動させることによって、機械的特性を微調節することが可能である。これは、特に鋼において２５０ＧＰａを超える弾性率及び製品の引張強度の増加を得るために使用することができる一手段である。鋼が４体積％以上のＦｅ_２Ｂの量を含有する場合、弾性率は、５ＧＰａを超えて増加する。Ｆｅ_２Ｂの量が７．５体積％を超えると、弾性率は、１０ＧＰａを超えて増加する。

【0034】

本発明による金属粉末のモルホロジーは、特に良好である。

【0035】

実際、本発明による金属粉末の平均真円度は、最小値０．７０、好ましくは少なくとも０．７５である。平均真円度は、ｂ／ｌとして定義され、式中、ｌは粒子投影の最長寸法であり、ｂは粒子投影の最短寸法である。真円度は、粉末粒子の形状が１．０の真円度を有する数学的に完全な円の形状にどれだけ接近しているかの尺度である。この高い真円度のおかげで、金属粉末は、高度に流動性である。その結果、付加製造がより容易になり、印刷された部品は、高密度で硬質である。

【0036】

好ましい実施形態では、本発明による金属粉末の平均真球度ＳＰＨＴも向上し、最小値は０．７５、好ましくは少なくとも０．８０である。

【0037】

平均真球度は、Ｃａｍｓｉｚｅｒによって測定することができ、４πＡ／Ｐ^２としてＩＳＯ ９２７６－６で定義され、式中、Ａは粒子投影によって覆われた測定面積であり、Ｐは粒子投影の測定された周囲／円周である。１．０の値は、真球を示す。

【0038】

好ましくは、金属粉末粒子の少なくとも７５％は、ＩＳＯ１３３２０：２００９又はＡＳＴＭ Ｂ８２２－１７に従ってレーザ回折によって測定した際に、１５μｍ～１７０μｍの範囲のサイズを有する。

【0039】

粉末は、例えば、最初に純元素及び／又は強合金を原料として混合及び溶融することによって得ることができる。又は、粉末は、予備合金化組成物を溶融することによって得ることができる。

【0040】

純元素は、これらの不純物が結晶化を容易にする可能性があるため、強合金に由来する不純物が多すぎることを回避するために通常好ましい。それにもかかわらず、本発明の場合、強合金に由来する不純物は、本発明の達成に有害ではないことが観察された。

【0041】

当業者は、異なる強合金及び純元素を混合して標的組成物に到達する方法を知っている。

【0042】

純元素及び／又は強合金を適切な割合で混合することによって組成物が得られると、組成物は、その液相線温度より少なくとも１００℃高い温度で加熱され、この温度を維持してすべての原料を溶融し、溶融物を均質化する。この過熱のおかげで、溶融した組成物の粘度の低下は、良好な特性を有する粉末を得るのに役立つ。とはいえ、表面張力が温度と共に増加するので、組成物をその液相線温度より４５０℃を超える温度で加熱しないことが好ましい。

【0043】

好ましくは、組成物は、その液相線温度より少なくとも１００℃高い温度で加熱される。より好ましくは、組成物は、その液相線温度より３００～４００℃高い温度で加熱される。

【0044】

次いで、溶融組成物は、溶融金属流をオリフィス、ノズルに中程度の圧力で押し込むことによって、及びガスのジェット（ガス噴霧）又は水のジェット（水噴霧）を衝突させることによって、微細な金属液滴に噴霧される。ガス噴霧の場合、ガスは、ノズルを出る直前に金属流に導入され、同伴ガスが（加熱により）膨張して大きな収集体積の噴霧塔に出るときに乱流を生成する働きをする。後者は、溶融金属ジェットのさらなる乱流を促進するためにガスで満たされる。金属液滴は、噴霧塔において落下する間に冷却される。ガス噴霧は、真円の程度が高く、サテライトの量が少ない粉末粒子の生産に有利であるため好ましい。

【0045】

噴霧ガスは、アルゴンである。それは、溶融粘度を他のガス、例えばヘリウムよりもゆっくりと増加させ、これにより、より小さい粒径の形成が促進される。それはまた、化学的性質の純度を制御し、望ましくない不純物を回避し、実施例で証明されるように、粉末の良好なモルホロジーにおいて重要な役割を果たす。

【0046】

ガス圧は、金属粉末の粒径分布及び微細構造に直接影響を及ぼすため、重要である。特に、圧力が高いほど、冷却速度は高くなる。その結果、ガス圧は、粒径分布を最適化し、マイクロ／ナノ結晶相の形成を有利にするために、１０～３０バールの間に設定される。好ましくは、ガス圧は、サイズが付加製造技術と最も適合する粒子の形成を促進するために１４～１８バールの間に設定される。

【0047】

ノズル直径は、溶融金属流量、したがって粒径分布及び冷却速度に直接影響を及ぼす。最大ノズル直径は、通常、平均粒径の増加及び冷却速度の低下を制限するために、４ｍｍに制限される。ノズル直径は、粒径分布をより正確に制御し、特定の微細構造の形成を有利にするために、好ましくは２～３ｍｍの間である。

【0048】

ガス流量（Ｋｇ／ｈ）と金属流量（Ｋｇ／ｈ）との比として定義されるガス対金属比は、好ましくは１．５～７の間、より好ましくは３～４の間に保たれる。それは冷却速度の調節に役立ち、したがって特定の微細構造の形成をさらに促進する。

【0049】

本発明の一変形例によれば、湿度取り込みの場合、噴霧によって得られた金属粉末は、その流動性をさらに向上させるために乾燥される。乾燥は、好ましくは真空チャンバ中で、１００℃で行われる。

【0050】

噴霧によって得られた金属粉末は、そのまま使用することができるか、又は後で使用される付加製造技術によりよく適合するサイズの粒子を保つためにふるい分けすることができる。例えば、粉末床溶融結合法による付加製造の場合、２０～６３μｍの範囲が好ましい。レーザ金属蒸着又は直接金属蒸着による付加製造の場合、４５～１５０μｍの範囲が好ましい。

【0051】

本発明による金属粉末で作製された部品は、粉末床溶融結合法（ＬＰＢＦ）、直接金属レーザ焼結（ＤＭＬＳ）、電子ビーム溶融（ＥＢＭ）、選択的熱焼結（ＳＨＳ）、選択的レーザ焼結（ＳＬＳ）、レーザ金属蒸着（ＬＭＤ）、直接金属蒸着（ＤＭＤ）、直接金属レーザ溶融（ＤＭＬＭ）、直接金属印刷（ＤＭＰ）、レーザクラッディング（ＬＣ）、バインダ噴射（ＢＪ）などの付加製造技術によって得ることができ、本発明による金属粉末で作製されたコーティングは、コールドスプレー、熱スプレー、高速酸素燃料などの製造技術によっても得ることができる。

【実施例】

【0052】

この下に提示される次の実施例及び試験は、本質的に非限定的であり、例示のみを目的として考慮されなければならない。それらは、本発明の有利な特徴、広範な実験後に本発明者らによって選定されたパラメータの重要性を示し、本発明による金属粉末によって達成され得る特性をさらに確立する。

【0053】

表１による金属組成物は、最初に、強合金及び純元素を適切な割合で混合及び溶融することによって、又は予備合金化組成物を溶融することによって得られた。添加した元素の重量百分率の組成を表１にまとめる。

【0054】

【表1】

【0055】

これらの金属組成物を加熱し、次いで、表２にまとめた工程条件でアルゴン又は窒素でガス噴霧した。

【0056】

【表2】

【0057】

【表3】

【0058】

次いで、得られた金属粉末を真空下１００℃で０．５～１日間乾燥させ、ふるい分けして、それらのサイズに従って３つの画分Ｆ１～Ｆ３に分離した。

【0059】

粉末の元素組成を重量百分率で分析し、主な元素を表３にまとめた。他のすべての元素含有量は、本発明の範囲内であった。

【0060】

【表4】

【0061】

１～１９μｍの間のサイズを有する粉末粒子を集めた粉末のＦ１画分のモルホロジーを決定し、表４にまとめた。

【0062】

【表5】

【0063】

２０～６３μｍの間のサイズを有する粉末粒子を集めた粉末のＦ２画分のモルホロジーを決定し、表５にまとめた。

【0064】

【表6】

【0065】

６４μｍを超えるサイズを有する粉末粒子を集めた粉末のＦ３画分のモルホロジーを決定し、表６にまとめた。

【0066】

【表7】

【0067】

本発明による粉末のすべての画分が、参考例と比較して、向上したモルホロジー、特に向上した平均真円度を示すことが実施例から明らかである。

【0068】

これは、図１及び図２に示す顕微鏡写真によって確認され、図２に示す本発明による粉末の向上したモルホロジーが明確に見られる。

【図1】

【図2】