特許 7504096 ラミネートを形成するためのプロセス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-13

(45)【発行日】2024-06-21

(54)【発明の名称】ラミネートを形成するためのプロセス

(51)【国際特許分類】

   C09J 175/02 20060101AFI20240614BHJP

   C09J 175/04 20060101ALI20240614BHJP

   C09J 175/08 20060101ALI20240614BHJP

   C09J 5/04 20060101ALI20240614BHJP

   B29C 63/02 20060101ALI20240614BHJP

   B29C 65/54 20060101ALI20240614BHJP

【ＦＩ】

C09J175/02

C09J175/04

C09J175/08

C09J5/04

B29C63/02

B29C65/54

【請求項の数】 14

(21)【出願番号】P 2021529390

(86)(22)【出願日】2019-11-27

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-01-28

(86)【国際出願番号】 US2019063617

(87)【国際公開番号】W WO2020113008

(87)【国際公開日】2020-06-04

【審査請求日】2022-11-14

(31)【優先権主張番号】62/772,187

(32)【優先日】2018-11-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100095360

【弁理士】

【氏名又は名称】片山 英二

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(74)【代理人】

【識別番号】100128484

【弁理士】

【氏名又は名称】井口 司

(72)【発明者】

【氏名】シィエ、ルイ

(72)【発明者】

【氏名】ウー、チエ

【審査官】仁科 努

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１８／１４０１１６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表２０２０－５０５４９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５２－０５７２６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－１７１６４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１７／１９６５２８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表２０１７－５１８４００（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００５－５３５９２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１９－５２２０６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１７／１９６５３１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表２０１９－５２０４４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１８－５２９７９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５９－０１２９８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－２２９２９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】英国特許出願公開第０２２８４３８１（ＧＢ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０９Ｊ １７５／０２

Ｃ０９Ｊ １７５／０４

Ｃ０９Ｊ １７５／０８

Ｂ２９Ｃ ６３／０２

Ｃ０９Ｊ ５／０４

Ｂ２９Ｃ ６５／５４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ラミネートを形成するためのプロセスであって、
（Ａ）イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布することであって、前記イソシアネート成分が、イソシアネート化合物を含む、塗布することと、
（Ｂ）イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布することであって、前記イソシアネート反応性成分が、（ｉ）前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて５０重量％～９９重量％のアミン末端ポリエーテル、（ｉｉ）前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて１重量％～３５重量％のリン酸エステルポリオール、および（ｉｉｉ）任意のポリエーテルポリオールを含み、（ｉ）、（ｉｉ）、および（ｉｉｉ）の量が前記イソシアネート反応性成分の１００重量％に相当する、塗布することと、
（Ｃ）前記第１の基材と前記第２の基材とを一緒にすることにより、前記イソシアネート成分と前記イソシアネート反応性成分とを混合し反応させて、前記第１の基材と前記第２の基材との間に接着剤組成物を形成することであって、前記イソシアネート成分および前記イソシアネート反応性成分の量が前記接着剤組成物の１００重量％に相当する、形成することと、
（Ｄ）前記接着剤組成物を硬化させて、前記第１の基材と前記第２の基材とを結合させることと、
（Ｅ）前記ラミネートを形成することと、を含む、プロセス。

【請求項2】

前記アミン末端ポリエーテルが下記構造（Ａ）を有する、請求項１に記載のプロセス。

【化1】

【請求項3】

前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて、６０重量％～９０重量％の前記アミン末端ポリエーテルを含む前記イソシアネート反応性成分を提供することを含む、請求項１または２に記載のプロセス。

【請求項4】

前記アミン末端ポリエーテルおよびポリオール化合物を含む前記イソシアネート反応性成分を提供することを含む、請求項１から３のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項5】

前記アミン末端ポリエーテル、前記リン酸エステルポリオール、および前記ポリエーテルポリオールを含む、前記イソシアネート反応性成分を提供することを含む、請求項１から３のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項6】

３重量％～２５重量％のイソシアネート含有量を有するイソシアネートプレポリマーを含む、前記イソシアネート成分を提供することを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項7】

前記イソシアネート成分を、イソシアネートコート重量で前記第１の基材に塗布することと、
前記イソシアネート反応性成分をイソシアネート反応性コート重量で前記第２の基材に塗布することと、
前記イソシアネート反応性成分中のアミン基とヒドロキシル基との合計量に対する前記イソシアネート成分中のイソシアネート基のモル比を計算することにより、イソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比を判定することと、
イソシアネートコート重量およびアミン末端コート重量を調整して、１．０～５．０のイソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比を得ることと、を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項8】

２５℃で５，０００ｃＰ～２０，０００ｃＰの粘度の前記イソシアネート成分を塗布することと、
前記第１の基材上に、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２のコート重量を有するイソシアネート成分層を形成することと、
２５℃で１，０００ｃＰ～２０，０００ｃＰの粘度の前記イソシアネート反応性成分を塗布することと、
前記第２の基材上に、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２の重量を有するイソシアネート反応性成分層を形成することと、を含む、請求項１～７のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項9】

前記接着剤組成物を、２０℃～２５℃の温度で６０分間～１０日間硬化させることを含む、請求項１～８のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項10】

２０℃～３０℃の温度で、前記第１の基材と前記第２の基材とを一緒にすることと、
前記イソシアネート成分を前記イソシアネート反応性成分と接触させることと、
前記第１の基材および前記第２の基材に５ｐｓｉ～１００ｐｓｉの圧力を加えることと、を含む、請求項１～９のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項11】

（Ａ）前記イソシアネート成分を前記第１の基材に均一に塗布することであって、前記第１の基材が、金属箔層を含む第１のフィルムを含む、塗布することと、
（Ｂ）前記イソシアネート反応性成分を前記第２の基材に均一に塗布することであって、前記第２の基材が、エチレン系ポリマー層を含む第２のフィルムを含む、塗布することと、
（Ｄ）前記接着剤組成物を１５℃～５０℃の温度で９０分間硬化させることと、
（Ｅ）前記ラミネートを形成することであって、前記ラミネートが、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超の結合強度を有する、形成することと、を含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項12】

（Ａ）前記イソシアネート成分を前記第１の基材に均一に塗布することであって、前記第１の基材が、ポリエチレンテレフタレート層を含む第１のフィルムを含む、塗布することと、
（Ｂ）前記イソシアネート反応性成分を前記第２の基材に均一に塗布することであって、前記第２の基材が、エチレン系ポリマー層を含む第２のフィルムを含む、塗布することと、
（Ｄ）前記接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させることと、
（Ｅ）前記ラミネートを形成することであって、前記ラミネートが、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超の結合強度を有する、形成することと、を含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項13】

二成分無溶剤接着剤組成物であって、
（Ａ）第１の基材への塗布に対して適合したイソシアネート成分であって、イソシアネートプレポリマーを含む、イソシアネート成分と、
（Ｂ）第２の基材への塗布に対して適合したイソシアネート反応性成分であって、（ｉ）前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて５０重量％～９９重量％のアミン末端ポリエーテル、（ｉｉ）前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて１重量％～３５重量％のリン酸エステルポリオール、および（ｉｉｉ）任意のポリエーテルポリオールを含み、（ｉ）、（ｉｉ）、および（ｉｉｉ）の量が前記イソシアネート反応性成分の１００重量％に相当する、イソシアネート反応性成分と、を含み、
１．０～５．０のイソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比を有し、そして、
前記イソシアネート成分および前記イソシアネート反応性成分の量が前記接着剤組成物の１００重量％に相当する、二成分無溶剤接着剤組成物。

【請求項14】

ラミネートであって、
第１の基材と、
第２の基材と、
前記第１の基材と前記第２の基材との間の無溶剤接着剤層と、を含み、前記無溶剤接着剤層が、
（Ａ）イソシアネートプレポリマーを含むイソシアネート成分と、
（Ｂ）イソシアネート反応性成分であって、（ｉ）前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて５０重量％～９９重量％のアミン末端ポリエーテル、（ｉｉ）前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて１重量％～３５重量％のリン酸エステルポリオール、および（ｉｉｉ）任意のポリエーテルポリオールを含み、（ｉ）、（ｉｉ）、および（ｉｉｉ）の量が前記イソシアネート反応性成分の１００重量％に相当する、イソシアネート反応性成分と、を含み、
前記イソシアネート成分および前記イソシアネート反応性成分の量が前記接着剤組成物の１００重量％に相当する、ラミネート。

【発明の詳細な説明】

【背景技術】

【0001】

ラミネートは、伝統的に、溶剤系接着剤で形成されており、溶剤を除去し、接着剤層を形成するために追加の乾燥ステップが必要である。乾燥ステップは、伝統的に、基材および溶剤系接着剤を高温のオーブンに通すことによって達成され、これには、追加の機器および処理コストが必要である。

【0002】

イソシアネート成分およびイソシアネート反応性成分を含有する無溶剤接着剤を用いてラミネートを製造する試みがなされており、これら成分は事前に混合されており、次いで基材に塗布される。ただし、基材間に十分な接着性を提供する事前混合無溶剤接着剤は、短いポットライフを呈する。

【0003】

当技術分野では、無溶剤接着剤を用いてラミネートを製造するための改善されたプロセスの必要性が認識されている。当技術分野ではまた、現在市場で入手可能なものよりも長いポットライフ、より速い結合、およびより速い硬化特性を呈する無溶剤接着剤を用いたラミネートの改良された製造プロセスの必要性が認識されている。

【発明の概要】

【0004】

本開示は、ラミネートを形成するためのプロセスを提供する。プロセスは、（Ａ）イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布することであって、イソシアネート成分が、イソシアネート化合物を含有する、塗布することと、（Ｂ）イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布することであって、イソシアネート反応性成分が、アミン末端化合物を含有する、塗布することと、（Ｃ）第１の基材と第２の基材とを一緒にすることにより、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とを混合し、反応させて、第１の基材と第２の基材との間に接着剤組成物を形成することと、（Ｄ）接着剤組成物を硬化させて、第１の基材と第２の基材とを結合させることと、（Ｅ）ラミネートを形成することと、を含む。

【0005】

本開示はまた、プロセスによって形成されたラミネートも提供する。

【0006】

本開示は、二成分無溶剤接着剤組成物を提供する。二成分無溶剤接着剤組成物は、（Ａ）第１の基材への塗布に適したイソシアネート成分であって、イソシアネートプレポリマーを含有する、イソシアネート成分と、（Ｂ）第２の基材への塗布に適したイソシアネート反応性成分であって、アミン末端化合物を含有する、イソシアネート反応性成分と、含み、１．０～５．０のイソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比を有する。

【0007】

本開示は、ラミネートを提供する。ラミネートは、第１の基材と、第２の基材と、第１の基材と第２の基材との間の無溶剤接着剤層と、を含む。無溶剤接着剤層は、（Ａ）イソシアネートプレポリマーを含むイソシアネート成分と、（Ｂ）アミン末端化合物を含むイソシアネート反応性成分と、を含む。

【0008】

定義
元素周期表へのいかなる参照も、ＣＲＣ Ｐｒｅｓｓ，Ｉｎｃ．によって１９９０－１９９１に発行されたときのものである。この表での元素群への参照は、群に番号を付けるための新しい表記法によるものである。

【0009】

米国特許実務の目的で、特に、定義の開示（本開示において具体的に示されるいかなる定義とも矛盾しない程度に）および当技術分野における一般知識に関して、参照されるあらゆる特許、特許出願または刊行物の内容は、それらの全体が参照により組み込まれる（または、その相当する米国版が、同じように参照により組み込まれる）。

【0010】

本明細書に開示されている数値範囲は、下限値および上限値を含む、下限値から上限値の全ての値を含む。明示的な値を含有する範囲（例えば、１、２、または３～５、または６、または７の範囲）の場合、２つの明示的な値の間の部分範囲が含まれる（例えば、上記の範囲１～７には、部分範囲１～２、２～６、５～７、３～７、５～６等）。

【0011】

相反する記載がない限り、文脈から黙示的でない限り、または当該技術分野で慣習的でない限り、すべての部およびパーセントは、重量に基づき、すべての試験方法は、本開示の出願日時点で最新のものである。

【0012】

「組成物」という用語は、組成物を含む材料の混合物、ならびに組成物の材料から形成された反応生成物および分解生成物を指す。

【0013】

「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語、およびそれらの派生語は、任意の追加の成分、ステップ、または手順が、本明細書で具体的に開示されているかに関わらず、それらの存在を除外するよう意図されない。疑義を回避するために、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語の使用を通じて特許請求されるすべての組成物は、反対の記載がない限り、ポリマーであろうとなかろうと、任意の追加の添加剤、アジュバント、または化合物を含み得る。対照的に、「から本質的になる」という用語は、操作性に必須ではないものを除き、あらゆる続く記述の範囲からあらゆる他の成分、ステップ、または手順を除く。「からなる」という用語は、具体的に描写または列挙されていないあらゆる成分、ステップ、または手順も除く。「または」という用語は、特に明記しない限り、列挙されたメンバーを個別に、ならびに任意の組み合わせで指す。単数形の使用は、複数形の使用を含み、その逆も同じである。

【0014】

「エチレン系ポリマー」、「エチレンポリマー」、または「ポリエチレン」は、ポリマーの重量に基づいて、５０重量％以上または過半量の重合エチレンを含有するポリマーであり、任意選択で、１つ以上のコモノマーを含んでもよい。したがって、「エチレン系ポリマー」という一般用語は、エチレンホモポリマーおよびエチレンインターポリマーを含む。好適なコモノマーは、アルファオレフィンである。「エチレン系ポリマー」および「ポリエチレン」という用語は、互換可能に使用される。好適なエチレン系ポリマー（ポリエチレン）の非限定的な例には、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）および直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0015】

「イソシアネート」は、その構造に少なくとも１つのイソシアネート基を含有する化学物質である。イソシアネート基は、式：－Ｎ＝Ｃ＝Ｏで表される。２つ以上または少なくとも２つのイソシアネート基を含有するイソシアネートは、「ポリイソシアネート」である。２つのイソシアネート基を有するイソシアネートはジイソシアネートであり、３つのイソシアネート基を有するイソシアネートはトリイソシアネートなどである。イソシアネートは、芳香族または脂肪族であり得る。

【0016】

「低密度ポリエチレン」（または「ＬＤＰＥ」）は、０．９１５ｇ／ｃｃ～０．９２５ｇ／ｃｃの密度を有し、かつ広いＭＷＤの長鎖分岐を含有する、エチレンホモポリマー、または少なくとも１つのＣ_３～Ｃ_１０α－オレフィン、もしくはＣ_３～Ｃ_４α－オレフィンを含むエチレン／α－オレフィンコポリマーである。ＬＤＰＥは、典型的には、高圧フリーラジカル重合（フリーラジカル開始剤を用いる管状反応器またはオートクレーブ）の方式で生成される。

【0017】

「ポリエーテル」は、同じ原子の直鎖中に２つ以上のエーテル結合を含有する化合物である。

【0018】

「ポリエステル」は、同じ原子の直鎖中に２つ以上のエステル結合を含有する化合物である。

【0019】

「ポリマー」は、同じ種類であるか異なる種類であるかにかかわらず、モノマーを重合することによって調製されるポリマー化合物である。したがって、ポリマーという総称は、「ホモポリマー」（微量の不純物がポリマー構造に組み込まれ得るという理解の下で、１種類のモノマーのみから調製されたポリマーを指すために用いられる）、および「インターポリマー」という用語を包含し、これはコポリマー（２つの異なる種類のモノマーから調製されたポリマーを指すのに用いられる）、ターポリマー（３つの異なる種類のモノマーから調製されるポリマーを指すのに用いられる）、および３つより多くの異なる種類のモノマーから調製されるポリマーを含む。微量の不純物、例えば、触媒残渣が、ポリマー中および／またはポリマー内に組み込まれ得る。それはまた、すべての形態のコポリマー、例えば、ランダム、ブロックなども包含する。ポリマーは多くの場合、１つ以上の特定のモノマー「から作製されて」いること、特定のモノマーまたはモノマーの種類「に基づいて」いること、特定のモノマー含有量「を含有して」いるなどと称されるが、この文脈において、「モノマー」という用語は、非重合種ではなく、特定のモノマーの重合残余物を指していることが理解される。一般に、本明細書におけるポリマーは、対応するモノマーの重合形態である「単位」に基づくものを指す。

【0020】

「ポリオール」は、複数のヒドロキシル（－ＯＨ）基を含有する有機化合物である。言い換えれば、ポリオールは、少なくとも２つのヒドロキシル基を含有する。好適なポリオールの非限定的な例には、ジオール（２つのヒドロキシル基を含有する）およびトリオール（３つのヒドロキシル基を含有する）が含まれる。

【0021】

試験方法
アミン基の官能基は、化合物に存在するアミノ基（－ＮＨ_２基）の数である。アミン基の官能基は、ＡＳＴＭ Ｄ２０７４に従って測定される。

【0022】

ヒドロキシル基の官能基は、化合物に存在するヒドロキシル基（－ＯＨ基）の数である。ヒドロキシル基の官能基は、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４－１６に従って測定される。

【0023】

ヒドロキシル価（ＯＨ価）は、反応に利用可能な反応性ヒドロキシル基の量の尺度である。ＯＨ価は、ＡＳＴＭ Ｄ４２７４－Ｄに従って測定される。

【0024】

重量によるイソシアネート基（ＮＣＯ）含有量は、ＡＳＴＭ Ｄ２５７２－９７に従って測定される。

【0025】

重量平均分子量（Ｍｗ）は、高温ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）システムを使用して測定される。

【0026】

イソシアネートプレポリマーの粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ２１９６に従って２５℃で測定され、センチポアズ（ｃＰ）で報告される。

【0027】

結合強度（９０°Ｔ型剥離試験）
結合強度は、９０°Ｔ型剥離試験に従って測定される。ラミネートは、Ｔ型剥離結合強度試験のために、２３℃、相対湿度５０％で９０分、２４時間（１日）、または７日間硬化させた後、幅１５ｍｍのストリップにカットされる。５０Ｎの負荷セルを備えたＴｈｗｉｎｇ Ａｌｂｅｒｔ（商標）ＱＣ－３Ａ剥離テスターを使用して、室温（２３℃）で４インチ／分の速度で第１の基材と第２の基材を剥離する。第１の基材と第２の基材が分離（剥離）するとき、引っ張っている間の力の平均を記録する。第１の基材または第２の基材が伸張または破壊した際に、最大の力または破壊時の力を記録する。３つのサンプルを試験し、平均的な「結合強度」を報告する。平均結合強度は、１５ミリメートル（Ｎ／１５ｍｍ）あたりのニュートンで報告される。

【0028】

破損モード（ＦＭ）は、結合強度試験中に各サンプルについて視覚的に判定される。フィルム伸張（ＦＳ）の破損モード；フィルムの引き裂き／破断（ＦＴ）は、接着剤層の結合強度がラミネート用途にとって十分に高いことを示す。層間剥離（ＤＬ）の破損モードでは、第１の基材が第２の基材から分離し、接着剤転写（ＡＴ）では、接着剤層が第１の基材に接着せず、第２の基材に転写され、接着剤の裂け目／凝集破損（ＡＳ）では、接着剤層が破壊されて第１基材と第２基材の両方に現れ、ラミネート用途にとって接着剤層の結合強度が不十分であることを示す。

【0029】

ボイルインバッグ
２３ｃｍ×３０．５ｃｍのラミネートを折り重ねて、２３ｃｍ×１５．２５ｃｍの構造を提供し、この構造は第１の側面と第２の側面を有する。したがって、第１の側面および第２の側面はそれぞれ、同じラミネートから形成される。第１の側面の第２の基材（ＬＤＰＥフィルム）は、第２の側面の第２の基材（ＬＤＰＥフィルム）に接している。構造をペーパーカッターで１２．７ｃｍｘ１７．８ｃｍのサイズにカットする（第１の側面と第２の側面を分離する折り目を維持する）。この構造には、折り端と３つの開いた端を含む４つの端がある。開いた端のうちの２つはヒートシールされてパウチを形成する。ヒートシールは、１７７℃、１秒間、油圧２７６ｋＰａ（４０Ｐｓｉ）で行われる。各例から２～３個のパウチが作成される。

【0030】

各パウチの残りの開いた端から、ソース（ケチャップ、酢、植物油の等量混合物）１００±５ｍＬを充填する。ヒートシールの破損を防ぐために、ソースがヒートシール領域に飛び散らないようにする。充填後、閉じたパウチ内の空気の閉じ込めを最小限に抑える方法で、開いた端をヒートシールする。それぞれの閉じたパウチは、４つの閉じた端と、１０．２ｃｍｘ１５．２ｃｍ（ソースで充填されている）の内部空間を有する。

【0031】

各ヒートシールの完全性は、試験中にパウチが漏れる原因となるシーリングの欠陥がないことを確認するために視覚的に検査される。パウチは、疑わしい欠陥が破棄され、交換されることが望ましい。

【0032】

ポットに２／３まで水を入れ、沸騰させる。沸騰しているポットに蓋をして、水および蒸気の損失を最小限にする。試験中、ポットを観察して沸騰を維持するのに十分な水が存在することを確認する。パウチを１個ずつ熱湯に入れ、３０分ほど熱湯に浸す。次に、パウチを熱湯から取り出し、トンネリング、膨れ、層間剥離、および／または漏れについて視覚的に検査する。

【0033】

パウチを切り開き、ソースを空にし、石鹸と水ですすぐ。パウチ（ヒートシール領域を除く）から、ラミネートの１つ以上のストリップ（幅２．５４ｃｍ）を切り取る。ラミネートの結合強度は、上記の９０°Ｔ型剥離試験に従って測定される（ただし、１０インチ／分の速度で）。パウチからソースを空にした後、できるだけ早く結合強度を測定する。パウチの内部に欠陥がないか視覚的に検査する。

【0034】

イソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比
イソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比（Ｉ：ＩＲ比）は、イソシアネート反応性成分中のアミン基とヒドロキシル基の合計量に対するイソシアネート成分中のイソシアネート基のモル比である。イソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比（Ｉ：ＩＲ比）は、次の式（１）に従って計算される。

【数1】

ここで、「ＥＷ」は当量を指す。

【発明を実施するための形態】

【0035】

本開示は、二成分無溶剤接着組成物およびそれを含むラミネートを形成するためのプロセスを提供する。プロセスは、（Ａ）イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布することであって、イソシアネート成分が、イソシアネート化合物を含む、塗布することと、（Ｂ）イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布することであって、イソシアネート反応性成分が、アミン末端化合物を含む、塗布することと、（Ｃ）第１の基材と第２の基材とを一緒にすることにより、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とを混合し、反応させて、第１の基材と第２の基材との間に接着剤組成物を形成することと、（Ｄ）接着剤組成物を硬化させて、第１の基材と第２の基材とを結合させることと、（Ｅ）ラミネートを形成することと、を含む。

【0036】

Ａ．第１の基材に、イソシアネート成分を均一に塗布すること
プロセスは、イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布するステップを含む。

【0037】

「均一な塗布」は、イソシアネート成分などの成分の層であり、基材の表面全体にわたって連続的（断続的ではない）であり、基材の表面全体にわたって同じまたは実質的に同じ厚さである。言い換えれば、基材に均一に塗布された成分は基材表面に直接接触し、その成分は基材表面と同一の広がりを持つ。

【0038】

均一な塗布は、個別および不連続な塗布を除外する。

【0039】

ｉ．イソシアネート成分
プロセスは、イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布するステップを含み、イソシアネート成分は、イソシアネート化合物を含む。

【0040】

好適なイソシアネート化合物の非限定的な例には、イソシアネートモノマー、イソシアネートプレポリマー、およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0041】

「イソシアネートプレポリマー」は、イソシアネートモノマーと、少なくとも１つのヒドロキシル基、少なくとも１つのアミノ基、少なくとも１つのチオ基、またはそれらの組み合わせを含有する少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物との反応生成物である。イソシアネートプレポリマーは、モノマーと最終ポリマーとの間の液体中間体である。

【0042】

イソシアネートモノマー
一実施形態では、イソシアネート化合物は、イソシアネートモノマーである。

【0043】

一実施形態では、イソシアネート化合物は、イソシアネートプレポリマーであり、これは、イソシアネートモノマーと少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物との反応生成物である。

【0044】

「イソシアネートモノマー」は、少なくとも２つのイソシアネート基を含有する分子である。イソシアネートモノマーは、ポリオールに化学的に結合して、プレポリマーを形成し得る。好適なイソシアネートモノマーの非限定的な例には、芳香族イソシアネート、脂肪族イソシアネート、カルボジイミド修飾イソシアネートモノマー、およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0045】

「芳香族イソシアネートモノマー」は、１つ以上の芳香環を含有するイソシアネートモノマーである。好適な芳香族イソシアネートモノマーの非限定的な例には、４，４－ＭＤＩ、４，４’－ＭＤＩ、２，４－ＭＤＩ、および２，２’－ＭＤＩなどのメチレンジフェニルジポリイソシアネート（ＭＤＩ）の異性体；カルボジイミド修飾ＭＤＩまたはアロファネート修飾ＭＤＩなどの修飾ＭＤＩ；２，４－ＴＤＩ、２，４’－ＴＤＩ、および２，６－ＴＤＩなどのトルエン－ジポリイソシアネート（ＴＤＩ）の異性体；１，５－ＮＤＩなどのナフタレンジポリイソシアネート（ＮＤＩ）の異性体；１，３－ＰＤＩおよび１，４－ＰＤＩなどのフェニレン－ジポリイソシアネート（ＰＤＩ）の異性体；ならびにそれらの組み合わせが含まれる。

【0046】

「脂肪族イソシアネートモノマー」は、芳香環を欠いているか、または含有しないイソシアネートモノマーである。脂肪族イソシアネートモノマーには、化学鎖が環構造である脂環式イソシアネートモノマーが含まれる。一実施形態では、脂肪族イソシアネートモノマーは、直鎖、分岐鎖、または環状アルキレン残基内の３または４または５または６から７または８または１０または１２または１３または１４または１５または１６の炭素原子を含有する。好適な脂肪族イソシアネートモノマーの非限定的な例には、シクロヘキサンジイソシアネート；メチルシクロヘキサンジイソシアネート；エチルシクロヘキサンジイソシアネート；プロピルシクロヘキサンジイソシアネート；メチルジエチルシクロヘキサンジイソシアネート；プロパンジイソシアネート；ブタンジイソシアネート；ペンタンジイソシアネート；ヘキサンジイソシアネート；ヘプタンジイソシアネート；オクタンジイソシアネート；ノナンジイソシアネート；４－イソシアナトメチル－１，８－オクタンジイソシアネート（ＴＩＮ）などのノナントリイソシアネート；デカンジおよびトリイソシアネート；ウンデカンジおよびトリイソシアネート；ドデカンジおよびトリイソシアネート；イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）；ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）；ジイソシアナトジシクロヘキシルメタン（Ｈ１２ＭＤＩ）；２－メチルペンタンジイソシアネート（ＭＰＤＩ）；２，２，４－トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート；２，４，４－トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート；ノルボルナンジイソシアネート（ＮＢＤＩ）；キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）；テトラメチルキシリレンジイソシアネート；それらの異性体、二量体、および／または三量体、ならびに組み合わせが含まれる。

【0047】

追加の好適なイソシアネートモノマーの非限定的な例には、４－メチル－シクロヘキサン１，３－ジイソシアネート；２－ブチル－２－エチルペンタメチレンジイソシアネート；３（４）－イソシアナトメチル－１－メチルシクロヘキシルイソシアネート；２－イソシアナトプロピルシクロヘキシルイソシアネート；２，４’－メチレンビス（シクロヘキシル）ジイソシアネート；１，４－ジイソシアナト－４－メチルペンタン；およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0048】

一実施形態では、イソシアネートモノマーは、ジイソシアネートモノマー、トリイソシアネートモノマー、およびそれらの組み合わせから選択される。さらなる実施形態では、イソシアネートモノマーは、ジイソシアネートモノマーである。

【0049】

一実施形態では、イソシアネートモノマーは、少なくとも２つのイソシアネート基、または少なくとも３つのイソシアネート基を有する多機能イソシアネートモノマーである。

【0050】

イソシアネートモノマーは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0051】

イソシアネート反応性化合物
イソシアネートプレポリマーは、イソシアネートモノマーと、少なくとも１つのヒドロキシル基、少なくとも１つのアミノ基、少なくとも１つのチオ基、またはそれらの組み合わせを含む少なくとも１つのイソシアネート反応性化合物との反応生成物である。

【0052】

好適なイソシアネート反応性化合物の非限定的な例には、ポリエステル、ポリカプロラクトン、ポリエーテル、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリオール、およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0053】

一実施形態では、イソシアネート反応性化合物は、ポリオールである。好適なポリオールの非限定的な例には、ポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、天然油系ポリオール、それらのコポリマー、およびそれらの組み合わせが含まれる。一実施形態では、イソシアネート反応性化合物は、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、およびそれらの組み合わせから選択される。

【0054】

一実施形態では、ポリオールは、ポリエステルポリオールを含む。「ポリエステルポリオール」は、ポリエステルおよびポリオールを含有する化合物である。好適なポリエステルポリオールの非限定的な例には、ジオール、ポリオール（例えば、トリオール、テトラオール）、ジカルボン酸、ポリカルボン酸（例えば、トリカルボン酸、テトラカルボン酸）、ヒドロキシカルボン酸、ラクトン、およびそれらの組み合わせの重縮合物が含まれる。ポリエステルポリオールはまた、遊離ポリカルボン酸の代わりに、対応するポリカルボン酸無水物、または低級アルコールの対応するポリカルボン酸エステルから誘導され得る。

【0055】

好適なジオールの非限定的な例には、エチレングリコール；ブチレングリコール；ジエチレングリコール（ＤＥＧ）；トリエチレングリコール；ポリアルキレングリコール、例えば、ポリエチレングリコール；１，２－プロパンジオール；１，３－プロパンジオール；１，３－ブタンジオール；１，４－ブタンジオール；１，６－ヘキサンジオール；およびネオペンチルグリコール（ＮＰＧ）が含まれる。

【0056】

好適なジカルボン酸の非限定的な例には、脂肪酸、芳香族酸、およびそれらの組み合わせが含まれる。好適な芳香族酸の非限定的な例には、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、およびテトラヒドロフタル酸が含まれる。好適な脂肪族酸の好適の非限定的な例には、ヘキサヒドロフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、グルタル酸、テトラクロロフタル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、マロン酸、スベリン酸、２－メチルコハク酸、３，３－ジエチルグルタル酸、２，２－ジメチルコハク酸、およびトリメリット酸が含まれる。本明細書で使用される場合、「酸」という用語はまた、該酸の任意の無水物も含む。アジピン酸またはイソフタル酸などの飽和脂肪族および／または芳香族酸も好適である。

【0057】

ポリエステルポリオールは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0058】

一実施形態では、安息香酸およびヘキサンカルボン酸などのモノカルボン酸は、イソシアネート成分から除外される。

【0059】

一実施形態では、ポリオールは、ポリエーテルポリオールを含む。「ポリエーテルポリオール」は、ポリエーテルおよびポリオールを含有する化合物である。好適なポリエーテルポリオールの非限定的な例には、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン、ブチレンオキシドの重付加生成物、ならびにそれらの共付加およびグラフト化生成物；多価アルコールの縮合によって得られるポリエーテルポリオール、またはそれらの混合物；さらにはそれらの組み合わせが含まれる。

【0060】

好適なポリエーテルポリオールの非限定的な例には、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリブチレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＥＧ）、およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0061】

ポリエーテルポリオールは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0062】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、５ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１４ｍｇＫＯＨ／ｇ、または５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、または５６ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１００ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１１０ｍｇＫＯＨ／ｇから４５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、または５００ｍｇＫＯＨ／ｇ、または８５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１０００ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１５００ｍｇＫＯＨ／ｇ、または２０００ｍｇＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価（ＯＨ価）を有するポリオールである。一実施形態では、ポリオールは、５ｍｇＫＯＨ／ｇから２，０００ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１４ｍｇＫＯＨ／ｇから８５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、または５６ｍｇＫＯＨ／ｇから５００ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１１０ｍｇＫＯＨ／ｇ から４５０ｍｇＫＯＨ／ｇのＯＨ価を有する。

【0063】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、２５ｇ／ｍｏｌ、または６２ｇ／ｍｏｌ、または７５ｇ／ｍｏｌ、または１００ｇ／ｍｏｌ、または２５０ｇ／ｍｏｌ、または３５０ｇ／ｍｏｌ、または５００ｇ／ｍｏｌ、または１０００ｇ／ｍｏｌから３０００ｇ／ｍｏｌ、または５０００ｇ／ｍｏｌ、または６０００ｇ／ｍｏｌ、または１００００ｇ／ｍｏｌ、または１２０００ｇ／ｍｏｌ、または１５０００ｇ／ｍｏｌ、または２００００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有するポリオールである。

【0064】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、１．０、または１．５、または２．０から３．０、または５．０、または８．０、または１０．０、または１２．０のヒドロキシル基官能基を有するポリオールである。別の実施形態では、イソシアネート反応性成分は、１．０～１２．０、または１．０～１０．０、または１．０～５．０、または１．０～３．０、または１．５～３．０のヒドロキシル基官能基を有するポリオールである。

【0065】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、次の特性のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有するポリオールである：（ｉ）５ｍｇＫＯＨ／ｇ～２，０００ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１４ｍｇＫＯＨ／ｇ～８５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、または５６ｍｇＫＯＨ／ｇ～５００ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１１０ｍｇＫＯＨ／ｇ～４５０ｍｇＫＯＨ／ｇのＯＨ価；および／または（ｉｉ）２５ｇ／ｍｏｌ、または６２ｇ／ｍｏｌ、または７５ｇ／ｍｏｌ、または１００ｇ／ｍｏｌ、または３５０ｇ／ｍｏｌ、または５００ｇ／ｍｏｌ、または１０００ｇ／ｍｏｌから３０００ｇ／ｍｏｌ、または５０００ｇ／ｍｏｌ、または１００００ｇ／ｍｏｌ、または１５０００ｇ／ｍｏｌ、または２００００ｇ／ｍｏｌのＭｗ；および／または（ｉｉｉ）１．０、または１．５、または２．０から３．０、または５．０、または１０．０、または１２．０のヒドロキシル基官能基。

【0066】

イソシアネート反応性成分は、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0067】

一実施形態では、イソシアネートプレポリマーは、イソシアネートモノマー、少なくともイソシアネート反応性成分、および任意選択の触媒の反応生成物である。好適な触媒の非限定的な例には、ジラウリン酸ジブチルスズ、酢酸亜鉛、２，２－ジモルホリノジエチルエーテル、およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0068】

一実施形態では、イソシアネート成分、またはさらにイソシアネートプレポリマーは、３重量％、または８重量％、または９重量％、１０重量％、または１１重量％、または１２重量％、または１３重量％、又は１４重量％、または１５重量％、または１６重量％、または１７重量％、または１８重量％、２０重量％、または２５重量％のイソシアネート（ＮＣＯ）含有量を有する。さらなる実施形態では、イソシアネート成分、またはさらにイソシアネートプレポリマーは、３重量％～２５重量％、または８重量％～１８重量％、または１２重量％～１５重量％、または１３重量％～１４重量％のＮＣＯ含有量を有する。

【0069】

一実施形態では、イソシアネート成分、またはさらにイソシアネートプレポリマーは、２５℃で、５０００ｃＰ、または６０００ｃＰ、または７０００ｃＰ、または８，０００ｃＰから９０００ｃＰ、または１０，０００ｃＰ、または１５，０００ｃＰ、または２０，０００ｃＰの粘度を有する。さらなる実施形態では、イソシアネート成分、またはさらにイソシアネートプレポリマーは、２５℃で、５，０００ｃＰ～２０，０００ｃＰ、または５，０００ｃＰ～１５，０００ｃＰ、または５，０００ｃＰ～１２，０００ｃＰ、または８，０００ｃＰ～１０，０００ｃＰの粘度を有する。

【0070】

一実施形態では、イソシアネート成分、またはさらにイソシアネートプレポリマーは、次の特性のうちの一方または両方を有する：（ｉ）３重量％、または８重量％、または９重量％、または１０重量％、または１１重量％、または１２重量％、または１３重量％、または１４重量％、または１５重量％、または１６重量％、または１７重量％、または１８重量％、２０重量％、または２５重量％のＮＣＯ含有量、および／または（ｉｉ）２５℃で、５０００ｃＰ、または６０００ｃＰ、または７０００ｃＰ、または８，０００ｃＰから９０００ｃＰ、または１０，０００ｃＰ、または１５，０００ｃＰ、または２０，０００ｃＰの粘度。

【0071】

イソシアネートプレポリマーは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0072】

イソシアネート化合物は、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0073】

一実施形態では、イソシアネート成分は、無溶剤である。言い換えれば、イソシアネート成分は、溶媒を含まないか、または実質的に溶媒を含まない。

【0074】

一実施形態では、イソシアネート成分は、遊離のイソシアネート反応性成分を含まないか、または実質的に含まない。言い換えれば、イソシアネートプレポリマーが完全に形成され、イソシアネート反応性成分のすべてが、イソシアネート成分が第１の基材に塗布される前に、イソシアネートモノマーと反応する。イソシアネート成分には、過剰なイソシアネート反応性成分は存在しない。

【0075】

イソシアネート成分は、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0076】

ｉｉ．第１の基材
プロセスは、イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布するステップを含む。

【0077】

好適な第１の基材の非限定的な例には、紙、織布および不織布、ポリマーフィルム、金属箔、ならびに金属被覆（金属化）ポリマーフィルムなどのフィルムが含まれる。一実施形態では、フィルムは、その上に画像がインクで印刷される表面を有し、そのインクは接着剤組成物と接触してもよい。

【0078】

一実施形態では、第１の基材はフィルムである。フィルムは、単層フィルムまたは多層フィルムであってもよい。多層フィルムは、２つの層、または３つ以上の層を含む。例えば、多層フィルムは、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、またはそれ以上の層を有し得る。一実施形態では、多層フィルムは、２層のみ、または３層のみ含む。

【0079】

一実施形態では、フィルムは、１層、および１層のみを備えた単層フィルムである。

【0080】

一実施形態では、フィルムは、エチレン系ポリマー、プロピレン系ポリマー、ポリアミド（ナイロンなど）、ポリエステル、エチレンビニルアルコール（ＥＶＯＨ）コポリマー、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、エチレンビニルアクリレート（ＥＶＡ）コポリマー、エチレンメチルアクリレートコポリマー、エチレンエチルアクリレートコポリマー、エチレンブチルアクリレートコポリマー、エチレンアクリル酸コポリマー、エチレンメタクリル酸コポリマー、エチレンアクリル酸のイオノマー、メタクリル酸のイオノマー、無水マレイン酸グラフト化エチレン系ポリマー、ポリスチレン、金属箔、セルロース、セロハン、不織布、およびそれらの組み合わせから選択される成分を含有する層を含む。好適な金属箔の非限定的な例は、アルミニウム箔である。多層フィルムの各層は、同じ成分から形成されてもよいし、異なる成分から形成されてもよい。

【0081】

一実施形態では、フィルムは、ＰＥＴ、エチレン系ポリマー、アルミニウム箔、およびそれらの組み合わせから選択される成分を含有する層を含む。別の実施形態では、フィルムは、ＰＥＴを含有する層を含む。

【0082】

一実施形態では、フィルムは、ＰＥＴ層である単一層を有する単層フィルムである。

【0083】

一実施形態では、フィルムは、３～５層、または３層および３層のみを有する多層フィルムである。多層フィルムは、ＰＥＴ層およびアルミニウム箔層を含む。

【0084】

一実施形態では、フィルムは、スリップ剤などの任意選択の添加剤を含む。スリップ剤を含有する好適なフィルムの非限定的な例は、ベリープラスチックス（Ｂｅｒｒｙ Ｐｌａｓｔｉｃｓ）から入手可能なＧＦ－１９である。

【0085】

第１の基材、さらにはフィルムは、２つの対向する表面を持つ連続構造である。

【0086】

一実施形態では、第１の基材は、５μｍ、または１０μｍ、または１２μｍ、または１５μｍ、または２０μｍ、または２１μｍ、または２３μｍ、または２４μｍ、または２５μｍ、または３０μｍ、または３５μｍ、または４０μｍ、または４５μｍ、または５０μｍ、または１００μｍ、または１５０μｍ、または２００μｍ、または２５０μｍ、または３００μｍ、または３５０μｍ、または４００μｍ、または４５０μｍ、または５００μｍの厚さを有する。

【0087】

一実施形態では、第１の基材は、ＰＥＴ層である単一の層を有する単層フィルムである。

【0088】

一実施形態では、第１の基材は、３～５層、または３層および３層のみを有する多層フィルムである。多層フィルムは、ＰＥＴ層およびアルミニウム箔層を含む。

【0089】

フィルムは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含んでもよい。

【0090】

第１の基材は、本明細書で開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0091】

プロセスは、イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布することを含み、イソシアネート成分は、イソシアネートを含有する。イソシアネート成分は、第１の基材の表面に塗布される。イソシアネート成分と第１の基材は互いに直接接触している。本明細書で使用される場合、「直接接触している」という用語は、基材が成分、成分層、または接着剤層にすぐ隣に位置しており、基材と、成分、成分層、または接着剤層との間に介在層または介在構造体が存在しない層構成である。イソシアネート成分は、第１の基材の表面に直接接触している。

【0092】

一実施形態では、イソシアネート成分は、０．１ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２、または１．０ｇ／ｍ^２から１．５ｇ／ｍ^２、または２．０ｇ／ｍ^２、または３．０ｇ／ｍ^２、または５．０ｇ／ｍ^２、または１０ｇ／ｍ^２、または１５ｇ／ｍ^２、または２０ｇ／ｍ^２のコート重量で第１の基材に塗布される。別の実施形態では、イソシアネート成分は、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～１０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～５．０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～２．０ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２～１．５ｇ／ｍ^２のコート重量で第１の基材に塗布される。第１の基材に塗布されるイソシアネート成分は、第１の基材上にイソシアネート成分層を形成する。イソシアネート成分層と第１の基材は互いに直接接触している。一実施形態では、イソシアネート成分層は、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～１０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～５．０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～２．０ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２～１．５ｇ／ｍ^２のコート重量を有する。

【0093】

一実施形態では、イソシアネート成分は、２０℃または２３℃から２５℃または３０℃の温度で第１の基材に塗布される。

【0094】

一実施形態では、プロセスは、次のステップのうちの１つ、いくつか、またはすべてを含む：（ｉ）３重量％、または５重量％、または８重量％、または９重量％、または１０重量％、または１１重量％、または１２重量％、または１３重量％から１４重量％、または１５重量％、または１６重量％、または１７重量％、または１８重量％、または２０重量％、または２５重量％のＮＣＯ含有量を有するイソシアネートプレポリマーを含むイソシアネート成分を提供すること；および／または（ｉｉ）２５℃で５０００ｃＰ、または６０００ｃＰ、または７０００ｃＰ、または８，０００ｃＰから９０００ｃＰ、または１０，０００ｃＰ、または１５，０００ｃＰ、または２０，０００ｃＰの粘度を有するイソシアネートプレポリマーを含むイソシアネート成分を提供すること；および／または（ｉｉｉ）イソシアネート成分を提供することであって、イソシアネート成分が、溶媒を含まない、または実質的に含まない、提供することと；および／または（ｉｖ）イソシアネート成分を提供することであって、イソシアネート成分が、遊離のイソシアネート反応性成分を含まない、または実質的に含まない、提供すること；および／または（ｖ）ＰＥＴを含有する、本質的にＰＥＴからなる、またはＰＥＴからなる単層フィルムである第１の基材を提供すること；および／または（ｖｉ）ＰＥＴ層およびアルミニウム箔層を含む３つの層を含有する、本質的にその３つの層からなる、またはその３つの層からなる多層フィルムである第１の基材を提供すること；および／または（ｖｉｉ）５μｍ、または９μｍ、または１０μｍ、または１２μｍ、または１５μｍ、または２０μｍ、または２１μｍから２３μｍ、または２４μｍ、または２５μｍ、または３０μｍ、または３５μｍ、または４０μｍ、または４５μｍ、または５０μｍ、または１００μｍ、または１５０μｍ、または２００μｍ、または２５０μｍ、または３００μｍ、または３５０μｍ、または４００μｍ、または４５０μｍ、または５００μｍの厚さを有する第１の基材を提供すること；および／または（ｖｉｉｉ）２０℃または２３℃から２５℃または３０℃の温度でイソシアネート成分を塗布すること；および／または（ｉｘ）２５℃で５０００ｃＰ、または６０００ｃＰ、または７０００ｃＰ、または８，０００ｃＰから９０００ｃＰ、または１０，０００ｃＰ、または１５，０００ｃＰ、または２０，０００ｃＰの粘度でイソシアネート成分を塗布すること；および／または（ｘ）０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～１０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～５．０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～２．０ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２～１．５ｇ／ｍ^２のコート重量を有する第１の基材上にイソシアネート成分層を形成すること。

【0095】

一実施形態では、イソシアネート成分は、任意選択の添加剤を含む。好適な任意選択の添加剤の非限定的な例には、粘着付与剤、可塑剤、レオロジー調整剤、接着促進剤、酸化防止剤、充填剤、着色剤、界面活性剤、溶剤、およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0096】

好適な適用方法の非限定的な例には、ブラッシング、注入、噴霧、コーティング、圧延、散布、および注入が含まれる。

【0097】

イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布するステップは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0098】

Ｂ．イソシアネート反応性成分を第２の基材の表面に均一に塗布すること

【0099】

プロセスは、イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布するステップを含む。

【0100】

ｉ．イソシアネート反応性成分
プロセスは、イソシアネート成分を第２の基材に均一に塗布するステップを含む。「イソシアネート反応性成分」は、アミン末端化合物を含む組成物である。

【0101】

「アミン末端化合物」は、末端（端）アミノ（－ＮＨ_２）基を含有するポリマーである。イソシアネート反応性成分は、イソシアネート反応性成分が２、３、４、５、６、またはそれ以上の末端アミノ基を有する分岐ポリマー構造であってもよい。

【0102】

一実施形態では、アミン末端化合物は、２つの末端アミノ基および２つの末端アミノ基のみを含有するジアミン末端化合物である。

【0103】

一実施形態では、アミン末端化合物は、３つの末端アミノ基および３つの末端アミノ基のみを含有するトリアミン末端化合物である。

【0104】

好適なアミン末端化合物の非限定的な例には、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリ炭化水素ポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール、それらのコポリマー、およびそれらの組み合わせなどの炭化水素原料系のポリオールに由来するもの；ならびに大豆油、ひまわり油、ヒマシ油、その他の天然脂肪酸、およびそれらの組み合わせなどの天然種子油が含まれる。

【0105】

好適なアミン末端化合物の非限定的な例には、ポリアミンポリジエンおよびポリアミンポリアルキレンなどのポリアミンポリ炭化水素；ポリオキシエチレンジアミン、ポリオキシプロピレンジアミンなどのポリアミンポリエーテル；ＪＥＦＦＡＭＩＮＥおよびＶＥＲＳＡＬＩＮＫオリゴメリックジアミンの商品名で入手できるようなポリオキシテトラメチレンジアミン；ポリアミンポリエステル；ポリアミンポリアミド；ポリアミンポリカーボネート；ポリアミンポリイミン；ポリアミンポリアクリレート；ポリアミンポリシロキサン；ポリアミンポリエーテルカプロラクトン；ポリアミンポリエーテルカーボネート；ポリアミンポリエーテルエステル；ポリアミン脂肪酸ポリオール；ポリアミン二量体脂肪酸ポリオール；およびそれらの組み合わせが含まれる。

【0106】

一実施形態では、アミン末端化合物は、次の構造（Ａ）を有するジアミン末端化合物である：

【化1】

式中、ｎ＝１～３０である。

【0107】

構造（Ａ）を有するジアミン末端化合物は、ポリテトラメチレンオキシド－ジ－ｐ－アミノベンゾエートである。構造（Ａ）を有する好適なジアミン末端化合物の非限定的な例には、それぞれＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＶＥＲＳＡＬＩＮＫ（商標）Ｐ６５０、ＶＥＲＳＡＬＩＮＫ（商標）Ｐ１０００、およびＶＥＲＳＡＬＩＮＫ（商標）Ｐ２５０が含まれる。

【0108】

一実施形態では、アミン末端化合物は、次の構造（Ｂ）を有するジアミン末端化合物である：

【化2】

式中、ｍ＝１～１００である。

【0109】

構造（Ｂ）を有するジアミン末端化合物は、ポリエーテルジアミンである。構造（Ｂ）を有する好適なポリエーテルジアミンの非限定的な例には、Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＪＥＦＦＡＭＩＮＥ ＤＳｅｒｉｅｓジアミンが含まれる。

【0110】

一実施形態では、アミン末端化合物は、次の構造（Ｃ）を有するジアミン末端化合物である：

【化3】

式中、ｘ＝１～２０；ｙ＝１～５０；およびｚ＝１～２０である。

【0111】

構造（Ｃ）を有するジアミン末端化合物は、ポリエーテルジアミンである。構造（Ｃ）を有する好適なポリエーテルジアミンの非限定的な例には、Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＪＥＦＦＡＭＩＮＥ ＥＤＳｅｒｉｅｓジアミンが含まれる。

【0112】

一実施形態では、アミン末端化合物は、次の構造（Ｄ）を有するジアミン末端化合物である：

【化4】

【0113】

構造（Ｄ）を有するジアミン末端化合物は、ポリエーテルジアミンである。構造（Ｄ）を有する好適なポリエーテルジアミンの非限定的な例には、Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＪＥＦＦＡＭＩＮＥ ＥＤＲＳｅｒｉｅｓジアミンが含まれる。

【0114】

一実施形態では、アミン末端化合物は、次の構造（Ｅ）を有するトリアミン末端化合物である：

【化5】

式中、ｎ＝１～５；ｘ＝１～１００；ｙ＝１～１００；およびｚ＝１～１００である。

【0115】

構造（Ｅ）を有するトリアミン末端化合物は、ポリエーテルトリアミンである。構造（Ｅ）を有する好適なポリエーテルトリアミンの非限定的な例には、それぞれＨｕｎｔｓｍａｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＪＥＦＦＡＭＩＮＥ ＳＤ－２００１、ＪＥＦＦＡＭＩＮＥ Ｄ－２０５、およびＪＥＦＦＡＭＩＮＥ ＲＦＤ－２７０が含まれる。

【0116】

一実施形態では、アミン末端化合物は、構造（Ａ）を有するジアミン末端化合物、構造（Ｂ）を有するジアミン末端化合物、構造（Ｃ）を有するジアミン末端化合物、構造（Ｄ）を有するジアミン末端化合物、構造（Ｅ）を有するトリアミン末端化合物、およびそれらの組み合わせから選択される。

【0117】

一実施形態では、アミン末端化合物は、２から３、または４、または５、または６のアミン基官能基を有する。

【0118】

一実施形態では、アミン末端化合物は、２００ｇ／ｍｏｌ、または４００ｇ／ｍｏｌ、または５００ｇ／ｍｏｌ、または７００ｇ／ｍｏｌ、または７１０ｇ／ｍｏｌから９５０ｇ／ｍｏｌ、または１０００ｇ／ｍｏｌ、または１５００ｇ／ｍｏｌ、または２０００ｇ／ｍｏｌ、または３０００ｇ／ｍｏｌ、または４０００ｇ／ｍｏｌ、または１２０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する。

【0119】

一実施形態では、アミン末端化合物は、２５℃で１０００ｃＰ、または１５００ｃＰ、または２０００ｃＰ、または２５００ｃＰから３０００ｃＰ、または３５００ｃＰ、または４０００ｃＰ、または５０００ｃＰ、または１００００ｃＰ、または１５０００ｃＰ、または２００００ｃＰ、または２５０００ｃＰ、または３００００ｃＰの粘度を有する。別の実施形態では、アミン末端化合物は、２５℃で１０００ｃＰ～３００００ｃＰ、または１，０００ｃＰ～５，０００ｃＰ、または２，０００ｃＰ～５，０００ｃＰ、または２，５００ｃＰ～５，０００ｃＰ、または２，５００ｃＰ～３，０００ｃＰの粘度を有する。

【0120】

一実施形態では、アミン末端化合物は、構造（Ａ）を有するジアミン末端化合物である。ジアミン末端化合物は、次の特性の一方または両方を有する：（ｉ）４００ｇ／ｍｏｌ、または５００ｇ／ｍｏｌ、または７００ｇ／ｍｏｌ、または７１０ｇ／ｍｏｌから９５０ｇ／ｍｏｌ、または１０００ｇ／ｍｏｌ、または１５００ｇ／ｍｏｌ、または２０００ｇ／ｍｏｌ、または３０００ｇ／ｍｏｌ、または４０００ｇ／ｍｏｌ、または１２０００ｇ／ｍｏｌのＭｗ；および／または（ｉｉ）２５℃で２０００ｃＰ、または２５００ｃＰから３０００ｃＰ、または３５００ｃＰ、または４０００ｃＰ、または５０００ｃＰの粘度。

【0121】

アミン末端化合物は、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0122】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、アミン末端化合物およびポリオール化合物を含有する。ポリオール化合物は、ポリオールを含有する。

【0123】

ポリオール化合物のポリオールは、本明細書に開示される任意のポリオールであり得る。一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリ炭化水素ポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール、それらのコポリマー、およびそれらの組み合わせを含むポリオール化合物；ならびに大豆油、ひまわり油、ヒマシ油、その他の天然脂肪酸、およびそれらの組み合わせなどの天然種子油が含まれる。

【0124】

別の実施形態では、イソシアネート反応性成分は、ポリエーテルポリオールであるポリオール化合物を含有する。

【0125】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、ジアミン末端ポリエーテルおよびリン酸エステルポリオールを含有するか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる。別の実施形態では、イソシアネート反応性成分は、ジアミン末端ポリエーテル、リン酸エステルポリオール、およびポリエーテルポリオール（ＰＴＭＥＧなど）を含有するか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる。

【0126】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて、１０重量％、または２０重量％、または２５重量％、または３０重量％、または３５重量％、４０重量％、または４５重量％、または５０重量％、または５５重量％、または６０重量％、または６５重量％から９０重量％、または９５重量％、または９９重量％、または１００重量％のアミン末端化合物を含有する。別の実施形態では、イソシアネート反応性成分は、イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて、１０重量％～１００重量％、５０重量％～１００重量％、または５５重量％～１００重量％、または５０重量％～９９重量％、または５５重量％～９９重量％、約５５重量％～約９５重量％、約６０重量％～約９０重量％のアミン末端化合物を含有する。

【0127】

実施形態では、イソシアネート反応性成分は、イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて、１０重量％、または２０重量％、または２５重量％、または３０重量％、または３５重量％、または４０重量％、または４５重量％、または５０重量％、または５５重量％、または６０重量％、または６５重量％から９０重量％、または９５重量％、または９９重量％、または１００重量％のアミン末端化合物；および０重量％、または１重量％、または５重量％、または１０重量％から３５重量％、または４０重量％、または４５重量％、または５０重量％、または５５重量％、または６０重量％、または６５重量％、または７０重量％、または７５重量％、または８０重量％、または９０重量％のポリオール化合物の相互量を含有する。

【0128】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、２５℃で１０００ｃＰ、または１５００ｃＰ、または２０００ｃＰ、または２５００ｃＰから３０００ｃＰ、または３５００ｃＰ、または４０００ｃＰ、または５０００ｃＰの粘度を有する。別の実施形態では、イソシアネート反応性成分は、２５℃で１，０００ｃＰ～５，０００ｃＰ、または２，０００ｃＰ～５，０００ｃＰ、または２，５００ｃＰ～５，０００ｃＰ、または２，５００ｃＰ～３，０００ｃＰの粘度を有する。

【0129】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、任意選択の添加剤を含む。任意選択の添加剤は、本明細書で示されるいずれの添加剤であってもよい。

【0130】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、無溶剤である。言い換えれば、イソシアネート反応性成分は、溶剤を含まないか、または実質的に含まない。

【0131】

イソシアネート反応性成分は、イソシアネート成分を含まないか、または実質的に含まない。言い換えれば、イソシアネート反応性成分は、イソシアネート基を含有する化学薬品を除外する。

【0132】

イソシアネート成分は、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0133】

ｉｉ．第２の基材
プロセスは、イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布するステップを含む。

【0134】

第２の基材は、本明細書に開示される任意の基材であり得る。

【0135】

第１の基材と第２の基材は同じでも異なっていてもよい。一実施形態では、第１の基材と第２の基材は同じである。同一の第１の基材および第２の基材は、同一の構造および同一の組成を有する。

【0136】

好適な第２の基材の非限定的な例は、フィルムである。フィルムは、本明細書に開示される任意のフィルムであり得る。

【0137】

一実施形態では、フィルムは、ＰＥＴ、エチレン系ポリマー、金属箔、およびそれらの組み合わせから選択される成分を含有する層を含む。一実施形態では、フィルムは、ＬＤＰＥを含有する層を含む。

【0138】

一実施形態では、フィルムは、ＬＤＰＥ層である単一層を有する単層フィルムである。

【0139】

一実施形態では、フィルムは、３～５層、または３層および３層のみを有する多層フィルムである。多層フィルムは、ＰＥＴ層およびアルミニウム箔層を含む。

【0140】

第２の基材、さらにフィルムは、２つの対向する表面を持つ連続構造である。

【0141】

一実施形態では、第２の基材は、ＬＤＰＥ層である単一の層を有する単層フィルムである。単層は、１０μｍ、または１２μｍ、または１５μｍ、または２０μｍ、または２１μｍから２３μｍ、または２４μｍ、または２５μｍ、または３０μｍ、または３５μｍ、または４０μｍ、または４５μｍ、または５０μｍの厚さを有する。

【0142】

フィルムは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含んでもよい。

【0143】

第２の基材層は、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0144】

プロセスは、イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布することを含み、イソシアネート反応性成分は、アミン末端化合物を含有する。イソシアネート反応性成分は、第２の基材の表面に塗布される。イソシアネート反応性成分と第２の基質は、互いに直接接触している。イソシアネート反応性成分は、第２の基材の表面に直接接触している。

【0145】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、０．１ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２、または１．０ｇ／ｍ^２から１．５ｇ／ｍ^２、または２．０ｇ／ｍ^２、または３．０ｇ／ｍ^２、または５．０ｇ／ｍ^２、または１０ｇ／ｍ^２、または１５ｇ／ｍ^２、または２０ｇ／ｍ^２のコート重量で第２の基材に塗布される。別の実施形態では、イソシアネート反応性成分は、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～１０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～５．０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～２．０ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２～１．５ｇ／ｍ^２のコート重量で第２の基材に塗布される。第２の基材に塗布されるイソシアネート反応性成分は、第２の基材上にイソシアネート反応性成分層を形成する。イソシアネート反応性成分層および第２の基材は、互いに直接接触している。一実施形態では、イソシアネート反応性成分層は、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～２．０ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２～１．５ｇ／ｍ^２のコート重量を有する。

【0146】

一実施形態では、イソシアネート反応性成分は、２０℃または２３℃から２５℃、または３０℃、または４０℃、または５０℃、または６０℃、または７０℃、または８０℃の温度で第２の基材に塗布される。別の実施形態では、イソシアネート反応性成分は、２０℃～８０℃、または２０℃～３０℃、または２０℃～２５℃の温度で第２の基材に塗布される。

【0147】

一実施形態では、プロセスは、次のステップのうちの１つ、いくつか、またはすべてを含む：（ｉ）構造（Ａ）を有するジアミン末端化合物、構造（Ｂ）を有するジアミン末端化合物、構造（Ｃ）を有するジアミン末端化合物、構造（Ｄ）を有するジアミン末端化合物、構造（Ｅ）を有するトリアミン末端化合物、およびそれらの組み合わせから選択されるアミン末端化合物を含有するイソシアネート反応性成分を提供すること；および／または（ｉｉ）構造（Ａ）を有するジアミン末端化合物であるアミン末端化合物を含有するイソシアネート反応性成分を提供すること；および／または（ｉｉｉ）ジアミン末端ポリエーテルであるアミン末端化合物を含有するイソシアネート反応性成分を提供すること；および／または（ｉｖ）２５℃で１０００ｃＰ、または１５００ｃＰ、または２０００ｃＰ、または２５００ｃＰから３０００ｃＰ、または３５００ｃＰ、または４０００ｃＰ、または５０００ｃＰの粘度を有するアミン末端化合物を含有するイソシアネート反応性成分を提供すること；および／または（ｖ）イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて、２０重量％、または２５重量％、または３０重量％、または３５重量％、または４０重量％、または４５重量％、または５０重量％、または５５重量％、または６０重量％、または６５重量％から９０重量％、または９５重量％、または９９重量％、または１００重量％のアミン末端化合物を含有するイソシアネート反応性成分を提供すること；および／または（ｖｉ）アミン末端化合物およびポリオール化合物を含有するイソシアネート反応性成分を提供すること；および／または（ｖｉｉ）アミン末端化合物と、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、およびそれらの組み合わせから選択されるポリオール化合物とを含有するイソシアネート反応性成分を提供すること；および／または（ｖｉｉｉ）２５℃で１０００ｃＰ、または１５００ｃＰ、または２０００ｃＰ、または２５００ｃＰから３０００ｃＰ、または３５００ｃＰ、または４０００ｃＰ、または５０００ｃＰの粘度を有するイソシアネート反応性成分を提供すること；および／または（ｉｘ）イソシアネート反応性成分を提供することであって、イソシアネート反応性成分は、溶媒を含まないか、または実質的に含まない、提供すること；および／または（ｘ）イソシアネート反応性成分を提供することであって、イソシアネート反応性成分は、イソシアネート成分を含まない、または実質的に含まない、提供すること；および／または（ｘｉ）ＰＥＴを含有する、本質的にＰＥＴからなる、またはＰＥＴからなる単層フィルムである第２の基材を提供すること；および／または（ｘｉｉ）ＰＥＴ層およびアルミニウム箔層を含む３つの層を含有する、本質的にそれらからなる、またはそれらからなる多層フィルムである第２の基材を提供すること；および／または（ｘｉｉｉ）５μｍ、または９μｍ、または１０μｍ、または１２μｍ、または１５μｍ、または２０μｍ、または２１μｍから２３μｍ、または２４μｍ、または２５μｍ、または３０μｍ、または３５μｍ、または４０μｍ、または４５μｍ、または５０μｍ、または１００μｍ、または１５０μｍ、または２００μｍ、または２５０μｍ、または３００μｍ、または４００μｍ、または５００μｍの厚さを有する第２の基材を提供すること；および／または（ｘｉｖ）２０℃または２３℃から２５℃または３０℃の温度でイソシアネート反応性成分を塗布すること；および／または（ｘｖ）２５℃で１０００ｃＰ、または１５００ｃＰ、または２０００ｃＰ、または２５００ｃＰから３０００ｃＰ、または３５００ｃＰ、または４０００ｃＰ、または５０００ｃＰの粘度でイソシアネート反応性成分を塗布すること；および／または（ｘｖｉ）０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～１０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～５．０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～２．０ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２～１．５ｇ／ｍ^２のコート重量を有する第２の基材上にイソシアネート反応性成分層を形成すること。

【0148】

好適な適用方法の非限定的な例には、ブラッシング、注入、噴霧、コーティング、圧延、散布、および注入が含まれる。

【0149】

一実施形態では、プロセスは、イソシアネート反応性成分中のアミン基と存在する場合はヒドロキシル基との合計量に対するイソシアネート成分中のイソシアネート基のモル比を計算することにより、イソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比（Ｉ：ＩＲ比）を判定することと、イソシアネートコート重量およびアミン末端コート重量を調整して、１．００、または１．１０、または１．２０、または１．２５から１．３０、または１．３５、または１．４０、または１．５０、または２．００、または２．５０、または３．００、または３．５０、または４．００、または４．５０、または５．００のＩ：ＩＲ比を得ることと、を含む。

【0150】

一実施形態では、イソシアネート成分およびイソシアネート反応性成分は各々、２５℃で液体である。

【0151】

イソシアネート成分を第２の基材に均一に塗布するステップは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0152】

Ｃ．第１の基材と第２の基材とを一緒にすること
プロセスは、第１の基材と第２の基材とを一緒にすることにより、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とを混合し、反応させて、第１の基材と第２の基材との間に接着剤組成物を形成するステップを含む。

【0153】

イソシアネート成分およびイソシアネート反応性成分が互いに直接接触するように、第１の基材と第２の基材とを一緒にする。言い換えれば、イソシアネート成分層とイソシアネート末端成分層は、互いに直接接触している。

【0154】

一実施形態では、２０℃または２３℃から２５℃、または３０℃、または４０℃、または５０℃、または６０℃、または７０℃、または８０℃の温度で、第１の基材と第２の基材とを一緒にする。別の実施形態では、２０℃～８０℃、または２０℃～３０℃、または２０℃～２５℃の温度で、第１の基材と第２の基材とを一緒にする。

【0155】

一実施形態では、２０℃または２３℃から２５℃または３０℃の温度で、第１の基材と第２の基材とを一緒にする。イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分は、互いに直接接触している。第１の基材および第２の基材は、ニップローラーなど、第１の基材および第２の基材に圧力を加えるためのデバイスに通される。５ｐｓｉ～１００ｐｓｉの圧力が、第１の基材と第２の基材にかけられる。接触および圧力により、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とを混合し、反応させることが可能になり、接着剤組成物が形成される。

【0156】

第１の基材および第２の基材は、任意選択で、様々な他のローラーを通り、最終的に巻き戻しローラーに通されてもよい。第１の基材および第２の基材は、各基材が各ローラーを横切って他の基材よりも長いまたは短い経路をとるため、ローラーを通過するときに、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とをさらに混合し反応させることが起こる。このようにして、第１の基材および第２の基材は、互いに対して移動し、それぞれの基材上の成分を混合する。

【0157】

イソシアネート成分およびイソシアネート反応性成分は、別々に形成され、必要に応じて、ラミネートを形成することが望まれるまで別々に保管される。イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分は、それぞれの第１の基材と第２の基材に塗布される前に、互いに事前混合されない。言い換えれば、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分は、第１の基材が第２の基材と接触するまで、互いに接触しない。イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分は、これら２つの成分は非常に迅速に反応し、接着剤組成物がゲル化し、基材への塗布に適合されることになるため、事前混合されない。イソシアネート成分およびイソシアネート反応性成分は、第１の基材および第２の基材のそれぞれに塗布されるときに事前混合されていないため、本接着剤組成物は、塗布後に基材が互いに接触するまで反応しない。第１の基材が第２の基材と接触すると、イソシアネート成分およびイソシアネート反応性成分が混合されて反応して、「硬化性組成物」と呼ぶことができる接着剤組成物を形成する。

【0158】

一実施形態では、第１の基材と第２の基材とは、ラミネータ内で一緒にされる。ラミネータ（Ａ）は、イソシアネート成分を第１の基材の表面に塗布し、（Ｂ）イソシアネート反応性成分を第２の基材の表面に塗布し、（Ｃ）次に、第１の基材と第２の基材とを一緒にすることにより、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とを混合し、反応させて、第１の基材と第２の基材との間に接着剤組成物を形成する。好適なラミネータの非限定的な例は、ワンショットの非機械的ラミネータである。

【0159】

接着剤組成物は、第１の基材および第２の基材と直接接触している。

【0160】

一実施形態では、接着剤組成物は、１．００、または１．１０、または１．２０、または１．２５から１．３０、または１．３５、または１．４０、または１．５０、または２．００、または２．５０、または３．００、または３．５０、または４．００、または４．５０、または５．００のＩ：ＩＲ比を有する。別の実施形態では、接着剤組成物は、１．００～５．００、または１．００～３．００、または１．００～２．００、または１．１０～１．５０、または１．２０～１．３０のＩ：ＩＲ比を有する。

【0161】

第１の基材と第２の基材とを一緒にするステップは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0162】

Ｄ．接着剤組成物を硬化させること
プロセスは、接着剤組成物を硬化させて第１の基材と第２の基材とを接着させるステップを含む。

【0163】

接着剤組成物は硬化して、第１の基材と第２の基材との間に接着剤層を形成する。

【0164】

一実施形態では、接着剤組成物は、１５℃、または２０℃、または２３℃から２５℃、または３０℃、または４０℃、または５０℃、または６０℃の温度で、６０分（分）、または９０分から２４時間、または４８時間、または７日間、または１０日間、または１４日間硬化される。

【0165】

接着剤組成物の硬化により、第１の基材と第２の基材との間に接着剤層が形成される。接着剤層は、第１の基材および第２の基材に直接接触している。

【0166】

一実施形態では、接着剤層は、０．２μｍ、または０．５μｍ、または１μｍから５μｍ、または１０μｍ、または２０μｍ、または３０μｍ、または４０μｍの厚さを有する。

【0167】

一実施形態では、プロセスは、次のステップの一方または両方を含む：（ｉ）接着剤組成物を、２０℃または２３℃から２５℃の温度で、６０分（分）、または９０分から２４時間、または４８時間、または７日間、または１０日硬化させること；および／または（ｉｉ）０．２μｍ、または０．５μｍ、または１μｍから５μｍ、または１０μｍ、または２０μｍ、または３０μｍ、または４０μｍの厚さを有する接着剤層を形成すること。

【0168】

一実施形態では、ラミネートは、２０℃～２５℃の温度で乾燥される。ラミネートを硬化させることは、第１の基材と第２の基材とを一緒にした後、第１の基材、第２の基材、および接着剤組成物をオーブンに通すことを除外する。

【0169】

接着剤組成物を硬化させるステップは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0170】

Ｅ．ラミネートを形成すること
プロセスは、ラミネートを形成するステップを含む。

【0171】

ラミネートは、次の構造（Ｆ）を有する。
第１の基材／接着剤層／第２の基材 構造（Ｆ）

【0172】

構造（Ｆ）の接着剤層は、接着剤組成物を硬化させることにより形成される。接着剤組成物は、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とを混合し、反応させることにより形成される。

【0173】

ラミネートは、接着剤層と直接接触する第１の基材と、接着剤層と直接接触する第２の基材とを含む。

【0174】

ラミネートは、交互の基材層および接着剤層を含む。ラミネートは、少なくとも合計３層を含み、すべての層は、基材層および接着剤層を含む。一実施形態では、ラミネートは、合計３から４、または５、または６、または７、または８、または９、または１０の層を含む。

【0175】

一実施形態では、接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させた後、ラミネートは、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超の結合強度を有する。別の実施形態では、接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させた後、ラミネートは、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超、または０．１０Ｎ／１５ｍｍ超、または０．１５Ｎ／１５ｍｍ超、または０．２０Ｎ／１５ｍｍ超、または０．２５Ｎ／１５ｍｍ超、または０．３０Ｎ／１５ｍｍ超の結合強度を有する。さらなる実施形態では、接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させた後、ラミネートは、０．０５Ｎ／１５ｍｍ、または０．１０Ｎ／１５ｍｍ、または０．１５Ｎ／１５ｍｍ、または０．２０Ｎ／１５ｍｍ、または０．２５Ｎ／１５ｍｍ、０．３０Ｎ／１５ｍｍから３．５Ｎ／１５ｍｍ、または９．５Ｎ／１０ｍｍ、または１０Ｎ／１５ｍｍ、または１５Ｎ／１５ｍｍの結合強度を有する。

【0176】

一実施形態では、結合強度試験中に、ラミネートは、フィルムの裂け目を呈する。換い言えれば、結合強度試験中の不合格は、接着剤層ではなく、第１の基材および／または第２の基材のフィルム層にある。

【0177】

一実施形態では、ラミネートは、１０μｍ、または１２μｍ、または１５μｍ、または２０μｍ、または２１μｍから２３μｍ、または２４μｍ、または２５μｍ、または３０μｍ、または３５μｍ、または４０μｍ、または４５μｍ、または５０μｍ、または１００μｍ、または１５０μｍ、または２００μｍ、または２５０μｍ、または３００μｍ、または３５０μｍ、または４００μｍ、または５００μｍ、または７５０μｍ、または１０００μｍの厚さを有する。

【0178】

ラミネートは、２つの対向する最外表面を有する。一実施形態では、ラミネートの最外面のうちの少なくとも１つは、エチレン系ポリマー層（ＬＤＰＥ層など）から形成される。別の実施形態では、ラミネートの最外面のうちの少なくとも１つは、ＰＥＴ層から形成される。

【0179】

一実施形態では、ラミネートは、次のものを含有するか、本質的にそれからなるか、またはそれからなる：（ｉ）金属箔層（アルミニウム箔層など）を含有するフィルムである第１の基材；（ｉｉ）接着剤組成物を硬化させて形成された接着剤層であって、アルミニウム箔層の表面と接触している、接着剤層；（ｉｉｉ）エチレン系ポリマー層（ＬＤＰＥなど）を含有するフィルムである第２の基材であって、接着剤層がエチレン系ポリマー層の表面と接触している、第２の基材。ラミネートは、次の特性のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有する：（ａ）接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させた後、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超、または０．０６Ｎ／１５ｍｍ、または０．１０Ｎ／１５ｍｍ、または０．１５Ｎ／１５ｍｍ、または０．１８Ｎ／１５ｍｍ、または０．４０Ｎ／１５ｍｍ、または０．４４Ｎ／１５ｍｍから３．４８Ｎ／１５ｍｍ、または３．５０Ｎ／１５ｍｍ、または３．８０Ｎ／１５ｍｍ、または４．００Ｎ／１５ｍｍ、または５．００Ｎ／１５ｍｍの結合強度；および／または（ｂ）接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で１日間硬化させた後、４．０Ｎ／１５ｍｍを超、または５．０Ｎ／１５ｍｍ超、または６．０Ｎ／１５ｍｍ、または７．０Ｎ／１５ｍｍ、８．０Ｎ／１５ｍｍから１２．０Ｎ／１５ｍｍ、または１５．０Ｎ／１５ｍｍ、または２０．０Ｎ／１５ｍｍ、または２５．０Ｎ／１５ｍｍの結合強度；および／または（ｃ）接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で７日間硬化させた後、４．０Ｎ／１５ｍｍ超、または５．０Ｎ／１５ｍｍ超、または５．０Ｎ／１５ｍｍ、または６．０Ｎ／１５ｍｍ、または７．０Ｎ／１５ｍｍ、または８．０Ｎ／１５ｍｍから１３．０Ｎ／１５ｍｍ、または１５．０Ｎ／１５ｍｍ、または２０．０Ｎ／１５ｍｍ、または２５．０Ｎ／１５ｍｍの結合強度；および／または（ｄ）４３０ｇ／インチ、または４３１ｇ／インチ、または１０００ｇ／インチから１２５０ｇ／インチ、または１３００ｇ／インチ、または１４００ｇ／インチ、または１５００ｇ／インチ、または２０００ｇ／インチのボイルインバッグ結合強度；および／または（ｅ）結合強度試験中にフィルムの裂け目を呈する；および／または（ｆ）１０μｍ、または１５μｍ、または２０μｍから２５μｍ、または３０μｍ、または４０μｍ、または５０μｍ、または１００μｍ、または２００μｍ、または３００μｍ、または４００μｍ、または５００μｍ、または７５０μｍ、または１０００μｍの厚さ。

【0180】

一実施形態では、ラミネートは、次のものを含有するか、本質的にそれからなるか、またはそれからなる：（ｉ）ＰＥＴ層を含有するフィルムである第１の基材；（ｉｉ）接着剤組成物を硬化させて形成された接着剤層であって、ＰＥＴ層の表面と接触している、接着剤層；（ｉｉｉ）エチレン系ポリマー層（ＬＤＰＥなど）を含有するフィルムである第２の基材であって、接着剤層がエチレン系ポリマー層の表面と接触している、第２の基材。ラミネートは、次の特性のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有する：（ａ）接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させた後、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超、または０．０６Ｎ／１５ｍｍ、または０．１０Ｎ／１５ｍｍ、または０．１５Ｎ／１５ｍｍ、または０．１６Ｎ／１５ｍｍ、または０．３０Ｎ／１５ｍｍ、または０．４０Ｎ／１５ｍｍから４．００Ｎ／１５ｍｍ、または５．００Ｎ／１５ｍｍ、または６．００Ｎ／１５ｍｍ、または７．００Ｎ／１５ｍｍ、または８．００Ｎ／１５ｍｍ、または９．００Ｎ／１５ｍｍ、または１０．００Ｎ／１５ｍｍ、または１２．００Ｎ／１５ｍｍ、または１５．００Ｎ／１５ｍｍの結合強度；および／または（ｂ）接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で１日間硬化させた後、１０．１５Ｎ／１５ｍｍを超、または１０．２０Ｎ／１５ｍｍ超、または１０．１５Ｎ／１５ｍｍ、または１０．２０Ｎ／１５ｍｍ、または１０．５０Ｎ／１５ｍｍ、１０．９０Ｎ／１５ｍｍから１１．５０Ｎ／１５ｍｍ、または１２．００Ｎ／１５ｍｍ、または１５．００Ｎ／１５ｍｍ、または２０．０Ｎ／１５ｍｍの結合強度；および／または（ｃ）接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で７日間硬化させた後、８．０Ｎ／１５ｍｍ超、８．５Ｎ／１５ｍｍ超、または８．５Ｎ／１５ｍｍ、または９．０Ｎ／１５ｍｍ超、または１０．０Ｎ／１５ｍｍ、または１１．０Ｎ／１５ｍｍ、または１２．０Ｎ／１５ｍｍから１３．５Ｎ／１５ｍｍ、または１４．０Ｎ／１５ｍｍ、または１５．０Ｎ／１５ｍｍ、または２０．０Ｎ／１５ｍｍの結合強度；および／または（ｄ）２３０ｇ／インチ、または２５０ｇ／インチ、または３００ｇ／インチ、または３５０ｇ／インチ、または４００ｇ／インチ、または４２０ｇ／インチ、または４２５ｇ／インチから５５０ｇ／インチ、または６００ｇ／インチ、または６５０ｇ／インチ、または７００ｇ／インチ、または７５０ｇ／インチ、または８００ｇ／インチ、または９００ｇ／インチ、または１０００ｇ／インチのボイルインバッグ結合強度；および／または（ｅ）結合強度試験中にフィルムの裂け目を呈する；および／または（ｆ）１０μｍ、または１５μｍ、または２０μｍから２５μｍ、または３０μｍ、または４０μｍ、または５０μｍ、または１００μｍ、または２００μｍ、または３００μｍ、または４００μｍ、または５００μｍ、または７５０μｍ、または１０００μｍの厚さ。

【0181】

一実施形態では、ラミネートを形成することは、第１の基材と第２の基材とを一緒にした後に、第１の基材、第２の基材、および接着剤組成物をオーブンに通すことを除外する。

【0182】

ラミネートを形成するステップは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0183】

一実施形態では、プロセスは、次を含むか、本質的にそれらからなるか、またはそれらからなる：（ｉ）イソシアネート成分をコート重量で第１の基材に均一に塗布することであって、イソシアネート成分が、イソシアネート化合物を含む、塗布することと；（ｉｉ）イソシアネート反応性成分をコート重量で第２の基材に均一に塗布することであって、イソシアネート反応性成分が、アミン末端化合物を含む、塗布することと；（ｉｉｉ）イソシアネート反応性成分中のアミン基とヒドロキシル基との合計量に対するイソシアネート成分中のイソシアネート基のモル比を計算することにより、Ｉ：ＩＲ比を判定することと；（ｉｖ）イソシアネートコート重量およびアミン末端コート重量を調整して、１．０～５．０のＩ：ＩＲ比を得ることと；（ｖ）第１の基材と第２の基材とを一緒にすることにより、イソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とを混合し、反応させて、第１の基材と第２の基材との間に接着剤組成物を形成することと；（ｖｉ）接着剤組成物を硬化させて、第１の基材と第２の基材とを結合させることと；（ｖｉｉ）ラミネートを形成すること。

【0184】

一実施形態では、プロセスは、２５℃で５，０００ｃＰ～２０，０００ｃＰの粘度でイソシアネート成分を塗布することと、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～１０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～５．０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～２．０ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２～１．５ｇ／ｍ^２のコート重量を有する第１の基材上にイソシアネート成分層を形成することと、２５℃で１，０００ｃＰ～５，０００ｃＰの粘度でイソシアネート反応性成分を塗布することと、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～１０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～５．０ｇ／ｍ^２、または０．１ｇ／ｍ^２～２．０ｇ／ｍ^２、または０．５ｇ／ｍ^２～１．５ｇ／ｍ^２のコート重量を有する第２の基材にイソシアネート反応性成分層を形成することと、を含む。

【0185】

一実施形態では、プロセスは、（Ａ）イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布することを含み、第１の基材が、金属箔層を有する第１のフィルムを含む、塗布することと、（Ｂ）イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布することであって、第２の基材が、エチレン系ポリマー層（ＬＤＰＥ層など）を含む第２のフィルムを含有する、塗布することと、（Ｄ）接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させることと、ラミネートを形成することであって、ラミネートが、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超の結合強度を有する、形成することと、を含む。

【0186】

一実施形態では、プロセスは、（Ａ）イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布することを含み、第１の基材が、ＰＥＴ層を含む第１のフィルムを含有する、塗布することと、（Ｂ）イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布することであって、第２の基材が、エチレン系ポリマー層（ＬＤＰＥ層など）を有する第２のフィルムを含有する、塗布することと、（Ｄ）接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させることと、（Ｅ）ラミネートを形成することであって、ラミネートが、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超の結合強度を有する、形成することと、を含む。

【0187】

本プロセスは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0188】

本開示はまた、本明細書に開示されるプロセスによって形成されたラミネートも提供する。

【0189】

ラミネートは、本明細書に開示される２つ以上の実施形態を含み得る。

【0190】

本開示はまた、ラミネートを含む物品も提供する。好適な物品の非限定的な例には、パッケージ、バッグ、およびパウチが含まれる。

【0191】

一実施形態では、プロセスは、ラミネートを食べ物（ｃｏｍｅｓｔｉｂｌｅ）と接触させることを含む。「食べ物（ｃｏｍｅｓｔｉｂｌｅ）」とは、食べられる食品のことである。

【0192】

Ｆ．接着剤組成物
本開示は、二成分無溶剤接着剤組成物を提供する。二成分無溶剤接着剤組成物は、（Ａ）第１の基材への塗布に適したイソシアネート成分であって、イソシアネートプレポリマーを含有する、イソシアネート成分と、（Ｂ）第２の基材への塗布に適したイソシアネート反応性成分であって、アミン末端化合物を含有する、イソシアネート反応性成分と、含み、１．０～５．０のＩ：ＩＲ比を有する。

【0193】

二成分無溶剤接着剤組成物は、第１の基材と第２の基材とを一緒にして、本明細書に開示される第１の基材と第２の基材との間でイソシアネート成分とイソシアネート反応性成分とを混合し反応させることにより形成される任意の接着剤組成物であり得る。

【0194】

Ｇ．ラミネート
本開示は、ラミネートを提供する。ラミネートは、第１の基材と、第２の基材と、第１の基材と第２の基材との間の無溶剤接着剤層と、を含む。無溶剤接着剤層は、（Ａ）イソシアネートプレポリマーを含むイソシアネート成分と、（Ｂ）アミン末端化合物を含むイソシアネート反応性成分と、を含む。

【0195】

無溶剤接着剤層は、本明細書に開示される任意の接着剤組成物によって形成され得る。

【0196】

ラミネート、第１の基材、および第２の基材は、本明細書に開示される任意のそれぞれのラミネート、第１の基材、および第２の基材であり得る。

【0197】

ここで、限定ではなく例には、本開示のいくつかの実施形態を、次の実施例で詳細に説明する。

【実施例】

【0198】

実施例で使用される材料を、以下の表１に提供する。

【表1】

【0199】

Ａ．イソシアネート反応性成分の調製
イソシアネート反応性成分の実施例Ａ～Ｃおよびポリオール比較サンプルＤはそれぞれ、表２の成分を窒素保護下で６０℃の温度で６０分間機械的ミキサー中で混合することにより調製される。表２に示されている量は、それぞれの成分の総重量に基づいた重量パーセントである。

【表2】

【0200】

Ｂ．ラミネートの形成：Ｐｒｅｌａｍ ＡＬ／接着剤／ＬＤＰＥフィルム
イソシアネート成分が提供され、これは、イソシアネートプレポリマー（１３．５重量％のＮＣＯ含有量および２５℃で１３，０００ｃＰの粘度を有するＭＤＩプレポリマー）である。Ｐｒｅｌａｍ ＡＬ構造の箔表面に２３℃の温度でイソシアネート成分を均一に塗布する。各サンプルのイソシアネートコート重量は１．０ｇ／ｍ^２である。

【0201】

イソシアネート反応性成分例Ａ～Ｃおよびポリオール比較例ＤをＬＤＰＥフィルム（ＧＦ－１０フィルム）の表面に均一に塗布する。各サンプルのコート重量は、１．０ｇ／ｍ^２である。

【0202】

各基材に塗布したイソシアネート成分、イソシアネート反応性成分例Ａ～Ｃ、およびポリオール比較サンプルＤの量を表４に示す（重量部）。

【0203】

Ｐｒｅｌａｍ ＡＬとＬＤＰＥフィルムとを５０℃の温度と４０ｐｓｉの圧力下で一緒にすることにより、（ｉ）それぞれのイソシアネート反応性成分例Ａ～Ｃまたはポリオール比較サンプルＤと、（ｉｉ）イソシアネート成分とを混合し反応させて、Ｐｒｅｌａｍ ＡＬとＬＤＰＥフィルムとの間に接着剤組成物を形成する。接着剤組成物を室温（２３℃）、相対湿度５０％で９０分間、１日間、および７日間硬化させて、ラミネートを形成する。７日間硬化させた後、ラミネートをバッグインボイル試験にかける。結果を表４に示す。

【0204】

Ｃ．ラミネートの形成：ＰＥＴフィルム／接着剤／ＬＤＰＥフィルム
イソシアネート成分が提供され、これは、イソシアネートプレポリマー（１３．５重量％のＮＣＯ含有量および２５℃で１，３００ｃＰの粘度を有するＭＤＩプレポリマー）である。２３℃のＰＥＴフィルム（９２ＬＢＴ ＰＥＴフィルム）の表面にイソシアネート成分を均一に塗布する。各サンプルのコート重量は、１．０ｇ／ｍ^２である。

【0205】

イソシアネート反応性成分例Ａ～Ｃおよびポリオール比較例ＤをＬＤＰＥフィルム（ＧＦ－１０フィルム）の表面に均一に塗布する。各サンプルのコート重量は、１．０ｇ／ｍ^２である。

【0206】

各基材に塗布したイソシアネート成分、イソシアネート反応性成分例Ａ～Ｃ、およびポリオール比較サンプルＤの量を表４に示す（グラム）。

【0207】

ＰＥＴフィルムとＬＤＰＥフィルムとを５０℃の温度と４０ｐｓｉの圧力下で一緒にすることにより、（ｉ）それぞれのイソシアネート反応性成分例Ａ～Ｃまたはポリオール比較サンプルＤと、（ｉｉ）イソシアネート成分とを混合し反応させて、ＰＥＴフィルムとＬＤＰＥフィルムとの間に接着剤組成物を形成する。

【表3】

【0208】

接着剤組成物を室温（２３℃）、相対湿度５０％で９０分間、１日間、および７日間硬化させて、ラミネートを形成する。７日間硬化させた後、ラミネートをバッグインボイル試験にかける。結果を表４に示す。

【0209】

Ｄ．結果
比較サンプル４は、イソシアネート成分と、アミン末端化合物を含まないイソシアネート反応性成分（ポリオール比較サンプルＤ）とから形成された接着剤層を含む。Ｐｒｅｌａｍ ＡＬ／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートおよびＰＥＴフィルム／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートのそれぞれにおいて、比較サンプル４は、９０分間の硬化後の０．０５Ｎ／１５ｍｍ未満の結合強度を呈する。その結果、比較サンプル４のＰｒｅｌａｍ ＡＬ／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートおよびＰＥＴフィルム／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートはそれぞれ、最初の９０分間の硬化内で不十分な接着蓄積を呈する。

【0210】

実施例１～３はそれぞれ、イソシアネート成分と、アミン末端化合物およびポリオールを含むイソシアネート反応性成分（イソシアネート反応性成分の例Ａ～Ｃ）とから形成された接着剤層を含む。出願人は、Ｐｒｅｌａｍ ＡＬ／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートおよびＰＥＴフィルム／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートのそれぞれにおいて、実施例１～３は、９０分間の硬化後の０．０５Ｎ／１５ｍｍの結合強度を呈する。その結果、実施例１～３のＰｒｅｌａｍ ＡＬ／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートおよびＰＥＴフィルム／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートはそれぞれ、迅速な再処理を可能にする硬化の最初の９０分間以内に十分な接着蓄積を呈する。

【0211】

実施例１～２はそれぞれ、イソシアネート成分と、アミン末端化合物、リン酸エステルポリオール、およびポリエーテルポリオール（ＰＴＭＥＧ）を含むイソシアネート反応性成分（イソシアネート反応性成分の例Ａ～Ｂ）とから形成された接着剤層を含む。出願人は、Ｐｒｅｌａｍ ＡＬ／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートおよびＰＥＴフィルム／接着剤／ＬＤＰＥフィルムのラミネートのそれぞれにおいて、実施例１は、予想外に１，０００ｇ／インチ超のボイルインバッグ結合強度を呈し、実施例２は、４００ｇ／インチ超のボイルインバッグ結合強度を呈するということを見出した。その結果、実施例１、２は、向上した耐熱性を呈する。

【0212】

本開示は、本明細書に含まれる実施形態および例示に限定されず、実施形態の一部、および異なる実施形態の要素の組み合わせを含むこれらの実施形態の変更された形態を、以下の特許請求の範囲の範囲に該当するものとして含むことが、特に意図されている。
本願発明には以下の態様が含まれる。
項１．
ラミネートを形成するためのプロセスであって、
（Ａ）イソシアネート成分を第１の基材に均一に塗布することであって、前記イソシアネート成分が、イソシアネート化合物を含む、塗布することと、
（Ｂ）イソシアネート反応性成分を第２の基材に均一に塗布することであって、前記イソシアネート反応性成分が、アミン末端化合物を含む、塗布することと、
（Ｃ）前記第１の基材と前記第２の基材とを一緒にすることにより、前記イソシアネート成分と前記イソシアネート反応性成分とを混合し反応させて、前記第１の基材と前記第２の基材との間に接着剤組成物を形成することと、
（Ｄ）前記接着剤組成物を硬化させて、前記第１の基材と前記第２の基材とを結合させることと、
（Ｅ）前記ラミネートを形成することと、を含む、プロセス。
項２．
ジアミン末端ポリエーテルを含む前記イソシアネート反応性成分を提供することを含む、項１に記載のプロセス。
項３．
前記イソシアネート反応性成分の総重量に基づいて、２０重量％～１００重量％の前記アミン末端化合物を含む前記イソシアネート反応性成分を提供することを含む、項１または２に記載のプロセス。
項４．
前記アミン末端化合物およびポリオール化合物を含む前記イソシアネート反応性成分を提供することを含む、項１から３のいずれか一項に記載のプロセス。
項５．
前記アミン末端化合物、リン酸エステルポリオール、およびポリエーテルポリオールを含む、前記イソシアネート反応性成分を提供することを含む、項１から３のいずれか一項に記載のプロセス。
項６．
３重量％～２５重量％のイソシアネート含有量を有するイソシアネートプレポリマーを含む、前記イソシアネート成分を提供することを含む、項１～５のいずれか一項に記載のプロセス。
項７．
前記イソシアネート成分を、イソシアネートコート重量で前記第１の基材に塗布することと、
前記イソシアネート反応性成分をイソシアネート反応性コート重量で前記第２の基材に塗布することと、
前記イソシアネート反応性成分中のアミン基とヒドロキシル基との合計量に対する前記イソシアネート成分中のイソシアネート基のモル比を計算することにより、イソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比を判定することと、
イソシアネートコート重量およびアミン末端コート重量を調整して、１．０～５．０のイソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比を得ることと、を含む、項１～６のいずれか一項に記載のプロセス。
項８．
２５℃で５，０００ｃＰ～２０，０００ｃＰの粘度の前記イソシアネート成分を塗布することと、
前記第１の基材上に、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２のコート重量を有するイソシアネート成分層を形成することと、
２５℃で１，０００ｃＰ～２０，０００ｃＰの粘度の前記イソシアネート反応性成分を塗布することと、
前記第２の基材上に、０．１ｇ／ｍ^２～２０ｇ／ｍ^２の重量を有するイソシアネート反応性成分層を形成することと、を含む、項１～７のいずれか一項に記載のプロセス。
項９．
前記接着剤組成物を、２０℃～２５℃の温度で６０分間～１０日間硬化させることを含む、項１～８のいずれか一項に記載のプロセス。
項１０．
２０℃～３０℃の温度で、前記第１の基材と前記第２の基材とを一緒にすることと、
前記イソシアネート成分を前記イソシアネート反応性成分と接触させることと、
前記第１の基材および前記第２の基材に５ｐｓｉ～１００ｐｓｉの圧力を加えることと、を含む、項１～９のいずれか一項に記載のプロセス。
項１１．
（Ａ）前記イソシアネート成分を前記第１の基材に均一に塗布することであって、前記第１の基材が、金属箔層を含む第１のフィルムを含む、塗布することと、
（Ｂ）前記イソシアネート反応性成分を前記第２の基材に均一に塗布することであって、前記第２の基材が、エチレン系ポリマー層を含む第２のフィルムを含む、塗布することと、
（Ｄ）前記接着剤組成物を１５℃～５０℃の温度で９０分間硬化させることと、
（Ｅ）前記ラミネートを形成することであって、前記ラミネートが、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超の結合強度を有する、形成することと、を含む、項１～１０のいずれか一項に記載のプロセス。
項１２．
（Ａ）前記イソシアネート成分を前記第１の基材に均一に塗布することであって、前記第１の基材が、ポリエチレンテレフタレート層を含む第１のフィルムを含む、塗布することと、
（Ｂ）前記イソシアネート反応性成分を前記第２の基材に均一に塗布することであって、前記第２の基材が、エチレン系ポリマー層を含む第２のフィルムを含む、塗布することと、
（Ｄ）前記接着剤組成物を２０℃～２５℃の温度で９０分間硬化させることと、
（Ｅ）前記ラミネートを形成することであって、前記ラミネートが、０．０５Ｎ／１５ｍｍ超の結合強度を有する、形成することと、を含む、項１～１０のいずれか一項に記載のプロセス。
項１３．
項１～１２のいずれか一項に記載のプロセスによって形成された、ラミネート。
項１４．
二成分無溶剤接着剤組成物であって、
（Ａ）第１の基材への塗布に対して適合したイソシアネート成分であって、イソシアネートプレポリマーを含む、イソシアネート成分と、
（Ｂ）第２の基材への塗布に対して適合したイソシアネート反応性成分であって、アミン末端化合物を含む、イソシアネート反応性成分と、を含み、
１．０～５．０のイソシアネート：イソシアネート反応性の化学量論比を有する、二成分無溶剤接着剤組成物。
項１５．
ラミネートであって、
第１の基材と、
第２の基材と、
前記第１の基材と前記第２の基材との間の無溶剤接着剤層と、を含み、前記無溶剤接着剤層が、
（Ａ）イソシアネートプレポリマーを含むイソシアネート成分と、
（Ｂ）アミン末端化合物を含むイソシアネート反応性成分と、を含む、ラミネート。