特許 7515200 炭化ケイ素粉末、これを用いて炭化ケイ素インゴットを製造する方法並びに炭化ケイ素ウエハ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-04

(45)【発行日】2024-07-12

(54)【発明の名称】炭化ケイ素粉末、これを用いて炭化ケイ素インゴットを製造する方法並びに炭化ケイ素ウエハ

(51)【国際特許分類】

   C01B 32/956 20170101AFI20240705BHJP

   C30B 29/36 20060101ALI20240705BHJP

   C30B 23/02 20060101ALN20240705BHJP

【ＦＩ】

C01B32/956

C30B29/36 A

C30B23/02

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2022197511

(22)【出願日】2022-12-09

(65)【公開番号】P2023094575

(43)【公開日】2023-07-05

【審査請求日】2022-12-09

(31)【優先権主張番号】10-2021-0186627

(32)【優先日】2021-12-23

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(73)【特許権者】

【識別番号】521492724

【氏名又は名称】セニック・インコーポレイテッド

【氏名又は名称原語表記】ＳＥＮＩＣ Ｉｎｃ．

【住所又は居所原語表記】１７－１５，４ｓａｎｄａｎ ７－ｒｏ，Ｊｉｋｓａｎ－ｅｕｐ，Ｓｅｏｂｕｋ－ｇｕ，Ｃｈｅｏｎａｎ－ｓｉ，Ｃｈｕｎｇｃｈｅｏｎｇｎａｍ－ｄｏ， ３１０４０， Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｋｏｒｅａ

(74)【代理人】

【識別番号】110001139

【氏名又は名称】ＳＫ弁理士法人

(74)【代理人】

【識別番号】100130328

【弁理士】

【氏名又は名称】奥野 彰彦

(74)【代理人】

【識別番号】100130672

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 寛之

(72)【発明者】

【氏名】パク、ジョンフィ

(72)【発明者】

【氏名】ク、カプレル

(72)【発明者】

【氏名】キム、ジュンギュ

(72)【発明者】

【氏名】チェ、ジョンウ

(72)【発明者】

【氏名】ソ、ジョンドゥ

(72)【発明者】

【氏名】キョン、ミョンオク

【審査官】廣野 知子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－２３０９４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－０３２６７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許第１０８７５２００３（ＣＮ，Ｂ）

【文献】SHIMODA Kazuya et al.，Applied Surface Science，2007年，253 ，p.9450-9456

【文献】PAN Hong et al.，Electrochemistry Communications，2013年，37，p.40-44

【文献】ALEKSEEV Sergei et al.，Langmuir，2017年，33，p.13561-13571

【文献】ZINOVEV A.V. et al.，Surface Science，2006年，600，p.2242-2251

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｂ ３２／００－３２／９９１

Ｃ３０Ｂ １／００－３５／００

ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

ＪＳＴＣｈｉｎａ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭素及びケイ素を含み、Ｘ線光電子分光法により測定されたＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、０.０５～０．２８以下であり、平均粒径が１００μｍ～６０００μｍである炭化ケイ素粉末を準備する段階と、
前記炭化ケイ素粉末を加熱して昇華させ、炭化ケイ素インゴットを形成する段階と、
前記炭化ケイ素インゴットをスライスする段階とを含む、
炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項2】

前記炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、０．３９以下である、
請求項１に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項3】

前記炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面の表面酸素比率が、１３ａｔｏｍ％以下である、
請求項２に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項4】

前記炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮ１ｓ／Ｃ１ｓが、０．０１８以下である、
請求項３に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項5】

前記炭化ケイ素粉末において、エッチング時間による酸素の濃度変化が２ａｔｏｍ％／１００ｓ以下である深さにおける酸素濃度は、５ａｔｏｍ％以下である、
請求項４に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項6】

前記炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＺｎ２ｐ／Ｃ１ｓが、０．０２３以下である、
請求項１に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項7】

前記炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＭｇ１ｓ／Ｃ１ｓが、０．００５以下である、
請求項６に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項8】

前記炭化ケイ素粉末を準備する段階は、
炭化ケイ素を含む原料を提供する段階；
前記原料を粉末化する段階；及び、
前記原料に含まれている不純物を除去する段階を含む、
請求項１に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項9】

前記不純物を除去する段階は、前記原料の表面をエッチングする段階を含む、
請求項８に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【請求項10】

前記原料の表面をエッチングする段階において、フッ酸及び硝酸を含むエッチング液が用いられる、
請求項９に記載の炭化ケイ素ウエハの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

実施例は、炭化ケイ素粉末、炭化ケイ素インゴットの製造方法並びに炭化ケイ素ウエハに関する。

【背景技術】

【0002】

炭化ケイ素（ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ，ＳｉＣ）は、耐熱性と機械的強度に優れ、放射線に強い性質を有し、大口径基板への生産も可能である長所がある。また、炭化ケイ素は、物理的強度及び耐化学性に優れ、エネルギーバンドギャップ（ｅｎｅｒｇｙ ｂａｎｄ ｇａｐ）が大きくて、電子の飽和ドリフト速度及び耐圧も大きい。よって、高電力、高効率化、高耐圧化、及び大容量化が要望される半導体デバイスはもちろん、研磨材、軸受、耐火板等にも広範囲に使用される。

【0003】

炭化ケイ素は、炭化ケイ素廃棄物等の炭素原料を熱処理するか通電する等の様々な方法によって製造される。従来の方法としては、アチソン法、反応焼結法、常圧焼結法、又はＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）工法等がある。しかし、斯かる方法は、炭素原料が残留するという問題点があり、これらの残留物が不純物として作用して、炭化ケイ素の熱的、電気的及び機械的特性を低下させ得るという短所がある。

【0004】

一例として、日本特開２００２－３２６８７６号公報では、ケイ素源と炭素源とを重合又は架橋（ｃｒｏｓｓ－ｌｉｎｋ）するために、熱処理工程を経た炭化ケイ素前駆体をアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスの条件下で、高温で反応させて製造する方法を開示している。しかし、斯かる工程は、真空又は不活性ガスの条件下で、１，８００℃～２，１００℃の高温熱処理されることから、製造単価が高くて、粉末の大きさが均一でないという問題点がある。

【0005】

さらに、太陽電池及び半導体産業で用いられるウエハは、グラファイト等からなる坩堝内シリコンインゴットから成長させて製造されるのに、製造過程で、炭化ケイ素を含有する廃スラリーのみならず、坩堝の内壁に吸着した炭化ケイ素廃棄物が相当量発生する。しかし、今まではこれらの廃棄物を埋め込み処理して、環境の問題を引き起こしてきており、高い廃棄コストが発生した。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

実施例は、向上した純度を有して、低い表面の酸素含量を有する炭化ケイ素粉末を提供し、前記炭化ケイ素粉末を用いて炭化ケイ素インゴットを製造する方法を提供し、向上した性能を有する炭化ケイ素ウエハを提供するためのものである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

一実施例による炭化ケイ素粉末は、炭素及びケイ素を含み、Ｘ線光電子分光法により測定されたＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、０．２８以下であってもよい。

【0008】

一実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、０．３９以下であってもよい。

【0009】

一実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面の表面酸素比率が、１３ａｔｏｍ％以下であってもよい。

【0010】

一実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮ１ｓ／Ｃ１ｓが、０．０１８以下であってもよい。

【0011】

一実施例による炭化ケイ素粉末において、エッチング時間による酸素の濃度変化が２ａｔｏｍ％／１００ｓ以下である深さにおける酸素濃度は、５ａｔｏｍ％以下であってもよい。

【0012】

一実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＺｎ２ｐ／Ｃ１ｓが、０．０２３以下であってもよい。

【0013】

一実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＭｇ１ｓ／Ｃ１ｓが、０．００５以下であってもよい。

【0014】

一実施例による炭化ケイ素粉末の製造方法は、炭化ケイ素を含む原料を提供する段階；前記原料を粉末化する段階；及び前記原料に含まれている不純物を除去する段階を含み、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、０．２８以下であってもよい。

【0015】

一実施例による炭化ケイ素粉末の製造方法において、前記不純物を除去する段階は、前記原料の表面をエッチングする段階を含むことができる。

【0016】

一実施例による炭化ケイ素粉末の製造方法において、前記原料の表面をエッチングする段階において、フッ酸及び硝酸を含むエッチング液を用いることができる。

【0017】

一実施例による炭化ケイ素ウエハは、互いに対向するＳｉ面及びＣ面を含み、前記Ｓｉ面において、Ｘ線光電子分光法により測定された酸素比率が、１４ａｔｏｍ％以下である。

【発明の効果】

【0018】

実施例による炭化ケイ素粉末は、表面における適宜な含量比で炭素及び酸素を含む。これによって、実施例による炭化ケイ素粉末により、炭化ケイ素インゴット及び炭化ケイ素ウエハが製造されるとき、前記酸素含量が適宜であることから、前記炭化ケイ素インゴット及び前記炭化ケイ素ウエハの欠陷を減少させることができる。

【0019】

特に、前記炭化ケイ素粉末は、表面における適宜な含量比で炭素及び酸素を含むため、初期熱処理段階において、前記酸素が前記炭素と反応して容易に除去されうる。これによって、前記炭化ケイ素粉末の表面の酸素が、初期熱処理過程で除去されて、前記炭化ケイ素インゴットが成長する過程での欠陷が最小化し得る。

【0020】

また、前記酸素は、前記炭素と反応して、二酸化炭素等で除去されるのに、前記酸素が除去される過程で、前記炭素の消耗量が減少し得る。これによって、前記酸素が前記炭素と共に除去された後も、前記シリコン及び前記炭素比率は、前記炭化ケイ素粉末の全体として適宜である。これによって、実施例による炭化ケイ素粉末は、前記炭素と前記シリコン含量のバラツキによって発生し得る欠陷を最小化することができる。

【0021】

また、実施例による炭化ケイ素粉末は、表面における適宜な含量比でケイ素及び酸素を含む。これによって、実施例による炭化ケイ素粉末は、外部の不純物から効果的に保護することができる。すなわち、実施例による炭化ケイ素粉末は、表面に酸素を含む保護膜を含み、外部の化学的衝撃から効果的に保護することができる。

【0022】

実施例による炭化ケイ素粉末は、向上した性能の炭化ケイ素ウエハを製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】一実施例による炭化ケイ素粉末の製造過程を示した手順図である。

【図2】一実施例による炭化ケイ素粉末の製造過程を示した手順図である。

【図3】一実施例による炭化ケイ素粉末の製造過程を示した手順図である。

【図4】一実施例による炭化ケイ素粉末の製造過程を示した手順図である。

【図5】一実施例による炭化ケイ素粉末の製造過程を示した手順図である。

【図6】一実施例による炭化ケイ素粉末の製造過程を示した手順図である。

【図7】炭化ケイ素インゴットを成長させる過程を示した断面図である。

【図8】実施例１に従って製造された炭化ケイ素粉末において、Ｘ線分光法により測定された粉末表面の元素含量を示したグラフである。

【図9】実施例２に従って製造された炭化ケイ素粉末において、Ｘ線分光法により測定された粉末表面の元素含量を示したグラフである。

【図10】比較例１に従って製造された炭化ケイ素粉末において、Ｘ線分光法により測定された粉末表面の元素含量を示したグラフである。

【図11】比較例２に従って製造された炭化ケイ素粉末において、Ｘ線分光法により測定された粉末表面の元素含量を示したグラフである。

【図12】実施例１に従って製造された炭化ケイ素粉末において、エッチング時間に応じて、Ｘ線分光法により測定された炭化ケイ素粉末の元素含量を示したグラフである。

【図13】実施例２に従って製造された炭化ケイ素粉末において、エッチング時間に応じて、Ｘ線分光法により測定された炭化ケイ素粉末の元素含量を示したグラフである。

【図14】比較例１に従って製造された炭化ケイ素粉末において、エッチング時間に応じて、Ｘ線分光法により測定された炭化ケイ素粉末の元素含量を示したグラフである。

【図15】比較例２に従って製造された炭化ケイ素粉末において、エッチング時間に応じて、Ｘ線分光法により測定された炭化ケイ素粉末の元素含量を示したグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下、具現例によって発明を詳説する。具現例は、以下で開示の内容に限定されるものではなく、発明の要旨が変更されない限り、様々な形態に変形することができる。

【0025】

本明細書において、ある部分がある構成要素を「含む」とするとき、これは特に逆の記載がない限り、他の構成要素を除くものではなく、他の構成要素をさらに含んでいてもよいことを意味する。

【0026】

本明細書で記載の構成成分の量、反応条件等を示すあらゆる数字及び表現は、特に記載されない限り、すべての場合に「略」という用語で修飾されるものであると理解しなければならない。

【0027】

先ず、実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、炭化ケイ素原料を準備する段階を含む。

【0028】

前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素を含む。前記炭化ケイ素原料は、α相炭化ケイ素及び／又はβ相炭化ケイ素を含むことができる。また、前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素単結晶及び／又は炭化ケイ素多結晶を含むことができる。

【0029】

また、前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素のほか、所望しない不純物をさらに含むことができる。

【0030】

前記炭化ケイ素原料は、黒鉛等の炭素系物質を不純物としてさらに含むことができる。前記炭素系物質は、黒鉛坩堝等から由来するものであってもよい。前記炭素系物質は、約５重量％～約５０重量％の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約５０重量％以下の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約４５重量％以下の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約４０重量％以下の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約１重量％～約５０重量％の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約５重量％～約４５重量％の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約１０重量％～約４０重量％の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約１０重量％～約３５重量％の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約１０重量％～約３０重量％の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。前記炭素系物質は、約１０重量％～約２０重量％の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。

【0031】

前記炭化ケイ素原料は、前記不純物としてシリコンフリー（ｆｒｅｅ ｓｉｌｉｃｏｎ）をさらに含むことができる。前記シリコンフリーは、シリコン基板及び／又はシリコン部品等から由来するものであってもよい。前記シリコン部品は、フォーカスリング等の半導体装備に使用される部品であってもよい。前記シリコンフリーは、約０．０１重量％～約１０重量％の含量で前記炭化ケイ素原料に含まれていてもよい。

【0032】

前記炭化ケイ素原料は、金属不純物をさらに含むことができる。前記金属不純物は、リチウム、ホウ素、ナトリウム、アルミニウム、リン、カリウム、カルシウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、スズ、バリウム、タングステン、又は鉛からなるグループから少なくとも１つ以上を選択することができる。

【0033】

前記金属不純物の含量は、約０．１ｐｐｍ～１３ｐｐｍであってもよい。前記金属不純物の含量は、約０．３ｐｐｍ～１２ｐｐｍであってもよい。前記金属不純物の含量は、約０．５ｐｐｍ～８ｐｐｍであってもよい。前記金属不純物の含量は、約０．８ｐｐｍ～１０ｐｐｍであってもよい。前記金属不純物の含量は、約１ｐｐｍ～６ｐｐｍであってもよい。前記金属不純物の含量は、約０．１ｐｐｍ～５ｐｐｍであってもよい。前記金属不純物の含量は、約０．５ｐｐｍ～３ｐｐｍであってもよい。前記金属不純物の含量は、約０．５ｐｐｍ～２ｐｐｍであってもよい。前記炭化ケイ素原料は、金属不純物をさらに含むことができる。

【0034】

前記炭化ケイ素原料は、非金属不純物をさらに含むことができる。前記非金属不純物は、フッ素、窒素、塩素、又はリンからなるグループから選択することができる。

【0035】

前記非金属不純物の含量は、約０．０１ｐｐｍ～１３ｐｐｍであってもよい。前記非金属不純物の含量は、約０．０３ｐｐｍ～１２ｐｐｍであってもよい。前記非金属不純物の含量は、約０．０５ｐｐｍ～８ｐｐｍであってもよい。前記非金属不純物の含量は、約０．０８ｐｐｍ～１０ｐｐｍであってもよい。前記非金属不純物の含量は、約０．１ｐｐｍ～６ｐｐｍであってもよい。前記非金属不純物の含量は、約０．１ｐｐｍ～５ｐｐｍであってもよい。前記非金属不純物の含量は、約０．５ｐｐｍ～３ｐｐｍであってもよい。前記非金属不純物の含量は、約０．５ｐｐｍ～２ｐｐｍであってもよい。

【0036】

前記炭化ケイ素原料は、塊状を有することができる。前記炭化ケイ素原料は、板状を有することができる。

【0037】

前記炭化ケイ素原料は、約１ｍｍ以上の粒径を有する粒子を約３０重量％以上含む。前記炭化ケイ素原料は、約１ｍｍ以上の粒径を有する粒子を約５０重量％以上含むことができる。前記炭化ケイ素原料は、約１ｍｍ以上の粒径を有する粒子を約７０重量％以上含むことができる。

【0038】

前記炭化ケイ素原料は、約１０ｍｍ以上の粒径を有する粒子を約３０重量％以上含む。前記炭化ケイ素原料は、約１０ｍｍ以上の粒径を有する粒子を約５０重量％以上含むことができる。前記炭化ケイ素原料は、約１０ｍｍ以上の粒径を有する粒子を約７０重量％以上含むことができる。

【0039】

ここで、前記粒子の体積と同じ体積を有する球を仮定して、前記球径が前記粒径であると定義する。

【0040】

また、前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素を含む基板から由来するものであってもよい。前記炭化ケイ素原料は、全体として炭化ケイ素を含むウエハから由来するものであってもよい。前記炭化ケイ素原料は、シリコン等の基板上に蒸着した炭化ケイ素層から由来するものであってもよい。

【0041】

また、前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素単結晶インゴットから由来するものであってもよい。前記炭化ケイ素単結晶インゴットは、製造過程で発生する不良によって廃棄されるものであってもよい。これとは違って、前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素多結晶体から由来するものであってもよい。

【0042】

前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素焼結体から由来するものであってもよい。前記炭化ケイ素焼結体は、炭化ケイ素粉末が焼結して形成されてもよい。前記炭化ケイ素焼結体は、半導体製造装備に含まれている部品であってもよい。

【0043】

前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素層を含む黒鉛部品から由来するものであってもよい。前記黒鉛部品は、炭化ケイ素インゴットを形成するための坩堝等を含むことができる。

【0044】

前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素層を含む半導体装備の部品から由来するものであってもよい。前記炭化ケイ素層は、シリコン部品等の表面に、化学気相蒸着（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＣＶＤ）工程によって炭化ケイ素が蒸着して形成されてもよい。

【0045】

実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、前記炭化ケイ素原料を切断する段階を含むことができる。

【0046】

前記炭化ケイ素原料が大きすぎる場合、前記炭化ケイ素原料は、ダイヤモンド砥粒を含むワイヤソー（ｗｉｒｅ ｓａｗ）又はバーカッティング（ｂａｒ ｃｕｔｔｉｎｇ）等によって切断することができる。前記炭化ケイ素原料の長さが１５０ｍｍとなるように、前記炭化ケイ素原料を切断することができる。

【0047】

実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、炭化ケイ素原料を破砕する段階を含むことができる。

【0048】

前記炭化ケイ素原料を破砕する段階は、前記炭化ケイ素原料を約１００ｍｍ以下の平均粒径を有する粒子に破く工程であってもよい。前記炭化ケイ素原料は、前記破砕工程によって、約８０ｍｍ以下の平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記破砕工程によって、約６０ｍｍ以下の平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記破砕工程によって、約５０ｍｍ以下の平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記破砕工程によって、約０．１ｍｍ～約５０ｍｍの平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記破砕工程によって、約１ｍｍ～約４０ｍｍの平均粒径を有する粒子に砕くことができる。

【0049】

前記破砕工程にジョークラッシャー（ｊａｗ ｃｒｕｓｈｅｒ）、コーンクラッシャー（ｃｏｎｅ ｃｒｕｓｈｅｒ）又はジャイレトリークラッシャー（ｇｙｒａｔｏｒｙ ｃｒｕｓｈｅｒ）を使用することができる。

【0050】

前記ジョークラッシャーは、一対の圧縮プレートを含み、前記圧縮プレートの間に前記炭化ケイ素原料が挿入される。前記圧縮プレートを介して加えられる圧力によって、前記炭化ケイ素原料が破砕し、破砕した炭化ケイ素原料は、自己重力によって下方に吐出し得る。

【0051】

前記圧縮プレートは、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つを含むことができる。前記圧縮プレートのうち、前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分は、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つからなってもよい。前記圧縮プレートのうち、前記炭化ケイ素と原料と直接接触する部分は、前記炭化タングステンでコーティングされてもよい。

【0052】

前記ジャイレトリークラッシャーは、クラッシングヘッド及びクラッシングヘッドを収容するクラッシングボールを含む。前記クラッシングヘッドは、切られた円錐状を有し、前記クラッシングヘッドがシャフトに取り付けられる。前記クラッシングヘッドの上端部は、柔軟な軸受に固定され、前記クラッシングヘッドの下端部は、円を描くように偏心駆動される。前記破砕作用は、円錐全体を中心に行われ、最大移動が底で行われる。これによって、前記ジャイレトリークラッシャーの破砕が継続して作動するため、前記ジャイレトリークラッシャーは、前記ジョークラッシャーよりも応力の変動が少なく、電力消費が低い。

【0053】

前記ジョークラッシャーと同様、前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分である、前記クラッシングヘッド及び前記クラッシングボールは、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つを含むことができる。前記クラッシングヘッド及び前記クラッシングボールにおいて、前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分は、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つからなってもよい。前記クラッシングヘッド及び前記クラッシングボールにおいて、前記炭化ケイ素と原料と直接接触する部分は、前記炭化タングステンでコーティングされてもよい。

【0054】

前記コーンクラッシャーは、衝撃力と圧縮力で前記炭化ケイ素原料を破砕する装置である。前記コーンクラッシャーは、前記ジャイレトリークラッシャーに類似する構造及び破砕運動を有する。ただし、前記コーンクラッシャーは、より短いコーンを有することができる。前記コーンクラッシャーは、垂直方向の中心軸上に取り付けらた傘状コーンマントルヘッドを含む。前記コーンマントルヘッドの偏心運動により、コーンケーブボウルに前記炭化ケイ素原料が噛まれ、下降しつつ前記炭化ケイ素原料が破砕される。

【0055】

前記ジョークラッシャーと同様、前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分である、前記コーンマントルヘッド及び前記コーンケーブボウルは、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つを含むことができる。前記コーンマントルヘッド及び前記コーンケーブボウルにおいて、前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分は、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つからなってもよい。前記コーンマントルヘッド及び前記コーンケーブボウルにおいて、前記炭化ケイ素と原料と直接接触する部分は、前記炭化タングステンでコーティングされてもよい。

【0056】

実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、炭化ケイ素原料を粉砕する段階を含むことができる。

【0057】

前記炭化ケイ素原料を粉砕する段階は、前記炭化ケイ素原料を約３０ｍｍ以下の粒径に破く工程を含むことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記粉砕工程によって、約２０ｍｍ以下の平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記粉砕工程によって、約１５ｍｍ以下の平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記粉砕工程によって、約１０ｍｍ以下の平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記粉砕工程によって、約０．１ｍｍ～約１０ｍｍの平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記粉砕工程によって、約０．１ｍｍ～約８ｍｍの平均粒径を有する粒子に砕くことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記粉砕工程によって、約０．０１ｍｍ～約６ｍｍの平均粒径を有する粒子に砕くことができる。

【0058】

前記粉砕工程にボールミル（ｂａｌｌ ｍｉｌｌ）、ハンマークラッシャー（ｈａｍｍｅｒ ｃｒｕｓｈｅｒ）又はジェットミル（ｊｅｔ ｍｉｌｌ）等を使用することができる。

【0059】

前記ボールミルは、金属シリンダー及びボールを含むことができる。前記ボール及び前記炭化ケイ素原料は、前記金属シリンダー内に配置される。前記金属シリンダーが回転するとき、前記ボール及び前記炭化ケイ素原料の摩擦及び前記金属シリンダー内遠心力によって、前記ボール及び前記炭化ケイ素原料が回転されてもよい。このとき、前記ボール及び前記炭化ケイ素原料が、前記シリンダー内で特定の高さまで上昇した後、落下し、前記炭化ケイ素原料は、粉砕して研磨される。前記シリンダーの回線速度、前記シリンダーの内径、前記ボールの大きさ、前記ボールの材質、及び前記粉砕工程時間に応じて、前記炭化ケイ素原料は、小さい粒径を有する粒子に砕くことができる。

【0060】

前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分である、前記金属シリンダー及び前記ボールは、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つを含むことができる。前記金属シリンダー及び前記ボールにおいて、前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分は、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つからなってもよい。前記金属シリンダー及び前記ボールにおいて、前記炭化ケイ素と原料と直接接触する部分は、前記炭化タングステンでコーティングされてもよい。

【0061】

前記ハンマークラッシャーは、粉砕室及び複数のハンマーを含む。前記ハンマーは、前記粉砕室内に配置される回転体に取り付けられる。前記ハンマーの前記粉砕室内で回転して、前記ハンマーは、前記炭化ケイ素原料に衝撃を加える。これによって、前記炭化ケイ素原料は、小さい粒径を有する粒子に砕くことができる。

【0062】

前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分である、前記粉砕室及び前記ハンマーは、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つを含むことができる。前記粉砕室及び前記ハンマーにおいて、前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分は、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つからなってもよい。前記粉砕室及び前記ハンマーにおいて、前記炭化ケイ素と原料と直接接触する部分は、前記炭化タングステンでコーティングされてもよい。

【0063】

前記ジェットミルは、粉砕室及びノズルを含む。前記ジェットミルは、流体の圧力による前記ノズルにおける噴射エネルギーで前記炭化ケイ素原料を相互衝突により粉砕する。前記炭化ケイ素原料は、所望の粒子の大きさとなるまで、前記粉砕室で粉砕工程が行われる。また、前記粉砕工程が行われた粒子は、前記粉砕室から分級室を経て捕集される。前記ジェットミルは、流体の圧力によって、前記炭化ケイ素原料の相互衝突により前記炭化ケイ素原料を粉砕するため、他の装置との直接接触による前記炭化ケイ素原料の汚染を最小化することができる。

【0064】

前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分である前記粉砕室は、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つを含むことができる。前記粉砕室において、前記炭化ケイ素原料と直接接触する部分は、スチール、ステンレススチール、マンガン添加スチール、クロム添加スチール、ニッケル添加スチール、モリブデン添加スチール、窒素添加スチール、又は炭化タングステンのうち少なくとも１つからなってもよい。前記粉砕室において、前記炭化ケイ素と原料と直接接触する部分は、前記炭化タングステンでコーティングされてもよい。

【0065】

実施例による炭化ケイ素粉末の製造方法は、磁力によって鉄を除去する段階をさらに含むことができる。

【0066】

前記鉄成分の除去段階は、前記破砕及び粉砕段階において、炭化ケイ素原料に吸着する鉄を除去する段階であってもよい。

【0067】

前記鉄成分の除去段階において、回転金属検出機（Ｒｏｔａｒｙ Ｍｅｔａｌ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）を用いて前記鉄を除去することができる。

【0068】

前記回転金属検出機の回転数は、約１００ｒｐｍ～約８００ｒｐｍであり、前記回転金属検出機に含まれている電磁石の出力は、約０．５ｋＷ～約３ｋＷであってもよい。また、前記回転金属検出機の回転数は、約８００ｒｐｍ～約１７００ｒｐｍであり、前記回転金属検出機に含まれている電磁石の出力は、約３ｋＷ～約５ｋＷであってもよい。

【0069】

前記鉄成分が除去された炭化ケイ素原料に含まれている鉄成分の含量は、約１ｐｐｍ以下であってもよい。前記鉄成分が除去された炭化ケイ素原料に含まれている鉄成分の含量は、約０．５ｐｐｍ以下であってもよい。前記鉄成分が除去された炭化ケイ素原料に含まれている鉄成分の含量は、約０．３ｐｐｍ以下であってもよい。前記鉄成分が除去された炭化ケイ素原料に含まれている鉄成分の含量は、約０．１ｐｐｍ以下であってもよい。

【0070】

実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、前記炭素系物質を除去する段階を含む。

【0071】

前記炭素系物質を除去する段階は、前記炭素系物質を物理的に除去する段階を含むことができる。

【0072】

前記炭素系物質を物理的に除去する段階は、スチールカットワイヤショット（ｓｔｅｅｌ ｗｉｒｅ ｓｈｏｔ）工程を含むことができる。前記スチールカットワイヤショットに用いられるワイヤは、炭素鋼（ｃａｒｂｏｎ ｓｔｅｅｌ）、ステンレススチール（ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ）、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、銅、又はこれらの合金等から作られたものであってもよいものの、これに限定されるものではない。また、前記ワイヤの直径は、約０．２ｍｍ～約０．８ｍｍであってもよい。前記ワイヤソーの直径は、約０．４ｍｍ～約０．６ｍｍであってもよい。

【0073】

前記ワイヤの回転数は、約１０００ｒｐｍ～約５０００ｒｐｍであってもよい。

【0074】

また、前記炭素系物質を物理的に除去する段階は、サンドブラスト又はショットブラスト（ｓｈｏｒｔ ｂｌａｓｔｉｎｇ）等といったブラスト工程を含むことができる。前記ブラスト工程は、前記黒鉛等の炭素系物質に微細粒子を噴射して、前記炭素系物質を除去する工程であってもよい。すなわち、前記炭素系物質は、前記炭化ケイ素に比べて低い硬度を有するため、適宜な圧力で噴射された微細粒子によって容易に除去することができる。

【0075】

また、前記炭素系物質を物理的に除去する段階は、遠心分離等といった密度差による分離工程を含むことができる。前記破砕及び／又は粉砕された炭化ケイ素原料は、前記炭素系物質と前記炭化ケイ素の密度差によって分離することができる。すなわち、炭化ケイ素の密度が、黒鉛の密度よりもさらに大きいため、密度勾配遠心分離等によって、前記炭素系物質を容易に除去することができる。

【0076】

前記炭素系物質を物理的に除去する段階後、前記原料物質に含まれる炭素系物質の含量は、約５重量％以下であってもよい。前記前記炭素系物質を除去する段階後、前記原料物質に含まれる炭素系物質の含量は、約３重量％以下であってもよい。前記炭素系物質を除去する段階後、前記原料物質に含まれる炭素系物質の含量は、約１重量％以下であってもよい。

【0077】

また、前記炭素系物質を除去する段階は、前記炭素系物質を化学的に除去する段階を含む。

【0078】

前記炭素系物質を化学的に除去する段階は、前記炭素系物質を酸化させる段階を含む。

【0079】

前記原料物質に含まれている炭素系物質が十分除去された後、前記原料物質は、酸素又は大気雰囲気で熱処理される。このとき、前記酸化熱処理温度は、約１０００℃～約１２００℃であってもよい。前記熱処理時間は、約１２時間～約４８時間であってもよい。

【0080】

上記のような時間及び温度範囲で前記原料物質が熱処理されるため、前記原料物質に含まれている炭素系物質を効果的に除去することができる。また、上記のような時間及び温度範囲で前記原料物質が熱処理されるため、前記原料物質にシリコンオキサイド等の副産物の生成を最小化することができる。

【0081】

実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、前記炭化ケイ素原料を分級する段階を含む。前記分級する段階は、前記破砕工程及び前記粉砕工程を経て粒子化した炭化ケイ素原料を分級することができる。

【0082】

前記粒子化した炭化ケイ素原料は、所望のサイズのメッシュ（ｍｅｓｈ）によって分級することができる。

【0083】

前記分級段階は、振動式分級装置であるツイストスクリーン（Ｔｗｉｓｔ Ｓｃｒｅｅｎ）を用いて行うことができる。

【0084】

前記ツイストスクリーンは、１０ｍｍ～８０ｍｍ、１５ｍｍ～７０ｍｍ、又は ２０ｍｍ～６０ｍｍの直径を有するシリコン材質のタッピングボールを用いることができる。前記ツイストスクリーンは、約１０００回／分～３０００回／分の振動条件で、約１０分～約１００分間行うことができる。

【0085】

前記粒子化した炭化ケイ素原料は、前記ツイストスクリーンに一定速度で投入することができる。

【0086】

前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約１０μｍ～約１００００μｍであってもよい。前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約１００μｍ～約６０００μｍであってもよい。前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約６０μｍ～約５０００μｍであってもよい。前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約１００μｍ～約４０００μｍであってもよい。前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約１５０μｍ～約４００μｍであってもよい。前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約３００μｍ～約８００μｍであってもよい。前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約５００μｍ～約１０００μｍであってもよい。前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約７００μｍ～約２０００μｍであってもよい。前記粒子化した炭化ケイ素原料の粒径（Ｄ５０）は、約１０００μｍ～約３０００μｍであってもよい。

【0087】

実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、前記炭化ケイ素原料を湿式エッチングする段階を含むことができる。

【0088】

前記湿式エッチング段階は、エッチング液によって行われる。前記破砕及び粉砕工程を経た炭化ケイ素原料は、前記湿式エッチング段階を経ることができる。

【0089】

前記エッチング液は、水及び酸を含むことができる。前記酸は、フッ酸、硝酸、塩酸、及び硫酸からなるグループから少なくとも１つ以上を選択することができる。

【0090】

前記エッチング液は、水、フッ酸及び硝酸を含むことができる。

【0091】

前記フッ酸は、前記水１００重量部を基準として、約５重量部～約４０重量部の含量で前記エッチング液に含まれていてもよい。前記フッ酸は、前記水１００重量部を基準として、約１０重量部～約３５重量部の含量で前記エッチング液に含まれていてもよい。前記フッ酸は、前記水１００重量部を基準として、約１２．５重量部～約３０重量部の含量で前記エッチング液に含まれていてもよい。

【0092】

前記硝酸は、前記水１００重量部を基準として、約３重量部～約３０重量部の含量で前記エッチング液に含まれていてもよい。前記硝酸は、前記水１００重量部を基準として、約４重量部～約２５重量部の含量で前記エッチング液に含まれていてもよい。前記硝酸は、前記水１００重量部を基準として、約５重量部～約２０重量部の含量で前記エッチング液に含まれていてもよい。

【0093】

前記エッチング液は、エッチング容器に満たすことができる。このとき、前記エッチング液は、前記エッチング容器の全体体積を基準として、約１０ｖｏｌ％～約２０ｖｏｌ％で前記エッチング容器に満たすことができる。前記エッチング液は、前記エッチング容器の全体体積を基準として、約１２ｖｏｌ％～約１８ｖｏｌ％で前記エッチング容器に満たすことができる。また、前記炭化ケイ素原料は、前記エッチング容器の全体体積を基準として、約１０ｖｏｌ％～約３０ｖｏｌ％で前記エッチング容器に満たすことができる。前記炭化ケイ素原料は、前記エッチング容器の全体体積を基準として、約１５ｖｏｌ％～約２５ｖｏｌ％で前記エッチング容器に満たすことができる。前記エッチング容器に前記炭化ケイ素原料が満たされるとき、前記炭化ケイ素原料の体積は、見掛け容積に測定されてもよい。

【0094】

前記炭化ケイ素原料は、前記エッチング液によって湿式エッチングされてもよい。すなわち、前記炭化ケイ素原料の表面は、前記エッチング液によってエッチングされ、前記炭化ケイ素原料の表面に残留する不純物は、前記エッチング液によって除去することができる。

【0095】

前記湿式エッチング段階は、次のような過程によって行うことができる。

【0096】

先ず、前記エッチング容器及び前記炭化ケイ素原料を乾燥することができる。前記エッチング容器及び前記炭化ケイ素原料は、約５０℃～約１５０℃の熱風で、約１０分～約１時間乾燥することができる。

【0097】

その後、前記エッチング容器に前記炭化ケイ素原料が配置される。

【0098】

その後、前記炭化ケイ素原料が配置されたエッチング容器に前記エッチング液が投入される。

【0099】

前記エッチング液が投入される過程は、次のとおりである。

【0100】

先ず、前記炭化ケイ素原料が配置されたエッチング容器に脱イオン水が投入される。

【0101】

その後、前記脱イオン水が投入されたエッチング容器にフッ酸が投入される。

【0102】

その後、前記フッ酸が投入されたエッチング容器に硝酸が投入される。

【0103】

その後、前記エッチング液が投入されたエッチング容器は、蓋によって密閉され、前記エッチング容器の内部に配置される炭化ケイ素原料及びエッチング液は、約５０ｒｐｍ～約５００ｒｐｍの速度で攪拌される。前記攪拌時間は、約３０分～約２時間であってもよい。

【0104】

その後、前記エッチング液は、排水されて、前記湿式エッチング工程を経た炭化ケイ素原料は、脱イオン水に数回沈殿し中和される。このとき、沈殿後、排水される廃水に含まれているフッ酸の含量及び／又はｐＨを基準として、前記湿式エッチング工程を経た炭化ケイ素原料の中和工程が仕上げられる。前記廃水のｐＨが６．８～７．２であるとき、前記中和工程は、仕上げられる。

【0105】

実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、前記炭化ケイ素原料を乾式エッチングする段階を含むことができる。

【0106】

前記乾式エッチング工程は、前記炭化ケイ素原料にエッチング気体を噴射して行うことができる。

【0107】

前記エッチング気体は、塩素気体を含むことができる。前記エッチング気体は、キャリアガスであって、アルゴン等の不活性ガスをさらに含むことができる。

【0108】

前記乾式エッチング工程は、次のように行うことができる。

【0109】

先ず、乾式エッチング炉を準備する。前記乾式エッチング炉は、黒鉛からなってもよく、約２０００℃以上の温度に加熱されてもよい。前記乾式エッチング炉は、外部から密封して、前記乾式エッチング炉の内部は、約５ｔｏｒｒ以下まで減圧されてもよい。

【0110】

前記乾式エッチング炉内に、前記炭化ケイ素原料が配置される。

【0111】

その後、前記乾式エッチング炉は、約１８００℃～約２２００℃の温度まで加熱される。

【0112】

その後、前記乾式エッチング炉の内部は、約１ｔｏｒｒ～約３０ｔｏｒｒの圧力に減圧される。前記乾式エッチング炉の内部は、約１ｔｏｒｒ～約１０ｔｏｒｒの圧力に減圧される。前記乾式エッチング炉の内部は、約１ｔｏｒｒ～約８ｔｏｒｒの圧力に減圧される。

【0113】

その後、前記エッチング気体が、前記乾式エッチング炉に投入される。前記エッチング気体は、前記乾式エッチング炉の下部及び上部の温度差によって、前記乾式エッチング炉内で対流することができる。すなわち、前記乾式エッチング炉の下部温度が、前記乾式エッチング炉の上部温度よりも約５０℃～約１００℃さらに高くて、前記乾式エッチング炉の下部のエッチング気体が、前記乾式エッチング炉の上部に移動しつつ、前記炭化ケイ素原料の表面を乾式エッチングすることができる。前記エッチング気体が、前記乾式エッチング炉で滞留する時間は、約２４時間～約９６時間であってもよい。

【0114】

その後、前記エッチング気体は、湿式スクラバーによって除去され、前記乾式エッチング炉の内部は、約６００ｔｏｒｒ～約７８０ｔｏｒｒに昇圧されてもよい。

【0115】

前記乾式エッチング工程は、熱処理工程及び酸化膜の除去工程をさらに含むことができる。

【0116】

前記乾式エッチングされた炭化ケイ素粒子は、前記乾式エッチング炉内で、酸素を含む雰囲気で、約７００℃～約１３００℃の温度で熱処理することができる。前記乾式エッチングされた炭化ケイ素粒子は、前記乾式エッチング炉内で、酸素を含む雰囲気で、約８００℃～約１２００℃の温度で熱処理することができる。前記乾式エッチングされた炭化ケイ素粒子は、前記乾式エッチング炉内で、酸素を含む雰囲気で、約９００℃～約１１００℃の温度で熱処理することができる。前記熱処理時間は、約１０分～約２時間であってもよい。前記熱処理時間は、約２０分～約１時間であってもよい。

【0117】

前記熱処理によって、前記乾式エッチングされた炭化ケイ素粒子の表面に残留する塩素を容易に除去することができる。

【0118】

前記酸化膜の除去工程は、湿式エッチング工程によって行うことができる。

【0119】

エッチング容器に前記熱処理された炭化ケイ素原料が投入され、前記エッチング容器に脱イオン水及びフッ酸がさらに投入される。

【0120】

その後、前記エッチング容器内の炭化ケイ素原料及びエッチング液が攪拌されて、前記炭化ケイ素原料の表面に形成された酸化膜を除去することができる。

【0121】

前記酸化膜が除去された炭化ケイ素原料は、脱イオン水によって中和される。

【0122】

実施例による炭化ケイ素粉末を製造するための方法は、前記炭化ケイ素原料を洗浄する段階を含むことができる。

【0123】

前記洗浄工程は、フッ酸、蒸留水又は超純水等からなるグループから少なくとも１つ以上を選択して含む洗浄液によって行うことができる。

【0124】

前記洗浄工程は、１次洗浄段階、１次フッ酸処理段階、２次洗浄段階、２次フッ酸処理段階、及び３次洗浄段階を含むことができる。

【0125】

前記１次洗浄段階は、蒸留水、超純水又は純水を用いて１分～３００分間行うることができる。例えば、前記１次洗浄段階は、約１分～約２５０分、約１分～約２００分、約３分～約１５０分、約１０分～約１００分、約１５分～約８０分、約２０分～約６０分、又は約２０分～約４０分間行うことができる。

【0126】

その後、前記１次フッ酸処理段階は、フッ酸を含む洗浄液を用いて前記炭化ケイ素原料を洗浄する段階である。前記炭化ケイ素原料は、前記洗浄液内で約１分～約３００分、約１分～約２５０分、約１分～約２００分、約３分～約１５０分、約１０分～約１００分、約１５分～約８０分、約２０分～約６０分、又は約２０分～約４０分間攪拌することができる。その後、前記炭化ケイ素原料は、前記洗浄液内で沈殿されてもよい。前記炭化ケイ素原料は、前記洗浄液内で約１分～約３００分、約１分～約２５０分、約１分～約２００分、約３分～約１５０分、約１０分～約１００分、約１５分～約８０分、約２０分～約６０分、約２０分～約４０分間沈殿されてもよい。

【0127】

前記２次洗浄段階は、蒸留水、超純水又は純水を用いて１分～３００分間行うことができる。例えば、前記２次洗浄段階は、約１分～約２５０分、約１分～約２００分、約３分～約１５０分、約１０分～約１００分、約１５分～約８０分、約２０分～約６０分、又は約２０分～約４０分間行うことができる。

【0128】

その後、前記２次フッ酸処理段階は、フッ酸を含む洗浄液を用いて前記炭化ケイ素原料を洗浄する段階である。前記炭化ケイ素原料は、前記洗浄液内で約１分～約３００分、約１分～約２５０分、約１分～約２００分、約３分～約１５０分、約１０分～約１００分、約１５分～約８０分、約２０分～約６０分、又は約２０分～約４０分間攪拌することができる。その後、前記炭化ケイ素原料は、前記洗浄液内で沈殿されてもよい。前記炭化ケイ素原料は、前記洗浄液内で約１分～約３００分、約１分～約２５０分、約１分～約２００分、約３分～約１５０分、約１０分～約１００分、約１５分～約８０分、約２０分～約６０分、約２０分～約４０分間沈殿されてもよい。

【0129】

前記３次洗浄段階は、蒸留水、超純水又は純水を用いて１分～３００分間行うことができる。例えば、前記３次洗浄段階は、約１分～約２５０分、約１分～約２００分、約３分～約１５０分、約１０分～約１００分、約１５分～約８０分、約２０分～約６０分、又は約２０分～約４０分間行うことができる。

【0130】

前記黒鉛の除去工程、前記鉄成分の除去工程、前記湿式エッチング工程、前記乾式エッチング工程、前記洗浄工程によって、実施例による炭化ケイ素粉末は、非常に高い純度を有することができる。

【0131】

図１を参照すると、一実施例による炭化ケイ素粉末は、次のような過程によって製造することができる。

【0132】

先ず、前記炭化ケイ素原料は、前記破砕工程で破砕される（Ｓ１０）。

【0133】

その後、前記炭素系物質の除去工程によって、前記炭化ケイ素原料に含まれている黒鉛等の炭素系物質が除去される（Ｓ２０）。

【0134】

その後、前記炭素系物質が除去された炭化ケイ素原料は、前記粉砕工程によって粉砕される（Ｓ３０）。

【0135】

その後、前記粉砕した炭化ケイ素原料は、湿式エッチング工程によってエッチングされる（Ｓ４０）。これによって、前記粉砕した炭化ケイ素原料の表面に付着した不純物を効率良く除去することができる。特に、前記粉砕した炭化ケイ素原料に残留する炭素系物質は、前記エッチング液に浮遊し、前記エッチング液に含まれているフッ酸等と反応することができる。これによって、前記湿式エッチング工程において、金属不純物のみならず、前記炭素系物質も効率良く除去することができる。

【0136】

その後、前記湿式エッチングされた炭化ケイ素原料は、乾式エッチング工程によってエッチングされる（Ｓ５０）。

【0137】

その後、前記乾式エッチングされた炭化ケイ素原料は、洗浄工程を経る（Ｓ６０）。

【0138】

その後、前記洗浄された炭化ケイ素原料は、所望の粒子の大きさに分級することができる（Ｓ７０）。

【0139】

図２を参照すると、一実施例による炭化ケイ素粉末は、次のような過程によって製造することができる。

【0140】

本実施例において、上記図１の過程と実質的に同様であるものの、前記破砕工程の前に炭素系物質の除去工程を行うことができる（Ｓ１）。

【0141】

前記炭化ケイ素原料が不純物として炭素を多く含む場合、前記炭素系物質の除去工程が先に行われてもよい。例えば、前記炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素がコーティングされた黒鉛部品等のように、高い割合で黒鉛成分を含む場合、前記炭素系物質の除去工程を先に行うことができる。

【0142】

前記炭素系物質が先に除去されて（Ｓ１）、前記破砕工程（Ｓ１０）を経るため、前記炭化ケイ素原料に含まれている炭素系物質は、効率良く除去することができる。

【0143】

よって、本実施例による炭化ケイ素粉末の製造方法は、高い含量で炭素系物質を含む炭化ケイ素原料を用いて、高純度の炭化ケイ素粉末を提供することができる。

【0144】

図３を参照すると、一実施例による炭化ケイ素粉末の製造方法は、次のような過程によって製造することができる。

【0145】

本実施例において、上記図１の過程と実質的に同様であるものの、前記炭素系物質の除去工程は省略し得る。

【0146】

前記炭化ケイ素原料は、前記黒鉛等の炭素系物質を含まないか、非常に低い含量で含む場合、前記炭素系物質の除去工程は省略し得る。例えば、前記炭化ケイ素原料は、単結晶炭化ケイ素インゴット、多結晶炭化ケイ素又は炭化ケイ素焼結体等のように、約９５重量％以上に炭化ケイ素を含むことができる。このような場合、前記湿式エッチング工程等において、少量の炭素系物質が除去されて、別途追加工程がなくても、高純度の炭化ケイ素粉末が得られる。

【0147】

図４～図６を参照すると、一実施例による炭化ケイ素粉末は、次のような過程によって製造することができる。

【0148】

本実施例において、上記図１、図２又は図３の過程と実質的に同様であるものの、前記粉砕工程（Ｓ３０）後、直ぐに前記分級工程（Ｓ３１）を行うことができる。すなわち、前記粉砕した炭化ケイ素原料は、前記粉砕工程後、直ぐに前記分級工程を通じて、所望の粒子の大きさに分級することができる。前記分級された炭化ケイ素原料は、前記湿式エッチング工程、前記乾式エッチング工程及び前記洗浄工程を経ることができる。

【0149】

本実施例において、前記炭化ケイ素原料は、均一な粒径に分級された後、前記湿式エッチング工程及び前記乾式エッチング工程を経るため、前記炭化ケイ素原料の表面は、全体として均一にエッチングされてもよい。特に、前記炭化ケイ素原料は、均一な粒径に分級されるため、前記炭化ケイ素原料の粒子間空間も均一に形成することができる。これによって、前記エッチング気体は、前記炭化ケイ素原料間の空間に均一に染み込まれ得、前記乾式エッチング工程は、前記炭化ケイ素原料を全体として均一にエッチングすることができる。

【0150】

これによって、本実施例による炭化ケイ素粉末の製造方法は、表面に含まれている炭素、ケイ素及び酸素の含量を全体として均一に調節することができる。

【0151】

実施例による炭化ケイ素粉末の純度は、約９９．９９％以上であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の純度は、約９９．９９９％以上であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の純度は、約９９．９９９９％以上であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の純度は、約９９．９９９９９９％以上であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の純度は、約９９．９９９９９９９％以上であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の純度は、約９９．９９９９９９９％以上であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の純度は、約９９．９９９９９９９９％以上であってもよい。

【0152】

実施例による炭化ケイ素粉末は、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、又はモリブデンからなるグループから少なくとも１つ以上が選択される不純物を約１ｐｐｍ以下、約０．８ｐｐｍ以下、約０．７ｐｐｍ以下、約０．１～約０．７ｐｐｍ、又は約０．１～約０．６ｐｐｍで含むことができる。

【0153】

また、実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約１０μｍ～約１００００μｍであってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約１００μｍ～約６０００μｍであってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約６０μｍ～約５０００μｍであってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約１００μｍ～約４０００μｍであってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約１５０μｍ～約４００μｍであってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約３００μｍ～約８００μｍであってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約５００μｍ～約１０００μｍであってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約７００μｍ～約２０００μｍであってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の粒径（Ｄ５０）は、約１０００μｍ～約３０００μｍであってもよい。

【0154】

実施例による炭化ケイ素粉末は、適宜な含量で表面に酸素元素を含むことができる。

【0155】

実施例による炭化ケイ素粉末の表面に含まれている酸素の含量は、約３ａｔｏｍ％～約２３ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の表面に含まれている酸素の含量は、約４ａｔｏｍ％～約２０ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の表面に含まれている酸素の含量は、約４ａｔｏｍ％～約１８ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の表面に含まれている酸素の含量は、約４ａｔｏｍ％～約１５ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の表面に含まれている酸素の含量は、約４ａｔｏｍ％～約１３ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の表面に含まれている酸素の含量は、約４ａｔｏｍ％～約１１ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末の表面に含まれている酸素の含量は、約５ａｔｏｍ％～約１０ａｔｏｍ％であってもよい。

【0156】

前記表面に含まれている酸素の含量は、Ｘ線光電子分光法により測定することができる。

【0157】

前記Ｘ線光電子分光法において、Ｘ線ソースは、モノクロメイティドアルミニウムＸ線ソース（Ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｅｄ Ａｌ Ｘ－Ｒａｙ ｓｏｕｒｃｅｓ）であり、Ａｌ Ｋα線（Ａｌ Ｋα ｌｉｎｅ）が、約１３００ｅＶ～約１６００ｅＶであってもよい。

【0158】

また、前記Ｘ線光電子分光法において、Ｘ線パワーは、約１０ｋＶ～約１４ｋＶの電圧を有し、約８ｍＡ～約１２ｍＡの電流を有することができる。

【0159】

また、前記Ｘ線光電子分光法において、測定領域（ｓａｍｐｌｉｎｇ ａｒｅａ）の直径は、約３００μｍ～約５００μｍであってもよい。前記Ｘ線光電子分光法において、ナロースキャン（ｎａｒｒｏｗ ｓｃａｎ）でのパスエネルギー（ｐａｓｓ ｅｎｅｒｇｙ）は、約３０ｅＶ～約５０ｅＶであってもよい。前記Ｘ線光電子分光法において、前記ナロースキャンでのステップサイズ（ｓｔｅｐ ｓｉｚｅ）は、約０．０３ｅＶ～約０．０７ｅＶであってもよい。また、前記Ｘ線光電子分光法において、圧力は、約１０^－９ｍｂａｒ～５×１０^－９ｍｂａｒであってもよい。また、前記Ｘ線光電子分光法において、エッチング条件は、約１ｋｅＶ～約３ｋｅＶ及びラスターサイズ（ｒａｓｔｅｒ ｓｉｚｅ）が約１ｍｍ×１ｍｍ～約３ｍｍ×３ｍｍであるアルゴンイオンエッチングであってもよい。

【0160】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により表面の元素比率を測定することができる。例えば、前記Ｘ線光電子分光法によって、サーベイ（ｓｕｒｖｅｙ）スペクトラム又はマルチプレックス（ｍｕｌｔｉｐｌｅｘ）スペクトラムが得られる。前記サーベイスペクトラム又はマルチプレックススペクトラムから各々の元素のピーク広さが積分によって導出される。各元素のピーク広さを各元素の敏感度で除した値が、各元素の相対的な量となり得る。これによって、各元素の割合が得られる。

【0161】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．２９以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．２８以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．２７以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．２６以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．２５以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．２４以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓの最小値は、約０．０５であってもよい。

【0162】

また、実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．０５～約０．２９であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．０５～約０．２８であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．０７～約０．２７であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．１～約０．２６であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．１３～約０．２５であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．１５～約０．２４であってもよい。

【0163】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．３９以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．３８以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．３７以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．３６以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．３２以下であってもよい。前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐの最小値は、約０．０５であってもよい。

【0164】

また、実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．０５～約０．３９であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．０５～約０．３８であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．１～約０．３７であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．１～約０．３６であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｐが、約０．１５～約０．３２であってもよい。

【0165】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｓが、約０．４以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｓが、約０．３７以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｓが、約０．３７以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｓが、約０．３５以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｓが、約０．３３以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＯ１ｓ／Ｓｉ２ｓの最小値が、約０．０５であってもよい。

【0166】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．０２以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．０１以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００８以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００７以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００６以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮ１ｓ／Ｃ１ｓの最小値は、約０．０００００１であってもよい。

【0167】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＺｎ２ｐ／Ｃ１ｓが、約０．０３以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＺｎ２ｐ／Ｃ１ｓが、約０．０２３以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＺｎ２ｐ／Ｃ１ｓが、約０．０１以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＺｎ２ｐ／Ｃ１ｓが、約０．００９以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＺｎ２ｐ／Ｃ１ｓが、約０．００６以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＺｎ２ｐ／Ｃ１ｓの最小値は、約０．０００００１であってもよい。

【0168】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＭｇ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．０１以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＭｇ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００９以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＭｇ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００８以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＭｇ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００５以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＭｇ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００４以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＭｇ１ｓ／Ｃ１ｓの最小値は、約０．０００００１であってもよい。

【0169】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮａ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．０１以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮａ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００９以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮａ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００８以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮａ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００７以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮａ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００６以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＮａ１ｓ／Ｃ１ｓの最小値は、約０．０００００１であってもよい。

【0170】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦｅ２ｐ３／Ｃ１ｓが、約０．０１以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦｅ２ｐ３／Ｃ１ｓが、約０．００９以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦｅ２ｐ３／Ｃ１ｓが、約０．００８以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦｅ２ｐ３／Ｃ１ｓが、約０．００７以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦｅ２ｐ３／Ｃ１ｓが、約０．００６以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦｅ２ｐ３／Ｃ１ｓの最小値は、約０．０００００１以下であってもよい。

【0171】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．０１以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００９以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００８以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００７以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦ１ｓ／Ｃ１ｓが、約０．００６以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記Ｘ線光電子分光法により測定された表面のＦ１ｓ／Ｃ１ｓの最小値は、約０．０００００１であってもよい。

【0172】

また、実施例による炭化ケイ素粉末において、所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約７ａｔｏｍ％以下であってもよい。前記所定の深さは、エッチング時間による酸素の濃度変化が、約２ａｔｏｍ％／１００ｓ以下の深さであってもよい。前記所定の深さは、前記エッチング時間が、約１００秒～約８００秒であってもよい。前記所定の深さは、前記エッチング時間が、約２００秒～約６００秒であってもよい。前記所定の深さは、前記エッチング時間が、約２００秒～約６００秒であり、前記エッチング時間による酸素濃度変化が、約２ａｔｏｍ％／１００ｓ以下の領域であってもよい。

【0173】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約６ａｔｏｍ％以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約５ａｔｏｍ％以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約４．５ａｔｏｍ％以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約４ａｔｏｍ％以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約３．５ａｔｏｍ％以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約３．１６ａｔｏｍ％以下であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度の最小値が、約０．５ａｔｏｍ％であってもよい。

【0174】

実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約０．５ａｔｏｍ％～約４ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約０．５ａｔｏｍ％～約４．５ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約０．５ａｔｏｍ％～約４．８ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素粉末において、前記所定の深さで、前記酸素濃度の一定した領域での酸素濃度が、約０．５ａｔｏｍ％～約５ａｔｏｍ％であってもよい。

【0175】

前記Ｏ１ｓ／Ｃ１ｓ、Ｏ１ｓ／Ｓｉ２ｓ、Ｏ１ｓ／Ｓｉ２ｐ、Ｎ１ｓ／Ｃ１ｓ、Ｚｎ２ｐ／Ｃ１ｓ、Ｍｇ１ｓ／Ｃ１ｓ、Ｎａ１ｓ／Ｃ１ｓ、Ｆｅ２ｐ３／Ｃ１ｓ、及びＦ１ｓ／Ｃ１ｓは、前記Ｘ線分光法により測定された結合エネルギー（ｂｉｎｄｉｎｇ ｅｎｅｒｇｙ）と秒当たりカウンド（ｃｏｕｎｔ／ｓ）のグラフにおけるＯ１ｓピーク、Ｃ１ｓピーク、Ｓｉ２ｓピーク、Ｓｉ２ｐピーク、Ｎ１ｓピーク、Ｚｎ２ｐピーク、Ｍｇ１ｓピーク、Ｎａ１ｓピーク、Ｆｅ２ｐ３ピーク、及びＦ１ｓピークの面積を、各元素の敏感度で除した値を基準に導出することができる。前記Ｏ１ｓピークは、前記結合エネルギーが５００ｅＶ～５５０ｅＶの間で特定される。前記Ｃ１ｓピークは、前記結合エネルギーが２５０ｅＶ～３００ｅＶの間で特定される。前記Ｓｉ２ｐピークは、前記結合エネルギーが８０ｅＶ～１２０ｅＶの間で特定される。前記Ｓｉ２ｓピークは、前記結合エネルギーが１３０ｅＶ～１７０ｅＶの間で特定される。前記Ｎ１ｓピークは、前記結合エネルギーが３７５ｅＶ～４２５ｅＶの間で特定される。前記Ｚｎ２ｐピークは、前記結合エネルギーが１０００ｅＶ～１０５０ｅＶの間で特定される。前記Ｍｇ１ｓピークは、前記結合エネルギーが１３５０ｅＶ～１４００ｅＶの間で特定される。前記Ｎａ１ｓピークは、前記結合エネルギーが１０５０ｅＶ～１１００ｅＶの間で特定される。前記Ｆｅ２ｐ３ピークは、前記結合エネルギーが７００ｅＶ～７５０ｅＶの間で特定される。前記Ｆ１ｓピークは、前記結合エネルギーが６５０ｅＶ～７００ｅＶの間で特定される。

【0176】

実施例による炭化ケイ素粉末は、表面における適宜な含量比で炭素及び酸素を含む。これによって、実施例による炭化ケイ素粉末により、炭化ケイ素インゴット及び炭化ケイ素ウエハが製造されるとき、前記酸素の含量が適宜であるため、前記炭化ケイ素インゴット及び前記炭化ケイ素ウエハの欠陷を減少させることができる。

【0177】

特に、前記炭化ケイ素粉末は、表面における適宜な含量比で炭素及び酸素を含むため、初期熱処理段階において、前記酸素が前記炭素と反応して容易に除去されてもよい。これによって、前記炭化ケイ素粉末の表面の酸素が初期熱処理過程で除去されて、前記炭化ケイ素インゴットが成長する過程での欠陷が最小化し得る。

【0178】

また、前記酸素は、前記炭素と反応して二酸化炭素等で除去されるのに、前記酸素が除去される過程で、前記炭素の消耗量が減少し得る。これによって、前記酸素が前記炭素と共に除去された後も、前記シリコン及び前記炭素比率は、前記炭化ケイ素粉末の全体として適宜である。これによって、実施例による炭化ケイ素粉末は、前記炭素と前記シリコン含量のバラツキによって発生し得る欠陷を最小化することができる。

【0179】

また、実施例による炭化ケイ素粉末は、表面における適宜な含量比でケイ素及び酸素を含む。これによって、実施例による炭化ケイ素粉末は、外部の不純物から効果的に保護することができる。すなわち、実施例による炭化ケイ素粉末は、表面に酸素を含む保護膜を含み、外部の化学的衝撃から効果的に保護することができる。

【0180】

また、実施例による炭化ケイ素粉末は、製造過程での副産物として前記フッ素成分を含むことができる。このとき、実施例による炭化ケイ素粉末を製造する方法は、前記湿式エッチング工程、前記乾式エッチング工程及び前記洗浄工程を含むため、前記フッ素成分の含量が低い。また、実施例による炭化ケイ素インゴットを製造する工程は、実施例による炭化ケイ素粉末を初期熱処理工程を含むため、前記フッ素成分は、効率良く除去することができる。すなわち、前記フッ素成分は、初期熱処理工程において、気化して容易に除去することができる。

【0181】

実施例による炭化ケイ素粉末は、非常に高い純度を有し、向上した性能の炭化ケイ素ウエハを製造することができる。

【0182】

図７及び図８を参照すると、実施例による炭化ケイ素ウエハは、下記のように製造することができる。

【0183】

先ず、炭化ケイ素インゴットを製造することができる。前記炭化ケイ素インゴットは、大面積であり、かつ、欠陷が少ないように、物理的気相輸送法（ＰＶＴ）を適用して製造される。

【0184】

一実施例による炭化ケイ素インゴット１２の製造方法は、準備段階、炭化ケイ素粉末の装入段階及び成長段階を含むことができる。

【0185】

前記準備段階は、内部空間を有する坩堝本体２０及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋２１を含む、坩堝組立体を準備する段階である。

【0186】

前記炭化ケイ素粉末の装入段階は、前記坩堝組立体内に炭化ケイ素粉末３０を装入して、前記原料上には、種結晶を前記原料と一定の間隔を空けて配置されるようにする段階である。

【0187】

前記坩堝本体２０は、例えば、上面の開放された開口部を有する円筒状であって、その内部に炭化ケイ素原料が装入できる構造を有するものを適用することができる。前記坩堝本体２０は、その密度が１．７０ｇ／ｃｍ^３～１．９０ｇ／ｃｍ^３であるものを適用することができる。前記坩堝本体２０の材料にはグラファイトが含まれていてもよい。

【0188】

前記坩堝蓋２１は、その密度が１．７０ｇ／ｃｍ^３～１．９０ｇ／ｃｍ^３であるものを適用することができる。前記坩堝蓋２１の材料にはグラファイトが含まれていてもよい。前記坩堝蓋２１は、前記坩堝本体２０の開口部全部を覆う形態を有するものを適用することができる。

【0189】

前記坩堝蓋２１は、前記坩堝本体２０の開口部一部を覆うか、貫通孔（不図示）を含む前記坩堝蓋２１を適用することができる。斯かる場合、後述する結晶成長雰囲気で、蒸気移送速度を調節することができる。

【0190】

また、前記坩堝蓋２１には種結晶ホルダ２２が配置される。前記種結晶ホルダ２２は、前記坩堝蓋２１に結合されてもよい。前記種結晶ホルダ２２は、前記坩堝蓋２１に付着し得る。前記種結晶ホルダ２２は、前記坩堝蓋２１と一体に形成されてもよい。

【0191】

前記坩堝蓋２１の厚さは、約１０ｍｍ～約５０ｍｍであってもよい。また、前記種結晶ホルダ２２の厚さは、約１ｍｍ～約１０ｍｍであってもよい。

【0192】

前記炭化ケイ素インゴットを製造するために種結晶を準備する。前記種結晶は、（０００１）面に対して、０～８度の範囲で選択された角度であるオフ角を適用したウエハのうちいずれかであってもよい。

【0193】

前記種結晶は、欠陷や多形の混入が最小化した、実質的に単結晶である４Ｈ ＳｉＣインゴットであってもよい。前記炭化ケイ素種結晶は、実質的に４Ｈ ＳｉＣからなるものであってもよい。

【0194】

前記種結晶は、４インチ以上、５インチ以上、さらには６インチ以上の球径を有することができる。より具体的に前記種結晶は、４～１２インチ、４～１０インチ、又は６～８インチの直径を有することができる。

【0195】

前記種結晶は、種結晶ホルダに接着される。前記種結晶ホルダは、黒鉛を含む。前記種結晶ホルダは、黒鉛からなってもよい。前記種結晶ホルダは、異方性黒鉛を含むことができる。さらに詳しく、前記種結晶ホルダは、異方性黒鉛からなってもよい。

【0196】

また、前記種結晶及び前記種結晶ホルダは、接着層によって互いに接着される。前記接着層は、黒鉛フィラー及びフェノール樹脂等の炭化物を含む。前記接着層は、低い気孔率を有することができる。

【0197】

前記種結晶は、Ｃ面が下方に向かうように配置されてもよい。

【0198】

その後、前記坩堝内に前記炭化ケイ素インゴットを製造するために、本実施例による炭化ケイ素粉末が装入される。

【0199】

前記炭化ケイ素粉末３０は、炭素源とケイ素源を含む。具体的に、前記炭化ケイ素粉末３０は、炭素－ケイ素源を含む。前記炭化ケイ素粉末３０は、上述した特徴を有することができる。また、前記炭化ケイ素粉末３０は、上述した方法で製造することができる。

【0200】

前記炭化ケイ素粉末３０は、粒子の大きさが７５μｍ以下であるものが、全体原料を基準として、１５重量％以下で含まれていてもよく、１０重量％以下で含まれていてもよく、５重量％以下で含まれていてもよい。このように、粒子の大きさが小さいものの含量が比較的に少量である原料を適用する場合、インゴットに欠陥の発生を減らして、過飽和度の制御により有利であり、より結晶特性が向上したウエハを提供できる炭化ケイ素インゴットを製造することができる。

【0201】

前記炭化ケイ素粉末３０は、互いにネッキングされるかネッキングされていないものであってもよい。これら粒径を有する原料を適用する場合、より優れた結晶特性を有するウエハが提供される炭化ケイ素インゴットを製造することができる。

【0202】

前記炭化ケイ素粉末の装入段階において、前記坩堝組立体は、前記炭化ケイ素粉末３０の重量を１としたとき、前記坩堝組立体の重量が１．５～２．７（倍）である重量比率（Ｒｗ）を有することができる。ここで、坩堝組立体の重量は、原料を除く坩堝組立体の重量を意味し、具体的に、前記坩堝組立体にシードホルダが適用されるか否かに関係なく、種結晶まで含んで組み立てられた坩堝組立体から投入原料の重さを除いた値である。

【0203】

前記重量比率が１．５未満である場合は、結晶成長雰囲気で、過飽和度が増加しすぎて、インゴットの結晶品質が却って低下し得、前記重量比率が２．７を超える場合は、過飽和度が低くなって、インゴットの結晶品質が低下し得る。

【0204】

前記重量比率は、１．６～２．６であってもよく、１．７～２．４であってもよい。これらの重量比率を有する場合、欠陥特性や結晶性特性に優れたインゴットを製造することができる。

【0205】

前記坩堝組立体は、前記坩堝本体２０の内部空間の径を１としたとき、前記炭化ケイ素粉末３０が位置する一番下面から種結晶１１の表面までの長さの割合である長さ比率が、１倍超２．５倍以下であってもよい。

【0206】

前記成長段階は、前記坩堝本体２０の内部空間を結晶成長雰囲気に調節して、前記原料が前記種結晶に蒸気移送されて蒸着し、前記種結晶から成長した炭化ケイ素インゴットを設ける段階である。

【0207】

前記成長段階は、前記坩堝組立体の内部空間を結晶成長雰囲気に調節する過程が含まれ、具体的に、断熱材４０で前記坩堝組立体を囲み、前記坩堝組立体と、これを囲む前記断熱材４０を含む反応容器（不図示）を設けて、これを石英管等の反応チャンバに位置させた後、加熱手段によって前記坩堝等を加熱する方式で行うことができる。

【0208】

前記反応チャンバ４２内には、前記反応容器が位置して、加熱手段５０によって前記坩堝本体２０の内部空間を結晶成長雰囲気に適した温度に誘導する。これらの温度は、前記結晶成長雰囲気に重要な要素の一つであり、圧力とガスの移動等の条件を調節して、より好適な結晶成長雰囲気を形成する。前記反応チャンバ４２と前記反応容器との間には、断熱材４０が位置して、結晶成長雰囲気の形成と制御をより容易にすることができる。

【0209】

前記断熱材４０は、成長雰囲気で、前記坩堝本体の内部又は前記反応容器の内部の温度勾配に影響を及ぼし得る。具体的に前記断熱材は、グラファイト断熱材４０を含むことができ、より具体的に前記断熱材４０は、レーヨン系グラファイトフェルト又はピッチ系グラファイトフェルトを含むことができる。

【0210】

具現例は、前記断熱材４０として、その密度が約０．１２ｇ／ｃｃ～約０．３０ｇ／ｃｃであるものを適用することができる。具現例は、前記断熱材４０として、その密度が約０．１３ｇ／ｃｃ～約０．２５ｇ／ｃｃであるものを適用することができる。具現例は、前記断熱材４０として、その密度が約０．１４ｇ／ｃｃ～約０．２０ｇ／ｃｃであるものを適用することができる。

【0211】

前記断熱材４０の密度が約０．１４ｇ／ｃｃ未満であるものを適用する場合は、成長したインゴットの形状が凹状に成長することができ、６Ｈ－ＳｉＣ多形が発生して、インゴットの品質が低下し得る。

【0212】

前記断熱材４０の密度が、約０．３０ｇ／ｃｃを超えるものを適用する場合は、成長したインゴットが過度に凸状に成長することができ、縁の成長率が低くなって、収率が減少するか、インゴットにクラックの発生が増加し得る。

【0213】

前記断熱材４０は、その密度が約０．１２ｇ／ｃｃ～約０．３０ｇ／ｃｃであるものを適用する場合よりもインゴットの品質を向上させることができ、約０．１４ｇ／ｃｃ～約０．２０ｇ／ｃｃであるものを適用することが、インゴットの成長過程で結晶成長雰囲気を制御して、より優れた品質のインゴットを成長させるのにさらに良い。

【0214】

前記断熱材４０は、気孔度が約７３ｖｏｌ％～約９５ｖｏｌ％であってもよい。前記断熱材４０は、気孔度が約７６ｖｏｌ％～約９３ｖｏｌ％であってもよい。前記断熱材４０は、気孔度が８１ｖｏｌ％～９１ｖｏｌ％であってもよい。これらの気孔度を有する断熱材４０を適用する場合、インゴットにクラックの発生頻度をより減少させることができる。

【0215】

前記断熱材４０は、圧縮強度が約０．２１Ｍｐａ以上であってもよい。前記断熱材４０は、圧縮強度が約０．４９Ｍｐａ以上であってもよい。前記断熱材４０は、圧縮強度が約０．７８ＭＰａ以上であってもよい。また、前記断熱材４０は、圧縮強度が約３ＭＰａ以下であってもよく、約２５ＭＰａ以下であってもよい。前記断熱材４０がこれらの圧縮強度を有する場合、熱的／機械的安定性に優れ、灰（ａｓｈ）の発生する確率が落ちて、より優れた品質のＳｉＣインゴットを製造することができる。

【0216】

前記断熱材４０は、約２０ｍｍ以上の厚さで適用することができ、約３０ｍｍ以上の厚さで適用することができる。また、前記断熱材４０は、約１５０ｍｍ以下の厚さで適用することができ、約１２０ｍｍ以下の厚さで適用することができ、約８０ｍｍ以下の厚さで適用することができる。これらの厚さ範囲で前記断熱材４０を適用する場合、断熱材４０の余計な無駄使いなしに断熱効果を十分得ることができる。

【0217】

前記断熱材４０は、密度が約０．１２ｇ／ｃｃ～約０．３０ｇ／ｃｃであってもよい。前記断熱材４０は、気孔度が約７２ｖｏｌ％～約９０ｖｏｌ％であってもよい。これらの断熱材４０を適用する場合、インゴットの形状が凹状であるか、過度に凸状に成長することを抑制することができ、多形の品質が低下するか、インゴットにクラックが発生する現象を減少させることができる。

【0218】

前記結晶成長雰囲気は、前記反応チャンバ４２の外部加熱手段（５０）の加熱によって行うことができ、前記加熱と同時に又は別途減圧して空気を除去し、減圧雰囲気及び／又は不活性雰囲気（例示：Ａｒ雰囲気、Ｎ２雰囲気又はこれの混合雰囲気）で行うことができる。

【0219】

前記結晶成長雰囲気は、原料を種結晶の表面に蒸気移送されるようにして、炭化ケイ素結晶の成長を誘導して、インゴット１２に成長させる。

【0220】

前記結晶成長雰囲気は、２１００℃～２４５０℃の成長温度と、１ｔｏｒｒ～１００ｔｏｒｒの成長圧力条件を適用することができ、これらの温度と圧力を適用する場合、より効率良く炭化ケイ素インゴットを製造することができる。

【0221】

具体的に、前記結晶成長雰囲気は、坩堝の上下部の表面温度が２１００℃～２４５０℃の成長温度と、１ｔｏｒｒ～５０ｔｏｒｒの成長圧力条件を適用することができ、より詳細には、坩堝の上下部の表面温度が２１５０℃～２４５０℃の成長温度と、１ｔｏｒｒ～４０ｔｏｒｒの成長圧力条件を適用することができる。

【0222】

より具体的に、坩堝の上下部の表面温度が２１５０～２３５０℃の成長温度と、１ｔｏｒｒ～３０ｔｏｒｒの成長圧力条件を適用することができる。

【0223】

上述した結晶成長雰囲気を適用すれば、本発明の製造方法等により、より高品質の炭化ケイ素インゴットを製造するのにより有利である。

【0224】

前記炭化ケイ素インゴット１２は、４Ｈ ＳｉＣを含有するものであって、その表面が凸状又は平らな形状であってもよい。

【0225】

前記炭化ケイ素インゴット１２の表面が凹状に形成される場合、意図する４Ｈ－ＳｉＣ結晶のほか、６Ｈ－ＳｉＣといった他の多形が混入したものであってもよく、これは炭化ケイ素インゴットの品質を低下し得る。また、前記炭化ケイ素インゴットの表面が過度に凸状に形成される場合は、インゴット自体にクラックが発生するか、ウエハに加工する際に結晶を砕くことができる。

【0226】

このとき、前記炭化ケイ素インゴット１２が過度に凸状のインゴットであるか否かは、反り度合いを基準に判断し、本明細書で製造される炭化ケイ素インゴットは、反りが約２０ｍｍ以下である。

【0227】

前記反りは、炭化ケイ素インゴットの成長が完了したサンプルを定盤の上に置いて、インゴットの後面を基準にインゴットの中心と縁の高さをハイトゲージ（Ｈｅｉｇｈｔ Ｇａｕｇｅ）で測定して、（中心高さ－縁高さ）の値と評価する。反りの数値が正の値であれば、凸状を意味し、０の値は、平らな形状、そして負の値は、凹状を意味する。

【0228】

具体的に、前記炭化ケイ素インゴット１２は、その表面が凸状又は平らな形状のものであって、反りが約０ｍｍ～約１４ｍｍであってもよく、約０ｍｍ～約１１ｍｍであってもよく、約０ｍｍ～約８ｍｍであってもよい。これらの反り度合いを有する炭化ケイ素インゴットは、ウエハ加工がより容易であり、割れの発生を減少させることができる。

【0229】

前記炭化ケイ素インゴット１２は、欠陷や多形の混入が最小化した、実質的に単結晶である４Ｈ ＳｉＣインゴットであってもよい。前記炭化ケイ素インゴット１２は、実質的に４Ｈ ＳｉＣからなるものであり、その表面が凸状又は平らな形状であってもよい。

【0230】

前記炭化ケイ素インゴット１２は、炭化ケイ素インゴットで発生し得る欠陷を減らしたものであって、より高品質の炭化ケイ素ウエハを提供することができる。

【0231】

本明細書の方法で製造された前記炭化ケイ素インゴットは、その表面のピット（ｐｉｔ）を減少し、具体的に、４インチ以上の直径を有するインゴットにおいて、その表面に含まれるピット（ｐｉｔ）が約１０ｋ／ｃｍ^２以下であってもよい。

【0232】

本明細書において、前記炭化ケイ素インゴットの表面ピットの測定は、インゴットの表面におけるファセットを除く中央部分の１ヶ所、そして炭化ケイ素インゴットエッジにおける中央部方向に約１０ｍｍ内側に位置する３時、６時、９時、および１２時方向の４ヶ所、計５ヶ所を光学顕微鏡で観察して、各位置で単位面積（１ｃｍ^３）当たりピット（ｐｉｔ）を測定した後、その平均値と評価する。

【0233】

例示的に、前記炭化ケイ素インゴットを外径研削装備を適用して、インゴットの外郭縁部分をグラインドして（Ｅｘｔｅｒｎａｌ Ｇｒｉｎｄｉｎｇ）、一定厚さで切削（Ｓｌｉｃｉｎｇ）した後、縁研削と表面研磨、ポリッシング等の加工を行うことができる。

【0234】

前記スライス段階は、炭化ケイ素インゴットを一定したオフアングルを有するようにスライスして、スライスされた結晶を設ける段階である。前記オフアングルは、４Ｈ ＳｉＣにおける（０００１）面を基準とする。前記オフアングルは、具体的に、０～１５度で選択された角度であってもよく、０～１２度で選択された角度であってもよく、０～８度で選択された角度であってもよい。

【0235】

前記スライスは、通常、ウエハの製造に適用されるスライス方法であれば適用することができ、例示的に、ダイヤモンドワイヤやダイヤモンドスラリーを適用したワイヤを用いた切削、ダイヤモンドが一部適用されたブレードやホイールを用いる切削等を適用することができるものの、これに限定されるものではない。

【0236】

前記スライスされた結晶の厚さは、製造しようとするウエハの厚さを考慮して調節することができ、後述する研磨段階で研磨された後の厚さを考慮して、適宜な厚さでスライスされてもよい。

【0237】

また、前記スライスは、前記炭化ケイ素インゴットの外周面と、前記第２方向とに会う地点から約３゜外れた所から始まり、前記第２方向に行われる。すなわち、前記スライスが行われる方向は、前記第２方向から約３゜外れた方向であってもよい。すなわち、前記スライスのためソーイングワイヤの運動方向は、前記第２方向と垂直な方向と約３゜傾いた方向であってもよい。すなわち、前記ソーイングワイヤの延び方向は、前記第２方向と垂直な方向と約３゜傾いた方向であり、前記炭化ケイ素インゴットは、前記第２方向から約３゜傾いた方向に徐々に切削して切断されてもよい。

【0238】

これによって、前記スライス過程で、前記第１方向へのストレスが発生する現象が最小化し得る。すなわち、前記スライス過程で、前記第１方向には、前記スライス過程で圧力が加えられないため、前記第１方向へのストレスが最小化し得、前記第１方向へのピークオメガ角度の偏差が最小化し得る。

【0239】

前記研磨段階は、前記スライスされた結晶を、その厚さが３００～８００μｍとなるように研磨して、炭化ケイ素ウエハを形成する段階である。

【0240】

前記研磨段階は、通常、ウエハの製造に適用される研磨方法を適用することができ、例示的に、ラッピング（Ｌａｐｐｉｎｇ）及び／又はグラインディング（Ｇｒｉｎｄｉｎｇ）等の工程が行われた後、ポリッシング（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）等が行われる方式を適用することができる。

【0241】

実施例による炭化ケイ素ウエハは、低い表面酸素濃度を有することができる。実施例による炭化ケイ素ウエハにおいて、前記Ｘ線光電子分光法により測定される表面酸素濃度が、約５ａｔｏｍ％～約１４ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素ウエハにおいて、前記Ｘ線光電子分光法により測定される表面酸素濃度が、約６ａｔｏｍ％～約１３ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素ウエハにおいて、前記Ｘ線光電子分光法により測定される表面酸素濃度が、約７ａｔｏｍ％～約１２．５ａｔｏｍ％であってもよい。実施例による炭化ケイ素ウエハにおいて、前記Ｘ線光電子分光法により測定される表面酸素濃度が、約８ａｔｏｍ％～約１２ａｔｏｍ％であってもよい。

【0242】

これによって、実施例による炭化ケイ素ウエハは、低い表面酸素含量を有することから、電力半導体素子の製造工程に用いられるとき、高い収率を具現することができる。実施例による炭化ケイ素ウエハは、製造される電力半導体素子に対して、約８８％以上の収率を有することができる。すなわち、実施例による炭化ケイ素ウエハが用いられる電力半導体素子の製造方法は、約８８％以上の収率を有することができる。

【0243】

以下、具体的な実施例によって具体的に説明する。下記の実施例は、具現例を理解するのための例示に過ぎないし、本明細書で開示する発明の範囲がこれに限定されるものではない。

【0244】

製造例１
単結晶炭化ケイ素の塊が炭化ケイ素原料として提供された。前記単結晶炭化ケイ素の塊は、約９９．９９９９％以上の純度を有する炭化ケイ素粉末が、約２３００℃の温度で昇華し、種結晶に蒸着して形成されてもよい。

【0245】

前記単結晶炭化ケイ素の塊は、ジョークラッシャー（Ｈｅｎａｎ Ｄｅｗｏ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｌｉｍｉｔｅｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，ＫＥＲ－１００×６０）によって１次粉砕された。前記粉砕した炭化ケイ素の塊から約１ｍｍ～約６ｍｍの粒径を有する１次粉末が得られた。

【0246】

その後、前記１次粉末は、ボールミル（Ｇａｎｚｈｏｕ Ｌｉ Ａｎｇ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，ＱＭ４００*６００）によって２次粉砕された。前記２次粉砕した１次粉末は、分級機で分級されており、約５００μｍの平均粒径（Ｄ５０）を有する２次粉末が得られた。

【0247】

その後、前記２次粉末は、大気雰囲気で、約１２００℃の温度で、約２４時間熱処理されて、炭素フリー及びシリコンフリーが除去された。

【0248】

その後、前記熱処理された炭化ケイ素粉末は、湿式エッチング工程によって精製された。

【0249】

約３：１．５：１．５の重量比率で、脱イオン水、フッ酸水溶液（３０ｗｔ％濃度の水溶液）及び硝酸水溶液（３０ｗｔ％濃度の水溶液）が混合して、エッチング液が製造された。

【0250】

その後、約５Ｌの体積を有するエッチング容器に約１Ｌ（見掛け容積）の前記熱処理された炭化ケイ素粉末が投入されて、前記エッチング液が約０．８Ｌ投入された。

【0251】

その後、前記エッチング容器は、蓋で密閉された。このとき、前記蓋を介して、前記エッチング容器内で発生する油蒸気が排出され、スクラバーによって前記油蒸気は回収された。

【0252】

前記エッチング液及び前記熱処理された炭化ケイ素粉末は、約２６ｒｐｍの速度で、約１時間攪拌された。

【0253】

その後、前記エッチング液は、排水され、前記湿式エッチングされた炭化ケイ素粉末は、脱イオン水によって次のような工程で中和された。前記湿式エッチングされた炭化ケイ素粉末は、脱イオン水に浸漬されて、攪拌後、前記脱イオン水は排出された。前記排出した脱イオン水のｐＨが７となるまで、このような浸漬及び排出過程は繰り返された。

【0254】

その後、前記中和した炭化ケイ素粉末は、約８０℃の温度で、約３０分間乾燥した。

【0255】

その後、前記乾燥した炭化ケイ素粉末は、黒鉛坩堝内に配置される。

【0256】

その後、前記坩堝の内部温度が約２０００℃まで上昇し、前記坩堝の内部は、約８ｔｏｒｒの圧力に減圧される。

【0257】

その後、前記坩堝の内部にアルゴン及び塩素気体が、約１０：１の体積比で混合したエッチング気体が投入されて、前記坩堝の内部は、約７６０ｔｏｒｒに昇圧する。このとき、前記坩堝の下部温度が、前記坩堝の上部温度よりも約５０℃がさらに高いように、前記坩堝の温度が設定された。斯かる状態は、約２日維持された。

【0258】

その後、前記坩堝の内部のエッチング気体は、スクラバーによって回収され、前記乾式エッチングされた炭化ケイ素粉末が配置された坩堝の内部は、約１０００℃の温度で、大気雰囲気で、約１０時間熱処理される。

【0259】

その後、前記熱処理された炭化ケイ素粉末は、約０．５ｗｔ％の濃度を有するフッ酸水溶液に浸漬されて、前記炭化ケイ素粉末及び前記フッ酸水溶液は、約１時間攪拌された。

【0260】

その後、前記フッ酸水溶液に処理された炭化ケイ素粉末は、超純水に浸漬されて、十分混合した後、前記超純水の排水される過程を繰り返して洗浄された。このとき、前記排水された超純水に含まれているフッ酸の濃度が、約０．０００１ｗｔ％以下に低くなるまで、前記浸漬及び排水工程は繰り返された。

【0261】

製造例２～４
製造例１と実質的に同様であり、下記の表１及び表２と同様のエッチング液及びエッチング気体を用いた。

【0262】

【表1】

【0263】

【表2】

【0264】

実施例
その後、製造例１で製造された炭化ケイ素粉末をグラファイト坩堝本体の内部に装入した。前記粉末の上部に炭化ケイ素種結晶及び種結晶ホルダを配置した。このとき、炭化ケイ素種結晶（４Ｈ ＳｉＣ単結晶、６インチ）のＣ面（０００１）が坩堝の下部に向かうように通常の方法で固定した。また、坩堝蓋と種結晶ホルダが黒鉛で一体に製造して形成され、前記坩堝蓋及び前記種結晶ホルダは、いずれも円板状を有する。このとき、前記坩堝蓋の厚さは、約２０ｍｍであり、前記坩堝蓋の直径は、約２１０ｍｍであり、前記種結晶ホルダの厚さは、約３ｍｍであり、前記種結晶ホルダの直径は、約１８０ｍｍであった。

【0265】

前記種結晶及び種結晶ホルダが設置された坩堝蓋で前記坩堝本体を覆い、断熱材４０で囲んだ後、加熱手段である加熱コイルが備えられた反応チャンバ内に入れた。

【0266】

このとき、断熱材としては、約０．１９ｇ／ｃｃの密度、約８５ｖｏｌ％の気孔度、約０．３７ＭＰａの圧縮強度であるグラファイトフェルトが断熱材として適用されている。

【0267】

坩堝の内部を真空状態に作った後、アルゴンガスを徐々に吹き込み、前記坩堝の内部が大気圧に到逹するようにして、さらに前記坩堝の内部を徐々に減圧させた。これと共に、坩堝の内部温度を２０００℃まで約３℃／分の昇温速度で徐々に昇温し、２３５０℃まで約５℃／分の昇温速度で徐々に昇温した。

【0268】

その後、２３５０℃の温度と２０ｔｏｒｒの圧力条件下で、１００時間、炭化ケイ素種結晶からＳｉＣインゴットを成長させた。

【0269】

その後、前記炭化ケイ素インゴットは、ダイヤモンドワイヤソーによって切断しており、面取り工程、研削工程及び研磨工程によって加工された。これによって、（０００１）面を基準として、４度のオフ角度の炭化ケイ素ウエハが製造された。

【0270】

実施例２～４及び比較例１及び２
下記の表３に示されたように、前記炭化ケイ素粉末が変更されたことを除いては、その他工程は、実施例１と同様であった。

【0271】

【表3】

【0272】

測定例
１．炭化ケイ素粉末の純度
製造例による炭化ケイ素粉末の純度は、グロー放電質量分析によって測定された。

【0273】

２．炭化ケイ素粉末の形状
製造例で製造された炭化ケイ素粉末は、光学顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社 Ｅｃｌｉｐｓｅ ＬＶ１５０ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によって撮影されて、イメージ分析プログラム（ＩＭＴ社のｉ－ｓｏｌｕｔｉｏｎ）によって分析された。

【0274】

３．ＸＰＳ分析
ＸＰＳ装備名／製造社：Ｋ－Ａｌｐｈａ＋／ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ
測定条件
１）Ｘ－ｒａｙ ｓｏｕｒｃｅ：Ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｅｄ Ａｌ Ｘ－Ｒａｙ ｓｏｕｒｃｅｓ（Ａｌ Ｋα ｌｉｎｅ：１４８６．６ｅＶ）
２）Ｘ－Ｒａｙ ｐｏｗｅｒ：１２ｋＶ、１０ｍＡ
３）Ｓａｍｐｌｉｎｇ ａｒｅａ：４００ｕｍ（ｄｉａｍｅｔｅｒ）
４）Ｎａｒｒｏｗ ｓｃａｎ：ｐａｓｓ ｅｎｅｒｇｙ ４０ｅＶ、ｓｔｅｐ ｓｉｚｅ ０．０５ｅＶ
５）Ｖａｃｕｕｍ：３×１０^－９ｍｂａｒ
６）Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ：Ｎｏ
７）Ｆｌｏｏｄ ｇｕｎ ｉｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｃｈａｒｇｅ ｃｏｍｐｅｎｓａｔｉｏｎ ＯＮ

【0275】

＜エッチング条件＞
Ａｒ Ｉｏｎ ｅｔｃｈｉｎｇ：２ｋｅＶ、１５００ｓｅｃ、ｒａｓｔｅｒ ｓｉｚｅ２×２ｍｍ

【0276】

４．ウエハの表面酸素濃度
前記ＸＰＳ分析と同様、製造されたウエハの表面酸素濃度が測定された。

【0277】

５．ウエハの製作デバイス収率
実施例及び比較例で製造された炭化ケイ素ウエハ上に、約１０μｍ厚さのエピタキシャル層が形成された。その後、約３９２２本の電力半導体デバイスが形成されて、各々の電力半導体の不良有無がチェックされた。

【0278】

【表4】

【0279】

【表5】

【0280】

【表6】

【0281】

表４～表６に記載したように、実施例に従って製造された炭化ケイ素粉末は、表面及び所定の深さにおける適宜な酸素濃度を有する。また、実施例に従って製造された炭化ケイ素ウエハは、適宜な表面酸素濃度及び向上した電力半導体素子収率を有する。

【符号の説明】

【0282】

１１ 種結晶
１２ 炭化ケイ素インゴット
２０ 坩堝本体
２１ 坩堝蓋
２２ 種結晶ホルダ
３０ 炭化ケイ素粉末
４２ 反応チャンバ
４０ 断熱材
５０ 加熱手段

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】