7517866 炭素複合部材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-08

(45)【発行日】2024-07-17

(54)【発明の名称】炭素複合部材

(51)【国際特許分類】

   C04B 41/87 20060101AFI20240709BHJP

   C04B 41/89 20060101ALI20240709BHJP

   C23C 16/26 20060101ALI20240709BHJP

【ＦＩ】

C04B41/87 H

C04B41/87 U

C04B41/89 K

C23C16/26

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2020089681

(22)【出願日】2020-05-22

(65)【公開番号】P2021183553

(43)【公開日】2021-12-02

【審査請求日】2023-02-22

(73)【特許権者】

【識別番号】000000158

【氏名又は名称】イビデン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002000

【氏名又は名称】弁理士法人栄光事務所

(72)【発明者】

【氏名】北口 比呂

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 敏樹

【審査官】末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】特開２００５－３２０２０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１２２５７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１５－００７４７９０（ＫＲ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１６９４２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１６６５６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０５－２８５７３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０５－０４７６７０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０４Ｂ ４１／８７

Ｃ０４Ｂ ４１／８９－４１／９０

Ｃ０４Ｂ ３５／５２－３５／５３６

Ｃ２３Ｃ １６／００－１６／５６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

黒鉛基材上に複数の熱分解炭素層が形成された炭素複合部材であって、
一の前記熱分解炭素層とこれに隣接する他の前記熱分解炭素層との境界に、気孔が存在する気孔領域を有し、
前記気孔領域の厚さは、０．５～２０μｍであり、かつ、前記熱分解炭素層の合計厚さが５～４００μｍであることを特徴とする炭素複合部材。

【請求項2】

前記複数の熱分解炭素層を、前記黒鉛基材に近い側から順に第１層、第２層、・・・、第ｎ－１層、第ｎ層とするとき、
前記第１層が第１の開口部を有し、前記第ｎ層が第ｎの開口部を有するともに、
前記第１の開口部と前記第ｎの開口部とは、前記黒鉛基材に対して異なる位置に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭素複合部材。

【請求項3】

前記第２層が前記第１の開口部を覆うとともに、前記第１の開口部周辺における前記第１層と前記第２層との境界の前記気孔領域は、前記黒鉛基材に向かって傾斜して伸びていることを特徴とする請求項２に記載の炭素複合部材。

【請求項4】

前記第ｎ層と前記第ｎ層の直下の前記第ｎ－１層との境界に前記気孔領域を有し、前記第ｎ層は、前記第ｎの開口部に向かって徐々に薄くなっていることを特徴とする請求項２または３に記載の炭素複合部材。

【請求項5】

前記気孔は、最大気孔径が０．５～３．０μｍであることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の炭素複合部材。

【請求項6】

前記黒鉛基材が等方性黒鉛材であることを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の炭素複合部材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭素複合部材に関する。

【背景技術】

【0002】

黒鉛等の炭素材料は、化学的安定性、耐熱性、機械特性に優れていることから、半導体製造、化学工業、機械、原子力等、多くの分野にわたって使用されている。また、黒鉛自体は多孔体であるため、細孔の内部にガス、水分、不純物等を吸着しやすいため、細孔内部が汚染されやすい。そのため、これら汚染物質が細孔から再放出しないように熱分解炭素のコーティングを施すことで、黒鉛の悪影響を軽減する技術が知られている。

【0003】

熱分解炭素は、硬く、気体不浸透で緻密な膜を形成するため、特に高純度の環境下での使用に適している。
特許文献１には、このような用途として、炭素材料からなり、少なくとも原料ガスと接する面に熱分解炭素層が形成されており、上記原料ガスと接する面の濡れ張力が、６２．０ｍＮ／ｍ以上である半導体製造装置用部材が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００７－１２９３３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、上記記載された技術は、比較的小さなウェハを対象とする半導体製造装置に関するものであり、内部へのガス、水分、不純物の吸着やそれらの放出を防止するためには、コーティング時にできる支持点を塞ぎ、黒鉛基材のような炭素材料の全面を覆う必要があるとともに、特にサイズの大きな炭素複合部材では、取扱時に熱分解炭素のコーティングにかかる衝撃が大きく剥がれを防止する必要がある。
本発明は上記課題に鑑み、黒鉛基材の全体を覆うとともに強固な熱分解炭素層を有する炭素複合部材を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するための本発明に係る炭素複合部材は、以下のとおりである。

【0007】

（１）黒鉛基材上に複数の熱分解炭素層が形成された炭素複合部材であって、
一の前記熱分解炭素層とこれに隣接する他の前記熱分解炭素層との境界に、気孔が存在する気孔領域を有することを特徴とする炭素複合部材。

【0008】

本発明に係る炭素複合部材によれば、熱分解炭素層が複数層からなるため、黒鉛基材のガス、水分、不純物の吸着及び放出の防止効果を高めることができる。
一方、熱分解炭素層は、黒鉛の結晶が面方向に広がった異方性の高い材料であり、面方向には強固な黒鉛のａ軸方向が広がり、厚み方向にファンデルワールス力で弱く結合した黒鉛のｃ軸方向につながっている。このため、複数積層された熱分解炭素層は、一の熱分解炭素層とこれに隣接する熱分解炭素層との境界が弱く、剥離しやすくなる。一方、本発明に係る炭素複合部材では、一の熱分解炭素層とこれに隣接する他の熱分解炭素層との境界に、気孔が存在する気孔領域を有するため、気孔の周囲で熱分解炭素の結晶方向が乱され、アンカー効果を強くすることができ、層間剥離を防止する効果がある。

【0009】

また、上記課題を解決するための本発明に係る炭素複合部材は、以下の態様であることが好ましい。

【0010】

（２）前記複数の熱分解炭素層を、前記黒鉛基材に近い側から順に第１層、第２層、・・・、第ｎ－１層、第ｎ層とするとき、
前記第１層が第１の開口部を有し、前記第ｎ層が第ｎの開口部を有するともに、
前記第１の開口部と前記第ｎの開口部とは、前記黒鉛基材に対して異なる位置に形成されていることを特徴とする（１）に記載の炭素複合部材。

【0011】

本発明の好ましい実施形態に係る炭素複合部材は、黒鉛基材に近い側の第１層にある第１の開口部と、最も外側の第ｎ層にある第ｎの開口部とが黒鉛基材に対して異なる位置にあるため、第１の開口部が閉塞され、黒鉛基材からのガスや水分、不純物等の放出を防止するともに、外部からのガスや水分、不純物等の吸着を防止する。

【0012】

（３）前記第２層が前記第１の開口部を覆うとともに、前記第１の開口部周辺における前記第１層と前記第２層との境界の前記気孔領域は、前記黒鉛基材に向かって傾斜して伸びていることを特徴とする（２）に記載の炭素複合部材。

【0013】

本発明の好ましい実施形態に係る炭素複合部材は、第２層が第１層にある第１の開口部を覆っているため、黒鉛基材のガス、水分、不純物の放出及び外部からの吸着を防止する効果を高めることができる。また、第１の開口部の周辺における第１層と第２層との境界の気孔領域が、黒鉛基材に向かって傾斜して伸びているため、応力集中の起きやすい第１の開口部の境界部分の補強効果を高めることができる。

【0014】

（４）前記第ｎ層と前記第ｎ層の直下の前記第ｎ－１層との境界に前記気孔領域を有し、前記第ｎ層は、前記第ｎの開口部に向かって徐々に薄くなっていることを特徴とする（２）または（３）に記載の炭素複合部材。

【0015】

本発明の好ましい実施形態に係る炭素複合部材は、第ｎ層と第ｎ層の直下の第ｎ－１層との境界に前記気孔領域を有し、第ｎ層が第ｎの開口部に向かって徐々に薄くなっているので、応力集中を緩和して、他の部位と比べて厚さの薄い第２の開口部の境界部分の補強効果を高めることができる。

【0016】

（５）前記気孔は、最大気孔径が０．５～３．０μｍであることを特徴とする（１）～（４）のいずれか１つに記載の炭素複合部材。

【0017】

本発明の好ましい実施形態に係る炭素複合部材は、気孔の最大気孔径が０．５μｍ以上であることにより、気孔の周囲にできる配向の方向性の異なる熱分解炭素の成分を十分に確保することができ、気孔の生成によってアンカー効果を十分に発揮することができる。また、気孔の最大気孔径が３．０μｍ以下であることにより、気孔の周囲への応力集中を低減し、気孔が存在することにより強度が低下することを防止することができる。

【0018】

（６）前記熱分解炭素層の合計厚さが５～４００μｍであることを特徴とする（１）～（５）のいずれか１つに記載の炭素複合部材。

【0019】

本発明の好ましい実施形態に係る炭素複合部材は、熱分解炭素層の合計厚さが５μｍ以上であることにより、多孔体である黒鉛基材の凹凸を十分に覆うことができ、気体の不浸透性を確保することができる。また、熱分解炭素層の合計厚さが４００μｍ以下であることにより、黒鉛基材と熱分解炭素層の熱歪みによる反りや剥がれを防止することができる。

【0020】

（７）前記黒鉛基材が等方性黒鉛材であることを特徴とする（１）～（６）のいずれか１つに記載の炭素複合部材。

【0021】

本発明の好ましい実施形態に係る炭素複合部材は、黒鉛基材が等方性黒鉛材であり、等方性黒鉛は、特性の異方性が小さく均一性が高いため、熱分解炭素層との熱膨張係数差が場所、方向による差異が小さく、剥がれにくくすることができる。

【発明の効果】

【0022】

本発明に係る炭素複合部材によれば、熱分解炭素層が複数層からなるため、黒鉛基材のガス、水分、不純物の吸着及び放出の防止効果を高めることができる。
一方、熱分解炭素層は、黒鉛の結晶が面方向に広がった異方性の高い材料であり、面方向には強固な黒鉛のａ軸方向が広がり、厚み方向にファンデルワールス力で弱く結合した黒鉛のｃ軸方向につながっている。このため、複数積層された熱分解炭素層は、一の熱分解炭素層とこれに隣接する熱分解炭素層との境界が弱く、剥離しやすくなる。一方、本発明に係る炭素複合部材では、一の熱分解炭素層とこれに隣接する他の熱分解炭素層との境界に、気孔が存在する気孔領域を有するため、気孔の周囲で熱分解炭素の結晶方向が乱され、アンカー効果を強くすることができ、層間剥離を防止する効果がある。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】図１は、本発明の実施の形態１に係る炭素複合部材の断面の拡大図である。

【図2】図２は、本発明の実施の形態１に係る炭素複合部材の製造工程を示す図である。

【図3】図３は、本発明の実施の形態２に係る炭素複合部材の断面図である。

【図4】図４は、本発明の実施の形態２に係る炭素複合部材のＡ部断面の拡大図である。

【図5】図５は、本発明の実施の形態２に係る炭素複合部材のＢ部断面の拡大図である。

【図6】図６は、本発明の実施の形態２に係る炭素複合部材の製造工程を示す図である。

【図7】図７は、図６に示す製造工程における、（Ｃ）工程、（Ｄ）工程及び（Ｅ）工程で形成される各層を示す拡大図である。

【0024】

（発明の詳細な説明）
＜実施の形態１＞
まず、本発明の実施の形態１について説明する。図１は、本発明の実施の形態１に係る炭素複合部材を示す図であり、詳細には表面近傍の断面の拡大図である。
黒鉛基材１の上には、一の熱分解炭素層である第１層２Ａ、及び他の熱分解炭素層である第２層２Ｂが積層して形成されている。また、第１層２Ａと第２層２Ｂとの境界には、多数の気孔３が層状に広がるように形成されている。気孔３が層状に存在している領域が、気孔領域４である。

【0025】

第１層２Ａ及び第２層２Ｂとなる熱分解炭素層は、ＣＶＤ法により形成することができる。熱分解炭素層の主要部分では、黒鉛基材１の面方向に沿ってａ軸方向が広がり、垂直方向に沿ってｃ軸方向が延びている。そのため、複数の熱分解炭素層が積層したものであると、熱歪みなどの発生した境界領域から剥がれが生じやすくなる。そこで、本実施の形態に係る炭素複合部材では、互いに隣接する第１層２Ａと第２層２Ｂとの境界に、気孔３が存在する気孔領域４を形成することにより、熱分解炭素層の配列を乱して剥離しにくくしている。

【0026】

このような気孔領域４は、次のようにして得ることができる。
図２は、図１に示した炭素複合部材の製造工程を示す図である。まず、目的の形状の黒鉛基材１を準備する。黒鉛基材１に熱分解炭素層を形成すると、厚さ分だけ大きくなるので、炭素複合部材としてのサイズや、形成する熱分解炭素層の厚さに応じて小さ目に加工することが好ましい。また、熱分解炭素層との密着性を高めるために黒鉛基材１の表面を粗面に加工してもよい。

【0027】

そして、黒鉛基材１をＣＶＤ炉の中に置き、成膜温度まで上昇させたのち、原料ガスを導入する。成膜温度は特に限定されないが、例えば８００～２０００℃とすることができる。熱分解炭素層を得るための原料ガスは、炭化水素であれば特に限定されない。例えばメタン、エタン、プロパン、ブタン等のアルカン、エチレン、プロピレンなどのアルケン、アセチレン等のアルキンの他、ベンゼン、トルエン等の芳香族系の原料ガスを用いてもよい。
そして、成膜温度を保持し、一定時間原料ガスを導入することで、第１層２Ａとなる一の熱分解炭素層を黒鉛基材１の表面に成膜する。なお、キャリアガスとしては、Ａｒ等の不活性ガスを用いることができる。

【0028】

続いて、熱分解炭素層である第１層２Ａが所定の厚さになった段階で、第１層２Ａの表面に、下記で詳述するような方法により気孔領域４を形成する。さらに、気孔領域４を形成した後、熱分解炭素を成膜のＣＶＤ条件で一定にして、気孔領域４が形成された熱分解炭素層の上に連続して、第２層２Ｂとなる他の熱分解炭素層を形成する。

【0029】

熱分解炭素層は、安定した成膜状態であれば、黒鉛基材１に対して水平方向（図中の左右方向）にａ軸方向が広がり、黒鉛基材１に対して垂直方向（図中の上下方向）にｃ軸方向となるように、方向性の揃った状態で形成されるが、不安定な成膜状態であると黒鉛基材１の上方で原料ガスが熱分解し、パーティクルとなって黒鉛基材１に降り積もり、熱分解炭素層に配列の乱れを生じさせる。このような配列の乱れが、熱分解炭素層の主要部分に生成されると気密性が悪くなるなど熱分解炭素層の機能を低下させる原因となる。
しかし、本実施の形態に係る炭素複合部材では、第１層２Ａと第２層２Ｂとの境界に気孔領域４を生成させるため、炭素複合部材の性能を劣化させる原因とはならず、むしろ複数の熱分解炭素層である第１層２Ａと第２層２Ｂとの接合力を強めるように作用し、剥がれにくくする効果がある。

【0030】

気孔領域４は、第１層２Ａの成膜終了時、または第２層２Ｂの成膜開始時のいずれでも形成することができる。例えば、第２層２Ｂの成膜開始時に形成する場合には、開始時にガス分圧を上げる、または温度を上げるなど一旦不安定な状況におき、第１層２Ａの表面にパーティクルを生成させたのち、安定な条件で第２層２Ｂとなる熱分解炭素層の形成を行う。また、第１層２Ａの成膜終了時に形成する場合には、終了時にガス分圧を上げる、または温度を上げるなどして一旦不安定な状況におき、パーティクルを生成させたのち、安定な条件で第２層２Ｂとなる熱分解炭素層の形成を行う。パーティクルは第１層２Ａの表面上に点在して降り積もるため、その上に第２層２Ｂとなる熱分解炭素層が成膜されると、パーティクルの周辺には気孔３が形成される。この気孔３は、第１層２Ａと第２層２Ｂとの境界に層状に広がっており、気孔領域４となる。

【0031】

この熱分解炭素のパーティクルを生成し、沈積させるための条件の一例としては、ＣＶＤ炉内の圧力を１０～１００００Ｐａ、温度を８００～２０００℃とすることが挙げられる。
また、より多くの熱分解炭素のパーティクルを第１層２Ａの表面に沈積させ、気孔３をより多く形成させるためには、ＣＶＤ炉において、熱分解炭素層の上部空間が広くなるようにすればよい。上部空間が広いと、生成する熱分解炭素のパーティクルの量が多くなり、より多くの熱分解炭素のパーティクルを第１層２Ａの表面に沈積させることができる。

【0032】

なお、上記では熱分解炭素層を第１層２Ａと第２層２Ｂとの２層構造とした場合を例として示しているが、本実施の形態に係る熱分解炭素層は３層以上の複数層とすることができる。その場合に、気孔領域４の形成は、同様にして各層の製膜の開始時に形成してもよいし、終了時に形成することもできる。さらに、熱分解炭素層が３層以上の場合において、上記気孔領域４は、少なくとも１組の隣接する熱分解炭素層間の境界に有していれば、本願発明の効果を奏するが、層間剥離を防止する効果を十分に発揮するためには、隣接する１組の熱分解炭素層間の境界すべてに気孔領域４を有することが好ましい。

【0033】

また、熱分解炭素層は、黒鉛基材１の両面に形成することができ、黒鉛基材１のある表面に熱分解炭素層を形成した後、黒鉛基材１を裏返して他方の面が上面となる成膜を行えばよい。または、黒鉛基材１の全面を覆うように熱分解炭素層を形成してもよい。そして、各層の成膜開始時、または成膜終了時に同様にして気孔領域４を形成すればよい。

【0034】

続いて、気孔３は、最大気孔径が０．５～３．０μｍであることが好ましい。気孔３の最大気孔径が０．５μｍ以上であることにより、気孔３の周囲にできる配向の方向性の異なる熱分解炭素の成分を十分に確保することができ、気孔３の生成によってアンカー効果を十分に発揮することができる。また、気孔３の最大気孔径が３．０μｍ以下であることにより、気孔３の周囲への応力集中を低減し、気孔３が存在することにより強度が低下することを防止することができる。なお、より好ましい気孔３の最大気孔径は、１～２μｍである。

【0035】

気孔領域４は、厚すぎると気孔３を起点とする剥離が生じやすく、薄すぎると熱分解炭素の配向を乱す効果が少なく、上下の熱分解炭素層同志の接合力を強める効果が得られなくなる。したがって、気孔領域４の厚さは、０．５～２０μｍが好ましく、１～５μｍがより好ましい。

【0036】

熱分解炭素層の合計厚さは５～４００μｍであることが好ましい。熱分解炭素層の合計厚さが５μｍ以上であることにより、多孔体である黒鉛基材１の凹凸を十分に覆うことができ、気体の不浸透性を確保することができる。また、熱分解炭素層の合計厚さが４００μｍ以下であることにより、黒鉛基材１と熱分解炭素層の熱歪みによる反りや剥がれを防止することができる。なお、より好ましい熱分解炭素層の合計厚さは、１０～２００μｍである。

【0037】

ここで、熱分解炭素層の厚さは、気孔領域４を除いた厚さであって、例えば、第１層２Ａの厚さについては、黒鉛基材１に成膜した第１層２Ａの膜厚であり、パーティクルを生成させるために成膜条件を変えて成膜した熱分解炭素の堆積厚さは含まれない。また、第２層２Ｂの厚さについては、パーティクルを生成した後に成膜したときの熱分解炭素層の膜厚である。

【0038】

黒鉛基材１となる黒鉛材料としては、等方性黒鉛材であることが好ましい。等方性黒鉛は、特性の異方性が小さく均一性が高いため、熱分解炭素層との熱膨張係数差が場所、方向による差異が小さく剥がれにくくすることができる。

【0039】

＜実施の形態２＞
続いて、本発明の実施の形態２について説明する。図３は、本発明の実施の形態２に係る炭素複合部材の断面図である。

【0040】

図３で示すような形態、すなわち黒鉛基材１の全面に複数の熱分解炭素層を形成するような形態の炭素複合部材は、例えば、特開２０１６－１６９４２２号の図１で示すような所定の支持具を用いた製造方法により製造することができる（本製造方法の詳細については後述する。）。この場合において、熱分解炭素層の一部に第１の開口部１０や第２の開口部１１が形成される。

【0041】

図３に示すように、本実施の形態に係る炭素複合部材では、黒鉛基材１が第１層２Ａ及び第２層２Ｂで覆われているとともに、第１層２Ａは黒鉛基材１の一方の面（図中の上面）に第１の開口部１０（図３では２箇所）を有し、第２層２Ｂが第１の開口部１０を覆っている。そのため、第１の開口部１０から黒鉛基材１への気密性は、第２層２Ｂで確保されている。一方、黒鉛基材１の他方の面（図中の下面）には第１の開口部１０はなく、全面が第１層２Ａで覆われているとともに、第２層２Ｂに第２の開口部１１（図３では２箇所）を有する。そのため、第２の開口部１１から黒鉛基材１への気密性は、第１層２Ａで確保されている。

【0042】

すなわち、黒鉛基材に近い側の第１層２Ａにある第１の開口部１０と、外側の第２層２Ｂにある第２の開口部１１とが黒鉛基材１に対して異なる位置にあるため、第１の開口部１０が閉塞され、黒鉛基材１からのガスや水分、不純物等の放出を防止するともに、外部からのガスや水分、不純物等の吸着を防止することができる。なお、第１の開口部１０や第２の開口部１１は、第１層２Ａ及び第２層２Ｂのそれぞれに１つでもよいし、複数箇所に形成されていてもよい。

【0043】

図３においては、複数の熱分解炭素層として第１層２Ａ及び第２層２Ｂの２層の場合について説明しているが、例えば、複数の熱分解炭素層を、黒鉛基材１に近い側から順に第１層、第２層、・・・、第ｎ－１層、第ｎ層とするとき、第１層が第１の開口部を有し、第ｎ層が第ｎの開口部を有するともに、第１の開口部と第ｎの開口部とは、黒鉛基材１に対して異なる位置に形成されていれば、上記と同様の効果を奏することができる。なお、ｎは２以上の整数である。

【0044】

図４は、図３のＡ部断面の拡大図であり、第１層２Ａに形成された第１の開口部１０の周辺（図中のＣ領域）を詳細に示している。

【0045】

図４に示すように、第２層２Ｂが第１の開口部１０を覆うとともに、第１の開口部周辺（Ｃ領域）における第１層２Ａと第２層２Ｂとの境界の気孔領域４が、黒鉛基材１に向かって傾斜して伸びている。すなわち、第２層２Ｂが第１層２Ａにある第１の開口部１０を覆っているため、黒鉛基材１のガス、水分、不純物の放出及び外部からの吸着を防止する効果を高めることができる。また、第１の開口部の周辺（Ｃ領域）における第１層２Ａと第２層２Ｂとの境界の気孔領域４が、黒鉛基材１に向かって傾斜して伸びているため、応力集中の起きやすい第１の開口部１０の境界部分の補強効果を高めることができる。

【0046】

図５は、図３のＢ部断面の拡大図であり、第２層２Ｂに形成された第２の開口部１１の周辺（Ｄ領域）を詳細に示している。

【0047】

図５に示すように、第１層２Ａには開口部がなく、また、第２層２Ｂは第１層２Ａの上面（図中では下側）に積層して形成されており、第２層２Ｂには第２の開口部１１を有する。そして、第２層２Ｂと第２層２Ｂの直下の第１層２Ａとの境界に気孔領域４を有し、図中のＤ領域で示されるように、第２層２Ｂが第２の開口部１１に向かって徐々に薄くなっているので、応力集中を緩和して、他の部位と比べて厚さの薄い第２の開口部の境界部分の補強効果を高めることができる。

【0048】

図５においては、複数の熱分解炭素層として第１層２Ａ及び第２層２Ｂの２層の場合について説明しているが、図３において説明した場合と同様、第ｎ層と第ｎ層の直下の第ｎ－１層との境界に気孔領域４を有し、第ｎ層が第ｎの開口部に向かって徐々に薄くなっていれば、上記と同様の効果を奏することができる。なお、ｎは２以上の整数である。

【0049】

続いて、本発明の実施の形態２に係る炭素複合部材の製造方法について詳述する。このような炭素複合部材を製造するには、例えば図６に示す工程に従うことができる。
同図の（Ａ）は黒鉛基材１、（Ｂ）は第１層２Ａの形成工程、（Ｃ）は黒鉛基材１の第１面１ａ側に対する気孔領域４の形成工程、（Ｄ）は黒鉛基材１の第２面１ｂ側（すなわち、第１の開口部１０が形成された側）に対する気孔領域４の形成工程、（Ｅ）は第２層２Ｂの形成工程を、それぞれ示している。なお、同図（Ａ）に示すように、黒鉛基材１の一方の面（図中の上面）を第１面１ａ、他方の面（図中の下面）を第２面１ｂとしている。また、図７に、図６の（Ｃ）工程、（Ｄ）工程及び（Ｅ）工程で形成される各層を拡大して示す。

【0050】

まず、（Ｂ）工程に示すように、黒鉛基材１を支持具２０に載置する。支持具２０は、ＣＶＤ装置の基板ホルダ（図示せず）に載置される。支持具２０は、例えば円柱形状の支持具本体２１と、支持具本体２１の中央部から突出する支持部２２とを有しており、一体的に形成されている。なお、これらを一体化させるには、例えば、支持具本体２１と支持部２２とが得られるように加工したり、支持具本体２１と支持部２２とを接着剤等で接着することにより実現できる。

【0051】

支持部２２は全体が円錐台形状を呈しており、軸線に沿った断面において、頂面２３から支持具本体２１に向かって漸次拡径する傾斜面を有する形状を呈している。また、頂面２３は、図示されるような平面の他、先端が尖る形状（円錐形状）とすることも可能である。この支持部２２に、黒鉛基材１の第２面１ｂが接して支持される。

【0052】

この状態で、安定したＣＶＤ法を行って熱分解炭素層を成膜する。それにより、図示されるように、支持具２０の支持部２２の周辺を除いて黒鉛基材１を覆うように第１層２Ａが形成される。その際、第１層２Ａには、第１の開口部１０が支持部２２に外形に沿った形状に形成される。

【0053】

次いで、（Ｃ）工程に示すように、不安定なＣＶＤを行って、第１層２Ａの黒鉛基材１の第１面１ａの側に、気孔領域４を全面にわたり十分に形成する。なお、黒鉛基材１の第２面１ｂの側にも少なからず気孔領域４が形成されると考えられるが、黒鉛基材１の第１面１ａの側と比べると少ない。

【0054】

次いで、（Ｄ）工程に示すように、黒鉛基材１を表裏反転（上下反転）させて第１面１ａを支持具２０に載置する。それに伴い、第１層２Ａの第１の開口部１０が、図中の上方を向く。そして、再び不安定なＣＶＤを行って、黒鉛基材１の第２面１ｂ側（すなわち、第１の開口部１０が形成された側）に、気孔領域４を全面にわたり十分に形成する。その際、第１の開口部１０上にも熱分解炭素のパーティクルが降り積もるため、第１の開口部１０上においても気孔領域４が形成される（図４参照）。

【0055】

次いで、（Ｅ）工程に示すように、安定したＣＶＤを行って第２層２Ｂを形成する。以上の工程を経て、第１の開口部１０は第２層２Ｂにより閉塞されて図４に示す状態となり、また、第２の開口部１１にも気孔領域４が形成されて図５に示す状態となる。すなわち、上記製造方法によれば、第２層２Ｂが第１の開口部１０を覆うとともに、第１の開口部周辺（Ｃ領域）における第１層２Ａと第２層２Ｂとの境界の気孔領域４が、黒鉛基材１に向かって傾斜して伸びており、更に、第２層２Ｂが第２の開口部１１に向かって徐々に薄くなっているような炭素複合部材を製造することができる。

【0056】

なお、上述したように、支持具２０として例えば円柱形状の支持具本体２１と、支持具本体２１の中央部から突出する円錐台形状の支持部２２とを用いて、第１層２Ａ及び第２層２Ｂを形成しているため、各層の開口部（第１の開口部１０、第２の開口部１１）において、各開口部に向かって徐々に薄くなる熱分解炭素層を形成することができる。

【0057】

以上、本発明に関して実施の形態１及び２を挙げて説明したが、これら実施の形態に限らず、変形、改良や変更等を適宜行うことができる。

【産業上の利用可能性】

【0058】

本発明の炭素複合部材は、黒鉛基材を複数層の熱分解炭素層で覆ったことにより、全体としてより高性能であり、また熱分解炭素層同士の剥離も抑えられており、耐久性にも優れる。そのため、半導体製造、化学工業、機械、原子力等、多くの分野にわたって有効である。

【符号の説明】

【0059】

１ 黒鉛基材
２Ａ 第１層（一の熱分解炭素層）
２Ｂ 第２層（他の熱分解炭素層）
３ 気孔
４ 気孔領域
１０ 第１の開口部
１１ 第２の開口部
２０ 支持具
２１ 支持具本体
２２ 支持部
２３ 頂面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】