特許 7518592 微粒子製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-09

(45)【発行日】2024-07-18

(54)【発明の名称】微粒子製造装置

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/00 20060101AFI20240710BHJP

   B01J 19/26 20060101ALI20240710BHJP

【ＦＩ】

B01J19/00 N

B01J19/26

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2019198913

(22)【出願日】2019-10-31

(65)【公開番号】P2021069992

(43)【公開日】2021-05-06

【審査請求日】2022-10-14

(73)【特許権者】

【識別番号】000000240

【氏名又は名称】太平洋セメント株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114258

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 武雄

(74)【代理人】

【識別番号】100125391

【弁理士】

【氏名又は名称】白川 洋一

(74)【代理人】

【識別番号】100208605

【弁理士】

【氏名又は名称】早川 龍一

(72)【発明者】

【氏名】館山 雄一

(72)【発明者】

【氏名】増田 賢太

(72)【発明者】

【氏名】三崎 紀彦

(72)【発明者】

【氏名】末松 諒一

(72)【発明者】

【氏名】山崎 広樹

【審査官】小久保 勝伊

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１０－１４５７１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１４３９９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平７－２４６３５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－１９８５１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－７９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－２９８８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１－１１６０１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１４９５０１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｊ １９／００

Ｂ０１Ｊ １９／２６

Ｂ０１Ｊ ２／０２

Ｂ０５Ｂ １５／５５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料の溶液を噴霧して加熱により微粒子を製造する微粒子製造装置であって、
前記溶液を貯留する溶液タンクと、
前記溶液タンクから供給された溶液を噴霧するノズルと、
前記噴霧された溶液を加熱し微粒子を生成する炉芯管と、
前記生成された微粒子を回収する回収装置と、
前記ノズルに固着した固体を除去する固着除去機構と、を備え、
前記固着除去機構は、前記ノズルに固着した固体に接触させ摺動させることで前記固体を除去するエッジ部と、前記エッジ部の動きを操作する操作部と、を備え、
前記エッジ部は、前記ノズルからの前記溶液の噴霧を妨げない待機位置および前記ノズルの固着を除去する固着除去位置に相互に移動可能であり、
前記エッジ部は、前記固着除去位置において前記ノズルの先端部に接触しないことを特徴とする微粒子製造装置。

【請求項2】

前記固着除去機構は、前記固着除去位置において前記ノズルから噴出される液体を反射させることで前記固着を除去する反射部を備えることを特徴とする請求項１記載の微粒子製造装置。

【請求項3】

前記反射部は、反射面が曲面、複数の平面、または曲面と平面の組み合わせで形成されていることを特徴とする請求項２記載の微粒子製造装置。

【請求項4】

前記固着除去機構は、前記固着除去位置において前記エッジ部が前記ノズルの先端部に接触することを防ぐノズル先端保護部を備えることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の微粒子製造装置。

【請求項5】

前記微粒子製造装置は、前記ノズルを保護する保護管をさらに備え、
前記固着除去機構は、少なくとも一部が前記保護管内に配置されることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の微粒子製造装置。

【請求項6】

前記操作部は、管内に冷却用の熱媒体を通す中空の管状に形成されていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の微粒子製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、微粒子製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

微粒子の製造方法として、噴霧熱分解法を活用した微粒子製造装置が使用されている。噴霧熱分解装置は、被合成物（主に溶液）を、セラミックス製、金属製、耐熱レンガ製等の炉芯管の内部に噴霧し、被合成物を加熱処理して、粒子を製造する装置である。被合成物を加熱するための熱源には、内燃式としてガスバーナーが使用されるケースや、外熱式として電気ヒーターないしは熱風ヒーター等が使用されるケースがある。

【0003】

被合成物を炉芯管内に噴霧するため、噴霧装置（ノズルユニット）が設置される。ノズルは、ポンプ等で送りだされた溶液を圧縮空気と同時に先端から噴出してミスト化し、微小粒子を形成する。噴霧熱分解装置で主に用いられるノズルとしては、溶液ラインが１つ、圧縮空気ラインが１つの２流体ノズル、溶液ラインが１つ、圧縮空気ラインが２つの３流体ノズル、溶液ラインが２つ、圧縮空気ラインが２つの４流体ノズル等を用いることができ、製品の目標粒径や、目標生産量等に応じてこれらノズルを選定する。また溶液と圧縮空気の投入比率を調整することでも微小粒子の径をコントロールできる。これらノズルの先端には、樹脂製のパッキン部材が用いられることがある。

【0004】

この微小粒子が炉芯管内で乾燥、焼成され、製品としての微粒子となる。微粒子の回収は、吸引ファンによって炉芯管内を負圧とし、バグフィルター等によって行う。目標の比重や粒度を得るため、処理条件として、処理時間および処理温度を制御する。

【0005】

微粒子製造装置は、長時間噴霧することで、ノズル先端のミスト噴出口周辺に原料溶液に起因した固着が発生する。この固着がミストを阻害し、正常な噴霧ができなくなるために、製品の粒径や密度がばらつく、といった問題が発生することがある。よって、この発生した固着の除去が必須となる。固着の除去方法としては、機械的に除去する方法、空気を用いて除去する方法、液体を用いて除去する方法等がある。

【0006】

特許文献１には、ノズル端の中心側より液体を、該ノズル端外周と外筒部との間の気体通路より気体を、それぞれ噴射させるスプレーガンにおいて、上記外周部端の外周および端面部に掻取刃を回転または反転自在に設けて、ノズル端に付着した異物を取り除く技術が開示されている。

【0007】

特許文献２には、回転ドラム内に収容された被処理物に結合剤またはコーティング剤を噴霧するスプレー手段２７と、回転ドラム内においてスプレー手段２７と相対移動可能に設けられ、スプレー手段２７のノズル２６に接触してこれに付着した付着物を取り除くブラシ３０と、このブラシ３０の近傍に設けられ、取り除かれた付着物を収容する付着物吸引装置３１とを有する、スプレー手段の噴霧口に付着した付着物を除去できる造粒コーティング装置が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【文献】特開昭６０－２４１９５６号公報

【文献】特開平７－２４６３５４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

特許文献１記載の技術は、ノズル先端（頂点）部に固着が生じないノズルを使用しており、掻取刃は、その周囲に生じた固着を除去する機能しか有していない。すなわち、ノズル先端部に生じた固着を除去することはできない。噴霧熱分解法で用いられるノズルは、微細なミストを１本で大量に噴霧できるが、こういったノズルは、必ずしもノズル先端に固着が生じないという特徴を有しているとは限らないため、ノズル先端部の固着も除去する必要がある。また、掻取刃が常に噴霧口の近くに待機しているため、掻取刃を起点とした固着が生成してしまう。

【0010】

また、特許文献２記載の技術は、ブラシがノズル全体に接触するため、ノズルの先端部も含めて固着の除去が可能である。しかしながら、噴霧熱分解法で用いられるノズルの先端部はデリケートな部材であるため、ブラシを直接接触させて固着の除去をすると、噴霧されるミストの状態が変化してしまう虞がある。また、特に、先端に樹脂製のパッキン部材を有する場合に、ブラシが直接このパッキン部材に接触すると、パッキン部材を傷つけ、正常な噴霧ができなくなる、パッキンの消耗が早まる等の影響を及ぼす。

【0011】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、ノズルの先端部近傍の固着を直接的に除去できると共にノズルの先端部を傷つける虞が低減し、均質な粒子を安定的に製造できる微粒子製造装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

（１）上記の目的を達成するため、本発明の微粒子製造装置は、原料の溶液を噴霧して加熱により微粒子を製造する微粒子製造装置であって、前記溶液を貯留する溶液タンクと、前記溶液タンクから供給された溶液を噴霧するノズルと、前記噴霧された溶液を加熱し微粒子を生成する炉芯管と、前記生成された微粒子を回収する回収装置と、前記ノズルに固着した固体を除去する固着除去機構と、を備え、前記固着除去機構は、前記ノズルに固着した固体に接触させ摺動させることで前記固体を除去するエッジ部と、前記エッジ部の動きを操作する操作部と、を備え、前記エッジ部は、前記ノズルからの前記溶液の噴霧を妨げない待機位置および前記ノズルの固着を除去する固着除去位置に相互に移動可能であり、前記エッジ部は、前記固着除去位置において前記ノズルの先端部に接触しないことを特徴としている。

【0013】

これにより、ノズルの先端部近傍の固着を直接的に除去できると共にノズルの先端部を傷つける虞が低減し、均質な粒子を安定的に製造できる。また、微粒子製造装置の使用時はエッジ部を待機位置に移動させることで、エッジ部を起点とした固着の生成を防ぐことができる。

【0014】

（２）また、本発明の微粒子製造装置において、前記固着除去機構は、前記固着除去位置において、前記ノズルから噴出される液体を反射することで、前記固着を除去する反射部を備えることを特徴としている。これにより、ノズルから噴出される液体の反射を利用して固着除去ができ、固着の除去効果が高まり、均質な粒子をより安定的に製造できる。

【0015】

（３）また、本発明の微粒子製造装置において、前記反射部は、反射面が曲面、複数の平面、または曲面と平面の組み合わせで形成されていることを特徴としている。これにより、ノズルから噴出される液体の反射をノズルの所定の部分に集中させることができ、固着の除去効果がさらに高まる。

【0016】

（４）また、本発明の微粒子製造装置において、前記固着除去機構は、前記固着除去位置において前記エッジ部が前記ノズルの先端部に接触することを防ぐノズル先端保護部を備えることを特徴としている。これにより、固着除去位置においてエッジ部または反射部をノズルの先端部と接触させない範囲で、十分に近づけることができる。

【0017】

（５）また、本発明の微粒子製造装置は、前記ノズルを保護する保護管をさらに備え、前記固着除去機構は、少なくとも一部が前記保護管内に配置されることを特徴としている。このように、ノズルを熱から保護する保護管内に固着除去機構の少なくとも一部を配置することで、固着除去機構も併せて熱から保護することができ、固着除去機構の熱による変形や破損を防ぐことができる。

【0018】

（６）また、本発明の微粒子製造装置において、前記操作部は、管内に冷却用の熱媒体を通す中空の管状に形成されていることを特徴としている。これにより、固着除去機構を熱から保護することができ、固着除去機構の熱による変形や破損を防ぐことができる。

【発明の効果】

【0019】

本発明の微粒子製造装置は、ノズルの先端部近傍の固着を直接的に除去できると共にノズルの先端部を傷つける虞が低減し、均質な粒子を安定的に製造できる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本実施形態に係る微粒子製造装置の概略構成を示す概念図である。

【図2】本実施形態に係る微粒子製造装置の変形例の概略構成を示す概念図である。

【図3】本実施形態に係る微粒子製造装置の変形例の概略構成を示す概念図である。

【図4】固着除去機構のエッジ部周辺を示した正断面図である。

【図5】形状の異なるノズルに対する固着除去機構の変形例のエッジ部周辺を示した正断面図である。

【図6】（ａ）から（ｄ）、それぞれエッジ部が待機位置および固着除去位置にある状態を示す正断面図および平面図である。

【図7】ノズルから噴出される液体を反射部で反射させている状態を示す概念図である。

【図8】（ａ）から（ｄ）、それぞれ反射部の形状の例を示す断面図である。

【図9】（ａ）から（ｃ）、それぞれ実施例の固着除去機構の形状を示す平面図、正面図、および側面図である。

【図10】実施例の固着除去機構およびノズルの配置を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

本発明者らは、鋭意研究の結果、微粒子製造装置において、ノズルに固着した固体を除去する固着除去機構を、ノズルに固着した固体に接触させ摺動させることで固体を除去するエッジ部と、エッジ部の動きを操作する操作部により構成し、エッジ部はノズルからの溶液の噴霧を妨げない待機位置およびノズルの固着を除去する固着除去位置に相互に移動可能にして、固着除去位置においてノズルの先端部に接触しないようにすることで、ノズルの先端部近傍の固着を直接的に除去できると共にノズルの先端部を傷つける虞が低減し、均質な粒子を安定的に製造できることを見出し、本発明を完成させた。

【0022】

すなわち、本発明の微粒子製造装置は、原料の溶液を噴霧して加熱により微粒子を製造する微粒子製造装置であって、前記溶液を貯留する溶液タンクと、前記溶液タンクから供給された溶液を噴霧するノズルと、前記噴霧された溶液を加熱し微粒子を生成する炉芯管と、前記生成された微粒子を回収する回収装置と、前記ノズルに固着した固体を除去する固着除去機構と、を備え、前記固着除去機構は、前記ノズルに固着した固体に接触させ摺動させることで前記固体を除去するエッジ部と、前記エッジ部の動きを操作する操作部と、を備え、前記エッジ部は、前記ノズルからの前記溶液の噴霧を妨げない待機位置および前記ノズルの固着を除去する固着除去位置に相互に移動可能であり、前記エッジ部は、前記固着除去位置において前記ノズルの先端部に接触しない。以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら具体的に説明する。

【0023】

［微粒子製造装置の構成］
図１は、本実施形態に係る微粒子製造装置の概略構成を示す概念図である。本実施形態に係る微粒子製造装置１は、溶液タンク１０、ノズル２０、炉芯管３０、回収装置４０、および固着除去機構５０備える。

【0024】

溶液タンク１０は、原料の溶液を貯留する。原料は、被合成物を構成する元素を含む化合物であり、目的とする被合成物に応じて、例えば、無機塩、金属アルコキシド、金属酸化物等から適宜選択される。また、この原料を溶解する溶媒は、目的とする被合成物および原料に応じて、水、有機溶媒等から適宜選択される。原料の溶液は、原料および溶媒以外に、溶融温度、耐熱性、粒子強度等を調整するために、他の材料を添加してもよい。

【0025】

溶液タンク１０が貯留している原料の溶液は、ポンプ１２を使用して、ノズル２０に供給される。ポンプ１２は、溶液および圧縮空気の圧力、流量、混合比等を調整することで、噴霧される溶液の液滴の平均粒子径を調整できる。また、溶液の濃度や粘度、溶液が噴霧されるノズル２０の先端部の形状、大きさ等によっても噴霧される溶液の液滴の平均粒子径を調整できる。ノズル２０に供給される原料の溶液の流量は、流量計１４によって計測することができる。

【0026】

後述するように、固着除去機構５０が反射部５６を備える場合、溶液タンク１０とは別に、洗浄タンク１６を備えることが好ましい。その場合、反射部５６を使用して固着除去するときに、溶液タンク１０と洗浄タンク１６を付け替えてノズル２０に供給する。または、溶液タンク１０と洗浄タンク１６の両方をノズル２０に接続して、切り替えられるようにしてもよい。洗浄タンク１６に貯留される洗浄用の液体は、水道水または蒸留水であることが好ましい。

【0027】

ノズル２０は、溶液タンク１０から供給された溶液を噴霧する。ノズル２０は、溶液ラインが１つ、圧縮空気ラインが１つの２流体ノズル、溶液ラインが１つ、圧縮空気ラインが２つの３流体ノズル、溶液ラインが２つ、圧縮空気ラインが２つの４流体ノズル等を用いることができる。ノズル２０は、製品となる微粒子の目標粒径や、目標生産量等に応じて選定される。

【0028】

ノズル２０の先端部に樹脂製のパッキンを用いたノズル２０を使用してもよい。本発明の固着除去機構５０は、後述するように、エッジ部５２がノズル２０の先端部に接触しない構造となっているため、樹脂製のパッキンを用いたノズル２０を使用しても、固着除去時にパッキンを傷つける虞を低減できる。

【0029】

ノズル２０を熱から保護するために、ノズル２０を保護管で保護することが好ましい。また、保護管内には、熱を低減するための空気等の冷却溶媒を通すことがより好ましい。これにより、ノズル２０の噴霧の精度を、安定させることができる。樹脂製のパッキンは熱に強くない場合があるため、そのような場合は、特に保護管を使用することが有効である。なお、保護管の外側に、さらに断熱材を使用してもよい。

【0030】

炉芯管３０は、噴霧された溶液の液滴を加熱し微粒子を生成する。噴霧された溶液の液滴は、炉芯管３０内で加熱され、溶媒が蒸発して溶質である原料が析出する。そして、熱分解や固相反応により被合成物の微粒子が生成される。この時、噴霧された溶液の一部は、ノズル２０の先端部やその近傍に付着し、溶媒が蒸発して固着する。

【0031】

炉芯管３０は、セラミックス、金属、耐熱レンガ等によって形成された加熱炉３２の炉体の通路である。炉芯管３０は、壁内、または外壁側に電気ヒーターや熱風ヒーターなどの加熱装置を有する外熱式の加熱炉３２として構成されてもよいし、内壁側に加熱装置を有する内熱式の加熱炉３２として構成されてもよい。また、ノズル２０と共にガスバーナー等が使用される内燃式であってもよい。図１は、ヒーター３４によって加熱する外熱式の加熱炉３２を示している。

【0032】

回収装置４０は、生成された微粒子を回収する。微粒子の回収は、吸引ファン４２によって炉芯管３０内を負圧とし、回収装置４０によって行う。回収装置４０は、バグフィルター、サイクロン粉体回収機等を使用できる。

【0033】

固着除去機構５０は、ノズル２０に固着した固体を除去する。固着除去機構５０は、金属、セラミック等により形成することができる。固着除去機構５０の詳細は後述する。

【0034】

図２および図３は、本実施形態に係る微粒子製造装置の変形例の概略構成を示す概念図である。図２は、ノズルの噴霧方向が下向きになっている微粒子製造装置の一例を示している。これ以外にも、噴霧方向は、横向き、斜め向きであってもよい。また、図３は、ノズルと共にガスバーナー３６が使用される内燃式の加熱炉を使用した微粒子製造装置の一例を示している。このように、微粒子製造装置の構成は様々なものが考えられる。

【0035】

［固着除去機構の構成］
図４は、固着除去機構５０のエッジ部周辺を示した正断面図である。図４に示されるように、固着除去機構５０は、エッジ部５２、操作部５４を備える。操作部５４は、エッジ部５２の動きを操作する。操作部５４の基本的な操作は、操作部５４の端部を操作軸の周りに回転させることである。これにより、エッジ部５２が回転する。なお、操作部５４の操作軸とは、図４に示されるように、ノズル２０の噴霧方向、または長軸方向と概略平行に配置された操作部５４の長軸方向の中心軸をいう。また、図４の操作部５４、ノズル２０等は、その一部のみを示している。

【0036】

エッジ部５２は、ノズル２０に固着した固体に接触させ摺動させることで固体を除去する。これにより、ノズル２０の先端部２２近傍の固着を直接的に除去できる。エッジ部５２の固着した固体への接触および摺動の動作は、操作部５４の端部を操作軸の周りに回転させることで行うことができる。なお、ノズル２０の先端部２２とは、図４に示されるように、ノズル２０の一面から突出している噴霧口の部分をいうが、突出した噴霧口の一部が凹状に窪んでいてもよい。

【0037】

図５は、形状の異なるノズル２０に対する固着除去機構５０の変形例のエッジ部周辺を示した正断面図である。図５に示される形状の固着除去機構５０は、操作部５４の端部を操作軸の周りに回転させることでエッジ部５２を回転、摺動させてもよいが、固着除去機構５０自体がノズル２０の周囲を回転するように、操作部５４を操作してもよい。このように、回転、摺動の操作は、固着除去機構５０の形状に応じて異なっていてもよい。また、固着除去機構５０は、図５に示されるように複数あってもよい。

【0038】

図６（ａ）から（ｄ）は、それぞれエッジ部５２が待機位置および固着除去位置にある状態を示す正面図および平面図である。図６（ａ）から（ｄ）に示されるように、エッジ部５２は、ノズル２０からの溶液の噴霧を妨げない待機位置（（ａ）および（ｂ））およびノズル２０の固着を除去する固着除去位置（（ｃ）および（ｄ））に相互に移動可能である。これにより、微粒子製造装置１の使用時はエッジ部５２を待機位置に移動させることで、エッジ部５２を起点とした固着の生成を防ぐことができる。この動作も、操作部５４の端部を操作軸の周りに回転させることで行うことができる。

【0039】

なお、待機位置および固着除去位置は、それぞれ所定の範囲であってもよい。すなわち、待機位置とは、ノズル２０からの溶液の噴霧を妨げない範囲、固着除去位置とは、ノズル２０の固着を除去する範囲を示していてもよい。したがって、待機位置は、図６（ｂ）に示されるような固着除去位置から１８０度回転させた位置のみではなく、例えば、固着除去位置から９０度回転させた位置から２７０度回転させた位置までの範囲、等であってもよい。また、固着除去位置は、図６（ｄ）に示されるようなエッジ部５２がノズル２０の先端部２２の真上の位置のみではなく、例えば、エッジ部５２を摺動させる範囲、等であってもよい。

【0040】

エッジ部５２は、固着除去位置においてノズル２０の先端部２２に接触しない。これにより、ノズル２０の先端部２２を傷つける虞が低減し、均質な粒子を安定的に製造できる。エッジ部５２がノズル２０の先端部２２に接触しないにもかかわらず先端部２２近傍の固着を摺動により除去できる理由は、先端部２２近傍の固着は、溶液の噴霧方向に徐々に成長するからである。このように成長した固着は、先端部２２に接触しない範囲で十分に近い距離にあるエッジ部５２を摺動させることにより、エッジ部５２に掻き出され除去される。エッジ部５２とノズル２０の先端部２２との距離は、５ｍｍ以下であることが好ましく、３ｍｍ以下であることがより好ましい。なお、距離の下限は接触しないようにすればよいので特にないが、ノズル２０の先端部２２の保護の目的で余裕をもって制御するために、例えば、１ｍｍ以上とすることが好ましい。

【0041】

エッジ部５２がノズル２０の先端部２２に接触しないようにする構成としては、例えば、後述するノズル先端保護部５８を備えていてもよいが、そのほかに、固着除去機構５０の可動範囲を操作部５４の操作軸の周りの回転のみに制限することで構成してもよい。

【0042】

固着除去機構５０は、ノズル２０の固着除去位置において、ノズル２０から噴出される液体を反射させることで固着を除去する反射部５６を備えていることが好ましい。これにより、ノズル２０から噴出される液体の反射を利用して固着除去ができ、固着の除去効果が高まり、均質な粒子をより安定的に製造できる。図７は、ノズル２０から噴出される液体を反射部５６で反射させている状態を示す概念図である。図７に示されるように、ノズル２０から噴出される液体を反射部５６で反射させることで、ノズル２０の先端部２２およびその近傍の固着をより確実に除去できる。なお、固着除去のためのノズル２０からの液体の噴出は、微粒子を製造するための溶液の噴霧とは、噴出する液体の種類、圧力、流量等、異なる条件で行ってもよい。

【0043】

反射部５６は、反射面が曲面、複数の平面、または曲面と平面の組み合わせで形成されていることが好ましい。これにより、ノズルから噴出される液体の反射をノズルの所定の部分に集中させることができ、固着の除去効果がさらに高まる。図８（ａ）から（ｄ）は、それぞれ反射部５６の形状の例を示す断面図である。なお、図８（ａ）から（ｄ）に示される例では、エッジ部５２と反射部５６が一体に形成されているが、別々に形成されていてもよいし、エッジ部５２と反射部５６とが、固着除去機構５０の別の箇所に形成されていてもよい。また、図７および図８は反射部５６を接続している部分の操作部５４が管状部材で形成されているが、この部分はどのような形状でもよく、例えば、板状部材、中空でない柱状部材などを使用してもよい。

【0044】

固着除去機構５０は、固着除去位置においてエッジ部５２がノズル２０の先端部２２に接触することを防ぐノズル先端保護部５８を備えていることが好ましい。これにより、固着除去位置においてエッジ部５２または反射部５６をノズル２０の先端部２２と接触させない範囲で、十分に近づけることができる。エッジ部５２と反射部５６が一体に形成されている場合、ノズル先端保護部５８を備えていることで、エッジ部５２だけでなく反射部５６もノズル２０の先端部２２に接触することを防ぐことができる。エッジ部５２と反射部５６が固着除去機構５０の別の箇所に形成されている場合、ノズル先端保護部５８は、エッジ部５２がノズル２０の先端部２２に接触することを防ぐためのノズル先端保護部と反射部５６がノズル２０の先端部２２に接触することを防ぐためのノズル先端保護部の両方を備えていることが好ましい。また、ノズル先端保護部５８は、ノズル２０と接する面が円弧上の凸曲面になっていることが好ましい。これにより、固着除去機構５０の操作軸の周りでの回転をスムーズにすることができる。

【0045】

固着除去機構５０がノズル先端保護部５８を備えている場合、固着除去機構５０の動作は、操作軸の周りの回転のみに制限しなくても、固着除去位置においてエッジ部５２がノズル２０の先端部２２に接触することがなくなるため、操作軸方向の所定の範囲に移動する動作が可能となるように構成してもよい。このような構成にすることで、操作軸の周りの回転だけではエッジ部５２または反射部５６がノズル２０の先端部２２に接触する可能性のある形状にすることもできるようになる。例えば、反射部５６の反射面の形状を曲面で形成しつつ、反射面をノズル２０の先端部２２により近づけることが可能となる。

【0046】

微粒子製造装置１は、ノズル２０を保護する保護管６０をさらに備え、固着除去機構５０は、少なくとも一部が保護管６０内に配置されることが好ましい。このように、ノズル２０を熱から保護する保護管６０内に固着除去機構５０の少なくとも一部を配置することで、固着除去機構５０も併せて熱から保護することができ、固着除去機構５０の熱による変形や破損を防ぐことができる。固着除去機構５０が熱により変形や破損をすると、固着除去時にノズル２０の先端部２２を傷つける虞が生じる。

【0047】

操作部５４は、管内に冷却用の熱媒体を通す中空の管状に形成されていることが好ましい。これにより、固着除去機構５０を熱から保護することができ、固着除去機構５０の熱による変形や破損を防ぐことができる。冷却用の熱媒体は空気、水などを使用することができる。空気を使用する場合は、そのまま炉芯管３０内に放出することができ、操作部５４の構造を簡易にすることができる。水などの液体を使用する場合は、冷却効果を大きくすることができる。水などの液体を使用する場合は、炉芯管３０内に放出させないで、炉芯管３０外に戻す構成、または、循環させる構成にすることが好ましい。

【0048】

［実施例］
図９の（ａ）から（ｃ）は、それぞれ実施例の固着除去機構の形状を示す平面図、正面図、および側面図である。なお、図９の（ｂ）および（ｃ）は、固着除去機構の操作部の長軸方向の長さを省略している。ＳＵＳ３１６Ｌ製のパイプおよび板状部材を使用して、図９に示される形状に加工して、実施例の固着除去機構を製作した。実施例の固着除去機構は、回転させたときにエッジ部の下端がノズルの先端部から３ｍｍ離れた位置を通過するように、以下の実証で使用するノズルの形状に合わせて製作した。

【0049】

製作した実施例の固着除去機構を用いて、図３に示す噴霧熱分解装置を使用し、効果の実証を行った。噴霧口に樹脂製のパッキンを使用した３流体ノズルを燃焼管（炉芯管）下部に設置し、固着除去機構を３流体ノズルと併行に挿入し設置した。図１０は、実施例の固着除去機構およびノズルの配置を示す断面図である。固着除去機構は、図１０のように、ノズルの周囲に設けた保護管の内側に設置し、保護管の内部にはノズルおよび固着除去機構を保護するための冷却エアを導入した。また、保護管の外面には、断熱材を配置した。被合成物を加熱するための熱源には、ガスバーナーを用いた。また、固着除去機構は、保護管の下面で保持した。

【0050】

次に、蒸留水１リットルに硝酸アルミニウムを０．０４ｍоｌ、オルトケイ酸テトラエチルを０．１６ｍоｌ溶解したアルミニウムおよびケイ素の混合水溶液を準備し、溶液タンクに投入した。そして、投入された水溶液をポンプにより、３流体ノズルを介してミスト状に噴霧し、内部温度１０００℃の反応部（炉芯管）を通過させた。その後、回収装置（バグフィルター）を用いて粒子を回収した。

【0051】

噴霧時間は計６時間とし、固着除去機構を使用しない場合と、１時間毎に、原料溶液から洗浄液（蒸留水）に切り替えて３分経過した後、固着除去機構を固着除去位置に移動し、固着除去機構の摺動操作を３０秒行った場合とで、ノズル先端の状態を比較した。その結果、固着除去機構を使用しない場合ではノズル先端に固着が確認された。これに対し、１時間毎に固着除去機構を操作した場合では、固着が確認されなかった。また、１時間毎に固着除去機構を操作した場合のノズルの先端部には、傷等の不具合は見られなかった

【0052】

以上の結果から、本発明の微粒子製造装置は、ノズルの先端部近傍の固着を直接的に除去できると共にノズルの先端部を傷つける虞が低減し、均質な粒子を安定的に製造できる微粒子製造装置である。

【符号の説明】

【0053】

１ 微粒子製造装置
１０ 溶液タンク
１２ ポンプ
１４ 流量計
１６ 洗浄タンク
２０ ノズル
２２ 先端部
３０ 炉芯管
３２ 加熱炉
３４ ヒーター
３６ ガスバーナー
４０ 回収装置
４２ 吸引ファン
５０ 固着除去機構
５２ エッジ部
５４ 操作部
５６ 反射部
５８ ノズル先端保護部
６０ 保護管

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】