特許 7519142 多層膜の膜厚および光学特性の検出方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-10

(45)【発行日】2024-07-19

(54)【発明の名称】多層膜の膜厚および光学特性の検出方法

(51)【国際特許分類】

   G01B 11/06 20060101AFI20240711BHJP

   G01N 21/21 20060101ALI20240711BHJP

   G01N 21/25 20060101ALI20240711BHJP

【ＦＩ】

G01B11/06 Z

G01N21/21

G01N21/25

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2023524480

(86)(22)【出願日】2021-06-18

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-11-01

(86)【国際出願番号】 CN2021100838

(87)【国際公開番号】W WO2022105223

(87)【国際公開日】2022-05-27

【審査請求日】2023-04-20

(31)【優先権主張番号】202011296374.4

(32)【優先日】2020-11-18

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】521319258

【氏名又は名称】華僑大学

(74)【代理人】

【識別番号】110002262

【氏名又は名称】ＴＲＹ国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】崔 長彩

(72)【発明者】

【氏名】李 子清

(72)【発明者】

【氏名】陸 静

(72)【発明者】

【氏名】胡 中偉

(72)【発明者】

【氏名】徐 西鵬

(72)【発明者】

【氏名】黄 輝

(72)【発明者】

【氏名】黄 国欽

【審査官】國田 正久

(56)【参考文献】

【文献】中国特許出願公開第１０６７０６５２１（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０７４６２５３０（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開２００４－０９３４３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０２３－５４６４５７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｂ １１／０６

Ｇ０１Ｎ ２１／２１ － ２１／２５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法であって、
基板上にダイヤモンドライク薄膜とダイヤモンド薄膜に分類された薄膜を順次に堆積して、多層膜を形成するステップＳ１と、
多層膜の楕円偏光スペクトルを測定するステップＳ２と、
材料特性に基づく吸収スペクトル領域の差に基づいて、薄膜がダイヤモンド薄膜又はダイヤモンドライク薄膜であるかを判断し、ダイヤモンド薄膜であればＳ４１を実行し、ダイヤモンドライク薄膜であればＳ４２を実行するステップＳ３と、
Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて、全波長帯域について当該Ｃａｕｃｈｙモデルの屈折率と消衰係数を含む光学定数及び膜厚を計算するステップＳ４１と、
薄膜の透明域を選定し、Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて該透明域の波長帯域の範囲について当該Ｃａｕｃｈｙモデルの屈折率と消衰係数を含む光学定数及び膜厚を計算するステップＳ４２と、
前記ダイヤモンドライク薄膜の吸収スペクトル領域に誘電率振動子モデルを追加し、前記楕円偏光スペクトルに基づいて振動子の振幅と幅を調整するステップＳ５と、
多層膜の構造及び各薄膜の屈折率と消衰係数を含む光学定数及び膜厚を決定するように、前記楕円偏光スペクトルの測定値と前記Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて計算されたフィッティング値との間の差を評価するステップＳ６とを含んでいることを特徴とする多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法。

【請求項2】

前記Ｓ４２において、Ｃａｕｃｈｙモデルの計算式は以下に示し、Ａ_ｎ、Ｂ_ｎ及びＣ_ｎがＣａｕｃｈｙモデルのパラメータであり、λが波長であり、消衰係数ｋがＡ_ｋ、Ｂ_ｋ及びＥ_ｂの３つのパラメータによって記述され、Ｅ_ｂ＝１２４０／λ_ｂ、Ｅ_ｂが基板材料と関連することを特徴とする請求項１に記載の多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法。

【請求項3】

前記Ｓ５において、前記誘電率振動子モデルはＬｏｒｅｎｔｚ振動子であり、前記Ｌｏｒｅｎｔｚ振動子の計算式が以下に示し、そのうち、Ａがモデルパラメータの振幅であり、Ｅ_ｎがモデルパラメータの中心位置であり、Ｂ_ｒがモデルパラメータの半波長幅であることを特徴とする請求項１に記載の多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法。

【請求項4】

前記Ｓ６において、前記楕円偏光スペクトルの測定値と前記Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて計算されたフィッティング値との間の差を評価するための評価関数ＭＳＥの計算式は以下に示し、そのうち、ｍｏｄが前記フィッティング値を示し、ｅｘｐが前記測定値を示し、δが測定誤差であり、Ｎが前記楕円偏光スペクトルと同時にエリプソメータで測定されたψ、Δの総対数であり、Ｍが選択されたフィッティングパラメータの対数であることを特徴とする請求項１に記載の多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法。

【請求項5】

前記多層膜は、最下層がダイヤモンドライク薄膜又はダイヤモンド薄膜の基板であり、最上層がダイヤモンド薄膜であり、最下層と前記最上層との間に介在する層が、ダイヤモンドライク薄膜又は屈折率が調節可能な他の薄膜を含む中間層であり、前記他の薄膜がダイヤモンド薄膜及びダイヤモンドライク薄膜と異なるものであること特徴とする請求項１に記載の多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法。

【請求項6】

前記多層膜の層数は少なくとも三層であることを特徴とする請求項１に記載の多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法。

【請求項7】

前記基板はダイヤモンド基板、Ｓｉ又はＧｅガラスであることを特徴とする請求項１記載の多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法。

【請求項8】

前記多層膜は、赤外線窓、検出器又はガラス保護膜に適用されることを特徴とする請求項１に記載の多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法。

【請求項9】

請求項１～８のいずれか１項に記載の検出方法において使用され、多層膜の楕円偏光スペクトルを測定するための広帯域光楕円偏光計であって、広帯域光楕円偏光計が広帯域光源、コリメータレンズ、偏光子、補償器、被測定多層膜試料、コリメータレンズ群、補償器、検偏器、検出器を含み、
広帯域光源からの光をコリメータレンズ、偏光子、補償器を介して被測定多層膜試料に照射し、反射させた後、コリメータレンズ群、補償器、検偏器を介して検出器に届くことを特徴とする広帯域光楕円偏光計。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光学的検査の分野に関し、特にダイヤモンドライク及びダイヤモンドの多層膜の厚さ及び光学的特性の検出方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ダイヤモンドライク薄膜は、光学的透過性（中波赤外３～５μｍ、長波赤外８～１２μｍ）、耐腐食性等に優れ、屈折率が２～３の間で且つ調節可能であり、赤外反射防止機能に優れた薄膜である。しかし、ダイヤモンドライク薄膜は、成膜中に極めて高い内部応力を生じ易く、堆積の厚さ及び使用寿命、性能を制限する。ダイヤモンド薄膜は、機械的強度が高く、熱伝導率が高く、耐摩耗性、耐食性、赤外線透過率が高いことから、赤外線窓等の光学部品に広く使用され、摩擦や風砂等の過酷な環境下での強力な防護作用を発揮できる。したがって、ダイヤモンドライク及びダイヤモンドの多層膜は、屈折率整合、高透過性、高硬度等の優れた性能を兼ね備えた薄膜材料である。

【0003】

ダイヤモンドライク及びダイヤモンド多層膜は多層構造を有し、用途によっては膜厚や表面荒れへの要求が異なる。層数の増加及び一層あたりの凹凸の大きさは、膜全体の透過率に直接影響し、光学素子の使用に影響を与える。成長過程において、各々の層の屈折率は、製造工程のパラメータに大きく影響され、欠陥と不均一性が生じやすくなり、各層の屈折率を効率的に検出することにより、工程偏差による層の屈折率の偏差を防止でき、デバイスの光学的性能を確保することができる。

【0004】

従来の多層膜の測定システムは、膜の厚さを検出することに焦点を当てるものが多く、例えば、中国特許データベースに開示されているＣＮ２０８１４００３６Ｕに開示されたオンライン多層膜の膜厚測定システムは、レーザ三角測量法により不透明基材の厚さと赤外測定透明コーティングの厚さを測定し、両モジュールの測定領域を同一位置に限定し、このシステムは、同時かつ高精度に多層膜の同一領域の厚さパラメータをオンライン測定できるが、表面粗さや光学特性に関する測定に関連していない。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、背景技術における多層膜厚さオンライン測定システムの欠点を克服した多層膜の厚さ及び光学特性の検出方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明に係わる多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法は、
基板上にダイヤモンドライク薄膜とダイヤモンド薄膜に分類された薄膜を順次に堆積して、多層膜を形成するステップＳ１と、
多層膜の楕円偏光スペクトルを測定するステップＳ２と、
薄膜がダイヤモンド薄膜又はダイヤモンドライク薄膜であるかを判断し、ダイヤモンド薄膜であればＳ４１を実行し、ダイヤモンドライク薄膜であればＳ４２を実行するステップＳ３と、
Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて、全波長帯域の薄膜光学定数と膜厚を計算するステップＳ４１と、
薄膜の透明域のセグメントを選定し、Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて該波長帯域の範囲の薄膜光学定数と膜厚を計算するステップＳ４２と、
ダイヤモンドライク薄膜の吸収スペクトル領域に誘電率振動子モデルを追加し、楕円偏光スペクトルに基づいて振動子の振幅と幅を調整するステップＳ５と、
多層膜の構造及び各薄膜の屈折率と消衰係数を含む光学定数及び膜厚を決定するように、評価関数ＭＳＥを用いて実験値とフィッティング値との間の差を評価するステップS６とを含んでいる。

【0007】

一実施例において、前記Ｓ４２において、Ｃａｕｃｈｙモデルの計算式は以下に示し、Ａ_ｎ、Ｂ_ｎ及びＣ_ｎがＣａｕｃｈｙモデルのパラメータであり、λが波長であり、消衰係数ｋがＡ_ｋ、Ｂ_ｋ及びＥ_ｂの３つのパラメータによって記述され、Ｅ_ｂ＝１２４０／λ_ｂ、Ｅ_ｂが基板材料と関連する。

【0008】

一実施例において、前記Ｓ５において、前記誘電率振動子モデルはＬｏｒｅｎｔｚ振動子であり、前記Ｌｏｒｅｎｔｚ振動子の計算式が以下に示し、そのうち、Ａがモデルパラメータの振幅であり、Ｅ_ｎがモデルパラメータの中心位置であり、Ｂ_ｒがモデルパラメータの半波長幅である。

【0009】

一実施例において、前記Ｓ６において、前記評価関数ＭＳＥの計算式は以下に示し、そのうち、ｍｏｄがフィッティング値であり、ｅｘｐが測定値であり、δが測定誤差であり、Ｎが同時にエリプソメータで測定されたψ、Δの総対数であり、Ｍが選択されたフィッティングパラメータの対数である。

【0010】

一実施例において、前記多層膜は、最下層がダイヤモンドライク薄膜又はダイヤモンド薄膜の基板であり、最上層がダイヤモンド薄膜であり、最下層と前記最上層との間に介在する層が、ダイヤモンドライク薄膜又は屈折率が調節可能な他の薄膜を含む中間層であり、前記他の薄膜がダイヤモンド薄膜及びダイヤモンドライク薄膜と異なるものである

【0011】

一実施例において、前記多層膜の層数は少なくとも三層である。

【0012】

一実施例において、前記Ｓ３において、材料特性に基づいて、薄膜がダイヤモンド薄膜又はダイヤモンドライク薄膜であるかを判断する。

【0013】

一実施例において、前記基板はダイヤモンド基板、Ｓｉ又はＧｅガラスである。

【0014】

一実施例において、前記多層膜は、赤外線窓、検出器又はガラス保護膜に適用される。

【発明の効果】

【0015】

本発明の解決策は、背景技術と比較して以下の利点を有する。

【0016】

まず多層膜の楕円偏光スペクトルを測定し、さらにダイヤモンドまたはダイヤモンドライクであるかに基づき光学モデルを選択してフィッティングし、最後にＭＳＥフィッティングの結果と合わせることで、多層膜全体と各層の厚さおよび光学特性を計算する。本発明はダイヤモンド基板に限らず、あらゆる成膜要求を有する基板に適用可能である。ダイヤモンドライクとダイヤモンド多層膜は、赤外線窓、検出器、ガラス保護膜等に適用可能であり、要求に応じて屈折率を調整することで、透過率を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】具体的な実施形態の測定方法のフローチャートである。

【図2】具体的な実施形態の測定システムの概略図である。

【図3】具体的な実施形態の多層膜の測定構造を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明の目的、技術的解決策、および特徴をさらに説明するために、図面および具体的な実施形態を参照しながら、多層膜の厚さおよび光学特性の検出方法をさらに詳細に説明する。

【0019】

多層膜の厚さおよび光学特性の検出方法は、以下のステップを含んでいる。

【0020】

Ｓ１：基板上にダイヤモンドライク薄膜とダイヤモンド薄膜に分類された薄膜を順次に堆積して、多層膜を形成する。そのうち、基板はダイヤモンド基板、Ｓｉ又はＧｅガラスであり、必要に応じて他の基板を選択してもよい。多層膜の層数は少なくとも３つであり、且つ図３に示すように、多層膜は最下層がダイヤモンドライク薄膜またはダイヤモンド薄膜のベースであり、最上層が保護層として使用されるダイヤモンド薄膜であり、最下層と最上層との間に介在する層がダイヤモンドライク薄膜又は屈折率が調整可能な他の薄膜の中間層であり、当該他の薄膜がダイヤモンド薄膜及びダイヤモンドライク薄膜と異なるものである。

【0021】

Ｓ２：多層膜の楕円偏光スペクトルを測定する。

【0022】

Ｓ３：材料特性に基づいて、薄膜がダイヤモンド薄膜又はダイヤモンドライク薄膜であるかを判定し、ダイヤモンド薄膜である場合、Ｓ４１を実行し、ダイヤモンドライク薄膜である場合、Ｓ４２を実行する。薄膜がダイヤモンド薄膜又はダイヤモンドライク薄膜であるかを判定することで、適切な光学モデルを選択し、すなわち、光学モデルを構築する。そのうち、ダイヤモンド薄膜又はダイヤモンドライク薄膜の材料組成（ｓｐ２、ｓｐ３等）が異なるため、吸収（材料特性）に差があり、吸収の差に基づいて楕円偏光スペクトルと合わせて判定を行う。

【0023】

Ｓ４１：Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて、全波長帯域における薄膜の光学定数および膜厚を計算する。

【0024】

Ｓ４２：薄膜の透明域を選定し、Ｃａｕｃｈｙモデル（コーシー・モデル）を用い、当該帯域の光学定数および膜の厚さを計算する。

【0025】

Ｓ５：ダイヤモンドライク薄膜の吸収スペクトル領域に誘電率振動子モデルを追加し、楕円偏光スペクトルに基づき振動子の振幅及び幅を調整する。

【0026】

Ｓ６：多層膜の構造及び各層の薄膜の屈折率及び消衰係数を含む光学定数と膜厚を決定するように、評価関数ＭＳＥを用いて実験値とフィッティング値との差を評価する、そのうち、ＭＳＥが小さいほどフィッティング効果がよい。

【0027】

Ｓ４２において、Ｃａｕｃｈｙモデルの計算式は以下に示す、

Ａ_ｎ、Ｂ_ｎ、Ｃ_ｎはＣａｕｃｈｙモデルのパラメータであり、λが波長であり、消衰係数ｋがＡ_ｋ、Ｂ_ｋ、Ｅ_ｂの３つのパラメータで記述され、Ｅ_ｂ＝１２４０／λ_ｂ、Ｅ_ｂが基板材料と相関する。

【0028】

Ｓ５において、該誘電率振動子モデルはＬｏｒｅｎｔｚ振動子であり、該Ｌｏｒｅｎｔｚ振動子の計算式は以下に示す。

【0029】

そのうち、Ａはモデルパラメータの振幅であり、Ｅ_ｎがモデルパラメータの中心位置であり、Ｂ_ｒがモデルパラメータの半波長幅である。

【0030】

Ｓ６において、評価関数ＭＳＥの計算式は以下に示す。

【0031】

そのうち、ｍｏｄはフィッティング値であり、ｅｘｐは測定値であり、δは測定誤差であり、Ｎはエリプソメータで同時に測定されたψ、Δの総対数であり、Ｍは選択されたフィッティングパラメータの対数である。

【0032】

本実施形態の多層膜は、赤外線窓、検出器、ガラス保護膜等に適用され、必要に応じて屈折率を調整することで、光透過性を高めることができる。

【0033】

試験システムを用いて多層膜の楕円偏光スペクトルを測定する。図２に示すように、当該試験システムは、広帯域光源１１、コリメータレンズ１２、偏光子１３、補償器１４、被測定多層膜試料１５、コリメータレンズ群１６、補償器１７、検偏器１８、検出器１９からなる広帯域光楕円偏光計を含む。広帯域光源１１からの光をコリメータレンズ１２、偏光子１３、補償器１４を介して被測定多層膜試料１５に照射し、反射させた後、コリメータレンズ群１６、補償器１７、検偏器１８を介して検出器１９に届く。広帯域光楕円偏光計の分光範囲は、紫外線、可視線、および近赤外線の全てに及ぶ。

【0034】

以上の説明は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明の設計思想はこれに限定されるものではなく、当業者であれば、本発明の技術的範囲内で、このような思想を利用して本発明を非本質的な変更を加えることができ、いずれも本発明の保護範囲を侵す行為に属する。

【産業上の利用可能性】

【0035】

本発明は多層膜の膜厚及び光学特性の検出方法を開示しており、基板上にダイヤモンドライク薄膜とダイヤモンド薄膜に分類された薄膜を順次に堆積して、多層膜を形成するステップＳ１と、多層膜の楕円偏光スペクトルを測定するステップＳ２と、薄膜がダイヤモンド薄膜又はダイヤモンドライク薄膜であるかを判断し、ダイヤモンド薄膜であればＳ４１を実行し、ダイヤモンドライク薄膜であればＳ４２を実行するステップＳ４、Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて、全波長帯域の薄膜光学定数と膜厚を計算するステップＳ４１、薄膜の透明域のセグメントを選定し、Ｃａｕｃｈｙモデルを用いて該波長帯域の範囲の薄膜光学定数と膜厚を計算するステップＳ４２、ダイヤモンドライク薄膜の吸収スペクトル領域に誘電率振動子モデルを追加し、楕円偏光スペクトルに基づいて振動子の振幅と幅を調整するステップＳ５、多層膜の構造及び各薄膜の屈折率と消衰係数を含む光学定数及び膜厚を決定するように、評価関数ＭＳＥを用いて実験値とフィッティング値との間の差を評価するステップＳ６とを含んでおり、産業上の実用性を有する。

【符号の説明】

【0036】

１１ 広スペクトル光源
１２ コリメートレンズ
１３ 偏光子
１４ 補償器
１５ 被測定多層膜試料
１６ コリメートレンズ群
１７ 補償器
１８ 検偏器
１９ 検出器

【図1】

【図2】

【図3】