特許 7521783 ＡｌＮ焼結部材の製造方法、電極埋設部材の製造方法および電極埋設部材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-16

(45)【発行日】2024-07-24

(54)【発明の名称】ＡｌＮ焼結部材の製造方法、電極埋設部材の製造方法および電極埋設部材

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/581 20060101AFI20240717BHJP

   C04B 35/645 20060101ALI20240717BHJP

   H01L 21/683 20060101ALI20240717BHJP

【ＦＩ】

C04B35/581

C04B35/645

H01L21/68 N

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020115207

(22)【出願日】2020-07-02

(65)【公開番号】P2022012992

(43)【公開日】2022-01-18

【審査請求日】2023-04-26

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114258

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 武雄

(74)【代理人】

【識別番号】100125391

【弁理士】

【氏名又は名称】白川 洋一

(74)【代理人】

【識別番号】100208605

【弁理士】

【氏名又は名称】早川 龍一

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 裕明

【審査官】末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】特開２０２０－０４０８６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２０３７３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－２１６８１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０２９４５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－３１７７４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１５７３２８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０４Ｂ ３７／００－３７／０４

Ｃ０４Ｂ ３５／５６－３５／５９９

Ｃ０４Ｂ ３５／６４５

Ｈ０１Ｌ ２１／６７－２１／６８７

Ｃ３０Ｂ １／００－３５／００

Ｈ０１Ｌ ２１／３２４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体で形成されたＡｌＮ焼結部材の製造方法であって、
ＡｌＮ原料粉から第１および第２のＡｌＮ成形体を形成する工程と、
前記第１および第２のＡｌＮ成形体を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して第１および第２のＡｌＮ脱脂体を作製する工程と、
前記第１および第２のＡｌＮ脱脂体を仮焼して第１および第２のＡｌＮ仮焼体を作製する工程と、
前記第１のＡｌＮ仮焼体に第１の平面を形成する工程と、
前記第２のＡｌＮ仮焼体に第２の平面を形成する工程と、
前記第１の平面または前記第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程と、
前記第１のＡｌＮ仮焼体と前記第２のＡｌＮ仮焼体とを、前記第１の平面と前記第２の平面とを接触させた状態で積層する工程と、
前記積層した前記第１のＡｌＮ仮焼体および前記第２のＡｌＮ仮焼体を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の圧力を加えながら焼成する工程と、を備え、
前記第１および第２のＡｌＮ仮焼体を作製する工程の仮焼温度は、１２００℃以上１７００℃以下であり、かつ、前記焼成する工程の焼成温度は、１８００℃以上２０００℃以下であり、
前記第１のＡｌＮ仮焼体と前記第２のＡｌＮ仮焼体とを積層する工程において、前記凹部の少なくとも一部に電極を配置して積層し、
前記第１または第２のＡｌＮ成形体を形成する前記ＡｌＮ原料粉は、少なくとも一方にＹ成分が添加され、
前記第１および第２のＡｌＮ脱脂体を作製する工程において、Ｙ成分が添加された前記第１または第２のＡｌＮ成形体は、脱脂温度Ｔ（℃）と脱脂時間Ｈ（ｈ）と添加したＹ成分をＹ _２ Ｏ _３ 換算した内比でＣ（ｗｔ％）として、Ｔ＞２０×Ｃ＋４４０かつＨ≧３００／｛Ｔ－（２０×Ｃ＋４４０）｝を満たす条件で前記第１または第２のＡｌＮ脱脂体が作製されることを特徴とするＡｌＮ焼結部材の製造方法。

【請求項2】

一体に形成され、処理対象を表面上に保持する電極埋設部材であって、
ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体で形成された絶縁層およびバルク層と、
前記絶縁層とバルク層との間に設けられた電極と、を備え、
前記絶縁層の厚みのバラツキは５８μｍ以下であり、
前記絶縁層の３００℃での体積抵抗率は、１×１０ ^７ ～６×１０ ^１０ （Ωｃｍ）であることを特徴とする電極埋設部材。

【請求項3】

前記絶縁層は、前記セラミックス焼結体のＡｌＮ粒界にＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれないことを特徴とする請求項２記載の電極埋設部材。

【請求項4】

前記電極埋設部材は、さらに、前記処理対象を保持する表面と対向する面にＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体で形成された支持部材が接合されていることを特徴とする請求項２または請求項３に記載の電極埋設部材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＡｌＮ焼結部材の製造方法、電極埋設部材の製造方法および電極埋設部材に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造装置において、ウエハなどの基板を表面に保持するセラミック製静電チャックは、基板載置面とセラミックスに埋設されている静電吸着用電極や高周波電極までの離間距離、すなわち絶縁層の厚みを均一にすることが要求されている。そしてこのようなセラミックス素材として、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）焼結体が用いられている。

【0003】

しかしながら、ＡｌＮ焼結体は焼結温度が高く、難焼結性であり、かつ、金属電極をＡｌＮ焼結体中に埋設するにはホットプレス焼成など手段が限られていた。

【0004】

なお、特許文献１には、セラミックス仮焼体同士を通常の焼成温度より高い温度で常圧、荷重下で焼成することにより、一体化する技術が開示されている。ただし、錘を載置した荷重下でアルミナの仮焼体同士及びムライトの仮焼体同士を一体化した実施例しか挙げられておらず、ＡｌＮ仮焼体を一体化する実施例は挙げられていない。

【0005】

また、特許文献２には、２つの被焼結体をホットプレス成形することにより厚さの異なるセラミックス焼結体を得る技術が開示されている。被焼結体には、セラミックス粉末、セラミックス成形体、セラミックス脱脂体及びセラミックス焼結体が含まれるとされている。成形型上に形成された成形体の上に金属部材を載せ、その上に粉末を収容しホットプレス焼成する技術が開示されている。

【0006】

また、特許文献３には、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）によりセラミックス成形体を成形し、セラミックス成形体に形成した溝内に電極を収容し、複数のセラミックス成形体を重ね合わせ、重ね合わせ方向に加圧しながら焼成することにより、電極が内蔵されたセラミックス焼成体を製造する技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特開平６－２９８５７４号公報

【文献】特開２０００－１４１３３６号公報

【文献】特許６１４８８４５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

しかしながら、上記特許文献１に記載された技術では、実際にはＡｌＮ仮焼体同士を焼成しても一体化することはできないという課題があった。また、特許文献２、３に記載された技術では、セラミックス中に電極等が埋設された部材を製造した際、その各部寸法精度にバラツキがみられる。たとえば、セラミックスからなる絶縁層の厚みの均一性が要求される場合や絶縁層自体の物性を製造条件で調節することは困難であり、特に所定の電気的特性を要求される電極埋設部材の製法としては適当でないという課題があった。

【0009】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、寸法精度の向上したＡｌＮ焼結部材の製造方法、および絶縁層の厚みの均一性が高く物性が調整された電極埋設部材を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

（１）上記の目的を達成するため、本発明のＡｌＮ焼結部材の製造方法は、ＡｌＮを主成分とするＡｌＮ焼結部材の製造方法であって、ＡｌＮ原料粉から第１および第２のＡｌＮ成形体を形成する工程と、前記第１および第２のＡｌＮ成形体を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して第１および第２のＡｌＮ脱脂体を作製する工程と、前記第１および第２のＡｌＮ脱脂体を仮焼して第１および第２のＡｌＮ仮焼体を作製する工程と、前記第１のＡｌＮ仮焼体に第１の平面を形成する工程と、前記第２のＡｌＮ仮焼体に第２の平面を形成する工程と、前記第１の平面または前記第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程と、前記第１のＡｌＮ仮焼体と前記第２のＡｌＮ仮焼体とを、前記第１の平面と前記第２の平面とを接触させた状態で積層する工程と、前記積層した前記第１のＡｌＮ仮焼体および前記第２のＡｌＮ仮焼体を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の圧力を加えながら焼成する工程と、を備えることを特徴としている。

【0011】

本発明のＡｌＮ焼結部材の製造方法によれば、凹部に由来する中空構造を有するＡｌＮ焼結部材を得ることが可能となる。第１および第２のＡｌＮ仮焼体に第１および第２の平面並びに凹部を形成しているが、これらを形成するための研削や研磨などの作業は、ＡｌＮ焼結体にこれらを形成する場合と比較して、作業時間の短縮化を図ることが可能となる。また、凹部を形成したＡｌＮ成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部に由来するＡｌＮ焼結部材の外形および中空構造の寸法精度の向上を図ることが可能となる。また、錘を用いた小さな荷重を加えた状態で焼成を行う上記特許文献１に開示された技術と比較して、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２（＝０．９８ＭＰａ）以上の加圧を行いながら焼成を行うので、接合強度の向上、およびＡｌＮ焼結部材の緻密化を図ることが可能となる。

【0012】

（２）また、本発明のＡｌＮ焼結部材の製造方法において、前記第１および第２のＡｌＮ仮焼体を作製する工程の仮焼温度は、１２００℃以上１７００℃以下であり、かつ、前記焼成する工程の焼成温度は、１８００℃以上２０００℃以下であることを特徴としている。これにより、ＡｌＮ焼結部材を形成する各層の接合強度が強くなる。

【0013】

（３）また、本発明のＡｌＮ焼結部材の製造方法は、前記第１のＡｌＮ仮焼体と前記第２のＡｌＮ仮焼体とを積層する工程において、前記凹部の少なくとも一部に電極を配置して積層することを特徴としている。これにより、電極が埋設されたＡｌＮ焼結部材の寸法精度の向上を図ることが可能となる。例えば、ＡｌＮ焼結部材の絶縁層となる層の厚みの寸法精度を向上させると、絶縁層の厚みのバラツキを低減させることができる。

【0014】

（４）また、本発明のＡｌＮ焼結部材の製造方法において、前記第１または第２のＡｌＮ成形体を形成する前記ＡｌＮ原料粉は、少なくとも一方にＹ成分が添加され、前記第１および第２のＡｌＮ脱脂体を作製する工程において、Ｙ成分が添加された前記第１または第２のＡｌＮ成形体は、脱脂温度Ｔ（℃）と脱脂時間Ｈ（ｈ）と添加したＹ成分をＹ_２Ｏ_３換算した内比でＣ（ｗｔ％）として、Ｔ＞２０×Ｃ＋４４０かつＨ≧３００／｛Ｔ－（２０×Ｃ＋４４０）｝を満たす条件で前記第１または第２のＡｌＮ脱脂体が作製されることを特徴としている。これにより、電極が埋設されたＡｌＮ焼結部材の少なくとも一部の焼結体の体積抵抗率を相対的に低い値に調整することができる。例えば、ＡｌＮ焼結部材が静電チャックとして使用される場合、絶縁層の体積抵抗率を低い値に調整することにより、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる。

【0015】

（５）また、本発明の電極埋設部材は、一体に形成され、処理対象を表面上に保持する電極埋設部材であって、ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体で形成された絶縁層およびバルク層と、前記絶縁層とバルク層との間に設けられた電極と、を備え、前記絶縁層の厚みのバラツキは７５μｍ以下であることを特徴としている。このように絶縁層の厚みのバラツキが低減されていることにより、例えば、電極埋設部材が静電チャックとして使用される場合、面内の吸着力の差を低減することができる。また、例えば、ウエハ加熱用ヒーターとして用いられる場合、面内の温度のバラツキを低減することができる。

【0016】

（６）また、本発明の電極埋設部材において、前記絶縁層は、前記セラミックス焼結体のＡｌＮ粒界にＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれないことを特徴としている。これにより、絶縁層の体積抵抗率を小さい範囲で調整することができ、例えば、電極埋設部材が静電チャックとして使用される場合、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる。

【0017】

（７）また、本発明の電極埋設部材は、さらに、前記処理対象を保持する表面と対向する面にＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体で形成された支持部材が接合されていることを特徴としている。これにより、電極埋設部材をシャフト付きヒーター等に適用することができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の第１および第２の実施形態に係るＡｌＮ焼結部材の製造方法を示すフローチャートである。

【図2】（ａ）～（ｄ）それぞれ第１の実施形態の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。

【図3】（ａ）～（ｄ）それぞれ第２の実施形態の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。

【図4】Ｙ成分の添加量としきい式の関係を例示した図である。

【図5】第２の実施形態に係る電極埋設部材を模式的に示す正断面図である。

【図6】第２の実施形態に係る電極埋設部材を模式的に示す正断面図である。

【図7】各試料の製造条件および評価結果を示す表である。

【図8】各試料の製造条件および評価結果を示す表である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。

【0020】

［第１の実施形態］
（ＡｌＮ焼結部材の製造方法）
図１は、本発明の第１および第２の実施形態に係るＡｌＮ焼結部材の製造方法を示すフローチャートである。本発明の第１の実施形態に係るＡｌＮ焼結部材１０の製造方法は、図１に示すように、第１および第２のＡｌＮ成形体形成工程ＳＴＥＰ１、第１および第２のＡｌＮ脱脂体作製工程ＳＴＥＰ２、第１および第２のＡｌＮ仮焼体作製工程ＳＴＥＰ３、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ４、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ５、凹部形成工程ＳＴＥＰ６、積層工程ＳＴＥＰ７および焼成工程ＳＴＥＰ８を備えている。

【0021】

図２（ａ）～（ｄ）は、それぞれ本実施形態の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。第１および第２のＡｌＮ成形体形成工程ＳＴＥＰ１では、ＡｌＮ原料粉から第１および第２のＡｌＮ成形体１１、１２を形成する。例えば、ＡｌＮ粉末に焼結助剤、熱硬化性樹脂バインダなどの添加剤を適宜添加して混合して、ＡｌＮ原料粉を作製し、顆粒を造粒後、加圧成形してＡｌＮ成形体を形成することができる。

【0022】

ＡｌＮ粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、ＡｌＮ粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。

【0023】

混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。

【0024】

第１および第２のＡｌＮ脱脂体作製工程ＳＴＥＰ２では、第１および第２のＡｌＮ成形体１１、１２を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して第１および第２のＡｌＮ脱脂体２１、２２を作製する。ＡｌＮ成形体は、例えば、４００℃以上８００℃以下の温度で熱処理され、ＡｌＮ脱脂体となる。脱脂時間は、１時間以上１２０時間以下であることが好ましい。脱脂には、大気炉または窒素雰囲気炉を用いることができるが、バインダの有機成分を除去することが重要なので大気炉の方が好ましい。なお、第１および第２のＡｌＮ脱脂体作製工程ＳＴＥＰ２において、第１および第２のＡｌＮ成形体の脱脂温度および脱脂時間は同じであっても、相違していてもよい。

【0025】

第１および第２のＡｌＮ仮焼体作製工程ＳＴＥＰ３では、第１および第２のＡｌＮ脱脂体２１、２２を１２００℃以上１７００℃以下の温度で仮焼して第１および第２のＡｌＮ仮焼体３１、３２を作製する。仮焼時間は、０．５時間以上１２時間以下であることが好ましい。仮焼雰囲気は、窒素や不活性ガス雰囲気であることが好ましいが、真空などの雰囲気であってもよい。なお、第１および第２のＡｌＮ仮焼体作製工程ＳＴＥＰ３において、第１および第２のＡｌＮ脱脂体の仮焼温度および仮焼時間は同じであっても、相違していてもよい。

【0026】

第１の平面形成工程ＳＴＥＰ４では、第１のＡｌＮ仮焼体３１に第１の平面３１ａとその反対面３１ｂを形成する。第２の平面形成工程ＳＴＥＰ５では、第２のＡｌＮ仮焼体３２に第２の平面３２ａとその反対面３２ｂを形成する。なお、第１の平面３１ａと第２の平面３２ａは、積層工程ＳＴＥＰ７において接触する面となる。

【0027】

ＮＣ旋盤、ＭＣ加工機などの平面研削機やラッピング加工機などを用いて、例えば、表面粗さＲａが、好ましくは０．１５μｍ以上０．８μｍ以下、より好ましくは０．１５μｍ以上０．４μｍ以下となるように研磨または研削を行うことにより、第１および第２の平面３１ａ、３２ａを形成する。

【0028】

凹部形成工程ＳＴＥＰ６においては、第１の平面３１ａまたは第２の平面３２ａの少なくとも一方に凹部３３を形成する。凹部３３は、第１の平面３１ａ、第２の平面３２ａの何れか一方、または双方から掘り込むように研削加工などによって形成する。

【0029】

なお、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ４または第２の平面形成工程ＳＴＥＰ５において、第１または第２の平面３１ａ、３２ａを研磨加工せずに、あるいは粗く研削加工しただけとしておき、凹部形成工程ＳＴＥＰ５において凹部３３を形成した後で、第１または第２の平面３１ａ、３２ａを研磨加工、あるいは仕上げの研削加工を行ってもよい。

【0030】

なお、第１および第２の平面３１ａ、３２ａの双方から掘り込むように凹部３３を形成する場合、これらの凹部３３は、第１および第２の平面３１ａ、３２ａを積層工程ＳＴＥＰ６において接触されたときに、一体化するものであってもよいが、他の平面によって閉じられるものであってもよい。

【0031】

また、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ４、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ５または凹部形成工程ＳＴＥＰ６において、乾式の研削加工または研磨加工により、第１の平面３１ａ、第２の平面３２ａまたは凹部３３を形成することが好ましい。これにより、研削液又は研磨液が第１または第２のＡｌＮ仮焼体３１、３２の内部に侵入し、ＡｌＮ焼結部材１０に不純物が残存するおそれの解消を図ることが可能となる。なお、研削加工および研磨加工を行う場合、これら加工の双方ともに乾式で行うことが好ましい。

【0032】

積層工程ＳＴＥＰ７では、第１のＡｌＮ仮焼体３１と第２のＡｌＮ仮焼体３２とを、第１の平面３１ａと第２の平面３２ａとを接触させた状態で積層する。

【0033】

焼成工程ＳＴＥＰ８では、積層した第１のＡｌＮ仮焼体３１および第２のＡｌＮ仮焼体３２を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の圧力を加えながら１８００℃以上２０００℃以下で焼成する。これにより、第１および第２のＡｌＮ仮焼体３１、３２が焼結して、それぞれ第１および第２のＡｌＮ焼結体４１、４２となり、これらが一体化されたＡｌＮ焼結部材１０が得られる。

【0034】

焼成工程ＳＴＥＰ８においては、少なくとも積層方向に加圧した状態で加熱するホットプレスなどによって、加圧焼結を行う。加熱時間は、好ましくは０．１時間以上１０時間以下、より好ましくは１時間以上５時間以下である。そして、焼成雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。

【0035】

上述した本発明のＡｌＮ焼結部材１０の製造方法においては、凹部を形成したＡｌＮ成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部３３に由来するＡｌＮ焼結部材１０の外形および中空構造などの寸法精度の向上を図ることが可能となる。ＡｌＮ焼結部材に形成される中空構造は電極の配置スペースやガス流路、熱電対などの配線用の空間として利用される。

【0036】

さらに、錘を用いた小さな荷重を加えた状態で焼成を行う上記特許文献１に開示された技術と比較して、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の加圧を行いながら焼成を行うので、接合強度の向上、およびＡｌＮ焼結部材１０の緻密化を図ることが可能となる。なお、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２未満の加圧では、焼成時に第１及び第２のＡｌＮ仮焼体３１、３２の第１および第２の平面３１ａ、３２ａの良好な面接触が得られず接合不良を引き起こすため不適である。

【0037】

［第２の実施形態］
（電極埋設部材の製造方法）
次に、本発明の第２の実施形態に係るＡｌＮ焼結部材の製造方法について説明する。本実施形態に係るＡｌＮ焼結部材の製造方法は、積層工程において、電極を配置して積層するため、電極が埋設されたＡｌＮ焼結部材（電極埋設部材）となる。このような電極埋設部材は、例えば、静電チャックやウエハ加熱用ヒーターとして使用される。また、さらに脱脂条件を調節してＡｌＮ脱脂体を作製することができる。ここで、脱脂条件を下記に示す条件とすることにより、静電チャックとしての機能をより高く発揮させることができる。

【0038】

本発明の第２の実施形態に係るＡｌＮ焼結部材（電極埋設部材）５０の製造方法は、図１に示すように、第１および第２のＡｌＮ成形体形成工程ＳＴＥＰ１、第１および第２のＡｌＮ脱脂体作製工程ＳＴＥＰ２、第１および第２のＡｌＮ仮焼体作製工程ＳＴＥＰ３、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ４、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ５、凹部形成工程ＳＴＥＰ６、積層工程ＳＴＥＰ７および焼成工程ＳＴＥＰ８を備えている。本実施形態に係るＡｌＮ焼結部材の製造方法は、第１の実施形態に係るＡｌＮ焼結部材の製造方法と同様の方法で製造されるため、以下では、第１の実施形態に係るＡｌＮ焼結部材の製造方法と異なる点を説明する。

【0039】

図３（ａ）～（ｄ）は、それぞれ本実施形態の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。積層工程ＳＴＥＰ７では、凹部形成工程ＳＴＥＰ６で形成した凹部３３の少なくとも一部に電極１５０を配置した後に、第１のＡｌＮ仮焼体３１と第２のＡｌＮ仮焼体３２とを、第１の平面３１ａと第２の平面３２ａとを接触させた状態で積層する。これにより、電極１５０が埋設されたＡｌＮ焼結部材５０となる。

【0040】

本発明のＡｌＮ焼結部材５０の製造方法においては、凹部を形成したＡｌＮ成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部３３や電極１５０に由来するＡｌＮ焼結部材１０の各層の厚み、外形、中空構造がある場合の中空構造などの寸法精度の向上を図ることが可能となるため、例えば、絶縁層となる層の厚みのバラツキを所定の範囲に収まるように調整することもできる。その結果、例えば、電極埋設部材が静電チャックとして使用される場合、面内の吸着力の差を低減することができる。また、例えば、ヒーターとして用いられる場合、面内の温度のバラツキを低減することができる。

【0041】

第１および第２のＡｌＮ脱脂体作製工程ＳＴＥＰ２では、以下の熱処理条件に従って脱脂することが好ましい。以下の熱処理条件に従って脱脂をする場合、第１および第２のＡｌＮ成形体形成工程ＳＴＥＰ１における第１または第２のＡｌＮ成形体１１、１２を形成するＡｌＮ原料粉は、少なくとも一方にＹ成分が添加されていることとする。添加されるＹ成分は、Ｙ_２Ｏ_３であることが好ましいが、脱脂時の熱処理によりＹ_２Ｏ_３となるものであってもよい。Ｙ成分は、ＡｌＮ原料粉に対し、Ｙ_２Ｏ_３に換算した内比で０．３～７．０ｗｔ％添加することが好ましい。バインダは、ＰＶＡ系であることが好ましい。

【0042】

Ｙ成分が添加されるＡｌＮ原料粉は、第１のＡｌＮ成形体１１を形成するＡｌＮ原料粉および第２のＡｌＮ成形体１２を形成するＡｌＮ原料粉の両方であってもよい。両方に添加される場合、以下の熱処理条件は、両方に適用されることが好ましいが、一方のみに適用される場合も、本発明の方法に含む。また、以下の熱処理条件は、少なくとも電極１５０の上部に配置され、焼成後絶縁層となるＡｌＮ形成体に適用されることが好ましい。

【0043】

（熱処理条件）
Ｙ成分が添加された第１または第２のＡｌＮ成形体１１、１２は、脱脂温度Ｔ（℃）と脱脂時間Ｈ（ｈ）と添加したＹ成分をＹ_２Ｏ_３換算した内比でＣ（ｗｔ％）として、以下の式１および式２を満たすように制御して脱脂することで、第１または第２のＡｌＮ脱脂体２１、２２を作製することが好ましい。
Ｔ＞２０×Ｃ＋４４０ … （式１）
Ｈ≧３００／｛Ｔ－（２０×Ｃ＋４４０）｝ … （式２）

【0044】

このような熱処理条件で作製された脱脂体を仮焼、焼成して作製されるセラミックス焼結体は、粒界にＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれなくなる。粒界にＹＡＧが生成するとＡｌＮセラミックスの体積抵抗率が相対的に低くなる。そのため、静電チャックの絶縁層として用いることに好適となる。本発明の１つの態様として静電チャックがあり、その静電吸着力は絶縁層の体積抵抗率に影響を受ける。絶縁層の体積抵抗率は、脱脂（熱処理）条件を上記の所定の条件することにより、ＡｌＮセラミックスの粒界にＹＡＧ組織のみを生成させることができる。ＹＡＧ組織のみが生成すると絶縁層の体積抵抗率は低くなる。

【0045】

上記式はＹＡＧ組織のみが生成するときの脱脂（熱処理）条件式であり、焼結助剤の量Ｃの値によって図４のようにしきい式が表すグラフが変わってくる。すなわち、上記しきい式を充足する条件で脱脂したのちに仮焼体接合して静電チャックを作製すると絶縁層の厚みバラツキが抑えられ、かつ良好な静電吸着力を発揮させることができる。図４は、Ｙ成分の添加量としきい式の関係を例示した図である。

【0046】

（電極埋設部材の構成１）
次に、本実施形態に係る電極埋設部材の構成を説明する。図５は、本実施形態に係る電極埋設部材１００を示す正断面図である。電極埋設部材１００は、円板等の板状に形成され、絶縁層１１０、バルク層１２０および電極１５０を備える。絶縁層１１０およびバルク層１２０は、ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体で形成されている。また、Ｙ_２Ｏ_３とＡｌ_２Ｏ_３の複酸化物の結晶相が含まれていてもよい。電極１５０には、モリブデンまたはタングステンが用いられる。図４に示す例では、電極１５０が、絶縁層１１０とバルク層１２０との間のみに設けられているが、電極が複数の層をなすように設けられていてもよい。その場合、処理対象を保持する側の最外層を絶縁層１１０、その他の層をバルク層１２０という。

【0047】

絶縁層１１０の厚みのバラツキは、７５μｍ以下である。このように絶縁層１１０の厚みのバラツキが低減されていることにより、例えば、電極埋設部材１００が静電チャックとして使用される場合、面内の吸着力の差を低減することができる。また、例えば、ウエハ加熱用ヒーターとして用いられる場合、面内の温度のバラツキを低減することができる。

【0048】

絶縁層１１０を構成するセラミックス焼結体のＡｌＮ粒界には、ＹＡＧ粒子が含まれ、ＹＡＰ粒子およびＹＡＭ粒子が含まれないことが好ましい。これにより、絶縁層１１０の体積抵抗率を絶縁層１１０を構成するセラミックス焼結体のＡｌＮ粒界にＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれ、ＹＡＧ粒子が含まれない場合と比べ相対的に低く調整することができ、例えば、電極埋設部材１００が静電チャックとして使用される場合、処理対象に対し強い静電吸着力を発揮できる。

【0049】

なお、このような組成は、Ｘ線回折においてＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＰのピークが認められるか否かで評価できる。ピークか否かは、バックグラウンドの２倍以上の強度を示す先端があるか否かで判断できる。ＹＡＧ粒子が含まれるか否かは、ＪＣＰＤＳカードＩＣＤＤ＃０１－０７３－３１８４に示されたＹＡＧの回折ピークのうち、回折角度１８．１１°付近に表れるピークの有無で判断できる。ＹＡＭ粒子が含まれるか否かは、ＪＣＰＤＳカードＩＣＤＤ＃００－０３３－０３６８に示されたＹＡＭの回折ピークのうち、回折角度３０．６０°付近に表れるピークの有無で判断できる。ＹＡＰ粒子が含まれるか否かは、ＪＣＰＤＳカードＩＣＤＤ＃００－０３３－００４１に示されたＹＡＰの回折ピークのうち、回折角度３４．２４°付近に表れるピークの有無で判断できる。

【0050】

バルク層１２０を構成するセラミックス焼結体のＡｌＮ粒界には、ＹＡＰ粒子またはＹＡＭ粒子が含まれ、ＹＡＧ粒子が含まれないことが好ましい。これにより、体積抵抗率を相対的に高く維持でき、リーク電流を抑止できる。なお、電極埋設部材１００は必ずしも静電チャックである必要はなく、電極１５０がヒーター用電極やＲＦ電源の電極として用いられてもよい。

【0051】

（電極埋設部材の構成２）
図６は、電極埋設部材２００を示す正断面図である。電極埋設部材２００は、処理対象を表面上に保持する板状の保持部材２１０と、保持部材２１０の処理対象を保持する表面と対向する面に接合され、保持部材２１０を支持する支持部材２２０とを備えている。電極埋設部材２００は、例えば、ウエハ加熱用ヒーターや静電チャックとして用いることができる。なお、電極埋設部材２００も電極１５０がヒーター用電極やＲＦ電源の電極として用いられてもよい。

【0052】

保持部材２１０は、円板等の板状に形成され、絶縁層１１０、バルク層１２０および電極１５０を備える。絶縁層１１０およびバルク層１２０は、ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体で形成されている。また、Ｙ_２Ｏ_３とＡｌ_２Ｏ_３の複酸化物の結晶相が含まれていてもよい。図６に示す例では、電極１５０が、絶縁層１１０とバルク層１２０との間のみに設けられているが、電極が複数の層をなすように設けられていてもよい。電極１５０には、モリブデンまたはタングステンが用いられる。

【0053】

支持部材２２０は、円筒等の柱状に形成される。支持部材２２０は、ＡｌＮを主成分とするセラミック焼結体で形成されている。また、Ｙ_２Ｏ_３とＡｌ_２Ｏ_３の複酸化物の結晶相が含まれていてもよい。電極埋設部材２００が、ウエハ加熱用ヒーターとして用いられる場合、支持部材２２０は、熱伝導率を低くする観点から、Ｙ成分が含まれないことが好ましい。支持部材２２０は従前の接合材を用いた接合方法や接合材を用いない拡散接合によって一体化される。

【0054】

なお、本発明は、上述した第１または第２の実施形態に具体的に記載したＡｌＮ焼結部材の製造方法、電極埋設部材の製造方法および電極埋設部材の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内であれば適宜変更することができる。例えば、ＡｌＮ焼結部材１０、５０は２個のＡｌＮ仮焼体が一体化したものであるが、３個以上のＡｌＮ仮焼体が一体化したものであってもよい。また、第２の実施形態において電極を埋設しない凹部が有っても、ＡｌＮセラミックスとしては一体化される。その場合、ＡｌＮ焼結部材に形成される中空構造はガス流路や熱電対などの配線用の空間として利用されてもよい。

【0055】

［実施例および比較例］
（試料ａ１～ａ２１、ｂ１～ｂ４）
図７および図８は各試料の製造条件および評価結果を示す表である。実施例ａ１～ａ２１、ｂ１～ｂ４は、まず、第１および第２のＡｌＮ成形体形成工程ＳＴＥＰ１として、純度９８％、平均粒径０．５μｍのＡｌＮ粉末に、焼結助剤としてＹ_２Ｏ_３を０．３～５質量％、成形助剤としてＰＶＡなどのバインダなどを添加したものを原料粉末とした。次に、この原料粉末をスプレードライヤーで顆粒化して顆粒を得た。

【0056】

そして、この顆粒を金型に充填し、圧力を２０ＭＰａとした一軸加圧成形して２個のＡｌＮ成形体を得た。

【0057】

次に、第１および第２のＡｌＮ脱脂体作製工程ＳＴＥＰ２として、これらＡｌＮ成形体を大気雰囲気炉内にて図７または図８の表に記載する熱処理条件で脱脂とともに熱処理を行い２個のＡｌＮ脱脂体を得た。

【0058】

次に、第１および第２のＡｌＮ仮焼体作製工程ＳＴＥＰ３として、これらＡｌＮ脱脂体を還元雰囲気炉内にて窒素雰囲気で炉内温度を実施例ａ１～ａ２１において１７００℃として３時間焼成、実施例ｂ１～ｂ４においては１１００～１８００℃、３時間として各水準２個のＡｌＮ仮焼体を得た。

【0059】

次に、第１および第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４、５として、２個のＡｌＮ仮焼体に、第１および第２の平面を形成した。第１および第２の平面の算術平均粗さ（Ｒａ）および最大高さ（Ｒｚ）の平均は、Ｒａが０．２～０．６μｍ、Ｒｚが２～６μｍであった。

【0060】

次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ６として、第２のＡｌＮ仮焼体の第２の平面に凹部を形成した。凹部は、深さ０．１ｍｍの円形状とした。

【0061】

次に、積層工程ＳＴＥＰ７として、凹部に電極を配置して、第１のＡｌＮ仮焼体と第２のＡｌＮ仮焼体とを、電極を凹部に配置した後、第１の平面と第２の平面とを接触させた状態で積層させた。配置した電極の性状は以下の通りである。

【0062】

（電極の性状）
材質：モリブデン
形態：メッシュ（平織り）、メッシュサイズ＃５０、モリブデンワイヤー径０．１ｍｍ

【0063】

次に、焼成工程ＳＴＥＰ８として、このように積層した第１および第２のＡｌＮ仮焼体を焼成炉内にて窒素雰囲気で押圧板としてのカーボン平板で挟み込んで、１８００℃、１ＭＰａ、２時間、窒素雰囲気中で焼結して、試料ａ１～ａ２１、試料ｂ１～ｂ４を作製した。これにより、ＡｌＮ焼結部材（電極埋設部材）が得られた。

【0064】

（試料ｃ１～ｃ３）
また、比較例として、試料ｃ１～ｃ３を作製した。試料ｃ１およびｃ２は、いわゆる成形体ホットプレス法（特許６１４８８４５号公報に記載された方法）によって作製した。すなわち、実施例と同様に作製したＡｌＮ成形体に凹部加工を行った後、脱脂処理を行い、その後に電極を凹部に配置後、脱脂体を積層し、ホットプレス焼成（１８００℃、１ＭＰａ、２時間）した。試料ｃ１とｃ２は脱脂条件のみ異なり、ｃ１は脱脂温度６００℃、脱脂時間１２時間とし、ｃ２は脱脂温度６００℃、脱脂時間４時間とした。

【0065】

試料ｃ３は、いわゆる粉末ホットプレス法によって電極埋設部材を作製した。すなわち、ＡｌＮ粉末をカーボン型に充填後、電極を配置し、更にその上にＡｌＮ粉末を充填し、ホットプレス焼成（１８００℃、１ＭＰａ、２時間）した。なお、試料ｃ３の作製工程には、脱脂工程はない。

【0066】

（絶縁層の厚みのバラツキ評価）
そして、これらのＡｌＮ焼結部材の各試料に対して、絶縁層の厚みが平均で１ｍｍとなるように研削加工し、所定の位置の絶縁層の厚さを測定した。絶縁層の厚みは渦電流計で面内１７か所（中心、R70-8等配、R140-8等配）で測定し、平均値および最小値、最大値を記録した。

【0067】

結果は、本発明による試料ａ１～ａ２１の絶縁層のバラツキ（絶縁層厚み測定値の最大値－最小値）は３５～５８μｍであった。試料ｂ１は仮焼体の凹部形成工程で仮焼体の強度不足から破損し以後の工程は実施できなかった。試料ｂ２の絶縁層のバラツキは７５μｍ、試料ｂ３は、６０μｍであった。試料ｂ４は、焼成工程において第１の平面と第２の平面の間で接合不良が生じ評価ができなかった。また比較例として、従来の製法による試料ｃ１～ｃ３の絶縁層のバラツキは、ｃ１が９８μｍ、ｃ２が９５μｍ、ｃ３が２１０μｍであった。

【0068】

本発明の製法によって絶縁層のバラツキが従来製法によって作製された比較例と比較して改善されることが確認された。

【0069】

（体積抵抗率の測定）
次に、絶縁層の体積抵抗率を測定した。体積抵抗率の測定は、ＪＩＳ Ｃ２１３９に準拠する方法で測定した。セラミック焼結体の両面に耐熱金属（Ｎｉ）の電極を配置し、電極間に電圧（５００Ｖ）を印加し、電流を微小電流計（エーディーシー社Ｒ８３４０Ａ）で測定した。温度は、３００℃で測定した。そして、セラミック焼結体および電極寸法より体積抵抗率に換算した。体積抵抗率は、高圧電源と電流計により同様に電流値から算出してもよい。結果は、図７または図８の表に示す通りであった。

【0070】

結果は、試料ａ１～ａ２１を参照し、焼結助剤としてＹ_２Ｏ_３を内比でＣ（ｗｔ％）添加して作製したＡｌＮ成形体を、脱脂温度Ｔ（℃）と脱脂時間Ｈ（ｈ）として、Ｔ＞２０×Ｃ＋４４０かつＨ≧３００／｛Ｔ－（２０×Ｃ＋４４０）｝の熱処理条件を施したものは体積抵抗率が低下し、静電チャックの絶縁層として機能することがわかった。

【0071】

（４点曲げ強度）
次に、特性評価後のＡｌＮ焼結体を切断し、４点曲げ強度試験を行った。その結果、試料ａ１～ａ２１の各々の１０点の測定値の平均値が、最小値２６０ＭＰａ、最大値３２０ＭＰａであり仮焼体接合後に得られるＡｌＮ焼結体部材として十分な機械的強度があることが確かめられた。

【0072】

（結晶相の確認）
次に、切断面を研磨加工した後、接合部および電極を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。その結果、接合部に接合不良や破損などは確認されなかった。また、Ｘ線回折装置（Rigaku MultiFlex Cu Kα 40kV/40mA）を用いたＡｌＮ焼結体の粒界観察を行った。

【0073】

その結果、熱処理条件（脱脂条件）によって粒界に生成するイットリウム酸化物の結晶相が異なっていることが確認された。すなわち、粒界にＹＡＧ（Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２）が生成し、ＹＡＰ（ＹＡｌＯ_３）、ＹＡＭ（Ｙ_４Ａｌ_２Ｏ_９）が生成していないものは３００℃での体積抵抗率が相対的に低くなっていることが確認された。また、ＹＡＧが生成せず、ＹＡＰやＹＡＭが生成しているものは相対的に体積抵抗率が高くなっていることが確認された。また、従来製法による比較例のうち、脱脂時間が短かった試料ｃ２の組織はＹＡＧ（Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２）、ＹＡＭ（Ｙ_４Ａｌ_２Ｏ_９）が生成しておらず、ＹＡＰ（ＹＡｌＯ_３）が生成していた。また、脱脂工程を設けていない試料ｃ３の組織はＹＡＧ（Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２）が生成しておらず、ＹＡＰ（ＹＡｌＯ_３）、ＹＡＭ（Ｙ_４Ａｌ_２Ｏ_９）が生成していた。なお、従来製法による比較例のうち、脱脂時間が長かった試料ｃ１は、ＹＡＧ（Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２）が生成し、ＹＡＰ（ＹＡｌＯ_３）、ＹＡＭ（Ｙ_４Ａｌ_２Ｏ_９）が生成していなかった。

【0074】

ＡｌＮセラミックスは本来体積抵抗率の高い絶縁体であるが、静電チャックの絶縁層として使用するには、ジョンセンラーベック力を誘起して強い静電吸着力を発現させるため絶縁層の体積抵抗率は一定程度低くすることが好ましい。そのため、ＹＡＧのみが生成しているＡｌＮセラミックス組織からなる実施例は、特に静電チャックとしての用途に好適であることが確かめられた。

【0075】

なお、脱脂条件と体積抵抗率低下の関係については、脱脂によりＡｌＮ粒子の表面にＡｌ_２Ｏ_３のような酸化物が生成し、これと焼結助剤のＹ_２Ｏ_３が反応してイットリウムアルミニウム酸化物（ＹＡＧ、ＹＡＰ、ＹＡＭ）が生成する。このときＹ_２Ｏ_３の量に対してＡｌ_２Ｏ_３の量が多いとき、すなわち脱脂条件で温度が高くかつ脱脂時間が長い場合にＹＡＧが生成されると考えられる。

【0076】

図７または図８の表には、Ｙ_２Ｏ_３添加量、脱脂時間、および脱脂温度とＡｌＮ焼結体の粒界の生成粒子の結晶相を測定した結果をまとめた。これらを整理すると、脱脂温度Ｈ（℃）と脱脂時間、Ｙの添加量がＹ_２Ｏ_３換算でＣ（ｗｔ％）としてＴ＞２０×Ｃ＋４４０かつＨ≧３００／｛Ｔ－（２０×Ｃ＋４４０）｝であるときが粒界にＹＡＧが生成し静電チャックの絶縁層として更に好適であることが確認された。

【0077】

以上により、本発明のＡｌＮ焼結部材の製造方法は、寸法精度の向上したＡｌＮ焼結部材を製造できることが分かった。また、本発明のＡｌＮ焼結部材（電極埋設部材）の製造方法は、絶縁層の厚みのバラツキを低減でき、体積抵抗率を小さい範囲で制御できることが分かった。また、本発明の電極埋設部材は、静電チャックやウエハ加熱用ヒーターとして好適であることが確かめられた。

【0078】

本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。

【符号の説明】

【0079】

１０、５０ ＡｌＮ焼結部材
１１ 第１のＡｌＮ成形体
１２ 第２のＡｌＮ成形体
２１ 第１のＡｌＮ脱脂体
２２ 第２のＡｌＮ脱脂体
３１ 第１のＡｌＮ仮焼体
３１ａ 第１の平面
３２ 第２のＡｌＮ仮焼体
３２ａ 第２の平面
３３ 凹部
４１ 第１のＡｌＮ焼結体
４２ 第２のＡｌＮ焼結体
１００、２００ 電極埋設部材
１１０ 絶縁層
１２０ バルク層
１５０ 電極
２１０ 保持部材
２２０ 支持部材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】