特許 7524473 ポリオレフィンエラストマー製造設備

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-19

(45)【発行日】2024-07-29

(54)【発明の名称】ポリオレフィンエラストマー製造設備

(51)【国際特許分類】

   C08F 2/01 20060101AFI20240722BHJP

   B01D 3/14 20060101ALI20240722BHJP

   C08F 6/00 20060101ALI20240722BHJP

   C08F 210/16 20060101ALI20240722BHJP

【ＦＩ】

C08F2/01

B01D3/14 A

C08F6/00

C08F210/16

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2023521652

(86)(22)【出願日】2021-07-26

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-10-26

(86)【国際出願番号】 KR2021009672

(87)【国際公開番号】W WO2022080635

(87)【国際公開日】2022-04-21

【審査請求日】2023-04-07

(31)【優先権主張番号】10-2020-0132190

(32)【優先日】2020-10-13

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(73)【特許権者】

【識別番号】522318173

【氏名又は名称】ハンファ トータルエナジーズ ペトロケミカル カンパニー リミテッド

【氏名又は名称原語表記】ＨＡＮＷＨＡ ＴＯＴＡＬＥＮＥＲＧＩＥＳ ＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬ ＣＯ．， ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】１０３，Ｄｏｋｇｏｔ－２－ｒｏ， Ｄａｅｓａｎ－ｅｕｐ， Ｓｅｏｓａｎ－ｓｉ， Ｃｈｕｎｇｃｈｅｏｎｇｎａｍ－ｄｏ ３１９００， Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｋｏｒｅａ

(74)【代理人】

【識別番号】110000578

【氏名又は名称】名古屋国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】パク チャン ホ

(72)【発明者】

【氏名】ハ ジョン ジュ

(72)【発明者】

【氏名】コ ミン ス

(72)【発明者】

【氏名】オー サン ジュン

【審査官】藤井 明子

(56)【参考文献】

【文献】特表２０１７－５０３８９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１３－５１５１０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－１３７０７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１７－５１９０８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１８－５１７５５４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｆ ２／００－２／６０、６／００－２４６／００、３０１／００

Ｂ０１Ｄ １／００－８／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶媒及び原料が供給される反応器と、
前記反応器から排出される生成物を脱揮発し、未反応物を１次脱揮発回収の流れとして除去し、その残りを１次脱揮発製造の流れとして排出する１次脱揮発機と、
前記１次脱揮発機から排出される前記１次脱揮発製造の流れを再度脱揮発し、未反応物を２次脱揮発回収の流れとしてさらに除去し、その残りを２次脱揮発製造の流れとして排出する２次脱揮発機と、
水を用いて、前記２次脱揮発機から排出される前記２次脱揮発製造の流れをスクラブすることにより、未反応物及び水が気化し、高分子製品が残留するフィニッシャーと、
前記フィニッシャーで除去される未反応物及び水から水を除去し、その残りをフィニッシャー反応処理の流れとして排出する水除去装置と、
前記２次脱揮発機で除去される前記２次脱揮発回収の流れ及び前記水除去装置から排出される前記フィニッシャー反応処理の流れを蒸留する１次蒸留塔であって、前記１次蒸留塔の中間部から分離される流れが前記反応器に回収される前記１次蒸留塔と、を含む、ポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項2】

前記１次蒸留塔の中間部は、前記１次蒸留塔の上端から１０～５０％に該当する地点である、請求項１に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項3】

前記１次脱揮発機で除去される前記１次脱揮発回収の流れから不純物除去の流れとして低分子物質を除去し、その残りを前記反応器に回収するフラッシュドラム及び
前記フラッシュドラムで除去される前記不純物除去の流れ及び前記１次蒸留塔の上部から分離される流れを蒸留する２次蒸留塔であって、前記２次蒸留塔の下部から分離される流れが前記反応器に回収される前記２次蒸留塔を含む、請求項１に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項4】

前記原料は、エチレンと前記溶媒より沸点が低い炭化水素のうち、二重結合または三重結合を有し、エチレンと共重合して高分子を形成できる炭化水素を含む、請求項３に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項5】

前記原料は、１－ブテンを含む、請求項３に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項6】

前記１次蒸留塔の上部から分離される流れは、前記１次蒸留塔の中間部から分離される流れに比べて質量流速が最小０．１倍、最大９倍となるように維持される、請求項３に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項7】

前記１次蒸留塔の上部から分離される流れは、３５～１４０℃、２～１０ｂａｒに維持される、請求項３に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項8】

前記１次蒸留塔の下部から分離される流れを蒸留する３次蒸留塔であって、前記３次蒸留塔の上部または中間部から分離される流れが前記反応器に回収される前記３次蒸留塔をさらに含む、請求項３に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項9】

前記３次蒸留塔の中間部は、前記３次蒸留塔の上端から３０～７０％に該当する地点である、請求項８に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項10】

前記原料は、前記溶媒より沸点が高い炭化水素のうち、二重結合または三重結合を有し、エチレンと共重合して高分子を形成できる炭化水素を含む、請求項８に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項11】

前記原料は、１－オクテンを含む、請求項８に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【請求項12】

前記溶媒は、炭素数が５個～７個の炭化水素のうち、二重結合を有さず、沸点が常圧で６０～１００℃である炭化水素を含む混合物を含む、請求項１に記載のポリオレフィンエラストマー製造設備。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ポリオレフィンエラストマー製造設備に関し、より詳細には、ポリオレフィンエラストマー製造設備において溶媒及び未反応物を回収する工程に関する。

【背景技術】

【0002】

ポリオレフィンエラストマー（ＰＯＥ：Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ Ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）は、ポリオレフィン系製品の中で低い密度を持つエチレンとアルファオレフィンの共重合体で、差別化された衝撃補強、高弾性特性と低い熱封合温度などの特性を示すため、自動車内外装材、遮音材、靴用品、食品用フィルム、封止材などに用いられている。

【0003】

前記のようなＰＯＥの製造のため、メタロセン触媒が主に使用されており、その他にチーグラナッタ系の触媒を開発するか、または工場を増設してＰＯＥ製造工程の歩留まりや効率性を改善させる研究がなされてきたが、原料及び工程運営において所要の費用及び原料を用いる効率性の側面で改善の余地があった。

【0004】

ＰＯＥの製造時、溶媒及び未反応物の分離は、主に２つの脱揮発機（ｄｅｖｏｌａｔｉｌｉｚｅｒ）と１つのフィニッシャー（または押出機（ｅｘｔｒｕｄｅｒ））から構成され、温度上昇及び減圧を通じて工程中に溶媒及び未反応物は気化して抜け出すが、このうち相対的に高圧の最初の１次脱揮発機では、最も多い量の溶媒と未反応物が分離して排出され、相対的に沸点の低いエチレンなどの物質組成が高く現れる。また、フィニッシャーでは、気化した水が残留炭化水素ガスを伴って排出されるストリッピング（ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ）を通じて前記水とともに最終残留物が排出され、この残留物は水を除去した後、回収工程として再循環流に含まれて投入されることになる。

【0005】

従来、ＰＯＥは、主に１－オクテンまたは１－ブテンから製造され、殆どが２つのフィード（ｆｅｅｄ）を変えながら生産した。すなわち、ＰＯＥ生産工程時、１－オクテンの代わりに１－ブテンを注入する場合に対する考慮が必要であった。

【0006】

また、前記のようなＰＯＥ工程において使用される溶媒は、高純度のｎ－ヘキサンや高純度のメチルシクロヘキサンを使用した。従来、最初の１次脱揮発機から出る流れの全体を回収することにより、エチレンに含まれたエタンなどのように分子量が小さく沸点が低くて蒸気圧の高い物質である軽い物質が濃縮され、１次蒸留塔でｎ－ヘキサンを前記１次蒸留塔の上端から分離することにより多くのエネルギーが消費され、１－オクテンを３次蒸留塔の上端から分離することにより多くのエネルギーが消費され、原料に含まれている溶媒として－オクテンに対して沸点が低く、ｎ－ヘキサンに対して沸点の高い物質を除去する方法がなかったという問題点があった。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、従来技術で製造されるＰＯＥ製造工程において発生する上述のような問題点を解決するとともに、溶媒として高純度９９％以上のｎ－ヘキサンを使用せず、炭素数が５個～７個の炭化水素化合物のうち二重結合がなくて反応に影響を与えずに沸点が常圧で６０～１００℃の範囲を有する物質の混合物（ｎ－ヘキサン含量が６３ｗｔ％の混合物など、以下、Ｃ６化合物という）を使用しながらも、未反応モノマーであるエチレン及び未反応コモノマーである１－オクテンまたは１－ブテンの回収率を高め、前記工程に使用されるエネルギーを最小化できる溶媒回収工程（ＳＲＵ：Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ Ｕｎｉｔ）を提供することに目的がある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明によるポリオレフィンエラストマー製造設備は、溶媒及び原料が供給される反応器、前記反応器から排出される生成物を脱揮発し、未反応物を除去（１次脱揮発回収の流れ）し、その残りを排出（１次脱揮発製造の流れ）する１次脱揮発機、前記１次脱揮発機から排出される１次脱揮発製造の流れを再度脱揮発し、未反応物をさらに除去（２次脱揮発回収の流れ）し、その残りを排出（２次脱揮発製造の流れ）する２次脱揮発機、水を用いて、前記２次脱揮発機から排出される２次脱揮発製造の流れをストリッピングすることにより、未反応物及び水が気化し、高分子製品が残留するフィニッシャー、前記フィニッシャーで除去される未反応物及び水から水を除去し、その残りを排出（フィニッシャー反応処理の流れ）する水除去装置及び前記２次脱揮発機で除去される２次脱揮発循環流及び前記水除去装置から排出されるフィニッシャー反応処理の流れを蒸留し、その中間部から分離される流れを前記反応器に回収する１次蒸留塔を含むポリオレフィンエラストマー製造設備を含んでもよい。

【0009】

また、前記１次蒸留塔の中間部は、前記１次蒸留塔の上端から１０～５０％に該当する地点であってもよい。

【0010】

また、前記１次脱揮発機で除去される１次脱揮発回収の流れから低分子物質を除去（不純物除去の流れ）し、その残りを前記反応器に回収するフラッシュドラム及び前記フラッシュドラムで除去される不純物除去の流れ及び前記１次蒸留塔の上部から分離された流れを蒸留し、その下部から分離される流れを前記反応器に回収する２次蒸留塔を含んでもよい。

【0011】

また、前記原料は、エチレンと溶媒よりも沸点が低い物質を含んでもよい。

【0012】

また、前記原料は、１－ブテンを含んでもよい。

【0013】

また、前記１次蒸留塔の上部から分離される流れは、前記１次蒸留塔の中間部から分離される流れに比べて質量流速が最大９倍になるように維持されてもよい。

【0014】

また、前記１次蒸留塔の上部から分離された流れは、３５～１４０℃、２～１０ｂａｒに維持されてもよい。

【0015】

また、前記１次蒸留塔の下部から分離される流れを蒸留し、その中間部から分離された流れを前記反応器に回収する３次蒸留塔をさらに含んでもよい。

【0016】

また、前記３次蒸留塔の中間部は、前記３次蒸留塔の上端から３０～７０％に該当する地点であってもよい。

【0017】

また、前記原料は、エチレンと溶媒より沸点が高い物質を含んでもよい。

【0018】

また、前記原料は、１－オクテンを含んでもよい。

【0019】

また、前記溶媒は、炭素数が５個～７個の炭化水素化合物のうち二重結合がなく、沸点が常圧で６０～１００℃の物質を含む混合物を含んでもよい。

【発明の効果】

【0020】

上述したように、本発明によるポリオレフィンエラストマー製造設備において溶媒及び未反応物を回収するための工程は、従来のＰＯＥ工程の溶媒及び未反応物の回収方法を改善するものであって、
（１）１次脱揮発機から排出される未反応物の回収時、蒸気圧が高く沸点が低い物質を除去できる段階を追加して物質の濃縮を防ぎ、
（２）Ｃ６化合物を１次蒸留塔の中間部から分離し、全体のＰＯＥ工程のエネルギー消費を減らすことができ、
（３）１－オクテン用蒸留塔として３次蒸留塔を通じて１－オクテンに対して沸点が低い不純物と沸点が高い不純物の両方を再循環流から除去しうる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の一実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備の概要図である。

【図2】本発明の他の実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備の概要図である。

【図3】本発明の比較例によるポリオレフィンエラストマー製造設備の概要図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

図面を参照して本発明の実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０，１０’について詳細に説明する。

【0023】

図１は、本発明の一実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０の概要図である。

【0024】

本発明の一実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０は、エチレン－ブテンゴム（ＥＢＲ：Ｅｔｈｙｌｅｎｅ－Ｂｕｔｅｎｅ Ｒｕｂｂｅｒ）を製造するためのもので、図１を参照すると、反応器１１、１次脱揮発機１２、２次脱揮発機１３、フィニッシャー１４、気液分離器と吸着塔を含む水除去装置１５、フラッシュドラム１６、１次蒸留塔１７及び２次蒸留塔１８を含む。

【0025】

反応器１１は、溶媒及び原料が供給されて重合反応物を生成する。ここで、溶媒は、炭素数が５個～７個の炭化水素化合物のうち二重結合がないので反応に影響を及ぼさず、沸点が常圧で６０～１００℃の物質を含む混合物を含んでもよく、例えば、ｎ－ヘキサン（ｎ－ｈｅｘａｎｅ）を含んでもよく、より具体的には、ｎ－ヘキサン約６３～７１．２ｗｔ％、シクロヘキサン（ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ）約０．０１６～０．６３ｗｔ％、メチルシクロペンタン（ｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｎｅ）約６～２８．７ｗｔ％、２－メチルペンタン（２－ｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｎｅ）約０．５７～５．７ｗｔ％、３－メチルペンタン（３－ｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｎｅ）約５．４～２２．３ｗｔ％などを含んでもよい。また、原料は、例えば、エチレン（ｅｔｈｙｌｅｎｅ）及びエチレンと溶媒より沸点が低い物質、例えば１－ブテン（１－ｂｕｔｅｎｅ）を含んでもよい。

【0026】

１次脱揮発機１２は、反応器１１から排出される生成物（すなわち、重合反応物、未反応物として溶媒、モノマー及びコモノマーなど）を脱揮発し、未反応物を除去する。以下、未反応物として１次脱揮発機１２で除去される流れ１０２を「１次脱揮発循環流１０２」といい、その残りとして１次脱揮発機１２から排出される流れ１０３を「１次脱揮発製造の流れ１０３」という。

【0027】

２次脱揮発機１３は、１次脱揮発機１２から排出される１次脱揮装置製造の流れ１０３を再度脱揮発し、未反応物をさらに除去する。以下、未反応物として２次脱揮発機１３で除去される流れ１０４を「２次脱揮発循環流１０４」といい、その残りとして２次脱揮発機１３から排出される流れ１０５を「２次脱揮発製造の流れ１０５」という。一般に２次脱揮発製造の流れ１０５は、例えば、ポリマー約９０～９５ｗｔ％及びその他に未反応物を含んでもよい。

【0028】

フィニッシャー（ｆｉｎｉｓｈｅｒ）１４は、水を用いて２次脱揮発機１３から排出される２次脱揮発機製造の流れ１０５をストリッピングする。これにより、２次脱揮発製造の流れ１０５のうち未反応物及び水が気化し、高分子製品が最終的に残留することになる。

【0029】

水除去装置１５は、前記未反応物及び水としてフィニッシャー１４で除去された流れ１０６から水を除去する。以下、説明の便宜のため、これによる流れ１０７を「フィニッシャー反応処理の流れ１０７」という。

【0030】

このような反応器１１、１次脱揮発機１２、２次脱揮発機１３、フィニッシャー１４及び水除去装置１５は、この技術分野で公知のものと実質的に同一であるか、または通常の技術者であれば、それから容易に導き出すことができるので、これについて追加的な説明は、省略する。

【0031】

フラッシュドラム（ｆｌａｓｈ ｄｒｕｍ）１６は、１次脱揮発機１２で除去された１次脱揮発循環流１０２から相対的に沸点が低く、蒸気圧が高い（より具体的には、エタン（ｅｔｈａｎｅ）を含む）低分子物質を除去する。以下、このようにエタンを含む低分子物質としてフラッシュドラム１６で除去される流れ１０８を「不純物除去の流れ１０８」という。一方、フラッシュドラム１６は、その残りとしてフラッシュドラム１６から排出される流れ１０９を反応器１１に回収する。

【0032】

１次蒸留塔１７は、２次脱揮発機１３から排出される２次脱揮発循環流１０４及び水除去装置１５から排出されるフィニッシャー反応処理の流れ１０７を蒸留し、その中間部から分離される（より具体的には、ｎ－ヘキサンを含む）流れ１１０は、反応器１１に回収し、重質物としてその下部から分離される流れ１１１は、外部に放出する。ここで、１次蒸留塔１７の中間部は、例えば、その上端から約３０～７０％に該当する地点であってもよい。また、１次蒸留塔１７の上部から分離される（より具体的には、Ｃ６化合物及び１－ブテンを含む）流れ１１２は、１次蒸留塔１７の中間部分から分離される流れ１１０に比べて質量流速が最小０．１倍、最大９倍になるように維持されてもよい。好ましくは、１次蒸留塔１７の上部から分離される流れ１１２は、３５～１４０℃、２～１０ｂａｒに維持されてもよい。特に好ましくは、１次蒸留塔１７の上部から分離される流れ１１２は、例えば、約５０℃内外に維持されてもよい。ここで、温度が５０℃以上に高くなる場合、多くのｎ－ヘキサンを上部に分離するので、消費するエネルギーが多くなり、５０℃以下の場合、冷却水ではない他の冷媒を使用しなければならないので、コストの面で高くなることがあるが、このような部分が設備の本質的な機能を害するわけではないので、温度を変えることによって本発明を侵害しないわけではない。

【0033】

２次蒸留塔１８は、フラッシュドラム１６で除去される不純物除去の流れ１０８及び１次蒸留塔１７の上部から分離される流れ１１２を蒸留し、その下部から分離される（より具体的には、Ｃ６化合物及び１－ブテンを含む）流れ１１３は、反応器１１に回収され、エチレン及び１－ブテンパージとしてその上部から分離される流れ１１４は、外部に放出する。

【0034】

本発明の一実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備において各流れごとの温度、圧力及び流量は、例えば、以下の表１の通りである（実施例１）。

【0035】

【表1】

【0036】

図２は、本発明の他の実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’の概要図である。

【0037】

本発明の他の実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備は、エチレン－オクテンゴム（ＥＯＲ：Ｅｔｈｙｌｅｎｅ－Ｏｃｔｅｎｅ Ｒｕｂｂｅｒ）を製造するためのもので、図２を参照すると、反応器１１’、１次脱揮発機１２’、２次脱揮発機１３’、フィニッシャー１４’、水除去装置１５’、フラッシュドラム１６’、１次蒸留塔１７’、２次蒸留塔１８’及び３次蒸留塔１９’を含む。

【0038】

反応器１１’は、溶媒及び原料が供給されて重合反応物を生成する。ここで溶媒は、炭素数５個～７個を持つ炭化水素化合物のうち二重結合がないので反応に影響を与えず沸点が常圧で６０～１００℃の物質を含む混合物を含んでもよく、例えば、ｎ－ヘキサンを含んでもよく、より具体的には、ｎ－ヘキサン約６３～７１．２ｗｔ％、シクロヘキサン約０．０１６～０．６３ｗｔ％、メチルシクロペンタン約６～２８．７ｗｔ％、２－メチルペンタン約０．５７～５．７ｗｔ％、３－メチルペンタン約５．４～２２．３ｗｔ％などを含んでもよい。また、原料は、例えば、エチレン及びエチレンと溶媒より沸点が高い物質、例えば、１－オクテン（１－ｏｃｔｅｎｅ）を含んでもよい。

【0039】

１次脱揮発機１２’、２次脱揮発機１３’、フィニッシャー１４’、水除去装置１５’及びフラッシュドラム１６’は、本発明の一実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０と実質的に同一であるか、または通常の技術者であれば、ＥＢＲ／ＥＯＲ特性上、差異に対応して当然変更されるものと予想される程度であるため、これについて繰り返しの説明は、省略する。

【0040】

１次蒸留塔１７’は、２次脱揮発機１３’から排出される２次脱揮発循環流１０４’及び水除去装置１５’から排出されるフィニッシャー反応処理の流れ１０７’を蒸留し、その中間部から分離される（より具体的には、ｎ－ヘキサンを含む）流れ１１０’を反応器１１’に回収する。ここで、１次蒸留塔１７’の中間部は、例えば、その上端から約１０～５０％に該当する地点であってもよい。また、１次蒸留塔１７’の上部から分離される流れ１１２’は、１次蒸留塔１７’の中間部から分離される流れ１１０’に比べて質量流速が最小０．１倍、最大９倍となるように維持されてもよい。好ましくは、１次蒸留塔１７’の上部から分離される流れ１１２’は、３５～８０℃、５～１０ｂａｒに維持されてもよい。特に好ましくは、１次蒸留塔１７の上部から分離される流れ１１２は、例えば、約５０℃であってもよい。ここで温度が５０℃以上に高くなる場合、多くのｎ－ヘキサンを上部に分離するので、消費するエネルギーが多くなり、５０℃以下の場合、冷却水以外の冷媒を使用しなければならないので、コストの面で高くなることがあるが、このような部分が設備の本質的な機能を害するわけではないので、温度を変えることによって本発明を侵害しないわけではない。

【0041】

２次蒸留塔１８’は、フラッシュドラム１６’で除去される不純物除去の流れ１０８’及び１次蒸留塔１７’の上部から分離される流れ１１２’を蒸留し、その下部から分離される（より具体的には、Ｃ６化合物を含む）流れ１１３’は、反応器１１’に回収し、エチレンパージとしてその上部から分離される流れ１１４’は、外部に放出する。

【0042】

３次蒸留塔１９’は、１次蒸留塔１７’の下部から分離される流れ１１１’を蒸留し、その中間部から分離される（より具体的には、１－オクテンを含む）流れ１１６’は、反応器１１’に回収され、重質物としてその下部から分離される流れ１１７’及びパージとしてその上部から分離される流れ１１８’は、外部に放出する。ここで、３次蒸留塔１９’の中間部は、例えば、その上端から約３０～７０％に該当する地点であってもよい。

【0043】

本発明の他の実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’において各流れごとの温度、圧力及び流量は、以下の表２の通りである（実施例２）。

【0044】

【表2】

【0045】

図３は、本発明の比較例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’’の概要図である。

【0046】

本発明の比較例によるポリオレフィンエラストマー製造設備は、エチレン－オクテンゴム（ＥＯＲ）を製造するためのもので、図３を参照すると、反応器１１’’、１次脱揮発機１２’’、２次脱揮発機１３’’、フィニッシャー１４’’、水除去装置１５’’、１次蒸留塔１７’’、２次蒸留塔１８’’及び３次蒸留塔１９’’を含む。

【0047】

本発明の他の実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’と比較すると、本発明の比較例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’’は、フラッシュドラム１６’が省略され、１次脱揮発循環流１０２’’をそのまま反応器１１’’に回収するという差異がある。

【0048】

また、本発明の他の実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’は、１次蒸留塔１７’の上部から分離される流れ１１２’がＣ６化合物の一部を含み、中間部で分離される流れ１１６’がＣ６化合物の残りを含む。一方、本発明の比較例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’’は、１次蒸留塔１７’’の上部から分離される流れ１１２’’、すなわち、２次蒸留塔１８’’に注入される流れ１１２’’が、Ｃ６化合物の全体を含むという差異がある。ここで、１次蒸留塔１７’’の上部から分離される流れ１１２’’のための温度は、例えば、約７０～１５０℃であってもよい。

【0049】

さらに、本発明の比較例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’’は、３次蒸留塔１９’’の上部から分離される（より具体的には、１－オクテンを含む）流れ１１８’’を反応器１１’’に回収するという差異がある。

【0050】

その他の事項は、本発明の他の実施例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’と実質的に同一であるか、または通常の技術者であれば、前記差異に対応して当然変更されるものと予想される程度であるので、これについて具体的な説明は、省略する。

【0051】

本発明の比較例によるポリオレフィンエラストマー製造設備１０’’において各流れごとの温度、圧力及び流量は、以下の表３の通りである（比較例）。

【0052】

【表3】

【0053】

前記比較例及び実施例２について溶媒（ｎ－ヘキサン）、モノマー（エチレン）及びコモノマー（１－オクテン）の含量の和を同一に設定したとき、原料の補充量（ｍａｋｅｕｐ）と蒸留塔１７’，１８’，１９’；１７’’，１８’’，１９’’の熱負荷（ｈｅａｔ ｄｕｔｙ）の和を比較した。ここで、原料の補充量とは、該工程を正常状態に駆動するため、反応器１１’；１１’’に回収される原料の量の他に、さらに反応器１１’；１１’’に補充しなければならない原料の量のうち、高分子製品の合成に消費される量を除いた量（すなわち、廃棄される量と同じ）を意味する。

【0054】

【表4】

【0055】

【表5】

【0056】

表４及び表５は、それぞれ１－オクテンが１５ｗｔ％、２４ｗｔ％、３５ｗｔ％の場合、ＡＳＰＥＮ ＰＬＵＳ模擬結果として、ｍａｓｓ ｂａｌａｎｃｅを示したものである。このとき、ｂａｓｅ ｃａｓｅで反応器（１１’；１１’’）に注入される流れ１０１’；１０１’’において溶媒、モノマー及びコモノマーの含量の和は、９２．２ｗｔ％に設定した。

【0057】

比較例では、１次蒸留塔１７’’の上部を介してｎ－ヘキサンを全量回収したが、実施例２では、１次蒸留塔１７’の中間部を介してｎ－ヘキサンを回収することにより、より効率的に溶媒及び未反応物を回収できることを確認した（これは実施例１も同様である）。

【0058】

また、比較例では、３次蒸留塔１９’’の上部を介して１－オクテンを抽出するため、ｎ－ヘキサンに対して沸点が高く、１－オクテンに対して沸点の低い不純物（メチルシクロヘキサンなど）を除去できなかったが、実施例２では、３次蒸留塔１９’の中間部を介して１－オクテンを抽出することにより、３次蒸留塔１９’の上部を介して１－オクテンに対して沸点の低い不純物を除去しうる。

【0059】

また、比較例では、１次脱揮発機１２’’で除去される１次脱揮発循環流１０２’’をそのまま反応器１１’’に回収するため、エタンなどの沸点が非常に低い物質の濃縮時、これを除去することができず、１次蒸留塔１７’’の上端を介してｎ－ヘキサンを分離するため、エネルギーの消費が増える。これに対して実施例２では、１次脱揮発機１２’から排出される未反応物の回収時、沸点の低い物質を除去することにより、前述した物質濃縮を防ぐことができるだけでなく、１次蒸留塔１７’の中間部を介してＣ６化合物を分離することにより、エネルギー消費を減らすことができる（これは実施例１も同様である）。また、３次蒸留塔１９’により１－オクテンに対して沸点が低い不純物と沸点が高い不純物の両方を除去することができ、工程効率を改善できる。

【0060】

以上で説明したポリオレフィンエラストマー製造工程１０，１０’は、本発明の様々な実施例によるポリオレフィンエラストマー製造工程のうち一つに過ぎない。本発明の技術的思想は、前記実施例に限定されず、請求範囲の記載により、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者が容易に変更できる範囲まですべて含む。

【符号の説明】

【0061】

１０，１０’，１０’’：ポリオレフィンエラストマー製造工程
１１，１１’，１１’’：反応器
１２，１２’，１２’’：１次脱揮発機
１３，１３’，１３’’：２次脱揮発機
１４，１４’，１４’’：フィニッシャー
１５，１５’，１５’’：水除去装置
１６，１６’：フラッシュドラム
１７，１７’，１７’’：１次蒸留塔
１８，１８’，１８’’：２次蒸留塔
１９’，１９’’：３次蒸留塔

【図1】

【図2】

【図3】