特許 7527177 試料充填装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-25

(45)【発行日】2024-08-02

(54)【発明の名称】試料充填装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 24/00 20060101AFI20240726BHJP

【ＦＩ】

G01N24/00 510D

【請求項の数】 13

(21)【出願番号】P 2020181130

(22)【出願日】2020-10-29

(65)【公開番号】P2022071971

(43)【公開日】2022-05-17

【審査請求日】2023-06-12

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２９年度国立研究開発法人科学技術振興機構「未来社会創造事業」「次世代ＮＭＲ計測系の構築」委託研究開発、産業技術力強化法第１７条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100112874

【弁理士】

【氏名又は名称】渡邊 薫

(72)【発明者】

【氏名】遠藤 由宇生

(72)【発明者】

【氏名】加藤 宏

(72)【発明者】

【氏名】馬場 栄二郎

【審査官】比嘉 翔一

(56)【参考文献】

【文献】特開２００８－２９８４６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－０３１００１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－２６７８８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－３３２７０７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ２４／００－Ｇ０１Ｎ２４／１４

Ｇ０１Ｒ３３／００－Ｇ０１Ｒ３３／６４

Ｇ０１Ｎ １／００－Ｇ０１Ｎ １／４４

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

測定対象の試料を充填する試料管を固定する試料管固定ユニットと、
前記試料管にボトムキャップ及びスピニングキャップを装着するキャップ装着ユニットと、
前記測定対象の試料をボトムキャップ装着後の試料管に充填する試料充填ユニットと、
前記試料管固定ユニット、前記キャップ装着ユニット、及び前記試料充填ユニットが搭載され、当該各ユニットを共通の作業位置である観察可能位置に移動させる移動機構と、
を備え、
前記共通の作業位置で少なくとも行われる作業とは、上記試料管固定ユニットによる試料管を固定すること、上記キャップ装着ユニットによる試験管にキャップを装着すること、及び、上記試料充填ユニットによる試料管に試料を充填することであるＮＭＲ測定用の試料充填装置。

【請求項2】

前記移動機構は、前記各ユニットを回転移動により前記作業位置に移動させる回転移動機構および／または前記各ユニットを平行移動により前記作業位置に移動させる平行移動機構である、請求項１に記載の試料充填装置。

【請求項3】

前記試料管固定ユニットは、前記試料管を固定して保持する保持部を着脱自在に備えている、請求項１又は２に記載の試料充填装置。

【請求項4】

前記各ユニットで行われる作業を観察する観察部をさらに備え、
前記作業位置は、前記観察部の観察可能位置である、請求項１から３のいずれか一項に記載の試料充填装置。

【請求項5】

前記観察部は、前記キャップを前記試料管に装着する装着位置を定めるマーカを視野内に表示する表示部を有する、請求項４に記載の試料充填装置。

【請求項6】

前記観察部は、前記試料管の前記試料を挿入する開口面に垂直な方向または傾斜方向から観察可能な実体顕微鏡またはカメラである、請求項４または５に記載の試料充填装置。

【請求項7】

前記作業位置で行う前記各ユニットの作業を支援するマニピュレータをさらに備える、請求項１から６のいずれか一項に記載の試料充填装置。

【請求項8】

前記キャップ装着ユニットは、前記試料管を載置する第１載置部を有し、
前記第１載置部を水平方向に移動させて前記キャップの装着位置を定める構成である、請求項１から７のいずれか一項に記載の試料充填装置。

【請求項9】

前記キャップ装着ユニットは、先端に前記キャップを吸着させて前記試料管に装着する吸着手段を有する、請求項１から８のいずれか一項に記載の試料充填装置。

【請求項10】

前記キャップ装着ユニットは、前記キャップを前記試料管の開口部に挿入させるガイドを有する、請求項１から９のいずれか一項に記載の試料充填装置。

【請求項11】

前記試料充填ユニットは、前記試料を前記試料管の開口部へ誘導する漏斗と、前記漏斗の最底部に設けられた孔に向けて昇降動作可能な棒状部材と、前記棒状部材の位置決め機構と、を有する、請求項１から１０のいずれか一項に記載の試料充填装置。

【請求項12】

前記試料充填ユニットは、載置した面に垂直な軸に対して傾斜可能に構成されている、請求項１から１１のいずれか一項に記載の試料充填装置。

【請求項13】

前記試料は、固体ＮＭＲ用の試料である、請求項１から１２のいずれか一項に記載の試料充填装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料充填装置に関する。より詳細には、本発明は、測定対象の試料を試料管に充填し、その試料管にキャップを装着するユニットを備える、核磁気共鳴（ＮＭＲ：Nuclear Magnetic Resonance）測定用の試料充填装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、医療等の様々な分野において、静磁場中におかれた原子核が固有の周波数を持った電磁波と相互作用する現象を利用して原子レベルで試料の測定を行うＮＭＲ測定が活用されている。例えば、固体の試料に対するＮＭＲにおいては、測定試料を充填した試料管を静磁場に対してマジック角（54.74°）だけ傾けて高速回転することにより、化学結合の磁場に対する向きのばらつきを平均化するマジック角回転（ＭＡＳ：Magic-Angle Spinning）法が用いられている。

【0003】

このとき用いられる試料管は、一般的に、スリーブとスリーブの両端をそれぞれ封止する２つのキャップとを有し、その寸法はかなり小さいため、作業者が直接手で把持することが難しいものがある。このように、かなり小さな寸法の試料管に測定試料を充填する作業は、作業者の手作業では困難であるため、従来から装置等により試料管に測定試料を精度よく充填する手法が提案されている。

【0004】

例えば、特許文献１には、試料容器本体を保持する試料容器ホルダと、試料容器本体の開口上方に位置する粉末試料供給用の漏斗と、該漏斗を保持する漏斗保持部と、該漏斗保持部を昇降させる漏斗昇降機構と、その昇降量を測定する昇降量測定器と、前記漏斗の上方から漏斗の細管部内に挿入可能な押込みロッドと、該押込みロッドの上下動を案内するロッドガイド部を具備し、試料容器本体内のシール部下方まで漏斗の細管部下端を挿入し、漏斗の拡開部に供給した粉末試料を、前記押込みロッドの上下動作により試料容器本体内に充填するようにしたことを特徴とする密封式試料容器への粉末試料充填装置が開示されている。

【0005】

一方、特許文献２には、試料の固体ＮＭＲ測定用の管状容器からなるロータに前記試料を充填する試料充填治具であって、前記ロータの固定部と、該固定部に固定されたロータの試料供給口との対向位置に設けたネジ孔を有するセット治具本体と、前記ロータの試料供給口から内部に挿入すると共に挿入状態で試料供給口から突出する押し込み棒と、前記ネジ孔を通して先端を前記押し込み棒に当接させるネジ棒とを備え、前記ネジ棒はネジ孔内を回転しながら前記押し込み棒を前記ロータ内部に押し込み、該押し込み棒でロータ内に供給されている前記試料を圧縮することを特徴とする固体ＮＭＲ測定用ロータへの試料充填治具が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２００１－０３１００１号公報

【文献】特開２００８－２９８４６９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、特許文献１および特許文献２の技術は、試料容器等に試料を充填する手法について提案しているが、試料を充填した後の試料管等にキャップを装着する手法については提案されていない。したがって、特許文献１または特許文献２の技術を用いたとしても、試料充填後の試料管等にキャップを装着する際には、試料を充填する装置の他に、別途キャップを装着する装置が必要となり、各装置の基準がずれてしまうため、精密な操作を行うことが困難であるという問題がある。

【0008】

そこで、本発明は、試料管等への試料の充填およびキャップ装着の操作を精密に行うことができる試料充填装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明に係るＮＭＲ測定用の試料充填装置は、測定対象の試料を試料管に充填する試料充填ユニットと、前記試料管にキャップを装着するキャップ装着ユニットと、各ユニットを共通の作業位置に移動させる移動機構と、を備える。本発明に係るＮＭＲ測定用の試料充填装置は、測定対象の試料を充填する試料管を固定する試料管固定ユニットと、前記試料管にボトムキャップ及びスピニングキャップを装着するキャップ装着ユニットと、前記測定対象の試料をボトムキャップ装着後の試料管に充填する試料充填ユニットと、前記試料管固定ユニット、前記キャップ装着ユニット、及び前記試料充填ユニットが搭載され、当該各ユニットを共通の作業位置である観察可能位置に移動させる移動機構と、を備え、前記共通の作業位置で少なくとも行われる作業とは、上記試料管固定ユニットによる試料管を固定すること、上記キャップ装着ユニットによる試験管にキャップを装着すること、及び、上記試料充填ユニットによる試料管に試料を充填することでもよい。本発明に係る試料充填装置の前記移動機構は、前記各ユニットを回転移動により前記作業位置に移動させる回転移動機構および／または前記各ユニットを平行移動により前記作業位置に移動させる平行移動機構であってよい。また、本発明に係る試料充填装置は、前記試料管を固定する試料管固定ユニットをさらに備え、前記試料管固定ユニットが前記移動機構に搭載される構成を備えることができる。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、試料管等への試料の充填およびキャップ装着の操作を精密に行うことができる試料充填装置を提供することができる。なお、ここに記載された効果は、必ずしも限定されるものではなく、本開示中に記載されたいずれかの効果であってもよい。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の第１実施形態に係る試料充填装置の構成例を示す模式図である。

【図2】本発明の第１実施形態に係る試料管の構成例を示す模式図である。

【図3】本発明の第１実施形態に係るマニピュレータの構成例を示す模式図である。

【図4】本発明の第１実施形態に係るキャップ装着例を説明するための模式図である。

【図5】本発明の第１実施形態に係るキャップ装着例を説明するための模式図である。

【図6】本発明の第１実施形態に係る試料充填例を説明するための模式図である。

【図7】本発明の第１実施形態に係る試料充填用漏斗の例を示す拡大模式図である。

【図8】本発明の第１実施形態に係る試料充填後のキャップ装着例を説明するための模式図である。

【図9】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着後のキャップ取り外し作業例を説明するための模式図である。

【図10】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図11】本発明の第１実施形態に係るスリーブ固定用ホルダの構成例を示す模式図である。

【図12】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図13】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図14】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図15】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図16】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図17】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図18】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図19】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図20】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図21】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図22】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図23】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図24】本発明の第１実施形態に係る試料管への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。

【図25】本発明の第１実施形態に係るキャップ取り外し動作例を説明するための模式図である。

【図26】本発明の第１実施形態に係るキャップ取り外し動作例を説明するための模式図である。

【図27】本発明の第１実施形態の変形例に係るキャップ装着ユニットの動作例を示す模式図である。

【図28】本発明の第２実施形態に係る試料充填装置の構成例を示す模式図である。

【図29】本発明の第２実施形態に係る実体顕微鏡を傾斜させた状態を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明を実施するための好適な形態について説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明の代表的な実施形態を示したものであり、本発明の範囲がこれらの実施形態に限定されることはない。また、いずれの実施形態も組み合わせることが可能である。

【0013】

＜第１実施形態＞
まず、図１を用いて、本発明の第１実施形態に係る試料充填装置の構成例について説明する。図１は、本実施形態に係る試料充填装置１００の構成例を示す模式図である。

【0014】

図１に示すように、本実施形態に係る試料充填装置１００は、例えば、固体ＮＭＲ測定用の試料充填装置であり、試料管固定ユニット１０１と、キャップ装着ユニット１０２と、試料充填ユニット１０３と、移動機構であるインデックステーブル１０４と、観察部である実体顕微鏡１０５と、マニピュレータ１０６と、を本体１０７に搭載して備えている。実体顕微鏡１０５は、細かい作業を容易にするための接眼レンズまたはモニタ表示部を有している。なお、観察部は、実体顕微鏡１０５に限らずＣＣＤカメラ等の作業位置を観察可能な構成であればよい。

【0015】

試料管固定ユニット１０１は、測定対象の試料を封入する試料管を固定するユニットである。試料管固定ユニット１０１は、試料管を固定して保持する保持部を着脱自在に備えている。また、試料管固定ユニット１０１は、作業時の試料管破損を防ぐため、試料管の高さを位置決めするピンを設けることができる。さらに、試料管固定ユニット１０１は、試料管破損を防ぐため、試料管の材質より柔らかい材質のホルダまたはホルダよりも柔らかい固定ねじ用緩衝材を設けることができる。

【0016】

キャップ装着ユニット１０２は、後述する試料管２００のスリーブ２０１に、ボトムキャップ２０２およびスピニングキャップ２０３を装着するユニットである。また、キャップ装着ユニット１０２は、試料管２００を載置する第１載置部５０７を有し、第１載置部５０７をＸ方向およびＹ方向の水平方向に移動させて各キャップの装着位置を定める構成である。第１載置部５０７を有することにより、作業性を向上させることができる。また、キャップ装着ユニット１０２は、先端に各キャップを吸着させて試料管２００に装着する吸着手段を有する。吸着手段としては、例えば、後述する吸着ノズル５１１などがある。

【0017】

試料充填ユニット１０３は、測定対象の試料を試料管２００に充填するユニットである。試料充填ユニット１０３は、傾斜中心が光学顕微鏡の光学軸となっている。このため、視野ずれを起こさないので、作業性を向上させることができる。また、試料充填ユニット１０３は、静電気による粉の飛びをなくすため、導電性のすり鉢部材で形成することができる。

【0018】

インデックステーブル１０４は、試料管固定ユニット１０１、キャップ装着ユニット１０２および試料充填ユニット１０３を搭載し、各ユニットを回転移動により共通の作業位置に移動させる回転移動機構である。インデックステーブル１０４の側面には、各ユニットを作業位置に移動させるための移動レバー１０８が備えられている。また、インデックステーブル１０４は、作業台としての役割も有している。なお、本技術に係る移動機構は、回転移動機構のみに限らず、各ユニットを平行移動により共通の作業位置に移動させる平行移動機構であってもよく、回転移動機構および平行移動機構の複合であってもよい。

【0019】

実体顕微鏡１０５は、各ユニットの作業位置である観察可能位置で行われる作業を観察する観察部である。実体顕微鏡１０５は、キャップを試料管に装着する装着位置を定めるマーカを視野内に表示する表示部を有している。また、実体顕微鏡１０５は、試料管の試料を挿入する開口面に垂直な方向または傾斜方向から観察可能である。なお、観察部は、実体顕微鏡１０５に限らずカメラ等の観察可能な構成であってもよい。

【0020】

マニピュレータ１０６は、作業位置である観察可能位置で行う各ユニットの作業を支援する。マニピュレータ１０６の構成は、後述の図３を用いて説明する。

【0021】

次に、図２を用いて、本実施形態に係る試料管の構成例について説明する。図２は、本実施形態に係る試料管２００の構成例を示す模式図である。

【0022】

図２に示すように、試料管２００は、スリーブ２０１と、ボトムキャップ２０２と、スピニングキャップ２０３と、を備えている。試料管２００は、視認可能であるが、作業者が指で把持するには困難な大きさである。

【0023】

スリーブ２０１は、試料管の本体を構成する部材であり、円筒形状に形成され、試料を充填する部材である。なお、スリーブ２０１は、開口径（直径）が約0.4mmの小さな部材である。ボトムキャップ２０２は、スリーブ２０１に試料を充填する前に、スリーブ２０１の一端に嵌め込まれてその一端を塞ぐ部材である。スピニングキャップ２０３は、スリーブ２０１に試料を充填後前に、スリーブ２０１の他端に嵌め込まれてその他端を塞ぐと共に、試料管回転機構から出るエアアジェットを受けて試料管２００を回転させる機能を有する部材である。

【0024】

次に、図３を用いて、本実施形態に係るマニピュレータの構成例について説明する。図３は、本実施形態に係るマニピュレータ１０６の構成例を示す模式図である。

【0025】

図３に示すように、マニピュレータ１０６は、基部３０１と、第１関節３０２を介して基部３０１に連結された第１アーム３０３と、第２関節３０４を介して第１アーム３０２に連結されている第２アーム３０５と、を備えている。

【0026】

第２アーム３０５の先端には、取り外し可能なピンセット３０６が取り付けられている。また、第２アーム３０５の後方側には、ワイヤ３０７を介してピンセット３０６の開閉を操作する開閉ハンドル３０８が接続されている。ワイヤ３０７および開閉ハンドル３０８で、レリーフ機構を構成している。これにより、マニピュレータ１０６は、細かい作業を容易にすることができる。

【0027】

さらに、基部３０１には、第１アーム３０３および第２アーム３０５が、Ｘ方向、Ｙ方向およびＺ方向の各方向への移動を調整する、Ｘ方向移動ノブ３１１、Ｙ方向移動ノブ３１２およびＺ方向移動ノブ３１３が備えられている。

【0028】

次に、図４および図５を用いて、本実施形態に係るキャップの装着手法の例について説明する。図４Ａは、スリーブ２０１に装着するボトムキャップ２０２をホルダに固定する様子を示す模式図である。図４Ｂは、図４Ａのボトムキャップ２０２固定部分の拡大模式図である。図５Ａは、ボトムキャップ２０２をスリーブ２０１に装着する様子を示す模式図である。図５Ｂは、図５Ａのボトムキャップ２０２固定部分の拡大模式図である。図５Ｃは、実体顕微鏡１０５による観察可能位置での位置合わせ画像を示す模式図である。

【0029】

図４Ａおよび図４Ｂに示すように、ホルダ４０１の中央付近には、表面および裏面を貫通し、ボトムキャップ２０２をホルダ４０１表面に吸着させる吸着ガスのガス流路４０２が形成されている。

【0030】

ボトムキャップ２０２をスリーブ２０１の一端に装着する際には、ホルダ４０１表面のガス流路４０２開口部にボトムキャップ２０２を載せて、ホルダ４０１表面からホルダ４０１裏面に向けて、ガス流路４０２内を負圧吸引する。これにより、ボトムキャップ２０２をホルダ４０１表面に固定する。

【0031】

図５Ａおよび図５Ｂに示すように、ボトムキャップ２０２をホルダ４０１表面に固定した後で、スリーブ固定用ホルダ４０３に固定されたスリーブ２０１の一端をボトムキャップ２０２に近づけて、ボトムキャップ２０２を装着する。

【0032】

このとき、図５Ｃに示すように、実体顕微鏡１０５により観察可能位置において、一例として、十字マーカＭによりボトムキャップ２０２の中央部とスリーブ２０１の中央部との位置合わせを行い、両者の中央部が一致したところで、スリーブ２０１の一端をボトムキャップ２０２に装着する。

【0033】

次に、図６および図７を用いて、本実施形態に係る試料充填の手法の例について説明する。図６は、スリーブ２０１に測定試料を充填する様子を示す模式図である。図７は、スリーブ２０１の測定試料を挿入する開口部付近の拡大模式図である。

【0034】

図６に示すように、スリーブ２０１に測定試料を充填する際には、ホルダ４０１の中央付近に、ボトムキャップ２０２を装着した一端を下方に向けたスリーブ２０１を固定し、スリーブ２０１上方の開口部に漏斗（ファンネル）４０４を設置する。

【0035】

漏斗４０４を設置したら、漏斗４０４に試料（サンプル）を流し込み、例えばマニピュレータ１０６に把持させた試料挿入棒４０５をスリーブ２０１上方の開口部に向けて上下方向に可動させる。これにより、スリーブ２０１内に試料を充填させる。試料挿入棒４０５は、試料挿入棒４０５自体の破損を軽減させるため、粘りのある部材で形成することが望ましい。

【0036】

このとき、図７に示すように、漏斗４０４の内側の傾斜部４０６は、下方がスリーブ２０１の開口部位置に向かうように設置することが望ましい。これにより、試料を漏斗４０４に流し込んだ時に、試料がスリーブ２０１に挿入されやすくなる。

【0037】

次に、図８を用いて、本実施形態に係る試料充填後のスリーブ２０１にスピニングキャップ２０３を装着する手法の例について説明する。図８は、試料充填後のスピニングキャップ２０３装着例を説明するための模式図である。

【0038】

図８に示すように、測定試料を充填した後のスリーブ２０１の他端にスピニングキャップ２０３を装着する際には、ホルダ４０１の中央付近に固定されたスリーブ２０１上方の開口部付近に、例えば、キャップ装着ガイド４０７を設置する。キャップ装着ユニット１０２は、このようにスピニングキャップ２０３を試料管２００のスリーブ２０１の開口部に挿入させるキャップ装着ガイド４０７を有することができる。

【0039】

キャップ装着ガイド４０７を設置したら、キャップ挿入ツールの一例であるマニピュレータ１０６に取り付けられたピンセット３０６でスピニングキャップ２０３を把持し、キャップ装着ガイド４０７を介してスリーブ２０１上方の他端開口部にスピニングキャップ２０３を近づける。場合によっては、実体顕微鏡１０５により、スピニングキャップ２０３とスリーブ２０１の中央部の位置合わせを調整し、位置合わせができた後にスピニングキャップ２０３をスリーブ２０１の他端に装着する。

【0040】

次に、図９を用いて、本実施形態に係る試料管２００への測定試料充填およびキャップ装着後のキャップ取り外し作業例について説明する。図９は、試料管２００への測定試料充填およびキャップ装着後のキャップ取り外し作業例を説明するための模式図である。

【0041】

スピニングキャップ２０３を装着してＮＭＲ測定を終えた後で試料を回収する場合、例えばスピニングキャップ２０３をスリーブ２０１から取り外す場合に、マニピュレータ１０６にキャップ取り外し用のピンセット３１６を取り付け、そのピンセット３１６でスピニングキャップ２０３をスリーブ２０１から取り外す。

【0042】

具体的には、試料管２００が固定または保持された状態で、まずマニピュレータ１０６のピンセット３１６をスピニングキャップ２０３に近づけて閉じ、スピニングキャップ２０３をはさむ。次に、スピニングキャップ２０３をはさんだ状態のピンセット３１６をマニピュレータ１０６で引っ張り抜く。これにより、スピニングキャップ２０３をスリーブ２０１から取り外すことができる。

【0043】

次に、図１０から図２４を用いて、本実施形態に係る試料管２００への測定試料充填およびキャップ装着の動作例について説明する。

【0044】

まず、図１０から図１３を用いて、スリーブ２０１の固定動作について説明する。図１０は、本実施形態に係る試料管２００への測定試料充填およびキャップ装着の動作例を説明するための模式図である。図１１は、本実施形態に係るスリーブ固定用ホルダの構成例を示す模式図である。

【0045】

図１０に示すように、スリーブ２０１を固定するときには、最初に本体側面に形成されたインデックステーブル固定ねじ５０１を緩め、移動レバー１０８を用いて実体顕微鏡１０５で試料管固定ユニット１０１が観察できる観察可能位置にインデックステーブル１０４を回転させる。移動後に、インデックステーブル固定ねじ５０１を締めてインデックステーブル１０４を固定する。

【0046】

試料管固定ユニット１０１を観察可能位置に移動させたら、図１１に示すように、ホルダ固定台５０２の上部にスリーブ固定用ホルダ５０３を置き、台固定ノブ５０４でホルダ固定台５０２の位置を固定し、ホルダ固定ノブ５０５でスリーブ固定用ホルダ５０３の位置を固定する。スリーブ固定用ホルダ５０３は、試料管２００のスリーブ２０１を固定して保持する保持部である。

【0047】

図１２Ａは、スリーブ固定用ホルダ５０３にスリーブ２０１を固定する様子を示す模式図である。図１２Ｂは、図１２Ａに示すスリーブ固定用ホルダ５０３表面のスリーブ２０１固定位置を拡大した模式図である。図１２Ａおよび図１２Ｂに示すように、スリーブ固定用ホルダ５０３の位置を固定したら、実体顕微鏡１０５で観察しながら、マニピュレータ１０６のピンセット３０６でスリーブ２０１をスリーブ固定用ホルダ５０３の穴に挿入する。

【0048】

スリーブ２０１をスリーブ固定用ホルダ５０３の穴に挿入したら、図１３に示すように、スリーブ固定用ホルダ５０３のスリーブ固定ねじ５０６を締め付けて、スリーブ２０１をスリーブ固定用ホルダ５０３に固定する。

【0049】

次に、図１４から図１９を用いて、ボトムキャップ２０２をスリーブ２０１に装着する動作について説明する。

【0050】

図１４に示すように、ボトムキャップ２０２をスリーブ２０１に装着するときには、インデックステーブル固定ねじ５０１を緩め、移動レバー１０８を用いて実体顕微鏡１０５でキャップ装着ユニット１０２が観察できる観察可能位置にインデックステーブル１０４を回転させる。移動後に、インデックステーブル固定ねじ５０１を締めてインデックステーブル１０４を固定する。

【0051】

図１５Ａは、キャップ装着ユニット１０２の上面部を示す模式図である。図１５Ｂは、図１５Ａのキャップ吸着部を拡大した模式図である。図１５Ａに示すように、キャップ装着ユニット１０２の上面部には、空洞が形成され、その空洞内の中央付近に吸着ノズル５１１が先端を上方に向けて配置されている。吸着ノズル５１１により、キャップ装着作業時に、スリーブ２０１が破損するのを防ぐことができる。

【0052】

キャップ装着ユニット１０２の位置を固定させたら、実体顕微鏡１０５で観察しながら、マニピュレータ１０６のピンセット３０６でボトムキャップ２０２を吸着ノズル５１１の先端に載せる。吸着ノズル５１１の先端に載せた後に、負圧吸引等により、ボトムキャップ２０２を吸着ノズル５１１の先端に固定する。

【0053】

図１６Ａは、キャップ装着ユニット１０２の上面部を移動させて吸着ノズル５１１の位置を調整する様子を示す模式図である。図１６Ｂは、図１６Ａの上方から見た吸着ノズル５１１にボトムキャップ２０２が固定された様子を拡大した模式図である。図１６Ａに示すように、キャップ装着ユニット１０２の側面には、吸着ノズル５１１のＸ方向、Ｙ方向およびＺ方向のそれぞれの位置を調整する、ツマミＡｘ、ツマミＡｙおよびツマミＡｚが取り付けられている。

【0054】

ボトムキャップ２０２を固定したら、図１６Ａに示すように、ツマミＡｚで吸着ノズル５１１を上限まで上げた状態で、ツマミＡｘおよびツマミＡｙを動かして、ボトムキャップ２０２の位置を調整する。このとき、図１６Ｂに示すように、実体顕微鏡１０５の十字マーカＭの中心とボトムキャップ２０２の中心を合わせるように位置を調整する。このとき、実体顕微鏡１０５の画面に映し出される十字マーカＭの中心を対象物のスリーブ２０１またはボトムキャップ２０２に合わせると中心を合わせることができる。

【0055】

ボトムキャップ２０２の位置を調整したら、図１７に示すように、ツマミＡｚで吸着ノズル５１１を下方に移動させてから、スリーブ２０１を固定したスリーブ固定用ホルダ５０３をキャップ装着ユニット１０２上面の第１載置部５０７に置き、ホルダ固定ノブ５０５でスリーブ固定用ホルダ５０３を固定する。

【0056】

図１８Ａは、キャップ装着ユニット１０２の上面部を移動させてスリーブ２０１の位置を調整する様子を示す模式図である。図１８Ｂは、図１８Ａの上方から見たスリーブ固定用ホルダ５０３に固定されたスリーブ２０１を拡大した模式図である。図１８Ａに示すように、キャップ装着ユニット１０２の側面には、スリーブ固定用ホルダ５０３のＸ方向およびＹ方向のそれぞれの位置を調整する、ツマミＢｘおよびツマミＢｙが取り付けられている。

【0057】

スリーブ固定用ホルダ５０３を固定したら、図１８Ａに示すように、ツマミＢｘおよびツマミＢｙを動かして、スリーブ２０１の位置を調整する。このとき、図１８Ｂに示すように、実体顕微鏡１０５の十字マーカＭの中心とスリーブ２０１の中心を合わせるように位置を調整する。

【0058】

スリーブ２０１の位置を調整したら、図１９に示すように、ツマミＡｚで吸着ノズル５１１を上限まで移動させて、スリーブ２０１にボトムキャップ２０２を装着する。なお、ボトムキャップ２０２の位置決めとスリーブ２０１の位置決めの倍率は、等しくすることが望ましい。

【0059】

次に、図２０から図２４を用いて、ボトムキャップ２０２を装着したスリーブ２０１に測定試料を充填する動作について説明する。

【0060】

図２０に示すように、ボトムキャップ２０２を装着したスリーブ２０１に測定試料を充填するときには、インデックステーブル固定ねじ５０１を緩め、移動レバー１０８を用いて実体顕微鏡１０５で試料充填ユニット１０３が観察できる観察可能位置にインデックステーブル１０４を回転させる。移動後に、インデックステーブル固定ねじ５０１を締めてインデックステーブル１０４を固定する。

【0061】

図２１は、試料充填ユニット１０３の構成例を示す模式図である。図２１に示すように、試料充填ユニット１０３は、試料を試料管２００のスリーブ２０１の開口部へ誘導する後述の漏斗４０４と、漏斗４０４の最底部に設けられた孔に向けて昇降動作可能な棒状部材である試料挿入棒４０５と、試料挿入棒４０５の位置決め機構５１２と、を有する。また、試料充填ユニット１０３は、スリーブ固定用ホルダ５０３を載置する第２載置部５１３を有する。さらに、試料充填ユニット１０３は、側面部にホルダ固定ねじ５２５が取り付けられ、上面部の上方に試料挿入棒４０５が配置されている。なお、ツマミＣｘは、実体顕微鏡１０５で観察する試料等の位置合わせを行う際に、ステージをＸ方向に移動させるために用いられる。

【0062】

試料充填ユニット１０３を観察可能位置に移動させたら、図２１に示すように、試料充填ユニット１０３上部の第２載置部５１３にスリーブ固定用ホルダ５０３を置き、ホルダ固定ねじ５２５でスリーブ固定用ホルダ５０３の位置を固定する。

【0063】

図２２Ａは、試料充填ユニット１０３の上面部を実体顕微鏡１０５に向けて傾けた状態を示す模式図である。試料充填ユニット１０３の上面部に固定されたスリーブ固定用ホルダ５０３中央にあるスリーブ２０１の開口部には漏斗４０４が挿入されている。また、試料充填ユニット１０３の側面部下方には、試料充填ユニット１０３を傾けられるツマミＣｇが取り付けられている。図２２Ｂは、図２２Ａの漏斗４０４を実体顕微鏡１０５で観察した拡大模式図である。このように、試料充填ユニット１０３は、試料充填ユニット１０３を載置した面に垂直な軸に対して傾斜可能に構成されている。これにより、実体顕微鏡１０５で試料が挿入される部分を視認しながら作業を行うことができる。

【0064】

スリーブ固定用ホルダ５０３を固定したら、図２２Ａに示すように、スリーブ固定用ホルダ５０３のスリーブ２０１に漏斗４０４を挿入し、その後でツマミＣｇを動かして、試料充填ユニット１０３の上面部を実体顕微鏡１０５に向けて傾ける。このとき、図２２Ｂに示すように、実体顕微鏡１０５で漏斗４０４の試料挿入穴が見える位置に傾斜させて調整する。傾斜角度は、鉛直方向に対して約２０度が望ましい。

【0065】

図２３Ａは、試料充填ユニット１０３の上面部に固定されたスリーブ２０１の開口部に試料挿入棒４０５の先端を挿入する状態を示す模式図である。試料充填ユニット１０３には、試料充填ユニット１０３の上面部に対して、試料挿入棒４０５の先端を前後左右に移動させることが可能なツマミＤｘおよびツマミＤｙが取り付けられている。また、試料充填ユニット１０３には、試料充填ユニット１０３の上面部に対して、試料挿入棒４０５の先端を上下に移動させることが可能なツマミＤｚも取り付けられている。さらに、試料充填ユニット１０３には、位置決め機構５１２に試料挿入棒４０５の後端を固定するツマミＥｚも取り付けられている。図２３Ｂは、図２３Ａの漏斗４０４の試料挿入穴に試料挿入棒４０５を挿入した状態を実体顕微鏡１０５で観察した拡大模式図である。

【0066】

試料充填ユニット１０３を傾斜させて位置を調整したら、図２３Ａに示すように、位置決め機構５１２のツマミＤｘおよびツマミＤｙを動かして、スリーブ固定用ホルダ５０３のスリーブ２０１に漏斗４０４の先端を挿入できるように、漏斗４０４の先端位置を調整する。

【0067】

図２４は、試料充填ユニット１０３の上面部に固定されたスリーブ２０１に試料挿入棒４０５の先端で試料を挿入する状態を示す模式図である。

【0068】

漏斗４０４の先端位置を調整したら、図２４に示すように、漏斗４０４に測定試料を入れた後に、位置決め機構５１２のツマミＤｚを動かして試料挿入棒４０５をスリーブ２０１の開口部に向けて下げ、スリーブ２０１内に測定試料を押し込んで充填する。

【0069】

スリーブ２０１内に測定試料を充填したら、スリーブ２０１の開口部から漏斗４０４を取り外し、ホルダ固定ねじ５２５を緩めて試料充填ユニット１０３からスリーブ固定用ホルダ５０３を取り外す。

【0070】

そして、スリーブ２０１の開口端にスピニングキャップ２０３を装着する。スリーブ２０１の開口端にスピニングキャップ２０３を装着する手順は、上述の図１４から図１９を用いて、ボトムキャップ２０２をスリーブ２０１に装着する動作と同様である。スリーブ２０１の開口端にスピニングキャップ２０３を装着した試料管２００は、ＮＭＲ測定に用いられる。

【0071】

次に、図２５および図２６を用いて、ＮＭＲ測定後の試料管２００からスピニングキャップ２０３を取り外す動作について説明する。図２５は、本実施形態に係るキャップ取り外し動作例を説明するための試料充填装置１００の模式図である。このとき、試料充填装置１００のマニピュレータ１０６の先端には、キャップを取り外すカッティングピンセット３１６が取り付けられている。図２６は、本実施形態に係るマニピュレータ１０６でキャップ取り外す様子を示す模式図である。

【0072】

図２５に示すように、ＮＭＲ測定後の試料管２００からスピニングキャップ２０３を取り外すときには、試料管固定ユニット１０１を観察可能位置に移動させ、マニピュレータ１０６の先端にピンセット開閉ツールとしてカッティングピンセット３１６を取り付ける。

【0073】

カッティングピンセット３１６を取り付けたら、上述の図１０から図１３を用いて説明したスリーブ２０１の固定動作と同様に、試料管固定ユニット１０１にスリーブ固定用ホルダ５０３を取り付ける。その後、スリーブ固定用ホルダ５０３にスピニングキャップ２０３が装着されたスリーブ２０１を固定する。

【0074】

そして、固定されたスリーブ２０１に装着されたスピニングキャップ２０３をカッティングピンセット３１６挟み込み、その状態のままマニピュレータ１０６でカッティングピンセット３１６を上方へ移動させてスピニングキャップ２０３を取り外す。

【0075】

ここで、従来は、非常に小さな試料管２００等を取り扱うＮＭＲ測定用の装置として、別々に分離して存在するユニットやツールを手作業で使用していたため、精密かつ一定の試料管充填作業を行うことが困難であり、扱う人の器用さによって試料管２００へのサンプリングが難しい場合があった。このように、試料管２００の径が小さくなると、手で試料管２００やツール等を用いるような操作ではサンプリングができなくなる。例えば、直径1mmや0.75mmの試料管では、試料管にキャップが入るよう案内がないと、まっすぐ両者を合体させることはできない。また、サンプルを入れるときも専用の漏斗がないと、試料を試料管に入れることは困難である。

【0076】

これに対し、本実施形態に係る試料充填装置１００は、試料管固定ユニット１０１、キャップ装着ユニット１０２および試料充填ユニット１０３を、共通の作業位置である観察可能位置に移動させるインデックステーブル１０４に搭載させているため、各ユニットでの作業時に設定した基準位置等がずれることないので、扱う人の器用さに関係なく、安定したサンプリングを行うことができる。

【0077】

したがって、試料充填装置１００は、作業の基準位置等を一致させた状態で作業を進めることができるため、試料管２００等への測定試料の充填およびキャップ装着の操作を精密に行うことができる。これにより、試料充填装置１００によれば、専用のツール群を用いて作業し、安定して作業できる環境を提供できるので、1mmや0.75mmなどの小さな試料管を使うことが容易になり、ＮＭＲ測定用装置全体としても使い勝手をよくすることができる。

【0078】

さらに、試料充填装置１００は、インデックステーブル１０４、実体顕微鏡１０５およびマニピュレータ１０６を共通の本体１０７に設置しているため、各ユニットと実体顕微鏡１０５およびマニピュレータ１０６との基準も一致させることができる。これにより、試料充填装置１００は、マニピュレータ１０６による精密な作業支援を行うことができ、試料管２００への試料充填作業を容易にする環境を提供することができる。

【0079】

（変形例）
次に、図２７を用いて、本実施形態に係る試料充填装置６００の変形例について説明する。図２７は、本変形例に係るキャップ装着ユニットの動作例を示す模式図である。図２７Ａは、スリーブ２０１の一端とボトムキャップ２０２との位置合わせ前の状態を示す模式図であり、図２７Ｂは、スリーブ２０１の一端とボトムキャップ２０２との位置合わせを行ってキャップ装着動作を行う様子を示す模式図である。

【0080】

本変形例は、キャップ装着ユニット１０２のキャップを固定する吸着ノズル５１１等のキャップ固定位置が自動で動作する例である。まず、例えば、スリーブ２０１またはスリーブ固定用ホルダ５０３の幾何中心Ｐ１とボトムキャップ２０２の幾何中心Ｐ２とが合うように原点登録を済ませておく。

【0081】

次に、図２７Ａおよび図２７Ｂに示すように、制御用ＰＣなどから位置合わせ司令を出すことで自動的に幾何中心Ｐ１および幾何中心Ｐ２のＸ方向およびＹ方向の中心合わせを行う。

【0082】

中心合わせを行った後に、図２７Ｂに示すように、キャップ固定位置がＺ方向にも決められた移動量を移動し、ボトムキャップ２０２をスリーブ２０１の一端に装着することができる。

【0083】

本変形例に係る試料充填装置によれば、試料充填装置１００と同様の効果に加えて、スリーブ２０１またはスリーブ固定用ホルダ５０３と、ボトムキャップ２０２またはスピニングキャップ２０３と、の幾何学中心の位置合わせが容易になるため、作業効率をより高めることができる。

【0084】

＜第２実施形態＞
次に、図２８および図２９を用いて、本発明の第２実施形態に係る試料充填装置について説明する。図２８は、本実施形態に係る試料充填装置６００の構成例を示す模式図である。図２９は、本実施形態に係る実体顕微鏡６０１を傾斜させた状態を示す模式図である。

【0085】

試料充填装置６００が第１実施形態に係る試料充填装置１００と異なる点は、実体顕微鏡６０１を観察可能位置に応じて傾斜させることができ、インデックステーブル１０４に試料管固定ユニット１０１がされていない点である。試料充填装置６００のその他の構成は、試料充填装置１００の構成と同様であるため、説明は省略する。

【0086】

図２８に示すように、試料充填装置６００は、インデックステーブル１０４にキャップ装着ユニット１０２および試料充填ユニット１０３のみを搭載している。これにより、試料充填装置６００によれば、第１実施形態に係る試料充填装置１００と同様の効果に加えて、試料管のスリーブが事前にスリーブ固定用ホルダ等に固定されている場合に、キャップ装着ユニット１０２および試料充填ユニット１０３のみを移動させて、効率よくキャップ装着作業および試料の充填作業を行うことができる。

【0087】

また、図２９に示すように、試料充填装置６００は、各ユニットの作業位置である観察可能位置に向けて、実体顕微鏡６０１を傾斜させることができる。これにより、試料充填装置６００は、作業時に作業位置を視認できるように各ユニットを傾斜させる必要がなく、各ユニットを傾斜させるよりも手順および手間が低減され、容易に作業を行うことができる。

【符号の説明】

【0088】

１００、６００ 試料充填装置
１０１ 試料管固定ユニット
１０２ キャップ装着ユニット
１０３ 試料充填ユニット
１０４ インデックステーブル（移動機構）
１０５、６０１ 実体顕微鏡（観察部）
１０６ マニピュレータ
１０７ 本体
１０８ 移動レバー
２００ 試料管
２０１ スリーブ
２０２ ボトムキャップ
２０３ スピニングキャップ
３０１ 基部
３０２ 第１アーム
３０３ 第１関節
３０４ 第２アーム
３０５ 第２関節
３０６ ピンセット
３０７ ワイヤ
３０８ 開閉ハンドル
３１１ Ｘ方向移動ノブ
３１２ Ｙ方向移動ノブ
３１３ Ｚ方向移動ノブ
３１６ カッティングピンセット
４０１ ホルダ
４０２ ガス流路
４０３、５０３ スリーブ固定用ホルダ
４０４ 漏斗
４０５ 試料挿入棒
４０６ 傾斜部
４０７ キャップ装着ガイド
５０１ 固定ねじ
５０２ ホルダ固定台
５０４ 台固定ノブ
５０５ ホルダ固定ノブ
５０６ スリーブ固定ねじ
５０７ 第１載置部
５１１ 吸着ノズル
５１２ 位置決め機構
５１３ 第２載置部
５２５ ホルダ固定ねじ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】

【図25】

【図26】

【図27】

【図28】

【図29】