特許 7530393 合金粉末、及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-30

(45)【発行日】2024-08-07

(54)【発明の名称】合金粉末、及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22C 38/00 20060101AFI20240731BHJP

   H01F 1/057 20060101ALI20240731BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20240731BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240731BHJP

   B22F 1/05 20220101ALI20240731BHJP

   B22F 1/105 20220101ALI20240731BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20240731BHJP

   B22F 9/04 20060101ALI20240731BHJP

【ＦＩ】

C22C38/00 303D

H01F1/057 110

H01F1/057 180

H01F41/02 G

B22F1/00 Y

B22F1/05

B22F1/105

B22F3/00 C

B22F9/04 C

B22F9/04 E

【請求項の数】 20

(21)【出願番号】P 2021577955

(86)(22)【出願日】2020-04-13

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-11-01

(86)【国際出願番号】 SG2020050225

(87)【国際公開番号】W WO2021194415

(87)【国際公開日】2021-09-30

【審査請求日】2022-02-24

(31)【優先権主張番号】202010217586.2

(32)【優先日】2020-03-25

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】520408755

【氏名又は名称】ネオ・パフォーマンス・マテリアルズ（シンガポール）プライヴェト・リミテッド

【氏名又は名称原語表記】ＮＥＯ ＰＥＲＦＯＲＭＡＮＣＥ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ （ＳＩＮＧＡＰＯＲＥ） ＰＴＥ． ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】６１ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐａｒｋ Ｒｏａｄ， ＃０１－１９ Ｔｈｅ Ｇａｌｅｎ， Ｓｉｎｇａｐｏｒｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐａｒｋ ＩＩ， Ｓｉｎｇａｐｏｒｅ １１７５２５， Ｓｉｎｇａｐｏｒｅ

(73)【特許権者】

【識別番号】521568029

【氏名又は名称】マグネクエンチ・ティアンジン・カンパニー・リミテッド

【氏名又は名称原語表記】ＭＡＧＮＥＱＵＥＮＣＨ ＴＩＡＮＪＩＮ ＣＯ．， ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】Ｎｏ． １９ Ｑｕａｎｚｈｏｕ Ｒｏａｄ， Ｗｕｑｉｎｇ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ａｒｅａ， Ｔｉａｎｊｉｎ ３０１７００， Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】100110423

【弁理士】

【氏名又は名称】曾我 道治

(74)【代理人】

【識別番号】100111648

【弁理士】

【氏名又は名称】梶並 順

(74)【代理人】

【識別番号】100122437

【弁理士】

【氏名又は名称】大宅 一宏

(74)【代理人】

【識別番号】100209495

【弁理士】

【氏名又は名称】佐藤 さおり

(72)【発明者】

【氏名】リム、ヨン・キート

(72)【発明者】

【氏名】ウ、ジェンシェン

(72)【発明者】

【氏名】グ、ミンチー

(72)【発明者】

【氏名】チェン、ジョンミン

【審査官】河野 一夫

(56)【参考文献】

【文献】中国特許出願公開第１０４６２５０７９（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開平０３－０６６１０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００７－５２４９８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６１－２７０３１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－１７０７２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／０３５６２８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２００５／００７６９７４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特表２０１２－５３３８７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０５３２１６４６（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０３１５１１６１（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０１８９４６４６（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開２０００－２３４１５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０８１３３８００（ＣＮ，Ａ）

【文献】Optimization of melt spun RE-Fe-B powder composition for fully dense, high energy magnets，Journal of Applied Physics，2011年04月11日，109

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２２Ｃ ３８／００

Ｈ０１Ｆ １／０５７

Ｈ０１Ｆ ４１／０２

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｂ２２Ｆ １／０５

Ｂ２２Ｆ １／１０５

Ｂ２２Ｆ ３／００

Ｂ２２Ｆ ９／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

式（Ｉ）：
ＲＥ－Ｍ－Ｂ－Ｆｅ 式（Ｉ）
（式中、
ＲＥは、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、及びイッテルビウム（Ｙｂ）からなる群から選択される１つ以上の希土類金属であり、
Ｍは、ガリウム（Ｇａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、及びコバルト（Ｃｏ）からなる群から選択される１つ以上の金属であり、
Ｂは、ホウ素（Ｂ）であり、かつ、
Ｆｅは、鉄（Ｆｅ）である）を有し、かつ０．９重量％未満の酸素含有量を有する合金粉末であって、
ＲＥは、２９．０重量％～３３．０重量％の範囲で存在し、
Ｍは、０．２５重量％～１．０重量％の範囲で存在し、
Ｂは、０．８重量％～１．１重量％の範囲で存在し、かつ、
Ｆｅは、残部を構成し、
前記合金粉末が異方性磁性粉末であり、かつ前記異方性磁性粉末が１４ｋＯｅ～２０ｋＯｅの範囲の保磁力（Ｈｃｉ）値で１２ｋＧを超える残留磁気（Ｂｒ）値を示す、合金粉末。

【請求項2】

前記酸素含有量が０．５重量％～０．６重量％の範囲である、請求項１に記載の合金粉末。

【請求項3】

粒子の最大３０％が－３２５メッシュである、請求項１又は２に記載の合金粉末。

【請求項4】

粒子の３０％が－３２５メッシュであり、かつ粒子の７０％が－８０メッシュ～－３２５メッシュである、請求項１～３のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項5】

前記異方性磁性粉末が１５ｋＯｅの保磁力（Ｈｃｉ）値で１３ｋＧを超える残留磁気（Ｂｒ）値を示し、１７ｋＯｅで１３ｋＧ、１９ｋＯｅで１２．７ｋＧ、及び１９．５ｋＯｅで１２．５ｋＧを示す、請求項１～４のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項6】

ＲＥが３０．０重量％～３２．５重量％の範囲で存在し、Ｍが０．５０重量％～０．７５重量％の範囲で存在し、Ｂが０．９重量％～１．０重量％の範囲で存在し、かつＦｅが残部を構成する、請求項１～５のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項7】

ＲＥが３０．４０重量％～３２．４５重量％の範囲で存在し、Ｍが０．４５重量％～０．５５重量％の範囲で存在し、Ｂが０．８８５重量％～０．９４５重量％の範囲で存在し、かつＦｅが残部を構成する、請求項１～５のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項8】

ＲＥが、以下：
（ｉ）Ｎｄ、
（ｉｉ）Ｎｄ、Ｐｒ、
（ｉｉｉ）Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、
（ｉｖ）Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、
（ｖ）Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、
（ｖｉ）Ｎｄ、Ｌａ、
（ｖｉｉ）Ｎｄ、Ｃｅ、
（ｖｉｉｉ）Ｎｄ、Ｃｅ、Ｌａ、
（ｉｘ）Ｐｒ、
（ｘ）Ｐｒ、Ｌａ、
（ｘｉ）Ｐｒ、Ｃｅ、及び、
（ｘｉｉ）Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、
からなる群から選択される、請求項１～７のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項9】

式（Ｉ）が、以下：
（ｉ）Ｎｄ－Ｇａ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｉｉ）Ｐｒ－Ｇａ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｉｉｉ）（ＮｄＰｒ）－Ｇａ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｉｖ）Ｎｄ－Ａｌ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｖ）Ｐｒ－Ａｌ－Ｆｅ－Ｂ、及び、
（ｖｉ）（ＮｄＰｒ）－Ａｌ－Ｆｅ－Ｂ、
からなる群から選択される、請求項１～８のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項10】

合金組成物が、以下：
ＮｄＰｒ－Ｇａ－Ｂ－Ｆｅ（式中、ＲＥが３０．４５重量％であり、Ｇａが０．５３重量％であり、Ｂが０．９４重量％であり、かつＦｅが６８．０８重量％である）、
ＮｄＰｒ－Ｇａ－Ｂ－Ｆｅ（式中、ＲＥが３１．４５重量％であり、Ｇａが０．５３重量％であり、Ｂが０．９３重量％であり、かつＦｅが６７．０９重量％である）、
ＮｄＰｒ－Ｇａ－Ｂ－Ｆｅ（式中、ＲＥが３１．９重量％であり、Ｇａが０．６３重量％であり、Ｂが０．９２重量％であり、かつＦｅが６６．５５重量％である）、及び、
ＮｄＰｒ－Ｇａ－Ｂ－Ｆｅ（式中、ＲＥが３２．４重量％であり、Ｇａが０．７８重量％であり、Ｂが０．９１重量％であり、かつＦｅが６５．９１重量％である）、
からなる群から選択される、請求項１～５のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項11】

コバルト（Ｃｏ）が存在しない、請求項１～８のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項12】

ジスプロシウム（Ｄｙ）が存在しない、請求項１～７のいずれか一項に記載の合金粉末。

【請求項13】

請求項１～１２のいずれか一項に記載の合金粉末と、エポキシ、ポリアミド、及びポリフェニレンスルフィドからなる群から選択される少なくとも１つのバインダーとを含むボンド磁石。

【請求項14】

ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ磁性粉末：
（式中、
ＲＥはランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、及びイッテルビウム（Ｙｂ）からなる群から選択される１つ以上の希土類金属であり、
Ｍはガリウム（Ｇａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、銅（Ｃｕ）、及びアルミニウム（Ａｌ）、及びコバルトからなる群から選択される１つ以上の金属であり、
Ｂはホウ素（Ｂ）であり、かつ、
Ｆｅは鉄（Ｆｅ）であり、
ＲＥは、２９．０重量％～３３．０重量％の範囲で存在し、
Ｍは、０．２５重量％～１．０重量％の範囲で存在し、
Ｂは、０．８重量％～１．１重量％の範囲で存在し、かつ、
Ｆｅは、残部を構成し、
前記磁性粉末が異方性磁性粉末であり、かつ前記異方性磁性粉末が１４ｋＯｅ～２０ｋＯｅの範囲の保磁力（Ｈｃｉ）値で１２ｋＧを超える残留磁気（Ｂｒ）値を示す）を製造する方法であって、
該方法は、
（ａ）ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ合金組成物を溶融紡糸して、溶融紡糸粉末を得る工程と、
（ｂ）工程（ａ）の前記溶融紡糸粉末をプレスして、圧密体を得る工程と、
（ｃ）工程（ｂ）の前記圧密体を熱間変形して、ダイアップセット磁石を得る工程と、
（ｄ）工程（ｃ）の前記ダイアップセット磁石を破砕して、粉末を得る工程と、
（ｅ）工程（ｄ）の前記粉末を粉砕及び篩別する工程と、
（ｆ）工程（ｅ）の前記粉末を不動態化して、磁性粉末を得る工程と、
を含み、ここで、
工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれが低酸素環境下で実施され、かつ工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれの間の移送が密封移送であり、
前記低酸素環境の雰囲気の酸素含有量及び各密封移送中の雰囲気の酸素含有量が０．５重量％未満であり、かつ、
前記密封移送が、工程（ｄ）～工程（ｆ）において使用される機器と密封接続する手段と、各工程後に容器から密封収集及び密封放出する手段と、容器中に不活性ガスを供給する手段とを備える容器を使用して実施される、方法。

【請求項15】

工程（ｃ）～工程（ｆ）のそれぞれが低酸素環境下で実施される、請求項１４に記載の方法。

【請求項16】

工程（ｅ）が、篩別ユニットにおける粉末の滞留時間を引き延ばす手段を備えた前記篩別ユニットにおいて前記粉末を篩別することを含むか、又は
工程（ｆ）が、前記粉末を少なくとも０．２５重量％の濃度のリン酸で不動態化することを含む、請求項１４又は１５に記載の方法。

【請求項17】

前記不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されてよい、請求項１４～１６のいずれか一項に記載の方法。

【請求項18】

工程（ｂ）が、
（ｂｉ）工程（ａ）の前記溶融紡糸粉末を冷間プレスする工程と、
（ｂｉｉ）工程（ｂｉ）の冷間プレスされた粉末を熱間プレスして、圧密体を形成する工程と、
を含む、請求項１４～１７のいずれか一項に記載の方法。

【請求項19】

前記ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ磁性粉末の前記酸素含有量が０．９重量％未満であるか、又は
前記ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ磁性粉末の前記酸素含有量が０．５重量％～０．６重量％の範囲である、請求項１４～１８のいずれか一項に記載の方法。

【請求項20】

前記ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ磁性粉末が、請求項１～１２のいずれか一項に記載の合金粉末である、請求項１４～１９のいずれか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、概して、合金粉末、及び合金粉末を製造する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

希土類磁性合金粉末及びポリマーバインダーから作製された希土類ボンド磁石は、コンピュータハードウェア、自動車、消費者向けエレクトロニクス製品、モーター、及び家電製品を含む非常に多くの用途において使用されている。技術の進歩に伴って、磁気性能が向上した磁石を製造する必要性がますます高まっている。そのため、向上した磁気性能を有し、それを高温で維持することができる希土類磁性合金粉末及びそれらのボンド磁石を製造するプロセスを達成することが望ましい。固有保磁力（Ｈｃｉ）は、磁石の減磁に対する耐性の尺度である。高いＨｃｉを有する磁石は、高温及び減磁応力下でその磁気性能を維持することができる。例えば、１２０℃で磁石の磁気性能を維持するには、概して、１７ｋＯｅの最小Ｈｃｉが必要とされる。それにもかかわらず、磁性粉末を製造する現在の方法は十分に高いＨｃｉ値を達成することができない場合がある。

【0003】

従来、ジスプロシウム（Ｄｙ）等の重希土類金属を磁性合金粉末に含めることでＨｃｉを向上させているが、Ｄｙのコストが高いため、特に大規模な磁性粉末の製造においてＤｙを使用することは現実的ではない。

【0004】

水素化－不均化－脱水素－再結合（ＨＤＤＲ）法を使用して、重希土類金属を使用せず、その代わりに特別な粒界拡散熱処理工程を使用することに頼って磁性合金粉末を製造することができる。しかしながら、所望の耐熱性を示す磁性合金粉末を製造するには、そのような方法は依然として不十分である。

【0005】

他方で、磁性合金粉末に軽希土類金属分をより多く配合するほど、より高いＨｃｉを得ることができることが知られているが、より高い軽希土類金属分は得られる磁性合金粉末の化学的安定性を低下させる場合もある。この理由は、軽希土類金属が、特に微粉末では酸化されやすいからである。さらに、磁性合金粉末における軽希土類金属の割合を増やすと粉末の可燃性も高まることから、その使用は安全ではない。これは磁性粉末の輸送及び取り扱いに際してのリスクも増大させる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

そのため、上述した欠点の１つ以上を克服するか、又は少なくとも改善する磁性合金粉末、及び磁性合金粉末を形成する方法を提供する必要がある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

第１の態様によれば、本開示は、式（Ｉ）：
ＲＥ－Ｍ－Ｂ－Ｆｅ 式（Ｉ）
（式中、
ＲＥは、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、及びイッテルビウム（Ｙｂ）からなる群から選択される１つ以上の希土類金属であり、
Ｍは、ガリウム（Ｇａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、及びコバルト（Ｃｏ）からなる群から選択される１つ以上の金属であり、
Ｂは、ホウ素（Ｂ）であり、かつ、
Ｆｅは、鉄（Ｆｅ）である）を有し、かつ０．９重量％未満の酸素含有量を有する合金粉末であって、
ＲＥは、２９．０重量％～３３．０重量％の範囲で存在し、
Ｍは、０．２５重量％～１．０重量％の範囲で存在し、
Ｂは、０．８重量％～１．１重量％の範囲で存在し、かつ、
Ｆｅは、残部を構成する、合金粉末に関する。

【0008】

有利なことには、合金粉末は低い酸素含有量を有し、それにより合金粉末の磁気特性が向上し、例えば、高い残留磁気（Ｂｒ）値及びＨｃｉ値を有する合金粉末が得られる。

【0009】

有利なことには、合金粉末は、約１４ｋＯｅ～約２０ｋＯｅの範囲のＨｃｉ値で１２ｋＧを超えるＢｒ値を示してよい。

【0010】

更に有利なことには、合金粉末にコバルト（Ｃｏ）及び／又はジスプロシウム（Ｄｙ）が存在しないことが可能である。これは、Ｈｃｉを向上させるコストのかかるコバルト（Ｃｏ）及び／又はジスプロシウム（Ｄｙ）等の重希土類金属の配合に頼る他の合金粉末からの脱却である。したがって、本開示の合金粉末は、実質的により費用効果が高くなり得る。

【0011】

第２の態様によれば、本開示は、本明細書中で開示した合金粉末と、エポキシ、ポリアミド、及びポリフェニレンスルフィドからなる群から選択される少なくとも１つのバインダーとを含むボンド磁石に関する。

【0012】

第３の態様によれば、本開示は、ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ磁性粉末：
（式中、
ＲＥはランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、及びイッテルビウム（Ｙｂ）からなる群から選択される１つ以上の希土類金属であり、
Ｍはガリウム（Ｇａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、銅（Ｃｕ）、及びアルミニウム（Ａｌ）、及びコバルトからなる群から選択される１つ以上の金属であり、
Ｂはホウ素（Ｂ）であり、かつ、
Ｆｅは鉄（Ｆｅ）である）を製造する方法であって、
該方法は、
（ａ）ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ合金組成物を溶融紡糸（melt-spinning：メルトスピニング）して、溶融紡糸粉末を得る工程と、
（ｂ）工程（ａ）の溶融紡糸粉末をプレスして、圧密体を得る工程と、
（ｃ）工程（ｂ）の圧密体を熱間変形して、ダイアップセット磁石を得る工程と、
（ｄ）工程（ｃ）のダイアップセット磁石を破砕して、粉末を得る工程と、
（ｅ）工程（ｄ）の粉末を粉砕及び篩別する工程と、
（ｆ）工程（ｅ）の粉末を不動態化して、磁性粉末を得る工程と、
を含み、ここで、
工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれが低酸素環境下で実施され、かつ工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれの間の移送が密封移送であり、かつ、
低酸素環境の酸素含有量及び各密封移送中の酸素含有量が０．５重量％未満である、方法に関する。

【0013】

本明細書中で開示した方法により、有利なことには、０．９重量％未満等の低い酸素含有量を有する合金粉末を得ることができ、その低い酸素含有量は、金属酸化による磁気特性の損失を低減し、ひいては磁性粉末のＨｃｉ及びＢｒ等の磁気特性が向上するので望ましい。

【0014】

有利なことには、本明細書中で開示した方法により、有利なことには、微粉末（例えば、－３２５メッシュ粉末）の割合が減少した磁性粉末を得ることもできる。磁性粉末中に微粉末が存在すると、より不良な磁気特性がもたらされるため、微粉末の割合を減らすことは有利である。

【0015】

また、有利なことには、本明細書中で開示した方法により、より酸化されにくく、危険でなく、輸送及び取り扱いに対して安全であることを可能にする磁性粉末を得ることができる。

【0016】

定義
本明細書中で使用する以下の用語は、以下の意味を有するものとする。

【0017】

用語「実質的に」は、「完全に」を除外するものではなく、例えば、Ｙを「実質的に含まない」組成物は、Ｙを完全に含まなくてもよい。必要に応じて、用語「実質的に」は、本発明の定義から除外することができる。

【0018】

特段の指示のない限り、用語「含んでいる（comprising）」及び「含む（comprise）」、並びにその文法的変化形は、列挙した要素を含むだけでなく、追加の、非列挙の要素を含むことも許容するような「開放的」又は「包含的」な言葉を表すことを意図している。

【0019】

配合物の成分の濃度と関連して本明細書中で使用する用語「約」は、典型的には言及した値の＋／－５％、より典型的には言及した値の＋／－４％、より典型的には言及した値の＋／－３％、より典型的には言及した値の＋／－２％、更に典型的には言及した値の＋／－１％、更に典型的には言及した値の＋／－０．５％を意味する。

【0020】

本開示を通して、或る特定の実施形態が、範囲の形式で開示される場合がある。範囲の形式での記載は、単に便宜及び簡略のためであり、開示された範囲において変更できない限界値として解釈するべきではないと理解される。したがって、範囲の記載は、具体的に開示された全ての可能な下位範囲と、その範囲内の個々の数値とを有すると考えるべきである。例えば、１～６という範囲の記載は、１～３、１～４、１～５、２～４、２～６、３～６等の具体的に開示された下位範囲と、その範囲内の個々の数値、例えば、１、２、３、４、５、及び６とを有すると考えるべきである。これは、範囲の幅に関わらず、適用される。

【0021】

或る特定の実施形態は、本明細書に広く一般的に記載されてもよい。一般的開示に含まれるより狭い種及び亜属群（subgeneric groupings）のそれぞれも本開示の一部を形成する。これは、削除される事柄が本明細書で具体的に挙げられているか否かに関わらず、その属から任意の対象を除く条件又は否定的な限定を伴う実施形態の一般的記載を含む。

【0022】

実施形態の詳細な開示
本発明は、式（Ｉ）：
ＲＥ－Ｍ－Ｂ－Ｆｅ 式（Ｉ）
（式中、
ＲＥは、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、及びイッテルビウム（Ｙｂ）からなる群から選択される１つ以上の希土類金属であり、
Ｍは、ガリウム（Ｇａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、及びコバルト（Ｃｏ）からなる群から選択される１つ以上の金属であり、
Ｂは、ホウ素（Ｂ）であり、かつ、
Ｆｅは、鉄（Ｆｅ）である）を有し、かつ０．９重量％未満の酸素含有量を有する合金粉末であって、
ＲＥは、２９．０重量％～３３．０重量％の範囲で存在し、
Ｍは、０．２５重量％～１．０重量％の範囲で存在し、
Ｂは、０．８重量％～１．１重量％の範囲で存在し、かつ、
Ｆｅは、残部を構成する、合金粉末を提供する。

【0023】

開示した合金粉末は、約０．９重量％未満、約０．８重量％未満、約０．７重量％未満、約０．６重量％未満、約０．５重量％未満、約０．４重量％未満、約０．３重量％未満、約０．２重量％、又は約０．１重量％未満の酸素含有量を有してよい。開示した合金粉末は、約０．５重量％～約０．６重量％、約０．５１重量％～約０．６重量％、約０．５２重量％～約０．６重量％、約０．５３重量％～約０．６重量％、約０．５４重量％～約０．６重量％、約０．５５重量％～約０．６重量％、約０．５６重量％～約０．６重量％、約０．５７重量％～約０．６重量％、約０．５８重量％～約０．６重量％、約０．５９重量％～約０．６重量％、約０．５重量％～約０．５９重量％、約０．５重量％～約０．５８重量％、約０．５重量％～約０．５７重量％、約０．５重量％～約０．５６重量％、約０．５重量％～約０．５５重量％、約０．５重量％～約０．５４重量％、約０．５重量％～約０．５３重量％、約０．５重量％～約０．５２重量％、約０．５重量％～約０．５１重量％の範囲、約０．５重量％、約０．５１重量％、約０．５２重量％、約０．５３重量％、約０．５４重量％、約０．５５重量％、約０．５６重量％、約０．５７重量％、約０．５８重量％、約０．５９重量％、約０．６重量％、約０．６１重量％、約０．６２重量％、約０．６３重量％、約０．６４重量％、約０．６５重量％、約０．６６重量％、約０．６７重量％、約０．６８重量％、約０．６９重量％、約０．７重量％、約０．７１重量％、約０．７２重量％、約０．７３重量％、約０．７４重量％、約０．７５重量％、約０．７６重量％、約０．７７重量％、約０．７８重量％、約０．７９重量％、約０．８重量％、約０．８１重量％、約０．８２重量％、約０．８３重量％、約０．８４重量％、約０．８５重量％、約０．８６重量％、約０．８７重量％、約０．８８重量％、約０．８９重量％、又は約０．９重量％の酸素含有量を有してよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数（whole number）である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0024】

合金粉末中のＲＥ、すなわち希土類金属含有量は、約２９．０重量％～約３３．０重量％、約２９．５重量％～約３３．０重量％、約３０．０重量％～約３３．０重量％、約３０．５重量％～約３３．０重量％、約３１．０重量％～約３３．０重量％、約３１．５重量％～約３３．０重量％、約３２．０重量％～約３３．０重量％、約３２．５重量％～約３３．０重量％、約２９．０重量％～約３２．５重量％、約２９．０重量％～約３２．０重量％、約２９．０重量％～約３１．５重量％、約２９．０重量％～約３１．０重量％、約２９．０重量％～約３０．５重量％、約２９．０重量％～約３０．０重量％、約２９．０重量％～約２９．５重量％、約３０．０重量％～約３２．５重量％、約３０．４０重量％～約３２．４５重量％、約３０．５重量％～約３２．５重量％、約３１．０重量％～約３２．５重量％、約３１．５重量％～約３２．５重量％、約３２．０重量％～約３２．５重量％、約３０．０重量％～約３２．０重量％、約３０．０重量％～約３１．５重量％、約３０．０重量％～約３１．０重量％、約３０．６重量％～約３１．８重量％、約３０．７重量％～約３１．８重量％、約３０．８重量％～約３１．８重量％、約３０．９重量％～約３１．８重量％、約３１．０重量％～約３１．８重量％、約３１．１重量％～約３１．８重量％、約３１．２重量％～約３１．８重量％、約３１．３重量％～約３１．８重量％、約３１．４重量％～約３１．８重量％、約３１．５重量％～約３１．８重量％、約３１．６重量％～約３１．８重量％、約３１．７重量％～約３１．８重量％、約３０．６重量％～約３１．７重量％、約３０．６重量％～約３１．６重量％、約３０．６重量％～約３１．５重量％、約３０．６重量％～約３１．４重量％、約３０．６重量％～約３１．３重量％、約３０．６重量％～約３１．２重量％、約３０．６重量％～約３１．１重量％、約３０．６重量％～約３１．０重量％、約３０．６重量％～約３０．９重量％、約２９．０重量％～約２９．５重量％の範囲、約２９．０重量％、約２９．５重量％、約３０．０重量％、約３０．４５重量％、約３０．５重量％、約３０．６重量％、約３０．７重量％、約３０．８重量％、約３０．９重量％、約３１．０重量％、約３１．１重量％、約３１．２重量％、約３１．３重量％、約３１．４重量％、約３１．４５重量％、約３１．５重量％、約３１．６重量％、約３１．７重量％、約３１．８重量％、約３１．９重量％、約３２．０重量％、約３２．４重量％、約３２．５重量％、又は約３３．０重量％であってよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0025】

合金粉末中のＭは、約０．２５重量％～約１．０重量％、約０．３重量％～約１．０重量％、約０．３５重量％～約１．０重量％、約０．４重量％～約１．０重量％、約０．４５重量％～約１．０重量％、約０．５重量％～約１．０重量％、約０．５５重量％～約１．０重量％、約０．６重量％～約１．０重量％、約０．６５重量％～約１．０重量％、約０．７重量％～約１．０重量％、約０．７５重量％～約１．０重量％、約０．８重量％～約１．０重量％、約０．８５重量％～約１．０重量％、約０．９重量％～約１．０重量％、約０．９５重量％～約１．０重量％、約０．２５重量％～約０．９５重量％、約０．２５重量％～約０．９０重量％、約０．２５重量％～約０．８５重量％、約０．２５重量％～約０．８０重量％、約０．２５重量％～約０．７５重量％、約０．２５重量％～約０．７０重量％、約０．２５重量％～約０．６５重量％、約０．２５重量％～約０．６０重量％、約０．２５重量％～約０．５５重量％、約０．２５重量％～約０．５０重量％、約０．２５重量％～約０．４５重量％、約０．２５重量％～約０．４０重量％、約０．２５重量％～約０．３５重量％、約０．２５重量％～約０．３０重量％、約０．５０重量％～約０．７５重量％、約０．５５重量％～約０．７５重量％、約０．６０重量％～約０．７５重量％、約０．６５重量％～約０．７５重量％、約０．７０重量％～約０．７５重量％、約０．５０重量％～約０．７０重量％、約０．５０重量％～約０．６５重量％、約０．５０重量％～約０．６０重量％、約０．５０重量％～約０．５５重量％、約０．４５重量％～約０．５５重量％、約０．４６重量％～約０．５５重量％、約０．４７重量％～約０．５５重量％、約０．４８重量％～約０．５５重量％、約０．４９重量％～約０．５５重量％、約０．５０重量％～約０．５５重量％、約０．５１重量％～約０．５５重量％、約０．５２重量％～約０．５５重量％、約０．５３重量％～約０．５５重量％、約０．５４重量％～約０．５５重量％、約０．４５重量％～約０．５４重量％、約０．４５重量％～約０．５３重量％、約０．４５重量％～約０．５２重量％、約０．４５重量％～約０．５１重量％、約０．４５重量％～約０．５０重量％、約０．４５重量％～約０．４９重量％の範囲、約０．２５重量％、約０．３０重量％、約０．３５重量％、約０．４０重量％、約０．４５重量％、約０．４６重量％、約０．４７重量％、約０．４８重量％、約０．４９重量％、約０．５０重量％、約０．５１重量％、約０．５２重量％、約０．５３重量％、約０．５４重量％、約０．５５重量％、約０．６０重量％、約０．６３重量％、約０．６５重量％、約０．７０重量％、約０．７５重量％、約０．７８重量％、約０．８０重量％、約０．８５重量％、約０．９０重量％、約０．９５重量％、又は約１．０重量％で存在してよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0026】

開示した合金粉末は、約０．８重量％～約１．１重量％、０．８５重量％～約１．１重量％、０．９重量％～約１．１重量％、０．９５重量％～約１．１重量％、１．０重量％～約１．１重量％、１．０５重量％～約１．１重量％、約０．８重量％～約１．０５重量％、約０．８重量％～約１．０重量％、約０．８重量％～約０．９５重量％、約０．８重量％～約０．９重量％、約０．８重量％～約０．８５重量％、約０．９重量％～約１．０重量％、約０．９１重量％～約１．０重量％、約０．９２重量％～約１．０重量％、約０．９３重量％～約１．０重量％、約０．９４重量％～約１．０重量％、約０．９５重量％～約１．０重量％、約０．９６重量％～約１．０重量％、約０．９７重量％～約１．０重量％、約０．９８重量％～約１．０重量％、約０．９９重量％～約１．０重量％、約０．９重量％～約０．９９重量％、約０．９重量％～約０．９８重量％、約０．９重量％～約０．９７重量％、約０．９重量％～約０．９６重量％、約０．９重量％～約０．９５重量％、約０．９重量％～約０．９４重量％、約０．９重量％～約０．９３重量％、約０．９重量％～約０．９２重量％、約０．９重量％～約０．９１重量％、約０．８８５重量％～約０．９４５重量％、約０．８９０重量％～約０．９４５重量％、約０．８９５重量％～約０．９４５重量％、約０．９００重量％～約０．９４５重量％、約０．９０５重量％～約０．９４５重量％、約０．９１０重量％～約０．９４５重量％、約０．９１５重量％～約０．９４５重量％、約０．９２０重量％～約０．９４５重量％、約０．９２５重量％～約０．９４５重量％、約０．９３０重量％～約０．９４５重量％、約０．９３５重量％～約０．９４５重量％、約０．９４０重量％～約０．９４５重量％、約０．８８５重量％～約０．９４０重量％、約０．８８５重量％～約０．９３５重量％、約０．８８５重量％～約０．９３０重量％、約０．８８５重量％～約０．９２５重量％、約０．８８５重量％～約０．９２０重量％、約０．８８５重量％～約０．９１５重量％、約０．８８５重量％～約０．９１０重量％、約０．８８５重量％～約０．９０５重量％、約０．８８５重量％～約０．９００重量％、約０．８８５重量％～約０．８９５重量％、約０．８８５重量％～約０．８９０重量％の範囲、約０．８重量％、約０．８５重量％、約０．８８５重量％、約０．８９０重量％、約０．８９５重量％、約０．９００重量％、約０．９０５重量％、約０．９１０重量％、約０．９１５重量％、約０．９２０重量％、約０．９２５重量％、約０．９３０重量％、約０．９３５重量％、約０．９４０重量％、又は約０．９４５重量％、約０．９５重量％、約０．９６重量％、約０．９７重量％、約０．９８重量％、約０．９９重量％、約１．０重量％、約１．０５重量％、又は約１．１重量％の対応するＢ又はホウ素元素含有量を有してよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0027】

式（Ｉ）において、ＲＥは３０．０重量％～３２．５重量％の範囲で存在してよく、Ｍは０．５０重量％～０．７５重量％の範囲で存在してよく、Ｂは０．９重量％～１．０重量％の範囲で存在してよく、かつＦｅは残部を構成してよい。

【0028】

式（Ｉ）において、ＲＥは３０．４５重量％～３２．４５重量％の範囲で存在してよく、Ｍは０．４５重量％～０．５５重量％の範囲で存在してよく、Ｂは０．８８５重量％～０．９４５重量％の範囲で存在してよく、かつＦｅは残部を構成してよい。

【0029】

コバルト（Ｃｏ）又はジスプロシウム（Ｄｙ）は、式（Ｉ）に存在しない場合がある。Ｃｏ及びＤｙはコストがかかり、したがってこれらを磁性粉末で使用するのは、特に大量生産の場合には現実的ではないため、これは有利である。

【0030】

ＲＥは、以下：
（ｉ）Ｎｄ、
（ｉｉ）Ｎｄ、Ｐｒ、
（ｉｉｉ）Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、
（ｉｖ）Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、
（ｖ）Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、
（ｖｉ）Ｎｄ、Ｌａ、
（ｖｉｉ）Ｎｄ、Ｃｅ、
（ｖｉｉｉ）Ｎｄ、Ｃｅ、Ｌａ、
（ｉｘ）Ｐｒ、
（ｘ）Ｐｒ、Ｌａ、
（ｘｉ）Ｐｒ、Ｃｅ、及び、
（ｘｉｉ）Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、
からなる群から選択されてよい。

【0031】

式（Ｉ）は、以下：
（ｉ）Ｎｄ－Ｇａ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｉｉ）Ｐｒ－Ｇａ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｉｉｉ）（ＮｄＰｒ）－Ｇａ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｉｖ）Ｎｄ－Ｃｕ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｖ）Ｐｒ－Ｃｕ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｖｉ）（ＮｄＰｒ）－Ｃｕ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｖｉｉ）Ｎｄ－Ａｌ－Ｆｅ－Ｂ、
（ｖｉｉｉ）Ｐｒ－Ａｌ－Ｆｅ－Ｂ、及び、
（ｉｘ）（ＮｄＰｒ）－Ａｌ－Ｆｅ－Ｂ、
からなる群から選択されてよい。

【0032】

合金組成物は、以下：
ＮｄＰｒ－Ｇａ－Ｂ－Ｆｅ（式中、ＲＥが３０．４５重量％であり、Ｇａが０．５３重量％であり、Ｂが０．９４重量％であり、かつＦｅが６８．０８重量％である）、
ＮｄＰｒ－Ｇａ－Ｂ－Ｆｅ（式中、ＲＥが３１．４５重量％であり、Ｇａが０．５３重量％であり、Ｂが０．９３重量％であり、かつＦｅが６７．０９重量％である）、
ＮｄＰｒ－Ｇａ－Ｂ－Ｆｅ（式中、ＲＥが３１．９重量％であり、Ｇａが０．６３重量％であり、Ｂが０．９２重量％であり、かつＦｅが６６．５５重量％である）、及び、
ＮｄＰｒ－Ｇａ－Ｂ－Ｆｅ（式中、ＲＥが３２．４重量％であり、Ｇａが０．７８重量％であり、Ｂが０．９１重量％であり、かつＦｅが６５．９１重量％である）、
からなる群から選択されてよい。

【0033】

開示した合金粉末において、－３２５メッシュ（４５ミクロン）の粒子のパーセンテージは、粒子の最大約３０％、粒子の最大約２５％、粒子の最大約２０％、粒子の最大約１５％、粒子の最大約１０％、最大約５％、又は約０％であってよい。－３２５メッシュの粒子のパーセンテージは、約０％、約１％、約２％、約３％、約４％、約５％、約６％、約７％、約８％、約９％、約１０％、約１％、約１１％、約１２％、約１３％、約１４％、約１５％、約１６％、約１７％、約１８％、約１９％、約２０％、約２１％、約２２％、約２３％、約２４％、約２５％、約２６％、約２７％、約２８％、約２９％、又は約３０％であってよい。残りの粒子は、－８０メッシュ（１８０ミクロン）～－３２５メッシュであってよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0034】

開示した合金粉末において、－３２５メッシュの粒子のパーセンテージは３０％であってよく、－８０メッシュ～－３２５メッシュの粒子のパーセンテージは７０％であってよい。

【0035】

開示した合金粉末は、異方性磁性粉末であってよい。

【0036】

本発明者らは、驚くべきことに、高価であるため生産のコストを増加させるコバルト（Ｃｏ）又はジスプロシウム（Ｄｙ）が存在しなくても、開示した異方性磁性粉末が高い残留磁気（Ｂｒ）値及び高い保磁力（Ｈｃｉ）値を示し得ることを見出した。高いＢｒ値を有することは、磁石からのより大きな利用可能な磁束出力が示されるため有利である。また、高いＨｃｉ値を有することは、その磁石が減磁に対して非常に耐性があることが示されているため有利である。

【0037】

開示した異方性磁性粉末は、約１４ｋＯｅ～約２０ｋＯｅの範囲の保磁力（Ｈｃｉ）値で１２ｋＧを超える残留磁気（Ｂｒ）値を示してよい。

【0038】

異方性磁性粉末の残留磁気（Ｂｒ）値は、約１２ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．１ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．２ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．３ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．４ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．５ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．６ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．７ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．８ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２．９ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．０ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．１ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．２ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．３ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．４ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．５ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．６ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．７ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．８ｋＧ～約１４ｋＧ、約１３．９ｋＧ～約１４ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．９ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．８ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．７ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．６ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．５ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．４ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．３ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．２ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．１ｋＧ、約１２ｋＧ～約１３．０ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．９ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．８ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．７ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．６ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．５ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．４ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．３ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．２ｋＧ、約１２ｋＧ～約１２．１ｋＧの範囲、又は約１２ｋＧ、約１２．１ｋＧ、約１２．２ｋＧ、約１２．３ｋＧ、約１２．４ｋＧ、約１２．５ｋＧ、約１２．６ｋＧ、約１２．７ｋＧ、約１２．８ｋＧ、約１２．９ｋＧ、約１３．０ｋＧ、約１３．１ｋＧ、約１３．２ｋＧ、約１３．３ｋＧ、約１３．４ｋＧ、約１３．５ｋＧ、約１３．６ｋＧ、約１３．７ｋＧ、約１３．８ｋＧ、約１３．９ｋＧ、若しくは約１４．０ｋＧであってよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0039】

異方性磁性粉末の保磁力（Ｈｃｉ）値は、約１４ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１５ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１６ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１７ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１８ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１９ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１５ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１６ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１７ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１８ｋＯｅ～約２０ｋＯｅ、約１９ｋＯｅ～約２０ｋＯｅの範囲、約１４ｋＯｅ、約１４．５ｋＯｅ、約１５ｋＯｅ、約１５．５ｋＯｅ、約１６ｋＯｅ、約１６．５ｋＯｅ、約１７ｋＯｅ、約１７．５ｋＯｅ、約１８ｋＯｅ、約１８．５ｋＯｅ、約１９ｋＯｅ、約１９．５ｋＯｅ、又は約２０ｋＯｅであってよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0040】

開示した異方性磁性粉末は、１５ｋＯｅの保磁力（Ｈｃｉ）値で１３ｋＧを超える残留磁気（Ｂｒ）値を示し、１７ｋＯｅで約１３ｋＧ、１９ｋＯｅで約１２．７ｋＧ、及び／又は１９．５ｋＯｅで約１２．５ｋＧを示してよい。

【0041】

本発明者らは、驚くべきことに、他に類を見ないほど高いＨｃｉ値を有する磁性粉末を作製した。これらの高いＨｃｉ値は、高価なＣｏ及びＤｙを含まない磁性粉末においても示される。

【0042】

本発明は更に、本明細書中で開示した合金粉末を含むボンド磁石を提供する。ボンド磁石は少なくとも１つのバインダーを含んでよい。バインダーは、エポキシ、ポリアミド、及びポリフェニレンスルフィドからなる群から選択されてよい。

【0043】

本発明は、ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ磁性粉末：
（式中、
ＲＥはランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、及びイッテルビウム（Ｙｂ）からなる群から選択される１つ以上の希土類金属であり、
Ｍはガリウム（Ｇａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、銅（Ｃｕ）、及びアルミニウム（Ａｌ）、及びコバルトからなる群から選択される１つ以上の金属であり、
Ｂはホウ素（Ｂ）であり、かつ、
Ｆｅは鉄（Ｆｅ）である）を製造する方法であって、
該方法は、
（ａ）ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ合金組成物を溶融紡糸して、溶融紡糸粉末を得る工程と、
（ｂ）工程（ａ）の溶融紡糸粉末をプレスして、圧密体を得る工程と、
（ｃ）工程（ｂ）の圧密体を熱間変形して、ダイアップセット磁石を得る工程と、
（ｄ）工程（ｃ）のダイアップセット磁石を破砕して、粉末を得る工程と、
（ｅ）工程（ｄ）の粉末を粉砕及び篩別する工程と、
（ｆ）工程（ｅ）の粉末を不動態化して、磁性粉末を得る工程と、
を含み、ここで、
工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれが低酸素環境下で実施され、かつ工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれの間の移送が密封移送であり、かつ、
低酸素環境の酸素含有量及び各密封移送中の酸素含有量が０．５重量％未満である、方法を提供する。

【0044】

開示した方法において、工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれは、低酸素環境下で実施されてよい。工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれの間の移送は密封移送であってよい。開示した方法において、工程（ｃ）～工程（ｆ）のそれぞれも低酸素環境下で実施されてよい。工程（ｃ）～工程（ｆ）のそれぞれの間の移送も密封移送であってよい。

【0045】

開示した方法における低酸素環境の酸素含有量及びそれぞれの密封移送中の酸素含有量は、約０．５重量％未満、約０．４５重量％未満、約０．４重量％未満、約０．３５重量％未満、約０．３重量％未満、約０．２５重量％未満、約０．２重量％未満、約０．１５重量％未満、約０．１重量％未満、又は約０．０５重量％未満であってよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。低酸素環境の酸素含有量及びそれぞれの密封移送中の酸素含有量は、約０．１重量％未満、約０．０９重量％未満、約０．０８重量％未満、約０．０７重量％未満、約０．０６重量％未満、約０．０５重量％未満、約０．０４重量％未満、約０．０３重量％未満、約０．０２重量％未満、又は約０．０１重量％未満であってよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0046】

本発明者らは、驚くべきことに、工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれを、低酸素環境下で、工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれの間で密封移送を使用して実施することにより、得られる磁性粉末の酸素含有量が低下することを見出した。磁性粉末中のＦｅ及びＮｄ等の磁性金属元素は、酸素の存在下で酸化して非磁性の金属酸化物を形成する。この酸化プロセスは、磁性粉末の磁気性能を低下させる。磁性粉末中の低い酸素含有量を有することは、磁性粉末中の金属元素（例えば、Ｆｅ及びＮｄ）の不所望な酸化が減少するので有利である。

【0047】

得られる磁性粉末は、約０．９重量％未満、約０．８重量％未満、約０．７重量％未満、約０．６重量％未満、約０．５重量％未満、約０．４重量％未満、約０．３重量％未満、約０．２重量％未満、又は約０．１重量％未満の酸素含有量を有してよい。開示した合金粉末は、約０．５重量％～約０．６重量％、約０．５１重量％～約０．６重量％、約０．５２重量％～約０．６重量％、約０．５３重量％～約０．６重量％、約０．５４重量％～約０．６重量％、約０．５５重量％～約０．６重量％、約０．５６重量％～約０．６重量％、約０．５７重量％～約０．６重量％、約０．５８重量％～約０．６重量％、約０．５９重量％～約０．６重量％、約０．５重量％～約０．５９重量％、約０．５重量％～約０．５８重量％、約０．５重量％～約０．５７重量％、約０．５重量％～約０．５６重量％、約０．５重量％～約０．５５重量％、約０．５重量％～約０．５４重量％、約０．５重量％～約０．５３重量％、約０．５重量％～約０．５２重量％、約０．５重量％～約０．５１重量％の範囲、約０．５重量％、約０．５１重量％、約０．５２重量％、約０．５３重量％、約０．５４重量％、約０．５５重量％、約０．５６重量％、約０．５７重量％、約０．５８重量％、約０．５９重量％、約０．６重量％、約０．６１重量％、約０．６２重量％、約０．６３重量％、約０．６４重量％、約０．６５重量％、約０．６６重量％、約０．６７重量％、約０．６８重量％、約０．６９重量％、約０．７重量％、約０．７１重量％、約０．７２重量％、約０．７３重量％、約０．７４重量％、約０．７５重量％、約０．７６重量％、約０．７７重量％、約０．７８重量％、約０．７９重量％、約０．８重量％、約０．８１重量％、約０．８２重量％、約０．８３重量％、約０．８４重量％、約０．８５重量％、約０．８６重量％、約０．８７重量％、約０．８８重量％、約０．８９重量％、又は約０．９重量％の酸素含有量を有してよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0048】

工程（ａ）において、ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ合金組成物を溶融紡糸して、溶融紡糸粉末を得ることができる。ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ合金組成物は、インゴットの形態であってよい。ＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ合金組成物（又はインゴット）は、組成式に従って適切な量の原材料（例えば、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｆｅ－Ｂ）を秤量し、原材料を溶融炉に入れ、それぞれの原材料を不活性雰囲気（例えば、アルゴン雰囲気）下で溶融し、それを冷却してインゴットを得ることによって製造されてよい。引き続き、インゴットを砕いて破片にし、溶融紡糸装置に投入することができる。次いで、不活性雰囲気（例えば、アルゴン雰囲気）中で、合金インゴットを加熱して再溶融し、回転金属ホイール上に吐出して、リボンを形成することができる。次いで、溶融紡糸されたリボンを破砕して粉末にし、溶融紡糸粉末を形成することができる。

【0049】

工程（ｂ）において、工程（ａ）の溶融紡糸粉末をプレスして、緻密な圧密体を得ることができる。プレスする前に、潤滑剤（例えば、Ｌｉ－Ｓｔ）を工程（ａ）の溶融紡糸粉末と混合することができる。

【0050】

工程（ｂ）は、冷間プレス及び／又は熱間プレスを含んでよい。工程（ｂ）は、
（ｂｉ）工程（ａ）の溶融紡糸粉末を冷間プレスする工程と、
（ｂｉｉ）工程（ｂｉ）の冷間プレスされた粉末を熱間プレスして、圧密体を形成する工程と、
を含んでよい。

【0051】

工程（ｂｉ）において、工程（ａ）の溶融紡糸体を、低密度プラットフォームへと押し入れて、低密度圧密体を形成することができる。工程（ｂｉ）は、室温及び標準大気で実施されてよい。液圧式冷間プレスを使用して、潤滑された溶融紡糸粉末をプレスして、冷間プレスされた粉末にすることができる。

【0052】

工程ｂ（ｉ）の冷間プレスされた粉末は、熱間プレスの前に潤滑されてよい。黒鉛、窒化ホウ素、及びアルコールから製造されたアルコール混合物を、冷間プレスされた粉末へと噴霧して蒸発させることができる。

【0053】

工程（ｂｉｉ）において、冷間プレスされた圧密体を、熱間プレスダイへと押し入れて、真密度（full density）圧密体を形成することができる。工程（ｂｉｉ）は、アルゴン、ヘリウム、又はそれらの混合物を含む不活性雰囲気中で実施されてよい。

【0054】

工程（ｃ）において、工程（ｂ）の真密度圧密体をより大きな直径のダイキャビティへと押し入れて、高温でより大きなダイへと熱間変形することができる。このプロセスにより、バルクの側方塑性流動が発生し、リボンの厚さが減少し、ナノスケールのＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ粒の制御された伸びが引き起こされ得る。得られたダイアップセット磁石は、熱間プレスされた圧密体のように真密度であるが、磁気性能において強い異方性がある。磁気性能及び変形能は、リボンの組成、並びに歪み速度、作業温度、及び変形の程度等のプロセスパラメーターに依存する。ダイアップセット磁石は、熱間プレスされた圧密体と比較して６０％～８０％の高さの減少を伴い得る。

【0055】

工程（ｃ）は、アルゴン、ヘリウム、又はそれらの混合物を含む不活性雰囲気中で実施されてよい。

【0056】

工程（ｂｉｉ）及び工程（ｃ）は両者とも、アルゴン、ヘリウム、又はそれらの混合物を含む不活性雰囲気中で実施されてよい。驚くべきことに、不活性ガス保護下でこれらの工程を実施することにより、合金中の金属は酸化されにくくなることが見出された。これにより非磁性の金属酸化物の形成が減少するため、磁性粉末の磁気特性が向上する。

【0057】

工程（ｄ）において、工程（ｅ）へとより良好に供給するのに、工程（ｃ）のダイアップセット磁石を破砕して、ダイアップセット磁石をより小さな破片へと砕く。破砕工程はジョークラッシャー破砕工程であってよい。ジョークラッシャー破砕は、不活性ガス保護下にてジョープレート間で実施されてよい。

【0058】

ジョークラッシャー破砕の前に、工程（ｃ）のダイアップセット磁石をサンドブラスト処理して、表面の汚れ及び潤滑剤を取り除くことができる。工程（ｃ）のダイアップセット磁石は、密封移送窒素環境下でジョークラッシャー工程（ｄ）に移送されてよい。破砕工程中に、ダイアップセット磁石の大きな破片を窒素保護下でより小さな破片へと砕くことができる。得られた破砕されたダイアップセット磁石は、密封移送容器中に収集されて、篩別及び粉砕をする工程（ｅ）に移送されてよい。

【0059】

工程（ｅ）において、工程（ｄ）のジョークラッシャー破砕された粉末を、０．５％未満の酸素含有量を含む不活性ガス保護下で粉砕及び篩別に供することができる。粉砕工程はジョークラッシャー破砕された粉末のサイズを更に縮小し、篩別工程は粒子を所望のサイズに篩い分けする。

【0060】

工程（ｅ）は、上記粉末の滞留時間を引き延ばす手段を備えた篩別ユニットにおいて粉末を篩別することを含んでよい。上記粉末の滞留時間を引き延ばす手段は、篩別プロセス中にスクリーン上に配置され得る篩棒（sieve bar）であってよい。該手段は、篩別ユニット上に配置されて篩別ユニットにおける粉末粒子の移動経路を変更及び延長するように構成され、したがって上記粉末の滞留時間を引き延ばす細長い可撓性の材料であってよい。該手段は、Ｓ字形の篩棒、若しくは同心形の篩棒、又はＳ字形と同心形との組合せを有する篩棒であってよい。

【0061】

篩棒の存在により、篩別ユニットにおける粉末の滞留時間は、篩棒を備えていない篩別ユニットにおいて粉末を篩別する場合と比較して約１．８倍～約２．２倍引き延ばされてよい。篩別ユニットにおける粉末の滞留時間は、約１．９倍～約２．２倍、約２．０倍～約２．２倍、約２．１倍～約２．２倍、約１．８倍～約２．１倍、約１．８倍～約２．０倍、約１．８倍～約１．９倍、約１．８倍、約１．９倍、約２．０倍、約２．１倍、又は約２．２倍だけ引き延ばされてよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0062】

篩別ユニットにおいて粉末が移動する距離は、篩棒を備えていない篩別ユニットにおいて粉末を篩別する場合と比較して、約１．３倍～約１．５倍だけ増加してよい。篩別ユニットにおいて粉末が移動する距離は、約１．３５倍～約１．５倍、約１．４倍～約１．５倍、約１．４５倍～約１．５倍、約１．３倍～約１．４５倍、約１．３倍～約１．４倍、約１．３倍～約１．３５倍、約１．３倍、約１．３５倍、約１．４倍、又は約１．４５倍だけ増加してよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0063】

本発明者らは、驚くべきことに、篩別ユニットにおける粉末の滞留時間を引き延ばすと、磁性粉末中の微粉の割合の減少がもたらされることを見出した。これは、篩別されるはずのフレークの再粉砕が回避されるように達成されてよい。微粉は不良な磁気特性を示すことが知られている。粉末中の微粉分を削減することは、Ｂｒ及びＨｃｉ等の磁性粉末の全体的な磁気性能が向上するので有利である。

【0064】

工程（ｆ）において、工程（ｅ）の粉末を、シャフトの回転及び不活性ガス保護の下でリン酸による不動態化に供することができる。

【0065】

開示した方法は、方法の工程（ｆ）において、粉末を少なくとも０．２５重量％の濃度のリン酸で不動態化することを含んでもよい。開示した方法におけるリン酸の濃度は、少なくとも約０．２５重量％、少なくとも約０．２６重量％、少なくとも約０．２７重量％、少なくとも約０．２８重量％、少なくとも約０．２９重量％、少なくとも約０．３０重量％、少なくとも約０．３１重量％、少なくとも約０．３２重量％、少なくとも約０．３３重量％、少なくとも約０．３４重量％、少なくとも約０．３５重量％、少なくとも約０．３６重量％、少なくとも約０．３７重量％、少なくとも約０．３８重量％、少なくとも約０．３９重量％、少なくとも約０．４０重量％、少なくとも約０．４１重量％、少なくとも約０．４２重量％、少なくとも約０．４３重量％、少なくとも約０．４４重量％、少なくとも約０．４５重量％、少なくとも約０．４６重量％、少なくとも約０．４７重量％、少なくとも約０．４８重量％、少なくとも約０．４９重量％、少なくとも約０．５０重量％、少なくとも約０．５１重量％、少なくとも約０．５２重量％、少なくとも約０．５３重量％、少なくとも約０．５４重量％、少なくとも約０．５５重量％、少なくとも約０．５６重量％、少なくとも約０．５７重量％、少なくとも約０．５８重量％、少なくとも約０．５９重量％、又は少なくとも約０．６０重量％であってよい。上記範囲は、指定された範囲（複数の場合もある）内のあらゆる下位範囲又は離散値（整数である場合もそうでない場合もある）を含み、対応するものとして解釈されるべきであることを理解されたい。

【0066】

本発明者らは、驚くべきことに、少なくとも０．２５重量％のリン酸が、磁性粉末を酸化から保護するのに効果的かつ十分であることを見出した。金属酸化物は金属とは異なり磁気特性を示さないため、金属の酸化は望ましくない。慣例的に、リン酸処理工程は、磁性粉末中の鉄が酸化鉄に酸化するのを防ぐ。不動態化に０．２５重量％のリン酸を使用することは、磁性粉末が不所望な酸化鉄を形成するのを防ぐだけでなく、磁性粉末が酸化ネオジムを形成するのも防ぐ。ネオジム及び鉄の両方の酸化を低減することは、磁性粉末の磁気性能が向上するので有益である。また、有利なことには、少なくとも０．２５重量％のリン酸を使用することにより、粒子を腐食させることなく、各金属粒子の周りにリン酸塩保護層を形成することが可能となる。

【0067】

開示した方法は、粉末を０．４重量％の濃度のリン酸で不動態化することを含んでもよい。本発明者らは、驚くべきことに、磁性粉末を０．４重量％のリン酸中で不動態化することにより、得られた磁性粉末が危険でないものとなり得るため、安全な取り扱い及び輸送が可能となることを見出した。

【0068】

開示した方法の密封移送は、工程（ｄ）～工程（ｆ）において使用される機器と密封接続する手段と、各工程後に容器から密封収集及び密封放出する手段と、容器中に不活性ガスを供給する手段とを備える容器を使用して実施されてよい。密封移送容器は、気密シールをもたらす任意の筐体であってよい。密封移送容器はステンレス鋼容器であってよい。機器と密封接続する手段、又は容器中に不活性ガスを供給する手段は、弁、スイッチ、又は調整によって開閉することができる容器における任意の他の形の開口部であってよい。密封接続する手段はステンレス鋼の弁であってよい。密封移送弁と機器又はガス供給部との間の接続の種類はフランジ接続、ネジ接続、又は溶接端接続であってよい。

【0069】

開示した方法の不活性ガスは、アルゴン、窒素、ヘリウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されてよい。

【0070】

開示した方法を使用して、本明細書中で開示した合金粉末のＲＥ－Ｍ－Ｆｅ－Ｂ磁性粉末を製造することができる。

【0071】

添付の図面は、本開示の実施形態を示すものであり、本開示の実施形態の原理を説明するのに役立つ。しかしながら、図面は説明のみを目的として描かれており、本発明の限界を定義するものではないと理解されるべきである。

【図面の簡単な説明】

【0072】

【図1】磁性粉末を製造する開示した方法に含まれる工程のプロセスフローチャートを示す図である。

【図2】密封移送容器と、（ａ）破砕装置、（ｂ）粉砕及び篩別装置、並びに（ｃ）不動態化装置との接続の概略図である。

【図3】比較磁性粉末（１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ）のＢｒと、実施例１に開示した方法を使用して製造された磁性粉末（２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ）のＢｒとの間の比較を示す図である。

【図4a】篩棒の実施形態の概略図である。

【図4b】篩棒の実施形態の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0073】

図１を参照すると、図１（ａ）は、開示した方法の工程（ａ）を示している。図１（ａ）は、合金組成物から溶融紡糸粉末を得る溶融紡糸プロセスを示し、合金組成物の溶融物２がノズル３を通って回転ホイール３ａ上に流れてリボンを形成し、これらのリボンがホイールから放出された（３ｂ）後に、破砕されて粉末を形成することを示している。図１（ｂ）は、工程（ａ）の溶融紡糸粉末を冷間プレスに供して（４）、プレスされた粉末９を形成する、開示した方法の工程（ｂｉ）を示している。図１（ｃ）は、工程ｂ（ｉ）からのプレスされた粉末９を最初に投入し（６）、粉末を熱間プレスし（７）、圧密化された粉末を取り出す（８）ことによって、工程（ｂｉ）のプレスされた粉末９を加熱し、熱間プレスに供して、圧密体１０を形成する、開示した方法の工程（ｂｉｉ）を示している。図１（ｄ）は、工程ｂ（ｉｉ）の圧密体を最初に投入し（１２）、圧密体を熱間変形して（１３）、ダイアップセット磁石１５を得て、それを取り出す（１４）ことによって、工程（ｂｉｉ）の圧密体１０を熱間変形に供する、開示した方法の工程（ｃ）を示している。図１（ｅ）は、工程（ｄ）のダイアップセット磁石１５の破砕により粉末１６が得られる、開示した方法の工程（ｄ）を示している。図１（ｆ）は、工程（ｄ）の粉末１６の粉砕及び篩別により粉砕され篩別された粉末１７が得られる、開示した方法の工程（ｅ）を示している。図１（ｇ）は、工程（ｅ）の粉末１７を不動態化して磁性粉末１８を得る、開示した方法の工程（ｆ）を示している。

【0074】

図２は、密封移送容器と、（ａ）破砕装置、（ｂ）粉砕及び篩別装置、並びに（ｃ）不動態化装置との接続の概略図を示している。

【0075】

図２（ａ）は、工程（ｃ）から工程（ｄ）への密封移送の概略図を示している。磁石供給部１９は、遮断弁２１ａを介して破砕装置２２に接続されている。磁石供給部１９は、不活性ガス入口２０を通る不活性ガスでパージされ、不活性ガスはガス出口２４ａを通って排出される。工程（ｃ）のダイアップセット磁石は、遮断弁２１ａを開くことにより、外部環境に曝されることなく破砕装置２２中に放出される。移送後に、遮断弁２１ａを閉じることにより、破砕装置２２は磁石供給部１から切り離される。破砕装置２２は、ガス入口２３及びガス出口２４ｂを使用して装置全体に不活性ガスを流すことにより、不活性ガス下で更にパージされる。破砕工程が完了したら、第２の遮断弁２１ｂが開かれ、破砕された粉末が容器２５中に放出される。該容器は、不活性ガス入口２６を通る不活性ガスでパージされ、不活性ガスはガス出口２４ｃを通って排出される。パージされたガスは、ガス出口２４ａ、２４ｂ、２４ｃから水タンク２７ａに流れる。

【0076】

図２（ｂ）は、工程（ｄ）から工程（ｅ）への密封移送の概略図を示している。工程（ｄ）からの破砕された粉末が入った粉末容器２５は、遮断弁２１ｃを介して粉砕及び篩別装置３０に接続されている。粉末容器２５は、不活性ガス入口２９を通る不活性ガスでパージされ、不活性ガスはガス出口２４ｄを通って排出される。工程（ｄ）の破砕された粉末は、遮断弁２１ｃを開くことにより、外部環境に曝されることなく粉砕及び篩別装置３０中に放出される。移送後に、遮断弁２１ｃを閉じることにより、粉砕及び篩別装置３０は粉末容器２５から切り離される。粉砕及び篩別装置３０は、ガス入口３１及びガス出口２４ｅを使用して装置全体に不活性ガスを流すことにより、不活性ガス下で更にパージされる。粉砕及び篩別工程が完了したら、第２の遮断弁２１ｄが開かれ、破砕された粉末が容器３２中に放出される。該容器は、不活性ガス入口３３を通る不活性ガスでパージされ、不活性ガスはガス出口２４ｆを通って排出される。パージされたガスは、ガス出口２４ｄ、２４ｅ、２４ｆから水タンク２７ｂに流れる。

【0077】

図２（ｃ）は、工程（ｅ）から工程（ｆ）への密封移送の概略図を示している。工程（ｅ）からの篩別された粉末が入った粉末容器３２は、遮断弁２１ｅを介して不動態化装置３６に接続されている。不動態化剤が入った容器３５は、別の遮断弁２１ｆを介して不動態化装置３６に接続されている。工程（ｅ）の篩別された粉末３２及び不動態化剤３５は、遮断弁２１ｅ、２１ｆを開くことにより、外部環境に曝されることなく不動態化装置３６中に放出される。移送後に、遮断弁２１ｅ、２１ｆを閉じることにより、不動態化装置３６は粉末容器３２及び不動態化剤容器３５から切り離される。不動態化装置３６は、ガス入口３７及びガス出口２４ｇを使用して真空ポンプ３８によって装置全体に不活性ガスを流すことにより、不活性ガス下で更にパージされる。不動態化工程が完了したら、磁性粉末は容器３９中に放出される。

【実施例】

【0078】

具体的な実施例を参照して、本発明の非限定的な例及び比較例をより詳細に更に説明するが、これらの例は本発明の範囲を何ら限定するものではないと解釈されるべきである。

【0079】

材料
ＮｄＰｒはGanzhou Rare Earth Metals Ltd.から入手した。
ＦｅＢはLioyang International Penghejin Limited Companyから入手した。
Ｆｅ及びＧａはAlfa Aesarから入手した。
Ｌｉ－ＳｔはValtris Specialty Chemicals Limitedから入手した。

【0080】

実施例１：合金磁性粉末の製造
溶融紡糸粉末（工程（ａ））
本明細書中で開示した式（Ｉ）による適切な量の原材料（Ｎｄ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｆｅ－Ｂ）を秤量することにより、急速に凝固する合金組成物を製造する。原材料をアルゴン雰囲気下で溶融する溶融炉に入れ、引き続き冷却してインゴットを得る。その後、インゴットを砕いて破片にし、溶融紡糸装置に投入する。インゴットをアルゴン雰囲気下で加熱して再溶融した後に、回転金属ホイール上に吐出して、リボンを形成する。その後、溶融紡糸されたリボンを破砕して、粉末形にする。

【0081】

冷間プレス（工程ｂｉ））
冷間プレスの前に、潤滑剤（ＬｉＳｔ）を溶融紡糸粉末と混合する。

【0082】

液圧式冷間プレスを使用して、内部潤滑された溶融紡糸粉末をプレスして、冷間プレスされた粉末にする。冷間プレスは、室温でかつ標準大気下で実施される。

【0083】

熱間プレス（工程ｂ（ｉｉ））
冷間プレスされた粉末をアルコール混合物で潤滑した後に、熱間プレスのダイキャビティに入れる。アルコール混合物は、黒鉛、窒化ホウ素、及びアルコールから製造される。アルコール混合物を冷間プレスされた粉末へと噴霧し、粉末を換気キャビネットに曝すことによってアルコールを蒸発させる。

【0084】

熱間プレスをアルゴン保護（すなわち、不活性雰囲気）下で実施して、真密度磁石を得る。熱間プレス段階は、熱間プレスプロセス中の酸化を最小限に抑えるためにアルゴンガスによってパージされる。

【0085】

熱間変形（工程（ｃ））
熱間プレス後に、熱間プレスされた圧密体を直ちに熱間変形供給装置へと供給して、約６０％～約８０％のダイアップセット熱間変形を行う。熱間変形工程は、不活性雰囲気下で実施される。

【0086】

サンドブラスト処理
ダイアップセット磁石を最初にサンドブラスト処理して、表面の汚れ及び潤滑剤を取り除いた後に破砕する。

【0087】

密封移送
破砕から不動態化までの工程（工程（ｄ）～工程（ｆ））のそれぞれは、低酸素環境（０．５重量％未満の酸素）下で実施され、工程（ｄ）～工程（ｆ）のそれぞれの間の移送は密封移送である。使用される不活性ガスは窒素である。低酸素環境の酸素含有量及び各密封移送中の酸素含有量は、０．５重量％未満である。

【0088】

破砕（工程（ｄ））
ジョークラッシャー破砕工程中に、ダイアップセット磁石の大きな破片を窒素保護下でより小さな破片に砕く。磁石のより小さな破片は、粉砕工程にとってより優れた供給物である。

【0089】

篩別及び粉砕（工程（ｅ））
窒素パージ及び０．５％未満の酸素含有量での密封移送の下に、破砕されたダイアップセット磁石を粉砕した後に、篩別ユニットにおける粒子の滞留時間を引き延ばす手段を使用することによって（例えば、図４ａ又は図４ｂに示される篩棒を使用することによって）所望の粒子サイズに篩別する。

【0090】

不動態化（工程（ｆ））
磁性粉末を、劣化防止効果及び不動態化効果のために混合機中においてリン酸で処理する。不動態化する混合機を、繰り返し真空及び窒素パージに供して、酸素レベルを下げる。次に、粉末及びリン酸を混合機チャンバーへと供給し、混合して加熱する。

【0091】

実施例２：磁性合金粉末の特性
実施例１の方法によって形成された合金粉末及びそれらの磁気特性を表１に示す：

【0092】

【表1】

【0093】

実施例３：磁性粉末の危険性評価に対するリン酸処理の影響
工程（ｆ）において、工程（ｅ）の粉末をリン酸での不動態化に供することができる。

【0094】

本発明者らは、驚くべきことに、少なくとも０．２５重量％のリン酸が、磁性粉末を酸化から保護するのに効果的かつ十分であることを見出した。金属酸化物は金属とは異なり磁気特性を示さないため、金属の酸化は望ましくない。慣例的に、リン酸処理工程は、磁性粉末中の鉄が酸化鉄に酸化するのを防ぐ。不動態化に０．２５重量％のリン酸を使用することは、磁性粉末が不所望な酸化鉄を形成するのを防ぐだけでなく、磁性粉末が酸化ネオジムを形成するのも防ぐ。ネオジム及び鉄の両方の酸化を低減することは、磁性粉末の磁気性能が向上するので有益である。また、有利なことには、少なくとも０．２５重量％のリン酸を使用することにより、粒子をそのように腐食させることなく、各金属粒子の周りにリン酸塩保護層を形成することが可能となる。

【0095】

開示した方法は、粉末を０．４重量％の濃度のリン酸で不動態化することを含んでもよい。本発明者らは、驚くべきことに、磁性粉末を０．４重量％のリン酸中で不動態化することにより、得られた磁性粉末が危険でないものとなり得るため、安全な取り扱い及び輸送が可能となることを見出した（表２）。

【0096】

磁性粉末に対して実施された危険性試験の試験基準は、国連危険物輸送勧告（第１９改訂版）、国連化学品の分類及び表示に関する世界調和システム（第６改訂版）、並びに２０１５年３月９日に国家安全生産監督管理総局（ＳＡＷＳ）によって発行され、２０１５年５月１日に発効した中国の危険化学物質カタログ（ＣＨＣ）を基礎とした。

【0097】

危険性試験の結果は、以下の表２において確認することができる。

【0098】

【表2】

【0099】

比較例
比較例１：比較磁性粉末の製造方法
比較サンプル１ａ、比較サンプル１ｂ、比較サンプル１ｃ、及び比較サンプル１ｄを、以下の表３に示される工程に従って製造した。サンプル１ａ、サンプル１ｂ、サンプル１ｃ、及びサンプル１ｄの製造方法と、サンプル２ａ、サンプル２ｂ、サンプル２ｃ、及びサンプル２ｄの製造方法との間の違いも表３に示されている。

【0100】

【表3】

【0101】

【表4】

【0102】

【表5】

【0103】

サンプル２ａ～サンプル２ｄを、低酸素環境下である実施例１に示されるように、工程（ｄ）～工程（ｆ）の間で密封移送を使用し、かつ工程（ｅ）において篩別ユニットにおける粒子の滞留時間を引き延ばす手段を使用して製造した。その結果、サンプル２ａ～サンプル２ｄは、比較サンプル１ａ～比較サンプル１ｄよりも低い酸素含有量を有する。

【0104】

有利なことには、Ｄｙ及びＣｏがサンプル２ａ～サンプル２ｄの磁性粉末には存在しなくても、これらは比較サンプル１ａ～比較サンプル１ｄと比較して同等又は更に良好なＨｃｉを達成する（表４）。例えば、サンプル２ｄはジスプロシウムを使用せずに１９ｋＯｅを超える高いＨｃｉを示し、これは比較サンプル１ｂ及び比較サンプル１ｃと比較して高い。

【0105】

さらに、サンプル２ｃは、比較サンプル１ｃと比較して約０．４ｋＧのＢｒの磁気性能の向上を示している。サンプル２ｂ及び比較サンプル１ｄは同じ組成を共有しているけれども、サンプル２ｂは、驚くべきことに、比較サンプル１ｄと比較して約０．５ｋＧのＢｒの磁気性能の向上も示している。

【0106】

【表6】

【0107】

比較例２：低酸素密封移送プロセス
サンプル２ｂを、粉砕工程の間の低酸素密封移送によって製造したのに対して、同じ組成の比較サンプル１ｄを、粉砕中に粉末を空気に曝す標準的な移送プロセスの下で製造した。

【0108】

表５及び図３から、サンプル２ｂがサンプル１ｄと比較して０．４重量％低い酸素含有量及び０．５ｋＧ高いＢｒを示すことが分かる。これは磁性粉末の酸化を低減するためＢｒが向上する低酸素密封移送プロセスに起因し得る。

【0109】

本発明の磁性粉末（実施例１）における酸素低減は主に、粉砕の間の酸素不含の密封移送に起因する。表５から分かるように、磁性粉末における総酸素含有量は低酸素密封移送を使用することにより０．９２重量％から０．４５重量％に減少する。

【0110】

【表7】

【0111】

比較例３：磁性粉末の粒子サイズ
表６は、－８０メッシュと－８０メッシュ～－３２５メッシュとの磁性粉末の異なる粒子サイズ間の磁気特性の違いを示している。－８０メッシュの場合は、より広い粒子サイズが見られる。表６から、微粉末（－３２５メッシュ、４５μｍ未満）がより不良な磁気性能及びより高い酸素含有量を示すことが分かる。

【0112】

【表8】

【0113】

得られる粒子サイズの範囲は、篩別の程度を制御することによって達成されてよい。特に、篩別ユニットにおける粒子の滞留時間を引き延ばす手段を含めることによって、より微細な粒子（すなわち、－３２５メッシュ）を得ることができる。

【0114】

篩別ユニットにおける粒子の滞留時間を引き延ばすそのような手段の１つは、篩別プラットフォームの上部に巻き付いて粒子の移動経路を延長する細長い可撓性の部材を利用することによるものである。そのような部材の実施形態は図４ａ及び図４ｂに示されている（篩棒）。

【0115】

このような手段を使用することにより、表７から分かるように、微粒子（すなわち、－３２５メッシュ）分の３５％から３０％への削減を達成することができる。磁性粉末中の微粒子分の削減は、下記の表７から分かるように磁性粉末の全体的な磁気特性を向上させるのに役立つ。

【0116】

【表9】

【産業上の利用可能性】

【0117】

開示した合金粉末は、有利なことには、磁気特性の向上、例えば、高Ｂ_ｒ値、及びＨ_ｃｉ値を示してよい。該合金粉末は、高性能ボンド磁石に使用されてよい。

【0118】

有利なことには、開示した合金粉末は、高価な希土類金属、例えば、Ｄｙ又はＣｏの使用を必要としない場合があり、これはコスト削減につながる。

【0119】

有利なことには、本開示の開示した合金を作製する方法により、より低い酸素含有量並びに高いＨｃｉ及びＢｒ等の磁気特性の向上を伴う合金が製造されてよい。

【0120】

より有利なことには、本開示の方法により、微粉分の削減及び磁気特性の向上を伴う合金が製造されてよい。

【0121】

更に有利なことには、本開示の方法は、劣化することなく合金のより効果的なリン酸塩処理を可能にすることから、より良好な酸化防止特性及び危険でない特性がもたらされる。

【0122】

優れた磁気特性を有する開示した合金、磁性材料、又はボンド磁石は、コンピュータハードウェア、自動車、消費者向けエレクトロニクス製品、モーター、及び家電製品を含む非常に多くの用途において使用されてよい。

【0123】

本発明の趣旨及び範囲を逸脱しない範囲において、本発明の様々な他の変型例及び適応例は、上述の開示を読めば当業者にとって明らかであり、このような変型例及び適用例の全ては、添付の特許請求の範囲の範囲内にあることが意図される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4a】

【図4b】