特許 7531604 プラズマＰＶＤプロセスのプロセス条件を監視するための方法、およびプラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-01

(45)【発行日】2024-08-09

(54)【発明の名称】プラズマＰＶＤプロセスのプロセス条件を監視するための方法、およびプラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20240802BHJP

   H05H 1/46 20060101ALI20240802BHJP

【ＦＩ】

C23C14/34 U

H05H1/46 A

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2022559997

(86)(22)【出願日】2021-03-29

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-05-25

(86)【国際出願番号】 SE2021050282

(87)【国際公開番号】W WO2021206609

(87)【国際公開日】2021-10-14

【審査請求日】2022-12-09

(31)【優先権主張番号】2030116-4

(32)【優先日】2020-04-06

(33)【優先権主張国・地域又は機関】SE

(73)【特許権者】

【識別番号】522385201

【氏名又は名称】イオノーティクス アーベー

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100133400

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 達彦

(72)【発明者】

【氏名】ダニエル・ルンディーン

(72)【発明者】

【氏名】ウルフ・ヘルメルソン

【審査官】神▲崎▼ 賢一

(56)【参考文献】

【文献】特表２００４－５３４３５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１７－５３４７５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－１５８６２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－３３５８７５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｈ０５Ｈ １／４６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法（２００）であって、前記プラズマＰＶＤプロセスは、
プロセスチャンバ（２）と、
前記プロセスチャンバ（２）の内側に配置されたターゲット（３）と、
前記ターゲット（３）に接続され、プラズマ放電を生成するように構成された電力供給装置（１０、１０’）と、
無線周波数発生器（１５）と、
無線周波数センサ（１６）と、
を備える装置（１）内で実行され、
前記方法は、
前記電力供給装置によってプラズマが生成されたとき、前記無線周波数発生器（１５）によって前記ターゲット（３）に振動電圧信号を印加するステップ（Ｓ２０１）と、
前記無線周波数センサ（１６）によって、前記印加された振動電圧信号からの応答を記録するステップ（Ｓ２０３）と、
前記記録された応答に基づいて、前記ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップ（Ｓ２０５）と、
を含み、
前記印加された振動電圧信号からの応答を記録する前記ステップ（Ｓ２０３）は、前記応答の電流振幅および電流位相シフトを記録することを含み、
前記振動電圧信号は１００ｋＨｚから１ＭＨｚの周波数で印加され、
前記少なくとも１つのプラズマプロセス条件は前記ターゲット表面へのイオンフラックスを含む、方法。

【請求項2】

前記印加された振動電圧信号のピークツーピーク振幅は、１０Ｖから３００Ｖである、請求項１に記載の方法（２００）。

【請求項3】

前記電力供給装置（１０、１０’）は、パルスモードで動作するように構成され、少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出する前記ステップは、前記電力供給装置によって印加されるような２つの活性プラズマ放電パルス間に記録される応答に基づいて実行される、請求項１または２に記載の方法（２００）。

【請求項4】

前記プラズマＰＶＤプロセスは、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング（ＨｉＰＩＭＳ）である、請求項１または２に記載の方法（２００）。

【請求項5】

前記方法は、
前記プラズマＰＶＤプロセスの動作中、前記装置内の基板位置に配置されたプローブに第２の振動電圧信号を印加するステップと、
前記印加された第２の振動電圧信号からの応答を記録するステップと、
前記印加された第２の振動電圧からの前記記録された応答に基づいて、前記基板位置における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップと、
をさらに含む、
請求項１または２に記載の方法（２００）。

【請求項6】

装置（１）内で実行されるプラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法（３００）であって、前記装置（１）は、
プロセスチャンバ（２）と、
前記プロセスチャンバ（２）の内側に配置されたターゲット（３）と、
前記ターゲット（３）に接続され、プラズマ放電を生成するように構成された電力供給装置（１０、１０’）と、
無線周波数発生器（１５）と、
無線周波数センサ（１６）と、
を備え、
プラズマＰＶＤプロセスを制御するための前記方法は、
請求項１または２に記載のプロセス条件を監視するための方法（２００）を実行し、これによって少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップ（Ｓ３０１）と、
前記ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する前記導出された情報に基づいて、前記電力供給装置（１０、１０’）への入力信号および／または前記プロセスチャンバ内へプロセスガスを導入するように構成されたガス供給デバイス（１２）への入力信号を調整し、これによって前記装置内のプラズマプロセス条件を調整するステップ（Ｓ３０３）と、
を含む、方法。

【請求項7】

前記プラズマＰＶＤプロセスを制御するための前記方法は、前記プラズマＰＶＤプロセス中に、連続的に実行される、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

命令を含むコンピュータプログラム（Ｐ）であって、前記命令は、制御デバイス（１００）によって実行されると、前記制御デバイス（１００）に、請求項１または２に記載の方法を実行させる、コンピュータプログラム（Ｐ）。

【請求項9】

命令を含むコンピュータ可読媒体であって、前記命令は、制御デバイス（１００）によって実行されると、前記制御デバイス（１００）に、請求項１または２に記載の方法を実行させる、コンピュータ可読媒体。

【請求項10】

ターゲット（３）を含むように構成されたプロセスチャンバ（２）と、
前記ターゲットに接続されるように構成され、プラズマ放電を提供するように構成された電力供給装置（１０、１０’）と、
前記電力供給装置（１０、１０’）によってプラズマが生成されたとき、前記ターゲット（３）に振動電圧信号を、１００ｋＨｚから１ＭＨｚの周波数で印加するように構成された無線周波数発生器（１５）と、
前記印加された振動電圧信号から前記ターゲット（３）への応答を記録するように構成され、前記応答は応答の電流振幅および電流位相シフトを含む、無線周波数センサ（１６）と、
前記無線周波数センサ（１６）によって記録された前記応答に基づいて、前記ターゲット（３）における、またはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するように構成された制御デバイス（１００）と、
を備え、
前記少なくとも１つのプラズマプロセス条件は前記ターゲット表面へのイオンフラックスを含む、プラズマＰＶＤプロセス装置（１）。

【請求項11】

前記電力供給装置（１０、１０’）は、パルスモードで動作するように構成され、前記制御デバイス（１００）は、前記電力供給装置によって印加されるプラズマ放電パルス間に前記無線周波数センサによって記録される前記応答に基づいて、前記少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するように構成される、請求項１０に記載のプラズマＰＶＤプロセス装置。

【請求項12】

前記制御デバイス（１００）は、現場でプラズマプロセス条件を調整する目的で、前記ターゲットにおけるまたはその近くの少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する前記導出された情報に基づいて、前記電力供給装置（１０、１０’）への入力信号、および／または前記プロセスチャンバ（２）内へプロセスガスを導入するように構成されたガス供給デバイス（１２）への入力信号を調整するようにさらに構成される、請求項１０または１１に記載のプラズマＰＶＤプロセス装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、一般に、プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法に関する。本開示は、一般に、プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法にさらに関する。本開示は、一般に、コンピュータプログラムおよびコンピュータ可読媒体にさらに関する。本開示は、一般に、プラズマＰＶＤプロセス装置にも関する。

【背景技術】

【0002】

物理蒸着（ＰＶＤ）は、薄膜、コーティングまたはナノ粒子の製造に使用することができる様々な異なるプロセスのための総称である。これらのプロセスによれば、原材料が固相（または、いくつかの稀な場合において、液体状態）から気相に、次いで、たとえば基板上の薄膜として、再び固体状態になる。最も一般的なＰＶＤプロセスは、原子または粒子が原材料から物理的に放出されるスパッタリング、および原材料が気相へと蒸発する蒸発を含む。

【0003】

様々なイオン化物理蒸着（ＩＰＶＤ）プロセスの導入で、堆積フラックスの実質的な量をイオン化および加速する可能性により、改善された特性で薄膜を調整する新たな方法が開かれてきた。現在多くの関心を集めているＩＰＶＤ法の一例は高出力インパルスマグネトロンスパッタリング（ＨｉＰＩＭＳ）である。ＨｉＰＩＭＳは、通常１０％未満の、低いデューティサイクルでの短いパルスで、活性カソード表面にわたって平均して、ｋＷ／ｃｍ^２のオーダーの非常に高い電力密度を利用する。ＨｉＰＩＭＳによって、とりわけ、スパッタされた原材料の非常に高度なイオン化を得ることが可能である。

【0004】

多くのＰＶＤプロセスには、短時間枠（秒）と長時間枠（分および時間）の両方で、プロセスパラメータが安定しないという問題がある。より安定したプロセスを提供する目的で、プロセスパラメータを連続的に、または定期的に決定し、データに基づいて、ＰＶＤプロセスの入力パラメータをシフトおよびガイドすることができれば望ましい。しかしながら、プラズマ特性を定義するいくつかのプロセスパラメータを決定するための一般的に知られている測定方法は複雑であり、いくつかはプロセスを妨害する可能性さえある。後者はひいては、たとえばバッチ全体で結果のフィルムまたはナノ粒子の品質が劣る結果になれば、製造環境において非常にコストがかかる可能性がある。

【0005】

スパッタリングプラズマ条件を分析する以前から知られている技術は、高周波バイアス電圧源に接続されたプローブを利用し、正確なプローブＲＦ電圧およびＲＦ電流の波形測定を行うことである。測定された信号を適切に分析することにより、プローブ表面へのイオンフラックスを決定することが可能になる。この方法は１９９０年代にＳｏｂｏｌｅｗｓｋｉによって最初に提案された（Ｍ．Ａ． Ｓｏｂｏｌｅｗｓｋｉ、Ｊ． Ｖａｃ． Ｓｃｉ． Ｔｅｃｈｎｏｌ． Ａ １０， ３５５０ （１９９２）参照）。

【0006】

Ｄ． Ｌｕｎｄｉｎら、Ｔｉｍｅ－ｒｅｓｏｌｖｅｄ ｉｏｎ ｆｌｕｘ ａｎｄ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｈｉｇｈ－ｐｏｗｅｒ ｉｍｐｕｌｓｅ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａ３４， ０４１３０５ （２０１６）は、時間分解プラズマ特性評価のためのいわゆるＳｏｂｏｌｅｗｓｋｉ法に基づく平面イオンフラックスプローブを開示している。プローブは高出力インパルスマグネトロンスパッタリング（ＨｉＰＩＭＳ）プロセスにおいて評価された。プローブは基板位置に配置され、プローブに衝突する絶対イオンフラックスの時間分解測定値、ならびにプローブシースインピーダンスがＨｉＰＩＭＳパルス中に記録された。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0007】

【文献】Ｍ．Ａ． Ｓｏｂｏｌｅｗｓｋｉ、Ｊ． Ｖａｃ． Ｓｃｉ． Ｔｅｃｈｎｏｌ． Ａ １０， ３５５０ （１９９２）

【文献】Ｄ． Ｌｕｎｄｉｎら、Ｔｉｍｅ－ｒｅｓｏｌｖｅｄ ｉｏｎ ｆｌｕｘ ａｎｄ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｈｉｇｈ－ｐｏｗｅｒ ｉｍｐｕｌｓｅ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａ３４， ０４１３０５ （２０１６）

【文献】Ｓｅｚｅｍｓｋｙら、Ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｈｉｇｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｐｒｏｂｅ ａｐｐｒｏａｃｈ ｆｏｒ ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃｓ ｏｆ ｈｉｇｈｌｙ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｐｌａｓｍａ、Ｐｌａｓｍａ Ｓｏｕｒｃｅｓ Ｓｃｉ． Ｔｅｃｈｎｏｌ． ２８， １１５００９ （２０１９）

【文献】Ｍｕｌｌｅｒら、Ｔｏｗａｒｄｓ Ｆａｓｔ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ＳＯＬ ｏｆ ＡＳＤＥＸ Ｕｐｇｒａｄｅ Ｕｓｉｎｇ Ｓｗｅｐｔ Ｌａｎｇｍｕｉｒ Ｐｒｏｂｅｓ、Ｃｏｎｔｒｉｂ． Ｐｌａｓｍａ Ｐｈｙｓ． ５０， ８４７ （２０１０）

【文献】Ｍ． Ｃａｄａ、Ｚ． Ｈｕｂｉｃｋａ、Ｐ． Ａｄａｍｅｋ、Ｊ． Ｋｌｕｓｏｎ、およびＬ Ｊａｓｔｒａｂｉｋ、Ｓｕｒｆ． Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌ． ２０５， Ｓ３１７ （２０１１）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明の目的は、プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を決定する能力をさらに改善すると同時に、プラズマＰＶＤプロセスを妨害するリスクを回避しようとすることである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

この目的は、添付の独立請求項の主題によって達成される。

【0010】

本開示によれば、装置内で実行される、プラズマＰＶＤにおけるプロセス条件を監視するための方法が提供される。この装置は、プロセスチャンバと、プロセスチャンバの内側に配置されたターゲットと、ターゲットに接続され、プラズマ放電を生成するように構成された電力供給装置と、を備える。この装置は無線周波数発生器および無線周波数センサをさらに含む。この方法は、電力供給装置によってプラズマが生成されたとき、無線周波数発生器によってターゲットに振動電圧信号を印加するステップを含む。この方法は、印加された振動電圧信号からの応答を無線周波数センサによって記録するステップをさらに含む。この方法は、記録された応答に基づいて、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップをさらに含む。

【0011】

本方法により、ターゲットは、プラズマ生成電極として作用することに加えて、プラズマプロセス条件を決定するために使用されるプローブとしても作用する。これによって、プロセスチャンバ内へ追加のハードウェアを挿入する必要がなくなる。これによって、本方法は、本質的にプラズマＰＶＤプロセスを妨害することなく実行することができ、これはひいては、生産速度の損失または生産される薄膜またはナノ粒子の品質低下のリスクを最小化する。

【0012】

さらに、本方法によって、ターゲットでのプラズマ特性に関する信頼できる情報を得ることができる。これにより、とりわけ、プラズマＰＶＤプロセスを現場で能動的に制御する可能性を向上させることが可能になり、これによりひいては、より安定したプラズマＰＶＤプロセスを得ることが可能になる。また、プラズマ特性に関する情報により、プロセス条件の追跡可能性が向上する。

【0013】

印加された振動電圧信号からの応答を記録するステップは、応答電流振幅および電流位相シフトを記録することを含むことができる。電流振幅および電流位相シフトを知ることによって、ターゲット表面へのイオンフラックスならびにターゲットでのプラズマシースインピーダンスに関する情報を得ることが可能である。さらに、ターゲットでの電子密度および電子温度に関する情報を導出することができる。

【0014】

振動電圧信号は１００ｋＨｚから１ＭＨｚの周波数で適切に印加することができる。これによって、周波数がイオンプラズマ周波数よりはるかに低くなることが保証される。同時に、このような周波数により、非常に良好な時間分解能が可能になる。

【0015】

印加された振動電圧信号のピークツーピーク振幅は適切には１０Ｖから３００Ｖとすることができる。これによって、振幅は、記録された応答への電子の寄与が無視できるほど十分に高いが、同時にプラズマＰＶＤプロセスに対して変更を引き起こさないように十分に低い。

【0016】

電力供給装置は、パルスモードで動作するように構成することができる。このような場合、少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップは、電力供給装置によって印加されるような２つの活性プラズマ放電パルス間に記録される応答に基づいて適切に実行することができる。これによって、活性放電中に電力供給装置によって供給される電力から、記録された応答を隔離しなければならないことを回避することができる。これによりひいてはこの方法が大幅に容易になる。応答が記録されるとき、活性プラズマ放電パルスはないが、装置内にまだ残留プラズマがあることになる。本方法は非常に良好な時間分解能を有するため、活性プラズマ放電から応答が記録される時間までの時間遅延は、プラズマのフェードアウトが無視できるほど十分に短くすることができる。

【0017】

一態様によれば、プラズマＰＶＤプロセスは高出力インパルスマグネトロンスパッタリングとすることができる。

【0018】

また、この方法は、プラズマＰＶＤプロセスの動作中、基板位置に配置されたプローブに第２の振動電圧信号を印加し、印加された第２の振動電圧信号からの応答を記録するステップをさらに含むことができる。この方法は、印加された第２の振動電圧からの記録された応答に基づいて、基板位置における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出することをさらに含むことができる。これによって、プラズマＰＶＤプロセス中の、より具体的には基板位置における処理条件に関するさらなる情報を得ることができる。これによりひいてはプロセス条件の追跡可能性がさらに向上すると同時に、より安定したプロセスを得る目的で、および／または所望の薄膜またはナノ粒子特性を達成するため、現場でのプラズマＰＶＤプロセスの能動制御がさらに可能になる。

【0019】

本開示はさらに、装置内で実行される、プラズマＰＶＤプロセス、たとえば高出力インパルスマグネトロンスパッタリングプロセスを制御するための方法を提供する。この装置は、プロセスチャンバと、プロセスチャンバの内側に配置されたターゲットと、ターゲットに接続され、プラズマ放電を生成するように構成された電力供給装置と、を含む。この装置は無線周波数発生器および無線周波数センサをさらに含む。プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法は、上述のようなプラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法を実行し、これによって少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップを含む。プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法は、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する導出された情報に基づいて、装置内のプラズマプロセス条件を調整する目的で電力供給装置への入力信号を調整するステップをさらに含む。あるいは、または加えて、プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法は、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する導出された情報に基づいて、装置内のプラズマプロセス条件を調整する目的で、プロセスチャンバ内へプロセスガスを導入するように構成されたガス供給デバイスへの入力信号を調整するステップを含む。

【0020】

プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法は、プラズマＰＶＤプロセス中に、連続的に実行することができる。これによって、より安定したプラズマＰＶＤプロセスを達成することができる。

【0021】

本開示は、コンピュータプログラムにさらに関し、このコンピュータプログラムは、上述の方法のいずれか１つを制御デバイスに実行させるための命令を含む。

【0022】

本開示は、命令を含むコンピュータ可読媒体にさらに関し、命令は、制御デバイスによって実行されると、制御デバイスに、上述のような方法のいずれか１つを実行させる。

【0023】

また、本開示によれば、プラズマＰＶＤプロセス装置が提供される。プラズマＰＶＤプロセス装置は、
ターゲットを含むように構成されたプロセスチャンバと、
ターゲットに接続されるように構成され、プラズマ放電を提供するように構成された電力供給装置と、
電力供給装置によってプラズマが生成されたとき、ターゲットに振動電圧を印加するように構成された無線周波数発生器と、
印加された振動電圧信号からターゲットへの応答を記録するように構成された無線周波数センサと、
無線周波数センサによって記録された応答に基づいて、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するように構成された制御デバイスと、
を備える。

【0024】

プラズマＰＶＤ装置は、対応する方法を参照して上述した利点を有する。

【0025】

電力供給装置は、パルスモードで動作するように構成することができる。このような場合、制御デバイスは、電力供給装置によって印加されるプラズマ放電パルス間に無線周波数センサによって記録される応答に基づいて少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するように構成することができる。

【0026】

制御デバイスは、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する導出された情報に基づいて、電力供給装置への入力信号、および／またはプロセスチャンバ内へプロセスガスを導入するように構成されたガス供給デバイスへの入力信号を調整するようにさらに構成することができる。このような調整の目的は、現場でプロセス条件を調整することである。

【0027】

プラズマＰＶＤプロセス装置はたとえば高出力インパルスマグネトロンスパッタリング装置とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0028】

【図1】本開示によるプラズマＰＶＤ装置の例示的な一実施形態の断面図を概略的に示す図である。

【図2】本開示によるプラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法の例示的な一実施形態を概略的に示すフローチャートである。

【図3】本開示によるプラズマＰＶＤプロセスの制御のための方法の例示的な一実施形態を概略的に示すフローチャートである。

【図4】ＨｉＰＩＭＳ電力供給装置、マグネトロン、無線周波数発生器および無線周波数センサ間の可能な接続の一例を概略的に示す図である。

【図5a】ＨｉＰＩＭＳプロセスにおいて無線周波数発生器によって振動電圧信号が重畳されるときのターゲット電圧特性の一例を示す図である。

【図5b】図５ａに示すようにＨｉＰＩＭＳプロセスにおいて振動電圧信号を重畳するときの対応するターゲット電流特性を示す図である。

【図6a】振動電圧信号がターゲットに印加されたときの、ＨｉＰＩＭＳパルス後の、経時的なターゲット電圧の一例を示す図である。

【図6b】振動電圧信号がターゲットに印加されたときの、ＨｉＰＩＭＳパルス後の、経時的なターゲット電流の一例を示す図である。

【図6c】振動電圧信号がターゲットに印加されたときの、ＨｉＰＩＭＳパルス後の、経時的なターゲット電力の一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0029】

様々な例示的な実施形態および図面、ならびに実験結果を参照して、本発明を次において詳細に説明する。しかしながら、本発明は、説明する例示的な実施形態または実験結果に限定されず、独立請求項の範囲内で変更することができる。さらに、図面は、その中の特徴をより明確に示すために何らかの特徴を誇張していることがあるため、一定の縮尺で描かれていると見なされるべきではない。

【0030】

本開示において、「ターゲット」という用語は広く解釈されるべきであり、したがって物理蒸着プロセスにおける任意のプラズマ生成電極を包含する。堆積プロセスにおいて、ターゲットは、ターゲットの表面からスパッタされる（または場合によっては蒸発する）原材料で形成することができる。

【0031】

本開示によれば、プラズマ物理蒸着（ＰＶＤ）プロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法が提供される。この方法は、プロセスチャンバの内側にいかなる追加の機器をも導入する必要性なく、たとえば大量生産に使用される堆積システムにおいてリアルタイムのプロセス特性評価を提供する。したがって、本開示による方法は、プロセスチャンバ内へ別個のプローブを導入する必要性を回避するが、これを実行して所望であればさらなる情報を導出することもできる。

【0032】

また、本方法によって、ターゲット表面におけるまたはそのごく近傍におけるプロセス条件に関する情報をリアルタイムで得ることができる。この情報は、とりわけ、ターゲットからのスパッタされた材料のイオン化度を支配し、これはひいては、基板に到達する材料フラックスのイオン化の可能な程度を支配し、したがって膜のテクスチャおよび微細構造の調整を可能にするため、非常に適切である。この方法は原材料の化学状態に関する情報も提供することができ、これにより、反応性作動ガスを使用するとき、プロセスの安定化およびより高い堆積速度が可能になる。ターゲット表面に近い容積内のプロセス条件をリアルタイムで、特に工業用蒸着システムにおいて確実に測定することが、さもなければ非常に困難になる可能性がある。

【0033】

本開示によるプラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法は、要求される情報を収集するために使用されるターゲットの浸食または汚染によってデータ取得が悪影響を受けないため、比較的汚れた工業用プラズマＰＶＤプロセスにおいて使用することができるという利点をさらに有する。本質的に同じ理由で、本方法は、たとえば基板上に化合物コーティングを生成する目的でプロセス中に反応性ガスが導入される反応性プロセスにおいて使用することができる。

【0034】

本開示によるプラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法は、プロセスチャンバ（真空チャンバのような）と、プロセスチャンバの内側に配置されたターゲットと、ターゲットに接続され、プロセスチャンバの内側でプラズマ放電を生成するように構成された電力供給装置と、を含む装置において実行される。この装置は、プラズマＰＶＤプロセスを実行するための任意の以前から知られている装置とすることができ、通常、少なくともプロセスチャンバと、プロセスチャンバの内側でプラズマ放電を生成するように構成された電力供給装置と、を含む。電力供給装置はたとえば、ＨｉＰＩＭＳ電力供給装置、ＲＦ電力供給装置、（パルス式または非パルス式）ＤＣ電力供給装置、またはマイクロ波電力供給装置とすることができる。プラズマＰＶＤプロセス中に、ターゲットが装置の内側に配置される。このような以前から知られている装置とは対照的に、本方法が実行される装置は無線周波数発生器および無線周波数センサで補足される。無線周波数発生器は電力供給装置とは別個のデバイスである。換言すれば、上記無線周波数発生器は、プラズマを生成、または維持するために使用されない。代わりに、無線周波数発生器は、プラズマ放電を生成および／または維持する目的で電力供給装置によって供給される電力とは別個の（補助）振動電圧信号をターゲットに印加するように構成される。無線周波数センサは、印加された振動電圧からの応答に加えて、印加された振動電圧信号も記録することができるように、無線周波数発生器に適切に接続することができる。プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法は、このように構成された制御デバイスによって実行される。

【0035】

この方法は、電力供給装置によってプラズマが生成されたとき、無線周波数発生器によってターゲットに振動電圧信号を印加するステップを含む。振動電圧信号はたとえば、プラズマＰＶＤプロセスの動作中、または予め選択された時間間隔でターゲットに連続的に印加することができる。振動電圧はたとえば、１００ｋＨｚと１ＭＨｚ（範囲の最終値を含む）との間、好ましくは２５０ｋＨｚから５００ｋＨｚの周波数で印加することができる。このような周波数により、数マイクロ秒のオーダーの時間分解能になり、したがってたとえば、電力供給装置によって印加される活性プラズマ放電がない（が、以前のプラズマ放電からの残留プラズマがある）ときでも、プラズマプロセス条件に関する関連情報を得ることが可能になる。印加された振動電圧のピークツーピーク振幅は適切には１０Ｖと３００Ｖ（最終値を含む）との間、好ましくは４０Ｖから１００Ｖとすることができる。これによって、とりわけ、印加された振動電圧は、記録される応答への電子の寄与が無視できるほど十分に高いことが保証される。さらに、印加された振動電圧は、実質的な悪影響をプラズマＰＶＤプロセスにそのように引き起こさないように十分に低いことが保証される。印加された振動電圧信号は正弦波形状の電圧信号とすることができる。また、無線周波数発生器によって印加される振動電圧電位は、プラズマ放電を生成または維持するのに十分ではない。無線周波数発生器によってターゲットに振動電圧信号を印加することによって生成される最大電力は通常、電力供給装置によってターゲットに供給される時間平均電力の１０％未満に、または５％未満にさえすることができる。一例によれば、無線周波数発生器によってターゲットに振動電圧信号を印加することによって生成される最大電力は、電力供給装置によってターゲットに供給される時間平均電力の２％以下とすることができる。

【0036】

この方法は、印加された振動電圧信号からの応答を無線周波数センサによって記録するステップをさらに含む。より具体的には、この方法は、印加された振動電圧信号からプラズマの応答を記録するステップを含む。無線周波数センサは上記目的のためにターゲットに接続される。印加された振動電圧信号からプラズマの応答を記録するステップは、応答電流振幅を記録することを含むことができる。応答電流振幅および印加された振動電圧の振幅を知ることによって、ターゲット表面へのイオンフラックスに関する情報を導出することが可能である。印加された振動電圧信号からの応答を記録するステップは、電流位相シフト、すなわち振動電圧信号と電流応答との間の相対位相を記録することも含むことができる。より具体的には、印加された振動電圧信号からの応答を記録するステップは、電流および電圧の波形、ならびに電流および電圧の振幅を記録することを含むことができる。無線周波数発生器によって印加されるような振動電圧信号の振幅および／または波形を知る目的で、無線周波数センサは好ましくは、上記印加された振動電圧信号を記録するように構成することができる。これによりひいては、振動電圧が印加された時間が記録された応答に対して正確であることを保証することができ、無線周波数発生器への入力パラメータに依存すれば発生する可能性があるエラーのリスクが本質的にないため、信頼性が向上する。しかしながら、高周波信号の測定値を適切に較正すべきであることに留意すべきである。しかしながら、当業者はそのための技術を知っているため、これはここでは詳細に説明しない。

【0037】

この方法は、記録された応答に基づいて、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップをさらに含む。情報はたとえば、記録された応答からプラズマプロセス条件を計算することによって導出することができる。このような計算において、記録された応答から変位電流を差し引くことができる。

【0038】

本開示によるプロセス条件を監視するための方法によって導出することができるプラズマプロセス条件の例は、ターゲット表面へのイオンフラックス、ターゲットでのプラズマシースインピーダンス、ターゲットのごく近傍における電子温度ならびにターゲットの近傍における電子密度を含む。これらのプロセス条件から、さらなる情報を得ることができる。たとえば、原材料（すなわちターゲット材料）の化学状態は、ターゲットでのプラズマシースインピーダンスを決定することによって得ることができる。さらに、スパッタされた材料のイオン分率は、ターゲットでの電子密度および電子温度から得ることができる。

【0039】

本方法により、ターゲットは、プラズマ生成電極としてのその機能に加えて、実際にはプローブとして機能することになる。

【0040】

上述の方法は、プラズマＰＶＤプロセス中に、または所望のとおり予め選択された時間間隔で連続的に実行することができる。さらに、上述の方法は、プラズマＰＶＤプロセスの一時的な中断中に実行することもできる。このような一時的な中断は、本開示による監視のための方法を実行することを可能にする唯一の根拠のために実行することができる。一時的な中断中にこの方法を実行することは、たとえばプラズマ放電がパルスモードで提供されないプラズマＰＶＤプロセスの場合に有用である。他の状況では、この方法を連続的にまたは予め選択された時間間隔で実行することが、概してより適切である。一時的な中断中にこの方法を実行する場合、印加された振動電圧信号からの応答を記録するステップは、プラズマをまだ存在させるため、そして最も関連する情報を得るため、プラズマＰＶＤプロセスの中断後できるだけ早く実行すべきである。これは好ましくは、プラズマ放電の中断後、数マイクロ秒のオーダーであろう。

【0041】

プロセス条件を監視するための上述の方法から得られる、プロセス条件に関して導出される情報は、様々な目的のためにさらに利用することができる。たとえば、導出されるデータは、得られたプラズマ条件の追跡可能性の目的で使用することができる。また、導出されるデータは、意図されるプロセス条件の再現性を改善する目的で使用することができる。これは、以下でさらに説明するように、プラズマＰＶＤプロセスを制御する目的で導出される情報を使用することによって行うことができる。さらに、導出されるデータにより、異なる用途向けの薄膜およびコーティングの開発および製造に利用可能なより広いプロセスパラメータ空間が可能になる。これは、プラズマＰＶＤプロセスを現場で能動制御する能力を改善することによってＰＶＤプロセス用のプロセス条件をより安定させることができるためである。さらに、プロセス条件を現場で監視する能力は、不安定な条件下で動作するときの反応性ＰＶＤプロセスの能動制御を改善することができるため、この方法は反応性堆積システムにおいても有利に使用することができる。これによりひいては、堆積した化合物膜の品質を改善することができる。

【0042】

プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法は、実際、印加された振動電圧からの応答をノイズから識別および隔離することができる限り、任意のプラズマＰＶＤプロセスにおいて実行することができる。ここで、無線周波数発生器によって印加される振動電圧電位は、プラズマ放電を生成するために印加される電力よりかなり低い電力であることが認識されるべきである。本方法を利用することができるプラズマＰＶＤプロセスの例は、たとえばＤＣマグネトロンスパッタリングおよび陰極アーク堆積（これは蒸発プロセスである）を含むが、これらに限定されない。しかしながら、この方法は、プラズマ放電がパルスで提供されるパルスプラズマＰＶＤプロセスにおいて実行される場合に非常に容易になる。これは、活性プラズマ放電パルス間の時間に印加された振動電圧信号からの応答を記録する能力のためである。これによって、応答は、プラズマ放電を得るために使用される印加電力（すなわち電力供給装置によって提供される電力）によって形成される「ノイズ」から隔離される必要がない。活性プラズマ放電パルスの終了のしばらく後に印加された振動電圧からの応答を記録することによって、プロセスチャンバにプラズマがまだ残ることになる。活性プラズマ放電パルスの終了の本質的に直後に応答を記録する場合、プラズマはまだある程度存在している可能性がある（時として「残光プラズマ」と呼ばれる）。

【0043】

したがって、プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法は、パルスプラズマＰＶＤプロセスにおいて適切に実行することができる。これは、電力供給装置がパルスモードで動作するように構成されていることを意味する。

【0044】

このようなプロセスの一例は高出力インパルスマグネトロンスパッタリング（ＨｉＰＩＭＳ）プロセスである。ＨｉＰＩＭＳはマグネトロンスパッタリングに基づいているが、短いパルス（インパルス）でターゲットに印加される非常に高い電力密度を利用する。ピーク電力密度は通常、ターゲット表面にわたってｋＷ／ｃｍ^２のまたはＭＷ／ｃｍ^２のオーダーにさえなり得る。ピーク放電電流密度はターゲット表面にわたって数Ａ／ｃｍ^２に達する可能性がある。ターゲットの過熱または他の損傷を回避するため、パルスは、通常１０％未満の低いデューティサイクルで印加される。デューティサイクルが低いにもかかわらず、経時的な平均放電電力は、従来のマグネトロンスパッタリングにおける時間平均放電電力と少なくとも本質的に同じになり得る。ＨｉＰＩＭＳは、とりわけ、スパッタされた材料の非常に高度なイオン化を可能にするという利点を有する。ＨｉＰＩＭＳプロセスは双極性ＨｉＰＩＭＳプロセスとして実施することもでき、ターゲットに対して逆極性のパルスが活性放電パルスのそれぞれに続く。ＨｉＰＩＭＳプロセスにおいて本開示によるプロセス条件を監視するための方法を実行するとき、印加された振動電圧信号からの応答を記録するステップは、活性放電パルス間の期間中に容易に実行することができる。

【0045】

本開示によるプラズマプロセス条件を監視するための方法を容易に使用することができるパルスプラズマＰＶＤプロセスの他の例は、パルス陰極アーク堆積またはパルスＤＣマグネトロンスパッタリング、特に非対称双極性ＤＣマグネトロンスパッタリングを含む。

【0046】

陰極アーク堆積プロセスにおいて、電気アークを使用してターゲットから材料を蒸発させる。このプロセスにおいて、高電流、低電圧のアークを使用して、いわゆる陰極点においてターゲットの表面を打つ。陰極点における局所的な温度は極端に高く、その結果、ターゲットから気化した材料が高速で噴射される。陰極点は短時間活性になるのみである。アークは、ターゲットの表面にわたってアークを急速に移動させる目的で電磁場を印加することによって影響を受ける可能性がある。パルス陰極アークプロセスにおいて、アークはパルスモードで提供され、これは、活性放電アークがない時間がプロセス中にあることを意味する。上記期間中、印加された振動電圧からの応答を記録するステップを容易に達成することができる。

【0047】

パルスＤＣマグネトロンスパッタリングにおいて、パルスＤＣ電流（通常数百ボルトの）がターゲットに印加される。パルスマグネトロンスパッタリング構成は、非対称双極性パルスまたは単極性パルスのいずれかであり得る。非対称双極性パルスは、ターゲットが絶縁材料によって部分的に覆われている状態でも動作することができるため、反応性スパッタリングを通した導電性ターゲットからの絶縁膜の堆積によく使用される。パルスＤＣ動作において、マグネトロンスパッタリング放電のパルシングは大抵１０～２５０ｋＨｚの周波数範囲にあり、デューティサイクルは通常５０～９０％である。

【0048】

プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための上述の方法は、装置内の基板位置におけるプローブへの振動電圧信号によってさらに補足され得、この印加された振動電圧信号からの応答を記録し、記録された応答に基づいて、基板位置における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出する。これはたとえば、振動電圧信号を基板自体に印加することによって行うことができる。これによって、基板位置における条件に関する知見を得ることもできる。これによって、プロセスチャンバの最も適切な容積でプラズマプロセス条件を決定することができる。

【0049】

プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための上述の方法は当然、所望であれば、プロセス条件を決定するためのさらなる技術でさらに補足することができる。例として、上述以外の他の場所で別個のプローブを装置内へ導入することができる。この別個のプローブに振動電圧を印加して応答を記録することができる。さらに、所望であれば、ラングミュアプローブ、ＯＥＳ分析などの他の技術を、当該技術において以前から知られているように利用することができる。

【0050】

本開示はさらに、プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法に関する。プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法は、上述のようなプロセス条件を監視するための方法を実行し、これによって少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップを含む。プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法は、ターゲットまたはその近くでの少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する導出された情報に基づいて、装置内のプラズマプロセス条件を調整する目的で電力供給装置への入力信号を調整するステップをさらに含む。あるいは、または加えて、プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法は、ターゲットまたはその近くでの少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する導出された情報に基づいて、プロセスチャンバ内へプロセスガスを導入するように構成されたガス供給デバイスへの入力信号および／または装置の磁場配置を調整する（調整可能な磁場の場合）磁場生成デバイスへの入力信号を調整するステップを含む。

【0051】

プラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法は、プラズマＰＶＤプロセス中に、連続的に適切に実行することができる。これは、このような、プラズマプロセス条件を監視するための方法を実行するステップが、プラズマＰＶＤプロセス中に、連続的に実行されることも示唆する。「連続的に」という用語はこの文脈において、プラズマＰＶＤプロセス中に、中断することなく繰り返し実行されることを意味すると見なされる。

【0052】

図１は、本開示によるプラズマＰＶＤ装置１の例示的な一実施形態の側断面図を概略的に示す。この装置はたとえば工業用堆積システムとして使用することができる。この例示的な実施形態による装置１は高出力インパルスマグネトロンスパッタリングに使用することができる。

【0053】

装置１は真空チャンバの形態のプロセスチャンバ２を含む。プロセスチャンバ２はたとえば本質的に円筒形とすることができるが、これに限定されない。少なくとも１つのターゲット３がプロセスチャンバに配置される。ターゲットの形状はたとえば、平面矩形、円筒形、または中空円筒形とすることができるが、これらに限定されない。ターゲットからの材料のスパッタリング中、ターゲット３はカソードを構成する。ターゲット３はマグネトロン４に取り付けられる。マグネトロン４は通常、ターゲット３を電力供給装置１０に電気的に接続することもできる。マグネトロン４は、ターゲットの冷却（普通は水冷）を可能にするための導管をさらに含むことができる。マグネトロン４は、プロセスチャンバ２の内部に面するターゲット３の側とは反対のターゲット３の側に配置される。マグネトロン４は、プロセスチャンバ２の内部に面するターゲット３の表面に磁場（図示せず）を生成する。この磁場はプラズマ内の電子のトラップとして機能する。

【0054】

装置１はアノードをさらに含み、これはたとえばアノードリングの形態またはそのための任意の他の以前から知られている構成とすることができる。あるいは、プロセスチャンバの壁がアノードとして機能することができる。

【0055】

この装置は、ターゲットとアノードとの間でプラズマ放電を生成するように構成された電力供給装置１０をさらに含む。これによって、プロセスチャンバ２の内部に面するターゲットの表面の前にプラズマが生成される。堆積プロセス中に、プロセスガス（アルゴンのような）のイオンがプラズマ内で生成され、プラズマから引き出され、カソードシースを横切って加速される。ターゲットは、プラズマが形成される領域より低い電位を有するため、ターゲット表面はイオンを引き付ける。陽イオンは高速でターゲットに向かって移動し、次いでターゲットに衝突し、これによってターゲットからの原子が表面から物理的に除去またはスパッタされる。

【0056】

電力供給装置１０は、パルス電力モードで動作するように構成することができる。これによって、電力供給装置は、活性放電がない期間によってそれぞれ分離される、多数の連続するパルス中にプラズマ放電を生成することになる。活性プラズマ放電がない期間中、プラズマは次の活性放電パルスまでフェードアウトし始めることになる。

【0057】

装置１は、たとえばコーティングを堆積させるべき１つまたは複数の基板７を保持するように構成された基板ホルダ６をさらに含むことができる。図において、３つの異なる基板７が示されている。基板ホルダは、堆積プロセス中に、固定または回転可能に配置することができる。基板ホルダが回転可能に配置されている場合、これは、３重の遊星回転のために構成されても、単に単一の回転軸を中心に回転可能であってもよい。装置１は、基板ホルダ６に接続されたバイアス供給デバイス８をさらに含むことができる。バイアス供給デバイス８は、堆積プロセス中に、基板７のそれぞれにバイアスを供給するように構成することができる。

【0058】

装置１はガス入口１１をさらに含む。プロセスガス、たとえばアルゴンを、装置のガス供給デバイス１２によってガス入口１１を介して導入することができる。この装置は、所望であれば、１つまたは複数の追加のガス入口をさらに含むことができる。たとえば、この装置は、所望であれば、反応性ガスの導入を意図した補助ガス入口を含むことができる。この装置は、プロセスチャンバ２の外にガスを導くことが可能になるように構成された排気口１３をさらに含む。

【0059】

装置１は、ターゲット３に振動電圧信号を印加するように構成された無線周波数発生器１５をさらに含む。これによって、ターゲットに振動電位を提供することができる。無線周波数発生器１５はプラズマ放電の生成に使用されるように意図されていないため、電力供給装置１０と混同すべきでない。無線周波数発生器１５は、単に装置内のプロセス条件を監視することを可能にする目的が意図されている。無線周波数発生器は、１０Ｖから３００Ｖのピークツーピーク振幅を有する振動電圧を印加するように構成することができる。無線周波数発生器は、１００ｋＨｚから１ＭＨｚの周波数で振動電圧信号を印加するように構成することができる。装置１は、無線周波数発生器１５によってターゲット３に印加された振動電圧信号からの応答を記録するように構成された無線周波数センサ１６をさらに含む。

【0060】

装置１は、装置１の構成要素の１つまたは複数を制御するように構成された制御デバイス１００をさらに含む。より具体的には、制御デバイスは、少なくとも無線周波数発生器１５および無線周波数センサ１６を制御するように構成することができる。制御デバイスは、電力供給装置１０を制御するようにも適切に構成することができる。例として、制御デバイスは、電力供給装置によってターゲットに印加されるようなパルス幅、デューティサイクル、パルス周波数、および電圧を制御するように構成することができる。

【0061】

制御デバイス１００は１つまたは複数の制御ユニットを含むことができる。制御デバイスが複数の制御ユニットを含む場合、各制御ユニットは特定の機能を制御するように構成することができ、または特定の機能を１より多くの制御ユニット間で分割することができる。

【0062】

本明細書に記載のような方法の実行は、プログラムされた命令によって支配することができる。これらのプログラムされた命令は通常、制御デバイス（制御デバイス１００のような）においてまたはこれによって実行されると、制御デバイスに所望の形態の動作を行わせるコンピュータプログラムＰの形態をとる。このような命令は通常コンピュータ可読媒体に格納することができる。

【0063】

図１に示す例示的な実施形態において説明されるような装置１は、ＨｉＰＩＭＳ用に意図されているが、プラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法は、ＨｉＰＩＭＳプロセスにおいて実行されることに限定されないことが留意されるべきである。陰極アークまたはパルスＤＣマグネトロンスパッタリングのような、他のプラズマＰＶＤプロセスにおいて、これを使用することもできる。

【0064】

図２は、本開示によるプラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法２００の例示的な一実施形態を概略的に示すフローチャートを表す。プラズマＰＶＤプロセスは、前述のような装置、たとえば図１に示す装置１において実行される。方法２００は、無線周波数発生器によってターゲットに振動電圧信号を印加するステップＳ２０１を含む。ステップＳ２０１は連続的に実行することができるが、この方法はこれに限定されない。ステップＳ２０１は、少なくともプロセス条件を決定したいとき、すなわちプロセスチャンバにプラズマが存在するときに実行される。換言すれば、ステップＳ２０１は、電力供給装置によってプラズマが生成されたときに実行される。

【0065】

方法２００は、無線周波数発生器によって印加されるような印加された振動電圧信号からの応答を記録するステップＳ２０３をさらに含む。応答は無線周波数センサによって記録される。

【0066】

方法２００は、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するステップＳ２０５をさらに含む。この情報は、ステップＳ２０３で無線周波数センサによって記録されたような応答に基づいて導出される。

【0067】

図３は、本開示によるプラズマＰＶＤプロセスを制御するための方法３００の例示的な一実施形態を概略的に示すフローチャートを表す。方法３００は、図２を参照して上述したような方法２００を実行するステップＳ３０１を含む。方法３００は任意選択で、装置内のプラズマプロセス条件を調整する目的で電力供給装置への入力パラメータを調整するための要望または必要性があるか否かを判断するステップＳ３０２をさらに含むことができる。ステップＳ３０２は、このような場合、ステップＳ３０１で導出された情報に基づいて実行されるであろう。ステップＳ３０２はたとえば、少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する導出された情報を、このプラズマプロセス条件の対応する基準範囲と比較することによって実行することができる。電力供給装置への入力パラメータを調整する必要がなければ、この方法はステップＳ３０１に戻ることができる。このプロセスは、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する導出された情報に基づいて、必要であれば装置内のプラズマプロセス条件を調整する目的で電力供給装置への入力信号を調整するステップＳ３０３をさらに含む。

【0068】

方法３００はプラズマＰＶＤプロセスの全期間、適切に繰り返すことができる。これによって、比較的安定したプラズマプロセス条件を得ることができ、これによりたとえばプロセスの結果の製品の品質が向上する。あるいは、方法３００はたとえば、電力供給装置への入力パラメータを調整する必要性が予想されるときに実行することができる。

【0069】

次において、ターゲットにおけるまたはそのごく近傍における少なくとも１つのプラズマプロセス条件に関する情報を導出するための理論的考察を説明する。これらの理論的考察は、たとえばＳｅｚｅｍｓｋｙら、Ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｈｉｇｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｐｒｏｂｅ ａｐｐｒｏａｃｈ ｆｏｒ ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃｓ ｏｆ ｈｉｇｈｌｙ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｐｌａｓｍａ、Ｐｌａｓｍａ Ｓｏｕｒｃｅｓ Ｓｃｉ． Ｔｅｃｈｎｏｌ． ２８， １１５００９ （２０１９）に記載されたものと同様であるが、プラズマ内へ挿入された別個のプローブではなくターゲットがプローブとして機能するという重要な違いがある。

【0070】

無線周波数発生器を使用してターゲットに振動電圧信号を印加し、印加された振動電圧信号からの応答を記録することによって、様々なプラズマプロセス条件を現場で決定することができる。異なる説明をすると、この方法は、同時に測定された高周波電流および電圧特性を使用してプラズマを特徴付けることができる手順を提供する。

【0071】

ＲＦセンサによって応答を記録すること
最初のステップは、印加されたＲＦ電圧信号Ｕ_ｓ（ｔ）および結果のＲＦ電流信号Ｉ_ｓ（ｔ）を注意深く測定することである。これは、通常ＲＦ発生器とターゲットとの間に配置されるＲＦセンサを使用して実行される。結果のＵ_ｓ（ｔ）およびＩ_ｓ（ｔ）の波形はオシロスコープまたはコンピュータに記録することができる。ＲＦ電流信号はたとえば変流器によって測定することができ、電圧信号はたとえば、ＲＦセンサの内側に配置される容量プローブを使用して測定することができる。このような解決策の詳細は、上記のＳｅｚｅｍｓｋｙらによって説明されている。ＲＦセンサは好ましくは、たとえば１００ｋＨｚから３ＭＨｚの広い周波数範囲で較正すべきである。較正は、周波数に依存しない抵抗を使用して実行することができ、結果、電圧および電流振幅および位相補正係数が得られる。Ｕ_ｓ（ｔ）およびＩ_ｓ（ｔ）の波形の正しい測定値は、測定された信号の離散フーリエ変換（ＤＦＴ）を使用して得ることができ、ＤＦＴスペクトルは、振幅および位相補正係数に続く逆ＤＦＴ変換で補正される。

【0072】

イオンフラックスおよびプラズマシースインピーダンス
Ｕ_ｓ（ｔ）およびＩ_ｓ（ｔ）の上述の較正された測定値を使用してＵ_ｓ（ｔ）とＩ_ｓ（ｔ）との間の相対位相φ_ｓ（ｔ）を決定することができる。これらの値を使用して、ターゲットに向かうイオンフラックスおよびターゲットでのプラズマシースインピーダンスを次のように推定することができる。

【0073】

ターゲットに印加されるＲＦ電圧信号は、ターゲット表面から電子のほとんどを反発させるように十分に高い振幅（通常１０Ｖ超）を有するべきである。Ｕ_ｓ（ｔ）の振幅が少なくとも

【0074】

【数1】

【0075】

≒－３５Ｖのとき、たとえば典型的なＨｉＰＩＭＳプロセスにおいて測定されたＩ_ｓ（ｔ）への電子の寄与はゼロに近いと想定される。したがって、ＨｉＰＩＭＳプロセスの場合、少なくとも約７０Ｖのピークツーピーク振幅を有利に使用することができる。（ここで、他のプラズマＰＶＤプロセスの場合、ゼロに近い電子の寄与を依然として達成しながら、ピークツーピーク振幅のより低い値が可能であり得ることが留意されるべきである。）したがって、

【0076】

【数2】

【0077】

で測定された総電流は、ターゲットへの正イオン電流のみに起因する。ターゲット表面へのイオンフラックスΓ_ｉは、同時に測定されたＵ_ｓ（ｔ）がその最小値に達する、すなわち

【0078】

【数3】

【0079】

である時点でプラズマ露出ターゲット表面Ａによって除算されたＩ_ｓ（ｔ）に等しい。

【0080】

プラズマシースインピーダンスは、シースに電圧がかかっているとき、シースを流れる電流の測定値を特徴付ける。プラズマ内で測定されるインピーダンスは一般に、これらの放電の容量性および誘導性挙動のため、複雑な量である。たとえばＨｉＰＩＭＳにおける場合である、高密度プラズマでは、プラズマインピーダンスはシースのインピーダンスと比較して無視できることに留意されたい。総プラズマシースインピーダンスＺ_ｐｌ（ｔ）の実および虚部（リアクタンス）、それぞれ、

【0081】

【数4】

【0082】

および

【0083】

【数5】

【0084】

は次のように推定することができる。

【0085】

【数6】

【0086】

【数7】

【0087】

ここで

【0088】

【数8】

【0089】

である。

【0090】

ここで

【0091】

【数9】

【0092】

および

【0093】

【数10】

【0094】

は、それぞれ、測定されたＲＦプローブ電圧および電流のピーク値を表し、ＴはＲＦプローブ信号の期間である。

【0095】

記録された信号はプラズマシースインピーダンスＺ_ｐｌ（ｔ）のみによってではなく、ターゲット自体のインピーダンスおよびターゲットとＲＦセンサユニットとの間の給電線によっても与えられるということを理解することが重要である。このバックグラウンドインピーダンスは容量特性を有し、記録されたＲＦ電流信号Ｉ_ｓ（ｔ）に変位電流が追加されるという結果になる。したがって、正しいプラズマシースインピーダンスを得るため、同じセットアップを使用して、しかしプラズマなしで、バックグラウンドインピーダンスを測定し、計算されたインピーダンスＺ_ｓ（ｔ）から差し引くべきである。

【0096】

電子（プラズマ）密度および電子温度
またターゲットに印加されるＲＦ電圧信号が十分に高い振幅（通常１０Ｖ超）を有する限り、Ｕ_ｓ（ｔ）およびＩ_ｓ（ｔ）の同じ測定値を使用して電子（プラズマ）密度および電子温度を推定することもできる。この方法は、ラングミュアプローブ診断中に高周波電圧スイープが使用された、たとえばＭｕｌｌｅｒら、Ｔｏｗａｒｄｓ Ｆａｓｔ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ＳＯＬ ｏｆ ＡＳＤＥＸ Ｕｐｇｒａｄｅ Ｕｓｉｎｇ Ｓｗｅｐｔ Ｌａｎｇｍｕｉｒ Ｐｒｏｂｅｓ、Ｃｏｎｔｒｉｂ． Ｐｌａｓｍａ Ｐｈｙｓ． ５０， ８４７ （２０１０）によって詳細に説明されたアプローチを利用する。この場合、この方法は、ＲＦ電流／電圧センサによって測定されたデータをラングミュア様電流電圧特性に変換することに基づいており、ＲＦ電圧Ｕ_ｓ（ｔ）の各期間は、前方および後方部分を備えたスイープラングミュアプローブ電圧と同様であると見なされる。ここでも、測定された電流信号Ｉ_ｓ（ｔ）から上述の変位電流を差し引いて総電流Ｉ_ｔｏｔ（ｔ）を得るべきである。しかしながら、総電流は差動シースキャパシタンスによる小さな容量性電流を依然として含み、その結果、順または逆方向に行く電圧スイープに応じてＩ_ｔｏｔ（ｔ）に差が生じる。所望のラングミュア様電流Ｉ_ｐ（ｔ）はこれによって、総電流から容量性電流を差し引くことによって得られる。このような解決策の詳細がＳｅｚｅｍｓｋｙらによって説明されている。このように、Ｉ_ｐ（ｔ）をＵ_ｓ（ｔ）の関数としてプロットすることができ、この特性をラングミュアプローブデータと同様の方法でさらに処理することができる。たとえば、電子温度Ｔ_ｅ（ｅＶの単位の）は、片対数プロットにおける浮遊電位でのＩ_ｐ（ｔ）－Ｕ_ｓ（ｔ）特性における電子電流の一次導関数から決定することができる。電子温度が分かると、電子（プラズマ）密度ｎ_ｅはボーム基準にしたがって推定することができる。

【0097】

【数11】

【0098】

ここで、ｊ_ｉ０はイオン電流密度、すなわちＩ_ｐ（ｔ）－Ｕ_ｓ（ｔ）特性のイオン電流部分を外挿することによって得られる、浮動電位での、プラズマ露出ターゲット表面Ａによって除算された記録されたイオン電流である。他の量は次のとおり、すなわち、ｑ_ｅは素電荷、Ｍ_ｉはイオン質量、ｋ_Ｂはボルツマン定数、およびＴ_ｅはケルビンでの電子温度である。

【0099】

上の理論的考察を要約すると、ターゲットへのイオンフラックスは、無線周波数センサが高周波電圧Ｕ_ｓ（ｔ）および電流Ｉ_ｓ（ｔ）の振幅を記録することによって得ることができる。さらに、Ｕ_ｓ（ｔ）およびＩ_ｓ（ｔ）の完全な波形を記録することによって、プラズマシースインピーダンス、電子温度および電子（プラズマ）密度に関する情報も得ることが可能である。

【0100】

本開示によるプラズマＰＶＤプロセスにおけるプロセス条件を監視するための方法の開示から明らかなように、この方法は、たとえば装置内へ専用のプローブを挿入する代わりにターゲットをプローブとして利用する。無線周波数発生器によって印加される、印加された振動電圧から記録される応答は、またターゲットに接続されている電力供給装置によって供給される電力から分離する必要があるため、ターゲットをプローブとして利用することは簡単ではない。これはたとえば、活性プラズマ放電がないときのみ応答を記録することによって、たとえば活性放電パルス間の時間に応答を記録することによって、またはプラズマＰＶＤプロセスの一時的な短い中断によって行うことができる。しかしながら、電力供給装置によって作成されるノイズから応答を適切に分離することができれば、活性プラズマ放電中に応答を記録することも可能である。

【0101】

また、無線周波数発生器はまた、電力供給装置によって供給される電力から保護されなければならず、電力供給装置によって供給される電力が、無線周波数発生器において失われるのではなく、意図されたプラズマ放電を作成するために利用されることが保証されるべきである。これは様々な方法で達成することができ、その一例が高出力インパルスマグネトロンスパッタリング装置について図４に示されている。より具体的には、図４は、電力供給装置、無線周波数発生器および無線周波数センサをＨｉＰＩＭＳ装置内でどのように接続することができるかの一例を概略的に示す。

【0102】

図４に示すように、ＨｉＰＩＭＳ電力供給装置１０’がマグネトロン４に接続されている。ＨｉＰＩＭＳ電力供給装置をマグネトロンと接続するケーブルは寄生容量Ｃ１を有する。無線周波数発生器１５をＨｉＰＩＭＳ電力供給から保護するため、無線周波数発生器１５はコンデンサＣ２を介してマグネトロン４に接続されている。無線周波数センサ１６（図１参照）は高周波電圧プローブ１６ａおよび電流プローブ１６ｂを含む。無線周波数センサ１６のこれらのプローブ１６ａおよび１６ｂはそれぞれ、高周波電圧および電流信号を検出する。プローブ１６ａは、ターゲット電圧を測定するときに使用することができる第１の感知抵抗器Ｒ１を含む。プローブ１６ｂは、誘導されたターゲット電流を電圧降下として測定することができる第２の感知抵抗器Ｒ２を含む。無線周波数センサ１６のプローブ１６ａおよび１６ｂからの信号は、データのさらなる処理のため、たとえばデジタルオシロスコープ２０に導かれる。デジタルオシロスコープ２０は制御デバイス１００に接続することができる。制御デバイス１００はＨｉＰＩＭＳ電力供給装置１０’にさらに接続することができる。

【0103】

実験
ターボ分子ポンプによって１０^－４Ｐａを下回るベース圧力まで排気された特注の真空チャンバですべての実験を行った。システムにはＬｅｓｋｅｒ Ｔｏｒｕｓ ２ＨＶマグネトロンを装備した。マグネトロン上へ固定された直径５０ｍｍおよび厚さ１．８ｍｍのターゲットから鉄（純度９９．９％）をスパッタした。アルゴン（純度９９．９９９％）を作動ガスとして使用し、１．０Ｐａの圧力で一定に保持した。１つの実験（以下のケース２）において、酸素ガス（純度９９．９９５％）をマスフローコントローラおよび分離ガス入口を通してチャンバ内へ導入した。

【0104】

実験で使用したＨｉＰＩＭＳ電力供給は、Ｍ． Ｃａｄａ、Ｚ． Ｈｕｂｉｃｋａ、Ｐ． Ａｄａｍｅｋ、Ｊ． Ｋｌｕｓｏｎ、およびＬ Ｊａｓｔｒａｂｉｋ、Ｓｕｒｆ． Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌ． ２０５， Ｓ３１７ （２０１１）に記載のような構成を有した。放電電圧を変化させることによって２５０Ｗの時間平均放電電力をすべての実験で一定に保った。パルスオン時間およびパルス周波数をそれぞれ、１００μｓおよび１００Ｈｚに固定した。

【0105】

ターゲットでのプラズマシースインピーダンス、ターゲットに向かうイオンフラックスならびにターゲットでの電子（プラズマ）密度および電子温度を測定するための実験装置は、図４を参照して前述したとおりであった。ファンクションジェネレータ、Ａｇｉｌｅｎｔ ３３２２０Ａに接続された固定ゲインのＴａｂｏｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ ９１００高電圧広帯域増幅器によってターゲットＲＦ電圧を提供した。ファンクションジェネレータは正弦波の３５０ｋＨｚの信号を送達するように設定した。増幅後、信号はターゲット上で

【0106】

【数12】

【0107】

≒７０Ｖのピークツーピーク値を有した。ターゲット電圧および電流はＡｇｉｌｅｎｔ ＩｎｆｉｎｉｉＶｉｓｉｏｎ ＤＳＯ７１０４Ｂオシロスコープ上で監視した。

【0108】

ＨｉＰＩＭＳプロセスにおいてＲＦ電圧信号を重畳したときのターゲット電圧および電流特性の一例をそれぞれ、図５ａおよび図５ｂに示す。図５ａおよび図５ｂにおいて、ＲＦ電圧信号を全時間中連続的に印加したが、これは、ＨｉＰＩＭＳ放電パルス中ならびに連続する放電パルス間の両方でいかなる中断もなくこれが存在することを意味する。図５ａおよび図５ｂに見られるように、ＨｉＰＩＭＳ放電パルスはｔ＝０で開始され、ｔ＝１００μｓで終了している。

【0109】

結果
ケース１：追加の酸素がない鉄の非反応性スパッタリング
いかなる酸素ガスの導入なく、上述の実験装置を使用して２６ｓｃｃｍの流量で純粋なアルゴン作動ガス中で鉄ターゲットをスパッタした。１００μｓの長さのＨｉＰＩＭＳ放電パルスの開始後ｔ＝１３４μｓの時点で、理論的な考察の下で上述したように、次のプラズマパラメータを抽出した。

【0110】

ターゲットに向かうイオンフラックスΓｉ：２．２７・１０^－３Ａ．ｃｍ^－２
ターゲットでのプラズマシースインピーダンス：ＲｅＺ＝２２９Ω、ＩｍＺ＝２１２Ω
電子温度：４．４５ｅＶ
電子密度：１．２８・１０^１６ｍ^－３

【0111】

ケース２：酸素での鉄の反応性スパッタリング
上述の実験装置を使用してアルゴン（流量２６ｓｃｃｍ）と酸素（流量２ｓｃｃｍ）の作動ガス混合物中で鉄ターゲットをスパッタした。１００μｓの長さのＨｉＰＩＭＳ放電パルスの開始後ｔ＝１３４μｓの時点で、理論的な考察の下で上述したように、次のプラズマパラメータを抽出した。

【0112】

ターゲットに向かうイオンフラックスΓｉ：４．４７・１０^－３Ａ．ｃｍ^－２
ターゲットでのプラズマシースインピーダンス：ＲｅＺ＝１８８Ω、ＩｍＺ＝２５６Ω
電子温度：３．３ｅＶ
電子密度：２．９６・１０^１６ｍ^－３

【0113】

議論
上に提示した実験結果から、２つの調査したケースの間で観察された相違点および類似点のいくつかをここで議論する。

【0114】

総イオンフラックスは、イオン化された作動ガスならびにイオン化されたスパッタ材料からなる。これらが一緒になった結果、プラズマ残光内で数ｍＡ．ｃｍ^－２のターゲットへのイオンフラックスになる（ｔ＝１３４μｓ、すなわち、ＨｉＰＩＭＳ放電パルスの３４μｓ後）。これは、Ｄ． Ｌｕｎｄｉｎら、Ｔｉｍｅ－ｒｅｓｏｌｖｅｄ ｉｏｎ ｆｌｕｘ ａｎｄ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｈｉｇｈ－ｐｏｗｅｒ ｉｍｐｕｌｓｅ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａ ３４， ０４１３０５ （２０１６）によるほぼ同じ時点での典型的な基板位置におけるイオンフラックス測定値とよく一致している。上述の実験結果において、反応性の場合におけるイオンフラックスは非反応性（純粋なアルゴン）の場合におけるイオンフラックスのほぼ２倍であることが分かり、これは、同じ傾向を示す測定された電子密度ともよく相関する。イオンフラックスおよび電子密度に関する結果は放電電流密度と相関しており、これは、作動ガスに酸素を追加したとき、ＨｉＰＩＭＳパルスの終わりで高くなった。

【0115】

測定された電子温度は数ｅＶの範囲にあり、これは、理論的考察で説明したのと同じ分析方法を使用した、Ｓｅｚｅｍｓｋｙら、Ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｈｉｇｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｐｒｏｂｅ ａｐｐｒｏａｃｈ ｆｏｒ ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃｓ ｏｆ ｈｉｇｈｌｙ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｐｌａｓｍａ， Ｐｌａｓｍａ Ｓｏｕｒｃｅｓ Ｓｃｉ． Ｔｅｃｈｎｏｌ． ２８， １１５００９ （２０１９）によるプローブ測定値とよく一致している。

【0116】

文献におけるデータの欠如のため、ターゲットでのプラズマシースインピーダンスのいかなる直接の比較も行うことが困難である。しかしながら、Ｄ． Ｌｕｎｄｉｎら、Ｔｉｍｅ－ｒｅｓｏｌｖｅｄ ｉｏｎ ｆｌｕｘ ａｎｄ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｈｉｇｈ－ｐｏｗｅｒ ｉｍｐｕｌｓｅ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａ ３４、０４１３０５ （２０１６）による典型的な基板位置におけるプラズマシースインピーダンス測定値は、ほぼ同じ時点でここに報告されたターゲット値と比較してＩｍＺ（リアクタンス）が約８倍高いことを示している。基板位置におけるより高いリアクタンスは、ターゲットの近傍でのより高密度のプラズマ領域と比較して基板位置におけるより低い残留プラズマ密度に関連している可能性がある。

【0117】

高周波電力
無線周波数発生器によってターゲットに振動電圧信号を印加した結果として生成される電力と、本開示による方法の実施中に電力供給装置によって生成される電力との間の差を示す目的で、印加された振動電圧信号がターゲット上で

【0118】

【数13】

【0119】

≒６０Ｖのピークツーピーク値を有したことを除いて本質的に上述の実験結果にしたがって試験を行った。

【0120】

図６ａは経時的なターゲット電圧を示し、図６ｂは経時的なターゲット電流を示す。図６ｃは経時的なターゲット電力を示す。図６ａ～図６ｃのすべてにおいて、ＨＩＰＩＭＳパルスはｔ＝１００μｓで終了した。

【0121】

図６ａに見られるように、印加された振動電圧は、ＨｉＰＩＭＳパルスが終了した数マイクロ秒後に明らかになる。図６ｃに見られるように、ターゲットでの電力はまず振動電圧の振幅が増加した結果として増加する。さらに、無線周波数発生器による振動電圧信号の印加から生じるターゲットの最大電力は２Ｗであり、約ｔ＝１３０μｓで発生した。その後、電力は減少し、約ｔ＝１８０μｓの後（プラズマ放電がフェードアウトしたとき）、電力は約０．３Ｗでほぼ一定である。これは、印加された振動電圧の振幅が本質的に一定であるが、電流の振幅が減少した結果である。図６ｃに示す電力は、ＨｉＰＩＭＳ電力供給装置の２５０Ｗの時間平均放電電力と比較することができる。

【符号の説明】

【0122】

１ プラズマＰＶＤ装置
２ プロセスチャンバ
３ ターゲット
４ マグネトロン
６ 基板ホルダ
７ 基板
８ バイアス供給デバイス
１０ 電力供給装置
１０’ ＨｉＰＩＭＳ電力供給装置
１１ ガス入口
１２ ガス供給デバイス
１３ 排気口
１５ 無線周波数発生器
１６ 無線周波数センサ
１６ａ 高周波電圧プローブ
１６ｂ 電流プローブ
２０ デジタルオシロスコープ
１００ 制御デバイス
Ｃ１ 寄生容量
Ｃ２ コンデンサ
Ｐ コンピュータプログラム
２００ 方法
３００ 方法

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5a】

【図5b】

【図6a】

【図6b】

【図6c】