特許 7532405 不織ウェブ、およびその製造のためのプロセス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-02

(45)【発行日】2024-08-13

(54)【発明の名称】不織ウェブ、およびその製造のためのプロセス

(51)【国際特許分類】

   D04H 1/4274 20120101AFI20240805BHJP

   D01F 8/06 20060101ALI20240805BHJP

   D04H 1/4382 20120101ALI20240805BHJP

   D04H 3/147 20120101ALI20240805BHJP

【ＦＩ】

D04H1/4274

D01F8/06

D04H1/4382

D04H3/147

【請求項の数】 14

(21)【出願番号】P 2021559583

(86)(22)【出願日】2020-04-14

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-06-20

(86)【国際出願番号】 US2020028094

(87)【国際公開番号】W WO2020214576

(87)【国際公開日】2020-10-22

【審査請求日】2023-04-03

(31)【優先権主張番号】62/834,673

(32)【優先日】2019-04-16

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100095360

【弁理士】

【氏名又は名称】片山 英二

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(74)【代理人】

【識別番号】100187964

【弁理士】

【氏名又は名称】新井 剛

(72)【発明者】

【氏名】ラリオス、ファブリシオ アルテアガ

(72)【発明者】

【氏名】チャン、ランヒ

(72)【発明者】

【氏名】リン、イーチェン

【審査官】斎藤 克也

(56)【参考文献】

【文献】特許第３０７０２５９（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】特開平０６－３１３２１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－０６９７５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１９－５０１３０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００８－５４４１１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１８／１８１９０９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】中国特許出願公開第１０１５９１８６０（ＣＮ，Ａ）

【文献】米国特許第０５５６５１５８（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｄ０４Ｈ ３／１４７

Ｄ０１Ｆ ８／０６

Ｄ０４Ｈ １／４３８２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

不織ウェブを製造するためのプロセスであって、
二成分繊維を形成することと
［ここで、前記二成分繊維が、１つ以上の一次ポリマー領域および２つ以上の二次ポリマー領域を含み、
前記一次ポリマー領域が、ポリエチレンを含み、
前記二次ポリマー領域が、ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み、
前記一次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または前記二次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含むか、またはその両方であり、
前記一次ポリマー領域が少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含むとき、前記一次ポリマー領域が、供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成され、
前記二次ポリマー領域が少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含むとき、前記二次ポリマー領域が、前記供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成され、
前記供給不織ウェブ材料が、
ポリエチレンと、
ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドと、を含む］、
前記二成分繊維を前記不織ウェブに形成することと、
を含む、プロセス。

【請求項2】

前記二成分繊維が、「海島」形状において少なくとも１５の二次ポリマー領域を含む、請求項１に記載のプロセス。

【請求項3】

前記供給不織ウェブ材料が、請求項１のプロセスで形成された前記不織ウェブの廃棄部分である、請求項１または２に記載のプロセス。

【請求項4】

前記二成分繊維が、ステープル繊維またはスパンボンド繊維である、請求項１～３のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項5】

前記不織ウェブが、スパンボンド不織物またはカード不織物である、請求項１～４のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項6】

前記一次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリエチレンを含むか、
またはその両方である、請求項１～５のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項7】

前記二成分繊維が、「コア／シース」形状を有さない、請求項１～６のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項8】

前記一次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリエチレンを含み、
前記二次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含む、請求項１～７のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項9】

不織ウェブを製造するためのプロセスであって、
繊維形成デバイスの一次ポリマー領域材料供給口にポリエチレンを供給し、二次ポリマー領域材料供給口にポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを供給することによって、二成分繊維を形成することと
［ここで、前記二成分繊維が、各々前記ポリエチレンから形成された１つ以上の一次ポリマー領域と、前記ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドから形成された２つ以上の二次ポリマー領域と、を含む］、
前記不織ウェブの廃棄部分を除去することと
［ここで、前記廃棄部分が、
ポリエチレンと、
ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドと、を含む］、
二成分繊維が形成されるように、前記廃棄部分の少なくとも一部を繊維形成機に供給することと
［ここで、前記一次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含むか、
またはその両方である］、
を含む、プロセス。

【請求項10】

前記二成分繊維が、「海島」形状において少なくとも１５の二次ポリマー領域を含む、請求項９に記載のプロセス。

【請求項11】

前記一次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリエチレンを含むか、
またはその両方である、請求項９または１０に記載のプロセス。

【請求項12】

前記一次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリエチレンを含み、
前記二次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含む、請求項９～１１のいずれか一項に記載のプロセス。

【請求項13】

二成分繊維から形成された不織ウェブであって、前記二成分繊維が、
１つ以上の一次ポリマー領域および２つ以上の二次ポリマー領域を含み、
前記一次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリエチレンを含み、
前記二次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み、
前記一次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み、前記一次ポリマー領域が、（ａ）ポリエチレンと、（ｂ）ポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドと、を含む供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成されるか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含み、前記二次ポリマー領域が、（ａ）ポリエチレンと、（ｂ）ポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドと、を含む供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成されるか、
またはその両方であり、
前記二成分繊維が、「海島」形状において少なくとも１５の二次ポリマー領域を含む
不織ウェブ。

【請求項14】

前記一次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリエチレンを含むか、
またはその両方である、請求項１３に記載の不織ウェブ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

関連出願の相互参照
本出願は、２０１９年４月１６日に出願された米国仮特許出願第６２／８３４，６７３号に対する優先権を主張し、その開示全体が参照により本明細書に組み込まれる。

【0002】

本開示は、概して、テキスタイル、より具体的には、不織ウェブ材料に関する。

【背景技術】

【0003】

不織ウェブと称されることもある、不織布は、異なる接着技術（例えば、スパンボンドまたはメルトブロープロセス）を介して接合されるフィラメントから製造される布状材料である。これらの不織布は、おむつ、拭き取り製品、女性用衛生製品、および成人用失禁製品を含む、使い捨て吸収性物品などの衛生および／または医療用途に使用され得る。不織布は、吸収性、撥液性、弾力性、伸縮性、柔軟性、強度、難燃性、洗浄性、クッション性、断熱性、防音性、ろ過、細菌バリアとしての使用、および無菌性などの特定の機能を提供し得る。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

不織ウェブ材料は、二成分繊維から形成され得る。かかる二成分繊維では、２つのポリマー材料が、不織材料が形成される繊維に組み込まれる。多くの二成分繊維は、例えば、ポリプロピレン、ポリエステルを有するコアおよびシースの形状、またはポリアミドコアおよびポリエチレンシースを利用する。かかる配置は、強化された柔軟性などの望ましい特性を提供し得る。

【0005】

多くの製造プロセスでは、二成分繊維から生成された不織ウェブの部分は、例えば、使い捨ての消費者製品を作製する際に最終的に販売または使用されない場合がある。例えば、不織ウェブは、指定された形状および／または幅に切断され、廃棄材料と見なされる不織ウェブのいくつかの部分を除去する場合がある。追加の実施形態では、例えば、過剰製造または欠陥に起因して、下流製品の製造に最終的に使用されない不織ウェブのスプール全体でさえ、廃棄部分と見なされる場合がある。これらの余剰材料を再循環して、追加的な二成分繊維を形成し、必要とされる原料ポリマーの供給を低減することが有益であり得る。

【0006】

しかしながら、コア／シース形状は、少量のコア材料がシース中に存在するときでも、紡糸性を著しく失う場合があり、逆もまた同様であり、このことは（例えば、シースおよびコア材料の両方を含有する）余剰不織材料が、二成分繊維を形成するために利用されるときに、存在し得る。例えば、コア／シース繊維では、２．５重量％のコアまたはシース材料が他方の区分に組み込まれている場合でも、著しい繊維の破断が、繊維紡糸プロセス中に見られる。このことは、廃棄不織ウェブが、事実上、容易に分離することができないコアおよびシース材料の混合物であるため、問題を提示する。すなわち、個別に、コア材料を回収して、コア材料供給に再循環し、シース材料を回収して、シース材料供給に再循環することは困難であるか、または不可能でさえある。

【0007】

この効果（すなわち、紡糸性の喪失）は、比較的分散されたポリマー領域を備える形状を有する二成分繊維を形成することによって軽減され得ることが発見された。例えば、「海島」などの繊維形状は、「コア／シース」または「並列」配置よりも、（余剰不織ウェブ材料の利用によって引き起こされた）二成分繊維における２つのポリマー成分のより大きな量の混合を可能にし得る。かかる実施形態では、二成分繊維は、少なくとも１つの「一次」ポリマー領域および２つ以上の「二次」ポリマー領域を含む。かかる繊維形状の利用は、混合材料廃棄不織物を繊維の一次ポリマー領域または二次ポリマー領域の供給に組み込むことを可能にし得る。

【0008】

本開示の一実施形態によれば、不織ウェブは、二成分繊維を形成することと、二成分繊維を不織ウェブに形成することと、を含むプロセスによって製造され得る。二成分繊維は、１つ以上の一次ポリマー領域および２つ以上の二次ポリマー領域を含み得る。一次ポリマー領域は、ポリエチレンを含み得る。二次ポリマー領域は、ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み得る。一次ポリマー領域は、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含み得るか、または二次ポリマー領域は、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含み得るか、またはその両方である。一次ポリマー領域が少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含むとき、一次ポリマー領域は、供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成され得る。二次ポリマー領域が少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含むとき、二次ポリマー領域は、供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成され得る。供給不織ウェブ材料は、ポリエチレンを含み得、ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドをさらに含み得る。

【0009】

本開示の別の実施形態によれば、不織ウェブは、繊維形成機の一次ポリマー領域材料供給口にポリエチレンを供給し、二次ポリマー領域材料供給口にポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを供給することによって、二成分繊維を形成することを含むプロセスによって製造され得る。二成分繊維は、各々がポリエチレンから形成された１つ以上の一次ポリマー領域と、ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドから形成された２つ以上の二次ポリマー領域と、を含み得る。本プロセスは、不織ウェブの廃棄部分を除去することをさらに含み得る。廃棄部分は、ポリエチレンを含み得、ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドをさらに含み得る。本プロセスは、二成分繊維が形成されるように、廃棄部分の少なくとも一部を繊維形成機に供給することをさらに含み得る。一次ポリマー領域は、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含み得るか、二次ポリマー領域は、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含み得るか、またはその両方である。

【0010】

本開示のさらに別の実施形態によれば、不織ウェブは、二成分繊維から形成され得る。二成分繊維は、１つ以上の一次ポリマー領域および２つ以上の二次ポリマー領域を含み得る。一次ポリマー領域は、少なくとも８０重量％のポリエチレンを含み得る。二次ポリマー領域は、少なくとも８０重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み得る。一次ポリマー領域は、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含み得るか、または二次ポリマー領域は、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含み得るか、またはその両方である。

【0011】

本明細書で開示された技術の追加の特徴および利点は、後続の詳細な説明において記載され、その説明から当業者にとって容易に部分的に明らかになるか、後続の詳細な説明、特許請求の範囲、ならびに添付の図面を含む、本明細書に記載されるような技術を実践することによって、認識されるであろう。

【0012】

上記の一般的な説明および下記の詳細な説明の両方は、技術の実施形態を表し、それが特許請求されるように技術の性質および特徴を理解するための概要または枠組みを提供することを意図していることを理解されたい。添付の図面は、技術のさらなる理解を提供するために含まれ、本明細書に組み込まれ、その一部を構成する。図面は、様々な実施形態を例示し、説明と共に、技術の原則および動作を説明するのに役立つ。さらに、図面および説明は、単なる例示であることを意図し、いかなる様式でも特許請求の範囲を限定することを意図していない。

【図面の簡単な説明】

【0013】

本開示の特定の実施形態の以下の詳細な説明は、以下の図面と併せて読むと最も良く理解することができ、これらの図面では、同様の構造体が同様の参照番号で示される。

【0014】

本明細書に記載の方法に好適であり得る、二成分繊維形状の実施形態の断面図を概略的に図示する。

【図1A】図１Ａは、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、「海島」二成分繊維形状を概略的に図示する。

【図1B】図１Ｂは、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、別の「海島」二成分繊維形状を概略的に図示する。

【図1C】図１Ｃは、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、別の「海島」二成分繊維形状を概略的に図示する。

【図1D】図１Ｄは、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、別の「海島」二成分繊維形状を概略的に図示する。

【図1E】図１Ｅは、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、「柑橘類」二成分繊維形状を概略的に図示する。

【図1F】図１Ｆは、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、「パイセグメント化された」二成分繊維形状を概略的に図示する。

【0015】

本明細書に記載の方法に好適ではない場合がある二成分繊維形状の例示的な実施形態を概略的に図示する。

【図2A】図２Ａは、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、「コア／シース」二成分繊維形状を概略的に図示する。

【図2B】図２Ｂは、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、「並列」二成分繊維形状を概略的に図示する。

【図3】図３は、本明細書に記載の１つ以上の実施形態による、不織ウェブ材料の廃棄部分が、二成分繊維に改質されるプロセスを概略的に図示する。

【発明を実施するための形態】

【0016】

ここで、様々な実施形態をより詳細に参照し、そのいくつかの実施形態が添付の図面に例示される。可能な場合はいつでも、同じまたは類似の部分を参照するために、図面全体で同じ参照番号が使用されるであろう。

【0017】

本明細書に開示される実施形態は、二成分繊維を製造するためのプロセス、かかる二成分繊維から生成される不織ウェブ材料を製造するためのプロセス、ならびに製造された二成分繊維および不織ウェブ材料に関する。本明細書に記載されるように、「二成分繊維」は、概して、繊維の異なる断面領域内に配設された、２つ以上の異なる材料を含む繊維を指す。例えば、図１Ａ～図１Ｆおよび図２Ａ～図２Ｂは、二成分繊維形状の実施形態を図示する。二成分繊維の各それぞれの材料は、２つ以上のポリマーの混合物、または単一のポリマー組成物であり得ることを理解されたい。

【0018】

引き続き図１Ａ～図１Ｆおよび図２Ａ～図２Ｂを参照すると、二成分繊維は、一次ポリマー領域および二次ポリマー領域を含み得る。図１Ａ～図１Ｆおよび図２Ａ～図２Ｂでは、二成分繊維の断面において、一次ポリマー領域は、白色領域として図示され、二次ポリマー領域は、斜交平行領域として図示される。ポリマー領域（例えば、一次ポリマー領域および二次ポリマー領域）は、材料組成に基づいて、隣接するポリマー領域とのそれらの境界によって画定されることを理解されたい。例えば、一次ポリマー領域の全周は、異なる材料組成を有する二次ポリマー領域と直接接触するか、または二成分繊維の周囲を画定し、逆もまた同様である。

【0019】

１つ以上の実施形態では、一次ポリマー領域の二次ポリマー領域に対する重量比は、９０：１０～１０：９０である。例えば、一次ポリマー領域の二次ポリマー領域に対する重量比は、８０：２０～２０：８０、７０：３０～３０：７０、６０：４０～４０：６０、または５５：４５～４５：５５であり得る。１つ以上の実施形態では、繊維の少なくとも１０重量％、少なくとも２０重量％、少なくとも３０重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、またはさらには少なくとも９０重量％が、一次ポリマー領域である。１つ以上の追加の実施形態では、繊維の少なくとも１０重量％、少なくとも２０重量％、少なくとも３０重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、またはさらには少なくとも９０重量％が、二次ポリマー領域である。

【0020】

現在記載されている１つ以上の実施形態によれば、二成分繊維は、２つ以上の二次ポリマー領域を含み得る。かかる実施形態の例は、図１Ａ～図１Ｆに提供される。例えば、二成分繊維は、少なくとも２、少なくとも３、少なくとも４、少なくとも５、少なくとも６、少なくとも７、少なくとも８、少なくとも９、少なくとも１０、少なくとも１５、少なくとも２０、少なくとも２５、またはさらに少なくとも３０の二次ポリマー領域を含み得る。他方で、図２Ａおよび図２Ｂは、単一の二次ポリマー領域のみを含む実施形態を図示する。本明細書に詳細に記載されるように、本明細書に記載されるプロセスは、特に、二成分繊維から作製された余剰不織材料が、追加の二成分繊維を形成するために利用される（例えば、「再循環される」）ときなど、一次ポリマー領域および二次ポリマー領域の材料組成において重複があるとき、２つ以上の二次ポリマー領域を含む二成分繊維を形成し得る。例えば、かかる実施形態は、二次ポリマー領域中に一次ポリマー領域の大部分の材料を含み得、逆もまた同様である。

【0021】

図示された実施形態では、一次ポリマー領域は、二次ポリマー領域とは異なる材料組成を有する。本明細書に記載の実施形態によれば、一次ポリマー領域は、ポリエチレンの大部分を含み得、二次ポリマー領域は、ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドの大部分を含み得る。しかしながら、本明細書で詳細に記載されるように、一次ポリマー領域は、比較的少量のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを追加的に含み得、二次ポリマー領域は、比較的少量のポリエチレンを含み得る。

【0022】

現在記載されるように、エチレン／アルファオレフィンインターポリマーなどのエチレン系ポリマーと称されることもあるポリエチレンは、エチレンモノマーに由来する、５０モル％超の単位を含むポリマーを指す。これには、エチレン系ホモポリマーまたはコポリマー（２つ以上のコモノマー由来の単位を意味する）が含まれる。ポリエチレンの一般的な形態には、限定されるものではないが、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）、極低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）、直鎖状および実質的に直鎖状低密度樹脂の両方を含むシングルサイト触媒直鎖状低密度ポリエチレン（ｍ－ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、ならびに高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）が挙げられる。

【0023】

１つ以上の実施形態によれば、例示的な市販のポリエチレンは、限定ではないが、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能なＡＳＰＵＮ（商標）６０００、ＡＳＰＵＮ（商標）６８５０、または他のＡＳＰＵＮ（商標）シリーズポリマーを含み得る。本実施形態で利用され得るさらに好適なポリエチレンまたは他の材料は、欧州特許出願番号第１８３８２８３０．０号、表題「Ａ ＮＯＮ－ＷＯＶＥＮ ＦＡＢＲＩＣ ＨＡＶＩＮＧ ＥＴＨＹＬＥＮＥ／ＡＬＰＨＡ－ＯＬＥＦＩＮ ＰＯＬＹＭＥＲ ＦＩＢＥＲＳ」（整理番号８２５７２）、ならびに米国仮特許出願第６２／７６９，６１８号（整理番号８２５７０）、および米国仮特許出願第６２／７６９，６１５号（整理番号８２５７１）において開示されるものを含み得、これらの各々の開示は、参照により本明細書に組み込まれる。

【0024】

１つ以上の実施形態によれば、好適なポリエチレンは、０．９１０ｇ／ｃｍ^３～０．９７０ｇ／ｃｍ^３の密度を有し得る。例えば、ポリエチレンは、０．９１５ｇ／ｃｍ^３～０．９６０ｇ／ｃｍ^３、０．９２０ｇ／ｃｍ^３～０．９５５ｇ／ｃｍ^３、０．９２５ｇ／ｃｍ^３～０．９４５ｇ／ｃｍ^３、または０．９３０ｇ／ｃｍ^３～０．９４０ｇ／ｃｍ^３の密度を有し得る。追加の実施形態では、ポリエチレンは、少なくとも０．９１０ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９１５ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９２０ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９２５ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９３０ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９３５ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９４０ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９４５ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９５０ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９５５ｇ／ｃｍ^３、少なくとも０．９６０ｇ／ｃｍ^３、または少なくとも０．９６５ｇ／ｃｍ^３の密度を有し得る。さらに追加の実施形態では、ポリエチレンは、０．９１５ｇ／ｃｍ^３以下、０．９２０ｇ／ｃｍ^３以下、０．９２５ｇ／ｃｍ^３以下、０．９３０ｇ／ｃｍ^３以下、０．９３５ｇ／ｃｍ^３以下、０．９４０ｇ／ｃｍ^３以下、０．９４５ｇ／ｃｍ^３以下、０．９５０ｇ／ｃｍ^３以下、０．９５５ｇ／ｃｍ^３以下、０．９６０ｇ／ｃｍ^３以下、０．９６５ｇ／ｃｍ^３以下、または０．９７０ｇ／ｃｍ^３以下の密度を有し得る。密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定される。

【0025】

１つ以上の実施形態によれば、好適なポリエチレンは、１０～６０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得、ここで、Ｉ２は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８、１９０℃、２．１６ｋｇに従って測定される。例えば、ポリエチレンは、１５～３５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。追加の実施形態では、ポリエチレンは、少なくとも１０ｇ／１０分、少なくとも１５ｇ／１０分、少なくとも２０ｇ／１０分、少なくとも２５ｇ／１０分、少なくとも３０ｇ／１０分、少なくとも３５ｇ／１０分、少なくとも４０ｇ／１０分、少なくとも４５ｇ／１０分、少なくとも５０ｇ／１０分、または少なくとも５５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。追加の実施形態では、ポリエチレンは、１５ｇ／１０分以下、２０ｇ／１０分以下、２５ｇ／１０分以下、３０ｇ／１０分以下、３５ｇ／１０分以下、４０ｇ／１０分以下、４５ｇ／１０分以下、５０ｇ／以下１０分以下、５５ｇ／１０分以下、または６０ｇ／１０分以下のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。

【0026】

１つ以上の実施形態によれば、好適なポリエチレンは、２．０～３．３などの、１．５～３．５の重量平均分子量の、数平均分子量に対する比（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）として表される、以下に記載の方法による分子量分布を有し得る。例えば、重量平均分子量の、数平均分子量に対する比（Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}／Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}）は、少なくとも１．５、少なくとも１．６、少なくとも１．７、少なくとも１．８、少なくとも１．９、少なくとも２．０、少なくとも２．１、少なくとも２．２、少なくとも２．３、少なくとも２．４、少なくとも２．５、少なくとも２．６、少なくとも２．７、少なくとも２．８、少なくとも２．９、少なくとも３．０、少なくとも３．１、少なくとも３．２、少なくとも３．３、少なくとも３．４、１．６以下、１．７以下、１．８以下、１．９以下、２．０以下、２．１以下、２．２以下、２．３以下、２．４以下、２．５以下、２．６以下、２．７以下、２．８以下、２．９以下、３．０以下、３．１以下、３．２以下、３．３以下、３．４以下、３．５以下、またはそれらの任意の組み合わせであり得る。

【0027】

１つ以上の実施形態によれば、好適なポリエチレンは、１００～４００の１，０００，０００炭素原子当たりのビニル飽和数を有し得る。例えば、ポリエチレンは、少なくとも１５０、少なくとも２００、少なくとも２５０、少なくとも３００、少なくとも３５０、４００以下、３５０以下、３００以下、２５０以下、２００以下、１５０以下、またはそれらの組み合わせの１，０００，０００炭素原子当たりのビニル飽和数を有し得る。本明細書に記載されるように、かかるビニル飽和は、^１Ｈ－ＮＭＲによって判定される。

【0028】

１つ以上の実施形態では、ポリエチレンは、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーであり得る。インターポリマーとは、ポリマーが２つ、３つ以上のモノマーのポリマー、すなわちコポリマー、ターポリマーなどであることを意味する。この場合、第１のモノマーはエチレンである。第２のモノマーはアルファオレフィンである。このようなアルファオレフィンは、少なくとも３個の炭素原子を有し、例えば、最大２０個、または最大１０個、または最大８個の炭素原子を有し得る。例示的なα－オレフィンコモノマーとしては、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、および４－メチル－１－ペンテンが挙げられるが、これらに限定されない。任意選択の第３、第４、またはそれ以上のモノマーは、アルファ－オレフィンであり得る。

【0029】

インターポリマーは、１つ以上の実施形態によれば、ランダムインターポリマーである。ある実施形態では、インターポリマーは、インターポリマー中の繰り返し単位の総モル数に基づいて、少なくとも５０モルパーセント、または少なくとも６０モルパーセント、または少なくとも７０モルパーセントのエチレン系繰り返し単位を含む。ある実施形態では、インターポリマーは、インターポリマー中の繰り返し単位の総モル数に基づいて、９９．９、または９９．５、または９９、または９５、または９０、または８５モルパーセント以下のエチレン系繰り返し単位を含む。ある実施形態では、インターポリマーは、インターポリマー（すなわち、第２の、および任意選択の第３の、ならびに第４のモノマー）中の繰り返し単位の総モル数に基づいて、少なくとも０．１、または少なくとも０．５、または少なくとも１、または少なくとも５、または少なくとも１０モルパーセントのアルファオレフィン系繰り返し単位を含む。ある実施形態では、インターポリマーは、インターポリマー（すなわち、第２の、および任意選択の第３の、ならびに第４のモノマー）中の繰り返し単位の総モル数に基づいて、５０以下、または３０モルパーセント以下のアルファオレフィン系繰り返し単位を含む。

【0030】

インターポリマーを形成するために、概して、溶液相重合プロセスは、１１５～２５０℃、例えば、１１５～２００℃の範囲の温度、および３００～１０００ｐｓｉ、例えば、４００～７５０ｐｓｉの範囲の圧力で、１つ以上の等温ループ反応器、または１つ以上の断熱反応器などの、１つ以上のよく撹拌される反応器中で発生し得る。二重反応器内の一実施形態では、第１の反応器内の温度は、１１５～１９０℃、例えば、１１５～１５０℃の範囲内であり、第２の反応器の温度は、１５０～２００℃、例えば、１７０～１９５℃の範囲内である。単一反応器内の別の実施形態では、反応器内の温度は、１１５～１９０℃、例えば、１１５～１５０℃の範囲内である。溶液相重合プロセスにおける滞留時間は、典型的には、２～３０分、例えば１０～２０分の範囲である。エチレン、溶媒、水素、１つ以上の触媒系、任意選択的に１つ以上の共触媒、および任意選択的に１つ以上のコモノマーは、１つ以上の反応器に連続的に供給される。例示的な溶媒には、イソパラフィンが含まれるが、これに限定されない。例えば、このような溶媒は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴｅｘからＩＳＯＰＡＲ Ｅの名称で市販されている。次いで、得られたエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーと溶媒との混合物を反応器から取り出し、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーを単離する。溶媒は、典型的には、溶媒回収ユニット、すなわち熱交換器および気液分離器ドラムを介して回収され、次いで重合系に再循環される。

【0031】

一実施形態では、エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、二重反応器系、例えば、二重ループ反応器系において、溶液重合を介して生成され得、ここで、エチレン、および任意選択的に、１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の触媒系の存在下で重合される。さらに、１つ以上の共触媒が存在する場合もある。

【0032】

別の実施形態では、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーは、単一反応器系、例えば、単一ループ反応器系において、溶液重合を介して生成され得、ここで、エチレン、および任意選択的に、１つ以上のα－オレフィンは、１つ以上の触媒系の存在下で重合される。一実施形態によれば、２つの異なる触媒が、二重反応器系で使用される。２つの異なる触媒の一方または両方は、以下に示すように式（Ｉ）を有する。これにより、上記のようなバイモーダルインターポリマー組成物の製造が可能になる。

【0033】

第１のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを生成するのに適した例示的な触媒系は、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含むプロ触媒成分を含む触媒系であり得る。

【化1】

【0034】

式（Ｉ）では、Ｍは、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムから選択される金属であり、この金属は、＋２、＋３、または＋４の形式酸化状態にあり、ｎは、０、１、または２であり、ｎが１である場合、Ｘは、単座配位子または二座配位子であり、ｎが２である場合、各Ｘは、単座配位子であり、かつ同じかまたは異なり、金属－配位子錯体は、全体的に電荷中性であり、各Ｚは、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｎ（Ｒ^Ｎ）－、または－Ｐ（Ｒ^Ｐ）－から独立して選択され、各Ｒ^ＮおよびＲ^Ｐは、独立して（Ｃ_１～Ｃ_３０）ヒドロカルビルまたは（Ｃ_１～Ｃ_３０）ヘテロヒドロカルビルであり、Ｌは、（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヒドロカルビルエンまたは（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヘテロヒドロカルビルエンであり、（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヒドロカルビルエンは、式（Ｉ）の２つのＺ基を連結している１炭素原子から１０炭素原子のリンカー骨格（Ｌが結合している）を含む部分を有するか、または、（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヘテロヒドロカルビレンは、式（Ｉ）の２つのＺ基を連結する１原子から１０原子のリンカー骨格を含む部分を有し、（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヘテロヒドロカルビレンの１原子から１０原子のリンカー骨格の１～１０原子の各々は、独立して炭素原子またはヘテロ原子であり、各ヘテロ原子は、独立してＯ、Ｓ、Ｓ（Ｏ）、Ｓ（Ｏ）_２、Ｓｉ（Ｒ^Ｃ）_２、Ｇｅ（Ｒ^Ｃ）_２、Ｐ（Ｒ^Ｃ）、またはＮ（Ｒ^Ｃ）であり、各Ｒ^Ｃは、独立して（Ｃ_１～Ｃ_３０）ヒドロカルビルまたは（Ｃ_１～Ｃ_３０）ヘテロヒドロカルビルであり、Ｒ^１およびＲ^８は、（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヒドロカルビル、（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（Ｒ^Ｃ）_３、－Ｇｅ（Ｒ^Ｃ）_３、－Ｐ（Ｒ^Ｐ）_２、－Ｎ（Ｒ^Ｎ）_２、－ＯＲ^Ｃ、－ＳＲ^Ｃ、－ＮＯ_２、－ＣＮ、－ＣＦ_３、Ｒ^ＣＳ（Ｏ）－、Ｒ^ＣＳ（Ｏ）_２－、（Ｒ^Ｃ）_２Ｃ＝Ｎ－、Ｒ^ＣＣ（Ｏ）Ｏ－、Ｒ^ＣＯＣ（Ｏ）－、Ｒ^ＣＣ（Ｏ）Ｎ（Ｒ^Ｎ）－、（Ｒ^Ｎ）_２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、および式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、または式（ＩＶ）を有するラジカルからなる群から独立して選択される。

【化2】

【0035】

式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、および（ＩＶ）では、Ｒ^{３１～３５}、Ｒ^{４１～４８}、またはＲ^{５１～５９}の各々は、独立して（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヒドロカルビル、（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヘテロヒドロカルビル、Ｓｉ（Ｒ^Ｃ）_３、－Ｇｅ（Ｒ^Ｃ）_３、－Ｐ（Ｒ^Ｐ）_２、－Ｎ（Ｒ^Ｎ）_２、－Ｎ＝ＣＨＲ^Ｃ、－ＯＲ^Ｃ、－ＳＲ^Ｃ、－ＮＯ_２、－ＣＮ、－ＣＦ_３、Ｒ^ＣＳ（Ｏ）－、Ｒ^ＣＳ（Ｏ）_２－、（Ｒ^Ｃ）_２Ｃ＝Ｎ－、Ｒ^ＣＣ（Ｏ）Ｏ－、Ｒ^ＣＯＣ（Ｏ）－、Ｒ^ＣＣ（Ｏ）Ｎ（Ｒ^Ｎ）－、（Ｒ^Ｎ）_２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、または－Ｈから選択され、ただし、Ｒ^１またはＲ^８のうち少なくとも１つは、式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、または式（ＩＶ）を有するラジカルであり、そこで、Ｒ^Ｃ、Ｒ^Ｎ、およびＲ^Ｐは上で定義された通りである。

【0036】

式（Ｉ）では、Ｒ^２～４、Ｒ^５～７、およびＲ^９～１６の各々は、独立して（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヒドロカルビル、（Ｃ_１～Ｃ_４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（Ｒ^Ｃ）_３、－Ｇｅ（Ｒ^Ｃ）_３、－Ｐ（Ｒ^Ｐ）_２、－Ｎ（Ｒ^Ｎ）_２、－Ｎ＝ＣＨＲ^Ｃ、－ＯＲ^Ｃ、－ＳＲ^Ｃ、－ＮＯ_２、－ＣＮ、－ＣＦ_３、－Ｒ^ＣＳ（Ｏ）－、Ｒ^ＣＳ（Ｏ）_２－、（Ｒ^Ｃ）_２Ｃ＝Ｎ－、Ｒ^ＣＣ（Ｏ）Ｏ－、Ｒ^ＣＯＣ（Ｏ）－、Ｒ^ＣＣ（Ｏ）Ｎ（Ｒ^Ｎ）－、（Ｒ^Ｃ）_２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、および－Ｈから選択され、ここで、Ｒ^Ｃ、Ｒ^Ｎ、およびＲ^Ｐは、上で定義された通りである。

【0037】

式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む触媒系は、オレフィン重合反応の金属系触媒を活性化するための当該技術分野で既知の任意の技術によって触媒的に活性にされ得る。例えば、式（Ｉ）の金属－配位子錯体は、錯体を活性化共触媒に接触させるか、または錯体を活性化助触媒と組み合わせることによって触媒活性になる場合がある。本明細書に使用するのに好適な活性化共触媒としては、アルキルアルミニウム、ポリマーまたはオリゴマーアルモキサン（アルミノキサンとしても知られる）、中性ルイス酸、および非ポリマー、非配位、イオン形成化合物（酸化条件下でのかかる化合物の使用を含む）が挙げられる。好適な活性化技術は、バルク電気分解である。前述の活性化共触媒および技法のうちの１つ以上の組み合わせもまた企図される。「アルキルアルミニウム」という用語は、モノアルキルアルミニウムジヒドリドもしくはモノアルキルアルミニウムジハライド、ジアルキルアルミニウムヒドリドもしくはジアルキルアルミニウムハライド、またはトリアルキルアルミニウムを意味する。ポリマーまたはオリゴマーアルモキサンの例としては、メチルアルモキサン、トリイソブチルアルミニウム修飾メチルアルモキサン、およびイソブチルアルモキサンが挙げられる。

【0038】

ルイス酸活性化剤（共触媒）は本明細書に記載されるように、１～３個の（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル置換基を含有する第１３族金属化合物を含む。一実施形態において、第１３族金属化合物は、トリ（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル）置換アルミニウムまたはトリ（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル）－ホウ素化合物である。他の実施形態では、第１３族金属化合物は、トリ（ヒドロカルビル）－置換アルミニウム、トリ（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル）－ホウ素化合物、トリ（（Ｃ_１～Ｃ_１０）アルキル）アルミニウム、トリ（（Ｃ_６～Ｃ_１８）アリール）ホウ素化合物、およびそれらのハロゲン化（過ハロゲン化を含む）誘導体である。さらなる実施形態では、第１３族金属化合物は、トリス（フルオロ置換フェニル）ボラン、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランである。いくつかの実施形態では、活性化助触媒は、トリス（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビルボレート（例えば、トリチルテトラフルオロボレート）またはトリ（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル）アンモニウムテトラ（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル）ボラン（例えば、ビス（オクタデシル）メチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボラン）である。本明細書おいて、「アンモニウム」という用語は、（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル）_４Ｎ^＋、（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル）_３Ｎ（Ｈ）^＋、（（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビル）_２Ｎ（Ｈ）_２ ^＋、（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビルＮ（Ｈ）_３ ^＋、またはＮ（Ｈ）_４ ^＋であり、各（Ｃ_１～Ｃ_２０）ヒドロカルビルは、２つ以上存在する場合、同じであるか、または異なっている場合がある。

【0039】

中性ルイス酸活性化剤（共触媒）の組み合わせとしては、トリ（（Ｃ_１～Ｃ_４）アルキル）アルミニウムとハロゲン化トリ（（Ｃ_６～Ｃ_１８）アリール）ホウ素化合物、とりわけ、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランとの組み合わせを含む混合物が挙げられる。他の実施形態は、そのような中性ルイス酸混合物とポリマーまたはオリゴマーアルモキサンとの組み合わせ、および単一の中性ルイス酸、特にトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランとポリマーまたはオリゴマーアルモキサンとの組み合わせである。（金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオロ－フェニルボラン）：（アルモキサン）［例えば（第４族金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオロ－フェニルボラン）：（アルモキサン）］のモルの数の比は、１：１：１～１：１０：３０であり、他の実施形態では１：１：１．５～１：５：１０である。

【0040】

式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む触媒系を活性化して、１つ以上の助触媒、例えば、カチオン形成助触媒、強ルイス酸、またはそれらの組み合わせを組み合わせることによって、活性触媒組成物を形成することができる。好適な活性化助触媒としては、ポリマーまたはオリゴマーアルミノキサン、特にメチルアルミノキサン、ならびに不活性、相溶性、非配位性、イオン形成性化合物が挙げられる。例示的な好適な共触媒としては、変性メチルアルミノキサン（ＭＭＡＯ）、ビス（水素化タローアルキル）メチル、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート（１^－）アミン、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。

【0041】

いくつかの実施形態において、前述の活性化助触媒のうちの１つ以上は、互いに組み合わせて使用される。特に好ましい組み合わせは、トリ（（Ｃ_１～Ｃ_４）ヒドロカルビル）アルミニウム、トリ（（Ｃ_１～Ｃ_４）ヒドロカルビル）ボラン、またはホウ酸アンモニウムとオリゴマーもしくはポリマーアルモキサン化合物との混合物である。式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル数と１つ以上の活性化助触媒の総モル数との比は、１：１０，０００～１００：１である。いくつかの実施形態では、この比は、少なくとも１：５０００であり、他のいくつかの実施形態では少なくとも１：１０００、および１０：１以下であり、さらにいくつかの他の実施形態では、１：１以下である。アルモキサンを単独で活性化助触媒として使用する場合、用いられるアルモキサンのモル数は、式（Ｉ）の金属－配位子錯体のモル数のうちの少なくとも１００倍であることが好ましい。トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランを単独で活性化共触媒として使用するとき、いくつかの他の実施形態では、用いられるトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランのモル数の、式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル数に対する比は、０．５：１～１０：１、１：１～６：１、または１：１～５：１である。残りの活性化共触媒は一般に、式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル量におおよそ等しいモル量で用いられる。

【0042】

現在記載されるように、ポリエステルは、概して、エステル官能基を含むポリマーを指し得る。１つ以上の実施形態によれば、好適なポリエステルには、限定ではないが、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、およびポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を含み得る。市販のポリエステルは、限定ではないが、各々Ｉｎｄｏｒａｍａ Ｖｅｎｔｕｒｅｓによって製造された、ＲＡＭＡＰＥＴ ＢＦ ３０６７およびＲＡＭＡＰＥＴ Ｂ０００３を含み得る。

【0043】

現在記載されるように、プロピレン系ポリマーと称されることもあるポリプロピレンは、プロピレンモノマーに由来する、５０％モル超の単位を含むポリマーを指す。これは、プロピレン系ホモポリマーまたはコポリマー（２つ以上のコモノマー由来の単位を意味する）を含む。コポリマーとは、ポリマーが、２つ、３つ以上のモノマーのポリマー、すなわちコポリマー、ターポリマーなどであることを意味する。１つ以上の実施形態では、第１のモノマーは、プロピレンであり得、第２のモノマーは、アルファオレフィンであり得る。かかるアルファオレフィンは、２個または少なくとも４個の炭素原子を有し、例えば、最大２０個、または最大１０個、または最大８個の炭素原子を有し得る。例示的なα－オレフィンコモノマーとしては、エチレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、および４－メチル－１－ペンテンが挙げられるが、これらに限定されない。任意選択の第３、第４、またはそれ以上のモノマーは、α－オレフィンであり得る。１つ以上の実施形態によれば、例示的な市販のポリプロピレンは、限定ではないが、Ｂｒａｓｋｅｍによって製造されたＣＰ３６０Ｈ、およびＥｘｘｏｎ Ｍｏｂｉｌによって製造されたＡＣＨＩＥＶＥ Ａｄｖａｎｃｅｄ ＰＰ３８５４を含み得る。

【0044】

現在記載されるように、ポリアミドは、概して、アミド官能基を含むポリマーを指し得る。１つ以上の実施形態によれば、好適なポリアミドは、ポリアミド－６、およびポリアミド－６，６を含み得、市販の好適なポリアミドは、限定ではないが、Ａｌｌｉｅｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって製造されたＣＡＰＲＯＮ １９４９Ｆを含み得る。

【0045】

本明細書に記載の材料は、スパンボンド不織物などの繊維および／または不織物を形成するために使用されてもよい。本明細書で使用される際、「スパンボンド」とは、溶融熱可塑性ポリマー組成物を、溶融糸またはフィラメントとして、複数の微細な通常円形のダイ毛細管を通して、糸またはフィラメントを細くして、縮径させるために機能する、収束する高速ガス流（例えば空気）に押出することによって形成される繊維を指す。その後、フィラメントまたは糸は、高速ガス流によって運ばれ、収集表面上に堆積して、略５～１００マイクロメートルの平均直径を有するランダムに分散されたスパン繊維の不織ウェブを形成する。用語「不織物」、「不織ウェブ」、および「不織布」は、本明細書で互換的に使用される。「不織物」とは、編まれた布地の場合のように識別可能な方法ではなく、ランダムに挟まれた個々の繊維または糸の構造を有するウェブまたは布地を指す。１つ以上の実施形態では、二成分繊維は、ステープル繊維またはスパンボンド繊維である。追加の実施形態では、不織ウェブは、スパンボンド不織物またはカード不織物である。

【0046】

再び図１Ａ～図１Ｆを参照すると、１つ以上の実施形態では、一次ポリマー領域は、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、またはさらに少なくとも９５重量％のポリエチレンを含み得る。かかる実施形態では、一次ポリマー領域は、少なくとも２．５重量％、少なくとも３重量％、少なくとも４重量％、少なくとも５重量％、少なくとも６重量％、少なくとも７重量％、またはさらに少なくとも７．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含み得る。追加的に、二次ポリマー領域は、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、またはさらに少なくとも９５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み得る。かかる実施形態では、二次ポリマー領域は、少なくとも２．５重量％、少なくとも３重量％、少なくとも４重量％、少なくとも５重量％、少なくとも６重量％、少なくとも７重量％、またはさらに少なくとも７．５重量％のポリエチレンを含み得る。かかる実施形態は、一次ポリマー領域および二次ポリマー領域の大部分の材料に関して「重複する」組成物を有すると言うことができる。

【0047】

本明細書に記載の１つ以上の実施形態では、ポリエチレンは、一次ポリマー領域の「大部分の成分」または「大部分の材料」であり得る。ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドは、二次ポリマー領域の「大部分の成分」または「大部分の材料」であり得る。しかしながら、いくつかの実施形態では、大部分の成分がポリマーの混合物を含み得ることを理解されたい。例えば、一次ポリマー領域の大部分の成分は、ポリエチレンの混合物であり得る。

【0048】

１つ以上の実施形態では、一次ポリマー領域がポリエチレンに加えてポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含むとき、２つ以上の二次ポリマー領域を含む二成分繊維は、１つの二次ポリマー領域のみを含むものよりも優れた紡糸性を有する。同様に、二次ポリマー領域がポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドに加えてポリエチレンを含むとき、２つ以上の二次ポリマー領域を含む二成分繊維は、１つの二次ポリマー領域のみを含むものよりも優れた紡糸性を有する。理論に拘束されることなく、一次ポリマー領域および二次ポリマー領域の大部分の材料の混合によって引き起こされる紡糸性の低下は、二次ポリマー領域が、二成分繊維の断面全体に比較的分散される二成分繊維構成を利用することによって軽減されると考えられている。すなわち、２つ以上の二次ポリマー領域を含む実施形態は、二次ポリマー領域の大部分の材料のより分散された面積を有し得る。例えば、図１Ａの「海島」構成は、それぞれ、図２Ａおよび図２Ｂのコア／シースまたは並列配置よりも、二次ポリマー領域の大部分の材料のより分散された面積を有し、より優れた紡糸性を有し得る。より分散された二次ポリマー領域を有するこのような繊維形状は、２つ以上の二次ポリマー領域を含み得る。

【0049】

ここで図３を参照すると、例として、二成分繊維１１６から不織材料１２２を製造するために利用され得るシステム１００が図示される。システム１００は、一次ポリマー領域材料供給口１０４および二次ポリマー領域材料供給口１１０を含み得る。一次ポリマー領域材料供給口１０４には、二成分繊維１１６）の一次ポリマー領域の大部分の材料に対する前駆体が供給され、二次ポリマー領域材料供給口１１０には、二成分繊維１１６の二次ポリマー領域の大部分の材料に対する前駆体が供給される。図３に図示されるように、それぞれの供給物は、一次ポリマー領域の大部分の成分供給物１０２（一次ポリマー領域材料供給口１０４に供給される）、二次ポリマー領域の大部分の成分供給物１０８（二次ポリマー領域材料供給口１１０に供給される）、および供給不織ウェブ材料１２６（これは、一次ポリマー領域材料供給口１０４、二次ポリマー領域材料供給口１１０、またはその両方に供給することができる）を含む。本明細書に記載されるように、供給不織ウェブ材料１２６は、一次ポリマー領域の大部分の成分および二次ポリマー領域の大部分の成分の両方を含む、不織材料を含み得る。

【0050】

一次ポリマー領域材料供給口１０４および二次ポリマー領域材料供給口１１０に供給される材料は、それぞれ、チャネル１０６およびチャネル１１２を介して繊維形成デバイス１１４に移動される。繊維形成デバイス１１４は、二成分繊維１１６を形成する。二成分繊維１１６は、しばらくの間貯蔵され得るか、または連続プロセスにおいて不織ウェブ材料１１８に直ちに形成され得る。いくつかの実施形態では、新しく形成された不織ウェブ材料１１８は、図３の矢印によって図示される機械加工方向において、不織材料１２０の領域に平行移動されてもよい。

【0051】

いくつかの実施形態では、不織材料１２０は、トリミングされ得、その結果、サイズ決定された不織材料１２２が生成され、これは最終的に圧延されて商品の下流の生産者に販売され得る。いくつかの実施形態では「廃棄部分」と称されるトリミングされた部分１２４は、余剰供給不織ウェブ材料１２６として利用されてもよい。かかる実施形態では、供給不織ウェブ材料は、図３に図示されるプロセスにおいて形成された不織ウェブの下流廃棄部分であってもよい。かかる実施形態では、トリミングされた部分１２４は、追加の繊維を生成するためにシステムに効果的に再循環される。しかしながら、この材料は繊維の一次ポリマー領域および二次ポリマー領域を含むので、再循環された一次ポリマー領域のいくつかの材料は、新たに生成された二成分繊維の二次ポリマー領域に行き着く可能性があり、逆もまた同様である。

【0052】

本明細書に記載されるように、供給不織材料は、例えば、最終製品の不織材料からトリミングされることによって「廃棄物」と見なされる不織材料を含み得る。追加の実施形態では、余剰不織材料は、生成された二成分不織物のロール全体など、任意の不織材料の部分であり得る。供給物という用語は、不織材料の供給源に関して必ずしも限定的であってはならない。しかしながら、供給不織材料は、概して、２つの異なるポリマー領域を含む二成分繊維を含むことを理解されたい。

【0053】

本明細書に記載されるように、図３のものなどの実施形態では、一次ポリマー領域と二次ポリマー領域との間の材料組成における重複が存在する。かかる実施形態では、繊維強度は、少なくとも２つの二次ポリマー領域、およびいくつかの実施形態では、２つをはるかに超える二次ポリマー領域を含む形状を利用することによって維持される。

【0054】

試験方法
密度
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーの密度測定は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２、方法Ｂに従って行われる。

【0055】

メルトインデックス（Ｉ_２）
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ２）値は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０℃、２．１６ｋｇで測定する。値をｇ／１０分単位で報告し、これは１０分当たりに溶出したグラムに対応する。

【0056】

従来のゲル浸透クロマトグラフィー（従来型ＧＰＣ）およびＭＷＤ
クロマトグラフィーシステムは、内蔵型ＩＲ５赤外線検出器（ＩＲ５）を備えたＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ，Ｓｐａｉｎ）高温ＧＰＣクロマトグラフからなる。オートサンプラのオーブンコンパートメントは、１６０℃に設定し、カラムコンパートメントは、１５０℃に設定する。使用したカラムは、４つのＡｇｉｌｅｎｔ「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０ミクロンの直線混合床カラムである。使用されるクロマトグラフィーの溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有する。溶媒源は窒素注入される。使用される注入体積は、２００マイクロリットルであり、流速は１．０ミリリットル／分である。

【0057】

ＧＰＣカラムセットの較正は、５８０～８，４００，０００ｇ／モルの範囲の分子量を有する少なくとも２０個の狭い分子量分布のポリスチレン標準を用いて行われ、個々の分子量間で少なくとも１０の間隔を有する６つの「カクテル」混合物中に配置される。標準品はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから購入する。ポリスチレン標準物質は、１，０００，０００ｇ／モル以上の分子量の場合は、５０ミリリットルの溶媒中０．０２５グラムで、および１，０００，０００ｇ／モル未満の分子量の場合は、５０ミリリットルの溶媒中０．０５グラムで調製される。８０℃で穏やかに３０分間撹拌しながら、ポリスチレン標準物質を溶解する。ポリスチレン標準品のピーク分子量は、次式を用いてエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー分子量に変換される（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．，６，６２１（１９６８）に記載されている）。
Ｍ_{ポリエチレン}＝Ａ×（Ｍ_{ポリスチレン}）^Ｂ （等式１）
式中、Ｍは分子量であり、Ａは０．４３１５の値を有し、Ｂは１．０に等しい。

【0058】

５次多項式を用いて、それぞれのエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー等価較正点に適合させる。ＮＩＳＴ標準のＮＢＳ１４７５を５２，０００ｇ／モルの分子量で得られるように、Ａに対してわずかな調整（約０．３９～０．４４）を行い、カラム分解能およびバンド広がり効果を補正する。

【0059】

ＧＰＣカラムセットの合計プレート計数は、（５０ミリリットルのＴＣＢ中０．０４ｇで調製し、穏やかに撹拌しながら２０分間溶解した）エイコサンを用いて実行される。プレート計数（式２）および対称性（式３）を、次式に従って２００マイクロリットルの注入で測定する。

【数1】

式中、ＲＶは、ミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピーク最大値はピークの最大高さであり、半分の高さはピーク最大値の１／２の高さである。

【数2】

式中、ＲＶはミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピーク最大値はピークの最大位置であり、１／１０の高さはピーク最大値の１／１０の高さであり、後部ピークはピーク最大値よりも後の保持体積でのピークテールを指し、前部ピークはピーク最大値よりも前の保持体積でのピーク前部を指す。クロマトグラフィーシステムのプレート計数は、２２，０００超であるべきであり、対称性は０．９８～１．２２であるべきである。

【0060】

試料はＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ「Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ」ソフトウェアを用いて半自動式で調製され、これは、試料の目標重量を２ｍｇ／ｍｌとし、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ高温オートサンプラを介して、予め窒素注入されたセプタキャップ付きバイアルに溶媒（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有）を添加する。試料を、「低速」振とう下で、１６０℃で３時間溶解させる。

【0061】

Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}、Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}、およびＭ_{ｚ（ＧＰＣ）}の計算は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェア、等間隔の各データ収集点ｉ（ＩＲ_ｉ）でベースラインを差し引いたＩＲクロマトグラム、および方程式１からの点ｉに対する狭い標準較正曲線から得られたエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー等価分子量（ｇ／モルで示されるＭ_{ポリエチレン}、ｉ）を用いて、式５ａ～ｃに従ってＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲクロマトグラフの内蔵型ＩＲ５検出器（測定チャネル）を用いたＧＰＣ結果に基づく。続いて、ＧＰＣ分子量分布（ＧＰＣ－ＭＷＤ）プロット（ｗｔ_ＧＰＣ（ｌｇＭＷ）対ｌｇＭＷプロット、式中、ｗｔ_ＧＰＣ（ｌｇＭＷ）は、分子量ｌｇＭＷによるインターポリマー分子の重量分率）を取得し得る。分子量はｇ／モルであり、ｗｔ_ＧＰＣ（ｌｇＭＷ）は式４に従う。
∫重量_ＧＰＣ（ｌｇ ＭＷ）ｄ ｌｇ ＭＷ＝１．００ （等式４）

【0062】

数平均分子量Ｍ_{ｎ（ＧＰＣ）}、重量平均分子量Ｍ_{ｗ（ＧＰＣ）}およびｚ平均分子量Ｍ_{ｚ（ＧＰＣ）}は、次式のように計算することができる。

【数3】

【0063】

分子量分布（ＭＷＤ）は、Ｍｗ／Ｍｎの比として定義される。

【0064】

経時的な偏差をモニタリングするために、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲシステムで制御されたマイクロポンプを介して各試料に流量マーカー（デカン）を導入する。この流量マーカー（ＦＭ）を使用して、試料（ＲＶ（ＦＭ試料））内のそれぞれのデカンピークのＲＶを、狭い標準較正（ＲＶ（ＦＭ較正））内のデカンピークのＲＶと整列させることによって、各試料のポンプ流量（流量（公称））を線形に補正する。次いで、デカンマーカーピークの時間におけるあらゆる変化は、実験全体の流量（流量（有効））における線形シフトに関連すると仮定する。流量マーカーピークのＲＶ測定の最高精度を促進するために、最小二乗フィッティングルーチンを使用して、流量マーカー濃度クロマトグラムのピークを二次方程式に適合する。次に、二次方程式の一次導関数を使用して、真のピーク位置を求める。流量マーカーピークに基づいてシステムを較正した後、（狭い標準較正に関して）有効流量を式６のように計算する。流量マーカーピークの処理は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを介して行う。許容可能な流量補正は、有効流量が公称流量の０．５％以内であるようになされる。
流量_有効＝流量_公称×（ＲＶ（ＦＭ_較正済み）／ＲＶ（ＦＭ_試料）） （等式６）

【0065】

^１Ｈ ＮＭＲ法（ビニル不飽和度の定量的測定）
原液（３．２６ｇ）を、１０ｍｍのＮＭＲ管中の０．１３３ｇのポリマー試料に添加する。源液は、テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ）およびペルクロロエチレン（重量５０：５０）と０．００１ＭのＣｒ^３＋との混合物である。管中の溶液をＮ^２で５分間パージして、酸素の量を減少させる。蓋をした試料管を室温で一晩放置して、ポリマー試料を膨潤させた。試料を１１０℃で周期的にボルテックス混合しながら溶解させる。試料は、不飽和の一因となり得る添加剤、例えばエルカミドなどのスリップ剤を含まない。各^１Ｈ ＮＭＲ分析を、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ ４００ＭＨｚ分光計で、１２０℃の１０ｍｍの凍結プローブを用いて実行する。

【0066】

不飽和を測定するために２つの実験を行い、１つは対照実験であり、１つは二重プリサチュレーション実験である。対照実験としては、データを１Ｈｚの線幅拡大を伴う指数窓関数で処理し、ベースラインを約７ｐｐｍ～－２ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留^１Ｈからの信号を１００に設定し、約－０．５～３ｐｐｍの積分値（Ｉ_合計）を対照実験における全ポリマーからの信号として使用する。ポリマー中の総炭素数ＮＣは、式７で以下のように計算される。
ＮＣ＝Ｉ_合計／２ （式７）

【0067】

二重プリサチュレーション実験としては、データを１Ｈｚの線幅拡大を伴う指数窓関数で処理し、ベースラインを約６．６ｐｐｍ～４．５ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留^１Ｈからの信号を１００に設定し、不飽和についての対応する積分（Ｉ_ビニレン、Ｉ_トリ置換、Ｉ_ビニル、およびＩ_{ビニリデン}）を積分した。ポリエチレン不飽和を決定するためにＮＭＲ分光法を使用することは周知であり、例えば、Ｂｕｓｉｃｏ，Ｖ．，ｅｔ ａｌ．，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２００５，３８，６９８８を参照されたい。ビニレン、トリ置換、ビニル、およびビニリデンの不飽和単位の数を、以下のように計算する。
Ｎ_ビニレン＝Ｉ_ビニレン／２ （等式８ａ）、
Ｎ_トリ置換＝Ｉ_トリ置換 （等式８ｂ）、
Ｎ_ビニル＝Ｉ_ビニル／２ （等式８ｃ）、
Ｎ_{ビニリデン}＝Ｉ_{ビニリデン}／２ （等式８ｄ）。

【0068】

総炭素１，０００当たりの不飽和単位、すなわち、主鎖と分岐を含む全てのポリマー炭素は、次のように計算される。
Ｎ_ビニレン／１，０００Ｃ＝（Ｎ_ビニレン／ＮＣ）＊１，０００ （等式９ａ）、
Ｎ_トリ置換／１，０００Ｃ＝（Ｎ_トリ置換／ＮＣ）＊１，０００ （等式９ｂ）、
Ｎ_ビニル／１，０００Ｃ＝（Ｎ_ビニル／ＮＣＨ_２）＊１，０００ （等式９ｃ）、
Ｎ_{ビニリデン}／１，０００Ｃ＝（Ｎ_{ビニリデン}／ＮＣ）＊１，０００ （等式９ｄ）。

【0069】

ＴＣＥ－ｄ２からの残留プロトンからの^１Ｈ信号について化学シフト基準を６．０ｐｐｍに設定する。制御は、ＺＧパルス、ＮＳ＝４、ＤＳ＝１２、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈｚ、ＡＱ＝１．６４秒、Ｄ１＝１４秒で実行される。二重プリサチュレーション実験は、Ｏ１Ｐ＝１．３５４ｐｐｍ、Ｏ２Ｐ＝０．９６０ｐｐｍ、ＰＬ９＝５７ｄｂ、ＰＬ２１＝７０ｄｂ、ＮＳ＝１００、ＤＳ＝４、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈｚ、ＡＱ＝１．６４秒、Ｄ１＝１秒（Ｄ１はプリサチュレーション時間）、Ｄ１３＝１３秒によって変更されたパルスシーケンスで実行される。

【0070】

デニール測定
繊維寸法は、光学顕微鏡で測定される。デニール（９０００メートルに対するそのような繊維の重量として定義される）は、各ポリマー成分の密度および繊維寸法に基づいて計算される。

【0071】

フィラメント速度の決定
フィラメント速度は、次式に基づいて計算される。
フィラメント速度（メートル毎分）＝処理速度（ｇ／分）／デニール（ｇ／９０００ｍ）＊９，０００（等式１０）

【実施例】

【0072】

実施例は、現在開示されている主題の実施形態を表現するものであり、特許請求の範囲の範囲を限定することを意味するものではない。

【0073】

実施例１－二成分繊維の再循環
二成分繊維を、コア／シース（ＣＳ）形状および「海島」（ＩＮＳ）形状で生成した。具体的には、２０グラム／平方メートルの二成分繊維不織物は、コア／シースまたは「海島」構成の単一ビームＲＥＩＣＯＦＩＬ４スパンボンドライン上で生成された。機械（ＲＥＩＣＯＦＩＬ ４スパンボンドライン）は、７０２２個の穴（６８６１穴／ｍ）および０．６ｍｍの各穴の出口直径を有する紡糸口金を装備した。穴のＬ／Ｄ比は、４であった。処理能力は、０．５６ｇｈｍ（グラム／穴／分）で一定に保たれた。この二成分紡糸システムでは、コア／シース繊維構造は、以下のように生成された：一次領域押出機には、様々なポリエチレンが供給され、二次押出機には、ポリプロピレンまたはポリプロピレン／ポリエチレン（９２．５／７．５重量比）配合物が供給された。一次領域および二次領域は、５０：５０の重量比を有する。この実施例において使用されたポリプロピレンは、Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ＣＰ３６０Ｈという名前で、Ｂｒａｓｋｅｍから入手可能なホモポリマーポリプロピレン（ＰＰ）であった。二次領域におけるポリマーは、２４６℃で押出された。一次領域のポリマーは、２３３℃で押出された。紡糸パックのチャネルは、ポリマーの流れを分割し、両方のポリマーを各紡糸口金のバックホールに、シース（一次領域）で囲まれたコア（二次領域）を備えた同心のシース／コア断面を作成する配置で送達した。紡糸口金を出ると、繊維を、２３℃で急冷させた。「海島」構成では、１つの海（一次領域）に３３の島（二次領域）が存在した。再循環性試験を、７．５重量％のポリエチレンと９２．５重量％のＰＰを配合し、その配合物を２次領域に押出することによって実行した。キャビンの圧力および／または空気急冷を、破断することなく安定した繊維紡糸を維持するように調整した。紡糸安定性（または紡糸性）を、目視検査によって繊維の破断が繰り返されない場合に判定した。実験を、３つの異なるポリエチレン、ＡＳＰＵＮ（商標）６０００、ＡＳＰＵＮ（商標）６８５０、および実施例３で生成されたポリマーで繰り返した。加工条件および繊維紡糸の観察結果は、表１に記録される。

【0074】

表１に示されるように、全ての「海島」繊維構造は、少なくとも最大７．５重量％のポリエチレンのＰＰの島への組み込みを可能にする。７．５重量％のポリエチレンがＰＰの島に導入されたとき、プロセス条件を、それに応じて調整し（キャビン圧力および空気急冷）、安定した繊維紡糸が、約２～３ｇ／９０００ｍの妥当なデニールで達成することができた。他方、比較のコア／シース構造のいずれも、７．５重量％におけるＰＰコアへのＰＥの組み込みを可能にしなかった。プロセス条件の調整に関係なく、著しい繊維の破断が、観察された。この比較は、二成分不織物の再循環を改善する際に、「海島」繊維構造を使用する本開示の実施形態の利点を実証する。

【表1-1】

【表1-2】

【0075】

実施例２－二成分繊維の再循環
二成分繊維を、コア／シース（ＣＳ）形状および「海島」（ＩＮＳ）形状で生成した。具体的には、繊維を、０．６グラム／穴／分（ｇｈｍ）の処理速度でＨｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ Ｆｉｂｅｒ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｌｉｎｅ上で紡糸した。一次領域の押出機には、様々なポリエチレンが供給され、二次押出機には、ポリプロピレンまたはポリプロピレン／ポリエチレン（９２．５／７．５の重量比）配合物が供給された。一次領域および二次領域は、５０：５０の重量比を有する。この実施例において使用されたポリプロピレンは、Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ＣＰ３６０Ｈという名前で、Ｂｒａｓｋｅｍから入手可能なホモポリマーポリプロピレン（ＰＰ）であった。使用したポリエチレンは、Ｔｈｅ Ｄｏｗ ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙから入手可能なＡＳＰＵＮ（商標）６０００であった。

【0076】

Ｔｈｅ Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイは、穴の直径が０．６ｍｍである、１４４の穴で構成した。穴のＬ／Ｄは、４／１であった。急冷空気温度および流量を、それぞれ１５℃、最大３７５ｃｆｍ（立方フィート毎分）に設定した。押出機のプロファイルは、２４０℃の溶融温度を達成するように調整した。フィラメントを、６０ｐｓｉのスロット圧力で開始する、空気吸引器を使用して引き抜いた。急冷空気流を、３７５ｃｆｍで開始した。深刻な繊維の破断が観察されたとき、スロット圧力および／または空気流を減少させて、安定した繊維紡糸を達成した。紡糸パックのチャネルは、ポリマーの流れを分割し、両方のポリマーを各紡糸口金のバックホールに、シース（一次領域）で囲まれたコア（二次領域）を備えた同心のシース／コア断面を作成する配置で送達した。紡糸口金を出ると、繊維を、２３℃で急冷させた。「海島」構成では、１つの海（一次領域）に３３の島（二次領域）が存在した。再循環性試験を、ポリエチレンとＰＰを配合し、その配合物を二次領域に押出することによって実行した。紡糸安定性（または紡糸性）を、目視検査によって判定した。加工条件および繊維紡糸の観察結果は、表２に記録される。

【0077】

表２に示されるように、最大スロット圧力および空気急冷で、ＣＳ繊維構造のＡｓｐｕｎ ６０００／ＰＰは、著しい繊維破断なしに紡糸することができなかった。キャビン圧力を４０ｐｓｉに低減したとき、安定した紡糸を得た。「海島」繊維構造により、Ａｓｐｕｎ ６０００／ＰＰは、最大スロット圧力（６０ｐｓｉ）および空気急冷で、安定性を備えた優れた紡糸性を呈した。ライン容量に起因して、達成可能な最大スロット圧力は、６０ｐｓｉであった。このスロット圧力では、「海島」繊維構造は、わずかに太い繊維を生成し、わずかに遅いフィラメント速度をもたらした。より高いスロット圧力で、「海島」繊維構造は、コア／シースと比較して同様のデニール繊維を生成することができた。

【0078】

再循環では、コア／シースと「海島」繊維構造を比較すると、違いが見られた。（ＰＰコアへの）７．５重量％のＰＥ組み込みでは、コア／シース構造は、著しい繊維の破断を呈した。空気急冷を０ｃｆｍに低減することによって、繊維破断は、軽減されるだけであり、解消されることはなかった。一方、「海島」繊維構造では、適切な調整がプロセス条件になされるとき、同じフィラメント速度で安定した繊維紡糸を維持しながら、最大１０重量％のＰＥを（ＰＰ島に）再循環することを可能にした。

【表2】

【0079】

実施例３－エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物の生成
全原料（エチレンモノマー、１－オクテンコモノマー）およびプロセス溶媒（狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能な商品名Ｉｓｏｐａｒ－Ｅ）を、反応環境に導入する前に、分子篩で精製した。水素は、高純度グレードとして加圧して供給され、それ以上精製しない。反応器エチレン供給流を、機械的圧縮機を介して反応圧力を上回るまで加圧した。溶媒とコモノマーの供給物を、ポンプを介して反応圧力を上回るまで加圧した。個々の触媒成分を、精製された溶媒で好適な成分濃度まで手動でバッチ希釈し、反応圧力を上回るまで加圧した。全ての反応供給流を質量流量計で測定し、コンピュータ自動弁制御系で独立して制御した。

【0080】

２つの反応器システムを直列構成で使用した。各連続溶液重合反応器は、熱を除去する連続撹拌タンク反応器（ＣＳＴＲ）を再現する、液体が充填された非断熱、等温循環ループ反応器で構成した。全ての新鮮な溶媒、エチレン、水素、および触媒成分供給物の独立した制御が可能であった。各反応器（溶媒、エチレン、１－オクテン、および水素）への未使用の全供給流は、温度制御されて、供給流を熱交換器に通過させることによって単一溶液相を維持した。各重合反応器への未使用の全供給物は、各注入位置間でほぼ等しい反応器容積で、２つの位置で反応器に注入された。未使用の供給物を制御し、各注入器は未使用の全供給質量流量の半分を受容した。触媒成分は、特別に設計された注入スティンガを通して重合反応器に注入された。一次触媒（プレ触媒）成分は、特定の目標で、各反応器のエチレン転化を維持するためにコンピュータ制御された。共触媒成分は、計算された特定のモル比に基づいて、一次触媒（プレ触媒）成分に供給された。各反応器供給物注入位置の直後に、供給流を循環重合反応器の内容物と静的混合要素を用いて混合した。各反応器の内容物を、反応熱の大部分を除去する熱交換器と、特定の温度で等温反応環境を維持する冷却剤側の温度で連続的に循環させた。各反応器ループの周りの循環は、ポンプによって提供した。

【0081】

二重直列反応器構成では、第１の重合反応器からの（溶媒、エチレン、１－オクテン、水素、触媒成分、およびポリマーを含有する）流出物を、第１の反応器ループを終了させて、第２の反応器ループに添加した。

【0082】

第２の反応器流出物は、水の添加および水との反応により不活性化される区域に入った。触媒の失活および添加剤の添加に続いて、反応器流出物は、ポリマーが非ポリマー流から除去される脱揮発系に入った。単離されたポリマー溶融物をペレット化して収集した。非ポリマー流は、システムから除去されたエチレンの大部分を分離する様々な機器を通過した。溶媒および未反応１－オクテンの大部分を、精製システムを通過した後に反応器に再循環させた。少量の溶媒および１－オクテンを、プロセスからパージした。

【0083】

表３の値に対応する反応器流供給データフローを、実施例を生成するために使用した。データは、溶媒再循環システムの複雑さが考慮され、反応システムが貫流フローダイアグラムとしてより簡単に処理することができるように表示される。使用した触媒成分を表４で参照する。

【0084】

作られたポリマーの各々を、上記の方法に従って様々な特性について試験する。

【表3】

【表4】

【0085】

実施例４
いくつかの考えられるポリエチレン材料の特性は、表５に報告される。１つ以上の実施形態では、ポリエチレンは、表５の定量化された特性のいずれかのプラスまたはマイナス５％、１０％、２０％以内であり得る。例えば、ポリエチレンは、０．９３５ｇ／ｃｃなどの５％、１０％、または２０％以内の密度を有し得る。

【表5】

【0086】

本発明を記載および定義する目的で、「約」または「おおよそ」という用語は、任意の定量的比較、値、測定、または他の表現に起因し得る固有の不確実性の程度を表現するために本明細書で利用されることに留意されたい。用語はまた、問題の主題の基本的な機能に変化をもたらすことなく、定量的表現が記載された基準から変化し得る程度を表現するために本明細書で利用される。

【0087】

以下の特許請求の範囲のうちの１つ以上は、用語「ここで」を移行句として利用していることに留意されたい。本発明を定義する目的で、この用語は、構造の一連の特徴の列挙を導入するために使用される制限のない移行句として特許請求の範囲に導入され、より一般的に使用される制限のないプリアンブル用語「を含む」と同様に解釈されるべきであることに留意されたい。

【0088】

本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本発明に様々な修正および変更を加え得ることが当業者には明らかであろう。本発明の趣旨および実体を組み込んでいる開示された実施形態の変更の組み合わせ、副組み合わせ、および変形は、当業者に思い付き得るため、本発明は、添付の特許請求の範囲およびそれらの同等物の範囲内の全てを含むと解釈されるべきである。

以下に、本願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］ 不織ウェブを製造するためのプロセスであって、
二成分繊維を形成することであって、前記二成分繊維が、１つ以上の一次ポリマー領域および２つ以上の二次ポリマー領域を含み、
前記一次ポリマー領域が、ポリエチレンを含み、
前記二次ポリマー領域が、ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み、
前記一次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または前記二次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含むか、またはその両方であり、
前記一次ポリマー領域が少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含むとき、前記一次ポリマー領域が、供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成され、
前記二次ポリマー領域が少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含むとき、前記二次ポリマー領域が、前記供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成され、
前記供給不織ウェブ材料が、
ポリエチレンと、
ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドと、を含む、形成することと、
前記二成分繊維を前記不織ウェブに形成することと、を含む、プロセス。
［２］ 前記二成分繊維が、「海島」形状において少なくとも１５の二次ポリマー領域を含む、［１］に記載のプロセス。
［３］ 前記供給不織ウェブ材料が、［１］のプロセスで形成された前記不織ウェブの廃棄部分である、［１］または［２］に記載のプロセス。
［４］ 前記二成分繊維が、ステープル繊維またはスパンボンド繊維である、［１］～［３］のいずれかに記載のプロセス。
［５］ 前記不織ウェブが、スパンボンド不織物またはカード不織物である、［１］～［４］のいずれかに記載のプロセス。
［６］ 前記一次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリエチレンを含むか、
またはその両方である、［１］～［５］のいずれかに記載のプロセス。
［７］ 前記二成分繊維が、「コア／シース」形状を有さない、［１］～［６］のいずれかに記載のプロセス。
［８］ 前記一次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリエチレンを含み、
前記二次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含む、［１］～［７］のいずれかに記載のプロセス。
［９］ 不織ウェブを製造するためのプロセスであって、
繊維形成デバイスの一次ポリマー領域材料供給口にポリエチレンを供給し、二次ポリマー領域材料供給口にポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを供給することによって、二成分繊維を形成することであって、前記二成分繊維が、各々前記ポリエチレンから形成された１つ以上の一次ポリマー領域と、前記ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドから形成された２つ以上の二次ポリマー領域と、を含む、形成することと、
前記不織ウェブの廃棄部分を除去することであって、前記廃棄部分が、
ポリエチレンと、
ポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドと、を含む、除去することと、
二成分繊維が形成されるように、前記廃棄部分の少なくとも一部を繊維形成機に供給することであって、
前記一次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含むか、
またはその両方である、供給することと、を含む、プロセス。
［１０］ 前記二成分繊維が、「海島」形状において少なくとも１５の二次ポリマー領域を含む、［９］に記載のプロセス。
［１１］ 前記一次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリエチレンを含むか、
またはその両方である、［９］または［１０］に記載のプロセス。
［１２］ 前記一次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリエチレンを含み、
前記二次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含む、［９］～［１１］のいずれかに記載のプロセス。
［１３］ 二成分繊維から形成された不織ウェブであって、前記二成分繊維が、
１つ以上の一次ポリマー領域および２つ以上の二次ポリマー領域を含み、
前記一次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリエチレンを含み、
前記二次ポリマー領域が、少なくとも８０重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み、
前記一次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、またはポリアミドを含み、前記一次ポリマー領域が、（ａ）ポリエチレンと、（ｂ）ポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドと、を含む供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成されるか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも２．５重量％のポリエチレンを含み、前記二次ポリマー領域が、（ａ）ポリエチレンと、（ｂ）ポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドと、を含む供給不織ウェブ材料から少なくとも部分的に形成されるか、
またはその両方である、不織ウェブ。
［１４］ 前記二成分繊維が、「海島」形状において少なくとも１５の二次ポリマー領域を含む、［１３］に記載の不織ウェブ。
［１５］ 前記一次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリプロピレン、ポリエステル、もしくはポリアミドを含むか、または
前記二次ポリマー領域が、少なくとも５重量％のポリエチレンを含むか、
またはその両方である、［１３］または［１４］に記載の不織ウェブ。

【図1A】

【図1B】

【図1C】

【図1D】

【図1E】

【図1F】

【図2A】

【図2B】

【図3】