(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-08-05
(45)【発行日】2024-08-14
(54)【発明の名称】アスコルビン酸を含む油分散固形化粧料組成物及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
A61K 8/67 20060101AFI20240806BHJP
A61K 8/89 20060101ALI20240806BHJP
A61K 8/04 20060101ALI20240806BHJP
A61K 8/25 20060101ALI20240806BHJP
A61K 8/84 20060101ALI20240806BHJP
A61K 8/92 20060101ALI20240806BHJP
A61K 8/37 20060101ALI20240806BHJP
A61Q 1/00 20060101ALI20240806BHJP
A61K 8/31 20060101ALI20240806BHJP
A61K 8/81 20060101ALI20240806BHJP
【ＦＩ】
A61K8/67
A61K8/89
A61K8/04
A61K8/25
A61K8/84
A61K8/92
A61K8/37
A61Q1/00
A61K8/31
A61K8/81
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2022551678
(86)(22)【出願日】2021-11-05
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2023-11-14
(86)【国際出願番号】 KR2021015970
(87)【国際公開番号】W WO2023054795
(87)【国際公開日】2023-04-06
【審査請求日】2022-08-30
(31)【優先権主張番号】10-2021-0128937
(32)【優先日】2021-09-29
(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR
(73)【特許権者】
【識別番号】517039760
【氏名又は名称】コスマックス、インコーポレイテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110000877
【氏名又は名称】弁理士法人ＲＹＵＫＡ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】ジョン、ジョン ヒ
(72)【発明者】
【氏名】リム、ヒョン ジョー
(72)【発明者】
【氏名】ジ、ジン ゴー
(72)【発明者】
【氏名】パク、ミョン サム
【審査官】阪▲崎▼ 裕美
(56)【参考文献】
【文献】韓国公開特許第１０－２０２０－００５６２１０（ＫＲ，Ａ）
【文献】特表２００８－５２１８８１（ＪＰ，Ａ）
【文献】韓国公開特許第１０－２０１５－０１４３６９８（ＫＲ，Ａ）
【文献】韓国登録特許第１０－１１５１００９（ＫＲ，Ｂ１）
【文献】韓国登録特許第１０－２１４０６５２（ＫＲ，Ｂ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ａ６１Ｋ ８／００－８／９９
Ａ６１Ｑ １／００－９０／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
アスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）２０．０～４０．０重量％、ソルビタンイソステアレートを含む分散剤０．１～３．０重量％、ポリエチレン、パラフィン及びマイクロクリスタリンワックスを含むワックス２．０～１５．０重量％、シリコンパウダー２．０～１０．０重量％、セチルエチルヘキサノエート、水添植物油、トリエチルヘキサノイン、ジイソステアリルマレート、ジメチコン及びフェニルトリメチコンを含むオイル４０．０～６０．０重量％、及び、ＶＰ／ヘキサデセンコポリマーを含むフィルムフォーマを含む油分散固形化粧料組成物。
【請求項2】
前記シリコンパウダーは、ポリメチルシルセスキオキサン、ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサンクロスポリマー、シリカ、シリカシリレート、シリカジメチルシリレート、エラストマー、ジメチコン／ジメチコンクロスポリマー、ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサンクロスポリマー、ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマー、ポリシリコン－１クロスポリマー、ポリシリコン－１１、及びポリシリコン－２２からなる群から選ばれる１種以上である、請求項１に記載の油分散固形化粧料組成物。
【請求項3】
次の段階：アスコルビン酸、ソルビタンイソステアレートを含む分散剤、ポリエチレン、パラフィン及びマイクロクリスタリンワックスを含むワックス、セチルエチルヘキサノエート、水添植物油、トリエチルヘキサノイン、ジイソステアリルマレート、ジメチコン及びフェニルトリメチコンを含むオイル、及び、ＶＰ／ヘキサデセンコポリマーを含むフィルムフォーマを混合して混合物を製造する１次混合段階；及び
前記混合物にシリコンパウダーを添加して混合する２次混合段階
を含み、
油分散固形化粧料組成物は、アスコルビン酸２０．０～４０．０重量％、分散剤０．１～３．０重量％、ワックス２．０～１５．０重量％、シリコンパウダー２．０～１０．０重量％、オイル４０．０～６０．０重量％及びフィルムフォーマを含む、油分散固形化粧料組成物の製造方法。
【請求項4】
前記１次混合段階及び２次混合段階はそれぞれ６０～１００℃の温度条件で行われる、請求項３に記載の油分散固形化粧料組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本特許出願は、２０２１年９月２９日に大韓民国特許庁に提出された大韓民国特許出願第１０－２０２１－０１２８９３７号に対して優先権を主張し、当該特許出願の開示事項は本明細書に参照によって組み込まれる。
【0002】
本発明は、アスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）を含む油分散固形化粧料組成物及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0003】
ビタミンＣとも呼ばれるアスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）は、グルコース（ｇｌｕｃｏｓｅ）或いはガラクトース（ｇａｌａｃｔｏｓｅ）などの糖質前駆物質から合成される一種の炭水化物であって、体内で独自で合成されないため、食べ物によって補充することにより、壊血病のような欠乏による疾患を予防することができる。また、チロシナーゼ（ｔｙｒｏｓｉｎａｓｅ）活性によるメラニン形成を抑制して皮膚の色素沈着症を緩和させる他にも、体内のコラーゲンタンパク質合成を促進し、活性酸素を減少させることによって皮膚老化を遅らせる機能があることが明らかになり、壊血病のような欠乏症を治療する医療的用途から皮膚の美白と老化防止を助ける美容的用途まで、その活用範囲が拡張されている。
【0004】
アスコルビン酸は、水と空気、特に酸素と熱、そして光のような外部環境に敏感に反応して酸化しやすいため、安定化させることが難しい。従来技術は、アスコルビン酸成分を水又はポリオールの水相に溶解させ、これをＷ／Ｏ乳化又はリポソーム、多重エマルジョンシステムに適用して安定化させた。
【0005】
しかしながら、Ｗ／Ｏでは、水相に水溶性成分を溶解させて適用するが、これはアスコルビン酸の酸化を起こすため、安定性が不安であり、力価が減少することがある。また、アスコルビン酸を水に溶解させた場合に、酸化が非常に速く進み、また、ポリオールに溶解させた場合も、ポリオールが水分を含有しているため、酸化に影響を受けざるをえず、ポリオールに溶解させた溶液を乳化製品として剤形化するためには水を再び使用しなければならないため、アスコルビン酸の力価が不安定にならざるをえない。
【0006】
また、水溶性であるアスコルビン酸に脂溶性成分を化学的に結合させ、油相に溶解可能にして化粧品に適用する方法は、単価の側面で効率性が非常に低いため、その活用度が非常に低くなる問題がある。特に、高含量配合時に剤形安定度に否定的な影響を大きく及ぼす。
【0007】
しかも、油分散固形化粧料は、高含量のオイル配合により、皮膚への塗布時にオイル膜を形成して皮膚保湿を助けるという長所があるが、皮膚吸収が著しく遅く、オイルによる反射光によっててかてかとし、滲み出やすいという短所があった。
【0008】
このため、接触性刺激を起こしながら水溶性成分に溶解されて力価が落ちる成分を高含量で含みながら安定化させることができる新しい原料及び化粧料組成物の開発が望まれる現状である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
そこで、本発明者らは、アスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）を含む油分散固形化粧料組成物を製造し、その最適の配合比を探索した結果、高含量のアスコルビン酸を含みながらも化粧料組成物の剤形が安定であり、優れた使用感及び塗り心地を示すことを確認した。
【0010】
そこで、本発明の目的は、アスコルビン酸２０．０～４０．０重量％、分散剤０．１～３．０重量％、ワックス２．０～１５．０重量％、シリコンパウダー２．０～１０．０重量％、及びオイル４０．０～７０．０重量％を含む油分散固形化粧料組成物を提供することである。
【0011】
本発明の他の目的は、次の段階を含むアスコルビン酸を含む油分散固形化粧料組成物の製造方法を提供することである：
【0012】
アスコルビン酸、分散剤、ワックス、及びオイルを混合して混合物を製造する１次混合段階；及び
【0013】
前記混合物にシリコンパウダーを添加して混合する２次混合段階。
【課題を解決するための手段】
【0014】
本発明は、アスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）を含む油分散固形化粧料組成物及びその製造方法に関し、本発明に係る化粧料組成物は、高含量のアスコルビン酸を含みながらも化粧料組成物の剤形が安定であり、優れた使用感及び塗り心地を示す。
【0015】
本発明者らは、アスコルビン酸の高含量配合にもかかわらずに剤形が安定であり且つ滑らかに塗布され、油っぽくないすべすべした仕上げによって差別化した使用感を有する油分散固形化粧料組成物を発明した。
【0016】
以下、本発明をより詳細に説明する。
【0017】
本発明の一態様は、アスコルビン酸２０．０～４０．０重量％、分散剤０．１～３．０重量％、ワックス２．０～１５．０重量％、シリコンパウダー２．０～１０．０重量％、及びオイル４０．０～７０．０重量％を含む油分散固形化粧料組成物である。
【0018】
本発明において、前記組成物は、好ましくは、アスコルビン酸を２０．０～３５．０重量％、２０．０～３０．０重量％、２０．０～２８．０重量％、２０．０～２６．０重量％、２４～４０重量％、２４～３５重量％、２４～３０重量％、又は２４．０～２８．０重量％含むものであってよく、例えば、２４．０～２６．０重量％含むものであってよいが、これに限定されるものではない。
【0019】
本発明において、前記組成物は、好ましくは、分散剤を０．１～２．０重量％、０．１～１．０重量％、０．５～３．０重量％、又は０．５～２．０重量％含むものであってよく、例えば、０．５～１．０重量％含むものであってよいが、これに限定されるものではない。
【0020】
前記分散剤は、ソルビタンイソステアレート、ソルビタンセスキオレート、ＰＥＧ－１０ジメチコン、ラウリルＰＥＧ－９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、セチルＰＥＧ／ＰＰＧ－１０／１ジメチコン、ポリグリセリル－３ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、ポリグリセリル－４イソステアレート、ポリグリセリル－４ジイソステアレート／ポリヒドロキシステアレート／セバケート、ポリグリセリル－２ジポリヒドロキシステアレート、及びポリヒドロキシステアリン酸からなる群から選ばれる１種以上であってよく、例えば、ソルビタンイソステアレートであってよいが、これに限定されるものではない。
【0021】
本発明において、前記組成物は、好ましくは、ワックスを２．０～１３．０重量％、２．０～１２．０重量％、２．０～１１．０重量％、７．０～１５．０重量％、７．０～１３．０重量％、７．０～１２．０重量％、７．０～１１．０重量％、９．０～１５．０重量％、９．０～１３．０重量％、又は９．０～１２．０重量％含むものであってよく、例えば、９．０～１１．０重量％含むものであってよいが、これに限定されるものではない。
【0022】
前記ワックスは、ポリエチレン、パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、カンデリラワックス、カルバナワックス、ビーズワックス、オゾケライト、及び合成ワックス（Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｗａｘ）からなる群から選ばれる１種以上であってよく、例えば、ポリエチレン、パラフィン、及びマイクロクリスタリンワックスからなる群から選ばれる１種以上であってよいが、これに限定されるものではない。
【0023】
本発明において、前記組成物は、好ましくは、シリコンパウダーを２．０～９．０重量％、２．０～８．０重量％、３．０～１０．０重量％、３．０～９．０重量％、３．０～８．０重量％、５．０～１０．０重量％、５．０～９．０重量％、５．０～８．０重量％、７．０～１０．０重量％、又は７．０～９．０重量％含むものであってよく、例えば、７．０～８．０重量％含むものであってよいが、これに限定されるものではない。
【0024】
前記シリコンパウダーは、ポリメチルシルセスキオキサン、ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサンクロスポリマー、シリカ、シリカシリレート、シリカジメチルシリレート、エラストマー、ジメチコン／ジメチコンクロスポリマー、ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサンクロスポリマー、ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマー、ポリシリコン－１クロスポリマー、ポリシリコン－１１、及びポリシリコン－２２からなる群から選ばれる１種以上であってよく、例えば、ポリメチルシルセスキオキサン、ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサンクロスポリマー、シリカ、シリカシリレート、及びシリカジメチルシリレートからなる群から選ばれる１種以上であってよいが、これに限定されるものではない。
【0025】
本発明において、前記組成物は、好ましくは、オイルを４０．０～６５．０重量％、４０．０～６０．０重量％、４０．０～５５．０重量％、４５．０～７０．０重量％、４５．０～６５．０重量％、４５．０～６０．０重量％、４５．０～５５．０重量％、５０．０～７０．０重量％、５０．０～６５．０重量％、又は５０．０～６０．０重量％含むものであってよく、例えば、５０．０～５５．０重量％含むものであってよいが、これに限定されるものではない。
【0026】
前記オイルは、セチルエチルヘキサノエート、水添植物油、トリエチルヘキサノイン、ジイソステアリルマレート、及びシリコンオイルであるジメチコン、フェニルトリメチコン、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン、シクロメチコン、メチルトリメチコン、シクロヘキサシロキサン、カプリリルメチコン、ジフェニルジメチコン、シクロペンタシロキサン、シクロペンタシロキサン、トリシロキサン、及びジメチコンオールからなる群から選ばれる１種以上であってよく、例えば、セチルエチルヘキサノエート、水添植物油、トリエチルヘキサノイン、ジイソステアリルマレート、ＶＰ／ヘキサデセンコポリマー、及びシリコンオイルであるジメチコン、及びフェニルトリメチコンからなる群から選ばれる１種以上であってよいが、これに限定されるものではない。
【0027】
本発明において、前記組成物は、オイルの一部としてシリコンオイルを含むことができ、したがって、前記組成物は、シリコンオイルを１０．０～１８．０重量％、１０．０～１６．０重量％、１０．０～１４．０重量％、１２．０～２０．０重量％、１２．０～１８．０重量％、１２．０～１６．０重量％、１２．０～１４．０重量％、１４．０～２０．０重量％、又は１４．０～１８．０重量％含むものであってよく、例えば、１４．０～１６．０重量％含むものであってよいが、これに限定されるものではない。
【0028】
本発明において、前記組成物は、フィルムフォーマをさらに含むものであってよく、前記フィルムフォーマは、ＶＰ／ヘキサデセンコポリマーであってよいが、これに限定されるものではない。
【0029】
本発明において、前記組成物は保存剤をさらに含むものであってよく、前記保存剤は、カプリリルグリコールであってよいが、これに限定されるものではない。
【0030】
本発明の一具現例において、油分散化粧料組成物は、アスコルビン酸２６．０重量％、分散剤１．０重量％、ワックス１１．０重量％、シリコンパウダー７．１重量％、及びオイル５４．３５重量％を含むものであってよく、前記オイルの一部は、油分散化粧料組成物全体に対して１４．０重量％のシリコンオイルであってよい。
【0031】
本発明の他の態様は、次の段階を含むアスコルビン酸を含む油分散固形化粧料組成物の製造方法である：
【0032】
アスコルビン酸、分散剤、ワックス、及びオイルを混合して混合物を製造する１次混合段階；及び
【0033】
前記混合物にシリコンパウダーを添加して混合する２次混合段階。
【0034】
本発明において、前記１次混合段階及び２次混合段階はそれぞれ、６０～１００℃の温度条件で行われてよく、好ましくは、６０～９５℃、６０～９０℃、６０～８５℃、６５～１００℃、６５～９５℃、６５～９０℃、６５～８５℃、７０～１００℃、７０～９５℃、７０～９０℃、７０～８５℃、７５～１００℃、７５～９５℃、又は７５～９０℃、例えば、７５～８５℃の温度条件で行われてよいが、これに限定されるものではない。
【0035】
本発明において、前記２次混合段階は、アスコルビン酸２０．０～４０．０重量％、分散剤０．１～３．０重量％、ワックス２．０～１５．０重量％、シリコンパウダー２．０～１０．０重量％、及びオイル４０．０～７０．０重量％を含む混合物を製造することができる。
【発明の効果】
【0036】
本発明は、アスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）を含む油分散固形化粧料組成物及びその製造方法に関し、前記化粧料組成物は、高含量のアスコルビン酸を含みながらも剤形が安定であり、且つ優れた使用感及び塗り心地を示すので、これを効果的に化粧料組成物の製造に利用することができる。
【発明を実施するための形態】
【0037】
本発明は、アスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）２０．０～４０．０重量％、分散剤０．１～３．０重量％、ワックス２．０～１５．０重量％、シリコンパウダー２．０～１０．０重量％、及びオイル４０．０～７０．０重量％を含む油分散固形化粧料組成物に関する。
【実施例】
【0038】
以下、本発明を下記の実施例によってさらに詳細に説明する。ただし、これらの実施例は、本発明を例示するためのものに過ぎず、本発明の範囲がこれらの実施例によって限定されるものではない。
【0039】
本明細書全体にわたって、特定物質の濃度を示すために使われる「％」は、特記しない限り、固体／固体は（重量／重量）％、固体／液体は（重量／体積）％、そして液体／液体は（体積／体積）％である。
【0040】
製造例１：油分散固形化粧料組成物の製造
【0041】
下記の表１のように各成分の種類及び含有量を別々にして実施例１、２、及び比較例１、２を製造した。
【0042】
具体的に、表１に記載されているシリコンパウダー以外の全ての原料を、各成分及び含有量によってビーカーに計量した後、７５～８５℃で加温しながらアジミキサー（Ａｇｉ－Ｍｉｘｅｒ）で２５ｒｐｍで５分間均一に混合した。
【0043】
その後、シリコンパウダーを順次に投入しながら、７５～８５℃で加温しながらアジミキサーで２５ｒｐｍで５分間均一に混合した。これは、有機系パウダーがビーカーの底に固まってついている場合に、原料が焦げることがあるためである。最後に、気泡を除去後に容器に注いで冷却し、実施例１、２及び比較例１、２のスティック型油分散化粧料組成物を製造した。
【0044】
【表1】
【0045】
試験例１：化粧料組成物の剤形安定度の確認
【0046】
高含量のアスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）を油分散固形化粧料組成物に適用した時に備えるべき最も重要な特性は、剤形安定性である。前記製造例１で製造した化粧料組成物に対して、下の実験条件によって剤形安定性を確認した。
【0047】
各化粧料組成物を－４℃、２５℃、３７℃、４５℃、サイクリング（保管温度を－４℃及び４５℃に２４時間ごとに変更して３回実施）及び日光露出条件で３ケ月間保管した後に安定度変化を観察し、その結果を下記の表２に示した。（◎：安定、△：やや不安定、×：不安定、－：未進行）
【0048】
【表2】
【0049】
表２から確認できるように、比較例１では、製造後に容器に充填して冷却する過程でアスコルビン酸が固まり析出される不安定さが観察された。比較例２でも同様に、製造１週後にアスコルビン酸が固まり析出される不安定さが観察された。これに対し、実施例１及び２では、製造３ケ月後に剤形安定性が良好であった。
【0050】
試験例２：化粧料組成物のアスコルビン酸力価の確認
【0051】
下記の実験条件によって前記製造例１で製造された実施例１のアスコルビン酸の含有量分析から力価を確認した。
【0052】
具体的に、製造された化粧料組成物をスティック容器に充填後に、常温、４５℃、日光露出の条件で３ケ月間保管しながらアスコルビン酸の含有量を分析した。
【0053】
【表3】
【0054】
表３から確認できるように、常温の他、４５℃及び日光露出保管時にも、３ケ月までアスコルビン酸の含有量が既存に比べて９０％以上と保持されている。
【0055】
試験例３：官能評価による化粧料組成物の使用感の確認
【0056】
化粧料組成物に対して有効な皮膚改善効果を確認することも重要であるが、使用感などの主観的な官能的特性も、化粧料組成物を製品化する上で非常に重要な要素である。そこで、化粧品の主使用者である２０～４０代の女性２０人を対象に５点尺度法によって前記製造例の組成物を評価した。
【0057】
具体的に、前記製造例１で製造された化粧料組成物の使用感、塗り心地、吸水性、べたつき、反射光を、下の基準によって評価した。（１：非常に悪い、２：悪い、３：普通、４：良い、５：非常に良い）
【0058】
１）使用感：化粧料を使用時に、顔に当たる感じを評価したもので、異質的な感じがする場合に、減点項目として案内した。
【0059】
２）塗り心地：製造された化粧料がスティック型化粧料であるため、化粧料を顔に塗布した時によく塗られるかを評価する項目として案内した。
【0060】
３）吸水性：顔に適用した化粧料が吸収された後、顔で感じられる残余感があるかを評価する項目として案内した。残余感がないほど高い点数を付与した。
【0061】
４）べたつき：顔に適用した化粧料が吸収された後、髪の毛などが顔にくっつくかを評価する項目として案内した。べたつきのないほど高い点数を付与した。
【0062】
５）反射光：化粧料を顔に塗布後に、反射光によって顔にテカリがあるかを評価する項目として案内した。テカリがないほど高い点数を付与した。
【0063】
【表4】
【0064】
表４から確認できるように、実施例１及び２が、比較例２に比べて使用感、塗り心地、吸水性、べたつき、反射光の評価においていずれも優れている。特に、ほぼ全ての評価者らが、全般的に、実施例２よりも実施例１の方に対してより満足感を示していることが分かる。比較例２は、吸水性、べたつき、反射光の面において、実施例１及び２に比べて顕著に低下することが確認できたし、実施例１に含まれる構成成分を全て含む場合にのみ、化粧料組成物として優れた効果を発揮することが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【0065】
本発明は、アスコルビン酸（ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ）を含む油分散固形化粧料組成物及びその製造方法に関する。