特許 7533308 耐熱性防振ゴムの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-05

(45)【発行日】2024-08-14

(54)【発明の名称】耐熱性防振ゴムの製造方法

(51)【国際特許分類】

   F16F 1/36 20060101AFI20240806BHJP

   F16F 15/08 20060101ALI20240806BHJP

   C08L 9/00 20060101ALI20240806BHJP

   C08L 33/08 20060101ALI20240806BHJP

   C08L 71/03 20060101ALI20240806BHJP

   C08L 27/14 20060101ALI20240806BHJP

   B60K 5/12 20060101ALI20240806BHJP

【ＦＩ】

F16F1/36 B

F16F15/08 D

F16F1/36 C

C08L9/00

C08L33/08

C08L71/03

C08L27/14

B60K5/12 G

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2021051130

(22)【出願日】2021-03-25

(65)【公開番号】P2022149130

(43)【公開日】2022-10-06

【審査請求日】2024-01-23

(73)【特許権者】

【識別番号】000003137

【氏名又は名称】マツダ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001427

【氏名又は名称】弁理士法人前田特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】重藤 純一

(72)【発明者】

【氏名】大竹 恵子

(72)【発明者】

【氏名】大下 敬之

【審査官】後藤 健志

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第９８／４４０３５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１７／０７３１９４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００１－１９３７７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－０８３６２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－３１０６６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／１５３０８５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２００５／０５６６６５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１１／０２１３０６６（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２０１３－１５９６７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－３５２４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－２７５１７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－１９７１１８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｌ ９／００

Ｃ０８Ｌ ３３／０８

Ｃ０８Ｌ ７１／０３

Ｃ０８Ｌ ２７／１４

Ｂ６０Ｋ ５／１２

Ｆ１６Ｆ １／３６

Ｆ１６Ｆ １５／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

防振性を有するゴム成分Ａおよび該ゴム成分Ａを架橋可能な架橋剤Ａ’を混錬し、防振性ゴム組成物を得る第１混錬工程と、
耐熱性を有するゴム成分Ｂおよび該ゴム成分Ｂを架橋可能な架橋剤Ｂ’を混錬し、耐熱性ゴム組成物を得る第２混錬工程と、
前記防振性ゴム組成物および前記耐熱性ゴム組成物を混錬し、ゴム混合物を得る第３混錬工程と、
前記ゴム混合物の架橋を行う架橋成形工程と、を含むことを特徴とする耐熱性防振ゴムの製造方法。

【請求項2】

前記ゴム成分Ａと前記ゴム成分Ｂとの配合比率が３：７～７：３の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱性防振ゴムの製造方法。

【請求項3】

前記ゴム成分Ａが、ジエン系ゴムであり、
前記ゴム成分Ｂが、エピクロロヒドリンゴム、アクリルゴム、フッ素ゴムからなる群より選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１または２に記載の耐熱性防振ゴムの製造方法。

【請求項4】

前記第１混錬工程、前記第２混錬工程、および前記第３混錬工程は、６０℃以上１４０℃以下の排出温度で行われることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の耐熱性防振ゴムの製造方法。

【請求項5】

前記第１混錬工程における混錬時間は３分以上であり、
前記第２混錬工程における混錬時間は１分以上であり、
前記第３混錬工程における混錬時間は１分以上であり、
前記第１混錬工程、前記第２混錬工程および前記第３混錬工程の混錬時間の合計は６０分以内であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の耐熱性防振ゴムの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、耐熱性防振ゴムの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、車両のエンジンマウント等に用いられるゴム部材には、防振性および耐熱性が求められる。このように複数の特性を有する高機能性のゴム材料として、例えば、特許文献１には、芳香族ビニル単量体とブタジエン単量体の共重合ゴムと、ジエン系ゴムと、特定の伸展油を配合した防振ゴム用組成物が開示されており、防振性および防音性を備えると記載されている。

【0003】

また、特許文献２には、未加硫のゴム材料Ａ中に未加硫のゴム材料Ｂを均一に混錬、分散せしめた状態下において、ゴム材料Ｂの加硫を行うことによって加硫ゴム材料Ｂが形成され、そのような加硫ゴム材料Ｂの分散状態下で、未加硫のゴム材料Ａが加硫されることによって得られる防振ゴムが、低動バネ特性および高減衰特性を備えると記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開平１１－３１０６６４号公報

【文献】特許第３７１６７１３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

防振性に優れたゴム成分や耐熱性に優れたゴム成分など、特性の異なるゴム成分には、それぞれ適した架橋剤が存在する。架橋剤が対応するゴム成分と十分に反応して架橋反応を進行させることで、架橋後のゴム成分は特性を発現させることができる。

【0006】

特許文献１では、ゴム成分の混錬のタイミングや架橋剤の添加のタイミングは明確に定められていない。特許文献２では、２種類の架橋剤が段階的に添加されているものの、架橋剤の添加の前に異なるゴム成分どうしが混錬されている。このような方法では、各ゴム成分に対して、それぞれ適切な架橋剤が十分に反応しないと考えられる。

【0007】

ここに開示する技術は、耐熱性防振ゴムの製造方法において、優れた耐熱性および防振性の両方を兼ね備える耐熱性防振ゴムを得ることが可能となる。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本開示は、上記課題を解決するために、ゴム成分とそれに適した架橋剤を予め混錬した後、複数のゴム成分を混錬することにより、ゴム成分と対応する架橋剤とを十分に反応可能にすることに着目した。

【0009】

具体的に、ここに開示する技術は、耐熱性防振ゴムの製造方法に係るものであり、防振性を有するゴム成分Ａおよび該ゴム成分Ａを架橋可能な架橋剤Ａ’を混錬し、防振性ゴム組成物を得る第１混錬工程と、耐熱性を有するゴム成分Ｂおよび該ゴム成分Ｂを架橋可能な架橋剤Ｂ’を混錬し、耐熱性ゴム組成物を得る第２混錬工程と、前記防振性ゴム組成物および前記耐熱性ゴム組成物を混錬し、ゴム混合物を得る第３混錬工程と、前記ゴム混合物の架橋を行う架橋成形工程と、を含むことを特徴とする。

【0010】

ゴム成分Ａとゴム成分Ｂは、それぞれ対応する架橋剤Ａ’，Ｂ’と予め混錬されることにより、ゴム混合物となった状態において、ゴム成分とそれに対応する架橋剤とが反応しやすい状態で分布する。そのため、架橋成形工程において、ゴム成分Ａおよび対応する架橋剤Ａ’と、ゴム成分Ｂおよび対応する架橋剤Ｂ’が十分に反応し、最終生成物においてゴム成分Ａの特性とゴム成分Ｂの特性をそれぞれ発現させることができるため、優れた耐熱性および防振性の両方を兼ね備える耐熱性防振ゴムを得ることが可能となる。

【0011】

なお、前記ゴム成分Ａと前記ゴム成分Ｂとの配合比率が３：７～７：３の範囲であることが好ましい。

【0012】

このような配合比率の範囲であれば、最終生成物である耐熱性防振ゴムにおいて、優れた耐熱性および防振性をバランス良く兼ね備えることが可能となる。

【0013】

また、前記ゴム成分Ａが、ジエン系ゴムであり、前記ゴム成分Ｂが、エピクロロヒドリンゴム、アクリルゴム、フッ素ゴムからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。

【0014】

また、前記第１混錬工程、前記第２混錬工程、および前記第３混錬工程は、６０℃以上１４０℃以下の排出温度で行われることが好ましい。

【0015】

排出温度が６０℃以上であれば、架橋剤がゴム成分内に十分に分散され、架橋反応が進み易く、最終生成物である耐熱性防振ゴムにおいてゴム成分Ａおよびゴム成分Ｂの特性を十分に発現させることができる。排出温度が１４０℃以下であれば、架橋成形工程の前に架橋反応が起こってスコーチが発生するのを防ぐことができる。

【0016】

さらに、前記第１混錬工程における混錬時間は３分以上であり、前記第２混錬工程における混錬時間は１分以上であり、前記第３混錬工程における混錬時間は１分以上であることが好ましい。また、前記第１混錬工程、前記第２混錬工程および前記第３混錬工程の混錬時間の合計が６０分以内であることが好ましい。

【0017】

第１混錬工程および第２混錬工程において、架橋剤がゴム成分内に十分に分散されるような混錬時間とすることにより、架橋反応がより進み易く、最終生成物である耐熱性防振ゴムにおいてゴム成分Ａおよびゴム成分Ｂの特性を十分に発現させることができる。また、第３混錬工程において、耐熱性ゴム組成物と防振性ゴム成分とがバランスよく分布するような混錬時間とすることにより、最終生成物である耐熱性防振ゴムにおいてゴム成分Ａおよびゴム成分Ｂの特性をバランスよく発現させることができる。さらに、各混錬時間の合計を６０分以内とすれば、耐熱性防振ゴムの生産性に優れる。

【発明の効果】

【0018】

以上説明したように、本開示によれば、優れた耐熱性および防振性の両方を兼ね備える耐熱性防振ゴムを得ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】一実施形態に係る耐熱性防振ゴムの製造方法を説明するためのフローチャートである。

【図2】実施例１（検討１－１）の耐熱性防振ゴムにおけるゴム成分と架橋剤の分散状態を示す模式図である。

【図3】比較例１の耐熱性防振ゴムにおけるゴム成分と架橋剤の分散状態を示す模式図である。

【図4】実施例１（検討１－６）の耐熱性防振ゴムにおけるゴム成分と架橋剤の分散状態を示す模式図である。

【図5】実施例１（検討１－１０）の耐熱性防振ゴムにおけるゴム成分と架橋剤の分散状態を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本開示を実施するための形態を説明する。以下の好ましい実施形態の説明は、本質的に例示に過ぎず、本開示、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものではない。

【0021】

＜耐熱性防振ゴムの組成＞
本実施形態に係る耐熱性防振ゴムは、防振性を有するゴム成分Ａおよびゴム成分Ａを架橋可能な架橋剤Ａ’と、耐熱性を有するゴム成分Ｂおよびゴム成分Ｂを架橋可能な架橋剤Ｂ’と、を含むものであり、防振性を有するゴム成分Ａおよび架橋剤Ａ’と、耐熱性を有するゴム成分Ｂおよび架橋剤Ｂ’とが、それぞれ予め十分に混錬された後に、混ぜ合わさされて架橋成形される。

【0022】

ゴム成分Ａとしては、防振性に優れるジエン系ゴムを広く使用可能であり、特に制限はないが、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレンイソプレンブタジエンゴム（ＳＩＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）等が挙げられる。これらのゴム成分より１種を用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。

【0023】

ゴム成分Ａを架橋可能な架橋剤Ａ’としては、選択されたゴム成分Ａに対応する適切な架橋剤として公知のものを広く使用可能であり、特に制限はないが、例えば、硫黄が挙げられる。

【0024】

ゴム成分Ｂとしては、耐熱性に優れる公知のゴム成分を広く使用可能であり、特に制限はないが、例えば、エピクロロヒドリンゴム（ＥＣＯ，ＣＯ）、アクリルゴム（ＡＣＭ，ＡＮＭ）、フッ素ゴム（ＦＫＭ，ＦＰＭ）が挙げられる。これらのゴム成分より１種を用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。

【0025】

ゴム成分Ｂを架橋可能な架橋剤Ｂ’としては、選択されたゴム成分Ｂに対応する適切な架橋剤として公知のものを広く使用可能であり、特に制限はないが、例えば、エチレンチオウレアなどのチオウレア系架橋剤やジクミルパーオキサイドなどの過酸化物架橋剤が挙げられる。

【0026】

ゴム成分Ａと架橋剤Ａ’とを第１混錬工程において、また、ゴム成分Ｂと架橋剤Ｂ’とを第２混錬工程において混錬する際、ゴム成分Ａ，Ｂ、架橋剤Ａ’，Ｂ’以外の成分を添加剤として配合してもよい。例えば、ゴム成分Ａおよび架橋剤Ａ’には、促進助剤として酸化亜鉛（ＺｎＯ）やステアリン酸を添加してもよい。また例えば、ゴム成分Ｂおよび架橋剤Ｂ’には、受酸剤として酸化カルシウム（ＣａＯ）などの金属酸化物を添加してもよい。また、ゴム成分Ａおよび架橋剤Ａ’とム成分Ｂおよび架橋剤Ｂ’に共通して、カーボンブラックやシリカなどの補強剤や、シランカップリング剤、６ＰＰＤなどの老化防止剤やその他の添加剤を配合してもよい。

【0027】

前記ゴム成分Ａと前記ゴム成分Ｂとの配合比率は３：７～７：３の範囲であることが好ましい。このような配合比率の範囲とすることで、最終生成物である耐熱性防振ゴムにおいて優れた耐熱性および防振性をバランス良く兼ね備えることが可能となる。

【0028】

架橋剤Ａ’，Ｂ’やその他の添加剤の配合量は特に制限はないが、ゴム成分Ａおよびゴム成分Ｂの配合量に対応する適切な量が配合されることが好ましい。

【0029】

本実施形態において、ゴム成分Ａと架橋剤Ａ’およびその他任意の添加剤が混錬されたものを防振性ゴム組成物と呼び、ゴム成分Ｂと架橋剤Ｂ’およびその他任意の添加剤が混錬されたものを耐熱性ゴム組成物と呼ぶ。防振性ゴム組成物および耐熱性ゴム組成物は、ゴム成分と架橋剤とが未架橋の状態のものである。

【0030】

＜耐熱性防振ゴムの製造方法＞
図１に示すように、本実施形態に係る耐熱性防振ゴムは、防振性を有するゴム成分Ａおよびゴム成分Ａを架橋可能な架橋剤Ａ’を混錬し、防振性ゴム組成物を得る第１混錬工程（Ｓ１）と、耐熱性を有するゴム成分Ｂおよびゴム成分Ｂを架橋可能な架橋剤Ｂ’を混錬し、耐熱性ゴム組成物を得る第２混錬工程（Ｓ２）と、防振性ゴム組成物および耐熱性ゴム組成物を混錬し、ゴム混合物を得る第３混錬工程（Ｓ３）と、ゴム混合物の架橋を行う架橋成形工程（Ｓ４）と、を含む製造方法により製造される。

【0031】

第１混錬工程（Ｓ１）と第２混錬工程（Ｓ２）と第３混錬工程（Ｓ３）は、ゴム材料を製造するために用いられる一般的な混錬方法を用いることが可能であり、例えば、混錬機として、バンバリーミキサー、ニーダー、ミキシングロール等が挙げられる。

【0032】

防振性を有するゴム成分Ａおよびゴム成分Ａを架橋可能な架橋剤Ａ’を混錬し、防振性ゴム組成物を得る第１混錬工程（Ｓ１）では、混錬時間は３～５０分が好ましい。３分より短い場合、ゴム成分Ａに対する架橋剤Ａ’の分散が不十分となり、最終生成物である耐熱性防振ゴムにおいて、防振性能が十分に発現しない。また、５０分を超えると生産性の観点から好ましくない。

【0033】

耐熱性を有するゴム成分Ｂおよびゴム成分Ｂを架橋可能な架橋剤Ｂ’を混錬し、耐熱性ゴム組成物を得る第２混錬工程（Ｓ２）では、混錬時間は１～４０分が好ましい。１分より短い場合、ゴム成分Ｂに対する架橋剤Ｂ’の分散が不十分となり、最終生成物である耐熱性防振ゴムにおいて、耐熱性能が十分に発現しない。また、４０分を超えると生産性の観点から好ましくない。

【0034】

防振性ゴム組成物および耐熱性ゴム組成物を混錬し、ゴム混合物を得る第３混錬工程（Ｓ３）では、混錬時間は１～４０分が好ましい。１分より短い場合、防振性ゴム組成物および耐熱性ゴム組成物が偏って分布してしまうことにより、高い防振性および耐熱性を発現することができない。また、４０分を超えると生産性の観点から好ましくない。

【0035】

第１混錬工程（Ｓ１）、第２混錬工程（Ｓ２）および第３混錬工程（Ｓ３）の混錬時間の合計は、生産性の観点から６０分以内であることが好ましい。

【0036】

第１混錬工程、第２混錬工程、および第３混錬工程は、６０℃以上１４０℃以下の排出温度で行われることが好ましい。排出温度が６０℃以上であれば、架橋剤がゴム成分内に十分に分散され、架橋反応が進み易く、最終生成物である耐熱性防振ゴムにおいてゴム成分Ａおよびゴム成分Ｂの特性を十分に発現させることができる。また、排出温度が１４０℃以下であれば、架橋成形工程の前に架橋反応が起こるのを防ぐことができる。

【0037】

ゴム混合物の架橋を行う架橋成形工程（Ｓ４）では、ゴム混合物を金型に注入し、熱および圧力を加えることにより、製品形状にするとともに架橋反応を行う。この架橋成形工程（Ｓ４）は、一般的にゴム材料の架橋成形で用いられる方法を使用することが可能であり、加硫成形機として、例えば、圧縮成型機、射出成型機、トランスファー成形機、スチーム缶機、その他、赤外線やマイクロウェーブを用いるものを使用することができる。

【実施例】

【0038】

以下に実施例を挙げて本実施形態をさらに具体的に説明する。

【0039】

＜実施例１～７および比較例１～７＞
下記表１および表２に示す質量部数の各成分を用いて、耐熱性防振ゴムを製造した。

【0040】

実施例１～７および比較例２～７では、ゴム成分Ａと架橋剤Ａ’、ゴム成分Ｂと架橋剤Ｂ’をそれぞれ「事前混錬」する本実施形態の製造方法によって製造した。この製造方法において、第１混錬工程（Ｓ１）は１００℃，７分間、第２混錬工程（Ｓ２）は１００℃，５分間、第３混錬工程（Ｓ３）は１００℃，５分間の条件で混錬した。また、１７０℃，１０分間の条件で架橋成形をおこなった。

【0041】

比較例１は従来の「同時混錬」の製造方法によって製造した。比較例１では、まず防振性のゴム成分Ａと耐熱性のゴム成分Ｂとを１５０℃，７分間混錬し、その混合ゴム成分にフィラー等を加えて１４０℃，５分間さらに混錬し、最後に架橋剤Ａ’およびＢ’を添加して９０℃，３分間混錬した。また、１７０℃，１０分間の条件で架橋成形をおこなった。

【0042】

＜評価方法＞
得られた耐熱性防振ゴムは以下の方法によりその特性を評価した。

【0043】

[防振性について]
製造した耐熱性防振ゴムについて、動的粘弾性測定装置（アイティー計測制御社製、ＤＶＡ－２００）を用い、引張モードで振動数１Ｈｚ及び１００Ｈｚ、振幅０．５％、温度２３℃の条件で、動倍率(１００Ｈｚの貯蔵弾性率/１Ｈｚの貯蔵弾性率)を測定した。表１および表２において便宜上、動倍率の逆数をとり、実施例１を基準値１００として、９０以上であれば防振性に優れると判断した。

【0044】

[耐熱性について]
製造した耐熱性防振ゴムについて、ＪＩＳ Ｋ６２５７に準拠して、１００℃で２０００時間の熱処理前後の硬度を新東工業社製の硬度計を用いて測定した。熱処理前後の硬度の変化率について、実施例１を基準値１００として、９０～１１０の範囲内であれば耐熱性に優れると判断した。

【0045】

【表1】

【0046】

【表2】

【0047】

実施例１と比較例１によれば、同じ組成であるにも関わらず、混錬方法の違いにより、防振性および耐熱性のいずれにおいても実施例１が比較例１よりも優れていた。実施例１では、図２のように、ゴム成分Ａには対応する架橋剤Ａ’が分散されており、ゴム成分Ｂには対応する架橋剤Ｂ’分散しており、それぞれ架橋反応が進行しやすい分布になっていると推測される。比較例１では、図３のように、ゴム成分と対応する架橋剤とがランダムに分布していると推測され、このような分布が防振性および耐熱性がいずれも不十分となった原因であると考えられる。

【0048】

ゴム成分Ａとして天然ゴム（ＮＲ）、ゴム成分Ｂとして二元系のエピクロロヒドリンゴム（ＥＣＯ）を用いた実施例１～３および比較例２，３では、ゴム成分Ａとゴム成分Ｂとの配合比率が３：７～７：３の範囲であるときに、防振性および耐熱性に優れ、特性バランスの取れた耐熱性防振ゴムが得られた。ゴム成分Ａとしてイソプレンゴム（ＩＲ）、ゴム成分Ｂとしてアクリルゴム（ＡＣＭ）を用いた場合（実施例４～６および比較例３，４）も同様に、ゴム成分Ａとゴム成分Ｂとの配合比率は３：７～７：３の範囲であるときに優れた結果が得られており、ゴム成分の種類に関わらず、防振性のゴム成分Ａと耐熱性のゴム成分Ｂとの組み合わせがこのような配合比率であれば、バランスの取れた高い防振性および耐熱性の耐熱性防振ゴムが得られると考えられる。

【0049】

また、実施例１～６ではゴム成分Ｂの架橋剤Ｂ’としてエチレンチオウレアを用いているが、異なる架橋剤（ジクミルパーオキサイド）を用いた実施例７においても優れた防振性および耐熱性が得られたため、架橋剤の種類は限定されないと考えられる。

【0050】

比較例６は、耐熱性のゴム成分Ｂに対応する架橋剤Ｂ’が含まれない組成であり、得られた耐熱性防振ゴムでは耐熱性が低下していた。また、比較例７は、防振性のゴム成分Ａに対応する架橋剤Ａ’が含まれない組成であり、得られた耐熱性防振ゴムでは防振性が低下していた。この結果から防振性のゴム成分Ａには対応する架橋剤Ａ’を、耐熱性のゴム成分Ｂには対応する架橋剤Ｂ’をそれぞれ配合する必要があると考えられる。

【0051】

＜実施例１における製造条件の検討＞
次に、各混錬工程における混錬時間と混錬温度の検討を行い、高い防振性および耐熱性を発現することが可能な製造条件を検討した。

【0052】

まず、実施例１の組成について検討した。第１混錬工程（Ｓ１）は１００℃，７分間、第２混錬工程（Ｓ２）は１００℃，５分間、第３混錬工程（Ｓ３）は１００℃，５分間の条件を検討１－１とし、この条件を基準として、混錬時間と混錬温度の検討をおこなった。なお、架橋成形はいずれの検討においても１７０℃，１０分間でおこなった。検討結果を表３に示す。

【0053】

得られた耐熱性防振ゴムの防振性および耐熱性は上記の方法を用いて評価した。また、生産性についての評価は、第１混錬工程（Ｓ１）、第２混錬工程（Ｓ２）および第３混錬工程（Ｓ３）の合計の混錬時間が３０分以内であれば◎、６０分以内であれば〇、６０分を超える場合は×とした。防振性、耐熱性および生産性を合わせた判定は、防振性の判定値が９０より低い場合、耐熱性の判定値が９０～１１０の範囲外である場合、または、合計混錬時間が６０分を超える場合の少なくとも１つに該当すれば×とし、防振性、耐熱性および生産性の全てにおいて満足する結果が得られた検討条件を〇とした。

【0054】

【表3】

【0055】

検討１－２から１－５では、第１混錬工程（Ｓ１）の混錬時間を変えて検討した。第１混錬工程（Ｓ１）の混錬時間を２分間とした検討１－２では、防振性の評価において良い結果が得られなかった。第１混錬工程（Ｓ１）において、防振性のゴム成分Ａに対応する架橋剤Ａ’が十分に分散されなかったためであると考えられる。よって、第１混錬工程（Ｓ１）の混錬時間は、３分以上が好ましい。また、生産性の観点から５０分以内が好ましい。

【0056】

検討１－６から１－９では、第２混錬工程（Ｓ２）の混錬時間を変えて検討した。第２混錬工程（Ｓ２）の混錬時間を０．５分とした検討１－６では、耐熱性の評価において良い結果が得られなかった。これは、第２混錬工程（Ｓ２）において、耐熱性のゴム成分Ｂに対応する架橋剤Ｂ’が十分に分散されなかったためであると考えられる。このような検討１－６の製造条件では、ゴム成分と架橋剤は図４のように分布していると推測される。第２混錬工程（Ｓ２）の混錬時間は１分以上が好ましく、また、生産性の観点から４０分以内が好ましい。

【0057】

検討１－１０から１－１３では、第３混錬工程（Ｓ３）の混錬時間を変えて検討した。第３混錬工程（Ｓ３）の混錬時間を０．５分とした検討１－１０では、防振性および耐熱性の評価において良い結果が得られなかった。これは、第３混錬工程（Ｓ３）において、防振性ゴム組成物と耐熱性ゴム組成物とが十分に分散されなかったためであると考えられる。このような検討１－１０の製造条件では、ゴム成分は図５のように分布していると推測される。第３混錬工程（Ｓ３）の混錬時間は１分以上が好ましく、また、生産性の観点から４０分以内が好ましい。

【0058】

検討１－１４および１－１５では、第１混錬工程（Ｓ１）、第２混錬工程（Ｓ２）および第３混錬工程（Ｓ３）の合計の混錬時間を変えて検討した。各混錬工程を最低限の混錬時間とし、合計時間を５分間とした検討１－１４では、防振性、耐熱性および生産性に優れた結果であった。各混錬工程を上限の混錬時間とし、混錬の合計時間を１３０分間とした検討１－１５では、防振性および耐熱性は高いが生産性が悪いため×とした。

【0059】

検討１－１６から１－１９では、第１混錬工程（Ｓ１）、第２混錬工程（Ｓ２）および第３混錬工程（Ｓ３）における各排出温度を変えて検討した。排出温度を５０℃とした検討１－１６では、防振性および耐熱性が低かった。５０℃では、架橋剤がゴム成分へ十分に分散されないと考えられる。排出温度を１５０℃とした検討１－１９では、混錬中にスコーチが発生してしまうため、耐熱性防振ゴムを製造することができなかった。よって、第１混錬工程、第２混錬工程、および第３混錬工程は、６０℃以上１４０℃以下の排出温度で行われることが好ましい。

【0060】

検討１－２０から１－２３では、第１混錬工程（Ｓ１）、第２混錬工程（Ｓ２）および第３混錬工程（Ｓ３）における各排出温度と混錬の合計時間を検討した。排出温度が１４０℃の場合であって、合計混錬時間が５分のとき（検討１－２２）は、防振性、耐熱性および生産性に優れた結果であったが、合計混錬時間が１３０分の場合は、混錬中にスコーチが発生してしまうため、耐熱性防振ゴムを製造することができなかった。よって、優れた防振性および耐熱性を備え、高い生産性で耐熱性防振ゴムを得るには、排出温度および混錬時間を最適な範囲で製造することが好ましい。

【0061】

＜実施例４における製造条件の検討＞
次に、防振性のゴム成分Ａの配合割合が耐熱性のゴム成分Ａよりも高い実施例４の組成においても製造条件を検討した。第１混錬工程（Ｓ１）は１００℃，７分間、第２混錬工程（Ｓ２）は１００℃，５分間、第３混錬工程（Ｓ３）は１００℃，５分間の条件を検討４－１とし、この条件を基準として、上記検討１－１から１－２３と同様の条件検討をおこない、検討４－１から４－２３の検討結果を得た。結果を表４に示す。

【0062】

【表4】

【0063】

＜実施例５における製造条件の検討＞
次に、防振性のゴム成分Ａの配合割合が耐熱性のゴム成分Ａよりも低い実施例４の組成においても、製造条件を検討した。第１混錬工程（Ｓ１）は１００℃，７分間、第２混錬工程（Ｓ２）は１００℃，５分間、第３混錬工程（Ｓ３）は１００℃，５分間の条件を検討５－１とし、この条件を基準として、上記検討１－１から１－２３と同様の条件検討をおこない、検討５－１から５－２３の検討結果を得た。結果を表４に示す。

【0064】

【表5】

【0065】

検討４－２から４－２３の結果および検討５－２から５－２３の結果は、検討１－１から１－２３の結果とほぼ同様であった。よって、実施例１の組成における製造条件が、ゴム成分の配合比率の異なる組成において適用可能であると考えられる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】