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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-08-15
(45)【発行日】2024-08-23
(54)【発明の名称】被覆切削工具を製造する方法および被覆切削工具
(51)【国際特許分類】
C23C 14/06 20060101AFI20240816BHJP
B23P 15/28 20060101ALI20240816BHJP
B23B 27/14 20060101ALI20240816BHJP
C23C 14/32 20060101ALI20240816BHJP
【ＦＩ】
C23C14/06 A
B23P15/28 A
B23B27/14 A
C23C14/32 F
【請求項の数】
12
(21)【出願番号】P 2021574258
(86)(22)【出願日】2020-06-17
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2022-09-16
(86)【国際出願番号】 EP2020066801
(87)【国際公開番号】W WO2020254429
(87)【国際公開日】2020-12-24
【審査請求日】2023-04-18
(31)【優先権主張番号】19181096.9
(32)【優先日】2019-06-19
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(73)【特許権者】
【識別番号】520333435
【氏名又は名称】エービー サンドビック コロマント
(74)【代理人】
【識別番号】110002077
【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】ヨセフソン， フレードリク
(72)【発明者】
【氏名】ジョンソン， ラース
(72)【発明者】
【氏名】サライヴァ， マルタ
【審査官】神▲崎▼ 賢一
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２００９／１０５０２４（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１７／１７５８０３（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１８－０５１７０５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１６１７３６（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２３Ｃ １４／０６
Ｂ２３Ｐ １５／２８
Ｂ２３Ｂ ２７／１４
Ｃ２３Ｃ １４／３２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
基材およびコーティングを含む、金属機械加工のための被覆切削工具を製造する方法であって、コーティングが、立方晶相を含む（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの少なくとも１つの層を含み、方法が、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ（０．７０≦ｘ≦０．９８）の層を堆積させることを含み、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮが立方晶相を含み、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮの層が、ＤＣバイアス電圧－２００～－４００Ｖを使用し、かつアーク放電電流７５～２５０Ａを使用して、７～１５ＰａのＮ２ガスの真空チャンバ圧での陰極アーク蒸気により堆積され、Ｔｉ １－ｘ Ａｌ ｘ Ｎの層が、０．７０≦ｘ≦０．８５の立方晶構造を含む単層であるか、又は、
Ｔｉ １－ｘ Ａｌ ｘ Ｎ層が、副層としての多層の一部であり、Ｔｉ １－ｘ Ａｌ ｘ Ｎ副層が、少なくとも１つのさらなる（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの副層との繰り返しで存在する、方法。
【請求項2】
Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮの層が、８～１２ＰａのＮ２ガスの真空チャンバ圧で堆積される、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮの層が、ＤＣバイアス電圧－２５０～－３５０Ｖを使用して堆積される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層が、立方相のみが存在する、少なくともＴｉ１－ｙＡｌｙＮおよびＴｉ１－ｚＡｌｚＮ（０．３５≦ｙ≦０．６５および０．８０≦ｚ≦０．９８）の交互する副層の多層である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項5】
各（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ副層の平均厚さが１～２０ｎｍである、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項6】
立方相のみが存在する、少なくともＴｉ１－ｙＡｌｙＮおよびＴｉ１－ｚＡｌｚＮ（０．３５≦ｙ≦０．６５および０．８０≦ｚ≦０．９８）の交互する副層の（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層を含み、個々の（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ副層の平均厚さが１～２０ｎｍであるコーティングを有する、金属機械加工のための被覆切削工具。
【請求項7】
０．４０≦ｙ≦０．６および０．８５≦ｚ≦０．９６である、請求項６に記載の被覆切削工具。
【請求項8】
個々の副層の平均厚さが１．５～５ｎｍである、請求項６又は７に記載の被覆切削工具。
【請求項9】
（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層の合計の厚さが０．５～１０μｍである、請求項６又は７に記載の被覆切削工具。
【請求項10】
（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層が、陰極アーク蒸気で堆積された多層である、請求項６又は７に記載の被覆切削工具。
【請求項11】
被覆切削工具の基材が、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化ホウ素および高速度鋼の群から選択される、請求項６又は７に記載の被覆切削工具。
【請求項12】
金属機械加工のための、切削工具インサート、ドリル、またはソリッドエンドミルである、請求項６又は７に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、立方晶構造を含み、高いアルミニウム含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの層を含む、被覆切削工具を製造する方法に関する。本発明はさらに、被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【0002】
導入
物理蒸着（ＰＶＤ）により作製される（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎコーティングは、金属機械加工のための切削工具の分野で通常使用される。
物理蒸着（ＰＶＤ）により作製される（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎコーティングは、金属機械加工のための切削工具の分野で通常使用される。
【0003】
ＰＶＤコーティングにおける（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの結晶構造は、立方（ＮａＣｌ（＝Ｂ１））構造または六方（ウルツ鉱（ｗｕｒｚｉｔｅ））構造でありうる。先行技術研究では概して、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎにおいて、Ａｌ＋Ｔｉのうち６０％未満などのより低いＡｌ含有量では立方構造がもたらされ、７０％超などの高いＡｌ含有量では六方構造がもたらされる。単一相の立方構造をもたらすか、立方および六方構造の両方を含む混合構造をもたらすかについてのＡｌ含有量レベルの具体的な限界が報告されており、例えば、堆積条件次第である程度変動する。
【0004】
単一相の立方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの層は、硬さおよび弾性率に関して良好な性質を有する（ｐｏｓｅｓｓ）ことが知られている。これらの性質は、切削工具のコーティングが有するのに有益である。
【0005】
例えば、Ｔａｎａｋａら、「Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ （Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ ｃｏａｔｉｎｇｓ ｆｏｒ ｃｕｔｔｉｎｇ ｔｏｏｌｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｃａｔｈｏｄｉｃ ａｒｃ ｉｏｎ ｐｌａｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ」、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａ １０、１７４９（１９９２）は、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ膜が、最大ｘ＝０．６では、立方Ｂ１構造を有する単一相であると報告しており、一方、アルミニウム含有量をさらに増大させるとｘ＝０．８５でウルツ鉱構造がもたらされた。さらに、Ｋｉｍｕｒａら、「Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ａｌ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｈａｒｄｎｅｓｓ， ｌａｔｔｉｃｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ （Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ ｆｉｌｍｓ」、Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ １２０～１２１（１９９９）４３８～４４１は、ｘ≦０．６ではＮａＣｌ構造であるのがｘ≧０．７ではウルツ鉱構造に変化した、アークイオンプレーティング法により合成された（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎ膜について報告している。
【0006】
ＷＯ２０１９／０４８５０７Ａ１は、高出力パルスマグネトロンスパッタリング（ＨＩＰＩＭＳ）技法を使用することにより、高アルミニウム含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ膜を生成する方法について開示しており、膜は結晶学的立方相を呈する。
【0007】
陰極アーク蒸気により（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ膜を堆積させる場合、バイアス電圧が印加され、反応チャンバはある程度のレベルの窒素ガス圧を有する。通常のレベルのバイアス電圧は－３０～－１５０Ｖである。電圧が高いほど、プラズマ中のエネルギーが大きくなる。
【0008】
通常のレベルの窒素ガス圧は２～６Ｐａである。窒素ガスの圧力が高いほど、体積あたりの窒素分子数が多くなる。窒素分子は、プラズマ中のイオンおよび粒子のエネルギーを減衰させる。したがってこの効果は、窒素圧力が高いほどより顕著（ｐｒｏｎｏｕｃｅｄ）である。ゆえに、高レベルのバイアス電圧を使用する場合、窒素ガス圧は従来、高いバイアス電圧を使用することでの望ましい効果を打ち消すことがないように低く維持されてきた。
【0009】
高いアルミニウム含有量を有し、それでいて立方晶相を含む（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を生成する方法を提供することが本発明の目的である。
【0010】
金属機械加工用途における長い工具寿命を提供するために、コーティングが逃げ面摩耗およびクレーター摩耗などの各種摩耗に対し良好な耐性を有する、被覆切削工具に対する継続的な需要が存在する。また、特定の用途は、切削工具の刃先線の完全性についての高い需要を有する、すなわち、刃先線の高い強靭性が望ましい。
【0011】
ゆえに、良好な逃げ面摩耗耐性および／または良好なクレーター摩耗耐性および／または良好な刃先線の強靭性を有する、被覆切削工具を提供することが本発明のさらなる目的である。
【発明の概要】
【0012】
本発明
そこで、基材およびコーティングを含む、金属機械加工のための被覆切削工具を製造する方法であって、コーティングが、立方晶相を含み、高いアルミニウム含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの少なくとも１つの層を含む、方法が提供される。
そこで、基材およびコーティングを含む、金属機械加工のための被覆切削工具を製造する方法であって、コーティングが、立方晶相を含み、高いアルミニウム含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの少なくとも１つの層を含む、方法が提供される。
【0013】
本明細書では、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの層における立方晶相の存在は、シータ－２シータＸＲＤ解析における１つまたは複数の立方のピークの存在として定義される。
【0014】
方法は、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ（０．７０≦ｘ≦０．９８）の層を堆積させることを含み、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮは立方晶相を含み、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮの層は、ＤＣバイアス電圧－２００～－４００Ｖ、好ましくは－２５０～－３５０Ｖを使用し、かつアーク放電電流７５～２５０Ａ、好ましくは１００～２００Ａを使用して、Ｎ２ガス７～１５Ｐａ、好ましくは８～１２Ｐａの真空チャンバ圧での陰極アーク蒸気により堆積される。
【0015】
本方法に従って作製される（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層は単層として堆積されてよい。そうするとＴｉ１－ｘＡｌｘＮ層の厚さは、好適には０．２～１０μｍ、好ましくは０．５～５μｍである。
【0016】
一実施形態において、本方法は、アルミニウム含有量（Ａｌ＋Ｔｉ中のＡｌ）少なくとも最大８０ａｔ％または最大８５ａｔ％の、立方晶構造を含む単層（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎを提供する。立方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ相は、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層において単一相となる程度で存在してもよく、立方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ相は、六方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ相とともに存在してもよい。ゆえに、本方法の一実施形態において、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮの層は、立方晶構造を含む、０．７０≦ｘ≦０．８５の単層である。本方法の別の実施形態において、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮの層は、立方晶構造を含む、０．７０≦ｘ≦０．８０の単層である。
【0017】
本方法の別の実施形態において、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮの層は、立方晶構造を含む、０．７５≦ｘ≦０．８５の単層である。本方法の別の実施形態において、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮの層は、立方晶構造を含む、０．７５≦ｘ≦０．８０の単層である。
【0018】
アルミニウム含有量（Ａｌ＋Ｔｉ中のＡｌ）７５ａｔ％超、または８０ａｔ％超では、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層が単層である場合、立方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ相は、好適には六方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ相とともに存在する。アルミニウム含有量７５ａｔ％以下、好ましくは８０ａｔ％以下では、立方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ相は、好適には存在する単一の（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ相である。
【0019】
本方法に従って作製される（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層は、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮ副層が少なくとも１つのさらなる（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの副層との繰り返しで存在する、コーティング中の多層の一部としても使用されうる。このような（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層の実施形態は、例えば、Ａ／Ｂ／Ｃ．．．／Ａ／Ｂ／Ｃ．．．／．．．またはＡ／Ｂ／Ａ／Ｂ／．．．．として繰り返される、少なくとも２種の異なる副層（Ａ、Ｂ、Ｃ．．．）の交互の層を有し、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ副層Ａ、Ｂ、Ｃ．．．は、互いに異なるＴｉ／Ａｌ比を有する。
【0020】
各（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ副層の平均厚さは、好適には１～２０ｎｍ、好ましくは１～１０ｎｍ、最も好ましくは１．５～５ｎｍである。
【0021】
多層（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎでは、単層（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎよりも高い最大Ａｌ含有量の、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ副層の単一相の立方構造を得ることができる。
【0022】
一実施形態において、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層は、立方相のみが存在する、少なくともＴｉ１－ｙＡｌｙＮおよびＴｉ１－ｚＡｌｚＮ（０．３５≦ｙ≦０．６５および０．８０≦ｚ≦０．９８）の交互の副層の多層である。
【0023】
一実施形態において、０．３５≦ｙ≦０．６５および０．８５≦ｚ≦０．９６である。
【0024】
一実施形態において、０．４０≦ｙ≦０．６０および０．８０≦ｚ≦０．９８である。
【0025】
一実施形態において、０．４０≦ｙ≦０．６０および０．８５≦ｚ≦０．９６である。
【0026】
被覆切削工具の基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化ホウ素および高速度鋼の群から選択されうる。好ましくは、被覆切削工具の基材は超硬合金である。
【0027】
そこで、基材およびコーティングを含む、金属機械加工のための被覆切削工具がさらに提供され、コーティングは、立方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの交互の副層の多層を含む。
【0028】
被覆切削工具は、立方相のみが存在する（ＸＲＤシータ－２シータ解析により検出）、少なくともＴｉ１－ｙＡｌｙＮおよびＴｉ１－ｚＡｌｚＮ（０．３５≦ｙ≦０．６５および０．８０≦ｚ≦０．９８）の交互の副層の多層を含み、個々の（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ副層の平均厚さは１～２０ｎｍである。「立方相のみが存在する」という語は、シータ－２シータＸＲＤ解析で見られる六方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎのピークは存在しないが、１つまたは複数の立方（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎのピークのみが存在することを意味する。
【0029】
副層Ｔｉ１－ｚＡｌｚＮの厚さに対する副層Ｔｉ１－ｙＡｌｙＮの厚さの比は、好適には０．５以上および３未満、好ましくは０．７５～２である。
【0030】
一実施形態において、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層は、Ａ／Ｂ／Ｃ．．．／Ａ／Ｂ／Ｃ．．．／．．．として繰り返される、少なくとも３種の異なる副層（Ａ、Ｂ、Ｃ．．．）の交互の副層を含み、任意の副層Ａ、Ｂ、Ｃ．．．の組成はＴｉ１－ｖＡｌｖＮ（０．３５≦ｖ≦０．９８）であり、２つの副層はそれぞれ、Ｔｉ１－ｗＡｌｗＮおよびＴｉ１－ｒＡｌｒＮ（０．３５≦ｗ≦０．６５および０．８≦ｒ≦０．９８）である。
【0031】
一実施形態において、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層は、Ｔｉ１－ｙＡｌｙＮおよびＴｉ１－ｚＡｌｚＮ（０．３５≦ｙ≦０．６５および０．８０≦ｚ≦０．９８）の交互の副層の多層である。
【0032】
一実施形態において、０．３５≦ｙ≦０．６５および０．８５≦ｚ≦０．９６である。
【0033】
一実施形態において、０．４０≦ｙ≦０．６０および０．８０≦ｚ≦０．９８である。
【0034】
一実施形態において、０．４０≦ｙ≦０．６０および０．８５≦ｚ≦０．９６である。
【0035】
個々の副層の平均厚さは、好適には１～１０ｎｍ、好ましくは１．５～５ｎｍである。
【0036】
一実施形態において、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎは非周期的な多層である。この種の多層では、副層は、同じ組成のものであっても、厚さにいくらかの差を有しうる。この種の多層は通常、ＰＶＤチャンバにおける、３回回転のために回転する切削工具素材を使用する堆積方法から生じる。
【0037】
一実施形態において、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎは周期的な多層である。この種の多層では、各組成の副層はほぼ同じ厚さを有する。
【0038】
（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層の合計の厚さは、０．５～１０μｍ、または１～８μｍ、または２～６μｍである。
【0039】
（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層は、好適には陰極アーク蒸気により堆積された層である。
【0040】
一実施形態において、コーティングは、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層の下に金属窒化物の１つまたは複数のさらなる層を含む。金属窒化物は、好適には、任意選択でＡｌおよび／またはＳｉをともに含む、ＩＵＰＡＣ元素周期表の４～６族に属する１つまたは複数の金属の１つの窒化物／複数の窒化物である。このような金属窒化物の例はＴｉＮおよび（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎである。これらの１つまたは複数の金属窒化物層の合計の厚さは、約０．１～約２μｍ、または約０．２～約１μｍであってよい。
【0041】
被覆切削工具の基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化ホウ素および高速度鋼の群から選択されうる。好ましくは、被覆切削工具の基材は超硬合金である。
【0042】
被覆切削工具は、金属機械加工のための、切削工具インサート、ドリル、またはソリッドエンドミルであってよい。切削工具インサートは、好適にはミーリング、ドリリングまたはターニングインサートである。
【0043】
本明細書では、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層は、Ｃｒ、Ｚｒ、およびＳｉなどの、窒化物の一部としての追加の金属Ｍｅを、原子パーセント（Ｍｅ＋Ａｌ＋Ｔｉ中のＭｅ）最大３ａｔ％、または最大５ａｔ％の少量で、コーティングの性質を大きく変えることなく含有していてよい。Ｍｅが存在する場合、Ｍｅは、本明細書で使用される（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ式におけるＴｉとみなされることになる。ゆえに、（Ｔｉ、Ａｌ）ＮにおけるＴｉ含有量は、実際にはＴｉ＋Ｍｅ含有量である。
【図面の簡単な説明】
【0044】
【図1】本発明によるコーティング（１０１）を有する基材（１００）の概略図である。
【図2】様々なバイアス電圧および／または圧力での、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層の堆積由来の試料のＸ線ディフラクトグラムである。
【図3】従来の方法により堆積された、様々なＡｌ含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ単層のＸ線ディフラクトグラムである。
【図4】本発明の方法により堆積された、様々なＡｌ含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ単層のＸ線ディフラクトグラムである。
【図5】従来の方法により堆積された、様々なＡｌ含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層のＸ線ディフラクトグラムである。
【図6】本発明の方法により堆積された、様々なＡｌ含有量を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層のＸ線ディフラクトグラムである。
【図7】Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０ＮおよびＴｉ０．０５Ａｌ０．９５Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎ多層のＸ線ディフラクトグラムである。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【0045】
実施例１：
焼結超硬合金切削工具インサート素材ＳＮＭＡ１２０８０８－ＫＲに、陰極アーク蒸気によってＴｉ０．２０Ａｌ０．８０Ｎの様々なコーティングを堆積させた。超硬合金は、１０ｗｔ％のＣｏおよび残りのＷＣの組成を有していた。素材を載せるピンの「木々」を有する回転テーブルを使用して、３回回転で試料１～４を堆積させた。反応チャンバは、ターゲットのための４つのフランジを含んでいた。２つの相対するフランジにＴｉ０．２０Ａｌ０．８０ターゲットを載せ、２つの残りのフランジは空にした。チャンバをポンプで真空にし（１０－２Ｐａ未満）、チャンバ内に設置された加熱器により約４５０℃に加熱した。Ａｒプラズマ中で素材を６０分間エッチングした。チャンバ圧力（反応圧力）をＮ２ガス４Ｐａに設定するか、または１０Ｐａに設定し、試料１～４についての望ましいＤＣバイアス電圧はそれぞれ、－５０Ｖ、－２２５Ｖ、－３００Ｖおよび－３７５Ｖであった、表１を参照のこと。陰極に、電流１５０Ａ（各）をアーク放電モードで流した。３μｍの層を堆積させた。
焼結超硬合金切削工具インサート素材ＳＮＭＡ１２０８０８－ＫＲに、陰極アーク蒸気によってＴｉ０．２０Ａｌ０．８０Ｎの様々なコーティングを堆積させた。超硬合金は、１０ｗｔ％のＣｏおよび残りのＷＣの組成を有していた。素材を載せるピンの「木々」を有する回転テーブルを使用して、３回回転で試料１～４を堆積させた。反応チャンバは、ターゲットのための４つのフランジを含んでいた。２つの相対するフランジにＴｉ０．２０Ａｌ０．８０ターゲットを載せ、２つの残りのフランジは空にした。チャンバをポンプで真空にし（１０－２Ｐａ未満）、チャンバ内に設置された加熱器により約４５０℃に加熱した。Ａｒプラズマ中で素材を６０分間エッチングした。チャンバ圧力（反応圧力）をＮ２ガス４Ｐａに設定するか、または１０Ｐａに設定し、試料１～４についての望ましいＤＣバイアス電圧はそれぞれ、－５０Ｖ、－２２５Ｖ、－３００Ｖおよび－３７５Ｖであった、表１を参照のこと。陰極に、電流１５０Ａ（各）をアーク放電モードで流した。３μｍの層を堆積させた。
【0046】
ＰＩＸｃｅｌ検出器を備えるＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ ＣｕｂｉＸ３回折計を使用して、コーティングされたインサートの逃げ面に対してＸ線回折（ＸＲＤ）解析を実施した。試料の逃げ面が試料ホルダーの基準表面に対して確実に平行となり、さらに逃げ面が確実に適切な高さとなる試料ホルダーに、被覆切削工具インサートを載せた。電圧４５ｋＶおよび電流４０ｍＡで、Ｃｕ－Ｋα照射を測定に使用した。１／２度の散乱防止スリットおよび１／４度の発散スリットを使用した。被覆切削工具からの回折強度を、関連ピークが発生する２θ角の周りで測定した。
【0047】
図２は、試料１～４のディフラクトグラムを示す。
【0048】
１０Ｐａの窒素圧力ならびに基材バイアス電圧－３００Ｖおよび－２２５Ｖを使用して作製された試料では、実質的に六方のシグナルが見られないと結論付けられる。従来のパラメーターを使用する試料１は、ディフラクトグラムで視認可能な立方のシグナルを示さなかった（例えば（２ ０ ０）反射）。試料４は、立方の（２ ０ ０）反射だけでなく、顕著な六方の（１ １ －２ ０）反射も示した。
【0049】
実施例２：
反応チャンバ内の４つのフランジ全てに、様々な高さで一組の３種のターゲットとして配置される、３種の様々なターゲット、Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０、Ｔｉ０．２５Ａｌ０．７５およびＴｉ０．１０Ａｌ０．９０を使用することにより、Ｔｉ０．１０－０．４０Ａｌ０．６０－０．９０Ｎの様々なコーティングを作製した。その結果、素材のチャンバ内での位置次第で、コーティングの組成が段階的に異なっていた。
反応チャンバ内の４つのフランジ全てに、様々な高さで一組の３種のターゲットとして配置される、３種の様々なターゲット、Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０、Ｔｉ０．２５Ａｌ０．７５およびＴｉ０．１０Ａｌ０．９０を使用することにより、Ｔｉ０．１０－０．４０Ａｌ０．６０－０．９０Ｎの様々なコーティングを作製した。その結果、素材のチャンバ内での位置次第で、コーティングの組成が段階的に異なっていた。
【0050】
実施例１と同じ組成の形状ＳＮＭＡ１２０８０８－ＫＲの切削工具インサート超硬合金素材に（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を堆積させることにより、かつ、ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａを使用する、実施例１に記載される堆積手順を使用することにより、第１の組の試料を作製した。まずＡｒプラズマ中で素材を６０分間エッチングした。コーティングの厚さは約３μｍであった。
【0051】
ＤＣバイアス電圧－３００Ｖおよび窒素圧力１０Ｐａを使用する、実施例１に記載される堆積手順を使用して、切削工具インサート超硬合金素材に（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層を堆積させることにより、第２の組の試料を作製した。まずＡｒプラズマ中で素材を６０分間エッチングした。コーティングの厚さは約３μｍであった。
【0052】
反応チャンバ内の１４種の様々なレベル由来の試料をＸＲＤにより解析した。コーティング中のＡｌ含有量（Ｔｉ＋Ａｌ中）もＥＤＳにより解析した。ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａでの堆積由来の試料５～１８を示す表２、ならびにＤＣバイアス電圧－３００Ｖおよび窒素圧力１０Ｐａでの堆積由来の試料１９～３２を示す表３を参照のこと。第２の組の試料については全ての試料を解析したわけではない（表３を参照のこと）が、様々な試料においてＡｌ含有量が段階的に増大したことが明らかである。
【0053】
図３は、従来の方法により堆積された、様々なＡｌ含有量を有する試料５～１８の、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ単層のＸ線ディフラクトグラムを示す。
【0054】
図４は、本発明の方法により堆積された、様々なＡｌ含有量を有する試料１９～３２の、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ単層のＸ線ディフラクトグラムを示す。
【0055】
図３（従来の方法を使用して堆積されたコーティング）から、立方の（２ ０ ０）反射がＡｌ含有量（Ｔｉ＋Ａｌ中）最大約６６ａｔ．％で認められること、ならびに明確に視認可能な六方の反射（０ ０ ０ ２）がＡｌ含有量約６３ａｔ．％で既に見られ始めること、ならびに視認可能な六方の反射（１ １ －２ ０）および（１ ０ －１ ０）がＡｌ含有量約７６ａｔ．％で見られ始めることが分かる。
【0056】
図４（本発明による方法を使用して堆積されたコーティング）から、立方の（２ ０ ０）反射がＡｌ含有量（Ｔｉ＋Ａｌ中）最大約８０ａｔ．％で認められること、ならびに明確に視認可能な六方の反射（１ １ －２ ０）および（１ ０ －１ ０）が、約８１ａｔ．％から始まるＡｌ含有量でのみ見られることが分かる。
【0057】
本発明による方法は、従来の方法よりもはるかに高い最大Ａｌ含有量の立方構造を提供すると結論付けられる。
【0058】
実施例３：
反応チャンバ内の２つの相対するフランジに、様々な高さで一組の３種のターゲットとして配置される、３種の様々なターゲット、Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０、Ｔｉ０．２５Ａｌ０．７５およびＴｉ０．１０Ａｌ０．９０を使用することにより、かつＴｉ０．５０Ａｌ０．５０ターゲットを２つの残りの相対するフランジに配置して、Ｔｉ０．１０－０．４０Ａｌ０．６０－０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの様々な多層コーティングを作製した。その結果、素材のチャンバ内での位置次第で、多層のコーティングにおける副層のうち１つの組成が段階的に異なっていた。
反応チャンバ内の２つの相対するフランジに、様々な高さで一組の３種のターゲットとして配置される、３種の様々なターゲット、Ｔｉ０．４０Ａｌ０．６０、Ｔｉ０．２５Ａｌ０．７５およびＴｉ０．１０Ａｌ０．９０を使用することにより、かつＴｉ０．５０Ａｌ０．５０ターゲットを２つの残りの相対するフランジに配置して、Ｔｉ０．１０－０．４０Ａｌ０．６０－０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの様々な多層コーティングを作製した。その結果、素材のチャンバ内での位置次第で、多層のコーティングにおける副層のうち１つの組成が段階的に異なっていた。
【0059】
実施例１と同じ組成の形状ＳＮＭＡ１２０８０８－ＫＲの切削工具インサート超硬合金素材に多層を堆積させることにより、かつ、ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａを使用する、実施例１に記載される堆積手順を使用することにより、第１の組の試料を作製した。Ａｒプラズマ中で素材を６０分間エッチングした。まず、ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａを使用して、超硬合金基材に約０．３μｍのＴｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの開始層を堆積させた。コーティングの厚さは約３μｍであった。非周期的な多層がもたらされた。２種の異なる副層についての、副層の平均厚さは各約２ｎｍであった。
【0060】
ＤＣバイアス電圧－３００Ｖおよび窒素圧力１０Ｐａを使用する、実施例１に記載される堆積手順を使用して、切削工具インサート超硬合金素材に多層を堆積させることにより、第２の組の試料を作製した。Ａｒプラズマ中で素材を６０分間エッチングした。まず、ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａを使用して、超硬合金基材に約０．３μｍのＴｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの開始層を堆積させた。コーティングの厚さは約３μｍであった。非周期的な多層がもたらされた。２種の異なる副層についての、副層の平均厚さは各約１．５ｎｍであった。
【0061】
反応チャンバ内の１７種の様々なレベル由来の試料をＸＲＤにより解析した。コーティング中のＡｌ含有量（Ｔｉ＋Ａｌ中）もＥＤＳにより解析した。各ＥＤＳ結果から、Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎ以外の副層Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮについての副層組成を、ターゲット組成から、Ｔｉ１－ｘＡｌｘＮおよびＴｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの副層の厚さを等しいとみなして推定した。
【0062】
ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａでの堆積由来の試料３３～４９を示す表４、ならびにＤＣバイアス電圧－３００Ｖおよび窒素圧力１０Ｐａでの堆積由来の試料５０～６６を示す表５を参照のこと。表から分かるように、全ての試料を解析したわけではないが、様々な試料においてＡｌ含有量が段階的に増大したことが明らかである。
【0063】
図５は、従来の方法により堆積された、全ての副層を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層全体の、試料３３～４９のＸ線ディフラクトグラムを示す。
【0064】
図６は、本発明の方法により堆積された、全ての副層を有する（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ多層全体の、試料５０～６６のＸ線ディフラクトグラムを示す。
【0065】
図５（従来の方法を使用して堆積された多層コーティング）から、明確に視認可能な六方の反射（０ ０ ０ ２）が、副層のうち１つにおけるＡｌ含有量（Ｔｉ＋Ａｌ中）約７７ａｔ．％で見られ始めることが分かる。
【0066】
図６（本発明による方法を使用して堆積された多層コーティング）から、副層のうち１つにおけるＡｌ含有量（Ｔｉ＋Ａｌ中）約８７ａｔ．％でも六方の反射が全く見られない。
【0067】
本発明による方法は、従来の方法よりもはるかに高い最大Ａｌ含有量の単一相の立方構造を提供すると結論付けられる。また、単一相の立方構造は、１つの副層におけるＡｌ含有量（Ｔｉ＋Ａｌ中）少なくとも８７ａｔ．％を有する、本発明による多層においてもたらされる。
【0068】
実施例４：
反応チャンバ内の２つの相対するフランジに配置される、Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０ターゲット（それぞれＴｉ０．０５Ａｌ０．９５ターゲット）を使用することにより、かつＴｉ０．５０Ａｌ０．５０ターゲットを２つの残りの相対するフランジに配置して、Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０ＮおよびＴｉ０．０５Ａｌ０．９５Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの多層コーティングのさらなる試料（ｓａｍｌｅｓ）を作製した。
反応チャンバ内の２つの相対するフランジに配置される、Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０ターゲット（それぞれＴｉ０．０５Ａｌ０．９５ターゲット）を使用することにより、かつＴｉ０．５０Ａｌ０．５０ターゲットを２つの残りの相対するフランジに配置して、Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０ＮおよびＴｉ０．０５Ａｌ０．９５Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの多層コーティングのさらなる試料（ｓａｍｌｅｓ）を作製した。
【0069】
ターニングインサート形状ＣＮＭＧ１２０８０４－ＭＭ（試料６７ａおよび６８ａ）およびミーリングインサート形状Ｒ３９０－１１Ｔ３０８Ｍ－ＰＭ（試料６７ｂおよび６８ｂ）の切削工具インサート超硬合金素材に、それぞれ、Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０ＮおよびＴｉ０．０５Ａｌ０．９５Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの交互の副層の多層を堆積させることにより、一組の試料（「試料６７および６８」）を作製した。超硬合金は実施例１と同じ組成であり、ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａを使用する、実施例１に記載される堆積手順を使用することによるものである。Ａｒプラズマ中で素材を６０分間エッチングした。まず、ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａを使用して、超硬合金基材に約０．３μｍのＴｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの開始層を堆積させた。コーティングの厚さは約３μｍであった。非周期的な多層がもたらされた。それぞれの試料における２種の異なる副層についての、副層の平均厚さは各約２ｎｍであった。
【0070】
次いで、ターニングインサート形状ＣＮＭＧ１２０８０４－ＭＭ（試料６９ａおよび７０ａ）およびミーリングインサート形状Ｒ３９０－１１Ｔ３０８Ｍ－ＰＭ（試料６９ｂおよび７０ｂ）の切削工具インサート超硬合金素材に、それぞれ、Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０ＮおよびＴｉ０．０５Ａｌ０．９５Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの交互の副層の多層を堆積させることにより、一組の試料（「試料６９および７０」）を作製した。超硬合金は実施例１と同じ組成であり、ＤＣバイアス電圧－３００Ｖおよび窒素圧力１０Ｐａを使用する、実施例１に記載される堆積手順を使用することによるものである。Ａｒプラズマ中で素材を６０分間エッチングした。まず、ＤＣバイアス電圧－５０Ｖおよび窒素圧力４Ｐａを使用して、超硬合金基材に約０．３μｍのＴｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎの開始層を堆積させた。コーティングの厚さは約３μｍであった。非周期的な多層がもたらされた。それぞれの試料における２種の異なる副層についての、副層の平均厚さは各約１．５ｎｍであった。
【0071】
多層の実際の組成については解析がなされなかったが、多層の組成は、ターゲットの組成、すなわち、Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０ＮおよびＴｉ０．０５Ａｌ０．９５Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎに非常に類似していると推定された。数パーセンテージの差は存在しうる。
【0072】
図７は、従来の方法により作製された試料６７ａおよび６８ａ、ならびに本発明による方法により作製された試料６９ａおよび７０ａの、Ｔｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０ＮおよびＴｉ０．０５Ａｌ０．９５Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎ多層全体のＸ線ディフラクトグラムを示す。
【0073】
図７から、従来の方法を使用して堆積された多層コーティングを有する試料は、ディフラクトグラムにおいて明確に視認可能な六方の（０ ０ ０ ２）反射を有すると結論付けられる。本発明による方法を使用して堆積された多層コーティングを有する試料は、六方の反射を示さない。
【0074】
本発明による方法は、従来の方法よりもはるかに高い最大Ａｌ含有量の単一相の立方構造を提供すると結論付けられる。また、単一相の立方構造は、１つの副層におけるＡｌ含有量（Ｔｉ＋Ａｌ中）が少なくとも約９５ａｔ．％である、本発明による多層においてもたらされる。
【0075】
実施例５～７において使用される語に対する説明：
以下の表現／語は金属切削において通常使用されるが、とは言え以下の表で説明される：
Ｖｃ（ｍ／分）：メートルでの１分あたりの切削速度
ｆｎ（ｍｍ／回転）１回転あたりの送り率（ターニングにおける）
ａｐ（ｍｍ）：ミリメートルでの軸方向切り込み深さ
以下の表現／語は金属切削において通常使用されるが、とは言え以下の表で説明される：
Ｖｃ（ｍ／分）：メートルでの１分あたりの切削速度
ｆｎ（ｍｍ／回転）１回転あたりの送り率（ターニングにおける）
ａｐ（ｍｍ）：ミリメートルでの軸方向切り込み深さ
【0076】
実施例５：
逃げ面摩耗試験：
長軸方向ターニング
被削材：Ｕｄｄｅｈｏｌｍ Ｓｖｅｒｋｅｒ ２１（工具鋼）、硬さ約２１０ＨＢ、Ｄ＝１８０、Ｌ＝７００ｍｍ、
Ｖｃ＝１２５ｍ／分
ｆｎ＝０．０７２ｍｍ／回転
ａｐ＝２ｍｍ
切削液なし
逃げ面摩耗試験：
長軸方向ターニング
被削材：Ｕｄｄｅｈｏｌｍ Ｓｖｅｒｋｅｒ ２１（工具鋼）、硬さ約２１０ＨＢ、Ｄ＝１８０、Ｌ＝７００ｍｍ、
Ｖｃ＝１２５ｍ／分
ｆｎ＝０．０７２ｍｍ／回転
ａｐ＝２ｍｍ
切削液なし
【0077】
工具寿命のカットオフ基準は、逃げ面摩耗ＶＢ０．１５ｍｍである。
【0078】
試料６７ａのコーティング、従来の方法により作製され六方相を含有するＴｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎを、試料６９ａのコーティング、本発明による方法により作製され単一相の立方構造であるＴｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎと比較した。
【0079】
実施例６：
クレーター摩耗試験：
長軸方向ターニング
被削材：Ｏｖａｋｏ ８２５Ｂ、ボールベアリング鋼。熱間圧延および焼きなまし済み、硬さ約２００ＨＢ、Ｄ＝１６０、Ｌ＝７００ｍｍ、
Ｖｃ＝１６０ｍ／分
ｆｎ＝０．３ｍｍ／回転
ａｐ＝２ｍｍ
切削液あり
クレーター摩耗試験：
長軸方向ターニング
被削材：Ｏｖａｋｏ ８２５Ｂ、ボールベアリング鋼。熱間圧延および焼きなまし済み、硬さ約２００ＨＢ、Ｄ＝１６０、Ｌ＝７００ｍｍ、
Ｖｃ＝１６０ｍ／分
ｆｎ＝０．３ｍｍ／回転
ａｐ＝２ｍｍ
切削液あり
【0080】
工具寿命の終わりの基準は、クレーター面積０．８ｍｍ２である。
【0081】
試料６７ａのコーティング、従来の方法により作製され六方相を含有するＴｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎを、試料６９ａのコーティング、本発明による方法により作製され単一相の立方構造であるＴｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎと比較した。
【0082】
実施例７：
熱亀裂耐性（「くし状亀裂」耐性）試験：
ミーリング
被削材：Ｔｏｏｌｏｘ３３、ＰＫ１５８ ６００ｘ２００ｘ１００ｍｍ、Ｐ２．５．Ｚ．ＨＴ
ｚ＝１
Ｖｃ＝２５０ｍ／分
ｆｚ＝０．２０ｍｍ
ａｅ＝１２．５ｍｍ
ａｐ＝３．０
切削液あり
熱亀裂耐性（「くし状亀裂」耐性）試験：
ミーリング
被削材：Ｔｏｏｌｏｘ３３、ＰＫ１５８ ６００ｘ２００ｘ１００ｍｍ、Ｐ２．５．Ｚ．ＨＴ
ｚ＝１
Ｖｃ＝２５０ｍ／分
ｆｚ＝０．２０ｍｍ
ａｅ＝１２．５ｍｍ
ａｐ＝３．０
切削液あり
【0083】
カットオフ基準は、亀裂が刃先のチッピング０．３０ｍｍ超をもたらした時に到達される。工具寿命は、これらの基準を達成するための、切削に入ることの数として提示される。
【0084】
試料６７ｂのコーティング、従来の方法により作製され六方相を含有するＴｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎを、試料６９ｂのコーティング、本発明による方法により作製され単一相の立方構造であるＴｉ０．１０Ａｌ０．９０Ｎ／Ｔｉ０．５０Ａｌ０．５０Ｎと比較した。
【0085】
実施例５～７における試験結果は表６で分かる。
【0086】
本発明による試料は、比較試料よりも良好な、逃げ面摩耗、クレーター摩耗およびくし状亀裂に対する耐性を有すると結論付けられる。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
