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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-08-16
(45)【発行日】2024-08-26
(54)【発明の名称】高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
C22C 38/00 20060101AFI20240819BHJP
C22C 45/02 20060101ALI20240819BHJP
C21D 6/00 20060101ALI20240819BHJP
C21D 9/00 20060101ALI20240819BHJP
H01F 1/153 20060101ALI20240819BHJP
H01F 1/147 20060101ALI20240819BHJP
H01F 3/04 20060101ALI20240819BHJP
【ＦＩ】
C22C38/00 303V
C22C45/02 A
C21D6/00 C
C21D9/00 S
H01F1/153 133
H01F1/147 166
H01F3/04
【請求項の数】
10
(21)【出願番号】P 2023504528
(86)(22)【出願日】2022-07-01
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2024-02-14
(86)【国際出願番号】 CN2022103259
(87)【国際公開番号】W WO2023130689
(87)【国際公開日】2023-07-13
【審査請求日】2023-01-20
(31)【優先権主張番号】202210020959.6
(32)【優先日】2022-01-10
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(73)【特許権者】
【識別番号】517014527
【氏名又は名称】中国科学院寧波材料技術与工程研究所
【氏名又は名称原語表記】Ｎｉｎｇｂｏ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ
【住所又は居所原語表記】１２１９ Ｚｈｏｎｇｇｕａｎ Ｗｅｓｔ Ｒｏａｄ， Ｚｈｅｎｈａｉ Ｄｉｓｔｒｉｃｔ， Ｎｉｎｇｂｏ， Ｚｈｅｊｉａｎｇ ３１５２０１， Ｃｈｉｎａ
(74)【代理人】
【識別番号】110001210
【氏名又は名称】弁理士法人ＹＫＩ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】黎 嘉威
(72)【発明者】
【氏名】孫 宇
(72)【発明者】
【氏名】賀 愛娜
(72)【発明者】
【氏名】董 亜強
【審査官】河野 一夫
(56)【参考文献】
【文献】特開２０２０－１２２１８６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－１９４５６５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－００１１１３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０４－０４８０５３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｃ ３８／００
Ｃ２２Ｃ ４５／０２
Ｃ２１Ｄ ６／００
Ｃ２１Ｄ ９／００
Ｈ０１Ｆ １／１５３
Ｈ０１Ｆ １／１４７
Ｈ０１Ｆ ３／０４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
分子式がＦｅａＳｉｂＢｃＭｄＣｕｅＰｆ（ここで、ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｒのうちの１種又は複数種であり、元素のモル含有量（％）が６≦ｂ≦１５、５≦ｃ≦１２、０．５≦ｄ≦３、０．５≦ｅ≦１．５、０．５≦ｆ≦３であり、残量がＦｅ及び不純物である。）であり、誘導異方性値と平均結晶磁気異方性値との差が０．１～１Ｊ／ｍ３であることを特徴とする高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金。
【請求項2】
前記誘導異方性値と平均結晶磁気異方性値はいずれも５Ｊ／ｍ３よりも大きく、２０Ｊ／ｍ３よりも小さいことを特徴とする、請求項１に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金。
【請求項3】
飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４５Ｔよりも大きく、保磁力が２Ａ／ｍよりも小さいことを特徴とする、請求項１に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金。
【請求項4】
周波数１００ｋＨｚ以下での透磁率が２００００以上であることを特徴とする、請求項１に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金。
【請求項5】
周波数１００ｋＨｚ以下、横磁場０．２Ｔ以下での損失が２５０ｋＷ／ｍ３よりも小さいことを特徴とする、請求項１に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金。
【請求項6】
前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の分子式に従って材料を配合して母合金を得て、前記母合金を溶融した後、回転している銅製冷却ロールに噴射し、冷却して凝固し、長距離無秩序構造のアモルファス合金、即ち焼入れ合金帯材を得て、積層切断、コイリング方法によって前記焼入れ合金帯材を磁芯にするステップ（１）と、前記磁芯を４８０～６４０℃の熱場に入れて、０．５～１．５ｈ保温した後、３８０～４２０℃の０～１Ｔ横磁場に入れて０．５～１．５ｈ保温し、冷却後放入液体窒素環境で０．５～１ｈ放置し、その後、液体窒素環境から取り出して２００～３００℃環境に入れて０．５～１ｈ保温するステップ（２）と、
ステップ（２）を１～５回繰り返して高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金を得るステップ（３）と、
を含む、請求項１～５のいずれか１項に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法。
【請求項7】
前記磁芯は円筒状であることを特徴とする、請求項６に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法。
【請求項8】
前記磁芯は外径２１～２３ｍｍ、内径１８～２０ｍｍの円筒状であることを特徴とする、請求項６に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法。
【請求項9】
前記銅製冷却ロールの回転数が２５ｍ／ｓ～４０ｍ／ｓであることを特徴とする、請求項６に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法。
【請求項10】
横磁場に入れる前の前記磁芯の結晶粒サイズが１０～２０ｎｍであることを特徴とする、請求項６に記載の高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の技術分野に属し、具体的には、高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
５Ｇ通信やワイヤレス充電などの技術の急速な発展に伴い、電磁波放射による電磁干渉や健康被害などの問題が日増しに深刻化している。軟磁性材料は磁場干渉を抑制するための一般的な材料である。低周波電磁波（周波数は３００ｋＨｚ以下）は表皮効果が小さく、電波インピーダンスが低いため、材料は低周波磁場放射の吸収と反射損失が非常に小さくなり、このため、低周波磁気シールドの問題は研究の難点である。高透磁率材料は、磁気抵抗が非常に低いチャネル内に磁力線を拘束し、保護されたデバイスを磁場の干渉から保護することができるので、高透磁率軟磁性材料は低周波電磁放射を低減するのに最も効果的な材料である。従来の低周波磁気シールド材料（低炭素鋼、電磁鋼板、パーマロイなど）と比べ、ＦｅＳｉＢＭＣｕシリーズナノ結晶合金は高い飽和磁気誘導強度と高い透磁率を兼ね備えており、電磁交換性、パワーエレクトロニクスなどの分野で広く応用されている。
【0003】
パワーエレクトロニクス機器の小型化、高周波化への発展に伴い、磁気シールド材料に対して新たな課題が提起され、従来のナノ結晶軟磁性材料は市場の需要を完全に満たすことができなくなっている。優れた高周波特性を持っており、すなわち、高い飽和磁気誘導強度、高周波透磁率及び低損失を維持すると同時に、高い遮断周波数を持っている鉄系ナノ結晶軟磁性合金の開発は将来の発展の傾向である。現在、中国国内外の研究開発者は古典的なＦｅＳｉＢＭＣｕシリーズナノ結晶合金に基づいて大量の研究開発と産業化作業を展開し、一連の進展を得た。結晶粒サイズが１０～１２ｎｍ程度の微細で均一なナノ結晶粒がアモルファス基体上に嵌め込まれた構造により、結晶磁気異方性が平均化され、低平均結晶磁気異方性とほぼゼロの磁気弾性異方性が相まって、低保磁力、高飽和磁気誘導強度、高透磁率の鉄系ナノ結晶合金が得られる。
【0004】
しかし、高周波では透磁率の減衰が速く、カットオフ使用周波数が数十ｋＨｚにとどまることが多く、高周波での損失が大きく、パワーエレクトロニクス機器の小型化、省エ化、高周波化には不利である。そのため、高飽和磁気誘導強度を有するナノ結晶合金の高周波特性の向上が急務となっている。磁気異方性はこの一連の問題において重要な役割を果たしている。また、磁気異方性は軟磁気特性及び磁化の結果として現れる磁区に密に影響する。そのため、如何に磁気異方性を制御して鉄系アモルファスナノ結晶の高周波軟磁気特性を改善するかは関連分野の重要な課題である。
【0005】
開示番号ＣＮ１０１７９６２０７Ａである中国特許文献には、ＦｅＳｉＢＭＣｕナノ結晶合金系が開示されており、ＭはＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ及びＷのうちの少なくとも１種の元素である。このナノ結晶合金は磁気異方性が低く、高い透磁率と低い保磁力を有しているが、標準組成の飽和磁気誘導強度は１．２４Ｔに過ぎず、さらに向上させる必要がある。
【0006】
開示番号ＣＮ１１２８７７６１５Ａである中国特許文献には、ＦｅＳｉＢＣｕＰＣナノ結晶合金系が開示されており、高Ｆｅ含有量を採用してから高い飽和磁気誘導強度が得られ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃ元素の添加及び含有量の最適化により、高Ｆｅ含有量合金系のアモルファス形成能力が低く、帯材の厚さ及び幅が制限されるという問題が解決されている。しかし、磁気異方性が高いという問題は解決されておらず、高周波での軟磁気特性が悪く、応用範囲が制限されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【文献】中国特許出願公開第１０１７９６２０７号明細書
【文献】中国特許出願公開第１１２８７７６１５号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明は高周波では透磁率が高く、磁気損失が低い高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0009】
高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金であって、分子式がＦｅａＳｉｂＢｃＭｄＣｕｅＰｆ（ここで、ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｒのうちの１種又は複数種であり、元素のモル含有量が６≦ｂ≦１５、５≦ｃ≦１２、０．５≦ｄ≦３、０．５≦ｅ≦１．５、０．５≦ｆ≦３であり、残量がＦｅ及び不純物である。）であり、誘導異方性値（Ｋｕ）と平均結晶磁気異方性値（＜Ｋ１＞）との差が０．１～１Ｊ／ｍ３である。
【0010】
本発明はまた、
前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の分子式に従って材料を配合して母合金を得て、前記母合金を溶融した後、回転している銅製冷却ロールに噴射し、冷却して凝固し、長距離無秩序構造のアモルファス合金、即ち焼入れ合金帯材を得て、積層切断、コイリング方法によって前記焼入れ合金帯材を磁芯にするステップ（１）と、
前記磁芯を４８０～６４０℃の熱場に入れて、０．５～１．５ｈ保温した後、３８０～４２０℃の０～１Ｔ横磁場に入れて０．５～１．５ｈ保温し、冷却後液体窒素環境で０．５～１ｈ放置し、その後、液体窒素環境から取り出して２００～３００℃環境に入れて０．５～１ｈ保温するステップ（２）と、
ステップ（２）を１～５回繰り返して高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金を得るステップ（３）と、を含む前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法を提供する。
前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の分子式に従って材料を配合して母合金を得て、前記母合金を溶融した後、回転している銅製冷却ロールに噴射し、冷却して凝固し、長距離無秩序構造のアモルファス合金、即ち焼入れ合金帯材を得て、積層切断、コイリング方法によって前記焼入れ合金帯材を磁芯にするステップ（１）と、
前記磁芯を４８０～６４０℃の熱場に入れて、０．５～１．５ｈ保温した後、３８０～４２０℃の０～１Ｔ横磁場に入れて０．５～１．５ｈ保温し、冷却後液体窒素環境で０．５～１ｈ放置し、その後、液体窒素環境から取り出して２００～３００℃環境に入れて０．５～１ｈ保温するステップ（２）と、
ステップ（２）を１～５回繰り返して高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金を得るステップ（３）と、を含む前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】比較例１、２、実施例２及び比較例３、４で製造されたＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１の平均結晶磁気異方性及び誘導磁気異方性の比較図である。
【図2】比較例１、２、実施例２及び比較例３、４で製造されたＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１の透磁率μ、保磁力Ｈｃ及び損失Ｐｓ軟磁気特性の比較図である。
【図3】実施例１、実施例２、比較例１及び比較例５で製造されたサンプルの透過型電子顕微鏡像、制限視野電子回折図及び結晶粒サイズ（Ｄ）の統計分布図である。
【発明を実施するための形態】
【0012】
高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金であって、分子式がＦｅａＳｉｂＢｃＭｄＣｕｅＰｆ（ここで、ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｒのうちの１種又は複数種であり、元素のモル含有量が６≦ｂ≦１５、５≦ｃ≦１２、０．５≦ｄ≦３、０．５≦ｅ≦１．５、０．５≦ｆ≦３であり、残量がＦｅ及び不純物である。）であり、誘導異方性値（Ｋｕ）と平均結晶磁気異方性値（＜Ｋ１＞）との差が０．１～１Ｊ／ｍ３である。
【0013】
前記誘導異方性値と平均結晶磁気異方性値はいずれも５Ｊ／ｍ３よりも大きく、２０Ｊ／ｍ３よりも小さい。
【0014】
前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金では、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４５Ｔよりも大きく、保磁力が２Ａ／ｍよりも小さい。
【0015】
前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金では、周波数１００ｋＨｚ以下での透磁率が２００００以上である。
【0016】
前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金では、周波数１００ｋＨｚ以下、横磁場０．２Ｔ以下での損失が２５０ｋＷ／ｍ３よりも小さい。
【0017】
本発明では、成分としてＦｅＳｉＢＭＣｕ合金に微量のＰ元素をドープすることによって、飽和磁気誘導強度を確保しつつ、結晶粒の核形成速度を向上し、結晶粒の成長速度を抑え、結晶粒サイズ及びその分布を長時間の高温でもほぼ一定に維持し、これによって、合金の熱安定性及び軟磁気特性を向上させ、適切な＜Ｋ１＞を有するナノ結晶合金を得て、また、Ｋｕ値を横方向に磁気的に調整することで、Ｋｕ値を＜Ｋ１＞値に近くすることで、高い高周波軟磁気特性を得る。
【0018】
本発明はまた、
前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の分子式に従って材料を配合して母合金を得て、前記母合金を溶融した後、回転している銅製冷却ロールに噴射し、冷却して凝固し、長距離無秩序構造のアモルファス合金、即ち焼入れ合金帯材を得て、積層切断、コイリング方法によって前記焼入れ合金帯材を磁芯にするステップ（１）と、
前記磁芯を４８０～６４０℃の熱場に入れて、０．５～１．５ｈ保温した後、３８０～４２０℃の０～１Ｔ横磁場に入れて０．５～１．５ｈ保温し、冷却後液体窒素環境で０．５～１ｈ放置し、その後、液体窒素環境から取り出して２００～３００℃環境に入れて０．５～１ｈ保温するステップ（２）と、
ステップ（２）を１～５回繰り返して高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金を得るステップ（３）と、
を含む前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法を提供する。
前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の分子式に従って材料を配合して母合金を得て、前記母合金を溶融した後、回転している銅製冷却ロールに噴射し、冷却して凝固し、長距離無秩序構造のアモルファス合金、即ち焼入れ合金帯材を得て、積層切断、コイリング方法によって前記焼入れ合金帯材を磁芯にするステップ（１）と、
前記磁芯を４８０～６４０℃の熱場に入れて、０．５～１．５ｈ保温した後、３８０～４２０℃の０～１Ｔ横磁場に入れて０．５～１．５ｈ保温し、冷却後液体窒素環境で０．５～１ｈ放置し、その後、液体窒素環境から取り出して２００～３００℃環境に入れて０．５～１ｈ保温するステップ（２）と、
ステップ（２）を１～５回繰り返して高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金を得るステップ（３）と、
を含む前記高磁気誘導高周波ナノ結晶軟磁性合金の製造方法を提供する。
【0019】
前記磁芯を熱場に入れて、４８０～６４０℃で０．５～１．５ｈ保温することによって、焼入れ合金帯材の応力及び準転位双極子の密度を低下させ、結晶磁気異方性を低下させ、ピンニング点を減らして均一な長尺状の磁区を形成する。次に、結晶粒サイズが約１０～２０ｎｍの鉄芯を０～１Ｔ横磁場に入れて、３８０～４２０℃で０．５～１．５ｈ保温し、磁場と磁芯内の原子との相互作用によって、軟磁性合金に特定の誘導磁気異方性を持たせる。冷却する際には、液体窒素環境で０．５ｈ放置した後、取り出して２００～３００℃環境で０．５～１ｈ保温する。冷熱サイクルを１～５回繰り返すことで、単軸Ｋｕが＜Ｋ１＞に対応するように誘導し、共同作用によって高周波透磁率を向上させ、高周波損失を低下させる。
【0020】
前記鉄系ナノ結晶鉄芯を横磁場で熱処理すると、温度の上昇に伴いより高値のＫｕが誘導され、磁気ヒステリシス曲線の傾きが増大し、誘導異方性の作用により、磁区の移動や分裂に加えて、Ｋｕが＜Ｋ１＞と競争し、磁区回転が支配的になって高周波磁化に影響を与え、＜Ｋ１＞／Ｋｕが約１である場合、高周波では磁区の動きが抑制され、磁区の動きによる渦電流損失の低下に有利であり、このように、透磁率を向上させて損失を低下させる。
【0021】
前記鉄系ナノ結晶鉄芯を横磁場で熱処理すると、高温では原子の拡散速度が速くなり、結晶粒に＜１００＞テクスチャが発生し、また、テクスチャによって結晶磁気異方性の平均化が弱まり、その結果として、より長距離及びより高値の結晶磁気異方性が発生し、擾乱により磁化容易方向及びマクロ磁気異方性が変わり、これによって、高周波磁気特性が大幅に劣化し、一方、本発明では、横磁場で処理した後、液体窒素で冷却し、２００～３００℃環境で０．５～１ｈ保温することによって、上記のようなことが回避され、結晶磁気異方性が誘導異方性と近くなり、最終的に高周波では優れた軟磁気特性が得られる。
【0022】
前記磁芯は円筒状である。
【0023】
前記磁芯は外径２１～２３ｍｍ、内径１８～２０ｍｍの円筒状である。
【0024】
前記銅製冷却ロールの回転数が２５ｍ／ｓ～４０ｍ／ｓである。
【0025】
横磁場に入れる前の前記磁芯の結晶粒サイズが１０～２０ｎｍである。
【0026】
従来技術に比べて、本発明の有益な効果は以下のとおりである。
（１）本発明は磁気異方性を調整することで、Ｋｕが＜Ｋ１＞の値に近く且つ５Ｊ／ｍ３よりも大きく、２０Ｊ／ｍ３よりも小さいようにし、高飽和磁気誘導強度、高周波での高透磁率及び低損失を有する鉄系ナノ結晶磁芯を得ることを図る。
（２）本発明では、熱場と磁場の共同作用により熱処理することで、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４５Ｔよりも大きく、１００ｋＨｚでの透磁率が２００００以上で、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでは損失が２５０ｋＷ／ｍ３よりも小さく、保磁力が２Ａ／ｍよりも小さいようにする。
（３）本発明では、熱場、磁場及び低温場を利用して結晶粒の微細構造及び磁気異方性をリアルタイムで調整することにより、Ｋｕが＜Ｋ１＞に適合し、ドメイン壁の移動と回転を組み合わせることによって高周波での渦電流損失を抑制し、高周波特性を最適化する。
（４）本発明で製造されたナノ結晶合金磁芯は高周波特性に優れ、５Ｇ＋コモンモードチョーク、無線充電などの機器に適用される場合、小型化、高効率化、低能耗化、環境保全や省エネ化の効果が得られ、パワーエレクトロニクスの製品への市場を広げ、適用範囲が期待できる。
（１）本発明は磁気異方性を調整することで、Ｋｕが＜Ｋ１＞の値に近く且つ５Ｊ／ｍ３よりも大きく、２０Ｊ／ｍ３よりも小さいようにし、高飽和磁気誘導強度、高周波での高透磁率及び低損失を有する鉄系ナノ結晶磁芯を得ることを図る。
（２）本発明では、熱場と磁場の共同作用により熱処理することで、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４５Ｔよりも大きく、１００ｋＨｚでの透磁率が２００００以上で、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでは損失が２５０ｋＷ／ｍ３よりも小さく、保磁力が２Ａ／ｍよりも小さいようにする。
（３）本発明では、熱場、磁場及び低温場を利用して結晶粒の微細構造及び磁気異方性をリアルタイムで調整することにより、Ｋｕが＜Ｋ１＞に適合し、ドメイン壁の移動と回転を組み合わせることによって高周波での渦電流損失を抑制し、高周波特性を最適化する。
（４）本発明で製造されたナノ結晶合金磁芯は高周波特性に優れ、５Ｇ＋コモンモードチョーク、無線充電などの機器に適用される場合、小型化、高効率化、低能耗化、環境保全や省エネ化の効果が得られ、パワーエレクトロニクスの製品への市場を広げ、適用範囲が期待できる。
【実施例】
【0027】
以下、実施例及び図面を参照して本発明をさらに詳細に説明するが、以下の前記実施例は本発明を理解しやくすることを意図しており、限定するものではない。
【0028】
＜実施例１＞
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７６Ｓｉ１１Ｂ８Ｎｂ２Ｃｕ１Ｍｏ１Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ、ＦｅＭｏ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７６Ｓｉ１１Ｂ８Ｎｂ２Ｃｕ１Ｍｏ１Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７６Ｓｉ１１Ｂ８Ｎｂ２Ｃｕ１Ｍｏ１Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で４００℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２５０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定：初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は１２．８Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は１３Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．５Ｔ、保磁力Ｈｃが１．５Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２１６００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが１８０ｋＷ／ｍ３である。
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７６Ｓｉ１１Ｂ８Ｎｂ２Ｃｕ１Ｍｏ１Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ、ＦｅＭｏ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７６Ｓｉ１１Ｂ８Ｎｂ２Ｃｕ１Ｍｏ１Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７６Ｓｉ１１Ｂ８Ｎｂ２Ｃｕ１Ｍｏ１Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で４００℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２５０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定：初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は１２．８Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は１３Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．５Ｔ、保磁力Ｈｃが１．５Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２１６００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが１８０ｋＷ／ｍ３である。
【0029】
＜実施例２＞
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下の通りである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で４００℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は１５．８Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は１６．１Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．５Ｔ、保磁力Ｈｃが１．６Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２００００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが２０５ｋＷ／ｍ３である。
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下の通りである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で４００℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は１５．８Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は１６．１Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．５Ｔ、保磁力Ｈｃが１．６Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２００００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが２０５ｋＷ／ｍ３である。
【0030】
＜実施例３＞
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２２０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを４回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は８．６Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は８．３Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４６Ｔ，保磁力Ｈｃが２Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２５０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが２２０ｋＷ／ｍ３である。
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２２０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを４回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は８．６Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は８．３Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４６Ｔ，保磁力Ｈｃが２Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２５０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが２２０ｋＷ／ｍ３である。
【0031】
＜実施例４＞
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７３．７Ｓｉ１１Ｂ１０Ｎｂ２．５Ｃｕ１Ｍｎ１Ｐ０．８である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ、Ｍｎ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７３．７Ｓｉ１１Ｂ１０Ｎｂ２．５Ｃｕ１Ｍｎ１Ｐ０．８の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７３．７Ｓｉ１１Ｂ１０Ｎｂ２．５Ｃｕ１Ｍｎ１Ｐ０．８合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２６０℃の環境で１ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は１２．２Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は１１．７Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４５Ｔ，保磁力Ｈｃが１．８Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２３４００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが２５０ｋＷ／ｍ３である。
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７３．７Ｓｉ１１Ｂ１０Ｎｂ２．５Ｃｕ１Ｍｎ１Ｐ０．８である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ、Ｍｎ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７３．７Ｓｉ１１Ｂ１０Ｎｂ２．５Ｃｕ１Ｍｎ１Ｐ０．８の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７３．７Ｓｉ１１Ｂ１０Ｎｂ２．５Ｃｕ１Ｍｎ１Ｐ０．８合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２６０℃の環境で１ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は１２．２Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は１１．７Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４５Ｔ，保磁力Ｈｃが１．８Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２３４００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが２５０ｋＷ／ｍ３である。
【0032】
＜実施例５＞
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７７．５Ｓｉ１２Ｂ６Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｍｏ０．５Ｖ０．５Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ、Ｖ、ＦｅＭｏ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７７．５Ｓｉ１２Ｂ６Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｍｏ０．５Ｖ０．５Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７７．５Ｓｉ１２Ｂ６Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｍｏ０．５Ｖ０．５Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２６０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は１９Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は１８．９Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．５２Ｔ，保磁力Ｈｃが１．５Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２０３００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが１９０ｋＷ／ｍ３である。
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７７．５Ｓｉ１２Ｂ６Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｍｏ０．５Ｖ０．５Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ、Ｖ、ＦｅＭｏ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７７．５Ｓｉ１２Ｂ６Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｍｏ０．５Ｖ０．５Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７７．５Ｓｉ１２Ｂ６Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｍｏ０．５Ｖ０．５Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２６０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は１９Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は１８．９Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．５２Ｔ，保磁力Ｈｃが１．５Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２０３００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが１９０ｋＷ／ｍ３である。
【0033】
＜実施例６＞
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７６．５Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｃｒ１Ｖ１Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７６．５Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｃｒ１Ｖ１Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７６．５Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｃｒ１Ｖ１Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は９Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は８．３Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４５Ｔ，保磁力Ｈｃ～２Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２２０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが２３０ｋＷ／ｍ３である。
本実施例では、鉄系ナノ結晶軟磁性合金材料の分子がＦｅ７６．５Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｃｒ１Ｖ１Ｐ１である。
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ及びＦｅＮｂを原料としてＦｅ７６．５Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｃｒ１Ｖ１Ｐ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７６．５Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ１Ｃｕ１．５Ｃｒ１Ｖ１Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより、誘導異方性値を算出した。（２）、（３）を熱処理した後に計算したところ、ナノ結晶鉄芯のＫｕ値は９Ｊ／ｍ３であった。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６（Ｋ１はα－Ｆｅ（Ｓｉ）相の結晶磁気異方性であり、その値が８．２ｋＪ／ｍ３であり、Ｖｃｒが結晶化体積分率であり、Ｌ０は強磁性交換長さであり、その値が約３５ｎｍである）より計算した結果、＜Ｋ１＞値は８．３Ｊ／ｍ３であった。Ｋｕと＜Ｋ１＞は近い。
（５）（２）～（４）の条件で得られたナノ結晶は、高周波軟磁気特性に優れ、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４５Ｔ，保磁力Ｈｃ～２Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが２２０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが２３０ｋＷ／ｍ３である。
【0034】
＜比較例１＞
（１）比較例１の成分の化学式がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、３２０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１４．６Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は８．９Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４９Ｔ、保磁力Ｈｃが１０Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが７０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが６４０ｋＷ／ｍ３である。
（１）比較例１の成分の化学式がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、３２０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１４．６Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は８．９Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４９Ｔ、保磁力Ｈｃが１０Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが７０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが６４０ｋＷ／ｍ３である。
【0035】
＜比較例２＞
（１）比較として、比較例２の成分の化学式がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、３６０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１５．１Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は１０．９Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４９Ｔ、保磁力Ｈｃが３．６Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが１００００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが３８０ｋＷ／ｍ３である。
（１）比較として、比較例２の成分の化学式がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、３６０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１５．１Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は１０．９Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４９Ｔ、保磁力Ｈｃが３．６Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが１００００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが３８０ｋＷ／ｍ３である。
【0036】
＜比較例３＞
（１）比較例３の成分の化学式がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、４４０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１６．７Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は２２．８Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４９Ｔ、保磁力Ｈｃが５Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが１５０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが５４０ｋＷ／ｍ３である。
（１）比較例３の成分の化学式がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、４４０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１６．７Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は２２．８Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４９Ｔ、保磁力Ｈｃが５Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが１５０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが５４０ｋＷ／ｍ３である。
【0037】
＜比較例４＞
（１）比較例４の成分の化学式がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、５００℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は２０．１Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は２５．１Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４９Ｔ、保磁力Ｈｃが１１Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが８０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが６００ｋＷ／ｍ３である。
（１）比較例４の成分の化学式がＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、５００℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２８０℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを３回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は２０．１Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は２５．１Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４９Ｔ、保磁力Ｈｃが１１Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが８０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが６００ｋＷ／ｍ３である。
【0038】
＜比較例１～４＞
比較例１～４は、実施例２の合金の成分Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１であり、その製造方法及び軟磁気特性のテスト方法は比較例２とほぼ同じであるが、比較例１～４において合金の熱処理プロセスの温度が３２０℃、３６０℃、４４０℃及び４８０℃である点は実施例２と相違し、具体的な結果を表１に示す。
比較例１～４は、実施例２の合金の成分Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１であり、その製造方法及び軟磁気特性のテスト方法は比較例２とほぼ同じであるが、比較例１～４において合金の熱処理プロセスの温度が３２０℃、３６０℃、４４０℃及び４８０℃である点は実施例２と相違し、具体的な結果を表１に示す。
【0039】
【表1】
【0040】
＜比較例５＞
比較例５の成分の化学式Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ａｌ１
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、Ａｌ、Ｃｕ及びＮｂを原料としてＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ａｌ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で、４２０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２００℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）（２）及び（３）の磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は３６．６Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は４２．９Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きく、しかもその値は大きかった。
（５）（１）～（４）の条件下で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４Ｔ、保磁力Ｈｃが２６Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが８０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが７５０ｋＷ／ｍ３である。
比較例５の成分の化学式Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ａｌ１
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、Ａｌ、Ｃｕ及びＮｂを原料としてＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ａｌ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５６０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で、４２０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２００℃の環境に入れて０．５ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）（２）及び（３）の磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は３６．６Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は４２．９Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きく、しかもその値は大きかった。
（５）（１）～（４）の条件下で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４Ｔ、保磁力Ｈｃが２６Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが８０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが７５０ｋＷ／ｍ３である。
【0041】
＜比較例６＞
比較例６の成分の化学式Ｆｅ７４Ｓｉ１３Ｂ６Ｐ４Ｃｕ２Ｃ１
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ及びＦｅＣを原料としてＦｅ７４Ｓｉ１３Ｂ６Ｐ４Ｃｕ２Ｃ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７４Ｓｉ１３Ｂ６Ｐ４Ｃｕ２Ｃ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５４０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で、４００℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２４０℃の環境で１ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）（２）及び（３）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は４．６Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は６．９Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きく、しかも、その値は小さかった。
（５）（１）～（４）の条件下で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４２Ｔ、保磁力Ｈｃが３４Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが７０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが６３０ｋＷ／ｍ３である。
比較例６の成分の化学式Ｆｅ７４Ｓｉ１３Ｂ６Ｐ４Ｃｕ２Ｃ１
該鉄系ナノ結晶合金の製造方法は具体的には以下のとおりである。
（１）工業純度のＦｅ、Ｓｉ、ＦｅＢ、ＦｅＰ、Ｃｕ及びＦｅＣを原料としてＦｅ７４Ｓｉ１３Ｂ６Ｐ４Ｃｕ２Ｃ１の化学式に従って材料を配合し、母合金を溶解し、単ロール急冷技術によって幅が約６０ｍｍ、厚さが約１８μｍの焼入れアモルファス帯材を得て、銅ロールの回転数を３０ｍ／ｓとした。帯材を切断して、幅１０ｍｍ、内径１９．７ｍｍ、外径２２．６ｍｍの鉄芯として巻いた。
（２）Ｆｅ７４Ｓｉ１３Ｂ６Ｐ４Ｃｕ２Ｃ１合金に対してナノ結晶化熱処理を行った。合金帯材を５℃／ｍｉｎの昇温速度で５４０℃に昇温して０．５ｈ保温した後、室温まで炉冷した。
（３）熱処理後の合金鉄芯を８つに等分し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で２００℃に昇温すると、０．０８Ｔ横磁場を印加し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で、４００℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、２４０℃の環境で１ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（４）（２）及び（３）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は４．６Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は６．９Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きく、しかも、その値は小さかった。
（５）（１）～（４）の条件下で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４２Ｔ、保磁力Ｈｃが３４Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが７０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが６３０ｋＷ／ｍ３である。
【0042】
＜比較例５、６及び実施例１～６＞
比較例５、６の製造方法及び軟磁気特性のテスト方法は実施例１～６とほぼ同じであるが、合金成分が異なり、異なる熱処理温度の条件下で最適な異方性値及び軟磁気特性が異なり、具体的な結果を表２に示す。
比較例５、６の製造方法及び軟磁気特性のテスト方法は実施例１～６とほぼ同じであるが、合金成分が異なり、異なる熱処理温度の条件下で最適な異方性値及び軟磁気特性が異なり、具体的な結果を表２に示す。
【0043】
【表2】
【0044】
＜比較例７＞
（１）比較として、比較例７の成分の化学式がＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、３８０℃に昇温して１ｈ保温し、保温終了後、室温に炉冷した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１０．６Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は８．１Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４２Ｔ、保磁力Ｈｃが５Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが１１０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが４４０ｋＷ／ｍ３である。
（１）比較として、比較例７の成分の化学式がＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、３８０℃に昇温して１ｈ保温し、保温終了後、室温に炉冷した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１０．６Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は８．１Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４２Ｔ、保磁力Ｈｃが５Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが１１０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが４４０ｋＷ／ｍ３である。
【0045】
＜比較例８＞
（１）比較として、比較例７の成分の化学式がＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、１５０℃の環境で１ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１１．５Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は９．２Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４１Ｔ、保磁力Ｈｃが３Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが１５０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが４２０ｋＷ／ｍ３である。
（１）比較として、比較例７の成分の化学式がＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１に対して上記実施例１のステップ（１）を行って、鉄芯を得て、ステップ（２）の一般的なナノ結晶化熱処理を行い、すなわち、Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１合金帯材サンプルを５℃／ｍｉｎの昇温速度で５８０℃に昇温して、０．５ｈ保温し、室温に炉冷した。鉄芯について実施例のステップ（３）のように０．０８Ｔ横磁場を印加し、３８０℃に昇温して１ｈ保温し、その後、液体窒素環境に入れて０．５ｈ冷却し、次に取り出し、１５０℃の環境で１ｈ保温した。冷熱サイクルを２回繰り返した。
（２）磁場熱処理の結果、平均磁気異方性＜Ｋ１＞値は１１．５Ｊ／ｍ３、誘導異方性Ｋｕ値は９．２Ｊ／ｍ３であり、＜Ｋ１＞とＫｕ値の差は大きかった。
（３）（１）及び（２）の条件で、飽和磁気誘導強度Ｂｓが１．４１Ｔ、保磁力Ｈｃが３Ａ／ｍ、１００ｋＨｚでの透磁率μが１５０００、１００ｋＨｚ及び０．２Ｔでの損失Ｐｓが４２０ｋＷ／ｍ３である。
【0046】
＜比較例７、８と実施例３＞
比較例７、８は、その成分、熱場及び磁場熱処理が実施例３とほぼ同じであるが、冷温場のプロセス処理の点は相違し、比較例７では冷温場処理が行わず、比較例８では冷温場処理が限定された条件で行わず、異なる処理温度の条件で異方性値及び軟磁気特性が得られ、具体的な結果を表３に示す。
比較例７、８は、その成分、熱場及び磁場熱処理が実施例３とほぼ同じであるが、冷温場のプロセス処理の点は相違し、比較例７では冷温場処理が行わず、比較例８では冷温場処理が限定された条件で行わず、異なる処理温度の条件で異方性値及び軟磁気特性が得られ、具体的な結果を表３に示す。
【0047】
【表3】
【0048】
＜実施例１～６及び比較例１～８の特性のテスト結果分析＞
１．合金の磁気異方性
磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより計算し、誘導異方性Ｋｕ値を得た。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６により＜Ｋ１＞値を算出した。実施例１～６及び比較例１～６の各温度及び時間の熱処理後の磁気異方性結果を表４に示す。
１．合金の磁気異方性
磁気リングの初磁化曲線の測定；初磁化曲線段階について接線を作成して飽和磁化まで延長し、対応する横座標値を異方性場（Ｈｋ）として、式Ｋｕ＝１／２ＨｋＢｓにより計算し、誘導異方性Ｋｕ値を得た。ＸＲＤ及びＴＥＭ結果を分析し、結晶化体積分率Ｖｃｒ及び結晶粒サイズＤを得て、式＜Ｋ１＞＝Ｋ１Ｖｃｒ（Ｄ／Ｌ０）６により＜Ｋ１＞値を算出した。実施例１～６及び比較例１～６の各温度及び時間の熱処理後の磁気異方性結果を表４に示す。
【0049】
【表4】
【0050】
ここで、比較例５では、比較例１～６の合金成分、実施例１～６と比較して、Ｐ元素がドープされているので、＜Ｋ１＞は効果的に低下し、その値が２０Ｊ／ｍ３よりも小さくなり、比較例５では、結晶粒サイズが大きく、図３に示すように、計算された＜Ｋ１＞は大きく、その値が２０Ｊ／ｍ３よりも大きく、比較例６では、その値が小さすぎ、そして、Ｋｕと＜Ｋ１＞の値は近くなかった。Ｐ元素のドープは飽和磁気誘導強度を確保しつつ、結晶粒の核形成速度を速め、結晶粒の成長速度を抑え、微細で均一なナノ結晶構造を得て、低＜Ｋ１＞のナノ結晶合金を得るのに有利であり、また、Ｋｕと＜Ｋ１＞の比を調整し、合金の高周波軟磁気特性を改善するのに有利である。Ｐドープ後、実施例１～６では、低＜Ｋ１＞のナノ結晶合金について磁場でアニールした結果、Ｋｕと＜Ｋ１＞の値は近い。
【0051】
比較例１、２、実施例２及び比較例３、４では、合金成分はいずれもＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１であり、磁場熱処理プロセスの温度は３２０℃、３６０℃、４００℃、４４０℃及び４８０℃であり、その異方性値は図１に示される。アニール温度の上昇に伴い、Ｋｕ及び＜Ｋ１＞値は増大したが、Ｋｕの増大の程度は＜Ｋ１＞よりも大きい。アニール温度が４００℃である場合（実施例２）、Ｋｕと＜Ｋ１＞は略小さくなることが明らかになった。
【0052】
比較例７、８は、実施例３と比較して、合金成分が全てＦｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ｐ１であり、熱場及び磁場熱が同じであるが、冷温場プロセス処理が異なり、比較例７では冷温場処理が行わず、比較例８では冷温場処理が限定された条件で行わず、Ｋｕと＜Ｋ１＞の値は近くなかった。
【0053】
２．合金の軟磁気特性
振動試料型磁力計（Ｌａｋｅｓｈｏｒｅ７４１０）、直流Ｂ～Ｈ装置（ＥＸＰＨ～１００）及びインピーダンスアナライザ（Ａｇｉｌｅｎｔ４２９４Ａ）を用いて実施例１～６及び比較例１～８の各温度及び時間の熱処理後のナノ結晶軟磁性合金の飽和磁気誘導強度Ｂｓ、保磁力Ｐｓ及び透磁率μをテストし、結果を図２、表５に示す。
振動試料型磁力計（Ｌａｋｅｓｈｏｒｅ７４１０）、直流Ｂ～Ｈ装置（ＥＸＰＨ～１００）及びインピーダンスアナライザ（Ａｇｉｌｅｎｔ４２９４Ａ）を用いて実施例１～６及び比較例１～８の各温度及び時間の熱処理後のナノ結晶軟磁性合金の飽和磁気誘導強度Ｂｓ、保磁力Ｐｓ及び透磁率μをテストし、結果を図２、表５に示す。
【0054】
【表5】
【0055】
比較例１、２、実施例２及び比較例３、４では、合金成分は全てＦｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１であり、磁場熱処理プロセスの温度は３２０℃、３６０℃、４００℃、４４０℃及び４８０℃であり、その軟磁気特性は図２に示される。アニール温度が４００℃である場合（実施例２）、軟磁気特性は最も良好である。
【0056】
３．合金の微細構造
本発明のナノ結晶軟磁性合金が高周波軟磁気特性に優れる原因をさらに説明するために、Ｔａｌｏｓ型透射電子顕微鏡を用いて実施例１（Ｆｅ７６Ｓｉ１１Ｂ８Ｎｂ２Ｃｕ１Ｍｏ１Ｐ１）、実施例２（Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１－４００℃）及び比較例１（Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１－３２０℃）、比較例５（Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ａｌ１）のサンプルの微細構造を分析した。
本発明のナノ結晶軟磁性合金が高周波軟磁気特性に優れる原因をさらに説明するために、Ｔａｌｏｓ型透射電子顕微鏡を用いて実施例１（Ｆｅ７６Ｓｉ１１Ｂ８Ｎｂ２Ｃｕ１Ｍｏ１Ｐ１）、実施例２（Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１－４００℃）及び比較例１（Ｆｅ７７．８Ｓｉ１０Ｂ８Ｎｂ２．６Ｃｕ０．６Ｐ１－３２０℃）、比較例５（Ｆｅ７７Ｓｉ１２Ｂ７Ｎｂ２Ｃｕ１Ａｌ１）のサンプルの微細構造を分析した。
【0057】
図３に示す結果から、晶相は全てアモルファス相とナノα－Ｆｅ結晶粒からなる。実施例１、２では、微量のＰ元素の添加は結晶磁気異方性を低下させ、結晶粒の成長を抑え、形態図及び制限視野電子回折図から明らかに、最適なアニール温度では、微細で均一な結晶粒が析出されてアモルファス基体に嵌め込まれ、結晶粒はα－Ｆｅ結晶粒であり、結晶粒サイズ（Ｄ）はそれぞれ１１．７ｎｍ及び１２．１ｎｍである。比較例１と実施例２の比較から、両方は同一成分合金から異なる磁場のアニール温度で得たナノ結晶であり、実施例２ではＤは１２．６ｎｍであり、このことから、磁場アニールによる結晶粒サイズには変わりがないことが分かった。比較例５ではＤは１５．５ｎｍであり、結晶粒サイズはわずかに大きくなり、結晶磁気異方性は大きく、軟磁気特性は劣る。
【図1】
【図2】
【図3】
