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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-08-22
(45)【発行日】2024-08-30
(54)【発明の名称】希土類磁性体及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
H01F 1/057 20060101AFI20240823BHJP
H01F 41/02 20060101ALI20240823BHJP
C22C 28/00 20060101ALI20240823BHJP
C22C 30/00 20060101ALI20240823BHJP
C22C 30/02 20060101ALI20240823BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20240823BHJP
B22F 3/24 20060101ALI20240823BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20240823BHJP
B22F 1/05 20220101ALI20240823BHJP
C22C 33/02 20060101ALI20240823BHJP
C21D 6/00 20060101ALI20240823BHJP
C21D 9/00 20060101ALI20240823BHJP
B22F 3/00 20210101ALI20240823BHJP
B22F 1/17 20220101ALI20240823BHJP
【ＦＩ】
H01F1/057 170
H01F41/02 G
C22C28/00 A
C22C30/00
C22C30/02
C22C38/00 303D
B22F3/24 B
B22F3/24 K
B22F1/00 Y
B22F1/05
C22C33/02 H
C21D6/00 B
C21D9/00 S
B22F3/00 F
B22F1/17
【請求項の数】
7
(21)【出願番号】P 2023076528
(22)【出願日】2023-05-08
(65)【公開番号】P2023177261
(43)【公開日】2023-12-13
【審査請求日】2023-05-08
(31)【優先権主張番号】202210609436.5
(32)【優先日】2022-05-31
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(73)【特許権者】
【識別番号】310005618
【氏名又は名称】煙台東星磁性材料株式有限公司
(74)【代理人】
【識別番号】100139033
【弁理士】
【氏名又は名称】日高 賢治
(72)【発明者】
【氏名】王伝申
(72)【発明者】
【氏名】彭衆傑
(72)【発明者】
【氏名】楊昆昆
(72)【発明者】
【氏名】董占吉
(72)【発明者】
【氏名】丁開鴻
【審査官】古河 雅輝
(56)【参考文献】
【文献】特開２０２１－０６１３０１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２１－１５８３４１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００３－０３１４０９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２２－０３７０８５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－２２８７７１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－１６９６２１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－２２５５３３（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１６／１３３０６７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０２１－０３４７１１（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０２１／２００８７３（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０２１－１９０５８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０２１／０３１３０９９（ＵＳ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２２Ｆ １／００－ ８／００
Ｂ２２Ｆ １０／００－１２／９０
Ｃ２１Ｄ ６／００－ ６／０４
Ｃ２１Ｄ ９／００－ ９／４４
Ｃ２１Ｄ ９／５０
Ｃ２２Ｃ １／０４－ １／０５
Ｃ２２Ｃ ５／００－２５／００
Ｃ２２Ｃ ２７／００－２８／００
Ｃ２２Ｃ ３０／００－３０／０６
Ｃ２２Ｃ ３３／０２
Ｃ２２Ｃ ３５／００－４５／１０
Ｈ０１Ｆ １／００－ １／１１７
Ｈ０１Ｆ １／４０－ １／４２
Ｈ０１Ｆ ４１／００－４１／０４
Ｈ０１Ｆ ４１／０８
Ｈ０１Ｆ ４１／１０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
主相、重希土類シェル層、結晶粒界相及び希土類リッチ相を含むＲ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁性体の製造方法であって、（ステップ１）質量百分率で示す化学式がＲ１αＲＨδＭ１βＢγＦｅ１００－α－β－γ－δである主拡散源合金の薄片を作成し、
１５≦α≦４５、２０≦δ≦７０、１０≦β≦２５、０．２≦γ≦５、
前記Ｒ１は、Ｎｄ、Ｐｒの少なくとも１つ、
前記ＲＨは、Ｄｙ、Ｔｂの少なくとも１つ、
前記Ｍ１は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも１つ、
Ｆｅの含有量は５％未満であり、
質量百分率で示す化学式がＲ２ｎＭ２ｍである重希土類元素を含まない副拡散源合金の粉末を作成し、
５０≦ｎ≦８０、２０≦ｍ≦５０、
前記Ｒ２は、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｌａの少なくとも１つ、
前記Ｍ２は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも１つであり、
前記副拡散源合金の粉末を前記主拡散源合金の薄片の表面にコーティングし、
前記副拡散源合金の粉末がコーティングされた前記主拡散源合金の薄片を、焼結処理、水素吸着処理、脱水素処理、粉砕処理を行って拡散源合金粉末を作成し、
（ステップ２）質量百分率で示す化学式がＲ３ａＭ３ｂＭ４ｃＢｄＦｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄで示されるＲ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁性体母材を作成し、
２７≦ａ≦３３、０．５≦ｂ≦３、０．５≦ｃ≦２．５、０．８≦ｄ≦１．２であり、
前記Ｒ３は、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅの少なくとも１つ、
前記Ｍ３は、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕの少なくとも１つ、
前記Ｍ４は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｒの少なくとも１つ、
残部はＦｅであり、
（ステップ３）前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の表面に、前記拡散源合金粉末をコーティングし、拡散処理、時効処理を行って前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を得るものであり、
前記（ステップ１）と前記（ステップ２）は、同時又は順序が逆であっても良く、
完成した磁性体は、前記結晶粒界相において、
質量百分率で示す化学式がＲｘ１Ｆｅ１００－ｘ１－ｘ２ Ｍ ｘ２ 、５８≦ｘ１≦６３、０．６≦ｘ２≦４、である相と、
質量百分率で示す化学式がＲｙ１Ｆｅ１００－ｙ１－ｙ２Ｍｙ２、５５≦ｙ１≦６５、５≦ｙ２≦２０、である相を含み、
前記Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｌａの少なくとも一つ、
前記Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも一つである、
ことを特徴とする希土類磁性体の製造方法。
【請求項2】
前記（ステップ１）及び前記（ステップ３）におけるコーティング方法は、スプレーコーティング、浸漬コーティング又はシルクスクリーンコーティングのいずれかである、ことを特徴とする請求項１に記載の希土類磁性体の製造方法。
【請求項3】
前記（ステップ１）における焼結処理の温度は６００～８００℃、水素吸着処理の温度は５０～２００℃、脱水素処理の温度は４５０～５５０℃である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類磁性体の製造方法。
【請求項4】
前記（ステップ１）における前記拡散源合金粉末の平均粒子径は、３～６０μｍである、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類磁性体の製造方法。
【請求項5】
前記（ステップ２）における前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の元となる合金粉末の平均粒子径は、２～５μｍである、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類磁性体の製造方法。
【請求項6】
前記（ステップ２）における前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の焼結処理における温度は９８０～１０６０℃、焼結時間は６～１５時間である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁性体の製造方法。
【請求項7】
前記（ステップ３）における拡散処理の温度は８５０～９５０℃、拡散時間は６～３０時間であり、時効処理は２回に分けて行い、第１次時効処理の温度は７００～８５０℃、処理時間は２～１０時間であり、第２次時効処理の温度は４５０～６００℃、処理時間は３～１０時間である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類磁性体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁性体の技術分野に属し、特に重希土類元素の使用量を減らしながらも、保磁力を高めることができるＲ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁性体とその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体は、電子情報、医療機器設備、新エネルギー自動車、家電、ロボット等の分野で広く利用されている。過去数十年に及ぶ研究によって、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の性能は目覚ましい発展を遂げてきた。特に、拡散技術は、重希土類元素の使用量を大幅に削減しつつ保磁力性能を維持することができる優れた技術である。
【0003】
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の製造工程では、母材に重希土類元素Ｄｙ、Ｔｂを添加する方法が常用されるが、この方法によると、結晶粒界の内部に重希土類元素Ｄｙ、Ｔｂが大量に入り込み、磁性体の残留磁気と磁気特性が低下し、重希土類元素を浪費し、コストが増加してしまう。もう一つの方法として、熱処理によって拡散源を結晶粒界から磁性体の内部に浸透させて磁性体の保磁力を高める結晶粒界拡散法がある。この方法は、重希土類元素の使用量を少なくしつつ、磁性体の保磁力を大幅に向上させることができ、低コストであることから広く注目されてきた。しかしながら、昨今のＤｙ、Ｔｂの価格の高騰に伴い、純Ｄｙ、純Ｔｂの拡散法も高コストとなっている。重希土類合金の拡散技術は、磁気特性の向上とともに、磁性体の製造コストを効果的に削減することができることから、重希土類合金の拡散技術の発展は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の大量生産にとって、特に重要と言える。
【0004】
例えば、中国特許公告番号ＣＮ１０１６４１７５０Ｂには、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法として、Ｒｈを含む粉末を、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体に塗布した後、当該Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を加熱することにより、粉末中のＲｈをＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体に結晶粒界を通じて拡散させる方法が開示されている。ここで、ＲｈはＤｙ又は／及びＴｂであり、当該粉末にはＡｌを０．５～５０重量％含み、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体に含まれる酸素量が０．４重量％以下である。この発明は、異なる粉末を混合して拡散源とし、その後磁性体に拡散させて磁性体の保磁力を向上させることが主たる目的である。上記方法における拡散源は、粉末の密度が異なることから、混合工程において一定レベルで凝集してしまい、拡散後の磁性体の磁気特性が不均等であり、重希土類を含む拡散であるにも拘わらず、拡散後の保磁力の増加は大きくなく、コスト削減の目的も十分に達成できない。
【0005】
また、中国特許公告番号ＣＮ１０６２９８２１９Ｂには、Ｒ－Ｔ－Ｂ希土類永久磁性体の製造方法として、ａ）拡散源としてＲＬｕＲＨＶＦｅ１００－ｕ－ｖ－ｗ－ｚＢｗＭｚ希土類合金を作成し、前記ＲＬはＰｒ及びＮｄの少なくとも一つ、ＲＨはＤｙ、Ｔｂ、Ｈоの少なくとも一つ、ＭはＣｏ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉの少なくとも一つであり、希土類合金はＲ－Ｆｅ－Ｂの正方晶の主相構造を含み、ｕ、ｖ、ｗ、ｚは各物質の質量％であり、０≦ｕ≦１０、３５≦ｖ≦７０、０．５≦ｗ≦５、０≦ｚ≦５であり、ｂ）ＲＬｕＲＨＶＦｅ１００－ｕ－ｖ－ｗ－ｚＢｗＭｚ希土類合金の合金粉末を作成し、ｃ）前記合金粉末とＲ－Ｔ－Ｂ磁性体を共に回転拡散装置へ投入して熱拡散を行い、温度は７５０～９５０℃、時間は４～７２時間であり、ｄ）時効処理は、前記回転拡散装置内に分散又は緩衝作用を奏する補助物質を添加し、当該補助物質は金属として鉄基材及びチタン基材の一つ以上であり、又は非金属のアルミナ、ジルコニアの一つ以上であり、補助物質の粒子径は１０ｍｍ未満であり、前記回転拡散装置内に更に付着防止粉体を添加しても良く、付着防止粉体はアルミナ、ジルコニア、酸化ジスプロシウム、酸化テルビウム、フッ化ジスプロシウム、およびフッ化テルビウムのうちの一つ以上であり、付着防止粉末の粒子径は１００μｍ未満である、とする技術が開示されている。
上記技術で用いる拡散源合金は、ＲＬ ｕＲＨ ＶＦｅ１００－ｕ－ｖ－ｗ－ｚＢｗＭｚ希土類合金であるが、以下の問題が存在する。即ち（１）使用する拡散源に含まれるＢの量が過多になると、それに対応して融点も高くなり、磁性体への拡散が難しくなり、ＭのＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂがいずれも高融点元素であることから磁性体への拡散が難しい。（２）拡散源におけるＦｅの含有量が１０％以上であることから、鉄の含有量が過多であり、拡散後に過剰な鉄磁性相が形成され、磁性体のＨｃｊはある程度向上するものの、Ｂｒが大幅に低下し磁性体の磁気特性を向上させることができない。拡散源中に重希土類を含有するものの、拡散後の保磁力の増加は僅かであり、残留磁気が大幅に低下することから、理想の磁気特性を達成することは困難である。
上記技術で用いる拡散源合金は、ＲＬ ｕＲＨ ＶＦｅ１００－ｕ－ｖ－ｗ－ｚＢｗＭｚ希土類合金であるが、以下の問題が存在する。即ち（１）使用する拡散源に含まれるＢの量が過多になると、それに対応して融点も高くなり、磁性体への拡散が難しくなり、ＭのＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂがいずれも高融点元素であることから磁性体への拡散が難しい。（２）拡散源におけるＦｅの含有量が１０％以上であることから、鉄の含有量が過多であり、拡散後に過剰な鉄磁性相が形成され、磁性体のＨｃｊはある程度向上するものの、Ｂｒが大幅に低下し磁性体の磁気特性を向上させることができない。拡散源中に重希土類を含有するものの、拡散後の保磁力の増加は僅かであり、残留磁気が大幅に低下することから、理想の磁気特性を達成することは困難である。
【0006】
さらに、中国特許公開番号ＣＮ１１３５９３８００Ａには、高性能Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体及びその製造方法として、ＲＨ
ｘＭ１
ｙＢｚ合金であって、ＲＨはＤｙ、Ｔｂの少なくとも一つ、Ｍ１はＺｒ、Ｔｉ、Ａｌの少なくとも一つ、Ｂはホウ素、ｘ、ｙ、ｚは元素の質量％を示し、それぞれ７５％≦ｘ≦９０％、０．１％≦ｚ≦０．５％、ｙ＝１－ｘ－ｚである発明が開示されている。この方法によれば、バレル内で拡散処理することによりＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体のＨｃｊを改善し、拡散工程の効率を向上させるが、保磁力の改善は僅かであり、拡散源を長期に亘って使用することで、一定の酸化と窒化が発生し、重希土類の利用率が低下し、コストが増加してしまう。さらに拡散源にＴｉ又はＺｒが含まれる場合、その融点が高くなることから、拡散速度が低下し、重希土類の含有量が同様な状況では、拡散後の残留磁気の低下幅は大きく、磁性体の保磁力も大きく向上させることはできない。
【0007】
上記従来技術を分析すれば、重希土類合金拡散源は、（１）拡散源の融点が高すぎると拡散速度が低下し、保磁力向上が限定的となり、（２）拡散処理工程において重希土類元素の含有量が多すぎる、又はＦｅの含有量が多すぎると磁性体の残留磁気の低下が大きく磁気特性を向上させることができない、という二つの問題が存在することが分かる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【文献】中国特許ＣＮ１０１６４１７５０Ｂ公報
【文献】中国特許ＣＮ１０６２９８２１９Ｂ公報
【文献】中国特許ＣＮ１１３５９３８００Ａ公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本願発明は、上記した従来技術が有する課題を解決し、重希土類合金拡散源の組成を合理的に調整し、コストを抑えつつ磁気特性に優れたＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体、及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
上記目的を達成するため、本願発明の希土類磁性体は、主相、重希土類シェル層、結晶粒界相及び希土類リッチ相を含むＲ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁性体であって、
前記結晶粒界相は、μ相及びδ相を含み、
前記μ相は、質量百分率で示す化学式がＲｘ１Ｆｅ１００－ｘ１－Ｘ２ＭＸ２、５８≦ｘ１≦６３、０．６≦ｘ２≦４、であり、
前記δ相は、質量百分率で示す化学式がＲｙ１Ｆｅ１００－ｙ１－ｙ２Ｍｙ２、５５≦ｙ１≦６５、５≦ｙ２≦２０、であり、
前記Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｌａの少なくとも一つ、
前記Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも一つである、ことを特徴とする。
前記結晶粒界相は、μ相及びδ相を含み、
前記μ相は、質量百分率で示す化学式がＲｘ１Ｆｅ１００－ｘ１－Ｘ２ＭＸ２、５８≦ｘ１≦６３、０．６≦ｘ２≦４、であり、
前記δ相は、質量百分率で示す化学式がＲｙ１Ｆｅ１００－ｙ１－ｙ２Ｍｙ２、５５≦ｙ１≦６５、５≦ｙ２≦２０、であり、
前記Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｌａの少なくとも一つ、
前記Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも一つである、ことを特徴とする。
【0011】
上記目的を達成するため、上記した本願発明の希土類磁性体に係る製造方法は、（ステップ１）質量百分率で示す化学式がＲ１αＲＨδＭ１βＢγＦｅ１００－α－β－γ－δである主拡散源合金の薄片を作成し、
１５≦α≦４５、２０≦δ≦７０、１０≦β≦２５、０．２≦γ≦５、
前記Ｒ１は、Ｎｄ、Ｐｒの少なくとも１つ、
前記ＲＨは、Ｄｙ、Ｔｂの少なくとも１つ、
前記Ｍ１は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも１つ、
Ｆｅの含有量は５％未満であり、
質量百分率で示す化学式がＲ２ｎＭ２ｍである重希土類元素を含まない副拡散源合金の粉末を作成し、
５０≦ｎ≦８０、２０≦ｍ≦５０、
前記Ｒ２は、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｌａの少なくとも１つ、
前記Ｍ２は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも１つであり、
前記副拡散源合金の粉末を前記主拡散源合金の薄片の表面にコーティングし、
前記副拡散源合金の粉末がコーティングされた前記主拡散源合金の薄片を、焼結処理、水素吸着処理、脱水素処理、粉砕処理を行って拡散源合金粉末を作成し、
（ステップ２）質量百分率で示す化学式がＲ３ａＭ３ｂＭ４ｃＢｄＦｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄで示されるＲ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁性体母材を作成し、
２７≦ａ≦３３、０．５≦ｂ≦３、０．５≦ｃ≦２．５、０．８≦ｄ≦１．２であり、
前記Ｒ３は、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅの少なくとも１つ、
前記Ｍ３は、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕの少なくとも１つ、
前記Ｍ４は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｒの少なくとも１つ、
残部はＦｅであり、
（ステップ３）前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の表面に、前記拡散源合金粉末をコーティングし、拡散処理、時効処理を行って前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を得るものであり、
前記（ステップ１）と前記（ステップ２）は、同時又は順序が逆であっても良い、ことを特徴とする。
１５≦α≦４５、２０≦δ≦７０、１０≦β≦２５、０．２≦γ≦５、
前記Ｒ１は、Ｎｄ、Ｐｒの少なくとも１つ、
前記ＲＨは、Ｄｙ、Ｔｂの少なくとも１つ、
前記Ｍ１は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも１つ、
Ｆｅの含有量は５％未満であり、
質量百分率で示す化学式がＲ２ｎＭ２ｍである重希土類元素を含まない副拡散源合金の粉末を作成し、
５０≦ｎ≦８０、２０≦ｍ≦５０、
前記Ｒ２は、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｌａの少なくとも１つ、
前記Ｍ２は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも１つであり、
前記副拡散源合金の粉末を前記主拡散源合金の薄片の表面にコーティングし、
前記副拡散源合金の粉末がコーティングされた前記主拡散源合金の薄片を、焼結処理、水素吸着処理、脱水素処理、粉砕処理を行って拡散源合金粉末を作成し、
（ステップ２）質量百分率で示す化学式がＲ３ａＭ３ｂＭ４ｃＢｄＦｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄで示されるＲ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁性体母材を作成し、
２７≦ａ≦３３、０．５≦ｂ≦３、０．５≦ｃ≦２．５、０．８≦ｄ≦１．２であり、
前記Ｒ３は、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅの少なくとも１つ、
前記Ｍ３は、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕの少なくとも１つ、
前記Ｍ４は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｒの少なくとも１つ、
残部はＦｅであり、
（ステップ３）前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の表面に、前記拡散源合金粉末をコーティングし、拡散処理、時効処理を行って前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を得るものであり、
前記（ステップ１）と前記（ステップ２）は、同時又は順序が逆であっても良い、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【0012】
本発明によれば、以下の有益な効果を奏する。
（１）主拡散源合金薄片ＲαＲＨδＭβＢγＦｅ１００－α－β－γ－δの表面に低融点に調整した副拡散合金ＲｎＭｍをコーティングすることにより拡散速度を高めることができ、重希土類元素を磁性体内に送り込むことで、より多くの重希土類シェル層を形成し、磁性体の保磁力を効果的に向上させることができる。
（１）主拡散源合金薄片ＲαＲＨδＭβＢγＦｅ１００－α－β－γ－δの表面に低融点に調整した副拡散合金ＲｎＭｍをコーティングすることにより拡散速度を高めることができ、重希土類元素を磁性体内に送り込むことで、より多くの重希土類シェル層を形成し、磁性体の保磁力を効果的に向上させることができる。
【0013】
（２）主拡散合金薄片ＲαＲＨδＭβＢγＦｅ１００－α－β－γ－δの表面に低融点ＲｎＭｍ合金をコーティングして形成される複合拡散源の粉末中にはＢ元素の含有量が少なく、拡散工程における酸化の問題を軽減し、拡散源を効率的に利用することができる。
【0014】
（３）主拡散源合金薄片ＲαＲＨδＭβＢγＦｅ１００－α－β－γ－δの表面に低融点ＲｎＭｍ合金をコーティングして形成される複合拡散源に含まれるＢ及びＦｅが磁性体に拡散・浸入して新たな主相が形成され、磁性体の残留磁気が増加することで、拡散処理による残留磁気の低下を抑制できる。またＦｅがＡｌ、Ｇａ、Ｃｕとμ層及びδ相を形成することにより、磁性体の保磁力を向上させることができる。
【0015】
（４）主拡散源合金薄片ＲαＲＨδＭβＢγＦｅ１００－α－β－γ－δの表面に低融点ＲｎＭｍ合金をコーティングして形成される複合拡散源に含まれるＢ及びＦｅの比率は最大で１０％であり、拡散源のコストを下げ、製造コストを削減することができる。
【0016】
（５）拡散源の大量生産が可能であり、拡散源粉末をコーティング法によって塗布することで利用率を大幅に高めることができ、磁性体の磁気エネルギー積を効果的に高め、重希土類元素の使用量を下げることで、製造コストを削減することができる。
【0017】
（６）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の製造には焼結だけでよく、焼結態を形成しさせすればよく、第１次時効及び第２次時効処理も必要無く、機械加工後に拡散及び時効処理を行うことから、製造コストが良好に削減され、製造された最終製品の性能も優れる。従来技術と対比して、本発明は重希土類合金拡散源と対応する成分の磁性体を互いに組み合わせ、磁性体の保磁力を大幅に向上させ、軽希土類の拡散工程においてＢｒの低下幅が大きかったという難題を軽減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【図1】本願発明に係る磁性体のミクロ構造を電子顕微鏡で撮影した写真。
【発明を実施するための形態】
【0019】
以下、本願発明に係る希土類磁性体及びその製造方法の具体的実施例について詳細に説明する。下記実施例は、本発明の解釈のみに用いるものであり、本願発明に係る構成を限定するものではない。
【0020】
本願発明に係る希土類磁性体として、実施例１～１８を作成した。各実施例の基本的な製造方法は共通するものであり、各実施例における相違は主拡散源合金の成分、副拡散源合金の成分、及び拡散処理する磁性体母材の成分、拡散処理温度等である。
【0021】
（拡散源の作成）
本発明に係る拡散源は、重希土類元素を含む重希土類合金（以下、主拡散源合金と言う）の薄片の表面に、重希土類元素を含まない軽希土類合金（以下、副拡散源合金と言う）の粉末をコーティングし、これを微細に粉砕して拡散源合金粉末とするものである。実施例１～１８に係る主拡散源合金、及び副拡散源合金を構成する各成分は、表１に示すとおりである。
本発明に係る拡散源は、重希土類元素を含む重希土類合金（以下、主拡散源合金と言う）の薄片の表面に、重希土類元素を含まない軽希土類合金（以下、副拡散源合金と言う）の粉末をコーティングし、これを微細に粉砕して拡散源合金粉末とするものである。実施例１～１８に係る主拡散源合金、及び副拡散源合金を構成する各成分は、表１に示すとおりである。
【0022】
主拡散源合金の化学式はＲαＲＨδＭβＢγＦｅ１００－α－β－γ－δで示され、原料を真空溶錬炉に投入して溶錬し、鋳型に注入して主拡散源合金薄片を作成した。主拡散源合金薄片の平均厚さは０．２５ｍｍ、合金中のＣ及びＯの含有量は２００ｐｐｍ以下、Ｎの含有量は５０ｐｐｍ以下であった。
【0023】
上記した主拡散源合金薄片の表面に、化学式ＲｎＭｍで示される副拡散源合金を粉砕した粉末をスプレーコーティング法によりコーティングした。コーティング後の拡散源合金薄片をオーブンに投入して１５０℃以下で乾燥させた。コーティングした副拡散源合金の重量は全体の３％以下とした。
【0024】
乾燥後の拡散源合金薄片を、６００～８００℃で焼結し、且つ２５０～３００℃で脱脂処理を行い、その後４０℃未満に冷却した。冷却方法は循環気流快速冷却、冷却ガスはアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスとした。
【0025】
その後、水素吸着処理及び脱水素処理を行い、ジェットミルによって微粉砕し、平均粒子径３～６０μｍの実施例１～１８に係る拡散源合金粉末を作成した。水素吸着処理の温度は５０～２００℃、脱水素処理の温度は４５０～５５０℃であった。なお、合金薄片は水素吸着工程中において温度の局所的な上昇によって固着し、除去等が困難になることがあるため、隙間を設けて合金薄片を配置した。
【0026】
（磁性体母材の作成）
実施例１～１８に係る拡散処理する前のＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の各成分と磁気特性は表２に示すとおりであり、化学式はＲａＭ１ ｂＭ２ ｃＢｄＦｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄで示され、原料を真空溶錬炉に投入して溶錬し、鋳型に注入し、５０℃まで冷却して合金薄片を作成した。合金薄片の平均厚さは０．２５ｍｍ、合金中のＣ及びＯの含有量は２００ｐｐｍ以下、Ｎの含有量は５０ｐｐｍ以下であった。
実施例１～１８に係る拡散処理する前のＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の各成分と磁気特性は表２に示すとおりであり、化学式はＲａＭ１ ｂＭ２ ｃＢｄＦｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄで示され、原料を真空溶錬炉に投入して溶錬し、鋳型に注入し、５０℃まで冷却して合金薄片を作成した。合金薄片の平均厚さは０．２５ｍｍ、合金中のＣ及びＯの含有量は２００ｐｐｍ以下、Ｎの含有量は５０ｐｐｍ以下であった。
【0027】
上記合金薄片と潤滑剤を混合し、水素化処理を行った後にジェットミルを用いて微粉砕した。研磨ガスはアルゴンガスであり、研磨後の合金粉末の平均粒子径は２～５μｍであった。合金粉末を自動プレス機に投入し、磁場下でプレス成形して素地ブロックとし、これを焼結炉に投入し、焼結温度９８０～１０６０℃、焼結時間６～１５時間で焼結した。冷却後、所定の寸法に機械加工を行い、実施例１～１８に係る拡散処理する前のＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材を作成した。
【0028】
（拡散処理）
実施例１～１８に係るＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の表面に、スプレーコーティング法により上記実施例１～１８に係る拡散源合金粉末をコーティングし、拡散処理及び時効処理を行い、最終的なＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を作成した。拡散処理及び時効処理の具体的温度及び回数は表３に示すとおりであり、拡散処理の温度は８５０～９５０℃、拡散時間は６～３０時間であり、時効処理は２回に分けて行い、第１次時効処理の温度は７００～８５０℃、処理時間は２～１０時間であり、第２次時効処理の温度は４５０～６００℃、処理時間は３～１０時間である。
実施例１～１８に係るＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の表面に、スプレーコーティング法により上記実施例１～１８に係る拡散源合金粉末をコーティングし、拡散処理及び時効処理を行い、最終的なＲ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を作成した。拡散処理及び時効処理の具体的温度及び回数は表３に示すとおりであり、拡散処理の温度は８５０～９５０℃、拡散時間は６～３０時間であり、時効処理は２回に分けて行い、第１次時効処理の温度は７００～８５０℃、処理時間は２～１０時間であり、第２次時効処理の温度は４５０～６００℃、処理時間は３～１０時間である。
【0029】
表１：各実施例の主拡散源合金成分、副拡散源合金成分
【0030】
表２：各実施例に係る磁性体母材の成分及び拡散処理前の磁気特性
【0031】
表３：各実施例の拡散処理及び拡散処理後の磁気特性
【0032】
図１は、代表例として拡散処理後の実施例９に係る磁性体の表面をＺＥＩＳＳ電子顕微鏡によって撮影した写真であり、結晶粒界相中のμ相及びδ相の存在とその位置を示している。また、表４は実施例１～１８に係るμ相及びδ相の組成をＥＤＳ法によって測定した成分分析結果を示すものである。なお実施例９以外の磁性体に係るＺＥＩＳＳ電子顕微鏡写真は省略するが、実施例９と同様に結晶粒界相中にμ相及びδ相を含んでいる。μ相及びδ相の存在は、結晶粒界中の反磁性結合作用を増強させ、磁性体の保磁力増強に寄与するものである。
【0033】
表４：各実施例におけるμ相及びδ相の組成
【0034】
実施例１～１８と対比するため、比較例１～１８を作成した。各実施例と各比較例は、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体母材の成分及びサイズ、拡散処理、時効処理の条件は同じとし、各実施例と各比較例との相違点は、各比較例の拡散源合金にＢ及びＦｅを含まない点である。その成分、含有量、プロセス条件は表５に示す通りである。
【0035】
表５：各比較例における拡散源成分及び拡散後の磁気特性
【0036】
実施例１～１８と対応する比較例１～１８とを対比した。
（実施例１と比較例１との対比）
実施例１はμ相及びδ相の両方を含み、残留磁気Ｂｒ＝１３．３０ｋＧｓ、保磁力Ｈｃｊ＝２６．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．１５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．００ｋＯｅであった。実施例１の残留磁気及び保磁力は比較例１のそれよりも顕著な優位性を備えている。
（実施例１と比較例１との対比）
実施例１はμ相及びδ相の両方を含み、残留磁気Ｂｒ＝１３．３０ｋＧｓ、保磁力Ｈｃｊ＝２６．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．１５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．００ｋＯｅであった。実施例１の残留磁気及び保磁力は比較例１のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0037】
（実施例２と比較例２との対比）
実施例２はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１２．７５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２３．００ｋＯｅであるのに対し、比較例２はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１２．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２２．５０ｋＯｅであった。実施例２の残留磁気及び保磁力は比較例２のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例２はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１２．７５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２３．００ｋＯｅであるのに対し、比較例２はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１２．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２２．５０ｋＯｅであった。実施例２の残留磁気及び保磁力は比較例２のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0038】
（実施例３と比較例３との対比）
実施例３はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．７５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例３はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１４．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２３．００ｋＯｅであった。実施例３の残留磁気及び保磁力は比較例３のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例３はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．７５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例３はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１４．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２３．００ｋＯｅであった。実施例３の残留磁気及び保磁力は比較例３のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0039】
（実施例４と比較例４との対比）
【0040】
実施例４はμ相及びδ相の両方を含み、残留磁気Ｂｒ＝１４．６５ｋＧｓ、保磁力Ｈｃｊ＝２３．００ｋＯｅであるのに対し、比較例４はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１４．５０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２２．００ｋＯｅであった。実施例４の残留磁気及び保磁力は比較例４のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0041】
（実施例５と比較例５との対比）
実施例５はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．５０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２３．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例５はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１４．３０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２２．００ｋＯｅであった。実施例５の残留磁気及び保磁力は比較例５のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例５はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．５０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２３．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例５はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１４．３０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２２．００ｋＯｅであった。実施例５の残留磁気及び保磁力は比較例５のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0042】
（実施例６と比較例６との対比）
実施例６はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．３５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．００ｋＯｅであるのに対し、比較例６はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１４．２０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．５０ｋＯｅであった。実施例６の残留磁気及び保磁力は比較例６のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例６はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．３５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．００ｋＯｅであるのに対し、比較例６はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１４．２０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．５０ｋＯｅであった。実施例６の残留磁気及び保磁力は比較例６のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0043】
（実施例７と比較例７との対比）
実施例７はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．１５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．００ｋＯｅであるのに対し、比較例７はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．９０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．５０ｋＯｅであった。実施例７の残留磁気及び保磁力は比較例７のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例７はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．１５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．００ｋＯｅであるのに対し、比較例７はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．９０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．５０ｋＯｅであった。実施例７の残留磁気及び保磁力は比較例７のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0044】
（実施例８と比較例８との対比）
実施例８はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．９０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２８．００ｋＯｅであるのに対し、比較例８はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．７０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであった。実施例８の残留磁気及び保磁力は比較例８のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例８はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．９０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２８．００ｋＯｅであるのに対し、比較例８はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．７０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであった。実施例８の残留磁気及び保磁力は比較例８のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0045】
（実施例９と比較例９との対比）
実施例９はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．００ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例９はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．８０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．８０ｋＯｅであった。実施例９の残留磁気及び保磁力は比較例９のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例９はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１４．００ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例９はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．８０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．８０ｋＯｅであった。実施例９の残留磁気及び保磁力は比較例９のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0046】
（実施例１０と比較例１０との対比）
実施例１０はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．４５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例１０はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．３０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．５０ｋＯｅであった。実施例１０の残留磁気及び保磁力は比較例１０のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１０はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．４５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例１０はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．３０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２４．５０ｋＯｅであった。実施例１０の残留磁気及び保磁力は比較例１０のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0047】
（実施例１１と比較例１１との対比）
実施例１１はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．３５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２７．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１１はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．２０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．００ｋＯｅであった。実施例１１の残留磁気及び保磁力は比較例１１のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１１はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．３５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２７．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１１はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．２０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．００ｋＯｅであった。実施例１１の残留磁気及び保磁力は比較例１１のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0048】
（実施例１２と比較例１２との対比）
実施例１２はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．８５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例１２はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．６５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２３．５０ｋＯｅであった。実施例１２の残留磁気及び保磁力は比較例１２のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１２はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．８５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．５０ｋＯｅであるのに対し、比較例１２はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．６５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２３．５０ｋＯｅであった。実施例１２の残留磁気及び保磁力は比較例１２のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0049】
（実施例１３と比較例１３との対比）
実施例１３はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．８５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝３１．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１３はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．７０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２８．５０ｋＯｅであった。実施例１３の残留磁気及び保磁力は比較例１３のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１３はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．８５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝３１．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１３はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．７０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２８．５０ｋＯｅであった。実施例１３の残留磁気及び保磁力は比較例１３のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0050】
（実施例１４と比較例１４との対比）
実施例１４はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．７５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２８．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１４はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであった。実施例１４の残留磁気及び保磁力は比較例１４のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１４はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．７５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２８．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１４はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであった。実施例１４の残留磁気及び保磁力は比較例１４のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0051】
（実施例１５と比較例１５との対比）
実施例１５はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．３５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２７．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１５はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．２５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．００ｋＯｅであった。実施例１５の残留磁気及び保磁力は比較例１５のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１５はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．３５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２７．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１５はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．２５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２５．００ｋＯｅであった。実施例１５の残留磁気及び保磁力は比較例１５のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0052】
（実施例１６と比較例１６との対比）
実施例１６はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．４０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２９．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１６はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．２５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２７．００ｋＯｅであった。実施例１６の残留磁気及び保磁力は比較例１６のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１６はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．４０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２９．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１６はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１３．２５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２７．００ｋＯｅであった。実施例１６の残留磁気及び保磁力は比較例１６のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0053】
（実施例１７と比較例１７との対比）
実施例１７はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１２．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２９．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１７はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１２．５０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２７．００ｋＯｅであった。実施例１７の残留磁気及び保磁力は比較例１６のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１７はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１２．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２９．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１７はδ相のみを含み、Ｂｒ＝１２．５０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２７．００ｋＯｅであった。実施例１７の残留磁気及び保磁力は比較例１６のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0054】
（実施例１８と比較例１８との対比）
実施例１８はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２８．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１８はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．４５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであった。実施例１８の残留磁気及び保磁力は比較例１８のそれよりも顕著な優位性を備えている。
実施例１８はμ相及びδ相の両方を含み、Ｂｒ＝１３．６０ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２８．００ｋＯｅであるのに対し、比較例１８はμ相及びδ相のいずれも含まず、Ｂｒ＝１３．４５ｋＧｓ、Ｈｃｊ＝２６．５０ｋＯｅであった。実施例１８の残留磁気及び保磁力は比較例１８のそれよりも顕著な優位性を備えている。
【0055】
以上のとおり、ＲαＲＨδＭβＢγＦｅ１００－α－β－γ－δの化学式で示される主拡散源合金の表面にＲｎＭｍの化学式で示される副拡散源合金の粉末をコーティングして作成した拡散源合金を用いて拡散処理した本願発明に係る全ての実施例は、対応する比較例に対して、磁気特性は明らかに向上した。
【図1】
