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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-08-22
(45)【発行日】2024-08-30
(54)【発明の名称】液晶ポリマー樹脂、及び液晶ポリマー樹脂から成る成形物
(51)【国際特許分類】
C08G 63/06 20060101AFI20240823BHJP
C08L 67/04 20060101ALI20240823BHJP
C08G 63/88 20060101ALI20240823BHJP
C08J 5/00 20060101ALI20240823BHJP
【ＦＩ】
C08G63/06
C08L67/04
C08G63/88
C08J5/00 CFD
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2023150991
(22)【出願日】2023-09-19
【審査請求日】2023-09-19
(31)【優先権主張番号】112105437
(32)【優先日】2023-02-15
(33)【優先権主張国・地域又は機関】TW
(31)【優先権主張番号】202310114906.5
(32)【優先日】2023-02-15
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】595009383
【氏名又は名称】長春人造樹脂廠股▲分▼有限公司
【氏名又は名称原語表記】ＣＨＡＮＧ ＣＨＵＮ ＰＬＡＳＴＩＣＳ ＣＯ．， ＬＴＤ．
【住所又は居所原語表記】７Ｆ．， Ｎｏ．３０１， Ｓｏｎｇｋｉａｎｇ Ｒｄ．， Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ Ｄｉｓｔ Ｔａｉｐｅｉ Ｃｉｔｙ，Ｔａｉｗａｎ １０４
(74)【代理人】
【識別番号】100201329
【弁理士】
【氏名又は名称】山口 真二郎
(74)【代理人】
【識別番号】100167601
【弁理士】
【氏名又は名称】大島 信之
(74)【代理人】
【識別番号】100220917
【弁理士】
【氏名又は名称】松本 忠大
(72)【発明者】
【氏名】呉佳鴻
(72)【発明者】
【氏名】黄勁叡
(72)【発明者】
【氏名】杜安邦
【審査官】久保田 葵
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１５／０１６１４１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００６－００５００９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０００－０２６７４３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０８Ｇ ６３／０６
Ｃ０８Ｌ ６７／０４
Ｃ０８Ｇ ６３／８８
Ｃ０８Ｊ ５／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
下記式（Ｉ）および（ＩＩ）：【化1】
【化2】
前記熱重量減少率は、［（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１］×１００％の式で得られ、式中、Ｗ１は、８０℃の一定温度で１分間保った前記液晶ポリマー樹脂の重量を表し、Ｗ２は、融点の一定温度で１分間保った前記液晶ポリマー樹脂の重量を表し、
前記熱重量減少率が１％である場合の熱分解温度（Ｔｄ ９９ ）は２８０℃～４００℃であることを特徴とする液晶ポリマー樹脂。
【請求項2】
前記熱重量減少率が１％である場合の熱分解温度は２９０℃～３９０℃であることを特徴とする請求項１に記載の液晶ポリマー樹脂。
【請求項3】
融点は２３０℃～３６０℃であることを特徴とする請求項１に記載の液晶ポリマー樹脂。
【請求項4】
全芳香族ポリエステルであることを特徴とする請求項１に記載の液晶ポリマー樹脂。
【請求項5】
非再生液晶ポリマー樹脂、再生液晶ポリマー樹脂、又はこれらの組み合わせであることを特徴とする請求項１に記載の液晶ポリマー樹脂。
【請求項6】
前記液晶ポリマー樹脂は非再生液晶ポリマー樹脂と再生液晶ポリマー樹脂との組み合わせを含み、前記再生液晶ポリマー樹脂の量は前記液晶ポリマー樹脂の総重量に対して４０ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の液晶ポリマー樹脂。
【請求項7】
請求項１～５のいずれか１項に記載の液晶ポリマー樹脂から形成した成形物であって、引張強度は１３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、引張弾性率は５０００ＭＰａ以上であり、破断伸びは８．０％以下であることを特徴とする成形物。
【請求項8】
前記引張強度は１３００ｋｇｆ／ｃｍ２～１５００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、前記引張弾性率は５０００ＭＰａ～７０００ＭＰａであり、前記破断伸びは３．０％～８．０％であることを特徴とする請求項７に記載の成形物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、液晶ポリマー樹脂（ＬＣＰ樹脂）、及び液晶ポリマー樹脂から成る成形物、特に機械特性が良好なＬＣＰ樹脂、及びＬＣＰ樹脂から成る成形物に関する。
【背景技術】
【0002】
ＬＣＰ樹脂は構造中に芳香族環、脂肪族環、及び脂肪族鎖を含み、規則正しく整列した分子鎖を有する。分子鎖が散在し、成形加工時に内部応力が残留しやすい従来のプラスチックとは異なり、ＬＣＰ樹脂は分子鎖配列に方向性があるため、冷却固化後に安定した形態を保つことが可能であり、好ましい成形加工材料となる。
現在、ＬＣＰフィルムは、電子機器、自動車産業、及び航空宇宙産業の分野で広く使用されており、中でも電子機器用の回路基板部品はＬＣＰフィルムを最も多く使用している。近年、世界的にＬＣＰ樹脂の需要は急増しており、７万トンを超えている。ＬＣＰフィルム製で、引張強度及び引張弾性率が高く、破断伸びの低い製品は積極的な需要があることから、ＬＣＰ樹脂の機械特性をいかに全体的に向上させるかは、当業者が向上させるべき１つの課題となっている。
現在、ＬＣＰフィルムは、電子機器、自動車産業、及び航空宇宙産業の分野で広く使用されており、中でも電子機器用の回路基板部品はＬＣＰフィルムを最も多く使用している。近年、世界的にＬＣＰ樹脂の需要は急増しており、７万トンを超えている。ＬＣＰフィルム製で、引張強度及び引張弾性率が高く、破断伸びの低い製品は積極的な需要があることから、ＬＣＰ樹脂の機械特性をいかに全体的に向上させるかは、当業者が向上させるべき１つの課題となっている。
【0003】
特許文献１に開示されているように、芳香族液晶ポリエステルを含有する液状組成物及びそれから得られる芳香族液晶ポリエステルフィルムが提供されている。
芳香族液晶ポリエステルは、（Ａ）芳香族ヒドロキシカルボン酸、（Ｂ）芳香族ジカルボン酸、および（Ｃ）芳香族ジオールから誘導される構造単位を含み、（Ｂ）／（Ｃ）のモル比は０．９０～１．００の範囲である。
特許文献１には、このような（Ｂ）／（Ｃ）の特定のモル比を有する芳香族液晶ポリエステルは、加熱時の溶融粘度の上昇が抑制されたフィルムに形成することが好適であることが開示されている。
しかしながら、特許文献１は、芳香族液晶ポリエステルの物性を改良する技術的手段は開示しておらず、高引張強度の向上、高引張弾性率の向上、破断伸度の低減を総合的に行うことについても触れていない。
従って、ＬＣＰ樹脂の機械特性を向上させ、様々な応用製品の産業ニーズを満たすことが依然として必要となっている。
芳香族液晶ポリエステルは、（Ａ）芳香族ヒドロキシカルボン酸、（Ｂ）芳香族ジカルボン酸、および（Ｃ）芳香族ジオールから誘導される構造単位を含み、（Ｂ）／（Ｃ）のモル比は０．９０～１．００の範囲である。
特許文献１には、このような（Ｂ）／（Ｃ）の特定のモル比を有する芳香族液晶ポリエステルは、加熱時の溶融粘度の上昇が抑制されたフィルムに形成することが好適であることが開示されている。
しかしながら、特許文献１は、芳香族液晶ポリエステルの物性を改良する技術的手段は開示しておらず、高引張強度の向上、高引張弾性率の向上、破断伸度の低減を総合的に行うことについても触れていない。
従って、ＬＣＰ樹脂の機械特性を向上させ、様々な応用製品の産業ニーズを満たすことが依然として必要となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２００６－１８８５７０号公報
【発明の概要】
【0005】
先行技術の欠点に鑑み、本開示の目的の１つは、機械特性が良好なＬＣＰ樹脂を提供することである。
上記目的を達成するために、本開示は、下記式（Ｉ）：
上記目的を達成するために、本開示は、下記式（Ｉ）：
【0006】
【化1】
ここで、ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率は、［（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１］×１００％の式で得られ、式中、Ｗ１は、８０℃の一定温度で１分間保ったＬＣＰ樹脂の重量を表し、Ｗ２は、融点の一定温度で１分間保ったＬＣＰ樹脂の重量を表す。
本開示によれば、式（Ｉ）の構造単位を有し、熱重量減少率が上記範囲であるＬＣＰ樹脂から形成した成形物は、良好な機械特性を有する。具体的には、本開示のＬＣＰ樹脂は剛性を発揮でき、得られた成形物は引張強度及び引張弾性率が高い。
【0007】
一実施形態では、ＬＣＰ樹脂の融点は２３０℃～３６０℃であってよい。好ましくは、ＬＣＰ樹脂の融点は２６０℃～３３０℃であってよい。
好ましくは、ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率は０．０４０％以上０．１００％以下であってよい。一実施形態では、ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率は０．０５０％以上０．０８８％以下であってよい。任意で、ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率は０．０５０％、０．０５１％、０．０５２％、０．０５３％、０．０５４％、０．０５５％、０．０５６％、０．０５７％、０．０５８％、０．０５９％、０．０６０％、０．０６１％、０．０６２％、０．０６３％、０．０６４％、０．０６５％、０．０６６％、０．０６７％、０．０６８％、０．０６９％、０．０７０％、０．０７１％、０．０７２％、０．０７３％、０．０７４％、０．０７５％、０．０７６％、０．０７７％、０．０７８％、０．０７９％、０．０８０％、０．０８１％、０．０８２％、０．０８３％、０．０８４％、０．０８５％、０．０８６％、０．０８７％、又は０．０８８％であってよいが、これに限定されるものではない。ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率の上記特定の値は他の数値範囲の端点として使用してもよい。
好ましくは、ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率は０．０４０％以上０．１００％以下であってよい。一実施形態では、ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率は０．０５０％以上０．０８８％以下であってよい。任意で、ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率は０．０５０％、０．０５１％、０．０５２％、０．０５３％、０．０５４％、０．０５５％、０．０５６％、０．０５７％、０．０５８％、０．０５９％、０．０６０％、０．０６１％、０．０６２％、０．０６３％、０．０６４％、０．０６５％、０．０６６％、０．０６７％、０．０６８％、０．０６９％、０．０７０％、０．０７１％、０．０７２％、０．０７３％、０．０７４％、０．０７５％、０．０７６％、０．０７７％、０．０７８％、０．０７９％、０．０８０％、０．０８１％、０．０８２％、０．０８３％、０．０８４％、０．０８５％、０．０８６％、０．０８７％、又は０．０８８％であってよいが、これに限定されるものではない。ＬＣＰ樹脂の熱重量減少率の上記特定の値は他の数値範囲の端点として使用してもよい。
【0008】
好ましくは、熱重量減少率が１％である場合のＬＣＰ樹脂の熱分解温度（Ｔｄ９９）は、２７０℃以上であってよい。より好ましくは、熱重量減少率が１％である場合のＬＣＰ樹脂の熱分解温度は２８０℃～４００℃であってよい。更に好ましくは、熱重量減少率が１％である場合のＬＣＰ樹脂の熱分解温度は２９０℃～３９０℃であってよい。任意に、熱重量減少率が１％である場合のＬＣＰ樹脂の熱分解温度は、２９０℃、３００℃、３１０℃、３２０℃、３３０℃、３４０℃、３５０℃、３６０℃、３７０℃、３８０℃、又は３９０℃であってよいが、これらに限定されるものではない。熱重量減少率が１％である場合のＬＣＰ樹脂の熱分解温度の具体的な上記値は他の数値範囲の端点として使用してもよい。
一実施形態では、ＬＣＰ樹脂中の式（Ｉ）は以下であってよい。
一実施形態では、ＬＣＰ樹脂中の式（Ｉ）は以下であってよい。
【0009】
【化2】
【0010】
また、一実施形態では、ＬＣＰ樹脂は、式（Ｉ）の構造単位に加えて、更に下記式（ＩＩ）
【0011】
【化3】
【0012】
【化4】
【0013】
一実施形態では、ＬＣＰ樹脂の構造は、ナフタレン環（式（Ｉ）で表される構造単位など）を有する。好ましくは、本開示のＬＣＰ樹脂は全芳香族ポリエステルである。上述の実施形態では、ＬＣＰ樹脂の溶融強度は２．０センチニュートン（ｃＮ）以上であってよい。好ましくは、ＬＣＰ樹脂の溶融強度は２．５ｃＮ以上であってよい。より好ましくは、ＬＣＰ樹脂の溶融強度は３．０ｃＮ以上であってよい。
本開示によれば、ＬＣＰ樹脂は、非再生ＬＣＰ樹脂、再生ＬＣＰ樹脂、又はこれらの組み合わせである。
本開示によれば、ＬＣＰ樹脂は、非再生ＬＣＰ樹脂、再生ＬＣＰ樹脂、又はこれらの組み合わせである。
【0014】
一実施形態では、ＬＣＰ樹脂が非再生ＬＣＰ樹脂を含む場合、「非再生ＬＣＰ樹脂」とは、一次ＬＣＰ樹脂材料から成形物へと形成した後に再生していないＬＣＰ樹脂を指し、一次ＬＣＰ樹脂材料は、限定するものではないが熱処理に供することが可能である。熱処理温度は１２０℃～２２０℃であってよく、熱処理時間は２時間～８時間であってよい。
【0015】
また、一実施形態では、ＬＣＰ樹脂が再生ＬＣＰ樹脂を含む場合、「再生ＬＣＰ樹脂」とは、ＬＣＰ樹脂から形成した成形物を再生することにより得たＬＣＰ樹脂を指し、再生プロセスは需要に応じて調整可能である。例えば、再生プロセスは、粉砕、熱処理、溶融混合、熱分解、化学分解等の工程を含んでもよいが、これらに限定されるものではない。必要に応じて、再生プロセス中に、再生ＬＣＰ樹脂から形成した成形物を複数回（例えば、２回、３回、４回）再生し、その後、再生ＬＣＰ樹脂を成形物の作製に再利用することが可能である。前述の工程は、必要に応じて数回繰り返してもよい。一実施形態では、再生プロセス中、熱処理温度は１２０℃～２２０℃、熱処理時間は２時間～８時間であってよい。
【0016】
一実施形態では、ＬＣＰ樹脂は、非再生ＬＣＰ樹脂と再生ＬＣＰ樹脂との組み合わせを含む。本出願の技術的効果に悪影響を及ぼさない限り、非再生ＬＣＰ樹脂と再生ＬＣＰ樹脂は任意の割合で混合できる。一実施形態では、再生ＬＣＰ樹脂の量はＬＣＰ樹脂の総重量に対して４０重量パーセント（ｗｔ％）以下、例えば３０ｗｔ％以下であるが、これらに限定されるものではない。一実施形態では、再生ＬＣＰ樹脂の量はＬＣＰ樹脂の総重量に対して２５ｗｔ％以下であるが、これに限定されるものではない。
【0017】
本開示によれば、ＬＣＰ樹脂は、粒状微粉体又は細片の形態とすることが可能である。一実施形態では、ＬＣＰ樹脂の粒状微粉体の粒度は１０ｍｍ以下である。より好ましくは、ＬＣＰ樹脂の粒状微粉体の粒度は０．００５ｍｍ～１０ｍｍである。別の実施形態では、ＬＣＰ樹脂細片の長辺の長さは２０ｍｍ以下である。
１実施形態では、液晶ポリマー樹脂の熱重量減少率は熱重量分析装置を用いて分析し、Ｗ１は、６０ミリリットル／分の流速の窒素雰囲気下、８０℃の一定温度で１分間保った液晶ポリマー樹脂の重量を表す。
本開示は更にＬＣＰ樹脂から形成した成形物を提供する。成形物の引張強度は１３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、引張弾性率は５０００ＭＰａ以上、破断伸びは８．０％以下である。
本開示によれば、成形物はＬＣＰ樹脂を成形することにより得られる。例えば、成形加工は射出成形、押出成形、圧縮成形、ブロー成形、カレンダー成形、又はテープキャスティングとすることが可能であるが、これらに限定されるものではない。本開示の一実施形態では、成形物は、ＬＣＰ樹脂を射出成形することにより得られる。
本開示によれば、成形物は必要に応じて様々な形状に成形可能であり、例えば、成形物は細片形状又はフィルム形状であってよいが、これらに限定されるものではない。
１実施形態では、液晶ポリマー樹脂の熱重量減少率は熱重量分析装置を用いて分析し、Ｗ１は、６０ミリリットル／分の流速の窒素雰囲気下、８０℃の一定温度で１分間保った液晶ポリマー樹脂の重量を表す。
本開示は更にＬＣＰ樹脂から形成した成形物を提供する。成形物の引張強度は１３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、引張弾性率は５０００ＭＰａ以上、破断伸びは８．０％以下である。
本開示によれば、成形物はＬＣＰ樹脂を成形することにより得られる。例えば、成形加工は射出成形、押出成形、圧縮成形、ブロー成形、カレンダー成形、又はテープキャスティングとすることが可能であるが、これらに限定されるものではない。本開示の一実施形態では、成形物は、ＬＣＰ樹脂を射出成形することにより得られる。
本開示によれば、成形物は必要に応じて様々な形状に成形可能であり、例えば、成形物は細片形状又はフィルム形状であってよいが、これらに限定されるものではない。
【0018】
一実施形態では、成形物の引張強度は１３１０ｋｇｆ／ｃｍ２以上であってよい。好ましくは、成形物の引張強度は１３２０ｋｇｆ／ｃｍ２以上であってよい。別の実施形態では、成形物の引張弾性率は５１００ＭＰａ以上であってよい。好ましくは、成形物の引張弾性率は５２００ＭＰａ以上であってよい。より好ましくは、成形物の引張弾性率は５３００ＭＰａ以上であってよい。更に別の実施形態では、成形物の破断伸びは７．５％以下であってよい。好ましくは、成形物の破断伸びは７．０％以下であってよい。より好ましくは、成形物の破断伸びは６．５％以下であってよい。
別の実施形態では、成形物の引張強度は１３００ｋｇｆ／ｃｍ２～１５００ｋｇｆ／ｃｍ２、引張弾性率は５０００ＭＰａ～７０００ＭＰａ、破断伸びは３．０％～８．０％である。
別の実施形態では、成形物の引張強度は１３００ｋｇｆ／ｃｍ２～１５００ｋｇｆ／ｃｍ２、引張弾性率は５０００ＭＰａ～７０００ＭＰａ、破断伸びは３．０％～８．０％である。
【0019】
一実施形態では、成形物は、再生前のＬＣＰ樹脂から形成した成形物と同様の機械特性を有する再生ＬＣＰ樹脂から形成する。従って、本開示のＬＣＰ樹脂が再生ＬＣＰ樹脂である場合、それは様々な用途での再利用に適しており、グリーンマニュファクチャリングプロセスの要件を満たしている。
【0020】
一実施形態では、成形物は再生ＬＣＰ樹脂から形成する。再生ＬＣＰ樹脂から形成した成形物の引張強度保持率は、非再生ＬＣＰ樹脂から形成した成形物の９０％を超え、引張弾性率保持率は８０％を超える。好ましくは、再生ＬＣＰ樹脂から形成した成形物の引張強度保持率は９５％を超え、引張弾性率保持率は８５％を超える。より好ましくは、再生ＬＣＰ樹脂から形成した成形物の引張強度保持率は９５％を超え、引張弾性率保持率は８８％を超える。
【0021】
別の実施形態では、成形物は、複数回再生したＬＣＰ樹脂から形成してもよい。非再生ＬＣＰ樹脂から形成した成形物に対し、複数回再生したＬＣＰ樹脂から形成した成形物の引張強度保持率は、９０％を超え、引張弾性率保持率は８０％を超える。好ましくは、複数回再生したＬＣＰ樹脂から形成した成形物の引張強度保持率は９５％を超え、引張弾性率保持率は８５％を超える。より好ましくは、複数回再生したＬＣＰ樹脂から形成した成形物の引張強度保持率は９５％を超え、引張弾性率保持率は８８％を超える。
【発明を実施するための形態】
【0022】
以下、液晶ポリマー樹脂、及び液晶ポリマー樹脂から成る成形物の実施形態を説明するために、いくつかの調製例及び実施例を述べる。比較のために、いくつかの比較例を示す。当業者であれば、以下の実施例及び比較例から、本発明の利点及び効果を容易に実現することが可能である。本明細書で提案した記述は例示のみを目的とした好ましい例に過ぎず、本開示の範囲を限定する意図はないことは理解されたい。当業者であれば、本開示の趣旨及び範囲から逸脱することなく、通常の知識に従って本開示を実施又は応用するために様々な修正及び変形を行うことが可能である。
【0023】
＜＜一次ＬＣＰ樹脂粒子＞＞
調製例１
６‐ヒドロキシ‐２‐ナフタレンカルボン酸（５４０ｇ）、４‐ヒドロキシ安息香酸（１０７１ｇ）、無水酢酸（１０８５ｇ）、及び亜リン酸ナトリウム（１．３ｇ）の混合液を３リットルのオートクレーブに投入し、常圧窒素雰囲気下、１６０℃で約２時間撹拌してアセチル化した。その後、１時間あたり３０℃の加熱速度で３２０℃まで混合液を加熱した。この温度条件下で、７６０ｔｏｒｒから３ｔｏｒｒ以下までゆっくり減圧し、温度を３２０℃から３４０℃まで上昇させた。その後、攪拌力及び圧力を上昇させ、ポリマー排出工程、素線延伸工程、及びペレット状にする素線切断工程を行い、調製例１の一次ＬＣＰ樹脂材料を得た。この材料の融点は約２８０℃、粘度は３００℃で約４０Ｐａ・ｓであった。
この一次ＬＣＰ樹脂材料をスクリュー径２７ミリメートル（ｍｍ）の二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に配置し、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱して溶融させた。次いで、溶融した一次ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、最後にペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、調製例１の一次ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
調製例１
６‐ヒドロキシ‐２‐ナフタレンカルボン酸（５４０ｇ）、４‐ヒドロキシ安息香酸（１０７１ｇ）、無水酢酸（１０８５ｇ）、及び亜リン酸ナトリウム（１．３ｇ）の混合液を３リットルのオートクレーブに投入し、常圧窒素雰囲気下、１６０℃で約２時間撹拌してアセチル化した。その後、１時間あたり３０℃の加熱速度で３２０℃まで混合液を加熱した。この温度条件下で、７６０ｔｏｒｒから３ｔｏｒｒ以下までゆっくり減圧し、温度を３２０℃から３４０℃まで上昇させた。その後、攪拌力及び圧力を上昇させ、ポリマー排出工程、素線延伸工程、及びペレット状にする素線切断工程を行い、調製例１の一次ＬＣＰ樹脂材料を得た。この材料の融点は約２８０℃、粘度は３００℃で約４０Ｐａ・ｓであった。
この一次ＬＣＰ樹脂材料をスクリュー径２７ミリメートル（ｍｍ）の二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に配置し、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱して溶融させた。次いで、溶融した一次ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、最後にペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、調製例１の一次ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
【0024】
調製例２
６‐ヒドロキシ‐２‐ナフタレンカルボン酸（４００ｇ）、４‐ヒドロキシ安息香酸（１１７５ｇ）、無水酢酸（１０８５ｇ）、及び亜リン酸ナトリウム（１．３ｇ）の混合液を３リットルのオートクレーブに投入し、常圧窒素雰囲気下、１６０℃で約２時間撹拌してアセチル化した。その後、１時間あたり３０℃の加熱速度で３２０℃まで混合液を加熱した。この温度条件下で、７６０ｔｏｒｒから３ｔｏｒｒ以下までゆっくり減圧し、温度を３２０℃から３４０℃まで上昇させた。その後、攪拌力及び圧力を上昇させ、ポリマー排出工程、素線延伸工程、及びペレット状にする素線切断工程を行い、調製例２の一次ＬＣＰ樹脂材料を得た。この材料の融点は約３２０℃、粘度は３２０℃で約４０Ｐａ・ｓであった。
この一次ＬＣＰ樹脂材料をスクリュー径２７ミリメートル（ｍｍ）の二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に配置し、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱して溶融させた。次いで、溶融した一次ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、最後にペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、調製例２の一次ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
６‐ヒドロキシ‐２‐ナフタレンカルボン酸（４００ｇ）、４‐ヒドロキシ安息香酸（１１７５ｇ）、無水酢酸（１０８５ｇ）、及び亜リン酸ナトリウム（１．３ｇ）の混合液を３リットルのオートクレーブに投入し、常圧窒素雰囲気下、１６０℃で約２時間撹拌してアセチル化した。その後、１時間あたり３０℃の加熱速度で３２０℃まで混合液を加熱した。この温度条件下で、７６０ｔｏｒｒから３ｔｏｒｒ以下までゆっくり減圧し、温度を３２０℃から３４０℃まで上昇させた。その後、攪拌力及び圧力を上昇させ、ポリマー排出工程、素線延伸工程、及びペレット状にする素線切断工程を行い、調製例２の一次ＬＣＰ樹脂材料を得た。この材料の融点は約３２０℃、粘度は３２０℃で約４０Ｐａ・ｓであった。
この一次ＬＣＰ樹脂材料をスクリュー径２７ミリメートル（ｍｍ）の二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に配置し、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱して溶融させた。次いで、溶融した一次ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、最後にペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、調製例２の一次ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
【0025】
調製例３
テレフタル酸（２６６ｇ）、イソフタル酸（１５０ｇ）、４‐ヒドロキシ安息香酸（６９０ｇ）、ジフェノール（４６６ｇ）、及び無水酢酸（１１２３ｇ）の混合液を３リットルのオートクレーブに投入し、常圧窒素雰囲気下、１６０℃で約２時間撹拌してアセチル化した。その後、１時間あたり３０℃の加熱速度で３４０℃まで混合液を加熱した。この温度条件下で、７６０ｔｏｒｒから３ｔｏｒｒ以下までゆっくり減圧し、温度を３４０℃から３６０℃まで上昇させた。その後、攪拌力及び圧力を上昇させ、ポリマー排出工程、素線延伸工程、及びペレット状にする素線切断工程を行い、調製例３の一次ＬＣＰ樹脂材料を得た。この材料の融点は約３１０℃、粘度は３４０℃で約２０Ｐａ・ｓであった。
この一次ＬＣＰ樹脂材料をスクリュー径２７ミリメートル（ｍｍ）の二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に配置し、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱して溶融させた。次いで、溶融した一次ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、最後にペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、調製例３の一次ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
テレフタル酸（２６６ｇ）、イソフタル酸（１５０ｇ）、４‐ヒドロキシ安息香酸（６９０ｇ）、ジフェノール（４６６ｇ）、及び無水酢酸（１１２３ｇ）の混合液を３リットルのオートクレーブに投入し、常圧窒素雰囲気下、１６０℃で約２時間撹拌してアセチル化した。その後、１時間あたり３０℃の加熱速度で３４０℃まで混合液を加熱した。この温度条件下で、７６０ｔｏｒｒから３ｔｏｒｒ以下までゆっくり減圧し、温度を３４０℃から３６０℃まで上昇させた。その後、攪拌力及び圧力を上昇させ、ポリマー排出工程、素線延伸工程、及びペレット状にする素線切断工程を行い、調製例３の一次ＬＣＰ樹脂材料を得た。この材料の融点は約３１０℃、粘度は３４０℃で約２０Ｐａ・ｓであった。
この一次ＬＣＰ樹脂材料をスクリュー径２７ミリメートル（ｍｍ）の二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に配置し、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱して溶融させた。次いで、溶融した一次ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、最後にペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、調製例３の一次ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
【0026】
＜＜再生ＬＣＰ樹脂粒子＞＞
実施例１
調製例１の一次ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で３時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例１の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に一度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
実施例１
調製例１の一次ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で３時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例１の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に一度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
【0027】
実施例２～８
実施例２～８の再生ＬＣＰ樹脂粒子は、実施例１とほぼ同じ製造プロセスで調製した。実施例２～８と実施例１との主な違いは、選択した原料（一次ＬＣＰ樹脂粒子）、熱処理温度、及び熱処理時間にある。パラメータを以下の表１に示す。なお、実施例２～８の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に一度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
実施例２～８の再生ＬＣＰ樹脂粒子は、実施例１とほぼ同じ製造プロセスで調製した。実施例２～８と実施例１との主な違いは、選択した原料（一次ＬＣＰ樹脂粒子）、熱処理温度、及び熱処理時間にある。パラメータを以下の表１に示す。なお、実施例２～８の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に一度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
【0028】
実施例９
実施例９では、実施例２の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として使用して標本を作成し、再度、再生を行った。具体的なプロセスは以下の通りである。
実施例２の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で６時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例９の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例９の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に二度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
実施例９では、実施例２の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として使用して標本を作成し、再度、再生を行った。具体的なプロセスは以下の通りである。
実施例２の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で６時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例９の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例９の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に二度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
【0029】
実施例１０
実施例１０では、実施例９の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として使用して標本を作成し、再度、再生を行った。具体的なプロセスは以下の通りである。
実施例９の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で６時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１０の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例１０の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に三度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
実施例１０では、実施例９の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として使用して標本を作成し、再度、再生を行った。具体的なプロセスは以下の通りである。
実施例９の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で６時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１０の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例１０の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に三度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
【0030】
実施例１１
実施例１１では、実施例１０の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として使用して標本を作成し、再度、再生を行った。具体的なプロセスは以下の通りである。
実施例１０の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で６時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１１の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例１１の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に四度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
実施例１１では、実施例１０の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として使用して標本を作成し、再度、再生を行った。具体的なプロセスは以下の通りである。
実施例１０の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で６時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１１の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例１１の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に四度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
【0031】
実施例１２
実施例１２では、実施例１１の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として使用して標本を作成し、再度、再生を行った。具体的なプロセスは以下の通りである。
実施例１１の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で６時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１２の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例１２の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に五度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
実施例１２では、実施例１１の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として使用して標本を作成し、再度、再生を行った。具体的なプロセスは以下の通りである。
実施例１１の再生ＬＣＰ樹脂粒子を原料として用い、１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行った。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒである。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
標本を破砕機（型式：Ａ７５０、メーカー：Ｐｕｌｉａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ社）で粉砕し、粒度１０ｍｍ未満の破砕物を得た。その後、この破砕物をオーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１４０℃で６時間行った。
再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１２の再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。なお、実施例１２の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に五度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
【0032】
比較例１～７
比較例１～７の再生ＬＣＰ樹脂粒子は、実施例１～８とほぼ同じ製造プロセスで調製した。比較例１～７と実施例１～８との主な違いは、選択した原料（一次ＬＣＰ樹脂粒子）、熱処理温度、及び熱処理時間にある。パラメータを以下の表１に示す。なお、比較例１～７の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に一度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
比較例１～７の再生ＬＣＰ樹脂粒子は、実施例１～８とほぼ同じ製造プロセスで調製した。比較例１～７と実施例１～８との主な違いは、選択した原料（一次ＬＣＰ樹脂粒子）、熱処理温度、及び熱処理時間にある。パラメータを以下の表１に示す。なお、比較例１～７の再生ＬＣＰ樹脂粒子が、実質的に一度再生した再生ＬＣＰ樹脂粒子であることは理解できる。
【0033】
＜＜非再生ＬＣＰ樹脂粒子＞＞
実施例１３及び１４
実施例１３及び１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子と実施例１～１２の再生ＬＣＰ樹脂粒子との違いは、実施例１３及び１４では、初めに標本状に成形せずに粒子を粉砕処理に供した点である。その代わりに、実施例１３及び１４は、前述の調製例における一次ＬＣＰ樹脂材料（押出造粒されていない）を原料として使用し、直接、熱処理及び造粒工程を行い、非再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。詳細な工程は以下の通りである。
実施例１３及び１４
実施例１３及び１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子と実施例１～１２の再生ＬＣＰ樹脂粒子との違いは、実施例１３及び１４では、初めに標本状に成形せずに粒子を粉砕処理に供した点である。その代わりに、実施例１３及び１４は、前述の調製例における一次ＬＣＰ樹脂材料（押出造粒されていない）を原料として使用し、直接、熱処理及び造粒工程を行い、非再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。詳細な工程は以下の通りである。
【0034】
実施例１３
調製例１の一次ＬＣＰ樹脂材料を１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、オーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、非再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１６０℃で３時間行った。
非再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した非再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１３の非再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
調製例１の一次ＬＣＰ樹脂材料を１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、オーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、非再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１６０℃で３時間行った。
非再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した非再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１３の非再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
【0035】
実施例１４
調製例２の一次ＬＣＰ樹脂材料を１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、オーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、非再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１８０℃で３時間行った。
非再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した非再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
調製例２の一次ＬＣＰ樹脂材料を１４０℃で一晩乾燥させた後（即ち、少なくとも４時間の乾燥）、オーブン（型式：ＱＨＭＯ‐７Ｓ、メーカー：Ｃ Ｓｕｎ Ｍｆｇ社）に配置して熱処理を行い、非再生ＬＣＰ樹脂材料を得た。熱処理は１８０℃で３時間行った。
非再生ＬＣＰ樹脂材料を、スクリュー径２７ｍｍの二軸押出機（型式：ＺＳＥ２７、メーカー：Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ社）に入れ、２６０℃～３４０℃の範囲の温度まで加熱した。溶融した非再生ＬＣＰ樹脂材料を、直径２ｍｍのダイに通して細片状に押し出し、空気中で冷却し、次いでペレタイザー（型式：Ｂ６４、メーカー：Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｅｅｒ社）でペレット化し、実施例１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子を得た。
【0036】
表１：実施例１～１２（Ｅ１～Ｅ１２）及び比較例１～７（Ｃ１～Ｃ７）の再生ＬＣＰ樹脂粒子、並びに実施例１３及び１４（Ｅ１３及びＥ１４）の非再生ＬＣＰ樹脂粒子の原料番号、熱処理温度、及び熱処理時間（Ｎ／Ａ：熱処理なし）
【0037】
【表1】
【0038】
試験例１：熱重量減少率及び熱分解温度
試験例１では、実施例１～１２及び比較例１～７の再生ＬＣＰ樹脂粒子、並びに実施例１３及び１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子を試験試料として使用した。試験には、熱重量分析装置（型式：Ｑ５００、メーカー：ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社）を使用した。
試験試料（Ｗ０グラム）を採取し、熱重量分析装置内に配置した後、８０℃まで加熱し、窒素雰囲気下（窒素流速：６０ｍｌ／分）で１分間一定に保持した。その後、試験試料の重量を測定し、Ｗ１グラムとした。その後、試験試料をその融点まで加熱し、１分間一定に保持した後、試験試料の重量を測定し、Ｗ２グラムとして記録した。各試験試料の熱重量減少率は、式［（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１］×１００％を用いて計算した。
次に、試験試料を連続的に加熱して熱重量曲線を得、各試験試料の熱分解温度を求めた。熱分解温度は、熱重量減少率が１．０％に達する温度に相当する。結果を表２～４に示す。
試験例１では、実施例１～１２及び比較例１～７の再生ＬＣＰ樹脂粒子、並びに実施例１３及び１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子を試験試料として使用した。試験には、熱重量分析装置（型式：Ｑ５００、メーカー：ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社）を使用した。
試験試料（Ｗ０グラム）を採取し、熱重量分析装置内に配置した後、８０℃まで加熱し、窒素雰囲気下（窒素流速：６０ｍｌ／分）で１分間一定に保持した。その後、試験試料の重量を測定し、Ｗ１グラムとした。その後、試験試料をその融点まで加熱し、１分間一定に保持した後、試験試料の重量を測定し、Ｗ２グラムとして記録した。各試験試料の熱重量減少率は、式［（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１］×１００％を用いて計算した。
次に、試験試料を連続的に加熱して熱重量曲線を得、各試験試料の熱分解温度を求めた。熱分解温度は、熱重量減少率が１．０％に達する温度に相当する。結果を表２～４に示す。
【0039】
試験例２：機械特性
実施例１～１２及び比較例１～７の再生ＬＣＰ樹脂粒子、並びに実施例１３及び１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子を、１４０℃で一晩乾燥させた。その後、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行い、実施例１Ａ～１４Ａ及び比較例１Ａ～７Ａの標本を得た。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒであった。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
試験試料として実施例１Ａ～１４Ａ及び比較例１Ａ～７Ａの標本を分析対象とした。試験試料は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に準拠して万能材料試験機（型式：３３６７、メーカー：Ｉｎｓｔｒｏｎ社）を用いて分析し、各試料の引張強度、引張弾性率、及び破断伸びを求めた。試験温度は２５℃、試験速度は１０ミリメートル／分であった。結果を表２に示す。
実施例１～１２及び比較例１～７の再生ＬＣＰ樹脂粒子、並びに実施例１３及び１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子を、１４０℃で一晩乾燥させた。その後、射出成形機（型式：ＹＣ９０、メーカー：Ｙｅａｒ‐Ｃｈａｎｃｅ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ社）を用いて標本成形を行い、実施例１Ａ～１４Ａ及び比較例１Ａ～７Ａの標本を得た。成形条件では、溶融温度は２７０℃～３４０℃であり、金型温度は８０℃～１２０℃であり、射出背圧は５ｂａｒ～１５ｂａｒであった。金型標本の寸法は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に規定されているタイプＩの寸法に合わせる。
試験試料として実施例１Ａ～１４Ａ及び比較例１Ａ～７Ａの標本を分析対象とした。試験試料は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に準拠して万能材料試験機（型式：３３６７、メーカー：Ｉｎｓｔｒｏｎ社）を用いて分析し、各試料の引張強度、引張弾性率、及び破断伸びを求めた。試験温度は２５℃、試験速度は１０ミリメートル／分であった。結果を表２に示す。
【0040】
表２：実施例１～１４（Ｅ１～Ｅ１４）及び比較例１～７（Ｃ１～Ｃ７）の熱重量減少率及び熱分解温度；実施例１Ａ～１４Ａ（Ｅ１Ａ～Ｅ１４Ａ）及び比較例１Ａ～７Ａ（Ｃ１Ａ～Ｃ７Ａ）の引張強度、引張弾性率、及び破断伸び
【0041】
【表2】
【0042】
表２に示すように、実施例１～１２の再生ＬＣＰ樹脂粒子、又は実施例１３及び１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子のいずれを採用しても、実施例１～１４の熱重量減少率は０．０３８％を超え、０．１０８％未満であった。更に、実施例１～１４の構造単位が全て、ナフタレン環構造を有することは、選択した原料から分かっている。対照的に、比較例１～６はナフタレン環構造を有してはいるが、熱重量減少率は０．０３８％未満、又は０．１０８％以上であった。比較例７の再生ＬＣＰ樹脂粒子は特定の熱重量減少率を有してはいるが、その構造単位はナフタレン環を有していなかった。
従って、比較例１～７と比較して、調製した実施例１～１４の標本では、引張強度が高く（例えば、１３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上）、引張弾性率が高く（例えば、５０００ＭＰａ以上）、破断伸びが低かった（例えば、８．０％以下）。本開示のＬＣＰは剛性特性に優れ、成形物の引張強度、引張弾性率、及び破断伸びは、業界の希望を満たしていることが分かる。
従って、比較例１～７と比較して、調製した実施例１～１４の標本では、引張強度が高く（例えば、１３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上）、引張弾性率が高く（例えば、５０００ＭＰａ以上）、破断伸びが低かった（例えば、８．０％以下）。本開示のＬＣＰは剛性特性に優れ、成形物の引張強度、引張弾性率、及び破断伸びは、業界の希望を満たしていることが分かる。
【0043】
また、再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本の引張強度保持率及び引張弾性率保持率を評価するために、実施例１３及び１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本の引張強度及び引張弾性率を、実施例１～１２及び比較例１～６の再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本の引張強度保持率及び引張弾性率保持率のための比較指標として使用した。更に、実施例１～４及び９～１３、並びに比較例１、３、５、及び６は全て調製例１を原料として使用しているため、実施例１～４及び９～１２、並びに比較例１、３、５、及び６の引張強度保持率は、以下の式により計算した：［（再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本の引張強度）／（実施例１３の非再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本の引張強度）］×１００％。同様に、引張弾性率保持率を上記式に従って求めた。例えば、実施例１３Ａの標本を、実施例１Ａの標本の比較指標として使用し、上記式に従って引張強度保持率及び引張弾性率保持率を求めた。結果を表３及び表４に示す。更に、実施例５～８及び１４、並びに比較例２及び４の引張強度保持率は全て調製例２を原料として使用しているため、実施例５～８、並びに比較例２及び４の引張強度保持率は、以下の式により計算した：［（再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本の引張強度）／（実施例１４の非再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本の引張強度）］×１００％。同様に、引張弾性率保持率を上記式に従って求めた。例えば、実施例１４Ａの標本を、実施例５Ａの標本の比較指標として使用し、上記式に従って引張強度保持率及び引張弾性率保持率を求めた。結果を表３及び表４に示す。
【0044】
表３：実施例１～８（Ｅ１～Ｅ８）及び比較例１～６（Ｃ１～Ｃ６）の熱重量減少率；実施例１Ａ～８Ａ（Ｅ１Ａ～Ｅ８Ａ）及び比較例１Ａ～６Ａ（Ｃ１Ａ～Ｃ６Ａ）の引張強度保持率及び引張弾性率保持率
【0045】
【表3】
【0046】
上記表３に示すように、比較例１～６と比較して、実施例１～８の再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本は、引張強度保持率及び引張弾性率保持率が比較的高く、応用製品への再製造に寄与するものであった。
これに対し、比較例１～６の再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本は、非再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本と同様の引張強度及び引張弾性率を維持できず、従って高い引張強度保持率と引張弾性率保持率とを同時に維持することはできなかった。以上の結果から、これら再生ＬＣＰ樹脂粒子の機械特性は標本へと形成した後に弱まり、業界が希望する基準を満たすことができず、ＬＣＰ樹脂粒子を有効に再生及び再利用できないことが分かった。
更に、複数回再生したＬＣＰ樹脂粒子の引張強度保持率及び引張弾性率保持率を、原料としての再生ＬＣＰ樹脂粒子（即ち、実施例２）の再生プロセスを繰り返すことにより求め、以下の表４に示す。
これに対し、比較例１～６の再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本は、非再生ＬＣＰ樹脂粒子から形成した標本と同様の引張強度及び引張弾性率を維持できず、従って高い引張強度保持率と引張弾性率保持率とを同時に維持することはできなかった。以上の結果から、これら再生ＬＣＰ樹脂粒子の機械特性は標本へと形成した後に弱まり、業界が希望する基準を満たすことができず、ＬＣＰ樹脂粒子を有効に再生及び再利用できないことが分かった。
更に、複数回再生したＬＣＰ樹脂粒子の引張強度保持率及び引張弾性率保持率を、原料としての再生ＬＣＰ樹脂粒子（即ち、実施例２）の再生プロセスを繰り返すことにより求め、以下の表４に示す。
【0047】
表４：実施例２及び９～１２（Ｅ２、Ｅ９～Ｅ１２）の熱重量減少率、並びに実施例２Ａ及び９Ａ～１２Ａ（Ｅ２Ａ、Ｅ９Ａ～Ｅ１２Ａ）の再生回数、引張強度保持率、及び引張弾性率保持率
【0048】
【表4】
【0049】
上記表４に示すように、実施例２及び９～１２の再生ＬＣＰ樹脂粒子は、順次１～５回再生したＬＣＰ樹脂粒子であり、引張強度保持率及び引張弾性率保持率は共に９５％以上である。構造単位及び熱重量減少率を制御することにより、本開示のＬＣＰ樹脂は、再生プロセスを繰り返した後でも良好な機械特性を有し、複数回の再生に適していることが分かる。
【0050】
試験例３：溶融強度
試験例３では、実施例２及び６、並びに比較例７の再生ＬＣＰ樹脂粒子を試験試料として使用した。高圧細管レオメーター（型式：ＲＨＥＯＧＲＡＰＨ２０、メーカー：ＧＯＴＴＦＥＲＴ社）及び溶融張力測定装置（型式：ＲＨＥＯＴＥＮＳ７１．９７、メーカー：ＧＯＴＴＦＥＲＴ社）を使用して試験を実施した。
試験試料を融点より１０℃高い温度まで加熱し、溶融物にした。溶融物が細管を通って流出すると、溶融物が固化する前に、速度調整可能な一式のローラーに導入した（ローラーの初速：３０ｍｍ／秒）。一式のローラーは、一式のマイクロ化学天秤に接続していた。溶融物を破断したときの延伸に要する力を、上記ローラー速度の変化から測定した。実施例２で得られた溶融強度は３．２ｃＮであり、実施例６の溶融強度は３．０ｃＮであり、比較例７の溶融強度は０．３３ｃＮであった。
試験例３では、実施例２及び６、並びに比較例７の再生ＬＣＰ樹脂粒子を試験試料として使用した。高圧細管レオメーター（型式：ＲＨＥＯＧＲＡＰＨ２０、メーカー：ＧＯＴＴＦＥＲＴ社）及び溶融張力測定装置（型式：ＲＨＥＯＴＥＮＳ７１．９７、メーカー：ＧＯＴＴＦＥＲＴ社）を使用して試験を実施した。
試験試料を融点より１０℃高い温度まで加熱し、溶融物にした。溶融物が細管を通って流出すると、溶融物が固化する前に、速度調整可能な一式のローラーに導入した（ローラーの初速：３０ｍｍ／秒）。一式のローラーは、一式のマイクロ化学天秤に接続していた。溶融物を破断したときの延伸に要する力を、上記ローラー速度の変化から測定した。実施例２で得られた溶融強度は３．２ｃＮであり、実施例６の溶融強度は３．０ｃＮであり、比較例７の溶融強度は０．３３ｃＮであった。
【0051】
実施例２及び６の再生ＬＣＰ樹脂の溶融強度は、比較例７の再生ＬＣＰ樹脂の溶融強度に比べて著しく高いことが分かり得る。更に、実施例２及び６、並びに比較例７の再生ＬＣＰ樹脂粒子は、対応する調製例１～３の一次ＬＣＰ樹脂粒子から形成した。ここでは、実施例２及び６の再生ＬＣＰ樹脂粒子は全てナフタレン環構造を有していたが、比較例７の再生ＬＣＰ樹脂粒子はナフタレン環構造を有していなかった。従って、実施例２及び６はナフタレン環構造を有し、熱重量減少率が特定の範囲にあるため、再生後の溶融強度が高い。このことは後続の加工に有利であり、製膜プロセス中にフィルムが破断しにくい。
【0052】
総括すると、本開示のＬＣＰ樹脂はナフタレン環構造を有し、熱重量減少率が特定の範囲にあるため、ＬＣＰ樹脂から形成した成形物に高引張強度、高引張弾性率、及び低破断伸びという特徴を持たせることを可能にする。一実施形態では、本開示のＬＣＰ樹脂は再生ＬＣＰ樹脂であり、その再生ＬＣＰ樹脂から得た成形物は、再生前のＬＣＰ樹脂から形成した成形物と同様の機械特性を保持する。このことから、本成形物は製品へ再製造できる可能性があり、グリーンマニュファクチャリングプロセスに応えられることが分かる。
【要約】 （修正有）
【課題】機械特性が良好な液晶ポリマー樹脂、及び液晶ポリマー樹脂から成る成形物を提供する。
【解決手段】式（Ｉ）で表される構造単位から成り、熱重量減少率は０．０３８％を超え、０．１０８％未満である液晶ポリマー樹脂であって、熱重量減少率は、［（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１］×１００％の式で得られ、式中、Ｗ１は、８０℃の一定温度で１分間保った液晶ポリマー樹脂の重量を表し、Ｗ２は、融点の一定温度で１分間保った液晶ポリマー樹脂の重量を表す。この液晶ポリマー樹脂から形成した成形物の引張強度は１３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、引張弾性率は５０００ＭＰａ以上であり、破断伸びは８．０％以下である。更に、再生液晶ポリマー樹脂から形成した成形物は、再生前の液晶ポリマー樹脂から形成した成形物と同様の機械特性を有する。
【選択図】なし
【解決手段】式（Ｉ）で表される構造単位から成り、熱重量減少率は０．０３８％を超え、０．１０８％未満である液晶ポリマー樹脂であって、熱重量減少率は、［（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１］×１００％の式で得られ、式中、Ｗ１は、８０℃の一定温度で１分間保った液晶ポリマー樹脂の重量を表し、Ｗ２は、融点の一定温度で１分間保った液晶ポリマー樹脂の重量を表す。この液晶ポリマー樹脂から形成した成形物の引張強度は１３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、引張弾性率は５０００ＭＰａ以上であり、破断伸びは８．０％以下である。更に、再生液晶ポリマー樹脂から形成した成形物は、再生前の液晶ポリマー樹脂から形成した成形物と同様の機械特性を有する。
【選択図】なし