特許 7546079 アルミニウム－スカンジウム複合体、アルミニウム－スカンジウム複合体スパッタリングターゲットおよび作製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-28

(45)【発行日】2024-09-05

(54)【発明の名称】アルミニウム－スカンジウム複合体、アルミニウム－スカンジウム複合体スパッタリングターゲットおよび作製方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20240829BHJP

【ＦＩ】

C23C14/34 A

【請求項の数】 20

(21)【出願番号】P 2022574715

(86)(22)【出願日】2021-06-03

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-07-07

(86)【国際出願番号】 US2021035627

(87)【国際公開番号】W WO2021247813

(87)【国際公開日】2021-12-09

【審査請求日】2023-02-02

(31)【優先権主張番号】63/035,320

(32)【優先日】2020-06-05

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】508348680

【氏名又は名称】マテリオン コーポレイション

(74)【代理人】

【識別番号】100118902

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 修

(74)【代理人】

【識別番号】100106208

【弁理士】

【氏名又は名称】宮前 徹

(74)【代理人】

【識別番号】100196508

【弁理士】

【氏名又は名称】松尾 淳一

(74)【代理人】

【識別番号】100196597

【弁理士】

【氏名又は名称】横田 晃一

(72)【発明者】

【氏名】バン ヘーアデン，デビッド・ピーター

(72)【発明者】

【氏名】ガーディニア，キャサリン・エス

(72)【発明者】

【氏名】ベイリー，ロバート・エス

【審査官】今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１５－０９６６４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０２０－５１４５５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１７／２１３１８５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１７－１８６６４６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／３４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

１．０原子％から６５原子％のスカンジウム（Ｓｃ）および３５原子％から９９原子％のアルミニウム（Ａｌ）を含むＡｌ－Ｓｃ複合体であって、第１のアルミニウムマトリックス相およびその全域に分散する第２の相を含む微細構造を有し、前記第２の相が、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含み、ここで前記第２の相が、１．０モル％から７０モル％の窒化スカンジウム（ＳｃＮ）をさらに含む、Ａｌ－Ｓｃ複合体。

【請求項2】

前記第２の相が、Ａｌ _３ Ｓｃ、Ａｌ _２ Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ _２ 、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含む、請求項１に記載の複合体。

【請求項3】

前記第２の相が、前記第２の相の総モル数に対して６０モル％未満のＡｌ_２Ｓｃを含む、請求項１に記載の複合体。

【請求項4】

前記微細構造が、定量画像解析で決定して、５体積％から９９体積％の前記第１のアルミニウムマトリックス相および１体積％から８０体積％の前記第２の相を含む、請求項１に記載の複合体。

【請求項5】

前記第２の相中のスカンジウムの濃度が、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される濃度よりも高い、請求項１に記載の複合体。

【請求項6】

前記第２の相中のスカンジウムの濃度が、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される濃度よりも少なくとも１原子％高い、請求項１に記載の複合体。

【請求項7】

前記第２の相が、２５原子％を超えるスカンジウムを含む、請求項１に記載の複合体。

【請求項8】

前記第２の相が、１モル％を超えるＡｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ_２、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含む、請求項１に記載の複合体。

【請求項9】

前記第２の相が、８５モル％未満のアルミニウムを含む、請求項１に記載の複合体。

【請求項10】

前記第２の相が、５モル％未満の窒化スカンジウム（ＳｃＮ）を含む、請求項１に記載の複合体。

【請求項11】

第１のアルミニウムマトリックス相の結晶粒が、結晶方位が（１１０）であることを特徴とする、請求項１に記載の複合体。

【請求項12】

第１のアルミニウムマトリックス相の結晶粒が、結晶方位がランダムであることを特徴とする、請求項１に記載の複合体。

【請求項13】

前記第２の相が、ＡＳＴＭ Ｅ１１２に従って測定された粒径が０．５ミクロンから５００ミクロンの範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の複合体。

【請求項14】

前記微細構造が、微小クラックおよび亀裂および／または酸化物混在物を実質的に有さない、請求項１に記載の複合体。

【請求項15】

前記複合体またはスパッタリングターゲットが、１０００ｐｐｍ未満、好ましくは４００ｐｐｍ未満、またはより好ましくは１００ｐｐｍ未満の酸素をさらに含む、請求項１に記載の複合体。

【請求項16】

非平衡複合体を製造する方法であって、
式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含む第２の相の粉体を用意する工程と、ここで前記第２の相が、１．０モル％から７０モル％の窒化スカンジウム（ＳｃＮ）をさらに含む、
アルミニウムを含む第１の相と前記粉体を混合して複合体前駆体を形成する工程と、
前記複合体前駆体に熱または圧力の少なくとも一方を加えて材料を固める工程と、
固められた前記複合体前駆体を１℃／分を超える速度で冷却して前記非平衡複合体を形成する工程と
を含む、方法。

【請求項17】

前記化合物が、１モル％を超える量で存在する、Ａｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ_２、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含む、請求項１６に記載の方法。

【請求項18】

１．０原子％から６５原子％のスカンジウム（Ｓｃ）および３５原子％から９９原子％のアルミニウム（Ａｌ）を含むＡｌ－Ｓｃ複合体スパッタリングターゲットであって、第１のアルミニウムマトリックス相およびその全域に分散する第２の相を含む微細構造を有し、前記第２の相が、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含み、、ここで前記第２の相が、前記第２の相の総モル数に対して、１．０モル％から７０モル％の窒化スカンジウム（ＳｃＮ）をさらに含む、Ａｌ－Ｓｃ複合体スパッタリングターゲット。

【請求項19】

前記スパッタリングターゲットの表面にわたるスカンジウムの均一性が、表面の半径全体でスカンジウム±０．５原子％未満だけ変化する、請求項１８に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項20】

前記第１のアルミニウムマトリックス相中に、前記アルミニウムが遊離アルミニウムとして２０体積％を超える量で存在し、そして前記アルミニウムの残部が金属間相中の成分として存在する、請求項１に記載の複合体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

相互参照
[0001]本出願は、２０２０年６月５日に出願された、その全てが参照により本明細書に組み込まれる米国仮出願第６３／０３５，３２０に関連し、米国仮出願第６３／０３５，３２０の優先権を主張する。

【0002】

[0002]本開示は、アルミニウムおよびスカンジウムを含有する合金（Ａｌ－Ｓｃ合金）、より詳細には、そのようなＡｌ－Ｓｃ合金の使用に関し、Ａｌ－Ｓｃ合金から作製される物品およびスパッタリングターゲットに関する。

【背景技術】

【0003】

[0003]窒化アルミニウムスカンジウム（Ａｌ_ｘＳｃ_１－ｘＮ）は、様々な用途のための薄膜圧電材料を製造する目的で注目されている。従来の方法は、反応性スパッタ堆積を利用することによってこれらの圧電薄膜を製造する。通常、金属または金属合金であるスパッタリングターゲットは、スパッタされる材料から構成される。スパッタリングターゲットおよび基板は、チャンバ内で互いに近接して置かれ、ターゲットに荷電粒子またはイオンを衝突させる。高エネルギーイオンは、スパッタリングターゲットの一部を追い出し、基板上に再堆積させる。スパッタリングは、膜の組成を制御でき、膜中の残留応力を制御する余地があり、薄膜を高速で堆積させることができ、かつ基板の加熱を容易に制御できるため有益である。このプロセスを薄膜の製造において使用することには、すでに確固たる歴史がある。

【0004】

[0004]結果として得られる薄膜の特性は、Ａｌ－Ｓｃ合金の均一な堆積に強く依存する。これは、スパッタリングターゲットおよび合金の特性に相当な要求を課す。薄膜の圧電応答は、膜のスカンジウム含有量に強く依存し、そのため、スパッタリングターゲットにおけるスカンジウム全体の化学量論および微小分布が重要となる。

【0005】

[0005]既知の合金およびスパッタリングターゲットを鑑みても、化学量論の均一性を向上させ、かつ多孔率を最小化させる合金およびスパッタリングターゲットが必要とされている。スパッタリング中の粒子放出（個々の原子／イオンではなく、スパッタリングターゲットの表面から排出され、ウエハ上に着弾する粒子、粒子化と称されることが多い）によるクラッキングおよび汚染に起因するターゲットの欠陥を低減する微細構造もさらに必要とされている。これらの特徴は、より高いウエハ生産量およびより低い所有コストにつながる、より良好な性能および寿命を有するスパッタリングターゲットをもたらしうる。

【発明の概要】

【0006】

[0006]一実施形態において、本開示は、１．０原子％から６５原子％のスカンジウムおよび３５原子％から９９原子％のアルミニウムを含むＡｌ－Ｓｃ複合体またはスパッタリングターゲットであって、（５体積％から９９体積％、例えば２０体積％から９９体積％の）第１の相およびその全域に分散する（１体積％から８０体積％の）第２の相を含む微細構造を有し、第２の相が、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含む、Ａｌ－Ｓｃ複合体またはスパッタリングターゲットに関する。第２の相は、ＳｃＡｌ_３、ＳｃＡｌ_２、ＳｃＡｌ、Ｓｃ_２Ａｌ、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含みうるか、またはＳｃＡｌ_２、ＳｃＡｌ、Ｓｃ_２Ａｌ、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含みうる。第２の相は、２５原子％を超えるスカンジウム、および／または１モル％を超えるＡｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ_２、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せ、および／または８５モル％未満のアルミニウム、および／または１．０モル％から７０モル％の窒化スカンジウムを含みうる。第２の相中のスカンジウムの濃度は、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予測される濃度を、例えば、少なくとも１％超えうる。複合体またはスパッタリングターゲットは、１０００ｐｐｍ未満、好ましくは４００ｐｐｍ未満、またはより好ましくは１００ｐｐｍ未満の酸素をさらに含みうる。第１のアルミニウムマトリックス相の結晶粒（ｇｒａｉｎ）は、結晶方位が（１１０）であること、または結晶方位がランダムであることを特徴としうる。第２の相は、粒径が０．５ミクロンから５００ミクロンの範囲であることを特徴としうる。微細構造は、微小クラックおよび亀裂、ならびに／または酸化物混在物を実質的に有さない。スパッタリングターゲットの表面にわたるスカンジウムの均一性は、表面の半径全体でスカンジウム±０．５原子％未満だけ変化しうる。スパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲットの厚みを通る、中心軸、および中心軸と交差する直径を有してよく、中心軸および直径にわたるスカンジウムの均一性は、スカンジウム±０．５重量％未満だけ変化する。直径は、３００ｍｍを超えうる。

【0007】

[0007]一部の実施形態において、本開示は、非平衡複合体の製造方法であって、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含む第２の相の粉体を用意する工程と、アルミニウムを含む第１の相と粉体を混合して複合体前駆体を形成させる工程と、複合体前駆体に熱または圧力の少なくとも一方を加えて材料を固める工程と、固められた複合体前駆体を冷却して非平衡複合体を形成させる工程とを含む、方法に関する。

【0008】

[0008]開示される技術の性質および利点のさらなる理解は、明細書の残りの部分および図面を参照することによって実現されうる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】[0009]アルミニウムおよびスカンジウムの相図である。ｙ軸は温度（℃）であり、２００℃の間隔で０℃から１６００℃までの範囲に及ぶ。また、ｙ軸には、アルミニウムの融点である６６０℃に表示がある。

【図2】[0010]従来のアルミニウムマトリックスを示す模式断面図である。

【図3A】[0011]第２の相を有するＡｌ－Ｓｃ合金の例示的な微細構造を示す模式断面図である。

【図3B】[0012]第１の第２の相および第２の相を有するＡｌ－Ｓｃ合金の例示的な微細構造を示す模式断面図である。

【図4】[0013]図４Ａは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示す図（複数の相が表示される）である。図４Ｂは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示す図（複数の相が表示される）である。図４Ｃは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示す図（複数の相が表示される）である。図４Ｄは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示す図（複数の相が表示される）である。図４Ｅは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示す図（複数の相が表示される）である。

【図5】[0014]図５Ａは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示すＳＥＭ像を表す図（元素分布が表示される）である。図５Ｂは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示すＳＥＭ像を表す図（元素分布が表示される）である。図５Ｃは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示すＳＥＭ像を表す図（元素分布が表示される）である。

【図6】[0015]従来のＡｌ－Ｓｃ合金および本開示の実施形態に従うＡｌ－Ｓｃ合金の各成分の金属分を示すＸ線回折プロットを集めた図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

[0016]先に述べたように、多くの従来の方法を使用して製造されるアルミニウム－スカンジウム合金は、均一な化学量論および最小限の多孔率、ならびに欠陥のない微細構造に対する需要を満たさない。その結果、それらから形成される膜および基板は、一貫性のない薄膜均一性を有する。また、当該合金を含むターゲットは、例えばスパッタリング中にアーク放電または微粒子化を引き起こす可能性のあるクラックの原因となる欠陥があるなど、不十分な物理的／機械的性能を有し、収率損失およびターゲットの寿命の短縮を招く。本産業においては、欠陥がなく、ターゲットのクラッキングを防ぎ、スパッタリング中の粒子放出の低減を示す、かつターゲットの寿命が延長されたターゲットが求められる。

【0011】

アルミニウム－スカンジウム複合体
[0017]例えばスパッタリングターゲットとして使用される、延性を有する第１の相および脆性を有する第２の相を含む非平衡複合体が本明細書に開示される。非平衡複合体中に（特定の量で）存在する特定の第２の相、例えば（脆性）金属間Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ相を使用することで、複合体における全体の組成割合を維持しつつ、延性アルミニウム相の量を最大化し、かつ脆性金属間Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ相の量を最小化する微細構造がもたらされることが見出された。これは、前述の特徴、例えばアルミニウム－スカンジウム合金のバルク組成における均一性、ならびに欠陥および多孔性のない微細構造、ならびにターゲットのクラッキングの予防および鋳物欠陥の低減および粒子放出の望ましい組合せをもたらす。場合により、（アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量の範囲外の）より多いスカンジウム含有量および／またはより少量のアルミニウムを有する金属間Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ相を、より少量で使用することにより、延性相含有量の望まれる増量が達成される。したがって、より少量の金属間Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ相が使用されるため、より多量の延性アルミニウム相を利用することが可能となり、前述の利点をもたらす。

【0012】

[0018]先に言及したように、準安定性延性相、例えば「遊離アルミニウム」を微細構造に加えることで、微粒子化を低減し、ターゲット全体の性能を向上させうる。また、延性相によってもたらされる延性の付加は、これらの材料の熱機械処理を容易にする。これにより、固化孔（ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｏｒｅ）および不均一微細構造といった鋳物欠陥の修復が可能となる。アーク放電も低減され、ターゲットの寿命を通してスパッタ性能の一貫性も向上する。また、本明細書に開示されるスパッタリングターゲットを使用して作製される薄膜は、有利なことに、スパッタリング中の微粒子化の低減を示す。粒子表面から不利益に排出される粒子は、装置の歩留まり全体に影響を及ぼし、装置の歩留まりを低減させるため、これらの粒子は汚染物質であると考えられる。一部の実施形態において、脆性を有する第２の相の（均一な）巨視的分布は、より均一な組成を有することが驚くべきことに見出された複合体をもたらし、したがって、より質の高い薄膜を製造するスパッタリングターゲットをもたらす。また、開示される方法によって形成される複合体は、場合により、従来の方法で製造されるとクラッキングを起こしやすかった、直径のより大きなスパッタリングターゲットを有利に製造することができる。

【0013】

[0019]従来、スカンジウムをより多く含有する合金において、延性アルミニウム相があったとしても、望ましい（多）量の延性アルミニウム相を達成することは困難であった。これは、従来の製造（鋳造）方法が、アルミニウム含有量のより少ない平衡微細構造およびアルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される相体積比を生じさせるためである。一方、本明細書で言及される非平衡相分布を利用することで、本明細書に開示される方法によって製造される複合体は、組成全体における望ましい量の延性アルミニウム相を達成する。

【0014】

[0020]複合体ターゲット中に存在する相を慎重に設計することで、有していたとしても少量の遊離アルミニウムを有する（Ｓｃ２５％未満の合金）か、または平衡アルミニウムを有さない（Ｓｃ含有量がＳｃ２５％以上の合金）従来の平衡合金と比較し、存在する延性相の量は有益に増大し、それによって材料の延性および強度は増大し、化学的均一性は向上し、スパッタリング中に起こる微粒子化の量は低減される。

【0015】

巨視的構造
[0021]本開示は、アルミニウムおよびスカンジウムを含む複合体（Ａｌ－Ｓｃ複合体）に関する。Ａｌ－Ｓｃ複合体は、他の利点の中でも、第２の相の均一な分布を伴う高い組成均一性を有する、スパッタリングターゲットといった物品の製造に使用されうる。一部の実施形態において、Ａｌ－Ｓｃ複合体は、１．０原子％から６５原子％のスカンジウム、および３５原子％から９９原子％のアルミニウムを（任意選択で他の元素と共に）含有する。さらなる組成の詳細を以下に示す。

【0016】

[0022]全体として、開示される複合体は、一部の実施形態において１．０原子％から６５原子％、例えば５原子％から５５原子％、５原子％から４５原子％、１０原子％から５０原子％、１５原子％から４５原子％、２０原子％から４０原子％、１．０原子％から５原子％、５原子％から１０原子％、１０原子％から１５原子％、１５原子％から２０原子％、２０原子％から２５原子％、２５原子％から３０原子％、３０原子％から３５原子％、３５原子％から４０原子％、４０原子％から４５原子％、４５原子％から５０原子％、５０原子％から５５原子％、５５原子％から６０原子％、または６０原子％から６５原子％のスカンジウムを含む。［実験データが得られたら、これらが実施例と一致することを確認する。］
[0023]下限値に関しては、複合体は、１．０原子％を超える、例えば５原子％を超える、１０原子％を超える、１５原子％を超える、２０原子％を超える、２５原子％を超える、３０原子％を超える、３５原子％を超える、４０原子％を超える、４５原子％を超える、５０原子％を超える、５５原子％を超える、または６０原子％を超えるスカンジウムを含みうる。上限値に関しては、複合体は、６５原子％未満、例えば６０原子％未満、５５原子％未満、５０原子％未満、４５原子％未満、４０原子％未満、３５原子％未満、３０原子％未満、２５原子％未満、２０原子％未満、１５原子％未満、１０原子％未満、または５原子％未満のスカンジウムを含みうる。

【0017】

[0024]本明細書で使用される「を超える」および「未満」という限定は、それに付随する数も含みうる。言い換えると、「を超える」および「未満」は、「以上」および「以下」と解釈されうる。この文言は、「または等しい」を含むよう、後に特許請求の範囲において変更されうると考えられる。例えば、「４．０を超える」は、「４．０以上」と解釈され、かつ後に特許請求の範囲において「４．０以上」と変更されうる。

【0018】

[0025]一部の実施形態において、複合体は、３５原子％から９９原子％、例えば４０原子％から９５原子％、４５原子％から９０原子％、５０原子％から８０原子％、５５原子％から７５原子％、６０原子％から７５原子％、６２原子％から７２原子％、３５原子％から４０原子％、４０原子％から５０原子％、５０原子％から５５原子％、５５原子％から６０原子％、６０原子％から６５原子％、６５原子％から７０原子％、７０原子％から７５原子％、７５原子％から８０原子％、８０原子％から８５原子％、８５原子％から９０原子％、９０原子％から９５原子％、または９５原子％から９９原子％のアルミニウムを含む。これらの量は、第１の相中に（遊離アルミニウムとして）存在するアルミニウム、および金属間の第２の相中の成分として存在するアルミニウムを構成する。

【0019】

[0026]下限値に関しては、複合体は、３５原子％を超える、例えば４０原子％を超える、４５原子％を超える、５０原子％を超える、５５原子％を超える、６０原子％を超える、６５原子％を超える、７０原子％を超える、７５原子％を超える、８０原子％を超える、８５原子％を超える、９０原子％を超える、または９５原子％を超えるアルミニウムを含みうる。上限値に関しては、複合体は、９９原子％未満、例えば９５原子％未満、９０原子％未満、８５原子％未満、８０原子％未満、７５原子％未満、７０原子％未満、６５原子％未満、６０原子％未満、５５原子％未満、５０原子％未満、４５原子％未満、または４０原子％未満のアルミニウムを含みうる。

【0020】

[0027]一部の実施形態において、複合体は、１．０モル％から７０モル％、例えば１モル％から５モル％、５モル％から１０モル％、１０モル％から１５モル％、２０モル％から２５モル％、２５モル％から３０モル％、３０モル％から３５モル％、３５モル％から４０モル％、４０モル％から４５モル％、４５モル％から５０モル％、５０モル％から５５モル％、５５モル％から６０モル％、６０モル％から６５モル％、または６５モル％から７０モル％の窒化スカンジウムを含む。下限値に関しては、合金は、１モル％を超える、例えば５モル％を超える、１０モル％を超える、１５モル％を超える、２０モル％を超える、２５モル％を超える、３０モル％を超える、３５モル％を超える、４０モル％を超える、４５モル％を超える、５０モル％を超える、５５モル％を超える、６０モル％を超える、または６５モル％を超える窒化スカンジウムを含みうる。上限値に関しては、合金は、７０モル％未満、例えば６５モル％未満、６０モル％未満、５５モル％未満、５０モル％未満、４５モル％未満、４０モル％未満、３５モル％未満、３０モル％未満、２５モル％未満、２０モル％未満、１５モル％未満、１０モル％未満、または５モル％未満の窒化スカンジウムを含みうる。

【0021】

[0028]窒化粉体は、酸素吸収の制御に有用であり、粉体成分を不動態化し、処理中に溶融アルミニウムと共に安定化させうる。

【0022】

[0029]場合により、複合体は高純度であり、可能な限り少量の不純物を含有する。例えば、酸素は、基質に選択的に結合することと、他の非圧電相を安定化させることの両方によって、圧電膜の特性に極めて有害である。したがって、複合体またはスパッタリングターゲットは、可能な限り少量の酸素を含有するべきである。一部の実施形態において、複合体は、酸素を１５００ｐｐｍ未満、例えば１０００ｐｐｍ未満、９００ｐｐｍ未満、８００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、６００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、４００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、２００ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｍ未満含む。遷移金属元素、例えば鉄の存在も最小限とすべきである。

【0023】

[0030]一部の実施形態において、複合体、例えば複合体から形成されるスパッタリングターゲットの表面にわたるスカンジウムの均一性は、表面全体でスカンジウム±０．５原子％未満、例えば±０．４原子％未満、±０．３原子％未満、±０．２原子％未満、±０．１原子％未満、または±０．０５原子％未満だけ変動する。一部の実施形態において、複合体から形成され、かつスパッタリングターゲットの厚みを通る、中心軸、および中心軸と交差する直径を有するスパッタリングターゲットの、中心軸および直径にわたるスカンジウムの均一性は、スカンジウム±０．５原子％未満、例えば±０．４原子％未満、±０．３原子％未満、±０．２原子％未満、±０．１原子％未満、または±０．０５原子％未満だけ変動する。

【0024】

[0031]複合体から作製されるスパッタリングターゲットは、基板上に薄膜を堆積させるために使用されうる。基板上の個々のデバイスの圧電特性は、個々のデバイス内に含有される膜の局所的化学量論に大きく依存する。したがって、Ａｌ－Ｓｃスパッタリングターゲットへのスカンジウムの分布は、面内（例えば、表面上）の分布およびスパッタリングターゲットの厚さ方向への分布の両方において、可能な限り均一であるべきである。ターゲットからスパッタされるスカンジウムの量がターゲットの寿命の全期間にわたって変動すると、堆積膜の圧電特性はターゲットの寿命の全期間にわたって変化し、デバイス性能が一致せず、製品収量の損失をもたらすため、表面にわたる化学的均一性および厚み方向への化学的均一性の両方が必要となる。複合体の性質および特性を以下に説明する。

【0025】

微細構造
[0032]一部の実施形態において、複合体は、延性を有する第１の相、およびマトリックス全体に分散する脆性を有する第２の相を含み、第２の相は、アルミニウムおよびスカンジウムを含みうる。複合体全体に存在するスカンジウムは、場合により、第２の相によってもたらされる。場合により、第２の相は、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を１つまたは複数含んでよい。第２の相は、Ａｌ_３Ｓｃ、Ａｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、Ｓｃ_２Ａｌ、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含みうる。

【0026】

[0033]一部の実施形態において、複合体は、複合体の総体積に対して、５体積％から９９体積％、例えば２０体積％から９９体積％の第１の相（遊離アルミニウム）および１体積％から８０体積％の第２の相を含む。例えば、複合体は、５体積％から９５体積％、例えば４０体積％から９０体積％、５体積％から５０体積％、５体積％から３５体積％、５体積％から２５体積％、１０体積％から５０体積％、１０体積％から４０体積％、１０体積％から２５体積％、７体積％から５０体積％、７体積％から４０体積％、７体積％から３０体積％、７体積％から２５体積％、４５体積％から８５体積％、５０体積％から８０体積％、５５体積％から７５体積％、または６０体積％から７０体積％の第１の相を含みうる。下限値に関しては、複合体は、５体積％を超える、例えば、７体積％を超える、１０体積％を超える、１２体積％を超える、１５体積％を超える、１７体積％を超える、２０体積％を超える、４０体積％を超える、４５体積％を超える、５０体積％を超える、５５体積％を超える、６０体積％を超える、６５体積％を超える、または７０体積％を超える第１の相を含みうる。上限値に関しては、複合体は、９９体積％未満、例えば９５体積％未満、９０体積％未満、８５体積％未満、８０体積％未満、７５体積％未満、７０体積％未満、６０体積％未満、５０体積％未満、４５体積％未満、４０体積％未満、３５体積％未満、３０体積％未満、２５体積％未満、２０体積％未満、１５体積％未満、または１０体積％未満の第１の相を含みうる。

【0027】

[0034]存在する第１の相および第２の相の量は、光学およびＳＥＭ／ＥＤＳ顕微鏡法、ＥＢＳＤ、または他の既知の技術で定量的に測定されうる。

【0028】

[0035]場合により、第１の相は、少量、例えば１重量％未満、０．５重量％未満、０．２重量％未満、または０．１重量％未満のスカンジウムを含みうる。

【0029】

[0036]一部の実施形態において、複合体は、１体積％から８０体積％、例えば５体積％から７５体積％、１０体積％から７０体積％、１５体積％から６５体積％、２０体積％から６０体積％、２５体積％から５５体積％、または３０体積％から５０体積％の第２の相を含む。下限値に関しては、複合体は、２０体積％を超える、例えば１体積％を超える、５体積％を超える、１０体積％を超える、１５体積％を超える、２０体積％を超える、２５体積％を超える、３０体積％を超える、または３５体積％を超える第２の相を含みうる。上限値に関しては、複合体は、８０体積％未満、例えば７５体積％未満、７０体積％未満、６５体積％未満、６０体積％未満、５５体積％未満、または５０体積％未満の第１の相を含みうる。平衡相図によって決定される際、開示される第２の相のスカンジウムの含有量は、平衡相分布を用いる従来の合金よりも多いため、これらの量は、通常、従来の合金で使用される量よりも少ない。したがって、より少量を使用して全体のスカンジウム濃度を達成することができる。使用される第２の相がより少量であるため、より多量の延性アルミニウム相を有利に利用することが可能である。

【0030】

[0037]図１は、アルミニウムとスカンジウムの相図５０である。ｘ軸は、スカンジウムの量を原子パーセント（原子％）で示し、相図の左端がスカンジウムゼロ／アルミニウム１００原子％である。Ａｌ－Ｓｃ相図を調べることにより、０から２５原子％がスカンジウムの平衡合金は、金属アルミニウムマトリックス中に金属間Ａｌ_３Ｓｃ相を含みうることが明らかとなる。より多いスカンジウム含有量において、複合体は、Ａｌ_３Ｓｃ、Ａｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ_２から選択される金属間相を１つまたは複数含みうるか、またはスカンジウムを含みうるか、または金属間相およびスカンジウムの任意の組合せを含みうる。

【0031】

[0038]複合体中の第２の相は、多量／高濃度のスカンジウム、例えばアルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量／濃度の範囲外、例えばアルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量／濃度を超える量／濃度のスカンジウムを含む。例えば、第２の相は、第２の相の総量に対して２５原子％を超える（またはそれと等しい）、例えば２８原子％を超える、３０原子％を超える、３３原子％を超える、３５原子％を超える、４０原子％を超える、４５原子％を超える、５０原子％を超える、５５原子％を超える、６５原子％を超える、６６原子％を超える、７０原子％を超える、７５原子％を超える、８０原子％を超える、８５原子％を超える、または９０原子％を超えるスカンジウムを含みうる。

【0032】

[0039]第２の相は、特定の金属間相、例えばＡｌ_３Ｓｃ、Ａｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ_２を、例えばアルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量／濃度の範囲外の量で含む。例えば、第２の相は、これらの金属間相を、第２の相の総量の５モル％を超える、例えば１０モル％を超える、１５モル％を超える、２０モル％を超える、２５モル％を超える、３０モル％を超える、３５モル％を超える、４０モル％を超える、４５モル％を超える、５０モル％を超える、５５モル％を超える、６０モル％を超える、または６５モル％を超える量で含みうる。上限値に関しては、第２の相は、これらの金属間相を、９５モル％未満、例えば９０モル％未満、８５モル％未満、８０モル％未満、７５モル％未満、７０モル％未満、６５モル％未満、６０モル％未満、６０モル％未満、５５モル％未満、５０モル％未満、４５モル％未満、４０モル％未満、３５モル％未満、３０モル％未満、または２５モル％未満の量で含みうる。

【0033】

[0040]一部の実施形態において、これらの量／濃度は、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量／濃度の範囲外（例えば超える）である。

【0034】

[0041]一部の実施形態において、より多量／高濃度のスカンジウムおよび／またはより少量のアルミニウムを有する金属間相が利用されうる。例えば、第２の相は、Ａｌ_３Ｓｃ、Ａｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ_２、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを、第２の相の総モル数に対して、１モル％を超える、例えば２モル％を超える、５モル％を超える、１０モル％を超える、１５モル％を超える、２０モル％を超える、２５モル％を超える、３０モル％を超える、３５モル％を超える、４０モル％を超える、４５モル％を超える、５０モル％を超える、５５モル％を超える、６０モル％を超える、または６５モル％を超える量で含みうる。一部の実施形態において、これらの量／濃度は、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量／濃度の範囲外（例えば超える）である。これらの範囲および極限値は、金属間相に一括して適用でき、かつ各金属間相に個別に適用できる。

【0035】

[0042]一部の第２の相の成分は特に脆く、全体として組成に有害となりうることが見出された。一部の実施形態において、第２の相は、特定の量の金属間相、例えばＡｌ_２Ｓｃを含む。例えば、第２の相は、第２の相の総モル数に対して、６０モル％未満、例えば５５モル％未満、５０モル％未満、４０モル％未満、３０モル％未満、２０モル％未満、１０モル％未満、または５モル％未満のＡｌ_２Ｓｃを含みうる。一部の実施形態において、第２の相は、Ａｌ_２Ｓｃを有さないか、または実質的に有さない。

【0036】

[0043]第２の相は、存在する場合、少量／低濃度、例えばアルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量／濃度の範囲外の量／濃度のアルミニウムを含む。例えば、第２の相は、第２の相の総量に対して、７５原子％未満（またはそれと等しい）、例えば７０原子％未満、６６原子％未満、６５原子％未満、６０原子％未満、５５原子％未満、５０原子％未満、４５原子％未満、４０原子％未満、または３５原子％未満のアルミニウムを含みうる。

【0037】

[0044]場合により、第２の相中のスカンジウムの量は、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量よりも多く、例えば少なくとも１％多く、少なくとも２％多く、少なくとも５％多く、少なくとも１０％多く、少なくとも１５％多く、少なくとも２０％多く、少なくとも２５％多く、少なくとも３５％多く、少なくとも５０％多く、少なくとも７５％多く、または少なくとも１００％多い。

【0038】

[0045]図３Ａおよび図３Ｂは、Ａｌ－Ｓｃ合金微細構造の模式断面図を表し、図２は、第２の相が存在せず、アルミニウムに富む金属マトリックス１２０を有する従来のアルミニウム合金１００を表す。図３Ａは、アルミニウムマトリックス１２０全体に均一に分散する第２の相１５０を含みうる本開示に従うＡｌ－Ｓｃ合金２００を表す。場合により、前述の第２の相は、値域を含みうる空間距離ｄ_１離れて分散しうる。

【0039】

[0046]第２の相は、一部の実施形態において、複数の独立した相、例えば第２の相および第３の相および第４の相を含みうる。第２の相よりも高次の相、例えば第３の相、第４の相などは、第２の相に関して述べられた先の記載と同じ説明および特性を有するものとするよう意図される。例えば、第３の相は、例えばアルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量の範囲外の量の、多いスカンジウム含有量を有しうる。

【0040】

[0047]例えば、図３Ｂは、第１の相１２０全体に均一に分散する第２の相１５０および第３の相１６０を含む、本開示に従う別のＡｌ－Ｓｃ複合体３００を示す。相１５０および１６０は、本明細書で説明されたとおりでありうる。図示されない、本開示に従う複合体は、４つの相よりも多い相、例えば５つの相または６つの相を含んでよく、各相は、第１の相全体に分散する。

【0041】

[0048]一部の実施形態において、第１の相の結晶粒および第２の相の結晶粒は、ＡＳＴＭ Ｅ１１２（本年）に従って測定されうる平均粒子径をそれぞれ有する。

【0042】

[0049]一部の実施形態において、第１の相は、２μｍから２００μｍ、例えば１０μｍから１５０μｍ、１５μｍから１２５μｍ、２０μｍから１００μｍ、２５μｍから７５μｍ、２μｍから４０μｍ、２μｍから２０μｍ、４μｍから１２μｍ、１０μｍから１００μｍ、２０μｍから８０μｍ、３０μｍから７０μｍ、または４０μｍから７０μｍの範囲である平均粒子径を有することを特徴とする。

【0043】

[0050]下限値に関しては、第１の相は、２μｍを超える、例えば４μｍを超える、１０μｍを超える、２０μｍを超える、２５μｍを超える、３０μｍを超える、４０μｍを超える、または５０μｍを超える平均粒子径を有することを特徴としうる。上限値に関しては、第１の相は、２００μｍ未満、例えば１５０μｍ未満、１２５μｍ未満、１００μｍ未満、８０μｍ未満、７５μｍ未満、７０μｍ未満、４０μｍ未満、２０μｍ未満、または１２μｍ未満の平均粒子径を有することを特徴とする。

【0044】

[0051]一部の実施形態において、第１のアルミニウムマトリックス相の結晶粒は、（１１０）の結晶方位を有することを特徴とする。他の実施形態において、第１のアルミニウムマトリックス相の結晶粒は、優先結晶方位を有さないこと、またはランダム構造を有することを特徴とする。場合により、構造は、ＸＲＤピーク高さ比、ＥＢＳＤ体積比、ＥＢＳＤ構造分析ＭＲＤ値、および／またはＸＲＤ極点図ＭＲＤ値で定量化されうる。

【0045】

[0052]一部の実施形態において、第１の相の結晶粒は、ランダムな結晶方位を有することを特徴とする。

【0046】

[0053]第２の相は、可能な限り微細であることが望ましい場合があり、より具体的には、１００ミクロン（μｍ）未満の平均粒子径を有することが望ましい。一部の実施形態において、第２の相は、０．５μｍから５００μｍ、例えば１μｍから４５０μｍ、例えば１０μｍから４００μｍ、５０μｍから４００μｍ、１００μｍから３５０μｍ、または２００μｍから３００μｍの範囲である平均粒子径を有することを特徴とする。下限値に関しては、第２の相は、０．５μｍを超える、例えば１μｍを超える、１０μｍを超える、５０μｍを超える、１００μｍを超える、または２００μｍを超える平均粒子径を有することを特徴とする。上限値に関しては、第２の相は、５００μｍ未満、例えば４００μｍ未満、３５０μｍ未満、３００μｍ未満、または２５０μｍ未満の平均粒子径を有することを特徴とする。

【0047】

[0054]場合により、スパッタリングターゲットの微細構造は、ターゲットの表面領域（通常、直径１２．７０ｃｍ（５インチ）から４５．７２ｃｍ（１８インチ）、または約１２５ｍｍから約４５０ｍｍの円板）全体で均一であり、かつその全厚さ（通常、およそ０．６３５ｃｍ（４分の１インチ）もしくは０．６３５ｃｍ（１／４インチ）、または約６ｍｍから約７ｍｍ）全体にわたって均一である。スパッタリングターゲットにおける微細構造の寸法も重要である。微小クラックおよび亀裂、細孔、耐熱性または誘電混在物、酸化物混在物、および大きな金属間相結晶粒といった欠陥は、通常、マイクロアーク放電および微粒子化といった望まれない現象を伴い、膜の性質に非常に悪い影響を与えるため、防止されるべきである。

【0048】

[0055]一部の実施形態において、アルミニウム－スカンジウム複合体は、微小クラックおよび亀裂を有さないか、または実質的に有さない微細構造を有する。微小クラックおよび亀裂は、光学／ＳＥＭ金属組織撮影法を用いて測定されうる。

【0049】

[0056]一部の実施形態において、アルミニウム－スカンジウム複合体は、多孔性でないかまたは実質的に多孔性でない微細構造を有する。測定される複合体の多孔率は、３％未満、例えば２％未満、１％未満、０．９％未満、０．８％未満、０．７％未満、０．６％未満、０．５％未満、０．４％未満、０．３％未満、０．２％未満、または０．１％未満である。

【0050】

[0057]一部の実施形態において、アルミニウム－スカンジウム合金は、酸化物混在物を有さないか、または実質的に有さない微細構造を有する。

【0051】

[0058]前述の測定を定量化するために顕微鏡法が用いられうる。

【0052】

[0059]一部の実施形態において、アルミニウム－スカンジウム複合体スパッタリングターゲットは、１２５ｍｍを超える、例えば１５０ｍｍを超える、２００ｍｍを超える、３００ｍｍを超える、３５０ｍｍを超える、または４００ｍｍを超える直径または横方向測定値（ｃｒｏｓｓ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）を有する。

【0053】

[0060]アルミニウム－スカンジウム複合体スパッタリングターゲットは、１ｍｍから５０ｍｍ、例えば１ｍｍから４０ｍｍ、２ｍｍから３５ｍｍ、２ｍｍから２５ｍｍ、３ｍｍから１５ｍｍ、または５ｍｍから約１０ｍｍの範囲である厚さ、例えば高さを有しうる。

【0054】

方法
[0061]本明細書に開示される（非平衡）アルミニウム－スカンジウム複合体を製造するための方法。一部の実施形態において、方法は、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含む第２の相の粉体を用意する工程と、アルミニウムを含む第１の相（粉体）と粉体を混合して複合体前駆体を形成する工程とを含む。方法は、熱または圧力の少なくとも一方を複合体前駆体に加えて材料、例えば第１の相の粉体および第２の相の粉体を固める工程をさらに含みうる。方法は、固められた複合体前駆体を冷却して非平衡複合体を形成する工程をさらに含む。

【0055】

[0062]場合により、３００℃から９００℃、例えば３５０℃から８５０℃、４００℃から８００℃、または５００℃から７００℃の範囲の温度が用いられる。下限値に関しては、３００℃を超える、例えば３５０℃を超える、４００℃を超える、または５００℃を超える温度が用いられうる。上限値に関しては、９００℃未満、例えば８５０℃未満、８００℃未満、または７００℃未満の温度が用いられうる。

【0056】

[0063]場合により、３０００ｋＰａから１１０００ｋＰａ、例えば４０００ｋＰａから１００００ｋＰａ、５０００ｋＰａから９０００ｋＰａ、または６０００ｋＰａから８０００ｋＰａの範囲の圧力が用いられる。下限値に関しては、３０００ｋＰａを超える、例えば４０００ｋＰａを超える、５０００ｋＰａを超える、または６０００ｋＰａを超える圧力が用いられうる。上限値に関しては、１１０００ｋＰａ未満、例えば１００００ｋＰａ未満、９０００ｋＰａ未満、または８０００ｋＰａ未満の圧力が用いられうる。

【0057】

[0064]一部の実施形態において、例えばスクイズ鋳造プロセスで、例えば急冷が行われる場合、複合体の冷却は、１℃／分を超える、例えば５℃／分を超える、１０℃／分を超える、２０℃／分を超える、２５℃／分を超える、または３５℃／分を超える速度で行われうる。

【0058】

[0065]場合により、冷却工程を用いることで、第２の相中の非相図金属間相の量は、平衡相および／または平衡量に戻ることなく、第１の相のマトリックス中に保持される。一部の実施形態において、冷却工程を用いることで、平衡相混合物に戻ることなく、非平衡相混合物が維持される。

【0059】

[0066]一部の実施形態において、本明細書に記載されるスカンジウム－アルミニウム複合体は、好ましくはアルミニウム（第１の相）粉体および金属間（第２の相）粉体を用い、鋳造プロセスを通して形成されうる。例えば鋳造経路を介する溶融処理も、酸素含有量が粉体処理よりもはるかに少ない、例えば１０００ｐｐｍ未満、８００ｐｐｍ未満、６００ｐｐｍ未満、４００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、２００ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｍ未満である複合体を生成する。したがって、アルミニウム－スカンジウム合金の鋳造は、開示される複合体の製造に適する。場合により、例えば鋳造技術を用いる場合、遊離アルミニウムは、特定のレベル（ｌｅｖｅｒ）を下回る温度を保持することにより増加する／維持される。これらの範囲および極限値内に温度を保持することで、不要な金属相成分の形成が有利に回避／最小化される。

【0060】

[0067]典型的な鋳造プロセスにおいて、複合体構成成分は、るつぼ内で一緒に高温で溶かされ、次いで溶融複合体が鋳塊に凝固する型に流し込まれる。凝固は、通常、型の底部および壁から中心に向けて進行するため、鋳造における最外領域は中心領域よりもはるかに速く冷えることが予想される。

【0061】

[0068]場合により、金属間荷重が大きい鋳造における早い冷却速度は、大きな内部応力の蓄積の原因となり、鋳物にクラックが入る可能性がある。また、多くの鋳造複合体は、鋳造に伴う特徴的構造を破壊し、ターゲットの厚さ全体にわたって均一な微細構造を得るために、後続の熱機械処理（例えば、塑性変形および／または熱処理）に供される。脆い鋳物は、通常、そのような熱機械処理工程に対する耐性をあまり有さない。しかし、開示される複合体は、その組成に起因し、この処理に対する耐性を有する可能性がある。

【実施例】

【0062】

実施例１
[0069]実施例１の複合体スパッタリングターゲットを製造するため、複数の金属間アルミニウム－スカンジウム相を含む金属間（第２の相）Ａｌ_４７Ｓｃ_５３粉体を調製した。ターブラ（登録商標）ミキサ中でＡｌＳｃおよびＳｃを１０分間混合し、前駆体を形成させた。前駆体を１２．７０ｃｍ（５インチ）のグラファイト金型中に充填し、加熱圧搾して固めた。固められた前駆体を加熱し、およそ４時間、それぞれ６００℃および１０００ｐｓｉで圧搾した。形成された前駆体を室温で除去し、冷却した。２００グラムの冷却された前駆体を５０グラムの（遊離）アルミニウム粉体と共に破砕し、スパッタリングターゲット複合体前駆体を形成させ、これをさらに処理し、スパッタリングターゲット複合体を製造した。（遊離）アルミニウムの総含有量は、およそ２０原子％を超え、スカンジウムの総含有量は、およそ４０原子％であった。これらの割合は、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量の範囲外である。

【0063】

比較例Ａ
[0070]１４５グラムのアルミニウムおよび１０５グラムのスカンジウムを合金とすることにより、比較例Ａの比較金属間粉体を調製した。これらの成分を真空下でおよそ１４５０℃で合金とし、前駆体を形成させた。型を用いて前駆体を従来の鋳造プロセスで鋳造し、次いで室温まで冷却した。

【0064】

[0071]合金アルミニウム総含有量および合金スカンジウム総含有量は、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される量と一致した。

【0065】

【表1】

[0072]表１に示されるように、実施例１のターゲットは、多い（遊離）アルミニウム含有量、および少ない金属間相、例えばＡｌ_２Ｓｃ含有量を示した。多遊離アルミニウム／少ＳｃＡｌ_２含有量であるため、スパッタリングターゲットは、優れた延性を示すはずである。

【0066】

[0073]図４Ａ～図４Ｅは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示す例示的な図である（複数の相が表示される）。円形の点は、スカンジウムを含有する第２の金属間相、例えばＳｃＡｌ_３、ＳｃＡｌ_２、ＳｃＡｌ、Ｓｃ_２Ａｌ、Ｓｃ、またはそれらの組合せを示し、残りの領域は、（第１の）遊離アルミニウム相を表す。組成全体におけるスカンジウムが１０原子％、１５原子％、２０原子％、２５原子％、および３０原子％の場合に関する図が示される。

【0067】

[0074]図５Ａ～図５Ｃは、Ａｌ－Ｓｃ合金の微細構造を示すＳＥＭ像の図である。図５Ａは、アルミニウム分、例えば遊離アルミニウムおよび／またはアルミニウム含有金属間（斑点領域を参照）を示すようＥＤＳでマップされた微細構造を示す。図５Ｂは、スカンジウム分、例えばスカンジウム含有金属間相（斜線領域を参照）を示すようＥＤＳでマップされた微細構造を示す。図５Ｃは、遊離アルミニウム分を示すようＥＤＳでマップされた微細構造を示す。アルミニウムの存在とスカンジウムの存在の両方を示す領域は、金属間（第２の相）分を示す。遊離アルミニウム分（第１の相）は、図５Ｃにおいて、アルミニウムを含有するが、スカンジウムを含有しない（スカンジウムの存在は、図５Ｂに示される）領域で表される（図５Ｃの斑点領域を参照）。遊離アルミニウム（第１の相）の領域を解析し、合金全体のおよそ１５体積％から４０体積％を示すことが計算された。

【0068】

[0075]図６は、比較Ａｌ－Ｓｃ合金および実施例の各成分に関する金属分を示すＸ線回折プロットである。最上段の比較例のプロットに示されるように、示されるピークは金属間相、例えばＡｌ_２ＳｃおよびＡｌ_３Ｓｃに関するものであり、遊離アルミニウムピークに関連するピークは示されていない。一方、実施例に関する中段のプロットは、およそ３８および４５度に遊離アルミニウムのピークを示す。これらのピークは、有利となる顕著な遊離アルミニウム分を示す。下段のプロットは、中段のプロットに示されるピークおよび金属間相を含む、実施例に関する全ての成分の個別のピークを示す。ピークを解析し、外挿して体積百分率を算出した。実施例における遊離アルミニウム（第１の相）の体積百分率は、全組成のおよそ１５体積％から４０体積％と計算された。

【0069】

実施形態
[0076]以下の実施形態が考えられる。特徴および実施形態の全ての組合せが考えられる。

【0070】

[0077]実施形態１：１．０原子％から６５原子％のスカンジウムおよび３５原子％から９９原子％のアルミニウムを含むＡｌ－Ｓｃ複合体であって、第１の相およびその全域に分散する第２の相を含む微細構造を有し、第２の相が、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含む、Ａｌ－Ｓｃ複合体。

【0071】

[0078]実施形態２：１．０原子％から６５原子％のスカンジウムおよび３５原子％から９９原子％のアルミニウムを含むＡｌ－Ｓｃ複合体スパッタリングターゲットであって、第１の相およびその全域に分散する第２の相を含む微細構造を有し、第２の相が、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含む、Ａｌ－Ｓｃ複合体スパッタリングターゲット。

【0072】

[0079]実施形態３：第２の相が、ＳｃＡｌ_３、ＳｃＡｌ_２、ＳｃＡｌ、Ｓｃ_２Ａｌ、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含む、実施形態１または２の実施形態。

【0073】

[0080]実施形態４：第２の相が、ＳｃＡｌ_２、ＳｃＡｌ、Ｓｃ_２Ａｌ、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含む、実施形態１～３のいずれかの実施形態。

【0074】

[0081]実施形態５：微細構造が、定量画像解析で決定して、５体積％から９９体積％、例えば２０体積％から９９体積％の第１の相および１体積％から８０体積％の第２の相を含む、実施形態１～４のいずれかの実施形態。

【0075】

[0082]実施形態６：第２の相中のスカンジウムの濃度が、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される濃度よりも高い、実施形態１～５のいずれかの実施形態。

【0076】

[0083]実施形態７：第２の相中のスカンジウムの濃度が、アルミニウム－スカンジウム平衡相図から予想される濃度よりも少なくとも１％高い、実施形態１～６のいずれかの実施形態。

【0077】

[0084]実施形態８：第２の相が、２５原子％を超えるスカンジウムを含む、実施形態１～７のいずれかの実施形態。

【0078】

[0085]実施形態９：第２の相が、１モル％を超えるＡｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ_２、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含む、実施形態１～８のいずれかの実施形態。

【0079】

[0086]実施形態１０：第２の相が、８５モル％未満のアルミニウムを含む、実施形態１～９のいずれかの実施形態。

【0080】

[0087]実施形態１１：第２の相が、１．０モル％から７０モル％の窒化スカンジウムをさらに含む、実施形態１～１０のいずれかの実施形態。

【0081】

[0088]実施形態１２：第１のアルミニウムマトリックス相の結晶粒が、結晶方位が（１１０）であることを特徴とする、実施形態１～１１のいずれかの実施形態。

【0082】

[0089]実施形態１３：第１のアルミニウムマトリックス相の結晶粒が、結晶方位がランダムであることを特徴とする、実施形態１～１２のいずれかの実施形態。

【0083】

[0090]実施形態１４：第２の相が、粒径が０．５ミクロンから５００ミクロンの範囲であることを特徴とする、実施形態１～１３のいずれかの実施形態。

【0084】

[0091]実施形態１５：微細構造が、微小クラックおよび亀裂を実質的に有さない、実施形態１～１４のいずれかの実施形態。

【0085】

[0092]実施形態１６：微細構造が、酸化物混在物を実質的に有さない、実施形態１～１５のいずれかの実施形態。

【0086】

[0093]実施形態１７：複合体またはスパッタリングターゲットが、１０００ｐｐｍ未満、好ましくは４００ｐｐｍ未満、またはより好ましくは１００ｐｐｍ未満の酸素をさらに含む、実施形態１～１６のいずれかの実施形態。

【0087】

[0094]実施形態１８：スパッタリングターゲットの表面にわたるスカンジウムの均一性が、表面の半径全体でスカンジウム±０．５原子％未満だけ変動する、実施形態１～１７のいずれかの実施形態。

【0088】

[0095]実施形態１９：スパッタリングターゲットが、スパッタリングターゲットの厚みを通る、中心軸、および中心軸と交差する直径を有し、中心軸および直径にわたるスカンジウムの均一性が、スカンジウム±０．５重量％未満だけ変化する、実施形態１～１８のいずれかの実施形態。

【0089】

[0096]実施形態２０：スパッタリングターゲットが、３００ｍｍを超える直径を有する、実施形態１～１９のいずれかの実施形態。

【0090】

[0097]実施形態２１：非平衡複合体を製造する方法であって、式Ａｌ_ｘＳｃ_ｙ（式中、ｘは０から３であり、ｙは１から２である）に対応する化合物を含む第２の相の粉体を用意する工程と、アルミニウムを含む第１の相と粉体を混合して複合体前駆体を形成させる工程と、複合体前駆体に熱または圧力の少なくとも一方を加えて材料を固める工程と、固められた複合体前駆体を冷却して非平衡複合体を形成させる工程とを含む、方法。

【0091】

[0098]実施形態２２：化合物が、１モル％を超える量で存在する、Ａｌ_２Ｓｃ、ＡｌＳｃ、ＡｌＳｃ_２、もしくはＳｃ、またはそれらの組合せを含む、実施形態２１の実施形態。

【0092】

[0099]本発明が詳細に説明されたが、本発明の趣旨および範囲内の変形は、当業者にとって容易に明らかであろう。前述の説明、背景および詳細な説明に関連して先に説明された当技術分野における関連知識および参考文献を鑑み、それらの開示は全て参照により本明細書に組み込まれる。また、本発明の態様と、以下および／または添付の特許請求の範囲に記載された様々な実施形態および様々な特徴の一部とは、全体的または部分的に組み合わされうるか、または置き換えられうることが理解されるべきである。様々な実施形態に関する前述の説明において、別の実施形態に言及する実施形態は、当業者に理解されるように、他の実施形態と適宜組み合わされうる。さらに、当業者であれば、前述の説明は例に過ぎず、限定することを意図しないことを理解するであろう。

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4】

【図5A】

【図5B】

【図5C】

【図6】