特許 7546277 温熱間塑性加工用潤滑剤組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-29

(45)【発行日】2024-09-06

(54)【発明の名称】温熱間塑性加工用潤滑剤組成物

(51)【国際特許分類】

   C10M 173/00 20060101AFI20240830BHJP

   C10M 159/02 20060101ALI20240830BHJP

   C10M 125/26 20060101ALI20240830BHJP

   C10M 125/10 20060101ALI20240830BHJP

   C10M 103/02 20060101ALI20240830BHJP

   C10N 10/06 20060101ALN20240830BHJP

   C10N 20/06 20060101ALN20240830BHJP

   C10N 30/00 20060101ALN20240830BHJP

   C10N 30/06 20060101ALN20240830BHJP

【ＦＩ】

C10M173/00

C10M159/02

C10M125/26

C10M125/10

C10M103/02

C10N10:06

C10N20:06 Z

C10N30:00 Z

C10N30:06

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020196608

(22)【出願日】2020-11-27

(65)【公開番号】P2022085105

(43)【公開日】2022-06-08

【審査請求日】2023-07-19

(73)【特許権者】

【識別番号】391045668

【氏名又は名称】パレス化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001612

【氏名又は名称】弁理士法人きさらぎ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 清史

(72)【発明者】

【氏名】新倉 賢一

【審査官】川嶋 宏毅

(56)【参考文献】

【文献】特開平０９－０１３０７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－０７０５８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５９－０１１３９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１８４５８６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ１０Ｍ １０１／００－１７７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

温熱間塑性加工用の水系潤滑剤組成物であって、
糖類を含む２～１７質量％の有機バインダ、１～７質量％の無機バインダ、および１０～２０質量％の固体潤滑剤を含有し、
前記糖類の含有量は、前記水系潤滑剤組成物全体の１３質量％以下であって、
前記有機バインダ中の他の成分の含有量は、前記水系潤滑剤組成物全体の１２質量％以下であり、
前記糖類は澱粉であり、
前記澱粉の含有量は前記水系潤滑剤組成物全体の１２質量％を超え、前記他の成分として窒素化合物を含有し、
前記無機バインダは、シリカおよびアルミナゾルから選択され
ることを特徴とする水系潤滑剤組成物。

【請求項2】

前記固体潤滑剤は、黒鉛粒子である請求項１記載の水系潤滑剤組成物。

【請求項3】

前記黒鉛粒子は、平均粒子径（Ｄ ₅₀ ）が１～５μｍである請求項２記載の水系潤滑剤組成物。

【請求項4】

５質量％以下の添加剤をさらに含有する請求項１～３のいずれか１項記載の水系潤滑剤組成物。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、温熱間塑性加工用潤滑剤組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

金属素材の製造分野および金属加工分野において、温間および熱間温度域での塑性加工が行われる場合がある。こうした塑性加工としては例えば、鉄鋼およびアルミニウム材料の製造においては、パイプの穿孔、異形断面材のロール圧延等が挙げられる。また、金属加工分野においては、複雑な形状を有する自動車部品の鍛造プレス加工等を挙げることができる。

【0003】

温熱間加工が施される温度域は、被加工材料の種類によって大きく異なるが、一般には２００～１２００℃程度である。鉄に限れば、６００～１２００℃に加熱して加工される場合が多い。通常、このような高温で塑性加工を行う際には、潤滑剤を金型等の工具または被加工材料に吹き付けることによって、工具と加熱された被加工材料との焼付きを防止している。

【0004】

ステンレス鋼材などの鋼材は、焼付きが発生し易いことが知られている。こうした鋼材の焼付きを防止するとともにロール摩耗を低減できる熱間圧延加工用潤滑剤組成物に、黒鉛等の固体潤滑剤を添加することが提案されている（例えば、特許文献１）。また、温熱間塑性加工用水系潤滑剤が５～４０質量％の固体潤滑剤を含有する場合、潤滑性および耐熱密着性に好結果を生じることが記載されている（例えば、特許文献２）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開平１０－２１９２６８号公報

【文献】特開平６－１９９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

型鍛造、自由鍛造、回転鍛造、スピニング加工等の温熱間塑性加工では、被加工物の温度が６００℃以上に及ぶ場合がある。温熱間塑性加工においては、加工速度を上げることで生産性が高められるものの、高い加工速度に起因して工具温度が上昇し、潤滑剤が工具に付着しにくくなる。その結果、成形不良や型密着が発生しやすくなって歩留まりの低下を引き起こす。高温で被加工物および工具の双方に良好に付着して、温熱間塑性加工に好適に用いることができる潤滑剤組成物が求められている。
そこで本発明は、高温での付着性に優れるとともに、被加工物と工具との間の摩擦を低減することができる温熱間塑性加工用の水系潤滑剤組成物を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明に係る温熱間塑性加工用の水系潤滑剤組成物は、糖類を含む２～１７質量％の有機バインダ、１～７質量％の無機バインダ、および１０～２０質量％の固体潤滑剤を含有し、前記糖類の含有量は、前記水系潤滑剤組成物全体の１３質量％以下であって、前記有機バインダ中の他の成分の含有量は、前記水系潤滑剤組成物全体の１２質量％以下であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、高温での付着性に優れるとともに、被加工物と工具との間の摩擦を低減することができる温熱間塑性加工用の水系潤滑剤組成物を得ることができる。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
本発明の温熱間塑性加工用の水系潤滑剤組成物（以下、単に潤滑剤組成物とも称する。）は、有機バインダ、無機バインダ、および固体潤滑剤が水に配合された所定の組成を有する。

【0010】

有機バインダの含有量は、潤滑剤組成物全体の２～１７質量％である。有機バインダが２質量％未満の場合には、付着性を高めることができない。有機バインダの含有量が多いほど付着性を高める効果は増大するものの、１７質量％を超えて過剰に配合しても、その効果が顕著に増大するわけではない。本発明の潤滑剤組成物における有機バインダの含有量は、５～１５質量％であることがより好ましい。

【0011】

有機バインダとしては、糖類が含有される。糖類は、付着性を高めるという作用を有する。糖類としては、例えば、ブドウ糖等の単糖、澱粉等の複糖、およびその還元糖である糖アルコールなどが挙げられる。これらのなかでも、付着性を高める効果が特に大きいことから澱粉が好ましい。糖類の含有量は、潤滑剤組成物全体の１３質量％以下である。

【0012】

糖類は、単独で用いて、あるいは他の成分と組み合わせて、有機バインダを構成することができる。他の成分としては、窒素化合物が挙げられ、具体的には尿素を用いることができる。窒素化合物は、糖類添加による液安定性の低下を抑制するための安定助剤として作用する。他の成分としての窒素化合物の含有量は、潤滑剤組成物全体の１２質量％以下である。窒素化合物が、１２質量％を超えて過剰に配合された場合には、糖類の割合が減少するので所望の効果を得ることができない。

【0013】

ただし、糖類が澱粉であって、その含有量が潤滑剤組成物全体の１２質量％を超える場合には、液安定性を維持するために窒素化合物が配合される。例えば、各成分が配合される水との質量比（水：糖類）が５５．５：１２．５、すなわち１２．５質量％の澱粉が糖類として用いられる場合には、窒素化合物として２．５±２質量％程度の尿素を配合することによって、良好な液安定性が得られる。なお、糖類としてブドウ糖や糖アルコールが用いられる場合には、窒素化合物と併用しなくて液安定性が損なわれることはない。ブドウ糖の場合には、上述の質量比が１：１まで、糖アルコールの場合には、上述の質量比が７：３まで配合しても、液安定性を確保できる。

【0014】

無機バインダとしては、例えばコロイダルシリカ、フュームドシリカおよび球状シリカから選択されるシリカ、アルミナゾル等が挙げられ、なかでもコロイダルシリカが好ましい。無機バインダは、単独でも用いても、２種以上を任意の割合で組み合わせて用いてもよい。
無機バインダの含有量は、潤滑剤組成物全体の１～７質量％である。無機バインダが１質量％未満の場合には、高温での付着性を高めることができない。一方、７質量％を超えると摩擦係数が高くなり、加工品質が悪化する。本発明の潤滑剤組成物における無機バインダの含有量は、１．５～５質量％であることが好ましい。

【0015】

固体潤滑剤の含有量は、潤滑剤組成物全体の５～２０質量％である。固体潤滑剤が５質量％未満の場合には、加工時の摩擦を十分に低減することができない。一方、２０質量％を超えると、有機バインダおよび無機バインダの量が相対的に減少してしまい、有効な付着性を得難くなる。本発明の潤滑剤組成物における固体潤滑剤の含有量は、１３～１７質量％であることが好ましい。

【0016】

固体潤滑剤としては、黒鉛粒子、窒化硼素粒子等を用いることができるが、平均粒子径（Ｄ₅₀）が１～５μｍ程度の黒鉛粒子が好ましい。平均粒子径（Ｄ₅₀）が１μｍ未満の黒鉛粒子は、容易に作製することができず、費用対効果が薄い。一方、平均粒子径（Ｄ₅₀）が５μｍを超える黒鉛粒子は、高温時の付着性が悪くなる。黒鉛粒子の平均粒子径（Ｄ₅₀）は、１．５～３．０μｍであることがより好ましい。なお、平均粒子径（Ｄ₅₀）は、レーザー回折式粒度分布測定装置等により求めることができる。

【0017】

なお、水は特に制限されず、水道水、工業用水、蒸留水、または脱イオン水を使用することができる。

【0018】

本発明の潤滑剤組成物には、５質量％までの添加剤が含有されていてもよい。添加剤としては、例えば分散剤、防腐剤等が挙げられる。

【0019】

本発明の潤滑剤組成物は、有機バインダ、無機バインダ、固体潤滑剤、および必要に応じて添加剤を所定の組成で水に加え、均一に混合して調製することができる。潤滑剤組成物を調製する際、無機バインダは水に分散させた状態で用いてもよい。例えば、コロイダルシリカやアルミナゾルは、一般に販売されている濃度のものを利用できる。

【0020】

本発明の潤滑剤組成物は、必要な付着量を得るために任意の濃度で使用することができる。例えば、５～１０％の濃度に水で希釈して使用することが好ましい。希釈された潤滑剤組成物を、エアースプレー等により被加工物または工具に塗布しつつ塑性加工を行う。
塗布方法としては、圧縮空気と混合して噴霧状にして供給するエアーアトマイズ法や、水と混合して供給するウォータインジェクション法、さらには加熱蒸気で噴霧化して供給するスチームアトマイズ法等が挙げられる。

【0021】

本発明の潤滑剤組成物は、有機バインダ、無機バインダ、および固体潤滑剤が水に配合された所定の組成であるので、３００℃以上の高温での付着性に優れ、被加工物と工具との間の摩擦を低減することができる。こうした本発明の潤滑剤組成物は、被加工物の温熱間塑性加工に好適に用いられる。被加工物の材質は、鉄、チタン合金等が挙げられる。温熱間塑性加工としては、具体的には、被加工物の温度が６００℃以上になる型鍛造、自由鍛造、回転鍛造、スピニング加工等が挙げられ、いずれにおいても効果が発揮される。

【実施例】

【0022】

以下、実施例および比較例を挙げて、本発明の潤滑剤組成物を具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。

【0023】

用いる成分は、以下のとおりである。
＜Ａ：水＞ 水道水を用いた。
＜Ｂ：有機バインダ＞
Ｂ１(1) 酸化澱粉（スタビローズＳ－１０、松谷化学工業（株））
Ｂ１(2) ソルビトール（ソルビットＴ－７０、三菱商事フードテック（株））
Ｂ２ 尿素（尿素、日産化学工業（株））
＜Ｃ：無機バインダ＞
Ｃ１(1) コロイダルシリカ（３０％）（スノーテックス３０、日産化学工業（株））
Ｃ１(2) 球状シリカ（１００％）（ＳＯ－Ｃ１ （株）アドマテックス）
Ｃ２ アルミナゾル（１０％）（アルミナゾル２００、日産化学工業（株））
＜Ｄ：固体潤滑剤＞
黒鉛（ＨＡＣ－６Ｂ、伊藤黒鉛工業（株）、平均粒子径Ｄ₅₀：４μｍ）
＜Ｅ：添加剤＞
Ｅ１ 分散剤１（ラベリンＦＡ－Ｎ、第一工業製薬（株））
Ｅ２ 分散剤２（セロゲン５Ａ、第一工業製薬（株））
Ｅ３ 防腐剤（ユニケムフレックス５０１、ユニケム貿易（株））

【0024】

一部の比較例の潤滑剤組成物には、以下のＦ，Ｇを無機バインダ（Ｃ）の代替として用いる。
Ｆ：珪酸Ｎａ（４０％）（３号珪酸ソーダＴ２、東曹産業（株））
Ｇ：硼酸アミン（硼酸＋モノエタノールアミンで自作）

【0025】

下記表に示す処方（質量部）で上記Ａ～Ｅの各成分を配合した後、ビーズミルを用いて黒鉛の粒子径が２μｍとなるように破砕分散して、実施例の潤滑剤組成物を調製した。

【0026】

【表1】

Ｃ１(1)として用いたコロイダルシリカは３０％の分散液であるので、上記組成の潤滑剤組成物中におけるコロイダルシリカとしての含有量は４．５質量％である。
Ｃ２として用いたアルミナゾルは、１０％の分散液であるので、上記組成の潤滑剤組成物中におけるアルミナゾルとしての含有量は１．５質量％である。

【0027】

また、下記表に示す処方（質量部）で上記Ａ～Ｇの各成分を配合して、比較例の潤滑剤組成物を調製した。比較例１～３の潤滑剤組成物は、有機バインダ（Ｂ）の要件を満たしておらず、比較例４の潤滑剤組成物は、無機バインダ（Ｃ）および固体潤滑剤（Ｄ）の要件を満たしていない。比較例６の潤滑剤組成物は、固体潤滑剤（Ｄ）の要件を満たしておらず、比較例５，７，８の潤滑剤組成物は、無機バインダ（Ｃ）の要件を満たしていない。

【0028】

【表2】

【0029】

調製された潤滑剤組成物について、以下のように付着性および摩擦係数を調べた。

【0030】

＜付着性の評価＞
一般構造用圧延鋼材（ＳＳ４００）製の試験片（６５×１２０×３０ｍｍ）を準備し、潤滑剤組成物をスプレーして、付着性を調べた。条件は以下のとおりである。なお、各潤滑剤組成物は、水道水で希釈して１０％水溶液として用いた。
ノズル：ＢＩＭＶ４５０７５（いけうち）
液圧／時間：０．２ＭＰａ／２ｓ
エアー圧／時間：０．３ＭＰａ／２．２ｓ
スプレー距離：１５０ｍｍ
温度：４００℃
スプレー後の試験片における付着量を、鋭利なナイフ等で掻き取り、精密天秤で精秤した。付着量は、４．８ｍｇ／ｍ²以上であれば合格である。

【0031】

＜摩擦係数の評価＞
機械構造用炭素鋼（Ｓ４５Ｃ）製のリング状試験片（３０×１５×１０ｍｍ）を準備し、１０００ＫＮ油圧プレスにより摩擦係数を評価した。条件は、以下のとおりである。
リング温度：１１５０℃（Ｎ₂中）
ダイス材質：ＳＫＤ－１１
ダイス形状：６５×１２０×２０ｍｍ
ダイス温度：４００℃
プレス荷重：５００ＫＮ
試料量：２ｇ／ｍ²
摩擦係数は、４００℃の場合には、０．１以下であれば合格である。ただし、４．８ｍｇ／ｍ²以上の付着量が得られていることが前提である。

【0032】

付着量および摩擦係数の結果を、下記表にまとめる。

【0033】

【表3】

【0034】

【表4】

【0035】

上記表に示されるように、実施例の潤滑剤組成物を用いた場合には、いずれも４００℃で４．８ｍｇ／ｍ²以上の付着量が確認された。しかも、４００℃での摩擦係数は０．１以下であり、合格レベルである。特に、糖類と窒素化合物とを組み合わせて有機バインダとし、無機バインダとしてシリカを用いた場合には、８．０ｍｇ／ｍ²以上の高い付着量が得られたことが示されている（実施例１，２，７）。
また、５℃、２５℃、４０℃で１ヶ月静置後の液安定性を調べたところ、実施例の潤滑剤組成物は、いずれも良好であることが確認された。
実施例の潤滑剤組成物は、有機バインダ、無機バインダ、および固体潤滑剤が水に配合された所定の組成であるので、高温での付着性に優れるとともに、被加工物と工具との間の摩擦を低減できることが示された。

【0036】

これに対して、比較例の潤滑剤組成物では、４００℃において４．８ｍｇ／ｍ²以上の付着量を確保することができない。比較例２の潤滑剤組成物が付着しないのは、窒素化合物の含有量に起因するものと推測される。窒素化合物の含有量がより多い比較例３も同様の結果が予想されたため、付着性の試験は未実施とした。有機バインダ、無機バインダ、および固体潤滑剤が水に配合された潤滑剤組成物であっても、所定の組成から外れた場合には、優れた付着性が得られないことがわかる。