特許 7546425 ロータリーキルン及びそれを用いた熱処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-29

(45)【発行日】2024-09-06

(54)【発明の名称】ロータリーキルン及びそれを用いた熱処理方法

(51)【国際特許分類】

   F27B 5/14 20060101AFI20240830BHJP

【ＦＩ】

F27B5/14

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2020156172

(22)【出願日】2020-09-17

(65)【公開番号】P2022049890

(43)【公開日】2022-03-30

【審査請求日】2023-02-03

(73)【特許権者】

【識別番号】000000240

【氏名又は名称】太平洋セメント株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000729

【氏名又は名称】弁理士法人ユニアス国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】阿隅 一将

(72)【発明者】

【氏名】大神 剛章

(72)【発明者】

【氏名】初森 智紀

【審査官】村岡 一磨

(56)【参考文献】

【文献】特開２００１－２３５２８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５７－０６０１７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－１０３３４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－２２２３０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－０４５７９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６２－１９０３８３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ２７Ｂ ５／１４

Ｆ２７Ｂ ７／１８

Ｆ２７Ｂ ７／３４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

被処理物を収容した状態で軸心周りに回転駆動される円筒状のレトルトと、
前記レトルトの内部に配置され、前記レトルトの回転に伴って自転する均熱部材と、を備え、
前記均熱部材は、円柱状の芯材と、前記芯材の周りに配置される少なくとも一つの均熱板と、前記円柱状の芯材の中心軸であって、前記レトルトの軸心と平行な自転軸と、を有し、
前記均熱板の外周縁は、前記自転軸の方向から見て円形状である、ロータリーキルン。

【請求項2】

前記自転軸の方向から見たとき、前記均熱部材は、前記芯材の周りに中空領域が形成されている、請求項１に記載のロータリーキルン。

【請求項3】

前記均熱板は、前記自転軸を中心とした螺旋状である、請求項１又２に記載のロータリーキルン。

【請求項4】

前記均熱板は、前記自転軸を中心としたリング状である、請求項１又は２に記載のロータリーキルン。

【請求項5】

前記レトルトの軸方向一端側に配置され、前記芯材が当接することで前記均熱部材が前記軸方向一端側から落下することを防止するストッパーを備える、請求項１～４の何れか１項に記載のロータリーキルン。

【請求項6】

前記均熱板の外周縁の直径は、前記レトルトの内径の２５～７５％である、請求項１～５の何れか１項に記載のロータリーキルン。

【請求項7】

前記均熱板は、金属又はカーボンで形成される、請求項１～６の何れか１項に記載のロータリーキルン。

【請求項8】

前記レトルトの外周側に前記レトルトの軸方向に沿って配置される複数のヒーターブロックからなるヒーターを備え、
前記均熱部材の前記芯材は、前記ヒーターブロックの軸方向長さよりも短い、請求項１～７の何れか１項に記載のロータリーキルン。

【請求項9】

被処理物を収容した状態で軸心周りに回転駆動される円筒状のレトルトと、前記レトルトの内部に配置され、前記レトルトの回転に伴って自転する均熱部材と、を備えるロータリーキルンを用いた熱処理方法であって、
前記均熱部材は、円柱状の芯材と、前記芯材の周りに配置される少なくとも一つの均熱板と、前記円柱状の芯材の中心軸であって、前記レトルトの軸心と平行な自転軸と、を有し、前記均熱板の外周縁は、前記自転軸の方向から見て円形状であり、
前記被処理物は、平均粒径が２５μｍ以下である、ロータリーキルンを用いた熱処理方法。

【請求項10】

前記被処理物は、かさ密度が１．０ｇ／ｃｍ^３以下である、請求項９に記載のロータリーキルンを用いた熱処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ロータリーキルン及びそれを用いた熱処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ロータリーキルンは、連続処理が可能な大量生産に適した炉である。このうち、雰囲気調整可能なロータリーキルンは、外部よりレトルトを加熱し、キルンに気密性を持たせ、雰囲気調整ガスをキルン内に流すことにより雰囲気を調整している。雰囲気調整ガスを流す方式として、原料投入側から製品排出側（以下、キルン内の原料から製品までを総称して材料とする）に向かって材料と同じ方向に雰囲気調整ガスを流す並流式と、材料の流れと反対方向に雰囲気調整ガスを流す向流式とがある。向流式は、温まったガスが投入された材料と熱交換しながら外に排出されるため熱効率がよく、また、熱処理によって製品に不要なガスが発生する場合、製品と反対側にそのガスが流れて製品と分離できる利点がある。雰囲気調整が不要な場合も原料よりガスが発生したり、キルン内部でバーナ加熱を行う場合はもちろんガス流が発生したりする。

【0003】

ところで、ロータリーキルンでは、レトルト内壁から熱伝達される。このため炉が大きくなるとレトルトの断面積も大きくなり、内壁から遠いところにある材料に熱が伝わりにくくなる。

【0004】

充填率が２０％の場合、材料の高さはレトルト内径の約１／４となる。例えば、レトルト内径が１００ｍｍのキルンでは材料の高さは２５ｍｍであるが、レトルト内径が３００ｍｍのキルンではレトルト内径に比例して高くなり７６ｍｍとなる。このとき、材料への熱伝導の時間はレトルト内壁からの距離に応じて長くなる。その結果、キルンが大きくなるほど材料の場所間の温度差が大きくなり、焼成ムラが発生する。

【0005】

そこで、リフターやビーターなどを設置して材料を攪拌する方法が採られている（下記特許文献１～３）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開平４－２９２７８５号公報

【文献】特開２００９－１２７９４６号公報

【文献】特許第３０７３７１７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、材料が微粉末の場合、リフターやビーターを使用すると炉内に粉体が大量に舞うことになる。ロータリーキルンで熱処理する場合、舞った材料はガスによって同伴され系外に排出されてしまい、収率が大幅に低下するという問題が発生する。

【0008】

ここで、同伴を減らすために雰囲気調整ガスの流量を下げると、キルン内の外部との差圧が低下し外気が進入しやすくなる。また、向流の場合、キルン内の温度勾配による対流が雰囲気調整ガスの流速に勝り、高温部のガスがキルンの上部を通って出口側へ達し、材料から発生する不要なガスが製品に付着してしまうという問題も発生する。

【0009】

よって、本発明の目的は、材料の場所間の温度差を小さくし、かつ、収率を下げないようにすることができるロータリーキルン及びそれを用いた熱処理方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明のロータリーキルンは、被処理物を収容した状態で軸心周りに回転駆動される円筒状のレトルトと、
前記レトルトの内部に配置され、前記レトルトの回転に伴って自転する均熱部材と、を備え、
前記均熱部材は、前記レトルトの軸心と平行な自転軸と、前記自転軸の回りに配置される少なくとも一つの均熱板と、を有し、
前記均熱板の外周縁は、前記自転軸の方向から見て円形状である。

【0011】

すなわち、本発明のロータリーキルンは、均熱部材がレトルトの内部で自転することによって、均熱板が被処理物内へ侵入と離脱をレトルトの外壁より高回転で繰り返し、被処理物と広範囲で接することになるため、被処理物の場所間の温度差を小さくすることができる。さらに、周囲のレトルトの輻射により温められた雰囲気ガスから均熱板が熱をもらうことによって、効率よく熱を伝えることもできる。その結果、焼成ムラを減らすことができる。また、均熱板の外周縁は、自転軸の方向から見て円形状をしているため、均熱部材はレトルトの内部で円滑に転がることができ、被処理物の粉体を掻き上げることがない。その結果、被処理物の粉体がキルン内で大量に舞って系外に排出されるのを抑制できるため、収率を下げることがない。均熱板は、リフターとは異なり、レトルト外壁に固定されていないので脱着が可能なため、レトルト内や均熱板の清掃が容易で、また所望の場所に所望の形状の均熱板を配置することが容易にできる。

【0012】

また、本発明のロータリーキルンにおいて、前記自転軸の方向から見たとき、前記均熱部材は、前記自転軸の周りに中空領域が形成されていることが好ましい。

【0013】

均熱部材が中空領域を備えることで、均熱部材がレトルト内の被処理物の流れを阻害しない。

【0014】

また、本発明のロータリーキルンにおいて、前記均熱板は、前記自転軸を中心とした螺旋状である、という構成でもよい。

【0015】

均熱板を螺旋状とすることで、均熱板がレトルト内の被処理物の流れを阻害しない。

【0016】

また、本発明のロータリーキルンにおいて、前記均熱板は、前記自転軸を中心としたリング状である、という構成でもよい。

【0017】

この構成によれば、均熱板の外周縁が連続した円形状をしているため、均熱部材がレトルトの内部でより円滑に回転することができる。

【0018】

また、本発明のロータリーキルンにおいて、前記レトルトの軸方向一端側に配置され、前記均熱部材が前記軸方向一端側から落下することを防止するストッパーを備えることが好ましい。

【0019】

この構成によれば、均熱部材がレトルトの外部へ落下するのを防止できる。

【0020】

また、本発明のロータリーキルンにおいて、前記均熱板の外周縁の直径は、前記レトルトの内径の２５～７５％であるのが好ましい。

【0021】

均熱板の外周縁の直径がこの範囲であれば、均熱部材がレトルトの内部で円滑に回転し、さらに、均熱板がレトルト内の被処理物の流れを阻害しない。

【0022】

また、本発明のロータリーキルンにおいて、前記均熱板は、金属又はカーボンで形成されるのが好ましい。

【0023】

この構成によれば、均熱板の熱伝導率が高くなり、均熱効果が高まる。

【0024】

また、本発明のロータリーキルンにおいて、前記レトルトの外周側に前記レトルトの軸方向に沿って配置される複数のヒーターブロックからなるヒーターを備え、
前記均熱部材の自転軸は、前記ヒーターブロックの軸方向長さよりも短い、という構成でもよい。

【0025】

この構成によれば、均熱部材は、ヒーターによって形成されるレトルト内の温度勾配に悪影響を与えない。

【0026】

また、本発明のロータリーキルンを用いた熱処理方法は、被処理物を収容した状態で軸心周りに回転駆動される円筒状のレトルトと、前記レトルトの内部に配置され、前記レトルトの回転に伴って自転する均熱部材と、を備えるロータリーキルンを用いた熱処理方法であって、
前記均熱部材は、前記レトルトの軸心と平行な自転軸と、前記自転軸の回りに配置される少なくとも一つの均熱板と、を有し、前記均熱板の外周縁は、前記自転軸の方向から見て円形状であり、
前記被処理物は、平均粒径が２５μｍ以下の粉体である。

【0027】

また、本発明のロータリーキルンを用いた熱処理方法において、前記被処理物は、かさ密度が１．０ｇ／ｃｍ^３以下の粉体であることが好ましい。

【0028】

被処理物としてこれらの熱伝導が小さく舞い上がりやすい粉体を含む場合、被処理物の場所間の温度差を小さくし、かつ、収率を下げないようにする効果が高い。

【発明の効果】

【0029】

以上のように、本発明によれば、材料の場所間の温度差を小さくし、かつ、収率を下げないようにすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0030】

【図1】本発明に係るロータリーキルンの一実施形態を表わす全体構成図

【図2】図１に示すロータリーキルンのII－II断面図

【図3】均熱部材の斜視図

【図4】図１に示すロータリーキルンの縦断面図、及びレトルトを軸心方向から見た正面図

【図5】変形例１に係る均熱部材の正面図及び側面図

【図6】変形例２に係る均熱部材の正面図及び側面図

【図7】変形例３に係る均熱部材の正面図及び側面図

【図8】変形例４に係る均熱部材の正面図及び側面図

【図9】変形例５に係る均熱部材の正面図及び側面図

【図10】変形例６に係るロータリーキルンの縦断面図、及びレトルトを軸心方向から見た正面図

【図11】変形例７に係るロータリーキルンの縦断面図

【発明を実施するための形態】

【0031】

以下、ロータリーキルンにおける一実施形態について、図１～図４を参照しながら説明する。なお、各図において、図面の寸法比と実際の寸法比とは、必ずしも一致しておらず、また、各図面の間での寸法比も、必ずしも一致していない。

【0032】

図１は、本発明に係るロータリーキルンの一実施形態を表わす全体構成図である。本実施形態のロータリーキルン１は、回転する円筒状のレトルト１０に被処理物を供給し、レトルト１０の外部から加熱して、連続的に焼成、炭化などの加熱処理を行うものである。

【0033】

ロータリーキルン１は、被処理物Ｔ１を収納した状態で軸心Ｃ１周りに回転駆動されるレトルト１０を備える。レトルト１０は、円筒状の部材である。レトルト１０は、後方側に設けられた入口フード１１と、前方側に設けられた出口フード１２によって回転可能に支持されている。レトルト１０と入口フード１１の摺動部、及びレトルト１０と出口フード１２の摺動部は、グランドパッキンやゴム等の不図示のシールにより気密性が確保される。

【0034】

入口フード１１にはフィーダー１３が設けられ、フィーダー１３には原料ホッパー１４が設けられる。原料ホッパー１４から投入された被処理物Ｔ１は、フィーダー１３によってレトルト１０に送り込まれる。フィーダー１３はマテリアルシールされ気密性が確保されるが、原料ホッパー１４を雰囲気調整ガスで満たすこともある。入口フード１１の上部には調整弁１１ａが設けられ、レトルト１０内部の圧力が外部に対してやや正圧になるように調整される。このように調整することによりシール部からの外気流入を防いでいる。また、入口フード１１の上方から排ガスＥＧが排気される。

【0035】

レトルト１０の外周側には、レトルト１０の軸心方向に沿って配置される複数のヒーターブロック１５ａからなるヒーター１５が設けられる。ヒーターブロック１５ａは、それぞれ温度コントロールがされており、処理する材料に合ったレトルト１０内の温度勾配を作り出している。ヒーターブロック１５ａにはそれぞれ熱電対１５ｂが設けられており、制御装置１６は、熱電対１５ｂで計測される温度に基づいてヒーターブロック１５ａの出力を制御する。

【0036】

出口フード１２には不図示のダブルダンパーやロータリーバルブが設けられて気密性が確保される。出口フード１２の下方から加熱処理物Ｔ２が排出される。なお、スクリューフィーダーを設けてマテリアルシールし、次工程のロータリークーラー（図示していない）に加熱処理物Ｔ２を送ることも行われる。

【0037】

出口フード１２には雰囲気調整ガスＡＧの投入口１７が設けられている。投入口１７から雰囲気調整ガスＡＧを投入することで、入口フード１１の調整弁１１ａと連携してレトルト１０内部の圧力を正圧に保っている。

【0038】

レトルト１０の内部には均熱部材２０が設けられる。図２は、図１に示すロータリーキルン１のII－II断面図である。図３は、均熱部材２０の斜視図である。

【0039】

均熱部材２０は、レトルト１０の軸心Ｃ１と平行な自転軸Ｃ２と、自転軸Ｃ２の回りに配置される少なくとも一つの均熱板２１と、を有する。均熱板２１は、自転軸Ｃ２を中心とした螺旋状の板である。螺旋状の均熱板２１は、芯材２２に対して複数の連結部材２３により固定される。本実施形態において、自転軸Ｃ２は、円柱状の芯材２２の中心軸である。

【0040】

図２に示すように、均熱板２１の外周縁２１ａは、自転軸Ｃ２（軸心Ｃ１）の方向から見て円形状である。均熱部材２０は、自重によって、均熱板２１の外周縁２１ａの下端がレトルト１０の内壁１０ａの下端に接する状態である。この状態で、図２のようにレトルト１０が軸心Ｃ１を中心として反時計回りに回転するとき、均熱部材２０は、均熱板２１の外周縁２１ａとレトルト１０の内壁１０ａとの摩擦により、同じ位置にて自転軸Ｃ２を中心として反時計回りに回転する。すなわち、均熱部材２０は、レトルト１０の回転に伴って自転軸Ｃ２周りに自転する。

【0041】

均熱部材２０がレトルト１０内を転がることによって、均熱板２１が被処理物Ｔ１内へ侵入と離脱を繰り返し、被処理物Ｔ１と広範囲で接する。これにより、被処理物Ｔ１の高温部分で温められた均熱板２１は被処理物Ｔ１の低温部分で熱を与えるため、被処理物Ｔ１の均熱化が図られる。その結果、被処理物Ｔ１の場所間の温度差を小さくすることができる。

【0042】

また、均熱板２１の外周縁２１ａが自転軸Ｃ２の方向から見て円形状をしているため、均熱部材２０はレトルト１０の内部で円滑に転がることができ、被処理物Ｔ１の粉体を掻き上げることがない。さらに、均熱板２１が被処理物Ｔ１の上面に対して略垂直に侵入と離脱をするため、被処理物Ｔ１の粉体を掻き上げることがない。同時に、被処理物Ｔ１の移動を妨げることもない。被処理物Ｔ１の平均粒径が２５μｍ以下の場合、より好ましくは被処理物Ｔ１のかさ密度が１．０ｇ／ｃｍ^３以下の場合、本実施形態の均熱部材２０が特に有用である。

【0043】

図４は、（ａ）図１に示すロータリーキルン１の縦断面図、（ｂ）レトルト１０を軸心方向から見た正面図である。本実施形態において、均熱部材２０は、レトルト１０の軸心方向に沿って複数配置される。なお、図１では均熱部材２０を２つのみ図示しているが、実際には図４のように３つ以上配置されてよい。

【0044】

芯材２２は、半球状の一端２２ａと、平坦な他端２２ｂを有する。これにより、均熱部材２０を隣接して配置した際、芯材２２同士の接触面積が小さいため、均熱部材２０同士での熱伝達を小さくすることができる。

【0045】

また、芯材２２の軸方向長さＬ２２（図１を参照）は、ヒーターブロック１５ａの軸方向長さＬ１５（図１を参照）よりも短い。芯材２２の軸方向長さＬ２２が長いと、レトルト１０内の温度勾配を変えてしまうため、特にヒーター１５が複数のゾーンに分かれている場合には、芯材２２の軸方向長さＬ２２は、ゾーンの軸方向長さ、すなわちヒーターブロック１５ａの軸方向長さＬ１５よりも短いことが好ましい。

【0046】

均熱部材２０は、自転軸Ｃ２の方向から見たとき、自転軸Ｃ２の周りに中空領域２９（図２を参照）が形成されていることが好ましい。中空領域２９は、連結部材２３によって連結された均熱板２１と芯材２２の間の領域である。自転軸Ｃ２の方向から見たときに中空領域２９がある場合、レトルト１０内の被処理物Ｔ１の流れが中空領域２９によって良好になる。

【0047】

均熱板２１の外周縁２１ａの直径Ｄ２１（図２を参照）は、レトルト１０の内径Ｄ１０（図２を参照）の２５～７５％であることが好ましい。均熱板２１の外周縁２１ａの直径Ｄ２１がレトルト１０の内径Ｄ１０の２５％よりも小さい場合、被処理物Ｔ１の充填率にもよるが、芯材２２が被処理物Ｔ１に埋まってしまい、均熱部材２０が回転しにくくなる。一方、均熱板２１の外周縁２１ａの直径Ｄ２１がレトルト１０の内径Ｄ１０の７５％よりも大きい場合、均熱板２１がレトルト１０内の被処理物Ｔ１の流れを阻害するおそれがある。

【0048】

均熱板２１は、熱伝導率が高い材質が望ましいため、金属又はカーボンで形成されることが好ましい。また、均熱板２１は、被処理物Ｔ１との付着性が低い材質が望ましいため、例えば炭化処理の場合にはカーボンで形成されることがより好ましい。芯材２２についても金属又はカーボンで形成されることが好ましいが、被処理物Ｔ１の中で均熱部材２０が浮かないように芯材２２は金属で形成されるのが特に好ましい。ただし、均熱部材２０を隣接して配置した際、均熱部材２０同士での熱伝達が小さくなるように、芯材２２は、均熱板２１よりも熱伝導率の低い材質が好ましい。

【0049】

図４に示すように、通常、レトルト１０は、出口フード１２側が入口フード１１側よりも低くなるように設置される。言い換えると、レトルト１０は、軸心Ｃ１が水平面に対して例えば１～３°傾斜するように設置される。そのため、レトルト１０の軸方向一端側１０ｂ（出口フード１２側）には、均熱部材２０がレトルト１０の軸方向一端側１０ｂから落下することを防止するストッパー３０が設けられる。

【0050】

ストッパー３０は、均熱部材２０の芯材２２が当たる当接部材３１と、当接部材３１をレトルト１０に固定するための固定部材３２と、を有する。当接部材３１は、レトルト１０の軸心Ｃ１を中心とするリング状をしている。当接部材３１は、複数の固定部材３２によりレトルト１０の内壁１０ａに固定される。なお、当接部材３１の芯材２２が当たる部分は、芯材２２の位置がずれないように、当接部材３１の全周に亘って凹部を設けてもよい。

【実施例】

【0051】

以下、本発明についてさらに詳細に説明するために具体的な実施例等を示すが、本発明はこれら実施例の態様に限定されるものではない。

【0052】

被処理物としてチタンニオブ酸化物を用い、チタンニオブ酸化物に炭素を担持させる炭化処理に適用した。炭素が担持されてなるチタンニオブ酸化物負極活物質は、電池特性を向上させることができる。

【0053】

具体的なチタンニオブ酸化物負極活物質の製造工程は以下のとおりである。初めに、水酸化ニオブを水に懸濁させ、ニオブの４倍モル量の過酸化水素を添加し、ｐＨ９に調整して、得られる懸濁液Ａ１中の水酸化ニオブの含有量を２０質量％とした。次いで、懸濁液Ａ１と、別途調製した硫酸チタニルを水に溶解させた液とを、チタンとニオブのモル比（Ｔｉ：Ｎｂ）が１：２となるよう混合し、懸濁液Ｂ１を得た。得られた懸濁液Ｂ１を、圧力容器に移し、２００℃で１時間、圧力１．６ＭＰａで水熱反応させた。

【0054】

その後、懸濁液Ｂ１中の固形分を固液分離し、得られた固形分を、かかる固形分の乾燥質量１質量部に対し、１０質量部の水（２０℃）で洗浄した後、大気雰囲気下で焼成した。

【0055】

焼成には内壁にリフターがない外熱式のロータリーキルン（外熱キルンともいう）にて均熱板を用いずに、内温８５０℃帯を滞留時間４時間、充填率が７％となるようにレトルトの回転数と材料投入量を調整して、合成物を得た。この工程は、大気雰囲気下で焼成するので充填層内部まで十分加熱されるよう高温（８５０℃）としても、異相を含まないチタンニオブ酸化物が得られた。

【0056】

得られた合成物と、該合成物１００質量部に対し、炭素原子換算で１０質量部のグルコースを水に投入し、濃度４０質量％のスラリーを調製した。該スラリーを噴霧乾燥して粉体を得た。かさ密度は０．８ｇ／ｃｍ^３、平均粒径（Ｄ５０）は２０μｍであった。

【0057】

炭化処理に用いた雰囲気調整可能なロータリーキルン（窒素を毎分２０リットル投入）は、レトルトの内径φ３００ｍｍ、実効長さ４ｍである。実効長さ部分は５分割されたヒーターゾーンで囲われており、それぞれ制御用の熱電対が設置されている。傾斜角は１°とした。

【0058】

被処理物としてのチタンニオブ酸化物は１０ｋｇ／ｈで投入した。実効長さ部分の滞留時間が３時間になるようにキルンの回転速度を調整した。充填率は約２０％であった。

【0059】

得られたチタンニオブ化合物につき、下記の方法によって測定及び評価を行った。測定及び評価の結果を表１に示す。

【0060】

圧粉体導電率：６４ＭＰａの圧力をかけて圧粉体を作製し、４探針法で導電率を測定した。

【0061】

鉱物相の同定：粉末Ｘ線構造解析装置D8-ADVANCE(BrukerAXS社製)を用いた。

【0062】

実施例１
均熱部材：芯材２２としてφ２０ｍｍ、長さ１００ｍｍのＳＵＳ３１０製の丸棒を用い、均熱板２１として厚さ０．５ｍｍ、外径１８０ｍｍ、内径８０ｍｍのドーナツ状のカーボン板２枚を切断してスパイラル状になるように接続し、芯材２２に取り付けた。並べて設置する均熱部材２０との接触部が点となるよう、芯材２２の一端を半球状に丸めた。均熱部材２０は、レトルト１０内に２０個設置した。レトルト１０内の温度は、入口フード１１側から熱電対温度が５５０℃、６５０℃、７００℃、７５０℃、７３０℃となるように制御した。

【0063】

比較例１
均熱部材：なし
レトルト１０内の温度は、実施例１と同じとした。

【0064】

比較例２
均熱部材：なし
レトルト１０内の温度は、入口フード１１側から熱電対温度が６５０℃、７５０℃、８００℃、８５０℃、８３０℃となるように制御した。

【0065】

【表1】

【0066】

実施例１は、比較例１に比べ、圧粉体導電率がおよそ２桁向上した。比較例１では、均熱部材なしで処理したため、十分に熱が伝わっていない部分があり、炭化処理が十分に進まなかったためと思われる。

【0067】

なお、比較例２は、圧粉体導電率は実施例１と同程度になったが、チタンニオブ酸化物でない異相が生成してしまった。また、比較例２では、比較例１に比べてレトルト内の温度を高くすることで、比較例１においては熱が十分伝わらなかった部分の温度も上がったため圧粉体導電率は向上したが、熱が十分伝わる部分では温度が上がりすぎたために異相が生成されてしまったものと思われる。

【0068】

なお、ロータリーキルン１は、上記した実施形態の構成に限定されるものではなく、また、上記した作用効果に限定されるものではない。また、ロータリーキルン１は、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。例えば、上記した複数の実施形態の各構成や各方法等を任意に採用して組み合わせてもよく、さらに、下記する各種の変形例に係る構成や方法等を任意に一つ又は複数選択して、上記した実施形態に係る構成や方法等に採用してもよいことは勿論である。

【0069】

上記実施形態に係るロータリーキルン１においては、均熱部材２０の均熱板２１が自転軸Ｃ２を中心とした螺旋状である、という構成である。しかしながら、ロータリーキルン１は、かかる構成に限られない。

【0070】

＜変形例１＞
図５は、変形例１に係る均熱部材２０の正面図及び側面図である。変形例１に係る均熱部材２０は、芯材２２と、芯材２２に直接固定された円板状の均熱板２１と、を有する。変形例１では、自転軸Ｃ２の方向から見たとき、均熱部材２０は、自転軸Ｃ２（芯材２２）の周りに中空領域を備えない。

【0071】

＜変形例２＞
図６は、変形例２に係る均熱部材２０の正面図及び側面図である。変形例２に係る均熱部材２０は、芯材２２と、芯材２２の周りに配置されたリング状の均熱板２１と、を有する。リング状の均熱板２１は、芯材２２に対して複数の連結部材２３ａにより固定される。この例では、連結部材２３ａは、均熱板２１と一体で設けられているが、別部材としてもよい。

【0072】

＜変形例３＞
図７は、変形例３に係る均熱部材２０の正面図及び側面図である。変形例３に係る均熱部材２０は、変形例２に係る均熱部材２０にピン２４を追加したものである。ピン２４を設けることで、掻き上げることなく被処理物Ｔ１を攪拌することができる。

【0073】

＜変形例４＞
図８は、変形例４に係る均熱部材２０の正面図及び側面図である。変形例４に係る均熱部材２０は、芯材２２から放射状に延びる第２の均熱板２５を備える。第２の均熱板２５は自転軸Ｃ２に平行に延びる。

【0074】

＜変形例５＞
図９は、変形例５に係る均熱部材２０の正面図及び側面図である。変形例５に係る均熱部材２０は、芯材２２と、芯材２２の周りに配置された複数の羽根状の均熱板２１と、を有する。また、複数の均熱板２１は、芯材２２の軸方向に複数組並べて取り付けられる。複数の均熱板２１の取付角度を組ごとに異ならせることで、均熱板２１の外周縁２１ａは、自転軸Ｃ２の方向から見て円形状となる。なお、図９では、説明の便宜のため、図面奥の均熱板２１の一枚の羽根のみを２点鎖線で示している。

【0075】

上記実施形態に係るロータリーキルン１おいては、ストッパー３０が、均熱部材２０の芯材２２が当たるリング状の当接部材３１と、当接部材３１をレトルト１０の内壁１０ａに固定するための固定部材３２と、を有する、という構成である。しかしながら、ロータリーキルン１は、かかる構成に限られない。

【0076】

＜変形例６＞
図１０は、（ａ）変形例６に係るロータリーキルン１の縦断面図、（ｂ）レトルト１０を軸心方向から見た正面図である。変形例６に係るストッパー３０は、均熱部材２０の芯材２２が当たる半球状のカップ３３と、カップ３３を出口フード１２の内壁１２ａから吊り下げるための吊り下げ部材３４と、を有する。なお、変形例６の場合はキルン内のヒーターブロックにより設定された熱勾配に影響しないよう、芯材２２の熱伝導が低い方がよい。そのため芯材２２は、細くするか熱伝導率が低い材料を用いるのが望ましい。

【0077】

＜変形例７＞
上記実施形態に係るロータリーキルン１おいては、複数の均熱部材２０をレトルト１０の軸心方向に沿って複数配置する例を示したが、かかる構成に限定されない。図１１に示すように、芯材２２を長くして１つの均熱部材２０としてもよい。このとき、芯材２２の一端２２ａをレトルト１０の軸方向一端側１０ｂよりも突出させて、出口フード１２の側壁に当接するようにすることで、ストッパー３０が不要となる。

【0078】

＜変形例８＞
上記実施形態に係るロータリーキルン１おいては、レトルト１０を外部から加熱する外熱式のロータリーキルンの例を示したが、かかる構成に限定されない。ロータリーキルンは、レトルト１０の前方に設置されたバーナで加熱する内熱式のロータリーキルン（内熱キルンともいう）でもよい。

【0079】

＜変形例９＞
上記実施形態に係るロータリーキルン１においては、被処理物Ｔ１の流れと反対方向に雰囲気調整ガスＡＧを流す向流式の例を示したが、かかる構成に限定されない。ロータリーキルン１は、被処理物Ｔ１の流れと同じ方向に雰囲気調整ガスを流す並流式でもよい。

【符号の説明】

【0080】

１ ：ロータリーキルン
１０ ：レトルト
１０ａ ：内壁
１０ｂ ：軸方向一端側
１１ ：入口フード
１２ ：出口フード
１３ ：フィーダー
１４ ：原料ホッパー
１５ ：ヒーター
１５ａ ：ヒーターブロック
１５ｂ ：熱電対
１６ ：制御装置
１７ ：投入口
２０ ：均熱部材
２１ ：均熱板
２１ａ ：均熱板の外周縁
２２ ：芯材
２９ ：中空領域
３０ ：ストッパー
ＡＧ ：雰囲気調整ガス
Ｃ１ ：レトルトの軸心
Ｃ２ ：均熱部材の自転軸
Ｄ１０ ：レトルトの内径
Ｄ２１ ：均熱板の外周縁の直径
Ｔ１ ：被処理物
Ｔ２ ：加熱処理物

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】