特許 7546996 微小粒子圧縮試験装置及び微小粒子圧縮試験方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-30

(45)【発行日】2024-09-09

(54)【発明の名称】微小粒子圧縮試験装置及び微小粒子圧縮試験方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 3/02 20060101AFI20240902BHJP

   G01N 3/00 20060101ALI20240902BHJP

   G01N 3/08 20060101ALI20240902BHJP

   G01N 15/10 20240101ALI20240902BHJP

【ＦＩ】

G01N3/02 Z

G01N3/00 L

G01N3/08

G01N15/10 A

【請求項の数】 14

(21)【出願番号】P 2024070496

(22)【出願日】2024-04-24

【審査請求日】2024-04-25

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】591127917

【氏名又は名称】株式会社セイシン企業

(74)【代理人】

【識別番号】100131381

【弁理士】

【氏名又は名称】黒田 雄一

(72)【発明者】

【氏名】平 貴幸

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 雄也

(72)【発明者】

【氏名】小澤 昌昭

【審査官】鴨志田 健太

(56)【参考文献】

【文献】特開２００８－１３４１９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－２４１９８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－１９７００５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３／００－ ３／６２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

微小粒子を圧縮して圧縮特性を試験することができる微小粒子圧縮試験装置において、
水平面内で奥行及び前記奥行より大きい幅を有する長方形をなす試料載置範囲を最上部に設け、前記試料載置範囲に散布された複数の微小粒子を試料として載置すると共に、前記試料載置範囲から外れて散布された微小粒子を転落させるように構成された試料載置部と、
前記試料載置範囲に載置された試料を前記試料載置範囲の奥行の向きに撮像することができる撮像部と、
前記撮像部から試料の画像情報を得て試験対象とする試料を選択すると共に、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向における位置を決定することができる画像処理部と、
前記試料載置範囲の上方に設けられ、底面が平坦に形成された圧子と、
前記圧子を保持して前記幅方向に可動にすると共に前記試料載置部に対して相対的に鉛直方向に可動にすることができ、かつ、前記画像処理部から得られた前記選択された試料の幅方向における直上の位置まで前記圧子を移動させて前記選択された試料に対して位置合わせすると共に鉛直方向に近接して前記底面を当接させたとき、前記選択された試料に試験力を付与して圧縮すると共に前記試験力の値及び前記試料載置範囲の上面から前記圧子の底面までの鉛直方向の変位を求めることができる圧縮機構部と、
前記圧縮機構部が求めた試験力の値及び変位に基づき、前記選択された試料の圧縮特性を解析することができる解析部と、
前記撮像部、前記画像処理部、前記圧縮機構部及び前記解析部の各部に接続されて、前記各部の動作を制御することができる制御部とを
備えたことを特徴とする微小粒子圧縮試験装置。

【請求項2】

前記試料載置部の形状は、複数の側面のうち最上部に位置する１面に前記試料載置範囲を設けた角柱であることを特徴とする請求項１に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項3】

前記試料載置範囲の奥行は、前記試料とする複数の微小粒子の中央値粒子径をｄで表すときｄないし１０ｄの範囲にあり、かつ、前記圧子の底面は前記奥行以上の直径を有する円形であることを特徴とする請求項１及び請求項２のいずれか１項に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項4】

前記圧縮機構部は、前記試料載置部及び前記圧子の少なくとも一方が鉛直方向に可動に構成されたことにより、前記圧子を前記試料載置部に対して相対的に鉛直方向に可動にしたことを特徴とする請求項１及び請求項２のいずれか１項に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項5】

前記圧縮機構部は前記圧子を保持して前記幅方向及び鉛直方向に可動にするステージ及び前記圧子の上方又は前記試料載置範囲の下方に設けた試験力計測部を備え、前記ステージにより前記圧子を前記選択された試料に向け鉛直に下降させて前記選択された試料に試験力を付与して圧縮すると共に、付与された試験力の値を前記試験力計測部により求めることができ、
前記圧縮機構部はさらに、前記ステージの鉛直方向の下降レベルから前記鉛直方向の変位を求めることができる
ことを特徴とする請求項１及び請求項２のいずれか１項に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項6】

前記圧縮機構部は、前記圧子を保持して前記幅方向に可動にするステージと、前記試料載置部の鉛直方向の位置を調整して前記選択された試料を前記圧子の底面と前記試料載置範囲の上面の間に固定することができる昇降部とを備え、かつ、前記固定された試料に対して電磁力負荷方式により電磁力を付与して圧縮すると共に、前記電磁力の設定値を前記試験力の値として求めることができ、
前記圧縮機構部はさらに、前記試料載置範囲の上面及び前記圧子の底面間の変位を計測することができる変位センサを備え、前記変位センサの計測値を前記鉛直方向の変位として求めることができる
ことを特徴とする請求項１及び請求項２のいずれか１項に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項7】

試料とする微小粒子を投入されて前記試料載置範囲に散布及び載置することができる試料供給部と、前記圧子の底面及び前記試料載置範囲を清掃することができる清掃部をさらに備え、前記制御部はさらに前記試料供給部及び前記清掃部にそれぞれ接続されて前記試料供給部及び前記清掃部の動作を制御することができることを特徴とする請求項１及び請求項２のいずれか１項に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項8】

前記試料供給部は、断面が下向きに凸状の溝をなして形成された部材の一端側に微小粒子を投入されて前記部材を振動させることにより、前記部材の他端側から前記微小粒子を散布することができ、かつ、前記部材の他端側にメッシュ状のフィルターを取り付けることができるように構成されたことを特徴とする請求項７に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項9】

前記画像処理部は、前記撮像部から得た試料の画像情報を２値化して、粒子径、凹凸度及び円形度を含む形状特性及び前記幅方向における位置を求め、前記形状特性及び隣り合う試料間の前記幅方向における距離に基づいて試験対象とする試料を選択することができることを特徴とする請求項１及び請求項２のいずれか１項に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項10】

前記解析部は、前記選択された試料の圧縮特性として、圧壊強度、変化率、圧縮率及び復元率を解析することができることを特徴とする請求項１及び請求項２のいずれか１項に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項11】

前記制御部は、
前記清掃部に前記圧子の底面及び前記試料載置範囲を清掃させ、
前記試料供給部に投入された試料を前記試料載置範囲に散布及び載置させ、
前記試料載置範囲に載置された試料を前記撮像部に撮像させ、
前記画像処理部に、前記撮像された試料の画像情報を得て試験対象とする試料を選択させると共に、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向における位置を決定させ、
前記圧縮機構部に、前記選択された試料の幅方向における直上の位置まで前記圧子を移動させて前記選択された試料に対して位置合わせすると共に鉛直方向に近接して前記圧子の底面を前記選択された試料に当接させ、かつ、前記選択された試料に試験力を付与して圧縮すると共に前記試験力の値及び前記試料載置範囲の上面から前記圧子の底面までの鉛直方向の変位を求めさせ、
前記解析部に、前記圧縮機構部が求めた試験力及び変位の値に基づき、前記選択された試料の圧縮特性を解析させる
ことができることを特徴とする請求項７に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項12】

前記画像処理部に選択された試料が複数個存在する場合において、選択された試料の個数をＮで表すとき、前記制御部は、
前記選択された試料の１個目から（Ｎ－１）個目まで、それぞれの圧縮特性の解析後に前記清掃部に前記圧子の底面を清掃させ、
次の試料を対象として前記選択された試料に対する前記幅方向における位置決定、前記選択された試料に対する前記圧子の位置合わせ及び圧縮、前記試験力の値及び変位を求めること並びに前記圧縮特性の解析を前記各部に実行させ、
前記選択された試料のＮ個目の圧縮特性の解析後に前記清掃部に前記圧子の底面及び前記試料載置範囲を清掃させる
ことができることを特徴とする請求項１１に記載の微小粒子圧縮試験装置。

【請求項13】

試験装置を用いて微小粒子を圧縮して圧縮特性を試験する方法であって、前記試験装置は水平面内で奥行及び前記奥行より大きい幅を有する長方形をなす試料載置範囲を最上部に設けると共に前記試料載置範囲に散布された複数の微小粒子を試料として載置し、かつ、前記試料載置範囲から外れて散布された微小粒子を転落させるように構成された試料載置部を備えてなる微小粒子圧縮試験方法において、
前記試料載置範囲に試料とする複数の微小粒子を載置し、
前記載置された試料を前記試料載置範囲の奥行の向きに撮像し、
前記撮像された試料の画像情報を得て試験対象とする試料を選択すると共に、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向における位置を決定し、
前記試験装置において前記試料載置範囲の上方に設けられ底面が平坦に形成された圧子を、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向において決定された位置の直上まで移動させることにより、前記選択された試料に対して位置合わせすると共に鉛直方向に近接して前記底面を当接させ、
前記選択された試料に試験力を付与して圧縮すると共に前記試験力の値及び前記試料載置範囲の上面から前記圧子の底面までの鉛直方向の変位を求め、
前記試験力の値及び変位に基づき、前記選択された試料の圧縮特性を解析する
ことを特徴とする微小粒子圧縮試験方法。

【請求項14】

前記試料載置範囲に試料とする微小粒子を載置する前に、前記試料載置範囲及び前記圧子の底面を清掃し、
前記選択された試料が複数個存在する場合において、選択された試料の個数をＮで表すとき、前記選択された試料の１個目から（Ｎ－１）個目まで、それぞれの圧縮特性の解析後に前記圧子の底面を清掃し、
次の試料を対象として前記選択された試料に対する前記幅方向における位置決定、前記選択された試料に対する前記圧子の位置合わせ及び圧縮、前記試験力の値及び変位を求めること並びに前記圧縮特性の解析を実行し、
前記選択された試料のＮ個目の圧縮特性の解析後に、前記圧子の底面及び前記試料載置範囲を清掃する
ことを特徴とする請求項１３に記載の微小粒子圧縮試験方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、微小粒子の圧縮強度などの物性を試験する微小粒子圧縮試験装置及び微小粒子圧縮試験方法に関する。

【背景技術】

【0002】

粒子径が１ｍｍ以下（例えば数μｍ～数百μｍ程度）の微小粒子の圧縮強度等の特性（圧縮特性）を測定及び試験する装置及び方法が知られている。対象とする微小粒子の種類は、セラミックス、樹脂、医薬品、化粧品、金属などで、粒子径が数μｍ以下の微細な粒子を造粒した顆粒であることも多い。これらの微小粒子は、複数成分が混合されて生成、造粒、又は所定の形状に成形されて、流通したり使用されたりする。例えば造粒された微小セラミックス粒子を金型に充填してプレス成形し焼成するセラミックス成形において、硬度が過大な微小粒子が成形時に潰れないで残り、成形品の不良の原因となることがある。このような不具合を防止するためにも、微小粒子の圧縮特性を所定の範囲に収める必要がある。

【0003】

微小粒子の圧縮試験については、いくつかの従来技術が知られている。例えば特許文献１に記載された顆粒物性測定装置によれば、試料の顆粒を測定基板上に手動で載置し、測定基板を試料が圧子直下に来るまで手動で移動させてから、圧子を押し下げて試料に加圧する。加圧の前後に撮像した試料の形状と加圧時の圧縮荷重とから、試料の硬度や荷重変形率を求めることができる。

【0004】

また、特許文献２に記載された微小圧縮試験機によれば、Ｘ－Ｙステージ上に移動可能に保持された下部圧盤上に粒状試料をランダムに散布して上方から撮像し、その画像から単体で圧縮試験が可能な試料を判別し、当該試料が圧子直下に来るまでＸ－Ｙステージ及びもう１基のステージを駆動して下部圧盤を水平移動させると共に、Ｚステージにより昇降させて圧子と試料間の試験位置を決めた後、負荷機構により圧子を介して圧縮試験を行うことができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２００２－３６５１８６号公報

【文献】特開２００８－１１６３４９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

上述した特許文献１に記載された顆粒物性測定装置では、試料を測定基板上に載置し、さらに測定基板を人手で動かして圧子と試料を位置合わせする操作を人手で行う必要がある。このような方法では、多数の試料を効率的に試験することは難しいという問題がある。また、上述した特許文献２に記載された微小圧縮試験機では、複数の試料に対して自動的に試験を繰り返すことが可能であるが、３基のステージを必要とするため機構が複雑になりやすい。さらに、試料が載置された下部圧盤を水平又は鉛直に移動させるとき試料が動いて、位置合わせを難しくする可能性がある。

【0007】

本発明はこのような事情を踏まえてなされたもので、試験装置の機構をできるだけ複雑にせずに、多数の試料を効率的に試験できるようにすることを課題としている。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上述した課題を解決するため、本発明の微小粒子圧縮試験装置は、微小粒子を圧縮して圧縮特性を試験することができる微小粒子圧縮試験装置において、水平面内で奥行及び前記奥行より大きい幅を有する長方形をなす試料載置範囲を最上部に設け、前記試料載置範囲に散布された複数の微小粒子を試料として載置すると共に、前記試料載置範囲から外れて散布された微小粒子を転落させるように構成された試料載置部と、前記試料載置範囲に載置された試料を前記試料載置範囲の奥行の向きに撮像することができる撮像部と、前記撮像部から試料の画像情報を得て試験対象とする試料を選択すると共に、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向における位置を決定することができる画像処理部と、前記試料載置範囲の上方に設けられ、底面が平坦に形成された圧子と、前記圧子を保持して前記幅方向に可動にすると共に前記試料載置部に対して相対的に鉛直方向に可動にすることができ、かつ、前記画像処理部から得られた前記選択された試料の幅方向における直上の位置まで前記圧子を移動させて前記選択された試料に対して位置合わせすると共に鉛直方向に近接して前記底面を当接させたとき、前記選択された試料に試験力を付与して圧縮すると共に前記試験力の値及び前記試料載置範囲の上面から前記圧子の底面までの鉛直方向の変位を求めることができる圧縮機構部と、前記圧縮機構部が求めた試験力の値及び変位に基づき、前記選択された試料の圧縮特性を解析することができる解析部と、前記撮像部、前記画像処理部、前記圧縮機構部及び前記解析部の各部に接続されて、前記各部の動作を制御することができる制御部とを備えたことを特徴とする。

【0009】

上述した課題を解決するため、本発明の微小粒子圧縮試験方法は、試験装置を用いて微小粒子を圧縮して圧縮特性を試験する方法であって、前記試験装置は水平面内で奥行及び前記奥行より大きい幅を有する長方形をなす試料載置範囲を最上部に設けると共に前記試料載置範囲に散布された複数の微小粒子を試料として載置し、かつ、前記試料載置範囲から外れて散布された微小粒子を転落させるように構成された試料載置部を備えてなる微小粒子圧縮試験方法において、水平面内で奥行と幅を有する前記試験装置の試料載置範囲に試料とする複数の微小粒子を載置し、前記載置された試料を前記試料載置範囲の奥行の向きに撮像し、前記撮像された試料の画像情報を得て試験対象とする試料を選択すると共に、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向における位置を決定し、前記試験装置において前記試料載置範囲の上方に設けられ底面が平坦に形成された圧子を、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向において決定された位置の直上まで移動させることにより、前記選択された試料に対して位置合わせすると共に鉛直方向に近接して前記底面を当接させ、前記選択された試料に試験力を付与して圧縮すると共に前記試験力の値及び前記試料載置範囲の上面から前記圧子の底面までの鉛直方向の変位を求め、前記試験力の値及び変位に基づき、前記選択された試料の圧縮特性を解析することを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本発明の微小粒子圧縮試験装置及び微小粒子圧縮試験方法は、奥行と幅を有する試料載置範囲に載置した試料の幅方向の位置を決定して、当該幅方向に圧子を移動させて試料に対して位置合わせするため、位置合わせのために測定基板を人手で動かしたり試料を載置した下部圧盤を３基のステージで動かしたりする従来技術に対し、幅方向に分布した複数の試料を比較的シンプルな機構で効率的に試験することができるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は実施例に係る微小粒子圧縮試験装置の一部を除く構成及び構造を示す図である。（実施例１）

【図2】図２は図１に示した微小粒子圧縮試験装置の構成及び構造を右側面から見て表す図である。（実施例１）

【図3】図３は図１及び図２に示した微小粒子圧縮試験装置のブロック図である。（実施例１）

【図4】図４は図１ないし図３に示した微小粒子圧縮試験装置を用いて行う微小粒子の圧縮試験のフローチャートである。（実施例１）。

【図5】図５は載置された試料を撮像した画像の一例を示す図である。（実施例１）

【図6】図６は実施例に係る微小粒子圧縮試験装置のブロック図である。（実施例２）

【図7】図７は図６に示した微小粒子圧縮試験装置の一部の構成間の位置関係を示す図である。（実施例２）

【図8】図８は図６に示した微小粒子圧縮試験装置を用いて行う微小粒子の圧縮試験のフローチャートである。（実施例２）

【図9】図９は図８に示した圧縮試験の自動反復を説明するフローチャートである。（実施例２）

【図10】図１０は実施例に係る微小粒子圧縮試験装置のブロック図である。（実施例３）

【図11】図１１は図１０に示した微小粒子圧縮試験装置を用いて行う微小粒子の圧縮試験のフローチャートである。（実施例３）

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、図面を参照して、本発明の実施例を説明する。

【実施例1】

【0013】

図１は、本発明の実施例１に係る微小粒子圧縮試験装置１００の構成及び構造を説明する図である（一部の構成を除く。）。微小粒子圧縮試験装置１００の主要な構成は、基台１０１の上面に固定されている。基台１０１の周囲の４面（正面、左側面、背面及び右側面）を、図１にかっこ書で示すように定める。

【0014】

図１の中央付近に位置して右上に部分拡大図を示した六角柱形状の構成は、試料載置部１０２である。試料載置部１０２の六角柱側面のうち最上部に位置する細長い形状の面に、試料載置範囲１０３を設ける。試料載置範囲１０３は、図１では六角柱の最上部の側面全域を指すが、最上部の側面のうち一部の範囲としてもよい。部分拡大図に示すように、六角柱の母線に平行な向きを試料載置範囲１０３の幅とし、六角柱底面の１つの辺に平行な向きを試料載置範囲１０３の奥行とする（幅＞奥行とする。）。以下、試料載置範囲１０３の幅方向及び奥行方向を、それぞれＸ方向及びＹ方向とする。また、鉛直方向をＺ方向とする。

【0015】

なお、角柱形状を横置きして最上部の側面上に設けた細長い形状の領域を試料載置範囲１０３とするのは、散布された複数の試料がＹ方向にできるだけ並ばず（試料載置範囲１０３から外れて散布された試料は転落する。）、かつ、Ｘ方向にできるだけ一列に並ぶようにするためである。この目的に適合する形であれば六角柱でなくてもよく、さらに角柱でなくても（例えば円柱の側面の一部を母線と平行に切り取った形状でも）よい。

【0016】

図１の部分拡大図では、試料載置範囲１０３に微小粒子（粒子径１ｍｍ以下）の試料（網掛けの円で示した部分）が１つ載置された状態を表している。当該微小粒子の上方に、微小粒子圧縮試験装置１００の構成である圧子１０４が位置している。圧子１０４は底面が平坦に形成された、例えばコアピンと呼ばれる高硬度のピン形状の部材であるが、限定するものではない。すぐ後に述べるように圧子１０４を、部分拡大図にブロック矢印で示したＸ方向とＺ方向に移動させることができる。

【0017】

試料載置範囲１０３の奥行の寸法を、試験対象とする複数の微小粒子の粒子径の分布に対応して適切に選ぶことにより、試料載置範囲１０３に散布された複数の試料がＸ方向に一列をなして載置される状態を、より高い確率で期待することができる。微小粒子を載置して圧縮するためには奥行を粒子径以上とする必要があるが、奥行が大き過ぎると複数粒子が奥行方向に並んで載る可能性が高まる問題がある。試料とする複数の微小粒子の中央値粒子径をｄとして、経験上、奥行が１０ｄ以下であれば当該問題をほぼ無視することができることから、実施例１では奥行の寸法をｄないし１０ｄの範囲に設定する。また、圧子底面の直径が小さ過ぎると試料載置範囲の奥行方向の中央からはずれた位置に載った粒子を圧縮し損なう可能性があるが、大き過ぎると圧縮時に単一の粒子を圧縮するために必要な粒子間距離を大きく取る必要があり、効率が低下する。そのため、圧子底面の直径は試料載置範囲の奥行寸法と同等またはやや大きいサイズであることが好ましい。以上から実施例１では、圧子１０４の底面を、試料載置範囲１０３の奥行の寸法よりやや大きい直径を有する円形にする。

【0018】

圧子１０４は、圧子支持部１０５に支持されている。圧子支持部１０５は、図１に破線の楕円で概略囲んで示した、背面に近い側に位置する部分である。圧子支持部１０５は、そのすぐ背後及び下に位置するステージ１０６に搭載されており、圧子１０４は圧子支持部１０５を介してステージ１０６に保持されている。ステージ１０６は図示しないモータードライバに駆動されて、圧子１０４をＸ方向及びＺ方向に移動させることができる。なお、試料載置部１０２及び圧子１０４を図示しない装置電源の接地側に接続して、静電気による試料の吸引や飛び出し等の現象を防止することができる。

【0019】

ステージ１０６を鉛直方向に駆動して圧子１０４を鉛直に下降させていくと、試料載置範囲１０３に載置された試料に圧子１０４の底面を当接させ、さらに試験力を付与して圧縮することができる。このとき、圧縮試験におけるパラメータの１つである変位（圧子１０４の底面と試料載置範囲１０３の上面間のＺ方向の距離）を、ステージ１０６のＺ方向の下降レベルから知ることができる。別に設けた変位センサを使用して変位を計測してもよいし、撮像装置によって取得される粒子圧縮時の画像から変位を算出してもよい。なお、圧子１０４を下降させる代わりに試料載置部１０２を上昇させてもよい。

【0020】

試料載置部１０２の下部に、試験力計測部１０７が設けられている。試験力計測部１０７は例えばロードセルから構成され、圧縮試験における別のパラメータである試験力を検出することができる。圧子１０４の試験力計測部１０７を、なお、試験力計測部１０７としてロードセルに限らず、例えば電磁力平衡式の電子天秤を用いることもできる。試験力計測部１０７を、圧子１０４の上部に設けることもできる。

【0021】

図２を参照して、微小粒子圧縮試験装置１００の構成及び構造を別の角度から（図１における右側面から）見て説明する。図２では左右の向きがＹ方向であり、紙面に垂直な向きがＸ方向である。

【0022】

図２において、符号１０１ないし１０７を付して表した構成は、図１に同じ符号を付して表した構成とそれぞれ同じである。さらに、試料載置部１０２の最上部（試料載置範囲１０３であるが、図２では符号を省略している。）の左側に、図１において図示を省略した撮像部１０８が位置している（機械的な保持用の部材等の図示を省略する。）。撮像部１０８は、試料載置範囲１０３に載置された試料をＹ方向で（右向きのブロック矢印で示す。）撮像することができる。撮像部１０８のＸ方向の視野は試料載置範囲１０３の幅のうち一定範囲をカバーし、Ｚ方向の視野は圧子１０４を下降させて試料を圧縮する経過を撮像するのに十分な範囲とする。撮像部１０８から見て試料の背景にバックライト１０９を設けることにより、画像のコントラストを高めることができる。

【0023】

圧子１０４は、図２において圧子支持部１０５の左下の箇所に支持されている。圧子支持部１０５は上述したようにステージ１０６に搭載されている。ステージ１０６は、図示しないモータードライバに駆動されて、圧子支持部１０５を介して圧子１０４をＸ方向及びＺ方向に移動させることができる。

【0024】

図３のブロック図を参照して、微小粒子圧縮試験装置１００の構成を改めて説明する。図３において、符号１０１ないし１０８を付して表した構成は、図１及び図２に同じ符号を付して表した構成とそれぞれ同じである。微小粒子圧縮試験装置１００は、上述した各構成の他、モータードライバ１１０、画像処理部１２１、制御部１２２及び解析部１２３を備える。画像処理部１２１、制御部１２２及び解析部１２３は、それぞれが微小粒子圧縮試験装置１００に組み込まれたマイクロプロセッサ又は外付けのパーソナルコンピュータ等に実装される機能ブロックとしてもよい。制御部１２２は、ヒューマンインターフェースとして図示しない表示部及び操作部に接続されている。

【0025】

画像処理部１２１は、撮像部１０８が撮像した試料の画像を処理して、試料載置範囲１０３上に載置された試料の形状とＸ方向の位置の情報を制御部１２２に送ることができる。制御部１２２は、モータードライバ１１０を制御してステージ１０６をＸ方向に駆動させることにより、試験対象に選んだ試料のＸ方向における直上の位置に圧子１０４を移動（位置合わせ）させることができる。制御部１２２は、モータードライバ１１０を制御してステージ１０６をＺ方向下向きに駆動すること（圧縮の指示）により、圧子１０４を試料に押し当てて圧縮することができる。

【0026】

試料を圧縮したとき、ステージ１０６はＺ方向の下降レベルの情報（上述した変位といいかえることができる。）を制御部１２２に送ることができる。また、試験力計測部１０７は、検出した試験力の値を制御部１２２に送ることができる。制御部１２２は、変位と試験力の値を解析部１２３に送って、試料の圧縮特性を解析させることができる。

【0027】

図３に破線の枠で囲んで示した圧子支持部１０５、ステージ１０６、試験力計測部１０７及びモータードライバ１１０は、圧子１０４の位置合わせから試料の圧縮及び試験力検出までの一連の動作を互いに連携して実行するものであるから、一括りの圧縮機構部１１５として位置づける。

【0028】

図４のフローチャートを参照して、微小粒子圧縮試験装置１００を用いて行う微小粒子の圧縮試験について説明する。まず、複数の試料とする微小粒子（粒子径１ｍｍ以下）を試料載置範囲１０３に散布して載置する（ステップＳ４０１、これはマニュアル操作でも、実施例２で説明するような自動操作でもよい。）。試料載置範囲１０３を細長い形状にしてあるから、試料載置範囲１０３から外れて散布された試料は転落して試料載置範囲１０３に残らず、試料載置範囲１０３に残った試料は高い確率でＸ方向に一列に並ぶと期待できる。

【0029】

次に撮像部１０８を用いて、載置された試料をＹ方向の向きで撮像する（ステップＳ４０２）。撮像された画像の一例を、図５に示す。図５に示した画像情報は２値化されたもので、下部の試料載置部１０２、その上に５粒並んだ試料、最上部に位置する圧子１０４が、バックライト１０９を背景として映し出されている。

【0030】

画像処理部１２１は、２値化画像から試料が映った部分を切り出して、公知の画像処理技術により、試料ごとのＸ方向の位置と、粒子径、真円度、アスペクト比、凹凸度、対称度などの形状を表す指標を求めることができる。制御部１２２は、画像処理部１２１から試料ごとの位置及び各指標の情報を得て、試料どうしの凝集がなく、隣り合う試料との距離が確保されて試験対象として適切な試料を選ぶことができる（ステップＳ４０３）。

【0031】

制御部１２２は、試験対象として選んだ試料のＸ方向の位置情報をモータードライバ１１０に送り、ステージ１０６をＸ方向に駆動して圧子支持部１０５を移動させ、圧子１０４を試験対象とする試料のＸ方向における直上の位置に合わせる（ステップＳ４０４）。続いて制御部１２２は圧縮の指示をモータードライバ１１０に送り、ステージ１０６をＺ方向下向きに駆動して、圧子１０４の底面を試験対象とする試料に当接させ当該試料を圧縮する（ステップＳ４０５）。

【0032】

制御部１２２は、試料を圧縮したときステージ１０６からＺ方向の下降レベルの情報を得て圧子１０４の変位に換算すると共に、試料に付与された試験力の情報を試験力計測部１０７から得ることができる。制御部１２２はこれらの情報を解析部１２３に送り、解析部１２３は公知の解析技術を用いて、試料の圧壊強度、試料の圧裂後の試験力保持状態における変位（対粒子径比）の変化率等を解析することができる（ステップＳ４０６）。制御部１２２は解析部１２３からこれらの解析結果を得て、接続された表示部上に表示することができる。

【0033】

以上述べたように、本発明の実施例１に係る微小粒子圧縮試験装置１００によれば、試料台ではなく圧子を一次元で動かして位置合わせを行うので、試料台を二次元で駆動する従来の方法に比べ、よりシンプルな機構で位置合わせすることができ、かつ、試料台移動中に試料が動いて位置を変えるような不都合を防止することができる。

【実施例2】

【0034】

図６は、本発明の実施例２に係る微小粒子圧縮試験装置２００のブロック図である。微小粒子圧縮試験装置２００は、図３に示した実施例１の微小粒子圧縮試験装置１００の各構成（図６にそれぞれ図３と同じ符号を付して示す。）に加えて、清掃部２０１と試料供給部２０５を備える。図７は、試料載置部１０２及び圧子１０４と、付加的構成である清掃部２０１及び試料供給部２０５の位置関係等を説明する図である。

【0035】

清掃部２０１は、図７に示すように、筒状の本体の先端部上下面にそれぞれブラシ２０２とブラシ２０３を取り付けてなる。清掃部２０１の長手方向はＸ方向に一致し、試料載置範囲１０３をＸ方向（図７では左下向き）に延ばしてＺ方向に上げた位置を初期位置とする。清掃部２０１は図示しない駆動機構に接続され、当該駆動機構は制御部１２２から指示されて清掃部２０１をＸ方向に移動させることができる。清掃部２０１は、先端部を圧子１０４の直下まで移動させて駆動機構によりブラシ２０２を動かして、圧子１０４の底面を清掃することができる。清掃部２０１は、先端部をＸ方向（試料載置範囲１０３の幅方向）に沿って移動させながら駆動機構によりブラシ２０３を動かして、試料載置範囲１０３を清掃することができる。なお、ブラシ２０２とブラシ２０３を分けずに一体にしてもよい。

【0036】

試料供給部２０５は、図７に示すように、断面Ｖ字型の溝状の部材の底面に振動子２０６を取り付けると共に、溝の一端（図７における左端）にメッシュ状のフィルター２０７を取り付けてなる。試料供給部２０５の長手方向はＸ方向に一致し、試料載置範囲１０３をＸ方向（図６では右上向き）に延ばしてＺ方向に上げた位置を初期位置とする。試料供給部２０５は図示しない駆動機構に接続され、当該駆動機構は制御部１２２から指示されて試料供給部２０５をＸ方向に移動させることができる。試料供給部２０５は、溝の図７における右端の側から試料とされる微小粒子を適宜溝の内側に供給することのできる図示しない仕組みを備えていてもよい。溝の断面はＶ字型以外にも、下向きに凸状のＵ字型やバスタブ曲線型などであってもよい。試料供給部２０５としては、上記の振動フィーダー型に限らず、他の公知の粉体供給機（例えばスクリューフィーダー型）を用いてもよい。メッシュ状のフィルター２０７は、粗大粒子の除去、散布される粒子間距離の増大、粒子の凝集の解消等の効果を有する。

【0037】

図６、図７及び図８のフローチャートを参照して、微小粒子圧縮試験装置２００を用いて行う微小粒子の圧縮試験について説明する。まず、制御部１２２の指示により清掃部２０１をＸ方向で初期位置から試料載置部１０２寄りに移動させて、ブラシ２０３を動かして試料載置範囲１０３を清掃すると共に、ブラシ２０２を動かして圧子１０４の底面を清掃する（ステップＳ８０１）。この清掃により、試料載置範囲１０３にも圧子１０４にも試料が存在しない状態に初期化することができる。

【0038】

制御部１２２は、ステップＳ８０１の終了後に清掃部２０１を初期位置まで退避させる。次に制御部１２２の指示により試料供給部２０５をＸ方向で初期位置から試料載置部１０２寄りに移動させて振動子２０６を振動させ、溝の内側に与えられていた試料を図７における左端からふるい落とす。ふるい落とされた試料はメッシュ状のフィルター２０７を通して粒子径で選別され、試料載置範囲１０３上に散布及び載置される（ステップＳ８０２）。

【0039】

制御部１２２は、ステップＳ８０２の終了後に試料供給部２０５を初期位置まで退避させる。ステップＳ８０２に続くステップＳ８０３ないしステップＳ８０７の処理は、それぞれ図４のステップＳ４０２ないしステップＳ４０６の処理と同じであるから、説明を省略する。

【0040】

図９のフローチャートを参照して、微小粒子圧縮試験装置２００を用いて行う微小粒子圧縮試験の自動反復について説明する。図９のステップＳ９０１ないしステップＳ９０３の処理は、図８のステップＳ８０１ないしステップＳ８０３の処理とそれぞれ同じである。制御部１２２が、画像処理部１２１から得た情報に基づいて試験対象として適切と判断した試料の個数がＮであるとする（ステップＳ９０４）。以下の説明では、Ｎ≧２と仮定する。

【0041】

全Ｎ個の試料のうち、ｋ個目（１≦ｋ≦Ｎ）の試料に対する処理は以下のステップＳ９０５ないしステップＳ９１０に示す通りである。初めにｋ＝１に設定する（ステップＳ９０５）。続くステップＳ９０６ないしステップＳ９０８は、図８のステップＳ８０５ないしステップＳ８０７とそれぞれ同じである。

【0042】

制御部１２２は、ｋ≦Ｎ－１の場合（ステップＳ９０９の“ＹＥＳ”）、試験対象として選択された未試験の試料が残っていると判断する。次に制御部１２２は、圧子１０４をブラシ２０２の位置まで移動させ、底面を清掃させる（ステップＳ９１０）。続いて制御部１２２は、ｋの値に１を加えて（ステップＳ９１１）ステップＳ９０６に戻り、（ｋ＋１）個目の試料に対する処理を実行する。

【0043】

制御部１２２は、ステップＳ９０９においてｋ≦Ｎ－１でない場合（ステップＳ９０９の“ＮＯ”）、一つ前のステップＳ９０８で全Ｎ個の試料の試験を終えたと判断する。次に制御部１２２は清掃部２０１を駆動して、ブラシ２０２で圧子１０４の底面を清掃させると共にブラシ２０３で試料載置範囲１０３を清掃させ、試料が存在しない状態に初期化して全Ｎ個の試料に対する処理を終了する。制御部１２２は、続いて試料供給部２０５に次の試験対象の試料を与えて、ステップＳ９０２以降の処理を繰り返してもよい。

【0044】

以上述べたように、本発明の実施例２に係る微小粒子圧縮試験装置２００によれば、圧縮試験の前後及び途中で適時に圧子の底面と試料載置範囲の清掃を自動的に行えるので、複数個の対象試料に対する圧縮試験を自動反復して作業効率を高められるという、付加的な効果を得られる。

【実施例3】

【0045】

図１０は、本発明の実施例３に係る微小粒子圧縮試験装置３００のブロック図である。微小粒子圧縮試験装置３００は、図６に示した微小粒子圧縮試験装置２００の圧縮機構部１１５に代えて、圧縮機構部３１５を備える。微小粒子圧縮試験装置３００は、図６に示した微小粒子圧縮試験装置２００の制御部１２２に代えて、制御部３２２を備える。そのほか、微小粒子圧縮試験装置３００が備える試料載置部１０２（上向きの側面が試料載置範囲１０３である。）、圧子１０４、撮像部１０８、画像処理部１２１、解析部１２３、清掃部２０１及び試料供給部２０５は、図６にそれぞれ同じ符号を付して表した構成と同じである。

【0046】

圧縮機構部３１５は、微小粒子圧縮試験装置２００の圧子支持部１０５に相当する部位に、荷重発生部３０１及び変位センサ３０２を備える。圧縮機構部３１５は、微小粒子圧縮試験装置２００の試験力計測部１０７に相当する部位に、昇降部３０３を備える。そのほか、圧縮機構部３１５が備えるステージ１０６及びモータードライバ１１０は、図６にそれぞれ同じ符号を付して表した構成と同じである。圧縮機構部３１５及び図６に示したのと同じ各構成間の位置関係並びにＸ、Ｙ、Ｚ各方向の定義は、図１及び図２に示した圧縮機構部１１５の下位構成及び各構成間の位置関係並びにＸ、Ｙ、Ｚ各方向の定義とそれぞれ同じである。

【0047】

荷重発生部３０１は、磁界中に置かれたコイルに試験電流を流して発生させた電磁力を試験力として、圧子１０４を介して試料に付与することができる（公知の電磁力負荷方式）。変位センサ３０２は圧子１０４の近傍に設けられ、例えば公知の差動トランス方式により、試料載置範囲１０３の上面及び圧子１０４の底面間の変位を計測することができる。昇降部３０３はマニュアル又は自動操作により試料載置部１０２を昇降させてその鉛直方向の位置を調整し、選択された試料を圧子１０４の底面と試料載置範囲１０３の上面面の間に固定することができる。

【0048】

図１１のフローチャートを参照して、微小粒子圧縮試験装置３００を用いて行う微小粒子の圧縮試験について説明する。図１１のステップＳ１１０１ないしステップＳ１１０５の処理は、図８のステップＳ８０１ないしステップＳ８０５の処理とそれぞれ同じである。

【0049】

ステップＳ１１０５で圧子１０４を試験対象の試料に対してＸ方向において位置合わせした後、昇降部３０３若しくはステージ１０６又はそれら両方を用いて、試料載置部１０２のＺ方向の位置を調整し、当該試料を圧子１０４の底面と試料載置範囲１０３の上面との間に固定することができる（ステップＳ１１０６）。このステップはマニュアル操作で行ってもよく、公知の光学的手段又は圧子の降下速度変化の検出手段を設けて、自動操作で行ってもよい。

【0050】

次に制御部３２２は、圧子１０４から試料に付与する試験力の値を設定して、荷重発生部３０１に指示する。荷重発生部３０１は、指示された試験力に対応する試験電流をコイルに流して発生させた電磁力を、圧子１０４を介して試料に付与する。このとき変位センサ３０２は指示された試験力で生じた変位を計測して、そのデータを制御部３２２に送る（ステップＳ１１０７）。これに続くステップＳ１１０８の処理は、制御部３２２が試験力の値を予め設定した点を別にすれば、図８のステップＳ８０７の処理と同じである。

【0051】

以上述べたように、本発明の実施例３に係る微小粒子圧縮試験装置３００によれば、低荷重の負荷に用いられる電磁力負荷方式を採用した微小粒子の圧縮試験においても、試料台ではなく圧子を一次元で動かして位置合わせするシンプルな機構の特徴を発揮することができる。

【実施例4】

【0052】

複数の微小粒子からなる試料を、実施例１のように幅が奥行より大きい試料載置範囲に載置して、操作又は観測手段を試料載置範囲の幅方向に移動させて個々の試料に位置合わせする技術の応用範囲は、圧縮試験に限らない。例えば、次のような装置を考えることができる。

【0053】

微小粒子を観測又は操作して特性を試験することができる微小粒子特性試験装置において、
水平面内で奥行と幅を有する試料載置範囲を備え、試料とする複数の微小粒子を前記試料載置範囲に載置することができる試料載置部と、
前記試料載置範囲に載置された試料を前記試料載置範囲の奥行の向きに撮像することができる撮像部と、
前記撮像部から試料の画像情報を得て試験対象とする試料を選択すると共に、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向における位置を決定することができる画像処理部と、
前記試料載置範囲の上方に設けられ、前記選択された試料に対する観測又は操作を行うことができる試料検知部と、
前記試料検知部を保持して前記幅方向に可動にすることにより、前記画像処理部から得られた前記選択された試料の幅方向における直上の位置まで前記試料検知部を移動させて前記選択された試料に対して位置合わせすることができる位置合わせ機構部と、
前記選択され位置合わせされた試料に対する観測又は操作により得られた情報を前記試料検知部から受け取って、前記選択され位置合わせされた試料の特性を解析することができる解析部と、
前記撮像部、前記画像処理部、前記試料検知部、前記位置合わせ機構部及び前記解析部の各部に接続されて、前記各部の動作を制御することができる制御部とを
備えたことを特徴とする微小粒子特性試験装置（１）を考えることができる。

【0054】

上述した微小粒子特性試験装置（１）において、試料とする微小粒子を投入されて前記試料載置範囲に散布及び載置することができる試料供給部と、前記試料載置範囲を清掃することができる清掃部をさらに備え、前記制御部は、
さらに前記清掃部に接続され、前記試料載置範囲に試料とする微小粒子を載置する前に前記清掃部に前記試料載置範囲を清掃させ、
さらに前記試料供給部に接続され、前記試料供給部に投入された試料を前記試料載置範囲に散布及び載置させ、
前記試料載置範囲に載置された試料を前記撮像部に撮像させ、
前記画像処理部に、前記撮像された試料の画像情報を得て試験対象とする試料を選択させると共に、前記選択された試料の前記試料載置範囲の幅方向における位置を決定させ、
前記位置合わせ機構部に、前記選択された試料の幅方向における直上の位置まで前記試料検知部を移動させて前記選択された試料に対して位置合わせさせ、
前記試料検知部に、前記選択された試料に対する観測又は操作を行わせ、
前記解析部に、前記選択され位置合わせされた試料に対する観測又は操作により得られた情報を前記試料検知部から受け取って前記選択され位置合わせされた試料の特性を解析させる
ことができることを特徴とする微小粒子特性試験装置（２）を考えることができる。

【0055】

上述した微小粒子特性試験装置（２）において、
前記画像処理部に選択された試料が複数個存在する場合において、選択された試料の個数をＮで表すとき、前記制御部は、
前記選択された試料の１個目から（Ｎ－１）個目まで、それぞれの圧縮特性の解析後に、次の試料を対象として前記選択された試料に対する前記幅方向における位置決定、前記選択された試料に対する前記試料検知部の位置合わせ、前記選択され位置合わせされた試料に対する観測又は操作並びに前記特性の解析を前記各部に実行させ、
前記選択された試料のＮ個目の特性の解析後に前記清掃部に前記試料載置範囲を清掃させる
ことができることを特徴とする微小粒子特性試験装置（３）を考えることができる。

【0056】

上述した微小粒子特性試験装置（１）ないし（３）における試料検知部は、例えば単一粒子の帯電量、伝導度等を測定することのできる電極又はプローブ、単一粒子の吸光度、吸収スペクトル、散乱特性等を測定することのできる光検出プローブ等とすることができる（後者については、微小粒子特性試験装置が照射光源を備える必要がある。）。

【0057】

以上述べたように、本発明の実施例４に係る微小粒子特性試験装置（１）ないし（３）によれば、微小粒子の操作又は観測手段を試料載置範囲の幅方向に移動させて個々の試料に位置合わせする技術を応用して、微小粒子の電気的又は光学的等の幅広い特性試験を効率的に行うことができる。

【符号の説明】

【0058】

１００、２００、３００ 微小粒子圧縮試験装置
１０１ 基台
１０２ 試料載置部
１０３ 試料載置範囲
１０４ 圧子
１０５ 圧子支持部
１０６ ステージ
１０７ 試験力計測部
１０８ 撮像部
１０９ バックライト
１１０ モータードライバ
１１５、３１５ 圧縮機構部
１２１ 画像処理部
１２２、３２２ 制御部
１２３ 解析部
２０１ 清掃部
２０２、２０３ ブラシ
２０５ 試料供給部
２０６ 振動子
２０７ メッシュ状のフィルター
３０１ 荷重発生部
３０２ 変位センサ
３０３ 昇降部

【要約】

【課題】多数の微小粒子の試料の特性を、試験装置の機構をできるだけ複雑にしないで効率的に試験できるようにする。
【解決手段】角柱形状の試料載置部１０２の最上部側面に、幅方向のサイズが奥行方向のサイズより大きい試料載置範囲１０３を設けて試料を載置して、さらに正面側から撮像して幅方向において位置決めする。試料載置範囲１０３の形状を細長いものにして、できるだけ複数の試料を一列に並べるようにする。次にステージ１０６に保持された圧子１０４を幅方向に移動させて試料に位置合わせし、ステージ１０６を鉛直下向きに駆動して圧子１０４を試料に当接させ圧縮する。試料載置部１０２の下部に設けた試験力計測部１０７が計測した圧縮時の試験力と圧子１０４の変位に対応するステージ１０６の下降レベルとから、試料の圧縮特性を評価する。次の試料に対しても、同様の手順を自動反復する。
【選択図】図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】