特許 7549508 重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-03

(45)【発行日】2024-09-11

(54)【発明の名称】重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法

(51)【国際特許分類】

   C10G 75/04 20060101AFI20240904BHJP

   F28G 9/00 20060101ALI20240904BHJP

【ＦＩ】

C10G75/04

F28G9/00 L

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020176022

(22)【出願日】2020-10-20

(65)【公開番号】P2021156568

(43)【公開日】2021-10-07

【審査請求日】2023-09-11

(31)【優先権主張番号】P 2020057642

(32)【優先日】2020-03-27

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000105567

【氏名又は名称】コスモ石油株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002538

【氏名又は名称】弁理士法人あしたば国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】小林 秀一

(72)【発明者】

【氏名】飯塚 喜啓

(72)【発明者】

【氏名】岩船 聖敏

(72)【発明者】

【氏名】深津 直矢

【審査官】森 健一

(56)【参考文献】

【文献】特開２００６－２４１１８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－１６４６８３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ１０Ｇ ７５／０４

Ｆ２８Ｇ ９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法であって、
１５℃における密度が０．８５～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．００質量％以下である重油脱硫装置用被処理油を９０．０～９９．０容量％含有するとともに、
接触分解軽油、接触分解残渣油および潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトから選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０．０～８０．０質量％である燃料油基材を１．０～１０．０容量％含有する洗浄用鉱油を、
重油脱硫装置用熱交換器に流通する
ことを特徴とする重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法。

【請求項2】

前記重油脱硫装置用熱交換器に対し、重油脱硫装置用被処理油のみを流通させた後、前記洗浄用鉱油を流通させる処理を繰り返し行う請求項１に記載の洗浄方法。

【請求項3】

前記洗浄方法が以下の式（Ｉ）
｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０ （Ｉ）
（ただし、Ｖ１は、洗浄用鉱油を流通させる前に流通させた重油脱硫装置用被処理油の流通量（Ｌ）、Ｖ２は前記洗浄用鉱油を流通させたときの洗浄用鉱油の流通量（Ｌ）、Ｃは前記洗浄用鉱油中の燃料油基材の含有割合（容量％）である。）
を満たすように洗浄用鉱油を流通させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の洗浄方法。

【請求項4】

前記重油脱硫装置用被処理油が、常圧蒸留残渣油、減圧蒸留軽油、減圧蒸留残渣油および低硫黄重油から選ばれる一種以上である請求項１～請求項３のいずれかに記載の洗浄方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法に関する。

【背景技術】

【0002】

重油脱硫装置は、常圧蒸留残渣油、減圧蒸留軽油および減圧蒸留残渣油等の重油脱硫装置用被処理油を水素化脱硫処理することで硫黄化合物をはじめとする不純物を除去し、低硫黄重油を得るための装置である（例えば、特許文献１参照）。

【0003】

上記重油脱硫装置の処理対象となる被処理油は、熱交換器や加熱炉で３５０℃から４００℃付近まで予熱されてから重油脱硫装置に投入されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１３－１４７５９７号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、本発明者が検討したところ、重油脱硫装置で処理される被処理油は高密度なものであることから、熱交換器を用いて加熱または冷却すると熱交換部位に堆積物（汚れ分）が付着して熱交換効率の低下および圧力損失を生じ易くなることが判明した。熱交換効率の低下および圧力損失を生じると重油脱硫装置に投入される重質油（重油脱硫装置用被処理油）が十分に加温されなくなるために、重油脱硫装置で処理する際により大きなエネルギーが必要となるばかりか、圧力制御が困難となり装置の非定常運転停止を招きやすくなる。

【0006】

このような状況下、本発明は、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を運転中に低減することができ、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を十分にかつ簡便に抑制し得る洗浄方法を提供することを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記技術課題を解決するために本発明者等が鋭意検討したところ、重油脱硫装置用熱交換器に付着する汚れ分の原因成分に対して溶解性を示す燃料油基材を一定程度含む組成物を流通することにより、熱交換器の壁面への汚れ分の付着を抑制するか、一旦付着した汚れ分を好適に溶解し得ることを着想した。

【0008】

上記知見に基づいて本発明者等がさらに検討したところ、重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法であって、１５℃における密度が０．８５～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．００質量％以下である重油脱硫装置用被処理油を９０．０～９９．０容量％含有するとともに、接触分解軽油、接触分解残渣油および潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトから選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０．０～８０．０質量％である燃料油基材を１．０～１０．０容量％含有する洗浄用鉱油を、重油脱硫装置用熱交換器に流通する洗浄方法により、上記目的を達成し得ることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至ったものである。

【0009】

すなわち、本発明は、
（１）重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法であって、
１５℃における密度が０．８５～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．００質量％以下である重油脱硫装置用被処理油を９０．０～９９．０容量％含有するとともに、
接触分解軽油、接触分解残渣油および潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトから選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０．０～８０．０質量％である燃料油基材を１．０～１０．０容量％含有する洗浄用鉱油を、
重油脱硫装置用熱交換器に流通する
ことを特徴とする重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法、
（２）前記重油脱硫装置用熱交換器に対し、重油脱硫装置用被処理油のみを流通させた後、前記洗浄用鉱油を流通させる処理を繰り返し行う上記（１）に記載の洗浄方法、
（３）前記洗浄方法が以下の式（Ｉ）
｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０ （Ｉ）
（ただし、Ｖ１は、洗浄用鉱油を流通させる前に流通させた重油脱硫装置用被処理油の流通量（Ｌ）、Ｖ２は前記洗浄用鉱油を流通させたときの洗浄用鉱油の流通量（Ｌ）、Ｃは前記洗浄用鉱油中の燃料油基材の含有割合（容量％）である。）
を満たすように洗浄用鉱油を流通させることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の洗浄方法、
（４）前記重油脱硫装置用被処理油が、常圧蒸留残渣油、減圧蒸留軽油、減圧蒸留残渣油および低硫黄重油から選ばれる一種以上である上記（１）～（３）のいずれかに記載の洗浄方法
を提供するものである。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を運転中に低減することができ、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を十分にかつ簡便に抑制し得る洗浄方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の実施例および比較例で使用した熱交換器の汚れ評価装置の概念図である。

【図2】本発明の実施例および比較例における熱交換器の汚れ評価結果を示す図である。

【図3】本発明の実施例および比較例における熱交換器の汚れ評価結果を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明に係る重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法は、重油脱硫装置用熱交換器の洗浄方法であって、
１５℃における密度が０．８５～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．００質量％以下である重油脱硫装置用被処理油を９０．０～９９．０容量％含有するとともに、
接触分解軽油、接触分解残渣油および潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトから選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０．０～８０．０質量％である燃料油基材を１．０～１０．０容量％含有する洗浄用鉱油を、
重油脱硫装置用熱交換器に流通する
ことを特徴とするものである。

【0013】

本発明において、重油脱硫装置用被処理油は、１５℃における密度が０．８５～１．００ｇ／ｃｍ^３、アスファルテン含有量が５．００質量％以下である。

【0014】

本発明において、重油脱硫装置用被処理油の１５℃における密度は、０．８５～１．００ｇ／ｃｍ^３であり、好ましくは０．８６～１．００ｇ／ｃｍ^３、より好ましくは０．８７～１．００ｇ／ｃｍ^３である。

【0015】

重油脱硫装置用被処理油の１５℃における密度が上記範囲内にあることにより、洗浄処理後に得られる留分が、十分な体積あたりの発熱量を有し、工業炉やボイラーなどで使用した際に、燃焼の不均一性や失火などを抑制することができる。

【0016】

なお、本出願書類において、１５℃における密度は、ＪＩＳ Ｋ２２４９－１：２０１１により測定される値を意味する。

【0017】

本発明において、重油脱硫装置用被処理油のアスファルテン含有量は、５．００質量％以下であり、４．５０質量％以下であることが好ましく、４．００質量％以下であることがより好ましい。
重油脱硫装置用被処理油のアスファルテン含有量が上記範囲内にあることにより、熱交換器に付着する汚れを低減または抑制し易くなり、また、洗浄処理後に重油脱硫装置から得られる重質留分を工業炉やボイラーなどで使用した際に、スラッジ堆積量を容易に抑制することができる。

【0018】

なお、本出願書類において、アスファルテン含有量は、ＪＰＩ－５Ｓ－２２－８３に準じて測定される値を意味する。

【0019】

本発明において、重油脱硫装置用被処理油の芳香族分含有量は、５．０～３０．０質量％であることが好ましく、８．０～３０．０質量％であることより好ましく、１０．０～３０．０質量％であることがさらに好ましい。

【0020】

なお、本出願書類において、芳香族分含有量は、ＪＰＩ－５Ｓ－４９－９７により測定される値を意味する。

【0021】

本発明において、重油脱硫装置用被処理油の沸点範囲は、１８０～７５０℃であることが好ましく、１９０～７５０℃であることがより好ましく、２００～７５０℃であることがさらに好ましい。
なお、本出願書類において、沸点範囲は、ＪＩＳ Ｋ２２５４：１９９８により測定される値を意味する。

【0022】

本発明において、重油脱硫装置用被処理油の９０容量％留出温度は、４５０～７００℃であることが好ましく、４５５～７００℃であることがより好ましく、４６０～７００℃であることがさらに好ましい。
重油脱硫装置用被処理油の９０容量％留出温度が上記範囲内であることにより、熱交換器の汚れ原因と考えられる重質なワックス留分の含有量が抑制され、効果的に汚れを低減することができる。
なお、本出願書類において、９０容量％留出温度は、ＪＩＳ Ｋ２２５４：１９９８で測定される値を意味する。

【0023】

本発明において、重油脱硫装置用被処理油としては、上記特性を有するものであれば特に制限されないが、例えば、常圧蒸留残渣油、減圧蒸留軽油、減圧蒸留残渣油および脱硫重油等から選ばれる一種以上を挙げることができる。

【0024】

本発明において、洗浄用鉱油を構成する燃料油基材は、接触分解軽油、接触分解残渣油および潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトから選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含み、芳香族分含有量が４０．０～８０．０質量％である燃料油基材を含有する。

【0025】

本発明において、洗浄用鉱油を構成する燃料油基材の芳香族分含有量は、４０．０～８０．０質量％であり、４２．０～８０．０質量％であることが好ましく、４５．０～８０．０質量％であることがより好ましい。
燃料油基材の芳香族分含有量が上記範囲内にあることにより、洗浄用鉱油が優れた溶解力を発揮して、より効果的に熱交換器の汚れを低減することができる。

【0026】

本発明において、洗浄用鉱油を構成する燃料油基材の９０容量％留出温度は、２８０～６００℃であることが好ましく、２９０～６００℃であることがより好ましく、３００～６００℃であることがさらに好ましい。
燃料油基材の９０容量％留出温度が上記範囲内にあることにより、熱交換器の汚れ原因と考えられる重質なワックス留分の含有量が抑制され、効果的に汚れを低減することができる。

【0027】

本発明において、洗浄用鉱油を構成する燃料油基材のアスファルテン含有量は、１．００質量％以下であることが好ましく、０．８０質量％以下であることがより好ましく、０．５０質量％以下であることがさらに好ましい。
燃料油基材のアスファルテン含有量が上記範囲内であることにより、重油脱硫装置用熱交換器に付着する汚れを容易に低減または抑制することができる。また、洗浄処理後に重油脱硫装置から得られる重質留分を工業炉やボイラーなどで使用した際に、スラッジ堆積量を容易に抑制することができる。

【0028】

本発明において、洗浄用鉱油を構成する燃料油基材は、接触分解軽油、接触分解残渣油および潤滑油を製造する際のフルフラール抽出工程により得られるエキストラクトから選ばれる少なくとも１種以上の炭化水素油を含む。
燃料油基材が上記留分を含むことにより、重油脱硫装置への影響を抑制しつつ、重油脱硫装置用被処理油の処理量をさほど落とすことなく、重油脱硫装置の連続運転を止めずに熱交換器に付着した汚れを低減させることができる。

【0029】

本発明において、接触分解軽油とは、重質油を接触分解処理したときに中間留分として得られる接触分解軽油、すなわちライトサイクルオイル（ＬＣＯ）を意味する。

【0030】

本発明において、接触分解軽油の芳香族分含有量は、４０．０～８０．０質量％であることが好ましく、４２．０～８０．０質量％であることがより好ましく、４５．０～８０．０質量％であることがさらに好ましい。
接触分解軽油の芳香族分含有量が上記範囲内であることにより、混合して得られる洗浄用鉱油の溶解力が向上し、効果的に重油脱硫装置用熱交換器に付着した汚れを低減することができる。

【0031】

本発明において、接触分解軽油の９０容量％留出温度は、２８０～３９０℃であることが好ましく、２９０～３９０℃であることがより好ましく、３００～３９０℃であることがさらに好ましい。
接触分解軽油の９０容量％留出温度が上記範囲内にあることにより、燃料用基材を重油脱硫装置用被処理油に混合する際、重質なワックスの含有量が容易に抑制され、効果的に汚れを低減できる。

【0032】

本発明において、接触分解軽油のアスファルテン含有量は、０．１０質量％以下であることが好ましく、０．０５質量％以下であることがより好ましく、０．０１質量％以下であることがさらに好ましい。
接触分解軽油のアスファルテン含有量が上記範囲内にあることにより、重油脱硫装置用熱交換器に付着する汚れを容易に低減または抑制することができる。また、洗浄処理後に重油脱硫装置から得られる重質留分を工業炉やボイラーなどで使用した際に、スラッジ堆積量を容易に抑制することができる。

【0033】

本発明において、接触分解残渣油とは、重質油を接触分解処理したときに残渣留分として得られる接触分解残渣油、すなわちスラリーオイル（ＳＬＯ）を意味する。

【0034】

本発明において、接触分解残渣油の芳香族分含有量は、１０．０～７０．０質量％であることが好ましく、１５．０～７０．０質量％であることがより好ましく、２０．０～７０．０質量％であることがさらに好ましい。
接触分解残渣の芳香族分含有量が上記範囲内であることにより、混合して得られる洗浄用鉱油の溶解力が向上し、効果的に重油脱硫装置用熱交換器に付着した汚れを低減することができる。

【0035】

本発明において、接触分解残渣油の９０容量％留出温度は、４００
～５８０℃であることが好ましく、４１０～５８０℃であることがより好ましく、４２０～５８０℃であることがさらに好ましい。
接触分解残渣油の９０容量％留出温度が上記範囲内にあることにより、燃料用基材を重油脱硫装置用被処理油に混合する際、重質なワックスの含有量が容易に抑制され、効果的に汚れを低減できる。

【0036】

本発明において、接触分解残渣油のアスファルテン含有量は、１．００質量％以下であることが好ましく、０．５０質量％以下であることがより好ましく、０．３０質量％以下であることがさらに好ましい。
接触分解残渣油のアスファルテン含有量が上記範囲内にあることにより、重油脱硫装置用熱交換器に付着する汚れを容易に低減または抑制することができる。また、洗浄処理後に重油脱硫装置から得られる重質留分を工業炉やボイラーなどで使用した際に、スラッジ堆積量を容易に抑制することができる。

【0037】

本発明において、エキストラクトとは、常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる中質・重質の減圧蒸留留出油あるいは減圧蒸留残渣油の脱歴油（ブライトストック油）をフルフラール等で抽出分離した油を意味する。
上記フルフラール等で抽出した残分は、ラフィネートと称される潤滑油基油として使用されることから、エキストラクトは工業的には潤滑油製造工程で得られるものである。

【0038】

本発明において、エキストラクトの芳香族分含有量は、４０．０～７０．０質量％であることが好ましく、４５．０～７０．０質量％であることがより好ましく、５０．０～７０．０質量％であることがさらに好ましい。
エキストラクトの芳香族分含有量が上記範囲内にあることにより、混合して得られる洗浄用鉱油の溶解力が向上し、効果的に重油脱硫装置用熱交換器に付着した汚れを低減することができる。

【0039】

本発明において、エキストラクトの９０容量％留出温度は、５００～６００℃であることが好ましく、５１０～６００℃であることがより好ましく、５２０～６００℃であることがさらに好ましい。
エキストラクトの９０容量％留出温度が上記範囲内にあることにより、燃料用基材を重油脱硫装置用被処理油に混合する際、重質なワックスの含有量が容易に抑制され、効果的に汚れを低減できる。

【0040】

本発明において、エキストラクトのアスファルテン含有量は、１．００質量％以下であることが好ましく、０．８０質量％以下であることがより好ましく、０．５０質量％以下であることがさらに好ましい。
エキストラクトのアスファルテン含有量が上記範囲内であることにより、重油脱硫装置用熱交換器に付着する汚れを低減または抑制することができる。また、洗浄処理後に重油脱硫装置から得られる重質留分を工業炉やボイラーなどで使用した際に、スラッジ堆積量を抑制することができる。

【0041】

本発明において、洗浄用鉱油を構成する重油脱硫装置用被処理油の含有割合は、９０．０～９９．０容量％であり、９０．０～９８．５容量％であることが好ましく、９０．０～９８．０容量％であることがより好ましい。

【0042】

また、本発明において、洗浄用鉱油を構成する燃料油基材の含有割合は、１．０～１０．０容量％であり、１．５～１０．０容量％であることが好ましく、２．０～１０．０容量％であることがより好ましい。

【0043】

洗浄用鉱油を構成する燃料油基材の含有割合が上記範囲内にあることにより、重油脱硫装置の連続運転を止めずに重油脱硫装置用熱交換器に付着した汚れを低減させることができ、重油脱硫装置の連続運転を停止して熱交換器を解放洗浄するまでの期間を延長することができる。また、重油脱硫装置用被処理油の処理量をさほど落とすことなく、さらに洗浄のために使用する付加価値の高い燃料油基材の使用量を抑えつつ、経済的に洗浄処理することができる。

【0044】

本発明に係る洗浄方法においては、上記重油脱硫装置用熱交換器に対し、重油脱硫装置用被処理油のみを流通させた後、上記燃料油基材を含有する洗浄用鉱油を流通させる処理を繰り返し行うことが好ましい。
重油脱硫装置用被処理油としては、上述したものと同様のものを挙げることができる。
重油脱硫装置用被処理油を流通した後の燃料油基材を含有する洗浄用鉱油の流通は定期的に行ってもよいし、非定期的に行ってもよいが、定期的に行うことが好ましい。
このように、重油脱硫装置用被処理油の流通と、燃料油基材を含有する洗浄用鉱油の流通を交互に行うことにより、重油脱硫装置装置の連続運転を止めずに重油脱硫装置用熱交換器に付着した汚れを十分にかつ簡便に低減することができる。

【0045】

本発明に係る洗浄方法においては、以下の式（Ｉ）
｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０ （Ｉ）
（ただし、Ｖ１は、洗浄用鉱油を流通させる前に流通させた重油脱硫装置用被処理油の流通量（Ｌ）、Ｖ２は前記洗浄用鉱油を流通させたときの洗浄用鉱油の流通量（Ｌ）、Ｃは前記洗浄用鉱油中の燃料油基材の含有割合（容量％）である。）
を満たすように洗浄用鉱油を流通させることが好ましい。

【0046】

式（Ｉ）において、重油脱硫装置用被処理油の流通と、燃料油基材を含有する洗浄用鉱油の流通を各々１回ずつ行ったときは、Ｖ１およびＶ２は、各々の流通量（Ｌ）である。
式（Ｉ）において、重油脱硫装置用被処理油のみを流通させた後、洗浄用鉱油を流通させる処理を繰り返し行ったときは、重油脱硫装置用被処理油のみの流通とその直後の洗浄用鉱油の流通を１つの処理として、各処理時における、重油脱硫装置用被処理油の流通量をＶ１（Ｌ）、洗浄用鉱油の流通量をＶ２（Ｌ）として、上記比を算出する。

【0047】

上記式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝で表される値は、０．２０以上であり、０．２２以上が好ましく、０．２５以上がより好ましい。

【0048】

本発明に係る洗浄方法において式（Ｉ）を満たすように定期的ないし非定期的に洗浄用鉱油を流通させることにより、重油脱硫装置装置の連続運転を止めずに重油脱硫装置用熱交換器に付着した汚れを低減させることができ、重油脱硫装置の連続運転を停止して熱交換器を解放洗浄するまでの期間を延長することができる。また、重油脱硫装置用被処理油の処理量をさほど落とすことなく、さらに洗浄のために使用する付加価値の高い燃料油基材の使用量を抑えることができ、経済的な処理が可能となる。

【0049】

本発明によれば、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を運転中に低減することができ、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を十分にかつ簡便に抑制し得るの洗浄方法を提供することができる。

【実施例】

【0050】

次に、本発明を実施例および比較例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例により何ら制限されるものではない。

【0051】

（実施例１）
（１）原料油
重油脱硫装置用被処理油として、表１に示す物性を有する脱硫重油１を用意するとともに、燃料油基材として、表１に示す物性を有する接触分解残渣油（ＳＬＯ）１を用意した。
上記重油脱硫装置用被処理油（脱硫重油１）を９０．０容量％、ＳＬＯ１を１０．０容量％の割合で混合して洗浄用鉱油１とした。

【0052】

【表1】

【0053】

（２）洗浄方法
図１に概略断面図で示すように、重質油タンクＴ１に貯蔵されホットプレートＨＰにより７０℃に加温された１．２Ｌの上記重油脱硫装置用被処理油（脱硫重油１）を、同じく（図示しない）リボンヒーターにより流路全体が７０℃に維持された流通配管ｃ（直径６．５ｍｍ）内にポンプＰを用いて毎分２０ｍＬで送液しつつ、上記重油脱硫装置用被処理油の流通配管内にヒーターロッドＲ（ステンレス鋼製、長さ２００ｍｍ、直径６ｍｍ）を配置した加熱ヒーターＨＴを設定温度４００℃で加熱して上記重質油タンクＴ１に返送する操作を４０分間継続した後、バルブＶ１を切り替え、洗浄タンクＴ２に貯蔵された洗浄用鉱油１を毎分１０ｍＬで１０分間通油した。この際バルブＶ２を開くことで洗浄用鉱油が原料タンクに混入しないようにした。
このとき、加熱ヒーターＨＴの下流側に設けられ１５０℃に加温されたフィルターＦで加熱ヒーターＨＴから流出する堆積物（汚れ）を捕集したときの、フィルターＦの入口および出口間における差圧を測定した。結果を表２および図２に示す。

【0054】

（比較例１）
洗浄用鉱油を通油せず、重油脱硫装置用被処理油（脱硫重油１）を５０分間継続して送液した以外は、実施例１と同一の条件でフィルターＦの入口および出口間における差圧を測定した。
結果を表２および図２に示す。

【0055】

また、実施例１および比較例１における式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝の算出結果を表３に示す。

【0056】

【表2】

【0057】

【表3】

【0058】

表２及び図２より、実施例１では、測定開始後４０～５０分間において洗浄用鉱油が通油されたことにより、フィルターＦの入口および出口間における差圧の上昇が緩和されていることが分かる。
一方、表２および図２より、比較例１では洗浄用鉱油を通液しないために、フィルターＦの入口および出口間における差圧が時間経過とともに上昇していることが分かる。

【0059】

洗浄用鉱油を通油した実施例１では、洗浄用鉱油の通油時におけるフィルターＦの差圧が比較例１と比べて低いことから、重質油の通油によってヒーターロッドＲに付着する汚れが、１０分間洗浄用鉱油を流通させる処理により低減されたことが分かる。

【0060】

このため、重油脱硫装置用熱交換器への重油脱硫装置用被処理油の供給を極く短時間だけ洗浄用鉱油に切り替えることにより、汚れ分の付着を運転中に低減することができ、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を十分にかつ簡便に抑制し得ることが分かる。

【0061】

また、表２、表３および図２より、式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０を満たすように洗浄用鉱油を流通した実施例１は、フィルターＦの入口および出口間における差圧の上昇が洗浄用鉱油の流通後すぐに緩和していることから、洗浄用鉱油の流通前に付着した汚れを効果的に低減できていることが分かる。
一方、比較例１では、洗浄用鉱油を通油していないことから、フィルターＦの入口および出口間の差圧が時間経過とともに上昇し、重油脱硫装置用被処理油の流通量の増加とともにヒーターロッドＲに付着する汚れが増加していることが分かる。

【0062】

（実施例２）
（１）原料油
重油脱硫装置用被処理油として、表４に示す物性を有する脱硫重油２を用意するとともに、燃料油基材として、表４に示す物性を有する接触分解残渣油２（ＳＬＯ２）を用意した。
上記重油脱硫装置用被処理油（脱硫重油２）を９０．０容量％、ＳＬＯを１０．０容量％の割合で混合して洗浄用鉱油２とするとともに、脱硫重油２を９２．０容量％、ＳＬＯ２を８．０容量％の割合で混合して洗浄用鉱油３とした。

【0063】

（２）洗浄方法
図１に概略断面図で示すように、重質油タンクＴ１に貯蔵されホットプレートＨＰにより７０℃に加温された１．２Ｌの上記重油脱硫装置用被処理油（脱硫重油２）を、同じく（図示しない）リボンヒーターにより流路全体が７０℃に維持された流通配管ｃ（直径６．５ｍｍ）内にポンプＰを用いて毎分２０ｍＬで送液しつつ、上記重油脱硫装置用被処理油の流通配管内にヒーターロッドＲ（ステンレス鋼製、長さ２００ｍｍ、直径６ｍｍ）を配置した加熱ヒーターＨＴを設定温度４００℃で加熱して上記重質油タンクＴ１に返送する操作を２００分間継続した後、バルブＶ１を切り替え、洗浄タンクＴ２に貯蔵された洗浄用鉱油２を毎分２０ｍＬで５分間通油した。この際バルブＶ２を開くことで洗浄用鉱油２が原料タンクに混入しないようにした。
このとき、加熱ヒーターＨＴの下流側に設けられ１５０℃に加温されたフィルターＦで加熱ヒーターＨＴから流出する堆積物（汚れ）を捕集したときの、フィルターＦの入口および出口間における差圧を測定した。結果を表５および図３に示す。

【0064】

（実施例３）
（１）原料油
重油脱硫装置用被処理油として、実施例２で用いた脱硫重油２を用意するとともに、燃料油基材として、実施例２で用いた接触分解残渣油２（ＳＬＯ２）を用意した。
上記重油脱硫装置用被処理油（脱硫重油２）を９２．０容量％、ＳＬＯ２を８．０容量％の割合で混合して洗浄用鉱油３とした。
（２）洗浄方法
洗浄用鉱油２に代えて洗浄用鉱油３を用いた以外は、実施例２（２）と同一の条件で処理し、フィルターＦの入口および出口間における差圧を測定した。
結果を表５および図３に示す。

【0065】

（比較例２）
洗浄用鉱油を通油せず、重油脱硫装置用被処理油（脱硫重油２）を
２０５分間継続して送液した以外は、実施例２と同一の条件でフィルターＦの入口および出口間における差圧を測定した。
結果を表５および図３に示す。

【0066】

また、実施例２、実施例３および比較例２における式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝の算出結果を表５に示す。

【0067】

【表4】

【0068】

【表5】

【0069】

【表6】

【0070】

表５及び図３より、実施例２及び実施例３では、測定開始後２００～２０５分間において、洗浄用鉱油が通油されたことによりフィルターＦの入口および出口間における差圧の上昇が緩和されていることが分かる。
一方、表５および図３より、比較例２では洗浄用鉱油を通液しないために、フィルターＦの入口および出口間における差圧が時間経過とともに上昇していることが分かる。

【0071】

洗浄用鉱油を通油した実施例２及び実施例３では、洗浄用鉱油の通油時におけるフィルターＦの差圧が比較例２と比べて低いことから、重質油の通油によってヒーターロッドＲに付着する汚れが、５分間洗浄用鉱油を流通させる処理により低減されたことが分かる。

【0072】

このため、重油脱硫装置用熱交換器への重油脱硫装置用被処理油の供給を極く短時間だけ洗浄用鉱油に切り替えることにより、汚れの付着を運転中に低減することができ、重油脱硫装置用熱交換器への汚れの付着を十分にかつ簡便に抑制し得ることが分かる。

【0073】

また、表５、表６および図３より、式｛（Ｖ２×Ｃ）／Ｖ１｝≧０．２０を満たすように洗浄用鉱油を流通した実施例２および実施例３は、フィルターＦの入口および出口間における差圧の上昇が洗浄用鉱油の流通後すぐに緩和していることから、洗浄用鉱油の流通前に付着した汚れを効果的に低減できていることが分かる。
一方、比較例２では、洗浄用鉱油を通油していないことから、フィルターＦの入口および出口間の差圧が時間経過とともに上昇し、重油脱硫装置用被処理油の流通量の増加とともにヒーターロッドＲに付着する汚れが増加していることが分かる。

【産業上の利用可能性】

【0074】

本発明によれば、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を運転中に低減することができ、重油脱硫装置用熱交換器への汚れ分の付着を十分にかつ簡便に抑制し得る洗浄方法を提供することができる。

【符号の説明】

【0075】

Ｔ１、Ｔ２ ：タンク
Ｖ１、Ｖ２ ：切り替えバルブ
ＨＰ ：ホットプレート
ｃ ：流通配管
ＨＴ ：加熱ヒーター
Ｒ ：ヒーターロッド
Ｐ ：ポンプ
Ｆ ：フィルター

【図1】

【図2】

【図3】