特許 7550323 多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-04

(45)【発行日】2024-09-12

(54)【発明の名称】多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/42 20060101AFI20240905BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20240905BHJP

【ＦＩ】

C23C16/42

H01L21/205

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2023580450

(86)(22)【出願日】2023-07-04

(86)【国際出願番号】 JP2023024819

【審査請求日】2023-12-27

(31)【優先権主張番号】P 2022205441

(32)【優先日】2022-12-22

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000219576

【氏名又は名称】東海カーボン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100094569

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 伸一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100103610

【弁理士】

【氏名又は名称】▲吉▼田 和彦

(74)【代理人】

【識別番号】100109070

【弁理士】

【氏名又は名称】須田 洋之

(74)【代理人】

【識別番号】100119013

【弁理士】

【氏名又は名称】山崎 一夫

(74)【代理人】

【識別番号】100123777

【弁理士】

【氏名又は名称】市川 さつき

(74)【代理人】

【識別番号】100111796

【弁理士】

【氏名又は名称】服部 博信

(74)【代理人】

【識別番号】100123766

【弁理士】

【氏名又は名称】松田 七重

(72)【発明者】

【氏名】杉原 孝臣

【審査官】今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０２２－０６７８４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－２４０８５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１７／１１５７５０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０２１／１００５６４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１５／００６４４９６（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １６／４２

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１の主面及び前記第１の主面に平行な第２の主面を有する略板状の多結晶ＳｉＣ成形体であって、
前記多結晶ＳｉＣ成形体は、
ＥＢＳＤ法により測定されたＥＢＳＤ方位マップにおいて、
前記第１の主面に対する法線方向に沿って、
（２００）面が配向する領域Ｒ₂₀₀と、
（３１１）面が配向する領域Ｒ₃₁₁と、
（１１１）面が配向する領域Ｒ₁₁₁と、及び
（２２０）面が配向する領域Ｒ₂₂₀と、並びに
前記第２の主面に対する法線方向に沿って、
（２００）面が配向する領域Ｒ₂₀₀と、
（３１１）面が配向する領域Ｒ₃₁₁と、
（１１１）面が配向する領域Ｒ₁₁₁と、及び
（２２０）面が配向する領域Ｒ₂₂₀と、
を含み、
領域Ｒ_XYZの面積分率＝
領域Ｒ_XYZの面積／（領域Ｒ₁₁₁の面積＋領域Ｒ₂₀₀の面積＋領域Ｒ₂₂₀の面積＋領域Ｒ₃₁₁の面積）
但し、領域Ｒ_XYZは、領域Ｒ₁₁₁、領域Ｒ₂₀₀、領域Ｒ₂₂₀、領域Ｒ₃₁₁、のいずれか
として、
前記第１の主面における領域Ｒ₂₀₀の面積分率と前記第２の主面における領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差が１０．０％以下、
及び
前記第１の主面における領域Ｒ₃₁₁の面積分率と前記第２の主面における領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差が１０．０％以下、
の少なくとも一方である、
多結晶ＳｉＣ成形体。

【請求項2】

前記第１の主面における領域Ｒ₁₁₁の面積分率と前記第２の主面における領域Ｒ₁₁₁の面積分率の差が２．０％以下、
及び
前記第１の主面における領域Ｒ₂₂₀の面積分率と前記第２の主面における領域Ｒ₂₂₀の面積分率の差が２．０％以下、
の少なくとも一方である、
請求項１に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。

【請求項3】

ＢＯＷの絶対値が３０μｍ以下である、請求項１又は２に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＳｉＣ成形体は、耐熱性、耐蝕性及び強度等の種々の特性に優れており、様々な用途に使用されている。例えば、特許文献１及び特許文献２には、半導体製造時に使用されるエッジリング、電極板、ヒータなどのプラズマエッチング装置用部材として、ＳｉＣ成形体を用いる点が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２００１－３１６８２１号公報

【文献】特開２００１－２２０２３７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

多結晶ＳｉＣ成形体には、高い平坦性を有していることが求められる場合がある。例えば、特許文献１及び２に記載されるように、多結晶ＳｉＣ成形体をプラズマエッチング用部材として使用する場合、被処理物をプラズマにより均一に処理するようにするため、プラズマエッチング装置用部材として使用される多結晶ＳｉＣ成形体は、平坦な面を有していることが求められる。

【0005】

そこで、本発明の課題は、平坦性に優れた多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者らは、板状の多結晶ＳｉＣ成形体において、第１の主面と第１の主面に平行な第２の主面との間における特定方位の結晶面が配向する領域の面積分率の差が、多結晶ＳｉＣ成形体の平坦性に関連することを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明は、以下の事項により実現される。

【0007】

＜１＞ 第１の主面及び前記第１の主面に平行な第２の主面を有する略板状の多結晶ＳｉＣ成形体であって、
前記多結晶ＳｉＣ成形体は、
前記第１の主面に対する法線方向に沿って、
（２００）面が配向する領域Ｒ₂₀₀と、
（３１１）面が配向する領域Ｒ₃₁₁と、
（１１１）面が配向する領域Ｒ₁₁₁と、及び
（２２０）面が配向する領域Ｒ₂₂₀と、並びに
前記第２の主面に対する法線方向に沿って、
（２００）面が配向する領域Ｒ₂₀₀と、
（３１１）面が配向する領域Ｒ₃₁₁と、
（１１１）面が配向する領域Ｒ₁₁₁と、及び
（２２０）面が配向する領域Ｒ₂₂₀と、
を含み、
領域Ｒ_XYZの面積分率＝
領域Ｒ_XYZの面積／（領域Ｒ₁₁₁の面積＋領域Ｒ₂₀₀の面積＋領域Ｒ₂₂₀の面積＋領域Ｒ₃₁₁の面積）
但し、領域Ｒ_XYZは、領域Ｒ₁₁₁、領域Ｒ₂₀₀、領域Ｒ₂₂₀、領域Ｒ₃₁₁、のいずれか
として、
前記第１の主面における領域Ｒ₂₀₀の面積分率と前記第２の主面における領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差が１０．０％以下、
及び
前記第１の主面における領域Ｒ₃₁₁の面積分率と前記第２の主面における領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差が１０．０％以下、
の少なくとも一方である、
多結晶ＳｉＣ成形体。

【0008】

＜２＞ 前記第１の主面における領域Ｒ₁₁₁の面積分率と前記第２の主面における領域Ｒ₁₁₁の面積分率の差が２．０％以下、
及び
前記第１の主面における領域Ｒ₂₂₀の面積分率と前記第２の主面における領域Ｒ₂₂₀の面積分率の差が２．０％以下、
の少なくとも一方である、
＜１＞に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。

【0009】

＜３＞ ＢＯＷの絶対値が３０μｍ以下である、＜１＞又は＜２＞に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。

【0010】

＜４＞ 基材上に、ＣＶＤ法により多結晶ＳｉＣ層を成膜することを含む＜1＞～＜３＞のいずれか１項に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法であって、
多結晶ＳｉＣ層の成膜時に、多結晶ＳｉＣ層における第２の主面と、多結晶ＳｉＣ層における第１の主面との間の領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差及び領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差の少なくとも一方を１０．０％以下になるように、結晶の成長を制御することを特徴とする製造方法。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、平坦性に優れた多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】ＥＢＤＳ法により測定された多結晶ＳｉＣ成形体のＥＢＳＤ方位マップの一例を示す。

【図2】多結晶ＳｉＣ成形体のＥＢＳＤ方位マップの模式図を示す。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。以下の本発明の詳細な説明は実施形態の例示のひとつであり、本発明は本実施形態に何ら限定して解釈されるものではない。

【0014】

本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体は、第１の主面及び第１の主面に平行な第２の主面を有し、板状である。この第１の主面並びに第２の主面はＣＶＤにおける基材の面に平行な面を示す。この多結晶ＳｉＣ成形体においては、第１の主面の領域Ｒ₂₀₀の面積分率と第２の主面の領域Ｒ₂₀₀の面積分率においてその差が１０．０％以下、及び第１の主面の領域Ｒ₃₁₁の面積分率と第２の主面の領域Ｒ₃₁₁の面積分率においてその差が１０．０％以下、の少なくとも一方である。

【0015】

領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差は、「第１の主面における領域Ｒ₂₀₀の面積分率」と「第２の主面における領域Ｒ₂₀₀の面積分率」の「差」により表される。

【0016】

領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差は、「第１の主面における領域Ｒ₃₁₁の面積分率」と「第２の主面における領域Ｒ₃₁₁の面積分率」の「差」により表される。

【0017】

ここで、「領域の面積分率」とは、特定の結晶面の配向の程度を指す。具体的には、「領域の面積分率」とは、以下の通りである。本明細書において、「領域の面積分率」とは、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）法により、同一配向として観測される領域の大きさから算出される値である。図１にＥＢＳＤ法により測定された多結晶ＳｉＣ成形体のＥＢＳＤ方位マップの一例を示す。ここで、「同一配向」とは、同一の結晶組織であって、第１の主面または第２の主面に対する同一の配向性を有する領域である。同一配向の領域は、ＥＢＳＤ方位マップにおいて同一のパターンで表示される。図２に多結晶ＳｉＣ成形体のＥＢＳＤ方位マップの模式図を示す。
特定配向を示す領域Aの「面積分率」は、具体的に、ＥＢＳＤ法により観測された全領域内において、上記同一配向を示す領域Aの総面積（ＳＡ)を、観測された全配向（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ・・・）の面積の和（ＳＡ＋ＳＢ＋ＳＣ＋ＳＤ・・・）で除した値を指す。
ＳＡは領域Ａと同一配向として同じパターンで測定される領域の面積の総和
ＳＢは領域Ｂと同一配向として同じパターンで測定される領域の面積の総和
ＳＣは領域Ｃと同一配向として同じパターンで測定される領域の面積の総和
ＳＤは領域Ｄと同一配向として同じパターンで測定される領域の面積の総和

【0018】

ここで、全領域の測定領域は１００μｍ×１００μｍから５００μｍ×５００μｍまでの領域で正方形並びに長方形に適宜調整される。測定領域を５００μ×５００μｍ以下の領域とすることで特定の結晶面の配向を示す領域の総画素数を大きくすることができ、測定精度が向上する。測定領域を１００μｍ×１００μｍ以上の領域とすることで測定領域全体の分解能を保持できることから、測定精度が向上する。

【0019】

領域Ａの「面積分率の差」は第１の主面の領域Ａの「面積分率」と第２の主面の領域Ａの「面積分率」の差を指す。

【0020】

特定配向を示す領域の面積分率は、後述する実施例において説明される方法により、測定することができる。

【0021】

本発明者らの知見によれば、領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差、及び領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差、の少なくとも一方を１０．０％以下とすることにより、ＳｉＣ成形体の反りが抑制される。すなわち、平坦性が高い多結晶ＳｉＣ成形体が実現される。

【0022】

多結晶ＳｉＣ成形体の反りが発生する要因は種々あるが、その中の一つは多結晶ＳｉＣ成形体に内在応力が存在することにより、平坦に加工した後に内在応力により多結晶ＳｉＣ成形体が変形するためである。

【0023】

内在応力が発生する要因は種々あるが、発明者はその要因の一つが第一の主面の特定配向を示す領域の面積分率と第二の主面の特定配向を示す領域の面積分率が異なることにあり、その差異が大きいほど内在応力が大きいため、反りが発生することを見出した。

【0024】

多結晶ＳｉＣ成形体は基材面から多結晶ＳｉＣが堆積することで厚くなっていくが、その過程において、特定配向を示す領域の面積分率が異なってくると、配向の変化に起因する圧縮応力、引っ張り応力が発生する。特定配向を示す領域の面積分率が大きく変化すればそれだけ発生する圧縮応力、引っ張り応力が大きくなり、最終的に発生する内在応力が大きくなり、ひいては発生する反りの程度が大きくなる。

【0025】

多結晶ＳｉＣ成形体において、領域Ｒ₁₁₁の面積分率の差が２．０％以下、及び領域Ｒ₂₂₀の面積分率の差が２．０％以下、の少なくとも一方である。

【0026】

領域Ｒ₁₁₁の面積分率の差は、「第１の主面における領域Ｒ₁₁₁の面積分率」と「第２の主面における領域Ｒ₁₁₁の面積分率」の「差」により表される。

【0027】

同様に、領域Ｒ₂₂₀の面積分率の差は、「第１の主面における領域Ｒ₂₂₀の面積分率」と「第２の主面における領域Ｒ₂₂₀の面積分率」の「差」により表される。

【0028】

好ましくは、多結晶ＳｉＣ成形体は、円盤状である。好ましくは、多結晶ＳｉＣ成形体は、直径１．５～１２インチ、より好ましくは直径４～９インチの円盤状である。多くの用途に使用可能な加工体が加工可能であることから、直径１．５インチ以上が好ましく、成形体全体の物性が均一となることから、直径１２インチ以下が好ましい。

【0029】

好ましくは、多結晶ＳｉＣ成形体の厚さは、０．１０ｍｍ～７．００ｍｍである。より好ましくは０．１５ｍｍ～５．００ｍｍ、更に好ましくは０．３０～３．００ｍｍである。加工中の割れを低減できる等、取扱い易い多結晶ＳｉＣ成形体を得らえることから、０．１０ｍｍ以上が好ましく、クラック等の発生を防止できる点から７．００ｍｍ以下が好ましい。

【0030】

好ましくは、多結晶ＳｉＣ成形体は、０．０５０Ωｃｍ以下の抵抗率、好ましくは０．０２０Ωｃｍ以下の抵抗率、さらに好ましくは０．００５Ωｃｍ以下の抵抗率を有する。
このような抵抗率を有していることにより、高い導電性が求められる用途において多結晶ＳｉＣ成形体を好適に使用することができる。

【0031】

抵抗率は、例えば、多結晶ＳｉＣ成形体中に窒素をドープすることにより、調整することができる。多結晶ＳｉＣ成形体中における窒素のドープ量は、例えば２００ｐｐｍ（２．８×１０¹⁹ａｔｏｍｓ／ｃｍ³）以上、好ましくは４００ｐｐｍ（５．６×１０¹⁹ａｔｏｍｓ／ｃｍ³）以上、さらに好ましくは１４５０ｐｐｍ（２．０×１０²⁰ａｔｏｍｓ／ｃｍ³）以上である。

【0032】

上述の通り、本実施形態によれば、第１の主面の領域Ｒ₂₀₀の面積分率と、第２の主面の領域Ｒ₂₀₀の面積分率において、その差が１０．０％以下、及び、第１の主面の領域Ｒ₃₁₁の面積分率と、第２の主面の領域Ｒ₃₁₁の面積分率において、その差が１０．０％以下、の少なくとも一方であるとされているため、多結晶ＳｉＣ成形体の反りを低減することができる。

【0033】

具体的には、本実施形態によれば、多結晶ＳｉＣ成形体が円盤状である場合に、絶対値が３０μｍ以下のＢＯＷを実現することができる。

【0034】

なお、ＢＯＷは、シリコンウエハー等の円盤状基板における平坦性を表す公知のパラメータである。以下、ＢＯＷについて説明する。

【0035】

ＢＯＷは、多結晶ＳｉＣ成形体基板の主面上に設定された３点を通る平面（３点基準面という）と、多結晶ＳｉＣ成形体基板の主面中心点との間の距離を表す。３点基準面を決めるために設定される３点は、主面の中心を中心とする正三角形が形成されるような位置に設定される。また、この３点は、多結晶ＳｉＣ基板の外周端から直径の３％ほど内側の位置に設定される。

【0036】

より具体的には、ＢＯＷ値は、トロペル社製ＦｌａｔＭａｓｔｅｒ２００より、測定することができる。

【0037】

（製造方法）
続いて、本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法について、一例を挙げて説明する。

【0038】

本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体は、例えば、基材上に、ＣＶＤ法により多結晶ＳｉＣ層を成膜することにより、得ることができる。

【0039】

具体的には、まず、ＣＶＤ炉内に、基材として黒鉛基板等を配置する。

【0040】

そして、キャリアガス、ＳｉＣの供給源となる原料ガス、及び窒素含有ガスを混合し、混合ガスをＣＶＤ炉に供給する。これにより、基材上に多結晶ＳｉＣ層が成膜される。また、窒素含有ガス由来の窒素が、多結晶ＳｉＣ層にドープされる。

【0041】

成膜後、得られた多結晶ＳｉＣ層を基材から分離する。更に、多結晶ＳｉＣ層を研削する。これにより、多結晶ＳｉＣ成形体が得られる。

【0042】

ここで、多結晶ＳｉＣ層の成膜時には、多結晶ＳｉＣ層における基材側の面（例えば第２の主面）と、多結晶ＳｉＣ層におる成長面（例えば第１の主面）との間の領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差及び領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差の少なくとも一方を１０．０％以下になるように、結晶の成長が制御される。

【0043】

具体的には、成膜温度を好ましくは１１００℃～１９００℃、より好ましくは１２００℃～１６００℃の範囲内の温度で形成し、滞留時間を２０秒から４５秒、基材とガスノズルの位置関係を基材平面に対するガス噴射角度を５°から５５°、窒素分圧を１０．０％から６０％に制御することにより、領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差、及び領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差、の少なくとも一方を１０．０％以下にできる。

【0044】

成膜時に使用されるキャリアガスとしては、特に限定されるものでは無いが、例えば、水素ガス等を用いることができる。

【0045】

原料ガスとしては、Ｓｉ及びＣの供給源を含むガスであれば特に限定されるものでは無い。例えば、分子内にＳｉ及びＣを含有するガスや、分子内にＳｉを含有するガスと炭化水素ガスとの混合ガス、等を用いることができる。

【0046】

原料ガスとしては、例えば、１成分系の場合は、トリクロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、及びクロロトリメチルシラン等を挙げることができる。また２成分系の場合は、トリクロロシラン、及びモノシラン等のシラン含有ガスと、炭化水素ガスとの混合物等を挙げる事ができる。

【0047】

成膜後、得られた多結晶ＳｉＣ成形体層を基材から分離した、成形直後の多結晶ＳｉＣ成形体の成長面側には凹凸が発生しており、また、基材面側には分離した基材の一部が付着している。これらの残存は反りに影響を与えることから、多結晶ＳｉＣ成形体の成長面側及び基材面側を適宜研削して凹凸並びに残留基材部分を除去する。成長面側の研削量並びに基材面側の研削量は凹凸の程度、残留基材部分の程度、研削前の多結晶ＳｉＣ成形体の厚み、研削後に必要となる多結晶ＳｉＣ成形体の厚み等から２０μｍ以上で適宜調整される。

【0048】

以上説明したように、本実施形態によれば、領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差、及び領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差、の少なくとも一方を１０．０％以下になるように制御されるため、多結晶ＳｉＣ成形体の反りを低減することができる。具体的には、多結晶ＳｉＣ成形体が円盤状である場合に、絶対値が３０μｍ以下のＢＯＷを実現することができる。

【0049】

本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体は、平坦性が求められる用途に好適に使用される。例えば、そのような用途として、単結晶ＳｉＣ層を支持するための支持基板が挙げられる。あるいは、多結晶ＳｉＣ成形体は、半導体製造時に使用されるプラズマエッチング装置用部材として好適に使用される。そのようなプラズマエッチング装置用部材として、エッジリング、電極板及びヒータ等が挙げられる。また、多結晶ＳｉＣ成形体は、半導体製造時に半導体熱処理装置用部材として使用されるダミーウェハとしても用いることができる。

【実施例】

【0050】

以下、本発明についてより詳しく説明するため、本発明者らによって行われた実施例について説明する。但し、本発明は、以下の実施例に限定して解釈されるべきものでは無い。

【0051】

（実施例１）
ＣＶＤ炉内に、直径１６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの黒鉛基板を設置した。ＣＶＤ炉に、トリクロロメチルシラン（原料ガス）、水素（キャリアガス）、及び窒素ガスを導入し、１４００℃にて１０時間、黒鉛基板上に多結晶ＳｉＣ膜を成膜した。
成膜条件を表１に示す。

【0052】

ガス滞留時間は、３５（秒）であった。尚、ガス滞留時間は、下記式により算出した。
（式１）：ガス滞留時間（秒）＝（炉内容積／ガス流量）×（（２０＋２７３）／（反応温度＋２７３））×６０
成膜後、黒鉛基板をＣＶＤ炉から取り出し、外周加工及び分割加工を行った。更に、黒鉛基材を除去し、直径１５０ｍｍ、厚さ０．６ｍｍの多結晶ＳｉＣ成形体を得た。更に、平面研削加工にて、第１の主面並びに第２の主面を研削加工し、直径１５０ｍｍ、厚さ０．４ｍｍの多結晶ＳｉＣ成形体を得た。これを、実施例１に係る多結晶ＳｉＣ成形体として得た。

【0053】

（実施例２～６及び比較例１～２）
表１の記載に従って条件を変更したことを除いて、実施例１に記載された方法に従ってＳｉＣ成形体を得た。

【0054】

（抵抗率の測定）
４探針法によって、多結晶ＳｉＣ成形体の体積抵抗率を測定した。測定装置として「ロレスタ－ＧＰ ＭＣＴ－Ｔ６１０」（三菱ケミカルアナリテック株式会社）を使用した。
具体的に、測定装置のプローブを多結晶ＳｉＣ成形体の第１面に接触させて、体積抵抗率を測定した。結果を表２に示す。

【0055】

（窒素濃度の測定）
二次イオン質量分析法によって、多結晶ＳｉＣ成形体中の窒素濃度を測定した。測定装置として「ＳＩＭＳ－４０００」(ＡＴＯＭＩＫＡ)を使用した。結果を表２に示す。

【0056】

（面積分率の差の測定）
得られた実施例１～６及び比較例１～2に係る多結晶ＳｉＣ成形体について、以下の方法により、領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差、領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差、領域Ｒ₁₁₁の面積分率の差、領域Ｒ₂₂₀の面積分率の差を測定した。尚、各結晶面領域の面積分率の差は、「第１の主面の各結晶面領域の面積分率」と「第２の主面の各結晶領域の面積分率」の「差」により計算した。結果を表３に示す。

【0057】

（各結晶面領域の面積分率の測定）
（株）ＴＳＬソリューションズ社製 ＤｉｇｉＶｉｅｗにより、実施例1～６及び比較例１～２で得られた多結晶ＳｉＣ成形体の主面法線方向±１５°方向（以下ＮＤ方向という。）についてＥＢＳＤ方位マップを測定した。

【0058】

ＥＢＳＤ方位マップのうち、３Ｃ型結晶構造ＳｉＣの（１１１）面がＮＤ方向に沿って配向している領域Ｒ₁₁₁の面積をＳ（１１１）として抽出した。同様に（２００）面の領域Ｒ₂₀₀の面積、（２２０）面の領域Ｒ₂₂₀の面積又は（３１１）面の領域Ｒ₃₁₁の面積についても、Ｓ（２００）、Ｓ（２２０）、Ｓ（３１１）として抽出した。抽出結果に基づき、以下の計算により測定領域３００μｍ×３００μｍにおける各結晶面領域の面積分率を求めた。
各結晶面領域の面積分率＝
各結晶面領域の面積／（Ｓ（１１１）＋Ｓ（２００）＋Ｓ（２２０）＋Ｓ（３１１））
ＥＢＳＤ方位マップの測定条件は、下記の通りとした。
前処理： 機械研磨、カーボン蒸着
装置： ＦＥ－ＳＥＭ （株）日立ハイテク社製 ＳＵ－７０
ＥＢＳＤ （株）ＴＳＬソリューションズ社製 ＤｉｇｉＶｉｅｗ
測定条件： 電圧： ２０ｋＶ
傾斜角： ７０°
測定領域： ３００μｍ×３００μｍ
測定間隔： ０．３５μｍ
評価対象結晶系：３C型ＳｉＣ（空間群 ２１６）

【0059】

（ＢＯＷの測定）
ＢＯＷは、多結晶ＳｉＣ基板の主面上に設定された３点を通る平面（３点基準面という）と、多結晶ＳｉＣ基板の主面中心点との間の距離を表す。３点基準面を決めるために設定される３点は、主面の中心を中心とする正三角形が形成されるような位置に設定される。また、この３点は、多結晶ＳｉＣ基板の外周端から直径の３％ほど内側の位置に設定される。

【0060】

より具体的には、ＢＯＷ値は、トロペル社製ＦｌａｔＭａｓｔｅｒ２００より、測定することができる。測定で得られたＢＯＷ値の絶対値を表３に示す。

【0061】

尚、表３の、（１１１）／Ｔｏｔａｌ、（２００）／Ｔｏｔａｌ、（２２０）／Ｔｏｔａｌ及び（３１１）／Ｔｏｔａｌは、それぞれ、領域Ｒ₁₁₁の面積分率の差、領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差、領域Ｒ₂₂₀の面積分率の率差及び領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差を表す。

【0062】

表３に示されるように、領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差と領域Ｒ₃₁₁の面積分率の差とＢＯＷとの間には、明確な相関関係が見られた。領域Ｒ₂₀₀の面積分率の差及びＲ₃₁₁の面積分率の差の少なくとも一方が１０．０％以下の範囲内にある場合に、絶対値が３０μｍ以下という小さいＢＯＷが得られた。

【0063】

その一方で、領域Ｒ₁₁₁の面積分率の差及び領域Ｒ₂₂₀の面積分率の差については、いずれか一方が２．０％以下の範囲内にある場合に、絶対値が３０μｍ以下という小さいＢＯＷが得られた。

【0064】

【表1】

【0065】

【表2】

【0066】

【表3】

【産業上の利用可能性】

【0067】

半導体製造時に使用されるエッジリング、電極板、ヒータなどのプラズマエッチング装置用部材として、平坦性に優れた多結晶ＳｉＣ成形体を提供できる。

【要約】

第1の主面及び平行な第2の主面を有する略板状の多結晶SiC成形体であって、多結晶SiC成形体は、第1の主面に対する法線方向に沿って、(200)面、(311)面、(111)面、(220)面がそれぞれ配向する領域R_200、領域R_311、領域R_111、領域R₂₂₀と、第2の主面に対する法線方向に沿って、(200)面、(311)面、(111)面、(220)面がそれぞれ配向する領域R_200、領域R_311、領域R_111、領域R₂₂₀と、を含み、領域R_XYZの面積分率＝領域R_XYZの面積／(領域R₁₁₁の面積＋領域R₂₀₀の面積＋領域R₂₂₀の面積＋領域R₃₁₁の面積)但し、領域R_XYZは、領域R₁₁₁、領域R₂₀₀、領域R₂₂₀、領域R₃₁₁、のいずれかとして、第1の主面における領域R₂₀₀の面積分率と第2の主面における領域R₂₀₀の面積分率の差が10.0%以下、及び第1の主面における領域R₃₁₁の面積分率と第2の主面における領域R₃₁₁の面積分率の差が10.0%以下、の少なくとも一方である、平坦性に優れた多結晶SiC成形体及びその製造方法を提供する。

【図1】

【図2】