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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-09-05
(45)【発行日】2024-09-13
(54)【発明の名称】圧粉磁心
(51)【国際特許分類】
H01F 27/255 20060101AFI20240906BHJP
H01F 41/02 20060101ALI20240906BHJP
H01F 1/22 20060101ALI20240906BHJP
H01F 1/147 20060101ALI20240906BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20240906BHJP
B22F 3/00 20210101ALN20240906BHJP
【ＦＩ】
H01F27/255
H01F41/02 D
H01F1/22
H01F1/147 166
B22F1/00 Y
B22F3/00 B
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2020201687
(22)【出願日】2020-12-04
(65)【公開番号】P2022089353
(43)【公開日】2022-06-16
【審査請求日】2023-08-25
(73)【特許権者】
【識別番号】000004547
【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000497
【氏名又は名称】弁理士法人グランダム特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】伊藤 陽一
(72)【発明者】
【氏名】黒澤 和浩
(72)【発明者】
【氏名】齋藤 愛実
(72)【発明者】
【氏名】品川 拓也
(72)【発明者】
【氏名】淺井 健太
【審査官】井上 健一
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１９－０６５３３７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１４－２０７２８８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－０９８３８４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２０－０７７８４５（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０２０／１９５８４２（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１９－１６９６８８（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０２０／０１４３９６７（ＵＳ，Ａ１）
【文献】米国特許出願公開第２０２２／００５９２６３（ＵＳ，Ａ１）
【文献】特開２００９－２５２９６１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２０－０９５９８８（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｆ ２７／２５５
Ｈ０１Ｆ ４１／０２
Ｈ０１Ｆ １／２２
Ｈ０１Ｆ １／１４７
Ｂ２２Ｆ １／００
Ｂ２２Ｆ ３／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
鉄含有の複数の磁性粒子と、ガラスと、を含んでなる圧粉磁心であって、断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野に、３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有し前記磁性粒子に属する複数の特定磁性粒子が観察されるとともに、
前記視野の中では、次の特定積層構造を含む長辺長さ３０μｍ、短辺長さ５μｍの長方形領域が３箇所以上重ならずに規定される、圧粉磁心。
前記特定積層構造は、
（ａ）複数の前記特定磁性粒子のうちの第１の特定磁性粒子、
（ｂ）ガラス層と、鉄含有の磁性層と、が順に並ぶ単位が２以上繰り返した積層部分、
（ｃ）ガラス層、
（ｄ）複数の前記特定磁性粒子のうちの前記第１の特定磁性粒子とは異なる第２の特定磁性粒子、
が前記長方形領域の略長手方向にこの順に並んだ構造である。
【請求項2】
前記視野の中で、前記特定磁性粒子が占有する面積割合が６０％以上９５％以下である、請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項3】
前記視野の中で、前記複数の特定磁性粒子のうち、面積の大きい順に抽出した１０個の前記特定磁性粒子の平均アスペクト比が１．２以上である、請求項１又は請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項4】
前記磁性粒子が、Ｆｅ粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上である、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献１には、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心が開示されている。軟磁性組成物の粉末は、偏平度が１．０以上１．２以下である球状の粉末と、偏平度が３．０以上６．０以下である楕円体状の粉末と、を含んでいる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０２０－７７８４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
圧粉磁心は、電子部品に組み込まれて使用される際に、熱衝撃を受ける。これにより、圧粉磁心は、粉末間の絶縁粒界相にクラックが進展するおそれがある。そこで、熱衝撃に対する耐久性の向上が望まれている。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、熱衝撃に対する耐久性を向上させることを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、熱衝撃に対する耐久性を向上させることを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【0005】
〔１〕鉄含有の複数の磁性粒子と、ガラスと、を含んでなる圧粉磁心であって、
断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野に、３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有し前記磁性粒子に属する複数の特定磁性粒子が観察されるとともに、
前記視野の中では、次の特定積層構造を含む長辺長さ３０μｍ、短辺長さ５μｍの長方形領域が３箇所以上重ならずに規定される、圧粉磁心。
前記特定積層構造は、
（ａ）複数の前記特定磁性粒子のうちの第１の特定磁性粒子、
（ｂ）ガラス層と、鉄含有の磁性層と、が順に並ぶ単位が２以上繰り返した積層部分、
（ｃ）ガラス層、
（ｄ）複数の前記特定磁性粒子のうちの前記第１の特定磁性粒子とは異なる第２の特定磁性粒子、
が前記長方形領域の略長手方向にこの順に並んだ構造である。
断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野に、３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有し前記磁性粒子に属する複数の特定磁性粒子が観察されるとともに、
前記視野の中では、次の特定積層構造を含む長辺長さ３０μｍ、短辺長さ５μｍの長方形領域が３箇所以上重ならずに規定される、圧粉磁心。
前記特定積層構造は、
（ａ）複数の前記特定磁性粒子のうちの第１の特定磁性粒子、
（ｂ）ガラス層と、鉄含有の磁性層と、が順に並ぶ単位が２以上繰り返した積層部分、
（ｃ）ガラス層、
（ｄ）複数の前記特定磁性粒子のうちの前記第１の特定磁性粒子とは異なる第２の特定磁性粒子、
が前記長方形領域の略長手方向にこの順に並んだ構造である。
【0006】
〔２〕前記視野の中で、前記特定磁性粒子が占有する面積割合が６０％以上９５％以下である、〔１〕に記載の圧粉磁心。
【0007】
〔３〕前記視野の中で、面積の大きい順に抽出した１０個の前記特定磁性粒子の平均アスペクト比が１．２以上である、〔１〕又は〔２〕に記載の圧粉磁心。
【0008】
〔４〕前記磁性粒子が、Ｆｅ粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上である、〔１〕から〔３〕のいずれかに記載の圧粉磁心。
【発明の効果】
【0009】
本開示の圧粉磁心は、熱衝撃に対する耐久性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】圧粉磁心を示す模式図である。
【図2】圧粉磁心の断面構造を５００μｍ×５００μｍの正方形の視野で観察した際のＳＥＭ像を示す。
【図5】特定磁性粒子のアスペクト比の測定方法を説明するための説明図である。
【図6】圧粉磁心の製造方法の一例を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、本開示を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「～」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０～２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０～２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
【0012】
１．圧粉磁心１の構成
圧粉磁心１は、図２のＳＥＭ像に示すように、鉄含有の複数の磁性粒子２と、ガラス（図２の黒い部分）と、を含んでいる。図２のＳＥＭ像は、図１に示す圧粉磁心１の断面において一点鎖線で囲まれた領域を見ている。
圧粉磁心１は、図２のＳＥＭ像に示すように、鉄含有の複数の磁性粒子２と、ガラス（図２の黒い部分）と、を含んでいる。図２のＳＥＭ像は、図１に示す圧粉磁心１の断面において一点鎖線で囲まれた領域を見ている。
【0013】
【0014】
磁性粒子２は、例えばＦｅ粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上である。
【0015】
図３に示すように、圧粉磁心１は、断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（以下、観察視野ともいう）の中に、３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有する特定磁性粒子４と、磁性層５と、ガラス（黒い部分）と、が観察される。特定磁性粒子４は、磁性粒子２に属する。磁性粒子２の一部が観察視野からはみ出している場合には、はみ出している部分の面積も含めて磁性粒子２全体の面積とし、３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有する場合に特定磁性粒子４とする。特定磁性粒子４は、２００００μｍ２以下の面積とすることで、特定磁性粒子４内部での渦電流損を低減することができ、鉄損も低減することができる。
【0016】
ガラスは、例えばＺｎ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｂｉ２Ｏ３－ＳｉＯ２－Ｂ２Ｏ３系のガラスである。
【0017】
２．特定積層構造に関する要件
本開示の圧粉磁心１は、次に示す特定積層構造に関する要件を満たしている。
圧粉磁心１は、断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（以下、観察視野ともいう）の中では、次の特定積層構造を含む長辺長さ３０μｍ、短辺長さ５μｍの長方形領域が３箇所以上重ならずに規定される。特定積層構造とは、
（ａ）複数の特定磁性粒子４のうちの第１の特定磁性粒子、
（ｂ）ガラス層と、鉄含有の磁性層５と、が順に並ぶ単位が２以上繰り返した積層部分、
（ｃ）ガラス層、
（ｄ）複数の特定磁性粒子４のうちの第１の特定磁性粒子とは異なる第２の特定磁性粒子、
が長方形領域の略長手方向にこの順に並んだ構造である。
本開示の圧粉磁心１は、次に示す特定積層構造に関する要件を満たしている。
圧粉磁心１は、断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（以下、観察視野ともいう）の中では、次の特定積層構造を含む長辺長さ３０μｍ、短辺長さ５μｍの長方形領域が３箇所以上重ならずに規定される。特定積層構造とは、
（ａ）複数の特定磁性粒子４のうちの第１の特定磁性粒子、
（ｂ）ガラス層と、鉄含有の磁性層５と、が順に並ぶ単位が２以上繰り返した積層部分、
（ｃ）ガラス層、
（ｄ）複数の特定磁性粒子４のうちの第１の特定磁性粒子とは異なる第２の特定磁性粒子、
が長方形領域の略長手方向にこの順に並んだ構造である。
【0018】
図３、図４を参照して、特定積層構造に関する要件について具体的に説明する。図３は、図２に示す観察視野における中央付近の領域を拡大して示している。図４は、図３の中の一つの長方形領域ＡＲ付近をさらに拡大した図である。例えば、図４に示すように、長辺長さ３０μｍ、短辺長さ５μｍの長方形領域ＡＲを設定した場合に、長方形領域ＡＲに特定積層構造が含まれている。長方形領域ＡＲの略長手方向の一端には、第１の特定磁性粒子４Ａ（上記（ａ））が存在している。第１の特定磁性粒子４Ａは、特定磁性粒子４に属し、３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有する磁性粒子２である。第１の特定磁性粒子４Ａに対して、長方形領域ＡＲの略長手方向の他端側に、ガラス層（黒い部分）が隣接している。このガラス層に対して、長方形領域ＡＲの略長手方向の他端側に、磁性層Ｍ１が存在している。これらガラス層と磁性層Ｍ１とが並ぶ単位を、積層部分という。磁性層Ｍ１に対して、長方形領域ＡＲの略長手方向の他端側に、さらに４つの積層部分（磁性層Ｍ２とガラス層との積層部分、磁性層Ｍ３とガラス層との積層部分、磁性層Ｍ４とガラス層との積層部分、磁性層Ｍ５とガラス層との積層部分）が順に並んでいる。すなわち、長方形領域ＡＲの略長手方向に、積層部分が５つ並んでいる（上記（ｂ））。磁性層Ｍ５に対して、長方形領域ＡＲの略長手方向の他端側に、ガラス層（上記（ｃ））が存在している。このガラス層に対して、長方形領域ＡＲの略長手方向の他端側に、第２の特定磁性粒子４Ｂ（上記（ｄ））が存在している。第２の特定磁性粒子４Ｂは、特定磁性粒子４に属し、３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有する磁性粒子２である。以上のように、図４に示す長方形領域ＡＲ内の領域は、長方形領域ＡＲの略長手方向に（ａ）～（ｄ）の順に並んだ特定積層構造となっている。
【0019】
磁性層５の厚さは、例えば、磁性層５の延び方向に直交する方向に沿う幅である。図４に示す長方形領域ＡＲ内において、磁性層５の厚さは、０μｍより大きく５μｍ以下であることが好ましい。ガラス層の厚さは、例えば、ガラス層の延び方向に直交する方向に沿う幅である。図４に示す長方形領域ＡＲ内において、ガラス層の厚さは、０μｍより大きく５μｍ以下であることが好ましい。
【0020】
次に、磁性層５が屈曲している場合もあるため、その場合を説明する。磁性層５が屈曲している場合でも、長方形領域ＡＲ内において、略長手方向でガラス層を挟んでいる場合にはそれぞれ異なる磁性層としてみる。例えば、図４に示す磁性層Ｍ２，Ｍ３は、屈曲する磁性層５の一部であるが、長方形領域ＡＲ内において略長手方向でガラス層（黒い部分）を挟んでいるため、長方形領域ＡＲ内でそれぞれ異なる磁性層としてみる。
【0021】
以上の説明により、図４に示す長方形領域ＡＲ内には、特定積層構造（上記（ａ）～（ｄ）が長方形領域ＡＲの略長手方向にこの順に並んだ構造）が含まれている。図２に示すように、このような特定積層構造を含む長方形領域ＡＲが少なくとも４箇所重ならずに規定される。
【0022】
圧粉磁心１の断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（観察視野）の中で、特定積層構造を含む長方形領域ＡＲが少なくとも４箇所重ならずに規定されることが好ましい。圧粉磁心１の断面における観察視野の中で、特定積層構造を含む長方形領域ＡＲが少なくとも５箇所重ならずに規定されることがさらに好ましい。
【0023】
圧粉磁心１は、特定構造１０において、扁平な磁性層５とガラス層とが繰り返し積層される構成となっているため、熱衝撃を受けることで生じるクラックの進展を阻害したり、クラックの進展経路を長くすることができる。そのため、圧粉磁心１は、熱衝撃に対する耐久性を向上させることができる。
【0024】
３．特定磁性粒子の面積に関する要件
本開示の圧粉磁心１は、次に示す特定磁性粒子の面積に関する要件を満たしている。
圧粉磁心１は、断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（観察視野）の中で、特定磁性粒子４が占有する面積割合が６０％以上９５％以下である。特定磁性粒子４の一部が観察視野からはみ出している場合には、はみ出している部分の面積は特定磁性粒子４の占有面積に含めない。
本開示の圧粉磁心１は、次に示す特定磁性粒子の面積に関する要件を満たしている。
圧粉磁心１は、断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（観察視野）の中で、特定磁性粒子４が占有する面積割合が６０％以上９５％以下である。特定磁性粒子４の一部が観察視野からはみ出している場合には、はみ出している部分の面積は特定磁性粒子４の占有面積に含めない。
【0025】
圧粉磁心１は、観察視野の中で特定磁性粒子４が占有する面積割合を６０％以上とすることで、強度の低いガラスの割合が小さくなるため、クラックが生じ難くなり、熱衝撃に対する耐久性が向上する。一方で、圧粉磁心１は、観察視野の中で特定磁性粒子４が占有する面積割合を９５％以下とすることで、磁性粒子２同士の電気的な絶縁が保たれ易く、電子部品に組み込まれて使用される際に渦電流損失を小さくできる。
【0026】
４．特定磁性粒子のアスペクト比に関する要件
本開示の圧粉磁心１は、次に示す特定磁性粒子４のアスペクト比に関する要件を満たしている。
圧粉磁心１は、断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（観察視野）の中で、面積の大きい順に抽出した１０個の特定磁性粒子４の平均アスペクト比が１．２以上である。なお、特定磁性粒子４の一部が観察視野からはみ出している場合には、その特定磁性粒子４を抽出しない。平均アスペクト比が１．２以上である特定磁性粒子は、特定磁性粒子４が球形であってアスペクト比が１である場合に比較して、クラックの進展距離が長くなるため、電子部品に組み込まれて使用される際に熱衝撃に対する耐久性が向上する。
本開示の圧粉磁心１は、次に示す特定磁性粒子４のアスペクト比に関する要件を満たしている。
圧粉磁心１は、断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（観察視野）の中で、面積の大きい順に抽出した１０個の特定磁性粒子４の平均アスペクト比が１．２以上である。なお、特定磁性粒子４の一部が観察視野からはみ出している場合には、その特定磁性粒子４を抽出しない。平均アスペクト比が１．２以上である特定磁性粒子は、特定磁性粒子４が球形であってアスペクト比が１である場合に比較して、クラックの進展距離が長くなるため、電子部品に組み込まれて使用される際に熱衝撃に対する耐久性が向上する。
【0027】
図５を参照して、特定磁性粒子４のアスペクト比に関する要件について具体的に説明する。例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）の倍率３００倍の反射電子像を画像解析する。任意の方向での最大長さ（観察視野において特定磁性粒子４内に収まるように引くことが可能な線分（長軸）の長さ）を長軸径とする。特定磁性粒子４の長軸に直交する方向での最大長さ（短軸の長さ）を短軸径とする。長軸径を短軸径で除した値をアスペクト比とする。平均アスペクト比は、観察視野の中で面積の大きい順に抽出した１０個の特定磁性粒子４のアスペクト比の平均値である。
【0028】
【0029】
５．圧粉磁心１の製造方法
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。図６に、圧粉磁心１の製造方法の一例を示し、この製造方法について以下に説明する。
（１）磁性金属粉末およびガラス粉末の準備
まず、原料としての磁性金属粉末およびガラス粉末を用意する（ステップＳ１）。磁性金属粉末は、例えばＦｅ（鉄）粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上が含まれている。ガラス粉末は、例えばＺｎ－Ｓｉ－Ｂ系のガラス粉末である。
（２）混合
次に、磁性金属粉末およびガラス粉末を混合する（ステップＳ２）。磁性金属粉末およびガラス粉末を、ジルコニアボールとともに樹脂製のポットに入れ、ポットミル混合する。ジルコニアボールの衝突による機械的エネルギーによって、Ｆｅ粒子の表面にガラス粒子を付着させる。このとき、Ｆｅ粒子自体も押しつぶされて変形し、アスペクト比が大きくなる。粒径の比較的小さな一部の粒子は、鱗片状の扁平粒子となる。
（３）成形（プレス成形）
圧粉磁心１の形状を作るためには、通常、プレス成形（例えば金型一軸成形）が用いられる（ステップＳ３）。プレス成形の際の成形圧は１．０ＧＰａ～１．７ＧＰａが好ましく、高密度の成形体を得るためには高圧でプレスした方がよい。
（４）熱処理
得られた成形体について、プレス成形の際に加えられた歪みを開放するため、熱処理（焼鈍）する（ステップＳ４）。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：６００℃～９００℃、非酸化雰囲気（Ｎ２雰囲気）の条件が好適に採用される。これにより、磁性金属粉末の歪み除去とともに、ガラスを融解させてＦｅ粒子間に絶縁性粒界層を形成し、圧粉磁心１を得る。
熱処理の条件は、使用する磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。図６に、圧粉磁心１の製造方法の一例を示し、この製造方法について以下に説明する。
（１）磁性金属粉末およびガラス粉末の準備
まず、原料としての磁性金属粉末およびガラス粉末を用意する（ステップＳ１）。磁性金属粉末は、例えばＦｅ（鉄）粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上が含まれている。ガラス粉末は、例えばＺｎ－Ｓｉ－Ｂ系のガラス粉末である。
（２）混合
次に、磁性金属粉末およびガラス粉末を混合する（ステップＳ２）。磁性金属粉末およびガラス粉末を、ジルコニアボールとともに樹脂製のポットに入れ、ポットミル混合する。ジルコニアボールの衝突による機械的エネルギーによって、Ｆｅ粒子の表面にガラス粒子を付着させる。このとき、Ｆｅ粒子自体も押しつぶされて変形し、アスペクト比が大きくなる。粒径の比較的小さな一部の粒子は、鱗片状の扁平粒子となる。
（３）成形（プレス成形）
圧粉磁心１の形状を作るためには、通常、プレス成形（例えば金型一軸成形）が用いられる（ステップＳ３）。プレス成形の際の成形圧は１．０ＧＰａ～１．７ＧＰａが好ましく、高密度の成形体を得るためには高圧でプレスした方がよい。
（４）熱処理
得られた成形体について、プレス成形の際に加えられた歪みを開放するため、熱処理（焼鈍）する（ステップＳ４）。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：６００℃～９００℃、非酸化雰囲気（Ｎ２雰囲気）の条件が好適に採用される。これにより、磁性金属粉末の歪み除去とともに、ガラスを融解させてＦｅ粒子間に絶縁性粒界層を形成し、圧粉磁心１を得る。
熱処理の条件は、使用する磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。
【実施例】
【0030】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
なお、実験例１～１３は実施例であり、実験例１４，１５は比較例である。
表において、実験例を「ｎｏ．」を用いて示す。また、表において「１４＊」のように、「＊」が付されている場合には、比較例であることを示している。
なお、実験例１～１３は実施例であり、実験例１４，１５は比較例である。
表において、実験例を「ｎｏ．」を用いて示す。また、表において「１４＊」のように、「＊」が付されている場合には、比較例であることを示している。
【0031】
１．圧粉磁心の作製
（１）実験例１～１４（ｎｏ．１～１４）
磁性粒子には、表１に記載の粒度を有する各種粒子を用いた。なお、表１中、「Ｆｅ－Ｓｉ」の記載は、Ｆｅ－３．５質量％Ｓｉ粒子を意味している。「Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ」の記載は、Ｆｅ－３．５質量％Ｓｉ粒子－１．５質量％Ｃｒ粒子を意味している。「Ｆｅ－Ｎｉ」の記載は、Ｆｅ－７８質量％Ｎｉ粒子を意味している。表１中、「磁性金属粉末の粒度」は、５０μｍ未満、５０μｍ以上１００μｍ未満、１００μｍ以上の各粒度の範囲を占める割合（分布）を示している。各粒度の範囲は、ふるいで分級される。「磁性金属粉末の粒度」の種類（分布の程度）は、Ａ～Ｌの記号によって区別される。ガラス粉末として、Ｚｎ－Ｓｉ－Ｂ系のガラス粉末を使用した。ガラス粉末の平均粒子径は、１μｍである。
（１）実験例１～１４（ｎｏ．１～１４）
磁性粒子には、表１に記載の粒度を有する各種粒子を用いた。なお、表１中、「Ｆｅ－Ｓｉ」の記載は、Ｆｅ－３．５質量％Ｓｉ粒子を意味している。「Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ」の記載は、Ｆｅ－３．５質量％Ｓｉ粒子－１．５質量％Ｃｒ粒子を意味している。「Ｆｅ－Ｎｉ」の記載は、Ｆｅ－７８質量％Ｎｉ粒子を意味している。表１中、「磁性金属粉末の粒度」は、５０μｍ未満、５０μｍ以上１００μｍ未満、１００μｍ以上の各粒度の範囲を占める割合（分布）を示している。各粒度の範囲は、ふるいで分級される。「磁性金属粉末の粒度」の種類（分布の程度）は、Ａ～Ｌの記号によって区別される。ガラス粉末として、Ｚｎ－Ｓｉ－Ｂ系のガラス粉末を使用した。ガラス粉末の平均粒子径は、１μｍである。
【0032】
次に、磁性金属粉末およびガラス粉末を機械的方法により混合した。磁性金属粉末が８５体積％、ガラス粉末が１５体積％となるように、各粉末を秤量した。磁性金属粉末およびガラス粉末を、ジルコニアボールとともに樹脂製のポットに入れ、ポットミル混合した。ジルコニアボールのサイズや量、回転速度、ミル時間などのポットミル条件は、Ｆｅ粒子の表面にガラス粒子を付着させるために適切に選択した。
【0033】
次に、ガラス被覆された磁性金属粉末を金型に入れ、１．０～１．７ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（直径１０ｍｍのプレス成形体）とした。この成形体を熱処理温度：６００～９００℃、非酸化雰囲気（Ｎ２雰囲気）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１～１４に係る圧粉磁心を得た。
【0034】
（２）実験例１５（ｎｏ．１５）
磁性金属粉末には、表１に記載の粒度分布を有する粒子を用いた。ガラス粉末の平均粒子径は、１μｍである。まず、磁性金属粉末およびガラス粉末をバインダー添加法により混合した。磁性金属粉末に対して０．３５体積％の有機バインダー（エチレンオキサイド系ポリマー）を、エタノール溶液とともに加えて撹拌混合した。これにより、Ｆｅ粒子の表面に薄いバインダー膜が付着する。その後、ガラス粉末を加えて撹拌混合し、エタノールを乾燥除去した。これにより、ガラス被覆された磁性金属粉末を得た。
磁性金属粉末には、表１に記載の粒度分布を有する粒子を用いた。ガラス粉末の平均粒子径は、１μｍである。まず、磁性金属粉末およびガラス粉末をバインダー添加法により混合した。磁性金属粉末に対して０．３５体積％の有機バインダー（エチレンオキサイド系ポリマー）を、エタノール溶液とともに加えて撹拌混合した。これにより、Ｆｅ粒子の表面に薄いバインダー膜が付着する。その後、ガラス粉末を加えて撹拌混合し、エタノールを乾燥除去した。これにより、ガラス被覆された磁性金属粉末を得た。
【0035】
次に、ガラス被覆された磁性金属粉末を金型に入れ、１．０～１．７ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（直径１０ｍｍのプレス成形体）とした。この成形体を熱処理温度：６００～９００℃、非酸化雰囲気（Ｎ２雰囲気）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１５に係る圧粉磁心を得た。
【0036】
【表1】
【0037】
２．特定積層構造の評価方法
圧粉磁心の任意の断面を鏡面研磨し、ＳＥＭを用いて、倍率３００倍または倍率１０００倍の反射電子像を画像解析することにより、磁性粒子の面積を算出した。３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有する磁性粒子を、特定磁性粒子とした。磁性粒子の一部が観察視野からはみ出している場合には、はみ出している部分の面積も含めて磁性粒子の面積とした。なお、磁性粒子の組成は、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて、ＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光法）による点分析を行うことによって調べることができる。
圧粉磁心の任意の断面を鏡面研磨し、ＳＥＭを用いて、倍率３００倍または倍率１０００倍の反射電子像を画像解析することにより、磁性粒子の面積を算出した。３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有する磁性粒子を、特定磁性粒子とした。磁性粒子の一部が観察視野からはみ出している場合には、はみ出している部分の面積も含めて磁性粒子の面積とした。なお、磁性粒子の組成は、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）を用いて、ＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光法）による点分析を行うことによって調べることができる。
【0038】
圧粉磁心の断面における５００μｍ×５００μｍの正方形の少なくとも１つの視野（観察視野）の中に、次の特定積層構造を含む長辺長さ３０μｍ、短辺長さ５μｍの長方形領域が重ならずにいくつ規定されるか調べた。特定積層構造とは、
（ａ）複数の特定磁性粒子のうちの第１の特定磁性粒子、
（ｂ）ガラス層と、鉄含有の磁性層と、が順に並ぶ単位が２以上繰り返した積層部分、
（ｃ）ガラス層、
（ｄ）複数の特定磁性粒子のうちの第１の特定磁性粒子とは異なる第２の特定磁性粒子、
が長方形領域の略長手方向にこの順に並んだ構造である。
（ａ）複数の特定磁性粒子のうちの第１の特定磁性粒子、
（ｂ）ガラス層と、鉄含有の磁性層と、が順に並ぶ単位が２以上繰り返した積層部分、
（ｃ）ガラス層、
（ｄ）複数の特定磁性粒子のうちの第１の特定磁性粒子とは異なる第２の特定磁性粒子、
が長方形領域の略長手方向にこの順に並んだ構造である。
【0039】
磁性層が屈曲している場合には、長方形領域内において、略長手方向でガラス層を挟んでいるときにそれぞれ異なる磁性層としてみた。
【0040】
３．特定磁性粒子の面積の評価方法
圧粉磁心の断面における特定磁性粒子の面積を評価した。上記特定構造の評価方法と同様に、圧粉磁心の断面の観察視野を画像解析し、特定磁性粒子（３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有する磁性粒子）が占有する面積割合を調べた。特定磁性粒子の一部が観察視野からはみ出している場合には、はみ出している部分の面積は特定磁性粒子の占有面積に含めていない。
圧粉磁心の断面における特定磁性粒子の面積を評価した。上記特定構造の評価方法と同様に、圧粉磁心の断面の観察視野を画像解析し、特定磁性粒子（３００μｍ２以上２００００μｍ２以下の面積を有する磁性粒子）が占有する面積割合を調べた。特定磁性粒子の一部が観察視野からはみ出している場合には、はみ出している部分の面積は特定磁性粒子の占有面積に含めていない。
【0041】
４．鉄損の評価方法
得られた圧粉磁心を加工してリング形状とし、Ｂ－Ｈアナライザを用いて鉄損を測定した。圧粉磁心を、周波数１０ｋＨｚ、磁束密度１０ｍＴの条件で励磁した場合の鉄損値を測定した。評価は以下のようにした。
「Ａ」…鉄損値が５００Ｗ／ｋｇ以下
「Ｂ」…鉄損値が５００Ｗ／ｋｇより大きい
得られた圧粉磁心を加工してリング形状とし、Ｂ－Ｈアナライザを用いて鉄損を測定した。圧粉磁心を、周波数１０ｋＨｚ、磁束密度１０ｍＴの条件で励磁した場合の鉄損値を測定した。評価は以下のようにした。
「Ａ」…鉄損値が５００Ｗ／ｋｇ以下
「Ｂ」…鉄損値が５００Ｗ／ｋｇより大きい
【0042】
５．特定磁性粒子のアスペクト比の評価方法
ＳＥＭの倍率３００倍の反射電子像を画像解析する。任意の方向での最大長さ（観察視野において特定磁性粒子内に収まるように引くことが可能な線分（長軸）の長さ）を長軸径とする。特定磁性粒子の長軸に直交する方向での最大長さ（短軸の長さ）を短軸径とする。長軸径を短軸径で除した値をアスペクト比とする。平均アスペクト比は、観察視野の中で面積の大きい順に抽出した１０個の特定磁性粒子のアスペクト比の平均値である。なお、特定磁性粒子の一部が観察視野からはみ出している場合には、その特定磁性粒子のアスペクト比を採用しない。
ＳＥＭの倍率３００倍の反射電子像を画像解析する。任意の方向での最大長さ（観察視野において特定磁性粒子内に収まるように引くことが可能な線分（長軸）の長さ）を長軸径とする。特定磁性粒子の長軸に直交する方向での最大長さ（短軸の長さ）を短軸径とする。長軸径を短軸径で除した値をアスペクト比とする。平均アスペクト比は、観察視野の中で面積の大きい順に抽出した１０個の特定磁性粒子のアスペクト比の平均値である。なお、特定磁性粒子の一部が観察視野からはみ出している場合には、その特定磁性粒子のアスペクト比を採用しない。
【0043】
６．飽和磁束密度の評価方法
飽和磁束密度は、得られた圧粉磁心をサンプルとして、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて測定した。評価は以下のようにした。
「Ａ」…飽和磁束密度が１．０Ｔ以上
「Ｂ」…飽和磁束密度が１．０Ｔより小さい
飽和磁束密度は、得られた圧粉磁心をサンプルとして、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて測定した。評価は以下のようにした。
「Ａ」…飽和磁束密度が１．０Ｔ以上
「Ｂ」…飽和磁束密度が１．０Ｔより小さい
【0044】
７．熱衝撃に対する耐久性の評価方法
圧粉磁心の熱衝撃に対する耐久性は、冷熱試験機を用いて評価した。室温と３００℃との間でのサイクル試験を３００サイクル行った。サイクル試験後の３点曲げ強度を１０段階で相対評価した。数値が大きいほど熱衝撃に対する耐久性が高い。
圧粉磁心の熱衝撃に対する耐久性は、冷熱試験機を用いて評価した。室温と３００℃との間でのサイクル試験を３００サイクル行った。サイクル試験後の３点曲げ強度を１０段階で相対評価した。数値が大きいほど熱衝撃に対する耐久性が高い。
【0045】
８．評価結果
評価結果を表１に示す。
実施例である実験例１～８は、下記要件（１）～（４）を満たしている。
・要件（１）：観察視野の中で規定される長方形領域の数が３つ以上である。
・要件（２）：観察視野の中に観察される特定磁性粒子の占有する面積割合が６０％以上９５％以下である。
・要件（３）：観察視野の中に観察される特定磁性粒子のアスペクト比が１．２以上である。
・要件（４）：磁性粒子が、Ｆｅ粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上である。
評価結果を表１に示す。
実施例である実験例１～８は、下記要件（１）～（４）を満たしている。
・要件（１）：観察視野の中で規定される長方形領域の数が３つ以上である。
・要件（２）：観察視野の中に観察される特定磁性粒子の占有する面積割合が６０％以上９５％以下である。
・要件（３）：観察視野の中に観察される特定磁性粒子のアスペクト比が１．２以上である。
・要件（４）：磁性粒子が、Ｆｅ粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上である。
【0046】
これに対して、実験例９～１５は以下の要件を満たしていない。
実験例９，１０では、要件（２）を満たしてない。
実験例１２では、要件（３）を満たしてない。
実験例１３では、要件（４）を満たしてない。
実験例１４、１５では、要件（１）を満たしてない。
実験例９，１０では、要件（２）を満たしてない。
実験例１２では、要件（３）を満たしてない。
実験例１３では、要件（４）を満たしてない。
実験例１４、１５では、要件（１）を満たしてない。
【0047】
実施例である実験例１～１３は、比較例である実験例１４，１５と比較して、要件（１）を満たすことで、熱衝撃に対する耐久性が高かった。実験例１～１３は、特定構造１０において扁平な磁性層とガラス層とが繰り返し積層される構成となっているため、熱衝撃を受けることで生じるクラックの進展を阻害したり、クラックの進展経路を長くすることができるためと考えられる。一方で、比較例１４，１５は、バインダー添加法を用いており、Ｆｅ粒子自体の変形が起こらなかったためと考えられる。
実施例である実験例１～８，１１～１３は、実施例である実験例９と比較して、要件（２）における、観察視野の中に観察される特定磁性粒子の占有する面積割合が９５％以下である要件を満たすことで、鉄損値が低かった。これは、観察視野の中に観察される特定磁性粒子の占有する面積割合が９５％以下となることで、Ｆｅ粒子間の絶縁性が十分に保たれ、渦電流損が増大し、鉄損も増大したことによると考えられる。また、実施例である実験例１～９は、実施例である実験例１０と比較して、要件（２）における、観察視野の中に観察される特定磁性粒子の占有する面積割合が６０％以上である要件を満たすことで、熱衝撃に対する耐久性が高かった。
実施例である実験例７，８は、実施例である実験例１２と比較して、要件（３）を満たすことで、熱衝撃に対する耐久性が高かった。これは、アスペクト比が大きいほどクラックの進展距離が長くなるためであると考えられる。
実施例である実験例１～１２、比較例である実験例１４，１５は、実施例である実験例１３と比較して、要件（４）を満たすことで、飽和磁束密度が大きかった。これは、磁性粒子が、Ｆｅ粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上であるためと考えられる。
実施例である実験例１～８，１１～１３は、実施例である実験例９と比較して、要件（２）における、観察視野の中に観察される特定磁性粒子の占有する面積割合が９５％以下である要件を満たすことで、鉄損値が低かった。これは、観察視野の中に観察される特定磁性粒子の占有する面積割合が９５％以下となることで、Ｆｅ粒子間の絶縁性が十分に保たれ、渦電流損が増大し、鉄損も増大したことによると考えられる。また、実施例である実験例１～９は、実施例である実験例１０と比較して、要件（２）における、観察視野の中に観察される特定磁性粒子の占有する面積割合が６０％以上である要件を満たすことで、熱衝撃に対する耐久性が高かった。
実施例である実験例７，８は、実施例である実験例１２と比較して、要件（３）を満たすことで、熱衝撃に対する耐久性が高かった。これは、アスペクト比が大きいほどクラックの進展距離が長くなるためであると考えられる。
実施例である実験例１～１２、比較例である実験例１４，１５は、実施例である実験例１３と比較して、要件（４）を満たすことで、飽和磁束密度が大きかった。これは、磁性粒子が、Ｆｅ粒子、Ｆｅ－Ｓｉ粒子、及びＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ粒子からなる群より選択される１種以上であるためと考えられる。
【0048】
９．実施例の効果
本実施例の圧粉磁心は、熱衝撃に対する耐久性を向上できた。
本実施例の圧粉磁心は、熱衝撃に対する耐久性を向上できた。
【0049】
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【0050】
本発明の圧粉磁心は、モーターコア、トランス、チョークコイル、ノイズ吸収体等の用途に特に好適に使用される。
【符号の説明】
【0051】
１…圧粉磁心
２…磁性粒子
４，４Ａ～４Ｃ…特定磁性粒子
５，Ｍ１～Ｍ５…磁性層
ＡＲ…長方形領域
２…磁性粒子
４，４Ａ～４Ｃ…特定磁性粒子
５，Ｍ１～Ｍ５…磁性層
ＡＲ…長方形領域
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】