特許 7552020 金属粉末製造方法および金属粉末製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-09

(45)【発行日】2024-09-18

(54)【発明の名称】金属粉末製造方法および金属粉末製造装置

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/08 20060101AFI20240910BHJP

   B22F 1/16 20220101ALI20240910BHJP

   B22F 1/14 20220101ALI20240910BHJP

【ＦＩ】

B22F9/08 A

B22F9/08 M

B22F1/16 100

B22F1/14 650

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020016819

(22)【出願日】2020-02-04

(65)【公開番号】P2021123743

(43)【公開日】2021-08-30

【審査請求日】2023-01-16

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002369

【氏名又は名称】セイコーエプソン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100179475

【弁理士】

【氏名又は名称】仲井 智至

(74)【代理人】

【識別番号】100216253

【弁理士】

【氏名又は名称】松岡 宏紀

(74)【代理人】

【識別番号】100225901

【弁理士】

【氏名又は名称】今村 真之

(72)【発明者】

【氏名】澤井 丈徳

【審査官】池ノ谷 秀行

(56)【参考文献】

【文献】特開２００９－２２１５５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０５６３６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－２０６８３４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００－９／３０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

流下する溶融金属にポリシロキサン化合物を含む噴霧媒体をノズルで噴射して衝突させ
て前記溶融金属を複数の液滴に分裂させる粉末化工程と、
前記複数の液滴に分裂された溶融金属を、ポリシロキサン化合物を含む液体が貯留され
た気液界面が存在する槽に自然落下させて浸漬することにより金属粉末の懸濁液とする金
属粉末の被覆工程と、
を含み、
前記粉末化工程は、前記溶融金属の複数の液滴への分裂と、前記ポリシロキサン化合物
による被覆と、が進行され、
前記粉末化工程と前記被覆工程とは、同一装置内にて行われ、
前記複数の液滴に分裂された前記溶融金属の熱によって前記ポリシロキサン化合物が反
応して、前記金属粉末の表面を酸化ケイ素で被覆する
ことを特徴とする金属粉末製造方法。

【請求項2】

前記粉末化工程と前記被覆工程とが、不活性ガス雰囲気にて実施されることを特徴とす
る、請求項１に記載の金属粉末製造方法。

【請求項3】

前記粉末化工程と前記被覆工程とが、気密空間にて実施されることを特徴とする、請求
項２に記載の金属粉末製造方法。

【請求項4】

流下する溶融金属にポリシロキサン化合物を含む噴霧媒体をノズルで噴射して衝突させ
て前記溶融金属を複数の液滴に分裂させて金属粉末とし、該金属粉末の表面を酸化ケイ素
で被覆する金属粉末製造装置であって、
前記ノズルで噴射する噴射部と、
気液界面を有してポリシロキサン化合物を含む液体を貯留し、複数の液滴に分裂された
前記溶融金属を自由落下させて前記液体に浸漬させる浸漬槽部と、
を備え、
前記噴射部における前記噴霧媒体の噴射によって、前記溶融金属の複数の液滴への分裂
と、前記ポリシロキサン化合物による被覆と、が進行され、
前記浸漬槽部において、前記複数の液滴に分裂された前記溶融金属の熱によって前記ポ
リシロキサン化合物が反応して、前記金属粉末の表面を前記酸化ケイ素で被覆する
ことを特徴とする金属粉末製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、金属粉末製造方法および金属粉末製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、溶融金属に噴霧媒体を噴射して金属粉末を製造するアトマイズ法が知られていた。例えば、特許文献１には、噴霧媒体として、非水溶性有機物質を水中に分散させた乳濁液を使用する金属粉末複合材の製造方法が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開平１－２９４８０５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、特許文献１に記載の金属粉末複合材の製造方法では、金属粉末表面の汚染を防ぐことが難しいという課題があった。詳しくは、噴霧媒体中の非水溶性有機物質によって金属粉末の表面を被覆し、金属粉末複合材としている。該金属粉末複合材を磁心などに用いるには、金属粉末表面の非水溶性有機物質を除去した後に絶縁体を被覆することになる。そのため、非水溶性有機物質を除去してから絶縁体を被覆するまでの間の取り扱いなどによって、金属粉末の表面が汚染されることがあった。金属粉末の表面が汚染されると絶縁体を安定的に成膜することが難しくなり、絶縁体被膜の膜質にばらつきが生じて絶縁特性などが不安定になり易かった。すなわち、金属粉末の表面汚染を抑制して、高品質な絶縁体被膜を形成する金属粉末製造方法が求められていた。

【課題を解決するための手段】

【0005】

金属粉末製造方法は、流下する溶融金属にポリシロキサン化合物を含む噴霧媒体をノズ
ルで噴射して衝突させて前記溶融金属を複数の液滴に分裂させる粉末化工程と、前記複数
の液滴に分裂された溶融金属を、ポリシロキサン化合物を含む液体が貯留された気液界面
が存在する槽に自然落下させて浸漬することにより金属粉末の懸濁液とする金属粉末の被
覆工程と、を含み、前記粉末化工程は、前記溶融金属の複数の液滴への分裂と、前記ポリ
シロキサン化合物による被覆と、が進行され、前記粉末化工程と前記被覆工程とは、同一
装置内にて行われ、前記複数の液滴に分裂された前記溶融金属の熱によって前記ポリシロ
キサン化合物が反応して、前記金属粉末の表面を酸化ケイ素で被覆することを特徴とする
。

【0006】

金属粉末製造装置は、流下する溶融金属にポリシロキサン化合物を含む噴霧媒体をノズ
ルで噴射して衝突させて前記溶融金属を複数の液滴に分裂させて金属粉末とし、該金属粉
末の表面を酸化ケイ素で被覆する金属粉末製造装置であって、前記ノズルで噴射する噴射
部と、気液界面を有してポリシロキサン化合物を含む液体を貯留し、複数の液滴に分裂さ
れた前記溶融金属を自由落下させて前記液体に浸漬させる浸漬槽部と、を備え、前記噴射
部における前記噴霧媒体の噴射によって、前記溶融金属の複数の液滴への分裂と、前記ポ
リシロキサン化合物による被覆と、が進行され、前記浸漬槽部において、前記複数の液滴
に分裂された前記溶融金属の熱によって前記ポリシロキサン化合物が反応して、前記金属
粉末の表面を前記酸化ケイ素で被覆することを特徴とする。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】第１実施形態に係る金属粉末製造装置の構成を示す模式断面図。

【発明を実施するための形態】

【0008】

１．第１実施形態
第１実施形態に係る金属粉末製造装置の構成について図１を参照して説明する。なお、以下の説明において図１の上側を上方、下側を下方といい、上方から下方へ重力が作用するものとする。

【0009】

１．１．金属粉末製造装置
図１に示すように、本実施形態に係る金属粉末製造装置１は、流下する溶融金属ＨＭに噴霧媒体Ｍの噴流を衝突させるアトマイズ法にて溶融金属ＨＭを粉末化し、複数の金属粉末Ｐ２とする。金属粉末製造装置１は、供給部１１、噴射部１３、浸漬槽部１５、圧力調整弁１７、および液体供給管１９を備える。金属粉末製造装置１では、供給部１１、噴射部１３、および浸漬槽部１５が、この順番で上方から下方に向かって配置される。

【0010】

供給部１１は、溶融金属ＨＭを一時的に貯留すると共に、溶融金属ＨＭを噴射部１３に向かって流下させる。供給部１１は、上方が円筒状であり、下方がテーパー状に先細りとされる。供給部１１の上方は外界に解放される。図示を省略するが、供給部１１には、溶融金属ＨＭの原料である固体金属などを溶融させる装置が付属していてもよく、溶融金属ＨＭが供給される配管が接続されていてもよい。なお、溶融金属ＨＭの原料の溶融には、公知の加熱手段が採用可能である。

【0011】

溶融金属ＨＭは、液状であって流動性を有し、重力によって供給部１１から流下して噴射部１３に至る。供給部１１と噴射部１３との間の、溶融金属ＨＭが流動する領域は、供給部１１よりも細い筒状である。

【0012】

噴射部１３は、溶融金属ＨＭが流下する内壁に設けられた複数のノズルである。噴射部１３は、流下してくる溶融金属ＨＭに向けて噴霧媒体Ｍの噴流を噴射する。噴霧媒体Ｍは液体または気体である。本実施形態では、噴霧媒体Ｍとして気体を用いるガスアトマイズ法を採用する。図示を省略するが、噴射部１３には、噴霧媒体Ｍを貯留すると共に、噴霧媒体Ｍを噴流として高圧で噴射させる圧送装置が接続される。

【0013】

噴霧媒体Ｍの噴流の衝突によって、溶融金属ＨＭは複数の液滴に分裂して凝固する。凝固した複数の液滴は、複数の粉末Ｐ１と成って浸漬槽部１５に自然落下する。

【0014】

浸漬槽部１５は、上方が円筒状であり、下方がテーパー状に先細りとされる。浸漬槽部１５は、非水液Ｌを含む液体を貯留し、噴射部１３から落下する粉末化された溶融金属ＨＭの粉末Ｐ１を上記液体に浸漬させる。

【0015】

浸漬槽部１５において、例えば、浸漬槽部１５の上下方向の中程に上記液体の気液界面が存在する。すなわち、浸漬槽部１５の内部は、上方が気相であり、下方が液相である。

【0016】

上記気相は、ヘリウムガス、アルゴンガス、および窒素ガスなどの不活性ガスを含んでいてもよい。上記気相が不活性ガスを含むことにより、粉末Ｐ１の表面において酸化膜の生成が抑制される。

【0017】

上記液体に含まれる非水液Ｌは電気絶縁材料の原料を含む。粉末Ｐ１は、噴射部１３で凝固したとはいえ、浸漬槽部１５の気相を経てもなお高温である。そのため、依然として高温の粉末Ｐ１が上記液体に没入すると、粉末Ｐ１の熱によって電気絶縁材料の原料が反応して粉末Ｐ１の表面に電気絶縁材料の被膜が形成される。すなわち、上記液体中にて粉末Ｐ１と非水液Ｌとから、粉末Ｐ１の表面が電気絶縁材料で被覆された金属粉末Ｐ２が生成される。

【0018】

非水液Ｌを含む液体は、粉末Ｐ１の表面に電気絶縁材料の被膜を形成して金属粉末Ｐ２とする他に、粉末Ｐ１を冷却する冷却液としても機能する。複数の金属粉末Ｐ２が上記液体中に分散されて、浸漬槽部１５の液相は金属粉末Ｐ２を含む懸濁液Ｓとなる。なお、電気絶縁材料およびその原料の反応などについては後述する。

【0019】

浸漬槽部１５の上方の気相側には、圧力調整弁１７が接続される。圧力調整弁１７は、逆止弁であって、溶融金属ＨＭの流下や噴霧媒体Ｍの噴射によって上昇する浸漬槽部１５の内圧を調整する。圧力調整弁１７は、上記内圧が所定の値以上となった場合にのみ作動して解放され、非作動時には閉塞される。上記内圧は、例えば、１Ｐａ以上０．２ＭＰａ以下に調整される。

【0020】

浸漬槽部１５の下方には、非水液Ｌを含む液体を供給する液体供給管１９が接続される。液体供給管１９は、図示しない液体貯留部に接続され、金属粉末Ｐ２を取り出した後などに上記液体を浸漬槽部１５に供給する。

【0021】

図示を省略するが、浸漬槽部１５の下方にはバルブが設けられ、該バルブのさらに下方には排出口が設けられる。懸濁液Ｓを金属粉末製造装置１から取り出す際には、該バルブが開放されて、該排出口から懸濁液Ｓが排出される。

【0022】

上述した、圧力調整弁１７や浸漬槽部１５の下方のバルブなどによって、溶融金属ＨＭの粉末化および金属粉末Ｐ２の生成時には、金属粉末製造装置１における噴射部１３および浸漬槽部１５は気密空間とされる。なお、金属粉末製造装置１そのものを気密空間に設置してもよい。

【0023】

１．２．金属粉末製造方法
金属粉末製造装置１を用いた金属粉末製造方法について説明する。本実施形態では、金属粉末Ｐ２として電気絶縁材料にて表面が被覆された磁性合金粉末を例示する。該磁性合金粉末は、例えば、磁心などに好適に用いられる。なお、金属粉末Ｐ２の形成材料の１つである溶融金属ＨＭは、磁性材料であることに限定されない。

【0024】

本実施形態の金属粉末Ｐ２の製造方法は、粉末化工程と被覆工程とを含む。粉末化工程と被覆工程とは、同一装置である金属粉末製造装置１内にて行われる。

【0025】

粉末化工程では、供給部１１から流下する溶融金属ＨＭに対して、噴射部１３から噴霧媒体Ｍの噴流を衝突させて溶融金属ＨＭを粉末化して複数の粉末Ｐ１とする。

【0026】

溶融金属ＨＭは軟磁性材料を含む。該軟磁性材料としては、例えば、純鉄、ケイ素鋼のようなＦｅ－Ｓｉ系合金、パーマロイのようなＦｅ－Ｎｉ系合金、パーメンジュールのようなＦｅ－Ｃｏ系合金、センダストのようなＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｃｒ－Ｓｉ系合金、およびＦｅ－Ｃｒ－Ａｌ系合金などの各種Ｆｅ系合金、各種Ｎｉ系合金、各種Ｃｏ系合金などが挙げられる。これらのうち、透磁率、磁束密度などの磁気特性、およびコストなどの生産性の観点から、各種Ｆｅ系合金を用いることが好ましい。

【0027】

軟磁性材料の結晶性は、特に限定されず、結晶質および非晶質が挙げられる。軟磁性材料は、保磁力低減の観点から、非晶質相を含むことが好ましい。

【0028】

非晶質を形成可能な軟磁性材料としては、例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｒ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｐ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ系、Ｆｅ－Ｚｒ－Ｂ系のようなＦｅ系合金、Ｎｉ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｎｉ－Ｐ－Ｂ系のようなＮｉ系合金、Ｃｏ－Ｓｉ－Ｂ系のようなＣｏ系合金などが挙げられる。なお、溶融金属ＨＭには、異なる結晶性を有する軟磁性材料を複数種類用いてもよい。

【0029】

軟磁性材料は、金属粉末Ｐ２の充填体積に対して、５０体積％以上含まれることが好ましく、より好ましくは８０体積％以上であり、さらにより好ましくは９０体積％以上である。これにより、金属粉末Ｐ２の軟磁性が向上する。なお、充填体積とは、金属粉末Ｐ２が圧粉されて成る圧粉体において軟磁性粉末が占める実体積のことを指し、液体置換法や気体置換法などにより測定することが可能である。

【0030】

金属粉末Ｐ２には、軟磁性材料の他に不純物や添加物が含まれていてもよい。該添加物としては、例えば、各種金属材料、各種非金属材料、各種金属酸化物材料などが挙げられる。

【0031】

上述したように、これら溶融金属ＨＭの成分を溶融して溶融金属ＨＭとし、供給部１１に一時的に貯留する。次いで、溶融金属ＨＭを供給部１１から噴射部１３へ流下させ、噴射部１３から溶融金属ＨＭに噴霧媒体Ｍの噴流を衝突させる。

【0032】

本実施形態ではガスアトマイズ法を採用することから、噴霧媒体Ｍには気体を用いる。該気体には、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスなどの不活性ガスが含まれてもよい。噴霧媒体Ｍが不活性ガスを含むことによって、溶融金属ＨＭと噴霧媒体Ｍとの接触による急激な反応などを抑制することができる。また、噴霧媒体Ｍとして空気を用いてもよい。

【0033】

本実施形態では、噴霧媒体Ｍを窒素ガスとすることに加えて、金属粉末製造装置１内の噴射部１３および浸漬槽部１５などを窒素ガスで満たす。また、上述した通り、溶融金属ＨＭの粉末化および金属粉末Ｐ２の生成時には、噴射部１３および浸漬槽部１５を気密空間とする。そのため、粉末化工程と後述する被覆工程とを不活性ガス雰囲気かつ気密空間にて実施する。

【0034】

溶融金属ＨＭに噴霧媒体Ｍの噴流を衝突させて、溶融金属ＨＭを複数の液滴に分裂させる。複数の液滴は凝固して複数の粉末Ｐ１と成り、浸漬槽部１５の上方の窒素ガスの気相を自然落下して下方の液相に没入する。

【0035】

粉末Ｐ１の平均粒子径は、特に限定されないが、例えば０．２５μｍ以上２５０．００μｍ以下である。ここで、本明細書における平均粒子径とは、体積基準粒度分布（５０％）を指していう。平均粒子径は、ＪＩＳ Ｚ８８２５に記載の動的光散乱法やレーザー回折光法で測定される。具体的には、例えば動的光散乱法を測定原理とする粒度分布計が採用可能である。そして被覆工程に進む。

【0036】

被覆工程では、粉末化された溶融金属ＨＭの粉末Ｐ１を、非水液Ｌを含む液体に浸漬することにより金属粉末Ｐ２の懸濁液Ｓとする。

【0037】

非水液Ｌは電気絶縁材料の原料を含む。該原料は、例えば、ポリシロキサン化合物を含む。ポリシロキサン化合物としては、例えば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどのシリコーンオイルが挙げられる。これらのシリコーンオイルの粘度などの物性や重合度は、特に限定されず、溶融金属ＨＭの種類などに応じて適宜変更されてよい。これらのシリコーンオイルには市販品を用いてもよい。

【0038】

非水液Ｌを含む液体は、非水液Ｌそのものであってもよく、非水液Ｌを溶解または分散させて含むものであってもよい。非水液Ｌを溶解または分散させて含む媒質としては、特に限定されず、公知の液体が採用可能である。本実施形態では、電気絶縁材料の原料としてジメチルシリコーンオイルを採用し、非水液Ｌであるジメチルシリコーンオイルそのものを上記液体として用いる。本実施形態では、ジメチルシリコーンオイルの市販品として、信越シリコーン社のジメチルシリコーンＫＦ－９６を用いる。

【0039】

粉末Ｐ１が非水液Ｌを含む液体に没入されると、粉末Ｐ１が有する熱によって、ポリシロキサン化合物中の分子構造におけるＳｉ－Ｃ結合などが分断されて側鎖が脱離する。これに対して、ポリシロキサン化合物の主骨格であるシロキサン結合は、比較的に結合エネルギーが大きいために分断されずに残る。そして、側鎖の脱離によって生じた未結合手同士などの反応によって、電気絶縁材料である酸化ケイ素が生成される。

【0040】

上記反応の系中に、酸素が含まれる場合には酸化ケイ素として二酸化ケイ素が生成され易く、酸素が含まれない場合には一酸化ケイ素が生成され易い。そのため、生成される酸化ケイ素の酸化数は、平均的には＋４または＋２に限定されず、＋２から＋４の間の値となってもよい。

【0041】

ポリシロキサン化合物から酸化ケイ素が生成する反応は、粉末Ｐ１の熱によって進行するため、粉末Ｐ１の表面にて進行する。そのため、粉末Ｐ１の表面に酸化ケイ素の被膜が形成され、電気絶縁材料で表面が被覆された金属粉末Ｐ２が生成される。電気絶縁材料は、金属粉末Ｐ２の表面の少なくとも一部を例えば島状に被覆する。電気絶縁材料は、絶縁機能などを増大させる観点から、金属粉末Ｐ２の表面の全てを被覆することが好ましい。

【0042】

このように、非水液Ｌを含む液体に粉末Ｐ１が没入されると、逐次金属粉末Ｐ２が形成され、非水液Ｌを含む液体は金属粉末Ｐ２が分散された懸濁液Ｓと成る。そして次工程へ進む。

【0043】

次に、浸漬槽部１５の下方の排出口から懸濁液Ｓを取り出す。その後、取り出した懸濁液Ｓから、非水液Ｌを含む液体を除去して金属粉末Ｐ２を得る。上記液体の除去方法としては、遠心分離処理、加熱処理、ろ過処理などが挙げられる。また、上記液体から金属粉末Ｐ２を取り出してもよい。具体的には、例えば、磁力の入り切りが可能な電磁石などの磁石を用いて、金属粉末Ｐ２を引き寄せて上記液体から取り出す。これらの処理を１種類単独または複数種類実施する。以上の工程を経て金属粉末Ｐ２が製造される。

【0044】

金属粉末Ｐ２における電気絶縁材料の膜厚は、絶縁特性や磁気特性などの観点から、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とすることが好ましく、より好ましくは３ｎｍ以上５ｎｍ以下である。上記膜厚は、金属粉末Ｐ２の断面を透過型電子顕微鏡などで観察して、５箇所以上で測定した膜厚の平均値から知ることが可能である。

【0045】

金属粉末Ｐ２を被覆する電気絶縁材料の体積抵抗率は、１×１０¹⁴Ω・ｃｍ以上１×１０¹⁷Ω・ｃｍ以下である。これにより、金属粉末Ｐ２における、直流絶縁耐圧と透磁率とが向上する。電気絶縁材料の体積抵抗率は、公知の測定方法にて測定可能である。

【0046】

金属粉末Ｐ２は、インダクターやトロイダルコイルなどのコイル部品に備わる磁心、およびモーター、アンテナ、電磁波吸収体などのコイル部品以外の軟磁性部品に好適に用いられる。金属粉末Ｐ２はこれらの用途に合わせて所望の形状に圧粉成形される。

【0047】

本実施形態によれば、以下の効果を得ることができる。

【0048】

金属粉末Ｐ２の表面汚染を防止して、高品質な電気絶縁材料の被膜を形成することができる。詳しくは、溶融金属ＨＭの粉末Ｐ１が非水液Ｌと接触することによって、電気絶縁材料の被膜が金属粉末Ｐ２の表面に形成される。すなわち、溶融金属ＨＭの粉末化と、金属粉末Ｐ２の表面に対する電気絶縁材料の被膜形成とが、同一の金属粉末製造装置１内で行われる。そのため、粉末化後に別途電気絶縁材料の被膜を形成する場合と比べて、金属粉末Ｐ２の表面汚染が抑制される。これにより、金属粉末Ｐ２の表面汚染を防止して高品質な電気絶縁材料の被膜を形成する、金属粉末製造装置１および金属粉末製造方法を提供することができる。

【0049】

電気絶縁材料の被膜を形成する前に、金属粉末Ｐ２の表面汚染を除去する工程が不要となる。そのため、金属粉末Ｐ２の製造工程の短縮や製造コストの低減によって生産性を向上させることができる。

【0050】

粉末化工程および被覆工程が、不活性ガス雰囲気である窒素ガス雰囲気下で実施されるため、高温の溶融金属ＨＭや粉末Ｐ１と非水液Ｌを含む液体との接触による急激な反応や体積膨張などを抑制することができる。粉末化工程および被覆工程が気密空間にて実施されるため、汚染物質の外界からの侵入を抑えて金属粉末Ｐ２の表面汚染をより高度に防ぐことができる。

【0051】

非水液Ｌに含まれるポリシロキサン化合物から、絶縁性が比較的に良好な酸化ケイ素を電気絶縁材料として形成することができる。

【0052】

２．第２実施形態
第２実施形態に係る金属粉末製造方法について説明する。本実施形態の金属粉末製造方法は、第１実施形態と同様にして、金属粉末製造装置１を用いて金属粉末を製造するものである。また、該金属粉末として、電気絶縁材料にて表面が被覆された磁性合金粉末を例示する。

【0053】

本実施形態の金属粉末製造方法は、第１実施形態に対して、金属粉末製造装置１における噴霧媒体Ｍを、不活性ガスからポリシロキサン化合物を含む液体に代替した点などが異なる。詳しくは、噴霧媒体Ｍの噴流は非水液Ｌを含む液体であり、非水液Ｌは電気絶縁材料の原料であるポリシロキサン化合物を含む。以下の説明では、第１実施形態と同一の構成については重複する説明は省略する。

【0054】

噴霧媒体Ｍは、非水液Ｌそのものであってもよく、非水液Ｌを分散質とするエマルションであってもよく、非水液Ｌを溶質とする溶液であってもよく、非水液Ｌそのものあるいは非水液Ｌが含まれる液体を微細な液滴として含むミストであってもよい。また、噴霧媒体Ｍにおける非水液Ｌ中の電気絶縁材料の原料は、浸漬槽部１５の液相に含まれる電気絶縁材料の原料に対して、同一であってもよく、異なっていてもよい。

【0055】

本実施形態では、噴霧媒体Ｍとして非水液Ｌであるポリシロキサン化合物そのものを用いるアトマイズ法を採用する。電気絶縁材料の原料としては、第１実施形態と同様なものが採用可能である。本実施形態では、浸漬槽部１５の液相と噴霧媒体Ｍとに同一のジメチルシリコーンオイルを用いる。また、上記液相である非水液Ｌを含む液体は、第１実施形態と同様に、非水液Ｌそのものであることに限定されず、非水液Ｌを溶解または分散させて含むものであってもよい。

【0056】

噴霧媒体Ｍが非水液Ｌを含むことから、粉末化工程において、溶融金属ＨＭの粉末化に加えて、生成された粉末の電気絶縁材料による被覆も進行する。つまり、噴霧媒体Ｍは、衝突により、溶融金属ＨＭを複数の液滴に分裂させて凝固させると共に、生成された粉末Ｐ１の表面を酸化ケイ素で被覆する機能を有する。すなわち、粉末化と被覆の形成とを併行して進行させる。粉末Ｐ１の表面におけるポリシロキサン化合物の反応は、上述した浸漬槽部１５の液相中における反応と同様である。

【0057】

噴射部１３および浸漬槽部１５の上方の気相は、第１実施形態と同様に不活性ガスを満たしてもよい。あるいは、噴射部１３および浸漬槽部１５の上方の気相は、水分を含んでいてもよい。水分によって、側鎖が分断されたポリシロキサン化合物から酸化ケイ素が生成される反応が促進される。上記気相に含まれる水分は、反応促進の観点から、２００ｐｐｍ以上であることが好ましく、１０００ｐｐｍ以上であることがより好ましい。上記気相における水分は、例えば、公知のカールフィッシャー水分測定装置などによって測定することが可能である。

【0058】

噴霧媒体Ｍによって粉末化および被膜が形成された粉末は、自然落下によって浸漬槽部１５の下方の液相に没入する。該液相は非水液Ｌを含むため、粉末Ｐ１に対する被覆がさらに進行する。このようにして本実施形態の金属粉末Ｐ２を含む懸濁液Ｓが得られる。

【0059】

本実施形態によれば、第１実施形態の効果に加えて以下の効果を得ることができる。

【0060】

流下する溶融金属ＨＭと、噴霧媒体Ｍ中の電気絶縁材料の原料とが接触するため、粉末化工程において、粉末Ｐ１表面の電気絶縁材料による被覆も同時に行われる。そのため、金属粉末Ｐ２の表面汚染をさらに抑制することができる。また、浸漬槽部１５の液相でも被覆が進行するため、金属粉末Ｐ２の表面の電気絶縁材料による被覆性をより向上させることができる。さらに、被覆性の向上によって製造効率も向上させることができる。

【0061】

３．第３実施形態
第３実施形態に係る金属粉末製造方法について説明する。本実施形態の金属粉末製造方法は、第１実施形態と同様にして、金属粉末製造装置１を用いて金属粉末Ｐ２を製造するものである。また、金属粉末Ｐ２として、電気絶縁材料にて表面が被覆された磁性合金粉末を例示する。

【0062】

本実施形態の金属粉末製造方法は、第２実施形態に対して、噴霧媒体Ｍを非水液Ｌから非水液Ｌを分散質として含むエマルションに代替した点が異なる。詳しくは、噴霧媒体Ｍの噴流は、非水液Ｌを含むエマルションであり、電気絶縁材料の原料であるポリシロキサン化合物を含む。そのため、第２実施形態と同一の構成については重複する説明は省略する。

【0063】

本実施形態の噴霧媒体Ｍは、エマルションの分散質として非水液Ｌであるポリシロキサン化合物を含む。噴霧媒体Ｍは、非水液Ｌを分散質として含んでもよく、非水液Ｌを含む液体を分散質として含んでもよい。

【0064】

本実施形態では、噴霧媒体Ｍであるエマルションの分散質として非水液Ｌであるポリシロキサン化合物そのものを用いる。電気絶縁材料の原料としては、第１実施形態と同様なものが採用可能である。本実施形態では、浸漬槽部１５の液相と分散質とに同一のジメチルシリコーンオイルを用いる。なお、浸漬槽部１５の液相である非水液Ｌを含む液体を、本実施形態の噴霧媒体Ｍと同じエマルションとしてもよい。

【0065】

本実施形態の噴霧媒体Ｍでは、分散質のポリシロキサン化合物は、ミセルを形成せずに比較的に微小な液滴として分散媒中に分散される。すなわち、噴霧媒体Ｍのエマルションは界面活性剤などの分散剤を含まない。そのため、粉末化された溶融金属ＨＭの表面に界面活性剤などの有機物を付着させず、電気絶縁材料の被膜の品質が向上する。

【0066】

なお、分散媒に対して、親和性の高い置換基を備えるポリシロキサン化合物を用いて、該ポリシロキサン化合物を分散させてもよい。親和性の高い置換基とは、例えば、分散媒が親水性である場合には親水基を、分散媒が疎水性である場合には疎水基を指す。

【0067】

エマルションの分散媒としては、エマルションが形成可能であれば特に限定されないが、例えば、水、およびグリコールやグリセリンなどの多価アルコール系溶剤などが挙げられ、これらの１種類以上を用いる。

【0068】

噴霧媒体Ｍであるエマルションの形成方法としては、分散質および分散媒を混合して、超音波を印加する方法、機械的な撹拌によるせん断力を印加する方法、噴射部１３から噴射する際の圧力を用いる方法などが挙げられる。そのため、金属粉末製造装置１には、これらの方法が可能な構成を具備させてもよい。上記以外の構成は、第２実施形態と同様とする。

【0069】

本実施形態によれば、第２実施形態と同様の効果を得ることができる。

【符号の説明】

【0070】

１…金属粉末製造装置、１３…噴射部、１５…浸漬槽部、ＨＭ…溶融金属、Ｌ…非水液、Ｐ２…金属粉末、Ｓ…懸濁液。

【図1】