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特許7554392ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維及びその製造方法、並びに、紙及び布帛
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-09-11
(45)【発行日】2024-09-20
(54)【発明の名称】ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維及びその製造方法、並びに、紙及び布帛
(51)【国際特許分類】
D01F 6/66 20060101AFI20240912BHJP
D01F 9/24 20060101ALI20240912BHJP
D21H 13/20 20060101ALI20240912BHJP
【ＦＩ】
D01F6/66
D01F9/24
D21H13/20
【請求項の数】
12
(21)【出願番号】P 2021562464
(86)(22)【出願日】2020-09-18
(86)【国際出願番号】 JP2020035601
(87)【国際公開番号】W WO2021111706
(87)【国際公開日】2021-06-10
【審査請求日】2023-05-10
(31)【優先権主張番号】P 2019218877
(32)【優先日】2019-12-03
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】722014321
【氏名又は名称】東洋紡エムシー株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000729
【氏名又は名称】弁理士法人ユニアス国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】小城 優相
(72)【発明者】
【氏名】安井 章文
(72)【発明者】
【氏名】小田 勝二
(72)【発明者】
【氏名】福島 靖憲
(72)【発明者】
【氏名】谷中 輝之
(72)【発明者】
【氏名】北條 健太
【審査官】斎藤 克也
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１３／１８４１６１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００８－０６９４７８（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０１Ｂ ３２／００ － ３２／３９
Ｄ０１Ｆ １／００ － ９／３２
Ｄ０３Ｄ １／００ － ２７／１８
Ｄ０４Ｂ １／００ － １／２８
Ｄ０４Ｂ ２１／００ － ２１／２０
Ｄ０４Ｈ １／００ － １８／０４
Ｄ２１Ｂ １／００ － １／３８
Ｄ２１Ｃ １／００ － １１／１４
Ｄ２１Ｄ １／００ － ９９／００
Ｄ２１Ｆ １／００ － １３／１２
Ｄ２１Ｇ １／００ － ９／００
Ｄ２１Ｈ １１／００ － ２７／４２
Ｄ２１Ｊ １／００ － ７／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ポリフェニレンエーテル成分の含有量が繊維を形成する全成分中９５質量％以上であり、ガラス転移点温度が１８０℃以上、２０５℃以下であることを特徴とするポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維であって、
前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維が、耐炎化短繊維であることを特徴とするポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維。
【請求項2】
単糸繊度が１．０ｄｔｅｘ以上、１００ｄｔｅｘ以下であることを特徴とする請求項１に記載のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維。
【請求項3】
最大点伸度が２５％以上、１２０％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維。
【請求項4】
請求項１～３のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された紙。
【請求項5】
前記紙が、耐炎化紙であることを特徴とする請求項４に記載の紙。
【請求項6】
請求項１～３のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された布帛。
【請求項7】
前記布帛が、耐炎化布帛であることを特徴とする請求項６に記載の布帛。
【請求項8】
ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法であって、ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分、及びガラス転移温度が１８０℃以上のポリフェニレンエーテル成分を含む原料樹脂組成物を溶融押出する工程、
前記溶融した原料樹脂組成物を紡糸ノズルから吐出させて紡糸する工程を有し、
得られたポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維におけるポリフェニレンエーテル成分の含有量が、繊維を形成する全成分中９５質量％以上であることを特徴とするポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法。
【請求項9】
前記ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分の含有量が、原料樹脂組成物に含まれるポリフェニレンエーテル成分中に５質量％以上であることを特徴とする請求項８に記載のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法。
【請求項10】
紡糸速度が、１００～１０００ｍ／分であることを特徴とする請求項８又は９に記載のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法。
【請求項11】
前記紡糸ノズルの温度が、２８０～３２０℃であることを特徴とする請求項８～１０のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法。
【請求項12】
前記紡糸ノズルの直下の領域に、不活性ガスを導入して紡糸することを特徴とする請求項８～１１のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ポリフェニレンエーテル成分を高含有量で含有するポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維及びその製造方法、並びに、紙及び布帛に関する。
【背景技術】
【0002】
ポリフェニレンエーテル（以下、ＰＰＥと表記することもある）は、耐熱性、難燃性、強度、耐薬品性等に優れるため、ポリフェニレンエーテルから形成される成形体は幅広い分野で利用されている。しかしながら、ポリフェニレンエーテルは、一般的に高い溶融粘度を有しているため、ポリフェニレンエーテル単独やポリフェニレンエーテルが高含有量の場合には溶融成形は難しい。特に溶融紡糸して繊維とする場合、ノズルから押出された後の紡糸・延伸状態に溶融粘度が与える影響が大きく、通常の射出成形と比べて多くの困難性を伴うものであった。
【0003】
ポリフェニレンエーテルを含む溶融紡糸繊維としては、例えば、ポリフェニレンエーテル等の非結晶性熱可塑性樹脂とポリプロピレン等の結晶性熱可塑性樹脂とのポリマーアロイを溶融紡糸して得られるもの（例えば、特許文献１参照）、ポリフェニレンエーテルと直鎖状低密度ポリエチレン、石油樹脂、又はそれらの組合せを含む加工助剤、難燃剤を含む繊維（例えば、特許文献２参照）、ポリフェニレンエーテルと、ポリフェニレンエーテルと反応性を有する官能基をもつ共重合体からなるポリフェニレンエーテル系樹脂組成物からなる繊維（例えば、特許文献３参照）が知られている。また、特定の固有粘度を有する２種のポリフェニレンエーテル樹脂を含む各種成形用の組成物が知られている（例えば、特許文献４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２００４－１９０１５６号公報
【文献】特表２０１７－５０２１７９号公報
【文献】特開２００８－１３８２９４号公報
【文献】特表２００３－５３１２３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、特許文献１、２においては、ポリフェニレンエーテルに、ポリプロピレン等の結晶性熱可塑性樹脂、加工助剤等を添加して加工性を向上させたものであり、ポリフェニレンエーテル含有量が低く、ポリフェニレンエーテルの優れた特徴を活かしきれないものであった。さらに、特許文献３においては、ポリフェニレンエーテル含有率が高いものの、径が０．１４ｍｍの太い繊維しか得られていないものであって、ポリフェニレンエーテルの流動性を十分に向上できていないか、紡糸性が不足しているものと考えられる。一般に細い繊維を得るためには、流動性と紡糸性の両立が必要であり、ポリフェニレンエーテル含有率の高いものでそれらを両立することは困難を極めるものである。また、特許文献３の具体例において得られている繊維は伸び率が２０％と低く、取り扱い性に懸念のあるものであった。特許文献４においては、固有粘度が異なる２種のポリフェニレンエーテル樹脂を含むことによって、流動性の高いポリフェニレンエーテル配合物を得るものであるが、具体的な例示においては、ポリフェニレンエーテルを組成物中７５重量％以下程度で含有するものであって、ポリフェニレンエーテルをさらに高含有量で含む場合の具体的な例示はないものであった。また、特許文献４の具体的例示においては、難燃剤とガラス繊維を多く含むことで、難燃性の他、流動性と物理的及び機械的性質を両立しているが、このような樹脂組成物を繊維とすることは困難であった。
【0006】
本発明の目的は、ポリフェニレンエーテルが高含有量の場合であっても溶融紡糸が可能となり、機械的強度等の優れた特性を有するポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維及びその製造方法、並びに、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された紙及び布帛を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者らは、ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維について鋭意検討を行った結果、以下のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維及びその製造方法、並びに、紙及び布帛により、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0008】
すなわち、本発明は、ポリフェニレンエーテル成分の含有量が繊維を形成する全成分中９５質量％以上であり、ガラス転移点温度が１８０℃以上、２０５℃以下であることを特徴とするポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維に関する。
【0009】
前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の単糸繊度が１．０ｄｔｅｘ以上、１００ｄｔｅｘ以下であることが好ましい。
【0010】
前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の最大点伸度が２５％以上、１２０％以下であることが好ましい。
【0011】
前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維が、短繊維であることが好ましい。
【0012】
前記短繊維が、耐炎化短繊維であることが好ましい。
【0013】
また、本発明は、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された紙、に関する。
【0014】
前記紙が、耐炎化紙であることが好ましい。
【0015】
また、本発明は、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された布帛、に関する。
【0016】
前記布帛が、耐炎化布帛であることが好ましい。
【0017】
また、本発明は、ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法であって、
ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分、及びガラス転移温度が１８０℃以上のポリフェニレンエーテル成分を含む原料樹脂組成物を溶融押出する工程、
前記溶融した原料樹脂組成物を紡糸ノズルから吐出させて紡糸する工程を有し、
得られたポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維におけるポリフェニレンエーテル成分の含有量が、繊維を形成する全成分中９５質量％以上であることを特徴とするポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法に関する。
ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分、及びガラス転移温度が１８０℃以上のポリフェニレンエーテル成分を含む原料樹脂組成物を溶融押出する工程、
前記溶融した原料樹脂組成物を紡糸ノズルから吐出させて紡糸する工程を有し、
得られたポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維におけるポリフェニレンエーテル成分の含有量が、繊維を形成する全成分中９５質量％以上であることを特徴とするポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法に関する。
【0018】
前記ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分の含有量が、原料樹脂組成物に含まれるポリフェニレンエーテル成分中に５質量％以上であることが好ましい。
【0019】
紡糸速度が、１００～１０００ｍ／分であることが好ましい。
【0020】
前記紡糸ノズルの温度が、２８０～３２０℃であることが好ましい。
【0021】
前記紡糸ノズルの直下の領域に、不活性ガスを導入して紡糸することが好ましい。
【発明の効果】
【0022】
本発明においては、ポリフェニレンエーテル成分を高含有率で含むポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維、並びに、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された紙及び布帛を提供することができる。本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維は、ポリフェニレンエーテル成分を高含有率で含むため、機械的強度、難燃性、耐熱性、耐薬品性等に優れている。
【0023】
また、本発明の製造方法によると、ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分、及びガラス転移温度が１８０℃以上のポリフェニレンエーテル成分を含む原料樹脂組成物を用いるため、溶融紡糸が可能な程度に流動性・紡糸性が向上するため、ポリフェニレンエーテル成分を高含有率で含むポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造を可能とするものである。
【図面の簡単な説明】
【0024】
【図1】本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法の一実施形態を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0025】
１．ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維は、ポリフェニレンエーテル成分の含有量が繊維を形成する全成分中９５質量％以上であり、ガラス転移点温度が１８０℃以上、２０５℃以下であることを特徴とする。
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維は、ポリフェニレンエーテル成分の含有量が繊維を形成する全成分中９５質量％以上であり、ガラス転移点温度が１８０℃以上、２０５℃以下であることを特徴とする。
【0026】
本発明においては、ポリフェニレンエーテル成分の含有量が、繊維を形成する全成分中９５質量％以上であり、９８質量％以上であることが好ましく、実質的にポリフェニレンエーテル成分のみ（１００質量％）からなることがより好ましい。ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維における前記ポリフェニレンエーテル成分の含有量が前記範囲にあることで、得られた繊維の機械的強度に優れるのみならず、耐熱性、耐薬品性、難燃性等に優れるものである。
【0027】
前記ポリフェニレンエーテルとしては、例えば、下記一般式（１）：
（式中、Ｒ１、Ｒ２は、それぞれ独立に、水素原子、又は、置換基を有していてもよい炭素数１～１０の炭化水素基であり、Ｒ３は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよい炭素数１～１０の炭化水素基を表す）
で表される繰り返し単位を有するものを挙げることができる。
【化1】
で表される繰り返し単位を有するものを挙げることができる。
【0028】
前記一般式（１）中のＲ１、Ｒ２としては、例えば、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基、ペンチル基、シクロペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、デシル基等の炭素数１～１０のアルキル基、フェニル基、４－メチルフェニル基、１－ナフチル基、２－ナフチル基等の炭素数６～１０のアリール基、ベンジル基、２－フェニルエチル基、１－フェニルエチル基等の炭素数７～１０のアラルキル基等も挙げることができる。
【0029】
前記炭化水素基が置換基を有する場合、その置換基としては、フッ素原子等のハロゲン原子、メトキシ基等のアルコキシ基等が挙げられる。置換基を有する炭化水素基の具体例としては、例えば、トリフルオロメチル基等を挙げることができる。
【0030】
これらの中でも、Ｒ１、Ｒ２としては、水素原子、メチル基が好ましく、水素原子であることがより好ましい。
【0031】
前記一般式（１）中のＲ３としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基、ペンチル基、シクロペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、デシル基等の炭素数１～１０のアルキル基、フェニル基、４－メチルフェニル基、１－ナフチル基、２－ナフチル基等の炭素数６～１０のアリール基、ベンジル基、２－フェニルエチル基、１－フェニルエチル基等の炭素数７～１０のアラルキル基等も挙げることができる。
【0032】
前記炭化水素基が置換基を有する場合、その置換基としては、フッ素原子等のハロゲン原子、メトキシ基等のアルコキシ基が挙げられる。置換基を有する炭化水素基の具体例としては、例えば、トリフルオロメチル基等を挙げることができる。
【0033】
これらの中でも、Ｒ３としては、メチル基が好ましい。
【0034】
前記一般式（１）の繰り返し単位としては、具体的には、２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル、２，６－ジエチル－１，４－フェニレンエーテル、２－メチル－６－エチル－１，４－フェニレンエーテル、２，６－ジプロピル－１，４－フェニレンエーテルから誘導される繰り返し単位を挙げることができる。これらの中でも、２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテルから誘導される繰り返し単位が好ましい。
【0035】
前記ポリフェニレンエーテルとしては、前記一般式（１）の繰り返し単位を有する単独重合体、又は異なる２種以上の一般式（１）の繰り返し単位を含有する共重合体が好ましい。また、前記ポリフェニレンエーテルには、本発明の効果を損なわない範囲で、前記一般式（１）以外の繰り返し単位を含むことができる。このような一般式（１）以外の繰り返し単位の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲であれば特に限定されないが、例えば、前記共重合体中に５モル％以下程度であることが好ましく、含まないことがより好ましい。
【0036】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維には、前記ポリフェニレンエーテル成分以外の樹脂成分を含むことができる。ポリフェニレンエーテル成分以外の樹脂成分としては、スチレン、ポリエチレン、ポリプロピレンやポリアミド４、ポリアミド６、ポリアミド１０、ポリアミド１１、ポリアミド６６、ポリアミド６Ｔ、ポリアミド６Ｔ／１１等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート等を挙げることができる。但し、その含有量は、繊維を形成する全成分中５質量％以下であることが好ましく、２質量％以下であることがより好ましく、含まない（０質量％）ことがさらに好ましい。
【0037】
また、本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維には、本発明の効果を損なわない範囲で、滑剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、ダル剤、静電防止剤等の添加剤も添加することができる。但し、その添加量は、繊維を形成する全成分中５質量％以下であることが好ましく、２質量％以下であることがより好ましく、含まない（０質量％）ことがさらに好ましい。
【0038】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法は特に限定されるものではないが、例えば、後述のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法により製造することもできる。
【0039】
ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維のガラス転移点温度は、１８０℃以上、２０５℃以下であり、１９０℃以上、２０５℃以下であることが好ましい。ガラス転移点温度が前記範囲にあることで、溶融加工性と耐熱性をバランス良く両立させることができる。
【0040】
前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の最大点応力は、０．８ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、１．８ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、０．９ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることがより好ましい。また、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の最大点伸度は、取り扱い性から、２５％以上、１２０％以下であることが好ましく、５０％以上、９５％以下であることがより好ましい。最大点応力、最大点伸度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
【0041】
前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の単糸繊度は、一般的な耐熱フィルターや耐熱織物等の用途であれば、１．０ｄｔｅｘ以上、１００ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、１．０ｄｔｅｘ以上、５０ｄｔｅｘ以下であることがより好ましく、１．０ｄｔｅｘ以上、３０ｄｔｅｘ以下であることがさらに好ましい。このような単糸繊度については、用いる用途によって適宜設定することができる。本発明においては、３０ｄｔｅｘ以下の非常に細い繊維も得ることができるものである。
【0042】
前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維は、高温安定性に優れるものである。前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維は、長繊維であってもよく、短繊維であってもよい。
【0043】
２．ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法は、ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分（以下、低Ｔｇポリフェニレンエーテル成分ということもある）、及びガラス転移温度が１８０℃以上のポリフェニレンエーテル成分（以下、高Ｔｇポリフェニレンエーテル成分ということもある）を含む原料樹脂組成物を溶融押出する工程、
前記溶融した原料樹脂組成物を紡糸ノズルから吐出させて紡糸する工程を有し、
得られたポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維におけるポリフェニレンエーテル成分の含有量が、繊維を形成する全成分中９５質量％以上であることを特徴とする。
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の製造方法は、ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分（以下、低Ｔｇポリフェニレンエーテル成分ということもある）、及びガラス転移温度が１８０℃以上のポリフェニレンエーテル成分（以下、高Ｔｇポリフェニレンエーテル成分ということもある）を含む原料樹脂組成物を溶融押出する工程、
前記溶融した原料樹脂組成物を紡糸ノズルから吐出させて紡糸する工程を有し、
得られたポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維におけるポリフェニレンエーテル成分の含有量が、繊維を形成する全成分中９５質量％以上であることを特徴とする。
【0044】
一般的に、ポリフェニレンエーテルは、高い溶融粘度を有しており、ポリフェニレンエーテルを高含有で含む場合や、それ単独では溶融紡糸が難しいとされていた。本発明においては、ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分、及びガラス転移温度が１８０℃以上のポリフェニレンエーテル成分を含む原料樹脂組成物を用いるため、溶融紡糸が可能な程度に流動性・紡糸性が向上し、溶融紡糸繊維の製造も可能としたものである。以下、本発明の各構成について説明する。
【0045】
原料であるポリフェニレンエーテルとしては、前記一般式（１）の繰り返し単位を有する単独重合体、又は異なる２種以上の一般式（１）の繰り返し単位を含有する共重合体や、前記一般式（１）の繰り返し単位と一般式（１）以外の繰り返し単位を有する共重合体を挙げることができる。前記共重合体における一般式（１）以外の繰り返し単位の含有量としては、前述のものを挙げることができる。これらの中でも、前記一般式（１）の繰り返し単位を有する単独重合体が好ましい。
【0046】
前記一般式（１）の繰り返し単位を有する単独重合体としては、具体的には、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）、ポリ（２，６－ジエチル－１，４－フェニレンエーテル）、ポリ（２－メチル－６－エチル－１，４－フェニレンエーテル）、ポリ（２，６－ジプロピル－１，４－フェニレンエーテル）等を挙げることができるが、これらの中でも、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）が好ましい。
【0047】
前記ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）としては、市販品も好適に用いることができ、具体的は、例えば、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製のＰＰＯ６４０、ＰＰＯ６４６、ＰＰＯＳＡ１２０、旭化成ケミカルズ（株）製のザイロンＳ２０１Ａ、ザイロンＳ２０２Ａ等を挙げることができる。
【0048】
前記原料である高Ｔｇポリフェニレンエーテル成分のガラス転移点温度は、１８０℃以上であり、２００℃以上であることが好ましく、２１０℃以上であることさらに好ましい。また、ガラス転移点温度の上限値は特に限定されないが、２３０℃以下であることが好ましい。原料である高Ｔｇポリフェニレンエーテル成分のガラス転移点温度が前記範囲にあることで、高い耐熱性を有するポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維が得られるため、好ましい。
【0049】
前記原料である低Ｔｇポリフェニレンエーテル成分のガラス転移点温度は、１７０℃未満であり、１６５℃以下であることが好ましく、１６０℃以下であることより好ましい。また、ガラス転移点温度の下限値は特に限定されないが、１５０℃以上であることが好ましい。原料である低Ｔｇポリフェニレンエーテル成分のガラス転移点温度が前記範囲にあることで、原料樹脂組成物の溶融粘度が低下して、流動性・紡糸性が向上する。
【0050】
原料樹脂組成物中に含まれるポリフェニレンエーテル成分中、前記高Ｔｇポリフェニレンエーテル成分の含有量は、６０質量％以上であることが好ましく、７０質量％以上であることがより好ましく、８０質量％以上であることがさらに好ましく、９０質量％以上であることが特に好ましい。前記高Ｔｇポリフェニレンエーテル成分の含有量の上限値は、９５質量％以下であることが好ましい。本発明においては、ガラス転移点温度が高い（すなわち高分子量）ポリフェニレンエーテル成分を前記範囲で含むことで、得られるポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の機械的強度、耐熱性、耐薬品性、難燃性等に優れるため、好ましい。
【0051】
また、低Ｔｇポリフェニレンエーテル成分の含有量は、原料樹脂組成物中に含まれるポリフェニレンエーテル成分中、４０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがより好ましく、２０質量％以下であることがさらに好ましく、１０質量％以下であることが特に好ましい。前記低Ｔｇポリフェニレンエーテル成分の含有量の下限値は、５質量％以上であることが好ましい。本発明においては、ガラス転移点温度が低い（すなわち低分子量）ポリフェニレンエーテル成分を前記範囲で含むことで、原料樹脂組成物の溶融粘度が低下して、流動性・紡糸性が向上する傾向にあるため、好ましい。
【0052】
また、原料樹脂組成物には、前記ポリフェニレンエーテル成分と共に、ポリフェニレンエーテル成分以外の樹脂成分や添加剤を含むことができる。ポリフェニレンエーテル成分以外の樹脂成分や添加剤としては、前述の通りである。また、ポリフェニレンエーテル成分以外の樹脂成分・添加剤の含有量は、原料樹脂組成物中に５質量％以下であることが好ましく、２質量％以下であることがより好ましく、含まない（０質量％）ことがさらに好ましい。
【0053】
溶融押出は、本分野において通常用いることができる方法で行うことができ、例えば、シリンダー及びスクリューを備えた押出機を使用して溶融押出をすることができる。前記シリンダー及びスクリューを備えた押出機としては、本分野で通常用いることができる単軸押出機や二軸押出機を用いることができる。原料樹脂が粉体状である場合は二軸押出機を用いることが好ましい。
【0054】
前記スクリューの回転数やスクリューの形状としては、特に限定されるものではなく、本分野で通常用いることができる回転数や形状を適宜採用することができる。
【0055】
シリンダー内の温度は、低すぎると樹脂の流動性が悪く、高すぎると流動性は改善されるものの、樹脂の熱分解による発泡現象が発生するため、そのバランスが取れる加工温度を選択する必要がある。シリンダー内の温度としては、例えば、２５０～３２０℃であることが好ましく、２８０～３００℃であることがより好ましい。シリンダー内の温度を前記範囲にすることで、発泡現象を抑制することができるため、好ましい。
【0056】
前記紡糸ノズルとしては、特に限定されるものではなく、本分野において通常用いられる程度のものを用いることができる。
【0057】
前記紡糸ノズルの温度は、紡糸性の観点から、２８０～３２０℃であることが好ましく、２９０～３１０℃であることがより好ましい。
【0058】
紡糸速度は、求められる繊度等に応じて適宜設定することができるが、細繊度の繊維を安定して得るためには、１００～１０００ｍ／分程度であることが好ましく、１００～８００ｍ／分程度であることがより好ましい。
【0059】
前記紡糸ノズルの単孔吐出量は、１．０ｇ／分以下であることが好ましく、０．７ｇ／分以下であることがより好ましく、０．５ｇ／分以下であることがさらに好ましく、０．３ｇ／分以下であることが特に好ましい。また、単孔吐出量の下限は特に限定されないが、０．０５ｇ／分以上であることが好ましく、０．１ｇ／分以上であることがより好ましく、０．１２ｇ／分以上であることがさらに好ましい。単孔吐出量を前記範囲にすることで、細繊度のポリフェニレンエーテル繊維を得ることができるため好ましい。
【0060】
ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維を製造する場合の一例を、図１を用いて説明する。原料樹脂組成物を図１のホッパー１からシリンダー及びスクリューを備えた押出機２に投入し、溶融した原料樹脂組成物はギアポンプ３により吐出速度を計量し、微細なサンドなどで構成された濾材４を通過して紡糸ノズル５から吐出されて、溶融紡糸繊維を得ることができる。また、濾材４上には、金属不織布などで構成されたフィルター６を設置することが好ましい。フィルター６を設置することで、あらかじ異物を除去することができ、前記濾材４の目詰まり等を防ぐことができるため好ましい。
【0061】
また、紡糸ノズル５の直下には、保温スペース７を設け、当該領域に、窒素等の不活性ガスを導入８して紡糸することが、酸化的架橋によるノズル詰まりの抑制の観点から好ましく、加熱トーチ９により、加熱した不活性化ガスを導入することがより好ましい。加熱した不活性ガスの温度は、１００～５００℃であることが好ましく、２００～４００℃であることがより好ましい。
【0062】
本発明の製造方法により得られたポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の単糸繊度は、繊維の使用用途に応じて適宜設定することができる。例えば、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の単糸繊度は、一般的な耐熱フィルターや耐熱織物等の用途であれば、１．０ｄｔｅｘ以上、１００ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、１．０ｄｔｅｘ以上、５０ｄｔｅｘ以下であることがより好ましく、１．０ｄｔｅｘ以上、３０ｄｔｅｘ以下であることがさらに好ましい。また、本発明の製造方法によれば、３０ｄｔｅｘ以下の非常に細い繊維を得ることができるものである。これは、本発明においては、ガラス転移点温度が１７０℃未満のポリフェニレンエーテル成分、及びガラス転移温度が１８０℃以上のポリフェニレンエーテル成分を含む原料樹脂組成物を用いるため、溶融紡糸が可能な程度に流動性・紡糸性が向上し、溶融紡糸繊維の製造を可能としたものであり、さらには、前記単糸繊度を有する溶融紡糸の製造も可能としたものである。
【0063】
３．ポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維は、例えば、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維を合糸してトウ状にした繊維をカットすることにより得ることができる。
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維は、例えば、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維を合糸してトウ状にした繊維をカットすることにより得ることができる。
【0064】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維の長さは特に制限されず、用途に応じて適宜調整することができるが、通常、１～５００ｍｍであり、好ましくは３～４００ｍｍ、より好ましくは５～３００ｍｍである。
【0065】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維の引張強度は特に制限されないが、通常、０．８～６０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、好ましくは０．８５～５０ｃＮ／ｄｔｅｘ、より好ましくは０．９～４０ｃＮ／ｄｔｅｘである。なお、引張強度は、ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定する。
【0066】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維の引張伸度は特に制限されないが、通常、３０～１８０％であり、好ましくは４０～１６０％、より好ましくは６０～１５０％である。なお、引張伸度は、ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定する。
【0067】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維の平衡水分率は特に制限されないが、通常、０．０１～１．５％であり、好ましくは０．０２～１．２％、より好ましくは０．０３～１．０％である。なお、平衡水分率は、ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠して測定する。
【0068】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維の１９０℃における高温収縮率は特に制限されないが、通常、０．１～６％であり、好ましくは０．３～５％、より好ましくは０．５～４％である。なお、１９０℃における高温収縮率の測定方法は実施例の記載による。
【0069】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維は、耐炎化短繊維であることが好ましい。
【0070】
前記耐炎化短繊維は、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維に耐炎化処理を施すことにより得られる。耐炎化処理は、例えば、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維を、空気中で、１２０～２４０℃で、１～３０時間熱処理して不融化し（不融化処理）、その後、空気中で、２６０～４００℃で、０．１～１０時間熱処理して耐炎化する（耐炎化処理）ことにより行う。
【0071】
前記不融化処理では、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維を、空気中で、１２０～２４０℃で、１～３０時間処理をする。ここで、空気中とは、特に調整されていない環境のことである。また、処理温度は、１２０～２４０℃であり、１４０～２３０℃であることが好ましく、１６０～２２０℃であることがより好ましい。また、処理時間は、１～３０時間であり、１．５～２５時間であることが好ましく、２～２０時間であることがより好ましい。前記処理時間及び処理温度とすることで、引き続き行う耐炎化処理において、ポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維が溶融してしまうことなく、適切な耐炎化処理を施すことができる。
【0072】
前記不融化処理の後に、耐炎化処理として、空気中で、２６０～４００℃で、０．１～１０時間処理をする。空気中とは、特に調整されていない環境のことである。また、処理温度は、２６０～４００℃であり、２７０～３８０℃であることが好ましく、２８０～３６０℃であることがより好ましい。また、処理時間は、０．１～１０時間であり、０．３～８時間であることが好ましく、０．５～６時間であることがより好ましい。前記処理時間及び処理温度とすることで、ポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維にＣ＝Ｏ結合構造が形成され、非常に高い難燃性、耐炎性、耐熱性等を示す耐炎化された短繊維が得られる。
【0073】
前記耐炎化短繊維の繊度は、特に限定されず、繊維が使用される目的に応じて適宜決定できるが、例えば、１００ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、９５ｄｔｅｘ以下であることがより好ましく、９０ｄｔｅｘ以下であることがさらに好ましい。繊度が前記範囲にあることで、織物、編物、短繊維不織布、紙、布帛など、様々な形状に加工することができるようになるため好ましい。また、繊度の下限値は特に限定されるものではないが、０．１ｄｔｅｘ以上であることが好ましく、０．２ｄｔｅｘ以上であることがより好ましい。
【0074】
前記耐炎化短繊維の引張強度は、０．８ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましく、０．８５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることがより好ましく、０．９０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることがさらに好ましい。引張強度が前記範囲にあることで、繊維としての扱い性が良好になるため好ましい。また、引張強度の上限値は特に限定されるものではないが、５０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、４０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることがより好ましい。
【0075】
本発明のポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維は、例えば、紙、布帛、耐熱バインダー、Ｃ／Ｃコンポジット、ＣＦＲＰマトリックス樹脂、産業用ブラシ、及びブレーキ材等に用いることができる。
【0076】
＜ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された紙＞
本発明の紙は、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成されるものである。前記紙は、一般的な方法で製造することができ、例えば、湿式抄紙法により製造することができる。湿式抄紙法では、例えば、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維を含む水性スラリーを作製し、ついでこの水性スラリーを通常の抄紙工程に供すればよい。水性スラリーは、バインダー（例えば、ポリビニルアルコール系繊維などの水溶性ポリマー繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維（ＰＥＴ繊維）などの熱接着性ポリマー繊維）などを含んでいてもよい。なお、必要に応じて使用する繊維に対して叩解処理を行ってもよい。また、紙の均一性や圧着性を高めるために、抄紙工程後に熱プレス工程を加えてもよい。
本発明の紙は、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成されるものである。前記紙は、一般的な方法で製造することができ、例えば、湿式抄紙法により製造することができる。湿式抄紙法では、例えば、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維を含む水性スラリーを作製し、ついでこの水性スラリーを通常の抄紙工程に供すればよい。水性スラリーは、バインダー（例えば、ポリビニルアルコール系繊維などの水溶性ポリマー繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維（ＰＥＴ繊維）などの熱接着性ポリマー繊維）などを含んでいてもよい。なお、必要に応じて使用する繊維に対して叩解処理を行ってもよい。また、紙の均一性や圧着性を高めるために、抄紙工程後に熱プレス工程を加えてもよい。
【0077】
紙の製造に用いる前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の長さは特に制限されないが、紙としての品質を十分なものにする観点から、好ましくは０．５ｍｍ以上、より好ましくは１ｍｍ以上であり、また、好ましくは１００ｍｍ以下、より好ましくは８０ｍｍ以下である。
【0078】
本発明の紙は、目的に応じて、他の繊維；紙力向上剤、定着剤、消泡剤、染料、紫外線吸収剤、難燃剤等の各種添加剤；タルク、カオリン、炭酸カルシウム、二酸化チタン等の各種充填材を含んでいてもよい。これらの原料は、水性スラリー中に加えられることが多いが、適宜コーティングなどにより付着させてもよい。
【0079】
他の繊維としては、例えば、ポリオレフィン系繊維、ポリエステル系繊維、ポリアミド系繊維、セルロース系繊維、及びポリスルフォン系繊維等の汎用繊維；芳香族パラアラミド、ポリアリールケトン系繊維、及びポリスルフォン繊維などの耐熱性繊維などが挙げられる。
【0080】
本発明の紙に含まれる前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の割合は、機械的強度、難燃性、耐熱性、高温安定性、耐薬品性等の観点から、例えば、５０～１００質量％であり、好ましくは５５～９８質量％、より好ましくは６０～９５質量％、さらに好ましくは６５～９０質量％である。
【0081】
本発明の紙の目付けは特に制限されず、紙の用途に応じて適宜調整することができるが、通常、５～８００ｇ／ｃｍ２であり、好ましくは７～７００ｇ／ｃｍ２、より好ましくは１０～６００ｇ／ｃｍ２である。
【0082】
本発明の紙の引張強度は特に制限されないが、通常、１～３００Ｎ／ｃｍであり、好ましくは３～２５０Ｎ／ｃｍ、より好ましくは５～２００Ｎ／ｃｍである。なお、引張強度は、ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定する。
【0083】
本発明の紙の引張伸度は特に制限されないが、通常、０．１～１００％であり、好ましくは０．３～９０％、より好ましくは０．５～８０％である。なお、引張伸度は、ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定する。
【0084】
本発明の紙のＬＯＩ値は特に制限されないが、通常、２５～８０であり、好ましくは２７～７５、より好ましくは３０～７０である。なお、ＬＯＩ値は、ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定する。
【0085】
本発明の紙の誘電率は特に制限されないが、通常、１．０～２．９であり、好ましくは１．１～２．８、より好ましくは１．２～２．７である。
【0086】
本発明の紙の平衡水分率は特に制限されないが、通常、０．０１～１．５％であり、好ましくは０．０２～１．２％、より好ましくは０．０３～１．０％である。なお、平衡水分率は、ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠して測定する。
【0087】
本発明の紙の１９０℃における高温収縮率は特に制限されないが、通常、０．１～２０％であり、好ましくは０．２～１５％、より好ましくは０．３～１０％である。なお、１９０℃における高温収縮率の測定方法は実施例の記載による。
【0088】
本発明の紙は、耐炎化紙であることが好ましい。耐炎化紙は、前記耐炎化処理が施されたポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維を用いて、前記方法により製造することができる。
【0089】
前記耐炎化紙は、１５０℃と４００℃の重量減少率の差が５．０％以下であることが好ましく、４．０％以下であることがより好ましく、３．５％以下であることがさらに好ましい。重量減少率の差が前記範囲にあることで、ポリマーの劣化が抑制され、耐久性を向上することができるため好ましい。また、重量減少率の差は、望ましくは０％であるが、通常０．１％以上程度の重量減少があり、０．１５％以上程度である場合もある。
【0090】
前記耐炎化紙の比重は、１．２以上であることが好ましく、１．２５以上であることがより好ましく、１．３以上であることがさらに好ましい。比重が前記範囲にあることで、紙の耐炎化が十分に進行し、耐炎性が向上するため好ましい。また、比重の上限値は特に限定されるものではないが、２．０以下であることが好ましく、１．８以下であることがより好ましい。
【0091】
前記耐炎化紙のＬＯＩ値は、３０以上であることが好ましく、３０を超えることがより好ましく、３２以上であることがさらに好ましく、３５以上であることが特に好ましい。ＬＯＩ値が前記範囲にあることで、得られた耐炎化紙の難燃性が優れるため好ましい。ここで、ＬＯＩ値とは、限界酸素指数のことであり、ＬＯＩ値が大きい程、難燃性に優れるものである。従って、ＬＯＩ値は大きければ大きい程好ましいものであり、その上限値は特に限定されないものである。
【0092】
前記耐炎化紙の引張伸度は、５％以上であることが好ましく、７％以上であることがより好ましく、１０％以上であることがさらに好ましい。引張伸度が前記範囲にあることで、加工性を向上させることができるため好ましい。また、引張強度の上限値は特に限定されるものではないが、１００％以下であることが好ましく、８０％以下であることがより好ましい。
【0093】
前記耐炎化紙の４００℃での強力保持率は、４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましく、６０％以上であることがさらに好ましい。４００℃での強力保持率が前記範囲にあることで、高温で使用した際の耐久性が高いため好ましい。また、４００℃での強力保持率の上限値は特に限定されるものではないが、１００％以下であることが好ましく、９９％以下であることがより好ましい。ここで、４００℃での強力保持率とは、４００℃で１０分の熱処理を行った後の強度の保持率をいう。
【0094】
前記耐炎化紙の４００℃での伸度保持率は、４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましく、５５％以上であることがさらに好ましい。４００℃での伸度保持率が前記範囲にあることで、高温で使用した際の耐久性が高いため好ましい。また、４００℃での伸度保持率の上限値は特に限定されるものではないが、１００％以下であることが好ましく、９９％以下であることがより好ましい。ここで、４００℃での伸度保持率とは、４００℃で１０分の熱処理を行った後の伸度の保持率をいう。
【0095】
本発明の紙は、例えば、断熱材、吸音材、耐熱フィルター、耐熱性絶縁紙、及び電磁波シールド材等に用いることができる。
【0096】
＜ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された布帛＞
本発明の布帛は、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成されるものである。前記布帛は、さらに、全芳香族ポリエステル繊維、ポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、ポリベンゾイミダゾール（ＰＢＩ）繊維、ポリベンゾチアゾール（ＰＢＴＺ）繊維、ポリイミド（ＰＩ）繊維、ポリスルホンアミド（ＰＳＡ）繊維、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）繊維、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）繊維、ポリアリレート（ＰＡｒ）繊維、メラミン繊維、フェノール繊維、フッ素系繊維、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）繊維、セルロース繊維、ポリオレフィン繊維、アクリル繊維、レーヨン繊維、コットン繊維、獣毛繊維、ポリウレタン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、アセテート繊維、及びポリカーボネート繊維からなる群より選択される一種以上の繊維を含んでいてもよい。
本発明の布帛は、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成されるものである。前記布帛は、さらに、全芳香族ポリエステル繊維、ポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、ポリベンゾイミダゾール（ＰＢＩ）繊維、ポリベンゾチアゾール（ＰＢＴＺ）繊維、ポリイミド（ＰＩ）繊維、ポリスルホンアミド（ＰＳＡ）繊維、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）繊維、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）繊維、ポリアリレート（ＰＡｒ）繊維、メラミン繊維、フェノール繊維、フッ素系繊維、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）繊維、セルロース繊維、ポリオレフィン繊維、アクリル繊維、レーヨン繊維、コットン繊維、獣毛繊維、ポリウレタン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、アセテート繊維、及びポリカーボネート繊維からなる群より選択される一種以上の繊維を含んでいてもよい。
【0097】
本発明の布帛に含まれる前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維の割合は、機械的強度、難燃性、耐熱性、高温安定性、耐薬品性等の観点から、例えば、５０～１００質量％であり、好ましくは５５～９８質量％、より好ましくは６０～９５質量％、さらに好ましくは６５～９０質量％である。
【0098】
本発明の布帛は、必要に応じて難燃剤、紫外線吸収剤、反射剤、有機染料、有機顔料、及び無機顔料などの添加剤を含んでいてもよい。
【0099】
本発明の布帛は、一般的な方法で製造することができ、例えば、上記繊維の紡績糸を混綿して紡績糸を得た後、単糸または双糸にてレピア織機などを用いて、綾織、平織などの組織に製織する方法が挙げられる。
【0100】
本発明の布帛の目付けは特に制限されず、布帛の用途に応じて適宜調整することができるが、通常、１０～３０００ｇ／ｃｍ２であり、好ましくは２０～２５００ｇ／ｃｍ２、より好ましくは３０～２０００ｇ／ｃｍ２である。
【0101】
本発明の布帛のＬＯＩ値は特に制限されないが、通常、２５～８０であり、好ましくは２７～７５、より好ましくは３０～７０である。なお、ＬＯＩ値は、ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定する。
【0102】
本発明の布帛の１９０℃における高温収縮率は特に制限されないが、通常、０．１～２０％であり、好ましくは０．２～１５％、より好ましくは０．３～１０％である。なお、１９０℃における高温収縮率の測定方法は実施例の記載による。
【0103】
本発明の布帛は、耐炎化布帛であることが好ましい。耐炎化布帛は、前記耐炎化処理が施されたポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維を用いて、前記方法により製造してもよく、あるいは、前記ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維を用いて、前記方法により布帛を作製し、その後、作製した布帛に前記耐炎化処理を施して製造してもよい。
【0104】
前記耐炎化布帛は、１５０℃と４００℃の重量減少率の差が５．０％以下であることが好ましく、４．０％以下であることがより好ましく、３．５％以下であることがさらに好ましい。重量減少率の差が前記範囲にあることで、ポリマーの劣化が抑制され、耐久性を向上することができるため好ましい。また、重量減少率の差は、望ましくは０％であるが、通常０．１％以上程度の重量減少があり、０．１５％以上程度である場合もある。
【0105】
前記耐炎化布帛の比重は、１．２以上であることが好ましく、１．２５以上であることがより好ましく、１．３以上であることがさらに好ましい。比重が前記範囲にあることで、布帛の耐炎化が十分に進行し、耐炎性が向上するため好ましい。また、比重の上限値は特に限定されるものではないが、２．０以下であることが好ましく、１．８以下であることがより好ましい。
【0106】
前記耐炎化布帛のＬＯＩ値は、３０以上であることが好ましく、３０を超えることがより好ましく、３２以上であることがさらに好ましく、３５以上であることが特に好ましい。ＬＯＩ値が前記範囲にあることで、得られた耐炎化布帛の難燃性が優れるため好ましい。ここで、ＬＯＩ値とは、限界酸素指数のことであり、ＬＯＩ値が大きい程、難燃性に優れるものである。従って、ＬＯＩ値は大きければ大きい程好ましいものであり、その上限値は特に限定されないものである。
【0107】
前記耐炎化布帛の引張伸度は、５％以上であることが好ましく、７％以上であることがより好ましく、１０％以上であることがさらに好ましい。引張伸度が前記範囲にあることで、加工性を向上させることができるため好ましい。また、引張強度の上限値は特に限定されるものではないが、１００％以下であることが好ましく、８０％以下であることがより好ましい。
【0108】
前記耐炎化布帛の４００℃での強力保持率は、４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましく、６０％以上であることがさらに好ましい。４００℃での強力保持率が前記範囲にあることで、高温で使用した際の耐久性が高いため好ましい。また、４００℃での強力保持率の上限値は特に限定されるものではないが、１００％以下であることが好ましく、９９％以下であることがより好ましい。ここで、４００℃での強力保持率とは、４００℃で１０分の熱処理を行った後の強度の保持率をいう。
【0109】
前記耐炎化布帛の４００℃での伸度保持率は、４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましく、５５％以上であることがさらに好ましい。４００℃での伸度保持率が前記範囲にあることで、高温で使用した際の耐久性が高いため好ましい。また、４００℃での伸度保持率の上限値は特に限定されるものではないが、１００％以下であることが好ましく、９９％以下であることがより好ましい。ここで、４００℃での伸度保持率とは、４００℃で１０分の熱処理を行った後の伸度の保持率をいう。
【0110】
本発明の布帛は、例えば、断熱材、作業衣（消防用、レース用、飛行士用）、耐熱手袋、防災頭巾、輸送機器の内装材、耐熱性衣料、及び電磁波シールド材等に用いることができる。
【実施例】
【0111】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。なお、以下の実施例における物性等の評価方法は以下の通りである。
【0112】
（１）繊度、単糸繊度
ＪＩＳ Ｌ－１０９５ ９．４．１に記載の方法で測定した。単糸繊度は繊度をフィラメント数で割り返して算出した。
ＪＩＳ Ｌ－１０９５ ９．４．１に記載の方法で測定した。単糸繊度は繊度をフィラメント数で割り返して算出した。
【0113】
（２）最大点応力、最大点伸度
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。最高荷重時の応力を最大点応力とし、最高荷重時の伸び率を最大点伸度とした。
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。最高荷重時の応力を最大点応力とし、最高荷重時の伸び率を最大点伸度とした。
【0114】
（３）ガラス転移点温度
ＴＡインスツルメンツ（株）製の示差走査熱量分析計（型式：ＤＳＣ－Ｑ１００）を用いて、繊維２ｍｇを、窒素雰囲気下において３０℃から２５０℃まで、昇温速度１０℃／分にて測定し、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部における最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度（Ｔｇ）とした。
ＴＡインスツルメンツ（株）製の示差走査熱量分析計（型式：ＤＳＣ－Ｑ１００）を用いて、繊維２ｍｇを、窒素雰囲気下において３０℃から２５０℃まで、昇温速度１０℃／分にて測定し、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部における最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度（Ｔｇ）とした。
【0115】
＜ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維＞
実施例１
ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯ６４０、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：２２１℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）９０質量部、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯＳＡ１２０、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：１５９℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）１０質量部を配合したものを、（株）テクノベル製２軸押出機（製品名：ＫＺＷ１５ＴＷ－３０ＭＧ）を用いて押出した。前記２軸押出機は、シリンダーが４ゾーンを有しており、ホッパー側からシリンダーをそれぞれ、シリンダー１、２、３、４とし、シリンダー１～４およびシリンダーヘッド部は２８０℃に設定し、スクリュー回転数は２００ｒｐｍに設定した。
実施例１
ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯ６４０、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：２２１℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）９０質量部、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯＳＡ１２０、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：１５９℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）１０質量部を配合したものを、（株）テクノベル製２軸押出機（製品名：ＫＺＷ１５ＴＷ－３０ＭＧ）を用いて押出した。前記２軸押出機は、シリンダーが４ゾーンを有しており、ホッパー側からシリンダーをそれぞれ、シリンダー１、２、３、４とし、シリンダー１～４およびシリンダーヘッド部は２８０℃に設定し、スクリュー回転数は２００ｒｐｍに設定した。
【0116】
押出機の下流には、ギアポンプを設置してポリマーの吐出速度を計量し、金属不織布フィルター（製品名：ＮＦ－０７、日本精線（株）製）を介してノズル（ノズル孔直径：０．５ｍｍ、ノズル孔ランド長：１ｍｍ、ノズル孔数：２４個）へ押し出した（総吐出量：５．８ｇ／分、単孔吐出量：０．２４２ｇ／分）。ノズル直下には面ヒータを配置し、ノズル温度が３００℃となるように設定した。ノズル直下には６０ｍｍの保温スペースを設け、この領域に３００℃に加熱した窒素を連続的に導入した。ノズルから吐出されたポリマーを紡糸速度１００ｍ／分にて巻き取った。得られた溶融紡糸繊維の繊度は、５７７．１ｄｔｅｘ、単糸繊度は２４．０ｄｔｅｘ、最大点応力は０．９３ｃＮ／ｄｔｅｘ、最大点伸度は９３．９％、ガラス転移点温度は２０３℃であった。得られた繊維の繊維物性を表１に示す。
【0117】
実施例２～７
原料樹脂組成物の組成、スクリュー回転数、ノズルの形態、紡糸条件を表１に記載のように変更した以外は実施例１と同様にして溶融紡糸繊維を得た。得られた繊維の繊維物性を表１に示す。
原料樹脂組成物の組成、スクリュー回転数、ノズルの形態、紡糸条件を表１に記載のように変更した以外は実施例１と同様にして溶融紡糸繊維を得た。得られた繊維の繊維物性を表１に示す。
【0118】
比較例１
比較例１では、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯ６４０、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：２２１℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）のみを用いた以外は、実施例７と同様の方法で溶融紡糸繊維を製造しようとしたが、粘度が高すぎてギアポンプからポリマーを押出すことができず、ギアポンプの破壊を招いた。
比較例１では、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯ６４０、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：２２１℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）のみを用いた以外は、実施例７と同様の方法で溶融紡糸繊維を製造しようとしたが、粘度が高すぎてギアポンプからポリマーを押出すことができず、ギアポンプの破壊を招いた。
【0119】
比較例２
ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯ６４０、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）を８０質量部、ポリスチレン（６７９、ＰＳジャパン（株）製）２０質量部を配合したものを使用し、ノズル形態、紡糸条件を表１に記載のように変更した以外は実施例１と同様にして溶融紡糸を行ったが、可紡性が非常に悪く、単孔吐出量を０．２４２ｇ／分まで上げることで、ようやく紡糸速度３０ｍ／分にて単糸繊度７８．４ｄｔｅｘの繊維を得ることができた。得られた繊維の繊維物性を表１に示す。
ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯ６４０、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）を８０質量部、ポリスチレン（６７９、ＰＳジャパン（株）製）２０質量部を配合したものを使用し、ノズル形態、紡糸条件を表１に記載のように変更した以外は実施例１と同様にして溶融紡糸を行ったが、可紡性が非常に悪く、単孔吐出量を０．２４２ｇ／分まで上げることで、ようやく紡糸速度３０ｍ／分にて単糸繊度７８．４ｄｔｅｘの繊維を得ることができた。得られた繊維の繊維物性を表１に示す。
【0120】
【表1】
【0121】
なお、表１中の「ＰＰＥ（６４６）」は、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯ６４６、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：２２１℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）を、「ＰＰＥ（６４０）」は、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯ６４０、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：２２０℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）を、「ＰＰＥ（ＳＡ１２０）」は、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）（ＰＰＯＳＡ１２０、ガラス転移点温度（Ｔｇ）：１５９℃、ＳＡＢＩＣ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃ製）を、「ＰＳ（６７９）」は、ポリスチレン（６７９、ＰＳジャパン（株）製）を表す。
【0122】
表１に示すように、本発明の実施例では、ポリフェニレンエーテルを高含有量で含むにも関わらず、原料として、低Ｔｇポリフェニレンエーテルを使用しているため、溶融紡糸繊維が得られた。実施例で得られた溶融紡糸繊維は、最大点応力、最大点伸度に優れていた。また、実施例２～５では、単糸繊度が１５ｄｔｅｘ以下の細い繊維が得られており、さらに実施例５においては、紡糸速度を７００ｍ／ｍｉｎとすることで、単糸繊度が３．４ｄｔｅｘの非常に細い繊維を得られている。
【0123】
それに対して、比較例１では、溶融紡糸繊維を得ることができなかった。これは、比較例１では、低Ｔｇポリフェニレンエーテルを含まないため、溶融粘度が高すぎてギアポンプからポリマーを押出すことができなかったためだと考えられる。比較例２では、ポリ（２，６－ジメチル－１，４－フェニレンエーテル）にポリスチレンを配合しているにも関わらず、可紡性が非常に悪く、非常に太い繊維しか得ることができなかった。また、得られた繊維は、強度、伸度、ガラス転移点温度とも低いものであった。
【0124】
＜ポリフェニレンエーテル溶融紡糸短繊維＞
実施例８
実施例１で得られた溶融紡糸繊維を合糸してトウ状にした繊維を、ギロチンカッターで５０ｍｍの繊維長にカットして短繊維を得た。
実施例８
実施例１で得られた溶融紡糸繊維を合糸してトウ状にした繊維を、ギロチンカッターで５０ｍｍの繊維長にカットして短繊維を得た。
【0125】
（１）引張強度、引張伸度
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。最高荷重時の応力を引張強度とし、最高荷重時の伸び率を引張伸度とした。
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。最高荷重時の応力を引張強度とし、最高荷重時の伸び率を引張伸度とした。
【0126】
（２）高温収縮率
５ｃｍに切り出した短繊維を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の繊維長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。ただし、５ｃｍの短繊維が取れない場合は、適宜長さを変えて測定しても良い。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／５＞×１００
（５ｃｍの短繊維が取れない場合は＜Ｘ／処理前の長さ＞×１００）
５ｃｍに切り出した短繊維を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の繊維長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。ただし、５ｃｍの短繊維が取れない場合は、適宜長さを変えて測定しても良い。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／５＞×１００
（５ｃｍの短繊維が取れない場合は＜Ｘ／処理前の長さ＞×１００）
【0127】
（３）平衡水分率
ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠し、サンプルを１２０℃の雰囲気中で絶乾した後、温度２０℃かつ相対湿度６５％ＲＨにおいて７２時間調整し、絶乾状態でのサンプルの質量に対するサンプル中に含まれる水分率を算出し、これを百分率（％）にて表した。
ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠し、サンプルを１２０℃の雰囲気中で絶乾した後、温度２０℃かつ相対湿度６５％ＲＨにおいて７２時間調整し、絶乾状態でのサンプルの質量に対するサンプル中に含まれる水分率を算出し、これを百分率（％）にて表した。
【0128】
【表2】
【0129】
＜耐炎化短繊維＞
実施例９
実施例１で得られた溶融紡糸繊維を合糸してトウ状にした繊維を、ギロチンカッターで５０ｍｍの繊維長にカットして短繊維を得た。得られた短繊維を空気雰囲気下で２００℃×１２０ｍｉｎ、２１０℃×２０ｍｉｎ、２２０℃×２０ｍｉｎ、２５０℃×１２０ｍｉｎ、２８０℃×１２０ｍｉｎ、３２０℃×１２０ｍｉｎの順に熱処理して耐炎化短繊維を作製した。
実施例９
実施例１で得られた溶融紡糸繊維を合糸してトウ状にした繊維を、ギロチンカッターで５０ｍｍの繊維長にカットして短繊維を得た。得られた短繊維を空気雰囲気下で２００℃×１２０ｍｉｎ、２１０℃×２０ｍｉｎ、２２０℃×２０ｍｉｎ、２５０℃×１２０ｍｉｎ、２８０℃×１２０ｍｉｎ、３２０℃×１２０ｍｉｎの順に熱処理して耐炎化短繊維を作製した。
【0130】
（１）引張強度、引張伸度
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。最高荷重時の応力を引張強度とし、最高荷重時の伸び率を引張伸度とした。
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。最高荷重時の応力を引張強度とし、最高荷重時の伸び率を引張伸度とした。
【0131】
（２）高温収縮率
５ｃｍに切り出した耐炎化短繊維を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の繊維長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。ただし、５ｃｍの耐炎化短繊維が取れない場合は、適宜長さを変えて測定しても良い。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／５＞×１００
（５ｃｍの耐炎化短繊維が取れない場合は＜Ｘ／処理前の長さ＞×１００）
５ｃｍに切り出した耐炎化短繊維を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の繊維長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。ただし、５ｃｍの耐炎化短繊維が取れない場合は、適宜長さを変えて測定しても良い。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／５＞×１００
（５ｃｍの耐炎化短繊維が取れない場合は＜Ｘ／処理前の長さ＞×１００）
【0132】
（３）平衡水分率
ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠し、サンプルを１２０℃の雰囲気中で絶乾した後、温度２０℃かつ相対湿度６５％ＲＨにおいて７２時間調整し、絶乾状態でのサンプルの質量に対するサンプル中に含まれる水分率を算出し、これを百分率（％）にて表した。
ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠し、サンプルを１２０℃の雰囲気中で絶乾した後、温度２０℃かつ相対湿度６５％ＲＨにおいて７２時間調整し、絶乾状態でのサンプルの質量に対するサンプル中に含まれる水分率を算出し、これを百分率（％）にて表した。
【0133】
（４）発生ガス
ＳＴＭ Ｅ６６２に準拠して測定した。
ＳＴＭ Ｅ６６２に準拠して測定した。
【0134】
（５）発煙量
ＢＳＳ ７２３９に準拠して測定した。
ＢＳＳ ７２３９に準拠して測定した。
【0135】
【表3】
【0136】
＜ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された紙＞
実施例１０
実施例１で得られた溶融紡糸繊維を合糸してトウ状にした繊維を、ギロチンカッターで５ｍｍの繊維長にカットして短繊維を得た。得られた短繊維を用いて湿式抄紙した。抄紙時に、明成化学工業株式会社製の界面活性剤「メイカサーフＭＫ－３７」を使用した。得られた抄紙をアルミ箔上に取り、スプレーを用いて、約５Ｌのイオン交換水にて洗浄した。そしてアルミ箔に挟み、温度２１０℃、線圧３０ｋｇ／ｃｍ（２５ｃｍ幅として計算）、１．０ｍ／ｍｉｎのローラー速度にてカレンダープレスを実施して紙（目付：３２０ｇ／ｃｍ２）を作製した。
実施例１０
実施例１で得られた溶融紡糸繊維を合糸してトウ状にした繊維を、ギロチンカッターで５ｍｍの繊維長にカットして短繊維を得た。得られた短繊維を用いて湿式抄紙した。抄紙時に、明成化学工業株式会社製の界面活性剤「メイカサーフＭＫ－３７」を使用した。得られた抄紙をアルミ箔上に取り、スプレーを用いて、約５Ｌのイオン交換水にて洗浄した。そしてアルミ箔に挟み、温度２１０℃、線圧３０ｋｇ／ｃｍ（２５ｃｍ幅として計算）、１．０ｍ／ｍｉｎのローラー速度にてカレンダープレスを実施して紙（目付：３２０ｇ／ｃｍ２）を作製した。
【0137】
（１）引張強度、引張伸度
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。幅２５ｍｍ、長さ１００ｍｍのサンプルを用い、チャック間距離が５０ｍｍ、引張速度は１００ｍｍ／ｍｉｎで測定した。引張伸度は強度が最大となるときの伸度とした。
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。幅２５ｍｍ、長さ１００ｍｍのサンプルを用い、チャック間距離が５０ｍｍ、引張速度は１００ｍｍ／ｍｉｎで測定した。引張伸度は強度が最大となるときの伸度とした。
【0138】
（２）ＬＯＩ値
ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定した。酸素指数の決定は５０ｍｍ以上燃焼し続けた時で、点火器の熱源はプロパンガスを用いた。
ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定した。酸素指数の決定は５０ｍｍ以上燃焼し続けた時で、点火器の熱源はプロパンガスを用いた。
【0139】
（３）誘電率
厚さ５０μｍのサンプルについて、（株）エーイーティー製誘電率測定装置を用い、ＪＩＳ Ｃ２５６５に準拠して空洞共振器法（ＴＭモード）にて測定した。周波数は１０ＧＨｚにて測定した。サンプルサイズは幅３ｍｍ、長さ８０ｍｍである。
厚さ５０μｍのサンプルについて、（株）エーイーティー製誘電率測定装置を用い、ＪＩＳ Ｃ２５６５に準拠して空洞共振器法（ＴＭモード）にて測定した。周波数は１０ＧＨｚにて測定した。サンプルサイズは幅３ｍｍ、長さ８０ｍｍである。
【0140】
（４）平衡水分率
ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠し、サンプルを１２０℃の雰囲気中で絶乾した後、温度２０℃かつ相対湿度６５％ＲＨにおいて７２時間調整し、絶乾状態でのサンプルの質量に対するサンプル中に含まれる水分率を算出し、これを百分率（％）にて表した。
ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠し、サンプルを１２０℃の雰囲気中で絶乾した後、温度２０℃かつ相対湿度６５％ＲＨにおいて７２時間調整し、絶乾状態でのサンプルの質量に対するサンプル中に含まれる水分率を算出し、これを百分率（％）にて表した。
【0141】
（５）高温収縮率
１０ｃｍ角に切り出した紙を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の紙長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
１０ｃｍ角に切り出した紙を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の紙長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
【0142】
【表4】
【0143】
＜耐炎化紙＞
実施例１１
実施例１０で作製した紙を空気雰囲気下で２００℃×１２０ｍｉｎ、２１０℃×２０ｍｉｎ、２２０℃×２０ｍｉｎ、２５０℃×１２０ｍｉｎ、２８０℃×１２０ｍｉｎ、３２０℃×１２０ｍｉｎの順に熱処理して耐炎化紙を作製した。
実施例１１
実施例１０で作製した紙を空気雰囲気下で２００℃×１２０ｍｉｎ、２１０℃×２０ｍｉｎ、２２０℃×２０ｍｉｎ、２５０℃×１２０ｍｉｎ、２８０℃×１２０ｍｉｎ、３２０℃×１２０ｍｉｎの順に熱処理して耐炎化紙を作製した。
【0144】
（１）引張強度、引張伸度
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。幅２５ｍｍ、長さ１００ｍｍのサンプルを用い、チャック間距離が５０ｍｍ、引張速度は１００ｍｍ／ｍｉｎで測定した。引張伸度は強度が最大となるときの伸度とした。
ＪＩＳ Ｌ１０１３ ８．５．１に準拠して測定した。幅２５ｍｍ、長さ１００ｍｍのサンプルを用い、チャック間距離が５０ｍｍ、引張速度は１００ｍｍ／ｍｉｎで測定した。引張伸度は強度が最大となるときの伸度とした。
【0145】
（２）発生ガス
ＳＴＭ Ｅ６６２に準拠して測定した。
ＳＴＭ Ｅ６６２に準拠して測定した。
【0146】
（３）発煙量
ＢＳＳ ７２３９に準拠して測定した。
ＢＳＳ ７２３９に準拠して測定した。
【0147】
（４）ＬＯＩ値
ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定した。酸素指数の決定は５０ｍｍ以上燃焼し続けた時で、点火器の熱源はプロパンガスを用いた。
ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定した。酸素指数の決定は５０ｍｍ以上燃焼し続けた時で、点火器の熱源はプロパンガスを用いた。
【0148】
（５）誘電率
厚さ５０μｍのサンプルについて、（株）エーイーティー製誘電率測定装置を用い、ＪＩＳ Ｃ２５６５に準拠して空洞共振器法（ＴＭモード）にて測定した。周波数は１０ＧＨｚにて測定した。サンプルサイズは幅３ｍｍ、長さ８０ｍｍである。
厚さ５０μｍのサンプルについて、（株）エーイーティー製誘電率測定装置を用い、ＪＩＳ Ｃ２５６５に準拠して空洞共振器法（ＴＭモード）にて測定した。周波数は１０ＧＨｚにて測定した。サンプルサイズは幅３ｍｍ、長さ８０ｍｍである。
【0149】
（６）平衡水分率
ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠し、サンプルを１２０℃の雰囲気中で絶乾した後、温度２０℃かつ相対湿度６５％ＲＨにおいて７２時間調整し、絶乾状態でのサンプルの質量に対するサンプル中に含まれる水分率を算出し、これを百分率（％）にて表した。
ＪＩＳ Ｌ１０１３に準拠し、サンプルを１２０℃の雰囲気中で絶乾した後、温度２０℃かつ相対湿度６５％ＲＨにおいて７２時間調整し、絶乾状態でのサンプルの質量に対するサンプル中に含まれる水分率を算出し、これを百分率（％）にて表した。
【0150】
（７）高温収縮率
１０ｃｍ角に切り出した耐炎化紙を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の紙長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
１０ｃｍ角に切り出した耐炎化紙を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の紙長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
【0151】
【表5】
【0152】
＜ポリフェニレンエーテル溶融紡糸繊維から形成された布帛＞
実施例１２
実施例１で得られた溶融紡糸繊維を用いて製織して、目付け１５０ｇ／ｍ２の平織物を得た。
実施例１２
実施例１で得られた溶融紡糸繊維を用いて製織して、目付け１５０ｇ／ｍ２の平織物を得た。
【0153】
（１）ＬＯＩ値
ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定した。酸素指数の決定は５０ｍｍ以上燃焼し続けた時で、点火器の熱源はプロパンガスを用いた。
ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定した。酸素指数の決定は５０ｍｍ以上燃焼し続けた時で、点火器の熱源はプロパンガスを用いた。
【0154】
（２）高温収縮率
１０ｃｍ角に切り出した布帛を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の布帛長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
１０ｃｍ角に切り出した布帛を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の布帛長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
【0155】
【表6】
【0156】
＜耐炎化布帛＞
実施例１３
実施例１２で作製した平織物を空気雰囲気下で２００℃×１２０ｍｉｎ、２１０℃×２０ｍｉｎ、２２０℃×２０ｍｉｎ、２５０℃×１２０ｍｉｎ、２８０℃×１２０ｍｉｎ、３２０℃×１２０ｍｉｎの順に熱処理して耐炎化布帛を作製した。
実施例１３
実施例１２で作製した平織物を空気雰囲気下で２００℃×１２０ｍｉｎ、２１０℃×２０ｍｉｎ、２２０℃×２０ｍｉｎ、２５０℃×１２０ｍｉｎ、２８０℃×１２０ｍｉｎ、３２０℃×１２０ｍｉｎの順に熱処理して耐炎化布帛を作製した。
【0157】
（１）発生ガス
ＳＴＭ Ｅ６６２に準拠して測定した。
ＳＴＭ Ｅ６６２に準拠して測定した。
【0158】
（２）発煙量
ＢＳＳ ７２３９に準拠して測定した。
ＢＳＳ ７２３９に準拠して測定した。
【0159】
（３）ＬＯＩ値
ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定した。酸素指数の決定は５０ｍｍ以上燃焼し続けた時で、点火器の熱源はプロパンガスを用いた。
ＪＩＳ Ｌ １０９１ Ｅ法に準拠して測定した。酸素指数の決定は５０ｍｍ以上燃焼し続けた時で、点火器の熱源はプロパンガスを用いた。
【0160】
（４）高温収縮率
１０ｃｍ角に切り出した耐炎化布帛を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の布帛長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
１０ｃｍ角に切り出した耐炎化布帛を、末端を固定しない状態で１９０℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の布帛長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
高温収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
【0161】
【表7】
【符号の説明】
【0162】
１ ホッパー
２ 押出機
３ ギアポンプ
４ フィルター
５ 紡糸ノズル
６ 濾材
７ 保温スペース
８ 不活性ガスの導入
９ 加熱トーチ
２ 押出機
３ ギアポンプ
４ フィルター
５ 紡糸ノズル
６ 濾材
７ 保温スペース
８ 不活性ガスの導入
９ 加熱トーチ
【図1】