▶ ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-09-12
(45)【発行日】2024-09-24
(54)【発明の名称】捲縮多成分繊維
(51)【国際特許分類】
D01F 8/06 20060101AFI20240913BHJP
【ＦＩ】
D01F8/06
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2021525858
(86)(22)【出願日】2019-11-20
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2022-01-21
(86)【国際出願番号】 US2019062339
(87)【国際公開番号】W WO2020106800
(87)【国際公開日】2020-05-28
【審査請求日】2022-11-07
(31)【優先権主張番号】62/769,615
(32)【優先日】2018-11-20
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
【前置審査】
(73)【特許権者】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100092783
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100095360
【弁理士】
【氏名又は名称】片山 英二
(74)【代理人】
【識別番号】100120134
【弁理士】
【氏名又は名称】大森 規雄
(72)【発明者】
【氏名】チェン、インロン
(72)【発明者】
【氏名】ガーグ、アカンクシャ
(72)【発明者】
【氏名】リン、イージャン
(72)【発明者】
【氏名】ビスワス、サンジブ
(72)【発明者】
【氏名】ウェインホールド、ジェフェリー ディ．
(72)【発明者】
【氏名】ヴァラヴァラ、パバン クマール
(72)【発明者】
【氏名】ラリオス、ファブリコ アルテガ
(72)【発明者】
【氏名】マーティン、ジル
(72)【発明者】
【氏名】オニール－デリオールマンリ、ディディム
(72)【発明者】
【氏名】デミロール、メフメト
【審査官】山本 晋也
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１７－１７９６２１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－１６５０６１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０２－１９１７２０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１３－５２８６８９（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｄ０４Ｈ
Ｄ０１Ｆ
Ｃ０８Ｆ
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
繊維重心を有し、第１の重心を有する第１の領域と、第２の重心を有する第２の領域と、を含み、前記第１の領域が、前記第１の領域の総重量に基づいて少なくとも７５重量パーセントの量の、少なくとも７０モルパーセントのエチレン系繰り返し単位および３０モルパーセント以下の３～１０の炭素原子を有するアルファオレフィン系繰り返し単位を含むエチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物を含み、
前記エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物が、改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）手順を介した溶出プロファイルにおける少なくとも５０℃でかつ９０℃未満の低温ピークおよび少なくとも９０℃でかつ１００℃未満の高温ピークを特徴とし、前記高温ピークの半値全幅が、６．０℃未満であり、
前記エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物が、０．９００～０．９４０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する低密度画分および少なくとも０．９５０ｇ／ｃｍ３の密度を有する高密度画分を有し、
前記エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物において高温画分が１５，０００ｇ／ｍｏｌ～７０，０００ｇ／ｍｏｌ以下のピーク位置分子量および低温画分は３０，０００～、２５０，０００のピーク位置分子量を有し、
前記第２の領域が、前記第１の領域の前記エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーとは異なるポリマーを含む材料であり、
前記第１の重心および前記第２の重心のうちの少なくとも１つが、前記繊維重心と同じではないように前記領域が配置されている、巻縮繊維。
【請求項2】
前記エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物が、０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度、１０～６０ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）（前記Ｉ２が、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８、１９０Ｃ、２．１６ｋｇに従って測定される）、重量平均分子量対数平均分子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される１．５～２．５の範囲の分子量分布、１ラジアン／秒で少なくとも５０のタンデルタ、のうちの１つ以上をさらに特徴とする、請求項１に記載の繊維。
【請求項3】
前記第１または第２の領域のうちの少なくとも１つが、少なくとも０．１の重心オフセットを有する、請求項１または２に記載の繊維。
【請求項4】
前記第１および第２の領域が、コアシース構造で、並んで、セグメント化されたパイ構造で、または海島構造で配置されている、請求項１～３のいずれか一項に記載の繊維。
【請求項5】
前記第１の領域対前記第２の領域の重量比が、８０：２０～２０：８０である、請求項１～４のいずれか一項に記載の繊維。
【請求項6】
前記繊維が、少なくとも２．０、好ましくは少なくとも２．５ｍｍ－１の曲率を有する、請求項１～５のいずれかに記載の繊維。
【請求項7】
前記第２の領域が、ポリプロピレンを含む、請求項１～６のいずれかに記載の繊維。
【請求項8】
前記第１および第２の領域のものとは異なるポリマーを含む第３の領域をさらに含む、請求項１～７のいずれかに記載の繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１８年１１月２０日出願の米国出願第６２／７６９，６１５号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本出願は、２０１８年１１月２０日出願の米国出願第６２／７６９，６１５号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【0002】
本発明の分野は、エチレン／アルファ－オレフィンポリマーの捲縮繊維または巻縮繊維である。
【背景技術】
【0003】
ポリエチレン系繊維は、消費者製品、とりわけ不織布で使用されている。そのドレープ性および滑らかさに起因して、そのような繊維が望ましい。不織布は、フィルター、医療用途における使い捨て材料、およびおむつストックなどの無数の用途を有する。最終製品の重量を低減するために、繊維を捲縮または巻縮することが提案されている。
【0004】
向上した巻縮性（捲縮としても知られている）を有する繊維を形成し、それを効率的に行うことを可能にすることに対する需要が依然としてある。
【発明の概要】
【0005】
本明細書に開示されるのは、異なる成分のポリエチレン系材料を有する多成分繊維と比較して、独特かつ予想外の程度の巻縮性または捲縮を示す多成分繊維である。
【0006】
具体的には、本明細書に開示されるのは、繊維重心を有し、第１の重心を有する第１の領域と、第２の重心を有する第２の領域と、を含み、第１の領域が、第１の領域の総重量に基づいて少なくとも７５重量パーセントの量のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物を含み、エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物が、改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）手順を介した溶出プロファイルにおける低温ピークおよび高温ピークを特徴とし、高温ピークの半値全幅が、６．０℃未満であり、第２の領域が、第１の領域のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーとは異なるポリマーを含む材料であり、第１の重心および第２の重心のうちの少なくとも１つが、繊維重心と同じではないように領域が配置されている、巻縮繊維である。
【0007】
本明細書で使用される場合、繊維重心は、繊維の断面のすべての点の算術平均を意味する。領域では、重心は、繊維の断面で見ると、領域のすべての点の算術平均を意味する。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】試料１のエチレン／アルファ－オレフィン組成物のＩＣＣＤ溶出プロットである。
【図2】試料１の樹脂をシースに、ポリプロピレンをコアに用いて作製した、高偏心性コアシース構造繊維の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）断面画像である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
本明細書に開示されるのは、少なくとも第１および第２の領域を有する巻縮多成分繊維である。繊維は、偏心として特徴付けることができる（すなわち、繊維の断面は、少なくとも１つの視点では対称ではなく、例えば、同心のコア／シースなどでなくてもよい）。
【0010】
繊維は、二成分繊維であり得る。繊維は、３つ以上の成分を有し得る。繊維は、繊維の断面が別の領域（シース）によって囲まれている１つの領域（コア）を示すコアシース構成を有し得る。多成分繊維では、１つ以上の内部コア、１つ以上の内部シース、および外部シースが存在し得る。繊維は、並んだ構成を有し得る。繊維は、繊維の断面が一部分、例えば、断面の４分の１、３分の１、半分を占める１つの領域を示し、第２の領域が断面の残りを占めるセグメント化されたパイ構成を有し得る。多成分繊維では、第３または第４の領域がパイ断面の一部分を占める場合がある。多成分繊維では、コアシース構成は、セグメント化されたパイと組み合わせられ得る。例えば、コアは、シースによって囲まれているセグメント化されたパイ構造内に２つの成分を有し得る。多成分系では、第３の成分は、海島構成の第１または第２の領域内に含有され得る。例えば、第３の成分は、コアを形成しシースによって囲まれている第１の領域内に、別個の領域を形成してもよい。
【0011】
繊維は重心を有し、繊維の各領域はそれら自体の重心を有する。本明細書で使用される場合、重心は、繊維の断面の領域のすべての点の算術平均を意味する。同心コアシースでは、繊維、コア領域、およびシース領域は、実質的に同じ重心を有する。繊維重心、および第１の領域もしくは第２の領域のいずれか、または両方の重心は、異なっていてもよい。領域のうちの少なくとも２つは、異なる重心を有し得る。これらの後者の構造は、偏心構成とも称される。繊維の重心は、Ｃｆとして示され得、領域の重心は、ｘが領域を示すＣｒｘとして示され得る。例えば、第１の領域は、重心Ｃｒ１を有する。Ｃｆから繊維の外面までの平均距離は、「ｒ」であり、次のように計算することができ、
式中、Ａが、繊維断面の面積である。図２は、２０ｐｓｉのスロットアスピレータ圧力で、試料１のポリマーをシースとして、ポリプロピレン（ＰＰ）をコアとして用いて作製された繊維を使用した、繊維の重心および第２の領域の重心を示している。領域の重心から繊維の重心までの距離は、「Ｐｒｘ」である。「Ｐｒｘ／ｒ」は、重心オフセットとして定義される。第１または第２の領域のうちの少なくとも１つの重心オフセットは、少なくとも０．１、または少なくとも０．２、または少なくとも０．３、または少なくとも０．４であり得、かつ１未満、または０．９未満であり得る。
【数1】
【0012】
本発明者らは、本明細書に記載の特定のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を領域のうちの１つで使用すると、巻縮が向上することを見出した。繊維は、他の領域のうちの１つに異なるポリマーを含む。
【0013】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー
不織布の重要な特色は、特定のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物で作製された繊維であることである。インターポリマーとは、ポリマーが２、３、またはそれ以上のモノマーのポリマー、すなわち、コポリマー、ターポリマーなどであることを意味する。この場合、第１のモノマーは、エチレンである。第２のモノマーは、アルファオレフィンである。そのようなアルファオレフィンは、少なくとも３つの炭素原子を有し、例えば、最大２０個、または最大１０個、または最大８つの炭素原子を有し得る。例示的なα－オレフィンコモノマーとしては、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、および４－メチル－１－ペンテンが挙げられるが、これらに限定されない。任意選択的な第３、第４、またはそれ以上のモノマーは、アルファ－オレフィンであり得る。インターポリマー組成物は二峰性であり、以下でより詳細に説明されるように、異なる分子量および／または異なる密度および／またはＩＣＣＤ溶出における少なくとも２つの異なるピークを有する、２つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを組み合わせることによって、簡便に作製することができる。
不織布の重要な特色は、特定のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物で作製された繊維であることである。インターポリマーとは、ポリマーが２、３、またはそれ以上のモノマーのポリマー、すなわち、コポリマー、ターポリマーなどであることを意味する。この場合、第１のモノマーは、エチレンである。第２のモノマーは、アルファオレフィンである。そのようなアルファオレフィンは、少なくとも３つの炭素原子を有し、例えば、最大２０個、または最大１０個、または最大８つの炭素原子を有し得る。例示的なα－オレフィンコモノマーとしては、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、および４－メチル－１－ペンテンが挙げられるが、これらに限定されない。任意選択的な第３、第４、またはそれ以上のモノマーは、アルファ－オレフィンであり得る。インターポリマー組成物は二峰性であり、以下でより詳細に説明されるように、異なる分子量および／または異なる密度および／またはＩＣＣＤ溶出における少なくとも２つの異なるピークを有する、２つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを組み合わせることによって、簡便に作製することができる。
【0014】
インターポリマーは、ランダムインターポリマーであり得る。インターポリマーは、インターポリマー中の繰り返し単位の総モルに基づいて、少なくとも５０モルパーセント、または少なくとも６０モルパーセント、または少なくとも７０モルパーセントのエチレン系繰り返し単位を含み得る。インターポリマーは、インターポリマー中の繰り返し単位の総モルに基づいて、９９．９以下、または９９．５以下、または９９以下、または９５以下、または９０以下、または８５モルパーセント以下のエチレン系繰り返し単位を含み得る。インターポリマーは、インターポリマー（すなわち、第２、ならびに任意選択的な第３および第４のモノマー）中の繰り返し単位の総モルに基づいて、少なくとも０．１、または少なくとも０．５、または少なくとも１、または少なくとも５、または少なくとも１０モルパーセントのアルファオレフィン系繰り返し単位を含み得る。インターポリマーは、インターポリマー（すなわち、第２、ならびに任意選択的な第３および第４のモノマー）中の繰り返し単位の総モルに基づいて、５０以下、または３０モルパーセント以下のアルファオレフィン系繰り返し単位を含み得る。
【0015】
これらのエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、少なくとも０．９３０ｇ／ｃｍ３、かつ０．９６５ｇ／ｃｍ３以下、または０．９４０ｇ／ｃｍ３以下の密度を特徴とし得る。密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定する。開示のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを含む二成分繊維は、良好な巻縮を示す。二峰性ポリマー組成物は、約０．９００～約０．９４０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する低密度画分、および少なくとも約０．９５０ｇ／ｃｍ３の密度を有する高密度画分を特徴とし得る。
【0016】
これらのエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１０～６０ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）を特徴とし得、Ｉ２が、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８、１９０℃、２．１６ｋｇに従って測定される。Ｉ１０／Ｉ２の比は、６．９未満、または６．８未満、または６．７未満であり得、Ｉ１０が、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８、１９０℃、１０ｋｇに従って測定される。より低いＩ１０／Ｉ２比は、より良好な紡糸性／加工性をもたらすより低い長鎖分岐を示し得る。
【0017】
これらのエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、２．６以下、または２．５以下かつ少なくとも１．５、または少なくとも１．７、または少なくとも２．０の範囲の、重量平均分子量対数平均分子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される、以下に記載の方法による分子量分布を特徴とし得る。この範囲の分子量分布を有するインターポリマー組成物は、より高い分子量分布を有するインターポリマーよりも良好な加工性（例えば、繊維紡糸）を有すると考えられる。エチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、（Ｉ１０／Ｉ２）が－４．６３超のＭｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）を特徴とし得る。
【0018】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１５，０００ｇ／ｍｏｌ、２０，０００ｇ／ｍｏｌ、または３０，０００ｇ／ｍｏｌの下限～１００，０００ｇ／ｍｏｌ、１２０，０００ｇ／ｍｏｌ、または１５０，０００ｇ／ｍｏｌの上限の重量平均分子量を有し得る。Ｍｚ（ＧＰＣ）／Ｍｗ（ＧＰＣ）は、３．０未満、または２．０未満であり得、かつ１．０超であり得る。二峰性ポリマー組成物は、ＩＣＣＤ溶出プロファイルに２つのピークを示し得る。その場合、高温画分は、７０，０００ｇ／ｍｏｌ以下、または５０，０００ｇ／ｍｏｌ以下のピーク位置分子量を有し得る。高温画分は、少なくとも１５，０００、または少なくとも２０，０００ｇ／ｍｏｌのピーク位置分子量を有し得る。低温画分は、少なくとも３０，０００、または少なくとも４０，０００、または少なくとも５０，０００ｇ／ｍｏｌのピーク位置分子量を有し得る。低温画分は、２５０，０００以下、または２００，０００以下、または１５０，０００ｇ／ｍｏｌ以下のピーク位置分子量を有し得る。
【0019】
これらのエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１ラジアン／秒で少なくとも４５、または少なくとも５０のタンデルタ（ｔａｎδ）を特徴とし得る。エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーは、少なくとも１２の、１ラジアン／秒および１９０℃でのタンデルタ対１００ラジアン／秒および１９０℃でのタンデルタの比を特徴とし得る。これらの特徴は、動的機械分析（ＤＭＳ）によって測定することができる。
【0020】
これらのエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、ピーク間に明確な谷（小さいピークのピーク高さと比較して少なくとも１０％の低下）を有する改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）の溶出プロファイル上で、３５℃～１１０℃にある少なくとも２つの区別可能なピークを特徴とし得、ピーク位置が、最低１０℃分離している必要がある。各ピークは、隣接する谷の最も低い高さの点での垂直線で分離される。
【0021】
低温ピークのピーク温度は、少なくとも５０℃、または少なくとも６０℃であり得、かつ９０℃未満、または７５℃未満であり得る。高温ピークのピーク温度は、少なくとも９０℃、または少なくとも９５℃であり得、かつ１１０℃未満、または１０５℃未満、または１００℃未満であり得る。本発明者らは、５０～７５℃の範囲の低温ピークが、高度に巻縮した繊維を作製するのに特に有用であることを見出した。
【0022】
低温ピーク画分の重量分率は、溶出されたポリマーの総重量に基づいて、少なくとも２５、または少なくとも３０かつ６５未満、または６０未満、または５５重量パーセント未満であり得る。高温ピーク画分の重量分率は、溶出されたポリマーの総重量に基づいて、少なくとも３５、または少なくとも４０、または少なくとも４５かつ７５重量パーセント以下であり得る。
【0023】
高温ピークの半値全幅は、６．０℃未満であり得る。高密度画分の狭いピークは、より狭い組成分布を示し、紡糸性能を妨げ得るか、または抽出物を生成し得る超高分子量種または超低分子量種を含まない。
【0024】
エチレン／アルファオレフィン組成物は、０．５未満（すなわち、５０％未満）、０．３（３０％）未満、０．２５（２５％）未満、０．２２（２２％未満）、または０．２（２０％）未満の組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）を有し得る。
【0025】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、１００未満、好ましくは３０～８０のコモノマー分布定数（ＣＤＣ）を有し得る。
【0026】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物は、０．２０超、または０．２５超、または０．３０超、または０．３５超、または０．４０超、または０．４５超、または０．５０超の分子量での（ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｗｅｉｇｈｔｅｄ）コモノマー分布指数（ＭＷＣＤＩ）を特徴とし得る。ＭＷＣＤＩは、従来のゲル浸透クロマトグラフィーから得られた分子量の関数としてのコモノマー組み込みの傾きの尺度である。ＭＷＣＤＩが０．２５超（２０，０００～２００，０００ｇ／ｍｏｌの分子量範囲）である場合、樹脂構造は、分布の高分子量側により多くのコモノマーを有する、有意な逆のコモノマーの組み込みを有すると見なされる。
【0027】
本明細書に開示のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物は、少量の長鎖分岐（ＬＣＢ）を特徴とし得る。これは、低いゼロ剪断粘度比（ＺＳＶＲ）によって示すことができる。具体的には、ＺＳＶＲは、１．３５未満、または１．３０以下であり得る。ＺＳＶＲは、少なくとも１．１０であり得る。
【0028】
エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物は、１Ｈ－ＮＭＲによって決定して、２３０未満、または２１０未満、または１９０未満、または１７０未満、または１５０未満の、１，０００，０００個の炭素原子当たりのビニル飽和数を特徴とし得る。
【0029】
任意の従来の重合プロセスを用いてエチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物を生成してもよい。そのような従来の重合プロセスとしては、１つ以上の従来の反応器、例えば、並列、直列、および／またはそれらの任意の組み合わせの、ループ反応器、等温反応器、撹拌槽型反応器、バッチ式反応器を使用する溶液重合プロセスが挙げられるが、これらに限定されない。そのような従来の重合プロセスとしてはまた、当該技術分野で既知の任意のタイプの反応器または反応器構成を使用する、気相、溶液、またはスラリー重合、またはそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【0030】
一般に、溶液相重合プロセスは、１１５～２５０℃、例えば、１１５～２００℃の範囲の温度、および３００～１０００ｐｓｉ、例えば４００～７５０ｐｓｉの範囲の圧力で、１つ以上の等温ループ反応器または１つ以上の断熱反応器などの１つ以上のよく撹拌される反応器中で行われる。一例では、二重反応器の第１の反応器の温度は、１１５～１９０℃、例えば、１１５～１５０℃の範囲であり、第２の反応器の温度は、１５０～２００℃、例えば、１７０～１９５℃の範囲である。別の例では、単一反応器の反応器の温度は、１１５～１９０℃、例えば、１１５～１５０℃の範囲である。溶液相重合プロセスにおける滞留時間は、典型的には、２～３０分、例えば、１０～２０分の範囲内である。エチレン、溶媒、水素、１つ以上の触媒系、任意選択的に１つ以上の助触媒、および任意選択的に１つ以上のコモノマーは、１つ以上の反応器に連続的に供給される。例示的な溶媒としては、イソパラフィンが挙げられるが、それに限定されない。例えば、そのような溶媒は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘ）からＩＳＯＰＡＲ Ｅの名称で市販されている。次いで、得られたエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーおよび溶媒の混合物は、反応器から取り出され、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーが単離される。溶媒は、典型的には溶媒回収ユニット、すなわち熱交換器および気液分離器ドラムを介して回収され、次いで重合システムに再循環される。
【0031】
エチレン／α－オレフィンインターポリマー組成物は、二重反応器システム、例えば、二重ループ反応器システムでの溶液重合を介して生成され得、エチレン、および任意選択的に１つ以上のα－オレフィンが、１つ以上の触媒系の存在下で重合される。さらに、１つ以上の助触媒が存在してもよい。
【0032】
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーは、単一反応器システム、例えば、単一ループ反応器システムでの溶液重合を介して生成され得、エチレン、および任意選択的に１つ以上のα－オレフィンが、１つ以上の触媒系の存在下で重合される。二重反応器システムでは、２つの異なる触媒が使用され得る。２つの異なる触媒のうちの一方または両方は、以下に示す式（Ｉ）を有する。これにより、上記のような二峰性インターポリマー組成物の製造が可能になる。
【0033】
第１のエチレン／ａオレフィンインターポリマーを生成するのに好適な例示的な触媒系は、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含むプロ触媒成分を含む触媒系であり得る。
【化1】
【0034】
式（Ｉ）では、Ｍは、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムから選択される金属であり、金属が、＋２、＋３、または＋４の形式酸化状態にあり、ｎが、０、１、または２であり、ｎが１であるとき、Ｘが、単座配位子または二座配位子であり、ｎが２であるとき、各Ｘが、単座配位子であり、同じかまたは異なり、金属－配位子錯体が、全体的に中性に帯電しており、各Ｚが、独立的して－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｎ（ＲＮ）－、または－Ｐ（ＲＰ）－から選択され、Ｌが、（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビレンまたは（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンであり、式中、各ＲＮおよびＲＰが、独立して（Ｃ１－Ｃ３０）ヒドロカルビル、または（Ｃ１－Ｃ３０）ヘテロヒドロカルビルであり、（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビレンが、式（Ｉ）の２つのＺ基を連結している１炭素原子～１０炭素原子のリンカー骨格（これにＬが結合している）を含む一部分を有するか、または（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンが、式（Ｉ）の２つのＺ基を連結する１原子～１０原子のリンカー骨格を含む一部分を有し、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビレンの１原子～１０原子のリンカー骨格の１～１０原子の各々が、独立して炭素原子またはヘテロ原子であり、各ヘテロ原子が、独立してＯ、Ｓ、Ｓ（Ｏ）、Ｓ（Ｏ）２、Ｓｉ（ＲＣ）２、Ｇｅ（ＲＣ）２、Ｐ（ＲＣ）、またはＮ（ＲＣ）であり、各ＲＣが、独立して（Ｃ１－Ｃ３０）ヒドロカルビルまたは（Ｃ１－Ｃ３０）ヘテロヒドロカルビルであり、Ｒ１およびＲ８が、独立して－Ｈ、（Ｃ１－－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、および式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、または式（ＩＶ）を有するラジカルからなる群から選択される。
【化2】
【0035】
式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、および（ＩＶ）では、Ｒ３１－３５、Ｒ４１－４８、またはＲ５１－５９の各々は、独立して（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、－Ｎ＝ＣＨＲＣ、－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、または－Ｈから選択され、Ｒ１またはＲ８のうちの少なくとも１つが、式（ＩＩ）、式（ＩＩＩ）、または式（ＩＶ）を有するラジカルであることを条件とし、式中、ＲＣ、ＲＮ、およびＲＰが、上に定義されるとおりである。
【0036】
式（Ｉ）では、Ｒ２－４、Ｒ５－７、またはＲ９－１６の各々は、独立して（Ｃ１－Ｃ４０）ヒドロカルビル、（Ｃ１－Ｃ４０）ヘテロヒドロカルビル、－Ｓｉ（ＲＣ）３、－Ｇｅ（ＲＣ）３、－Ｐ（ＲＰ）２、－Ｎ（ＲＮ）２、－Ｎ＝ＣＨＲＣ、－ＯＲＣ、－ＳＲＣ、－ＮＯ２、－ＣＮ、－ＣＦ３、ＲＣＳ（Ｏ）－、ＲＣＳ（Ｏ）２－、（ＲＣ）２Ｃ＝Ｎ－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｏ－、ＲＣＯＣ（Ｏ）－、ＲＣＣ（Ｏ）Ｎ（ＲＮ）－、（ＲＮ）２ＮＣ（Ｏ）－、ハロゲン、および－Ｈから選択され、ＲＣ、ＲＮ、およびＲＰが、上に定義されるとおりである。
【0037】
式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む触媒系は、オレフィン重合反応の金属系触媒を活性化するための当該技術分野で既知の任意の技術によって触媒的に活性にされ得る。例えば、式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含むものは、錯体を活性化助触媒と接触させるか、または錯体を活性化助触媒と組み合わせることによって、触媒的に活性にされ得る。本明細書に使用するのに好適な活性化助触媒としては、アルキルアルミニウム、ポリマーまたはオリゴマーアルモキサン（アルミノキサンとしても知られる）、中性ルイス酸、および非ポリマー、非配位性、イオン形成化合物（酸化条件下でのそのような化合物の使用を含む）が挙げられる。好適な活性化技術は、バルク電気分解である。前述の活性化助触媒および技法のうちの１つ以上の組み合わせもまた企図される。「アルキルアルミニウム」という用語は、モノアルキルアルミニウムジヒドリドもしくはモノアルキルアルミニウムジハライド、ジアルキルアルミニウムヒドリドもしくはジアルキルアルミニウムハライド、またはトリアルキルアルミニウムを意味する。ポリマーまたはオリゴマーアルモキサンの例としては、メチルアルモキサン、トリイソブチルアルミニウム修飾メチルアルモキサン、およびイソブチルアルモキサンが挙げられる。
【0038】
ルイス酸活性剤（助触媒）は、本明細書に記載されるように、１～３個の（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル置換基を含有する第１３族金属化合物を含む。第１３族金属化合物の例としては、トリ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）－置換アルミニウム化合物、またはトリ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）－ホウ素化合物が挙げられる。第１３族金属化合物の追加の例は、トリ（ヒドロカルビル）－置換アルミニウム、トリ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）－ホウ素化合物、トリ（（Ｃ１－Ｃ１０）アルキル）アルミニウム、トリ（（Ｃ６－Ｃ１８）アリール）ホウ素化合物、およびそれらのハロゲン化（過ハロゲン化を含む）誘導体である。第１３族金属化合物の他の例は、トリス（フルオロ－置換フェニル）ボラン、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランである。活性化助触媒は、トリス（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）ボレート（例えばトリチルテトラフルオロボレート）またはトリ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）アンモニウムテトラ（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）ボラン（例えば、ビス（オクタデシル）メチルアンモニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボラン）であり得る。本明細書で使用される場合、「アンモニウム」という用語は、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）４Ｎ＋、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）３Ｎ（Ｈ）＋、（（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビル）２Ｎ（Ｈ）２
＋、（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビルＮ（Ｈ）３
＋、またはＮ（Ｈ）４
＋である窒素カチオンを意味し、各（Ｃ１－Ｃ２０）ヒドロカルビルは、２つ以上存在する場合、同じであっても、異なっていてもよい。
【0039】
中性ルイス酸活性剤（助触媒）の組み合わせとしては、トリ（（Ｃ１～Ｃ４）アルキル）アルミニウムとハロゲン化トリ（（Ｃ６～Ｃ１８）アリール）ホウ素化合物、とりわけ、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランとの組み合わせを含む混合物が挙げられる。他の例は、そのような中性ルイス酸混合物とポリマーまたはオリゴマーアルモキサンとの組み合わせ、および単一の中性ルイス酸、とりわけトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランとポリマーまたはオリゴマーアルモキサンとの組み合わせである。（金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオロ－フェニルボラン）：（アルモキサン）［例えば（第４族金属－配位子錯体）：（トリス（ペンタフルオロ－フェニルボラン）：（アルモキサン）］のモルの数の比は、１：１：１～１：１０：３０、または１：１：１．５～１：５：１０であり得る。
【0040】
式（Ｉ）の金属－配位子錯体を含む触媒系を活性化して、１つ以上の助触媒、例えば、カチオン形成助触媒、強ルイス酸、またはそれらの組み合わせを組み合わせることによって、活性触媒組成物を形成することができる。好適な活性化助触媒としては、ポリマーまたはオリゴマーアルミノキサン、特にメチルアルミノキサン、ならびに不活性、相溶性、非配位性、イオン形成性化合物が挙げられる。例示的な好適な助触媒としては、変性メチルアルミノキサン（ＭＭＡＯ）、ビス（水素化タローアルキル）メチル、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート（１－）アミン、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【0041】
前述の活性化助触媒のうちの１つ以上を、互いに組み合わせて使用してもよい。トリ（（Ｃ１－Ｃ４）ヒドロカルビル）アルミニウム、トリ（（Ｃ１－Ｃ４）ヒドロカルビル）ボラン、またはホウ酸アンモニウムの混合物とオリゴマーまたはポリマーアルモキサン化合物との組み合わせが好ましい。式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル数対活性化助触媒のうちの１つ以上の総モル数の比は、１：１０，０００～１００：１である。比は、少なくとも１：５０００、または少なくとも１：１０００であり得、かつ１０：１以下、または１：１以下であり得る。アルモキサン単独を活性化助触媒として使用するときに用いられるアルモキサンの好ましいモル数は、式（Ｉ）の金属－配位子錯体のモル数の少なくとも１００倍であり得る。トリス（ペンタフルオロフェニル）ボラン単独を活性化助触媒として使用するとき、用いられ得るトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランのモル数対式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル数は、０．５：１～１０：１、１：１～６：１、または１：１～５：１の範囲である。残りの活性化助触媒は一般に、式（Ｉ）の１つ以上の金属－配位子錯体の総モル量におよそ等しいモル量で用いられる。
【0042】
繊維。
単独、または他の材料との組み合わせのいずれかの上記のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーは、繊維の第１の領域を形成する。
単独、または他の材料との組み合わせのいずれかの上記のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーは、繊維の第１の領域を形成する。
【0043】
繊維の第１の領域の少なくとも７５％、少なくとも８０％、少なくとも８５％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、少なくとも９７％、少なくとも９８％、少なくとも９９％、または少なくとも１００％（すべてのパーセントは、第１の領域の総重量に基づく重量パーセントである）は、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーであり得る。第１の領域の残りは、１つ以上の他のポリマーおよび／または１つ以上の添加剤などの追加の成分であり得る。他のポリマーは、別のポリエチレン（例えば、ポリエチレンホモポリマーまたはエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー）、プロピレン系ポリマー（例えば、ポリプロピレンホモポリマー、プロピレン－エチレンコポリマー、またはプロピレン／アルファ－オレフィンインターポリマー）であり得る。他のポリマーの量は、最大２５％であり得る。可能性のある添加剤としては、帯電防止剤、発色向上剤、染料、潤滑剤、ＴｉＯ２またはＣａＣＯ３などの充填剤、乳白剤、核剤、加工助剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工助剤、ＵＶ安定剤、ブロッキング防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤、臭気低減剤、抗真菌剤、およびそれらの組み合わせが挙げられ得るが、これらに限定されない。エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーポリマー組成物は、そのような添加剤を含むエチレン系ポリマー組成物の重量に基づいて、合計約０．０１、または約０．１、または約１～約２５、または約２０、または約１５、または約１０重量パーセントのそのような添加剤を含有し得る。
【0044】
本発明の繊維は、本発明に従ったエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を、単独で、または１つ以上のポリマーと組み合わせて、外層、例えばシースとして含み得る。本明細書で使用される場合、外層という用語は、繊維表面の少なくとも任意の一部分を指す。本発明の繊維は、本発明に従ったエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物を、単独で、または１つ以上のポリマーと組み合わせて、内層、例えばコアとして含み得る。本発明の繊維は、第２の領域と並んだまたはセグメント化されたパイに隣接した、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーを含み得る。
【0045】
第２の領域は、エチレン／アルファオレフィンインターポリマーとは異なるポリマー組成物を含む。例えば、第２の領域は、上記の添加剤を含むかまたは含まずに、ポリプロピレンなどの異なるポリオレフィン、またはポリエチレンテレフタレートもしくはポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、またはそれらの組み合わせを含み得る。第２の領域は、好ましくは、少なくとも７５、または少なくとも８０、または少なくとも８５、または少なくとも９０、または少なくとも９９重量パーセントのポリマー材料を含み、第２の領域の残りが、添加剤などの追加の成分であり得る。可能性のある添加剤としては、帯電防止剤、発色向上剤、染料、潤滑剤、ＴｉＯ２またはＣａＣＯ３などの充填剤、乳白剤、核剤、加工助剤、顔料、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工助剤、ＵＶ安定剤、ブロッキング防止剤、スリップ剤、粘着付与剤、難燃剤、抗菌剤、臭気低減剤、抗真菌剤、およびそれらの組み合わせが挙げられ得るが、これらに限定されない。エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーポリマー組成物は、そのような添加剤を含むエチレン系ポリマー組成物の重量に基づいて、約０．０１、または約０．１、または約１～約２５、または約２０、または約１５、または約１０重量パーセントの合計重量のそのような添加剤を含有し得る。
【0046】
第１の領域は、繊維の少なくとも２０、または少なくとも３０、または少なくとも４０、または少なくとも５０、または少なくとも６０、または少なくとも７０、または少なくとも８０重量％であり得る。第１の領域は、繊維の最大８０、またはｎ最大７０、または最大６０、または最大５０、または最大４０、または最大３０、または最大２０重量％であり得る。二成分繊維では、第２の領域は、繊維の少なくとも２０、または少なくとも３０、または少なくとも４０、または少なくとも５０、または少なくとも６０、または少なくとも７０、または少なくとも８０重量％、かつ繊維の最大８０、または最大７０、または最大６０、または最大５０、または最大４０、または最大３０、または最大２０重量％であり得る。あるいは、第１の成分または領域対第２の成分または領域の重量比は、少なくとも２０／８０、または少なくとも３０／７０、または少なくとも４０／６０であり得、かつ８０／２０以下、または７０／３０、または６０／４０以下である。
【0047】
本明細書で教示される繊維は、溶融紡糸を含む任意の従来の紡糸技術によって形成することができる。エチレン系ポリマー組成物は、異なる技術を介して、例えば溶融紡糸を介して、二成分繊維に形成される。そのような一成分繊維は、連続フィラメントであり得るか、あるいはステープル繊維であり得る。連続フィラメントをさらに捲縮および／または引き伸ばし、次いで切断してステープル繊維を生成することができる。例えば、ステープル繊維は、例えば、少なくとも０．２、または少なくとも０．５、または少なくとも１ｃｍ、かつ１６以下、または１２以下、または１０ｃｍ以下の長さを有する長さを有し得る。
【0048】
溶融紡糸では、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物、またはエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー組成物と１つ以上の他のポリマーとのブレンドは、溶融され、共押し出しされ、紡糸口金と呼ばれる金属板の微細なオリフィスを通って空気または他の気体中に押し出され、そこで冷却および固化されて、本発明の二成分繊維が形成される。固化したフィラメントは、エアジェット、回転ロール、またはゴデットを介して延伸され得、ウェブとしてコンベヤベルト上に敷かれ得る。
【0049】
本発明に従った本発明の二成分繊維は、不織布に形成され得る。本開示に従った不織布は、異なる技術を介して製造することができる。そのような方法としては、限定されないが、スパンボンドプロセス、カードウェブプロセス、ウェブを敷くためのエアレイドプロセスが挙げられ、ならびに限定されないが、サーモカレンダリングプロセス、接着剤結合プロセス、熱風結合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、エレクトロスピニングプロセス、およびそれらの組み合わせを含む方法によって結合される。布地は、接着剤積層、熱積層、押し出し積層、ニードルパンチング、水流交絡、およびそれらの組み合わせなどの多様な積層技術において、他の不織布またはフィルムにさらに積層することができる。有利なことに、本明細書に開示の不織布は、スパンボンディングプロセスによって成分ポリマー材料（複数可）から直接形成することができる。スパンボンドプロセスでは、不織布の製造は以下の工程：（ａ）紡糸口金から１つ以上のポリマー組成物のストランドを押し出す工程、（ｂ）一般に冷却されている空気流で１つ以上のポリマー組成物のストランドを急冷して、１つ以上のポリマー組成物の溶融ストランドの固化を促進する工程、（ｃ）空気圧でフィラメントを空気流に同伴させるか、またはテキスタイル繊維業界で通常使用されているタイプの機械延伸ロールの周囲に巻き付けることによってのいずれかによって加えられ得る延伸張力で、急冷ゾーンを通してフィラメントを前進させることによって、フィラメントを減衰させる工程、（ｄ）有孔表面、例えば、移動スクリーンまたは多孔性ベルト上で延伸ストランドをウェブに収集する工程、および（ｅ）緩いストランドのウェブを不織布に結合する工程、を含む。結合は、熱カレンダプロセス、接着結合プロセス、熱風結合プロセス、ニードルパンチプロセス、水流交絡プロセス、およびそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない、様々な手段によって達成することができる。
【0050】
本明細書に開示の繊維は、以下の特徴を有する：
【0051】
繊維は、少なくとも３ミクロン、または少なくとも５ミクロン、または少なくとも１０ミクロンかつ５０ミクロン未満、または３０ミクロン未満の直径を有し得る。
【0052】
繊維は、５０ｇ／９０００ｍ未満の範囲でフィラメント当たりのデニールのデニールを有し得る。５０ｇ／９０００ｍ未満のすべての個々の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、フィラメント当たりのデニールは、下限値０．１、０．５、１、５、１０、１５、１７、２０、２５、３０、３３、４０、または４４ｇ／９０００ｍ～上限値０．５、１、５、１０、１５、１７、２０、２５、３０、３３、４０、４４、または５０ｇ／９０００ｍであり得る。例えば、繊維は、４０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、３０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、２０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得るか、あるいは繊維は、１０ｇ／９０００ｍ未満の範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得るか、あるいは、繊維は、０．５～１０ｇ／９０００ｍの範囲のフィラメント当たりのデニールを有し得る。
【0053】
本明細書に開示の不織布は、以下の特徴を有し得る：
【0054】
本明細書に開示の布地は、比較的高い巻縮を提供する。そのような低レベルのビニル不飽和は、エチレン系ポリマー組成物に改善された加工性を即時に提供するので、エチレン系ポリマー組成物中で低レベルのビニル不飽和もまた重要である。
【0055】
スパンボンド不織布は、多層または積層構造に形成することができる。そのような多層構造は、少なくとも２つ以上の層を含み、少なくとも１つ以上の層は、本明細書に開示のスパンボンド不織布であり、１つ以上の他の層は、１つ以上のメルトブロー不織布層、１つ以上のウェットレイド不織布層、１つ以上のエアレイド不織布層、任意の不織布または溶融紡糸プロセスによって生成された１つ以上のウェブである、１つ以上のフィルム層から選択される。キャストフィルム、ブローフィルム、例えば、押出コーティング、スプレーコーティング、グラビアコーティング、プリンティング、ディッピング、キスローリング、またはブレードコーティングを介したコーティング組成物に由来する１つ以上のコーティング層など。積層構造は、任意の数の結合方法、熱結合、接着剤積層、水流交絡、ニードルパンチを介して接合され得る。構造は、Ｓ～ＳＸ、またはＳＸＸ、または、ＳＸＸＸ、またはＳＸＸＸＸ、またはＳＸＸＸＸＸの範囲であり得、Ｓが、本明細書に開示の不織布であり、Ｘが、フィルム、コーティング、もしくは任意の組み合わせの他の不織布材料であり得るか、またはＸのうちの１つ以上がまた、Ｓであり得る。追加のスパンボンド層は、本明細書に記載されるような、ならびに任意選択的に１つ以上のポリマーおよび／または添加剤と組み合わせた、エチレン系ポリマー組成物から作製され得る。
【0056】
ステープルまたはバインダ繊維の場合では、繊維は、ポリエチレン（ＰＥ）、ＰＰ、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの合成繊維、またはセルロース、レーヨン、もしくは綿などの天然繊維を含む多様な他の繊維と混合され得る。これらの繊維は、不織布ウェブにウェットレイド、エアレイド、またはカーディングすることができる。その後、不織布ウェブを他の材料に積層することができる。
【0057】
スパンボンド不織布は、おむつ、女性用衛生用品、成人用失禁用品、ワイプ、包帯、創傷包帯などの衛生吸収性製品、使い捨てスリッパと履物、隔離ガウン、手術用ガウン、手術用ドレープとカバー、手術用スクラブスーツ、キャップ、マスク、医療用パッケージなどの医療用用途など、様々な最終用途に使用することができるが、これらに限定されない。
【0058】
繊維は、少なくとも２、または少なくとも２．５、または少なくとも３ｍｍ－１の曲率（曲線の半径の逆数）を特徴とし得る。例えば、ポリプロピレンコア上のシースとして本明細書に記載のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーを有する繊維は、約０．１～０．３（または０．１４～０．２８）ＭＰａの圧力で約４／１の長さ対直径比を有するダイを通して２３０～２５０℃（好ましくは約２４０℃）の温度で押し出されると、少なくとも２、または少なくとも２．５、または少なくとも３の曲率を有し得る。これらの条件下では、曲率は、最大１５または１２ｍｍ－１であり得る。別の例として、ポリプロピレンコア上のシースとして本明細書に記載のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーを有する繊維は、約０．１～０．３（または０．１４～０．２８）ＭＰａの圧力で約４／１の長さ対直径比を有するダイを通して２００～２２０℃（好ましくは約２１０℃）の温度で押し出されると、少なくとも２の曲率を有し得る。
【0059】
試験方法
密度
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーの密度測定は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２、方法Ｂに従って行った。
密度
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーの密度測定は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２、方法Ｂに従って行った。
【0060】
メルトインデックス（Ｉ２）および（Ｉ１０）
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ２）値は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０℃、２．１６ｋｇで測定する。同様に、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ１０）値は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０℃、１０ｋｇで測定する。値はｇ／１０分で報告し、これは１０分当たりに溶出したグラムに対応する。
動的機械分光法（ＤＭＳ）
エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ２）値は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０℃、２．１６ｋｇで測定する。同様に、エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのメルトインデックス（Ｉ１０）値は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って、１９０℃、１０ｋｇで測定する。値はｇ／１０分で報告し、これは１０分当たりに溶出したグラムに対応する。
動的機械分光法（ＤＭＳ）
【0061】
試料を、１０ＭＰａの圧力下で、１７７℃で５分間、厚さ３ｍｍ×直径２５ｍｍの円形プラークに圧縮成形する。次いで、試料を圧縮機から取り出し、カウンター上に置いて冷却する。圧縮成形したプラークに、窒素パージ下で、２５ｍｍ平行プレートを備えたＡＲＥＳひずみ制御レオメータ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を用いて一定温度周波数掃引測定を実施する。各測定では、レオメータを少なくとも３０分間熱的に平衡化し、その後ギャップをゼロ点規正する。試料ディスクをプレート上に置き、１９０℃で５分間溶融させる。次いで、プレートを２ｍｍのギャップまで閉じ、試料をトリミングし、次いで試験を開始する。温度平衡を可能にするために、その方法をさらに５分間の遅延を組み込んでもよい。実験は、１９０℃で、０．１～１００ラジアン／秒の周波数範囲にわたり、１０間隔ごとに５つの点で実施する。ひずみ振幅は、１０％で一定である。振幅および相に関して応力応答を分析し、それから貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ”）、複素弾性率（Ｇ＊）、動的粘度（η＊）、およびｔａｎδ（またはタンデルタ）を計算する。１ラジアン／秒のタンデルタおよび１００ラジアン／秒のタンデルタが得られる。
【0062】
改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）
改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）試験を、ＩＲ－５検出器（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ（Ｓｐａｉｎ））および二角度光散乱検出器モデル２０４０（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ、現在はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を備えたＣｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ Ｅｌｕｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ機器（ＣＥＦ）（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ（Ｓｐａｉｎ））を用いて実施する。ＩＣＣＤカラムには、金でコーティングしたニッケル粒子（Ｂｒｉｇｈｔ ７ＧＮＭ８－ＮｉＳ、Ｎｉｐｐｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．）を１５ｃｍ（長さ）×１／４インチ（ＩＤ）のステンレス管に充填する。カラムの充填およびコンディショニングは、参考文献（Ｃｏｎｇ，Ｒ；Ｐａｒｒｏｔｔ，Ａ．；Ｈｏｌｌｉｓ，Ｃ．；Ｃｈｅａｔｈａｍ，Ｍ．ＷＯ２０１７０４０１２７Ａ１）に従ったスラリー方法を用いる。トリクロロベンゼン（ＴＣＢ）スラリー充填の最終圧力は、１５０バールである。カラムは、検出器オーブンのＩＲ－５検出器の直前に設置する。溶出液として、オルト－ジクロロベンゼン（ＯＤＣＢ、９９％無水グレードまたはテクニカルグレード）を使用する。シリカゲル４０（粒径０．２～０．５ｍｍ、カタログ番号１０１８１－３）をＥＭＤ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手し、ＯＤＣＢ溶媒の乾燥に使用することができる。ＩＣＣＤ機器は、窒素（Ｎ２）パージ機能を有するオートサンプラを備える。使用前に、乾燥Ｎ２とともにＯＤＣＢを１時間スパージする。試料調製は、オートサンプラを１６０℃で１時間振とうさせながら、４ｍｇ／ｍｌ（特記しない限り）で行う。注入量は３００μｌである。ＩＣＣＤの温度プロファイルは、３℃／分で１０５℃～３０℃での結晶化、次いで３０℃で２分間の熱平衡（２分に設定した可溶性画分溶出時間を含む）、続いて３℃／分で３０℃～１４０℃での加熱である。溶出中の流量は、０．５０ｍｌ／分である。データは、１つのデータ点／秒で収集する。カラム温度較正は、標準物質の直鎖状ホモポリマーポリエチレン（ゼロのコモノマー含有量、１．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）、従来のゲル浸透クロマトグラフィーによるおよそ２．６の多分散度Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）を有する、１．０ｍｇ／ｍＬ）、およびＯＤＣＢ中のエイコサン（２ｍｇ／ｍＬ）の混合物を使用して実施することができる。ＩＣＣＤ温度較正は、（１）エイコサンの測定されたピーク溶出温度から３０．００℃を差し引いた間の温度オフセットとして定義される、遅延体積を計算する工程、（２）溶出温度の温度オフセットを、ＩＣＣＤ未修正温度データから除算する工程。（この温度オフセットは、溶出温度、溶出流量などの実験条件の関数であることに留意する）、（３）直鎖状ホモポリマーポリエチレン標準物質が１０１．０℃でピーク温度を有し、エイコサンが３０．０℃のピーク温度を有するように、３０．００℃～１４０．００℃の範囲にわたる溶出温度を変換する線形較正直線を作成する工程、（４）３０℃で等温的に測定された可溶性画分について、参考文献（Ｃｅｒｋ ａｎｄ Ｃｏｎｇ ｅｔ ａｌ．，ＵＳ９，６８８，７９５）に従って３℃／分の溶出加熱速度を使用することによって、３０．０℃未満の溶出温度を直線的に外挿する工程、の４つの工程からなる。
改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）試験を、ＩＲ－５検出器（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ（Ｓｐａｉｎ））および二角度光散乱検出器モデル２０４０（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ、現在はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を備えたＣｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ Ｅｌｕｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ機器（ＣＥＦ）（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ（Ｓｐａｉｎ））を用いて実施する。ＩＣＣＤカラムには、金でコーティングしたニッケル粒子（Ｂｒｉｇｈｔ ７ＧＮＭ８－ＮｉＳ、Ｎｉｐｐｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．）を１５ｃｍ（長さ）×１／４インチ（ＩＤ）のステンレス管に充填する。カラムの充填およびコンディショニングは、参考文献（Ｃｏｎｇ，Ｒ；Ｐａｒｒｏｔｔ，Ａ．；Ｈｏｌｌｉｓ，Ｃ．；Ｃｈｅａｔｈａｍ，Ｍ．ＷＯ２０１７０４０１２７Ａ１）に従ったスラリー方法を用いる。トリクロロベンゼン（ＴＣＢ）スラリー充填の最終圧力は、１５０バールである。カラムは、検出器オーブンのＩＲ－５検出器の直前に設置する。溶出液として、オルト－ジクロロベンゼン（ＯＤＣＢ、９９％無水グレードまたはテクニカルグレード）を使用する。シリカゲル４０（粒径０．２～０．５ｍｍ、カタログ番号１０１８１－３）をＥＭＤ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手し、ＯＤＣＢ溶媒の乾燥に使用することができる。ＩＣＣＤ機器は、窒素（Ｎ２）パージ機能を有するオートサンプラを備える。使用前に、乾燥Ｎ２とともにＯＤＣＢを１時間スパージする。試料調製は、オートサンプラを１６０℃で１時間振とうさせながら、４ｍｇ／ｍｌ（特記しない限り）で行う。注入量は３００μｌである。ＩＣＣＤの温度プロファイルは、３℃／分で１０５℃～３０℃での結晶化、次いで３０℃で２分間の熱平衡（２分に設定した可溶性画分溶出時間を含む）、続いて３℃／分で３０℃～１４０℃での加熱である。溶出中の流量は、０．５０ｍｌ／分である。データは、１つのデータ点／秒で収集する。カラム温度較正は、標準物質の直鎖状ホモポリマーポリエチレン（ゼロのコモノマー含有量、１．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）、従来のゲル浸透クロマトグラフィーによるおよそ２．６の多分散度Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ）を有する、１．０ｍｇ／ｍＬ）、およびＯＤＣＢ中のエイコサン（２ｍｇ／ｍＬ）の混合物を使用して実施することができる。ＩＣＣＤ温度較正は、（１）エイコサンの測定されたピーク溶出温度から３０．００℃を差し引いた間の温度オフセットとして定義される、遅延体積を計算する工程、（２）溶出温度の温度オフセットを、ＩＣＣＤ未修正温度データから除算する工程。（この温度オフセットは、溶出温度、溶出流量などの実験条件の関数であることに留意する）、（３）直鎖状ホモポリマーポリエチレン標準物質が１０１．０℃でピーク温度を有し、エイコサンが３０．０℃のピーク温度を有するように、３０．００℃～１４０．００℃の範囲にわたる溶出温度を変換する線形較正直線を作成する工程、（４）３０℃で等温的に測定された可溶性画分について、参考文献（Ｃｅｒｋ ａｎｄ Ｃｏｎｇ ｅｔ ａｌ．，ＵＳ９，６８８，７９５）に従って３℃／分の溶出加熱速度を使用することによって、３０．０℃未満の溶出温度を直線的に外挿する工程、の４つの工程からなる。
【0063】
ＩＣＣＤのコモノマー含有量の検量線（溶出温度（Ｔ）に対するモルパーセントでのコモノマー含有量）は、既知のコモノマー含有量を有する１２個の標準物質（直鎖状エチレンホモポリマー、およびシングルサイトメタロセン触媒で作製した３５，０００～１２８，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の重量平均分子量を有する１１個のエチレン－オクテンランダムコポリマー）を使用することによって行う。これらの標準物質はすべて、４ｍｇ／ｍＬで以前に指定したのと同じ方式で分析する。モルパーセントでのコモノマー含有量および溶出曲線上のそのピーク温度は、以下のとおりである。
【数2】
【0064】
ＩＣＣＤ溶出プロファイルにおけるピークおよび半値全幅の決定
単一のベースラインをＩＲ測定シグナルから除算して、その最低および最高溶出温度（典型的には３５℃～１１９℃）においてゼロ相対質量で開始および終了する相対質量溶出プロファイルプロットを作成する。便宜上、これは１に等価な全体の面積に対して正規化された量として表す。ＩＣＣＤからの相対質量溶出プロファイルプロットでは、各温度（Ｔ）での重量分率（ｗＴ（Ｔ））を得ることができる。プロファイル（ｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔ））は、ＩＣＣＤからの温度工程を０．２００℃上昇させながら３５．０℃～１１９．０℃であり、以下のものである。
単一のベースラインをＩＲ測定シグナルから除算して、その最低および最高溶出温度（典型的には３５℃～１１９℃）においてゼロ相対質量で開始および終了する相対質量溶出プロファイルプロットを作成する。便宜上、これは１に等価な全体の面積に対して正規化された量として表す。ＩＣＣＤからの相対質量溶出プロファイルプロットでは、各温度（Ｔ）での重量分率（ｗＴ（Ｔ））を得ることができる。プロファイル（ｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔ））は、ＩＣＣＤからの温度工程を０．２００℃上昇させながら３５．０℃～１１９．０℃であり、以下のものである。
【数3】
【0065】
ｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔ溶出プロファイルでは、単一のピークは、中央に１つの最高点を有し、両側（低温側および高温側）に２つの最低点を有する曲線として定義される。２つの最低点の両方の高さは、最高点の高さよりも少なくとも１０％低い必要がある。最低点の一方または両方が、最高点の高さよりも１０％未満低い高さを有する場合、すなわち、最低点の一方または両方が、最高点の高さの９０％超の高さを有する場合、そのような曲線は、別のピークに関連するショルダーと見なされるが、ピーク自体ではない。次いで、各個別のピークを、ｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔ溶出プロファイルプロットにおけるそのピークの最大高さの５０％での摂氏度で幅を測定する。この幅は、ピークの半値全幅と呼ばれる。
【0066】
ＩＣＣＤ溶出プロファイルが複数のピークを有する場合、ピーク間の分離点（Ｔ分離）は、隣接する２つのピークの最低点として定義することができる。ｎ番目のピーク（ＷＴピークｎ）の重量分率は、以下の等式に従って計算することができる。
式中、ピーク１、ピーク２、…、およびピークｎは、低温から高温の順のピークであり、Ｔ分離、ｎは、ｎピークとｎ＋１ピークとの間の分離点である。
【数4】
【0067】
半値全幅は、その個々のピークの最大ピーク高さの半分での前部温度の第１の交点と後部温度の第１の交点との間の温度差として定義される。最大ピークの半分での前部温度は３５．０℃から前方に検索され、最大ピークの半分の後部温度は、１１９．０℃から後方に検索される。
【0068】
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）は、図１にグラフで示されている以下の工程に従って、ＩＣＣＤによるｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔ溶出プロファイルから計算する。
（１）３５．０℃～１１９．０℃の範囲で、温度工程を０．２００℃上昇させながらＩＣＣＤからｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔ溶出プロファイルを得る工程。３５℃～１１９℃での総重量分率を１．０に正規化し、等式２に従う必要がある。
（２）以下の式に従って、累積重量分率０．５００での温度中央値（Ｔ中央値）を計算する工程、
（３）等式１に従い、コモノマー含有量検量線を使用することによって、中央温度（Ｔ中央）におけるモル％での対応する中央コモノマー含有量（Ｃ中央）を計算する工程。
（４）組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、３５．０℃～１１９．０℃の、０．５＊Ｃ中央～１．５＊Ｃ中央の範囲のコモノマー含量を有するポリマー鎖の総重量分率として定義される。式１に基づいて、０．５＊Ｃ中央に対応する温度Ｔ１、および１．５＊Ｃ中央に対応する温度Ｔ２を見出す工程。組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、次のようにＴ１とＴ２との間の重量分率（ｗＴ（Ｔ））ｖｓ．温度（Ｔ）プロットから得ることができる。
Ｔ中央が９８．０℃より高い場合、組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、０．９５として定義される。
（５）３５．０℃～１１９．０℃における最高ピークでの各データ点を検索することにより、ＩＣＣＤのｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔプロファイルから最大ピーク高さ（Ｔｐ）での温度を得（２つのピークが同一の高さである場合、低温ピークを選択する）、ピーク温度の差が各ピークの半値全幅の合計の１．１倍以上のとき、インターポリマー組成物の半値幅は、各々のピークの半値全幅の算術平均として計算する工程。ピーク温度の差が、各ピークの半値全幅の合計の１．１倍未満である場合、インターポリマー組成物の半値幅は、最高温度ピークの半値全幅として定義される。
（６）以下の式に従って温度の標準偏差（Ｓｔｄｅｖ）を計算する工程。
（７）コモノマー分布定数（ＣＤＣ）を、以下の等式から計算する工程
コモノマー分布定数（ＣＤＣ）は、図１にグラフで示されている以下の工程に従って、ＩＣＣＤによるｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔ溶出プロファイルから計算する。
（１）３５．０℃～１１９．０℃の範囲で、温度工程を０．２００℃上昇させながらＩＣＣＤからｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔ溶出プロファイルを得る工程。３５℃～１１９℃での総重量分率を１．０に正規化し、等式２に従う必要がある。
（２）以下の式に従って、累積重量分率０．５００での温度中央値（Ｔ中央値）を計算する工程、
【数5】
（４）組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、３５．０℃～１１９．０℃の、０．５＊Ｃ中央～１．５＊Ｃ中央の範囲のコモノマー含量を有するポリマー鎖の総重量分率として定義される。式１に基づいて、０．５＊Ｃ中央に対応する温度Ｔ１、および１．５＊Ｃ中央に対応する温度Ｔ２を見出す工程。組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）は、次のようにＴ１とＴ２との間の重量分率（ｗＴ（Ｔ））ｖｓ．温度（Ｔ）プロットから得ることができる。
【数6】
（５）３５．０℃～１１９．０℃における最高ピークでの各データ点を検索することにより、ＩＣＣＤのｗＴ（Ｔ）ｖｓ．Ｔプロファイルから最大ピーク高さ（Ｔｐ）での温度を得（２つのピークが同一の高さである場合、低温ピークを選択する）、ピーク温度の差が各ピークの半値全幅の合計の１．１倍以上のとき、インターポリマー組成物の半値幅は、各々のピークの半値全幅の算術平均として計算する工程。ピーク温度の差が、各ピークの半値全幅の合計の１．１倍未満である場合、インターポリマー組成物の半値幅は、最高温度ピークの半値全幅として定義される。
（６）以下の式に従って温度の標準偏差（Ｓｔｄｅｖ）を計算する工程。
【数7】
【数8】
【0069】
従来のゲル浸透クロマトグラフィー（従来型ＧＰＣ）およびＭＷＣＤＩ
クロマトグラフのシステムは、内蔵型ＩＲ５赤外線検出器（ＩＲ５）を備えたＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ，Ｓｐａｉｎ）高温ＧＰＣクロマトグラフからなる。オートサンプラのオーブンコンパートメントは、１６０℃に設定し、カラムコンパートメントは、１５０℃に設定する。使用したカラムは、４つのＡｇｉｌｅｎｔ「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０ミクロンの直線混合床カラムである。使用したクロマトグラフの溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有する。溶媒源は窒素注入される。使用される注入体積は、２００マイクロリットルであり、流量は、１．０ミリリットル／分である。
クロマトグラフのシステムは、内蔵型ＩＲ５赤外線検出器（ＩＲ５）を備えたＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ，Ｓｐａｉｎ）高温ＧＰＣクロマトグラフからなる。オートサンプラのオーブンコンパートメントは、１６０℃に設定し、カラムコンパートメントは、１５０℃に設定する。使用したカラムは、４つのＡｇｉｌｅｎｔ「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０ミクロンの直線混合床カラムである。使用したクロマトグラフの溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有する。溶媒源は窒素注入される。使用される注入体積は、２００マイクロリットルであり、流量は、１．０ミリリットル／分である。
【0070】
ＧＰＣカラムセットの較正は、５８０～８，４００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の分子量を有し、個々の分子量間に少なくとも１０の間隔を空けて、６つの「カクテル」混合物中に配置した、少なくとも２０の狭い分子量分布ポリスチレン標準物質を用いて実施する。標準物質はＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから購入する。ポリスチレン標準物質は、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量の場合は「５０ミリリットルの溶媒中０．０２５グラム」で、および１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ未満の分子量の場合は「５０ミリリットルの溶媒中０．０５グラム」で調製する。８０℃で穏やかに３０分間撹拌しながら、ポリスチレン標準物質を溶解する。ポリスチレン標準ピーク分子量を、以下の等式を使用してエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー分子量に変換する（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．，６， ６２１（１９６８）に記載されている）。
Ｍポリエチレン＝Ａ×（Ｍポリエチレン）（等式７）
式中、Ｍは分子量であり、Ａは０．４３１５の値を有し、Ｂは１．０に等しい。
Ｍポリエチレン＝Ａ×（Ｍポリエチレン）（等式７）
式中、Ｍは分子量であり、Ａは０．４３１５の値を有し、Ｂは１．０に等しい。
【0071】
五次多項式を使用して、それぞれのエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーに等価な較正点を適合させる。ＮＩＳＴ標準ＮＢＳ１４７５を５２，０００ｇ／ｍｏｌの分子量で得られるように、Ａに対してわずかな調整（約０．３９～０．４４）を行い、カラム分解能およびバンド広がり効果を補正する。
【0072】
ＧＰＣカラムセットの合計プレートカウントは、（「５０ミリリットルのＴＣＢ中０．０４ｇ」で調製し、穏やかに撹拌しながら２０分間溶解した）エイコサンを用いて実施する。プレートカウント（等式８）および対称性（等式９）を、以下の等式に従って２００マイクロリットルの注入で測定する。
式中、ＲＶはミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピーク最大値はピークの最大高さであり、半分の高さはピーク最大値の１／２の高さである。
式中、ＲＶはミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピーク最大値はピークの最大位置であり、１／１０の高さはピーク最大値の１／１０の高さであり、リアピークはピーク最大値よりも後の保持体積でのピークテールを指し、フロントピークはピーク最大値よりも前の保持体積でのピークフロントを指す。クロマトグラフィーシステムのプレート計数は２２，０００超であるべきであり、対称性は０．９８～１．２２であるべきである。
【数9】
【数10】
【0073】
試料はＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ「Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ」ソフトウェアを用いて半自動式で調製する。これは、試料の目標重量を２ｍｇ／ｍｌとし、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ高温オートサンプラを介して、予め窒素注入されたセプタキャップ付きバイアルに溶媒（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有）を添加する。試料を、「低速」振とう下で、１６０℃で３時間溶解させる。
【0074】
Ｍｎ（ＧＰＣ）、Ｍｗ（ＧＰＣ）、およびＭｚ（ＧＰＣ）の計算は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェア、等間隔の各データ収集点ｉ（ＩＲｉ）でベースラインを除算したＩＲクロマトグラム、および等式７からの点ｉの狭い標準検量線から得たエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー等価分子量（ｇ／ｍｏｌでのＭポリエチレン、ｉ）を使用して、等式１１ａ～ｃに従うＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲクロマトグラフの内蔵型ＩＲ５検出器（測定チャネル）を使用したＧＰＣの結果に基づく。続いて、ＧＰＣ分子量分布（ＧＰＣ－ＭＷＤ）プロット（ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）ｖｓ．ｌｇＭＷプロット（ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）が、ｌｇＭＷの分子量を有するインターポリマー分子の重量分率である））を得ることができる。分子量はｇ／ｍｏｌであり、ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）は等式１０に従う。
【数11】
【0075】
数平均分子量Ｍｎ（ＧＰＣ）、重量平均分子量Ｍｗ（ＧＰＣ）およびｚ平均分子量Ｍｚ（ＧＰＣ）は、以下の等式のように計算することができる。
【数12】
【数13】
【数14】
【0076】
経時的な偏差をモニタリングするために、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲシステムで制御されたマイクロポンプを介して各試料に流量マーカー（デカン）を導入する。この流量マーカー（ＦＭ）を使用して、試料（ＲＶ（ＦＭ試料））内のそれぞれのデカンピークのＲＶを、狭い標準較正（ＲＶ（ＦＭ較正））内のデカンピークのＲＶと整列させることによって、各試料のポンプ流量（流量（公称））を線形に補正する。次いで、デカンマーカーピークの時間におけるあらゆる変化は、実験全体の流量（流量（有効））における線形シフトに関連すると仮定する。流量マーカーピークのＲＶ測定の最高精度を促進するために、最小二乗フィッティングルーチンを使用して、流量マーカー濃度クロマトグラムのピークを二次方程式に適合する。次に、二次方程式の一次導関数を使用して、真のピーク位置を求める。流量マーカーピークに基づいてシステムを較正した後、（狭い標準較正に関して）有効流量を等式１２のように計算する。流量マーカーピークの処理は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを介して行う。許容可能な流量補正は、有効流量が公称流量の０．５％以内であるようになされる。
流量有効＝流量公称××（ＲＶ（ＦＭ較正済み）／ＲＶ（ＦＭ試料））（等式１２）
流量有効＝流量公称××（ＲＶ（ＦＭ較正済み）／ＲＶ（ＦＭ試料））（等式１２）
【0077】
ＩＲ５検出器比の較正は、少なくとも８個のエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマー標準物質（１つのポリエチレンホモポリマーおよび７つのエチレン／オクテンコポリマー）のホモポリマー（０ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ）～およそ５０ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ（式中、総Ｃ＝骨格中の炭素＋分岐中の炭素）の範囲の既知の短鎖分岐（ＳＣＢ）頻度（１３Ｃ ＮＭＲ方法で測定される）を使用して実施することができる。各標準物質は、ＧＰＣによって決定して、３６，０００ｇ／ｍｏｌ～１２６，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有する。各標準物質は、ＧＰＣによって決定して、２．０～２．５の分子量分布（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））を有する。「ＩＲ５メチルチャネルセンサのベースラインを除算した面積応答」対「ＩＲ５測定チャネルセンサのベースラインを除算した面積応答」の「ＩＲ５面積比（または「ＩＲ５メチルチャネル面積／ＩＲ５測定チャネル面積」）」（ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒによって供給される標準フィルターおよびフィルターホイール：部品番号ＩＲ５＿ＦＷＭ０１は、ＧＰＣ－ＩＲ機器の一部として含まれる）を、「ＳＣＢ」標準物質の各々について計算する。「ＩＲ５面積比」に対するＳＣＢ頻度の直線適合は、以下の等式の形態で構築する。
ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ＝Ａ０＋［Ａ１ｘ（ＩＲ５メチルチャネル面積／ＩＲ５測定チャネル面積）］（等式１３）
式中、Ａ０はゼロの「ＩＲ５面積比」における「ＳＣＢ／１０００合計Ｃ」の切片であり、Ａ１は「ＳＣＢ／１０００合計Ｃ」対「ＩＲ５面積比」の傾きであり、「ＩＲ５面積比」の関数としての「ＳＣＢ／１０００合計Ｃ」の増加を表す
ＳＣＢ／１０００個の総Ｃ＝Ａ０＋［Ａ１ｘ（ＩＲ５メチルチャネル面積／ＩＲ５測定チャネル面積）］（等式１３）
式中、Ａ０はゼロの「ＩＲ５面積比」における「ＳＣＢ／１０００合計Ｃ」の切片であり、Ａ１は「ＳＣＢ／１０００合計Ｃ」対「ＩＲ５面積比」の傾きであり、「ＩＲ５面積比」の関数としての「ＳＣＢ／１０００合計Ｃ」の増加を表す
【0078】
「ＩＲ５メチルチャネルセンサ」によって生成したクロマトグラムについての一連の直線ベースラインを除算したクロマトグラフィーの高さを、カラム溶出体積の関数として確立して、ベースライン補正クロマトグラム（メチルチャネル）を生成する。「ＩＲ５測定チャネル」によって生成したクロマトグラムについての一連の直線ベースラインを除算したクロマトグラフィーの高さを、カラム溶出体積の関数として確立して、ベースライン補正クロマトグラム（測定チャネル）を生成する。
【0079】
「ベースライン補正クロマトグラム（メチルチャネル）」対「ベースライン補正クロマトグラム（測定チャネル）」の「ＩＲ５高さ比」は、試料積分境界にわたって各カラム溶出体積指数（各々等間隔に離間した指数、１ｍｌ／分の溶出における１秒当たりの１データ点を表す）で計算する。「ＩＲ５高さ比」に係数Ａ１を乗算し、係数Ａ０をこの結果に加算して、試料の予測ＳＣＢ頻度を生成する。以下の等式１４のように、結果をモルパーセントコモノマーに変換する。
モルパーセントコモノマー＝｛ＳＣＢｆ／［ＳＣＢｆ＋（（１０００－ＳＣＢｆ＊コモノマーの長さ）／２）］｝＊１００（等式１４）
式中、「ＳＣＢｆ」は、「１０００個の総Ｃ当たりのＳＣＢ」であり、「コモノマーの長さ」は、コモノマーの炭素数、例えば、オクテンでは８、ヘキセンでは６などである。
モルパーセントコモノマー＝｛ＳＣＢｆ／［ＳＣＢｆ＋（（１０００－ＳＣＢｆ＊コモノマーの長さ）／２）］｝＊１００（等式１４）
式中、「ＳＣＢｆ」は、「１０００個の総Ｃ当たりのＳＣＢ」であり、「コモノマーの長さ」は、コモノマーの炭素数、例えば、オクテンでは８、ヘキセンでは６などである。
【0080】
Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄの方法（上記、等式７）を使用して各溶出体積指数を分子量値（Ｍｗｉ）に変換する。「モルパーセントコモノマー」を、Ｉｇ（Ｍｗｉ）の関数としてプロットし、傾きは、２０，０００のＭｗｉ～２００，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗｉで計算する（鎖末端に対する末端基の補正はこの計算では省略する）。線形回帰を使用して、２０，０００～２００，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗｉ間の傾きを計算し、濃度クロマトグラムの高さ（ｗｔＧＰＣ（ｌｇＭＷ）ｖｓ．ｌｇＭＷプロット）が、クロマトグラムのピーク高さの少なくとも１０％である。この傾きは、分子量でのコモノマー分布指数（ＭＷＣＤＩ）として定義される。
【0081】
ゼロ剪断粘度比（ＺＳＶＲ）
ゼロ剪断粘度比は、以下の等式に従って、等価重量平均分子量（Ｍｗ（ＧＰＣ））での分岐ポリエチレン材料のゼロ剪断粘度（ＺＳＶ）対直鎖状ポリエチレン材料のＺＳＶの比（ＡＮＴＥＣの議事録を参照されたい）として定義される。
ゼロ剪断粘度比は、以下の等式に従って、等価重量平均分子量（Ｍｗ（ＧＰＣ））での分岐ポリエチレン材料のゼロ剪断粘度（ＺＳＶ）対直鎖状ポリエチレン材料のＺＳＶの比（ＡＮＴＥＣの議事録を参照されたい）として定義される。
【数15】
【0082】
インターポリマーのＺＳＶ値（η０Ｂ）を、下述の方法を介して１９０℃でのクリープ試験から得る。Ｍｗ（ＧＰＣ）値は、上に論じた従来のＧＰＣ法（等式１１ｂ）によって決定する。直鎖状ポリエチレンのＺＳＶ（η０Ｌ）とそのＭｗ（ＧＰＣ）との間の相関性は、一連の直鎖状ポリエチレン標準物質に基づいて確立する。ＺＳＶ－Ｍｗ（ＧＰＣ）の関係性についての説明は、ＡＮＴＥＣの議事録：Ｋａｒｊａｌａ ｅｔ ａｌ．，Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｏｗ Ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ Ｌｏｎｇ－ｃｈａｉｎ Ｂｒａｎｃｈｉｎｇ ｉｎ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ，Ａｎｎｕａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ－Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ（２００８），６６ｔｈ ８８７－８９１に見出すことができる。
【0083】
クリープ試験
インターポリマーのＺＳＶ値（η０Ｂ）は、ＤＨＲ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）を使用して、窒素環境中１９０℃での一定応力レオメータクリープ試験から得る。互いに平行に配置された２つの直径２５ｍｍのプレート固定具の間の流れを試料に施す。試料は、インターポリマーのペレットを約１．５～２．０ｍｍの厚さの円形プラークに圧縮成形することによって調製する。プラークを直径２５ｍｍのディスクにさらにカットし、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのプレート固定具の間に挟む。試料を充填した後、プレート固定具間のギャップを１．５ｍｍに設定する前に、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのオーブンを５分間閉じ、オーブンを開いて試料の縁部をトリミングし、オーブンを再び閉じる。クリープ試験の前後に、１９０℃、３００秒の浸漬時間、および１０％のひずみで０．１～１００ラジアン／秒の対数周波数掃引を行い、試料が劣化したかどうかを決定する。定常状態の剪断速度がニュートン領域にあるのに十分に低いことを確実にするために、試料のすべてに２０Ｐａの一定の低剪断応力を加える。定常状態は、「ｌｇ（Ｊ（ｔ））ｖｓ．ｌｇ（ｔ）」（式中、Ｊ（ｔ）がクリープコンプライアンスであり、ｔがクリープ時間である）のプロットの最後の１０％の時間枠内のデータについて線形回帰を取ることによって決定する。線形回帰の傾きが０．９７より大きい場合、定常状態に達したと見なし、次いでクリープ試験を停止する。この試験におけるすべての場合において、傾きは、１時間以内に基準を満たす。定常状態の剪断速度は、「εｖｓ．ｔ」（式中、εがひずみである）のプロットの最後の１０％の時間枠内のデータ点のすべての線形回帰の傾きから決定する。ゼロ剪断粘度は、加えられた応力の定常状態の剪断速度に対する比から決定される。
インターポリマーのＺＳＶ値（η０Ｂ）は、ＤＨＲ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）を使用して、窒素環境中１９０℃での一定応力レオメータクリープ試験から得る。互いに平行に配置された２つの直径２５ｍｍのプレート固定具の間の流れを試料に施す。試料は、インターポリマーのペレットを約１．５～２．０ｍｍの厚さの円形プラークに圧縮成形することによって調製する。プラークを直径２５ｍｍのディスクにさらにカットし、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのプレート固定具の間に挟む。試料を充填した後、プレート固定具間のギャップを１．５ｍｍに設定する前に、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔのオーブンを５分間閉じ、オーブンを開いて試料の縁部をトリミングし、オーブンを再び閉じる。クリープ試験の前後に、１９０℃、３００秒の浸漬時間、および１０％のひずみで０．１～１００ラジアン／秒の対数周波数掃引を行い、試料が劣化したかどうかを決定する。定常状態の剪断速度がニュートン領域にあるのに十分に低いことを確実にするために、試料のすべてに２０Ｐａの一定の低剪断応力を加える。定常状態は、「ｌｇ（Ｊ（ｔ））ｖｓ．ｌｇ（ｔ）」（式中、Ｊ（ｔ）がクリープコンプライアンスであり、ｔがクリープ時間である）のプロットの最後の１０％の時間枠内のデータについて線形回帰を取ることによって決定する。線形回帰の傾きが０．９７より大きい場合、定常状態に達したと見なし、次いでクリープ試験を停止する。この試験におけるすべての場合において、傾きは、１時間以内に基準を満たす。定常状態の剪断速度は、「εｖｓ．ｔ」（式中、εがひずみである）のプロットの最後の１０％の時間枠内のデータ点のすべての線形回帰の傾きから決定する。ゼロ剪断粘度は、加えられた応力の定常状態の剪断速度に対する比から決定される。
【0084】
１Ｈ ＮＭＲ法
原液（３．２６ｇ）を１０ｍｍのＮＭＲ管内の０．１３３ｇのポリマー試料に添加する。原液は、テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ）およびペルクロロエチレン（重量で５０：５０）と、０．００１ＭのＣｒ３＋との混合物である。管内の溶液を５分間Ｎ２でパージして酸素量を減少させる。蓋をした試料管を室温で一晩放置して、ポリマー試料を膨潤させた。試料を１１０℃で周期的にボルテックス混合しながら溶解させる。試料は、不飽和の一因となり得る添加剤、例えばエルカミドなどのスリップ剤を含まない。各１Ｈ ＮＭＲ分析を、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ ４００ＭＨｚ分光計で、１２０℃の１０ｍｍの凍結プローブを用いて実行する。
原液（３．２６ｇ）を１０ｍｍのＮＭＲ管内の０．１３３ｇのポリマー試料に添加する。原液は、テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ）およびペルクロロエチレン（重量で５０：５０）と、０．００１ＭのＣｒ３＋との混合物である。管内の溶液を５分間Ｎ２でパージして酸素量を減少させる。蓋をした試料管を室温で一晩放置して、ポリマー試料を膨潤させた。試料を１１０℃で周期的にボルテックス混合しながら溶解させる。試料は、不飽和の一因となり得る添加剤、例えばエルカミドなどのスリップ剤を含まない。各１Ｈ ＮＭＲ分析を、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ ４００ＭＨｚ分光計で、１２０℃の１０ｍｍの凍結プローブを用いて実行する。
【0085】
不飽和度を測定するために２つの実験：１つは対照実験、もう１つは二重事前飽和実験を実行する。対照実験では、データは１Ｈｚの線幅広幅化を用いる指数ウィンドウ関数で処理し、ベースラインは約７～－２ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留１Ｈからのシグナルを１００に設定し、対照実験でのポリマー全体からのシグナルとして－０．５～３ｐｐｍの積分値（Ｉｔｏｔａｌ）合計を使用する。ポリマー中の総炭素数ＮＣは、等式１６に従って計算する。
ＮＣ＝Ｉ合計／２（等式１６）
ＮＣ＝Ｉ合計／２（等式１６）
【0086】
二重事前飽和実験では、データは１Ｈｚの線幅広幅化を用いる指数ウィンドウ関数で処理し、ベースラインは約６．６～４．５ｐｐｍに補正する。ＴＣＥの残留１Ｈからのシグナルを１００に設定し、不飽和についての対応する積分値（Ｉビニレン、Ｉ三置換体、Ｉビニル、およびＩビニリデン）を積分する。ポリエチレン不飽和を決定するためにＮＭＲ分光法を使用することは周知であり、例えば、Ｂｕｓｉｃｏ，Ｖ．，ｅｔ ａｌ．，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２００５，３８，６９８８を参照されたい。ビニレン、三置換体、ビニル、およびビニリデンの不飽和単位の数を、以下のように計算する：
Ｎビニレン＝Ｉビニレン／２（等式１７）、
Ｎ三置換体＝Ｉ三置換体（等式１８）、
Ｎビニル＝Ｉビニル／２（等式１９）、
Ｎビニリデン＝Ｉビニリデン／２（等式２０）。
Ｎビニレン＝Ｉビニレン／２（等式１７）、
Ｎ三置換体＝Ｉ三置換体（等式１８）、
Ｎビニル＝Ｉビニル／２（等式１９）、
Ｎビニリデン＝Ｉビニリデン／２（等式２０）。
【0087】
総炭素１，０００個当たりの不飽和単位、すなわち、骨格および分岐を含むすべてのポリマー炭素は、次のように計算する：
Ｎビニレン／１，０００Ｃ＝（Ｎビニレン／ＮＣ）＊１，０００（等式２１）、
Ｎ三置換体／１，０００Ｃ＝（Ｎ三置換体／ＮＣ）＊１，０００（等式２２）、
Ｎビニル／１，０００Ｃ＝（Ｎビニル／ＮＣＨ２）＊１，０００（等式２３）、
Ｎビニリデン／１，０００Ｃ＝（Ｎビニリデン／ＮＣ）＊１，０００（等式２４）。
Ｎビニレン／１，０００Ｃ＝（Ｎビニレン／ＮＣ）＊１，０００（等式２１）、
Ｎ三置換体／１，０００Ｃ＝（Ｎ三置換体／ＮＣ）＊１，０００（等式２２）、
Ｎビニル／１，０００Ｃ＝（Ｎビニル／ＮＣＨ２）＊１，０００（等式２３）、
Ｎビニリデン／１，０００Ｃ＝（Ｎビニリデン／ＮＣ）＊１，０００（等式２４）。
【0088】
ＴＣＥ－ｄ２からの残留プロトンからの１Ｈシグナルでは、化学シフト標準を６．０ｐｐｍに設定する。制御は、ＺＧパルス、ＮＳ＝４、ＤＳ＝１２、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈｚ、ＡＱ＝１．６４秒、Ｄ１＝１４秒で実行する。二重事前飽和実験は、Ｏ１Ｐ＝１．３５４ｐｐｍ、Ｏ２Ｐ＝０．９６０ｐｐｍ、ＰＬ９＝５７ｄｂ、ＰＬ２１＝７０ｄｂ、ＮＳ＝１００、ＤＳ＝４、ＳＷＨ＝１０，０００Ｈｚ、ＡＱ＝１．６４秒、Ｄ１＝１秒（Ｄ１が事前飽和時間である）、Ｄ１３＝１３秒の修正パルスシーケンスで実行する。
【0089】
１３Ｃ ＮＭＲ法
０．０２５ＭのＣｒ（ＡｃＡｃ）３を含有するテトラ－クロロエタン－ｄ２／オルトジクロロベンゼンのおよそ３ｇの５０／５０混合物を、Ｎｏｒｅｌｌ １００１－７ １０ｍｍのＮＭＲチューブ内のポリマー試料０．２５ｇに添加することによって、試料を調製する。窒素で管ヘッドスペースをパージすることにより、試料から酸素を除去する。次いで、加熱ブロックおよびヒートガンを使用して、チューブおよびその内容物を約１５０℃に加熱することにより、試料を溶解し、均質化する。各試料を目視検査して、均質性を確実にする。試料は分析の直前に完全に混合し、加熱したＮＭＲプローブに挿入される前に冷却しない。これは、試料が均質かつ全体を代表するものであることを確実にするために必要である。すべてのデータは、Ｂｒｕｋｅｒ凍結プローブを備えたＢｒｕｋｅｒ ４００ＭＨｚ分光計を使用して収集する。データは、６秒パルス反復遅延、９０度フリップ角、および１２０℃の試料温度を用いた逆ゲート付きデカップリングを使用して取得する。すべての測定をロックモードの非回転試料で行う。試料を、データ取得前に７分間熱平衡化させる。１３Ｃ ＮＭＲ化学シフトは３０ｐｐｍでのＥＥＥトライアドを内部参照とする。
０．０２５ＭのＣｒ（ＡｃＡｃ）３を含有するテトラ－クロロエタン－ｄ２／オルトジクロロベンゼンのおよそ３ｇの５０／５０混合物を、Ｎｏｒｅｌｌ １００１－７ １０ｍｍのＮＭＲチューブ内のポリマー試料０．２５ｇに添加することによって、試料を調製する。窒素で管ヘッドスペースをパージすることにより、試料から酸素を除去する。次いで、加熱ブロックおよびヒートガンを使用して、チューブおよびその内容物を約１５０℃に加熱することにより、試料を溶解し、均質化する。各試料を目視検査して、均質性を確実にする。試料は分析の直前に完全に混合し、加熱したＮＭＲプローブに挿入される前に冷却しない。これは、試料が均質かつ全体を代表するものであることを確実にするために必要である。すべてのデータは、Ｂｒｕｋｅｒ凍結プローブを備えたＢｒｕｋｅｒ ４００ＭＨｚ分光計を使用して収集する。データは、６秒パルス反復遅延、９０度フリップ角、および１２０℃の試料温度を用いた逆ゲート付きデカップリングを使用して取得する。すべての測定をロックモードの非回転試料で行う。試料を、データ取得前に７分間熱平衡化させる。１３Ｃ ＮＭＲ化学シフトは３０ｐｐｍでのＥＥＥトライアドを内部参照とする。
【0090】
Ｃ１３ ＮＭＲコモノマー含有量：ポリマー組成物を決定するためにＮＭＲ分光法を使用することはよく知られている。ＡＳＴＭ Ｄ ５０１７－９６、”ＮＭＲ ａｎｄ Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ”ＡＣＳ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｓｅｒｉｅｓ ２４７においてＪ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ ｅｔ ａｌ．が、Ｊ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ，Ｅｄ．，Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ，Ｄ．Ｃ．，１９８４，Ｃｈ．９、および”Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｅｑｕｅｎｃｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ”，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９７７）においてＪ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌが、ＮＭＲ分光法によるポリマー分析の一般的な方法を提供している。
【0091】
デニールの測定
繊維サイズは、光学顕微鏡を介して測定する。デニール（９０００メートルのそのような繊維の重量として定義される）は、各ポリマー成分の密度および繊維サイズに基づいて計算する。
繊維サイズは、光学顕微鏡を介して測定する。デニール（９０００メートルのそのような繊維の重量として定義される）は、各ポリマー成分の密度および繊維サイズに基づいて計算する。
【0092】
巻縮
巻縮は、光学顕微鏡を介して測定する。巻縮（繊維の曲率として定義される）は、繊維によって形成されるおよそのらせんの半径の逆数に基づいて計算する。これは、繊維によって形成されるおよそのらせんをそれに垂直な表面に投影することによって形成される円の半径に等しい。少なくとも５つの試料の平均値を報告する
巻縮は、光学顕微鏡を介して測定する。巻縮（繊維の曲率として定義される）は、繊維によって形成されるおよそのらせんの半径の逆数に基づいて計算する。これは、繊維によって形成されるおよそのらせんをそれに垂直な表面に投影することによって形成される円の半径に等しい。少なくとも５つの試料の平均値を報告する
【実施例】
【0093】
実施例１ エチレン／アルファオレフィンポリマーの合成
すべての原料（エチレンモノマーおよび１－オクテンコモノマー）およびプロセス溶媒（狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌから市販の製品名称Ｉｓｏｐａｒ－Ｅ）をモレキュラーシーブで精製し、その後反応環境に導入する。水素は、高純度グレードとして加圧されて供給され、それ以上精製されない。反応器エチレン供給流を、機械圧縮機を介して反応圧力よりも高い圧力に加圧する。溶媒およびコモノマーの供給は、ポンプを介して反応圧力以上に加圧される。個々の触媒成分を、精製された溶媒を用いて好適な成分濃度まで手動でバッチ希釈し、反応圧力よりも高い圧力に加圧する。すべての反応供給流は、質量流量計を用いて測定し、コンピュータにより自動化された弁制御システムによって独立して制御される。
すべての原料（エチレンモノマーおよび１－オクテンコモノマー）およびプロセス溶媒（狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌから市販の製品名称Ｉｓｏｐａｒ－Ｅ）をモレキュラーシーブで精製し、その後反応環境に導入する。水素は、高純度グレードとして加圧されて供給され、それ以上精製されない。反応器エチレン供給流を、機械圧縮機を介して反応圧力よりも高い圧力に加圧する。溶媒およびコモノマーの供給は、ポンプを介して反応圧力以上に加圧される。個々の触媒成分を、精製された溶媒を用いて好適な成分濃度まで手動でバッチ希釈し、反応圧力よりも高い圧力に加圧する。すべての反応供給流は、質量流量計を用いて測定し、コンピュータにより自動化された弁制御システムによって独立して制御される。
【0094】
２つの反応器システムを直列構成で使用する。各連続溶液重合反応器は、熱を除去する連続撹拌タンク反応器（ＣＳＴＲ）を再現する、液体が充填された非断熱、等温循環ループ反応器からなる。すべての新鮮な溶媒、エチレン、水素、および触媒成分供給物の独立した制御が可能である。供給流を熱交換器に通過させることによって、各反応器への全新鮮供給流（溶媒、エチレン、１－オクテン、および水素）を、単一の溶液相に維持するように温度制御する。各重合反応器への全新鮮供給物を、各注入場所の間でほぼ等しい反応器体積で、２つの場所で反応器に注入する。新鮮供給物を制御し、各注入器は、全新鮮供給物質量流量の半分を受容する。触媒成分は、特別に設計された注入ストリンガーを通って重合反応器に注入される。主要な触媒（プレ触媒）成分供給物は、各反応器のエチレン転化を特定の目標で維持するようにコンピュータ制御する。主要な触媒（プレ触媒）成分に対して計算された特定のモル比に基づいて、助触媒成分を供給する。各々の反応器供給注入場所の直後に、供給流を循環重合反応器の内容物と静的混合要素を用いて混合する。各反応器の内容物を反応熱の大部分を除去する役割を果たす熱交換器に通して、および特定温度で等温反応環境を維持する役割を果たす冷却剤側の温度で連続的に循環させる。各反応器ループの周りの循環は、ポンプによって提供される。
【0095】
二重直列反応器構成では、第１の重合反応器からの（溶媒、エチレン、１－オクテン、水素、触媒成分、およびポリマーを含有する）流出液は、第１の反応器ループを出て、第２の反応器ループに添加される。
【0096】
第２の反応器流出液は、水の添加および水との反応によって不活性化されるゾーンに入る。触媒の不活性化および添加剤の添加に続いて、反応器流出液は、ポリマーが非ポリマー流から除去される脱揮発システムに入る。単離されたポリマー溶融物を、ペレット化して収集する。非ポリマー流は、システムから除去されるエチレンの大部分を分離する様々な機器を通過する。溶媒および未反応な１－オクテンの大部分は、精製システムを通過した後、反応器に再循環される。少量の溶媒および１－オクテンをプロセスからパージする。
【0097】
実施例を生成するために使用した、表１の値に対応する反応器流供給データフロー。データは、溶媒再循環システムの複雑さが考慮され、反応システムが貫流フローダイアグラムとしてより簡単に処理できるように表示される。使用した触媒成分を、表２に参照する。
【0098】
上に記載の方法に従って様々な特性について、作製したポリマーを試験した。加えて、両方ともＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからのＡＳＰＵＮ（商標）６８３５単峰性エチレン／１－オクテンコポリマー、およびＡＳＰＵＮ（商標）６０００二峰性エチレン／１－オクテンコポリマー。結果を表３に示す。
【表1】
【表2】
【表3】
【0099】
実施例２－繊維の調製
繊維は、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ Ｆｉｂｅｒ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｌｉｎｅで紡糸する。高度に偏心したコアシース構成を有する二成分繊維は、Ｅｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰコア、およびシースとしてエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのうちの１つで作製した。繊維は、以下の条件に従ってＨｉｌｌｓ Ｌｉｎｅで紡糸した。押出機プロファイルは、２４０℃の溶融温度を達成するように調整する。各穴のスループットレートは、０．５ｇｈｍ（１時間当たり１分当たりのグラム数）である。１つの押出機ではＥｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰを用い、別の押出機ではエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーを用い、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイを使用し、４０／６０コア／シース比（重量）で操作する。ダイは、０．６ｍｍの穴の直径、および５／１の長さ／直径（Ｌ／Ｄ）を有する、１４４個の穴からなる。急冷空気温度および流量は、それぞれ１５～１８℃、および５２０ｃｆｍ（１分当たり立方フィート）に設定する。急冷ゾーンの後、スロットユニット内で空気圧を用いてフィラメントを空気流に同伴させることによって、１４４本のフィラメントに延伸張力を加える。気流の速度は、スロットアスピレータの圧力によって制御する。
繊維は、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ Ｆｉｂｅｒ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｌｉｎｅで紡糸する。高度に偏心したコアシース構成を有する二成分繊維は、Ｅｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰコア、およびシースとしてエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのうちの１つで作製した。繊維は、以下の条件に従ってＨｉｌｌｓ Ｌｉｎｅで紡糸した。押出機プロファイルは、２４０℃の溶融温度を達成するように調整する。各穴のスループットレートは、０．５ｇｈｍ（１時間当たり１分当たりのグラム数）である。１つの押出機ではＥｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰを用い、別の押出機ではエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーを用い、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイを使用し、４０／６０コア／シース比（重量）で操作する。ダイは、０．６ｍｍの穴の直径、および５／１の長さ／直径（Ｌ／Ｄ）を有する、１４４個の穴からなる。急冷空気温度および流量は、それぞれ１５～１８℃、および５２０ｃｆｍ（１分当たり立方フィート）に設定する。急冷ゾーンの後、スロットユニット内で空気圧を用いてフィラメントを空気流に同伴させることによって、１４４本のフィラメントに延伸張力を加える。気流の速度は、スロットアスピレータの圧力によって制御する。
【0100】
表４に、実施例１、ＡＳＰＵＮ（商標）６８３５およびＡＳＰＵＮ（商標）６０００で作製した二成分繊維の曲率を示す。実施例１で作製した二成分繊維は、ＡＳＰＵＮ（商標）６８３５およびＡＳＰＵＮ（商標）６０００で作製した試料よりも明らかに高い曲率を示している。
【表4】
【0101】
実施例３－繊維の調製
繊維は、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ Ｆｉｂｅｒ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｌｉｎｅで紡糸する。高度に偏心したコアシース構成を有する二成分繊維は、Ｅｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰコア、およびシースとしてエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのうちの１つを使用して作製した。繊維は、以下の条件に従ってＨｉｌｌｓ Ｌｉｎｅで紡糸した。押出機プロファイルは、２１０℃の溶融温度を達成するように調整する。各穴のスループットレートは、０．５ｇｈｍ（１時間当たり１分当たりのグラム数）である。１つの押出機ではＥｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰを用い、別の押出機ではエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーを用い、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイを使用し、４０／６０コア／シース比（重量）で操作する。ダイは、０．６ｍｍの穴の直径、および５／１の長さ／直径を有する、１４４個の穴からなる。急冷空気温度および流量は、それぞれ１５～１８℃、および５２０ｃｆｍ（１分当たり立方フィット）に設定する。急冷ゾーンの後、スロットユニット内で空気圧を用いてフィラメントを空気流に同伴させることによって、１４４本のフィラメントに延伸張力を加える。気流の速度は、スロットアスピレータの圧力によって制御する。
繊維実施例の曲率を、表５に示す。
本願は以下の態様にも関する。
（１）繊維重心を有し、第１の重心を有する第１の領域と、第２の重心を有する第２の領域と、を含み、前記第１の領域が、前記第１の領域の総重量に基づいて少なくとも７５重量パーセントの量のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物を含み、前記エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物が、改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）手順を介した溶出プロファイルにおける低温ピークおよび高温ピークを特徴とし、前記高温ピークの半値全幅が、６．０℃未満であり、前記第２の領域が、前記第１の領域の前記エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーとは異なるポリマーを含む材料であり、前記第１の重心および前記第２の重心のうちの少なくとも１つが、前記繊維重心と同じではないように前記領域が配置されている、巻縮繊維。
（２）前記エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物が、０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｍ ３ の範囲の密度、１０～６０ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）（前記Ｉ２が、ＡＳＴＭＤ１２３８、１９０Ｃ、２．１６ｋｇに従って測定される）、重量平均分子量対数平均分子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される１．５～２．５の範囲の分子量分布、１ラジアン／秒で少なくとも５０のタンデルタ、のうちの１つ以上をさらに特徴とする、上記（１）に記載の繊維。
（３）前記第１または第２の領域のうちの少なくとも１つが、少なくとも０．１の重心オフセットを有する、上記（１）または（２）に記載の繊維。
（４）前記第１および第２の領域が、コアシースで、並んで、セグメント化されたパイで、または海島構造で配置されている、上記（１）～（３）のいずれか一項に記載の繊維。
（５）前記第１の領域対前記第２の領域の重量比が、８０：２０～２０：８０である、上記（１）～（４）のいずれか一項に記載の繊維。
（６）前記繊維が、少なくとも２．０、好ましくは少なくとも２．５ｍｍ －１ の曲率を有する、上記（１）～（５）のいずれかに記載の繊維。
（７）前記第２の領域が、ポリプロピレンを含む、上記（１）～（６）のいずれかに記載の繊維。
（８）前記第１および第２の領域のものとは異なるポリマーを含む第３の領域をさらに含む、上記（１）～（７）のいずれかに記載の繊維。
繊維は、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ Ｆｉｂｅｒ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｌｉｎｅで紡糸する。高度に偏心したコアシース構成を有する二成分繊維は、Ｅｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰコア、およびシースとしてエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーのうちの１つを使用して作製した。繊維は、以下の条件に従ってＨｉｌｌｓ Ｌｉｎｅで紡糸した。押出機プロファイルは、２１０℃の溶融温度を達成するように調整する。各穴のスループットレートは、０．５ｇｈｍ（１時間当たり１分当たりのグラム数）である。１つの押出機ではＥｘｘｏｎ ３８５４ ＰＰを用い、別の押出機ではエチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーを用い、Ｈｉｌｌｓ Ｂｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔダイを使用し、４０／６０コア／シース比（重量）で操作する。ダイは、０．６ｍｍの穴の直径、および５／１の長さ／直径を有する、１４４個の穴からなる。急冷空気温度および流量は、それぞれ１５～１８℃、および５２０ｃｆｍ（１分当たり立方フィット）に設定する。急冷ゾーンの後、スロットユニット内で空気圧を用いてフィラメントを空気流に同伴させることによって、１４４本のフィラメントに延伸張力を加える。気流の速度は、スロットアスピレータの圧力によって制御する。
繊維実施例の曲率を、表５に示す。
【表5】
本願は以下の態様にも関する。
（１）繊維重心を有し、第１の重心を有する第１の領域と、第２の重心を有する第２の領域と、を含み、前記第１の領域が、前記第１の領域の総重量に基づいて少なくとも７５重量パーセントの量のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物を含み、前記エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物が、改善されたコモノマー組成分布（ＩＣＣＤ）手順を介した溶出プロファイルにおける低温ピークおよび高温ピークを特徴とし、前記高温ピークの半値全幅が、６．０℃未満であり、前記第２の領域が、前記第１の領域の前記エチレン／アルファ－オレフィンインターポリマーとは異なるポリマーを含む材料であり、前記第１の重心および前記第２の重心のうちの少なくとも１つが、前記繊維重心と同じではないように前記領域が配置されている、巻縮繊維。
（２）前記エチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物が、０．９３０～０．９６５ｇ／ｃｍ ３ の範囲の密度、１０～６０ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）（前記Ｉ２が、ＡＳＴＭＤ１２３８、１９０Ｃ、２．１６ｋｇに従って測定される）、重量平均分子量対数平均分子量の比（Ｍｗ（ＧＰＣ）／Ｍｎ（ＧＰＣ））として表される１．５～２．５の範囲の分子量分布、１ラジアン／秒で少なくとも５０のタンデルタ、のうちの１つ以上をさらに特徴とする、上記（１）に記載の繊維。
（３）前記第１または第２の領域のうちの少なくとも１つが、少なくとも０．１の重心オフセットを有する、上記（１）または（２）に記載の繊維。
（４）前記第１および第２の領域が、コアシースで、並んで、セグメント化されたパイで、または海島構造で配置されている、上記（１）～（３）のいずれか一項に記載の繊維。
（５）前記第１の領域対前記第２の領域の重量比が、８０：２０～２０：８０である、上記（１）～（４）のいずれか一項に記載の繊維。
（６）前記繊維が、少なくとも２．０、好ましくは少なくとも２．５ｍｍ －１ の曲率を有する、上記（１）～（５）のいずれかに記載の繊維。
（７）前記第２の領域が、ポリプロピレンを含む、上記（１）～（６）のいずれかに記載の繊維。
（８）前記第１および第２の領域のものとは異なるポリマーを含む第３の領域をさらに含む、上記（１）～（７）のいずれかに記載の繊維。
【図1】
【図2】
