特許 7555969 ポリテトラフルオロエチレンフィルム及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-13

(45)【発行日】2024-09-25

(54)【発明の名称】ポリテトラフルオロエチレンフィルム及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C08J 5/18 20060101AFI20240917BHJP

   B29C 43/24 20060101ALI20240917BHJP

   B29C 43/34 20060101ALI20240917BHJP

   C09J 7/25 20180101ALI20240917BHJP

   C09J 7/38 20180101ALI20240917BHJP

【ＦＩ】

C08J5/18 CEW

B29C43/24

B29C43/34

C09J7/25

C09J7/38

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2021569209

(86)(22)【出願日】2020-04-09

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-08-24

(86)【国際出願番号】 CN2020083896

(87)【国際公開番号】W WO2020253332

(87)【国際公開日】2020-12-24

【審査請求日】2023-01-30

(31)【優先権主張番号】201910541757.4

(32)【優先日】2019-06-21

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】517045598

【氏名又は名称】日東電工（上海松江）有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＮＩＴＴＯ ＤＥＮＫＯ （ＳＨＡＮＧＨＡＩ ＳＯＮＧＪＩＡＮＧ） ＣＯ．， ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】７１６ Ｌｉａｎｙａｎｇ Ｒｏａｄ， Ｓｏｎｇｊｉａｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｚｏｎｅ， Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１６１３， Ｃｈｉｎａ

(73)【特許権者】

【識別番号】000003964

【氏名又は名称】日東電工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110004314

【氏名又は名称】弁理士法人青藍国際特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100107641

【弁理士】

【氏名又は名称】鎌田 耕一

(74)【代理人】

【識別番号】100168273

【弁理士】

【氏名又は名称】古田 昌稔

(72)【発明者】

【氏名】李 旭

(72)【発明者】

【氏名】田 松

(72)【発明者】

【氏名】渡▲辺▼ 義宣

【審査官】石塚 寛和

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１２－０３６２６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０１４９１９４５（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開２００１－１６４２０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００７／０５２６６４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２００８／００１４４２３（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｊ ５／００－５／０２、５／１２－５／２２

Ｂ２９Ｃ ３９／００－３９／２４、３９／３８－３９／４４、

４３／００－４３／３４、４３／４４－４３／４８、

４３／５２－４３／５８

Ｃ０９Ｊ ７／００－７／５０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

縦方向（ＭＤ）の引張強度が１００ＭＰａ以上であり、２００℃で３０分加熱した後の縦方向（ＭＤ）の熱収縮率が１０％以下であり、
融解エンタルピーが２５ｋＪ／ｋｇ以下であることを特徴とするポリテトラフルオロエチレンフィルム。

【請求項2】

厚みが１５～１５０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のポリテトラフルオロエチレンフィルム。

【請求項3】

ポリテトラフルオロエチレン粉末を成形して成形品を得ることと、
前記成形品をフィルム状に切削加工を行い、切削フィルムを得ることと、
前記切削フィルムをポリテトラフルオロエチレンの融点よりも低い温度でカレンダー加工して、ポリテトラフルオロエチレンフィルムを得ることとを含み、
前記切削フィルムの厚みが７５～３００μｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載のポリテトラフルオロエチレンフィルムの製造方法。

【請求項4】

前記ポリテトラフルオロエチレンフィルム厚みが５０μｍ超１００μｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載の製造方法。

【請求項5】

前記切削フィルムと前記ポリテトラフルオロエチレンフィルムとの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したポリテトラフルオロエチレンフィルムとの厚み比は５／１～１．５／１であることを特徴とする請求項３に記載の製造方法。

【請求項6】

前記カレンダー加工は一段階又は二段階以上により実施されることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。

【請求項7】

前記切削フィルムは２３０～３１０℃でカレンダー加工されることを特徴とする請求項３に記載の製造方法。

【請求項8】

請求項１又は２に記載のポリテトラフルオロエチレンフィルムを基材として含むことを特徴とする粘着テープ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はポリテトラフルオロエチレンフィルム、該ポリテトラフルオロエチレンフィルムの製造方法及び該ポリテトラフルオロエチレンフィルムを含む粘着テープに関する。

【背景技術】

【0002】

ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を用いて、溶融成形後に切断、又は押出成形後にカレンダー加工を行うことにより、様々なＰＴＦＥフィルムを得ることが知られている。これら公知のＰＴＦＥフィルムは各分野において広く使用され、例えば、粘着テープの基材として使用できる。しかしながら、従来の溶融成形後の切断、又は押出成形後のカレンダー加工により得られたＰＴＦＥフィルムでは、高強度と低収縮率を両立できないという問題があり、高強度で高収縮率又は低強度で低収縮率のフィルムが一般的であるため、ＰＴＦＥフィルムの適用及び使用寿命がだいぶ制限されている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0003】

本発明は上述の状況に鑑みて、高強度を有しながら低収縮率を有するＰＴＦＥフィルム、該ＰＴＦＥフィルムの製造方法及び該ＰＴＦＥフィルムを含む粘着テープを提供することを目的とする。本発明のＰＴＦＥフィルムは、高い耐摩耗性、高い強度を有するとともに、高温での収縮を抑制することができる。また、本発明のＰＴＦＥフィルムの製造方法は簡単で実施しやすく、製造効率が高い。

【課題を解決するための手段】

【0004】

本発明者らは上記問題について鋭意検討した結果、ＰＴＦＥフィルムの縦方向（ＭＤ）の引張強度及び２００℃で３０分加熱した後の縦方向（ＭＤ）の熱収縮率を特定の範囲とすることによって、上記問題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

【0005】

すなわち、本発明は以下のとおりである。
［１］縦方向（ＭＤ）の引張強度が１００ＭＰａ以上であり、２００℃で３０分加熱した後の縦方向（ＭＤ）の熱収縮率が１０％以下であるポリテトラフルオロエチレンフィルム。
［２］厚みが１５～１５０μｍである［１］に記載のポリテトラフルオロエチレンフィルム。
［３］融解エンタルピーが２５ｋＪ／ｋｇ以下である［１］又は［２］に記載のポリテトラフルオロエチレンフィルム。
［４］ポリテトラフルオロエチレン粉末を成形して成形品を得ることと、
前記成形品をフィルム状に切削加工を行い、切削フィルムを得ることと、
前記切削フィルムをポリテトラフルオロエチレンの融点よりも低い温度でカレンダー加工して、ポリテトラフルオロエチレンフィルムを得ることとを含む、［１］～［３］のいずれか１項に記載のポリテトラフルオロエチレンフィルムの製造方法。
［５］前記切削フィルムの厚みは３０～３００μｍである［４］に記載の製造方法。
［６］前記切削フィルムと前記ポリテトラフルオロエチレンフィルムとの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したポリテトラフルオロエチレンフィルムとの厚み比は５／１～１．５／１である［４］又は［５］に記載の製造方法。
［７］前記カレンダー加工は一段階又は二段階以上により実施される［６］に記載の製造方法。
［８］前記切削フィルムは２３０～３１０℃でカレンダー加工される［４］又は［５］に記載の製造方法。
［９］［１］～［３］のいずれか１項に記載のポリテトラフルオロエチレンフィルムを基材として含む粘着テープ。
［１０］［４］～［８］のいずれか１項に記載の製造方法で得られたポリテトラフルオロエチレンフィルムを基材として含む粘着テープ。

【発明の効果】

【0006】

本発明のＰＴＦＥフィルムは、フィルムの強度を高めることができるとともに、熱収縮を効果的に抑制することができ、さらに、優れた平坦性及び高い耐摩耗性等の利点を有するため、特に高温領域用に適する。また、本発明のＰＴＦＥフィルムの製造方法は簡単で実施しやすく、製造効率が高い。

【発明を実施するための形態】

【0007】

本発明のＰＴＦＥフィルムの縦方向（ＭＤ）の引張強度は１００ＭＰａ以上であり、好ましくは１００～２００ＭＰａであり、さらに好ましくは１３０～２００ＭＰａである。ＰＴＦＥフィルムの縦方向（ＭＤ）の引張強度を上記範囲とすることによって、強度及び耐衝撃性を高めることができる。ＰＴＦＥフィルムの縦方向（ＭＤ）の引張強度が１００ＭＰａ未満であると、強度が足りないため、ＰＴＦＥフィルムの変形や破断が発生しやすく、ＰＴＦＥフィルムの適用が制限されてしまう。上記「縦方向（ＭＤ）」とは、通常、ＰＴＦＥフィルムの長手方向（縦方向）を意味する。
なお、「縦方向（ＭＤ）の引張強度」は本明細書の実施例に記載の方法により測定される。

【0008】

２００℃での熱収縮率は、高温下でのＰＴＦＥフィルムの構造安定性を表す指標であり、数値が低いほど、構造が安定し、フィルムの適用の観点から好適である。本発明において、ＰＴＦＥフィルムの２００℃で３０分加熱した後の縦方向（ＭＤ）の熱収縮率は１０％以下であり、好ましくは７％以下であり、より好ましくは５％以下である。熱収縮率を上記範囲とすることによって、高温下でも、ＰＴＦＥフィルムの収縮を抑制することができ、構造安定性に優れるＰＴＦＥフィルムを得ることができる。ＰＴＦＥフィルムの２００℃で３０分加熱した後の縦方向（ＭＤ）の熱収縮率が１０％を超えると、熱収縮抑制効果が不十分になり、ＰＴＦＥフィルムの寸法安定性を改善する効果が得られない。熱収縮率は本明細書の実施例に記載の方法により測定される。

【0009】

本発明において、ＰＴＦＥフィルムの厚みは１５～１５０μｍであり、好ましくは５０～１００μｍである。ＰＴＦＥフィルムの厚みが上記範囲であることにより、高強度で高い耐摩耗性ＰＴＦＥフィルムを提供することができる。

【0010】

本発明によれば、ＰＴＦＥフィルムの融解エンタルピーは２５ｋＪ／ｋｇ以下であり、好ましくは２２ｋＪ／ｋｇ以下である。融解エンタルピーは、結晶性を表す指標であり、ＰＴＦＥフィルムの結晶性が低くなると、フィルムの柔軟性が高くなることが研究で判明した。ＰＴＦＥフィルムの融解エンタルピーが２５ｋＪ／ｋｇを超えると、ＰＴＦＥフィルムの柔軟性が悪くなる。本発明において、「融解エンタルピー」とは、２７０～３４５℃の温度領域で測定された融解エンタルピーを意味する。

【0011】

本発明の別の実施形態によれば、
ポリテトラフルオロエチレン粉末を成形して成形品を得ることと、
前記成形品をフィルム状に切削加工を行い、切削フィルムを得ることと、
前記切削フィルムをポリテトラフルオロエチレンの融点よりも低い温度でカレンダー加工して、ポリテトラフルオロエチレンフィルムを得ることと
を含むポリテトラフルオロエチレンフィルムの製造方法をさらに提供する。

【0012】

ポリテトラフルオロエチレン粉末の成形により、ポリテトラフルオロエチレン粉末間のガスが除去され、ポリテトラフルオロエチレン粉末が溶融して一体化されることで、成形体が得られる。本発明の効果を損なわない範囲で、得られた成形体を様々なサイズの成形体に加工することができ、例えば、様々なサイズの円柱とすることができる。

【0013】

ポリテトラフルオロエチレン粉末は特に限定されず、市販品を使用してもよい。各メーカーの製法によって、ポリテトラフルオロエチレン粉末は、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、パーフルオロエチレン－プロピレンコポリマー（ＦＥＰ）、エチレン－テトラフルオロエチレンコポリマー（ＥＴＦＥ）、およびポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）のうちの少なくも１種を少量含んでもよい。

【0014】

ポリテトラフルオロエチレン粉末の成形温度は特に限定されないが、３６０～３９０℃の温度でポリテトラフルオロエチレン粉末の成形を行うことが好ましい。焼結温度が高すぎると、ＰＴＦＥの分解が加速され、有毒ガスが発生する。

【0015】

ポリテトラフルオロエチレン粉末の成形時間は特に限定されないが、通常は例えば１０～２０時間である。成形時間は、成形温度の設定に応じて適宜調整してもよい。

【0016】

成形方法は特に限定されないが、例えば、液圧プレスや焼結炉などで成形できる。

【0017】

フィルム状に切削加工する方法は特に限定されないが、例えば、成形された成形体を精密ＣＮＣ旋盤により切削加工を行って様々な厚みのＰＴＦＥフィルムとすることができる。

【0018】

切削フィルムの厚みは３０～５００μｍであり、好ましくは３０～３００μｍであり、より好ましくは７５～３００μｍである。切削フィルムの厚みが上記範囲であることにより、本発明の高強度を有しながら収縮が抑制されたＰＴＦＥフィルムを形成する上で有利になる。切削フィルムの厚みが３０μｍ未満であると、加工性能が影響される。切削フィルムの厚みが５００μｍを超えると、ＰＴＦＥフィルムの実用性能が制限される。

【0019】

本発明において、切削フィルムの、ポリテトラフルオロエチレンの融点よりも低い温度でのカレンダー加工において、温度は重要な条件の一つである。カレンダー加工温度は、ポリテトラフルオロエチレンの融点よりも低い温度であれば、特に限定されないが、切削フィルムを２３０～３１０℃でカレンダー加工することが好ましく、切削フィルムを２５０～３００℃でカレンダー加工することがより好ましい。温度を上記範囲とすることによって、高強度を有しながら低熱収縮率を有するＰＴＦＥフィルムを得ることができる。

【0020】

切削フィルムのカレンダー加工速度は特に限定されないが、例えば、０．５～５ｍ／分とすることができる。カレンダー加工速度は、カレンダー加工温度の設定に応じて適宜調整してもよい。

【0021】

本発明において、切削フィルムとポリテトラフルオロエチレンフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したポリテトラフルオロエチレンフィルムとの厚み比は５／１～１．５／１であり、より好ましくは５／１～２／１であり、更に好ましくは４／１～２／１である。厚み比を上記範囲とすることによって、高強度を有するＰＴＦＥフィルムを得ることができる。厚み比が高すぎると、ＰＴＦＥフィルムに破裂欠点が発生しやすくなり、構造が不均一になるという問題が生じる。一方、厚み比が低すぎると、ＰＴＦＥフィルムの強度が低下するという問題が生じる。

【0022】

本発明において、カレンダー加工は、所望の切削フィルムとポリテトラフルオロエチレンフィルムの厚み比となるように、一段階又は二段階以上で実施することができる。本発明の効果を損なわない範囲で、高厚み比の工程を複数の低厚み比の工程に分けることができる。例えば、切削フィルムに対して、厚み比が１．５／１のカレンダー加工処理を実施してから、厚み比が２／１のカレンダー加工処理をさらに実施することができ、最終的に得られた、切削フィルムとポリテトラフルオロエチレンフィルムとの厚み比は３／１となる。

【0023】

カレンダー加工に使用される装置は、本発明で求められるカレンダー加工温度及び厚み比を達成できれば特に限定されないが、例えば、様々な材質のカレンダーロールや高精密ミラーロール等を使用することができる。

【0024】

本発明の効果を損なわない範囲で、本発明のＰＴＦＥフィルムの製造方法は、上記工程以外の工程、例えば、予備プレス成形などの工程を含んでもよい。

【0025】

本発明の別の側面によれば、本発明のＰＴＦＥフィルムを基材として含む粘着テープ、又は本発明のＰＴＦＥフィルムの製造方法で得られたＰＴＦＥフィルムを基材として含む粘着テープを提供する。

【0026】

本発明のＰＴＦＥフィルムは基材として使用することができ、様々な粘着テープの製造に使用することができる。例えば、本発明の粘着テープは好ましくは、基材としてのＰＴＦＥフィルムと、粘着剤層とを含む。

【0027】

本発明の効果を損なわない範囲で、本発明の粘着テープは任意の適切な方法によって製造することができる。例えば、粘着剤層形成材料である組成物を基材上に塗布して、基材上に粘着剤層を形成する方法が挙げられる。このような塗布方法としては、ロールコーティング、グラビアコーティング、リバースコーティング、ロールブラッシング、スプレーコーティング、エアナイフコーティング、ダイコーターなどによる押出コーティングなどが挙げられる。

【0028】

また、基材としてのＰＴＦＥフィルムは、目的に応じて任意の適切な表面処理を施してもよい。例えば、基材の表面に、コロナ放電処理、プラズマ処理やプライマー処理などの公知又は一般の適切な表面処理を施すことができる。

【0029】

粘着剤層の材料としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な粘着剤を使用することができる。例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ポリシロキサン系粘着剤など、テープの粘着剤層に従来から使用されている粘着剤が挙げられる。テープの耐熱性の観点から、ポリシロキサン系粘着剤を主成分とする粘着剤層を使用することが好ましい。

【0030】

上記粘着剤層にポリシロキサン系粘着剤を使用する場合、任意の適切なポリシロキサン系粘着剤を使用することができる。このようなポリシロキサン系粘着剤としては、ポリシロキサン樹脂（ポリシロキサン系ポリマー、ポリシロキサン成分）のブレンド又は凝集により得られた粘着剤を使用することが好ましい。

【0031】

また、上記ポリシロキサン系粘着剤として、付加反応硬化型ポリシロキサン系粘着剤、過酸化物硬化型ポリシロキサン系粘着剤が挙げられる。これらのポリシロキサン系粘着剤の中でも、過酸化物（過酸化ベンゾイルなど）を使用せず、分解生成物が生じないという観点から、付加反応硬化型ポリシロキサン系粘着剤が好ましい。

【0032】

上記付加反応硬化型ポリシロキサン系粘着剤の硬化反応としては、例えば、ポリアルキルポリシロキサン系粘着剤を得ようとする場合、一般に白金触媒によりポリアルキルヒドロシロキサン組成物を硬化させる方法が挙げられる。

【0033】

粘着剤層の厚みは特に限定されないが、例えば、５～１００μｍであることが好ましく、１０～６０μｍであることがより好ましい。

【実施例】

【0034】

以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。実施例等における試験及び評価の方法は下記のとおりである。

【0035】

＜ＰＴＦＥフィルムの縦方向（ＭＤ）の引張強度＞
ＧＢ／Ｔ １０４０．３－２００６に準拠して、引張試験機（ＡＧ－Ｘ ｐｌｕｓ、島津製作所製）により、２００ｍｍ／分の引張速度で、各実施例及び比較例で得られたＰＴＦＥフィルムのＭＤ方向（長手方向）の引張強度を測定した。測定結果を表１、２に示す。

【0036】

＜粘着テープの縦方向（ＭＤ）の引張強度＞
ＧＢ／Ｔ ３０７７６－２０１４に準拠して、引張試験機（ＡＧ－Ｘ ｐｌｕｓ、島津製作所製）により、３００ｍｍ／分の引張速度で、粘着テープのＭＤ方向（長手方向）の引張強度を測定した。測定結果を表２に示す。

【0037】

＜熱収縮率＞
ＧＢ／Ｔ １２０２７－２００４に準拠して、ＰＴＦＥフィルム及び粘着テープを１２０ｍｍ×１２０ｍｍのフィルムサンプル（試験片）に切断し、長さ１００ｍｍ×１００ｍｍをマークして、２００℃の加熱下で３０分保持した後、室温で３０分保持し、加熱前後の試験片のＭＤ方向におけるマーク領域の寸法をノギスで測定し、熱収縮率を下記の式で求めた。
熱収縮率（％）＝［［加熱前の長さ（ｍｍ）－加熱後の長さ（ｍｍ）］／加熱前の長さ（ｍｍ）］×１００

【0038】

＜融解エンタルピー＞
融解エンタルピーはＧＢ／Ｔ １９４６６．３－２００４に準拠して、示差走査熱量測定（ＤＳＣ測定）により求められる。具体的には、示差走査熱量計（ＤＳＣ ８０００、パーキンエルマー社製）を用いて融解エンタルピーを求めた。２０℃／分で室温から３８０℃に昇温した後、２０℃／分で室温まで降温し、昇温時のサーモグラムにより、ＧＢ／Ｔ １９４６６．３－２００４に準拠してＰＴＦＥフィルムの融解エンタルピーを測定した。

【0039】

＜ＰＴＦＥフィルム及び粘着テープの熱収縮性評価＞
ＰＴＦＥフィルム及び粘着テープのＭＤ方向の熱収縮率が１０％を超えた場合、熱収縮性評価を「×」とする。
ＰＴＦＥフィルム及び粘着テープのＭＤ方向の熱収縮率が７％超１０％以下である場合、熱収縮性評価を「△」とする。
ＰＴＦＥフィルム及び粘着テープのＭＤ方向の熱収縮率が５％超７％以下である場合、熱収縮性評価を「〇」とする。
ＰＴＦＥフィルム及び粘着テープのＭＤ方向の熱収縮率が５％以下である場合、熱収縮性評価を「◎」とする。

【0040】

＜ＰＴＦＥフィルムの耐破断性評価＞
ＰＴＦＥフィルムのＭＤ方向の引張強度が１００ＭＰａ未満である場合、耐破断性評価を「×」とする。
ＰＴＦＥフィルムのＭＤ方向の引張強度が１００ＭＰａ以上１３０ＭＰａ以下である場合、耐破断性評価を「〇」とする。
ＰＴＦＥフィルムのＭＤ方向の引張強度が１３０ＭＰａ超２００ＭＰａ以下である場合、耐破断性評価を「◎」とする。

【0041】

＜粘着テープの耐破断性評価＞
粘着テープのＭＤ方向の引張強度が６０Ｎ／ｃｍ未満である場合、耐破断性評価を「×」とする。
粘着テープのＭＤ方向の引張強度が６０Ｎ／ｃｍ以上８０Ｎ／ｃｍ以下である場合、耐破断性評価を「〇」とする。
粘着テープのＭＤ方向の引張強度が８０Ｎ／ｃｍ超１２０Ｎ／ｃｍ以下である場合、耐破断性評価を「◎」とする。

【0042】

［実施例１］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが１８０μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを２４０℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は３／１であった。

【0043】

［実施例２］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが２４０μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを２４０℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は４／１であった。

【0044】

［実施例３］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが２４０μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを２６０℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は４／１であった。

【0045】

［実施例４］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが３００μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを３００℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は５／１であった。

【0046】

［比較例１］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが２４０μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを１５０℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は４／１であった。

【0047】

［比較例２］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが９０μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを１５０℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は１．５／１であった。

【0048】

［実施例５］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが１８０μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを２４０℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は３／１であった。
上記得られたＰＴＦＥフィルムを基材として、シリカゲル（ＤＯＷＳＩＬ ７６５７ Ａｄｈｅｓｉｖｅ、ダウ社製）を基材上に塗布し、厚みが３０μｍの粘着剤層を形成することで、粘着テープを得た。

【0049】

［実施例６］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが２４０μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを２６０℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は４／１であった。
上記得られたＰＴＦＥフィルムを基材として、シリカゲル（ＤＯＷＳＩＬ ７６５７ Ａｄｈｅｓｉｖｅ、ダウ社製）を基材上に塗布し、厚みが３０μｍの粘着剤層を形成することで、粘着テープを得た。

【0050】

［実施例７］
ＰＴＦＥ粉末（６２Ｘ、デュポン社製）を３８０℃で焼結炉内で１５時間成形して、成形体を得た。そして、得られた成形体を精密ＣＮＣ旋盤で切削加工を行い、厚みが３００μｍの切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを３００℃でカレンダーにより１．５ｍ／分のカレンダー加工速度でカレンダー加工し、厚みが６０μｍのＰＴＦＥフィルムを得た。切削フィルムとＰＴＦＥフィルムの厚み比、すなわち、カレンダー加工前の切削フィルムとカレンダー加工したＰＴＦＥフィルムとの厚み比は５／１であった。
上記得られたＰＴＦＥフィルムを基材として、シリカゲル（ＤＯＷＳＩＬ ７６５７ Ａｄｈｅｓｉｖｅ、ダウ社製）を基材上に塗布し、厚みが３０μｍの粘着剤層を形成することで、粘着テープを得た。

【0051】

【表1】

【0052】

【表2】

【0053】

上記の結果から、ＰＴＦＥフィルムの縦方向（ＭＤ）の引張強度及び２００℃で３０分加熱した後の縦方向（ＭＤ）の熱収縮率を特定の範囲に制御することによって、ＰＴＦＥフィルムの強度を高めるとともに、熱収縮を効果的に抑制することができ、高強度及び低熱収縮率を両立するＰＴＦＥフィルムが得られることが分かった。したがって、本発明のＰＴＦＥフィルムは特に高温領域用に適する。

【0054】

一方、比較例１、２では、ＰＴＦＥフィルムの縦方向（ＭＤ）の引張強度及び２００℃で３０分加熱した後の縦方向（ＭＤ）の熱収縮率のいずれか一方が本発明の範囲外であったため、得られたＰＴＦＥフィルムは強度又は熱収縮性が悪く、高強度及び低収縮率を両立するＰＴＦＥフィルムが得られなかった。