特許 7557102 比表面積を低下させた粉体の製造方法及び粉体製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-17

(45)【発行日】2024-09-26

(54)【発明の名称】比表面積を低下させた粉体の製造方法及び粉体製造装置

(51)【国際特許分類】

   C01F 11/18 20060101AFI20240918BHJP

   B01D 53/18 20060101ALI20240918BHJP

   C04B 14/28 20060101ALI20240918BHJP

【ＦＩ】

C01F11/18 B

B01D53/18 110

C04B14/28

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2024077933

(22)【出願日】2024-05-13

【審査請求日】2024-05-13

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000228660

【氏名又は名称】日本コンクリート工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100092565

【弁理士】

【氏名又は名称】樺澤 聡

(74)【代理人】

【識別番号】100112449

【弁理士】

【氏名又は名称】山田 哲也

(72)【発明者】

【氏名】早川 康之

【審査官】安積 高靖

(56)【参考文献】

【文献】特開平０４－０４６０１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１９－５２８２２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２３－１２７６４７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｆ １１／１８

Ｂ０１Ｄ ５３／１８

Ｃ０４Ｂ １４／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

フレッシュコンクリート用の混和材またはアスファルト混合物用のフィラー材である粉体を製造する、比表面積を低下させた粉体の製造方法であって、
カルシウムイオンを含む溶液に対して二酸化炭素を含むガスを供給することで前記カルシウムイオンと炭酸イオンとを反応させて中間体を生成する反応工程と、
前記中間体を前記溶液から分離して前記粉体である炭酸塩鉱物粉体を生成する分離工程と、を備え、
前記反応工程中の前記中間体が形成され始めた後に、前記中間体の表面をコーティングして比表面積を低下させるための界面活性剤を前記溶液に添加する
ことを特徴とする比表面積を低下させた粉体の製造方法。

【請求項2】

フレッシュコンクリート用の混和材またはアスファルト混合物用のフィラー材である粉体を製造する粉体製造装置であって、
カルシウムイオンを含む溶液が導入される反応槽と、
この反応槽に導入された前記溶液に対して二酸化炭素を含むガスを供給するガス供給手段と、
このガス供給手段により前記ガスを前記溶液に対して供給しているときに、前記カルシウムイオンと炭酸イオンとの反応により生じる中間体の表面をコーティングしてこの中間体の比表面積を低下させるための界面活性剤を、前記中間体の形成が開始された後に前記溶液に添加する添加手段と、
前記中間体を前記溶液から分離して前記粉体である炭酸塩鉱物粉体を生成する分離手段と、
を備えることを特徴とする粉体製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉体である炭酸塩鉱物粉体を製造する比表面積を低下させた粉体の製造方法及び粉体製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、例えばコンクリート製造工程で発生するコンクリートスラッジに対して加水撹拌し、溶出したカルシウム成分に対して二酸化炭素を反応させることにより炭酸カルシウムを得て、その炭酸カルシウムを分離・脱水することにより粉体として生成する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特許第７２５７５８２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上記のように製造された粉体は、粒径が１～１００μｍ程度であり、表面に不規則な凹凸があり、また微小な孔も全面に散らばって存在しているので、比表面積（ＢＥＴ比表面積）が非常に大きく、５～５０ｍ^２／ｇ程度である。そのため、この粉体を例えばフレッシュコンクリートの混和材として用いた場合やアスファルト混合物のフィラー材として用いた場合に、コンクリート配合における混和剤（薬様）やアスファルト乳剤、添加剤の多くが粉体表面の凹凸や孔に付着し、必要な性能を得るための使用量が多く、製造単価が高くなるという課題がある。

【0005】

本発明は、このような点に鑑みなされたもので、比表面積を低下させた粉体を容易に製造可能な比表面積を低下させた粉体の製造方法及び粉体製造装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の比表面積を低下させた粉体の製造方法は、フレッシュコンクリート用の混和材またはアスファルト混合物用のフィラー材である粉体を製造する、比表面積を低下させた粉体の製造方法であって、カルシウムイオンを含む溶液に対して二酸化炭素を含むガスを供給することで前記カルシウムイオンと炭酸イオンとを反応させて中間体を生成する反応工程と、前記中間体を前記溶液から分離して前記粉体である炭酸塩鉱物粉体を生成する分離工程と、を備え、前記反応工程中の前記中間体が形成され始めた後に、前記中間体の表面をコーティングして比表面積を低下させるための界面活性剤を前記溶液に添加する。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、比表面積を低下させた粉体を製造可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明の一実施の形態の粉体製造装置の例を模式的に示す説明図である。

【図2】同上粉体製造装置を用いて比表面積を低下させた粉体の製造方法により製造された粉体である炭酸塩鉱物粉体の一部を拡大して模式的に示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明の一実施の形態について、図面を参照して説明する。

【0010】

図１において、１は粉体製造装置である。粉体製造装置１は、原素材を用い、二酸化炭素を固定化した乾燥状態の粉体である炭酸塩鉱物粉体２（以下、単に粉体２という）を製造する二酸化炭素固定化装置である。

【0011】

原素材は、二酸化炭素と反応し得る金属元素を含む。金属元素は、例えばカルシウム（Ｃａ）、あるいはマグネシウム（Ｍｇ）等の、炭酸イオンと反応して炭酸塩鉱物をなすものであり、本実施の形態ではカルシウムの例について説明する。

【0012】

原素材としては、例えば遠心成形コンクリート二次製品製造時、例えば遠心成形後に発生するコンクリートスラッジやその固体分等を用いてもよいし、生コンプラントにおける残コンクリート（残コン）、あるいは戻りコンクリート（戻りコン）のスラッジを用いてもよいし、採掘された石灰石を粉砕及び焼成した生石灰等を用いてもよい。

【0013】

原素材は、加水撹拌されることで、金属イオン、本実施の形態ではカルシウムイオンが溶出したスラリー状のコンクリートスラッジ水や石灰乳等の溶液（飽和水溶液）３として用いられる。

【0014】

本実施の形態において、溶液３は供給手段４を介して反応槽５に導入される。供給手段４は、溶液３の供給源と接続された配管及び供給量を調整するためのバルブ等を有する。

【0015】

反応槽５は、例えば竪型サイロ等とも呼ばれ、上下方向に長手状に形成されている。反応槽５には、ガス供給手段６が配置されている。

【0016】

ガス供給手段６は、二酸化炭素を含むガスＧを反応槽５内の溶液３に対してバブリングすることで気泡により溶液３を撹拌し、二酸化炭素の電離によって生じた炭酸イオンを溶液３のカルシウムイオンと反応させることにより二酸化炭素を固定化させた炭酸塩鉱物、本実施の形態では炭酸カルシウム（ＣａＣＯ_３）である中間体７を得るためのものである。ガス供給手段６は、ガス供給源と接続された配管、バルブ、及び、ノズル等を有する。ガス供給手段６は、反応槽５の下部に接続され、ガスＧを反応槽５の下部から所定時間に亘り噴出させる。ガス供給手段６によるガスＧの噴出は、連続的でもよいし断続的でもよい。

【0017】

ガス供給手段６により供給されるガスＧは、例えばボイラや発電所等のガス供給源からの排ガスが好適に利用される。

【0018】

また、反応槽５には、添加手段８を介して界面活性剤Ｓが溶液３に添加される。添加手段８は、例えば界面活性剤Ｓの供給源と接続された配管及び供給量を調整するためのバルブ等を有する。

【0019】

界面活性剤Ｓは、図２に示されるように、中間体７の表面の微細な凹凸や孔をコーティングするコーティング部Ｃを形成することにより、比表面積（ＢＥＴ比表面積）を低下させるためのコーティング剤である。界面活性剤Ｓとしては、任意のものを用いてよいが、例えば脂肪酸系統の界面活性剤等が好適に用いられる。界面活性剤Ｓは、図１に示されるように、液状として溶液３に供給されることで、コーティング部Ｃ（図２）を均一に形成することが可能になる。本実施の形態において、界面活性剤Ｓは、例えば原液の１００倍溶液、つまり１％溶液が用いられる。

【0020】

さらに、反応槽５には、分離手段である脱水手段９が接続されている。脱水手段９は、反応槽５に沈澱した中間体７を直接得て、この中間体７を脱水（水切り）及び乾燥させて溶液３から分離し、粉体２とするものである。脱水手段９は、反応槽５の下部に沈澱した中間体７を得るよう、反応槽５の下部に接続されている。

【0021】

次に、本実施の形態の粉体製造装置１による粉体２の製造方法（二酸化炭素固定化方法）について説明する。

【0022】

まず、供給手段４を介して溶液３を反応槽５に所定量、例えば２０ｍ^３（２０，０００Ｌ）導入し、ガス供給手段６により、二酸化炭素を含むガスＧを溶液３に常温で所定時間、例えば４５分間、加圧供給することで、溶液３中のカルシウムイオンが、二酸化炭素の電離によって生じた炭酸イオンと反応し、炭酸カルシウムが生成されて、二酸化炭素が中間体７に固定化されていく（反応工程）。

【0023】

このとき、反応槽５では、ガス供給手段６からのガスの供給の開始から所定時間、例えば５～１０分程度が経過した時点で中間体７が形成され始めることに伴い溶液３が白濁してくる。そこで、添加手段８を介して界面活性剤Ｓを所定量、例えば溶液３の１／１００～１／２０量、本実施の形態では２００～１０００Ｌ（原液量２～１０Ｌ）を溶液３に添加する。つまり、ガス供給手段６からの溶液３へガスＧを供給しているときに界面活性剤Ｓを添加し、界面活性剤Ｓが添加された後もガス供給手段６から溶液３へのガスＧの供給は継続することとなる。添加された界面活性剤Ｓにより、生成された中間体７の表面がコーティングされて比表面積（ＢＥＴ比表面積）が低下するとともに、中間体７の凝集化が阻害されて微小な中間体７が製造されることとなる。

【0024】

そして、ガス供給手段６からのガスの供給が終了し、反応槽５の下部に沈澱した中間体７は、反応槽５から脱水手段９へと排出され、脱水手段９において脱水すなわち溶液３から分離されて乾燥され、粉体２が製造される（分離工程）。脱水手段９を経て製造された粉体２の含水率は粉体２の用途に応じて設定してよい。

【0025】

製造された粉体２は、基本的に軽質炭酸カルシウムからなり、その表面が界面活性剤Ｓからなるコーティングにより覆われた、１～１００μｍ程度の粒径の粒体である。

【0026】

このように、金属イオンを含む溶液３に対して二酸化炭素を含むガスＧを供給することで金属イオンと炭酸イオンとを反応させて中間体７を生成する反応工程中に、中間体７の比表面積を低下させるための界面活性剤Ｓを溶液３に添加することにより、比表面積（ＢＥＴ比表面積）を例えば１／５～１／１００に低下させた粉体２を容易に製造することが可能になる。

【0027】

そして、このように製造された粉体２は、例えばフレッシュコンクリートまたはコンクリート混練時の混和材、アスファルト化合物用のフィラー材等として適用することにより、混練作業等が容易となるだけでなく、混和剤やアスファルト乳剤等の添加剤の投入量を減らすことができ、製品単価を下げることができるとともに、これらの適用により二酸化炭素を固定化した固定物の利活用が可能となる。

【符号の説明】

【0028】

１ 粉体製造装置
２ 粉体である炭酸塩鉱物粉体
３ 溶液
５ 反応槽
６ ガス供給手段
７ 中間体
８ 添加手段
９ 分離手段である脱水手段
Ｇ ガス
Ｓ 界面活性剤

【要約】

【課題】比表面積を低下させた粉体を容易に製造可能な比表面積を低下させた粉体の製造方法及び粉体製造装置を提供する。
【解決手段】金属イオンを含む溶液３に対して二酸化炭素を含むガスＧを供給することで金属イオンと炭酸イオンとを反応させて中間体７を生成する反応工程と、中間体７を溶液３から分離して粉体である炭酸塩鉱物粉体２を生成する分離工程と、を備える。反応工程中に、中間体７の比表面積を低下させるための界面活性剤Ｓを溶液３に添加する。
【選択図】図１

【図1】

【図2】