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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-09-19
(45)【発行日】2024-09-30
(54)【発明の名称】アルミニウム合金製圧力容器及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
F16J 12/00 20060101AFI20240920BHJP
F17C 1/14 20060101ALI20240920BHJP
B21J 5/00 20060101ALI20240920BHJP
B21J 5/06 20060101ALI20240920BHJP
B21J 5/08 20060101ALI20240920BHJP
B21D 22/16 20060101ALI20240920BHJP
【ＦＩ】
F16J12/00 C
F17C1/14
B21J5/00 D
B21J5/06 C
B21J5/08 Z
B21J5/00 K
B21D22/16 H
【請求項の数】
2
(21)【出願番号】P 2021024248
(22)【出願日】2021-02-18
(65)【公開番号】P2021134923
(43)【公開日】2021-09-13
【審査請求日】2023-12-21
(31)【優先権主張番号】P 2020028052
(32)【優先日】2020-02-21
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】507108313
【氏名又は名称】株式会社ＴＡＮ－ＥＩ－ＳＹＡ
(73)【特許権者】
【識別番号】305060567
【氏名又は名称】国立大学法人富山大学
(74)【代理人】
【識別番号】100114074
【弁理士】
【氏名又は名称】大谷 嘉一
(72)【発明者】
【氏名】餅川 昭二
(72)【発明者】
【氏名】荒木 順治
(72)【発明者】
【氏名】北西 俊清
(72)【発明者】
【氏名】高辻 則夫
(72)【発明者】
【氏名】船塚 達也
【審査官】後藤 健志
(56)【参考文献】
【文献】特開２０００－０８１１９９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０６－２３４０２９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１３３６９３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｆ１６Ｊ １２／００
Ｆ１７Ｃ １／００－ １／１６
Ｂ２１Ｊ ５／００－ ５／１２
Ｂ２１Ｄ ２２／１６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
円筒状の胴部と、前記胴部の一方の端部に底部を有し、前記胴部の他方の端部にドーム部を有し、前記胴部，底部及びドーム部とが一体的に形成された鍛造組織であるアルミニウム合金製圧力容器の製造方法であって、
アルミニウム合金の鋳造塊を製作する工程と、
前記鋳造塊を用いて加圧軸を変えながら複数回鍛造する多軸鍛造を行う工程と、
前記多軸鍛造した鍛造ビレットを用いて前記底部と胴部とを後方押出しにて一次成形する工程と、前記一次成形された胴部の開口部をドーム形状にスピニング加工する工程を有することを特徴とするアルミニウム合金製圧力容器の製造方法。
【請求項2】
前記アルミニウム合金はＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム合金製圧力容器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、燃料電池自動車の水素貯蔵タンク、あるいは水素ステーション等に用いられる車載容器に水素を差圧により充填するための蓄圧器用の圧力容器、さらには各種高圧ガスを貯蔵するのに用いられる圧力容器及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
例えば特許文献１には、燃料電池自動車等に搭載可能な車載用の高圧容器に用いることを目的に底部を鋳造組織にし、胴部を塑性変形して微細化された鍛造組織にした成形カップを開示する。
しかし、同公報に開示する成形カップは、プリフォームカップを鋳造により成形した後に胴部にしごき加工を加えるものであり、工程が複雑であるとともに底部の鋳造組織部は、やはり鋳造時のポロシティが問題になる。
しかし、同公報に開示する成形カップは、プリフォームカップを鋳造により成形した後に胴部にしごき加工を加えるものであり、工程が複雑であるとともに底部の鋳造組織部は、やはり鋳造時のポロシティが問題になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特許第５７７５３５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明は、耐圧性に優れ、軽量化を図るのに有効なアルミニウム合金製圧力容器の提供及び、成形性に優れたその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明に係るアルミニウム合金製圧力容器は、アルミニウム合金を用いた圧力容器であって、円筒状の胴部と、前記胴部の一方の端部に底部又はドーム部を有し、前記胴部の他方の端部にドーム部を有し、前記胴部，底部及びドーム部とが一体的に形成された鍛造組織であることを特徴とする。
【0006】
ここで、燃料電池自動車に車載するための圧力容器は、円筒状の胴部の一方の端部に底部が形成され、他方の端部に鏡板とも称されるドーム部を有し、このドーム部に水素ガスを充填又は取り出すための口金部を取り付けるための口部を有している。
また、水素ステーション等の蓄圧器は、円筒状の胴部の一方の端部に高圧に圧縮された水素の導入部となるドーム部と、他方の端部に水素圧力差にて車載用の圧力容器に水素を充填するための取り出し口となるドーム部を有することになる。
また、本発明に係る圧力容器は水素以外の各種高圧ガス用にも適用できる。
また、水素ステーション等の蓄圧器は、円筒状の胴部の一方の端部に高圧に圧縮された水素の導入部となるドーム部と、他方の端部に水素圧力差にて車載用の圧力容器に水素を充填するための取り出し口となるドーム部を有することになる。
また、本発明に係る圧力容器は水素以外の各種高圧ガス用にも適用できる。
【0007】
このような高圧ガスを貯蔵する圧力容器は、ＪＩＳ７０００系のアルミニウム合金が好ましい。
本発明に用いるアルミニウム合金としては、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金あるいはＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金をベースに、必要に応じてＴｉ，Ｚｒ等の微細化剤を添加したものがよい。
圧力容器に適したアルミニウム合金は、耐力の向上の観点からは高強度が要求されるものの、後述するように押出し成形性やスピニング加工性が要求される。
高強度が得られやすい観点からは、Ｃｕ成分が添加されたＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金が挙げられ、成形性が良い点ではＣｕ成分を少なく抑えるか、あるいはＣｕ成分を含まないＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金が例として挙げられる。
合金組成としては、下記に示した合金Ｍが好ましい。
以下、すべて質量％で
Ｚｎ：４．０～１０．０％
Ｍｇ：１．０～４．０％
Ｃｕ：０．００～４．０％
Ｔｉ：０．０１～０．０５％
Ｚｒ：０．０５～０．２５％
残部がＡｌと不純物である。
本発明に用いるアルミニウム合金としては、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金あるいはＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金をベースに、必要に応じてＴｉ，Ｚｒ等の微細化剤を添加したものがよい。
圧力容器に適したアルミニウム合金は、耐力の向上の観点からは高強度が要求されるものの、後述するように押出し成形性やスピニング加工性が要求される。
高強度が得られやすい観点からは、Ｃｕ成分が添加されたＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金が挙げられ、成形性が良い点ではＣｕ成分を少なく抑えるか、あるいはＣｕ成分を含まないＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金が例として挙げられる。
合金組成としては、下記に示した合金Ｍが好ましい。
以下、すべて質量％で
Ｚｎ：４．０～１０．０％
Ｍｇ：１．０～４．０％
Ｃｕ：０．００～４．０％
Ｔｉ：０．０１～０．０５％
Ｚｒ：０．０５～０．２５％
残部がＡｌと不純物である。
【0008】
本発明に係るアルミニウム合金製圧力容器の製造方法は、底部又は一方のドーム部を成形すると同時に後方押出しにて胴部を形成することに特徴があるが、７０００系のような高強度アルミニウム合金は、後方押出し成形が難しい部類に属する。
そこで本発明は、アルミニウム合金製圧力容器の製造方法であって、アルミニウム合金の鋳造塊を製作する工程と、前記鋳造塊を用いて加圧軸を変えながら複数回鍛造する多軸鍛造を行う工程と、前記多軸鍛造した鍛造ビレットを用いて前記底部と胴部とを後方押出しにて一次成形する工程と、前記一次成形された胴部の開口部をドーム形状にスピニング加工する工程を有することを特徴とする。
そこで本発明は、アルミニウム合金製圧力容器の製造方法であって、アルミニウム合金の鋳造塊を製作する工程と、前記鋳造塊を用いて加圧軸を変えながら複数回鍛造する多軸鍛造を行う工程と、前記多軸鍛造した鍛造ビレットを用いて前記底部と胴部とを後方押出しにて一次成形する工程と、前記一次成形された胴部の開口部をドーム形状にスピニング加工する工程を有することを特徴とする。
【0009】
ここで多軸鍛造と表現したのは、次の理由による。
所定の化学組成からなるアルミニウム合金の溶湯を用いて鋳造した鋳造塊（鋳造ビレット）を一回だけ加圧鍛造した素形材では、金属組織の微細化が不充分である。
そこで本発明は、鋳造ビレットを用いてＺ軸方向の上下に加圧鍛造し、Ｘ軸又は／及びＹ軸方向に扁平させた一次素材の横方向を９０°回転させて、一次素材のＸ軸又はＹ軸方向が上下のＺ軸方向になるように金型に投入し、再度扁平形状に鍛造することで二次素材を得る。
さらに、前記二次素材を上下方向に９０°回転させて鍛造することで、三次素材を得るように加圧方向を変化させて繰り返し鍛造素材（鍛造ビレット）を得ることにしたものであり、この工程を経た素材を多軸鍛造した鍛造ビレットと表現した。
所定の化学組成からなるアルミニウム合金の溶湯を用いて鋳造した鋳造塊（鋳造ビレット）を一回だけ加圧鍛造した素形材では、金属組織の微細化が不充分である。
そこで本発明は、鋳造ビレットを用いてＺ軸方向の上下に加圧鍛造し、Ｘ軸又は／及びＹ軸方向に扁平させた一次素材の横方向を９０°回転させて、一次素材のＸ軸又はＹ軸方向が上下のＺ軸方向になるように金型に投入し、再度扁平形状に鍛造することで二次素材を得る。
さらに、前記二次素材を上下方向に９０°回転させて鍛造することで、三次素材を得るように加圧方向を変化させて繰り返し鍛造素材（鍛造ビレット）を得ることにしたものであり、この工程を経た素材を多軸鍛造した鍛造ビレットと表現した。
【発明の効果】
【0010】
本発明に係るアルミニウム合金製圧力容器は、金属組織を微細化した鍛造ビレットを用いて、後方押出し及びスピニング加工により製造されているので、高強度で耐圧性に優れている。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】圧力容器の底部と胴部を後方押出しにて成形する例を示し、（ａ）は鍛造ビレット、（ｂ）はダイに鍛造ビレットを投入した状態、（ｃ）は後方押出しした状態、（ｄ）は後方押出しにて得られた一次成形品の断面端面図を示す。
【図2】一次成形品をスピニング加工した例を示す。（ａ）はドーム部をスピニング加工する例、（ｂ）は口部に対応する位置に中子を配置してスピニング加工する例を示す。
【図3】（ａ）～（ｅ）に鋳造ビレットから鍛造ビレットを成形する流れを示す。
【図5】鍛錬比の説明図を示す。
【図6】組織写真の観察部位を示す。
【図7】鋳造材の組織写真を示す。
【図8】鍛錬比２．１材の組織写真を示す。
【図9】鍛錬比３．６材の組織写真を示す。
【図10】材料の高温時の変形抵抗の計測グラフを示す。
【図11】圧力容器の耐圧試験結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【0012】
本発明に係る圧力容器の構造例をその製造例とともに以下、図に基づいて説明する。
図１，２には圧力容器の成形例を示すが、まず圧力容器を成形するのに用いる素材（鍛造ビレット）の製造例を図３，４にて説明する。
図３（ａ）に示すように、アルミニウム合金の溶湯を用いて鋳造した円柱状の鋳造ビレットＡを製造する。
この鋳造ビレットＡを下部に中子２３を配置した金型２１内に投入し、上型２２にて加圧鍛造する。
一回目の鍛造にて得られた一次素材の形状例を一次素材Ｂとして図３に表現した。
この一次素材Ｂを図３（ｂ）に示した中子２３ａを配置した金型２１ａ内に投入し、上型２２ａにて２回目の鍛造を行い、横方向に扁平な二次素材Ｃ１を得た。
この扁平形状の二次素材Ｃ１を図３（ｂ）に示すように、上下方向に９０°回転し、再度図３（ｃ）に示すように３回目の鍛造を行い、三次素材Ｃ２を得た。
このように、縦方向と横方向に９０°回転させながら四次素材Ｃ３，五次素材Ｃ４，六次素材Ｃ５，・・・・と繰り返すこともできる。
その後に、図３（ｄ）に示すように円錐台形状のキャビティを形成した中子２３ｂと、金型２１ｂの内部に素材Ｃ２～Ｃ５を投入し、上型２２ｂで加圧し、素材Ｄを得た後にさらに図３（ｅ）に示すように、中子２３ｃ，金型２１ｃにて円柱形状のキャビティを形成し、上型２２ｃにて加圧し、円柱形状の鍛造ビレット（Ｍ０）を得た。
それぞれの工程を経た素材の外観図を図４に示す。
図１，２には圧力容器の成形例を示すが、まず圧力容器を成形するのに用いる素材（鍛造ビレット）の製造例を図３，４にて説明する。
図３（ａ）に示すように、アルミニウム合金の溶湯を用いて鋳造した円柱状の鋳造ビレットＡを製造する。
この鋳造ビレットＡを下部に中子２３を配置した金型２１内に投入し、上型２２にて加圧鍛造する。
一回目の鍛造にて得られた一次素材の形状例を一次素材Ｂとして図３に表現した。
この一次素材Ｂを図３（ｂ）に示した中子２３ａを配置した金型２１ａ内に投入し、上型２２ａにて２回目の鍛造を行い、横方向に扁平な二次素材Ｃ１を得た。
この扁平形状の二次素材Ｃ１を図３（ｂ）に示すように、上下方向に９０°回転し、再度図３（ｃ）に示すように３回目の鍛造を行い、三次素材Ｃ２を得た。
このように、縦方向と横方向に９０°回転させながら四次素材Ｃ３，五次素材Ｃ４，六次素材Ｃ５，・・・・と繰り返すこともできる。
その後に、図３（ｄ）に示すように円錐台形状のキャビティを形成した中子２３ｂと、金型２１ｂの内部に素材Ｃ２～Ｃ５を投入し、上型２２ｂで加圧し、素材Ｄを得た後にさらに図３（ｅ）に示すように、中子２３ｃ，金型２１ｃにて円柱形状のキャビティを形成し、上型２２ｃにて加圧し、円柱形状の鍛造ビレット（Ｍ０）を得た。
それぞれの工程を経た素材の外観図を図４に示す。
【0013】
上記のようにして得られた鍛造ビレットＭ０（Ｅ）を用いて、図１（ｂ）に示すようにベース部１上にダイ２を載置し、内側底部に中子２ａを配置した内部に鍛造ビレットＭ０を投入し、上型３に固定したパンチ３ａを下降させることで、図１（ｃ）に示すように後方押出し加工を行い、一次成形品Ｍ１を得る。
ここで中子２ａの上面は、一次成形品Ｍ１の底部１２を形成するものであり、ダイ２の内壁とパンチ３ａとの隙間であるキャビティ部４にて、このパンチ１３ａの加圧力にて素材が後方に押し出されることで、胴部１１を形成する。
引用文献１に開示する方法では、底部が鋳造組織のままに近いが、本発明では鍛造ビレットを用いているので、底部１２も胴部１１も鍛造組織になっている。
ここで中子２ａの上面は、一次成形品Ｍ１の底部１２を形成するものであり、ダイ２の内壁とパンチ３ａとの隙間であるキャビティ部４にて、このパンチ１３ａの加圧力にて素材が後方に押し出されることで、胴部１１を形成する。
引用文献１に開示する方法では、底部が鋳造組織のままに近いが、本発明では鍛造ビレットを用いているので、底部１２も胴部１１も鍛造組織になっている。
【0014】
次に、図２に示すようにスピニング加工を行い、ドーム部１３及び口部１３ａを形成する。
図２（ａ）は、回転ローラ又はヘラ等のスピニングツール５を用いて胴部１１の開放側を絞り、ドーム部１３及び口部１３ａを成形する例を示す。
この場合には図示を省略したが、一次成形品Ｍ１を回転させながら回転ローラ，ヘラ等のスピニングツール５にて、口部１３ａ側に向けて絞り加工を行うことになる。
また、口部１３ａは切削加工にて仕上げる。
図２（ｂ）は、底部拘束型６と上部拘束型７にて一次成形品Ｍ１を拘束回転制御し、上部拘束部に口部を形成するための中子７ａを設けることで、胴部１１の開放側をスピニング加工し、圧力容器Ｍ２を得ることができる。
このように多軸鍛造した鍛造ビレットＭ０を素材に用いた圧力容器Ｍ２を製造できることが確認できた。
図２（ａ）は、回転ローラ又はヘラ等のスピニングツール５を用いて胴部１１の開放側を絞り、ドーム部１３及び口部１３ａを成形する例を示す。
この場合には図示を省略したが、一次成形品Ｍ１を回転させながら回転ローラ，ヘラ等のスピニングツール５にて、口部１３ａ側に向けて絞り加工を行うことになる。
また、口部１３ａは切削加工にて仕上げる。
図２（ｂ）は、底部拘束型６と上部拘束型７にて一次成形品Ｍ１を拘束回転制御し、上部拘束部に口部を形成するための中子７ａを設けることで、胴部１１の開放側をスピニング加工し、圧力容器Ｍ２を得ることができる。
このように多軸鍛造した鍛造ビレットＭ０を素材に用いた圧力容器Ｍ２を製造できることが確認できた。
【0015】
そこで、次に鍛造と成形性について比較評価したので説明する。
図５に鍛錬比の説明図を示すように、元のアルミニウム合金からなる鋳造ビレットの長さ３４３ｍｍに対して厚みが１６２ｍｍになるまで加圧鍛造した鍛造材（鍛造ビレット）：鍛錬比２．１材と、元の長さ５８０ｍｍの鋳造ビレットを厚み１６２ｍｍになるまで加圧鍛造した鍛造材：鍛錬比３．６材を製作した。
図５に鍛錬比の説明図を示すように、元のアルミニウム合金からなる鋳造ビレットの長さ３４３ｍｍに対して厚みが１６２ｍｍになるまで加圧鍛造した鍛造材（鍛造ビレット）：鍛錬比２．１材と、元の長さ５８０ｍｍの鋳造ビレットを厚み１６２ｍｍになるまで加圧鍛造した鍛造材：鍛錬比３．６材を製作した。
【0016】
前述した合金Ｍにおいて、Ｃｕ成分が０．４～２．０％含まれるＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系のアルミニウム合金を用いて鋳造及び鍛造したサンプルを用いて、図６に示した９ヶ所の部位の組織写真を図７，８，９に示す。
図７に示した鋳造材では、最大結晶粒径１８２μｍ、最小結晶粒径１１４μｍであった。
図８に示した鍛錬比２．１材では、最大結晶粒径１７１μｍ、最小結晶粒径１０２μｍであった。
これに対して図９に示した鍛錬比３．６材は、最大結晶粒径４．０５μｍ、最小結晶粒径２．５７μｍと小さくなっていた。
このように試作した鋳造材、鍛錬比２．１材及び鍛錬比３．６材からφ１０×１５ｍｍの試験片を切り出し、試験温度４００℃，４５０℃，５００℃における圧縮変形抵抗を測定した結果を図１０のグラフに示す。
この結果から、鍛造材を用いることで変形抵抗（成形性）が鋳造材よりも向上し、例えば４００℃では鋳造材比にて約２９％も成形性が向上した。
上記の鍛錬比３．６材を用いて圧力容器を試作し、耐圧試験を行ったグラフを図１１に示す。
約１．４ＭＰａ／秒の速度で昇圧し、破裂する最大圧力を計測したところ３６．４３ＭＰａであった。
図７に示した鋳造材では、最大結晶粒径１８２μｍ、最小結晶粒径１１４μｍであった。
図８に示した鍛錬比２．１材では、最大結晶粒径１７１μｍ、最小結晶粒径１０２μｍであった。
これに対して図９に示した鍛錬比３．６材は、最大結晶粒径４．０５μｍ、最小結晶粒径２．５７μｍと小さくなっていた。
このように試作した鋳造材、鍛錬比２．１材及び鍛錬比３．６材からφ１０×１５ｍｍの試験片を切り出し、試験温度４００℃，４５０℃，５００℃における圧縮変形抵抗を測定した結果を図１０のグラフに示す。
この結果から、鍛造材を用いることで変形抵抗（成形性）が鋳造材よりも向上し、例えば４００℃では鋳造材比にて約２９％も成形性が向上した。
上記の鍛錬比３．６材を用いて圧力容器を試作し、耐圧試験を行ったグラフを図１１に示す。
約１．４ＭＰａ／秒の速度で昇圧し、破裂する最大圧力を計測したところ３６．４３ＭＰａであった。
【0017】
次に合金Ｍにおいて、Ｃｕ成分が０．００％のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系のアルミニウム合金を用いて棒材を鋳造し、その後に押出加工により押出材を試作し評価をした。
押出材を４７５℃×１ｈの溶体化処理によるＴ６処理を行い、その後に１２０℃にて人工時効処理を行ったところ引張強度７００ＭＰａと前述のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系アルミニウム合金レベルの高強度が得られたことから、圧力容器への適用にも適していると推定される。
押出材を４７５℃×１ｈの溶体化処理によるＴ６処理を行い、その後に１２０℃にて人工時効処理を行ったところ引張強度７００ＭＰａと前述のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系アルミニウム合金レベルの高強度が得られたことから、圧力容器への適用にも適していると推定される。
【符号の説明】
【0018】
１ ベース部
２ ダイ
３ 上型
３ａ パンチ
４ キャビティ部
５ スピニングツール
１１ 胴部
１２ 底部
１３ ドーム部
１３ａ 口部
２ ダイ
３ 上型
３ａ パンチ
４ キャビティ部
５ スピニングツール
１１ 胴部
１２ 底部
１３ ドーム部
１３ａ 口部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
