特許 7565922 複合材料およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-03

(45)【発行日】2024-10-11

(54)【発明の名称】複合材料およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C08J 5/04 20060101AFI20241004BHJP

   B32B 5/28 20060101ALI20241004BHJP

   B29C 70/16 20060101ALI20241004BHJP

   B29C 70/40 20060101ALI20241004BHJP

【ＦＩ】

C08J5/04 CEZ

C08J5/04 CFC

C08J5/04 CFG

B32B5/28 A

B29C70/16

B29C70/40

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2021535102

(86)(22)【出願日】2019-12-20

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-02-28

(86)【国際出願番号】 IB2019061196

(87)【国際公開番号】W WO2020129007

(87)【国際公開日】2020-06-25

【審査請求日】2022-11-28

(31)【優先権主張番号】102018000020521

(32)【優先日】2018-12-20

(33)【優先権主張国・地域又は機関】IT

(73)【特許権者】

【識別番号】518160436

【氏名又は名称】レオナルド・エッセ・ピ・ア

(74)【代理人】

【識別番号】110000796

【氏名又は名称】弁理士法人三枝国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ガッロ ニコラ

(72)【発明者】

【氏名】コルヴァグリア ステファノ ジュゼッペ

(72)【発明者】

【氏名】パッパダ シルビオ

【審査官】石塚 寛和

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１４－０２８５１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０１９０７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／１２９６１０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表平０４－５０４３８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－１５４６２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２００４／００９１６９４（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｊ ５／０４－５／１０、５／２４

Ｂ２９Ｂ １１／１６、１５／０８－１５／１４

Ｂ３２Ｂ １／００－４３／００

Ｂ２９Ｃ ４１／００－４１／３６、４１／４６－４１／５２、

７０／００－７０／８８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

複合材料であって、
予備含浸層である第１の層（２）であって、一方向繊維（４）で強化された熱可塑性樹脂系マトリクス（３）を有する、第１の層（２）と、
磁場増強材料の第２の層（６，６’）であって、前記第１の層（２）の面（５）に重ねられ、前記面（５）に沿って前記第１の層（２）に接合された、磁場増強材料の第２の層（６，６’）と
を含み、前記第２の層（６，６’）は、電磁誘導による局所加熱を容易にするために、異なる配向で少なくとも２つの方向に延びるように、前記第２の層（６，６’）に分散された、炭素の導電性繊維（７）を含み、前記第１および第２の層（２；６，６’）は互いに接合されて加熱される複合材料の薄層（Ｌ，Ｌ’）を画定し、
前記面（５）に直交する方向に関して、前記第２の層（６，６’）が、前記第１の層（２）の厚さ（Ｓ１）の１／１０から１／１００の間に含まれる厚さ（Ｓ２）を有する
ことを特徴とする、複合材料。

【請求項2】

前記第２の層（６，６’）の前記導電性繊維（７）は、前記面（５）に平行に、６００μΩｍ未満の等価電気抵抗率を有する、
請求項１に記載の複合材料。

【請求項3】

前記導電性繊維（７）は、２００μΩｍ未満の等価電気抵抗率を有する、
請求項２に記載の複合材料。

【請求項4】

前記導電性繊維（７）は、１００μΩｍ未満の等価電気抵抗率を有する、
請求項３に記載の複合材料。

【請求項5】

前記導電性繊維（７）が前記第２の層（６，６’）に分散される方向の１つは、前記面（５）に対して横方向である、
請求項１から４のいずれか一項に記載の複合材料。

【請求項6】

前記導電性繊維（７）は、相互に異なる配向で少なくとも３つの方向に延びるように、前記第２の層（６，６’）に分散され、前記少なくとも３つの方向のうちの少なくとも１つの方向が前記面（５）に対して横方向である、
請求項１から５のいずれか一項に記載の複合材料。

【請求項7】

前記第２の層（６，６’）の前記導電性繊維（７）は、
－前記第１の層（２）の前記マトリクス（５）の前記樹脂と同一の樹脂系マトリクス（８）によって一緒に保持され、または
－接着剤または結合剤によってフィルムを形成するように一緒に保持される、
請求項１から６のいずれか一項に記載の複合材料。

【請求項8】

前記第２の層（６，６’）の前記導電性繊維（７）は布地を形成する、
請求項７に記載の複合材料。

【請求項9】

前記布地が不織布である、
請求項８に記載の複合材料。

【請求項10】

１つの前記第１の層および１つの前記第２の層（２；６，６’）が互いに接合されて、少なくとも１対の熱間ローラの間に前記第１および第２の層（２；６，６’）を通過させることによる熱間圧縮成形によって、溶接可能な複合材料の１つの前記薄層（Ｌ，Ｌ’）を形成する、
請求項１から９のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。

【請求項11】

前記熱間圧縮成形が、連続圧縮成形である、
請求項１０に記載の複合材料の製造方法。

【請求項12】

前記薄層（Ｌ，Ｌ’）のうちの第１の薄層を、支持体（１２）上に位置する前記薄層（Ｌ，Ｌ’）のうちの第２の薄層上に徐々に広げるステップと、
前記第１の薄層（Ｌ，Ｌ’）の前記第２の層（６，６’）に隣接する前記第１および第２の薄層（Ｌ，Ｌ’）の領域の局所加熱をもたらすように、インダクタ（１１）によって前記第１の薄層（Ｌ，Ｌ’）の少なくとも前記第２の層（６，６’）に寄生電流を誘起するステップと、
前記誘導ステップの後に、前記第１の薄層（Ｌ，Ｌ’）に圧力作用を加えて、薄層（Ｌ，Ｌ’）の冷却中に前記第１の薄層を前記第２の薄層（Ｌ，Ｌ’）に接着させるステップと
によって複合材料の少なくとも２つの前記薄層（Ｌ，Ｌ’）を互いに結合する動作を含む、
請求項１０または１１に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

［関連出願の相互参照］
本特許出願は、２０１８年１２月２０日に出願されたイタリア特許出願第１０２０１８００００２０５２１号に対する優先権を主張し、その全ての開示は参照により本明細書に組み込まれる。

【0002】

本発明は、以下の説明が明示的に参照されるが、一般性を失うことなく、特に航空用途のための複合材料に関する。

【0003】

また、本発明は、上記複合材料の製造方法に関する。

【背景技術】

【0004】

知られているように、複合材料は、航空産業を含む様々な産業分野で使用されている。特に、一般に「予備含浸」または「プリプレグ」と呼ばれる繊維強化複合材料が知られており、これらは一般に、樹脂マトリクスと、マトリクスに浸漬された強化繊維とを含む半製品によって構成される。繊維は、異なる構成に従って、例えば、単一の方向、２つ以上の互いに異なる方向に配置することができ、または布を形成するように配置することができる。マトリクスは、製造中に繊維を互いに、場合によっては他の部品に固定するために使用される。

【0005】

プリプレグは、一般にテープの形態で調製され、ロールに巻かれ、所望の機械的特性を達成するために、プリプレグは、熱によって、またしばしば加圧下で圧密化プロセスを受けなければならない。

【0006】

航空産業において主に使用されるプリプレグは、熱硬化性材料または熱可塑性材料のマトリクスを有することができる。

【0007】

第１の場合（熱硬化性材料）、マトリクスは、適切な温度条件および／または特定の物質の存在下で、剛性、不溶性および不融性材料に変換するポリマーによって構成される。この変換は、強い（共有またはイオン）結合の形成を伴うポリマー鎖間で起こる架橋反応（ポリマー鎖が反応性官能基レベルで異なる鎖間に結合を生成する反応を受ける硬化として知られるプロセス）後に起こる。

【0008】

重合前の熱硬化性材料は、粘着性の特性を有する。したがって、これらの材料を使用して、異なる層を適切な順序または異なる層の配向で重ねて配置することによって、成層を作成することができる。次いで、成層は、材料を重合し、分子量を上昇させ、巨大分子間の結合の形成を誘導し（架橋）、したがって、意図された用途に適した構造特性および機械的特性を有する材料に変換する温度および圧力サイクル（真空バッグ内およびオートクレーブ内で、オーブン、成形プレスなどを使用する）を受ける。

【0009】

いくつかの熱硬化性ポリマーは、単に熱によって、または圧力と熱の組み合わせによって架橋されるが、他の熱硬化性ポリマーは、室温での化学反応によって架橋され得る（冷架橋）。

【0010】

積層は、自動化された方法で達成することができ、コスト、生産性、および繰り返しの点で大きな利点を提供する。平坦または適度に湾曲した積層のために、自動テープ積層（ＡＴＬ）装置が使用される。最近、幅がかなり小さいプリプレグテープ（スリットとして知られている）を使用して、湾曲したまたは閉じた（円筒形の）表面上に積層することを可能にする技術が普及しており、この技術は、繊維配置（ＦＰ）と呼ばれる。

【0011】

第２の場合（熱可塑性材料）では、マトリクス樹脂は高分子量を有するため、一方では重合サイクルを経る必要がなく、他方では粘着性の特性を有さない。

【0012】

第１の近似では、熱可塑性マトリクスプリプレグは、単一の薄層によって形成された最終状態の製造された製品と考えることができる。積層体を形成できるようにするためには、熱可塑性プリプレグの構成薄層または層の少なくとも接触面を溶融させ、それを加圧下で圧縮し、次いで冷却するように、積層体を加熱する必要がある。溶融のために到達すべき温度は、非晶質熱可塑性樹脂のガラス遷移温度Ｔ_ｇおよび半結晶性熱可塑性樹脂の溶融点温度Ｔ_ｆである。

【0013】

現在、自動テープ積層（ＡＴＬ）および繊維配置（ＦＰ）の技術は、熱硬化性マトリクスを有する複合部品にのみ使用されている。これらはまた、熱可塑性マトリクスプリプレグの概念的に可能な技術であるが、いくつかの追加の技術的要件を有し、実際、この場合、熱可塑性プリプレグに基づく積層体を製造するための装置はまた、樹脂を溶融し、したがって積層体を構成する様々な層の間の接着を得るような温度（これは、材料に応じて、過度に高くなる可能性がある）に達するための熱を提供しなければならず、さらに、半結晶性熱可塑性樹脂の場合、冷却が速すぎると、部品のアモルファス化を引き起こし、その結果、性能特性が低下する可能性がある。その代わりに、これらの問題が解決された場合、ＡＴＬおよびＦＰ技術は、さらなるオートクレーブプロセスなしで完成部品を達成することを可能にし、部品の製造コストを大幅に削減する。

【0014】

前述のように、プリプレグの圧密化および最終部品を形成する様々なプリプレグ層の結合のプロセスは、通常、オートクレーブ、オーブンまたは成形プレスで行われる。例えば、航空部門、海軍部門などの構造部品などの非常に大きな部品の場合、既知の圧密化および結合プロセスは過度に高価であり、多数の望ましくない制約をもたらす可能性がある。

【0015】

したがって、特に複合材料が非常に大きい場合に、複合材料中の部品のその場での圧密化および結合を達成することを可能にする技術を開発する必要性が感じられている。

【0016】

熱可塑性マトリクスを有する複合材料のための最も有望な技術の１つは、電磁誘導による圧密化および結合であり、これは、例えば接着などの他の技術とは異なり、充填材料を使用せず、結合される２つの部品（被着体としても知られる）の２つの縁部の重なりのみを使用し、少なくとも１つは導電性であり、互いに接触したままである。

【0017】

この技術によれば、インダクタ、例えばコイルは、可変電磁場を発生させ、これにより、被着体の結合される領域に寄生電流が誘導され、被着体のうちの少なくとも１つは導電性であり、ジュール効果によって、これらの寄生電流は、被着体のマトリクスを加熱し、溶融点または軟化点に至らせ、次いで、被着体が理想と考えられる温度にされると、被着体の接着を誘発するのに適した、圧密化圧力として知られる機械的圧力を加えることができる。

【0018】

従来の誘導結合システムでは、インダクタからの距離の二乗に関連する依存性を念頭に置いて、寄生電流による加熱作用は、インダクタに直接さらされる表面に集中する傾向がある。したがって、結果として急峻な温度勾配が生じ、これは、被着体の接着領域ではなくマトリクスの表面溶融を引き起こし、これは、結合の品質およびこのようにして得られた結合の機械的特性に悪影響を及ぼす。

【0019】

さらに、この温度勾配の方向は、厚さの方向において、インダクタに面する表面の最高温度および結合面の最低温度をもたらす。したがって、被着体の接着面上の理想的な温度に達するために、最外部領域の温度が過剰になり、これは複合材のマトリクスの劣化につながる可能性がある。その結果、この勾配の存在は、被着体の可能な厚さをかなり大幅に制限する。

【0020】

同様に、結合される部品の縁部には大きな電流集中があり、したがって、多くの場合許容できない温度勾配が形成され、これはやはり材料の劣化につながる可能性がある。

【0021】

いずれの場合も、接着面で到達する温度は、結合を形成するのに必要な温度（約３５０℃）に対して低すぎる（一般に６０～７０℃）。

【0022】

最終的に、電磁誘導による複合材料のその場での圧密化および結合技術の主な欠点は、結合の厚さを介して温度分布を最適化することが困難であることにある。
国際公開第９０／０８０２７号パンフレットは、請求項１のプリアンブルに定義されているような複合材料を開示している。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0023】

本発明の１つの目的は、上述の欠点を克服することを可能にする複合材料を製造することである。

【課題を解決するための手段】

【0024】

本発明によれば、請求項１およびその従属請求項に記載の、特に航空用途のための複合材料が提供される。

【0025】

本発明はまた、前述の複合材料を製造するための請求項１０および１１に記載の方法に関する。

【図面の簡単な説明】

【0026】

【図1】本発明による複合材料の薄層の第１の実施形態を形成するために接合される出発材料の２つの層の概略斜視図である。

【図2】図１の線ＩＩ－ＩＩに沿って高度に拡大された断面の概略図である。

【図3】図２と同様の概略断面図であり、図１および図２の出発材料の２つの層の接合によって得られた複合材料の薄層を表す。

【図4】図３に示すタイプの複合材料の２つの薄層の結合動作の可能な実施態様を示すレイアウトの斜視図である。

【図5】図４の線Ｖ－Ｖに沿って高度に拡大された断面の概略図である。

【図6】顕微鏡を使用して得られた、図４および図５に示す、互いに結合された複合材料の２つの薄層の一部の写真である。

【図7】図６の非常に拡大された詳細を示す図である。

【図8】図４の結合動作中に図４～図７の複合材料の２つの薄層の間の結合界面で得られる温度－時間図を示す。

【図9】既知のタイプの複合材料の２つの薄層の間の結合界面で得られる温度－時間図を示す。

【図10】本発明による複合材料の薄層および異なるタイプの複合材料の薄層の弾性率を比較したヒストグラムを示す。

【図11】本発明による複合材料の薄層および異なるタイプの複合材料の薄層について計算された引張強度を比較したヒストグラムを示す。

【図12】複合材料の異なる薄層について計算された弾性率の１つが１に設定されている、図１０と同じヒストグラムを示す。

【図13】複合材料の異なる薄層について計算された引張強度の１つが１に設定されている、図１１と同じヒストグラムを示す。

【図14】図１０～図１３のヒストグラムにおいて弾性率および引張強度の値が計算された異なる薄層の厚さを比較するヒストグラムを示す。

【図15】図２と同様の図であり、本発明による複合材料の薄層の第２の実施形態を形成するために接合されるように定められた出発材料の２つの層の概略断面図を非常に拡大して示す。

【図16】図３と同様の概略断面図であり、図１５の出発材料の２つの層の接合から得られた複合材料の薄層を示す。

【発明を実施するための形態】

【0027】

以下と共に、本発明について説明する。

【0028】

図１～図３は、本発明に従って製造され、特に航空用途で使用されるように設計された複合材料の薄層Ｌの第１の実施形態を概略的に示す。

【0029】

複合材料の薄層Ｌは、層２に所定の機械的特性を与えるために繊維４または繊維材料で強化された樹脂系マトリクス３を有する第１の予備含浸層２を含む。

【0030】

「系」または「ベース」という表現は、マトリクス３が、樹脂に加えて、例えば充填剤、安定剤などの一般的に使用される添加剤も含むことができることを意味することに留意されたい。

【0031】

マトリクス３は、所定の溶融点Ｔｆを有する半結晶性熱可塑性樹脂を主成分とすることが好ましい。この半結晶性熱可塑性樹脂は、例えば、溶融点温度Ｔ_ｆが約３４０℃のポリエーテルエーテルケトン、すなわちＰＥＥＫである。あるいは、この半結晶性熱可塑性樹脂は、例えば、約３７０℃の溶融点温度Ｔ_ｆを有するポリエーテルケトンケトン、すなわちＰＥＫＫであってもよい。

【0032】

マトリクス３は、所定のガラス遷移温度Ｔ_ｇを有する非晶質熱可塑性樹脂をベースとすることもできる。この非晶質熱可塑性樹脂は、例えば、ポリエーテルイミド、すなわちＰＥＩであり、ガラス遷移温度が２１５℃程度である。

【0033】

図示されておらず、本発明の一部ではない可能な代替形態によれば、層２のマトリクスは、熱硬化性樹脂、例えばエポキシ、ＢＭＩ（ビスマレイミド）またはフェノール樹脂に基づくこともできる。

【0034】

繊維４は、好ましくは炭素繊維であり、１つ以上の一方向性層に配置することができる。

【0035】

炭素繊維４は、好ましくは１００～３００ｇ／ｍ^２の間に含まれる目付を有する。

【0036】

層２の繊維４は一方向性であり、特に、一方向繊維４は、薄層Ｌの応力を受けた部分を一方向に補強し、それらを荷重経路に沿って配置するために使用される。

【0037】

あるいは、例えばガラス繊維またはガラス繊維と炭素繊維との組み合わせなど、航空分野で知られている他の種類の繊維を層２に使用することができる。

【0038】

繊維４は、好ましくは連続的であるか、または１ｍｍ～４０ｃｍの間に含まれる長さを有することができる。

【0039】

図１および図２に見られるように、層２は、互いに平行なそれぞれの対向面５によって画定されており、層２の面５に直交する方向の厚みＳ１は、面５の大きさ（長さおよび幅）に対して小さい。

【0040】

複合材料の薄層Ｌは、層２の面５のうちの１つに重ね合わされて接合された磁場増強材料の第２の層６をさらに備え、電磁誘導による局所加熱を容易にするために、等価電気抵抗率および６００μΩｍ未満、好ましくは２００μΩｍ未満、さらにより好ましくは１００μΩｍ未満を有する導電性繊維７が、異なる配向で面５に平行な少なくとも２つの方向に層６に分散される。

【0041】

複合材料の等価電気抵抗率（等価電気伝導率の逆数）の有意性および計算については、例えば、以下の刊行物を参照することができる。

【0042】

「Ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎ ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｔｅｎｓｏｒ ｆｏｒ ｍｕｌｔｉｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ ｍａｔｅｒｉａｌｓ」、２０１２年８月１９日、著者Ｎ．ＡｔｈａｎａｓｏｐｏｕｌｏｓおよびＶ．Ｋｏｓｔｏｐｏｕｌｏｓ。

【0043】

図示の例では、層６は、層２のマトリクス３の樹脂と同一であるか、または層２のマトリクス３と適合する半結晶性熱可塑性樹脂に基づくマトリクス８を含み、その中に繊維７が分散されている。より具体的には、繊維７は炭素であり、複数の方向にランダムにマトリクス８内に配置され、そのうちのいくつかは面５に平行に延び、他のものは面５に対して横方向に延びる。

【0044】

面５に対して横方向に延びる繊維７は、２，０００μΩｍより大きい等価電気抵抗率を有する。

【0045】

炭素繊維７は、１０～１００ｇ／ｍ^２の間に含まれる目付を有する。

【0046】

炭素繊維７は、好ましくは、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）の酸化および熱分解によって得られる。

【0047】

あるいは、炭素繊維７は、例えば、植物、原料油および炭素（ＰＩＴＣＨ）、この場合、芳香族炭化水素から構成される粘弾性材料などの炭素系材料の蒸留によって得ることができる。

【0048】

繊維７は、別の導電性材料、例えば金属材料で作ることもできる。

【0049】

繊維７は、好ましくは連続的であるか、または１ｍｍ～４０ｃｍの間に含まれる長さを有することができる。

【0050】

有利には、層６は、ベールまたはフィルムの形態であり、面５に直交する方向に、層２の厚さＳ１の１／１０～１／１００の間に含まれる厚さＳ２を有する。

【0051】

層２および６は、圧縮成形によって、好ましくは連続圧縮成形によって接合される。この接合は、ホットプレス（既知および図示せず）で既知の方法で、または連続積層様プロセスで接合される層２および６をそれぞれの対のホットローラ（既知および図示せず）の間に通過させることによって行うことができる。層２および６の接合プロセスが起こる温度は、使用される熱可塑性マトリクスの種類に依存し、半結晶性熱可塑性マトリクスの場合、溶融点Ｔ_ｆより高いが、非晶質熱可塑性マトリクスの場合、ガラス遷移温度Ｔ_ｇより高い。

【0052】

図４は、複合材料の２つの薄層Ｌの結合動作を実施する実質的な手段を概略的に示す。

【0053】

この動作中、インダクタ１１（既知であり、概略的にのみ示されている）、例えば電気コイルに電流が供給されて、可変電磁場Ｅが生成される（その磁束線は図４に破線で概略的に示されている）。

【0054】

同時に、新しい薄層Ｌは、支持面１２上に配置された別の既に存在する薄層Ｌ上に、または代替的に、支持面１２上に配置された一連の既に接合または結合された薄層Ｌの上側薄層Ｌ上に徐々に置かれる。

【0055】

新しい薄層Ｌを置くステップは、それらが動作する薄層Ｌに平行な軸線Ａを有し、軸線Ａの周りを回転し、支持面１２に平行に前進する、１つまたは複数のローラ１３（そのうちの一方のみが図４に示されている）によって実行される。

【0056】

電磁場Ｅは、新しい薄層Ｌの層６に実質的に寄生電流を誘導し、次いで、これが支持面１２上にある他の薄層（ｅ）Ｌに接合される。

【0057】

層６の繊維７は導電性であり、マトリクス８内に少なくとも２つの異なる方向に分散されているため、実際の「電気回路」が生成され、少なくとも新しい薄層Ｌの内側の層６は、層６のマトリクス８および隣接する薄層Ｌをジュール効果によって加熱する。

【0058】

局所加熱は非常に効率的であり、局所的に、すなわち層６およびこの層に隣接するマトリクス３の領域において、溶融点温度Ｔ_ｆまたはガラス遷移温度Ｔ_ｇを超える温度に到達することを可能にする。

【0059】

代わりに、層６から最も離れたマトリクス３の領域では、温度は、これらのマトリクス３を形成する樹脂の溶融点温度Ｔ_ｆよりも明らかに低いままである。

【0060】

ローラ１３（複数可）の通過は、支持面１２の表面上に配置された他の薄層（ｅ）Ｌに結合される新しい薄層Ｌに寄生電流が誘導された後に行われる。

【0061】

このようにして、電磁誘導後およびこれらの領域の冷却中にそれらの間の界面で得られる軟化後に、結合される薄層Ｌの領域に圧力が徐々に加えられる。

【0062】

好ましくは、ローラ１３（複数可）は、結合ステップにおいて薄層Ｌから残留熱を徐々に除去するように低温に保たれる。

【0063】

結合動作の終わりに、結果は図５に図式化されたものである。

【0064】

図６および図７は、薄層Ｌの結合領域の顕微鏡画像を示し、各々は、
－２００ｇ／ｍ^２の目付を有する一方向性炭素繊維４を有するＰＥＫＫの層２と、
－ＰＥＫＫ中のマトリクス８と、全方向にランダムに分散された８ｇ／ｍ^２の目付を有する炭素繊維７とを有するＶＥＩＬの層６とによって形成される。

【0065】

図から分かるように、繊維７は、層６のマトリクス８内に実質的に等方性の分布を有し、繊維７の一部は、層２の面５に対して横方向に向けられている。これにより、結合材料の高抵抗化／靭性化を達成することができる。

【0066】

図８および図９は、電磁誘導による結合動作中に、以下の挙動を比較する２つの温度／時間図を示し、
－本発明による複合材料の２つの薄層Ｌと、
－既知のタイプの複合材料の２つの薄層である。
特に、図８の図は、２つの薄層Ｌを参照し、その各々は、
－２００ｇ／ｍ^２の目付を有する一方向性炭素繊維を有するＰＥＫＫの層２と、
－ＰＥＫＫ中のマトリクス８と、全方向にランダムに分散された８ｇ／ｍ^２の目付を有する炭素繊維７とを有するＶＥＩＬの層６とによって形成される。

【0067】

図９の図は、代わりに、ＰＥＫＫ中のマトリクスおよび２００ｇ／ｍ^２の目付を有する一方向性炭素繊維を有する既知のタイプの複合材料の２つの薄層を参照する。

【0068】

観察され得るように、第１の場合（図８）では、４００℃に近い温度に数十秒間（２５～３０秒）達する。

【0069】

第２の場合（図９）では、到達する最高温度は６０℃未満である。

【0070】

本出願人は、層２の厚さの１／１０～１／１００に含まれる層６の厚さを採用することにより、一方では、層２によって決定される機械的特性の薄層Ｌにおける実質的な保存を達成することが可能であり、他方では、電磁誘導による材料の極めて容易なその場での圧密化および結合を達成することが可能であることを観察した。

【0071】

図１０～図１４は、以下のタイプの薄層を比較した場合の、機械的特性および厚さに関して本出願人によって得られた実験結果を示し、
－一方向ＰＥＫＫ／炭素薄層（ＡＰＣ（ＰＥＫＫ－ＦＣ）＿ＡＳ ４（Ｗｍ％＝３４％、目付またはグラム／平方メートル＝１４５ｇ／ｍ^２）、以下ＵＤと呼ばれ、本発明の一部を形成せず、層２のみで構成された薄層の例に対応し、
－前のＵＤ薄層（層２）を４ｇ／ｍ^２の目付を有するベール層６（以下、ＵＤ／ベール＿４と称する）と結合することによって得られる本発明による薄層、
－前のＵＤ薄層（層２）を８ｇ／ｍ^２の目付を有するベール層６（以下、ＵＤ／ベール＿８と称する）と結合することによって得られる本発明による薄層、
－本発明の一部を形成しない薄層であって、先のＵＤ薄層（層２）を３４ｇ／ｍ^２の目付を有するベール層６（以下、ＵＤ／ベール＿３４と称する）と結合することによって得られる薄層、および
－本発明の一部を形成しない薄層であって、前のＵＤ薄層（層２）を１４５ｇ／ｍ^２の目付を有するマット層６（以下、ＵＤ／マット＿１４５と呼ぶ）と結合することによって得られる薄層である。

【0072】

上記のベールおよびマットは、ＵＤ薄層のマトリクスの樹脂と同一の半結晶性熱可塑性樹脂系マトリクスを有する。

【0073】

上記のベールおよびマットの含浸レベルは、３４重量％である。

【0074】

上に示したベールおよびマットに使用される繊維は、炭素であり、全ての方向においてランダムにそれぞれのマトリクスに配置される。

【0075】

上記の異なる種類の薄層の機械的特性は、弾性率Ｅおよび引張強度σに関して決定されており、両方の量は、層２またはＵＤ薄層内の一方向繊維に平行な方向に計算されている。

【0076】

考慮される異なる薄層の厚さは、薄層に直交する方向で計算されており、以下の表に列挙されている。

【0077】

【表1】

【0078】

代わりに、以下の表は、上記で定義された薄層について計算された弾性率Ｅおよび引張強度σの値を列挙する。

【0079】

【表2】

【0080】

この表の結果は、図１０および図１１のヒストグラム、ならびに正規化された形で図１２および図１３に要約されている。

【0081】

特に、前の表と図１０および図１１の両方から観察できるように、機械的特性の劣化は、層２の厚さの２３％に等しい層６の厚さで既に認識可能になり始め、２つの層２、６が同じ厚さを有する場合に非常に顕著になる。

【0082】

図１２および図１３のヒストグラムは、図１０および図１１に示す同じ結果を指すが、ＵＤ薄層の弾性率Ｅおよび引張強度σが、他のタイプの薄層について計算された対応する量の値との比の分母として使用される。

【0083】

図１４は、異なる種類の薄層の厚さと、基準としたＵＤ薄層の厚さとの比を示す。

【0084】

図１５および図１６は、本発明の異なる実施形態に従って製造され、全体としてＬ’によって示される複合材料の薄層を示し、以下では、薄層Ｌ’が薄層Ｌとどのように異なるかに関してのみ説明し、可能な場合には、同じ参照番号で既に説明した部分と同一、対応、または同等の部分を示す。

【0085】

特に、複合材料の薄層Ｌ’は、樹脂マトリクスなしの磁場増強層６’を備えるという点で、基本的に薄層Ｌとは異なる。

【0086】

より詳細には、層６’は、繊維７が異なる配向を有する少なくとも２つの方向に、好ましくは層２の面５に対して横方向である少なくとも３つの方向に延びる炭素ベールとすることができ、この場合、繊維７は、接着剤または結合剤、例えばＰＶＡ（ポリビニルアルコール）または層２のマトリクス３と化学的に適合する他の物質によってベールを形成するように一緒に保持される。

【0087】

あるいは、層６’は、繊維７が異なる配向で少なくとも２つの方向に延在する布であってもよい。

【0088】

さらなる代替形態によれば、層６’は、例えばＯｐｔｉｖｅｉｌ（登録商標）タイプの不織布であってもよい。

【0089】

本発明の原理に従って製造された複合材料の特性の検討から、それによって達成され得る利点は明らかである。

【0090】

特に、前述のように、層６，６’の繊維７は導電性であり、異なる配向で少なくとも２つの方向に配置されているため、少なくとも層６，６’の内部の電磁誘導によって実際の「電気回路」を生成することが可能であり、これらの回路の形成は、層６，６’および隣接する樹脂マトリクス３のジュール効果による効果的な加熱を達成することを可能にし、２つの異なる薄層Ｌ，Ｌ’の結合界面で正確に樹脂の溶融点温度Ｔ_ｆに達する。

【0091】

実際には、上述の界面で樹脂の溶融点温度Ｔ_ｆに達することは、複合材料のマトリクスが劣化する可能性がある、インダクタ１１に最も近い樹脂の領域でさらに高い温度を生成することを必要としない。

【0092】

図８および図９の図に示すように、本発明による２つの薄層Ｌ，Ｌ’間の結合界面で、その場での圧密化および電磁誘導による結合の動作中に到達する温度は、既知のタイプの複合材料の場合に到達する温度よりも少なくとも７倍高い。

【0093】

正確には上記の理由のために、本出願人はまた、従来のプリプレグの結合速度よりも１０倍高い本発明による２つの薄層Ｌ，Ｌ’間の結合速度を測定した。

【0094】

層６，６’の厚さＳ２は層２の厚さＳ１の１／１０～１／１００の間に含まれるため、本発明による材料の容易なその場での圧密化および結合は、層２の炭素繊維の配向および配置によって薄層Ｌ，Ｌ’に与えられる機械的特性を損なうことなく実際に達成される。最後に、特許請求の範囲に定義された範囲から逸脱することなく、本明細書に記載の複合材料ならびにこの複合材料を製造するための方法に修正および変形を加えることができることは明らかである。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】