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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-10-04
(45)【発行日】2024-10-15
(54)【発明の名称】熱処理を用いた結晶化システム及び方法
(51)【国際特許分類】
B01D 9/02 20060101AFI20241007BHJP
C07C 63/26 20060101ALN20241007BHJP
C07C 51/43 20060101ALN20241007BHJP
【ＦＩ】
B01D9/02 602B
B01D9/02 603A
B01D9/02 604
B01D9/02 605
B01D9/02 611A
B01D9/02 601J
B01D9/02 625A
C07C63/26 J
C07C51/43
【請求項の数】
12
(21)【出願番号】P 2023507999
(86)(22)【出願日】2021-08-02
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2023-08-30
(86)【国際出願番号】 US2021044161
(87)【国際公開番号】W WO2022031593
(87)【国際公開日】2022-02-10
【審査請求日】2023-02-06
(31)【優先権主張番号】63/061,529
(32)【優先日】2020-08-05
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(31)【優先権主張番号】63/154,933
(32)【優先日】2021-03-01
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】521566092
【氏名又は名称】ディーエイチエフ アメリカ，エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】110000051
【氏名又は名称】弁理士法人共生国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】櫻井 友了
(72)【発明者】
【氏名】梅田 勇
(72)【発明者】
【氏名】平山 鋼太郎
(72)【発明者】
【氏名】平山 響子
【審査官】池田 周士郎
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１２－１２５７０３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０８－２０８５６１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ０１Ｄ ９／００－９／０４
Ｃ０７Ｃ １／００－４０９／４４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも１つの化合物（１８）を溶解剤（２０）と混合した溶液（２４）を結晶化する方法であって、前記方法は、
前記溶液（２４）を熱処理容器（１２）に貯留し、
前記溶液（２４）を、前記溶液（２４）の現在温度が所定処理温度となるまで加熱する前記溶液（２４）の加熱工程を行う段階と、
前記溶液（２４）の現在温度を、前記所定処理温度に所定処理時間保持する段階と、
前記溶液（２４）の現在温度を、前記所定処理温度及び前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度よりも低くなるまで前記溶液（２４）を冷却する前記溶液（２４）の冷却工程を行う段階と、
前記溶液（２４）を、前記溶液（２４）の現在温度が前記少なくとも１つの化合物（１８）の所定終了温度になるまで冷却することにより、前記溶液（２４）中の前記少なくとも１つの化合物（１８）の複数の結晶粒子（３０）を形成させる段階と、
第１フェーズ（６４）と第２フェーズ（６６、６８、７０）からなる複数の冷却フェーズを有する冷却工程を利用して、前記第２フェーズ（６６、６８、７０）を行っている間に前記溶液（２４）の冷却速度に基づいて前記複数の結晶粒子（３０）各々の粒径を所定変動許容値で変える段階と、を有し、
前記熱処理容器（１２）が、前記熱処理容器（１２）の内表面積及び外表面積の少なくとも一方と前記熱処理容器（１２）の前記内容積との比率（Ｒ）である下記式（１）又は式（２）で規定される形態を有し、
前記所定処理温度が、前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度及び溶融温度よりも高く、前記少なくとも１つの化合物（１８）が前記溶解剤（２０）中で溶融する温度であり、
前記所定終了温度が、前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度より低く、結晶が析出し始め、前記溶液（２４）中の前記複数の結晶粒子（３０）の形成される温度であり、
前記第１フェーズ（６４）で、前記溶液（２４）の現在温度を所定処理温度から前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度まで下げ、
前記第２フェーズ（６６、６８、７０）で、前記溶液（２４）の現在温度を、前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度から前記少なくとも１つの化合物（１８）の所定終了温度まで下げ、
前記冷却速度が、冷却方法による前記少なくとも１つの化合物（１８）に関連した複数の結晶粒子（３０）の所望の粒径を与える経験的データに基づいており、
前記所定変動許容値は、前記複数の結晶粒子（３０）の所望の粒径から許容できる変動パーセントが±５％である、ことを特徴とする方法。
【数1】
【数2】
【請求項2】
さらに、前記熱処理容器（１２）の外表面積を前記熱処理容器（１２）の内容積で割った値によって前記比率（Ｒ）である下記式（１）で規定する、ことを特徴とする含む請求項１に記載の方法。【数1】
【請求項3】
さらに、前記少なくとも１つの化合物（１８）の所望の結晶粒径に基づいて前記溶液（２４）の結晶化に関連した冷却速度を決定し、
前記複数の結晶粒子（３０）各々の粒径が、１２５μｍ～１０００μｍである、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項4】
さらに、前記決定された冷却速度に基づいて前記溶液（２４）を結晶化に用いる冷却方法を選択する、ことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項5】
さらに、前記選択された冷却方法及び決定された冷却速度を用いて前記溶液（２４）を冷却することにより前記溶液（２４）の冷却工程を行う、ことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項6】
さらに、前記冷却工程で用いる熱処理容器（１２）の反応場に関連する前記比率（Ｒ）に基づいて、前記溶液（２４）中の前記少なくとも１つの化合物（１８）の複数の結晶粒子（３０）が所定変動許容値を満たし、
前記所定変動許容値は、前記少なくとも１つの化合物（１８）の複数の結晶粒子（３０）の所望の粒径から許容できる変動パーセントが±５％である、ことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項7】
少なくとも１つの化合物（１８）を溶解剤（２０）と混合した溶液（２４）を結晶化するシステムであって、前記システムは、
前記溶液（２４）を貯留するように構成された熱処理容器（１２）を有し、
前記溶液（２４）の現在温度が所定処理温度になるまで加熱することによって前記溶液（２４）の加熱工程を行うように構成された加熱アセンブリ（３２）と、
前記所定処理温度にある前記溶液（２４）の現在温度を、所定処理時間保持するように構成された前記加熱アセンブリ（３２）と、
前記溶液（２４）の現在温度が前記所定処理温度より低く、且つ、前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度になるまで前記溶液（２４）を冷却することにより前記溶液（２４）の冷却工程を行うように構成された冷却装置（４０，４２）と、
前記溶液（２４）の現在温度が、前記少なくとも１つの化合物（１８）の所定終了温度になるまで前記溶液（２４）を冷却することにより、前記溶液（２４）中の前記少なくとも１つの化合物（１８）の複数の結晶粒子（３０）を形成させ、且つ、第１フェーズ（６４）と第２フェーズ（６６，６８，７０）からなる複数の冷却フェーズを有する冷却工程を用いる前記第２フェーズ（６６，６８，７０）の間に前記溶液（２４）の冷却速度に基づいて前記複数の結晶粒子（３０）各々の粒径を所定変動許容値で変える、ように構成されたコントローラ（１４）と、を備え、
前記熱処理容器（１２）が、前記熱処理容器（１２）の内表面積及び外表面積の少なくとも一方と前記熱処理容器（１２）の前記内容積との比率（Ｒ）である下記式（１）又は式（２）で規定される形態を有し、
前記所定処理温度が、前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度及び溶融温度よりも高く、前記少なくとも１つの化合物（１８）が前記溶解剤（２０）中で溶融する温度であり、
前記所定終了温度が、前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度より低く、結晶が析出し始め、前記溶液（２４）中の前記複数の結晶粒子（３０）の形成される温度であり、
前記コントローラ（１４）は、前記第１フェーズ（６４）で、前記溶液（２４）の現在温度を所定処理温度から前記少なくとも１つの化合物（１８）の前記結晶化温度まで下げるように構成され、
前記コントローラ（１４）は、前記第２フェーズ（６６、６８、７０）で、前記溶液（２４）の現在温度を前記少なくとも１つの化合物（１８）の結晶化温度から前記少なくとも１つの化合物（１８）の所定終了温度まで下げるように構成され、
前記冷却速度が、冷却方法による化合物（１８）に関連した複数の結晶粒子（３０）の所望の粒径を与える経験的データに基づいており、
前記複数の結晶粒子（３０）各々の粒径が、１２５μｍ～１０００μｍである、ことを特徴とするシステム。
【数1】
【数2】
【請求項8】
前記比率（Ｒ）は、前記熱処理容器（１２）の外表面積を前記熱処理容器（１２）の内容積で割った値である下記式（１）で定義される、ことを特徴とする請求項７に記載のシステム。【数1】
【請求項9】
前記コントローラ（１４）は、前記少なくとも１つの化合物（１８）の所望の結晶粒径に基づいて、前記溶液（２４）の結晶化に関連した冷却速度を決定するように構成されており、前記前記少なくとも１つの化合物（１８）の所望の結晶粒径が１２５μｍ～１０００μｍである、ことを特徴とする請求項７に記載のシステム。
【請求項10】
前記コントローラ（１４）は、前記決定された冷却速度に基づいて前記溶液（２４）を結晶化するに用いられる冷却方法を選択するように構成されている、ことを特徴とする請求項９に記載のシステム。
【請求項11】
前記コントローラ（１４）は、前記選択された冷却方法及び前記決定された冷却速度を用いて前記溶液（２４）を冷却することにより、前記溶液（２４）の冷却工程を行うように構成されている、ことを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【請求項12】
前記コントローラ（１４）は、前記冷却工程で使用される熱処理容器（１２）の反応場に関連した前記比率（Ｒ）に基づいて、前記溶液（２４）中の前記少なくとも１つの化合物（１８）の複数の結晶粒子（３０）の所定変動許容値を満たすように構成されており、前記所定変動許容値は、所望の粒径から許容できる変動パーセントが±５％である、ことを特徴とする請求項１０に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、化合物を精製するための結晶化方法に関し、より具体的には、特定の加熱及び冷却技術を用いて化合物を精製する熱処理を用いた結晶化システムおよび方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
結晶化工程は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）製品に混合される化合物をリサイクルするため、化合物中の不純物を減らすのに使用される。化合物の具体例は、代表的にＰＥＴ製造に使用され、あるいはＰＥＴ製品中の原料として種々の特性を与えるテレフタル酸（ＴＰＡ）である。
【0003】
近年、急速な人口増加と経済発展により、自然環境汚染を抑えるための継続的なリサイクル運動の努力があるにも拘わらず、ＴＰＡの使用は驚くべき速度で増加している。ＴＰＡ製造における需要増に対応するため、ＴＰＡは、使用後に結晶化工程を用いてリサイクルされる。精製するとき、既存の結晶化工程は、多くの場合、大型の加圧反応器を使用して精製テレフタル酸（ＴＰＡ）としている。しかしながら、結晶化工程に適切な反応性を与える大型加圧反応器は、大型加圧反応器に関連する反応場を容量的に大きくする必要があり、結晶化工程において反応場の対応が遅く、コントロールするのが難しくなっていた。
【0004】
例えば、粗ＴＰＡは、パラキシレンの臭素促進接触酸化によって生成し、水素化工程によって精製することができる。
【0005】
そこで、大型加圧反応容器は高価であり、反応容器の大きさ故に政府によって規制されている。さらに、既存の結晶化工程は、加熱／冷却工程をコントロールするのに時間がかかり、複雑である。その結果、ＴＰＡは、非常に高い投資と運転コストで生産されることになる。
【0006】
さらに、結晶化の冷却操作時に、結晶粒子各々の粒径は、粒径特性がＴＰＡの有用な物理的あるいは化学的性質を決定するので、ＴＰＡのリサイクルにおいて重要なファクターである。しかしながら、既存の結晶化工程は、遅く、不経済で面倒なコントロールシステムと方法を用い、反応器を冷却操作しているときに粒径を決めている。
【0007】
好ましくない大型加圧反応器と加熱／冷却操作の使用は、ＴＰＡを妥当な時間と費用で製造することを困難にしている。所望の粒径のＴＰＡを製造するためには、加熱／冷却操作を精密にコントロールしないとＴＰＡの効果的な結晶化ができない虞がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
そこで、既存の結晶化工程の１つ以上の上記欠点を克服する強化された結晶化技術および装置を開発する必要がある。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本開示の一実施形態で、少なくとも１つの化合物を溶解剤と混合した溶液を結晶化する方法を提供する。この方法は、溶液を、溶液の現在温度が所定処理温度となるまで加熱する溶液の加熱工程を行う段階、溶液の現在温度を、所定処理温度に所定処理時間保持する段階、溶液の現在温度が、所定処理温度と少なくとも１つの化合物の結晶化温度より低くなるまで溶液を冷却する溶液の冷却工程を行う段階、溶液を、溶液の現在温度が少なくとも１つの化合物の所定終了温度になるまで冷却することにより、溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子を形成させる段階、及び、複数の冷却フェーズを有する冷却工程を利用して、冷却工程を行っているときの溶液の冷却速度に基づいて複数の結晶粒子各々の粒径を変える段階を含んでいる。
【0010】
一例で、この方法は、複数の冷却フェーズに、第１フェーズと第２フェーズとを有している。変形例で、この方法は、第１フェーズで、溶液の現在温度を所定処理温度から少なくとも１つの化合物の結晶化温度まで下げることを含んでいる。さらなる変形例で、この方法は、第２フェーズで、溶液の現在温度を、少なくとも１つの化合物の結晶化温度から少なくとも１つの化合物の所定終結温度まで下げることを含んでいる。
【0011】
別の実施形態で、この方法は、溶液を、熱処理容器の内容積と、熱処理容器の内表面積と外表面積の少なくとも一方との比率で規定される形態を有する熱処理容器に貯留することを含んでいる。その変形例で、熱処理容器の外表面積を、熱処理容器の内容積で割った値による比率を規定することを含んでいる。
【0012】
また別の例で、この方法は、少なくとも１つの化合物の所望の結晶粒径に基づいて溶液の結晶化に関連した冷却速度を決定することを含んでいる。その変形例で、この方法は、決定された冷却速度に基づいて溶液を結晶化に用いる冷却方法を選択することを含んでいる。また別の変形例で、この方法は、選択された冷却方法及び決定された冷却速度を用いて、溶液を冷却することにより溶液の冷却工程を行うことを含んでいる。さらに別の変形例で、この方法は、選ばれた冷却方法と決定された冷却速度に基づいて、少なくとも１つの化合物の所望の結晶粒径に関連する溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子が、所定変動許容値を満たすことを含んでいる。さらに別の変形例で、この方法は、冷却工程で用いる熱処理容器の反応場に関連する比率に基づいて、溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子が所定変動許容値を満たすことを含んでいる。
【0013】
本開示の別の実施形態において、少なくとも１つの化合物を溶解剤と混合した溶液を結晶化するシステムを提供する。このシステムは、溶液の現在温度が所定処理温度になるまで加熱することによって溶液の加熱工程を行うように構成された加熱アセンブリを有している。加熱アセンブリは、所定処理温度にある溶液（２４）の現在温度を、所定処理時間保持するように構成されている。また、このシステムは、溶液の現在温度が所定処理温度より低く、少なくとも１つの化合物の結晶化温度になるまで溶液を冷却することにより溶液の冷却工程を行うように構成された冷却装置を有している。コントローラは、溶液の現在温度が、少なくとも１つの化合物の所定終了温度になるまで冷却することにより、溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子を形成させ、そして、複数の冷却フェーズを有する冷却工程を用いる冷却工程を行っている時、溶液の冷却速度に基づいて複数の結晶粒子各々の粒径を変えるように構成されている。
【0014】
一例で、複数の冷却フェーズは、第１フェーズと第２フェーズとを有している。この変形例で、コントローラは、第１フェーズで、溶液の現在温度を所定処理温度から少なくとも１つの化合物の結晶化温度まで下げるように構成されている。別の変形例で、第２フェーズで、溶液の現在温度を少なくとも１つの化合物の結晶化温度から少なくとも１つの化合物の所定終了温度まで下げるように構成されている。
【0015】
別の例では、システムは、熱処理容器を有し、熱処理容器の内容積と、熱処理容器の内表面積と熱処理容器の外表面積の少なくとも一方との比率で規定された構成の熱処理容器内に、溶液を貯留するように構成されている。その変形例で、比率は、熱処理容器の外表面積を熱処理容器の内容積で割った値で定義される。
【0016】
さらに別の例では、コントローラは、少なくとも１つの化合物の所望の結晶粒径に基づいて溶液の結晶化に関連する冷却速度を決定するように構成されている。その変形例で、コントローラは、決定された冷却速度に基づいて溶液を結晶化に用いられる冷却方法を選択するように構成されている。別の変形例では、コントローラは、選択された冷却方法及び決定された冷却速度を用いて溶液を冷却することにより、溶液の冷却工程を行うように構成されている。さらに別の変形例で、コントローラは、選択された冷却方法および決定された冷却速度に基づいて、少なくとも１つの化合物の所望の結晶粒径に関連して、溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子の所定変動許容値を満足するように構成されている。さらに別の変形例では、コントローラは、冷却工程で使用される熱処理容器の反応場に関連する比率に基づいて、溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子が、少なくとも１つの化合物の所望の結晶粒径に対し、所定変動許容値を満足するようにする。
【0017】
本開示のさらに別の実施形態で、溶解剤と混合された少なくとも１種の化合物を有する溶液を結晶化する方法を提供する。この方法は、溶液を、溶液の現在温度が所定処理温度となるまで加熱する溶液の加熱工程を行う段階、溶液の現在温度を、所定処理温度に所定処理時間保持する段階、少なくとも１種の化合物の所望の結晶粒径に基づいて溶液を結晶化に関連する冷却速度を決定する段階、決定された冷却速度に基づいて溶液を結晶化するために用いる冷却方法を選択する段階、選択された冷却方法と決定された冷却速度を用いて溶液を冷却することによって溶液の冷却工程を行う段階、溶液を、溶液の現在温度が少なくとも１つの化合物の所定終了温度になるまで冷却することにより、溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子を形成させる段階、及び、選択された冷却方法と決定された冷却速度に基づいた溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子が、少なくとも１つの化合物の所望の結晶粒径に関して所定変動許容値を満たす段階からなっている。
【0018】
本開示の別の実施形態において、少なくとも１つの化合物を溶解剤と混合した溶液を結晶化するシステムを提供する。このシステムは、溶液の現在温度が所定処理温度になるまで溶液を加熱することによって溶液の加熱工程を行うように構成された加熱アセンブリを有している。この加熱アセンブリは、溶液の現在温度を、所定処理温度に所定処理時間保持するように構成されている。冷却装置が、溶液の現在温度が所定処理温度と、少なくとも１つの化合物の結晶化温度より低くなるまで溶液を冷却することにより、溶液の冷却工程を行うように構成されている。この冷却装置は、少なくとも１つの化合物の所望の結晶粒径に基づいて溶液を結晶化することに関連する冷却速度を決定し、決定された冷却速度に基づいて溶液を結晶化するに用いられる冷却方法を選択し、選択された冷却方法と決定された冷却速度で溶液の冷却工程を実行し、溶液の現在温度が少なくとも１つの化合物の所定終了温度になるまで溶液を冷却することにより、溶液中に少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子を形成させ、そして、選択された冷却方法と決定された冷却速度に基づいて、溶液中の少なくとも１つの化合物の複数の結晶粒子が、少なくとも１つの化合物の所望の結晶粒径との関係で所定変動許容値を満足させる、ように構成されている。
【0019】
ここに開示した方法、システム、および装置は、種々の態様を達成するための任意の手段で実施できる。その他の特徴は、添付の図面および以下の詳細な説明から明らかであろう。
【0020】
実施形態例は、例として説明しているものであり、添付の図面に限定されるものではない。ここでは、類似の参照符号は、同じ符号にしている。
【図面の簡単な説明】
【0021】
【図1】本開示の実施形態に対応した熱処理容器を特徴とする結晶化システムの具体例を示す概略図である。
【図10】本開示の実施形態に対応し、インライン熱処理容器を特徴とした結晶化システムの別の具体例である概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0022】
本実施形態の他の特徴は、添付図面及び以下の詳細な説明から明らかになるであろう。
【0023】
本開示の実施形態を、添付図面を参照しながら以下詳細に説明する。
【0024】
図１は、熱処理容器１２を有する結晶化システム１０の具体例を、本開示の実施形態に従って示している。図示した実施形態で、結晶化システム１０は、熱処理容器１２に関連した種々の装置にネットワーク１６を介して通信可能に接続されたコントロールシステム１４を有し、種々の装置に指示して結晶化工程を操作するように構成されている。
【0025】
結晶化工程を行っているとき、ミキサー２２で化合物１８を溶解剤２０と混合し、スラリーなどのスラッジ２３を形成する。一実施形態で、化合物１８は粗ＴＰＡなどのリサイクル可能な材料であり、溶解剤２０は水などの液体溶媒である。化合物１８と溶解剤２０の比率は、具体例として凡そ１：５（粗ＴＰＡ２０％と水８０％）である。一実施形態で、ミキサー２２をコントロールシステム１４で操作し、粗ＴＰＡを水に入れてスラッジ２３を生成する。
【0026】
一実施形態で、コントロールシステム１４は、ポンプ２６に指示して、スラッジ２３をミキサー２２から導管２８を介して矢印Ａで示した流れ方向に取り出す。次いで、取り出されたスラッジ２３は、結晶化工程のために導管２８を介して熱処理容器１２に送り出される。
【0027】
スラッジ２３の送り出しが終わると、熱処理容器１２を、スクリューキャップ等のカバー２５でシールする。実施形態で、スラッジ２３は、化合物１８がスラッジ２３内で溶融するまで熱処理容器１２内で加熱され、この時スラッジ２３は溶液２４となる。操作では、結晶化システム１０は、熱処理を用いた結晶化工程を行い、化合物１８に関連した複数の結晶粒子３０を生成する。
【0028】
一実施形態で、熱処理容器１２は、適量の溶液２４を確実に貯留するように構成され、また、加熱キルン体として機能するための加熱アセンブリ３２によって加熱されるように構成されている。一例で、加熱アセンブリ３２は、誘導加熱システムであることができる。別の例では、加熱アセンブリ３２は、異なる適用に合うように、電気、ガス、またはオイルヒータなど任意の適切な加熱装置とすることができる。
【0029】
熱処理容器１２の構成は、具体例として貯留量が凡そ５０～１００ミリリットル（ｍｌ）で、これは、結晶化工程に典型的に使用される既存の加圧反応器よりもはるかに小さく、そして耐圧が凡そ４～７メガパスカル（ＭＰａ）である。しかしながら、この貯留量と耐圧は、異なる適用ではそれに合わせて変えることができる。
【0030】
ある実施形態で、熱処理容器１２は、熱処理容器１２の内容積と外表面積との比率で規定される構成である。一実施形態で、熱処理容器１２の外表面積は、熱処理容器１２の内表面積に合わせた輪郭を直接なぞった外皮表面積である。別の実施形態では、熱処理容器１２の外表面積は、外表面積の形態によって変らないが、熱処理容器１２の内表面積と密に対応している。熱処理容器１２の全体の大きさを比較的小さくするために、内容積と外表面積の比率を、所定値に維持する。この形態では、熱処理容器１２の内容積中の反応場の容積を小さくすることができ、コントロールし易く、結晶化工程に迅速に対応できるようになる。
【0031】
反応場に関連する熱処理容器１２の内容積と外表面積との比率は、具体例として下記式（１）で示される。
【0032】
【数1】
【0033】
いくつかの実施形態で、熱処理容器１２は、熱処理容器１２の内容積と内表面積との比率によって規定される構成である。一実施形態で、熱処理容器１２の内表面積は、熱処理容器１２の内表面積に合わせるように輪郭を直接なぞった内皮表面積である。別の実施形態で、熱処理容器１２の外表面積は、外表面積の形態によって変らないが、熱処理容器１２の内表面積と密に対応している。熱処理容器１２の全体の大きさを比較的小さくするために、内容積と外表面積との比率を、所定値に維持する。この形態では、熱処理容器１２の内容積にある反応場容積を小さくすることができ、コントロールし易く、結晶化工程に迅速に対応できるようになる。
【0034】
熱処理容器１２の内容積と内表面積との反応場に関連する比率は、別の具体例として下記式（２）で示される。
【0035】
【数2】
【0036】
結晶化工程を行うために、結晶化システム１０は、加熱工程と、加熱工程終了後の冷却工程を行う。一実施形態で、加熱工程の前に、スラッジ２３の入った熱処理容器１２は、カバー２５を閉じてシールする。加熱工程を開始するために、加熱アセンブリ３２は、スラッジ２３が確実に貯留された熱処理容器１２を、所定処理時間にわたって所定処理温度まで誘導加熱する。
【0037】
一実施形態で、所定処理温度は、化合物１８の溶融温度よりも高くして、化合物１８が溶解剤２０中で溶融するようにする。スラッジ２３を所定処理時間にわたって加熱した後では、スラッジ２３は溶液２４となる。
【0038】
処理温度は、具体例として凡そ１００～７５０℃の範囲であり、処理時間は、具体例として凡そ１～６０分の範囲である。しかしながら、この処理温度の範囲と処理時間の範囲は、異なる適用ではそれに合わせて変えることができる。一実施形態で、処理温度は凡そ１００～４００℃の範囲であり、別の実施形態で、処理温度は凡そ１００～３００℃の範囲である。例えば、処理温度は、凡そ３４５℃である。
【0039】
一実施形態で、加熱アセンブリ３２により誘起される熱処理を行っているとき、熱処理容器１２は、所定処理温度が凡そ２７０℃、所定内圧が凡そ５．５ＭＰａになる。この場合、結晶化システム１０は、亜臨界水処理を行ってＴＰＡの結晶化工程を行う。
【0040】
一実施形態で、加熱アセンブリ３２は、熱処理容器１２の少なくとも一部を取り囲むように構成された１つ以上の加熱誘導コイル３４と、加熱誘導コイル３４を誘導駆動するように構成された高周波電源部３６とを有している。一実施形態で、熱処理容器１２は、加熱誘導コイル３４によって誘導加熱される磁性グレードのステンレス鋼で作製されている。
【0041】
温度センサ３８は、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続され、熱処理容器１２の現在温度をリアルタイムで測定するように構成されている。別の実施形態では、温度センサ３８は、結晶化工程を行っているとき熱処理容器１２内溶液２４の現在温度をリアルタイムで測定するように構成されている。
【0042】
冷却工程を行っているとき、水スプレー４０および／またはファン４２などの冷却装置が、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続され、溶液２４の現在温度を効果的に下げるように構成されている。一実施形態で、冷却工程は、熱処理容器１２に関連する外気または自然の空気のみを用いて行われる。実施形態では、適用に合わせて、外気、水スプレー４０、およびファン４２を任意に組み合わせて使用している。
【0043】
データ記憶装置４４は、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続され、結晶化システム１０によって行われる結晶化工程に関連する任意のデータを一時的または恒久的に記憶するように構成されている。実施形態で、データ記憶装置４４は、コントロールシステム１４によって行われる１つ以上の指示を記憶する非一時的コンピュータ読み取り可能記憶媒体とすることができ、データ記憶装置ストレージ４４に記憶されたデータは、さらに別の工程でのコントロールシステム１４によって電気的に取り出すことができる。
【0044】
ここで、図２は、図１の結晶化システム１０で用いる熱処理容器１２の形態を別の具体例として示している。図１及び図２に図示した実施形態で、高周波電源部３６は、加熱誘導コイル３４を用いて熱処理容器１２の温度を所定処理温度、例えば２７０℃まで上昇させるに足りる高周波電流を生成して流し、被処理液２４を処理する。
【0045】
高周波電源部３６は、具体例として通電周波数が凡そ２０キロヘルツ（ＫＨｚ）、最大出力が凡そ２０キロワット（ＫＷ）である。しかしながら、高周波電源部３６の周波数と最大出力は、異なる適用ではそれに合わせて、変えることができる。
【0046】
一実施形態で、高周波電源部３６を、所定処理時間の間、加熱誘導コイル３４を誘導駆動するのに使用している。例えば、高周波電源部３６は、加熱誘導コイル３４を駆動して、３０分間で熱処理容器１２，１２Ａ，１２Ｂ内の溶液２４の現在温度を所定処理温度２７０℃まで上昇させる。実施形態で、所定処理時間は、最適な結晶化進行を得るための熱処理容器１２内溶液２４の滞留時間に関連している。
【0047】
実施形態で、結晶化システム１０には、１つ以上の熱処理容器１２、１２Ａ、１２Ｂがある。図２においては、複数の熱処理容器１２Ａ，１２Ｂが直列に配列されている。図示した実施形態で、加熱アセンブリ３２によって提供される伝熱領域は、第１熱処理容器１２Ａと第２熱処理容器１２Ｂの両方で共有している（１２Ａおよび１２Ｂの両方を総称して１２とする）。しかしながら、ある実施形態では、第１熱処理容器１２Ａと第２熱処理容器１２Ｂが、それぞれの加熱誘導コイル３４によって別々に加熱されている。
【0048】
図２に図示した実施形態の形態上の違いは、温度センサ３８（図１）が存在しないことである。いくつかの実施形態で、温度センサ３８は、結晶化工程における熱処理容器１２および／または溶液２４の現在温度に関する情報を提供している。熱処理容器１２および／または溶液２４の現在温度に基づいて、コントロールシステム１４は、加熱アセンブリ３２を操作する。しかしながら、図２では、温度センサ３８に代って、結晶化システム１０に整磁合金層４６がある。
【0049】
一実施形態で、整磁合金層４６は、熱処理容器１２，１２Ａ，１２Ｂ外表面の少なくとも一部を覆うように構成された材料からなっている。一例では、整磁合金層４６は、熱処理容器１２、１２Ａ、１２Ｂ外表面の少なくとも一部に着脱可能に接続されている。別の例では、整磁合金層４６は、熱処理容器１２、１２Ａ、１２Ｂの外表面の少なくとも一部に固定して取り付けられている。
【0050】
実施形態では、整磁合金層４６は、整磁合金層４６の現在温度が磁気変態点を表す所定温度（例えば、２７０℃）に達すると、整磁合金層４６の磁力が自動的になくなる特性を有している。具体例である整磁合金層４６の磁気変換点は、この温度を超えると強磁性材料が比透磁率をなくして磁性がなくなり、常磁性的になるキュリー温度を表している。
【0051】
キュリー温度の具体的な範囲は、凡そ１００～７５０℃の間である。一実施形態で、整磁合金層４６は、キュリー温度の２７０℃またはそれ以下では磁性機能を有し、あるいはキュリー温度の２７０℃を超える非磁性機能を有する整磁合金から作成される。この構成では、整磁合金層４６が加熱アセンブリ３２によって誘導加熱されると、整磁合金層４６の現在温度に基づいて磁性機能と非磁性機能の一方を自動的に選択する機能を有する。
【0052】
したがって、個々の加熱システムを使用せずに、整磁合金層４６の現在温度が所定温度２７０℃を超えると、整磁合金層４６は自動的に比透磁率を失い、その磁性がなくなる。だが、整磁合金層４６の現在温度が所定温度２７０℃以下のとき、整磁合金層４６は比透磁率を維持し、その磁性により、加熱アセンブリ３２による連続的な誘導加熱が可能になる。
【0053】
ここで図３は、熱処理容器１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄを配列する具体例を示している（１２Ａ～１２Ｄはまとめて１２と記載する）。この配列では、コンベア装置などの移送システム４８が、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続され、矢印Ｂによって指定する流れ方向に１つ以上の熱処理容器１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄを直列に進むように構成されている。
【0054】
図示した実施形態で、第１ロボットシステム５０Ａは、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続されて、第１熱処理容器１２Ａを移送システム４８の第１位置に移送するように構成されている。第１熱処理容器１２Ａが加熱アセンブリ３２によって誘導加熱されると、第１熱処理容器１２Ａは、コンベアベルト等の移動部材５２を用いて矢印Ｃ１で示す流れ方向に移送され、移送システム４８の第２位置まで進む。
【0055】
一例で、第２熱処理容器１２Ｂは、第１位置から第２位置まで進んだ第１熱処理容器１２Ａと同じであってよい。別の例で、第２熱処理容器１２Ｂは、加熱工程を行っているときに第２位置まで進んだ別の熱処理容器１２とすることができる。
【0056】
加熱工程が終了すると、第２熱処理容器１２Ｂは、移動部材５２を用いて矢印Ｃ２で規定する流れ方向に移送され、移送システム４８の第３位置まで進む。第３位置に位置する第３熱処理容器１２Ｃは、コントロールシステム１４によって行われる冷却工程に入る。
【0057】
冷却工程を行っているとき、第３熱処理容器１２Ｃは、水スプレー４０によって冷却される。この図示した実施形態で、溶液２４は、水によって冷却されて溶液２４中で化合物１８の結晶化を開始する。異なる適用ではそれに合わせて、強制空気または外気空気を用いるその他の冷却方法も考えられる。
【0058】
冷却工程の後、第３熱処理容器１２Ｃは、移動部材５２を用いて矢印Ｃ３で示す流れ方向に移送され、移送システム４８の第４位置まで進む。第４位置にある第４熱処理容器１２Ｄは、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続された第２ロボットシステム５０Ｂによって取り出される。続いて、第４熱処理容器１２Ｄは、適切な場所に保管するか、または、さらなる処理のために別の場所に移送することができる。
【0059】
ここで図４は、熱処理容器１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄ、１２Ｅの配列の別の具体例を示している（１２Ａ～１２Ｅをまとめて１２とする）。図示した実施形態では、移送システム４８はメリーゴーランド型システムであり、回転テーブルなどの移動部材５２を用いて矢印Ｄで指定する流れ方向に熱処理容器１２Ａ～１２Ｅを順次移送するように構成されている。この構成では、１つのロボットシステム５０（例えば、５０Ａまたは５０Ｂ）のみを、移動部材５２に関連して熱処理容器１２それぞれの送り出しおよび取出しに利用している。
【0060】
次に図５は、本開示の実施形態に従って、ＴＰＡなどの少なくとも１つの化合物１８を溶解剤２０と混合した溶液２４などの流体生成物について、結晶化工程を行う方法１００の具体例をフローチャートで示している。方法１００は、図１～図４に示す結晶化システム１０に関連して示している。
【0061】
一実施形態で、方法１００は、加熱アセンブリ３２に通信可能に接続されたコントロールシステム１４によって実施することができる。一実施形態で、方法１００を実施するステップは、コントロールシステム１４内の電子コントローラのメモリの１つに記憶され、電子コントローラの各プロセッサ、またはその他コンピュータ使用可能媒体によって実行されるコンピュータ読み取り可能プログラム指示の形態にすることができる。
【0062】
別の実施形態で、方法１００を実施するステップは、コントロールシステム１４などのモジュールまたはコントローラで記憶され、実行することができる。ここで、コントロールシステム１４は、結晶化システム１０の電子コントローラの１つから独立していても独立していなくてもよい。方法１００は、連続的に行ってもよく、または、最初にスタートボタン（図示していない）を押すなど１つ以上の所定行為に応答して開始するようにしてもよい。方法１００のどのステップも、適用するに適した任意の順序で行うことができる。
【0063】
方法１００は、ステップ１０２で開始する。上記したように、コントロールシステム１４によって行われる結晶化工程は、加熱工程と、加熱工程の後にある冷却工程とを有している。この図示した実施形態で、ステップ１０４～１０６は、加熱工程に関連し、ステップ１０８～１１２は冷却工程に関連している。
【0064】
ステップ１０４で、コントロールシステム１４は、加熱アセンブリ３２に指示して、熱処理容器１２に貯留された溶液２４を所定処理温度（例えば２７０℃）まで誘導加熱する。ステップ１０６で、コントロールシステム１４は、加熱アセンブリ３２に指示して、溶液２４の現在温度を所定処理時間（例えば、３０分）の間所定処理温度に保持するようにする。
【0065】
実施形態で、所定処理時間は、熱処理容器１２を１以上の加熱方法を用いて加熱している時間である。加熱方法は、具体例として誘導加熱、電気加熱、ガス加熱などが挙げられる。加熱工程を行っているときに温度センサ３８を用いる場合、溶液２４の現在温度は、図６に示すように、一時的に所定処理温度を超える。
【0066】
ここで図６は、加熱工程を行っているときの溶液２４の現在温度の具体例をグラフ表示５４している。図６で、Ｘ軸は加熱工程を行っているときの経過時間［Ｔｉｍｅ］を表し、Ｙ軸は加熱工程を行っているときの溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表している。
【0067】
図６で、加熱工程が進行するにつれて、加熱アセンブリ３２による誘導加熱により溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］が上昇する。溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］が所定処理温度［Ｔｅｍｐ１］（例えば、２７０℃）を超えると、コントロールシステム１４は加熱アセンブリ３２に指示して誘導加熱操作を停止し、溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］を所定処理温度［Ｔｅｍｐ１］まで下げるようにする。
【0068】
溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］が２７０℃となったとき［Ｔｉｍｅ１］とし、コントロールシステム１４は、加熱アセンブリ３２に指示して、溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］を所定処理時間保持するようする。所定処理時間が経過した後、加熱工程は終了したとみなされる。しかしながら、図７に示すように、加熱工程で整磁合金層４６を利用する場合には、温度センサ３８を用いなくても溶液２４の現在温度を自動的にコントロールすることができる。
【0069】
次に図７は、加熱工程を行っているときの溶液２４の現在温度の別の具体例をグラフ表示５６している。図７で、Ｘ軸は加熱工程の経過時間［Ｔｉｍｅ］を表し、Ｙ軸は加熱工程を行っているときの溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表している。
【0070】
図７で、加熱工程が進行するにつれて、加熱アセンブリ３２による誘導加熱によって、溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］が上昇する。溶液２４の温度Ｔｅｍｐが所定処理温度［Ｔｅｍｐ１］（例えば、２７０℃）になったとき、整磁合金層４６の磁性が自動的になくなり、常磁性的に挙動する。
【0071】
［Ｔｉｍｅ２］と指定した時間で、誘導加熱操作を停止することなく、加熱アセンブリ３２は、溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］を所定処理時間保持することができる。所定処理時間が経過した後、加熱工程は終了したとみなされる。そのため、加熱工程の全体的操作は、高い運転コストと時間を要せず、容易にコントロールされる。
【0072】
ここで図５に戻り、コントロールシステム１４は、加熱工程が終了すると冷却工程を行わせる。コントロールシステム１４によって行われる冷却工程の重要な側面は、複数の結晶粒子３０各々の粒径が、冷却工程を行っているときの溶液２４の冷却速度に基づいて変わることである。
【0073】
一実施形態で、粒径は、複数の結晶粒子３０に関連する標準偏差が所定値より小さくなるように、例えば、正規分布で１未満となるようにコントロールされる。例えば、標準偏差の所定値範囲は０と０．６の間である。そのように、いくつかの実施形態で、結晶粒子３０の全ての粒径を標準偏差ゼロにすることができる。
【0074】
一実施形態で、冷却工程は、各々の粒径が複数の結晶粒子３０の粒径の平均値から標準偏差が１以内になるように標準偏差を定義している。そのため、各々の粒径は、平均値に近くすることができ、殆どの粒径が平均値近くに拡がると予想される。
【0075】
具体的に、冷却速度は、溶液２４の現在温度に関連して、特定の冷却方法および／または所定冷却時間に基づいて決定される。実施形態で、冷却速度は、複数の結晶粒子３０各々の粒径を決めている。
【0076】
実施形態で、冷却工程は、熱処理容器１２に対し１つ以上の冷却方法で行うことができる。冷却方法は、具体例として自然冷却方法、空気冷却方法、水冷却方法などが挙げられる。実施形態で、所定冷却時間は、冷却工程が持続する時間である。
【0077】
一実施形態で、自然冷却方法は、熱処理容器１２が熱処理容器１２を取り囲む大気空気（または室温）によって自然冷却される冷却技術である。一実施形態で、空気冷却方法は、熱処理容器１２がファン４２による強制空気によって冷却される別の冷却技術である。一実施形態で、水冷却方法は、さらに別の冷却技術を指し、ここで、熱処理容器１２は、水スプレー４０によってスプレーされた水によって冷却される。
【0078】
ステップ１０８において、コントロールシステム１４は、少なくとも１つの化合物１８の所望の粒径に基づいて所定冷却時間を決定する。ある実施形態で、所望の粒径は、標準偏差が１．０未満の値を有することに関連している。例えば、結晶粒子３０の少なくとも凡そ６８％（すなわち、所望の粒径の標準偏差１以内）が所望の粒径を有している。いくつかの実施形態で、所望の粒径とは、複数の結晶粒子３０に関連する標準偏差が０．５未満である複数の結晶粒子３０各々の粒径である。
【0079】
実施形態で、所定冷却時間は、熱処理容器１２が１つ以上の冷却方法を用いて冷却される時間である。ＴＰＡの所望の粒径は、具体例として凡そ１２５～２００マイクロメートル（μｍ）の範囲である。
【0080】
例えば、少なくとも１つの化合物１８それぞれの結晶粒子の所望の粒径は、殆どの結晶粒径（例えば、９０％）が１３０～１５０μｍの範囲に拡がると予想されるようにユーザーまたは別のシステム（例えば、キーボードまたはタッチスクリーンを介して）から受けることができる。所望の粒径を受けると、コントロールシステム１４は、データ記憶装置４４に記憶された経験的データを読み出し、所望の粒径に関連した冷却時間を引き出す。
【0081】
実施形態で、経験的データは、冷却方法に関連した冷却時間に関する情報、および化合物１８に関連した複数の結晶粒子３０各々の対応する粒径である。例えば、試行錯誤方法を用いて、コントロールシステム１４は、種々の実験的な冷却操作を行うことができる。
【0082】
実験的な冷却操作で、冷却方法、冷却時間、および化合物１８に関連した複数の結晶粒子３０各々の粒径を含む経験的データを収集することができる。例えば、コントロールシステム１４は、ＴＰＡの結晶粒子３０それぞれについて冷却時間を測定し、および画像解析を行って、ＴＰＡの対応する粒径をデータ記憶装置４４に記憶する。
【0083】
経験的データは、具体例としてＴＰＡの冷却方法、冷却時間、および対応する粒径との関係を表す参照表であり、下に表１として示す。
【0084】
【表1】
【0085】
ステップ１１０で、コントロールシステム１４は、経験データを用いて決定された冷却時間に基づいて冷却方法を選択する。一実施形態で、コントロールシステム１４は、データ記憶装置４４に記憶された経験的データを読み出し、決定された冷却時間に関連する冷却方法を選択する。例えば、決定された冷却時間に最も近い冷却時間を有する冷却方法は、コントロールシステム１４によって選択される。
【0086】
ステップ１１２で、コントロールシステム１４は、熱処理容器１２に貯留された溶液２４に対し、選択された冷却方法を用いて、溶液２４の現在温度を少なくとも１つの化合物１８の結晶化温度よりも低くなるまで冷却操作を行う。ＴＰＡの結晶化温度は、具体例として１６０～１８２℃の範囲である。
【0087】
次に図８は、結晶化システム１０において冷却操作を行っているとき、溶液２４の現在温度と複数の結晶粒子３０各々の粒径との関係を示す具体例をグラフ表示５８、６０、６２している。図８で、Ｘ軸は冷却工程を行っているときの粒径［Ｓｉｚｅ］を、Ｙ軸は冷却工程を行っているときの溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を示している。
【0088】
図８で、冷却工程が進むと、コントロールシステム１４が行う冷却方法により溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］が下っていく。溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］が少なくとも１つの化合物１８の結晶化温度［Ｔｅｍｐ２］（例えば、１６０℃）より低くなると、溶液２４の結晶化状態が始まる。このとき、溶液２４が析出し始め、始まった結晶化状態が、溶液２４中の複数の結晶粒子３０の形成となる。
【0089】
実施形態では、所定処理温度［Ｔｅｍｐ１］は、結晶化温度［Ｔｅｍｐ２］よりも高い。溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］が所定終了温度［Ｔｅｍｐ３］（例えば、１００℃）まで下がったとき、冷却工程が終了したとみなされる。実施形態で、結晶化温度［Ｔｅｍｐ２］は、所定終了温度［Ｔｅｍｐ３］よりも高い。
【0090】
実施形態で、所定冷却時間は、溶液２４の温度［Ｔｅｍｐ］が所定処理温度［Ｔｅｍｐ１］と所定終了温度［Ｔｅｍｐ３］との間にある時間となる。例えば、所定冷却時間は、冷却工程開始後、溶液２４の現在温度が２７０℃となった時から、溶液２４の現在温度が１００℃となった時までの時間である。
【0091】
曲線５８は、水冷却却方法を用いたコントロールシステム１４による冷却工程を行っているとき、複数の結晶粒子３０各々の粒径［Ｓｉｚｅ］対する溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表している。冷却工程が終了したとき、複数の結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ１］は、具体例として凡そ１２５μｍである。
【0092】
曲線６０は、空気冷却方法を用いてコントロールシステム１４による冷却工程を行っているとき、複数の結晶粒子３０各々の粒径［Ｓｉｚｅ］に対する溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表している。冷却工程が終了したとき、複数の結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ２］は、具体例として凡そ２０１μｍである。
【0093】
曲線６２は、自然冷却方法を用いてコントロールシステム１４による冷却工程を行っているとき、複数の結晶粒子３０各々の粒径［Ｓｉｚｅ］に対する溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表している。冷却工程が終了した時、複数の結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ３］は、具体例として５０１μｍである。
【0094】
ここで図９は、結晶化システム１０の冷却操作において、溶液２４の現在温度と複数の結晶粒子３０各々の粒径との関係の具体例をグラフ表示６４、６６、６８、７０している。図９において、Ｘ軸は冷却工程を行っているときの粒径［Ｓｉｚｅ］を、Ｙ軸は冷却工程を行っているときの溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表している。
【0095】
図９では、コントロールシステム１４は、複数の冷却フェーズを有する冷却工程を行っているときに少なくとも２つの冷却方法を利用している。図示した実施形態で、コントロールシステム１４が、水スプレー４０および／またはファン４２などの冷却装置に指示して、冷却工程の第１フェーズにあるときに空気冷却方法および／または水冷却却方法を行うようにする。
【0096】
曲線６４は、溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］が所定処理温度［Ｔｅｍｐ１］（例えば、２７０℃）から結晶化温度［Ｔｅｍｐ２］（例えば、１６０℃）に下る冷却工程の第１フェーズを表している。溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］が結晶化温度［Ｔｅｍｐ２］になったとき、コントロールシステム１４により冷却工程の第２フェーズが行われる。
【0097】
曲線６６は、水冷却方法を用いたコントロールシステム１４によって行われる冷却工程の第２フェーズにおける粒径［Ｓｉｚｅ］に対する溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表わしている。水冷却方法を用いた第２フェーズの間、溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］は、結晶化温度［Ｔｅｍｐ２］から所定終了温度［Ｔｅｍｐ３］まで下る。第２フェーズの終了したとき、複数の結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ４］は、具体例として凡そ２００μｍである。
【0098】
曲線６８は、空気冷却方法を用いてコントロールシステム１４によって行われる冷却工程の第２フェーズにおける粒径［Ｓｉｚｅ］に対する溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表している。空気冷却方法を用いた第２フェーズで、溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］は、結晶化温度［Ｔｅｍｐ２］から所定終了温度［Ｔｅｍｐ３］まで下る。第２フェーズの終了したとき、複数の結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ５］は、具体例として凡そ５００μｍである。
【0099】
曲線７０は、自然冷却方法を用いたコントロールシステム１４によって行われる冷却工程において、第２フェーズでの粒径［Ｓｉｚｅ］に対する溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］を表している。自然冷却方法を用いた第２フェーズでは、溶液２４の現在温度［Ｔｅｍｐ］は、結晶化温度［Ｔｅｍｐ２］から所定終了温度［Ｔｅｍｐ３］まで下がる。冷却工程が終了したとき、複数の結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ６］は、具体例として凡そ１０００μｍである。そのため、冷却工程の全体的な操作は、結晶化工程の最終製品（ＴＰＡなど）の粒径をコントロールする上で非常に自由度がある。
【0100】
ここで図５に戻り、方法１００はステップ１１４で終了し、コントロールはステップ１０２に戻ることができる。ステップ１０２～１１４のうちの１つ以上は、所望により繰り返すことができる。
【0101】
次に図１０は、インライン熱処理容器７４を有する結晶化システム７２の別の具体例を、本開示の実施形態に従って示している。図示した実施形態では、結晶化システム７２は、インライン熱処理容器７４に関連した種々の構成装置とネットワーク１６を介して通信可能に接続されたコントロールシステム１４を有し、種々の構成装置に指示して結晶化工程を作動させるように構成されている。
【0102】
結晶化システム７２の重要な態様は、インライン熱処理容器７４が、インライン熱処理容器７４内にスラッジ２３を連続的に送り出すことによって結晶化工程を行うように構成されていることである。一実施形態で、ポンプ２６は、スラッジ２３をミキサー２２から導管２８を介して矢印Ｘで示した流れ方向に取り出すのに使用される。
【0103】
一実施形態で、インライン熱処理容器７４は、所定長さの管状または円筒形状を有する細長い本体を有している。管状形態の構成では、インライン熱処理容器７４の内径は、異なる適用ではそれに合わせて変えることができる。一例で、インライン熱処理容器７４は、マイクロリアクター、マイクロ構造リアクター、またはマイクロチャネルリアクターとして作用することができる。この構成では、結晶粒子３０の粒径が、凡そ１００％が同じとなるように均一化することができる（例えば、粒径の標準偏差＜０．１）。
【0104】
スラッジ２３の特性に応じて、インライン熱処理容器７４の構成、所定長さなど、異なる適用にはそれに合わせて変えることができる。インライン熱処理容器７４の一端には、高圧ポンプ７６がインライン熱処理容器７４に流通するように接続され、スラッジ２３を、結晶化工程を行うインライン熱処理容器７４内に連続的に送り出すように構成されている。
【0105】
スラッジ２３の送り出しが終了すると、スラッジ２３は、高圧ポンプ７６の作用により、インライン熱処理容器７４内を矢印Ｙで示した流れ方向に連続的に前進させる。実施形態で、溶液２３は、インライン熱処理容器７４内で化合物１８がスラッジ２３中に溶融するまで加熱され、その際、スラッジ２３は溶液２４となる。
【0106】
上記の結晶化システム１０と同様に、結晶化システム７２の処理温度は、具体例として凡そ１００～７５０℃の範囲である。具体例である処理時間もまた、およそ１～６０分の範囲である。しかしながら、この処理温度範囲と処理時間範囲は、異なる適用ではそれに合わせて変えることができる。一実施形態で、処理温度は凡そ１００～４００℃の範囲であり、別の実施形態で、処理温度は凡そ１００～３００℃の範囲である。例えば、処理温度は凡そ３４５℃である。
【0107】
図１０で、加熱アセンブリ３２により誘起される熱処理を行っているとき、インライン熱処理容器７４は、所定処理温度が凡そ２７０℃、および所定内圧が凡そ５．５ＭＰａに達することができる。一例では、結晶化システム７２は、ＴＰＡの結晶化工程に亜臨界水処理を行っている。
【0108】
一実施形態で、インライン熱処理容器７４は、適量の溶液２４を確実に貯留するように構成され、また、加熱アセンブリ３２によって加熱して加熱炉本体として機能するように構成されている。操作中、結晶化システム７２は、熱処理を用いて結晶化工程を行い化合物１８に関連する複数の結晶粒子３０を生成する。
【0109】
一実施形態で、加熱アセンブリ３２は、インライン熱処理容器７４の少なくとも一部を囲むように構成された１つ以上の加熱誘導コイル３４と、加熱誘導コイル３４を誘導駆動するように構成された高周波電源部３６を有している。一実施形態で、インライン熱処理容器７４は、加熱誘導コイル３４によって誘導加熱される磁性グレードのステンレス鋼で作製される。
【0110】
第１圧力センサ７８は、加熱アセンブリ３２の上流に設置され、第２圧力センサ８０は加熱アセンブリ３２の下流に設置される。第１圧力センサ７８と第２圧力センサ８０はいずれもインライン熱処理容器７４の内圧を測定するように構成されている。第１圧力センサ７８と第２圧力センサ８０を、異なる適用に合わせてその他適切な位置にすることも考えられる。
【0111】
一実施形態で、第１圧力センサ７８は、加熱誘導コイル３４の上流にあるインライン熱処理容器７４の内圧を測定するように構成されている。また、第２圧力センサ８０は、加熱誘導コイル３４の下流にあるインライン熱処理容器７４の内圧を測定するように構成されている。
【0112】
例えば、第１圧力センサ７８と第２圧力センサ８０の双方がコントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続され、結晶化工程を行っているときのインライン熱処理容器７４の内圧をリアルタイムで監視する。一実施形態で、コントロールシステム１４は、第１圧力センサ７８と第２圧力センサ８０の少なくとも１つから受信した信号に基づいて、ネットワーク１６を介して高圧ポンプ７６をコントロールするように構成されている。
【0113】
圧力リリーフ弁８２は、インライン熱処理容器７４の内圧を逃がすように構成され、加熱アセンブリ３２の下流に設置されている。圧力リリーフ弁８２の他の適切な場所は、異なる適用ではそれに合わせて例えば加熱アセンブリ３２の上流なども考えられる。一例では、圧力リリーフ弁８２は、自動圧縮逆止弁であり、別の例では、圧力リリーフ弁８２の開閉動作は、コントロールシステム１４によって自動的にコントロールされる。
【0114】
１つ以上の温度センサ３８が、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続され、インライン熱処理容器７４の現在温度をリアルタイムで測定するように構成されている。別の実施形態では、温度センサ３８が、結晶化工程を行っているときのインライン熱処理容器７４内の溶液２４の現在温度をリアルタイムで測定するように構成されている。
【0115】
冷却工程を行っているとき、冷却ジャケット８４などの冷却装置は、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続され、溶液２４の現在温度を効率よく下げるように構成されている。一例で、冷却ジャケット８４は、外気空気または自然空気のみを使用し、別の例では、冷却ジャケット８４は、水などの適切なクーラントまたは冷却剤を用いる。水と空気の組み合わせも、適用に合わせて考えられる。水および／または空気の温度は、コントロールシステム１４によって、例えば温度センサ３８を使用してコントロールすることができる。
【0116】
図１０で、例えば、冷却ジャケット８４は、インライン熱処理容器７４内の溶液２４を冷却するのに水を使用している。溶液２４が冷却ジャケット８４によって冷却されると、インライン熱処理容器７４内に１つ以上の結晶粒子３０が形成される。高圧ポンプ７６による内圧により、複数の結晶粒子３０は、インライン熱処理容器７４内を矢印Ｚで示す流れ方向に移動し、その後、さらなる工程のために排出される。
【0117】
インライン熱処理容器７４の反対側端部で、結晶粒子３０は、インライン熱処理容器７４の外部に送り出され、所望に応じてさらなる工程に入る。例えば、送り出された結晶粒子３０は、結晶化工程の終了時に所望の粒径を有するＴＰＡの最終生成物とすることができる。
【0118】
背圧レギュレータ８６は、インライン熱処理容器７４に流通するように接続され、晶析システム７２の上流圧力（または背圧）を保持するように構成されている。背圧レギュレータ８６の各種自動化動作は、コントローラ１４によって達成される。
【0119】
一実施形態で、コントローラ１４は、背圧レギュレータ８６とネットワーク１６を介して通信可能に接続されている。実施形態で、ネットワーク１６は、有線および／または無線のデータ伝送インターフェースであることができる。背圧レギュレータ８６の詳細な説明は、図１１および図１２に関連するパラグラフで以下に記載する。
【0120】
さらに、データ記憶装置４４は、コントロールシステム１４とネットワーク１６を介して通信可能に接続され、結晶化システム７２によって行われる結晶化工程に関連するデータを、一時的または恒久的に記憶するように構成されている。実施形態で、データ記憶装置４４を、コントロールシステム１４によって行われる１つ以上の指示を記憶する非一時的コンピュータ可読記憶媒体とすることができ、データ記憶装置４４に記憶されたデータは、さらなる処理のためにコントロールシステム１４によって電気的に取り出すことができる。
【0121】
ここで図１１は、結晶化システム７２と共に使用される背圧レギュレータ８６の具体例を示している。図示した実施形態で、背圧レギュレータ８６は、インライン熱処理容器７４と流通するように接続され、インライン熱処理容器７４から受けた結晶粒子３０の流れを制限するようした漏斗形状部または円錐状部８８を有している。操作中における結晶粒子３０の流速は、具体例として凡そ２００ミリリットル／分である。
【0122】
図１１で、結晶化システム７２の背圧レギュレータ８６は、入口９０と出口９２とを有し、入口９０と出口９２との間に漏斗形状部８８が位置している。単一の入口９０および単一の出口９２で示しているが、異なる適用ではそれに合わせて任意の数の入口および出口も考えられる。
【0123】
図示した実施形態で、背圧レギュレータ８６の入口９０は、インライン熱処理容器７４の排出端部と連通し、流通するように接続されている。典型的に、排出終了時には、結晶粒子３０は高圧（例えば、高圧ポンプ７６によって生成）で排出される。
【0124】
インライン熱処理容器７４内に蓄積する高圧を下げるために、漏斗形状部８８は、結晶粒子３０の流れを制限するように構成されている。この形態では、例えば、結晶粒子３０の排出圧力を凡そ６ＭＰａから凡そ０ＭＰａ（例えば、ゼロ標準大気）まで下げる。その結果、結晶粒子３０は、出口９２においてより低い圧力で排出される。
【0125】
一実施形態で、漏斗形状部８８は、背圧レギュレータ８６内で漏斗形状部８８の内径が結晶粒子３０の流れ方向Ｙ方向に徐々に小さくなるように、インライン熱処理容器７４の一端でシームレスに長手方向に延びている。図１１に示すように、例えば、漏斗形状部８８は、入口９０と出口９２との間で連続的に狭くなる断面開口を有するように、漏斗形状部８８の上流側内径Ｄ１が漏斗形状部８８の下流側内径Ｄ２よりも大きくなっている。
【0126】
漏斗形状部８８の上流内径Ｄ１は、具体例として凡そ６ミリメートルであり、漏斗形状部８８の下流内径Ｄ２は、具体例として凡そ０．５ミリメートルである。異なる適用ではそれに合わせてその他適切な形態も考えられる。
【0127】
ここで図１２は、結晶化システム７２と共に用いられる背圧レギュレータ８６’の別の具体例を示している。図示した実施形態で、背圧レギュレータ８６’は、３つの第１漏斗形状部９４Ａ、９４Ｂ、９４Ｃと２つの第２漏斗形状部９６Ｂ、９６Ｃとを有している。
【0128】
典型的に、背圧レギュレータ８６’内にある第１漏斗形状部９４Ａ，９４Ｂ，９４Ｃそれぞれは、結晶粒子３０の流れを抑えるように構成されている。しかし、背圧レギュレータ８６’内にある第２漏斗形状部９６Ｂ，９６Ｃそれぞれは、結晶粒子３０の流れの抑えを解放するように構成されている。
【0129】
図１２において、結晶化システム７２の背圧レギュレータ８６’は、入口９０と出口９２とを有し、第１漏斗形状部９４Ａ，９４Ｂ，９４Ｃの少なくとも１つ、及び第２漏斗形状部９６Ｂ，９６Ｃの少なくとも１つは、入口９０と出口９２との間に位置している。３つの第１漏斗形状部９４Ａ、９４Ｂ、９４Ｃと２つの第２漏斗形状部９６Ｂ、９６Ｃとを示しているが、異なる適用ではそれに合わせて任意の数の第１および第２漏斗形状部が考えられる。
【0130】
図示した実施形態で、背圧レギュレータ８６’の入口９０は、インライン熱処理容器７４の排出端部と流通するように接続されている。図１１の漏斗形状部８８と同様に、背圧レギュレータ８６’内にある第１漏斗形状部９４Ａ，９４Ｂ，９４Ｃそれぞれは、結晶粒子３０の流れを抑えるように構成されている。
【0131】
第１漏斗形状部９４Ａ，９４Ｂ，９４Ｃとは異なって第２漏斗形状部９６Ｂ，９６Ｃそれぞれは、第２漏斗形状部９６Ｂ，９６Ｃの内径が結晶粒子３０の流れ方向Ｙに徐々に大きくなるようシームレスに長手方向に延びて構成されている。図１２に示すように、第２漏斗形状部９６Ｂの上流側内径Ｄ３は、第２漏斗形状部９６Ｂの下流側内径Ｄ４よりも小さくなっていて、第２漏斗形状部９６Ｂの断面開口が入口９０と出口９２との間で連続的な拡がりがあるようになっている。
【0132】
第２漏斗形状部９６Ｂの上流内径Ｄ３は、具体例として凡そ２ミリメートルであり、第２漏斗形状部９６Ｂの下流内径Ｄ４は、具体例として凡そ６ミリメートルである。異なる適用ではそれに合わせてその他適切な形態も考えられる。図示した実施形態で、第１漏斗形状部９４Ａ，９４Ｂ，９４Ｃと第２漏斗形状部９６Ｂ，９６Ｃとが連通し、互いに流通するように接続されていて、結晶粒子３０の連続的流路を作っている。
【0133】
背圧レギュレータ８６’内の結晶粒子３０の排出圧力を徐々に下げるために、背圧レギュレータ８６’には第１チャンバ９８Ａ、第２チャンバ９８Ｂ、第３チャンバ９８Ｃを有している。図１２で、第１チャンバ９８Ａには１つの第１漏斗形状部９４Ａがあり、第２チャンバ９８Ｂには１つの第１漏斗形状部９４Ｂと１つの第２漏斗形状部９６Ｂとがあり、第３チャンバ９８Ｃには１つの第１漏斗形状部９４Ｃと１つの第２漏斗形状部９６Ｃとがある。この例では、第１チャンバ９８Ａの第１圧力レベルは凡そ６ＭＰａ、第２チャンバ９８Ｂの第２圧力レベルは凡そ４ＭＰａ、第３チャンバ９８Ｃの第３圧力レベルは凡そ２ＭＰａである。
【0134】
この図示した実施形態で、インライン熱処理容器７４の排出端部から受けた加圧された結晶粒子３０は、背圧レギュレータ８６’の第１、第２、第３チャンバ９８Ａ，９８Ｂ，９８Ｃを直列に通っていく。このようにして、結晶粒子３０は、背圧レギュレータ８６’の内圧を下げながら、中断することなく入口９０から出口９２に連続的に送り出される。
【0135】
その結果、結晶粒子３０が流れ方向Ｚに進むにつれて、出口９２での結晶粒子３０の排出圧力は凡そ０ＭＰａ（例えば、ゼロ標準大気）となる。３つのチャンバ９８Ａ、９８Ｂ、９８Ｃを示しているが、異なる適用ではそれに合わせて任意の数のチャンバが考えられる。
【0136】
次に図１３は、ＴＰＡなど少なくとも１つの化合物１８を溶解剤２０と混合した溶液２４などの流体生成物について、結晶化工程を行う別の具体例としての方法２００をフローチャートで示している。方法２００は、図１０～図１２に示した結晶化システム７２に関連して示している。
【0137】
一実施形態で、方法２００は、加熱アセンブリ３２と通信可能に接続されたコントロールシステム１４によって実施することができる。一実施形態で、方法２００を実施するステップは、コントロールシステム１４内の電子コントローラのメモリの１つに記憶され、電子コントローラの各プロセッサ、またはその他のコンピュータ使用可能な媒体によって実行されるコンピュータ読み取り可能プログラム指示の形態とすることができる。
【0138】
別の実施形態で、方法２００を実施するステップは、コントロールシステム１４などのモジュールまたはコントローラに記憶して実行することができる。これらは、結晶化システム７２の電子コントローラの１つから独立していても独立していなくともよい。方法２００は、連続的に行ってもよく、または最初にスタートボタン（図示していない）を押すなどの１つ以上の所定行為に応答して開始してもよい。方法２００のステップは、適用に適した任意の順序で実行することができる。
【0139】
方法２００は、ステップ２０２で始まる。上記したように、コントロールシステム１４によって行う結晶化工程は、加熱工程と、加熱工程の後にある冷却工程とを有している。この図示した実施形態で、ステップ２０４は加熱工程に関連し、ステップ２０６～２１２は冷却工程に関連している。
【0140】
ステップ２０４で、コントロールシステム１４は、加熱アセンブリ３２に指示して、インライン熱処理容器７４に貯留された溶液２４を所定処理温度（例えば、２７０℃）に誘導加熱する。次いで、コントロールシステム１４は、加熱アセンブリ３２に指示して、溶液２４の現在温度を所定処理時間（例えば、３０分間）、所定処理温度に保持する。
【0141】
ステップ２０６で、コントロールシステム１４は、少なくとも１つの化合物１８の所望の結晶粒径に基づいて冷却速度を決定する。例えば、所望の結晶粒径は、ユーザーまたは別のシステムによって選択された所定結晶粒径とすることができる。
【0142】
実施形態で、この冷却速度は、上記した冷却方法のうちの１つ以上を用いてインライン熱処理容器７４の冷却速度である。いくつかの実施形態で、この冷却速度は、加熱工程が終了した時のインライン熱処理容器７４内にある溶液２４の冷却速度である。
【0143】
方法１００と同様に、少なくとも１つの化合物１８それぞれの結晶粒子の所望の結晶粒径は、殆ど（例えば、９０％以上）の結晶粒径が１３０～１５０μｍの範囲に拡がると予想されるように、ユーザーから受け取るか、または別のシステム（例えば、キーボードまたはタッチスクリーンを介して）で選択することができる。所望の粒径を受信すると、コントロールシステム１４は、データ記憶装置４４に記憶された経験的データを読み出し、所望の粒径に関連する冷却速度を取り出す。
【0144】
実施形態で、経験的データはさらに、冷却方法に関連した冷却速度に関する情報、および化合物１８に関連した複数の結晶粒子３０各々の対応する粒径に関する情報である。例えば、試行錯誤法を用いて、コントロールシステム１４は、種々の実験的冷却操作を行うことができる。
【0145】
実験的な冷却操作で、冷却方法、冷却速度、および化合物１８に関連する複数の結晶粒子３０各々の粒径を含む経験に基づくデータを収集することができる。例えば、コントロールシステム１４は、ＴＰＡの結晶粒子３０それぞれについて冷却速度を測定し、画像解析を行い、ＴＰＡの対応する粒径をデータ記憶装置４４に記憶する。
【0146】
具体例である経験的データは、ＴＰＡの冷却方法、冷却速度、および対応する粒径との関係を表わす参照表であり、以下の表２に示す。
【0147】
【表2】
【0148】
ここで図１４は、冷却工程を行っているときの冷却速度と粒径との関係を示すグラフ表示を具体例として示している。曲線３００は、冷却工程における複数の結晶粒子３０各々の粒径粒径［Ｓｉｚｅ］を、溶液２４（またはインライン熱処理容器７４）の冷却速度［Ｃｏｏｌｉｎｇ Ｓｐｅｅｄ］との関係を表している。
【0149】
冷却工程が終了したとき、複数の結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ１］は、具体例として、－２０℃／秒の冷却速度［Ｓｐｅｅｄ１］を適用したとき凡そ１２５μｍである。この例では、溶液２４の現在温度が２０℃／秒で下がる水冷却方法を用いて溶液２４を冷却すると、結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ１］は凡そ１２５μｍとなる。
【0150】
別の例で、複数の結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ２］は、具体例として－５℃／秒の冷却速度［Ｓｐｅｅｄ２］を適用した場合、凡そ２０１μｍである。この例では、溶液２４の現在温度が５℃／秒で下るように空気冷却方法を用いて溶液２４を冷却すると、結晶粒子３０各々の最終粒径［Ｓｉｚｅ２］は凡そ２０１μｍとなる。
【0151】
図１３に戻り、ステップ２０８で、コントロールシステム１４は、経験データで決定された冷却速度に基づいて冷却方法を選択する。一実施形態で、コントロールシステム１４は、データ記憶装置４４に記憶された経験的データを読み出し、決定された冷却速度に関連する冷却方法を選択する。例えば、決定された冷却速度に最も近い冷却速度を有する冷却方法は、コントロールシステム１４によって選択される。
【0152】
ステップ２１０で、コントロールシステム１４は、インライン熱処理容器７４の反応場に基づいて粒径を決定する。上記で論じたと同様に、反応場は、インライン熱処理容器７４の内容積に関連している。この例で、インライン熱処理容器７４を用いているが、適用ではそれに合わせて熱処理容器１２などその他熱処理容器も考えられる。
【0153】
一実施形態で、粒径の全体的な適合性を確保するために、粒径は、結晶粒子３０を製造するコントロールシステム１４によって決定され、結晶粒子３０の大部分が常に所望の粒径を有するようにする。このように、各粒径は、結晶粒子３０の粒径の平均値に近づくことができ、したがって、殆どの粒径は、平均値にできるだけ近い分布であると予想される。
【0154】
ここで図１５は、冷却工程を行っているときの結晶粒子の数とＭと記載した粒径との関係を示すグラフ表示を具体例として示している。曲線３０２、３０４のそれぞれは、冷却工程中に生成した結晶粒子３０の数を、結晶粒子３０各々の粒径Ｍとの関係で表している。一実施形態で、粒径Ｍは、少なくとも１つの化合物１８の所望の粒径である。
【0155】
より具体的に、曲線３０２は結晶化システム７２で生成した結晶粒子３０の数を表し、曲線３０４は結晶化システム７２を用いない既存の結晶化工程で生成した結晶粒子３０の数を表している。曲線３０４に示すように、従来の結晶化システムを用いると、結晶粒子３０の粒径は、所望の粒径Ｍからほぼ正規分布で広く分布しており、粒径の釣鐘状分布となっている。
【0156】
しかしながら、曲線３０２に示すように、結晶化システム７２を用いたとき、結晶粒子３０の粒径は所望の粒径Ｍ付近に高度に集中している。一実施形態で、所望の粒径ＭからＶで指定した所定変動範囲は、コントロールシステム１４によって決定される。
【0157】
例えば、コントロールシステム１４は、インライン熱処理容器７４の反応場に関連する比率Ｒに基づいて、所定変動範囲Ｖの粒径をコントロールする。このようにして、結晶化システム７２によって生成される結晶粒子３０の所定量（例えば、凡そ９０％）が所望の粒径Ｍを有している。そのように、殆どの粒径は、所望の粒径Ｍにできるだけ近い位置に分布して結晶粒子３０の有用な物理的または化学的特性を高めることができる。
【0158】
ここで図１３に戻り、ステップ２１２で、コントロールシステム１４は、選択された冷却方法及び決定された冷却速度で、インライン熱処理容器７４に貯留された溶液２４に対し、溶液２４の現在温度が少なくとも１つの化合物１８の結晶化温度よりも低くなるまで冷却操作を行う。具体例として、ＴＰＡの結晶化温度は１６０～１８２℃の範囲である。
【0159】
一実施形態で、冷却操作は、溶液２４中の結晶粒子３０の粒径それぞれが所望の結晶粒径Ｍに関して結晶粒子３０の所定変動許容値を満たすように、コントロールシステム１４によって行う。一例で、所定変動許容値は、所望の粒径Ｍ（例えば、±５μｍ）からの許容できる変動量である。別の例では、所定変動許容値は、所望の粒径Ｍから許容できる変動パーセント（例えば、±５％）である。
【0160】
一実施形態で、所望の結晶粒径Ｍに対する結晶粒子３０の所定変動許容値は、冷却工程で使用されるインライン熱処理容器７４の反応場に関連した比率Ｒに基づいて満すものである。方法２００はステップ２１４で終了し、コントロールはステップ２０２に戻ってよい。ステップ２０２～２１４のうちの１つ以上を、所望により繰り返すことができる。
【0161】
ここに記載した方法１００および方法２００のステップは、コントロールシステム１４のプロセスコントローラまたはその他類似の装置で実行できると理解されたい。具体的には、プロセスコントローラは、コンピュータ読み取り可能指示を実行するように構成されて、方法１００および方法２００の１つ以上のステップを行うことができる。操作が実行できる動作状態から、限られた数の操作が実行できるスリープ状態に移行するように構成することができ、したがって、結晶化システム１０および／または結晶化システム７２電源の静止消費電力をさらに低減している。
【0162】
本開示は、本開示を代表する上記に列挙した特定の実施形態、実施例および図面を参照することにより容易に理解できる。しかしながら、同様のことを説明する目的で記載しており、本開示は、その精神および範囲から逸脱することなく、具体的に図示した以外の方法でも実施され得ることを理解しなければならない。実現されるように、本開示は、種々のその他実施形態が可能であり、そのいくつかの構成要素および関連する詳細は、全て本開示の基本概念から逸脱することなく種々の変更が可能である。したがって、説明は本質的に具体例であり、いかなる形式でも制限するものではないと見なされる。ここに記載したシステム、方法、および装置の修正および変形は、当業者には明らかであろう。このような修正および変形は、添付の特許請求の範囲に入ることを意図している。
【符号の説明】
【0163】
１０ 結晶化システム
１２、１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄ、１２Ｅ 熱処理容器
１４ コントロールシステム、コントローラー
１６ ネットワーク
１８ 化合物
２０ 溶解剤
２２ ミキサー
２３ スラッジ
２４ 溶液
２５ カバー
２６ ポンプ
２８ 導管
３０ 結晶粒子
３２ 加熱アセンブリ
３４ 加熱誘導コイル
３６ 高周波電源部
３８ 温度センサ
４０ 冷却装置、水スプレー
４２ 冷却装置、ファン
４４ データ記憶装置、データ記憶装置ストレージ
４６ 整磁合金層
４８ 移送システム
５０ ロボットシステム
５０Ａ 第１ロボットシステム
５０Ｂ 第２ロボットシステム
５２ 移動部材
６４ 第１フェーズ
６６、６８、７０ 第２フェーズ
１００ 方法
１２、１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄ、１２Ｅ 熱処理容器
１４ コントロールシステム、コントローラー
１６ ネットワーク
１８ 化合物
２０ 溶解剤
２２ ミキサー
２３ スラッジ
２４ 溶液
２５ カバー
２６ ポンプ
２８ 導管
３０ 結晶粒子
３２ 加熱アセンブリ
３４ 加熱誘導コイル
３６ 高周波電源部
３８ 温度センサ
４０ 冷却装置、水スプレー
４２ 冷却装置、ファン
４４ データ記憶装置、データ記憶装置ストレージ
４６ 整磁合金層
４８ 移送システム
５０ ロボットシステム
５０Ａ 第１ロボットシステム
５０Ｂ 第２ロボットシステム
５２ 移動部材
６４ 第１フェーズ
６６、６８、７０ 第２フェーズ
１００ 方法
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】