ホーム > 特許ランキング > 住友電気工業株式会社
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-10-07
(45)【発行日】2024-10-16
(54)【発明の名称】切削工具及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20241008BHJP
B23P 15/28 20060101ALI20241008BHJP
C23C 16/42 20060101ALI20241008BHJP
C23C 16/36 20060101ALI20241008BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 A
B23P15/28 A
C23C16/42
C23C16/36
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2023517110
(86)(22)【出願日】2022-03-04
(86)【国際出願番号】 JP2022009464
(87)【国際公開番号】W WO2022230363
(87)【国際公開日】2022-11-03
【審査請求日】2023-07-28
(31)【優先権主張番号】P 2021078030
(32)【優先日】2021-04-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000002130
【氏名又は名称】住友電気工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001195
【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】パサート アノンサック
(72)【発明者】
【氏名】小野 聡
(72)【発明者】
【氏名】岡村 克己
(72)【発明者】
【氏名】倉持 幸治
【審査官】山本 忠博
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１９／２３９６５４（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１８－０９４６７０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００６－３０７３２３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２３Ｂ ２７／１４，５１／００；
Ｂ２３Ｃ ５／１６；
Ｂ２３Ｐ １５／２８；
Ｃ２３Ｃ １４／００－１４／５８，１６／００－１６／５６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
基材と、前記基材上に配置された被膜とを含む切削工具であって、前記被膜は、硬質粒子からなる硬質粒子層を備え、
前記硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、
前記第１単位層は、立方晶構造を有する第１化合物からなり、
前記第２単位層は、立方晶構造を有する第２化合物からなり、
前記第１化合物及び前記第２化合物は、同一の化合物からなり、
前記同一の化合物は、ＴｉＳｉＣＮ、ＴｉＳｉＣＢＮ、ＴｉＺｒＳｉＣＮ、ＴｉＶＳｉＣＮ、または、ＴｉＣｒＳｉＣＮからなり、
前記第１単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、前記珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、５．３％以上１０．０％以下であり、
前記第２単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、前記珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、０．５％以上２．０％以下であり、
前記第１単位層における前記百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００と、前記第２単位層における前記百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００との差は、４％以上８％以下であり、
前記多層構造における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、前記珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均は、２％以上７％以下であり、
前記多層構造の周期幅の平均は、５ｎｍ以上１０ｎｍ以下である、切削工具。
【請求項2】
前記第１単位層及び前記第２単位層は、同一の結晶方位を有する、請求項１に記載の切削工具。
【請求項3】
前記硬質粒子層の厚さは、３μｍ以上１５μｍ以下であり、前記被膜の厚さは、３μｍ以上３０μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の切削工具。
【請求項4】
前記被膜は、前記基材と前記硬質粒子層との間に配置される下地層を備え、前記下地層は、第３化合物からなり、
前記第３化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項5】
前記被膜は、前記基材の直上に配置される下地層を含み、前記下地層は、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＢＮ層及びＡｌ２Ｏ３層からなる群より選択される少なくとも１種からなる、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項6】
前記被膜は、その最表面に配置される表面層を備え、前記表面層は、第４化合物からなり、
前記第４化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項7】
前記被膜は、前記下地層と前記硬質粒子層との間に配置される中間層を有する、請求項４又は請求項５に記載の切削工具。
【請求項8】
請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の切削工具の製造方法であって、基材を準備する第１工程と、
前記基材上に被膜を形成して切削工具を得る第２工程と、を備え、
前記第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、
前記第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを前記基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含み、
前記第１原料ガスは、チタン、ジルコニウム、バナジウム、および、クロムからなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第２原料ガスは、ＳｉＣｌ４であり、
前記第３原料ガスは、炭素、窒素、および、硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第１原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第１噴射孔から噴出され、
前記第２原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第２噴射孔から噴出され、
前記第３原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第３噴射孔から噴出され、
前記第２ａ－１工程において、前記ノズルは回転し、
前記複数の第２噴射孔は、第２－１噴射孔と、第２－２噴射孔と、を含み、
前記第２－１噴射孔の径ｒ１は、前記第２－２噴射孔の径ｒ２と異なる、切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、切削工具及びその製造方法に関する。本出願は、２０２１年４月３０日に出願した日本特許出願である特願２０２１－０７８０３０号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【0002】
従来、切削工具の耐摩耗性を向上させるために、基材上にＴｉＳｉＣＮ膜が形成された切削工具が開発されている。
【0003】
特許文献１には、熱ＣＶＤ法により製造されたＴｉＣｘＮ１－ｘのナノ結晶層及び非晶質ＳｉＣｘＮｙの第二の相を含むナノ複合被膜が開示されている。
【0004】
特許文献２には、熱ＣＶＤ法により製造された立方晶オキシ炭窒化チタンからなる第１のナノ結晶相と、オキシ炭窒化ケイ素またはオキシ炭化ケイ素からなる第２の非晶質相とを含む少なくとも１つのナノコンポジット層が開示されている。
【0005】
非特許文献１には、ＰＶＤ法により形成されたナノコンポジット構造からなるＴｉＳｉＣＮ被膜が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】特表２０１５－５０５９０２号公報
【0007】
【文献】特表２０２０－５０７６７９号公報
【非特許文献】
【0008】
【文献】Ｓｈｉｎｙａ Ｉｍａｍｕｒａ ｅｔ ａｌ．，“Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｃｕｔｔｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ＡｌＴｉＣｒＮ／ＴｉＳｉＣＮ ｂｉｌａｙｅｒ ｃｏａｔｉｎｇｓ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｂｙ ｃａｔｈｏｄｉｃ－ａｒｃ ｉｏｎ ｐｌａｔｉｎｇ”，Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０２，（２００７），８２０－８２５
【発明の概要】
【0009】
本開示の切削工具は、
基材と、前記基材上に配置された被膜とを含む切削工具であって、
前記被膜は、硬質粒子からなる硬質粒子層を備え、
前記硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、
前記第１単位層は、立方晶構造を有する第１化合物からなり、
前記第２単位層は、立方晶構造を有する第２化合物からなり、
前記第１化合物及び前記第２化合物のそれぞれは、
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなり、
前記第１単位層における前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率は、前記第２単位層における前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率と異なる、切削工具である。
基材と、前記基材上に配置された被膜とを含む切削工具であって、
前記被膜は、硬質粒子からなる硬質粒子層を備え、
前記硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、
前記第１単位層は、立方晶構造を有する第１化合物からなり、
前記第２単位層は、立方晶構造を有する第２化合物からなり、
前記第１化合物及び前記第２化合物のそれぞれは、
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなり、
前記第１単位層における前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率は、前記第２単位層における前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率と異なる、切削工具である。
【0010】
本開示の切削工具の製造方法は、
上記の切削工具の製造方法であって、
基材を準備する第１工程と、
前記基材上に被膜を形成して切削工具を得る第２工程と、を備え、
前記第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、
前記第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを前記基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含み、
前記第１原料ガスは、周期表の４族元素、５族元素及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第２原料ガスは、ＳｉＣｌ４であり、
前記第３原料ガスは、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第１原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第１噴射孔から噴出され、
前記第２原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第２噴射孔から噴出され、
前記第３原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第３噴射孔から噴出され、
前記第２ａ－１工程において、前記ノズルは回転し、
前記複数の第２噴射孔は、第２－１噴射孔と、第２－２噴射孔と、を含み、
前記第２－１噴射孔の径ｒ１は、前記第２－２噴射孔の径ｒ２と異なる、切削工具の製造方法である。
上記の切削工具の製造方法であって、
基材を準備する第１工程と、
前記基材上に被膜を形成して切削工具を得る第２工程と、を備え、
前記第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、
前記第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを前記基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含み、
前記第１原料ガスは、周期表の４族元素、５族元素及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第２原料ガスは、ＳｉＣｌ４であり、
前記第３原料ガスは、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第１原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第１噴射孔から噴出され、
前記第２原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第２噴射孔から噴出され、
前記第３原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第３噴射孔から噴出され、
前記第２ａ－１工程において、前記ノズルは回転し、
前記複数の第２噴射孔は、第２－１噴射孔と、第２－２噴射孔と、を含み、
前記第２－１噴射孔の径ｒ１は、前記第２－２噴射孔の径ｒ２と異なる、切削工具の製造方法である。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【発明を実施するための形態】
【0012】
[本開示が解決しようとする課題]
近年、工具寿命の向上への要求が益々高まり、特に、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても、工具寿命の更なる向上が求められている。
近年、工具寿命の向上への要求が益々高まり、特に、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても、工具寿命の更なる向上が求められている。
【0013】
そこで、本目的は、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても、長い工具寿命を有することができる切削工具を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
[本開示の効果]
【0014】
本開示によれば、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても、長い工具寿命を有することができる切削工具を提供することが可能となる。
【0015】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示の切削工具は、
基材と、前記基材上に配置された被膜とを含む切削工具であって、
前記被膜は、硬質粒子からなる硬質粒子層を備え、
前記硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、
前記第１単位層は、立方晶構造を有する第１化合物からなり、
前記第２単位層は、立方晶構造を有する第２化合物からなり、
前記第１化合物及び前記第２化合物のそれぞれは、
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなり、
前記第１単位層における前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率は、前記第２単位層における前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率と異なる、切削工具である。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示の切削工具は、
基材と、前記基材上に配置された被膜とを含む切削工具であって、
前記被膜は、硬質粒子からなる硬質粒子層を備え、
前記硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、
前記第１単位層は、立方晶構造を有する第１化合物からなり、
前記第２単位層は、立方晶構造を有する第２化合物からなり、
前記第１化合物及び前記第２化合物のそれぞれは、
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなり、
前記第１単位層における前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率は、前記第２単位層における前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率と異なる、切削工具である。
【0016】
本開示によれば、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても、長い工具寿命を有することができる切削工具を提供することが可能となる。
【0017】
（２）前記第１単位層及び前記第２単位層は、同一の結晶方位を有することが好ましい。これによると、界面エネルギーを極小化することが可能になり、高温環境に晒されても硬度が低下しにくい。
【0018】
（３）前記第１単位層及び前記第２単位層のそれぞれにおいて、前記金属元素及び前記珪素の原子数の合計に対する前記珪素の原子数の百分率は、０．５％以上１０％以下であることが好ましい。これによると、被膜の耐熱亀裂性、及び、硬質粒子層と隣接する層との密着性がバランス良く向上する。
【0019】
（４）前記硬質粒子層の厚さは、３μｍ以上１５μｍ以下であり、
前記被膜の厚さは、３μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。
前記被膜の厚さは、３μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。
【0020】
これによると、被膜の耐摩耗性及び耐欠損性がバランス良く向上する。
【0021】
（５）前記第１単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００と、前記第２単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００との差は、０．５％以上１０％以下であることが好ましい。これによると、被膜の硬度が向上する。
【0022】
（６）前記被膜は、前記基材と前記硬質粒子層との間に配置される下地層を備え、
前記下地層は、第３化合物からなり、
前記第３化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる、ことが好ましい。
前記下地層は、第３化合物からなり、
前記第３化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる、ことが好ましい。
【0023】
これによると、被膜と基材との密着性が向上し、耐摩耗性も向上する。
【0024】
（７）前記被膜は、前記基材の直上に配置される下地層を含み、
前記下地層は、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＢＮ層及びＡｌ２Ｏ３層からなる群より選択される少なくとも１種からなることが好ましい。
前記下地層は、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＢＮ層及びＡｌ２Ｏ３層からなる群より選択される少なくとも１種からなることが好ましい。
【0025】
下地層として基材の直上にＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＢＮ層を配置することにより、基材と被膜との密着性を高めることができる。また、下地層としてＡｌ２Ｏ３層を用いることにより、被膜の耐酸化性を高めることができる。
【0026】
（８）前記被膜は、その最表面に配置される表面層を備え、
前記表面層は、第４化合物からなり、
前記第４化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる、ことが好ましい。
前記表面層は、第４化合物からなり、
前記第４化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる、ことが好ましい。
【0027】
これによると、被膜の耐熱亀裂性及び耐摩耗性が向上する。
【0028】
（９）前記被膜は、前記下地層と前記硬質粒子層との間に配置される中間層を有することが好ましい。これによると、被膜の耐摩耗性が向上する。
【0029】
（１０）本開示の切削工具の製造方法は、
上記の切削工具の製造方法であって、
基材を準備する第１工程と、
前記基材上に被膜を形成して切削工具を得る第２工程と、を備え、
前記第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、
前記第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを前記基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含み、
前記第１原料ガスは、周期表の４族元素、５族元素及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第２原料ガスは、ＳｉＣｌ４であり、
前記第３原料ガスは、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第１原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第１噴射孔から噴出され、
前記第２原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第２噴射孔から噴出され、
前記第３原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第３噴射孔から噴出され、
前記第２ａ－１工程において、前記ノズルは回転し、
前記複数の第２噴射孔は、第２－１噴射孔と、第２－２噴射孔と、を含み、
前記第２－１噴射孔の径ｒ１は、前記第２－２噴射孔の径ｒ２と異なる、切削工具の製造方法である。
上記の切削工具の製造方法であって、
基材を準備する第１工程と、
前記基材上に被膜を形成して切削工具を得る第２工程と、を備え、
前記第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、
前記第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを前記基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含み、
前記第１原料ガスは、周期表の４族元素、５族元素及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第２原料ガスは、ＳｉＣｌ４であり、
前記第３原料ガスは、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
前記第１原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第１噴射孔から噴出され、
前記第２原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第２噴射孔から噴出され、
前記第３原料ガスは、前記ノズルに設けられた複数の第３噴射孔から噴出され、
前記第２ａ－１工程において、前記ノズルは回転し、
前記複数の第２噴射孔は、第２－１噴射孔と、第２－２噴射孔と、を含み、
前記第２－１噴射孔の径ｒ１は、前記第２－２噴射孔の径ｒ２と異なる、切削工具の製造方法である。
【0030】
本開示によれば、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても、長い工具寿命を有することができる切削工具を提供することが可能となる。
【0031】
［本開示の実施形態の詳細］
本発明者らは、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても長い工具寿命を有する切削工具を開発するにあたり、従来の切削工具で高硬度耐熱ステンレスのフライス加工を行い、工具の損傷状態を観察した。
本発明者らは、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても長い工具寿命を有する切削工具を開発するにあたり、従来の切削工具で高硬度耐熱ステンレスのフライス加工を行い、工具の損傷状態を観察した。
【0032】
特許文献１及び特許文献２の工具を用いて高硬度耐熱ステンレスのフライス加工を行った場合、ナノ複合被膜又はナノコンポジット被膜と下地層との界面で、切削加工時の熱負荷で生じる熱亀裂が進展し、界面の剥離が生じていることが確認された。これは、結晶性を有する下地層と、ナノ複合被膜又はナノコンポジット被膜との界面の整合性が不十分であるためと推察される。
【0033】
非特許文献１の工具を用いて高硬度耐熱ステンレスのフライス加工を行った場合、ＴｉＳｉＣＮ被膜の自己破壊が確認された。これは、ＴｉＳｉＣＮ被膜がＰＶＤ法により形成されているため、ＴｉＳｉＣＮ被膜の圧縮残留応力が大きいためと推察される。
【0034】
本発明者らは、上記の知見をもとに鋭意検討の結果、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても、長い工具寿命を有する切削工具を得た。本開示の切削工具及びその製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
【0035】
本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
【0036】
本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＴｉＳｉＣＮ」と記載されている場合、ＴｉＳｉＣＮを構成する原子数の比は、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
【0037】
本開示において、数値範囲下限及び上限として、それぞれ１つ以上の数値が記載されている場合は、下限に記載されている任意の１つの数値と、上限に記載されている任意の１つの数値との組み合わせも開示されているものとする。例えば、下限として、ａ１以上、ｂ１以上、ｃ１以上が記載され、上限としてａ２以下、ｂ２以下、ｃ２以下が記載されている場合は、ａ１以上ａ２以下、ａ１以上ｂ２以下、ａ１以上ｃ２以下、ｂ１以上ａ２以下、ｂ１以上ｂ２以下、ｂ１以上ｃ２以下、ｃ１以上ａ２以下、ｃ１以上ｂ２以下、ｃ１以上ｃ２以下が開示されているものとする。
【0038】
［実施形態１：切削工具］
本開示の一実施形態（以下、「本実施形態」とも記す。）の切削工具は、
基材と、該基材上に配置された被膜とを含む切削工具であって、
該被膜は、硬質粒子からなる硬質粒子層を備え、
該硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、
該第１単位層は、立方晶構造を有する第１化合物からなり、
該第２単位層は、立方晶構造を有する第２化合物からなり、
該第１化合物及び該第２化合物のそれぞれは、
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなり、
該第１単位層における該金属元素及び該珪素の原子数の合計に対する該珪素の原子数の百分率は、該第２単位層における該金属元素及び該珪素の原子数の合計に対する該珪素の原子数の百分率と異なる、切削工具である。
本開示の一実施形態（以下、「本実施形態」とも記す。）の切削工具は、
基材と、該基材上に配置された被膜とを含む切削工具であって、
該被膜は、硬質粒子からなる硬質粒子層を備え、
該硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含み、
該第１単位層は、立方晶構造を有する第１化合物からなり、
該第２単位層は、立方晶構造を有する第２化合物からなり、
該第１化合物及び該第２化合物のそれぞれは、
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなり、
該第１単位層における該金属元素及び該珪素の原子数の合計に対する該珪素の原子数の百分率は、該第２単位層における該金属元素及び該珪素の原子数の合計に対する該珪素の原子数の百分率と異なる、切削工具である。
【0039】
本明細書において、周期表の４族元素は、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）及びハフニウム（Ｈｆ）を含み、５族元素は、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）及びタンタル（Ｔａ）を含み、６族元素は、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）及びタングステン（Ｗ）を含む。
【0040】
本実施形態の切削工具は、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工においても、長い工具寿命を有することができる。この理由は明らかではないが、以下（ｉ）～（ｉｉｉ）の通りと推察される。
【0041】
（ｉ）本実施形態の切削工具において、被膜は、硬質粒子からなる硬質粒子層を備える。該硬質粒子層はその厚み方向において粒状組織からなる領域を有することができる。これにより、硬質粒子層の靭性が向上し、被膜の表面に切削に伴う熱亀裂が発生したとしても、その亀裂の基材への進行が効果的に抑制される。また、被膜が硬質粒子層以外の他の層を含む場合であっても、硬質粒子層と他の層との結晶性の相違を小さくすることができるため、硬質粒子層と他の層との界面における亀裂の伝搬が抑制され、膜剥離が抑制される。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
【0042】
（ｉｉ）本実施形態の切削工具において、硬質粒子は、組成の異なる第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含む。これによると、硬質粒子内に歪みが生じ、被膜の表面に切削に伴う亀裂が発生したとしても、その亀裂の基材への進展が効果的に抑制される。また、硬質粒子及び硬質粒子層の硬度が高くなり、切削工具の耐摩耗性が向上する。また、よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
【0043】
（ｉｉｉ）本実施形態の切削工具において、第１化合物及び第２化合物のそれぞれは立方晶構造を有し、
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる。
上記の第１化合物及び第２化合物は硬度が高い。よって、第１化合物及び第２化合物を含む硬質粒子層は硬度が高く、優れた耐摩耗性を有する。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる。
上記の第１化合物及び第２化合物は硬度が高い。よって、第１化合物及び第２化合物を含む硬質粒子層は硬度が高く、優れた耐摩耗性を有する。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
【0044】
＜切削工具＞
図１に示されるように、本実施形態の切削工具１は、基材１０と、該基材１０上に配置された被膜１５とを備える。図１では、該被膜１５が硬質粒子層１１のみから構成される場合を示している。被膜１５は、基材の切削に関与する部分の少なくとも一部を被覆することが好ましく、基材の全面を被覆することが更に好ましい。基材の切削に関与する部分とは、基材表面において、刃先稜線からの距離が５００μｍ以内の領域を意味する。基材の一部がこの被膜で被覆されていなかったり被膜の構成が部分的に異なっていたりしていたとしても、本開示の範囲を逸脱するものではない。
図１に示されるように、本実施形態の切削工具１は、基材１０と、該基材１０上に配置された被膜１５とを備える。図１では、該被膜１５が硬質粒子層１１のみから構成される場合を示している。被膜１５は、基材の切削に関与する部分の少なくとも一部を被覆することが好ましく、基材の全面を被覆することが更に好ましい。基材の切削に関与する部分とは、基材表面において、刃先稜線からの距離が５００μｍ以内の領域を意味する。基材の一部がこの被膜で被覆されていなかったり被膜の構成が部分的に異なっていたりしていたとしても、本開示の範囲を逸脱するものではない。
【0045】
＜切削工具の種類＞
本開示の切削工具は、例えば、ドリル、エンドミル（例えば、ボールエンドミル）、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ等であり得る。
本開示の切削工具は、例えば、ドリル、エンドミル（例えば、ボールエンドミル）、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ等であり得る。
【0046】
＜基材＞
基材１０は、すくい面と逃げ面とを含み、この種の基材として従来公知のものであればいずれも使用することができる。例えば、超硬合金（例えば、炭化タングステンとコバルトとを含むＷＣ基超硬合金、該超硬合金はＴｉ、Ｔａ、Ｎｂなどの炭窒化物を含むことができる）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮなどを主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶型窒化ホウ素焼結体またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
基材１０は、すくい面と逃げ面とを含み、この種の基材として従来公知のものであればいずれも使用することができる。例えば、超硬合金（例えば、炭化タングステンとコバルトとを含むＷＣ基超硬合金、該超硬合金はＴｉ、Ｔａ、Ｎｂなどの炭窒化物を含むことができる）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮなどを主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶型窒化ホウ素焼結体またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
【0047】
これらの各種基材の中でも、炭化タングステンとコバルトとを含む超硬合金からなり、該超硬合金中のコバルトの含有率は、６質量％以上１１質量％以下である基材が好ましい。これによると、高温における硬度と強度のバランスに優れ、上記用途の切削工具の基材として優れた特性を有している。基材としてＷＣ基超硬合金を用いる場合、その組織中に遊離炭素、ならびにη相またはε相と呼ばれる異常層などを含んでいてもよい。
【0048】
さらに基材は、その表面が改質されていてもよい。例えば超硬合金の場合、その表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合に表面硬化層が形成されていてもよい。基材は、その表面が改質されていても所望の効果が示される。
【0049】
切削工具が刃先交換型切削チップなどである場合、基材は、チップブレーカーを有しても、有さなくてもよい。刃先稜線部の形状は、シャープエッジ（すくい面と逃げ面とが交差する稜）、ホーニング（シャープエッジに対してアールを付与したもの）、ネガランド（面取りをしたもの）、又は、ホーニングとネガランドを組み合わせたもの等、いずれも採用できる。
【0050】
＜被膜＞
（被膜の構成）
本実施形態の被膜は、硬質粒子層を含む。本実施形態の被膜は、硬質粒子層を含む限り、他の層を含んでいてもよい。
（被膜の構成）
本実施形態の被膜は、硬質粒子層を含む。本実施形態の被膜は、硬質粒子層を含む限り、他の層を含んでいてもよい。
【0051】
例えば、図２の切削工具２１に示されるように、被膜２５は、硬質粒子層１１に加えて、基材１０と硬質粒子層１１との間に配置される下地層１２を含むことができる。
【0052】
図３の切削工具３１に示されるように、被膜３５は、硬質粒子層１１及び下地層１２に加えて、硬質粒子層１１上に配置される表面層１３を含むことができる。
【0053】
図４の切削工具４１に示されるように、被膜４５は、硬質粒子層１１、下地層１２、表面層１３に加えて、下地層１２と硬質粒子層１１との間に配置される中間層１４を含むことができる。
【0054】
硬質粒子層、下地層、中間層及び表面層の詳細については後述する。
【0055】
（被膜の厚さ）
本実施形態の被膜の厚さは、３μｍ以上３０μｍ以下が好ましい。ここで、被膜の厚さとは、被膜全体の厚さを意味する。被膜全体の厚さが３μｍ以上であると、優れた耐摩耗性を有することができる。一方、被膜全体の厚さが３０μｍ以下であると、切削加工時に、被膜と基材との間に大きな応力が加わった際の被膜の剥離または破壊の発生を抑制することができる。被膜全体の厚さの下限は、耐摩耗性向上の観点から、５μｍ以上がより好ましく、１０μｍ以上が更に好ましい。被膜全体の厚さの上限は、被膜の剥離または破壊の発生を抑制する観点から、２５μｍ以下がより好ましく、２０μｍ以下が更に好ましい。被膜全体の厚さは、５μｍ以上２５μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以上２０μｍ以下が更に好ましい。
本実施形態の被膜の厚さは、３μｍ以上３０μｍ以下が好ましい。ここで、被膜の厚さとは、被膜全体の厚さを意味する。被膜全体の厚さが３μｍ以上であると、優れた耐摩耗性を有することができる。一方、被膜全体の厚さが３０μｍ以下であると、切削加工時に、被膜と基材との間に大きな応力が加わった際の被膜の剥離または破壊の発生を抑制することができる。被膜全体の厚さの下限は、耐摩耗性向上の観点から、５μｍ以上がより好ましく、１０μｍ以上が更に好ましい。被膜全体の厚さの上限は、被膜の剥離または破壊の発生を抑制する観点から、２５μｍ以下がより好ましく、２０μｍ以下が更に好ましい。被膜全体の厚さは、５μｍ以上２５μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以上２０μｍ以下が更に好ましい。
【0056】
上記被膜の厚さは、例えば基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルを得て、このサンプルを走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察することにより測定される。該断面サンプルは、イオンスライサーなどを用いて加工された薄片サンプルである。走査透過型電子顕微鏡としては、例えば、日本電子株式会社製のＪＥＭ－２１００Ｆ（商標）が挙げられる。測定条件は加速電圧２００ｋＶ及び電流量０．３ｎＡとする。
【0057】
本明細書において「厚さ」といった場合、その厚さは平均厚さを意味する。具体的には、断面サンプルの観察倍率を１００００倍とし、電子顕微鏡像中に（基材表面に平行な方向１００μｍ）×（被膜の厚さ全体を含む距離）の矩形の測定視野を設定し、該視野において１０箇所の厚み幅を測定し、その平均値を「厚さ」とする。下記に記載される各層の厚さ（平均厚さ）についても、同様に測定し、算出される。
【0058】
同一の試料において測定する限りにおいては、測定視野の選択個所を変更して複数回行っても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定視野を設定しても恣意的にはならないことが確認されている。
【0059】
＜硬質粒子層＞
（硬質粒子層の構成）
本実施形態の硬質粒子層は硬質粒子からなり、該硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含む。
（硬質粒子層の構成）
本実施形態の硬質粒子層は硬質粒子からなり、該硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含む。
【0060】
本実施形態の硬質粒子層は、不可避不純物として硬質粒子以外の構成、たとえば、アモルファス相、金属間化合物（例えばＴｉＳｉ２、Ｃｏ２Ｓｉ等）を含んでいたとしても、本開示の効果を発揮する限りにおいて本開示の範囲を逸脱するものではない。
【0061】
（硬質粒子層の厚さ）
本実施形態の硬質粒子層の厚さは、３μｍ以上１５μｍ以下が好ましい。硬質粒子層の厚さが３μｍ以上であると、優れた耐摩耗性を有することができる。一方、硬質粒子層の厚さが１５μｍ以下であると、切削加工時に、被膜と基材との間に大きな応力が加わった際の被膜の剥離または破壊の発生を抑制することができる。硬質粒子層の厚さの下限は、耐摩耗性向上の観点から、４μｍ以上がより好ましく、５μｍ以上が更に好ましい。硬質粒子層の厚さの上限は、被膜の剥離または破壊の発生を抑制する観点から、１５μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。硬質粒子層の厚さは、４μｍ以上１５μｍ以下がより好ましく、５μｍ以上１０μｍ以下が更に好ましい。
本実施形態の硬質粒子層の厚さは、３μｍ以上１５μｍ以下が好ましい。硬質粒子層の厚さが３μｍ以上であると、優れた耐摩耗性を有することができる。一方、硬質粒子層の厚さが１５μｍ以下であると、切削加工時に、被膜と基材との間に大きな応力が加わった際の被膜の剥離または破壊の発生を抑制することができる。硬質粒子層の厚さの下限は、耐摩耗性向上の観点から、４μｍ以上がより好ましく、５μｍ以上が更に好ましい。硬質粒子層の厚さの上限は、被膜の剥離または破壊の発生を抑制する観点から、１５μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。硬質粒子層の厚さは、４μｍ以上１５μｍ以下がより好ましく、５μｍ以上１０μｍ以下が更に好ましい。
【0062】
第１単位層は、立方晶構造を有する第１化合物からなる。第２単位層は、立方晶構造を有する第２化合物からなる。第１化合物及び第２化合物が立方晶構造を有すると、優れた耐摩耗性を有すると共に高い靭性を両立できる。第１化合物及び第２化合物が立方晶構造を有することは、制限視野による電子線回折のパターン解析により確認することができる。
【0063】
第１化合物及び第２化合物のそれぞれは、
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる。
ここで、第１化合物の組成と、第２化合物の組成とは異なる。より具体的には、第１化合物における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率は、第２化合物における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率と異なる。
周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、
珪素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなる。
ここで、第１化合物の組成と、第２化合物の組成とは異なる。より具体的には、第１化合物における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率は、第２化合物における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率と異なる。
【0064】
本実施形態の第１化合物及び第２化合物は、不可避不純物を含んでいたとしても、本開示の効果を発揮する限りにおいて本開示の範囲を逸脱するものではない。
【0065】
第１化合物及び第２化合物のそれぞれは、例えば、ＴｉＳｉＣ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＳｉＣＮ、ＴｉＳｉＮＯ、ＴｉＳｉＣＮＯ、ＴｉＳｉＢＮ、ＴｉＳｉＢＮＯ、ＴｉＳｉＣＢＮ、ＺｒＳｉＣ、ＺｒＳｉＯ２、ＨｆＳｉＣ、ＨｆＳｉＮ、ＴｉＣｒＳｉＮ、ＴｉＺｒＳｉＮ、ＣｒＳｉＮ、ＶＳｉＮ、ＺｒＳｉＣＮ、ＺｒＳｉＣＮＯ、ＺｒＳｉＮ、ＮｂＳｉＣ、ＮｂＳｉＮ、ＮｂＳｉＣＮなどを挙げることができる。なお、第１化合物および第２化合物において、不可避不純物が含まれていても本開示の範囲を逸脱するものではない。
【0066】
硬質粒子が第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含むことは、以下の（Ａ１）～（Ａ６）の方法で確認される。
【0067】
（Ａ１）基材の法線に沿って切削工具をダイヤモンドワイヤーで切り出し、硬質粒子層の断面を露出させる。露出された断面に対して収束イオンビーム加工（以下、「ＦＩＢ加工」とも記す。）を行い、断面を鏡面状態とする。
【0068】
（Ａ２）ＦＩＢ加工された断面を、明視野走査電子顕微鏡（ＢＦ－ＳＥＭ）を用いて観察し、１つの硬質粒子を特定する。次に、特定された１つの硬質粒子のＢＥ－ＳＴＥＭ像を得る。図５は、本実施形態の切削工具における１つの硬質粒子のＢＦ－ＳＴＥＭ像の一例を示す図である。
【0069】
（Ａ３）上記ＢＦ－ＳＴＥＭ像の中で、白色で示される層と、黒色で示される層がそれぞれ１０層以上積層している領域を含むように測定領域（サイズ：１００ｎｍ×１００ｎｍ）を設定する。図５において、白色の枠線で囲まれた正方形の領域が、測定領域に該当する。
【0070】
なお、図５において、黒色で示される層は、珪素の含有量の多い領域であり、白色で示される層は珪素の含有量の少ない領域である。
【0071】
（Ａ４）上記ＢＦ－ＳＴＥＭ像中の測定領域内で、白色で示される層（以下、「白色層」とも記す。）と、黒色で示される層（以下、「黒色層」とも記す。）との積層方向を特定する。具体的には、制限視野領域の電子線回折パターンと、白色層と黒色層の積層方位を重ね合わせ、回折スポットが示す方位より積層方位特定する。図５に示された領域Ａ内において撮影された電子回折像を図６に示す。図５において、該積層方向は、白色矢印で示される。
【0072】
（Ａ５）上記ＢＦ－ＳＴＥＭ像中の測定領域において、積層方向に沿って、ＳＥＭ付帯のＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法：Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によりライン分析を行い、組成を測定する。ライン分析のビーム径は０．５ｎｍ以下とし、スキャン間隔は０．５ｎｍとし、ライン分析の長さは５０ｎｍとする。
【0073】
（Ａ６）ライン分析の結果が、以下の（ａ１）～（ａ２）を満たす場合、硬質粒子が第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含むことが確認される。
【0074】
（ａ１）測定領域が、周期表の４族元素、５族元素、及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の金属元素と、珪素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、を含む。
【0075】
（ａ２）ライン分析の結果を、Ｘ軸が測定開始点からの距離、Ｙ軸が金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００である座標系に示したグラフを作成する。該グラフにおいて、測定領域における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均（以下、「平均」とも記す。）を算出する。測定開始点からの距離の増加に伴い、該平均値よりも、｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００が大きい領域と小さい領域とが、交互に存在する。
【0076】
本実施形態における上記のグラフの一例を図７に示す。図７は、矢印方向に沿った金属元素（チタン）の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の変化を示すグラフである。図７において、Ｘ軸は、測定開始点から矢印の方向に沿う距離を示し、Ｙ軸は｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００を示す。図７において、測定領域における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均は、点線Ｌ１で示される。
【0077】
図７では、測定開始点からの距離の増加に伴い、上記平均値よりも、｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００が大きい領域Ｓ１と小さい領域Ｓ２とが、交互に存在する。従って、図５に示される硬質粒子では、第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含むことが確認される。
【0078】
同一の試料において測定する限りにおいては、上記（Ａ２）で特定される硬質粒子を変更して複数回行っても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定箇所を設定しても恣意的にはならないことが確認されている。
【0079】
上記の方法により、硬質粒子が第１単位層と第２単位層とが交互に積層された多層構造を含むことが確認される限り、本開示の効果が示されることが確認されている。
【0080】
以下、理解を容易にするために、上記の（ａ２）における「測定領域における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均よりも、｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００が大きい領域」を「第１単位層」とも記し、「測定領域における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均よりも、｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００が小さい領域」を「第２単位層」とも記す。
【0081】
（第１単位層及び第２単位層の組成）
第１単位層及び第２単位層のそれぞれにおいて、金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、０．５％以上１０％以下であることが好ましい。これによると、硬質粒子層の耐熱亀裂性、及び、硬質粒子層と隣接する層との密着性がバランス良く向上する。第１単位層及び第２単位層のそれぞれにおける｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の下限は、０．５％以上が好ましく、０．７％以上が好ましく、１．０％以上が好ましく、１．２％以上が好ましい。第１単位層及び第２単位層のそれぞれにおける｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の上限は、１０．０％以下が好ましく、８．０％以下が好ましく、７．２％以下が好ましく、７％以下が好ましく、５％以下が好ましい。第１単位層及び第２単位層のそれぞれにおける｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、０．５％以上８．０％以下が好ましく、０．５％以上７．２％以下が好ましく、０．７％以上７％以下が好ましく、１．０％以上５．０％以下が好ましい。
第１単位層及び第２単位層のそれぞれにおいて、金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、０．５％以上１０％以下であることが好ましい。これによると、硬質粒子層の耐熱亀裂性、及び、硬質粒子層と隣接する層との密着性がバランス良く向上する。第１単位層及び第２単位層のそれぞれにおける｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の下限は、０．５％以上が好ましく、０．７％以上が好ましく、１．０％以上が好ましく、１．２％以上が好ましい。第１単位層及び第２単位層のそれぞれにおける｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の上限は、１０．０％以下が好ましく、８．０％以下が好ましく、７．２％以下が好ましく、７％以下が好ましく、５％以下が好ましい。第１単位層及び第２単位層のそれぞれにおける｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、０．５％以上８．０％以下が好ましく、０．５％以上７．２％以下が好ましく、０．７％以上７％以下が好ましく、１．０％以上５．０％以下が好ましい。
【0082】
第１単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の下限は、１％以上が好ましく、１．５％以上が好ましく、２．０％以上が好ましく、５．３％以上が好ましく、６．０％以上が好ましい。第１単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の上限は、１０．０％以下が好ましく、９．０％以下が好ましく、８．０％以下が好ましい。第１単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、耐熱性向上の観点から、１％以上１０％以下が好ましく、１．５％以上９．０％以下が好ましく、２．０％以上８．０％以下が好ましく、５．３％以上１０．０％以下が好ましく、６．０％以上１０．０％以下が好ましい。い。第１単位層が厚み方向に組成が変化する構成を有する場合は、上記の｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、第１単位層における平均値を意味する。
【0083】
第２単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の下限は、０．１％以上が好ましく、０．２％以上が好ましく、０．５％以上が好ましい。第２単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の上限は、２．０％以下が好ましく、１．５％以下が好ましく、１．２％以下が好ましく、１．０％以下が好ましい。第２単位層における金属元素の原子数ＡＭと、珪素の原子数ＡＳｉとの合計に対する、珪素の原子数ＡＳｉの百分率｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、密着性向上の観点から、０．１％以上２．０％以下が好ましく、０．５％以上２．０％以下が好ましく、０．２％以上１．５％以下が好ましく、０．５％以上１．５％以下が好ましく、０．５％以上１．０％以下がより好ましい。第２単位層が厚み方向に組成が変化する構成を有する場合は、上記の｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００は、第２単位層における平均値を意味する。
【0084】
第１単位層における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００と、第２単位層における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００との差は、硬度向上の観点から、０．５％以上１０％以下が好ましく、１％以上９％以下が好ましく、２％以上８％以下が好ましく、４％以上８％以下が好ましい。
【0085】
第１単位層および第２単位層は、それぞれその厚み方向において、それぞれ単一の組成からなる構成を有していてもよく、それぞれ組成が変化する構成を有していてもよい。この場合、上記の第１単位層における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００とは、ライン分析を行った領域中の第１単位層における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均を意味する。また、上記の第２単位層における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００とは、ライン分析を行った領域中の第２単位層における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均を意味する。
【0086】
同一の試料において測定する限りにおいては、上記（Ａ２）で特定される硬質粒子を変更して複数回行っても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定箇所を設定しても恣意的にはならないことが確認されている。
【0087】
（多層構造の平均組成）
多層構造の平均組成は、上記（Ａ５）のライン分析の結果に基づき、ライン分析を行った領域の平均組成を算出することにより得られる。
多層構造の平均組成は、上記（Ａ５）のライン分析の結果に基づき、ライン分析を行った領域の平均組成を算出することにより得られる。
【0088】
ライン分析を行った領域における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均は、耐熱性向上の観点から、１％以上８％以下が好ましく、１．５％以上７．５％以下がより好ましく、２％以上５％以下がより好ましい。
【0089】
本明細書において、上記の｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００の平均は、隣接する３つの硬質粒子に対してライン分析を行って得られた値の平均を意味する。
【0090】
（第１単位層及び第２単位層の結晶方位）
第１単位層と第２単位層とは、同一の結晶方位を有することが好ましい。これによると、界面エネルギーが抑えられる。該結晶方位は、例えば、｛３１１｝、｛２１１｝、｛１１０｝、｛１００｝、｛１１１｝などが挙げられる。本明細書中の結晶学的記載においては、｛｝は集合面を示している。
第１単位層と第２単位層とは、同一の結晶方位を有することが好ましい。これによると、界面エネルギーが抑えられる。該結晶方位は、例えば、｛３１１｝、｛２１１｝、｛１１０｝、｛１００｝、｛１１１｝などが挙げられる。本明細書中の結晶学的記載においては、｛｝は集合面を示している。
【0091】
第１単位層と第２単位層とが同一の結晶方位を有することは、以下の手順で確認される。上記（Ａ１）～（Ａ４）と同様の方法で、図６に示されるような電子回折像を得る。該電子回折像が単一結晶からの回折像となっている場合、第１単位層と第２単位層とが同一の結晶方位を有すると判断される。
【0092】
（多層構造の周期幅）
本実施形態における多層構造の周期幅の平均は、単位層間の歪みを維持し、耐欠損を向上させる観点から、２ｎｍ以上２０ｎｍ以下が好ましく、４．１ｎｍ以上１７．７ｎｍ以下が好ましく、３ｎｍ以上１５ｎｍ以下が好ましく、５ｎｍ以上１０ｎｍ以下が好ましい。ここで、多層構造の周期幅とは、１つの第１単位層から、該１つの第１単位層に隣接する第２単位層を挟んで隣接する他の第１単位層までの距離をいう。なお、この距離は、第１単位層および他の第１単位層の各層の厚み方向の中点を結ぶ距離とする。多層構造の周期幅の平均とは、上記（Ａ３）で設定した測定領域内で測定された全ての多層構造の周期幅の平均を意味する。
本実施形態における多層構造の周期幅の平均は、単位層間の歪みを維持し、耐欠損を向上させる観点から、２ｎｍ以上２０ｎｍ以下が好ましく、４．１ｎｍ以上１７．７ｎｍ以下が好ましく、３ｎｍ以上１５ｎｍ以下が好ましく、５ｎｍ以上１０ｎｍ以下が好ましい。ここで、多層構造の周期幅とは、１つの第１単位層から、該１つの第１単位層に隣接する第２単位層を挟んで隣接する他の第１単位層までの距離をいう。なお、この距離は、第１単位層および他の第１単位層の各層の厚み方向の中点を結ぶ距離とする。多層構造の周期幅の平均とは、上記（Ａ３）で設定した測定領域内で測定された全ての多層構造の周期幅の平均を意味する。
【0093】
本明細書において、珪素の濃度の周期幅の測定方法は以下の通りである。上記（Ａ１）～（Ａ３）と同様の方法で測定領域を設定する。該測定領域に対してフーリエ変換を行い、フーリエ変換像を得る。図５に示された領域Ａに対してフーリエ変換を行って得られるフーリエ変換像を図８に示す。該フーリエ変換像において、測定領域内の周期性はスポットとして現れる。周期幅は、上記スポットと、フーリエ変換像において最大強度を示す画像中央との間の距離の逆数を計算することにより算出される。
【0094】
同一の試料において測定する限りにおいては、測定箇所を変更して複数回行っても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定箇所を設定しても恣意的にはならないことが確認されている。
【0095】
多層構造層を構成する第１単位層及び第２単位層の積層数（合計積層数）は、特に限定されるものではないが、例えば、１０層以上１０００層以下とすることが好ましい。積層数が１０層以上であると、各単位層における結晶粒の粗大化が抑制され、硬質粒子の硬度を維持することができる。一方、積層数が１０００層以下であると、各単位層の厚さを十分に確保することができ、単位層同士の混合を抑制することができる。
【0096】
＜下地層＞
被膜は、前記基材と前記硬質粒子層との間に配置される下地層を備え、該下地層は、第３化合物からなり、該第３化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなることが好ましい。
これによると、被膜と基材との密着性が向上し、耐摩耗性も向上する。
被膜は、前記基材と前記硬質粒子層との間に配置される下地層を備え、該下地層は、第３化合物からなり、該第３化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなることが好ましい。
これによると、被膜と基材との密着性が向上し、耐摩耗性も向上する。
【0097】
下地層として、基材の直上にＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮ層又はＴｉＢＮ層を配置することにより、基材と被膜との密着性を高めることができる。下地層としてＡｌ２Ｏ３層を用いることにより、被膜の耐酸化性を高めることができる。下地層は、平均厚さが０．１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。これによると、被膜は優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【0098】
＜表面層＞
被膜は、その最表面に配置される表面層を備え、該表面層は、第４化合物からなり、該第４化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなることが好ましい。これによると、被膜の耐熱亀裂性及び耐摩耗性が向上する。
被膜は、その最表面に配置される表面層を備え、該表面層は、第４化合物からなり、該第４化合物は、
周期表の４族元素、５族元素、６族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる１種以上の元素と、
炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素と、からなることが好ましい。これによると、被膜の耐熱亀裂性及び耐摩耗性が向上する。
【0099】
表面層は、被膜において最も表面側に配置される層である。ただし、刃先稜線部においては形成されない場合もある。表面層は、硬質粒子層上に他の層が形成されていない場合、硬質粒子層の直上に配置される。
【0100】
表面層としては、ＴｉＮ層又はＡｌ２Ｏ３層が挙げられる。ＴｉＮ層は色彩が明瞭（金色を呈する）であるため、表面層として用いると、切削使用後の切削チップのコーナー識別（使用済み部位の識別）が容易であるという利点がある。表面層としてＡｌ２Ｏ３層を用いることにより、被膜の耐酸化性を高めることができる。
【0101】
表面層は、平均厚さが０．０５μｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。これによると、表面層と、隣接する層との密着性が向上する。
【0102】
＜中間層＞
中間層は、下地層と硬質粒子層との間に配置される層である。下地層がＴｉＮ層の場合、中間層はＴｉＣＮ層であることが好ましい。ＴｉＣＮ層は耐摩耗性に優れるため、被膜により好適な耐摩耗性を付与することができる。中間層は、平均厚さが１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。
中間層は、下地層と硬質粒子層との間に配置される層である。下地層がＴｉＮ層の場合、中間層はＴｉＣＮ層であることが好ましい。ＴｉＣＮ層は耐摩耗性に優れるため、被膜により好適な耐摩耗性を付与することができる。中間層は、平均厚さが１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。
【0103】
【0104】
本実施形態の切削工具の製造方法は、実施形態１に記載の切削工具の製造方法であって、
基材を準備する第１工程と、
該基材上に被膜を形成して切削工具を得る第２工程と、を備え、
該第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、
該第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを該基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含み、
該第１原料ガスは、周期表の４族元素、５族元素及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
該第２原料ガスは、ＳｉＣｌ４であり、
該第３原料ガスは、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
該第１原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第１噴射孔から噴出され、
該第２原料ガスは、該ノズルに設けられた複数の第２噴射孔から噴出され、
該第３原料ガスは、該ノズルに設けられた複数の第３噴射孔から噴出され、
該第２ａ－１工程において、該ノズルは回転し、
該複数の第２噴射孔は、第２－１噴射孔と、第２－２噴射孔と、を含み、
該第２－１噴射孔の径ｒ１は、該第２－２噴射孔の径ｒ２と異なる、切削工具の製造方法である。
基材を準備する第１工程と、
該基材上に被膜を形成して切削工具を得る第２工程と、を備え、
該第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、
該第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを該基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含み、
該第１原料ガスは、周期表の４族元素、５族元素及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
該第２原料ガスは、ＳｉＣｌ４であり、
該第３原料ガスは、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含み、
該第１原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第１噴射孔から噴出され、
該第２原料ガスは、該ノズルに設けられた複数の第２噴射孔から噴出され、
該第３原料ガスは、該ノズルに設けられた複数の第３噴射孔から噴出され、
該第２ａ－１工程において、該ノズルは回転し、
該複数の第２噴射孔は、第２－１噴射孔と、第２－２噴射孔と、を含み、
該第２－１噴射孔の径ｒ１は、該第２－２噴射孔の径ｒ２と異なる、切削工具の製造方法である。
【0105】
（第１工程）
第１工程において、基材を準備する。基材の詳細は、実施形態１に記載されているため、その説明は繰り返さない。
第１工程において、基材を準備する。基材の詳細は、実施形態１に記載されているため、その説明は繰り返さない。
【0106】
（第２工程）
次に、第２工程において、上記基材上に被膜を形成して切削工具を得る。被膜の形成は、例えば図１０に示されるＣＶＤ装置を用いて行う。ＣＶＤ装置５０内には、基材１０を保持した基材セット治具５２を複数設置することができ、これらは耐熱合金鋼製の反応容器５３でカバーされる。また、反応容器５３の周囲には調温装置５４が配置されており、この調温装置５４により、反応容器５３内の温度を制御することができる。
次に、第２工程において、上記基材上に被膜を形成して切削工具を得る。被膜の形成は、例えば図１０に示されるＣＶＤ装置を用いて行う。ＣＶＤ装置５０内には、基材１０を保持した基材セット治具５２を複数設置することができ、これらは耐熱合金鋼製の反応容器５３でカバーされる。また、反応容器５３の周囲には調温装置５４が配置されており、この調温装置５４により、反応容器５３内の温度を制御することができる。
【0107】
ＣＶＤ装置５０には、３つの導入口５５、５７（他の一つの導入口は図示せず）を有するノズル５６が配置されている。ノズル５６は、基材セット治具５２が配置される領域を貫通するように配置されている。ノズル５６の基材セット治具５２近傍の部分には複数の噴射孔（第１噴射孔６１，第２噴射孔６２、第３噴射孔（図示せず））が形成されている。
【0108】
図１０において、導入口５５、５７、及び、他の一つの導入口（図示せず）からノズル５６内に導入された各ガスは、ノズル５６内においても混合されることなく、それぞれ異なる噴射孔を経て、反応容器５３内に導入される。このノズル５６は、その軸を中心軸として回転することができる。また、ＣＶＤ装置５０には排気管５９が配置されており、排気ガスは排気管５９の排気口６０から外部へ排出することができる。なお、反応容器５３内の治具類等は、通常黒鉛により構成される。
【0109】
被膜が下地層、中間層及び／又は表面層を含む場合は、これらの層は従来公知の方法で形成することができる。
【0110】
（第２ａ工程）
第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、該第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを該基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含む。
第２工程は、ＣＶＤ法により硬質粒子からなる硬質粒子層を形成する第２ａ工程を含み、該第２ａ工程は、第１原料ガス、第２原料ガス及び第３原料ガスを該基材の表面に向かって噴出する第２ａ－１工程を含む。
【0111】
第１原料ガスは、周期表の４族元素、５族元素及び６族元素からなる群より選ばれる１種以上の元素を含む。第１原料ガスは、例えば、周期表の４族元素、５族元素または６族元素の塩化物ガスである。より具体的には、ＴｉＣｌ４、ＺｒＣｌ４、ＶＣｌ４、ＣｒＣｌ３、及び、これらの２種類以上を含む混合ガスが挙げられる。第２原料ガスは、ＳｉＣｌ４である。第３原料ガスは、例えば、ＣＨ３ＣＮ、ＣＨ４、Ｎ２、ＮＨ３、ＢＣｌ３、Ｈ２Ｏ、及び、これらの２種類以上を含む混合ガスである。
【0112】
第１原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第１噴射孔から噴出され、第２原料ガスは、該ノズルに設けられた複数の第２噴射孔から噴出され、第３原料ガスは、ノズルに設けられた複数の第３噴射孔から噴出される。具体的には、第１原料ガスは、ノズルの導入口５５からノズル５６内に導入され、複数の第１噴射孔６１から噴出される。第２原料ガスは、ノズルの導入口５７からノズル５６内に導入され、複数の第２噴射孔６２から噴出される。第３原料ガスは、ノズルの導入口（図示せず）からノズル５６内に導入され、複数の第３噴射孔（図示せず）から噴出される。
【0113】
該第２ａ－１工程において、該ノズルは回転し、複数の第２噴射孔は、第２－１噴射孔と、第２－２噴射孔と、を含み、該第２－１噴射孔の径ｒ１は、該第２－２噴射孔の径ｒ２と異なる。これによると、硬質粒子は、第１単位層と第２単位層とを含む多層構造であって、第１単位層における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率と、第２単位層における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率とが異なる、多層構造を含むことができる。以下では理解を容易にするために、ｒ１＜ｒ２として説明する。
【0114】
第２－１噴射孔の径ｒ１は、０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以上２．５ｍｍ以下がより好ましく、１．５ｍｍ以上２ｍｍ以下が更に好ましい。第２－２噴射孔の径ｒ２は、１ｍｍ以上４ｍｍ以下が好ましく、１．５ｍｍ以上３．５ｍｍ以下がより好ましく、２ｍｍ以上３ｍｍ以下が更に好ましい。
【0115】
第２－１噴射孔の径ｒ１と、第２－２噴射孔の径ｒ２との比ｒ１／ｒ２の下限は、０．１２５以上が好ましく、０．２以上がより好ましく、０．５以上が更に好ましい。ｒ１／ｒ２の上限は、１未満が好ましく、０．８以下が好ましく、０．６以下が好ましい。ｒ１／ｒ２は、０．１２５以上１未満が好ましく、０．２以上０．８以下が好ましく、０．５以上０．６以下が好ましい。
【0116】
本工程において、反応容器内の基材温度は７００～９００℃の範囲が好ましく、反応容器内の圧力は０．１～１３ｋＰａであることが好ましい。また、キャリアガスとして、Ｈ２ガス、Ｎ２ガス、Ａｒガスなどを用いることができる。第１単位層及び第２単位層の組成は、原料ガスの混合割合、並びに、第２－１噴射孔の径ｒ１と第２－２噴射孔の径ｒ２との比ｒ１／ｒ２によって制御することができる。硬質粒子層の厚みは、原料ガスの流量と、成膜時間とを調節することによって制御することができる。第１単位層及び第２単位層のそれぞれの厚み、これらの積層周期、積層数はノズルの回転速度と、成膜時間とを調節することによって制御することができる。
【0117】
硬質粒子層の形成中、反応ガスの総ガス流量は、例えば、７０～９０Ｌ／分とすることができる。ここで「総ガス流量」とは、標準状態（０℃、１気圧）における気体を理想気体とし、単位時間当たりにＣＶＤ炉に導入された全容積流量を示す。
【0118】
（その他の工程）
次に、被膜が形成された基材１０を冷却する。冷却速度は、例えば、５℃／ｍｉｎを超えることはなく、また、その冷却速度は基材１０の温度が低下するにつれて遅くなる。
次に、被膜が形成された基材１０を冷却する。冷却速度は、例えば、５℃／ｍｉｎを超えることはなく、また、その冷却速度は基材１０の温度が低下するにつれて遅くなる。
【0119】
なお、上記の工程に加えて、アニーリングなどの熱処理工程、表面研削、ショットブラストなどの表面処理工程を行うことができる。
【0120】
上述の製造方法により、実施形態１の切削工具を得ることができる。
【実施例】
【0121】
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
【0122】
＜基材の準備（第１工程）＞
以下の表１に記載の基材Ａを準備した。具体的には、まず、表１に記載の配合組成（質量％）からなる原料粉末を均一に混合して混合粉末を得た。表１中の「残り」とは、ＷＣが配合組成（質量％）の残部を占めることを示している。次に、混合粉末をＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＲ－Ｇ（住友電工ハードメタル社製の刃先交換型切削チップ）の形状に加圧成形した後、１３００～１５００℃で１～２時間焼結することにより、超硬合金製の基材Ａを得た。基材Ａの形状はＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＲ－Ｇである。
以下の表１に記載の基材Ａを準備した。具体的には、まず、表１に記載の配合組成（質量％）からなる原料粉末を均一に混合して混合粉末を得た。表１中の「残り」とは、ＷＣが配合組成（質量％）の残部を占めることを示している。次に、混合粉末をＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＲ－Ｇ（住友電工ハードメタル社製の刃先交換型切削チップ）の形状に加圧成形した後、１３００～１５００℃で１～２時間焼結することにより、超硬合金製の基材Ａを得た。基材Ａの形状はＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＲ－Ｇである。
【0123】
【表1】
【0124】
＜被膜の形成（第２工程）＞
上記で得られた基材Ａに対してその表面に被膜を形成した。具体的には、図１０に示されるＣＶＤ装置を用い、基材を基材セット治具にセットし、熱ＣＶＤ法を行うことにより、基材上に被膜を形成した。各試料の被膜の構成を表２に示す。表２の「－」で示される欄は、層が存在しないことを意味する。
上記で得られた基材Ａに対してその表面に被膜を形成した。具体的には、図１０に示されるＣＶＤ装置を用い、基材を基材セット治具にセットし、熱ＣＶＤ法を行うことにより、基材上に被膜を形成した。各試料の被膜の構成を表２に示す。表２の「－」で示される欄は、層が存在しないことを意味する。
【0125】
【表2】
【0126】
表２に示される下地層（ＴｉＮ層）、中間層（ＴｉＣＮ層）及び表面層（Ａｌ２Ｏ３層）は、従来公知のＣＶＤ法によって形成された層であり、その成膜条件は表３に示す通りである。たとえば、表３の「ＴｉＮ（下地層）」の行には、下地層としてのＴｉＮ層の成膜条件が示されている。表３のＴｉＮ層（下地層）の記載は、ＣＶＤ装置の反応容器内（反応容器内圧力６．７ｋＰａ、基材温度９１５℃）に基材を配置し、反応容器内に２．０体積％のＴｉＣｌ４ガス、３９．７体積％のＮ２ガスおよび残り（５８．３体積％）のＨ２ガスからなる混合ガスを６３．８Ｌ／分の流量で噴出することにより、ＴｉＮ層が形成されることを意味している。なお、各成膜条件によって形成される各層の厚さは、各反応ガスを噴出する時間によって制御した。
【0127】
【表3】
【0128】
表２の硬質粒子層欄の成膜条件Ａ、Ｄ～Ｇ、Ｘ及びＹは、表４の成膜条件Ａ、Ｄ～Ｇ、表５の成膜条件Ｘ及びＹに対応する。たとえば、試料１の硬質粒子層は、表４の成膜条件Ａで形成された層であることを示し、括弧内の数値は硬質粒子層の厚さが４．５μｍであることを意味している。
【0129】
【表4】
【0130】
（成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇ）
成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇでは、図１０に示されるＣＶＤ装置を用いて硬質粒子層を形成する。ＣＶＤ装置のノズルには、第１噴射孔、第２噴射孔（第２－１噴射孔及び第２－２噴射孔）及び第３噴射孔が設けられている。各成膜条件で用いられるＣＶＤ装置のノズルにおける第２－１噴射孔の径φｒ１及び第２－２噴射孔の径φｒ２を、表４の「噴射孔の径φ（ｍｍ）ｒ１／ｒ２」欄に示す。たとえば、成膜条件Ａでは、第２－１噴射孔の径φｒ１は１．５ｍｍであり、第２－２噴射孔の径φｒ２は２．５ｍｍである。該ノズルは、成膜中に回転する。
成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇでは、図１０に示されるＣＶＤ装置を用いて硬質粒子層を形成する。ＣＶＤ装置のノズルには、第１噴射孔、第２噴射孔（第２－１噴射孔及び第２－２噴射孔）及び第３噴射孔が設けられている。各成膜条件で用いられるＣＶＤ装置のノズルにおける第２－１噴射孔の径φｒ１及び第２－２噴射孔の径φｒ２を、表４の「噴射孔の径φ（ｍｍ）ｒ１／ｒ２」欄に示す。たとえば、成膜条件Ａでは、第２－１噴射孔の径φｒ１は１．５ｍｍであり、第２－２噴射孔の径φｒ２は２．５ｍｍである。該ノズルは、成膜中に回転する。
【0131】
成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇでは、初めに、ＣＶＤ装置の反応容器内圧力を表４の「圧力（ｋＰａ）」欄に記載の圧力、及び、基材温度を表４の「温度（℃）」欄に記載の温度に設定する。例えば、成膜条件Ａでは、ＣＶＤ装置の反応容器内圧力を９．０ｋＰａ、及び、基材温度を８００℃に設定する。
【0132】
次に、反応容器内に表４の「反応ガス組成（体積％）」欄に記載の成分を含む反応ガスを導入して、基材上に硬質粒子層を形成する。表４中の「残り」とは、Ｈ２ガスが反応ガス組成（体積％）の残部を占めることを示している。反応ガスのうち、ＴｉＣｌ４、ＺｒＣｌ４、ＶＣｌ４及びＣｒＣｌ３は第１原料ガスであり、ＳｉＣｌ４は第２原料ガスであり、ＣＨ３ＣＮ及びＢＣｌ３は第３原料ガスである。Ｈ２は、総ガス流量を調整するために、第３原料ガスに混合される。
【0133】
成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇでは、反応ガスの総ガス流量は、８０Ｌ／分である。「総ガス流量」とは、標準状態（０℃、１気圧）における気体を理想気体とし、単位時間当たりにＣＶＤ炉に導入された全容積流量を示す。例えば、成膜条件Ａで用いる反応ガスは、ＳｉＣｌ４ガスを１体積％、ＴｉＣｌ４ガスを１体積％、ＣＨ３ＣＨガス０．５体積％及びＨ２ガス（残り、９７．５体積％）からなる。
【0134】
成膜中のノズルの回転速度は、表４の「回転速度（ｒｐｍ）」欄に示すとおりである。例えば、成膜条件Ａでは、ノズルの回転速度は２．０ｒｐｍである。
【0135】
その後、基材を冷却する。
【0136】
（成膜条件Ｘ）
成膜条件Ｘでは、従来のＣＶＤ装置を用いて硬質粒子層を形成する。ＣＶＤ装置のノズルの噴射孔の径φは全て同一で、１０ｍｍである。該ノズルは、成膜中に回転しない。
成膜条件Ｘでは、従来のＣＶＤ装置を用いて硬質粒子層を形成する。ＣＶＤ装置のノズルの噴射孔の径φは全て同一で、１０ｍｍである。該ノズルは、成膜中に回転しない。
【0137】
成膜条件Ｘでは、初めに、ＣＶＤ装置の反応容器内圧力を６ｋＰａ、及び、基材温度を８００℃に設定する。
【0138】
次に、反応容器内に表５の「反応ガス組成（体積％）」欄に記載の成分を含む反応ガス（ＳｉＣｌ４：０．８４体積％、ＴｉＣｌ４：０．１７体積％、ＣＨ３ＣＮ：０．３２体積％、Ｈ２：残り）を導入して、基材上にＴｉＳｉＣＮ層（硬質粒子層）を形成する。反応ガスの総ガス流量は８０Ｌ／分である。その後、基材を冷却する。
【0139】
（成膜条件Ｙ）
成膜条件Ｙでは、従来のＰＶＤ法により硬質粒子層を形成する。成膜条件Ｙの具体的な条件は、表５の「成膜条件Ｙ」の列に示す通りである。
成膜条件Ｙでは、従来のＰＶＤ法により硬質粒子層を形成する。成膜条件Ｙの具体的な条件は、表５の「成膜条件Ｙ」の列に示す通りである。
【0140】
上記により、：試料１、試料４～試料１５（実施例に該当）及び試料１－１～試料１－４（比較例に該当）の切削工具を得た。
【0141】
【表5】
【0142】
＜硬質粒子層の特徴＞
（硬質粒子層の構造）
成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇにより得られた被膜の硬質粒子層を明視野走査電子顕微鏡（ＢＦ－ＳＥＭ）で観察したところ、硬質粒子層は複数の硬質粒子からなり、該硬質粒子内に多層構造が確認された。成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇにより得られた硬質粒子層の多層構造は、金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率の大きい層（第１単位層）と、金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率の小さい層（第２単位層）とが交互に積層されて形成されていることが確認された。
（硬質粒子層の構造）
成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇにより得られた被膜の硬質粒子層を明視野走査電子顕微鏡（ＢＦ－ＳＥＭ）で観察したところ、硬質粒子層は複数の硬質粒子からなり、該硬質粒子内に多層構造が確認された。成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇにより得られた硬質粒子層の多層構造は、金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率の大きい層（第１単位層）と、金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率の小さい層（第２単位層）とが交互に積層されて形成されていることが確認された。
【0143】
成膜条件Ａ、成膜条件Ｄ～Ｇにより得られた硬質粒子層中の第１単位層と第２単位層とは、同一の結晶方位を有することが確認された。
【0144】
成膜条件Ｘにより得られた硬質粒子（ＴｉＣＮ）層を明視野走査電子顕微鏡（ＢＦ－ＳＥＭ）で観察したところ、均一な組織であり、周期的な変化は確認されなかった。
【0145】
成膜条件Ｙにより得られた硬質粒子層を明視野走査電子顕微鏡（ＢＦ－ＳＥＭ）で観察したところ、ナノコンポジット構造が確認された。
【0146】
（多層構造の平均組成、第１単位層における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００（％）、第２単位層における｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００（％））
各成膜条件により得られた硬質粒子層について、多層構造の平均組成、第１単位層における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率（Ｓｉ／Ｍｅ＋Ｓｉ（％））、及び、第２単位層における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率（｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００（％））を測定した。具体的な測定方法は実施形態１に記載の通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表６の「平均組成」、「第１単位層｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００（％）」及び「第２単位層｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００（％）」欄に示す。なお、「－」の表記は、測定を行わなかったことを示す。
各成膜条件により得られた硬質粒子層について、多層構造の平均組成、第１単位層における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率（Ｓｉ／Ｍｅ＋Ｓｉ（％））、及び、第２単位層における金属元素及び珪素の原子数の合計に対する珪素の原子数の百分率（｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００（％））を測定した。具体的な測定方法は実施形態１に記載の通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表６の「平均組成」、「第１単位層｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００（％）」及び「第２単位層｛ＡＳｉ／（ＡＳｉ＋ＡＭ）｝×１００（％）」欄に示す。なお、「－」の表記は、測定を行わなかったことを示す。
【0147】
（周期幅）
各成膜条件により得られた硬質粒子層において、多層構造の周期幅の平均を測定した。具体的な測定方法は実施形態１に記載の通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表６の「周期幅平均（ｎｍ）」欄に示す。なお、「－」の表記は、測定を行わなかったことを示す。
各成膜条件により得られた硬質粒子層において、多層構造の周期幅の平均を測定した。具体的な測定方法は実施形態１に記載の通りであるため、その説明は繰り返さない。結果を表６の「周期幅平均（ｎｍ）」欄に示す。なお、「－」の表記は、測定を行わなかったことを示す。
【0148】
【表6】
【0149】
＜切削試験１＞
試料１、試料４～試料１０及び試料１－１及び試料１－３の切削工具を用いて、以下の切削条件にて切削を行い、工具刃先が欠損状態となるまでの切削距離を測定した。以下の切削条件は、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工（ドライ加工）に該当する。切削距離が長いもの程、工具寿命が長いことを示す。結果を表７に示す。
試料１、試料４～試料１０及び試料１－１及び試料１－３の切削工具を用いて、以下の切削条件にて切削を行い、工具刃先が欠損状態となるまでの切削距離を測定した。以下の切削条件は、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工（ドライ加工）に該当する。切削距離が長いもの程、工具寿命が長いことを示す。結果を表７に示す。
【0150】
＜切削条件＞
被削材：ＳＵＳ６３０／Ｈ９００ ブロック材（寸法：３００ｍｍ×１５０ｍｍ×５０ｍｍ）
カッター：ＷＧＸ１３１００ＲＳ（住友電工ハードメタル社製）
インサート：ＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＲ－Ｇ
切削速度Ｖｃ：３００ｍ／ｍｉｎ
１刃当たりの送りＦｚ：０．１ｍｍ／ｔ
切込み深さＡｐ：１．０ｍｍ
切削幅Ａｅ：７５ｍｍ
切削液：なし（Ｄｒｙ）
被削材：ＳＵＳ６３０／Ｈ９００ ブロック材（寸法：３００ｍｍ×１５０ｍｍ×５０ｍｍ）
カッター：ＷＧＸ１３１００ＲＳ（住友電工ハードメタル社製）
インサート：ＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＲ－Ｇ
切削速度Ｖｃ：３００ｍ／ｍｉｎ
１刃当たりの送りＦｚ：０．１ｍｍ／ｔ
切込み深さＡｐ：１．０ｍｍ
切削幅Ａｅ：７５ｍｍ
切削液：なし（Ｄｒｙ）
【0151】
【表7】
【0152】
（評価１）
試料１、試料４～試料１０（実施例）は、試料１－１及び試料１－３（比較例）に比べて、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工（ドライ加工）において、切削距離が長く、工具寿命が長いことが確認された。これは、試料１、試料４～試料１０では、硬質粒子が多層構造を含むため、耐熱亀裂進展性及び耐剥離性が向上したためと推察される。
試料１、試料４～試料１０（実施例）は、試料１－１及び試料１－３（比較例）に比べて、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工（ドライ加工）において、切削距離が長く、工具寿命が長いことが確認された。これは、試料１、試料４～試料１０では、硬質粒子が多層構造を含むため、耐熱亀裂進展性及び耐剥離性が向上したためと推察される。
【0153】
＜切削試験２＞
試料１１～試料１５及び試料１－２及び試料１－４の切削工具を用いて、以下の切削条件にて切削を行い、工具刃先が欠損状態となるまでの切削距離を測定した。以下の切削条件は、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工（ウェット加工）に該当する。切削距離が長いもの程、耐熱性に優れ、工具寿命が長いことを示す。結果を表８に示す。
試料１１～試料１５及び試料１－２及び試料１－４の切削工具を用いて、以下の切削条件にて切削を行い、工具刃先が欠損状態となるまでの切削距離を測定した。以下の切削条件は、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工（ウェット加工）に該当する。切削距離が長いもの程、耐熱性に優れ、工具寿命が長いことを示す。結果を表８に示す。
【0154】
＜切削条件＞
被削材：ＳＵＳ６４０／Ｈ９００ ブロック材（寸法：３００ｍｍ×１５０ｍｍ×５０ｍｍ）
カッター：ＷＧＸ１３１００ＲＳ（住友電工ハードメタル社製）
インサート：ＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＲ－Ｇ
切削速度Ｖｃ：１５０ｍ／ｍｉｎ
１刃当たりの送りｆｚ：０．３ｍｍ／ｔ
切込み深さａｐ：１．０ｍｍ
切削幅ａｅ：７５ｍｍ
切削液：ＷＥＴ
被削材：ＳＵＳ６４０／Ｈ９００ ブロック材（寸法：３００ｍｍ×１５０ｍｍ×５０ｍｍ）
カッター：ＷＧＸ１３１００ＲＳ（住友電工ハードメタル社製）
インサート：ＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＲ－Ｇ
切削速度Ｖｃ：１５０ｍ／ｍｉｎ
１刃当たりの送りｆｚ：０．３ｍｍ／ｔ
切込み深さａｐ：１．０ｍｍ
切削幅ａｅ：７５ｍｍ
切削液：ＷＥＴ
【0155】
【表8】
【0156】
（評価２）
試料１１～試料１５（実施例）は、試料１－２及び試料１－４（比較例）に比べて、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工（ウェット加工）において、切削距離が長く、工具寿命が長いことが確認された。これは、試料１１～試料１５では、硬質粒子が多層構造を含むため、耐熱亀裂進展性及び耐剥離性が向上したためと推察される。
試料１１～試料１５（実施例）は、試料１－２及び試料１－４（比較例）に比べて、高硬度耐熱ステンレスのフライス加工（ウェット加工）において、切削距離が長く、工具寿命が長いことが確認された。これは、試料１１～試料１５では、硬質粒子が多層構造を含むため、耐熱亀裂進展性及び耐剥離性が向上したためと推察される。
【0157】
以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【0158】
１，２１，３１，４１ 切削工具、１０ 基材、１１ 硬質粒子層、１２ 下地層、１３ 表面層、１４ 中間層、１５，２５，３５，４５ 被膜、５０ ＣＶＤ装置、５２ 基材セット治具、５３ 反応容器、５４ 調温装置、５５，５７ 導入口、５６ ノズル、５９ 排気管、６０ 排気口、６１ 第１噴射孔、６２ 第２噴射孔
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】