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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-10-07
(45)【発行日】2024-10-16
(54)【発明の名称】ポリアミド工業用糸、並びに、その製造方法及び応用
(51)【国際特許分類】
D01F 6/60 20060101AFI20241008BHJP
【ＦＩ】
D01F6/60 351Z
D01F6/60 301C
【請求項の数】
16
(21)【出願番号】P 2022548717
(86)(22)【出願日】2020-03-31
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2023-04-05
(86)【国際出願番号】 CN2020082600
(87)【国際公開番号】W WO2021196032
(87)【国際公開日】2021-10-07
【審査請求日】2022-08-09
(73)【特許権者】
【識別番号】517272909
【氏名又は名称】上海凱賽生物技術股分有限公司
(73)【特許権者】
【識別番号】519322820
【氏名又は名称】シーアイビーティー アメリカ インコーポレイテッド
(73)【特許権者】
【識別番号】522318302
【氏名又は名称】▲凱▼▲賽▼（▲烏▼▲蘇▼）生物材料有限公司
(74)【代理人】
【識別番号】100108453
【弁理士】
【氏名又は名称】村山 靖彦
(74)【代理人】
【識別番号】100110364
【弁理士】
【氏名又は名称】実広 信哉
(74)【代理人】
【識別番号】100133400
【弁理士】
【氏名又は名称】阿部 達彦
(72)【発明者】
【氏名】▲孫▼ 朝▲續▼
(72)【発明者】
【氏名】▲陳▼ 万▲鐘▼
(72)【発明者】
【氏名】高 祥
(72)【発明者】
【氏名】▲劉▼ 修才
【審査官】河内 浩志
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２００９／１１９３０２（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００５－０２９９３３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｄ０１Ｆ１／００－ ６／９６
９／００－ ９／０４
Ｄ０１Ｄ１／００－１３／０２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
製造原料が、少なくとも、ポリアミド５Ｘ樹脂を含む、ポリアミド工業用糸であって、
前記ポリアミド５Ｘ樹脂は、ポリアミド５１０、ポリアミド５１１、ポリアミド５１２、ポリアミド５１３、及びポリアミド５１６から選ばれる１種又は複数種であり、
前記ポリアミド工業用糸の水分率≦２．２％であり、前記ポリアミド工業用糸の調湿処理後の破断強度の保持率≧９４％である、ポリアミド工業用糸。
【請求項2】
前記ポリアミド５Ｘ樹脂は、１，５－ペンタンジアミン及び直鎖脂肪族二塩基酸からなり、
前記直鎖脂肪族二塩基酸は、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、及びヘキサデカン二酸から選ばれる１種又は複数種である、請求項１に記載のポリアミド工業用糸。
【請求項3】
前記ポリアミド工業用糸の破断強度は、７．５～９．５ｃＮ／ｄｔｅｘであり、前記ポリアミド工業用糸の耐熱強力の保持率は、８５～９５％であり、請求項１に記載のポリアミド工業用糸。
【請求項4】
破断伸度は、１６～２４％である、請求項１に記載のポリアミド工業用糸。
【請求項5】
モジュラス≧３５ｃＮ／ｄｔｅｘである、請求項１に記載のポリアミド工業用糸。
【請求項6】
乾熱収縮率≦１０．０％である、請求項１に記載のポリアミド工業用糸。
【請求項7】
沸水収縮率≦９．０％であり、沸水処理後の伸度≦２５．０％である、請求項１に記載のポリアミド工業用糸。
【請求項8】
前記ポリアミド５Ｘ樹脂は、熱安定剤及び／又は第２の添加剤を含み、前記熱安定剤は、酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅のうちの１種又は複数種を含み、前記第２の添加剤は、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤及び帯電防止剤のうちの１種又は複数種を含む、請求項１に記載のポリアミド工業用糸。
【請求項9】
（１）ポリアミド５Ｘ樹脂を含む紡糸原料を溶融状態になるまで加熱し、融体を形成するステップと、（２）前記融体から糸を引き、低配向糸を形成するステップと、
（３）前記低配向糸を、保温処理、冷却処理、オイリング処理、プレインターレーシング処理、多段延伸処理、メインインターレーシング処理及び巻き取り処理に供して、前記ポリアミド工業用糸を製造し、前記多段延伸処理のいずれか１つの延伸段階においてテンションヒートセット処理及び／又はリラクゼーションヒートセット処理を行うステップと、を含む、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のポリアミド工業用糸の製造方法。
【請求項10】
前記ポリアミド５Ｘ樹脂の製造方法は、９６％硫酸に対する相対粘度が２．２～２．７のポリアミド５Ｘ樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５Ｘ樹脂を得るステップと、
前記増粘されたポリアミド５Ｘ樹脂を樹脂調湿処理に供して、相対粘度が３．３～４．０の前記ポリアミド５Ｘ樹脂を得るステップと、を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項11】
前記高温乾燥処理は、負圧状態又は不活性ガス雰囲気で行われ、前記負圧状態での真空度が－０．０６～－０．１ＭＰａであり、前記高温乾燥処理における温度は、１３０～１６０℃であり、処理の時間は、１０～２５ｈである、請求項１０に記載の方法。
【請求項12】
前記樹脂調湿処理における温度は、８５～１１０℃であり、窒素ガスと水蒸気とを混合して前記樹脂調湿処理を行い、窒素ガスの露点を－１５～１５℃に制御する、請求項１０に記載の方法。
【請求項13】
前記ステップ（１）における加熱は、スクリュー押出機で行われ、前記スクリュー押出機は、５つの領域に分けて加熱し、第１の領域の温度は、２２０～２５０℃であり、第２の領域の温度は、２３０～２６０℃であり、第３の領域の温度は、２４０～２７０℃であり、第４の領域の温度は、２５０～２８０℃であり、第５の領域の温度は、２６０～２９０℃である、請求項９に記載の方法。
【請求項14】
前記ステップ（２）は、前記融体を紡糸ボックスの紡糸口金から吐出して、低配向糸を得るステップを含み、前記紡糸ボックスの温度は、２６０～２９０℃であり、前記紡糸ボックスの紡糸パックの圧力は、１０～２２ＭＰａである、請求項９に記載の方法。
【請求項15】
前記ステップ（３）において、徐冷装置により保温を行い、徐冷高さは、１００～３００ｍｍであり、徐冷温度は、２００～３００℃であり、前記冷却処理は、サイドエアブロー又はリングエアブローにより風冷を行うものであり、
前記オイリング処理において、オイリングリップの紡糸口金からの高さ≧２．５ｍであり、オイリング率は、０．７～１．２％であり、
前記プレインターレーシング処理における圧力は、１～２．５ｂａｒであり、
前記多段延伸処理の総延伸倍率は、４．５～６．０であり、
前記テンションヒートセット処理における温度は、１５０～２００℃であり、
前記リラクゼーションヒートセット処理における温度は、１００～１６０℃である、請求項９に記載の方法。
【請求項16】
縫糸、タイヤコード、エアバッグ糸、離型布、水布、帆布、シートベルト、ロープ、漁網、工業用濾過布、コンベアベルト、パラシュート、テント又は箱・バッグにおける、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のポリアミド工業用糸の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、工業用糸に関し、特に、吸水性が低く、寸法安定性に優れたポリアミド工業用糸を提供する。
【背景技術】
【0002】
テトロンやナイロンの高強度糸は、高強度、低伸度、優れた寸法安定性、耐疲労及び耐老化などの特徴を有するので、タイヤコード、帆布、コンベアベルト、エアバッグ、パラシュート、ロープ、シートベルト、工業用濾布又はテントなどの分野に広く応用されている。
【0003】
高強度糸の製造プロセスは２種類あり、１つは、融体を増粘させて直接的に紡糸するという方法を使用し、もう１つは、切片を固相増粘させて間接的に紡糸するという方法を使用する。
【0004】
現在、高強度の工業用糸は、ポリエステル、ポリアミド６及びポリアミド６６をはじめとするが、ポリエステル工業用糸は、耐摩耗性が悪く、ゴムとの粘着性が悪い。ポリアミド６及びポリアミド６６は、吸水性が高く、それにより製造されたポリアミド工業用糸の水分率が高く、後続の応用において吸水して変形しやすく、その寸法安定性のばらつきが大きい。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本開示は、製造原料が、少なくとも、１，５－ペンタンジアミン及び直鎖脂肪族二塩基酸、又は、１，５－ペンタンジアミン及び直鎖脂肪族二塩基酸をモノマーとして重合して得られたポリアミド５Ｘを含む、吸水性が低く寸法安定性に優れ、耐熱性が良い高強度ポリアミド工業用糸を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本開示の一実施形態は、ポリアミド工業用糸の製造方法をさらに提供し、前記製造方法は、
（１）ポリアミド５Ｘ樹脂を含む原料を溶融状態になるまで加熱し、融体を形成するステップと、
（２）前記融体から糸を引き、低配向糸（Ｕｎｄｒａｗｎ Ｙａｒｎ）を形成するステップと、
（３）前記低配向糸を、保温処理、冷却処理、オイリング処理、プレインターレーシング（ｐｒｅ－ｉｎｔｅｒｌａｃｉｎｇ）処理、多段延伸処理、メインインターレーシング（ｍａｉｎ－ｉｎｔｅｒｌａｃｉｎｇ）処理及び巻き取り処理に供して、前記ポリアミド工業用糸を製造し、前記多段延伸処理のいずれか１つの延伸段階においてテンションヒートセット（ｔｅｎｓｉｏｎ ｈｅａｔ－ｓｅｔｔｉｎｇ）処理又はリラクゼーションヒートセット（ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ ｈｅａｔ－ｓｅｔｔｉｎｇ）処理を行うステップと、を含む。
（１）ポリアミド５Ｘ樹脂を含む原料を溶融状態になるまで加熱し、融体を形成するステップと、
（２）前記融体から糸を引き、低配向糸（Ｕｎｄｒａｗｎ Ｙａｒｎ）を形成するステップと、
（３）前記低配向糸を、保温処理、冷却処理、オイリング処理、プレインターレーシング（ｐｒｅ－ｉｎｔｅｒｌａｃｉｎｇ）処理、多段延伸処理、メインインターレーシング（ｍａｉｎ－ｉｎｔｅｒｌａｃｉｎｇ）処理及び巻き取り処理に供して、前記ポリアミド工業用糸を製造し、前記多段延伸処理のいずれか１つの延伸段階においてテンションヒートセット（ｔｅｎｓｉｏｎ ｈｅａｔ－ｓｅｔｔｉｎｇ）処理又はリラクゼーションヒートセット（ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ ｈｅａｔ－ｓｅｔｔｉｎｇ）処理を行うステップと、を含む。
【0007】
本開示の一実施形態は、縫糸、タイヤコード、エアバッグ糸、離型布、水布、帆布、シートベルト、ロープ、漁網、工業用濾過布、コンベアベルト、パラシュート、テント又は箱・バッグにおける、上記のポリアミド工業用糸の使用をさらに提供する。
【発明の効果】
【0008】
本開示の一実施形態に係るポリアミド工業用糸は、吸水性が低く、寸法安定性に優れ、破断強度が高く、耐熱性が良いという特徴を有する。
【発明を実施するための形態】
【0009】
発明の特徴及び利点を体現するための代表的な実施例については、以下の説明で詳述する。なお、本開示は、異なる実施例において様々な変更を行うことができ、それらは、いずれも本開示の範囲から逸脱するものではない。その説明は、本質的に説明するためのものであり、本開示を限定するものではないことが理解されるべきである。
【0010】
本開示の一実施形態は、製造原料が、少なくとも、１，５－ペンタンジアミン及び直鎖脂肪族二塩基酸、又は、１，５－ペンタンジアミン及び直鎖脂肪族二塩基酸をモノマーとして重合して得られたポリアミド５Ｘを含む、工業用糸を提供する。
【0011】
一実施形態において、直鎖脂肪族二塩基酸は、６～１８個、例えば７個、８個、９個、１０個、１１個、１２個、１３個、１４個、１５個、１６個、１７個の炭素原子を含む。
一実施形態において、直鎖脂肪族二塩基酸は、飽和二塩基酸であってもよい。
一実施形態において、直鎖脂肪族二塩基酸は、１個の炭素－炭素二重結合を含んでもよい。
一実施形態において、直鎖脂肪族二塩基酸は、飽和二塩基酸であってもよい。
一実施形態において、直鎖脂肪族二塩基酸は、１個の炭素－炭素二重結合を含んでもよい。
【0012】
一実施形態において、直鎖脂肪族二塩基酸は、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、ヘプタデカン二酸、オクタデカン二酸、Δ９－１，１８オクタデセン二酸のうちの１種又は複数種であってもよい。
【0013】
一実施形態において、直鎖脂肪族二塩基酸は、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸のうちの１種又は複数種であってもよい。
【0014】
一実施形態において、１，５－ペンタンジアミン及び／又は直鎖脂肪族二塩基酸は、発酵法又は酵素変換法により製造することができる。
【0015】
本開示の一実施形態に係る工業用糸は、ポリアミド５Ｘを含むものであり、ポリアミド５Ｘ工業用糸とも呼ばれる。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、ポリアミド５６、ポリアミド５１０、ポリアミド５１１、ポリアミド５１２、ポリアミド５１３、ポリアミド５１４、ポリアミド５１５、ポリアミド５１６、ポリアミド５１７及びポリアミド５１８のうちの１種又は複数種を含む。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、ポリアミド５１０、ポリアミド５１１、ポリアミド５１２のうちの１種又は複数種を含む。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、ポリアミド５６、ポリアミド５１０、ポリアミド５１１、ポリアミド５１２、ポリアミド５１３、ポリアミド５１４、ポリアミド５１５、ポリアミド５１６、ポリアミド５１７及びポリアミド５１８のうちの１種又は複数種を含む。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、ポリアミド５１０、ポリアミド５１１、ポリアミド５１２のうちの１種又は複数種を含む。
【0016】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の水分率は、≦２．２％であり、さらに≦２．１％であってもよく、よりさらに≦１．９％であってもよく、例えば０．９％、１．５％、１．８％、２．０％などであってもよい。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の水分率は、０．９～２．２％であってもよい。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の水分率は、０．９～２．２％であってもよい。
【0017】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の破断強度は、７．５～９．５ｃＮ／ｄｔｅｘであり、さらに７．８～９．０ｃＮ／ｄｔｅｘであってもよく、よりさらに８．０～８．５ｃＮ／ｄｔｅｘであってもよく、例えば７．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、８．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、８．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、８．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、８．４ｃＮ／ｄｔｅｘなどであってもよい。
【0018】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、１６０℃で４ｈ加熱処理された後、耐熱強力の保持率が≧８５％であり、さらに≧８８％であってもよく、よりさらに≧９２％であってもよく、例えば９０％、９１％、９２％、９３％、９４％、９５％などであってもよい。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の耐熱強力の保持率は、８５～９５％である。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、１６０℃で４ｈ加熱処理された後、耐熱強力の保持率が８５～９５％である。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の耐熱強力の保持率は、８５～９５％である。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、１６０℃で４ｈ加熱処理された後、耐熱強力の保持率が８５～９５％である。
【0019】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、調湿処理後の破断強度の保持率が≧９２％であり、さらに≧９４％であってもよく、よりさらに≧９６％であってもよく、ポリアミド５Ｘ工業用糸の吸水性が低く、破断強度の保持率が高いことが示される。
【0020】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の破断伸度は、１６～２４％であり、さらに１８～２２％であってもよく、よりさらに１９～２１％であってもよく、例えば１９．５％、２０％、２０．５％などであってもよい。
【0021】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸のモジュラスは、≧３５ｃＮ／ｄｔｅｘであり、さらに≧３８ｃＮ／ｄｔｅｘであってもよく、よりさらに≧４２ｃＮ／ｄｔｅｘであってもよく、例えば４２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、４３ｃＮ／ｄｔｅｘ、４３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、４４ｃＮ／ｄｔｅｘ、４４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、４５ｃＮ／ｄｔｅｘ、４５．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、４６ｃＮ／ｄｔｅｘ、４６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、４７ｃＮ／ｄｔｅｘ、４７．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、４８ｃＮ／ｄｔｅｘなどであってもよい。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸のモジュラスは、３５～５０ｃＮ／ｄｔｅｘである。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸のモジュラスは、３５～５０ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【0022】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の乾熱収縮率は、≦１０．０％であり、さらに≦８．０％であってもよく、よりさらに≦６．０％であってもよく、例えば６．５％、７．０％、７．５％、８．０％、８．５％などであってもよい。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の乾熱収縮率は、６．０～１０．０％である。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の乾熱収縮率は、６．０～１０．０％である。
【0023】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の沸水収縮率は、≦９．０％であり、さらに≦８．０％であってもよく、よりさらに≦７．０％であってもよく、例えば６．０％、６．２％、６．５％、６．８％、７．０％、７．５％、７．９％などであってもよい。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の沸水収縮率は、６．０～９．０％である。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の沸水収縮率は、６．０～９．０％である。
【0024】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、沸水処理後の伸度≦２５．０％であり、例えば２０％、２０．５％、２１％、２１．５％、２２％、２２．５％、２３％、２３．５％、２４％、２４．５％などである。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、沸水処理後の伸度が２０～２５％である。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、沸水処理後の伸度が２０～２５％である。
【0025】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の単糸破断回数は、≦５個／２４ｈであり、さらに≦３個／２４ｈであってもよく、よりさらに≦２個／２４ｈであってもよく、例えば４個／２４ｈであってもよい。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の単糸破断回数は、２～５個／２４ｈである。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の単糸破断回数は、２～５個／２４ｈである。
【0026】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸のフィラメント切れ（ｂｒｏｋｅｎ ｆｉｌａｍｅｎｔ）は、≦１０個／１個のボビン（１０ｋｇ巻き）であり、さらに≦８個／１個のボビンであってもよく、よりさらに≦５個／１個のボビンであってもよく、例えば２個／１個のボビン、３個／１個のボビン、４個／１個のボビン、５個／１個のボビン、７個／１個のボビンなどであってもよい。
【0027】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸のフィラメント切れは、２～１０個／１個のボビンである。
【0028】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸の歩留まりは、≧９０％であり、さらに≧９３％であってもよく、よりさらに≧９５％であってもよく、例えば９６％、９７％、９８％などであってもよい。
【0029】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ工業用糸は、ポリアミド５Ｘ樹脂を含む紡糸原料から紡糸プロセスにより製造される。
【0030】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度は、２．８～４．０であり、さらに３．０～３．７であってもよく、よりさらに３．３～３．６であってもよく、例えば２．９、３．１、３．２、３．４、３．５、３．８、３．９などであってもよい。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ樹脂は、添加剤を含む。
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ樹脂は、添加剤を含む。
【0031】
一実施形態において、１，５－ペンタンジアミン及び直鎖脂肪族二塩基酸を原料としてポリアミド５Ｘ樹脂を製造する。使用されるプロセスは、従来技術であってもよい。
【0032】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ樹脂の製造方法は、先ず、１，５－ペンタンジアミン、直鎖脂肪族二塩基酸及び水を混合してポリアミド５Ｘの塩溶液を製造するステップと、その後、得られたポリアミド５Ｘ塩溶液を重縮合及び脱水に供してポリアミド５Ｘ樹脂を得るステップと、を含む。
【0033】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ樹脂の製造方法は、
Ｓ１：１，５－ペンタンジアミン、直鎖脂肪族二塩基酸及び水を均一に混合して、ポリアミド５Ｘの塩溶液を製造し、ここで、１，５－ペンタンジアミンと直鎖脂肪族二塩基酸とのモル比が（１～１．０５）：１であるステップと、
Ｓ２：ポリアミド５Ｘの塩溶液を加熱して重合反応を行って、ポリアミド５Ｘを得るステップと、を含む。
Ｓ１：１，５－ペンタンジアミン、直鎖脂肪族二塩基酸及び水を均一に混合して、ポリアミド５Ｘの塩溶液を製造し、ここで、１，５－ペンタンジアミンと直鎖脂肪族二塩基酸とのモル比が（１～１．０５）：１であるステップと、
Ｓ２：ポリアミド５Ｘの塩溶液を加熱して重合反応を行って、ポリアミド５Ｘを得るステップと、を含む。
【0034】
一実施形態において、ステップＳ２は、ポリアミド５Ｘの塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を０．３～２．５ＭＰａまで上昇させ、排気し、保圧し、保圧終了時の反応系の温度を２３２～２６５℃とし、さらに、反応系内の圧力を０～０．２ＭＰａ（ゲージ圧）まで低減させ、５～３０ｍｉｎ保持し、減圧終了後の反応系の温度を２４５～２８０℃とし、真空引きをする、ステップを含む。
【0035】
一実施形態において、上記のステップＳ１、Ｓ２のいずれか１つ又は複数の段階では、添加剤を加えてもよい。さらに、ステップＳ１において加えてもよく、又はステップＳ２において加熱して重合反応を行う前に加えてもよい。
【0036】
一実施形態において、添加剤は、熱安定剤及び／又は第２の添加剤を含み、熱安定剤は、酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅のうちの１種又は複数種を含む。
【0037】
一実施形態において、熱安定剤の添加量は、１，５－ペンタンジアミンと直鎖脂肪族二塩基酸との反応により生成されたポリアミド５Ｘ塩の総重量の２０～３０００ｐｐｍであり、さらに８０～２５００ｐｐｍであってもよく、よりさらに２００～２２００ｐｐｍであってもよい。
【0038】
一実施形態において、熱安定剤に酢酸銅とヨウ化カリウムが含まれ、酢酸銅とヨウ化カリウムのモル比は、１：（１～１５）であり、さらに１：（５～１３）であってもよく、例えば１：６、１：８、１：１０、１：１２などであってもよい。
【0039】
一実施形態において、第２の添加剤は、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤及び帯電防止剤のうちの１種又は複数種を含んでもよい。
一実施形態において、第２の添加剤は、酸化防止剤及び／又は結晶核剤を含む。
一実施形態において、第２の添加剤は、酸化防止剤及び／又は結晶核剤を含む。
【0040】
一実施形態において、酸化防止剤は、酸化防止剤１０１０、酸化防止剤１０７６、酸化防止剤ＴＰＰ、酸化防止剤ＴＮＰ、酸化防止剤１６４、酸化防止剤ＤＮＰ、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カルシウムのうちの１種、２種又はそれ以上を含んでもよい。
【0041】
一実施形態において、結晶核剤は、ナノモンモリロナイト、ナノタルク、ナノＳｉＯ２、ナノＡｌ２Ｏ３、ナノＺｒＯ２、ナノＴｉＯ２、ナノＰ２００のうちの１種又は複数種を含んでもよい。
【0042】
一実施形態において、第２の添加剤の添加量は、１，５－ペンタンジアミンと直鎖脂肪族二塩基酸との反応により生成されたポリアミド５Ｘ塩の総重量の０～１０００ｐｐｍ、例えば１ｐｐｍ、５ｐｐｍ、１０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、２００ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、８００ｐｐｍなどである。
【0043】
本開示の一実施形態は、上記のポリアミド５Ｘ工業用糸の製造方法を提供し、前記方法は、
（１）ポリアミド５Ｘ樹脂を含む紡糸原料を溶融状態になるまで加熱し、融体を形成するステップと、
（２）融体管路を介して融体を紡糸ボックスに搬送して糸を引き、低配向糸を形成するステップと、
（３）低配向糸に対して、保温、冷却、オイリング、プレインターレーシング、多段延伸、メインインターレーシング、巻き取りを行って、ポリアミド５Ｘ工業用糸が得られ、多段延伸のいずれか１つの延伸段階においてテンションヒートセット処理又はリラクゼーションヒートセット処理を行うステップと、を含む。
（１）ポリアミド５Ｘ樹脂を含む紡糸原料を溶融状態になるまで加熱し、融体を形成するステップと、
（２）融体管路を介して融体を紡糸ボックスに搬送して糸を引き、低配向糸を形成するステップと、
（３）低配向糸に対して、保温、冷却、オイリング、プレインターレーシング、多段延伸、メインインターレーシング、巻き取りを行って、ポリアミド５Ｘ工業用糸が得られ、多段延伸のいずれか１つの延伸段階においてテンションヒートセット処理又はリラクゼーションヒートセット処理を行うステップと、を含む。
【0044】
一実施形態において、ステップ（１）のポリアミド５Ｘ樹脂は、高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂であり、高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度が、２．８～４．０であり、さらに３．０～３．７であってもよく、よりさらに３．３～３．６であってもよく、例えば２．９、３．１、３．２、３．４、３．５、３．８、３．９などであってもよい。
【0045】
一実施形態において、ポリアミド５Ｘ樹脂に添加剤を加えることにより、紡糸原料に銅イオンが含まれ、銅イオンの含有量は、０～３００ｐｐｍであり、さらに３０～２００ｐｐｍであってもよく、よりさらに５０～１００ｐｐｍであってもよく、上記の含有量は、高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂の総重量を基準とするものである。
【0046】
一実施形態において、高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂の含水率は、１００～１０００ｐｐｍであり、さらに２００～８００ｐｐｍであってもよく、よりさらに４００～６００ｐｐｍであってもよく、例えば１５０ｐｐｍ、３００ｐｐｍ、３５０ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、５５０ｐｐｍ、７００ｐｐｍ、９００ｐｐｍなどであってもよい。高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂の含水率が、上記の範囲内に保持されることで、工業用糸の製造過程において融体が分解されることを回避することができ、これにより、製造された工業用糸の破断強度が高く、モジュラスが高く、単糸破断回数及びフィラメント切れの本数が少なく、歩留まりが高い。
【0047】
一実施形態において、高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂の製造方法は、先ず、相対粘度が２．２～２．７の低粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５Ｘ樹脂を得るステップと、その後、得られた増粘されたポリアミド５Ｘ樹脂を樹脂調湿処理に供して、高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を得るステップと、を含む。
【0048】
一実施形態において、低粘度ポリアミド５Ｘ樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度は、２．２～２．７であってもよく、さらに２．４～２．６であってもよく、例えば２．３、２．５などであってもよい。
一実施形態において、高温乾燥処理において、真空引きをするか（負圧状態）又は不活性ガス雰囲気で行われ、真空引き時の真空度が－０．０６～－０．１ＭＰａであり、例えば－０．０７ＭＰａ、－０．０８ＭＰａ、－０．０９ＭＰａなどである。
一実施形態において、高温乾燥処理における温度は、１３０～１６０℃であり、さらに１４０～１５０℃であってもよく、例えば１３５℃、１４５℃、１５５℃などであってもよい。
一実施形態において、高温乾燥処理において、真空引きをするか（負圧状態）又は不活性ガス雰囲気で行われ、真空引き時の真空度が－０．０６～－０．１ＭＰａであり、例えば－０．０７ＭＰａ、－０．０８ＭＰａ、－０．０９ＭＰａなどである。
一実施形態において、高温乾燥処理における温度は、１３０～１６０℃であり、さらに１４０～１５０℃であってもよく、例えば１３５℃、１４５℃、１５５℃などであってもよい。
【0049】
一実施形態において、高温乾燥処理の時間は、１０～２５ｈであり、さらに１５～２０ｈであってもよく、例えば１２ｈ、１６ｈ、１８ｈ、２２ｈ、２４ｈであってもよい。
一実施形態において、高温乾燥処理を行う装置は、真空式ドラムドライヤー又は連続除湿式サーマル窒素ガスドライヤーである。
一実施形態において、高温乾燥処理を行う装置は、真空式ドラムドライヤー又は連続除湿式サーマル窒素ガスドライヤーである。
【0050】
一実施形態において、樹脂調湿処理における温度は、８５～１１０℃であり、例えば９０℃、９５℃、１００℃、１０５℃などである。
【0051】
一実施形態において、窒素ガスと水蒸気とを混合して樹脂調湿処理を行い、窒素ガスの露点を－１５～１５℃の範囲、例えば－１２℃、－１０℃、－８℃、－５℃、０℃、２℃、５℃、８℃、１０℃、１２℃などに制御する。
【0052】
一実施形態において、ステップ（１）において、スクリュー押出機で加熱を行い、スクリュー押出機は、５つの領域に分けて加熱し、第１の領域の温度は、２２０～２５０℃、例えば２２５℃、２３０℃、２３５℃、２４０℃、２４５℃などであり、第２の領域の温度は、２３０～２６０℃、例えば２３５℃、２４０℃、２４５℃、２５０℃、２５５℃などであり、第３の領域の温度は、２４０～２７０℃、例えば２４５℃、２５０℃、２５５℃、２６０℃、２６５℃などであり、第４の領域の温度は、２５０～２８０℃、例えば２５５℃、２６０℃、２６５℃、２７０℃、２７５℃などであり、第５の領域の温度は、２６０～２９０℃、例えば２６５℃、２７０℃、２７５℃、２８０℃、２８５℃などである。
【0053】
一実施形態において、ステップ（２）における糸引きは、ステップ（１）で得られた融体を紡糸ボックスの紡糸口金から吐出して、低配向糸を得るステップを含む。
一実施形態において、紡糸ボックスの温度は、２６０～２９０℃であり、さらに２７０～２８５℃であってもよく、よりさらに２７５～２８０℃であってもよい。
一実施形態において、紡糸ボックスの紡糸パックの圧力は、１０～２２ＭＰａであり、さらに１４～２０ＭＰａであってもよく、よりさらに１７～１８ＭＰａであってもよい。
一実施形態において、紡糸ボックスの温度は、２６０～２９０℃であり、さらに２７０～２８５℃であってもよく、よりさらに２７５～２８０℃であってもよい。
一実施形態において、紡糸ボックスの紡糸パックの圧力は、１０～２２ＭＰａであり、さらに１４～２０ＭＰａであってもよく、よりさらに１７～１８ＭＰａであってもよい。
【0054】
一実施形態において、ステップ（３）において、徐冷装置により保温処理を行い、徐冷高さは、１００～３００ｍｍであってもよく、さらに２００～２５０ｍｍであってもよく、例えば１２０ｍｍ、１５０ｍｍ、２２０ｍｍ、２３０ｍｍ、２４０ｍｍなどであってもよい。徐冷温度は、２００～３００℃であってもよく、さらに２３０～２８０℃であってもよく、例えば２１０℃、２４０℃、２５０℃、２６０℃、２７０℃などであってもよい。
【0055】
一実施形態において、ステップ（３）における冷却処理は、サイドエアブロー又はリングエアブローにより風冷を行い、風冷における風速は、０．５～０．９ｍ／ｓであってもよく、さらに０．６～０．８ｍ／ｓであってもよく、風冷における風温は、１６～２３℃であってもよく、さらに１８～２０℃であってもよく、風冷における湿度は、６０～９０％であってもよく、さらに７５～８５％であってもよい。
【0056】
一実施形態において、ステップ（３）のオイリング時に使用される油剤の濃度は、８～１００ｗｔ％である。
一実施形態において、油剤は、濃度が１００ｗｔ％であり、希釈されていないものである。
一実施形態において、油剤は、濃度が１００ｗｔ％であり、希釈されていないものである。
【0057】
一実施形態において、油剤は、Ｎ－３５０（松本油脂製薬株式会社から提供）、Ｎ－３５３（松本油脂製薬株式会社から提供）、ＮＥＯＴＥＸ－９０３（Ａ）（Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｂｅｃｏｍｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏ．，ｌｔｄ）、Ｄ－３０８８（南通恒潤化学工業から提供）、ＴＣＰ－６０ナイロン工業用糸／タイヤコード油剤（天津工大紡績助剤有限会社から提供）、ＴＣＰ－８０ナイロン工業用糸／タイヤコード油剤（天津工大紡績助剤有限会社から提供）、ＴＣ１１５２（Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ＆Ｓｃｈｗａｒｚから提供）、ＴＣ１３５５（Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ＆Ｓｃｈｗａｒｚから提供）、ＴＣ－１４６８６（ＧＯＵＬＳＴＯＮ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ，Ｉｎｃ．，７００Ｎｏｒｔｈ Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｓｔ．，Ｍｏｎｒｏｅ，ＮＣ２８１１０から提供）から選ばれる１種又は複数種であり、さらにＴＣ１３５５、ＴＣ－１４６８６、ＴＣＰ－６０、ＴＣＰ－８０から選ばれる１種又は複数種であってもよい。
【0058】
一実施形態において、油剤の濃度は、８～２５ｗｔ％であり、さらに９～１５ｗｔ％であってもよく、よりさらに１０～１２ｗｔ％であってもよい。
【0059】
一実施形態において、オイリングは、オイリングノズル、オイリングリング、オイリングリップなどのオイリング方式のうちの１種又は２種を使用してもよい。
一実施形態において、オイリングは、２本のオイリングリップと１本のオイリングリングと１本のオイリングリップとの組み合わせのオイリング方式を使用する。
一実施形態において、オイリングは、２本のオイリングリップと１本のオイリングリングと１本のオイリングリップとの組み合わせのオイリング方式を使用する。
【0060】
一実施形態において、オイリングリップの紡糸口金からの高さは、≧２．５ｍであり、さらに≧３．０ｍであってもよく、よりさらに≧４．０ｍであってもよい。
一実施形態において、オイリング率は、０．７～１．２％であってもよく、さらに０．８～１．１％であってもよく、よりさらに０．９～１．０％であってもよい。
一実施形態において、オイリング率は、０．７～１．２％であってもよく、さらに０．８～１．１％であってもよく、よりさらに０．９～１．０％であってもよい。
【0061】
一実施形態において、ステップ（３）におけるプレインターレーシング圧力は、１～２．５ｂａｒであってもよく、さらに１．５～２．０ｂａｒであってもよい。
【0062】
一実施形態において、ステップ（３）における延伸過程は、以下の通りである。４対及びそれ以上の熱ロールで延伸し、例えば５対の熱ロールで、４段階に分けて延伸してもよい。延伸過程では、まず、オイリング後の低配向糸を第１対の熱ロールに入れ、第１対の熱ロールと第２対の熱ロールとの間で１段目の予備延伸を行い、その後、第２対の熱ロールと第３対の熱ロールとの間で２段目の主延伸を行い、第３対の熱ロールと第４対の熱ロールとの間で３段目の主延伸及びテンションヒートセットを行い、その後、第４対の熱ロールと第５対の熱ロールとの間で４段目の副延伸及びリラクゼーションヒートセットを行う。
【0063】
一実施形態において、第４対の熱ロールと第５対の熱ロールとの速度収縮の大きさは、３０～１００ｍ／ｍｉｎであってもよく、さらに５０～８０ｍ／ｍｉｎであってもよく、ここで、「収縮の大きさ」とは、異なる熱ロール間の回転速度の差を指す。
【0064】
一実施形態において、ステップ（３）における延伸の総延伸倍率は、４．５～６．０であってもよく、さらに４．８～５．３であってもよい。
【0065】
一実施形態において、テンションヒートセットにおける温度は、１５０～２００℃であってもよく、さらに１６０～１８０℃であってもよく、例えば１５５℃、１６５℃、１７０℃、１７５℃、１７８℃、１９０℃などであってもよい。
一実施形態において、リラクゼーションヒートセットにおける温度は、１００～１６０℃であってもよく、さらに１２０～１４０℃であってもよく、例えば１１０℃、１２５℃、１３０℃、１３５℃、１３８℃、１５０℃などであってもよい。
一実施形態において、リラクゼーションヒートセットにおける温度は、１００～１６０℃であってもよく、さらに１２０～１４０℃であってもよく、例えば１１０℃、１２５℃、１３０℃、１３５℃、１３８℃、１５０℃などであってもよい。
【0066】
一実施形態において、メインインターレーシング圧力は、２．５～４．０ｂａｒであってもよく、さらに３．０～３．５ｂａｒであってもよい。
【0067】
一実施形態において、巻き取り速度は、２０００～３５００ｍ／ｍｉｎであってもよく、さらに２３００～３２００ｍ／ｍｉｎであってもよく、よりさらに２６００～２８００ｍ／ｍｉｎであってもよく、例えば２５００ｍ／ｍｉｎ、２７００ｍ／ｍｉｎ、３０００ｍ／ｍｉｎなどであってもよい。
【0068】
本開示の一実施形態は、縫糸、タイヤコード、エアバッグ糸、離型布、水布、帆布、シートベルト、ロープ、漁網、工業用濾過布、コンベアベルト、パラシュート、テント又は箱・バッグ分野における、上記のポリアミド５Ｘ工業用糸の使用を提供する。
【0069】
本開示の一実施形態で使用される高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂を製造するための原料は、生物学的方法により製造されたものであり、バイオベース成分の含有量が１００％であり、グリーン材料であるので、石油資源に依存せず、深刻な汚染を引き起こさないばかりでなく、二酸化炭素の排出量を低減して温室効果を低減することができるものである。
【0070】
本開示の一実施形態に係るポリアミド５Ｘ工業用糸は、製造過程において単糸破断回数及びフィラメント切れの本数が少なく、製造効率が高く、製造コストが低い。
【0071】
本開示の一実施形態に係るポリアミド５Ｘ工業用糸は、通常のポリアミド６及びポリアミド６６工業用糸装置により製造され得るものであり、紡糸装置を改良する必要がなく、高粘度ポリアミド５Ｘ樹脂の質量及び紡糸プロセスを最適化することで、歩留まりを向上させ、製造コストを低減し、紡糸企業に巨大な利益をもたらすことができる。
【0072】
以下、具体的な実施例を併せて本開示の一実施形態に係るポリアミド５Ｘ工業用糸及びその製造方法をさらに説明する。ここで、特に説明しない限り、使用された原料は、いずれも市販で入手してもよい。関連する性能パラメータ及び測定方法は、以下の通りである。
【0073】
（１）破断強度：
ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定した。
（２）モジュラス：
ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定した。
（３）耐熱強力の保持率：
耐熱強力の保持率＝（熱処理後の破断強力／熱処理前の破断強力）×１００％、破断強力が、ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定されたものである。熱処理装置は、オーブンであり、オーブン温度が、１６０℃であり、処理時間が、４ｈである。
ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定した。
（２）モジュラス：
ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定した。
（３）耐熱強力の保持率：
耐熱強力の保持率＝（熱処理後の破断強力／熱処理前の破断強力）×１００％、破断強力が、ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定されたものである。熱処理装置は、オーブンであり、オーブン温度が、１６０℃であり、処理時間が、４ｈである。
【0074】
（４）調湿処理後の破断強度の保持率＝（調湿処理後の破断強度／調湿処理前の破断強度）×１００％。
調湿処理：ポリアミド工業用糸を恒温恒湿室に入れ、温度を２０℃とし、相対湿度を６５％とし、ＧＢ／Ｔ６５２９－２００８に従って実施し、平衡になるまで調湿した。
（５）破断伸度：
ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定した。
調湿処理：ポリアミド工業用糸を恒温恒湿室に入れ、温度を２０℃とし、相対湿度を６５％とし、ＧＢ／Ｔ６５２９－２００８に従って実施し、平衡になるまで調湿した。
（５）破断伸度：
ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定した。
【0075】
（６）乾熱収縮率：
ＦＺ／Ｔ５０００４の規定に従って実施し、熱処理温度を１６０℃とし、時間を２ｍｉｎとした。
（７）水分率：
水分率の測定方法は、洗浄後のポリアミド繊維をほぐした状態でオーブンに入れて乾燥させ、さらに、乾燥後のポリアミド繊維サンプルをＧＢ／Ｔ６５２９に規定された標準大気中に置いて平衡になるまで調湿し、調湿後の試料に対して水分率の測定を行う。水分率の測定方法は、ＧＢ／Ｔ６５０３に従って実施し、ここで、オーブンの乾燥温度が１０５℃で、恒量になるまで乾燥した。
ＦＺ／Ｔ５０００４の規定に従って実施し、熱処理温度を１６０℃とし、時間を２ｍｉｎとした。
（７）水分率：
水分率の測定方法は、洗浄後のポリアミド繊維をほぐした状態でオーブンに入れて乾燥させ、さらに、乾燥後のポリアミド繊維サンプルをＧＢ／Ｔ６５２９に規定された標準大気中に置いて平衡になるまで調湿し、調湿後の試料に対して水分率の測定を行う。水分率の測定方法は、ＧＢ／Ｔ６５０３に従って実施し、ここで、オーブンの乾燥温度が１０５℃で、恒量になるまで乾燥した。
【0076】
（８）沸水収縮率：
ここで、沸水収縮率は、ＧＢ／６５０５－２００８に従って測定した。具体的に、１切れの工業用糸試料を取り、予め張力０．０５±０．００５ｃＮ／ｄｔｅｘをかけた後、工業用糸の真ん中から５０．００ｃｍ離れた両端をマーキングした後、ガーゼで包んで、沸水に入れて３０ｍｉｎ煮沸し、その後、試料を乾燥した後、２つのマーク点間の長さを測量し、以下の式によって沸水収縮率を計算した。
沸水収縮率＝（（初期長さ－収縮後の長さ）／初期長さ）×１００％。
ここで、沸水収縮率は、ＧＢ／６５０５－２００８に従って測定した。具体的に、１切れの工業用糸試料を取り、予め張力０．０５±０．００５ｃＮ／ｄｔｅｘをかけた後、工業用糸の真ん中から５０．００ｃｍ離れた両端をマーキングした後、ガーゼで包んで、沸水に入れて３０ｍｉｎ煮沸し、その後、試料を乾燥した後、２つのマーク点間の長さを測量し、以下の式によって沸水収縮率を計算した。
沸水収縮率＝（（初期長さ－収縮後の長さ）／初期長さ）×１００％。
【0077】
（９）沸水処理後の破断伸度：
工業用糸を沸水で３０ｍｉｎ処理した後、試料を乾燥し、その後、（５）破断伸度に従ってその破断伸度を測定し、ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定した。
（１０）含水率：
カールフィッシャー滴定装置により測定した。
工業用糸を沸水で３０ｍｉｎ処理した後、試料を乾燥し、その後、（５）破断伸度に従ってその破断伸度を測定し、ＧＢ／Ｔ１４３４４－２００８に従って測定した。
（１０）含水率：
カールフィッシャー滴定装置により測定した。
【0078】
（１１）相対粘度：
ウベローデ粘度計を用いた濃硫酸法を用いて測定し、そのステップは、以下の通りである。乾燥後のポリアミド樹脂サンプル０．２５±０．０００２ｇを正確に秤量し、５０ｍＬの濃硫酸（９６％）を加えて溶解させ、２５℃の恒温水槽において濃硫酸が流れる時間ｔ０及びポリアミド樹脂溶液が流れる時間ｔを測定及び記録した。
相対粘度の計算式は、相対粘度ＶＮ＝ｔ／ｔ０である。
ｔ-溶液が流れる時間；
ｔ０-溶媒が流れる時間。
ウベローデ粘度計を用いた濃硫酸法を用いて測定し、そのステップは、以下の通りである。乾燥後のポリアミド樹脂サンプル０．２５±０．０００２ｇを正確に秤量し、５０ｍＬの濃硫酸（９６％）を加えて溶解させ、２５℃の恒温水槽において濃硫酸が流れる時間ｔ０及びポリアミド樹脂溶液が流れる時間ｔを測定及び記録した。
相対粘度の計算式は、相対粘度ＶＮ＝ｔ／ｔ０である。
ｔ-溶液が流れる時間；
ｔ０-溶媒が流れる時間。
【0079】
（１２）糸切れ（回数／２４ｈ）：低配向糸に対して、保温、冷却、オイリング、プレインターレーシング、多段延伸、メインインターレーシング、巻き取りを行ってポリアミド５Ｘ工業用糸を得る過程において、糸切れ回数を人工的にカウントした。
（１３）フィラメント切れの本数：１０ｋｇの工業用糸を巻き取る過程において毛羽検出器によりフィラメント切れの本数を測定した。
（１３）フィラメント切れの本数：１０ｋｇの工業用糸を巻き取る過程において毛羽検出器によりフィラメント切れの本数を測定した。
【0080】
（１４）歩留まり：歩留まり＝（製造された繊維製品の重量／投入された樹脂の合計重量）×１００％。
（１５）染色の均一度の測定：ＦＺ／Ｔ５０００８に従って測定し、染色温度を１１０～１２０℃とする。
（１５）染色の均一度の測定：ＦＺ／Ｔ５０００８に従って測定し、染色温度を１１０～１２０℃とする。
【0081】
実施例１
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１４０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１４０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
【0082】
得られた増粘されたポリアミド５１０樹脂を樹脂調湿処理に供して、高粘度ポリアミド５１０樹脂を得た。高粘度ポリアミド５１０樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍである。ここで、樹脂調湿処理は、窒素ガスと水蒸気とを混合して前記調湿処理を行い、窒素ガスの露点を１０℃に制御し、樹脂調湿処理における温度を１００℃とした。
【0083】
上記の高粘度ポリアミド５１０樹脂に対して紡糸を行い、紡糸過程は、以下の通りである。
（１）高粘度ポリアミド５１０樹脂を溶融状態になるまで加熱して、ポリアミド５１０融体を形成した。加熱は、スクリュー押出機にて行われた。スクリュー押出機は、５つの領域に分けて加熱した。ここで、第１の領域の温度は、２３５℃であり、第２の領域の温度は、２４５℃であり、第３の領域の温度は、２５５℃であり、第４の領域の温度は、２６５℃であり、第５の領域の温度は、２７５℃である。
（１）高粘度ポリアミド５１０樹脂を溶融状態になるまで加熱して、ポリアミド５１０融体を形成した。加熱は、スクリュー押出機にて行われた。スクリュー押出機は、５つの領域に分けて加熱した。ここで、第１の領域の温度は、２３５℃であり、第２の領域の温度は、２４５℃であり、第３の領域の温度は、２５５℃であり、第４の領域の温度は、２６５℃であり、第５の領域の温度は、２７５℃である。
【0084】
（２）融体管路を介してステップ（１）で得られたポリアミド５１０融体を紡糸ボックスに搬送して糸を引き、低配向糸を形成した。ここで、紡糸ボックスの温度は、２８０℃であり、ボックスの紡糸パックの圧力は、１６ＭＰａである。
【0085】
（３）ステップ（２）で得られた低配向糸に対して、保温、冷却、オイリング、プレインターレーシング、多段延伸、メインインターレーシング、巻き取りを行って、ポリアミド５１０工業用糸を得た。
【0086】
保温は、徐冷装置を使用し、徐冷高さが、２５０ｍｍであり、徐冷温度が、２６０℃である。冷却は、サイドエアブローにより風冷を行い、風冷における風速は、０．８ｍ／ｓであり、風冷における風温は、２０℃であり、風冷における湿度は、８０％である。オイリングは、型番がＴＣＰ－８０の油剤を使用し、油剤の濃度が１００ｗｔ％であり、希釈されていないものである。２本のオイリングノズルによるオイリング方式を使用した。オイリングリップの紡糸口金からの高さは、４．０ｍであり、オイリング率は、１．１％であり、プレインターレーシング圧力は、２．０ｂａｒである。
【0087】
延伸過程は、５対の熱ロールで、４段階に分けて延伸した。具体的には、まず、オイリング後の低配向糸を第１対の熱ロールに入れ、第１対の熱ロールと第２の対熱ロールとの間で１段目の予備延伸を行い、その後、第２対の熱ロールと第３対の熱ロールとの間で２段目の主延伸を行い、第３対の熱ロールと第４対の熱ロールとの間で３段目の主延伸及びテンションヒートセットを行い、その後、第４対の熱ロールと第５対の熱ロールとの間で４段目の副延伸及びリラクゼーションヒートセットを行った。延伸の総延伸倍率は、５．０であり、第４対の熱ロールと第５対の熱ロールとの速度収縮の大きさは、８０ｍ／ｍｉｎである。
【0088】
テンションヒートセットにおける温度は、１８０℃であり、リラクゼーションヒートセットにおける温度は、１２０℃であり、メインインターレーシング圧力は、３．０ｂａｒであり、巻き取り速度は、２５００ｍ／ｍｉｎである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0089】
実施例２
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１４０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１４０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
【0090】
得られた増粘されたポリアミド５１０樹脂を樹脂調湿処理に供して、高粘度ポリアミド５１０樹脂を得た。高粘度ポリアミド５１０樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が１０００ｐｐｍである。ここで、樹脂調湿処理は、窒素ガスと水蒸気とを混合して前記調湿処理を行い、窒素ガスの露点を１３℃に制御し、樹脂調湿処理における温度を１００℃とした。
【0091】
高粘度ポリアミド５１０樹脂に対して紡糸を行い、紡糸過程のステップ、プロセス条件などは、実施例１と同じである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0092】
実施例３
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１３０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１３０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
【0093】
得られた増粘されたポリアミド５１０樹脂を樹脂調湿処理に供して、高粘度ポリアミド５１０樹脂を得た。高粘度ポリアミド５１０樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度が２．９であり、含水率が５００ｐｐｍである。ここで、樹脂調湿処理は、窒素ガスと水蒸気とを混合して前記調湿処理を行い、窒素ガスの露点を１０℃に制御し、樹脂調湿処理における温度を１００℃とした。
【0094】
高粘度ポリアミド５１０樹脂に対して紡糸を行い、紡糸過程のステップ、プロセス条件などは、実施例１と同じである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0095】
実施例４
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）において、ＴＣＰ－８０油剤の濃度が１０ｗｔ％になるように水で希釈し、オイリングを行うことのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）において、ＴＣＰ－８０油剤の濃度が１０ｗｔ％になるように水で希釈し、オイリングを行うことのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0096】
実施例５
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）における油剤の型番がＴＣ１３５５であることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）における油剤の型番がＴＣ１３５５であることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0097】
実施例６
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例５とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）において、ＴＣ１３５５油剤の濃度が１０ｗｔ％になるように水で希釈し、オイリングを行うことのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例５とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）において、ＴＣ１３５５油剤の濃度が１０ｗｔ％になるように水で希釈し、オイリングを行うことのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0098】
実施例７－１
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１４０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１４０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
【0099】
得られた増粘されたポリアミド５１０樹脂を樹脂調湿処理に供して、高粘度ポリアミド５１０樹脂を得た。高粘度ポリアミド５１０樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍである。ここで、樹脂調湿処理は、窒素ガスと水蒸気とを混合して前記調湿処理を行い、窒素ガスの露点を１０℃に制御し、樹脂調湿処理における温度を１００℃とした。
【0100】
ここで、得られた高粘度ポリアミド５１０樹脂は、酢酸銅とヨウ化カリウムとを配合したものである熱安定剤を含み、酢酸銅の重量は、ポリアミド５１０塩（ポリアミド５１０樹脂を製造する過程において原料である１，５－ペンタンジアミン及びセバシン酸により形成された塩）の総重量の２５０ｐｐｍであり、ヨウ化カリウムの重量は、ポリアミド５１０塩の総重量の１８００ｐｐｍである。
【0101】
上記の高粘度ポリアミド５１０樹脂に対して紡糸を行い、紡糸過程のステップ、プロセス条件などは、実施例１と同じである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0102】
実施例７－２
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例７－１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度ポリアミド５１０樹脂に含まれる熱安定剤が酢酸銅とヨウ化カリウムとを配合したものであり、酢酸銅の添加量がポリアミド５１０塩の総重量の２００ｐｐｍであり、ヨウ化カリウムの添加量がポリアミド５１０塩の総重量の１４００ｐｐｍであることのみにある。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例７－１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度ポリアミド５１０樹脂に含まれる熱安定剤が酢酸銅とヨウ化カリウムとを配合したものであり、酢酸銅の添加量がポリアミド５１０塩の総重量の２００ｐｐｍであり、ヨウ化カリウムの添加量がポリアミド５１０塩の総重量の１４００ｐｐｍであることのみにある。
【0103】
実施例７－３
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例７－１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度ポリアミド５１０樹脂に含まれる熱安定剤が酢酸銅とヨウ化カリウムとを配合したものであり、酢酸銅の添加量がポリアミド５１０塩の総重量の１５０ｐｐｍであり、ヨウ化カリウムの添加量がポリアミド５１０塩の総重量の１０００ｐｐｍであることのみにある。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例７－１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度ポリアミド５１０樹脂に含まれる熱安定剤が酢酸銅とヨウ化カリウムとを配合したものであり、酢酸銅の添加量がポリアミド５１０塩の総重量の１５０ｐｐｍであり、ヨウ化カリウムの添加量がポリアミド５１０塩の総重量の１０００ｐｐｍであることのみにある。
【0104】
実施例７－４
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例７－１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度ポリアミド５１０樹脂に含まれる熱安定剤が酢酸銅とヨウ化カリウムとを配合したものであり、酢酸銅の添加量がポリアミド５１０塩の総重量の２００ｐｐｍであり、ヨウ化カリウムの添加量がポリアミド５１０塩の総重量の８００ｐｐｍであることのみにある。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例７－１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度ポリアミド５１０樹脂に含まれる熱安定剤が酢酸銅とヨウ化カリウムとを配合したものであり、酢酸銅の添加量がポリアミド５１０塩の総重量の２００ｐｐｍであり、ヨウ化カリウムの添加量がポリアミド５１０塩の総重量の８００ｐｐｍであることのみにある。
【0105】
実施例８
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１４０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１４０℃とし、処理時間を１５ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
【0106】
得られた増粘されたポリアミド５１０樹脂を樹脂調湿処理に供して、高粘度ポリアミド５１０樹脂を得た。高粘度ポリアミド５１０樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍである。ここで、樹脂調湿処理は、窒素ガスと水蒸気とを混合して前記調湿処理を行い、窒素ガスの露点を１０℃に制御し、樹脂調湿処理における温度を１００℃とした。
【0107】
ここで、得られた高粘度ポリアミド５１０樹脂は、成核剤としてナノモンモリロナイトを含み、その重量がポリアミド５１０塩（ポリアミド５１０樹脂を製造する過程において原料である１，５－ペンタンジアミン及びセバシン酸により形成された塩）の総重量の５０ｐｐｍである。
【0108】
上記の高粘度ポリアミド５１０樹脂に対して紡糸を行い、紡糸過程のステップ、プロセス条件などは、実施例１と同じである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0109】
実施例９
ポリアミド５１１工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５１１であり、ポリアミド５１１の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１１工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１１工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５１１であり、ポリアミド５１１の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１１工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0110】
実施例１０
ポリアミド５１２工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５１２であり、ポリアミド５１２の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１２工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１２工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５１２であり、ポリアミド５１２の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１２工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0111】
実施例１１
ポリアミド５１３工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５１３であり、ポリアミド５１３の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１３工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１３工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５１３であり、ポリアミド５１３の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１３工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0112】
実施例１２
ポリアミド５１６工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５１６であり、ポリアミド５１６の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１６工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５１６であり、ポリアミド５１６の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0113】
実施例１３
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１００℃とし、処理時間を８ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．５の低粘度ポリアミド５１０樹脂を高温乾燥処理に供して、増粘されたポリアミド５１０樹脂を得た。ここで、高温乾燥は、真空引きをし、真空引き時の真空度を－０．１ＭＰａとし、処理温度を１００℃とし、処理時間を８ｈとし、処理装置を真空式ドラムドライヤーとした。
【0114】
得られた増粘されたポリアミド５１０樹脂を樹脂調湿処理に供して、高粘度ポリアミド５１０樹脂を得た。高粘度ポリアミド５１０樹脂の９６％硫酸に対する相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍである。ここで、樹脂調湿処理は、窒素ガスと水蒸気とを混合して前記調湿処理を行い、窒素ガスの露点を１０℃に制御し、樹脂調湿処理における温度を１００℃とした。
紡糸過程のステップ、プロセス条件などは、実施例１と同じである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
紡糸過程のステップ、プロセス条件などは、実施例１と同じである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0115】
実施例１４
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．６であり且つ含水率が５００ｐｐｍであるポリアミド５１０樹脂を溶融状態になるまで加熱し、融体を形成した後、紡糸を行った。紡糸過程のステップ、プロセス条件などは、実施例１と同じである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
相対粘度が２．６であり且つ含水率が５００ｐｐｍであるポリアミド５１０樹脂を溶融状態になるまで加熱し、融体を形成した後、紡糸を行った。紡糸過程のステップ、プロセス条件などは、実施例１と同じである。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0116】
実施例１５
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）における保温で使用された徐冷装置の徐冷高さが３０ｍｍであり、徐冷温度が３０℃であることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）における保温で使用された徐冷装置の徐冷高さが３０ｍｍであり、徐冷温度が３０℃であることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0117】
実施例１６
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）におけるオイリングリップの紡糸口金からの高さが１．２ｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）におけるオイリングリップの紡糸口金からの高さが１．２ｍであることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0118】
実施例１７
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）における第４対の熱ロールと第５対の熱ロールとの速度収縮の大きさが０ｍ／ｍｉｎであることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）における第４対の熱ロールと第５対の熱ロールとの速度収縮の大きさが０ｍ／ｍｉｎであることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0119】
実施例１８
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）におけるプレインターレーシング圧力が０．５ｂａｒであることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５１０工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、ステップ（３）におけるプレインターレーシング圧力が０．５ｂａｒであることのみにある。
得られたポリアミド５１０工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0120】
実施例１９
ポリアミド５６工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５６であり、ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５６工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５６であり、ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0121】
実施例２０
ポリアミド５６工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５６であり、ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであり、ステップ（３）のテンションヒートセットにおける温度が２１５℃であることのみにある。
得られたポリアミド５６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５６工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド５６であり、ポリアミド５６樹脂の相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであり、ステップ（３）のテンションヒートセットにおける温度が２１５℃であることのみにある。
得られたポリアミド５６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0122】
実施例２１
ポリアミド５６工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例２０とほぼ同じであり、その相違点は、使用されたポリアミド５６樹脂の含水率が１０００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド５６工業用糸の製造
本実施例で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例２０とほぼ同じであり、その相違点は、使用されたポリアミド５６樹脂の含水率が１０００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド５６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0123】
比較例１
ポリアミド６工業用糸の製造
比較例１で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド６であり、ポリアミド６樹脂の相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
ポリアミド６工業用糸の製造
比較例１で使用された原料、ステップ、プロセス条件などは、実施例１とほぼ同じであり、その相違点は、使用された高粘度樹脂がポリアミド６であり、ポリアミド６樹脂の相対粘度が３．３であり、含水率が５００ｐｐｍであることのみにある。
得られたポリアミド６工業用糸の性能の結果を表１に示す。
【0124】
【表1】
【0125】
以上の実施例及び表１の結果から分かるように、広い範囲の含水率を有するポリアミド５Ｘ樹脂を紡糸原料として使用することにより、より優れた総合性能を有する工業用糸を製造することができる。特に、ポリアミド５１０樹脂の含水率の範囲は、ポリアミド５６よりも広くなってもよい。具体的に、実施例１及び実施例２のポリアミド５１０の含水率は、それぞれ５００ｐｐｍ及び１０００ｐｐｍであり、製造されたポリアミド５１０工業用糸は、破断強度≧７．８ｃＮ／ｄｔｅｘであり、モジュラス≧４４．３ｃＮ／ｄｔｅｘであり、沸水収縮率≦７．２％であり、乾熱収縮率≦７．８％であり、強度及び寸法安定性において優れた。また、実施例及び表１の結果から十分に明らかなように、使用されたポリアミド樹脂の含水率が高すぎると、高温溶融過程において分解反応が生じて、製造された工業用糸の破断強度が低減され、モジュラスが低減され、使用されたポリアミド樹脂の粘度が小さすぎる（分子量が比較的低い）と、後続の多段高倍率延伸後に得られた糸の性能が悪い。
【0126】
実施例及び表１の結果からさらに明らかなように、ポリアミド５１０工業用糸は、ヒートセット処理時に、工業用糸の性能に影響を与えることなく、ポリアミド５６よりも低い温度を使用することができる。例えば、ポリアミド５１０を原料とするテンションヒートセットにおける温度が１８０℃である場合、得られたポリアミド工業用糸の総合性能に優れた。これに対して、ポリアミド５６を原料としてテンションヒートセットにおける温度を１８０℃とした実施例１９で得られた工業用糸の総合性能は、実施例２０（ヒートセットにおける温度が２１５℃である）で得られた工業用糸よりも低下した。
【0127】
一方、ステップ（３）のプロセス条件は、工業用糸の性能に大きな影響を与える。例えば、低い徐冷高さ及び温度を使用する場合、後続の多段高倍率延伸に不利となる。オイリングリップの紡糸口金からの高さが低いと、フィラメント切れ及び破断した単糸が増えやすくなる。延伸過程において収縮工程がなく、即ち、収縮の大きさが０ｍ／ｍｉｎである場合、得られたポリアミド工業用糸の寸法安定性が悪化する。使用されたプレインターレーシング圧力が小さいと、後続の多段高倍率延伸に不利であり、フィラメント切れが多く発生しやすくなる。
【0128】
応用例
上記の実施例及び比較例で得られた工業用糸をそれぞれ撚り合わせて製織した後、染色の均一度の測定を行った。染色の均一度のレベルは、それぞれ以下の通りである。実施例１～１２の工業用糸は、３．５レベル以上であり、実施例１３～１９、実施例２１、比較例１の工業用糸は、３レベルであり、実施例２０の工業用糸は、３．５レベルである。
上記の実施例及び比較例で得られた工業用糸をそれぞれ撚り合わせて製織した後、染色の均一度の測定を行った。染色の均一度のレベルは、それぞれ以下の通りである。実施例１～１２の工業用糸は、３．５レベル以上であり、実施例１３～１９、実施例２１、比較例１の工業用糸は、３レベルであり、実施例２０の工業用糸は、３．５レベルである。
【0129】
また、本開示に係るポリアミド５Ｘ工業用糸は、吸水後に糸の性能変化が小さいので、後続の加工及び応用において寸法安定性の面でより大きな優位性を持つ。ポリアミド繊維の沸水収縮率が大きい場合、染色過程において収縮が深刻であり、色ムラ現象が起こりやすい。特に、紡糸分野で一般的に使用されているチーズ染色の過程において、工業用糸の吸水後の収縮率が大きい場合、糸の内外張力が異なるので、ボビンに近い糸のほうが張力が大きくて染料が浸透しにくく、染色しにくくなり、内外層の染色に色差が生じる。次に、ボビン糸の解舒過程において収縮後の張力が異なり、解舒が困難で糸切れが起こりやすく、加工の難易度が向上するので、製造コストが高くなる。また、沸水収縮率が大きい場合、染色過程において生地の幅収縮が大きくなりやすいので、幅が制御されにくく、特に、後続に生地を服装にした後、熱水で水洗した後に収縮が大きいので、保形性が悪くなる。
【0130】
特に限定しない限り、本開示に使用される用語は、いずれも当業者に一般的に理解されるものと同じ意味を有する。
本開示に記載される実施形態は、例示的な目的で使用されるものに過ぎず、本発明の保護範囲を制限するためのものではなく、当業者は、本開示の範囲において他の様々な置換、変更及び改良を行うことができるので、本開示は、上記の実施形態に限定されるものではないが、特許請求の範囲によってのみ限定される。
本開示に記載される実施形態は、例示的な目的で使用されるものに過ぎず、本発明の保護範囲を制限するためのものではなく、当業者は、本開示の範囲において他の様々な置換、変更及び改良を行うことができるので、本開示は、上記の実施形態に限定されるものではないが、特許請求の範囲によってのみ限定される。