特許 7568923 精錬方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-08

(45)【発行日】2024-10-17

(54)【発明の名称】精錬方法

(51)【国際特許分類】

   C21C 5/28 20060101AFI20241009BHJP

   C21C 1/02 20060101ALI20241009BHJP

   C21C 1/04 20060101ALI20241009BHJP

【ＦＩ】

C21C5/28 H

C21C1/02 110

C21C1/04 101

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2021000488

(22)【出願日】2021-01-05

(65)【公開番号】P2022105886

(43)【公開日】2022-07-15

【審査請求日】2023-09-19

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】日本製鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101557

【弁理士】

【氏名又は名称】萩原 康司

(74)【代理人】

【識別番号】100096389

【弁理士】

【氏名又は名称】金本 哲男

(74)【代理人】

【識別番号】100167634

【弁理士】

【氏名又は名称】扇田 尚紀

(74)【代理人】

【識別番号】100187849

【弁理士】

【氏名又は名称】齊藤 隆史

(74)【代理人】

【識別番号】100212059

【弁理士】

【氏名又は名称】三根 卓也

(72)【発明者】

【氏名】坂元 基紘

(72)【発明者】

【氏名】門脇 良

(72)【発明者】

【氏名】中江 太一

【審査官】池田 安希子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１８－１８８７３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１７８２６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０２９２１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１４／１１５５２６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１３／０１２０３９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００４－３２３９５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－００２３６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１６９４９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－０１８３１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１８０１２６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２１Ｃ １／００ － ３／００

Ｃ２１Ｃ ５／０２ － ５／０６

Ｃ２１Ｃ ５／５２ － ５／５６

Ｃ２１Ｃ ５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

転炉型容器を用いて溶銑を精錬する上吹精錬プロセスにおける精錬方法であって、
溶銑に対して酸化剤を供給することで、前記溶銑に対して少なくとも脱Ｓｉ処理を施す第１工程と、
前記第１工程を経た溶湯とスラグとを前記転炉型容器に貯蔵するとともに、前記スラグの量を、２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬに調整する第２工程と、
前記転炉型容器内に吹酸することで、前記溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、前記スラグをフォーミングさせる第３工程と、
前記転炉型容器を傾動させることで、前記スラグを前記転炉型容器の炉口から排滓する中間排滓を実施する第４工程と、
中間排滓後の前記転炉型容器内にフラックスを添加して、前記溶湯に対して脱Ｃ処理を施す上吹精錬処理を実施する第５工程と、
を含み、
前記第１工程の終了時における前記溶湯のＳｉ濃度は、０．２８質量％以下であり、
前記第３工程の吹酸停止時における前記スラグについて、ＣａＯ濃度（単位：質量％）をＳｉＯ_２濃度（単位：質量％）で除した塩基度を、０．８以上１．５以下とし、
前記第３工程では、前記フォーミングの高さを測定しておき、前記中間排滓前の前記吹酸の停止時における前記フォーミングの高さが、下記式（１）を満足する、精錬方法。

０．６５－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ≦ 吹酸停止時のフォーミング高さ比率 ・・・式（１）

ここで、上記式（１）において、フォーミング高さ比率とは、前記転炉型容器における炉内フリーボードの高さに対する、測定した前記フォーミングの高さの比率である。

【請求項2】

転炉型容器を用いて溶銑を精錬する上吹精錬プロセスにおける精錬方法であって、
溶銑に対して酸化剤を供給することで、前記溶銑に対して少なくとも脱Ｓｉ処理を施す第１工程と、
前記第１工程を経た溶湯とスラグとを前記転炉型容器に貯蔵するとともに、前記スラグの量を、２０～７０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬに調整する第２工程と、
前記転炉型容器内に吹酸することで、前記溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、前記スラグをフォーミングさせる第３工程と、
前記転炉型容器を傾動させることで、前記スラグを前記転炉型容器の炉口から排滓する中間排滓を実施する第４工程と、
中間排滓後の前記転炉型容器内にフラックスを添加して、前記溶湯に対して脱Ｃ処理を施す上吹精錬処理を実施する第５工程と、
を含み、
前記第１工程の終了時における前記溶湯のＳｉ濃度は、０．２８質量％以下であり、
前記第３工程の吹酸停止時における前記スラグについて、ＣａＯ濃度（単位：質量％）をＳｉＯ_２濃度（単位：質量％）で除した塩基度を、０．８以上１．５以下とし、
前記第３工程では、前記フォーミングの高さを測定しておき、前記中間排滓前の前記吹酸の停止時における前記フォーミングの高さが、下記式（２）を満足する、精錬方法。

０．６５－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ≦ 吹酸停止時のフォーミング高さ比率 ≦ ０．８７－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ・・・式（２）

ここで、上記式（２）において、フォーミング高さ比率とは、前記転炉型容器における炉内フリーボードの高さに対する、測定した前記フォーミングの高さの比率である。

【請求項3】

前記第３工程での前記フォーミングの高さの測定に、マイクロ波レベル計を用いる、請求項１又は２に記載の精錬方法。

【請求項4】

前記第５工程後に生成した溶融スラグを炉内に一部残留させ、残留させた前記溶融スラグを、次のチャージの前記第２工程において前記スラグの量の調整に使用する、請求項１～３の何れか１項に記載の精錬方法。

【請求項5】

前記第５工程後に生成した溶融スラグを冷却固化した凝固スラグを、他のチャージの前記第２工程において前記スラグの量の調整に使用する、請求項１～３の何れか１項に記載の精錬方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、精錬方法に関する。

【背景技術】

【0002】

転炉に代表される転炉型容器における溶銑の精錬処理とは、転炉型容器へ高炉溶銑を装入し、生石灰を主体とするフラックス投入と、酸素吹錬（吹酸）とにより、溶銑に対し、脱珪（Ｓｉ）処理、脱リン（Ｐ）処理及び脱炭（Ｃ）処理を施し、鋼を溶製する方法である。近年では、低Ｐ鋼等の高純度鋼の溶製や、転炉精錬の副産物である製鋼スラグの発生量の削減に対応するために、脱Ｓｉ処理及び脱Ｐ処理と、脱Ｃ工程とを分割した転炉型容器の精錬方法（以下、「転炉精錬法」と略記する。）が用いられている。

【0003】

上記のような転炉精錬法の中でも、脱Ｓｉ処理及び脱Ｐ処理（以下、「脱Ｓｉ／Ｐ処理」と略記する。）後に、処理後の溶銑を転炉外に出銑することなく、転炉を傾動させることにより炉口からスラグを排出し（以後、「中間排滓」と称する。）、次に連続して、転炉内の溶銑に対し脱Ｃ処理を実施する転炉精錬法（いわゆる、ＭＵＲＣ法）が広く行われている。

【0004】

ＭＵＲＣ法の特徴としては、吹錬を行う工程を、中間排滓を挟んで、脱Ｓｉ／Ｐ処理と脱Ｃ処理と、の二つに分割することにより、脱Ｓｉ／Ｐ処理と、脱Ｃ処理のそれぞれにおいて、別個にスラグ組成や吹錬条件の最適化が可能となることが挙げられる。これにより、脱Ｓｉ処理、脱Ｐ処理、及び、脱Ｃ処理を一度に行う転炉精錬法（いわゆる、１ブロー（Ｂｌｏｗ）吹錬）と比較して、高純度鋼の製造やスラグ発生量の削減が可能となる。

【0005】

また、ＭＵＲＣ法では、中間排滓時に溶湯を炉外に出銑することなく、炉体の傾動によりスラグを排滓することから、処理後の溶湯とスラグとを高速に分離することが可能である。これにより、脱Ｓｉ／Ｐ処理後に一度溶湯を炉外に出銑し、再度転炉に装入し、脱Ｃ処理を実施する転炉精錬法と比較すると、生産性向上に寄与している。

【0006】

かかるＭＵＲＣ法では、中間排滓を実施するために脱Ｓｉ／Ｐ処理中にスラグ組成や吹酸条件を制御することで、投入した酸素と溶銑中の炭素との反応で生じるＣＯやＣＯ_２でスラグを膨張させる、フォーミングという現象を利用している。ＭＵＲＣ法では、かかるフォーミングによりスラグを適度に膨張させたうえで転炉を傾動させることにより、スラグのみを炉外に排出することを可能としている。

【0007】

しかしながら、脱Ｓｉ／Ｐ処理中に過度なフォーミングが発生すると、炉口からスラグが吹きこぼれるスロッピングを引き起こし、生産性低下を招いてしまう。

【0008】

そのため、スロッピングを防止するための転炉内でのフォーミングの高さ（フォーミングレベルとも呼ばれる。）を測定する技術や、更に、中間排滓が容易なフォーミングの高さまでの脱Ｓｉ処理方法といった各種の技術が、従来、開示されている。

【0009】

例えば、以下の特許文献１では、炉内におけるフォーミングの高さを測定する際のマイクロ波測定装置と、かかる測定装置による計測方法とが開示されている。

【0010】

また、以下の特許文献２では、１つの転炉型精錬炉を用いて溶銑の脱Ｓｉ処理と脱Ｐ処理とを途中の排滓工程を挟んで連続して行う溶銑予備処理方法において、マイクロ波レベル計を用いて所定の高さで脱Ｓｉ処理を終了することで、脱Ｓｉ処理後の排滓工程での突発的なスラグの流出（スロッピング）を抑えた上で、目標とする所定量の脱Ｓｉスラグを速やかに短時間で炉外に排滓する手法が開示されている。

【0011】

また、以下の特許文献３では、一つの転炉型精錬炉を用いて、溶銑の一次吹錬工程と二次の吹錬工程とを、途中の排滓工程を挟んで連続的して行う溶銑の精錬方法に関して、一次精錬工程でのフォーミングの高さをマイクロ波レベル計で測定して、処理に利用する技術が開示されている。より詳細には、以下の特許文献３では、フォーミングの高さ比率（転炉内のフリーボードに対するスラグの高さの比率）が０．６以上になるまで吹錬を実施し、０．６～０．８未満でフォーミング鎮静剤を投入することによりフォーミングの高さを制御し、高さ比率が０．５以上０．７以下となっている状態で一次精錬工程を終了することにより、一次吹錬工程での突発的なスラグの流出を抑えた上で、一次吹錬工程後の排滓工程では目標とする所定量のスラグを速やかに短時間で炉外に排出することが可能な方法を開示している。

【0012】

また、以下の特許文献４では、一つの転炉型精錬炉を用いて、溶銑の一次吹錬工程と二次の吹錬工程とを、途中の排滓工程を挟んで連続的して行う溶銑の精錬方法において、一次吹錬工程を、炉内のスラグ高さ比率が０．３以上０．６未満の時に終了し、その後、底吹ガスを１分間以上５分間以下保持し、次いで、スラグ高さ比率が０．３以上０．６未満の時にスラグの排出を開始することにより、排滓したスラグがスラグポット内でフォーミングすることを抑制でき、これにより目標とする所定量の炉内スラグを速やかに短時間で炉外に排出する技術が開示されている。

【0013】

このように、炉内のフォーミング状況を監視する技術、炉内のフォーミング状況を利用した精錬中の突発的なスラグ流出の抑制技術、フォーミング制御技術、中間排滓時にスラグを短時間で排滓する技術が開示されている現状にある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【文献】特開２０１８－８７３６４号公報

【文献】国際公開第２０１４／１１５５２６号

【文献】特開２０１６－２９２１２号公報

【文献】特開２０１７－１３３０６０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0015】

しかしながら、上記特許文献１では、炉内のフォーミング状況を監視する手法は開示されているものの、スロッピングを回避したりスラグの排滓量を一定としたりするような技術は、開示されていない。

【0016】

また、上記特許文献２～特許文献４では、スロッピングを防止してスラグを速やかに排出する技術は開示されている。しかしながら、本発明者らによる検証の結果、これら特許文献２～特許文献４に開示されている技術を用い、炉内においてスラグが例えば２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬのように少ない状態でスラグを適正にフォーミングさせた場合に、中間排滓時にスラグを十分に排滓させることが困難となることを見出した。これにより、中間排滓後の精錬処理において、溶湯へ供給したフラックスの効果が低減する等の支障が生じてしまう。

【0017】

更に、本発明者らによる検討の結果、例えば２０～７０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬのような一般的なスラグ量範囲の場合に、上記特許文献２～特許文献４の技術では、炉内における初期の溶銑組成やスラグ量によって、中間排滓後に炉内に残留するスラグ量にバラつきが発生することが明らかとなった。このような現象が発生した場合、中間排滓後の精錬処理において、スラグ量バラつきに起因した支障が生じてしまう。例えば、中間排滓後の精錬処理が脱炭処理である場合、脱炭時の復リン量にバラつきが生じ、復リン量のバラつきを抑制するためのＣａＯの過剰使用を抑制できない状態を招いてしまう。

【0018】

このように、上記特許文献２～特許文献４に開示された技術を用いたとしても、転炉における溶銑予備処理（脱珪処理や脱リン処理）後に生成したスラグを中間排滓する際に、安定して多量のスラグを排出することについては、未だ改善の余地があった。

【0019】

そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、転炉型容器における溶湯の精錬処理により生成したスラグを中間排滓する際に、安定して多量のスラグを排出することが可能な、精錬方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0020】

上記課題を解決するために、本発明者らが更なる検討を行った結果、転炉型容器内におけるスラグのフォーミング挙動に着目することを知見し、以下に示す本発明を完成するに至った。
かかる知見に基づき完成された本発明の要旨は、以下の通りである。

【0021】

［１］転炉型容器を用いて溶銑を精錬する上吹精錬プロセスにおける精錬方法であって、溶銑に対して酸化剤を供給することで、前記溶銑に対して少なくとも脱Ｓｉ処理を施す第１工程と、前記第１工程を経た溶湯とスラグとを前記転炉型容器に貯蔵するとともに、前記スラグの量を、２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬに調整する第２工程と、前記転炉型容器内に吹酸することで、前記溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、前記スラグをフォーミングさせる第３工程と、前記転炉型容器を傾動させることで、前記スラグを前記転炉型容器の炉口から排滓する中間排滓を実施する第４工程と、中間排滓後の前記転炉型容器内にフラックスを添加して、前記溶湯に対して脱Ｃ処理を施す上吹精錬処理を実施する第５工程と、を含み、前記第１工程の終了時における前記溶湯のＳｉ濃度は、０．２８質量％以下であり、前記第３工程の吹酸停止時における前記スラグについて、ＣａＯ濃度（単位：質量％）をＳｉＯ_２濃度（単位：質量％）で除した塩基度を、０．８以上１．５以下とし、前記第３工程では、前記フォーミングの高さを測定しておき、前記中間排滓前の前記吹酸の停止時における前記フォーミングの高さが、下記式（１）を満足する、精錬方法。
０．６５－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ≦ 吹酸停止時のフォーミング高さ比率 ・・・式（１）
ここで、上記式（１）において、フォーミング高さ比率とは、前記転炉型容器における炉内フリーボードの高さに対する、測定した前記フォーミングの高さの比率である。
［２］転炉型容器を用いて溶銑を精錬する上吹精錬プロセスにおける精錬方法であって、溶銑に対して酸化剤を供給することで、前記溶銑に対して少なくとも脱Ｓｉ処理を施す第１工程と、前記第１工程を経た溶湯とスラグとを前記転炉型容器に貯蔵するとともに、前記スラグの量を、２０～７０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬに調整する第２工程と、前記転炉型容器内に吹酸することで、前記溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、前記スラグをフォーミングさせる第３工程と、前記転炉型容器を傾動させることで、前記スラグを前記転炉型容器の炉口から排滓する中間排滓を実施する第４工程と、中間排滓後の前記転炉型容器内にフラックスを添加して、前記溶湯に対して脱Ｃ処理を施す上吹精錬処理を実施する第５工程と、を含み、前記第１工程の終了時における前記溶湯のＳｉ濃度は、０．２８質量％以下であり、前記第３工程の吹酸停止時における前記スラグについて、ＣａＯ濃度（単位：質量％）をＳｉＯ_２濃度（単位：質量％）で除した塩基度を、０．８以上１．５以下とし、前記第３工程では、前記フォーミングの高さを測定しておき、前記中間排滓前の前記吹酸の停止時における前記フォーミングの高さが、下記式（２）を満足する、精錬方法。
０．６５－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ≦ 吹酸停止時のフォーミング高さ比率 ≦ ０．８７－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ・・・式（２）
ここで、上記式（２）において、フォーミング高さ比率とは、前記転炉型容器における炉内フリーボードの高さに対する、測定した前記フォーミングの高さの比率である。
［３］前記第３工程での前記フォーミングの高さの測定に、マイクロ波レベル計を用いる、［１］又は［２］に記載の精錬方法。
［４］前記第５工程後に生成した溶融スラグを炉内に一部残留させ、残留させた前記溶融スラグを、次のチャージの前記第２工程において前記スラグの量の調整に使用する、［１］～［３］の何れか１つに記載の精錬方法。
［５］前記第５工程後に生成した溶融スラグを冷却固化した凝固スラグを、他のチャージの前記第２工程において前記スラグの量の調整に使用する、［１］～［３］の何れか１つに記載の精錬方法。

【発明の効果】

【0022】

以上説明したように本発明によれば、転炉型容器における溶湯の精錬処理により生成したスラグを中間排滓する際に、安定して多量のスラグを排出することが可能となる。更に、中間排滓時に、安定して多量のスラグを排出可能となることで、転炉内に残留するスラグの量のバラつきを抑制することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】本発明の実施形態で着目する上吹精錬プロセスにおける精錬方法の流れを模式的に示した説明図である。

【図2】転炉型容器の傾動角について説明するための模式図である。

【図3】スラグ量と、中間排滓開始時の傾動角との関係を示したグラフ図である。

【図4A】同実施形態で用いるマイクロ波レベル計を模式的に示した説明図である。

【図4B】同実施形態で用いるマイクロ波レベル計を模式的に示した説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

【0025】

（本発明者による検討内容と得た知見について）
本発明の実施形態に係る精錬方法について説明するに先立ち、本発明者による検討内容と、本実施形態に係る精錬方法を着想するに至った知見について、図１～図３を参照しながら、具体的に説明する。
図１は、本実施形態で着目する上吹精錬プロセスにおける精錬方法の流れを模式的に示した説明図である。図２は、転炉型容器の傾動角について説明するための模式図である。図３は、スラグ量と、中間排滓開始時の傾動角との関係を示したグラフ図である。

【0026】

以下で詳述する本実施形態において着目する、上吹精錬プロセスにおける精錬方法は、図１に模式的に示したように、溶銑に対して酸化剤を供給することで、溶銑に対して少なくとも脱Ｓｉ処理を施す第１工程と、第１工程を経た溶湯とスラグとを転炉型容器に貯蔵するとともに、容器内のスラグを所定量に調整する第２工程と、転炉型容器内に吹酸することで、溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、スラグをフォーミングさせる第３工程と、転炉型容器を傾動させることで、スラグを転炉型容器の炉口から排滓する中間排滓を実施する第４工程と、中間排滓後の転炉型容器内にフラックスを添加して、溶湯に対して脱Ｃ処理を施す上吹精錬処理を実施する第５工程と、を含む。

【0027】

＜第１工程＞
第１工程は、上記のように、溶銑に対して酸化剤を供給することで、溶銑に対して少なくとも脱Ｓｉ処理を施す工程である。ここで、図１では、便宜的に、転炉型容器の一例としての上吹き転炉を用い、上吹き転炉に挿入された上吹きランスから酸素を供給することで脱Ｓｉ処理を実施する場合に着目するが、上吹き転炉以外の転炉型容器を用いる場合（例えば、溶銑を転炉型容器に運搬するトーピードカーを利用する場合等）についても、以下で説明するものと同様のことがいえる。

【0028】

ここで、第１工程に供される溶銑の化学組成については、特に限定されるものではないが、一般的に、溶銑は、０．３～１．２質量％のＳｉと、０．０８～０．１８質量％のＰと、を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有している。

【0029】

かかる第１工程では、少なくとも脱Ｓｉ反応が進行していれば良く、脱Ｓｉ反応とともに脱Ｐ反応が進行していてもよい。ここで、酸素を供給して溶銑に脱Ｓｉ処理を実施する、とは、溶銑に酸素を供給して溶銑中のＳｉを酸化させてＳｉＯ_２とし、溶銑中のＳｉをスラグ化すること（すなわち、脱Ｓｉすること）を意味する。また、上記の酸化剤は、溶銑中のＳｉを酸化除去できる材料であれば、特に限定されるものではないが、このような酸化剤として、例えば、気体酸素や、ダスト、鉄鉱石、焼結鉱などの酸化鉄源等を挙げることができる。かかる第１工程により、少なくとも脱Ｓｉ処理が施された溶湯と、スラグと、が生成される。かかるスラグには、脱Ｓｉ反応により生成されるスラグの他、ＣａＯを含む造滓材等が含有されている。

【0030】

＜第２工程＞
第２工程は、第１工程を経た溶湯とスラグとを転炉型容器に貯蔵するとともに、転炉型容器内のスラグを所定量に調整する工程である。ここで、第２工程では、後段の第３工程で実施される脱Ｐ処理に適したスラグ量となるように、転炉型容器内のスラグ量が調整される。かかる転炉型容器内のスラグ量の調整は、第１工程を経た溶湯とスラグとを転炉型容器に貯蔵する際に、スラグ量を減じたり（すなわち、一部を廃棄したり）、新たにフラックスを添加したりすることで可能となる。また、スラグ量がたまたま適切な量である場合は、減じたり添加したりすることを省略できることがある。上記フラックスとしては、第３工程で実施される脱Ｐ処理に適したスラグ組成となるように、各種の石灰系フラックス（造滓剤）を用いることが可能であり、特に規定されるものではないが、例えば、生石灰、石灰石、脱炭スラグを含む各種のリサイクルスラグ等といった、各種のＣａＯ源が用いられる。

【0031】

＜第３工程＞
第３工程は、転炉型容器内に吹酸することで、溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、スラグをフォーミングさせる工程である。かかる脱Ｐ処理は、溶湯と第２工程で量を調整したスラグとを貯蔵する転炉型容器の炉内に、上吹きランスから酸素含有ガス（例えば、酸素ガスや空気等の酸化性ガス）を吹き込む（吹酸する）ことで行われる。また、第３工程では、かかる吹酸に伴い、スラグをフォーミングさせる。

【0032】

ここで、吹酸して溶銑（溶湯）に脱Ｐ処理を実施する、とは、溶銑に酸素を供給して溶銑中のＰを酸化させて、溶銑中のＰをスラグ化すること（すなわち、脱Ｐすること）を意味する。また、脱Ｐ処理を目的とした吹酸は、溶銑中のＳｉの除去（脱Ｓｉ処理）も不可避的に発生させる。そのため、脱Ｐ処理を目的とした吹酸であれば、脱Ｓｉ処理についても不可避的に発生する。なお、溶銑予備処理として吹酸による脱Ｐ処理は、一般に行われる。このような吹酸処理により、ＳｉやＰと同様な酸化特性を持つ物質は、溶銑中から酸化除去される。例えば、一般に知られているエリンガム図によれば、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｓｎ、等の不純物と扱われる場合が多い元素を、溶銑中から除去することができる。

【0033】

また、上吹きランスからの吹酸量についても、特に規定されるものではなく、処理対象とする溶銑の化学組成や容量に応じて、適宜設定される。

【0034】

第３工程において発生させるスラグのフォーミングの度合い（より詳細には、フォーミングの高さ）は、例えば、マイクロ波レベル計等の公知の測定機器により測定することができる。かかる測定機器による測定結果に即して、スラグのフォーミングの高さがどの程度であるかを、把握することができる。

【0035】

このようなフォーミングの高さは、ある基準の高さに対する割合として表すことが有用である。以下では、転炉型容器における炉内フリーボードの高さを基準として、この炉内フリーボードの高さに対する、スラグのフォーミング高さの比率を、フォーミング高さ比率として取り扱う。

【0036】

より詳細には、転炉型容器を正立静置させた状態で、溶湯浴面（溶湯の最上面）を基準位置とし、転炉型容器の炉口までの垂直方向の高さを、炉内フリーボードの高さとする。その上で、かかる炉内フリーボードの高さに対する、測定した基準位置からのスラグ高さ（フォーミングしたスラグの最上面の位置）の比率を算出し、フォーミング高さ比率とする。

【0037】

＜第４工程＞
第４工程は、転炉型容器を傾動させることで、スラグを転炉型容器の炉口から排滓する中間排滓を実施する工程である。ここで、転炉型容器の傾動角は、図２に模式的に示したように、転炉型容器が正立している（垂直に立っている）状態での炉の中心線（図２における、炉垂時の中心線）と、転炉型容器を傾動させたときの炉の中心線（図２における、傾動時の中心線）とのなす角として定義する。この傾動角は、転炉型容器が正立状態にあるときをゼロ度とし、転炉型容器が傾動するほど傾動角は増大していき、炉口が水平方向を向いた状態で傾動角は９０°となる。

【0038】

図２に模式的に示したように、第３工程終了時の転炉型容器の内部では、炉底側に、脱Ｓｉ処理及び脱Ｐ処理が施された溶湯が位置し、その上方に、液化したままのスラグが存在し、かかる液化したままのスラグの上方に、フォーミングした状態のスラグが存在している。転炉型容器を傾動させていき、ある傾動角となると、フォーミングした状態のスラグが、炉口から系外へと排滓されるようになる。フォーミングした状態のスラグが炉口から排滓され始めたときの傾動角を、以下では、中間排滓開始時の傾動角として取り扱う。なお、液化したままのスラグは、高い粘性を有しているために、転炉型容器を傾動させたとしても、炉口から排滓しにくい。スラグをフォーミングさせてスラグの粘性を低下させることで初めて、炉内のスラグを系外へと排滓することが可能となる。

【0039】

＜第５工程＞
第５工程は、中間排滓後の転炉型容器内にフラックスを添加して、溶湯に対して脱Ｃ処理を施す上吹精錬処理を実施する工程である。かかる第５工程により、処理対象である溶湯に更なる上吹精錬処理（すなわち、脱Ｃ処理）が施され、所望の状態となった溶湯（溶鋼）を得ることができる。なお、フラックスは、吹酸を開始する前に添加してもよいし、吹酸中に添加してもよく、所定の精練目的が達成できればよい。

【0040】

＜本発明者の検討内容＞
以上のような流れで実施される上吹精錬プロセスにおいて、本発明者は、先だって言及したような中間排滓時の問題点を解決するために、鋭意検討を行った。
本発明者は、転炉での溶銑予備処理（脱Ｓｉ処理及び脱Ｐ処理）後に生成したスラグを中間排滓する際に、スラグ排出量不足や、転炉型容器内に残留するスラグ量のバラつきが発生する原因について鋭意検討を行い、スラグのフォーミング挙動に着目することを知見した。

【0041】

先だって説明したように、中間排滓のためには、スラグが適切にフォーミングしていることが重要であり、中間排滓時における、中間排滓開始時の傾動角（以下、単に、中間排滓開始角度ともいう。）は、スラグのフォーミングの高さに依存する。そのため、転炉型容器内でのスラグのフォーミングの高さが、処理チャージごとに変動すると、処理チャージごとに炉内に残留するスラグ量のバラつきの原因となり、また、スラグ排出量不足の原因にもなるものと推察された。かかる着想のもと、本発明者は、溶銑のＳｉ濃度を０．２８質量％以下の概ね一定とした上で、スラグのフォーミングの高さを一定とした操業を実施したが、スラグのフォーミングの高さのバラつきは、抑制できなかった。そこで、本発明者は、上記第３工程におけるスラグのフォーミングの実態と、第４工程（中間排滓工程）における中間排滓開始角度との関連性について、詳細に調査を行った。

【0042】

その結果、フォーミングの高さをある値に一定として操業を実施した場合であっても、中間排滓開始角度は変動することが明らかとなった。更には、かかる中間排滓開始時の傾動角は、脱Ｐ処理（第３工程）の開始前におけるスラグ量に相関を持つものであることが判明した。以下に、図３を参照しながら、かかる調査結果の一例を示す。

【0043】

図３は、横軸を、第３工程における吹酸開始前の炉内スラグ量（ｋｇ／ｔ－ｓｔｅｅｌ：溶鋼１トンあたりのｋｇ量）とし、縦軸を中間排滓開始角度（度）としたグラフである。図３に示した調査では、第３工程の吹酸停止時のフォーミング高さは、フォーミング高さ比率で０．６～０．７の一定となるように制御を行っており、吹酸停止時において、スラグのＡｌ_２Ｏ_３濃度は０．１～０．３質量％であり、溶湯のＳｉ濃度は０．２８質量％以下で概ね一定であった。

【0044】

図３に示したように、フォーミング高さ比率を０．６～０．７で一定となるようにしても、中間排滓開始角度は、概ね６４°～７６°の範囲で変動していることがわかる。また、第３工程における吹酸開始前の溶湯上のスラグ量を横軸として整理すると、中間排滓開始角度が、第３工程における吹酸開始前のスラグ量と強い相関を持って整理できることがわかる。

【0045】

例えば、溶湯上のスラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬという低い値の場合、プロットのバラつきがやや見受けられるものの、概ね７０°以上に転炉を傾動しなければ、中間排滓を開始できないことがわかる。フォーミングしたスラグは、吹酸停止と共に泡からガスが放出され、フォーミングの高さの減少が開始するものと考えられる。すなわち、スラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ以下という低い値の場合には、スラグのフォーミングの沈静化が顕著なものとなっていると推察される。本発明者は、図３から示唆される上記知見を踏まえ、第３工程開始前における炉内スラグ量に応じてフォーミング高さの減少速度が変化することに想到した。

【0046】

第３工程開始前における炉内スラグ量が少ない２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬの場合に着目すると、第３工程の吹酸停止後に転炉型容器の傾動を開始しても、フォーミング高さ減少速度が比較的早いために、概ね７０°以上まで転炉型容器を傾動させないと、スラグの排滓は開始しない。更に、フォーミングの高さが減少したスラグは、液化したスラグ（ガスが抜けた密度の高いスラグ）となって粘性が高い状態となるため、傾動角を大きくしても、フォーミングスラグに比べて排出が容易ではなく、溶湯の排出の開始（中間排滓完了タイミング）時には多量の液化スラグが炉内に残留してしまうことが推察された。

【0047】

また、処理チャージごとに第３工程開始前の炉内スラグ量が変動することは、比較的頻繁に生じうるものであり、過去の操業結果から推察すると、第３工程開始前の炉内スラグ量は、例えば２０～７０ｋｇ／ｔ－ｓｔｅｅｌ）の間で変動しうる。そのため、処理チャージごとにフォーミング高さ減少速度にバラつきが生じ、結果として、処理チャージごとに転炉型容器の炉内に残留するスラグ量がバラつくものと推察された。

【0048】

以上のような知見と、第３工程の吹酸停止からスラグの中間排滓開始までの時間が最長１０分程度であることを踏まえ、フォーミング高さの減少速度が比較的早い炉内スラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少ない場合には、予めフォーミング高さを高めに設定して中間排滓量の減少を回避し、中間排滓後（第４工程終了後）の炉内スラグ量を低減することを知見した。

【0049】

また、本発明者は、上記知見に基づき更なる検討を行った結果、スラグのフォーミングの高さに着目することで、第３工程開始前の炉内スラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少ない場合から第３工程開始前の炉内スラグ量が４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ超過と多い場合までを含む複数チャージの処理において、スラグを中間排滓する際に安定して多量のスラグを排出可能な方法に想到した。

【0050】

上記知見に基づき、以下に示す本発明の第１の実施形態では、第３工程開始前の炉内スラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少ない場合に、スラグを中間排滓する際に安定して多量のスラグを排出可能な精錬方法について説明する。また、以下に示す本発明の第２の実施形態では、第３工程開始前の炉内スラグ量に依らず、スラグを中間排滓する際に安定して多量のスラグを排出可能な精錬方法について説明する。

【0051】

（第１の実施形態）
以下に示す第１の実施形態では、第３工程開始前の炉内スラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少ない場合の精錬方法について、詳細に説明する。

【0052】

本発明の第１の実施形態に係る精錬方法は、転炉型容器を用いて鋼を精錬する上吹精錬プロセスにおける精錬方法である。かかる精錬方法は、図１にも模式的に示したように、溶銑に対して酸化剤を供給することで、溶銑に対して少なくとも脱Ｓｉ処理を施す第１工程と、第１工程を経た溶湯とスラグとを転炉型容器に貯蔵するとともに、スラグの量を、２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬに調整する第２工程と、転炉型容器内に吹酸することで、溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、スラグをフォーミングさせる第３工程と、転炉型容器を傾動させることで、スラグを転炉型容器の炉口から排滓する中間排滓を実施する第４工程と、中間排滓後の転炉型容器内にフラックスを添加して、溶湯に対して脱Ｃ処理を施す上吹精錬処理を実施する第５工程と、を含む。

【0053】

＜第１工程後の溶湯のＳｉ濃度＞
先だって説明したような第１工程において、本実施形態に係る精錬方法では、第１工程後の溶湯のＳｉ濃度が０．２８質量％以下となるように、第１工程における脱Ｓｉ処理を実施する。

【0054】

第１工程後の溶湯のＳｉ濃度が０．２８質量％を超える場合には、後段の第３工程における脱Ｐ処理を目的とした吹酸において、脱Ｓｉに消費される酸素量が増加するため、脱Ｐ処理後の溶湯のＰ濃度が、所望の濃度から外れてしまう可能性が高くなる。すなわち、第１工程後の溶湯のＳｉ濃度が０．２８質量％を超える場合には、脱Ｓｉ反応と脱Ｐ反応とを比較すると、優先的に脱Ｓｉ反応が進行してしまう。

【0055】

第１工程後の溶湯のＳｉ濃度を、０．２８質量％以下とすることで、後段の第３工程における脱Ｐ処理を目的とした吹酸において、脱Ｓｉに消費される酸素量の割合を減少させることができ、脱Ｐ処理を安定して進行させて、所望のＰ濃度を実現することが可能となる。

【0056】

しかしながら、第１工程後の溶湯のＳｉ濃度が０．２８質量％以下となると、後段の第３工程において、炉内スラグ量の顕著な増加が無く、脱Ｐ処理後の中間排滓時に、スラグを十分に排滓させることができないことを、本発明者は知見した。そのため、本実施形態に係る精錬方法では、以下で詳述するように、後段の第３工程におけるスラグのフォーミングの高さを適切に制御することで、スラグの十分な排滓を実現している。

【0057】

なお、かかる第１工程において、処理後のＳｉ濃度が０．２８質量％以下となるような酸素供給を実施し、かつ、処理後の溶融物が溶湯と呼べるものとなるのであれば、上記以外の処理条件については特に規定されるものではなく、各種の方法を適宜利用することが可能である。

【0058】

＜第２工程におけるスラグ量の調整＞
本実施形態に係る精錬方法の第２工程では、上記のようにして、Ｓｉ濃度が０．２８質量％以下となった第１工程後の溶湯と、第１工程における脱Ｓｉ処理で生成されたスラグと、を転炉型容器に貯蔵するとともに、かかるスラグの量を、２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬに調整する。

【0059】

＜第３工程における諸条件＞
本実施形態にかかる吹錬方法の第３工程では、転炉型容器内に吹酸することで、第２工程を経た溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、スラグ量が調整されているスラグをフォーミングさせる。

【0060】

先だって説明したように、第１工程後の溶湯のＳｉ濃度が０．２８質量％以下に制御されているために、本実施形態に係る第３工程では、溶湯に対して十分に脱Ｐ処理を施すことが可能となる。

【0061】

一方で、第３工程の吹酸開始時の炉内スラグ量は、２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少なく、また、溶湯のＳｉ濃度が０．２８質量％以下に制御されるため、吹酸によるスラグ発生量も少ない。従って、図３に示した通り、フォーミング高さ比率を０．６～０．７程度にしても、炉内スラグ量が多い場合に比べて中間排滓開始角度が大きくなり、フォーミングスラグの液化の進行が速くなって、フォーミングの高さの減少が速いものと推察される。

【0062】

従って、本実施形態で着目するように、第３工程の吹酸開始時のスラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少ない場合には、予め、第４工程の中間排滓開始前のスラグのフォーミングの高さを高めに設定する。これにより、中間排滓開始角度を小さくでき、その結果、炉内のスラグを十分に排滓することができる。

【0063】

［第３工程の吹酸停止時におけるスラグの化学組成］
本実施形態に係る精錬方法の第３工程において、吹酸によるスラグのフォーミングは、重要な因子である。ここで、通常適用される吹酸量でスラグのフォーミングを所望の量だけ発生させるために、本実施形態に係る精錬方法では、第３工程の吹酸停止時において、ＣａＯ濃度（単位：質量％）をＳｉＯ_２濃度（単位：質量％）で除した値であるスラグの塩基度を、０．８以上１．５以下の範囲内とする。スラグの塩基度が０．８未満である場合には、フォーミングしたスラグがスロッピング（転炉型容器からフォーミングしたスラグが溢れること）を起こす傾向が強くなるため、好ましくない。第３工程の終了時におけるスラグの塩基度は、好ましくは０．９以上であり、より好ましくは１．０以上である。

【0064】

一方、スラグの塩基度が１．５を超える場合には、スラグの滓化不足となり、フォーミングが発生しにくくなるため、好ましくない。スラグの塩基度は、好ましくは１．４以下であり、より好ましくは１．３以下である。

【0065】

なお、スラグ中には、ＣａＯ、ＳｉＯ_２、リン酸等加えて、酸化鉄がＦｅ濃度換算で１０～４０％含有されていることが多く、更にその他の成分が含有されていてもよい。ただし、本実施形態に係る精錬方法の効果を得るためには、上記のような成分の範囲で十分であり、詳細な濃度を規定するものではない。

【0066】

また、スラグ中におけるＣａＯ、ＳｉＯ_２等の成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析法等のような公知の測定手法により、特定することが可能である。

【0067】

＜第３工程の吹酸停止時におけるスラグのフォーミングの高さ＞
本発明者が得た知見によれば、先だって説明したように、フォーミング高さの減少速度には、第３工程における吹酸開始前の炉内スラグ量が関係している。

【0068】

第３工程では、吹酸によって溶銑中のＳｉはほぼ全量が酸化されて、Ｓｉ濃度に応じたＳｉＯ_２が発生し、スラグの一部となる。吹酸時に発生するスラグは、Ｓｉが酸化したＳｉＯ_２、及び、吹酸によって生成する酸化鉄、酸化マンガン、リン酸があり、これらの成分の合計量は、吹酸停止後のスラグの７割程度となる。

【0069】

上記の観点より図３を見ると、スラグのフォーミングの高さが同じであっても、炉内スラグ量に応じて、フォーミング高さの減少速度が変動することを示していることがわかる。なお、図３は、塩基度を０．８～１．５の範囲内とし、ＣａＯ源はＣａＯ換算した量を１００％として、生石灰（粉体上のＣａＯ）に転炉脱炭スラグを０～７０質量％混合したものを用いており、ＣａＯの由来による中間排滓開始角度への影響は、確認できなかった。

【0070】

先だって言及したように、第３工程の吹酸開始時の炉内スラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少ない場合には、中間排滓後の炉内に多量のスラグが残存してしまう程度に、フォーミング高さの減少速度が大きいことが判明している。

【0071】

従って、本実施形態で着目しているように、第３工程の吹酸開始時の炉内スラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少ない場合には、フォーミング高さの減少速度が大きいことを前提として、第３工程の吹酸精錬後は予め高めのフォーミング高さを実現しておき、その後に第４工程の中間排滓を実施すればよい。これにより、フォーミングスラグが液化する前に多量に系外に排出することができ、炉内に残留するスラグ量を低減することが可能となる。

【0072】

このように、第３工程においては、スラグの高さを随時把握しておき、フォーミングの程度がどのくらいであるのかを特定することが重要となる。そのため、本実施形態に係る第３工程では、フォーミングの高さを測定しておくようにする。

【0073】

［フォーミングの高さの測定］
ここで、本実施形態に係る第３工程では、フォーミングの高さの測定のために、図４Ａ及び図４Ｂに模式的に示したようなマイクロ波レベル計を使用することが好ましい。これにより、フォーミングの高さを非接触で測定することが可能となり、操業の利便性をより向上させることが可能となる。

【0074】

マイクロ波レベル計の装置構成や使用方法を、以下に簡単に示す。図４Ａ及び図４Ｂに模式的に示した装置構成はあくまでも一例であり、本実施形態で使用するマイクロ波レベル計が、図４Ａ及び図４Ｂに示したものに限定されるものではない。

【0075】

マイクロ波レベル計は、マイクロ波を用いて、転炉型容器の炉内でのスラグ面の高さを測定する装置である。マイクロ波レベル計は、図４Ａに模式的に示したように、アンテナ部と、アンテナ部を制御する装置本体と、を有している。アンテナ部は、図４Ｂに模式的に示したように、炉内に向けてマイクロ波を照射する送信アンテナと、炉内からのマイクロ波を受信する受信アンテナと、を有している。また、送信アンテナ及び受信アンテナの各先端には、アンテナ利得を高める（信号の強度を高める）ためのレンズ部が設けられており、レンズ部の更に炉体側には、炉内からの熱を防止するための断熱板が設けられている。マイクロ波レベル計のアンテナ部は、図４Ａ及び図４Ｂに模式的に示したように、炉口上方の排気フードに設けられた、サブランスを差し込むための開口部に装着される。

【0076】

かかるマイクロ波レベル計を用い、送信アンテナから１０［ＧＨｚ］超過９０［ＧＨｚ］以下の周波数のマイクロ波を、転炉型容器の炉内に向かって送信し、フォーミングしたスラグ面から反射して受信アンテナで受信したマイクロ波を測定することで、マイクロ波の送信から受信までの時間を特定する。特定した時間の間にマイクロ波が進む距離の半分が、スラグ面までの距離に対応する。かかる関係より、スラグのフォーミングの高さを特定することができる。

【0077】

このようなマイクロ波レベル計を用いることで、熱間であっても迅速にフォーミングの高さを決定することができ、スラグ残留量の低減や残留スラグ量のバラツキ抑制に結び付けることが可能となる。

【0078】

［フォーミングの高さが満たすべき条件］
本発明者は、上記知見に基づき、第３工程の吹酸開始時の炉内スラグ量と、スラグのフォーミング高さ比率と、中間排滓時の炉内に残留するスラグの量と、の間の相関関係について詳細に検証し、第３工程の吹酸開始時の炉内スラグ量と、スラグのフォーミング高さ比率と、で規定される座標平面において、中間排滓時に炉内に残留するスラグの量が好ましい状態となる領域と、中間排滓時に炉内に残留するスラグの量が好ましくない状態となる領域と、の境界線を規定することができた。

【0079】

より詳細には、第３工程の吹酸開始時の炉内スラグ量を変えながら操業を実施し、各操業について、スラグのフォーミング高さ比率を特定するとともに、中間排滓時に炉内に残留するスラグの量が、好ましい状態であるか否かを決定していく。得られた結果を、第３工程の吹酸開始時の炉内スラグ量と、スラグのフォーミング高さ比率と、で規定される座標平面内に、好ましい状態に対応するマーカーと、好ましくない状態に対応するマーカーと、を使い分けながら、得られた結果をプロットしていく。得られたプロットを用い、２つの領域の境界を表す直線を、線形の最小二乗法により決定することで、境界線を表す式を得ることができる。

【0080】

上記のようにして、本発明者は、中間排滓時に炉内に残留するスラグの量が好ましい状態となる領域と、中間排滓時に炉内に残留するスラグの量が好ましくない状態となる領域と、の境界線を表す式として、以下の式（１）を得ることができた。

【0081】

０．６５－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ≦ 吹酸停止時のフォーミング高さ比率 ・・・式（１）

【0082】

すなわち、本実施形態に係る精錬方法において、第３工程の吹酸停止時におけるスラグのフォーミング高さ比率を、上記式（１）を満足するように制御することで、スラグを中間排滓する際に、安定して多量のスラグを排出することが可能となる。更に、中間排滓時に、安定して多量のスラグを排出可能となることで、転炉内に残留するスラグの量のバラつきを抑制することが可能となる。

【0083】

なお、転炉型容器の炉内に残留するスラグ量を低減するという観点では、上記吹酸停止時のフォーミング高さ比率について、上限値を設ける必要はない。ただし、スロッピングの発生を抑制することで、精錬操業の円滑な実施が可能であることから、吹酸停止時のフォーミング高さ比率は、１．０以下であることが好ましい。

【0084】

＜第３工程における溶鋼の終点温度＞
なお、第３工程における溶鋼の終点温度については、特に規定するものではなく、適宜設定すればよいが、例えば、１２８０～１３８０℃の範囲内とすることが好ましい。溶鋼の終点温度を１２８０℃以上とすることで、溶鋼の脱Ｐ反応の進行レベルを、適切な状態に確保することが可能となる。かかる反応をより進行させるために、溶鋼の終点温度は、１３００℃以上とすることが好ましく、１３１０℃以上とすることがより好ましい。一方、溶鋼の終点温度を１３８０℃以下とすることで、脱Ｐ効率の低下を抑制しながら、脱Ｐ反応を進行させることが可能となる。溶鋼の終点温度は、１３６０℃以下であることが好ましく、１３５０℃以下とすることがより好ましい。

【0085】

また、第３工程において、酸素の供給時間（吹酸時間）は特に規定するものではないが、酸素の供給時間（吹酸時間）は、例えば１～６分の範囲内とすることが好ましい。

【0086】

＜第４工程及び第５工程について＞
本実施形態に係る精錬方法において、第４工程については、特に限定されるものではなく、先だって図１を参照しながら説明したような方法で、第４工程を実施すればよい。

【0087】

また、第５工程についても、先だって図１を参照しながら説明したような方法で、中間排滓後の転炉型容器内にフラックスを添加して、脱Ｃ処理を実施すればよい。

【0088】

ここで、第５工程における溶鋼の終点温度については、特に規定するものではなく、適宜設定すればよいが、例えば、１５６０～１７５０℃の範囲内とすることが好ましい。溶鋼の終点温度を１５６０℃以上とすることで、溶鋼の脱Ｃ反応の進行レベルを、適切な状態に確保することが可能となる。かかる反応をより進行させるために、溶鋼の終点温度は、１５８０℃以上とすることが好ましく、１５９０℃以上とすることがより好ましい。一方、溶鋼の終点温度を１７５０℃以下とすることで、脱Ｃ処理に後続する合金添加処理などの溶鋼温度低下要因となる作業を実施しても、転炉から出鋼した後の溶鋼温度の低温化を抑制でき、過度の溶鋼温度の高温化を回避できる。

【0089】

また、第５工程において、酸素の供給時間（吹酸時間）は特に規定するものではないが、酸素の供給時間（吹酸時間）は、例えば７～２５分の範囲内とすることが好ましい。

【0090】

なお、第５工程において、かかる脱Ｃ処理で発生した溶融スラグの一部又は全部を転炉型容器の炉内に残存させて、次のチャージの第２工程におけるスラグ量の調整に用いてもよい。かかる溶融スラグの利用方法を採用することで、第２工程におけるフラックスコストを削減することが可能となる。

【0091】

また、第５工程において、かかる脱Ｃ処理で発生して排出されたスラグの一部又は全部を冷却固化して回収し、得られた凝固スラグを他のチャージの第２工程におけるスラグ量の調整に用いてもよい。かかる凝固スラグの利用方法を採用することで、第２工程におけるフラックスコストを削減することが可能となる。

【0092】

以上、本発明の第１の実施形態に係る精錬方法について、詳細に説明した。

【0093】

以上説明したように、本発明の第１の実施形態に係る精錬方法によれば、転炉型容器における溶湯の精錬処理（例えば、脱Ｐ処理）後に生成したスラグを中間排滓する際に、多量のスラグ排出することが可能となる。その結果、中間排滓後に実施される脱Ｃ処理時の復リン量をより低減することが可能となる。

【0094】

また、かかる精錬方法を用いることで、複数チャージ処理した場合のスラグ残留量の平均値を、低減することが可能となる。

【0095】

（第２の実施形態）
以上説明した第１の実施形態では、第３工程開始前の炉内スラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬと少ない場合における、中間排滓後のスラグ多量残留を解消する精錬方法について説明した。かかる精錬方法を用いることで、複数チャージ処理した場合のスラグ残留量の平均値を、低減することが可能となる。

【0096】

しかしながら、脱Ｐ処理を施す溶湯のＰ濃度バラつきを踏まえると、炉内に投入する造滓材量が増加する場合があり、過去の操業実績によれば、炉内スラグ量は、２０～７０ｋｇ／ｔ－ｓｔｅｅｌの範囲でバラつく場合がある。このような前提で複数チャージ処理を想定すると、スラグ残留量が低い値ながらバラつきが生じうるために、中間排滓後の精錬処理において復リン量のバラつきを招く原因となる可能性がある。

【0097】

そこで、以下に示す第２の実施形態では、第３工程開始前の炉内スラグ量に依らず、複数チャージ間のスラグ残留量のバラつきを抑制可能な精錬方法について、詳細に説明する。

【0098】

本発明の第２の実施形態に係る精錬方法は、転炉型容器を用いて鋼を精錬する上吹精錬プロセスにおける精錬方法である。かかる精錬方法は、図１にも模式的に示したように、溶銑に対して酸化剤を供給することで、溶銑に対して少なくとも脱Ｓｉ処理を施す第１工程と、第１工程を経た溶湯とスラグとを転炉型容器に貯蔵するとともに、スラグの量を、２０～７０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬに調整する第２工程と、転炉型容器内に吹酸することで、溶湯に対して脱Ｐ処理を施し、スラグをフォーミングさせる第３工程と、転炉型容器を傾動させることで、スラグを転炉型容器の炉口から排滓する中間排滓を実施する第４工程と、中間排滓後の転炉型容器内にフラックスを添加して、溶湯に対して脱Ｃ処理を施す上吹精錬処理を実施する第５工程と、を含む。

【0099】

ここで、本実施形態に係る精錬方法において、第１工程、第４工程及び第５工程については、第１の実施形態に係る精錬方法と同様であるため、以下では詳細な説明は省略する。

【0100】

＜第２工程における炉内スラグ量＞
本実施形態に係る精錬方法の第２工程では、上記のように炉内スラグ量のバラつきを考慮して、２０～７０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬの範囲内に調整する。炉内スラグ量の目標値が第１の実施形態と異なる以外は、第１の実施形態における第２工程と同様であるため、以下では、詳細な説明は省略する。

【0101】

＜第３工程＞
［吹酸停止時におけるスラグの化学組成］
本実施形態に係る吹錬方法においても、第１の実施形態と同様に、第３工程の吹酸停止時におけるスラグについて、塩基度は、０．８以上１．５以下とする。スラグの塩基度をかかる範囲内とする理由、及び、かかる範囲内とすることで得られる効果については、第１の実施形態と同様であるため、以下では詳細な説明は省略する。

【0102】

［スラグのフォーミング高さ］
本実施形態で着目する複数チャージ処理に関して、各チャージにおいて炉内スラグ残留量がバラつくことで、フォーミング高さの減少速度のバラつきが生じるが、このような一連のバラつきの主原因の一つが、各チャージにおける炉内スラグ量の変動である。そのため、フォーミング高さの設定値を、炉内スラグ量に応じた数値範囲とすれば、炉内スラグ量のバラつきによる各チャージにおける中間排滓後の炉内スラグ残留量のバラつき抑制が可能となる。

【0103】

より詳細には、本実施形態に係る精錬方法では、フォーミング高さの減少速度が遅い炉内スラグ量が多めの場合には、フォーミングの高さを比較的低めに設定して、フォーミング高さ減少の開始位置を低めに設定する。一方、フォーミング高さ減少速度が速い炉内スラグ量が少なめの場合には、第１の実施形態と同様に、フォーミングの高さを比較的高めに設定して、フォーミング高さ減少の開始位置を高めに設定する。これにより、中間排滓終了時の炉内のスラグ残留量のバラつきを、抑制することが可能となる。

【0104】

本発明者は、かかる方針のもと、上記第１の実施形態と同様に、中間排滓時に炉内に残留するスラグの量が好ましい状態となる領域と、中間排滓時に炉内に残留するスラグの量が好ましくない状態となる領域と、の境界線を表す式を特定する検討を行った。その結果、境界線を表す式を特定することができ、以下の式（２）で表される条件を得ることができた。

【0105】

０．６５－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ≦ 吹酸停止時のフォーミング高さ比率 ≦ ０．８７－２．９０×（第３工程の吹酸開始前におけるスラグの量（単位：ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ））／１０００ ・・・式（２）

【0106】

上記式（２）は、フォーミング高さ比率の上限値及び下限値を規定している。例えば、炉内スラグ量が少ない場合には、速い値を示すフォーミング高さの減少速度に応じた、高めのフォーミング高さ比率の範囲を設定している。一方、炉内スラグ量が多い場合には、遅い値を示すフォーミング高さの減少速度に応じた、低めのフォーミング高さ比率の範囲を設定している。本実施形態に係る精錬方法では、溶湯のＳｉ濃度が０．２８質量％以下と低い値に制御されているために、吹酸によっても炉内スラグ量が顕著に増加せず、フォーミング高さの減少速度が変化する主要因は、第３工程の吹酸開始時の炉内スラグ量となる。炉内スラグ量がバラついたとしても、中間排滓終了時の炉内スラグのフォーミング状況（フォーミング割合）のバラつきを概ね抑制しているため、本実施形態に係る精錬方法では、炉内に残留するスラグ量のバラつきが抑制可能となる。

【0107】

すなわち、本実施形態に係る精錬方法において、第３工程の吹酸停止時から第４工程の中間排滓開始までの時間が最長で１０分程度（最頻では概ね３～５分程度）であることも考慮すると、第２工程の吹酸停止時におけるスラグのフォーミング高さ比率を、上記式（２）を満足するように制御することで、炉内スラグ量が変動したとしても、炉内に残留するスラグ量のバラつきが少なくなり、スラグを中間排滓する際に、安定して多量のスラグを排出することが可能となる。更に、中間排滓時に、安定して多量のスラグを排出可能となることで、転炉内に残留するスラグの量のバラつきを抑制することが可能となる。加えて、上記式（２）を満足するように制御を行うことで、複数チャージ間のスラグ残留量バラつきを抑制することが可能となる。

【0108】

なお、本実施形態に係る精錬方法において、フォーミングの高さの測定には、第１の実施形態と同様に、マイクロ波レベル計を用いることが好ましい。マイクロ波レベル計の装置構成及び使用方法と、これにより得られる効果については、第１の実施形態と同様であるため、以下では詳細な説明は省略する。

【0109】

［第３工程におけるその他の条件］
また、第３工程において、溶銑の終点温度や吹酸時間等のその他の条件についても、第１の実施形態と同様であるため、以下では詳細な説明は省略する。

【0110】

以上、本発明の第２の実施形態に係る精錬方法について、詳細に説明した。

【0111】

以上説明したように、本発明の第２の実施形態に係る精錬方法によれば、第３工程開始前の炉内スラグ量に関わらず、転炉型容器における溶湯の精錬処理（例えば、脱Ｐ処理）後に生成したスラグを中間排滓する際に、多量のスラグ排出することが可能となる。その結果、中間排滓後に実施される脱Ｃ処理時の復リン量をより低減することが可能となる。また、中間排滓後に炉内に残留するスラグ量のバラつきを抑制することができる。

【0112】

これにより、脱Ｐ処理後の溶湯リン濃度を安定させることが可能となり、例えばＰ含有量が１００ｐｐｍ以下という低リン鋼を、安定して溶製することが可能となる。

【実施例】

【0113】

以下では、実施例を示しながら、本発明に係る精錬方法について、具体的に説明する。なお、以下に示す例は、本発明に係る精錬方法の一例にすぎず、本発明に係る精錬方法が下記の例に限定されるものではない。

【0114】

＜トーピードカーを用いた場合＞
溶銑をトーピードカーに装入した上で、上吹きランスをトーピードカーに装入し、気体酸素及び生石灰粉の吹込みにより、溶銑中のＳｉ濃度を０．２８％以下まで低減させた。溶銑中のＳｉ濃度が０．２８％以下となるまで脱Ｓｉした後、トーピードカーから溶銑を溶銑鍋に出銑し、溶銑鍋から溶銑を、図１に示したような上底吹転炉型の精錬炉に装入した。転炉装入前には、前チャージの脱Ｃ工程時に発生したスラグを精錬炉内に残留させておき、炉内スラグ量が、２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ、又は、２０～７０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬの範囲内となるように調整した。

【0115】

＜精錬炉を用いた場合＞
溶銑を、図１に示したような上底吹転炉型の精錬炉に装入し、炉口の上に配置されている上吹きランスを下降させて、溶銑に対して酸素ガスや空気等の酸素含有ガスを吹き込んだ。また、同時に、副原料として、転炉の上部から焼結鉱、鉄鉱石、ダスト等の酸化鉄源、精錬剤である石灰石や生石灰、脱Ｃ工程で排出後回収したスラグなどの石灰原料、造塊滓やＡｌ_２Ｏ_３粉等のＡｌ_２Ｏ_３原料、また、耐火物保護材であるドロマイトを添加した。この時、反応速度向上のために、転炉底部の内管からは酸化性ガスである酸素、空気を吹き込むとともに、外管からは冷却ガス用のＬＰＧ、窒素、ＣＯ_２を吹き込み、転炉内の溶銑、溶鋼を常時撹拌した。塩基度を０．８～１．５の範囲内に調整し、フォーミングを引き起こした上で、精錬炉を傾動して、スラグを一旦炉口から排滓した。この排滓後の溶銑中のＳｉ濃度は、必ず０．２８％以下となるようにした。また、この排滓時に出滓されるスラグ量を排滓鍋で計測することにより、排滓終了後に炉内に残るスラグが、２０～４０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬ、又は、２０～７０ｋｇ／ｔ－ＳＴＥＥＬの範囲内となるように調整した。

【0116】

なお、上記２パターンの第２工程のそれぞれにおいて、精錬炉は、容量が３５０トンであるものを使用した。かかる精錬炉の底部には、二重管羽口が複数本設置されている。かかる精錬炉の内部に、溶銑を３００～３３０トンの範囲内となるように装入した。また、溶銑の組成は、以下の表１に示した通りであり、残部は、Ｆｅ及び不純物である。

【0117】

＜第３工程＞
上記何れかの方法により得られた溶湯及びスラグに対して、炉口の上方に配置されている上吹きランスを下降させて、溶湯に対して酸素ガスや空気等の酸素含有ガスを吹き込むことにより、脱Ｐ処理を行った。

【0118】

精錬炉内では、溶湯のＳｉ濃度が低いことから、酸素を吹き込むことにより炉内で脱Ｓｉ反応及び脱Ｐ反応が進行し、ＳｉＯ_２及びＰ_２Ｏ_５が形成されて、スラグ中に取り込まれる。この時、吹き込んだ一部の酸素が溶銑中のＣと反応することにより、ＣＯやＣＯ_２等の気泡が発生し、これらの気泡によりＰ処理末期にスラグのフォーミングが進行した。

【0119】

第３工程におけるスラグ組成は、第２工程で添加する石灰原料や造塊滓等のＡｌ_２Ｏ_３源の使用量を調整することにより、塩基度は０．８～１．５の間になるように調整した。なお、以下の表１に示した具体的な値については、ＩＣＰ発光分光分析により測定した。

【0120】

上記の第３工程では、転炉の上部に位置するサブランス孔に設置したマイクロ波レベル計を用いて、スラグのフォーミングの高さを常時測定した。その上で、スラグのフォーミングの状態が、上記式（１）（以下の表１の場合）又は式（２）（以下の表２の場合）を満足している時に吹錬を停止し、上吹きランスを上昇させた。

【0121】

＜第４工程＞
その後、精錬炉を傾動させることにより、炉口から炉内のスラグを排出する中間排滓を実施した。なお、スラグは、精錬炉の下に設置したスラグポットに排出させた。この時、精錬炉を傾動させスラグが流出を開始した角度を、中間排滓開始角度として記録した。また、炉内の溶銑が流出する直前に炉体を垂直に戻し、中間排滓を終了した。

【0122】

＜第５工程＞
中間排滓終了後は、再度上吹きランスを下降させて、溶湯に酸素含有ガスを吹き込み、同時に精錬剤である生石灰や石灰石を投入することにより、スラグの塩基度を３．０以上として、脱Ｃ処理を実施した。脱Ｃ処理後は、精錬炉を傾動させて出鋼口より溶鋼を取鍋に取り出し、精錬を終了した。

【0123】

＜炉内スラグ残留量の測定方法＞
投入したフラックス量と溶銑Ｓｉ濃度及びスラグ組成に基づき、炉内のスラグ量を計算した。排出したスラグ量は、排滓鍋に設置されている重量計から求め、炉内に残留されたスラグ量は、計算した全スラグ量と重量計から得られた値との差分を算出することで、求めた。

【0124】

＜第１の実施形態に対応する試験例である表１の評価判定基準＞
第１の実施形態に対応する試験例である表１においては、炉内スラグ残留量が１９ｋｇ／ｔ未満、かつ、脱Ｐ処理後の溶銑Ｐ濃度が０．０３質量％以下であった場合に、評点「Ａ」を付与し、炉内スラグ残留量が１９ｋｇ／ｔ以上であった場合、又は、脱Ｐ処理後の溶銑Ｐ濃度が０．０３質量％超過であった場合に、評点「Ｂ」を付与した。

【0125】

なお、判断基準として、閾値１９ｋｇ／ｔを採用した理由は、以下の通りである。すなわち、本発明では、中間排滓前のスラグ量の最小値を２０ｋｇ／ｔと小さい値に設定しており、これよりも小さな１９ｋｇ／ｔという数値を、閾値として採用した。

【0126】

＜第２の実施形態に対応する試験例である表２の評価判定基準＞
第２の実施形態に対応する試験例である表２においては、特定の溶銑組成範囲内で２０チャージ分の操業を実施し、残留スラグ量を測定して、残留スラグ量の最小値と最大値とを評価した。その上で、最大値と最小値との差分を、バラつきの代表値とした。

【0127】

バラつきは、中間排滓前の炉内のスラグ量に依存するため、炉内のスラグ量に応じて、以下の２つの評価基準を設定した。

【0128】

［中間排滓前の炉内のスラグ量が２０～４０ｋｇ／ｔ以下である場合］
評点「Ａ」：バラつきが中間排滓前の炉内のスラグ量（２０チャージのうちの最小量）の２５％以下
評点「Ｂ」：バラつきが中間排滓前の炉内のスラグ量（２０チャージのうちの最小量）の２５％超過

【0129】

［中間排滓前の炉内のスラグ量が４０ｋｇ／ｔ超過７０ｋｇ／ｔ以下である場合］
評点「Ａ」：バラつきが１０ｋｇ／ｔ以下
評点「Ｂ」：バラつきが１０ｋｇ／ｔ超過

【0130】

得られた結果を、以下の表１及び表２にまとめて示した。
なお、以下の表２において、「ｘ－ｙ」という表記は、該当する欄の数値が「ｘ以上ｙ以下」の範囲内であったことを表している。

【0131】

【表1】

【0132】

上記表１から明らかなように、本発明の範囲内であるＮｏ．１～８に関しては、炉内スラグ残留量が１９ｋｇ／ｔ未満となった。

【0133】

一方、溶銑中Ｓｉ濃度が０．２８％を超えたＮｏ．９では、吹錬停止時の溶銑Ｐ濃度が０．０３を超えてしまい、所望の脱Ｐ処理が実現できなかった。

【0134】

フォーミング高さ比率が下限値未満で吹錬を停止したＮｏ．１０では、吹錬停止後から中間排滓開始までにフォーミング高さが顕著に減少し、炉内に残留するスラグ量が過剰となった。

【0135】

塩基度が下限値である０．８未満であったＮｏ．１１では、吹錬中に過剰なスロッピングが発生し、予定の吹錬を実施することができなかった。また、塩基度が上限値である１．５を超えたＮｏ．１２では、添加したフラックスの滓化不良により、スラグをフォーミングさせることができず、中間排滓を実施してもスラグを排滓することができなかった。

【0136】

【表2】

【0137】

また、上記表２に示した範囲で操業を実施したところ、いずれのスラグ量であっても、第２の実施形態で規定したスラグ組成及びフォーミング高さ比率の範囲内であれば、最大値と最小値との差の評価が評点「Ａ」となり、中間排滓後に炉内に残留するスラグ量のバラつきを抑制することができた。

【0138】

一方、フォーミング高さ比率が上限値を超える値で操業を止めた場合は、中間排滓でスラグを過剰に排滓してしまい、炉内に残留するスラグ量のバラつきが評点「Ｂ」となり、炉内スラグ残留量のバラつきを抑制することができなかった。

【0139】

なお、表１及び表２のいずれにおいても、脱炭時の復リン量及び生石灰投入量は、スラグ残留量の多寡やスラグ残留量バラつきの多寡に応じた本発明の効果を得ることができた。

【0140】

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例又は修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4A】

【図4B】