特許 7570417 ガスの光学測定のための測定セルを受容するための測定機器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-10

(45)【発行日】2024-10-21

(54)【発明の名称】ガスの光学測定のための測定セルを受容するための測定機器

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/61 20060101AFI20241011BHJP

   G01N 21/03 20060101ALI20241011BHJP

【ＦＩ】

G01N21/61

G01N21/03 B

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2022538277

(86)(22)【出願日】2020-12-15

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-03-20

(86)【国際出願番号】 EP2020086208

(87)【国際公開番号】W WO2021122589

(87)【国際公開日】2021-06-24

【審査請求日】2023-11-22

(31)【優先権主張番号】20191517

(32)【優先日】2019-12-20

(33)【優先権主張国・地域又は機関】NO

(73)【特許権者】

【識別番号】522244609

【氏名又は名称】チューナブル エーエス

【氏名又は名称原語表記】ＴＵＮＡＢＬＥ ＡＳ

(74)【代理人】

【識別番号】110002066

【氏名又は名称】弁理士法人筒井国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】シメンセン，トルルス

【審査官】井上 徹

(56)【参考文献】

【文献】米国特許出願公開第２００６／０１１９８５１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１８／０２５９４５２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２００７／０２６７５７５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００２－２０２２４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－２０２２４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－０３８７９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－０７４８３０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２１／００－２１／６１

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ガスの光学測定のための測定セルであって、
前記測定セルは、前記測定セル内にガスを導入するガス流入部に接続されるように適合された入力側端部と、ガス流出部に接続されるように適合された出力側端部と、を有するガス伝導パイプによって画定され、
前記入力側端部および前記出力側端部は、前記測定セル内に光を透過させる光トランスミッタと、前記測定セルを通過した光を受光するように適合された光レシーバと、を含む光学要素に結合されるように適合され、
前記測定セル内の光ビームは、所定の形状を有し、
前記光学要素は、光源と、少なくとも２つのミラーと、前記ガス伝導パイプの端部によって覆われた外部フレーム上の所定の位置に取り付けられた光レシーバと、を含み、
前記入力側端部および前記出力側端部の一方は、前記光トランスミッタと、少なくとも１つの前記ミラーとに接続されるように適合されており、
前記入力側端部および前記出力側端部の他方は、前記光レシーバと、前記一方の入力側端部および前記出力側端部と同じ数の前記ミラーとに接続されるように適合されており、
前記光ビームは、前記測定セル中を少なくとも３回移動し、
前記測定セルは、前記光ビームの形状に対応して細長い形状を有し、
前記ガス伝導パイプの入力側端部における前記測定セルは、回転するガス流またはガスの乱流を前記ガス伝導パイプに通すように適合されている、
測定セル、
を受容するための空間を含む測定機器であって、
前記空間の反対側において前記測定セルの第１の端部および第２の端部のための接続領域を含み、
前記測定セルの第１の端部のための前記接続領域は、前記第１の端部のための封止された接続領域を提供し、前記第１の端部のための前記接続領域は、ガス入口および光学要素を含み、
前記測定セルの第２の端部のための前記接続領域は、前記第２の端部のための封止された接続領域を提供し、前記第２の端部のための前記接続領域は、ガス出口および光学要素を含み、
前記光学要素は、光トランスミッタと、前記空間の第１の側および第２の側の少なくとも１つのミラーとを含み、また、光レシーバと、前記空間の第２の側において前記第１の端部と同じ数のミラーとを含み、
光ビームは、前記空間を少なくとも３回移動し、
ビーム通路は、前記測定セルの内部形状に対応するビーム包絡線を画定する、
測定機器。

【請求項2】

前記パイプ端部に覆われた所定の位置に取り付けられたすべての前記光学要素は、光学系が前記測定セルの有無にかかわらず完全に機能するように、前記測定機器から構成された外部フレームと所定の位置において整合して固定される、請求項１に記載の測定機器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ガスの光学測定法を用いた回収可能な測定セル、およびそのようなセルを用いた測定機器に関する。

【背景技術】

【0002】

より詳細には、本発明は、赤外線ガス分析計などのガス分析計に用いられる多重反射形試料セルに関し、より具体的には、限られた容積で長い光路が得られる多重反射形試料セルに関する。このようなシステムは、米国特許第５７２６７５２号および米国特許出願第２０１７１６８２７５Ａ１号に示されているように、ならびに米国特許第５７２６７５２号で確認されているようによく知られており、ここでは、キャビティ内のガスの交換が速くなるように、セル内を伝播する光ビームを表す包絡線よりも試料セルが大きくないことが望ましい。しかしながら、米国特許第５７２６７５２号に記載されているように、これらの解決策は、測定プロセスを遅くするガスの特定の試料を用いる。国際公開第２０１５／０６９９３４号には、複数の光路を有する解決策の一例が記載されており、ここでは、光路の外側の容積が最小まで減少されている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0003】

また、エンジンからの排気ガスなどのプロセスガスには、光学系を汚すような汚染物質が含まれている場合がある。この一例として、燃焼プロセスからの排気ガスが挙げられる。排気ガス中の粒子および汚染物質は、測定セル内と光学系に付着する。しばらく使用すると、セル内の透過率が低下して、光学系とセルを清掃する必要がある。このようなメンテナンスは、困難で時間がかかることが多い。したがって、本発明の目的は、ガスセルユニットを迅速且つ信頼性の高い方法で交換することができる解決策を提供することでもある。

【0004】

光学機器の分解には時間がかかり、その光学系の調整は実験室以外ではほぼ不可能である。この問題は、すべての光学要素をフレームに取り付けて調整し、フレーム内にガスガイド装置を挿入することで解決することができる。ガスガイド装置は、容易に取り外すことができ、清掃する必要があるすべての光学要素にアクセスすることができる。また、ガスガイド装置は容易に新しいものと交換することができ、またはガスガイド装置を清掃して再度取り付けることができる。米国特許出願第２０１０／０１１０４３７号には、このような交換可能なセルが記載されている。

【0005】

従来技術のガスセルの主な問題の１つとして、連続フローを適用した場合、測定セル内のガスの交換に時間がかかるということが挙げられる。ガス入口とガス出口が互いに近くに配置されている場合、通常、セル内に流れる新しいガスが古いガスと混ざり、ガスの交換は、最初に注入されたガスセル容積については５０％、２番目については７５％といったように、典型的な希釈の流れに準ずることになる。ガスセルが直径に対して非常に長い場合、層流を得ることができ、１つのガス容積を満たすだけでほとんどのガスを交換することができる。より一般的なガスセルでは、ガス入口とガス出口との間で層流が生じるが、これではセル内のガスの一部が交換されないままとなる。そして、一般的に、セル内のすべてのガスを交換するのに時間がかかる。本発明の目的の１つは、ガス組成の変化が生じたときに短い応答時間を実現するために、測定を連続的に行うことができる解決策を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上述した目的は、添付の特許請求の範囲の独立請求項に記載された特徴を有する交換可能なガスセル、および当該セルを含む測定機器を用いて達成することができる。

【0007】

したがって、所与の流量で可能な限り迅速にガス容積を交換させることができるように、本発明によるガスセルの壁は、光線跡を追跡するように、光学測定ビームとガス流のための複合入口を有する。このようにして、ガスセル内の容積を最小にすることができる。さらに、ガスセルを薄く長くして、好ましくは光路を自ら交差させることで、使用する容積を最小にすることができる。セルの一部で層流が生じ、且つセルの他の部分で流れが生じない現象を回避するために、流れの動きに強制的な乱流または渦を発生させる。入口の流れは、好ましくは回転流を開始させ、流れのパターンがガスセル内で渦巻きを形成する。この渦巻き状の流れによって、古いガスはすべて新しいガスの前に流れ、古いガスのポケットが残らない。好ましくは、出口ガスを強制的に乱流にするために、出口でも同様の構造が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0008】

以下、本発明の実施例を示す添付の図面を参照して、本発明を説明する。

【図1】本発明の好ましい実施形態によるガスセルの断面図である。

【図2】光学測定ビームの光路を示す図である。

【図3】本発明の好ましい実施形態によるセル内のガス流の動きを示す図である。

【図4a】本発明の好ましい実施形態による、ガスセルの端部の形状を示す図である。

【図4b】本発明の好ましい実施形態による、ガスセルの端部の形状を示す図である。

【図5】本発明の好ましい実施形態による測定機器およびガスセルを含む組立体を示す図である。

【図6】図５に示す組立体を上から見た図と、セルと測定機器との間の接続部の断面図である。

【図7】本発明によるガスセルを受容するのに適した代替的な測定機器を示す図である。

【図8】ガスセルを含む、図７に示す代替的な測定機器を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

図１は、本発明の好ましい実施形態によるガスセルを示している。ガスセルは、測定ガスが流れるセル２を有するパイプ１から構成される。パイプは、ガス入口３およびガス出口４を有する。また、パイプの各端部には、光学要素を含む測定機器１２（図５）にセルを取り付けるために、例えばねじおよびシール１ｃ（図８）を含む取り付け部１ａ、１ｂが設けられる。

【0010】

上述したように、および図２に示すように、ガスの測定に用いられる光ビーム２ａの軌跡の形状を計算することで、セルの容積を最小に減少させることができる。図２に示す好ましい実施形態において、測定システムに含まれる光学システム５ａは、当業者にはよく知られているように、測定されるガスの特性に応じて選択される波長範囲で放射される光源６を含む。光源６は、第１の部分５ａからパイプ１の他端部１ｂの第２の部分５ｂに向けて伝播するビームを成形または平行化するレンズを含んでもよい。パイプの第２の端部１ｂにおいて、測定機器の対応する部分５ｂは、光学システムの第１の端部５ａにおけるミラー８ａに向けてセル内に戻るビームを反射するミラー８ｂを含む。第１の端部５ａにおけるミラー８ａは、セルを通して、光学システムの第２の部分５ｂにおけるレシーバ７に向けて再びビームを反射させる。ここで、レシーバ７とトランスミッタ６は、ガスの吸収スペクトルを分析する既知の測定システムに接続されている。伝播および交差する光ビーム２ａを含む包絡線が計算されて、その光ビーム２ａの形状に応じてセル２の形状が決定される。

【0011】

このように、好ましい実施形態において、光ビームは、ガス中を３回伝播するため、測定セルの長さが３倍である場合と同じ効果を得ることができる。また、図２に示すように、光ビームは、同じ容積を少なくとも２回交差するように構成されてもよい。これにより、システムの感度を高めることができる。

【0012】

また、トランスミッタおよびレシーバの反対側の各端部５ａ、５ｂに１つのミラーをそれぞれ追加して、光信号を、セル内を５回通過させるような他の構成も検討してもよい。また、異なるミラー形状およびレンズを選択して、ビームを成形するようにしてもよい。ただし、上述したようにセルの容積を減少させるために、セル２の形状、すなわちパイプ容積の内部形状がビームの形状に対応していることが重要である。

【0013】

図３は、パイプ１によって画定されたセル２に沿って伝播するガス流９を示している。渦巻き状の流れを生成することで、ガスの組成が不均一であっても、渦巻き状のガス流がビームを複数回通過し、ガスの含有量の現実的な測定値を提供すると同時に、ガスのポケットを残すことなく、古いガスをセルから強制排出することができる。

【0014】

混合を達成するための手段が、測定セルの入力側端部を示す図４ａに示されている。図において、ガスは非対称の特徴１０ａにおける光学要素側でセルに入り、これにより、ガスがセルの片側に導かれる。図に示す実施例において、これは導入されたガスをセルの上壁に導き、圧力によってセルの形状の周りおよびガス導体内にガスが押しやられて、渦流を得ることができる。

【0015】

図４ｂは、ガス導体またはセルの出力側端部にある同様の特徴１０ｂを示している。これは、セルから出るまで渦流が確実に続くようになっている。光路またはセルを通るガスの動きが妨げられない限り、渦流を維持するセルパイプに沿った些細な特徴も考慮してもよい。

【0016】

ガスを混合するための他の解決策も考慮してもよい。ただし、光ビームがパイプ内の任意の特徴によって妨げられないことが必要である。図に示す実施例は、非対称の特徴を含む好ましい実施形態に関するものであるが、ガスが光路に入る前の位置に配置されるインサートまたは同様の構成要素などを含む他の特徴を使用してもよい。

【0017】

図５は、交換可能な測定セルが測定ユニット１２内に取り付けられている、本発明の好ましい実施形態による組立体を示している。上述したように、測定ユニットは、セルを通過した測定光ビームを透過、反射および受光する光学要素７、８を備える。セルを取り外したときに、光学要素を容易に清掃することができるようになり、セル自体も容易に交換することができる。

【0018】

また、測定機器１２は、ガスのための入口１３と出口１４とを含む。上述したように、これらは、流れが好ましくは測定光ビーム用の測定セルと同じ開口に入るように、光学要素の近傍の入力につながる。このように、ガス流の過に沿って、またはその渦に逆らって測定を行うことができる。

【0019】

セルは、当業者が利用できる適切な手段１１を用いて測定機器に固定および封止される。

【0020】

図６は、上から見た測定機器１２を示す図であり、断面Ａ－Ａおよび断面Ｂ－Ｂは、セル端部１ａ、１ｂの接続領域を示している。図に示すように、セル端部は、光学要素７、８を囲む領域、ならびに入口１３および出口１４にそれぞれ接続されたガス入力１３ａまたはガス出力１４ａを覆っている。図に示すように、入力側１ａにおけるセルの形状によって、ガスが入力側端部および出力側端部における渦流路９に導かれる。

【0021】

このように、本発明は、試料セル内の試料を分析するために、入射光が複数回反射される多重反射式の測定セルを提供する。これは、
・ 測定機器が完全に機能するように、光源６、検出器７、ミラー８、および窓またはレンズなどのすべての光学部品が測定機器の正しい位置に取り付けられ、調整されて固定される外部フレーム１２と、
・ 容易に取り付けまたは交換することができ、ガスセル内の壁として、および入力側から出力側への流体伝導体として機能し、分析に必要なガス量を減少させることができるガスガイド装置１と、
を備える。

【0022】

本発明は、図に反映されているように、主に排気ガスなどのガスの測定を目的としているが、本発明の範囲内で液体の測定も行えるように変更してもよい。

【0023】

好ましくは、ガスガイド容積は、試料セル内で入射光が通過する包絡線の領域のすぐ先の空間を占め、新しいガスが連続フロー下でセルに入るときに古いガスのポケットを残さないための、上述した強制的な乱流または混合を発生させる手段を有する。好ましくは、このフローパターンは、ガスセルを通る渦巻きを形成する。ガスの効率的な交換を行うために、セルの長さは装置の直径の少なくとも４倍になっている。これにより、古いガスのポケットが残って、古いガスと新しいガスが混ざることを回避することができる。

【0024】

図７および図８は、代替的な機器１５のハウジングを示している。機器１５では、偏心ボルト１６を使用して機器内にセルを固定している。当業者にはよく知られているように、ボルトを機器とセルの適切な開口部１ｅに入れて、ボルトを回転させる（図に示す実施例では１８０度回転させる）ことで、セルが所定の位置にロックされる。

【0025】

図８に示すように、セルの好ましい実施形態の両端部には、ここではシールリング１ｃおよび圧力プレート１ｄで表されているシール手段が設けられる。したがって、機器のキャビティに取り付けられたときに、セルは、キャビティ端部に対して封止される。これにより、システム内のガスが漏れないようにすることができる。

【0026】

好ましくは、流体測定用セルは、硬い材料から作製され、装置の各端部は、ユーザがガスケットを操作して流体ガイド装置とフレームとの間で流体を封入させることができる手段を有する。これにより、流体に対して気密にすることができる。好ましくは、セルの材料は、ＰＯＭ（ポリオキシメチレン）、テフロン、ＰＥ（ポリエチレン）またはＰＰ（ポリプロピレン）などのポリマーである。

【0027】

要約すると、本発明は、ガス中の光学測定のための回収可能な測定セルに関する。セルは、セル内にガスを侵入させるガス流入力に接続されるように適合された入力側端部と、ガス流出力に接続されるように適合された出力側端部と、を有するガス伝導パイプによって画定される。

【0028】

また、ガスセルのパイプ端部は、セル内に光を透過させる光トランスミッタと、セルを通過した光を受光するように適合された光レシーバと、を含む光学要素に結合されるように適合される。光学要素は、光源と、少なくとも２つのミラーと、光レシーバと、を含み、これらは、パイプ端部によって覆われた外部フレーム上の所定の位置に取り付けられる。これにより既知のビーム形状が画定される。

【0029】

一方のパイプ端部は、トランスミッタおよび少なくとも１つのミラーに接続されるように適合され、他方のパイプ端部は、レシーバおよび一方の端部と同じ数のミラーに接続されるように適合される。光ビームは、ミラーの数に応じて、セル内を少なくとも３回移動する。ここで、セルは、光ビームの形状に対応する細長い形状を有する。ビームの形状は、ビーム成形ミラーまたはレンズなどを用いて画定されてもよい。

【0030】

好ましくは、パイプの入力側端部におけるセルは、回転するガス流または乱流をパイプに通すように適合された非対称の形状を有する。これにより、セルを通るガスが混合される。また、ガスの処理能力を妨げない限り、流路の上記特徴を使用してもよい。

【0031】

パイプは、ガス流入力および出力、光トランスミッタおよびレシーバ、ならびにミラーを備える光学要素に接続された測定機器と接続するためのシール手段を含んでもよい。

【0032】

また、本発明は、所定の空間において回収可能な測定セルを受容するための測定機器に関する。該機器は、上記空間の第１の端部においてフレーム内のガス流入力側パイプ端部に、封止された接続部を提供するように適合されたガス流入力部と、パイプのガス流出力側端部に、封止された接続部を提供するように適合されたガス流出力と、を備える。また、測定機器は、封止された接続部において、セル内の光を透過および受光する上記光学要素を備える。

【0033】

すべての光学要素は、パイプ端部に覆われて所定の位置に取り付けられ、光学系がセルの有無にかかわらず完全に機能するように、測定機器から構成された外部フレームの所定の位置で調整されてそこに固定される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4a】

【図4b】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】