特許 7571607 光ファイバの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-15

(45)【発行日】2024-10-23

(54)【発明の名称】光ファイバの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/018 20060101AFI20241016BHJP

   G02B 6/02 20060101ALI20241016BHJP

【ＦＩ】

C03B37/018 Z

G02B6/02 356A

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2021025144

(22)【出願日】2021-02-19

(65)【公開番号】P2022127161

(43)【公開日】2022-08-31

【審査請求日】2023-08-21

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】弁理士法人信栄事務所

(72)【発明者】

【氏名】楠 浩二

(72)【発明者】

【氏名】佐々木 隆行

【審査官】三村 潤一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２００５－２９８２８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－０４５６４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０２９３９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６１－０７２６４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２００７／００２２７８７（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０３Ｂ ３７／０１８

Ｇ０２Ｂ ６／００ － ６／５４

Ｃ０３Ｂ ８／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

先端部において、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の領域における平均ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である種棒を製造する種棒製造工程と、
バーナにガラス原料を供給して生成するガラス微粒子を、回転する前記種棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体製造工程と、
前記ガラス微粒子堆積体を脱水ガス中でヒータにより加熱して脱水を行う脱水工程と、
前記脱水工程の後に、前記ガラス微粒子堆積体を前記ヒータにより加熱して透明ガラス母材を得る透明ガラス化工程と、
を備えた、光ファイバ用母材の製造方法により得られる光ファイバ用母材の、前記種棒先端から軸方向に１０ｍｍ以内の領域を使用し、
波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が、前記光ファイバ用母材の、前記種棒先端から軸方向に１００ｍｍの位置にある部分を用いて製造された光ファイバを基準として、４０ｍｄＢ／ｋｍ未満の増加である光ファイバを製造することを含む、光ファイバの製造方法。

【請求項2】

前記種棒製造工程は、前記先端部において、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の領域における平均ＯＨ基濃度が３ｐｐｍ以下である種棒を製造する工程である、請求項１に記載の光ファイバの製造方法。

【請求項3】

前記先端部の長さは、前記ヒータの長さの半分以上である、請求項１または請求項２に記載の光ファイバの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、光ファイバ用母材の製造方法および光ファイバの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、ＶＡＤ法（Vapor Phase Axial Deposition）を用いて、種棒にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法が開示されている。このようにして得られたガラス微粒子堆積体は、その一端に種棒が付いた状態で、脱水工程および焼結による透明ガラス化工程を経て透明ガラス母材となる。そして、得られた透明ガラス母材を線引き等することにより、光ファイバが製造される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１７－１７８６３０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１に開示された方法により得られたガラス微粒子堆積体から透明ガラス母材を製造した場合、脱水工程においてガラス微粒子堆積体からＯＨ基を除去しているにも関わらず、透明ガラス母材における種棒に近い部分では、ＯＨ基の濃度が高くなっていた。このようなＯＨ基の濃度が高い部分を使用して光ファイバを製造すると、伝送損失が大きくなってしまう。そのため、従来は、透明ガラス母材における種棒に近い部分は廃棄され、光ファイバの製造に用いられることはなかった。透明ガラス母材の一部を廃棄することは、結果として、光ファイバの製造コストを上昇させる一因となっていた。

【0005】

本開示の目的は、透明ガラス母材における種棒に近い部分のＯＨ基の濃度を低減し、透明ガラス母材における種棒に近い部分を用いた場合でも、ＯＨ基に由来する伝送損失が少ない光ファイバの製造を可能にすることである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の一態様に係る光ファイバ用母材の製造方法は、
先端部において、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の領域における平均ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である種棒を製造する種棒製造工程と、
バーナにガラス原料を供給して生成するガラス微粒子を、回転する前記種棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体製造工程と、
前記ガラス微粒子堆積体を脱水ガス中でヒータにより加熱して脱水を行う脱水工程と、
前記脱水工程の後に、前記ガラス微粒子堆積体を前記ヒータにより加熱して透明ガラス母材を得る透明ガラス化工程と、
を備える。

【0007】

本開示の一態様に係る光ファイバの製造方法は、
前記光ファイバ用母材の製造方法により得られる光ファイバ用母材の、前記種棒先端から軸方向に１０ｍｍ以内の領域を使用し、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が、前記光ファイバ用母材の、前記種棒先端から軸方向に１００ｍｍの位置にある部分を用いて製造された光ファイバを基準として、４０ｍｄＢ／ｋｍ未満の増加である光ファイバを製造することを含む。

【発明の効果】

【0008】

上記開示の構成によれば、従来は廃棄されていた透明ガラス母材における種棒に近い部分を用いた場合でも、ＯＨ基に由来する伝送損失が少ない光ファイバを製造することが可能になる。結果として、光ファイバの製造コストを低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】図１は、透明ガラス化工程における種棒からのＯＨ基の拡散を示す模式図である。

【図2】図２は、本開示の一実施形態に係る光ファイバ用母材の製造方法を示す模式図である。

【図3】図３は、本開示に係る種棒の先端部におけるＯＨ基濃度の一例を示すグラフである。

【図4】図４は、本開示に係る種棒を加熱した場合のＯＨ基の拡散の様子を示すグラフである。

【図5】図５は、種棒の赤外吸収スペクトルの一例である。

【図6】図６は、各製造例で製造された光ファイバ用母材から製造した光ファイバの伝送損失を示すグラフである。

【図7】図７は、種棒の先端部の長さとＯＨロス増の発生率との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0010】

本発明者らは、透明ガラス母材における種棒に近い部分においてＯＨ基の濃度が高くなる問題について、その原因を究明するために種々の検討を行った。まず、本発明者らは、脱水工程に着目し、脱水工程における温度や時間、脱水時に導入する塩素ガスの濃度等の条件を変更して実験を行ったが、ＯＨ基の濃度が高くなる問題は解決しなかった。また、透明ガラス化工程において炉心管外部から外気が侵入している可能性も検討したが、これは上記問題とは関係ないことが判明した。

【0011】

上記のような種々の検討の結果、本発明者らは、加熱された種棒からＯＨ基が放出されることで上記問題が生じることを突き止めた。図１は、透明ガラス化工程における種棒１０’からのＯＨ基の拡散を示す模式図である。透明ガラス化工程では、一端に種棒１０’が付いたガラス微粒子堆積体Ｍ１を炉心管３１に入れ、ヒータ３２により加熱して、透明ガラス母材を得る。この際、種棒１０’に含まれていたＯＨ基が加熱により外部へ拡散し、ガラス微粒子堆積体Ｍ１のコア部Ｍ１１やクラッド部Ｍ１２へ拡散していく。そして、最終的にコア部Ｍ１１に留まったＯＨ基によって、伝送損失が発生してしまう。本開示は、このような知見に基づいてなされたものである。

【0012】

［本開示の実施形態の説明］
本開示の実施態様を列記して説明する。
本開示の一態様に係る光ファイバ用母材の製造方法は、
先端部において、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の領域における平均ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である種棒を製造する種棒製造工程と、
バーナにガラス原料を供給して生成するガラス微粒子を、回転する前記種棒に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体製造工程と、
前記ガラス微粒子堆積体を脱水ガス中でヒータにより加熱して脱水を行う脱水工程と、
前記脱水工程の後に、前記ガラス微粒子堆積体を前記ヒータにより加熱して透明ガラス母材を得る透明ガラス化工程と、
を備える。
この構成によれば、透明ガラス母材における種棒に近い部分のＯＨ基の濃度を低減し、透明ガラス母材における種棒に近い部分を用いた場合でも、ＯＨ基に由来する伝送損失が少ない光ファイバを製造することが可能になる。結果として、光ファイバの製造コストを低減することができる。

【0013】

前記光ファイバ用母材の製造方法において、
前記種棒製造工程は、前記先端部において、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の領域における平均ＯＨ基濃度が３ｐｐｍ以下である種棒を製造する工程であることが好ましい。
この構成によれば、透明ガラス母材における種棒に近い部分のＯＨ基の濃度を更に低減することが可能である。結果として、透明ガラス母材における種棒に近い部分を用いて光ファイバを製造した場合でも、ＯＨ基に由来する伝送損失が少ない光ファイバを安定的に製造することが可能になる。

【0014】

前記光ファイバ用母材の製造方法において、
前記先端部の長さは、前記ヒータの長さの半分以上であることが好ましい。
この構成によれば、透明ガラス母材における種棒に近い部分のＯＨ基の濃度を更に低減することが可能である。結果として、透明ガラス母材における種棒に近い部分を用いて光ファイバを製造した場合でも、ＯＨ基に由来する伝送損失が少ない光ファイバを安定的に製造することが可能になる。

【0015】

本開示の一態様に係る光ファイバの製造方法は、
前記光ファイバ用母材の製造方法により得られる光ファイバ用母材の、前記種棒先端から軸方向に１０ｍｍ以内の領域を使用し、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が、前記光ファイバ用母材の、前記種棒先端から軸方向に１００ｍｍの位置にある部分を用いて製造された光ファイバを基準として、４０ｍｄＢ／ｋｍ未満の増加である光ファイバを製造することを含む。
この構成によれば、従来は廃棄されていた透明ガラス母材における種棒に近い部分を用いた場合でも、ＯＨ基に由来する伝送損失が少ない光ファイバを製造することが可能になる。結果として、光ファイバの製造コストを低減することができる。

【0016】

［本開示の実施形態の詳細］
以下、本開示に係る実施の形態の例を、図面を参照しつつ説明する。なお、以下の説明では、異なる図面であっても同一又は相当の要素には同一の符号を付し、重複する説明を適宜省略する。また、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするために縮尺を適宜変更している。

【0017】

（光ファイバ用母材の製造方法）
図２は、本開示の一実施形態に係る光ファイバ用母材（以下、「透明ガラス母材」とも称する）Ｍ２の製造方法を示す模式図である。図２に示すように、本実施形態に係る光ファイバ用母材Ｍ２の製造方法は、工程１から工程４を備える。

【0018】

工程１は、種棒１０を製造する種棒製造工程である。種棒１０は、少なくとも先端部１１（先端Ｐ２と位置Ｐ１の間の部分）において、平均ＯＨ基濃度に関する後述の条件１を満たしている。先端部１１の軸方向の長さａは、例えば、ヒータ３２の軸方向の長さｂの半分以上であることが好ましい。これは、後述の工程４（透明ガラス化工程）において、種棒１０の先端Ｐ２がヒータ３２の中心付近まで下降することが好ましいためである。この場合、先端Ｐ２から軸方向へ長さｂ／２いった位置までが、透明ガラス化工程においてヒータ３２のヒートゾーンに侵入することになる。ヒートゾーンに侵入した部分は、種棒１０の他の部分よりも強く加熱されるため、ＯＨ基が透明ガラス母材Ｍ２に拡散しやすくなるが、先端部１１の長さａがヒータ３２の長さｂの半分以上であることにより、このような拡散を防止できる。

【0019】

図３は、種棒１０の先端部１１におけるＯＨ基濃度の一例を示すグラフである。種棒１０は、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の領域Ｒ１における平均ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下という条件１を満たす。従来において伝送損失の原因となっていたＯＨ基は、主に領域Ｒ１に存在していたＯＨ基によるものである。よって、領域Ｒ１の平均ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下とすることで、透明ガラス母材Ｍ２に種棒１０由来のＯＨ基が拡散して残留することを抑制できる。種棒１０は、条件１に加えて、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の領域Ｒ２における平均ＯＨ基濃度が３ｐｐｍ以下という条件２を満たすことが好ましい。

【0020】

なお、表面からの距離が０ｍｍ以上０．０５ｍｍ未満の領域Ｒ３は、平均ＯＨ基濃度に関する条件はなく、例えば、平均ＯＨ基濃度が数千ｐｐｍに達していてもよい。領域Ｒ３に含まれるＯＨ基は、工程２（脱水工程）において、種棒１０からガラス微粒子堆積体Ｍ１へと拡散し、更にガラス微粒子堆積体Ｍ１から除去されるからである。

【0021】

図４は、種棒１０を加熱した場合のＯＨ基の拡散の様子を示すグラフであり、拡散方程式により算出した理論上のグラフである。図４に示すように、表面からの距離が０．５ｍｍを超える領域に存在するＯＨ基は、４時間加熱をした場合でも種棒１０の内部に留まり、種棒１０の外部へ拡散する恐れが少ない。このことから、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の領域Ｒ１の平均ＯＨ基濃度が最も重要であることが分かる。

【0022】

種棒１０の平均ＯＨ基濃度は、従来公知の方法を用いて測定することができる。例えば、赤外吸収スペクトルにおけるＳｉ－ＯＨにおけるＯ－Ｈ伸縮振動を観測することで、種棒１０の平均ＯＨ基濃度を算出することができる。

【0023】

図５は、種棒の赤外吸収スペクトルの一例である。種棒の平均ＯＨ基濃度は、図５に示すＯ－Ｈ伸縮振動に対応する波数３６７０ｃｍ^-1における吸収ピークＩと、ベースライン上のベースＩ₀とを用いて、下記式（１）のＬａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒの式により算出することができる。

Ｃ_OH＝α／εｔ・・・（１）

【0024】

上記式（１）において、吸光度αは「α＝Ｌｏｇ10（Ｉ0／Ｉ）」により求められる。モル吸光係数εは、G.Stephensonらの論文（G.Stephenson,et al.,Trans. Br. Ceram.Soc.,59, 397(1960)）に記載されている値「ε＝７７．５Ｌ／ｍｏｌ・ｃｍ」を用いることができる。サンプル厚さｔは、ノギス等で測定可能である。

【0025】

種棒１０の径方向におけるＯＨ基濃度の分布は、例えば、下記の方法により算出することができる。まず、上記式（１）によって種棒１０の径方向の透過率を測定し、種棒１０の径方向における平均ＯＨ基濃度を求める。次に、種棒１０をフッ酸溶液に浸すこと等により種棒１０の表面をエッチングする。その後、再度、上記式（１）によって種棒１０の平均ＯＨ基濃度を求める。エッチング前後の種棒１０の外径と平均ＯＨ基濃度から、エッチングされた部分のＯＨ基濃度を下記式（２）により算出する。同様の手順で順次エッチングと測定を繰り返すことで、種棒１０の径方向のＯＨ基濃度の分布を求めることができる。

（ＤＣ－Ｄ’Ｃ’）/（Ｄ－Ｄ’）・・・（２）

【0026】

なお、上記式（２）において、「Ｄ」は、エッチング前の種棒１０の外径である。「Ｄ’」は、エッチング後の種棒１０の外径である。「Ｃ」は、エッチング前の種棒１０の平均ＯＨ基濃度である。「Ｃ’」は、エッチング後の種棒１０の平均ＯＨ基濃度である。

【0027】

種棒１０は、電気溶融法で製造した溶融石英ガラス、又はスート法で製造した合成石英ガラスのガラスロッドを乾燥雰囲気で熱処理し、領域Ｒ１における平均ＯＨ基濃度を１ｐｐｍ以下まで低減させることによって製造できる。種棒１０としては、火炎溶融法や直接法で製造した石英ガラスも用いることができるが、ガラス中に含まれるＯＨ基濃度が高いため、平均ＯＨ濃度の低減に時間がかかる。また、スート法において真空中で焼結した合成石英ガラスは、領域Ｒ１の平均ＯＨ濃度が低いものが得られやすく、好ましい。さらに、スート法において脱水処理を行って焼結した合成石英ガラスは、領域Ｒ１だけでなく中心付近（例えば、領域Ｒ２）の平均ＯＨ基濃度も低いものが得られるため好ましい。

【0028】

種棒製造工程は、種棒１０の表面を火炎研磨する工程を含んでもよい。火炎研磨を行うことで、種棒１０の表面が清浄化、平滑化され、堆積するガラス微粒子との界面が結晶化したり気泡が残留したりすることを防ぐことができる。結晶化や気泡の残留は割れの原因となるため、これらの発生は防止することが好ましい。

【0029】

なお、火炎研磨は、バーナ火炎を種棒１０の表面に当てるものであるため、火炎研磨をすることで種棒１０の表面のＯＨ基濃度は増加する。しかし、このＯＨ基濃度の増加は、種棒１０の表面から０．０５ｍｍ以内の範囲である。上述のように、この範囲であれば脱水工程時の加熱によって種棒１０の表面から放出され、透明ガラス化工程時にはＯＨ基濃度が低減しているため、光ファイバの伝送損失への影響はない。

【0030】

以下、図２に戻って工程２から工程４の説明をする。工程２は、ガラス微粒子堆積体Ｍ１を製造するガラス微粒子堆積体製造工程である。ガラス微粒子堆積体製造工程では、例えば、ＶＡＤ法を用いてガラス微粒子堆積体Ｍ１を製造する。具体的には、コア用バーナ２１にガラス原料ガスＧ１を供給し、火炎加水分解反応により生成したコア用ガラス微粒子を回転する種棒１０に堆積させる。また、クラッド用バーナ２２にガラス原料ガスＧ２を供給して、火炎加水分解反応により生成したクラッドコア用のガラス微粒子を、コア用ガラス微粒子上に堆積させる。このようにして、ガラス微粒子堆積体Ｍ１が製造される。

【0031】

また、ガラス微粒子堆積体Ｍ１は、ＯＶＤ（Outside vapor deposition）法を用いて製造してもよい。ＯＶＤ法では、パイプ状の種棒にマンドレルを挿入し、種棒とマンドレルの外側にガラス微粒子を堆積させ、ガラス微粒子の堆積が終了したのち、マンドレルを引き抜き、その一端に種棒が付いた状態で、脱水工程および焼結による透明ガラス化工程を経て透明ガラス母材を製造する。よって、ＯＶＤ法を用いる場合、パイプ状の種棒の内面および外周の両方の表面において、表面からの距離が０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の領域の平均ＯＨ基濃度を１ｐｐｍ以下とする。

【0032】

ガラス原料ガスＧ１は、例えば、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ₄）又はシロキサンに加えて、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ₄）等のドーパントを含むコア用のガスである。また、ガラス原料ガスＧ２は、例えば、四塩化ケイ素またはシロキサンを含み、ドーパントを含まないクラッド用のガスである。ガラス微粒子堆積体製造工程においては、従来公知の構成を適宜採用できる。

【0033】

工程３は、ガラス微粒子堆積体Ｍ１を脱水する脱水工程である。脱水工程では、炉心管３１内にガラス微粒子堆積体Ｍ１を入れる。そして、炉心管３１に脱水ガスＧ３（例えば、窒素等の不活性ガスと塩素ガスとの混合ガス）を供給し、ガラス微粒子堆積体Ｍ１を炉心管３１内で下降させていく。ガラス微粒子堆積体Ｍ１は、脱水ガスＧ３を含む雰囲気中で、炉心管３１の周囲に配置されたヒータ３２により加熱され、脱水処理がなされる。脱水処理によって、ガラス微粒子堆積体Ｍ１等に含まれるＯＨ基が除去される。脱水工程における温度や時間等の条件は、従来公知の条件に基づいて適宜設定できる。

【0034】

工程４は、ガラス微粒子堆積体Ｍ１をヒータ３２により加熱して透明ガラス母材Ｍ２を得る透明ガラス化工程である。透明ガラス化工程では、脱水工程において炉心管３１の下方へ移動していたガラス微粒子堆積体Ｍ１を、炉心管３１の上部へと上昇させる。そして、炉心管３１に不活性ガスＧ４（例えば、窒素やヘリウム等）を供給し、ガラス微粒子堆積体Ｍ１を炉心管３１内で下降させていく。ガラス微粒子堆積体Ｍ１は、不活性ガスＧ４を含む雰囲気中でヒータ３２により加熱されて焼結され、透明ガラス母材Ｍ２となる。透明ガラス化工程では、種棒１０の先端Ｐ２をヒータ３２の中心付近まで下降させることが好ましい。透明ガラス化工程における温度や時間等の条件は、従来公知の条件に基づいて適宜設定できる。

【0035】

上記の工程１から工程４を経て製造された透明ガラス母材Ｍ２は、従来の製法で製造した場合よりも種棒１０に近い領域Ｍ２１のＯＨ基濃度が低くなっている。よって、従来は廃棄していた領域Ｍ２１も光ファイバの母材として使用することができる。なお、領域Ｍ２１は、位置Ｐ５と位置Ｐ６の間の領域である。位置Ｐ５は、種棒１０の先端Ｐ２に対応する位置である。位置Ｐ６は、例えば、位置Ｐ５から軸方向の下方へ１００ｍｍの距離にある位置である。

【0036】

（光ファイバの製造方法）
以下、本実施形態に係る光ファイバの製造方法について説明する。本実施形態に係る光ファイバの製造方法は、上述の光ファイバ用母材の製造方法によって得られた光ファイバ用母材Ｍ２の種棒１０の先端Ｐ２から軸方向に１０ｍｍ以内の領域を使用し、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が、光ファイバ用母材Ｍ２の、種棒１０の先端Ｐ２から軸方向に１００ｍｍの位置にある部分を用いて製造された光ファイバを基準として、４０ｍｄＢ／ｋｍ未満の増加である光ファイバを製造する製造方法である。なお、基準から４０ｍｄＢ／ｋｍ未満の増加とは、伝送損失が基準よりも減少している場合も含む。

【0037】

光ファイバ用母材Ｍ２は、例えば、線引き工程等の透明ガラス母材Ｍ２から光ファイバを製造するための従来公知の工程を経て、光ファイバとなる。上述の光ファイバ用母材の製造方法によって得られた光ファイバ用母材Ｍ２の領域Ｍ２１は、平均ＯＨ基濃度が低いため、種棒１０の先端Ｐ２から軸方向に１０ｍｍ以内の領域を使用して得られた光ファイバの波長１３８０ｎｍにおける伝送損失（以下、伝送損失Ｔ₁₀とも称する）が、種棒１０の先端Ｐ２から軸方向に１００ｍｍの位置にある部分を用いて製造された光ファイバの伝送損失（以下、伝送損失Ｔ₁₀₀とも称する）に比べて４０ｍｄＢ／ｋｍ未満の増加となる。すなわち、「Ｔ₁₀－Ｔ₁₀₀＜４０ｍｄＢ／ｋｍ」となる。なお、本実施形態に係る光ファイバの製造方法は、種棒１０の先端Ｐ２から軸方向に１０～１００ｍｍ以内の領域や、図２に示す領域Ｍ２１の下方の領域を用いて光ファイバを製造することも含む。

【0038】

［実施例］
以下、本開示に係る実施例を示して、本開示をさらに詳細に説明する。なお、本開示は、以下の実施例に限定されるものではない。

【0039】

（製造例１～５）
スート法で製造した合成石英ガラスを乾燥雰囲気で熱処理して、低ＯＨ種棒を３本製造し、そのうちの１本で、上述の条件１を満たし、条件２を満たさないことを確認した。また、スート法で製造した合成石英ガラスを乾燥雰囲気で熱処理して脱水し、低ＯＨ種棒を３本製造し、そのうちの１本で、上述の条件１及び条件２を満たすことを確認した。また、電気溶融法で製造した市販の溶融石英ガラスである通常種棒を２本用意した。そのうちの１本から、通常種棒は、先端部において表面からの距離が０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の領域における平均ＯＨ基濃度が１３０ｐｐｍであることを確認した。

【0040】

低ＯＨ種棒４本および通常種棒１本のそれぞれについて、上述のガラス微粒子堆積体製造工程、脱水工程、及び透明ガラス化工程を同条件で実施し、５つの透明ガラス母材Ｍ２を製造した。次に、得られた各透明ガラス母材Ｍ２をすべて同じ条件で線引きし、光ファイバを製造した。得られた各光ファイバについて、１３８０ｎｍにおける伝送損失を測定した。結果を図６に示す。なお、製造例１及び２は、条件１を満たし、条件２を満たさない低ＯＨ種棒を用いた製造例である。製造例３及び４は、条件１及び条件２を満たす低ＯＨ種棒を用いた製造例である。製造例５は、通常種棒を用いた製造例である。

【0041】

図６は、各製造例で製造された光ファイバ用母材Ｍ２から製造した光ファイバの伝送損失を示すグラフである。図６のグラフの各プロット点は、グラフの上部に示した透明ガラス母材Ｍ２と対応関係にある。例えば、位置Ｐ６を母材として製造された光ファイバの伝送損失は、位置Ｐ６を示す線上の値である。

【0042】

図６から、条件１を満たさない通常種棒を用いた場合、領域Ｍ２１を用いて製造された光ファイバは、伝送損失に顕著な増加が見られる。一方で、条件１を満たす低ＯＨ種棒を用いた場合、領域Ｍ２１を用いて製造された光ファイバであっても、伝送損失に顕著な増加は見られない。特に、条件１及び条件２を満たす低ＯＨ種棒を用いた製造例３及び４では、伝送損失が低い値を示している。なお、Ｔ₁₀－Ｔ₁₀₀の値を具体的に示すと、製造例１が３ｍｄＢ／ｋｍ、製造例２が３ｍｄＢ／ｋｍ、製造例３が３ｍｄＢ／ｋｍ、製造例４が３ｍｄＢ／ｋｍ、製造例５が４６ｍｄＢ／ｋｍである。また、製造例１～４では、領域Ｍ２１を用いて製造された光ファイバの伝送損失が、０．３１ｄＢ／ｋｍ以下となっている。

【0043】

（製造例６～１０）
種棒１０の先端部１１の長さaを、ヒータ３２の長さｂの０．１倍、０．２倍、０．５倍、０．８倍、１倍にそれぞれ変更したこと以外は同様の条件にて、透明ガラス母材Ｍ２を製造した。なお、透明ガラス化工程では、種棒１０の先端Ｐ２をヒータ３２の中心付近まで下降させた。

【0044】

次に、得られた各透明ガラス母材Ｍ２をすべて同じ条件で線引きし、光ファイバを製造した。各透明ガラス母材Ｍ２において、位置Ｐ５から軸方向の下方へ１０ｍｍの位置にある部分を用いて製造された光ファイバについて、ＯＨロス増（ＯＨ基による伝送損失）の発生の有無を判定した。ＯＨロス増は、位置Ｐ５から軸方向の下方へ１００ｍｍの位置にある部分を用いて製造された光ファイバを基準として、１３８０ｎｍにおける伝送損失が４０ｍｄＢ／ｋｍ以上の上昇をした場合に、ＯＨロス増ありと判定した。

【0045】

先端部１１の長さaに関する上記の各条件による透明ガラス母材Ｍ２の製造を複数回実施し、各条件におけるＯＨロス増の発生率（同一条件で製造された透明ガラス母材Ｍ２のうち、ＯＨロス増が発生した数／同一条件で製造された透明ガラス母材Ｍ２の数）を算出した。結果を図７に示す。

【0046】

図７から、先端部１１の長さaがヒータ３２の長さｂの０．５倍以上とすることで、ＯＨロス増の発生率を低減できることが分かる。

【0047】

以上、本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。また、上記説明した構成部材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、本発明を実施する上で好適な数、位置、形状等に変更することができる。

【符号の説明】

【0048】

１０’，１０：種棒
１１：先端部
２１：コア用バーナ
２２：クラッド用バーナ
３１：炉心管
３２：ヒータ

Ｇ１，Ｇ２：ガラス原料ガス
Ｇ３：脱水ガス
Ｇ４：不活性ガス
Ｍ１：ガラス微粒子堆積体
Ｍ１１：コア部
Ｍ１２：クラッド部
Ｍ２：透明ガラス母材（光ファイバ用母材）
Ｍ２１：領域
Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３：領域

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】