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  • 特許-結合研磨物品及びそれを作製する方法 図1
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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-10-15
(45)【発行日】2024-10-23
(54)【発明の名称】結合研磨物品及びそれを作製する方法
(51)【国際特許分類】
   B24D 3/18 20060101AFI20241016BHJP
   B24D 3/00 20060101ALI20241016BHJP
【FI】
B24D3/18
B24D3/00 320B
B24D3/00 340
【請求項の数】 15
(21)【出願番号】P 2022580299
(86)(22)【出願日】2021-07-09
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2023-08-01
(86)【国際出願番号】 US2021041048
(87)【国際公開番号】W WO2022011234
(87)【国際公開日】2022-01-13
【審査請求日】2023-01-13
(31)【優先権主張番号】63/050,620
(32)【優先日】2020-07-10
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】391010770
【氏名又は名称】サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド
(73)【特許権者】
【識別番号】507169495
【氏名又は名称】サン-ゴバン アブラジフ
(74)【代理人】
【識別番号】110003281
【氏名又は名称】弁理士法人大塚国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】メジャン、セシール オー.
(72)【発明者】
【氏名】ヘイガン、ジョン エス.
(72)【発明者】
【氏名】ベイトマン、リンダ エス.
(72)【発明者】
【氏名】テンペレッリ、アレクサンドル
(72)【発明者】
【氏名】ウォン、テウク
(72)【発明者】
【氏名】ヴェダンタム、ラマヌジャン
(72)【発明者】
【氏名】グルシウス、ジョン エム.
(72)【発明者】
【氏名】ブロスナン、モーリーン エー.
【審査官】小川 真
(56)【参考文献】
【文献】特開2014-061585(JP,A)
【文献】特開2017-185575(JP,A)
【文献】特開2012-152881(JP,A)
【文献】米国特許出願公開第2020/0055162(US,A1)
【文献】特表2014-533209(JP,A)
【文献】特開2002-018726(JP,A)
【文献】特開2011-140097(JP,A)
【文献】特開2004-249459(JP,A)
【文献】特表2018-502724(JP,A)
【文献】米国特許出願公開第2017/0008153(US,A1)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
B24D 3/18
B24B 37/11
H01L 21/304
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
研磨物品であって、
結合材料、研磨粒子、及び複数の細孔を含む本体を含み、
前記結合材料が、ガラス質材料を含み、
前記研磨粒子が、前記結合材料中に含有され、超研磨材料を含み、
前記複数の細孔が、平均細孔サイズ(D50)と90パーセンタイル値(D90)を有する細孔サイズ分布を確定し、前記90パーセンタイル値(D90)と前記平均細孔サイズ(D50)との間の距離が1ミクロン以下であり、
前記本体が、
前記本体の全容積に対して少なくとも40容積%かつ70容積%以下の細孔率、
前記本体の総重量に対して少なくとも10重量%かつ94重量%以下の研磨粒子の含有量、
少なくとも0.05ミクロンかつ5ミクロン以下の前記研磨粒子の平均粒径(D50)、及び
少なくとも0.1ミクロンかつ5ミクロン以下である前記複数の細孔の平均細孔サイズ(D50)
含む、研磨物品。
【請求項2】
前記本体の前記細孔率が、少なくとも48容積%かつ60容積%以下である、請求項1に記載の研磨物品。
【請求項3】
前記複数の細孔の前記平均細孔サイズ(D50)が、0.9ミクロン以下である、請求項1又は2に記載の研磨物品。
【請求項4】
前記研磨粒子が、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、又はそれらの組み合わせを含む、請求項1、2、又は3に記載の研磨物品。
【請求項5】
前記研磨粒子が、ダイヤモンドから本質的になる、請求項4に記載の研磨物品。
【請求項6】
前記結合材料が、ガラス質材料から本質的になる、請求項1、2、又は3に記載の研磨物品。
【請求項7】
前記複数の細孔が、5ミクロン以下のD90値を有する、請求項1、又は記載の研磨物品。
【請求項8】
前記研磨粒子の量が、前記本体の前記総重量に基づいて、少なくとも85重量%である、請求項1、2、又は3に記載の研磨物品。
【請求項9】
前記結合材料の量が、前記本体の前記総重量に基づいて、少なくとも5重量%かつ15重量%以下である、請求項1、2、又は3に記載の研磨物品。
【請求項10】
前記結合材料[C]の前記研磨粒子[C]との重量パーセント比[C:C]が、1:15~1:10の範囲である、請求項1、2、又は3に記載の研磨物品。
【請求項11】
前記本体が、5以下の正規化欠陥量(nDFA)を含み、前記nDFAが、18ミクロン以上の直径サイズを有する1mm当たりの粒子凝集体の総量として定義される、請求項1、2、又は3に記載の研磨物品。
【請求項12】
前記研磨物品が、炭化ケイ素ウェハ又は炭化ケイ素インゴット上で材料除去作業を行うように構成されている、請求項1、2、又は3に記載の研磨物品。
【請求項13】
研磨物品を形成する方法であって、
本体を形成することを含み、前記本体を形成することが、
研磨粒子及び結合材料を含む粉末混合物を提供することであって、前記結合材料が、ガラス質材料を含む、提供することと、
前記粉末混合物を金型内に充填することと、
前記粉末混合物を所定の容積に冷間プレスすることを行って、冷間プレス本体を得ることと、
前記冷間プレス本体を少なくとも600℃の最大加熱温度まで加熱して、前記本体を形成することと、を含み、
前記研磨粒子が、少なくとも0.05ミクロンかつ5ミクロン以下の粒径を有する超研磨材料を含み、
前記本体が複数の細孔を含み、前記複数の細孔が、平均細孔サイズ(D50)と90パーセンタイル値(D90)を有する細孔サイズ分布を確定し、前記90パーセンタイル値(D90)と前記平均細孔サイズ(D50)との間の距離が1ミクロン以下であり、
前記本体が、
前記本体の全容積に対して少なくとも40容積%かつ70容積%以下の細孔率、
前記本体の総重量に対して少なくとも10重量%かつ94重量%以下の研磨粒子の含有量、
少なくとも0.05ミクロンかつ5ミクロン以下の前記研磨粒子の平均粒径(D50)、及び
少なくとも0.1ミクロンかつ5ミクロン以下である前記複数の細孔の平均細孔サイズ(D50)を含む、方法。
【請求項14】
前記金型を前記粉末混合物で充填することが、前記粉末混合物のタップ密度まで前記粉末混合物を予備圧縮することを含む、請求項13に記載の方法。
【請求項15】
前記粉末混合物の平均粒径(D50)が、少なくとも0.5ミクロンかつ2ミクロン以下である、請求項13又は14に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
以下は、研磨物品、特に、ガラス質結合材料と、超研磨材料を含む研磨粒子と、複数の細孔とを含む研磨物品、並びに結合研磨物品を作製する方法を対象とする。
【背景技術】
【0002】
研磨ホイールなどの結合研磨物品は、様々な材料の切断、研削、又は成形のために使用することができる。産業界は、高い研削精度、高い効率、及び長い寿命を有する改善された結合研磨物品を要求し続けている。
【図面の簡単な説明】
【0003】
本開示は、添付の図面を参照することによって、より良く理解され、その多数の特徴及び利点が当業者に明らかにされ得る。
図1】実施形態による研磨物品の本体の断面の図面を含む。
図2A】一実施形態による本体の細孔サイズ分布を図示するグラフを含む。
図2B】一実施形態による本体の細孔サイズ分布を図示するグラフを含む。
図3】一実施形態による粉末混合物の粒径分布を図示するグラフを含む。
図4A】一実施形態による本体の断面の光学顕微鏡画像を含む。
図4B】比較本体の断面の光学顕微鏡画像を含む。
図5】一実施形態による研磨物品の本体の形状の図面を含む。
図6】一実施形態による複数の本体を含む研磨物品の図面を含む。
図7】実施形態による弾性率対空隙率の関係を示すグラフを含む。
図8】実施形態によるショアD硬度対空隙率の関係を示すグラフを含む。
【発明を実施するための形態】
【0004】
図面と組み合わせた以下の説明は、本明細書で提供される教示の理解を助けるために提供される。以下の開示は、教示の特定の実施態様及び実施形態に焦点を当てることになる。焦点は、教示を説明するのを助けるために提供されており、教示の範囲又は適用性に関する限定として解釈されるべきではない。しかしながら、他の教示も本出願において確かに使用することができる。
【0005】
本明細書で使用される場合、用語「備える(comprises)」、「備える(comprising)」、「含む(includes)」、「含む(including)」、「有する(has)」、「有する(having)」、又はそれらの任意の他の変形は、非排他的包含を網羅することを意図している。例えば、特徴のリストを含む方法、物品、又は装置は、必ずしもそれらの特徴に限定されるものではないが、明示的に列挙されていない他の特徴、又はそのような方法、物品、若しくは装置に固有の他の特徴を含み得る。更に、矛盾する記載がない限り、「又は」は、包含的又は(inclusive-or)を指し、排他的又は(exclusive-or)を指すのではない。例えば、条件A又はBは、以下のいずれか1つによって満たされる:Aが真であり(又は存在し)、Bが偽である(又は存在しない)、Aが偽であり(又は存在せず)、Bが真である(又は存在する)、及び、AとBとの両方が真である(又は存在する)。
【0006】
また、「a」又は「an」の使用は、本明細書に記載の要素及び部品を説明するために用いられる。これは、単に便宜上、及び本発明の範囲の一般的な意味を与えるために行われる。この説明は、そうでないことを意味することが明らかでない限り、1つ、又は少なくとも1つ、及び単数形が複数形も含むものとして、又はその逆として理解されるべきである。例えば、単一の物品が本明細書に記載されている場合、単一の物品の代わりに2つ以上の物品を使用することができる。同様に、2つ以上の物品が本明細書に記載されている場合、単一の物品を2つ以上の物品に置き換えることができる。
【0007】
他に定義されない限り、本明細書で使用される全ての技術用語及び科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。材料、方法、及び実施例は、例示に過ぎず、限定することを意図しない。特定の材料及び処理行為に関する特定の詳細が記載されていない限り、そのような詳細は、製造技術内の参考書及び他の情報源に見出され得る従来の手法を含み得る。
【0008】
本明細書に開示される実施形態は、本体を含む研磨物品を対象とし、本体は、ガラス質材料を含む結合材料と、結合材料に含有された研磨粒子と、複数の細孔と、を含むことができる。一態様では、本体は、以下、本体の全容積に対して少なくとも40容積%かつ70容積%以下の空隙率、本体の総重量に対して少なくとも10重量%以上かつ95重量%以下の研磨粒子の含有量、少なくとも0.05ミクロンかつ5ミクロン以下の研磨粒子の平均粒径(D50)、少なくとも0.1ミクロンかつ5ミクロン以下である複数の細孔の平均細孔サイズ(D50)、又はそれらの任意の組み合わせのうちの少なくとも1つを含むことができる。特定の態様では、研磨物品は、高精度研削に好適であり得る。
【0009】
一実施形態では、本開示の研磨物品の本体を形成する方法は、研磨粒子及び結合材料を含む粉末混合物を提供することであって、結合材料が、ガラス質材料を含む、提供することと、粉末混合物を金型内に充填することと、金型内の粉末混合物に圧力を加え、圧縮された粉末混合物を少なくとも600℃の温度に加熱することと、を含むことができる。
【0010】
ある特定の態様では、粉末混合物は、研磨粒子及び結合材料の水性分散液を作製し、噴霧乾燥、凍結鋳造、若しくは凍結乾燥を行うか、又は乾燥若しくは湿潤成分の高せん断混合、研削、粉砕、篩分け、濾過、又はそれらの任意の組み合わせを行うことによって作製することができる。
【0011】
一態様では、粉末混合物は、粉末混合物の総重量に基づいて、5重量%以下、又は4重量%以下、又は3重量%以下、又は2重量%以下の含水量を有することができる。
【0012】
特定の態様では、粉末混合物は、少なくとも0.5ミクロン、又は少なくとも0.6ミクロン、又は少なくとも0.8ミクロン、又は少なくとも1ミクロンの平均粒径(D50)を有することができる。別の態様では、D50値は、2ミクロン以下、又は1.5ミクロン以下、又は1.0ミクロン以下であり得る。
【0013】
一態様では、粉末混合物を金型内に充填することは、粉末混合物のタップ密度に達するように、予備圧縮された粉末混合物を形成するために、粉末の撹拌と組み合わせて金型を順次充填することを含むことができる。本明細書で使用される場合、粉末混合物のタップ密度は、ASTM D7481によって決定される。
【0014】
一態様では、金型内の予備圧縮された粉末混合物のタップ密度は、少なくとも0.45g/cm、又は少なくとも0.50g/cm、又は少なくとも0.52g/cm、又は少なくとも0.54g/cmであり得る。
【0015】
金型の充填後、金型を閉鎖することができ、金型内に含まれた粉末混合物を所定の容積にプレスする(本明細書では「容積へのプレス」とも呼ばれる)ために圧力が加えられてもよい。
【0016】
一実施形態では、プレスは冷間プレスによって行うことができる。本明細書で使用される場合、「冷間プレス」という用語は、室温又はわずかに高い温度でプレスを行うことを意味する。一態様では、冷間プレスは、少なくとも20℃、又は少なくとも25℃、又は少なくとも30℃、又は少なくとも50℃、かつ80℃以下、又は60℃以下、又は40℃以下の温度で行うことができる。
【0017】
ある特定の態様では、冷間プレス中に加えられる圧力は、少なくとも40MPa、又は少なくとも60MPa、又は少なくとも100MPa、又は少なくとも120MPaであり得る。別の態様では、加えられる圧力は、150MPa以下、又は130MPa以下、又は125MPa以下であり得る。
【0018】
更なる態様では、冷間プレス後、加熱を行う前に冷間プレス本体を金型から除去することができる。ある特定の態様では、冷間プレス本体の加熱は、少なくとも620℃、又は少なくとも650℃、又は少なくとも680℃、又は少なくとも700℃の最大加熱温度で行うことができる。別のある特定の態様では、最大加熱温度は、850℃以下、又は800℃以下、又は750℃以下であり得る。
【0019】
図1に図示されるように、本体(10)は、結合材料(13)内に均一に分布した研磨粒子(11)及び複数の微細孔(12)を含むことができる。
【0020】
一態様では、研磨粒子は、超研磨材料、例えば、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、又はそれらの組み合わせを含むことができる。特定の態様では、超研磨材料は、ダイヤモンドを含むことができる。ある特定の特定の態様では、超研磨材料は、ダイヤモンドから本質的になることができる。
【0021】
一実施形態では、研磨粒子の平均粒径(D50)は、少なくとも0.1ミクロン、又は少なくとも0.3ミクロン、又は少なくとも0.4ミクロン、又は少なくとも0.5ミクロン、又は少なくとも0.8ミクロン、又は少なくとも1ミクロン、又は少なくとも1.5ミクロン、又は少なくとも2ミクロン、又は少なくとも3ミクロンであり得る。別の実施形態では、平均粒径(D50)は、5ミクロン以下、又は4ミクロン以下、又は3ミクロン以下、又は2.5ミクロン以下、又は2.0ミクロン以下、又は1.5ミクロン以下、又は1.3ミクロン以下、又は1.0ミクロン以下、又は0.9ミクロン以下、又は0.8ミクロン以下、又は0.7ミクロン以下、又は0.6ミクロン以下であり得る。研磨粒子の平均粒径(D50)は、上記の最小値及び最大値のうちのいずれかの間の値であり得る。特定の態様では、研磨粒子の平均粒径(D50)は、少なくとも0.3ミクロンかつ0.7ミクロン以下であり得る。
【0022】
更なる実施形態では、研磨粒子の量は、本体の総重量に基づいて、少なくとも15重量%、例えば、少なくとも20重量%、又は少なくとも25重量%、又は少なくとも30重量%、又は少なくとも35重量%、又は少なくとも40重量%、又は少なくとも45重量%、又は少なくとも50重量%、又は少なくとも55重量%、又は少なくとも60重量%であり得る。別の態様では、研磨粒子の量は、本体の総重量に基づいて、95重量%以下、又は93重量%以下、又は90重量%以下、又は85重量%以下、又は80重量%以下、又は75重量%以下、又は70重量%以下、又は65重量%以下、又は60重量%以下、又は55重量%以下、又は50重量%以下であり得る。研磨粒子の量は、上記の最小値及び最大値のうちのいずれかの間の値であることができる。
【0023】
なお更なる態様では、研磨粒子の量は、本体の全容積に基づいて、少なくとも30容積%、例えば、少なくとも35容積%、少なくとも40容積%、少なくとも45容積%、又は少なくとも50容積%であり得る。別の態様では、研磨粒子の量は、65容積%以下、又は60容積%以下、又は55容積%以下、又は50容積%以下、又は45容積%以下であり得る。
【0024】
更なる実施形態では、本体の空隙率は、本体の全容積に基づいて、少なくとも40容積%、又は少なくとも41容積%、又は少なくとも42容積%、又は少なくとも43容積%、又は少なくとも44容積%、又は少なくとも45容積%、又は少なくとも46容積%、又は少なくとも47容積%、又は少なくとも48容積%、又は少なくとも49容積%、又は少なくとも50容積%であることができる。別の実施形態では、本体の空隙率は、70容積%以下、又は65容積%以下、又は60容積%以下、又は58容積%以下、又は56容積%以下、又は55容積%以下、又は54容積%以下、又は53容積%以下、又は52容積%以下、又は51容積%以下、又は50容積%以下であり得る。本体の空隙率は、上記の最小値及び最大値のうちのいずれかの間の値であることができる。特定の態様では、空隙率は、本体の全容積に基づいて、少なくとも52容積%~60容積%以下であることができる。本明細書で使用される場合、「細孔率」という用語(別段の指示がない限り)は、少なくとも3nmの細孔サイズを有し、かつ本明細書では「開放細孔率」とも呼ばれるアルキメデス法によって決定される、細孔の合計に関する。
【0025】
ある特定の実施形態では、本体の全空隙率Pt(開放空隙率及び閉鎖空隙率の合計)の開放空隙率Poとの比[P:P]は、1.25以下、例えば、1.11以下又は1.05以下又は1.01以下であり得る。閉鎖細孔率は、細孔率試験に使用されるアルキメデス法によって検出することができない、本体内に完全に含まれた3nm未満の細孔又はより大きい離散した単離細孔の合計として定義される。
【0026】
一実施形態では、本体の平均細孔サイズ(D50)は、少なくとも0.1ミクロン、又は少なくとも0.2ミクロン、又は少なくとも0.3ミクロン、又は少なくとも0.5ミクロン、又は少なくとも0.8ミクロン、又は少なくとも1ミクロン、又は少なくとも5ミクロン、又は少なくとも10ミクロン、又は少なくとも15ミクロン、又は少なくとも20ミクロン、又は少なくとも30ミクロンであることができる。更に別の実施形態では、平均細孔サイズは、50ミクロン以下、又は45ミクロン以下、又は40ミクロン以下、又は30ミクロン以下、又は20ミクロン以下、又は10ミクロン以下、又は5ミクロン以下、又は2ミクロン以下、又は1.5ミクロン以下、又は1.0ミクロン以下であり得る。平均細孔サイズ(D50)は、少なくとも0.1ミクロンかつ50ミクロン以下、少なくとも0.2ミクロンかつ5ミクロン以下、又は少なくとも0.3ミクロンかつ0.9ミクロン以下など、上記の最小値及び最大値のうちのいずれかの間の値であることができる。
【0027】
更なる実施形態では、本体の細孔サイズの10パーセンタイル値(D10)は、少なくとも0.05ミクロン、又は少なくとも0.1ミクロン、例えば、少なくとも0.2ミクロン、又は少なくとも0.3ミクロン、又は少なくともo.5ミクロン、又は少なくとも0.8ミクロン、又は少なくとも1ミクロン、又は少なくとも3ミクロンであることができる。別の態様では、D10サイズは、10ミクロン以下、又は5ミクロン以下、又は1ミクロン以下、又は0.8ミクロン以下、又は0.5ミクロン以下であることができる。D10細孔サイズは、0.1ミクロン~4ミクロン、又は0.1ミクロン~1ミクロン、又は0.2ミクロン~0.7ミクロンなど、上記の最小値及び最大値のうちのいずれかの間の値であることができる。
【0028】
また更なる実施形態では、細孔サイズの90パーセンタイル値(D90)は、少なくとも0.5ミクロン、又は少なくとも0.7ミクロン、又は少なくとも1ミクロン、又は少なくとも3ミクロン、又は少なくとも5ミクロン、又は少なくとも10ミクロン、又は少なくとも20ミクロン、又は少なくとも40ミクロンであることができる。別の態様では、D90値は、70ミクロン以下、又は50ミクロン以下、又は30ミクロン以下、又は10ミクロン以下、又は5ミクロン以下、又は1ミクロン以下、又は0.9ミクロン以下、又は0.8ミクロン以下であり得る。D90細孔サイズは、0.5ミクロン~60ミクロン、又は0.5ミクロン~5ミクロン、又は0.6ミクロン~0.95ミクロンなど、上記の最小値及び最大値のうちのいずれかの間の値であることができる。
【0029】
特定の態様では、本体の細孔サイズの99パーセンタイル(D99)値は、80ミクロン以下、例えば、50ミクロン以下、又は10ミクロン以下、又は3ミクロン以下、又は1ミクロン以下、又は0.98ミクロン以下であることができる。
【0030】
別の実施形態では、本体は、細孔サイズ分布を有することができ、細孔サイズの10パーセンタイル値(D10)と平均細孔サイズ(D50)との間の距離、すなわち、D10-D50は、1ミクロン以下、又は0.5ミクロン以下、又は0.3ミクロン以下であり得る。
【0031】
更に別の実施形態では、本体は、平均細孔サイズ(D50)と90パーセンタイル値(D90)との間の距離、すなわち、D50-D90が、1ミクロン以下、又は0.5ミクロン以下、又は0.4ミクロン以下であり得る、細孔サイズ分布を有することができる。
【0032】
なお更なる態様では、細孔は、多峰性サイズ分布、例えば、二峰性又は三峰性サイズ分布を有することができる。
【0033】
更なる特定の態様では、本体の複数の細孔の少なくとも95%は、0.1ミクロン~1ミクロン、例えば、少なくとも96%、又は少なくとも97%、又は少なくとも98%、又は少なくとも99%、又は少なくとも99.5%、又は少なくとも99.9%の細孔サイズを有することができる。
【0034】
研磨物品の本体の結合材料は、本開示の研磨物品の改善された製造及び性能を容易にし得る特定の結合化学を有し得る。一実施形態では、本体の結合材料は、ガラス質材料を含むことができる。特定の実施形態では、結合材料は、ガラス質材料から本質的になり得る。本明細書で使用される場合、ガラス質材料から本質的になるとは、結合材料の少なくとも99容積%がガラス質材料であることを意味する。ガラス質材料は、溶融中にガラス質相を形成することができ、それによって研磨粒子を互いに結合し得る。ガラス質相を形成するための典型的な材料としては、天然及び合成鉱物、金属酸化物、並びに非金属酸化物を挙げることができる。ガラス質材料の非限定的な例は、主酸化物化合物としてのSiOと、2つ以上の更なる酸化物、例えば、Al、LiO、NaO、B、KO、BaO、又はそれらの任意の組み合わせと、を含むガラス材料であることができる。別の実施形態では、結合材料は、ガラス質材料に限定されなくてもよく、1つ以上の他の無機材料、例えば、セラミック、サーメット、金属、金属合金、又はそれらの任意の組み合わせを更に含有してもよい。更に、無機材料は、非晶質材料、多結晶質材料、単結晶材料、又はそれらの任意の組み合わせであり得る。
【0035】
一態様では、結合材料は、無機結合材料に加えて、以下で有機結合剤とも呼ばれる有機結合材料を含むことができる。熱処理中、有機結合材料は分解してもよく、焼結体中に所望の空隙率を生成するか、又はその形成を補助することができる。有機結合材料は、天然材料、合成材料、樹脂、エポキシ、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、エラストマー、又はそれらの任意の組み合わせであることができる。ある特定の実施形態では、有機結合剤としては、ポリエーテル、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリエステル、ポリイミド、ポリベンズイミダゾール、芳香族ポリアミド、変性フェノール樹脂(エポキシ変性及びゴム変性樹脂、又は可塑剤とブレンドされたフェノール樹脂など)、コーンスターチ、又はそれらの任意の組み合わせを挙げることができる。ある特定の態様では、有機結合剤は、ポリエチレングリコール(polyethylene glycol、PEG)であることができる。特定の態様では、PEGは、18,000以下、又は15,000以下、又は10,000以下、又は8,000以下の分子量を有することができる。別の特定の態様では、PEGの分子量は、少なくとも1000、又は少なくとも3000、又は少なくとも5000、又は少なくとも7000であることができる。
【0036】
一実施形態では、プレス本体を加熱(焼結)した後の研磨本体中の結合材料の量は、本体の総重量に基づいて、少なくとも5重量%、又は少なくとも7重量%、又は少なくとも10重量%、又は少なくとも15重量%、又は少なくとも20重量%、又は少なくとも25重量%、又は少なくとも30重量%であることができる。別の実施形態では、本体中の結合材料の量は、本体の総重量に基づいて、90重量%以下、又は80重量%以下、又は70重量%以下、又は60重量%以下、又は50重量%以下、又は40重量%以下、又は30重量%以下、又は20重量%以下、又は15重量%以下、又は10重量%以下、又は8重量%以下であり得る。結合材料の量は、上記の最小値及び最大値のいずれかの値であり得る。ある特定の態様では、本体中の結合材料は、ガラス質結合材料から本質的になることができる。ガラス質結合材料から本質的になるとは、本明細書では、結合材料が、ガラス質材料ではない材料を、結合材料の総重量に基づいて、1重量%以下を含有することを意味する。ある特定の特定の態様では、結合材料は、本体の総重量に基づいて、少なくとも5重量%かつ10重量%以下の量のガラス質結合材料であることができる。
【0037】
一実施形態では、結合材料[C]の研磨粒子[C]との重量パーセント比[C:C]は、1:15~10:1の範囲であることができる。特定の態様では、重量パーセント比[C:C]は、1:15~1:4、又は1:15~1:10の範囲であることができる。
【0038】
本開示の研磨物品の本体は、少なくとも1.3g/cm、例えば、少なくとも1.35g/cm、又は少なくとも1.40g/cm、又は少なくとも1.42g/cm、又は少なくとも1.46g/cm、又は少なくとも1.48g/cmの密度を有することができる。別の実施形態では、本体の密度は、1.6g/cm以下、又は1.55g/cm以下、又は1.50g/cm以下、又は1.45g/cm以下であり得る。本体の密度は、上記の最小値及び最大値のうちのいずれかの間の値であることができる。
【0039】
本開示の研磨物品の本体は、優れた均質な微細構造を有することができる。一態様では、本体は、5以下、又は3以下、又は1以下の正規化欠陥量(normalized defect amount、nDFA)を有することができ、nDFAは、50ミクロン以上の直径サイズを有する1mm当たりの粒子凝集体の総量である。特定の態様では、本体は、50ミクロン以上の直径サイズを有する欠陥を含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、「欠陥」という用語は、本体内の高密度の望ましくない粒子凝集体に関し、本体のクロスカット面から撮影されたSEM画像又は光学顕微鏡画像において特定及び計数することができる。「欠陥」という用語はまた、別段の指示がない限り、本明細書において「凝集物」という用語と互換的に使用される。
【0040】
別のある特定の特定の態様では、本体内の欠陥は、18ミクロン以上の直径を有する粒子凝集体であることができ、本体は、5以下、又は3以下、又は1以下の1mm当たりの正規化欠陥量(nDFA)を有することができる。ある特定の態様では、本体は、18ミクロン以上の直径サイズを有する欠陥を含まなくてもよい。別の実施形態では、本開示の研磨物品の本体の材料は、ASTM D2240によって、少なくとも70、又は少なくとも73、又は少なくとも75、又は少なくとも77のショアD硬度を有することができる。
【0041】
更なる態様では、本体の材料は、ASTM E1876によって、少なくとも10GPa、又は少なくとも11GPa、又は少なくとも12GPa、又は少なくとも13GPa、又は少なくとも14GPaの弾性率(elastic modulus、EMOD)を有し得る。
【0042】
本体が、当該技術分野において既知の任意の好適なサイズ及び形状を有してもよく、様々な種類の研磨物品内に組み込まれて結合研磨物品を形成することができることが理解されるであろう。例えば、本体をホイールのハブなどの基材に取り付けて、結合研磨研削ホイールの形成を容易にすることができる。
【0043】
一実施形態では、本開示の研磨物品の本体は、本明細書で本体セグメントとも呼ばれる複数の本体を含むことができ、本体セグメントは、基材に取り付けられてもよい。
【0044】
ある特定の実施形態では、研磨物品は、基材と、基材に取り付けられた複数の本体と、を含むことができ、複数の本体の各本体は、ガラス質材料及び複数の細孔を含む結合材料中に含有された超研磨粒子を含み得る。特定の態様では、基材に取り付けられた複数の本体は、1.3以下の空隙率含有量変動(Porosity Content Variation、PCV)値を含むことができる。本明細書で使用される場合、PCV値は、基材に取り付けられた複数の本体のうちの全ての本体の空隙率の標準偏差であり、8つの本体のうちの少なくとも複数が試験され、試験された複数の本体の合計容積は、少なくとも0.45cmである。ある特定の態様では、PCV値は、1.2以下、又は1.0以下、又は0.8以下、又は0.6以下、又は0.4以下、又は0.3以下であり得る。特定の実施形態では、研磨物品の支持体に取り付けられた複数の本体(本明細書ではセグメントとも呼ばれる)の量は、少なくとも40個の本体、又は少なくとも45個の本体、又は少なくとも48個の本体、又は少なくとも50個の本体、又は少なくとも100個の本体、又は少なくとも150個の本体、又は少なくとも200個の本体であることができる。別の態様では、複数の本体の量は、500個以下の本体、又は300個以下の本体、又は100個以下の本体、又は70個以下の本体、又は50個以下の本体であり得る。研磨物品の複数の本体の量は、上記の最小数及び最大数のうちのいずれかの間の数であることができる。
【0045】
一態様では、基材の材料は、アルミニウム又は鋼を含むことができる。別の態様では、複数の本体は、接着剤、例えば、エポキシ接着剤によって基板に取り付けられ得る。
【0046】
更なる実施形態では、本体のバッチは、複数の本体を含むことができ、複数の本体の各本体は、ガラス質材料を含む結合材料中に含有された超研磨粒子を含むことができ、複数の細孔を有し、少なくとも0.20cmの全容積を有し得、複数の本体の細孔率含有量変動(PCV)値は、1.3以下であり得る。ある特定の態様では、各本体の全容積は、少なくとも0.25cm、又は少なくとも0.3cm、又は少なくとも0.5cm、又は少なくとも0.7cm、又は少なくとも1cm、又は少なくとも5cm、又は少なくとも10cm、又は少なくとも12cmであることができる。別の態様では、各本体の全容積は、20cm以下、又は15cm以下、又は10cm以下、又は5cm以下、又は1cm以下、又は0.5cm以下、又は0.3cm以下であり得る。PCV値は、上記の最小値及び最大値のうちのいずれかの間の数であることができる。
【0047】
別の実施形態では、本開示は、複数の研磨物品を対象とし、複数の物品の各研磨物品は、上記のように、基材と、基材に取り付けられた複数の本体と、を含むことができ、複数の研磨物品の全ての本体の空隙率含有量変動(PCV)は、1.3以下であり得る。ある特定の態様では、複数の研磨物品は、少なくとも3個の研磨物品、又は少なくとも5個の研磨物品、又は少なくとも10個の研磨物品、又は少なくとも20個、又は少なくとも30個、又は少なくとも50個の研磨物品であることができ、各研磨物品は、基材に取り付けられた少なくとも45個の本体を含むことができる。
【0048】
研磨物品は、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、又はそれらの任意の組み合わせからなる群から選択されるシリコン又はセラミック材料を含むウェハ上で材料除去作業を行うように構成することができる。
【0049】
特定の一態様では、炭化ケイ素ウェハ又は炭化ケイ素インゴットに対する材料除去作業は、研磨物品を使用して行われて、50Å以下、例えば、40Å以下、30Å以下、25Å以下、20Å以下、又は15Å以下、又は10Å以下の平均表面粗さRaを得ることができる。
【0050】
ある特定の態様では、研磨物品は、低い力の下で低い表面下損傷を伴う精密研削に好適な固定研磨垂直スピンドル(fixed abrasive vertical spindle、FAVS)であることができる。一実施形態では、研磨物品は、2ミクロン以下の総厚さ変動で少なくとも200mmの直径を有する炭化ケイ素ウェハから材料を除去するように適合することができる一方で、研削性能は、25lbsの力で1.0以下のG比を有し得る。
【0051】
多くの異なる態様及び実施形態が可能である。これらの態様及び実施形態のいくつかを本明細書に記載する。本明細書を読んだ後、当業者は、それらの態様及び実施形態が単なる例示であり、本発明の範囲を限定するものではないことを理解するであろう。実施形態は、以下に列挙される実施形態のうちのいずれか1つ以上に従うことができる。
【0052】
実施形態:
実施形態1.研磨物品であって、結合材料、研磨粒子、及び複数の細孔を含む本体を含み、結合材料が、ガラス質材料を含み、研磨粒子が、結合材料中に含有され、超研磨材料を含み、本体が、本体の全容積に対して少なくとも40容積%かつ70容積%以下の細孔率、本体の総重量に対して少なくとも10重量%以上かつ94重量%以下の研磨粒子の含有量、少なくとも0.05ミクロンかつ5ミクロン以下の研磨粒子の平均粒径(D50)、
少なくとも0.1ミクロンかつ5ミクロン以下である複数の細孔の平均細孔サイズ(D50)、又はそれらの任意の組み合わせのうちの1つを含む、研磨物品。
実施形態2.研磨物品であって、結合材料、研磨粒子、及び複数の細孔を含む本体を含み、結合材料が、ガラス質材料を含み、更に、研磨粒子が、結合材料中に含有され、超研磨材料を含み、研磨粒子が、少なくとも0.1ミクロンかつ5ミクロン以下の平均粒径(D50)を更に含み、本体が、本体の総重量に対して少なくとも15重量%の量の研磨粒子を含む、研磨物品。
実施形態3.研磨物品であって、結合材料、研磨粒子、及び複数の細孔を含む本体を含み、結合材料が、ガラス質材料を含み、研磨粒子が、結合材料中に含有され、超研磨材料を含み、研磨粒子が、少なくとも0.1ミクロンかつ5ミクロン以下の平均粒径(D50)を有し、本体の細孔率が、本体の全容積に対して少なくとも40容積%かつ70容積%以下であり、細孔率が、少なくとも0.1ミクロンかつ5ミクロン以下の平均細孔サイズを画定する、研磨物品。
実施形態4.基材と、基材に取り付けられた複数の本体と、を含む、研磨物品であって、複数の本体の各本体が、ガラス質材料を含む結合材料中に含有された研磨粒子を含み、複数の本体が、複数の細孔を含み、複数の本体の正規化された細孔率含有量変動(PCV)値が、1.3以下である、研磨物品。
実施形態5.複数の本体を含む本体のバッチであって、複数の本体の各本体が、ガラス質材料及び複数の細孔を含む結合材料中に含有された研磨粒子を含み、複数の本体が、少なくとも0.45cmの総容積を有し、複数の本体の空隙率含有量変動(PCV)値が、1.3以下である、本体のバッチ。
実施形態6.複数の本体が、少なくとも15個の本体、又は少なくとも30個の本体、又は少なくとも40個の本体、又は少なくとも45個の本体、又は少なくとも50個の本体、又は少なくとも100個の本体、又は少なくとも150個の本体、又は少なくとも200個の本体を含む、実施形態4又は5の複数の本体。
実施形態7.複数の本体のPCV値が、1.2以下、又は1.0以下、又は0.8以下、又は0.6以下、又は0.4以下、又は0.3以下、又は0.2以下である、実施形態4~6のいずれか1つに記載の複数の本体。
実施形態8.複数の本体の各本体の全容積が、少なくとも0.03cm、又は少なくとも0.05cm、又は少なくとも0.1cm、又は少なくとも0.2cm、又は少なくとも0.25cm、又は少なくとも0.3cm、又は少なくとも0.5cm、又は少なくとも0.7cm、又は少なくとも1cm、又は少なくとも5cm、又は少なくとも10cm、又は少なくとも12cmである、実施形態4~7のいずれか1つに記載の複数の本体。
実施形態9.複数の本体の各本体の全容積が、20cm以下、又は15cm以下、又は10cm以下、又は5cm以下、又は1cm以下、又は0.5cm以下、又は0.3cm以下である、実施形態4~7のいずれか1つに記載の複数の本体。
実施形態10.複数の研磨物品であって、複数の研磨物品の各研磨物品が、実施形態4~9のいずれか1つに記載の複数の本体を含む、複数の研磨物品。
実施形態11.複数の研磨物品の量が、少なくとも5個の研磨物品、又は少なくとも10個の研磨物品、又は少なくとも20個の研磨物品、又は少なくとも30個の研磨物品、又は少なくとも50個の研磨物品である、実施形態10に記載の複数の研磨物品。
実施形態12.複数の物品の全ての本体の空隙率含有量変動(PCV)値が、1.3以下である、実施形態10又は11に記載の複数の研磨物品。
実施形態13.研磨粒子が、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、又はそれらの組み合わせを含む、実施形態1~12のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態14.研磨粒子が、ダイヤモンドを含む、実施形態13に記載の研磨物品。
実施形態15.研磨粒子が、ダイヤモンドから本質的になる、実施形態14に記載の研磨物品。
実施形態16.本体が、本体の全容積に対して少なくとも40容積%かつ70容積%以下の空隙率を含む、実施形態2、4、又は5のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態17.本体の空隙率が、本体の全容積に対して、少なくとも41容積%、又は少なくとも42容積%、又は少なくとも43容積%、又は少なくとも44容積%、又は少なくとも45容積%、又は少なくとも46容積%、又は少なくとも47容積%、又は少なくとも48容積%、又は少なくとも49容積%、又は少なくとも50容積%である、実施形態1、3、及び13のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態18.本体の空隙率が、65容積%以下、又は60容積%以下、又は58容積%以下、又は56容積%以下、又は55容積%以下、又は54容積%以下、又は53容積%以下、又は52容積%以下、又は51容積%以下、又は50容積%以下である、実施形態1、3、及び16のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態19.空隙率が、少なくとも45容積%かつ60容積%以下、又は少なくとも50容積%かつ58容積%以下、又は少なくとも53容積%かつ57容積%以下である、実施形態17又は18に記載の研磨物品。
実施形態20.本体が、少なくとも0.1ミクロンかつ5ミクロン以下の平均細孔サイズ(D50)を有する複数の細孔を含む、実施形態2、4、及び5のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態21.細孔が、少なくとも0.3ミクロン、又は少なくとも0.4ミクロン、又は少なくとも0.5ミクロン、又は少なくとも0.8ミクロン、又は少なくとも1ミクロン、又は少なくとも1.5ミクロン、又は少なくとも2ミクロンの平均細孔サイズ(D50)を有する、実施形態1、3、又は20に記載の研磨物品。
実施形態22.細孔が、4ミクロン以下、又は3ミクロン以下、又は2.5ミクロン以下、又は2.0ミクロン以下、又は1.5ミクロン以下、又は1.3ミクロン以下、又は1.0ミクロン以下、又は0.8ミクロン以下の平均細孔サイズ(D50)を有する、実施形態1、3、又は20に記載の研磨物品。
実施形態23.複数の細孔が、20ミクロン以下、又は10ミクロン以下、又は5ミクロン以下、又は1ミクロン以下、又は0.95ミクロン以下のD99値を有する、実施形態1~22のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態24.複数の細孔が、1ミクロン以下、又は0.5ミクロン以下、又は0.3ミクロン以下のD10-D50範囲値を有する、実施形態1~23のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態25.複数の細孔が、1ミクロン以下、又は0.5ミクロン以下、又は0.4ミクロン以下のD50-D90範囲値を有する、実施形態1~24のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態26.複数の細孔の少なくとも95%、例えば、少なくとも96%、又は少なくとも97%、又は少なくとも98%、又は少なくとも99%、又は少なくとも99.5%、少なくとも99.9%、又は100%が、0.1ミクロン~1ミクロンの細孔サイズを有する、実施形態1~25のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態27.複数の細孔が、多峰性サイズ分布を画定する、実施形態1~26のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態28.複数の細孔が、二峰性又は三峰性サイズ分布を画定する、実施形態27に記載の研磨物品。
実施形態29.本体の空隙率(Pt)の本体の開放空隙率(Po)との比[Pt:Po]が、1.25以下、例えば、1.11以下又は1.05以下又は1.01以下である、実施形態1~28のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態30.研磨粒子の量が、本体の総重量に基づいて、少なくとも15重量%、又は少なくとも20重量%、又は少なくとも25重量%、又は少なくとも30重量%、又は少なくとも35重量%、又は少なくとも40重量%、又は少なくとも45重量%、又は少なくとも50重量%、又は少なくとも55重量%、又は少なくとも60重量%である、実施形態1~29のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態31.研磨粒子の量が、本体の総重量に基づいて、95重量%以下、又は94重量%以下、又は93重量%以下、又は92重量%以下、又は90重量%以下、又は85重量%以下、又は80重量%以下、又は70重量%以下、又は65重量%以下、又は60重量%以下、又は55重量%以下、又は50重量%以下、又は45重量%以下、又は40重量%以下である、実施形態1~30のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態32.結合材料の量が、本体の総重量に基づいて、少なくとも5重量%、少なくとも6重量%、又は少なくとも7重量%、又は少なくとも10重量%、又は少なくとも15重量%、又は少なくとも20重量%、又は少なくとも25重量%、又は少なくとも30重量%である、実施形態1~31のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態33.結合材料の量が、本体の総重量に基づいて、93重量%以下、又は92重量%以下、又は91重量%以下、又は90重量%以下、又は85重量%以下、又は80重量%以下、又は70重量%以下、又は60重量%以下、又は50W%以下、又は40重量%以下、又は35重量%以下、又は30重量%以下、又は20重量%以下、又は15重量%以下、又は10重量%以下、又は8重量%以下、又は6重量%以下である、実施形態1~32のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態34.結合材料が、ガラス質材料から本質的になる、実施形態1~33のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態35.結合材料が、非晶質相及び/又は多結晶質相を含む、実施形態1~34のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態36.結合材料[Cb]の研磨粒子[Ca]との重量%比[Cb:Ca]が、少なくとも1:15、又は少なくとも1:12、又は少なくとも1:10、又は少なくとも1:8、又は少なくとも1:5である、実施形態1~35のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態37.結合材料[Cb]の研磨粒子[Ca]との重量%比[Cb:Ca]が、10:1以下、又は1:1以下、又は1:5以下、又は1:10以下である、実施形態1~36のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態38.結合材料[Cb]の研磨粒子[Ca]との重量パーセント比[Cb:Ca]が、1:15~10:1、又は1:15~1:4、又は1:15~1:10の範囲である、実施形態36又は37に記載の研磨物品。
実施形態39.本体が、少なくとも1.3g/cm、又は少なくとも1.35g/cm、又は少なくとも1.40g/cm、又は少なくとも1.42g/cm、又は少なくとも1.44g/cm、又は少なくとも31.46g/cm、又は少なくとも1.48g/cmの密度を有する、実施形態1~38のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態40.本体が、1.6g/cm以下、又は1.55g/cm以下、又は1.50g/cm以下、又は1.48g/cm以下、又は1.45g/cm以下の密度を有する、実施形態1~39のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態41.本体が、5以下、又は3以下、又は1以下の正規化欠陥量(nDFA)を含み、nDFAが、50ミクロン以上の直径サイズを有する1mm2当たりの粒子凝集体の総量である、実施形態1~40のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態42.本体が、50ミクロン以上の直径サイズを有する欠陥を含まない、実施形態40に記載の研磨物品。
実施形態43.本体が、5以下、又は3以下、又は1以下の正規化欠陥量(nDFA)を含み、nDFAが、18ミクロン以上の直径サイズを有する1mm2当たりの粒子凝集体の総量である、実施形態1~40のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態44.本体が、18ミクロン以上の直径サイズを有する欠陥を含まない、実施形態43に記載の研磨物品。
実施形態45.本体が、セリアを本質的に含まない、実施形態1~44のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態46.本体が、セリアを含まない、実施形態45に記載の研磨物品。
実施形態47.本体の材料が、少なくとも70、又は少なくとも73、又は少なくとも75、又は少なくとも77のASTM D2240によるショアD硬度を含む、実施形態1~46のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態48.本体の材料が、ASTM E1876によって、少なくとも10GPa、又は少なくとも11GPa、又は少なくとも12GPa、又は少なくとも13GPa、又は少なくとも14GPaの弾性率(EMOD)を含む、実施形態1~47のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態49.研磨物品が、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、又はそれらの任意の組み合わせからなる群から選択されるシリコン又はセラミック材料を含むウェハ上で材料除去作業を行うように構成されている、実施形態1~48のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態50.研磨物品が、炭化ケイ素ウェハ上で材料除去作業を行うように構成されている、実施形態49に記載の研磨物品。
実施形態51.研磨物品が、30Å以下、又は25Å以下、又は20Å以下、又は15Å以下、又は10Å以下の表面粗さRaまで炭化ケイ素ウェハ上で材料除去作業を行うように適合されている、実施形態50に記載の研磨物品。
実施形態52.研磨物品が、2ミクロン以下の総厚さ変動で少なくとも200mmの直径を有する炭化ケイ素ウェハから材料を除去するように適合されている、実施形態50又は51に記載の研磨物品。
実施形態53.複数の本体が、接着剤によって基材に取り付けられている、実施形態4及び6~52のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態54.基材の材料が、アルミニウム又は鋼を含む、実施形態4及び6~53のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態55.複数の本体が、基材に取り付けられた少なくとも45個の本体を含み、基材が、11インチ以下の直径を有する、実施形態4及び6~54のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態56.研磨粒子の平均粒径(D50)が、少なくとも0.1ミクロン、又は少なくとも0.3ミクロン、又は少なくとも0.4ミクロン、又は少なくとも0.5ミクロン、又は少なくとも0.8ミクロン、又は少なくとも1ミクロン、又は少なくとも1.5ミクロン、又は少なくとも2ミクロン、又は少なくとも3ミクロンである、実施形態1~55のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態57.研磨粒子の平均粒径(D50)が、5ミクロン以下、又は4ミクロン以下、又は3ミクロン以下、又は2.5ミクロン以下、又は2.0ミクロン以下、又は1.5ミクロン以下、又は1.3ミクロン以下、又は1.0ミクロン以下、又は0.9ミクロン以下、又は0.8ミクロン以下、又は0.7ミクロン以下、又は0.6ミクロン以下である、実施形態1~56のいずれか1つに記載の研磨物品。
実施形態58.研磨物品を形成する方法であって、
本体を形成することを含み、本体を形成することが、
研磨粒子及び結合材料を含む粉末混合物を提供することであって、結合材料が、ガラス質材料を含む、提供することと、
粉末混合物を金型内に充填することと、
冷間プレスを行って、所定の容積を有する冷間プレス本体を形成することと、
冷間プレス本体を少なくとも600℃の最大加熱温度まで加熱して、本体を形成することと、を含み、研磨粒子が、超研磨材料を含み、少なくとも0.05ミクロンかつ5ミクロン以下の粒径を有する、方法。
実施形態59.粉末混合物が、粉末混合物の総重量に基づいて、3重量%以下の含水量を含む、実施形態58に記載の方法。
実施形態60.冷間プレスが、少なくとも20℃、又は少なくとも25℃、又は少なくとも30℃、又は少なくとも40℃の温度で行われる、実施形態58又は59に記載の方法。
実施形態61.冷間プレスが、80℃以下、又は60℃以下、又は50℃以下、又は40℃以下の温度で行われる、実施形態58~60のいずれか1つに記載の方法。
実施形態62.冷間プレスが、少なくとも40MPa、又は少なくとも100MPa、又は少なくとも120MPaの圧力で行われる、実施形態58~61のいずれか1つに記載の方法。
実施形態63.冷間プレスが、150MPa以下、又は130以下、又は125MPa以下の圧力で行われる、実施形態58~62のいずれか1つに記載の方法。
実施形態64.金型を充填することが、少なくとも2つの工程で粉末混合物を金型内に添加することと、粉末混合物を予備圧縮して、閉じ込められた空気を除去することと、を含む、実施形態58~63のいずれか1つに記載の方法。
実施形態65.金型を粉末混合物で充填することが、少なくとも3つの工程を含む、実施形態64に記載の方法。
実施形態66.金型を粉末混合物で充填することが、粉末混合物のタップ密度まで粉末混合物を予備圧縮することを含む、実施形態64又は65に記載の方法。
実施形態67.金型内の粉末のタップ密度が、少なくとも0.45g/cm、又は少なくとも0.50g/cm、又は少なくとも0.52g/cm、又は少なくとも0.54g/cmである、実施形態66に記載の方法。
実施形態68.冷間プレス本体の所定の容積が、少なくとも1.3g/cm、又は少なくとも1.35g/cm、又は少なくとも1.40g/cm、又は少なくとも1.42g/cm、又は少なくとも1.44g/cm、又は少なくとも1.46g/cmの加熱後の密度に対応する、実施形態58~67のいずれか1つに記載の方法。
実施形態69.冷間プレス本体の所定の容積が、1.6g/cm以下、又は1.55g/cm以下、又は1.50g/cm以下、又は1.45g/cm以下の加熱後の密度に対応する、実施形態58~68のいずれか1つに記載の方法。
実施形態70.最大加熱温度が、少なくとも620℃、又は少なくとも650℃、又は少なくとも680℃、又は少なくとも700℃である、実施形態58~69のいずれか1つに記載の方法。
実施形態71.最大加熱温度が、850℃以下、又は800℃以下、又は750℃以下である、実施形態58~70のいずれか1つに記載の方法。
実施形態72.研磨粒子が、ダイヤモンド粒子から本質的になる、実施形態58~71のいずれか1つに記載の方法。
実施形態73.粉末混合物の平均粒径(D50)が、少なくとも0.5ミクロン、又は少なくとも0.6ミクロン、又は少なくとも0.8ミクロン、又は少なくとも1ミクロンである、実施形態58~72のいずれか1つに記載の方法。
実施形態74.粉末混合物の平均粒径(D50)が、2ミクロン以下、又は1.5ミクロン以下、又は1.0ミクロン以下である、実施形態58~73のいずれか1つに記載の方法。
実施形態75.粉末混合物のD90値が、7ミクロン以下、又は5ミクロン以下、又は4ミクロン以下である、実施形態58~74のいずれか1つに記載の方法。
実施形態76.粉末混合物のD99値が、15ミクロン以下、又は10ミクロン以下、又は9ミクロン以下である、実施形態58~75のいずれか1つに記載の方法。
実施形態77.粉末混合物が、有機結合剤を更に含む、実施形態58~76のいずれか1つに記載の方法。
実施形態78.有機結合剤としては、ポリエーテル、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリエステル、ポリイミド、ポリベンズイミダゾール、芳香族ポリアミド、又はそれらの任意の組み合わせが挙げられる、実施形態77に記載の方法。
実施形態79.有機結合剤が、ポリエーテルを含む、実施形態78に記載の方法。
実施形態80.ポリエーテルが、ポリエチレングリコール(PEG)を含む、実施形態79に記載の方法。
実施形態81.有機結合剤の量が、粉末混合物の総重量に基づいて、少なくとも0.8重量%、又は少なくとも1重量%、又は少なくとも1.5重量%、又は少なくとも2.0重量%、又は少なくとも3重量%である、実施形態78~80のいずれか1つに記載の方法。
実施形態82.有機結合剤の量が、粉末混合物の総重量に基づいて、10重量%以下、又は5重量%以下、又は3重量%以下である、実施形態77~81のいずれか1つに記載の方法。
実施形態83.PEGの分子量が、18,000以下、又は15,000以下、又は10,000以下、又は9000以下、又は8,000以下、又は7,000以下である、実施形態80に記載の方法。
実施形態84.PEGの分子量が、少なくとも1000、又は少なくとも3000、又は少なくとも5000、又は少なくとも7000、又は少なくとも8000である、実施形態80に記載の方法。
実施形態85.粉末混合物が、セリアを本質的に含まない、実施形態58~84のいずれか1つに記載の方法。
実施形態86.粉末混合物が、セリアを含まない、実施形態85に記載の方法。
実施形態87.加熱後に、本体が、ダイヤモンド粒子及びガラス質結合材料から本質的になる、実施形態58~86のいずれか1つに記載の方法。
実施形態88.加熱後に、本体を複数の本体に切断することを更に含む、実施形態58~87のいずれか1つに記載の方法。
実施形態89.接着剤で複数の本体を基材に取り付けることを更に含む、実施形態88に記載の方法。
実施形態90.複数の本体の空隙率含有量変動(PCV)値が、1.3以下である、実施形態88又は89に記載の方法。
【実施例
【0053】
実施例1
図3に図示されるような粒径分布を有する原料粉末を使用して、10個の本体試料を生成した。原料粉末は、約0.5ミクロンの平均粒径(D50)を有する約91.5重量%のダイヤモンド粒子、2.5ミクロンの平均粒径を有する7.0重量%のガラス質材料、及び1.5重量%の有機結合剤(ポリエチレングリコール)から作製された均質な微粉末混合物であった。
【0054】
約0.543g/cmの所望のタップ密度を得るために、粉末を撹拌することと組み合わせて、3つの工程で粉末を金型に添加することによって、47.5gの原料粉末を金型に充填した。
【0055】
金型を充填した後、金型を閉鎖し、予備算出した容積33cmに粉末を室温で冷間プレスした。加えられた圧力は、約10秒間、約9トン/インチ(124MPa)であった。冷間プレス後、プレス本体を金型から除去し、オーブンに移した。プレス本体の加熱は、515℃まで1℃/分の加熱速度で行い、続いて700℃の温度まで2℃/分の速度で行い、700℃で3時間維持した。
【0056】
一連の10個の焼結体(試料1~10)を上記のプロセスによって作製した。試料S1の本体の作製は、十分に繰り返し可能であった。これによって、10個の試料間の空隙率値の標準偏差は0.122であったが、これは本明細書では空隙率含有量変動(PCV)値とも呼ばれる。加熱及び室温への冷却後の各本体の測定密度(重量を容積で割ったもの)は、1.44g/cmであった。
【0057】
【表1】
【0058】
本明細書に記載される全ての細孔サイズ分布は、ASTM D4404-10によってMicromeritics AutoPore IV水銀ポロシメーターで測定された。細孔率は、アルキメデス法によって、細孔の水飽和を介して測定した。
【0059】
空隙率測定は、試料本体を80℃のオーブン内に約2時間配置し、オーブンから取り出した後に直ちに本体の乾燥重量(Wbd)を測定することによって行った。乾燥重量を測定した後、蒸留水を含むチャンバに入れて水に浸し、水を吸収したことによる本体の重量増加(Wba)をはかりで求めた。水中の本体の安定した重量が得られたら、本体を水から除去し、湿った布で乾燥させて、過剰の水を除去し、本体を直ちに再び秤量して、水(Wbs)で飽和した本体の重量を得た。細孔率は、以下の式によって算出した:P(%)=(Vbody w-Vbody true/Vbody w)×100、式中、Vbody w=Wbs-Wba/d及びVtrue=Wbd/dtheoであり、dtheoは、細孔のない本体の理論密度である。実施例1の本体の理論密度として、ダイヤモンド及びガラス質結合材料の量に基づき、細孔容積を除いて、3.21g/cmの値が算出された。また、本体の密度は、アルキメデス法を行っている間に得られた値に基づいて、本体の乾燥重量(Wbd)を本体の容積(Vbody w)で割ることによって算出した。
【0060】
アルキメデス法を介して測定され、かつ表1及び2に記載された細孔率値は、測定された試料の開放細孔率に関し、これは水に接近可能な細孔を意味する。閉鎖空隙率(水によって到達されない)のパーセンテージは、全ての試料について、本体の全容積に基づいて1容積%未満であった。閉鎖空隙率は、理論密度(0空隙率について算出された密度)、実際の密度、及び測定された「開放」空隙率(上記のアルキメデス法を介して)に基づいて算出した。
【0061】
別の一連の9個の本体試料(試料S11~S19)を、粉末材料を一工程で金型に添加し、粉末をそのタップ密度まで撹拌しなかったことを除いて、表1の試料と同じ方法で調製した。得られた空隙率及び密度の一覧を表2に示す。
【0062】
表2から、得られた空隙率が、1.47の標準偏差(1.47のPCV値に対応する)で、はるかにより大きな空隙率変動(約49%~54%)を有していたことが分かる。本体の細孔サイズ分布を測定することによって、細孔容積の3%超が、1ミクロン超の細孔に寄与していることを更に観察することができた。同様に、冷間プレス及び加熱後の本体の密度の変動も大きく、1.48~1.62g/cmの範囲であった。
【0063】
【表2】
【0064】
実施例2
微細構造の調査。
本体の微細構造を図示するために、実施例1の試料9のクロスカットの断面のSEM画像が図4Aに示される。本体が、粒子の任意のより大きな凝集物もなく、かつより大きな細孔又はクラックもなく、非常に均質な構造を有したことを分かることができる。ImageJソフトウェアを用いて行われた画像分析は、図4Aに示される本体の横断面が、1mmの面積内に50ミクロン以上の直径サイズを有する凝集体(本明細書では欠陥とも呼ばれる)を含まないことを示した。
【0065】
更に、18ミクロン以上のサイズを有する欠陥を検出することに焦点を当てた図4Aの画像の分析は、本体が1mmの面積内に5つ未満の欠陥を含むことを明らかにし、異なる位置における3つの画像の平均が分析のために撮影された。
【0066】
対照的に、同じ種類及び量の出発成分(ダイヤモンド粒子、ガラス質結合、有機結合剤)で作製されたが、本明細書に開示される方法の実施形態によって調製されなかった、比較体が図2Bに示されている。微細構造がはるかに不均一であることを分かることができる。図2Bに示される試料の微細構造の画像分析は、50ミクロン以上の直径サイズを有する1mm当たり200個の欠陥の量を特定した。
【0067】
図4Aに示される試料の本体を、ASTM D4404-10によってMicromeritics AutoPore IV水銀ポロシメーターを使用して、その細孔サイズ分布によって更に分析した。
【0068】
細孔サイズ分布のグラフを図2Aに示し、D10、D50、D90、及びD99を表3にまとめる。測定された細孔サイズ分布は、図4Aに示される本体の均質な構造を確認する。本体が、狭い細孔サイズ分布を有し、D99値まで全ての細孔が、1ミクロン未満であったことを分かることができる。
【0069】
【表3】
【0070】
実施例3
様々な空隙率を有する機械的特性。
52~59パーセントの空隙率を有する様々な本体を調製し、機械的特性ショアD硬度及び弾性率(EMOD)について試験した。実施例1に記載したように、同じ容積にプレスしながら、金型内に充填される粉末混合物の量を変動させることによって、異なる空隙率を有する本体を形成した。
【0071】
本体試料のショアD硬度測定の一覧を図7に示す。最も高いショアD硬度が、約53%の空隙率を有する本体で得られたことが分かる。ショアD硬度は、ASTM-D2240によって測定した。
【0072】
弾性率(EMOD)に関しても同様の傾向を観察することができた。最良の値は、約53%の空隙率でも観察されたが、更に空隙率が増加すると、EMODは減少した。EMODは、ASTM-E1876によって決定した。
【0073】
実施例4
研磨ホイールの組み立て。
実施例1の説明によって作製された焼結体である試料S1~S10を、本明細書で複数の本体とも呼ばれるより小さい本体セグメントに切断し、各本体セグメントは、図5に図示されるように、長さ約0.5インチ、高さ0.125インチ、及び厚さ0.25インチの形状を有し、丸みを帯びた縁部を有していた。
【0074】
本体セグメントは、エポキシ接着剤を使用して、予備形成されたホイール基材の外面に取り付けられた。直径11インチの円形基材領域を覆う48個の取り付けられた本体セグメント(複数の48個の本体)を含むホイールの図面が図6に示される。
【0075】
この実施例に記載され示される本体セグメントが、1つの非限定的な実施形態に過ぎず、かつ本体セグメントの形状、及び基材上の複数の本体の配置が、様々な種類を有することができることが理解されるであろう。更に、研磨ホイールは、11インチより大きい又は小さい直径サイズを有することができる。
【0076】
実施例5
研削性能の試験。
52.8%の空隙率を有する代表的な本体(試料S20)の研削性能を、オーバープレスによって作製された本体(C1)の研削性能と比較した。オーバープレスは、金型内の粉末の量を増加させ、同じ容積にプレスすることによって行った。試料S20と同様の空隙率を有するが、1mm当たり約22個の欠陥の欠陥量を有するあまり均質でない構造を有する更なる比較体(C2)を試験した。
【0077】
【表4】
【0078】
表4にまとめた本体試料をセグメントとして使用して、図6に示されるようなマルチセグメントホイールの構造を有する研磨ホイールを調製した。研削実験は、Revasum 7AF-HMG研削機を用いて行い、基材として6インチの直径を有する4H-N型の炭化ケイ素ウェハを使用した。
【0079】
表4にまとめられた結果から、オーバープレスされた本体から作製されたホイールが、研削のために高すぎる最大力(100lbs超)を必要としたことを分かることができる。比較ホイールC3は、23ポンドの低い最大力を必要としたが、谷深さ(ウェハの表面下誘起損傷)は非常に高かった(1192ミクロン)。本体試料S21のホイールは、試料C3として、低い表面粗さ及び約10倍低い谷深さを有する優れた表面仕上げを達成した。
【0080】
前述の実施形態は、特に精密研削のための結合研磨製品を対象とし、これは最新技術からの脱却を表す。
【0081】
利点、他の利点、及び問題の解決策は、特定の実施形態に関して上述されている。しかしながら、利益、利点、問題の解決策、及び任意の利益、利点、又は解決策をもたらすかより顕著にする可能性がある任意の特徴は、請求項のいずれか又は全ての重要な、必要な、又は本質的な特徴として解釈されるべきではない。1つ以上の構成成分を含む材料への本明細書での言及は、材料が、特定された1つ以上の構成成分から本質的になる、少なくとも1つの実施形態を含むと解釈され得る。「本質的になる」という用語は、特定された材料を含み、かつ少量の含有量(例えば、不純物含有量)を除く他の全ての材料を除外する(材料の特性を著しく変化させない)、組成物を含むと解釈されることになる。追加的に、又は代わりに、ある特定の非限定的な実施形態では、本明細書で特定される組成物のうちのいずれも、明示的に開示されていない材料を本質的に含まなくてもよい。本明細書の実施形態は、材料内のある特定の構成成分の含有量の範囲を含み、所与の材料内の構成成分の含有量が、合計100%であることが理解されるであろう。
【0082】
本明細書に記載の実施形態の明細書及び図面は、様々な実施形態の構造の一般的な理解を提供することを意図している。明細書及び図面は、本明細書に記載の構造又は方法を使用する装置及びシステムの全ての要素及び特徴の網羅的かつ包括的な説明として役立つことを意図するものではない。別個の実施形態が単一の実施形態中に組み合わせて提供されてもよく、逆に、簡潔にするために単一の実施形態の文脈において説明されている様々な特徴が、別々に又は任意の部分的組み合わせで提供されてもよい。更に、範囲に記載された値への言及は、その範囲内の各々の値全てを含む。多くの他の実施形態が、本明細書を読んだ後にのみ当業者に明らかとなってもよい。本開示の範囲から逸脱することなく、構造的置換、論理的置換、又は別の変更を行うことができるように、他の実施形態を使用し、本開示から導出することができる。したがって、本開示は、限定的ではなく例示的なものと見なされるべきである。
図1
図2A
図2B
図3
図4A
図4B
図5
図6
図7
図8