特許 7572969 グラフェン膜を製作するための装置、方法、及びシステム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-16

(45)【発行日】2024-10-24

(54)【発明の名称】グラフェン膜を製作するための装置、方法、及びシステム

(51)【国際特許分類】

   C01B 32/194 20170101AFI20241017BHJP

   B01D 71/02 20060101ALI20241017BHJP

   B01D 69/12 20060101ALI20241017BHJP

   B01D 69/10 20060101ALI20241017BHJP

   H01M 4/62 20060101ALN20241017BHJP

【ＦＩ】

C01B32/194

B01D71/02

B01D69/12

B01D69/10

H01M4/62 Z

【請求項の数】 20

(21)【出願番号】P 2021564265

(86)(22)【出願日】2020-06-10

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-08-15

(86)【国際出願番号】 CA2020050789

(87)【国際公開番号】W WO2020248048

(87)【国際公開日】2020-12-17

【審査請求日】2023-04-20

(31)【優先権主張番号】62/860,829

(32)【優先日】2019-06-13

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】521470847

【氏名又は名称】２５９９２１８ オンタリオ インコーポレイテッド

(74)【代理人】

【識別番号】110000855

【氏名又は名称】弁理士法人浅村特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】フリント、イアン

(72)【発明者】

【氏名】ウィリアムソン、レイモンド

【審査官】廣野 知子

(56)【参考文献】

【文献】中国特許出願公開第１０２６７１５４９（ＣＮ，Ａ）

【文献】特表２０１７－５００１９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１５９２３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０１５１２８８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１８／０２９０１０８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】WENG Zhe et al.，Advanced Energy Materials，2011年，1，p.917-922

【文献】HUNG Wei-Song et al.，Carbon，2014年，68，p.670-677

【文献】ZHU Xiaoying et al.，Environmental Science: Nano，４，2017年，P.2267-2285

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｂ ３２／００－３２／９９１

Ｂ０１Ｄ ５３／２２

Ｂ０１Ｄ ６１／００ー７１／２８

Ｃ０２Ｆ １／４４

Ｈ０１Ｍ ４／００－４／６２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１の外壁と、流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液を収容するための第１の流体チャンバとを有する第１のセクションと；
第２のセクションであって、第２の外壁と、第２の流体チャンバと、多孔性基板を支持するための前記第２の流体チャンバに収容される多孔性支持体とを有し、前記第１のセクションが、前記第１のセクションと前記第２のセクションとの間に多孔性基板を挟むように配置され、前記第１の外壁が前記多孔性基板を介して前記第２の外壁に当接し、前記多孔性基板が前記多孔性支持体によって支持され、前記第１の流体チャンバ及び前記第２の流体チャンバは、前記多孔性基板を介して流体連通する、第２のセクションと；
前記第１の流体チャンバと前記第２の流体チャンバとの間の圧力差を生じさせ、それによって、前記流体を、前記多孔性基板を通って前記第２の流体チャンバの中に押し込み、前記グラフェン・プレートレットを前記多孔性基板の細孔内に係留して、前記多孔性基板の前記細孔に係留した前記グラフェン・プレートレットを有する前記多孔性基板を含むグラフェン膜を製造するようになっている、加圧器と、
を含む、グラフェン膜を製作するための装置。

【請求項2】

前記多孔性支持体は、
第１のサイズの細孔を有する第１の層と、
前記第１のサイズよりも大きい第２のサイズの細孔を有する第２の層と、
前記第２のサイズよりも大きい第３のサイズの細孔を有する第３の層と、
を含む、請求項１に記載の装置。

【請求項3】

前記第１の層は、セルロース、ファブリック及びポリマーのうちの少なくとも１つのシートを含む、請求項２に記載の装置。

【請求項4】

前記第２の層は、第１のサブ層及び第２のサブ層を含む、請求項２又は３に記載の装置。

【請求項5】

前記加圧器は、前記第１のセクションに接続され、前記第２の流体チャンバが大気圧下にある状態で前記第１の流体チャンバを加圧することによって前記第１の流体チャンバと前記第２の流体チャンバとの間に圧力差を生じさせるように構成される、請求項１から４までのいずれか一項に記載の装置。

【請求項6】

前記加圧器は、液圧シリンダ、圧縮空気シリンダ又は高圧水ポンプを含む、請求項５に記載の装置。

【請求項7】

前記加圧器は、前記第２の流体チャンバに真空を生み出すための真空装置を含む、請求項１から４までのいずれか一項に記載の装置。

【請求項8】

前記第１の流体チャンバ内の超音波トランスデューサを更に含む、請求項１から７までのいずれか一項に記載の装置。

【請求項9】

基板支持枠を更に含み、
前記多孔性基板は、前記基板支持枠に固定可能であり、
前記基板支持枠は、前記多孔性基板を前記多孔性支持体に配置するために操作可能である、請求項１から８までのいずれか一項に記載の装置。

【請求項10】

前記基板支持枠は、前記第１の流体チャンバ及び前記第２の流体チャンバの機外にある、請求項９に記載の装置。

【請求項11】

前記懸濁液及び／又は前記流体及び／又は前記グラフェン・プレートレットのパラメータを検知するための少なくとも１つのセンサを更に含む、請求項１から１０までのいずれか一項に記載の装置。

【請求項12】

ａ）多孔性支持体上に多孔性基板を配置するステップであって、前記多孔性基板は、第１の表面及び第２の表面を有し、前記多孔性基板は、前記第１の表面が前記多孔性支持体の反対側に面して前記第２の表面が前記多孔性支持体の方に面するように配置される、ステップと、
ｂ）第１のセクションの第１の外壁と第２のセクションの第２の外壁との間に前記多孔性基板を挟み、前記第１の外壁を前記多孔性基板を介して前記第２の外壁に当接させる、ステップと、
ｃ）流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液を前記第１のセクションの第１の流体チャンバに流入させて、前記多孔性基板の前記第１の表面を前記懸濁液と接触させる、ステップと、
ｄ）前記グラフェン・プレートレットを前記多孔性基板の細孔の中に押し込み前記流体を前記多孔性基板を通り抜けて前記第２のセクション内に流すために、前記多孔性基板を横切って圧力差を適用するステップと、
を含む、グラフェン膜を製作する方法。

【請求項13】

ステップｄ）は、前記第１の流体チャンバを加圧することを含む、請求項１２に記載の方法。

【請求項14】

ステップｄ）は、前記多孔性支持体に真空を適用することを含む、請求項１２又は請求項１３に記載の方法。

【請求項15】

ステップｃ）及び／又はステップｄ）中に前記懸濁液を超音波処理することを更に含む、請求項１２から１４までのいずれか一項に記載の方法。

【請求項16】

前記方法は、ステップａ）より前に、前記多孔性基板を基板支持枠に装着することを更に含み、
ステップａ）は、前記多孔性支持体上に前記多孔性基板を配置するために前記基板支持枠を操作することを含む、請求項１２から１５までのいずれか一項に記載の方法。

【請求項17】

ステップｄ）後に前記基板支持枠及び前記多孔性基板を前記多孔性支持体から除去することを更に含む、請求項１６に記載の方法。

【請求項18】

ステップｄ）中に前記懸濁液及び／又は前記流体のパラメータを検知することを更に含む、請求項１２から１７までのいずれか一項に記載の方法。

【請求項19】

ステップｄ）は、前記流体に前記多孔性支持体の第１の層、第２の層、及び第３の層を通過させることを含む、請求項１２から１８までのいずれか一項に記載の方法。

【請求項20】

（ｉ）第１の外壁と、流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液を収容するための第１の流体チャンバとを有する第１のセクション、
（ｉｉ）第２のセクションであって、第２の外壁と、第２の流体チャンバと、多孔性基板を支持するための前記第２の流体チャンバに収容される多孔性支持体とを有し、前記第１のセクションが、前記第１のセクションと前記第２のセクションとの間に多孔性基板を挟むように配置され、前記第１の外壁が前記多孔性基板を介して前記第２の外壁と当接し、前記多孔性基板が前記多孔性支持体によって支持され、前記第１の流体チャンバ及び前記第２の流体チャンバは、前記多孔性基板を介して流体連通する、第２のセクション、
（ｉｉｉ）前記懸濁液及び／又は前記流体のパラメータを検知するための少なくとも１つのセンサ、及び
（ｉｖ）前記第１の流体チャンバ及び前記第２の流体チャンバ間の圧力差を生み出し、それによって、前記流体を、前記多孔性基板を通って前記第２の流体チャンバの中に押し込み、前記グラフェン・プレートレットを前記多孔性基板の細孔内に係留させて、前記多孔性基板の前記細孔に係留した前記グラフェン・プレートレットを有する前記多孔性基板を含むグラフェン膜を製造するようになっている、加圧器、を含む装置と、
前記センサから情報を受信して、前記受信した情報に基づいて前記装置を制御するための制御サブシステムであって、前記情報は、前記多孔性基板を横切る圧力差、前記懸濁液のイオン濃度、前記懸濁液の導電率、前記多孔性基板を通る流速、及び／又は前記多孔性基板の導電率が含まれ、前記制御サブシステムは、前記加圧器により生じさせられる圧力差及び／又は前記第１のセクション内への前記懸濁液の流入を制御するようになっている、制御サブシステムと、
を含む、グラフェン膜を製作するためのシステム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本文書は、グラフェン膜に関する。より詳細には、本文書は、グラフェン膜を製作するための装置及び方法に関する。

【背景技術】

【0002】

米国特許出願公開第２０１６／０３３９１６０号（Ａ１）（Ｂｅｄｗｏｒｔｈら）は、グラフェンなどの２次元材料に関する様々なシステム及び方法を開示する。膜は、複数の架橋されたグラフェン・プレートレットを含む架橋されたグラフェン・プレートレットポリマーを含む。架橋されたグラフェン・プレートレットは、グラフェン部分と架橋部分とを含む。架橋部分は、４～１０の原子リンクを包含する。架橋されたグラフェン・プレートレットポリマーは、エポキシド官能化グラフェン・プレートレットと、（メタ）アクリレート又は（メタ）アクリルアミド官能化架橋剤との反応によって生産される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０３３９１６０号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

以下の発明の概要は、詳細な説明の様々な観点を読者に案内することを意図するが、本発明を何ら限定するものではない。

【課題を解決するための手段】

【0005】

グラフェン膜を製作するための装置が開示される。幾つかの態様によれば、グラフェン膜を製作するための装置は、流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液を収容するための第１の流体チャンバを有する第１のセクションを含む。第２のセクションは、第１のセクションに隣接して配置可能である。第２のセクションは、第２の流体チャンバと、多孔性基板を支持するための第２の流体チャンバに収容される多孔性支持体と、を有する。第１のセクションが第２のセクションに隣接して配置され、多孔性基板が多孔性支持体によって支持されるときに、第１の流体チャンバ及び第２の流体チャンバは、多孔性基板を介して流体連通する。装置は、第１の流体チャンバ及び第２の流体チャンバ間の圧力差を生み出し、それによって多孔性基板を通って第２の流体チャンバの中に流体を押し込み、グラフェン・プレートレットを多孔性基板の細孔内に係留するための加圧器を更に含む。

【0006】

幾つかの実例では、多孔性支持体は、第１のサイズの細孔を有する第１の層と、第１のサイズよりも大きい第２のサイズの細孔を有する第２の層と、第２のサイズよりも大きい第３のサイズの細孔を有する第３の層と、を含む。第１の層は、セルロース、ファブリック、及びポリマーのうちの少なくとも１つのシートを含むことができる。第２の層は、焼結ポリマー又は多孔性金属の第１のサブ層と、焼結ポリマー又は多孔性金属の第２のサブ層と、を含むことができる。

【0007】

幾つかの実例では、加圧器は、第１の流体チャンバを加圧するように構成される。加圧器は、液圧シリンダ、圧縮空気シリンダ、又は高圧水ポンプを含むことができる。

【0008】

幾つかの実例では、加圧器は、第２の流体チャンバに真空を生み出すための真空装置を含む。

【0009】

幾つかの実例では、装置は、第１の流体チャンバ内の超音波トランスデューサを更に含む。

【0010】

幾つかの実例では、装置は、第１の部片及び第２の部片を有する基板支持枠を更に含む。多孔性基板は、第１の部片及び第２の部片間で固定可能とすることができる。基板支持枠は、多孔性基板を多孔性支持体に配置するために操作可能とすることができる。

【0011】

幾つかの実例では、第１のセクションが第２のセクションに隣接して配置され、多孔性基板が多孔性支持体によって支持されるときに、基板支持枠は、第１の流体チャンバ及び第２の流体チャンバの機外にある。

【0012】

幾つかの実例では、装置は、懸濁液及び／又は流体及び／又はグラフェン・プレートレットのパラメータを検知するための少なくとも１つのセンサを更に含む。

【0013】

グラフェン膜を製作するための方法も開示される。幾つかの態様によれば、グラフェン膜を製作するための方法は、ａ）多孔性支持体を横切って多孔性基板を配置するステップを含む。多孔性基板は、第１の表面及び第２の表面を有し、多孔性基板は、第１の表面が多孔性支持体の反対側に面して第２の表面が多孔性支持体の方に面するように配置される。方法は、ｂ）多孔性基板の第１の表面を懸濁液と接触させるために、流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液を第１の流体チャンバに適用するステップと、ｃ）グラフェン・プレートレットを多孔性基板の細孔の中に押し込み流体に前記多孔性基板を通り抜けさせるために、多孔性基板を横切って圧力差を適用するステップと、を更に含む。

【0014】

幾つかの実例では、ステップｃ）は、第１の流体チャンバを加圧することを含む。幾つかの実例では、ステップｃ）は、多孔性支持体に真空を適用することを含む。

【0015】

幾つかの実例では、方法は、ステップｂ）及び／又はステップｃ）中に懸濁液を超音波処理することを含む。

【0016】

幾つかの実例では、方法は、ステップａ）より前に、多孔性基板を基板支持枠に装着することを更に含む。ステップａ）は、多孔性支持体を横切って多孔性基板を配置するために基板支持枠を操作することを含むことができる。方法は、ステップｃ）後に基板支持枠及び多孔性基板を多孔性支持体から除去することを更に含むことができる。

【0017】

幾つかの実例では、方法は、ステップｃ）中に懸濁液及び／又は流体のパラメータを検知することを更に含む。

【0018】

幾つかの実例では、ステップｃ）は、流体に多孔性支持体の第１の層、第２の層、及び第３の層を通過させることを含む。

【0019】

グラフェン膜を製作するためのシステムも開示される。幾つかの態様によれば、グラフェン膜を製作するためのシステムは、装置及び制御サブシステムを含む。装置は、流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液を収容するための第１の流体チャンバを有する第１のセクションを含む。装置は、第１のセクションに隣接して配置可能で、第２の流体チャンバと、多孔性基板を支持するための第２の流体チャンバに収容される多孔性支持体と、を有する第２のセクションを更に含む。第１のセクションが第２のセクションに隣接して配置され、多孔性基板が多孔性支持体によって支持されるときに、第１の流体チャンバ及び第２の流体チャンバは、多孔性基板を介して流体連通する。装置は、懸濁液及び／又は流体のパラメータを検知するための少なくとも１つのセンサを更に含む。装置は、第１の流体チャンバ及び第２の流体チャンバ間の圧力差を生み出し、それによって多孔性基板を通って第２の流体チャンバの中に流体を押し込み、グラフェン・プレートレットを多孔性基板の細孔内に係留するための加圧器を更に含む。制御サブシステムは、センサから情報を受信でき、受信した情報に基づいて装置を制御できる。

【0020】

本明細書で含まれる図面は、本明細書の物品、方法、及び装置の様々な実例を例証するためであり、何らかの方法で教示されるものの範囲を限定することを意図されない。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】グラフェン膜を製作するためのシステムの斜視図である。

【図2】図１のシステムの基板支持枠の斜視図である。

【図3】図１の３－３線に沿って採った断面図である。

【図4】図３の囲んだ領域の拡大図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

様々な装置又はプロセス或いは組成物は、特許請求された主題の一実施例の実例を提供するために、以下で説明されるであろう。以下で説明される実施例は、どれも請求項を限定せず、どの請求項も、以下で説明されるそれらと異なるプロセスや装置或いは組成物をカバーできる。請求項は、以下で説明される任意の１つの装置又はプロセス或いは組成物の特徴の全てを有する装置又はプロセス或いは組成物に、或いは、以下で説明される装置又はプロセス或いは組成物の複数又は全てに共通する特徴に、限定されない。以下で説明される装置又はプロセス或いは組成物が、本特許出願の発行によって付与される任意の独占権の一実施例ではない可能性がある。本特許出願の発行によって独占権が付与されていない下で説明される任意の主題は、別の保護手段、例えば、継続特許出願の主題である可能性があり、出願人ら、発明者ら又は所有者らは、本文書におけるその開示によって任意のそういった主題を放棄すること、棄権すること、又は公衆に捧げることを意図していない。

【0023】

概して本明細書で開示されるのは、グラフェン膜を製作するための装置、方法、及びシステムである。より具体的には、本明細書で開示される、グラフェン膜を製作するための装置、方法、及びシステムでは、グラフェン膜は、多孔性基板と、多孔性基板の細孔内に係留及び／又は多孔性基板の表面の層として堆積されるグラフェン・プレートレットと、を含む。そういったグラフェン膜は、例えば、国際公開第２０２０／００００８６号（Ｆｌｉｎｔら）、米国特許出願第１６／５４２，４５６号（Ｆｌｉｎｔら）、米国特許出願第１６／８１０，９１８号（Ｏｇｕｎｔｕａｓｅ）に開示され、それらの個々は、参照によってその全体が本明細書に援用される。そういったグラフェン膜は、例えば、水濾過及び浄化で或いは（例えば、バッテリに使用するための）伝導表面を形成するために、使用できる。

【0024】

一般に、本明細書で開示される装置は、多孔性基板に適用されるべき流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液を可能にし、多孔性基板を横切って生み出されるべき圧力差を可能にし、従って、懸濁液は、多孔性基板の細孔の中に押し込まれる。流体は、細孔を通って通行でき、その間、グラフェン・プレートレットは、細孔内に捕捉されて膜を生み出す（即ち、そこでは膜は、多孔性基板と、多孔性基板の細孔内に係留及び／又は多孔性基板の表面の層として堆積されるグラフェン・プレートレットと、を含む）。

【0025】

本明細書で使用されるとき、用語「プレートレット」は、１枚又は複数枚（例えば、少なくとも２枚で最大９枚）のグラフェン・シートを含む構造を指す。好ましくは、プレートレットは、２枚又は３枚のグラフェン・シートを含む。プレートレットは、例えば、最大１５ナノメートルの厚さで最大１００ミクロンの直径とすることができる。本明細書で使用されるとき、用語「グラフェン・プレートレット」は、純粋グラフェン（即ち、非官能基化グラフェン）のプレートレット、及び／又は、官能基化グラフェンのプレートレットを指す場合がある。官能基化グラフェンは、例えば、ヒドロキシル化グラフェン（酸化グラフェンとも呼ばれる）、アミノ化グラフェン、及び／又は、水素化グラフェンを含むことができる。グラフェンの官能基化は、グラフェンに細孔を生み出すことができ、濾液の流れを可能にし、グラフェン・シート間に所望の間隔を生み出すことができる。例えば、非官能基化グラフェンのプレートレットでは、中間層の間隔は、約０．３４ｎｍであることがある。官能基化グラフェン、例えば、ヒドロキシル化グラフェン（酸化グラフェンとしても知られる）として官能基化されるグラフェンのプレートレットでは、中間層の間隔は、約０．８３ｎｍであることがある。

【0026】

本明細書で使用されるとき、用語「多孔性基板」は、それを通ってそれの第１の表面からそれの第２の表面まで延びる細孔を有するシート様の材料を指す。細孔は、例えば、０．０３ミクロンより小さいか又は等しい直径を有することができる。好ましくは、細孔は、グラフェン・プレートレットの直径よりも最大で５倍大きい直径である。基板は、例えば、１ｍｍよりも小さい厚さ（即ち、第１の表面と第２の表面の間）を有することができる。幾つかの実例では、基板は、それらに限定されないが、ポリテトラフルオロエチレン（Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標））、ポリスルホン（ＰｓＦ）（ポリエーテルスルホンとも呼ばれる）、セルロース及び／又はポリエステルなどのポリマーである。幾つかの実例では、基板は、酸処理されたポリマー、例えば、硫酸で処理されたポリスルホンである。幾つかの実例では、基板は、酸処理されてイオン処理されたポリマーであり、例えば、ポリスルホンは、硫酸で、次いで、金属イオンの溶液（例えば、アルミニウム又はカルシウムイオン）で処理されることがある。幾つかの実例では、基板は、製織コットンなどの非ポリマーである。

【0027】

グラフェン膜を製作するための装置の第１の実例は、以下に説明されるであろう。図１を参照すると、装置１００は、第１のセクション１０２、第２のセクション１０４、加圧器１０６、及び基板支持枠１０８を概して含む。示された実例では、第１のセクション１０２は、上側セクションであり、第２のセクション１０４は、下側セクションであるが、代替の実例では、第１のセクション１０２及び第２のセクション１０４は、別のやり方で（例えば、左側セクションと右側セクションとして）配置されることがある。

【0028】

図２も参照すると、使用時、多孔性基板１１０（最終的にグラフェン膜の一部になる）は、基板支持枠１０８によって支持される。基板支持枠１０８は、第１の部片１１２及び第２の部片１１４を有し、それらの間には、多孔性基板１１０が、（例えば、ボルトを用いて）固定可能である。基板支持枠１０８は、多孔性基板１１０の取扱いを容易化するために、また、多孔性基板１１０に対する物理的な損傷を防止又は最小化するために、使用できる。基板支持枠１０８は、多孔性基板１１０を平らに概して保持する（即ち、曲げ、折り、及び／又はクリンプを防止できる）。

【0029】

図１に戻って参照すると、使用時、基板支持枠１０８は、第１のセクション１０２及び第２のセクション１０４間の多孔性基板１１０の配置を容易化でき、従って、多孔性基板１１０は、第１のセクション１０２及び第２のセクション１０４間に挟まれ、多孔性基板１１０の第１の表面１１６は、第１のセクション１０２の方に、第２のセクション１０４とは反対側に向き、多孔性基板１１０の（図３及び図４に示された）第２の表面１１８は、第２のセクション１０４の方に、第１のセクション１０２とは反対側に向いている。

【0030】

ここで図３を参照すると、第１のセクション１０２は、流体チャンバ１２２（本明細書では、「第１の流体チャンバ」とも呼ばれる）を画定する外壁１２０（本明細書では、「第１の外壁」とも呼ばれる）を含む。使用時、更に詳細に下で説明されるであろうように、流体チャンバ１２２は、流体中にグラフェン・プレートレットの懸濁液を収容する。

【0031】

示された実例では、第１のセクション１０２は、一対の流体入口ポート１２６及び空気脱出ポート１２７を含む。代替の実例では、第１のセクション１０２は、１つの流体入口ポートなどの別の幾つかの流体入口ポートを含むことがあり、流体入口ポートは、別の配置にあることがある。流体入口ポート１２６は、弁（図示せず）によって開動及び閉動されることがある。更にまた、第１のセクション１０２は、２つ以上の空気脱出ポートなどの別の幾つかの空気脱出ポートを含むことがあり、空気脱出ポートは、別の配置にあることがある。空気脱出ポート１２７は、弁（図示せず）によって開動及び閉動されることがある。

【0032】

第１のセクション１０２は、グラフェン・プレートレットの懸濁液を超音波処理するために超音波トランスデューサ（図示せず）を更に含むことができ、それは（更に詳細に下で説明されるように）多孔性基板１１０の細孔の中にグラフェン・プレートレットを詰め込むのに役立つ場合がある。

【0033】

やはり図３を参照すると、第２のセクション１０４は、流体チャンバ（本明細書では、「第２の流体チャンバ」とも呼ばれる）を規定する外壁１２８（本明細書では、「第２の外壁」とも呼ばれる）を含む。第２の流体チャンバは、下で説明される多孔性支持体１３６で満たされているので、図では見えない。使用時、第２のセクション１０４は、第１のセクション１０２に隣接して配置可能であり、従って、第１の外壁１２０は、多孔性基板１１０を介して、第２の外壁１２８に対して支えている。第２のセクション１０４は、例えば、第１の外壁１２０を第２の外壁１２８にクランプ又はボルト留めすることによって、第１のセクション１０２に更に固定できる。

【0034】

やはり図３を参照すると、第２の流体チャンバは、排出ポート１３４を有する。代替の実例では、追加の排出ポート（例えば、４つの排出ポート）が、設けられる場合がある。

【0035】

やはり図３を参照すると、第２のセクション１０４は、第２の流体チャンバの内部に収容される多孔性支持体１３６を更に含む。使用時、グラフェン膜の製作中に、多孔性支持体１３６は、グラフェン膜の多孔性基板１１０を支持し、従って、圧力差が多孔性基板１１０を横切って適用されるときに、多孔性基板は、破れず、裂けず、壊れず、伸びず、そうでなければ損傷を負わない。更にまた、使用時、第１のセクション１０２が第２のセクション１０４に隣接して配置され、多孔性基板１１０が多孔性支持体１３６によって支持されるとき、第１の流体チャンバ１２２及び第２の流体チャンバは、多孔性基板１１０を介して流体連通する。

【0036】

示された実例では、多孔性支持体１３６は、幾つかの層、即ち、第１の層１３８、第２の層１４０、及び第３の層１４２を含む。各層は、多孔性であり、細孔サイズは、多孔性基板１１０のそれよりも大きく、第１の層１３８から第３の層１４２の方に大きくなっている。例えば、第１の層１３８は、ミクロンの尺度での細孔サイズを有することがあり、第２の層１４０は、ミリメートルの尺度での細孔サイズを有することがあり、第３の層１４２は、インチの尺度での細孔サイズを有することがある。

【0037】

幾つかの実例では、第１の層１３８は、例えば、セルロース、ファブリック、及び／又は様々なポリマーや他の材料のシートを含む。幾つかの実例では、第１の層１３８は、２つ以上の材料シートを含む。第１の層１３８は、グラフェン膜の製作中に多孔性基板１１０と接触して物理的に支持できる。

【0038】

示された実例では、第２の層１４０は、２つのサブ層、即ち、第１のサブ層１４４及び第２のサブ層１４６を含む。第１のサブ層１４４及び第２のサブ層１４６は、例えば、焼結ポリマー、焼結金属、ゼオライト、及び／又はセラミックスなどの多孔性材料を含むことができる。幾つかの特定の実例では、第１のサブ層１４４及び第２のサブ層１４６は、それを貫くドリル加工された孔を備えたプレキシガラスシートを個々が含み、第１のサブ層１４４の孔は、第２のサブ層１４６の孔よりも小さい。使用時、第２の層１４０は、第１の層１３８に接触して物理的に支持し、圧力差によって引き起こされる力を分配（より詳細に下で説明される）し、多孔性基板１１０から反対側に（即ち、示された実例では下向きに）流体を方向付けできる。

【0039】

示された実例では、第３の層１４２は、第２の層１４０を排出するのに概して役立ち、また、ドリル加工されたプレキシガラスなどの大きめの細孔を有する様々な材料から作製できる。

【0040】

図３を参照すると、加圧器１０６は、任意のデバイス、装置、又は組立体である場合があり、使用時、第１のセクション１０２及び第２のセクション１０４間（即ち、多孔性基板１１０を横切って第１の流体チャンバ１２２及び第２の流体チャンバ間）の圧力差を生み出すことができ、懸濁液の流体を、多孔性基板１１０を通って第２の流体チャンバの中に押し込み、グラフェン・プレートレットを多孔性基板１１０の細孔内に係留する。示された実例では、加圧器１０６は、液圧シリンダ（概略示された）であり、第１のセクション１０２の流体チャンバ１２２を加圧するために、第１のセクション１０２に接続され、他方、第２の流体チャンバは、大気圧（例えば、真空装置を使用して、大気圧より下）のままである。代替の実例では、加圧器は、例えば、圧縮空気シリンダ、又は機械式ねじ、又は高圧水ポンプ、又は圧縮機とすることができる。代替として、加圧器は、真空装置である場合があり、真空を第２の流体チャンバ内に生み出すことができ、他方、第１の流体チャンバ１２２は、大気圧（又は大気圧より上）のままである。示された実例では、液圧シリンダは、第１の流体チャンバ１２２を加圧するために鉛直に動くが、代替の実例では、液圧シリンダは、水平に動くことができる。

【0041】

図１に戻って参照すると、示された実例では、装置１００は、制御サブシステム１４８を含むシステムの一部である。制御サブシステム１４８は、装置１００から情報を受信、及び／又は、装置１００を制御できる。例えば、装置１００は、圧力センサ及び／又はｐＨセンサ及び／又は導電率センサ及び／又は流量センサなどの様々なセンサを含むことができる。制御サブシステム１４８は、センサから情報を受信できる。そういった情報は、例えば、多孔性基板１１０を横切った圧力差、第１の流体チャンバ１２２及び／又は第２の流体チャンバの内部の懸濁液中のイオンの濃度、第１の流体チャンバ１２２及び／又は第２の流体チャンバの内部の懸濁液の導電率、多孔性基板１１０を横切った流量、及び／又は、多孔性基板１１０の導電率に関係する場合がある。更にまた、制御サブシステム１４８は、受信した情報に基づいて装置１００を制御できる。例えば、制御サブシステム１４８は、加圧器１０６によって誘導される圧力差、及び／又は、情報に基づく上側流体チャンバの中への流体の侵入を制御できる。示された実例では、センサは、図３に１５０で概略示される。

【0042】

グラフェン膜を製作する方法は、以下に説明されるであろう。本方法は、装置１００を参照して説明されるであろうが、本方法は、装置１００に限定されず、装置１００は、本方法による動作に限定されない。概して、本方法は、ａ）第１の表面１１６が多孔性支持体１３６の反対側に面して第２の表面１１８が多孔性支持体１３６の方に面するように、多孔性支持体１３６を横切って多孔性基板１１０を配置すること、ｂ）多孔性基板１１０の第１の表面１１６を懸濁液と接触させるために、流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液を第１のセクション１０２の流体チャンバ１２２に適用すること、及び、ｃ）グラフェン・プレートレットを多孔性基板１１０の細孔の中に押し込み流体に多孔性基板１１０を通り抜けさせるために、多孔性基板１１０を横切って圧力差を適用すること、を含むことができる。

【0043】

より具体的には、使用時、多孔性基板１１０は、図２に示されたように、基板支持枠１０８の第１の部片１１２及び第２の部片１１４間に多孔性基板１１０を固定することによって、基板支持枠１０８に最初に装着できる。装置１００は、次いで、図３に示されたように組み立てられることがあり、基板支持枠１０８は、第１の流体チャンバ１２２及び第２の流体チャンバの機外に配置され、多孔性基板１１０は、第１の外壁１２０及び第２の外壁１２８間に挟まれて、多孔性支持体１３６によって支持される。これは、装置１００を開動すること（即ち、第１のセクション１０２及び第２のセクション１０４を分離すること）、多孔性基板１１０を第２のセクション１０４に置くように基板支持枠１０８を操作すること、装置１００を閉動すること（第１のセクション１０２を第２のセクション１０４に隣接して配置すること）、第１のセクション１０２を第２のセクション１０４に固定すること、によって達成できる。

【0044】

流体中のグラフェン・プレートレットの懸濁液は、次いで、懸濁液が多孔性基板１１０の第１の表面１１６に接触するように、第１の流体チャンバ１２２に適用できる。例えば、懸濁液は、流体入口ポート１２６の１つを介して第１の流体チャンバ１２２の中に装填できる。

【0045】

上で述べられたように、懸濁液は、流体中に懸濁されたグラフェン・プレートレットを含む。流体は、例えば、液体又はガスとすることができる。例えば、流体は、水、アルコール、及び／又は有機溶媒（例えば、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ））などの液体であるか又はそれを含むことができる。代替として、流体は、窒素ガス、二酸化炭素、希ガス、水蒸気、及び／又は水素ガスなどのガスであるか又はそれを含むことができる。グラフェン・プレートレットに加えて、様々な他の材料は、流体中に懸濁又は溶解される場合がある。追加の材料は、マイクロサイズやナノサイズとすることができる。例えば、懸濁液は、炭素（例えば、グラファイト及び／又はカーボンナノチューブ）、セラミックス（酸化物、炭化物、炭酸塩、及び／又はリン酸塩などの）、金属（アルミニウム及び／又は鉄などの）、半導体、脂質、及び／又は、ポリマーを含むことができる。

【0046】

圧力差は、次いで多孔性基板１１０を横切って適用される場合がある。上で述べられたように、これは、第１の流体チャンバ１２２を加圧すること、及び／又は、第２の流体チャンバに真空を適用すること、によって達成できる。示された実例では、加圧器１０６は、第１の流体チャンバ１２２を加圧する。図４を参照すると、圧力差が適用されると、懸濁液は、第２のセクション１０４に向けて押し込まれるであろう。特に、圧力差が適用されると、懸濁液の（概略示された）流体１５２は、多孔性基板１１０の細孔１５４を通過するであろうし、他方、グラフェン・プレートレット１５６は、細孔１５４の内部に係留されるようになって、グラフェン膜を残すであろう（即ち、多孔性基板１１０を含む膜であって、グラフェン・プレートレット１５６が多孔性基板の細孔１５４内部及び／又は第１の表面１１６上に係留される）。任意選択で、圧力差が適用されている間、懸濁液は、細孔１５４内部でのグラフェン・プレートレット１５６の密な詰め込みを容易化する目的で、超音波処理できる。

【0047】

細孔１５４を通過後に、流体１５２は、第２のセクション１０４の中に入って多孔性支持体１３６の第１の層１３８、第２の層１４０、及び第３の層１４２を通過するであろう。流体は、次いで排出ポート１３４を介して排出できる。

【0048】

任意選択で、加圧中に、制御サブシステム１４８は、装置１００から情報を受信するため及び／又は装置１００を制御するために使用できる。

【0049】

任意選択で、追加の懸濁液は、基板に適用できる。例えば、第１のタイプのグラフェン・プレートレット（例えば、アミノ化グラフェン・プレートレット）の第１の懸濁液は、多孔性基板１１０に適用できる。次いで、第２のタイプのグラフェン・プレートレット（例えば、酸化グラフェン・プレートレット）の第２の懸濁液は、多孔性基板に適用できる。これは、グラフェンの幾つかのサブ層を含むグラフェン膜をもたらす場合がある。

【0050】

膜の製作の完了時（例えば、懸濁液の流体１５２の全てが第１の流体チャンバ１２２から第２の流体チャンバの中に通行したとき）に、装置１００は、分解（即ち、第１のセクション１０２及び第２のセクション１０４を分離することによって）でき、基板支持枠１０８及びグラフェン膜（多孔性基板１１０を含み、グラフェン・プレートレット１５６が多孔性基板１１０の細孔１５４内部に係留及び／又は多孔性基板１１０に層として堆積される）は、第１のセクション１０２及び第２のセクション１０４から共に除去できる。膜は、次いで、任意選択で、基板支持枠１０８から除去でき、又は、更なる処理ステップのために基板支持枠１０８に残ることができる。

【0051】

幾つかの実例では、懸濁液を第１の流体チャンバ１２２の中に装填するというよりも寧ろ、懸濁液は、第１の流体チャンバ１２２内に作製できる。例えば、流体及びグラフェン・プレートレットは、第１の流体チャンバ１２２に別々に付加し、次いで、第１の流体チャンバ１２２内で結合できる。

【0052】

上記はグラフェン膜を製作するためのバッチプロセスを説明しているが、装置１００は、連続的な作業を近似又は模倣するセミバッチ式で代替的に動作できる。例えば、多孔性基板１１０及び基板支持枠１０８は、第１のセクション１０２及び第２のセクション１０４を通って多孔性支持体１３６を横切って動くことができる。更にまた、装置１００の幾つかは、並列や直列で動作できる。直列で動作する場合、各後続の装置１００は、追加のグラフェン・プレートレット１５６を多孔性基板１１０の上／中に堆積させるか又は追加の材料を多孔性基板１１０の上／中に堆積させるために、使用できる。例えば、直列での第１の装置は、アミノ化グラフェン・プレートレットを多孔性基板１１０の中／上に堆積でき、他方、直列での第２の装置は、酸化グラフェン・プレートレットを多孔性基板１１０の中／上に堆積できる。

【0053】

任意選択で、装置１００の様々な部分は、除去、交換、及び掃除のために構成できる。

【0054】

上の説明は、１つ又は複数のプロセス又は装置或いは組成物の実例を提供するが、他のプロセス又は装置或いは組成物が添付の特許請求の範囲の範囲内にあり得ることを理解されたい。

【0055】

先の又は別の任意の技術に関して（任意の親、兄弟、又は子を含む、この又は任意の関連する特許出願又は特許において）既に行われた任意の補正、特徴付け、又は他の主張が、本出願の本開示によってサポートされる任意の主題について放棄として解釈される可能性のある範囲で、本出願人は、ここに、そういった放棄を破棄及び撤回する。本出願人は、任意の親、兄弟、又は子を含む、任意の関連する特許出願又は特許において既に考慮された任意の先行技術が、再考されるべきことを要し得ることをも謹んで述べる。

【図1】

【図2】

【図3-4】