特許 7575739 アルミニウム基合金

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-22

(45)【発行日】2024-10-30

(54)【発明の名称】アルミニウム基合金

(51)【国際特許分類】

   C22C 21/06 20060101AFI20241023BHJP

   C22C 21/02 20060101ALI20241023BHJP

   C22F 1/05 20060101ALN20241023BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20241023BHJP

【ＦＩ】

C22C21/06

C22C21/02

C22F1/05

C22F1/00 612

C22F1/00 630K

C22F1/00 606

C22F1/00 682

C22F1/00 683

C22F1/00 691B

C22F1/00 691C

C22F1/00 684C

C22F1/00 604

C22F1/00 692A

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020145525

(22)【出願日】2020-08-31

(65)【公開番号】P2022040697

(43)【公開日】2022-03-11

【審査請求日】2023-03-17

(73)【特許権者】

【識別番号】504157024

【氏名又は名称】国立大学法人東北大学

(73)【特許権者】

【識別番号】390005267

【氏名又は名称】ＹＫＫ ＡＰ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100095359

【弁理士】

【氏名又は名称】須田 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100143834

【弁理士】

【氏名又は名称】楠 修二

(72)【発明者】

【氏名】田中 俊一郎

(72)【発明者】

【氏名】小田 省吾

【審査官】河野 一夫

(56)【参考文献】

【文献】特表２０１９－５０４１８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－１７２１７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－２２８１１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－２４１８８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－１０５３１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－０４６２７９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２２Ｃ ２１／０６

Ｃ２２Ｃ ２１／０２

Ｃ２２Ｆ １／０５

Ｃ２２Ｆ １／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

押出加工により得られるアルミニウム基合金であって、
Ｍｇを０．７５ｗｔ％乃至１．０ｗｔ％、Ｓｉを０．３ｗｔ％乃至０．８ｗｔ％、Ｃｕを０．１５ｗｔ％乃至０．４ｗｔ％、Ｆｅを０．１０ｗｔ％乃至０．２５ｗｔ％、Ｃｒを０．０７ｗｔ％以下、Ｍｎを０．０２５ｗｔ％以下で含み、残部がＡｌと不可避不純物とから成り、
表面から深さ方向に向かって、最大主応力が圧縮である表層部と、最大主応力が引張である内層部とを有し、
前記表層部での前記最大主応力の方向が、前記押出加工の押出方向に対して５°以上４０°以下であり、前記内層部での前記最大主応力の方向が、前記押出加工の押出方向に対して５０°以上であることを
特徴とする耐力が２５０ＭＰａを超えるアルミニウム基合金。

【請求項2】

前記内層部は、表面から０．３ｍｍ以上の深さまで分布していることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基合金。

【請求項3】

前記表層部は、表面から０．１０ｍｍ乃至０．１５ｍｍの深さまで分布しており、
前記内層部は、ミーゼス応力（von Mises stress）の最大値が１５０ＭＰａ以上であることを
特徴とする請求項１または２記載のアルミニウム基合金。

【請求項4】

前記表層部は、８０％以上の結晶粒が、１５０μｍ以下の粒径を有し、結晶方位が＜１１０＞方向に優先方位を有していることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のアルミニウム基合金。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、アルミニウム基合金に関する。

【背景技術】

【0002】

アルミニウム基合金の押出材は、複雑な断面形状に成形可能であり、特に、6000系のアルミニウム基合金は、押出加工性および成形性に優れ、建築材料や輸送材料に使用されている（例えば、特許文献１参照）。この押出材のアルミニウム基合金は、再結晶集合組織が大きく表面と内部の２つの層に分けられおり、内部の集合組織では、＜100＞の結晶方位が、押出方向に対して平行方向を向いたＣｕｂｅ方位やＧｏｓｓ方位で形成されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】国際公開ＷＯ２００７／１１１００２号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、特許文献１に記載のような従来のアルミニウム基合金は、表面と内部の集合組織の違いにより、押出加工方向（ＲＤ）とその垂直方向（ＴＤ）とでは、耐力が２５０ＭＰａを超える範囲では、同程度の耐力値であっても、曲げ性が大きく異なる異方性を有しており、加工中の破断につながりやすいという課題があった。

【0005】

本発明は、このような課題に着目してなされたもので、曲げ性の異方性が小さく、加工中に破断しにくいアルミニウム基合金を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記目的を達成するために、本発明に係るアルミニウム基合金は、押出加工により得られるアルミニウム基合金であって、Ｍｇを０．７５ｗｔ％乃至１．０ｗｔ％、Ｓｉを０．３ｗｔ％乃至０．８ｗｔ％、Ｃｕを０．１５ｗｔ％乃至０．４ｗｔ％、Ｆｅを０．１０ｗｔ％乃至０．２５ｗｔ％、Ｃｒを０．０７ｗｔ％以下、Ｍｎを０．０２５ｗｔ％以下で含み、残部がＡｌと不可避不純物とから成り、表面から深さ方向に向かって、最大主応力が圧縮である表層部と、最大主応力が引張である内層部とを有し、前記表層部での前記最大主応力の方向が、前記押出加工の押出方向に対して５°以上４０°以下であり、前記内層部での前記最大主応力の方向が、前記押出加工の押出方向に対して５０°以上であることを特徴とする。

【0007】

本発明に係るアルミニウム基合金で、前記表層部は、表面から０．１０ｍｍ乃至０．１５ｍｍの深さまで分布していることが好ましい。また、前記内層部は、最深部の深さが表面から０．３ｍｍ以上であることが好ましい。また、前記内層部は、ミーゼス応力（von Mises stress；相当応力）の最大値が１５０ＭＰａ以上であることが好ましい。また、前記表層部は、８０％以上の結晶粒が、１５０μｍ以下の粒径を有し、結晶方位が＜１１０＞方向に優先方位を有していることが好ましい。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、曲げ性の異方性が小さく、加工中に破断しにくいアルミニウム基合金を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、製造方法を示す加工プロセスチャートである。

【図2】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、曲げ試験後の（ａ）Ｌ方向の試験片の金属顕微鏡写真、（ｂ） （ａ）の一部を拡大した金属顕微鏡写真、（ｃ）ＬＴ方向の試験片、（ｄ） （ｃ）の一部を拡大した金属顕微鏡写真である。

【図3】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の比較例の、曲げ試験後の（ａ）Ｌ方向の試験片の金属顕微鏡写真、（ｂ） （ａ）の一部を拡大した金属顕微鏡写真、（ｃ）ＬＴ方向の試験片、（ｄ） （ｃ）の一部を拡大した金属顕微鏡写真である。

【図4】図２に示すアルミニウム基合金、および、図３に示すアルミニウム基合金の比較例の、曲げ試験による変位と曲げ応力との関係を示すグラフである。

【図5】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、（ａ）ＲＤ、（ｂ）ＴＤでの結晶配向を示す逆極点図方位マップ（白黒で示した）である。

【図6】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、ＲＤでの結晶配向を示す逆極点図方位マップ（左側、白黒で示した）、［１００］の逆極点図（右側上段、白黒で示した）、および極点図（右側下段の３つ、白黒で示した）である。

【図7】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の比較例の、ＲＤでの結晶配向を示す逆極点図方位マップ（左側、白黒で示した）、［１００］の逆極点図（右側上段、白黒で示した）、および極点図（右側下段の３つ、白黒で示した）である。

【図8】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、（ａ）試料に対する応力成分の方向を示す斜視図、および、深さ方向の残留応力分布を示す（ｂ）押出方向（σｙ）、（ｂ）その垂直方向（σｘ）、（ｃ）それらの間のせん断方向（σｘｙ）、（ｄ）最大主応力（σ１）、（ｅ）最小主応力（σ２）、（ｆ）ミーゼス応力のグラフである。

【図9】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の比較例の、（ａ）試料に対する応力成分の方向を示す斜視図、および、深さ方向の残留応力分布を示す（ｂ）押出方向（σｙ）、（ｂ）その垂直方向（σｘ）、（ｃ）それらの間のせん断方向（σｘｙ）、（ｄ）最大主応力（σ１）、（ｅ）最小主応力（σ２）、（ｆ）ミーゼス応力のグラフである。

【図10】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、（ａ）深さごとの主応力の向きを示す３次元グラフ、（ｂ）ＲＤの逆極点図方位マップ（白黒で示した）、（ｃ）ミーゼス応力の深さ分布を示すグラフ、本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の比較例の、（ｄ）深さごとの主応力の向きを示す３次元グラフ、（ｅ）ＲＤの逆極点図方位マップ（白黒で示した）、（ｆ）ミーゼス応力の深さ分布を示すグラフである。

【図11】図１０に示すアルミニウム基合金、および、アルミニウム基合金の比較例の、深さに対する最大主応力方向の変化を示すグラフである。

【図12】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、（ａ）ＲＤでの結晶配向を示す逆極点図方位マップ、（ｂ）ＫＡＭマップ、（ｃ）ミーゼス応力の深さ分布を示すグラフ、および、本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の比較例の、（ｄ）ＲＤでの結晶配向を示す逆極点図方位マップ、（ｅ）ＫＡＭマップ（ｆ）ミーゼス応力の深さ分布を示すグラフである。

【図13】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、（ａ）ミーゼス応力の深さ分布を示すグラフ、（ｂ）深さ３０μｍ、（ｃ）深さ１７０μｍ、（ｄ）深さ２６０μｍでの対応粒界のΣの分布を示すグラフ、本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の比較例の、（ｅ）ミーゼス応力の深さ分布を示すグラフ、（ｆ）深さ３０μｍ、（ｇ）深さ１０５μｍ、（ｈ）深さ２２０μｍでの対応粒界のΣの分布を示すグラフである。

【図14】本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の、（ａ）深さ０～２００μｍ、（ｂ）深さ０～４００μｍの範囲での対応粒界のΣの分布を示すグラフ、本発明の実施の形態のアルミニウム基合金の比較例の、（ｃ）深さ０～２００μｍ、（ｄ）深さ０～４００μｍの範囲での対応粒界のΣの分布を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、実施例等に基づいて、本発明の実施の形態について説明する。
本発明の実施の形態のアルミニウム基合金は、押出加工により得られ、Ｍｇを０．７５ｗｔ％乃至１．０ｗｔ％、Ｓｉを０．３ｗｔ％乃至０．８ｗｔ％、Ｃｕを０．１５ｗｔ％乃至０．４ｗｔ％、Ｆｅを０．１０ｗｔ％乃至０．２５ｗｔ％、Ｃｒを０．０７ｗｔ％以下、Ｍｎを０．０２５ｗｔ％以下で含み、残部がＡｌと不可避不純物とから成っている。

【0012】

本発明の実施の形態のアルミニウム基合金は、表面から深さ方向に向かって、最大主応力が圧縮である表層部と、最大主応力が引張である内層部とを有している。表層部は、８０％以上の結晶粒が、１５０μｍ以下の粒径を有し、結晶方位が＜１１０＞方向に優先方位を有している。

【0013】

表層部は、表面から０．１０ｍｍ乃至０．１５ｍｍの深さまで分布している。表層部は、最大主応力の方向のオイラー角が、押出加工の押出方向に対して５°以上４０°以下である。また、表層部は、Σ値３～１３の安定粒界が１０％以上で、特に双晶であるΣ３が５％以上、粒内ひずみに比例するＫＡＭ平均値が１．０ｄｅｇ以下の結晶粒の存在比率が、４０％以上である。

【0014】

内層部は、最深部の深さが表面から０．３ｍｍ以上である。内層部は、最大主応力の方向が、押出加工の押出方向に対して５０°以上である。また、内層部は、ミーゼス応力（von Mises stress）の最大値が１５０ＭＰａ以上である。

【実施例1】

【0015】

アルミニウム基合金を製造し、製造した合金に対して曲げ試験、ＥＢＳＤ法による結晶方位解析、応力測定等を行った。アルミニウム基合金として、表１に示す組成を有する２種類の合金試料を製造した。これらの合金試料は、構造材料として用いられるＡ６０００系のアルミニウム合金であり、合金試料１はＡ６０６１および合金試料２はＡ６００５Ｃに相当している。なお、合金試料１が本発明の実施の形態のアルミニウム基合金であり、合金試料２が比較例である。

【0016】

【表1】

【0017】

各合金試料を製造する方法として、図１に示すように、表１の各組成に調整した合金原料を、７００℃に加熱して溶解し、鋳造して冷却した後、５７０℃で３．７時間の均質化処理を行った。冷却後、合金原料を４８０～５００℃に加熱して押出加工を行い、３０００℃／分で水冷した。その後、２００℃で２．５時間の時効処理を行い、各合金試料とした。

【0018】

製造した各合金試料に対して、曲げ試験を行った。曲げ試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４８に従って、三点曲げ試験機を用いて試験を行った。曲げ試験の試験片は、長さ６０ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ２．０ｍｍの大きさとし、各合金試料から、長さ方向が押出方向に平行なもの（Ｌ方向）、および、長さが押出方向に垂直なもの（ＬＴ方向）を切り出して使用した。また、曲げ試験では、圧子の半径を変えながら試験を行った。

【0019】

曲げ試験後の各合金試料のうち、合金試料１の圧子半径４ｍｍ（４Ｒ）のＬ方向の試験片および圧子半径５ｍｍ（５Ｒ）のＬＴ方向の試験片の断面の金属顕微鏡写真（暗視野像）を、図２に示す。また、合金試料２の圧子半径４ｍｍ（４Ｒ）のＬ方向の試験片および圧子半径９ｍｍ（９Ｒ）のＬＴ方向の試験片の断面の金属顕微鏡写真（暗視野像）を、図３に示す。図２（ａ）および（ｂ）に示すように、合金試料１のＬ方向では、曲げ試験でクラックが発生していないことが確認された。また、図２（ｃ）および（ｄ）に示すように、合金試料１のＬＴ方向でも、曲げ試験でクラックは発生していないことが確認された。

【0020】

図３（ａ）および（ｂ）に示すように、合金試料２のＬ方向では、曲げ試験により試験片の表面だけではなく、表面からの深さ１００～４００μｍの範囲でもクラック（図３（ｂ）の丸印）が多く発生していることが確認された。また、図３（ｃ）および（ｄ）に示すように、合金試料２のＬＴ方向では、曲げ試験で試験片が割れており、試験片の内部にもクラック（図３（ｄ）の丸印）が多く発生していることが確認された。

【0021】

各試験片について、曲げ試験により得られた変位と曲げ応力との関係を、図４に示す。図４に示すように、合金試料１の各試験片は、降伏応力以降も破断せず、曲げの変形がゆるやかに続いていることが確認された。また、合金試料２では、Ｌ方向の試験片が降伏応力以降も破断していないが、曲げ応力が急激に低下していることが確認された。また、合金試料２のＬＴ方向の試験片は、降伏応力付近で破断していることが確認された。以上の試験結果から、合金試料１は、曲げ性の異方性が小さく、優れた曲げ加工性を有しているといえる。

【0022】

次に、各合金試料に対してＥＢＳＤ法による結晶方位解析を行った。結晶方位解析には、（株）ＴＳＬソリューションズ社製「ＯＩＭ結晶方位解析装置」を用いた。合金試料１の圧延方向（ＲＤ；rolling direction）および圧延面内で圧延方向に直交する方向（ＴＤ；transverse direction）の逆極点図方位マップを、図５に示す。また、合金試料１のＲＤの逆極点図方位マップ、［１００］の逆極点図、および極点図を、図６に示す。また、合金試料２のＲＤの逆極点図方位マップ、［１００］の逆極点図、および極点図を、図７に示す。なお、圧延方向は、押出加工時の押出方向である。

【0023】

図５および６に示すように、合金試料１では、ＲＤおよびＴＤともに、表面から深さ０．５ｍｍまでの間で、結晶粒の８０％以上が、押出方向に＜１１０＞優先方位を有していることが確認された。また、それらの結晶粒は、粒径がほぼ均一で、１５０μｍ以下であった。これに対し、図７に示すように、合金試料２では、ＲＤおよびＴＤともに、表面から深さ０．５ｍｍまでの間で、結晶粒の３０％程度が、粒径がほぼ均一で１５０μｍ以下であり、押出方向に＜１１０＞優先方位を有していることが確認された。また、ＲＤおよびＴＤともに、表面からの深さ０．１～０．３ｍｍの範囲に、粗大粒が多く存在していることが確認された。この粗大粒が多く存在している領域は、合金試料１には認められなかった（図５、６参照）。

【0024】

次に、各合金試料に対して応力測定を行った。応力測定の際には、各合金試料の表面からサンプルを切り出し、そのサンプルを約６ｖｏｌ％の過塩素酸エタノール溶液中に浸漬して、０℃、ＤＣ１５Ｖで、サンプルの表面から逐次電解研磨をしながら、表面から深さ方向の残留応力分布を測定した。逐次電解研磨は２０分ずつ行い、表面から約２５μｍずつ研磨した。残留応力の測定は、パルステック工業株式会社製のポータブル型Ｘ線残留応力測定装置「μ－Ｘ３６０ｓ」を用い、ｃｏｓα法（線源：φ２ｍｍ Ｃｒ－ｋα、３０ｋＶ、１．５ｍＡ、回折面：Ａｌ（３１１）、２θ＝１３９．３２°）により、ψ、φ、ωを１０°で３軸搖動をしながら行った。

【0025】

合金試料１の深さ方向の残留応力分布を、図８に示す。残留応力としては、押出加工時の押出方向（σｙ）、その垂直方向（σｘ）、それらの間のせん断方向（σｘｙ）、最大主応力（σ１）、最小主応力（σ２）、ミーゼス応力（von Mises stress）を求めた。また、合金試料１と同様に、合金試料２の深さ方向の残留応力分布を、図９に示す。また、合金試料１の深さごとの主応力の向きを、図５および図６に示すＲＤの逆極点図方位マップ、および、図８（ｇ）に示すミーゼス応力の深さ分布と合わせて、図１０（ａ）～（ｃ）に示す。また、合金試料２の深さごとの主応力の向きを、図７に示すＲＤの逆極点図方位マップ、および、図９（ｇ）に示すミーゼス応力の深さ分布と合わせて、図１０（ｄ）～（ｆ）に示す。また、図１０に示す合金試料１および２の、深さに対する、押出方向に対する最大主応力方向の変化をまとめ、図１１に示す。

【0026】

図８、図１０、図１１に示すように、合金試料１は、ミーゼス応力が小さく、最大主応力が圧縮となる深さ８０μｍまでの領域（表層部）では、主応力方向のオイラー角が、押出方向に対して９°～３５°であることが確認された。また、１５０μｍより深く、最大主応力が引張となる領域（内層部）では、主応力方向のオイラー角が、押出方向に対して５０°以上となることが確認された。また、引張領域では、深さ１７０μｍで、１５０ＭＰａ以上のミーゼス応力の最大値が得られることが確認された。なお、添加元素のＣｒを０．０３ｗｔ％、Ｍｎを０．０１ｗｔ％まで減らしても、同様の結晶構造および応力分布が得られることも確認された。また、耐力は、ＲＤおよびＴＤとも２７０ＭＰａ以上であり、曲げ性は、ＲＤおよびＴＤともにＲ２～３ｍｍと良好であり、異方性が小さいことが確認された。

【0027】

図９～図１１に示すように、合金試料２は、ミーゼス応力が小さく、最大主応力が圧縮となる深さ５０μｍまでの領域では、主応力方向のオイラー角が、押出方向に対して１５°～７０°であることが確認された。また、深さ１００μｍ付近で、最大主応力が引張となり、主応力方向のオイラー角が、押出方向に対して５０°前後となることが確認された。ミーゼス応力は、深さ１０５μｍで、約１２０ＭＰａであることが確認された。また、深さ１５０～２５０μｍで、最大主応力が再び圧縮となり、主応力方向のオイラー角が、押出方向に対して２０°以下となることが確認された。また、２５０μｍ以上の深さで、最大主応力が再び引張となり、主応力方向のオイラー角が、押出方向に対して３５°～４０°となることが確認された。ミーゼス応力は、深さ３００μｍで、５０ＭＰａ以上の最大値が得られることが確認された。なお、耐力は、ＲＤおよびＴＤとも２７０ＭＰａ以上であったが、曲げ性は、ＲＤがＲ３ｍｍ、ＴＤがＲ１０ｍｍであり、異方性を有していることが確認された。

【0028】

図１０、図１１に示すように、合金試料２では、最大主応力の向きが、深くなるに従って、圧縮から押出になった後、粗大粒が多く存在している領域（深さ１５０～２５０μｍ）で再び圧縮になっていることから、この深さで再結晶により応力が開放されていると考えられる。これに対し、合金試料１では、最大主応力の向きが、深くなるに従って、圧縮から押出になった後、再び圧縮にはなっておらず、粗大粒が多く存在する領域も認められないことから、再結晶が抑制されていると考えられる。

【0029】

次に、各合金試料のＫＡＭマップを、ＥＢＳＤ法による結晶方位解析により求め、図１２に示す。合金試料１では、図１２（ｂ）に示すように、ＫＡＭ値は比較的一様に分布しているのに対し、合金試料２では、図１２（ｅ）に示すように、粗大粒が多く存在している領域で大きいＫＡＭ値が集中しているのが確認された。このことから、合金試料２の粗大粒の中で歪が大きくなっていると考えられる。

【0030】

次に、各合金試料に対して、粒界の安定性の指標となる対応粒界Σについて調べた。各合金試料の、ミーゼス応力が圧縮および引張のピークを示す深さ付近での、対応粒界のΣの分布を、ＥＢＳＤ法による結晶方位解析により求め、図１３に示す。また、各合金試料の、深さ０～２００μｍおよび０～４００μｍの範囲でのΣ値の分布をまとめ、図１４に示す。図１３（ｂ）～（ｄ）および図１４（ａ）および（ｂ）の合金試料１のΣの分布と、図１３（ｆ）～（ｈ）および図１４（ｃ）および（ｄ）に示す合金試料２のΣの分布とを比較すると、２００μｍよりも浅いところでは、合金試料２の方が合金試料１よりも、Σ３、５、７の対応粒界が多いが、２００μｍよりも深いところでは、合金試料１の方が合金試料２よりも、Σ３、５、７の対応粒界が多いことが確認された。また、図１４（ａ）および（ｂ）に示す合金試料１のΣの分布は、深さによって、Σ３、５、７の対応粒界がほとんど変化しないのに対し、図１４（ｃ）および（ｄ）に示す合金試料２のΣの分布は、深くなるに従って、Σ３、５、７の対応粒界が減少しているのが確認された。これらの結果から、合金試料１の方が、合金試料２よりもエネルギー的に安定な界面（強い界面）を有していると考えられる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】