特許 7576387 非磁性部材とその製造方法および電動装置とその界磁子

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-23

(45)【発行日】2024-10-31

(54)【発明の名称】非磁性部材とその製造方法および電動装置とその界磁子

(51)【国際特許分類】

   H02K 1/2706 20220101AFI20241024BHJP

【ＦＩ】

H02K1/2706

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2018172004

(22)【出願日】2018-09-14

(65)【公開番号】P2020043746

(43)【公開日】2020-03-19

【審査請求日】2021-07-28

【審判番号】

【審判請求日】2023-06-20

(73)【特許権者】

【識別番号】000003609

【氏名又は名称】株式会社豊田中央研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000003207

【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000220435

【氏名又は名称】株式会社ファインシンター

(74)【代理人】

【識別番号】100113664

【弁理士】

【氏名又は名称】森岡 正往

(72)【発明者】

【氏名】古田 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】中村 喜代治

(72)【発明者】

【氏名】嶋▲崎▼ 忍

(72)【発明者】

【氏名】椎名 克臣

【合議体】

【審判長】河本 充雄

【審判官】松永 稔

【審判官】棚田 一也

(56)【参考文献】

【文献】特開平５－５１３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０９６６４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－４３５１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－１９００９７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

H02K1/27

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

交番磁界中で、回転を伴って用いられる非磁性部材であって、
チタン合金からなるマトリックス中に強化粒子が分散したチタン基複合材からなり、
該強化粒子は、ＴｉＣｙ（０．４≦ｙ≦０．９）からなり、
該チタン基複合材の比抵抗は２μΩｍ～５μΩｍである非磁性部材。

【請求項2】

前記ｙは０．５～０．６である請求項１に記載の非磁性部材。

【請求項3】

前記比抵抗が２．５μΩｍ～４μΩｍである請求項１または２に記載の非磁性部材。

【請求項4】

引張強度が１０００～１３００ＭＰａである請求項１～３のいずれかに記載の非磁性部材。

【請求項5】

ヤング率が１２０～１５０ＧＰａである請求項１～４のいずれかに記載の非磁性部材。

【請求項6】

前記強化粒子は、前記チタン基複合材全体に対して１～１５体積％含まれる請求項１～５のいずれかに記載の非磁性部材。

【請求項7】

前記マトリックスは、α相、β相またはα_２相のいずれかを有するチタン合金からなる請求項１～６のいずれかに記載の非磁性部材。

【請求項8】

前記マトリックスは、前記チタン合金全体に対するＡｌ当量が４～１０質量％である請求項７に記載の非磁性部材。

【請求項9】

界磁子と電機子を備えた電動装置であって、
前記界磁子は、回転軸と該回転軸の外周側に設けた円筒状の永久磁石と該永久磁石の外周側に被嵌された円筒状の保護部材とを有し、
該保護部材は、請求項１～８のいずれかに記載の非磁性部材である電動装置。

【請求項10】

回転軸と該回転軸の外周側に設けた円筒状の永久磁石と該永久磁石の外周側に被嵌された円筒状の保護部材とを有する電動装置の界磁子であり、
該保護部材は、請求項１～８のいずれかに記載の非磁性部材である電動装置の界磁子。

【請求項11】

請求項１～８のいずれかに記載の非磁性部材を得る製造方法であって、
ＴｉＣ粉末を含む混合粉末の成形体を加熱して焼結させる焼結工程を備える非磁性部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、交番磁界中で用いられる非磁性部材等に関する。

【背景技術】

【0002】

電磁気を利用した機器（単に「電磁機器という。）は、電動機（モータの他、ジェネレータも含む。）、アクチュエータなど種々あり、交番磁界を利用していることが多い。このような電磁機器は、省エネルギー化を図るために、交番磁界中で使用したときの高周波損失の低減が求められる。特に、（超）高回転する電動機等では、その回転数（交番磁界の周波数）の２乗に比例して大きくなる渦電流損を低減することが強く求められる。このため、例えば、モータのロータコアやステータコア等は、交番磁界に直交する方向に生じる渦電流を抑制する絶縁層で被覆された電磁鋼板を積層して構成されることが多い。

【0003】

しかし、交番磁界中で使用される部材（単に「電磁用部材」という。）には、そのような構成を採用し難いものもある。このような場合、電気抵抗率（単に「比抵抗」という。）の高い材質で電磁用部材を構成して、渦電流損を低減する必要がある。

【0004】

なお、磁気回路中に配設される電磁用部材は磁性材とは限らず、非磁性材の場合もある。また、電磁用部材は、電気的特性（例えば比抵抗）や磁気的特性（例えば透磁率）だけではなく、所定の機械的特性（剛性、強度、延性等）を満たすことも要求され得る。このような電磁用部材に関連する記載が下記の特許文献にある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２００１－３３９８８６号公報

【文献】特開２００８－２９１５３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

上記の特許文献には、非磁性材からなる電磁用部材（単に「非磁性部材」という。）の一例として、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）からなる保護管（スリーブ）に関する記載がある。保護管は、モータのロータシャフト（回転軸）の外周側に設けた円筒状の永久磁石の外周側に被嵌される。保護管により、高回転時に大きな遠心力が作用する永久磁石の損壊が防止される。しかし、回転数をさらに増加させる場合、ＣＦＲＰからなる保護管では、機械的特性が必ずしも十分ではない。

【0007】

本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、従来とは異なる新たな非磁性部材等を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究した結果、ＴｉＣｙ（０＜ｙ＜１）を強化粒子とするチタン基複合材は、高強度・高剛性であるのみならず、高比抵抗も発現するという未知の属性を新たに見出した。このチタン基複合材を非磁性部材に用いることを着想し、これを具現化し発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。

【0009】

《非磁性部材》
（１）本発明は、交番磁界中で用いられる非磁性部材であって、チタン合金からなるマトリックス中に強化粒子が分散したチタン基複合材からなり、該強化粒子は、ＴｉＣｙ（０＜ｙ＜１）からなる非磁性部材である。

【0010】

（２）本発明の非磁性部材は、所望の高強度、高剛性および高比抵抗を高次元で満たすチタン基複合材からなる。これにより本発明の非磁性部材は、高周波数（例えば高回転数）域の交番磁界中で使用されるときでも、それ自身に発生する渦電流損を小さくなる。また、本発明の非磁性部材は、高剛性で高強度であるため、例えば、高速で回転または往復することにより、大きな遠心力または慣性力等が作用する状況でも、変形や破損が生じ難い。なお、本発明の非磁性部材は、基本的に低透磁率なチタン基複合材（非磁性材）からなる。その「非磁性」（透磁率）は、電磁機器の磁気回路を短絡させない程度であればよい。

【0011】

《電磁機器／電動装置》
（１）本発明は、上述した非磁性部材を備えた種々の電磁機器としても把握できる。その一例として、界磁子と電機子を備えた電動装置であって、前記界磁子は、回転軸と該回転軸の外周側に設けた円筒状の永久磁石と該永久磁石の外周側に被嵌された円筒状の保護部材とを有し、該保護部材が上述した非磁性部材である電動装置がある。

【0012】

（２）このような電動装置の場合、円筒状の永久磁石を界磁源として備える界磁子が高速回転すると、その永久磁石には拡径方向へ大きな遠心力が作用する。本発明の電動装置では、その永久磁石の外周側に、上述したチタン基複合材からなる保護部材（非磁性部材）が被嵌されている。保護部材は、高剛性で高強度であるため、大きな遠心力が作用する永久磁石の変形等を抑制し、その破損を防止する。

【0013】

なお、これを踏まえて、本発明は、回転軸と該回転軸の外周側に設けた円筒状の永久磁石と該永久磁石の外周側に被嵌された円筒状の保護部材とを有する電動装置または電動機の界磁子（電磁用部材）として把握しても把握できる。

【0014】

《非磁性部材の製造方法》
本発明は、上述した非磁性部材を得る製造方法としても把握できる。例えば、本発明は、ＴｉＣ粉末を含む混合粉末の成形体を加熱して焼結させる焼結工程を備える非磁性部材の製造方法でもよい。

【0015】

ＴｉＣ粒子（ｙ＝１）自体は、比抵抗が０．５２μΩｍ程度の導電性粒子である。しかし、本発明の製造方法によれば、焼結工程中に、ＴｉＣ粒子がマトリックスを構成する原料粉末の粒子とin-situで反応する。この結果、ＴｉＣ粒子を構成するＣの一部がチタン合金からなるマトリックス中に拡散（さらには固溶）し、Ｃの一部が欠損したＴｉＣｙ（０＜ｙ＜１）からなる強化粒子がそのマトリックス中に略均一的に分散したチタン基複合材が生成される。こうして、高比抵抗で高機械的特性なチタン基複合材からなる非磁性部材が得られる。

【0016】

《その他》
特に断らない限り本明細書でいう「ｘ～ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ～ｂ」のような範囲を新設し得る。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】各試料に係るチタン基複合材のヤング率と比抵抗の関係を示す散布図である。

【図2】各試料に係るチタン基複合材のＸ線回折パターンである。

【図3】試料１に係るチタン基複合材の引張試験前の光学顕微鏡像である。

【図4】試料１に係るチタン基複合材の引張試験後（破断面）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像である。

【図5】電動装置の一例であるモータの断面図である。

【図6】比抵抗の測定方法を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

上述した本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を付加し得る。本明細書で説明する内容は、本発明の非磁性部材や電動装置等のみならず、非磁性部材の製造方法にも該当し、また方法的な構成要素であっても物に関する構成要素ともなり得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。

【0019】

《チタン基複合材》
（１）強化粒子
強化粒子であるＴｉＣｙ（０＜ｙ＜１）は、ｙが０．４～０．９、０．４５～０．６さらには０．５～０．５５でもよい。ｙが過小ではチタン基複合材の機械的特性の向上が少なくなる。ｙが過大ではチタン基複合材の比抵抗の増大が少なくなる。なお、ｙは、チタン基複合材のＸ線回折パターンに基づいて算出される。その詳細は後述する。

【0020】

強化粒子は、チタン基複合材全体に対して１～１５体積％さらには６～１２体積％含まれるとよい。強化粒子が過少ではチタン基複合材の剛性の向上が少なくなり、強化粒子が過多ではチタン基複合材の延性（伸び）が減少して加工性も低下する。強化粒子の存在割合は、特に断らない限り、チタン基複合材全体（１００体積％）に対する体積割合（体積％）で示す。チタン基複合材中に分散している強化粒子の体積割合は、二次元の光学顕微鏡写真（像）から組成解析ソフト：ＩｍａｇｅＪ（オープンソースプログラム）により計算で求めた強化粒子の体積率である。

【0021】

なお、本発明に係るチタン基複合材は、ＴｉＣｙ以外の強化粒子（例えばＴｉＣ、ＴｉＢ等）をさらに含んでもよい。この場合でも、強化粒子の合計量は１５体積％以下であると好ましい。

【0022】

（２）マトリックス
マトリックスは、チタン合金であればよく、例えば、α相、β相、α_２相等から主になる。マトリックスがα型チタン合金または（α＋β）型チタン合金であると、チタン基複合材の剛性と比抵抗を、より高次元で両立し易い。なお、α_２相はＴｉ_３Ａｌ相であるため、マトリックスはＡｌを含むチタン合金となる。

【0023】

チタン合金の組成は種々あり得るが、そのチタン合金全体（１００質量％）に対して、少なくとも、α相安定化元素であるＡｌを４～１０％、５～９％さらには５．５～８．５％含むとよい。これによりチタン基複合材は、高比抵抗と共に、高温域まで安定した強度を発揮し易くなる。なお、特に断らない限り、本明細書でいうマトリックス組成は、マトリックス（チタン合金）全体に対する質量割合であり、質量％（単に「％」という。）で示す。

【0024】

Ａｌ量はＡｌ当量として把握してもよい。例えば、チタン合金がα相安定化元素であるＡｌ、Ｓｎ、Ｚｒなどを含む場合、［Ａｌ］eq＝［Ａｌ］＋［Ｓｎ］／２＋［Ｚｒ］／６ （［］：質量％）により算出されるＡｌ当量が上述した範囲内となるようにするとよい。つまりＡｌ当量が４～１０％、５～９％さらには５．５～８．５％であると好ましい。

【0025】

チタン合金は、Ａｌ等のα相安定化元素の他、Ｍｏ、Ｃｒ等のβ相安定化元素を含んでもよい。Ｍｏは、例えば、０．５～５％さらには１．５～４％含まれるとよい。Ｃｒは、例えば、０．５～４％さらには１～３％含まれるとよい。マトリックス中に適量のＭｏやＣｒを含むチタン基複合材は、塑性変形能（延性）に優れる。

【0026】

チタン合金は、Ｖ、Ｓｎ、Ｚｒ等の中性元素を含んでもよい。これらの元素も、マトリックス（チタン合金）の強度や延性の向上に寄与し得る。Ｖ、ＳｎおよびＺｒの合計量は、例えば、０．５～１０％さらには１～９％であるとよい。特にＶは、０．５～８％さらには３～６％含まれるとよい。

【0027】

チタン合金は、さらに、ＯまたはＮ（α相安定化元素）を合計で１質量％以下さらには０．５質量％以下含有してもよい。ＯやＮは侵入型元素であり、Ｔｉに対する固溶範囲内であれば、Ｃと同様に、チタン基複合材の比抵抗等を向上させ得る。

【0028】

（３）特性
本発明に係るチタン基複合材は、電気的または機械的に優れた特性を発揮する。例えば、２μΩｍ～５μΩｍ、２．５μΩｍ～４μΩｍさらには２．８μΩｍ～３．５μΩｍという比抵抗を発揮する。ちなみに、純Ｔｉの比抵抗は０．４３μΩｍ程度、ＴｉＣの比抵抗は０．５２μΩｍ程度、ＴｉＢ_２の比抵抗は０．０７μΩｍ程度であり、いずれも小さい。つまり、本発明に係るチタン基複合材の比抵抗は、金属であるＴｉや化合物（セラミックス）であるＴｉＢ_２、ＴｉＣ等よりも遙かに大きい。なお、本明細書でいう比抵抗値は、特に断らない限り、所定サイズの試料（バルク材）について直流四端子法で測定したときの測定値を意味する。

【0029】

本発明に係るチタン基複合材は、高剛性、高強度である。例えば、１２０～１５０ＧＰａさらには１３０～１４０ＧＰａというヤング率を発揮する。また、１０００～１３００ＭＰａさらには１１００～１２５０ＭＰａという引張強度（破断強度）も発揮する。

【0030】

さらに、本発明に係るチタン基複合材は、マトリックス組成や強化粒子の分散量（体積％）にも依るが、０．５～４％さらには１．２～３．５％程度の伸びも発揮し得る。このように相応な塑性変形能を有するチタン基複合材は、様々な形態の非磁性部材へ塑性加工され得る。

【0031】

《製造方法》
チタン基複合材からなる非磁性部材の製造方法は、種々あり得る。例えば、焼結法、溶製法、（粉末）積層造形法（いわゆる３Ｄプリンター）等により製造しても良い。ここでは、その一例として、ＴｉＣｙの分散性や原子比（Ｃ／Ｔｉ）の制御性（つまりｙの制御性）に優れる反応焼結法（単に「焼結法」という。）について、以下に説明する。

【0032】

焼結法は、粉末の成形体を加熱して焼結体を得る方法である。成形体または焼結体が非磁性部材の形態に近いと（つまりニアネットシェイプであると）、後加工を削減できる。勿論、焼結体に対して、冷間状態または熱間状態で、鍛造加工やプレス加工等の塑性加工がなされてもよい。

【0033】

（１）粉末
主にマトリックスとなる粉末と主に強化粒子となる粉末とを混合した混合粉末を用いるとよい。主にマトリックスとなる粉末は、単種の粉末でもよいが、Ｔｉ源粉末（例えば純Ｔｉ粉末）と１種以上の合金元素源粉末（合金粉末または化合物粉末）とを組合わせることにより、マトリックスの組成制御が容易となる。各粉末（特にＴｉ源粉末）は、例えば、篩い分けにより５０μｍ以下さらには４０μｍ以下に分級されていると、チタン基複合材の均一化が図れて好ましい。

【0034】

主に強化粒子となる粉末も、複数種の粉末でもよいが、単種の粉末（例えばＴｉＣ粉末）だけでもよい。各粉末の平均粒径は１～２０μｍさらには３～１５μｍであると、強化粒子がマトリックス中で均一的に分散した状態となり易い。

【0035】

なお、混合粉末は、Ｖ型混合機、ボールミル、振動ミル等により、複数種の粉末を均一的に混合したものであるとよい（混合工程）。

【0036】

（２）成形工程
混合粉末は、金型成形、ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing／冷間等方圧加工法）成形、ＲＩＰ（Rubber Isostatic Pressing／ゴム等方圧加工法）成形等されて、所望形状の成形体となる。成形体の形状は、最終的な部材（非磁性部材）に近い形状でもよいし、焼結工程後に加工を施すときはビレット状（中間素材形状）等でもよい。成形圧力は適宜調整され得るが、例えば、２００～１２００ＭＰａさらには３００～８００ＭＰａとするとよい。

【0037】

（３）焼結工程
成形体は、真空中や不活性ガス中で加熱することにより、焼結体となる。焼結温度は、例えば、１１５０℃～１４００℃さらには１２００～１３５０℃とするとよい。焼結時間は、例えば、３～２５時間さらには１０～２０時間とするとよい。適切な焼結温度と焼結時間により、高特性なチタン基複合材を効率的に得ることができる。なお、ＨＩＰ（Hot Isostatic Pressing／熱間等方圧加工法）成形により、上述した成形工程と焼結工程が同時になされてもよい。

【0038】

（４）冷却工程
焼結工程後の冷却は、例えば、０．１～１０℃／ｓで、炉冷、強制冷却（不活性ガスの導入等）するとよい。冷却速度の制御により、マトリックスの組織や強化粒子の組成・体積率の調整も可能となり得る。

【0039】

《非磁性部材／電動装置》
本発明の非磁性部材は、交番磁界中で使用され、高比抵抗、高剛性、高強度および低透磁率（非磁性材）が要求される部材であれば、その用途を問わない。非磁性部材の用途例として、電動機（電磁機器、電動装置）の界磁子に用いられる保護部材がある。その具体例について、図５を用いつつ以下に詳述する。

【0040】

モータＭは、ロータ１（界磁子／回転子）と、ステータ２（電機子／固定子）と、それらを収容する筐体３とを備える同期機である。ロータ１は、シャフト１１（回転軸）と、その外周面側に嵌入されたリング磁石１２と、リング磁石１２の外周面側に被嵌されたスリーブ１３（保護部材）を有する。シャフト１１は、筐体３に設けたベアリング４により枢支されている。ステータ２は、ヨークとヨークに装着されたコイルとを有する。そのコイルへ、外部の制御装置から高周波電流が通電されることにより、ステータ２には回転磁界が生じる。

【0041】

リング磁石１２は、肉厚が一定な円筒状の永久磁石からなり、ラジアル方向のＳ極とＮ極とが交互に着磁された所望数の磁極を有する。リング磁石１２はシャフト１１に固定されており、両者は一体的に回転する。

【0042】

永久磁石は、焼結磁石でもボンド磁石（プラスチック磁石）でもよい。永久磁石は、高磁気特性な希土類磁石であると好ましい。希土類磁石には、例えば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石（Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂを有する永久磁石）、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系磁石（Ｓｍ_２Ｆｅ_１７Ｎ_３またはＳｍＦｅ_９Ｎ_１．５を有する永久磁石）、Ｓｍ－Ｃｏ系磁石（ＳｍＣｏ_５またはＳｍ_２Ｃｏ_１７を有する永久磁石）等がある。モータＭが高温域で使用されるときは、温度特性に優れるＳｍ－Ｃｏ系磁石を用いると好ましい。

【0043】

スリーブ１３は、チタン合金のマトリックス中にＴｉＣｙ粒子（０＜ｙ＜１）が分散したチタン基複合材からなる。リング磁石１２へのスリーブ１３の被嵌は、スリーブ１３を加熱する焼き嵌め、またはリング磁石１２を冷却する冷し嵌め等により行うとよい。これによりリング磁石１２は、スリーブ１３により、圧縮方向（縮径方向）の予荷重が印加された状態となる。

【0044】

モータＭを高速回転（例えば５万～１５万ｒｐｍ）させると、リング磁石１２には大きな遠心力が作用する。ここでスリーブ１３は、高剛性で高強度であるため、低強度なリング磁石１２の変形を抑止して、その損壊を防止する。

【0045】

また、モータＭの回転数に応じた交番磁界がスリーブ１３を貫き、スリーブ１３にも渦電流が生じる。ここで、スリーブ１３は高比抵抗であるため、モータＭが高速回転しても、スリーブ１３に生じる渦電流損は抑制される。

【0046】

モータＭは、種々の電動装置に用いることができる。電動装置の一例として、高回転を要求される遠心式の圧縮機がある。このような圧縮機は、例えば、エンジンの過給器や燃料電池のエアコンプレッサに用いられる。

【実施例】

【0047】

マトリックスまたは強化粒子が異なる種々の試料（チタン基複合材）を製造し、それらの電気的特性（比抵抗）と機械的特性（ヤング率、引張強度、伸び）を評価した。このような具体例を挙げつつ、以下に本発明をさらに詳しく説明する。

【0048】

《試料の製造》
（１）原料粉末
主にマトリックスを構成する純Ｔｉ粉末および各種の合金源粉末と、主に強化粒子を構成する各種の化合物粉末を用意した。

【0049】

Ｔｉ粉末には、市販の水素化脱水素粉末（トーホーテック株式会社製）を篩い（＃３５０，平均粒径７５μｍ）で分級したものを用いた。合金源粉末には、以下の粉末の一種または複数種を用いた。
(a) Ａｌ－４０％Ｖ粉末（平均粒径：９μｍ／キンセイマテック株式会社製）
(b) Ｔｉ－３６％Ａｌ粉末（平均粒径：９μｍ／大同特殊鋼株式会社製）
(c) Ｍｏ_２Ｃ粉末（平均粒径：３μｍ／日本新金属株式会社製）
(d) Ｃｒ_２Ｃ粉末（平均粒径：３μｍ／日本新金属株式会社製）

【0050】

化合物粉末には、以下の粉末のいずれかを用いた。
(a)ＴｉＣ粉末 （平均粒径：３μｍ／日本新金属株式会社製）
(b)ＴｉＢ_２粉末（平均粒径：３μｍ／日本新金属株式会社製）
(c)ＳｉＣ粉末 （平均粒径：３μｍ／信濃電気製錬株式会社製）
(d)ＡｌＮフィラー（平均粒径：３μｍ／古河電子株式会社製）

【0051】

本実施例で示す各粉末の組成は、特に断らない限り、質量割合（質量％）である。また、各粉末の平均粒径はレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置（ＭＴ３３００ＥＸ／日機装株式会社製）で求めた値である。ちなみに、各粉末は、粒子表面に僅かな酸素が吸着または結合している。純Ｔｉ粉末はその全体に対して０．１～０．５質量％、合金源粉末はその全体に対して０．１質量％程度の酸素を含み得る。

【0052】

（２）混合工程
先ず、表１に示すマトリックス組成（マトリックス全体を１００質量％としたときの質量割合）となるように、Ｔｉ粉末と各合金源粉末を秤量して配合した。この際、試料１、２、６、Ｃ１、Ｃ２およびＣ３では、合金源粉末(a)を用いた。試料３、４では、合金源粉末(b)、(c)を用いた。試料５では、合金源粉末(b)、(c)、(d)を用いた。

【0053】

こうして得られたマトリックス粉末に、強化粒子源である各化合物粉末を１０体積％（混合粉末全体を１００体積％としたときの体積割合）を加えた。つまり、マトリックス粉末と化合物粉末との体積比が９：１となるようにした。所望の割合に配合したマトリックス粉末と化合物粉末は、Ｖ型混合器で１時間混合した。こうして、各試料に係る混合粉末を得た。

【0054】

（３）成形工程
各混合粉末を塩化ビニールチューブ（ＰＶＣ）に入れてＣＩＰ成形して、丸棒状の成形体（φ１６ｍｍ×１５０ｍｍ程度）を得た。このときの成形圧力は４ｔ／ｃｍ^２（３９２ＭＰａ）とした。

【0055】

（４）焼結工程
各成形体を真空中（１×１０^-５torr）で加熱（１３００℃×１６時間）して焼結させた。但し、試料６だけ焼結時間を４時間とした。いずれの場合も、焼結温度に至るまでの昇温速度：約５℃／ｍｉｎ、焼結時間経過後の冷却速度：１０℃／ｓとした。

【0056】

（５）加工工程
さらに、各試料に係る焼結体を大気中雰囲気中で熱間鍛造した。加熱温度：１０００～１２００℃、加工率：５０％とした。ここでいう加工率は断面減少率（Ａｗ／Ａｏ）で算出した。Ａｗは加工後の断面積、Ａｏは加工前の断面積である。こうして得られた各供試材（ビレット）を用いて、種々の測定・観察を行った。

【0057】

《測定》
（１）電気的特性（比抵抗）
各試料の比抵抗は、図６に示すようにして求めた。具体的にいうと、先ず、各供試材から製作した角柱体（３．０１４ｍｍ（ｔ）×３．０１４ｍｍ（ｗ）×２０ｍｍ）に、次のようにして電極を形成した。各角柱体の中央部分（電圧電極間（Ｌ）：１０ｍｍ）をマスキングテープでマスクする。マスクした両端部分とさらにその両外側部分との４箇所（図６参照）に、端子線（銀線：φ０．２０ｍｍ）を巻き付ける。各端子線を巻き付けた部分と、角柱体の両端面とに銀ペースト（藤倉化成株式会社製 ドータイト Ｄ－５５０）をそれぞれ塗布する。塗布後の角柱体を、大気中で１００℃×１２時間加熱して乾燥させる。こうして、電流電極と電圧電極を備えた試験片を用意した。

【0058】

各試験片について室温域で直流四端子法により測定された電圧値（Ｖ）および電流値（Ｉ）と、試験片（角柱体）の断面形状（Ｓ＝ｔ×ｗ）とにより、各試料に係る比抵抗（電気抵抗率）を算出した（図６の式（１）参照）。こうして得られた各試料に係る比抵抗（測定値）を表１に併せて示した。

【0059】

試料Ｃ１の比抵抗は１．５１μΩｍであった。表１には、試料Ｃ１の比抵抗（基準）に対する各試料の比抵抗の割合（比抵抗の比率）も併せて示した。

【0060】

（２）機械的特性（ヤング率、引張強度、伸び）
供試材から製作した丸棒引張試験片（平行部径：φ２．４ｍｍ、ゲージ長さ：１４ｍｍ）を用いて、オートグラフ（株式会社島津製作所製 ＡＵＴＯＧＲＡＰＨ ＡＧ－１ ５０ｋＮ）により引張試験を行った。引張試験は、室温大気中で、ひずみ速度：５×１０^-４／ｓとして行った。この引張試験で得られた荷重－ストローク線図から算出した応力－ひずみ関係に基づいて、各試料に係る各機械的特性を求めた。それらの結果を表１に併せて示した。なお、引張強度は、破断時の荷重と試験片の初期形状とに基づいて算出した。伸びは、破断時における試験片のひずみである。

【0061】

（３）Ｘ線回折（ｙの特定）
各試料に係る供試材をＸ線回折解析（ＸＲＤ／Ｃｕ-Ｋα）した。一部の試料について、得られた回折パターンを図２にまとめて示した。なお、図２には、代表的なチタン合金（Ｔｉ－６％Ａｌ－４％Ｖ）の回折パターンも併せて示した。

【0062】

《観察》
（１）引張試験前の供試材の組織をＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）で観察した。その一例として、試料１に係る観察像（ＳＥＭ像）を図３に示した。また、試料１に係る引張試験後の破断面のＳＥＭ像を図４に示した。

【0063】

（２）供試材（チタン基複合材）中に分散している強化粒子の体積割合は、各試料に係るＳＥＭ像をＩｍａｇｅＪで画像解析して求めた。こうして得られた体積割合は、配合時（混合粉末時）の予想体積割合とほぼ同じであった。

【0064】

《評価》
（１）電気的特性（比抵抗）
表１から明らかなように、強化粒子源としてＴｉＣ粉末を用いた試料１～６のチタン基複合材は、試料Ｃ１等のチタン基複合材よりも、比抵抗が約２倍前後（１．７～２．１倍）にまで大きくなっていた。

【0065】

（２）機械的特性
表１から明らかなように、試料１～６のチタン基複合材は、試料Ｃ１等のチタン基複合材と同程度な高いヤング率、引張強度または伸びを有することもわかった。

【0066】

表１に示した各試料に係るヤング率と比抵抗の関係を図１に示した。図１からも明らかなように、強化粒子源としてＴｉＣ粉末を用いたチタン基複合材は、高比抵抗で高ヤング率であることがわかる。なお、試料Ｃ２のチタン基複合材も高比抵抗で高ヤング率であるが、引張強度および伸びが極端に低く、構造部材には適さない。参考までに、図１には、マトリックスを構成する代表的な溶製チタン合金（Ｔｉ－６％Ａｌ－４％Ｖ／ヤング率：１１０ＧＰａ、比抵抗：１．５～１．８μΩｍ）もプロットした。

【0067】

（３）ＸＲＤ
図２から明らかなように、先ず、２θ＝７１°付近にあるβ相を示す（２１１）βのピーク位置は、各試料間で殆どずれが観られなかった。

【0068】

次に、２θ＝７６．８°付近にあるα相を示す（１１２）αのピーク位置を観ると、試料Ｃ１はＴｉ－６％Ａｌ－４％Ｖとほぼ同じであったが、試料１は、低角度側にシフトしていた。この傾向は、２θ＝７８°付近にあるα相を示す（２０１）αのピーク位置についても同様であった。これらのことから、試料１に係るα相は、格子面間隔が拡大していることがわかった。なお、試料２～６についても、試料１と同様な傾向であることは確認している。

【0069】

（４）ＴｉＣｙの原子比（Ｃ／Ｔｉ）
図２に示したように、ＴｉＣ粉末を用いた試料１では、２θ＝７３°付近にＴｉＣｙのピークが認められた。その回折パターンからＢｒａｇｇの式とＴｉＣｙをｆｃｃ構造と仮定して、ＴｉＣｙの格子定数（ａ）を求めた。具体的には、立方晶の場合、面間隔ｄと回折ピーク（ｈ，ｋ，ｌ）の間で、１／ｄ^２＝ｈ^２＋ｋ^２＋ｌ^２／ａ^２が成立する。Ｂｒａｇｇの法則（λ ＝ ２ｄsinθ）を適用すると、格子定数：ａ ＝ λ／２sinθ √（ｈ^２＋ｋ^２＋ｌ^２）として求まる。さらに、その格子定数からＲａｍｑｖｉｓｔの関係により原子比（つまりｙ）が求まる。その結果、平均値としてｙ＝０．５３であることが確認できた。試料２～６についても試料１と同様に原子比を算出したところ、試料２と試料６はｙ＝０．５３であり、試料３～５はｙ＝０．８１であった。

【0070】

なお、格子定数と原子比の関係は、L.Ramqvist et al,Journal of PhysiＣs and Ｃhemistry of Solidsvol.30.7(1969).1849-1860.に詳述されている。本実施例では、その参考文献の記載に沿って原子比（ｙ）を特定した。

【0071】

（５）組織
図３から明らかなように、マトリックス中に原料粉末の粒界は識別されず、各相の結晶粒は約２０μｍ程度であり、原料粉末の粒子よりも小さくなっていた。このようなマトリックス中に、５～３０μｍ程度のＴｉＣｙ粒子がほぼ均一的に分散していた。

【0072】

図４から明らかなように、破断面のＳＥＭ像では、稜線部位と細かなディンプルが観察された。稜線部位は、マトリクスの粒界部分と考えられる。稜線内部には、１０～３０μｍ程度の割れを伴うＴｉＣｙ粒子が認められた。また、ディンプル内部には、ナノオーダーサイズのＴｉＣｙ粒子も僅かに認められた。ナノオーダーサイズで析出したＴｉＣｙ粒子は、ピンニング効果を発揮して、組織の形態制御に寄与したと推察される。

【0073】

ちなみに、試料Ｃ３で用いたＡｌＮは、チタン基マトリクス中で非平衡状態となるため、マトリックスとの粒界面にＴｉＡｌ系の化合物を析出させていた。ＡｌＮ自体は比抵抗が大きいものの、ＡｌＮを強化粒子とするチタン基複合材は焼結後、割れが多数認められ、焼結体として成立しなかった。

【0074】

《考察》
試料１～６のように、ＴｉＣｙを強化粒子とするチタン基複合材の比抵抗が高くなった理由は次のように考えられる。上述したように、マトリックスであるチタン合金中に分散している強化粒子は、Ｃの一部が欠損したＴｉＣｙ（０＜ｙ＜１）となっている。
このようなＴｉＣｙは、Ｃ欠損により格子不整を生じ、ＴｉＣよりも電子の平均自由行程が小さくなり、電子散乱がより起こり易くなる。こうしてＴｉＣｙの比抵抗はＴｉＣよりも大幅に増加したと推察される。

【0075】

また、ＴｉＣから生じたＣ（欠損したＣ）が、侵入型元素としてマトリクス（チタン合金）中に固溶することにより、マトリクスの比抵抗も増加したと推察される。すなわち、Ｃの固溶によってマトリックスの格子ひずみが不均一に発現し、その格子の周期性の乱れにより電子散乱が生じ易くなり、マトリックスの比抵抗が増加したと考えられる。特に、マトリクスの大部分を占めるα相（例えば、試料１なら８割以上がα相）の格子面間隔の拡大による影響が大きいと考えられる。α_２相（例えば試料３）の場合も同様である。

【0076】

このように、ＴｉＣｙとマトリックスの各比抵抗が相加的さらには相乗的に増大して、試料１～６に係るチタン基複合材は、優れた機械的特性を維持しつつ、大きな比抵抗も発現するようになったと推察される。

【0077】

【表1】

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】