特許 7577339 気化供給装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-25

(45)【発行日】2024-11-05

(54)【発明の名称】気化供給装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20241028BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20241028BHJP

【ＦＩ】

H01L21/31 F

C23C16/448

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2021546592

(86)(22)【出願日】2020-09-03

(86)【国際出願番号】 JP2020033395

(87)【国際公開番号】W WO2021054135

(87)【国際公開日】2021-03-25

【審査請求日】2023-07-03

(31)【優先権主張番号】P 2019170271

(32)【優先日】2019-09-19

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】390033857

【氏名又は名称】株式会社フジキン

(74)【代理人】

【識別番号】100129540

【弁理士】

【氏名又は名称】谷田 龍一

(74)【代理人】

【識別番号】100137648

【弁理士】

【氏名又は名称】吉武 賢一

(72)【発明者】

【氏名】中谷 貴紀

(72)【発明者】

【氏名】日高 敦志

(72)【発明者】

【氏名】徳田 伊知郎

(72)【発明者】

【氏名】中辻 景介

【審査官】宇多川 勉

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－１２２８４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１９／０２１９４９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１６／１７４８３２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１２－１４２３８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－０３１５６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－１２４８３７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体原料を予加熱する予加熱部と、
前記予加熱部の上部に配置され、前記予加熱部から送出される予加熱された前記液体原料を加熱して気化させる気化部と、
前記気化部の上部に配置され、前記気化部から送出されたガスの流量を制御する流量制御装置と、
前記予加熱部、前記気化部及び前記流量制御装置を加熱するヒータと、
前記予加熱部と前記気化部との間及び前記気化部と前記流量制御装置との間にそれぞれ介設された断熱部材と、
を備える、気化供給装置。

【請求項2】

前記ヒータは、前記予加熱部を加熱する第１ヒータと、前記気化部を加熱する第２ヒータと、前記流量制御装置を加熱する第３ヒータとを備え、前記予加熱部、前記気化部及び前記流量制御装置をそれぞれ独立して加熱するように構成されている、請求項１に記載の気化供給装置。

【請求項3】

前記第１ヒータは、前記予加熱部の側面を加熱する第１側面ヒータを備え、前記第２ヒータは、前記気化部の側面を加熱する第２側面ヒータを備え、前記第３ヒータは、前記流量制御装置のガスが流れる部分の側面を加熱する第３側面ヒータを備える、請求項２に記載の気化供給装置。

【請求項4】

前記第２ヒータは、前記気化部の底面を加熱する第２底面ヒータを更に備え、前記第３ヒータは、前記流量制御装置のガスが流れる部分の底面を加熱する第３底面ヒータを更に備える、請求項３に記載の気化供給装置。

【請求項5】

前記断熱部材は、前記第２底面ヒータと前記予加熱部との間及び前記第３底面ヒータと前記気化部との間にそれぞれ設けられている、請求項４に記載の気化供給装置。

【請求項6】

前記予加熱部と前記気化部とが、液体充填用開閉弁及び三方弁を介して連通しており、前記液体充填用開閉弁及び前記三方弁は、前記予加熱部及び前記気化部の上部に配置されている、請求項１から５のいずれかに記載の気化供給装置。

【請求項7】

液体原料を予加熱する予加熱部と、
前記予加熱部の上部に配置され、前記予加熱部から送出される予加熱された前記液体原料を加熱して気化させる気化部と、
前記気化部の上部に配置され、前記気化部から送出されたガスの流量を制御する流量制御装置と、
前記予加熱部、前記気化部及び前記流量制御装置を加熱するヒータと、を備え、
前記予加熱部と前記気化部とが、液体充填用開閉弁及び三方弁を介して連通しており、前記液体充填用開閉弁及び前記三方弁は、前記予加熱部及び前記気化部の上部に配置されている、気化供給装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、半導体製造装置や化学プラント、薬品産業設備等で用いられる気化供給装置に関し、特に、液体原料を予加熱する予加熱部及び予加熱部で加熱された液体原料を気化させる気化部を備えた気化供給装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、例えば、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ）により成膜を行う半導体製造装置において、プロセスチャンバに原料ガスを供給するための気化供給装置が用いられている（例えば特許文献１～３参照）。

【0003】

気化供給装置には、例えば、ＴＥＯＳ（Tetraethyl orthosilicate）、ＨＣＤＳ（Hexachlorodisilane）等の液体原料を貯液タンクに貯めておき、加圧した不活性ガスを貯液タンクに供給して液体原料を一定圧力で押し出して気化器に供給するものがある。供給された液体原料は、気化室の周囲に配置されたヒータによって気化され、気化したガスは流量制御装置により所定流量に制御して半導体製造装置に供給される。

【0004】

原料として用いられる有機金属材料には、沸点が１５０℃を超えるものもあり、例えば、上記のＴＥＯＳの沸点は約１６９℃である。このため、気化供給装置は、比較的高温、例えば、２００℃以上の温度まで液体原料を加熱できるように構成されている。

【0005】

また、気化供給装置では、気化させた原料の凝縮（再液化）を防ぐために、高温に加熱された流路を通して、プロセスチャンバまでガスを供給することが求められている。更に、気化器に供給される液体原料による気化器の温度低下を防ぎ、有機金属材料等の気化を効率的に行うために、気化器に供給する前に液体原料を予め加熱しておく場合もある。このため、気化供給装置では、流路又は流体収容部が設けられた流体加熱部（気化器等）を高温にまで加熱するためのヒータが、必要な箇所に配置されている。

【0006】

液体原料を予め加熱する予加熱部を備えた気化供給装置としては、例えば、特許文献４及び特許文献５に記載された気化供給装置が知られている。

【0007】

前記気化供給装置は、原料液体を予加熱する予加熱部と、予加熱部で加熱された原料液体を気化させる気化器と、気化させたガスの流量を制御する高温対応型の圧力式流量制御装置とを備えている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【文献】特開２００９－２５２７６０号公報

【文献】特開２０１０－１８０４２９号公報

【文献】特開２０１４－１１４４６３号公報

【文献】国際公開第２０１６／１７４８３２号

【文献】国際公開第２０１９／０２１９４９号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

上述した気化供給装置において、液体原料を予加熱するために設けられた予加熱部は、例えば、液体原料の沸点以下の温度に維持され、気化部は、例えば、液体原料の沸点以上の温度に維持される。但し、流体の沸点は、流体の圧力によって変動するので、予加熱部が液体原料の常圧（大気圧）における沸点以上の温度になったとしても、液体原料の圧力によっては、気化しないで液体の状態が維持されることがある。また、熱分解温度が沸点よりも低い原料を用いるときには、気化部は沸点以下の温度に設定されることもある。尚、気化部の設定温度は、通常は、予加熱部の設定温度よりも高く設定される。更に、気化した液体原料の流量制御を行う圧力式流量制御装置は、液体原料の沸点以上、典型的には気化部の温度よりも高温に維持される。

【0010】

ところで、予加熱部及び気化部を備えた気化供給装置は、予加熱部と気化部と圧力式流量制御装置とを直列状に配置しているため、どうしても設置面積が広くなるという問題が発生する。そのため、気化供給装置をプロセスチャンバの近傍位置に設置できないこともあった。

【0011】

本発明は、上記課題を解決するために為されたものであり、設置面積を狭くできるようにした気化供給装置を提供することを主たる目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記目的を達成するため、本発明の実施態様に係る気化供給装置は、液体原料を予加熱する予加熱部と、前記予加熱部の上部に配置され、前記予加熱部から送出される予加熱された前記液体原料を加熱して気化させる気化部と、前記気化部の上部に配置され、前記気化部から送出されたガスの流量を制御する流量制御装置と、前記予加熱部、前記気化部及び前記流量制御装置を加熱するヒータと、を備える。

【0013】

ある実施形態において、前記ヒータは、前記予加熱部を加熱する第１ヒータと、前記気化部を加熱する第２ヒータと、前記流量制御装置を加熱する第３ヒータとを備え、前記予加熱部、前記気化部及び前記流量制御装置をそれぞれ独立して加熱するように構成されている。

【0014】

ある実施形態において、前記第１ヒータは、前記予加熱部の側面を加熱する第１側面ヒータを備え、前記第２ヒータは、前記気化部の側面を加熱する第２側面ヒータを備え、前記第３ヒータは、前記流量制御装置のガスが流れる部分の側面を加熱する第３側面ヒータを備える。

【0015】

ある実施形態において、前記第２ヒータは、前記気化部の底面を加熱する第２底面ヒートを更に備え、前記第３ヒータは、前記流量制御装置のガスが流れる部分の底面を加熱する第３底面ヒータを更に備える。

【0016】

ある実施形態において、前記第２底面ヒータと前記予加熱部との間及び前記第３底面ヒータと前記気化部との間にそれぞれ断熱部材が介設される。

【0017】

ある実施形態において、前記予加熱部と前記気化部が液体充填用開閉弁及び三方弁を介して連通しており、前記液体充填用開閉弁及び前記三方弁は、前記予加熱部及び前記気化部の上部に配置される。

【発明の効果】

【0018】

本発明の実施形態に係る気化供給装置によれば、予加熱部と気化部と流量制御装置とを上下方向に積み重ねて３段構造にしているため、予加熱部と気化部と流量制御装置とを直列状に配置した従来の気化供給装置に比較して設置面積を狭くすることができる。その結果、設置スペースの少ないプロセスチャンバの近傍位置であっても、気化供給装置を確実且つ良好に設置することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の実施形態に係る気化供給装置の正面図である。

【図2】気化供給装置の平面図である。

【図3】気化供給装置の左側面図である。

【図4】気化供給装置の縦断正面図である。

【図5】気化供給装置に用いる流量制御装置の構成例を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明の一実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。

【0021】

図１～図４は本発明の実施態様に係る気化供給装置１を示し、当該気化供給装置１は、液体原料Ｌを予加熱する予加熱部２と、予加熱部２の上部に配置され、予加熱部２から送出される予加熱された液体原料Ｌを加熱して気化させる気化部３と、気化部３の上部に配置され、気化部３から送出されたガスＧの流量を制御する流量制御装置４と、前記予加熱部２、気化部３及び流量制御装置４をそれぞれ異なる温度に加熱するヒータ５と、を備えており、液体原料Ｌを予加熱部２で予加熱し、予加熱した液体原料Ｌを気化部３で気化して半導体製造装置等で使用するガスＧを生成し、生成したガスＧを流量制御装置４で制御するようにしたものである。

【0022】

また、前記ヒータ５は、予加熱部２を側面から加熱する第１ヒータ６と、気化部３を側面及び底面から加熱する第２ヒータ７と、流量制御装置４を側面及び底面から加熱する第３ヒータ８とを備え、予加熱部２、気化部３及び流量制御装置４をそれぞれ独立して加熱するように構成されている。

【0023】

前記予加熱部２は、ステンレス鋼製の第１予加熱ブロック２Ａと、同じくステンレス鋼製の第２予加熱ブロック２Ｂとを連結することにより構成されている。

【0024】

第１予加熱ブロック２Ａは、横長の厚肉平板状の直方体に形成されており、第１予加熱ブロック２Ａの内部には、一端から他端に至る直線状の流路２ａと、直線状の流路２ａの途中に形成されて液体原料Ｌを貯留する直方体状の液貯留室２ｂとが形成されている。この第１予加熱ブロック２Ａは、中央部分で左右に分割された二つの部材を溶接Ｗにより継ぎ合わせることにより形成されており、第１予加熱ブロック２Ａの一端（図４の右端）には、液体原料Ｌの流入口が形成されている。また、第１予加熱ブロック２Ａは、貯液タンク（図示省略）から所定圧で圧送されて来る液体原料Ｌを液貯留室２ｂに貯留しておくと共に、気化部３に供給する前に第１ヒータ６を用いて予熱する。尚、第１予加熱ブロック２Ａの液貯留室２ｂには、表面積を増やすために加熱促進体（図示省略）を配置しても良い。

【0025】

第２予加熱ブロック２Ｂは、縦長の直方体に形成されており、第２予加熱ブロック２Ｂの内部には、第１予加熱ブロック２Ａの流路２ａに連通するＬ字状の流路２ａが形成されている。この第２予加熱ブロック２Ｂは、第１予加熱ブロック２Ａの他端にボルト（図示省略）等により連結されており、第１予加熱ブロック２Ａと第２予加熱ブロック２Ｂとの間の流路２ａ連通部には、通孔付きガスケット９が介設されている。また、第２予加熱ブロック２Ｂの上面には、液体原料Ｌの流出口が形成されている。

【0026】

そして、予加熱部２を形成する第１予加熱ブロック２Ａ及び第２予加熱ブロック２Ｂは、連結された状態でベースフレーム１０の上部に配置されており、第１予加熱ブロック２Ａの下面とベースフレーム１０の上面との間及び第２予加熱ブロック２Ｂの下面とベースフレーム１０の上面との間には、板状の断熱部材１１が介設されている。この断熱部材１１は、予加熱部２（第１予加熱ブロック２Ａ及び第２予加熱ブロック２Ｂ）とベースフレーム１０とで挟持して固定するようにしても良いし、治具等を用いて固定しても良い。

【0027】

本実施形態では、断熱部材１１として、樹脂（例えば、ＰＥＥＫ(Poly Ether Ether Ketone)）製のパネル材が用いられている。断熱部材１１の厚さは、要求される断熱性に応じて適宜選択されて良いが、例えば、５ｍｍ～１０ｍｍ程度であっても良い。

【0028】

また、断熱部材１１は、上記のＰＥＥＫ製のものに限定されるものではなく、熱を遮断できる限り任意の材料から形成されていても良く、また、温度に合わせて材料等が適宜選択されていても良い。断熱部材１１としては、公知の真空断熱パネルを利用することもできる。

【0029】

尚、上記の実施形態においては、予加熱部２を形成する第１予加熱ブロック２Ａと第２予加熱ブロック２Ｂとを別体に形成したが、他の実施形態においては、第１予加熱ブロック２Ａと第２予加熱ブロック２Ｂとを一体的に形成しても良い。

【0030】

前記気化部３は、ステンレス鋼製の気化ブロック３Ａを備えており、予加熱部２の第２予加熱ブロック２Ｂに液体充填用開閉弁１２、ステンレス鋼製の流路ブロック１３及びパージ用三方弁１４を介して接続されている。

【0031】

気化ブロック３Ａは、横長の厚肉平板状の直方体に形成されており、気化ブロック３Ａの内部には、直方体状の気化室３ａが形成されている。この気化ブロック３Ａは、中央部分で上下に分割された二つの部材を溶接Ｗにより継ぎ合わせることにより形成されており、気化ブロック３Ａの一端部（図４の左側端部）の上面には、パージ用三方弁１４に連通状に接続されて気化室３ａに連通する液体原料Ｌの流入口３ｂと、流量制御装置４に連通状に接続されて気化室３ａに連通するガスＧの流出口３ｃとがそれぞれ形成されている。気化ブロック３Ａの長さ（図４の左右方向の長さ）は、第１予加熱ブロック２Ａの長さよりも短く設定され、また、気化ブロック３Ａの幅（図４の前後方向の長さ）は、第１予加熱ブロック２Ａの幅と同じに設定されている。

【0032】

そして、気化部３を形成する気化ブロック３Ａは、予加熱部２の第１予加熱ブロック２Ａの上部に配置されており、第１予加熱ブロック２Ａの上面と気化ブロック３Ａの下面との間には、板状の断熱部材１１′及び後述する第２ヒータ７の第２底面ヒータ７Ｂが介設されている。断熱部材１１′は、第１予加熱ブロック２Ａの上面に接触し、また、第２底面ヒータ７Ｂは、断熱部材１１′の上面及び気化ブロック３Ａの下面に接触するように、第１予加熱ブロック２Ａと気化ブロック３Ａとの間に介設されている。断熱部材１１′及び第２底面ヒータ７Ｂは、第１予加熱ブロック２Ａと気化ブロック３Ａとで挟持して固定するようにしても良いし、治具等を用いて固定しても良い。

【0033】

本実施形態では、断熱部材１１′として、ＰＥＥＫ製のパネル材が用いられている。断熱部材１１′の厚さは、第１予加熱ブロック２Ａとベースフレーム１０との間に介設した断熱部材１１と同じに設定されている。

【0034】

尚、気化部３には、気化室３ａ内に所定量を超える液体原料Ｌが供給されたことを検知する液体検知部（図示せず）を設け、液体検知部が液体を検知したときには液体充填用開閉弁１２を閉じるようにすることで、気化部３への液体原料Ｌの過剰供給を防止するようにしても良い。この液体検知部としては、特許文献４（国際公開第２０１６／１７４８３２号）に記載されているように、気化室３ａに配置された温度計（白金測温抵抗体、熱電対、サーミスタなど）、液面計、ロードセル等を用いることができる。

【0035】

前記液体充填用開閉弁１２は、気化ブロック３Ａの気化室３ａ内の圧力に応じて気化部３への液体原料Ｌの供給量を制御するものであり、液体充填用開閉弁１２としては、空気圧を利用して弁体の開閉を制御するエア駆動弁が用いられている。この液体充填用開閉弁１２は、その入口が第２予加熱ブロック２Ｂの液体原料Ｌの流出口に連通状に接続されるように、第２予加熱ブロック２Ｂの上面に固定用ボルト１５により固定されており、液体充填用開閉弁１２の入口と第２予加熱ブロック２Ｂの流出口との間には、通孔付きガスケット（図示省略）がそれぞれ介設され、通孔付きガスケットは固定用ボルト１５の締結力により流路間のシールを形成している。

【0036】

前記流路ブロック１３は、液体充填用開閉弁１２の出口とパージ用三方弁１４の入口とを連通状に接続するものであり、流路ブロック１３の内部には、液体原料Ｌの流路１３ａが形成されている。流路ブロック１３は、その流路１３ａが液体充填用開閉弁１２の出口とパージ用三方弁１４の入口にそれぞれ連通する状態で液体充填用開閉弁１２及びパージ用三方弁１４の下面に固定用ボルト１５により固定されており、液体充填用開閉弁１２の出口と流路ブロック１３の流路１３ａの入口との間及びパージ用三方弁１４の入口と流路ブロック１３の流路１３ａの出口との間には、通孔付きガスケット（図示省略）がそれぞれ介設され、通孔付きガスケットは固定用ボルト１５の締結力により流路間のシールを形成している。

【0037】

前記パージ用三方弁１４は、流量制御装置４側へパージガスを流すためのものであり、液体原料Ｌの入口、液体原料Ｌの出口及びパージガスの入口１４ａを備えている。パージ用三方弁１４としては、空気圧を利用して弁体の開閉を制御するエア駆動弁が用いられており、弁体を閉じると、パージガスの入口１４ａが閉じられて液体原料Ｌの入口と液体原料Ｌの出口とが連通し、また、弁体を開くと、パージガスの入口１４ａと液体原料Ｌの出口とが連通するようになっている。このパージ用三方弁１４は、その出口が気化ブロック３Ａの液体原料Ｌの流入口３ｂに連通する状態で気化ブロック３Ａの一端部上面に固定用ボルト１５により固定されており、パージ用三方弁１４の出口と気化ブロック３Ａの液体原料Ｌの流入口３ｂと間には、通孔付きガスケット（図示省略）が介設され、通孔付きガスケットは固定用ボルト１５の締結力により流路間のシールを形成している。

【0038】

前記流量制御装置４は、本実施形態では、従来公知の高温対応型の圧力式流量制御装置４であり、後述するように、オリフィス部材２０を流れるガスＧの流量を、コントロール弁２２を用いてオリフィス部材２０の上流圧力Ｐ１を調整することによって制御することができる。

【0039】

即ち、圧力式流量制御装置４は、ガス流路１６ａを形成した上流側弁ブロック１６と、上流側弁ブロック１６に連結されて上流側弁ブロック１６のガス流路１６ａに連通するガス流路１６ａ及び弁室１６ｂを形成した中間弁ブロック１６′と、中間弁ブロック１６′に連結されて中間弁ブロック１６′のガス流路１６ａに連通するガス流路１６ａを形成した下流側弁ブロック１６″と、上流側弁ブロック１６のガス流路１６ａと中間弁ブロック１６′のガス流路１６ａとの間に介設した通孔付きガスケット１７と、弁室１６ｂに設けた金属製ダイヤフラム弁体１８と、金属製ダイヤフラム弁体１８を駆動する圧電駆動素子（図示省略）と、金属製ダイヤフラム弁体１８の上流側のガス流路１６ａ内の圧力を検出する圧力検出器１９と、金属製ダイヤフラム弁体１８の下流側のガス流路１６ａに設けられて微細孔が形成されたオリフィス部材２０と、金属製ダイヤフラム弁体１８とオリフィス部材２０との間のガス流路１６ａ内の圧力を検出する流量制御用圧力検出器２１とを備えている。

【0040】

高温対応型の圧力式流量制御装置４は、圧電駆動素子の非通電時には、金属製ダイヤフラム弁体１８が弁座に当接してガス流路１６ａを閉じる一方で、圧電駆動素子に通電することにより圧電駆動素子が伸張し、金属製ダイヤフラム弁体１８が自己弾性力により元の逆皿形状に復帰してガス流路１６ａが開通するように構成されている。

【0041】

図５は、圧力式流量制御装置４の構成例を模式的に示す図である。圧力式流量制御装置４では、圧力検出器１９と、オリフィス部材２０と、金属製ダイヤフラム弁体１８及び圧電駆動素子で構成されるコントロール弁２２と、オリフィス部材２０とコントロール弁２２との間に設けられた流量制御用圧力検出器２１及び温度検出器２３とを備えている。オリフィス部材２０は、絞り部として設けられたものであり、これに代えて臨界ノズル又は音速ノズルを用いることもできる。オリフィス又はノズルの口径は、例えば１０μｍ～５００μｍに設定される。

【0042】

圧力検出器１９及び温度検出器２３は、ＡＤコンバータを介して制御回路２４に接続されている。ＡＤコンバータは、制御回路２４に内蔵されていても良い。制御回路２４は、コントロール弁２２にも接続されており、流量制御用圧力検出器２１及び温度検出器２３の出力などに基づいて制御信号を生成し、この制御信号によってコントロール弁２２の動作を制御する。

【0043】

圧力式流量制御装置４は、従来と同様の流量制御動作を行うことができ、流量制御用圧力検出器２１を用いて上流圧力Ｐ１（オリフィス部材２０の上流側の圧力）に基づいて流量を制御することができる。圧力式流量制御装置４は、他の実施態様において、オリフィス部材２０の下流側にも圧力検出器（図示省略）を備えていても良く、上流圧力Ｐ１及び下流圧力Ｐ２に基づいて流量を検出するように構成されていても良い。

【0044】

圧力式流量制御装置４では、臨界膨張条件Ｐ１／Ｐ２≧約２（ただし、Ｐ１：絞り部上流側のガス圧力（上流圧力）、Ｐ２：絞り部下流側のガス圧力（下流圧力）であり、約２は窒素ガスの場合）を満たすとき、絞り部を通過するガスＧの流速は音速に固定され、流量は下流圧力Ｐ２によらず上流圧力Ｐ１によって決まるという原理を利用して流量制御が行われる。臨界膨張条件を満たすとき、絞り部下流側の流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ₁・Ｐ１（Ｋ₁は流体の種類と流体温度に依存する定数）によって与えられ、流量Ｑは上流圧力Ｐ１に比例する。また、下流圧力センサを備える場合、上流圧力Ｐ１と下流圧力Ｐ２との差が小さく、臨界膨張条件を満足しない場合であっても流量を算出することができ、各圧力センサによって測定された上流圧力Ｐ１および下流圧力Ｐ２に基づいて、所定の計算式Ｑ＝Ｋ₂・Ｐ２^m（Ｐ１－Ｐ２）ⁿ（ここでＫ₂は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍ、ｎは実際の流量を元に導出される指数）から流量Ｑを算出することができる。

【0045】

制御回路２４は、流量制御用圧力検出器２１の出力（上流圧力Ｐ１）等に基づいて、上記のＱ＝Ｋ₁・Ｐ１又はＱ＝Ｋ₂・Ｐ２^m（Ｐ１－Ｐ２）ⁿから流量を演算により求め、この流量がユーザにより入力された設定流量に近づくように、コントロール弁２２をフィードバック制御する。演算により求められた流量は、流量出力値として表示しても良い。

【0046】

また、圧力式流量制御装置４の金属製ダイヤフラム弁体１８の上流側位置に設けた圧力検出器１９は、気化部３で気化されて圧力式流量制御装置４に送られるガスＧの圧力を検出するものである。

【0047】

前記圧力検出器１９の検出した圧力値の信号は、常に制御回路２４に送られてモニターされている。気化部３の気化室３ａ内の液体原料Ｌが気化によって少なくなると、気化室３ａの内部圧力が減少する。気化室３ａ内の液体原料Ｌが減少して気化室３ａ内の内部圧力が減少し、圧力検出器１９の検出圧力が予め設定された設定値に達すると、制御回路２４は、液体充填用開閉弁１２を所定時間だけ開いた後に閉じることにより所定量の液体原料Ｌを気化室３ａに供給する。気化室３ａ内に所定量の液体原料Ｌが供給されると、液体原料Ｌが気化することにより気化室３ａ内のガス圧力が再び上昇し、その後、液体原料Ｌが少なくなることにより再び気化室３ａ内の内部圧力が減少する。そして、気化室３ａ内の内部圧力が設定値に達すると、前記したように再び液体充填用開閉弁１２を所定時間だけ開いた後に閉じる。このようなシーケンス制御により気化室３ａに所定量の液体原料Ｌが逐次補充される。

【0048】

更に、圧力式流量制御装置４の下流側弁ブロック１６″には、パージガス供給用三方弁２５、第２流路ブロック２６、ストップバルブ２７、第３流路ブロック２８が順次接続されている。尚、パージガス供給用三方弁２５、第２流路ブロック２６、ストップバルブ２７、第３流路ブロック２８は、これらの下方位置に配置したステンレス鋼製の直方体状のベース体２９に支持されている。また、第２流路ブロック２６及び第３流路ブロック２８は、ステンレス鋼により形成されており、上述した流路ブロック１３と同様構造に構成されている。

【0049】

パージガス供給用三方弁２５は、圧力式流量制御装置４の下流側へパージガスを流すためのものであり、ガスＧの入口、ガスＧの出口及びパージガスの入口２５ａを備えている。パージガス供給用三方弁２５としては、空気圧を利用して弁体の開閉を制御するエア駆動弁が用いられており、弁体を閉じると、パージガスの入口２５ａが閉じられてガスＧの入口とガスＧの出口とが連通し、また、弁体を開くと、パージガスの入口２５ａとガスＧの出口とが連通するようになっている。このパージガス供給用三方弁２５は、そのガスＧの入口が下流側弁ブロック１６″のガス流路１６ａに、また、そのガスＧの出口が第２流路ブロック２６のガス流路２６ａにそれぞれ連通する状態で下流側弁ブロック１６″及び第２流路ブロック２６の上面に固定用ボルト１５により固定されており、パージガス供給用三方弁２５のガスＧの入口と下流側弁ブロック１６″のガス流路１６ａとの間及びパージガス供給用三方弁２５のガスＧの出口と第２流路ブロック２６のガス流路２６ａとの間には、通孔付きガスケット（図示省略）がそれぞれ介設され、通孔付きガスケットは固定用ボルト１５の締結力により流路間のシールを形成している。

【0050】

ストップバルブ２７は、必要に応じてガスＧの流れを遮断するものであり、ストップバルブ２７としては、例えば、公知の空気駆動弁や電磁弁を用いることができる。ストップバルブ２７は、そのガスＧの入口が第２流路ブロック２６のガス流路２６ａに、また、そのガスＧの出口が第３流路ブロック２８のガス流路２８ａにそれぞれ連通する状態で第２流路ブロック２６及び第３流路ブロック２８の上面に固定用ボルト１５により固定されており、ストップバルブ２７のガスＧの入口と第２流路ブロック２６のガス流路２６ａとの間及びストップバルブ２７のガスＧの出口と第３流路ブロック２８のガス流路２８ａとの間には、通孔付きガスケット（図示省略）がそれぞれ介設され、通孔付きガスケットは固定用ボルト１５の締結力により流路間のシールを形成している。このストップバルブ２７の下流側は、例えば、半導体製造装置のプロセスチャンバ（図示省略）に接続されており、ガス供給時にはプロセスチャンバの内部が真空ポンプ（図示省略）によって減圧され、所定流量の原料ガスＧがプロセスチャンバに供給される。

【0051】

そして、前記流量制御装置４は、上流側弁ブロック１６のガス流路１６ａと気化ブロック３ＡのガスＧの流出口３ｃとが連通するように気化ブロック３Ａの上部に配置されており、上流側弁ブロック１６のガス流路１６ａの入口と気化ブロック３ＡのガスＧの流出口３ｃとの間には、通孔付きガスケット３０が介設され、通孔付きガスケット３０は固定用ボルト（図示略）の締結力により流路間のシールを形成している。

【0052】

また、流量制御装置４と気化部３を形成する気化ブロック３Ａとの間及びベース体２９と気化ブロック３Ａとの間には、板状の断熱部材１１″及び後述する第３ヒータ８の第３底面ヒータ８Ｂが介設されている。断熱部材１１″は、気化ブロック３Ａの上面に接触し、また、第３底面ヒータ８Ｂは、断熱部材１１″の上面、中間弁ブロック１６′の下面、下流側弁ブロック１６″の下面及びベース体２９の下面に接触するように、気化ブロック３Ａと流量制御装置４との間及び気化ブロック３Ａとベース体２９の間に介設されている。断熱部材１１″及び第３底面ヒータ８Ｂは、気化ブロック３Ａと流量制御装置４等とで挟持して固定するようにしても良いし、治具等を用いて固定しても良い。

【0053】

本実施形態では、断熱部材１１″として、ＰＥＥＫ製のパネル材が用いられている。断熱部材１１″の厚さは、第１予加熱ブロック２Ａとベースフレーム１０との間に介設した断熱部材１１と同じに設定されている。

【0054】

尚、流量制御装置４は、圧力式の流量制御装置に限らず、種々の態様の流量制御装置４であって良い。

【0055】

前記予加熱部２、気化部３及び流量制御装置４をそれぞれ異なる温度に加熱するヒータ５は、予加熱部２を側面から加熱する第１ヒータ６と、気化部３を側面及び底面から加熱する第２ヒータ７と、流量制御装置４のガスＧが流れる部分を側面及び底面から加熱する第３ヒータ８とを備えている。

【0056】

前記第１ヒータ６は、予加熱部２を形成する第１予加熱ブロック２Ａと第２予加熱ブロック２Ｂの両側面と、液体充填用開閉弁１２の液体原料Ｌが流れる部分と、流路ブロック１３の入口側部分の両側面とを加熱する一対の第１側面ヒータ６Ａを備えている。

【0057】

一対の第１側面ヒータ６Ａは、発熱体６ａと、発熱体６ａに熱的に接続された金属製の伝熱部材６ｂとをそれぞれ備えており、発熱体６ａで発熱した熱が伝熱部材６ｂの全体に伝導し、発熱体６ａによって伝熱部材６ｂが全体的に加熱されるようになっている。均一に加熱された伝熱部材６ｂは、予加熱部２、液体充填用開閉弁１２の一部及び流路ブロック１３の一部を外側から均一に加熱することができる。

【0058】

発熱体６ａは、棒状のカートリッジヒータから成り、伝熱部材６ｂに形成した細穴に挿入固定されている。

【0059】

伝熱部材６ｂは、アルミニウム又はアルミニウム合金によりＬ字型の板状に形成されており、第１予加熱ブロック２Ａ及び第２予加熱ブロック２Ｂの側面に固定用ボルト（図示省略）等により密接状態で固定されている。この伝熱部材６ｂは、第１予加熱ブロック２Ａ及び第２予加熱ブロック２Ｂの側面、液体充填用開閉弁１２の液体原料Ｌが流れる部分の側面、流路ブロック１３の入口側部分の側面をそれぞれ覆う大きさに形成されている。伝熱部材６ｂは、伝熱効率が良い部材であれば良いが、プロセスへの汚染の懸念が少なく、比較的安価であるアルミニウム又はアルミニウム合金が望ましい。

【0060】

前記第２ヒータ７は、気化部３を形成する気化ブロック３Ａの両側面と、パージ用三方弁１４の液体原料Ｌが流れる部分と、流路ブロック１３の出口側部分の両側面とを加熱する一対の第２側面ヒータ７Ａと、気化部３を形成する気化ブロック３Ａの底面を加熱する第２底面ヒータ７Ｂとを備えている。

【0061】

一対の第２側面ヒータ７Ａ及び第２底面ヒータ７Ｂは、発熱体７ａと、発熱体７ａに熱的に接続された金属製の伝熱部材７ｂとをそれぞれ備えており、発熱体７ａで発熱した熱が伝熱部材７ｂの全体に伝導し、発熱体７ａによって伝熱部材７ｂが全体的に加熱されるようになっている。均一に加熱された伝熱部材７ｂは、気化部３、パージ用三方弁１４の一部及び流路ブロック１３の一部を外側から均一に加熱することができる。

【0062】

第２側面ヒータ７Ａ及び第２底面ヒータ７Ｂの発熱体７ａは、それぞれ棒状のカートリッジヒータから成り、伝熱部材７ｂに形成した細穴に挿入固定されている。

【0063】

第２側面ヒータ７Ａの伝熱部材７ｂは、アルミニウム又はアルミニウム合金によりＬ字型の板状に形成されており、気化ブロック３Ａの側面に固定用ボルト（図示省略）等により密接状態で固定されている。この第２側面ヒータ７Ａの伝熱部材７ｂは、気化ブロック３Ａの側面、パージ用三方弁１４の液体原料Ｌが流れる部分の側面、流路ブロック１３の流路１３ａの出口側部分の側面をそれぞれ覆う大きさに形成されている。

【0064】

第２底面ヒータ７Ｂの伝熱部材７ｂは、アルミニウム又はアルミニウム合金により長尺板状に形成されており、気化ブロック３Ａと第１予加熱ブロック２Ａ上の断熱部材１１′との間に、気化ブロック３Ａの底面及び断熱部材１１′の上面にそれぞれ密接する状態で配置されている。

【0065】

前記第３ヒータ８は、上流側弁ブロック１６の両側面と、中間弁ブロック１６′の両側面と、下流側弁ブロック１６″の両側面と、パージガス供給用三方弁２５のガスＧが流れる部分と、第２流路ブロック２６の両側面と、ストップバルブ２７のガスＧが流れる部分と、第３流路ブロック２８の両側面とを加熱する一対の第３側面ヒータ８Ａと、中間弁ブロック１６′の底面と、下流側弁ブロック１６″の底面と、パージガス供給用三方弁２５の底面と、第２流路ブロック２６の底面と、第３流路ブロック２８の底面とを加熱する第３底面ヒータ８Ｂとを備えている。

【0066】

一対の第３側面ヒータ８Ａ及び第３底面ヒータ８Ｂは、発熱体８ａと、発熱体８ａに熱的に接続された金属製の伝熱部材８ｂとをそれぞれ備えており、発熱体８ａで発熱した熱が伝熱部材８ｂの全体に伝導し、発熱体８ａによって伝熱部材８ｂが全体的に加熱されるようになっている。均一に加熱された伝熱部材８ｂは、流量制御装置４のガスＧが流れる部分、パージガス供給用三方弁２５の一部、第２流路ブロック２６、ストップバルブ２７の一部及び第３流路ブロック２８を外側から均一に加熱することができる。

【0067】

第３側面ヒータ８Ａ及び第３底面ヒータ８Ｂの発熱体８ａは、それぞれ棒状のカートリッジヒータから成り、伝熱部材８ｂに形成した細穴に挿入固定されている。

【0068】

第３側面ヒータ８Ａの伝熱部材８ｂは、アルミニウム又はアルミニウム合金により板状に形成されており、流量制御装置４の側面等に固定用ボルト（図示省略）等により密接状態で固定されている。この第３側面ヒータ８Ａの伝熱部材８ｂは、上流側弁ブロック１６の側面、中間弁ブロック１６′の側面、下流側弁ブロック１６″の側面、パージガス供給用三方弁２５のガスＧが流れる部分の側面、第２流路ブロック２６の側面、ストップバルブ２７のガスＧが流れる部分の側面及び第３流路ブロック２８の側面をそれぞれ覆う大きさに形成されている。

【0069】

第３底面ヒータ８Ｂの伝熱部材８ｂは、アルミニウム又はアルミニウム合金により長尺板状に形成されており、中間弁ブロック１６′、下流側弁ブロック１６″及びベース体２９と気化ブロック３Ａ上の断熱部材１１″との間に、中間弁ブロック１６′の底面、下流側弁ブロック１６″の底面、ベース体２９の底面及び断熱部材１１″の上面にそれぞれ密接する状態で配置されている。

【0070】

上述した第１ヒータ６、第２ヒータ７及び第３ヒータ８においては、アルミニウム製又はアルミニウム合金製の伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂの内側面、即ち、予加熱部２、気化部３及び流量制御装置４と対向する面は、放熱性を向上させるための表面処理としてアルマイト処理（陽極酸化処理）が施されており、また、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂの外側面は、研磨面又は鏡面加工面となっている。伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂ外側の鏡面加工面は、典型的には研磨処理によって形成されるが、削り出しのみによって形成されていても良い。

【0071】

伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂの内側面をアルマイト処理（例えば硬質アルマイト処理）することによって、放熱性を向上させることができ、発熱体６ａ，７ａ，８ａからの熱を、接触している場合は伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂから直接予加熱部２や気化部３等へ熱を伝導でき、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂと気化部３等とに距離がある場合であっても、高い放射性（高い輻射熱）によって、気化部３等に均一且つ向上した効率で伝えることができる。また、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂに予加熱部２や気化部３が接触している場合において、熱は接触部分から伝導するが、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂから予加熱部２や気化部３に熱が移動するとき、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂの内側表面がアルマイト処理されていないと、輻射率の関係から、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂの内側表面で熱が反射し、予加熱部２や気化部３に移動しない熱が存在する。これに対して、本実施形態のように伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂの内側表面がアルマイト処理されていると、輻射率が高いため、予加熱部２や気化部３と接触する面で反射する熱は殆どなく、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂからの熱のほぼ全てが予加熱部２や気化部３へと伝導される。

【0072】

更に、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂの外側面を鏡面加工することによって各ヒータ６，７，８の外側への放熱作用を抑えることができる。これにより、省エネルギー化が図れるという利点が得られる。尚、硬質アルマイト処理に限らず、通常のアルマイト処理であっても同様の効果が発揮される。アルマイト層の厚さも、通常のアルマイト処理で形成される厚さ（例えば１μｍ以上）であれば、同様の効果を発揮する。但し、硬質アルマイト処理は、運用の際に傷が付き難く、通常のアルマイト処理よりも膜が剥がれる懸念を小さくできるというメリットがある。

【0073】

また、予加熱部２、気化部３、流量制御装置４にそれぞれ温度センサ（図示せず）が設けられており、制御装置（図示せず）を用いて各ヒータ６，７，８を個別に制御することが可能であるので、予加熱部２、気化部３、流量制御装置４の温度をそれぞれ個別に制御できる。通常、予加熱部２、気化部３及び流量制御装置４の温度が、予加熱部２＜気化部３＜流量制御装置４となるよう制御される。

【0074】

第１ヒータ６の温度は、例えば、約１８０℃に設定され、第２ヒータ７の温度は、例えば、約２００℃に設定され、第３ヒータ８の温度は、例えば、約２１０℃に設定されている。通常、予加熱部２を加熱する第１ヒータ６は、気化部３を加熱する第２ヒータ７よりも低い温度に設定され、流量制御装置４を加熱する第３ヒータ８は、第２ヒータ７よりも高い温度に設定されている。従って、予加熱部２、気化部３及び流量制御装置４の温度は、予加熱部２＜気化部３＜流量制御装置４となっている。

【0075】

尚、上記の実施形態においては、各ヒータ６，７，８の発熱体６ａ，７ａ，８ａとして、棒状のカートリッジヒータを使用したが、発熱体６ａ，７ａ，８ａとしては、公知の種々の発熱装置を用いることができ、例えば、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂに固定された面状ヒータ（図示省略）を用いても良い。

【0076】

また、上記の実施形態においては、発熱体６ａ，７ａ，８ａを伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂに横方向から挿着するようにしたが、他の実施形態においては、発熱体６ａ，７ａ，８ａを伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂに縦方向から挿着するようにしても良い。

【0077】

更に、上記の実施形態においては、各ヒータ６，７，８の伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂとして、アルミニウム又はアルミニウム合金の板材を使用したが、伝熱部材６ｂ，７ｂ，８ｂには、アルミニウム又はアルミニウム合金の他に、他の高熱伝導性の金属材料を用いても良い。

【0078】

このように、上述した気化供給装置１は、予加熱部２と気化部３と流量制御装置４とを上下方向に積み重ねて３段構造にしているので、予加熱部２と気化部３と圧力式流量制御装置４とを直列状に配置した従来の気化供給装置に比較して設置面積を狭くすることができる。

【0079】

また、気化供給装置１は、図示しない制御装置を用いて各ヒータ６，７，８を個別に制御することが可能であるので、予加熱部２、気化部３、流量制御装置４をそれぞれ個別に温度制御でき、液体原料Ｌの予加熱、液体原料Ｌの気化、気化原料の再液化の防止をそれぞれ適切な温度で行うことができる。

【0080】

更に、気化供給装置１は、予加熱部２と気化部３との間、気化部３と流量制御装置４との間にそれぞれ断熱部材１１′，１１″を介設しているので、流量制御装置４から気化部３への熱伝導、気化部３から予加熱部２への熱伝導がそれぞれ抑制され、気化部３及び予加熱部２を設定温度に保つことができる。

【産業上の利用可能性】

【0081】

本発明の実施形態による流体制御装置は、例えば、ＭＯＣＶＤ用の半導体製造装置において原料ガスをプロセスチャンバに供給するために用いることができる。

【符号の説明】

【0082】

１ 気化供給装置
２ 予加熱部
３ 気化部
４ 流量制御装置
５ ヒータ
６ 第１ヒータ
６Ａ 第１側面ヒータ
７ 第２ヒータ
７Ａ 第２側面ヒータ
７Ｂ 第２底面ヒータ
８ 第３ヒータ
８Ａ 第３側面ヒータ
８Ｂ 第３底面ヒータ
１１，１１′，１１″ 断熱部材
Ｇ ガス
Ｌ 液体原料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】