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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-10-25
(45)【発行日】2024-11-05
(54)【発明の名称】アルミナ水分散液の製造方法
(51)【国際特許分類】
C01F 7/30 20220101AFI20241028BHJP
【ＦＩ】
C01F7/30
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2024072363
(22)【出願日】2024-04-26
【審査請求日】2024-04-26
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】399127625
【氏名又は名称】浅田化学工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100145403
【弁理士】
【氏名又は名称】山尾 憲人
(74)【代理人】
【識別番号】100088801
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 宗雄
(72)【発明者】
【氏名】尾崎 太一
(72)【発明者】
【氏名】筒井 義也
【審査官】安積 高靖
(56)【参考文献】
【文献】特開昭６１－２８３３３５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０００－１０９３１５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０１Ｆ ７／３０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した水溶液を９０～１２０℃の温度で５～３６時間の間、加熱濃縮するアルミナ水分散液の製造方法であり、製造時に前記無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した時の水溶液の体積をＣとし、アルミナ水分散液を９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとしたときに、Ｄ／Ｃの値を０．１～０．８に制御し、
前記無定形水酸化アルミニウムは、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかまたは両方から選ばれるアルミニウム無機酸塩の水溶液を、アンモニア水でｐＨ５～８として、無定形水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる工程と、
生成した無定形水酸化アルミニウムを水で洗浄する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水と分離する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水分率が６０～８０質量％になるように乾燥する工程、により得られ、
前記水溶性脂肪族アミノ酸は、無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対して水溶性脂肪族アミノ酸を１．５～５モルの量で添加し、
かつ、得られたアルミナ水分散液が、
前記アルミナ水分散液が、塩素、臭素またはヨウ素の含有量がそれぞれ０～０．０２質量％であり、ナトリウムまたはカリウム含有量がそれぞれ０～０．０５質量％であり、更に
下記の特徴：
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、いずれか１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であること、を有することを特徴とする、アルミナ水分散液の製造方法。
【請求項2】
前記水溶性脂肪族アミノ酸が、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンまたはそれらの混合物である請求項１記載のアルミナ水分散液の製造方法。
【請求項3】
前記アルミナ水分散液が、Ｂ型粘度計による［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］であらわされるチクソトロピックインデックス（ＴＩ値）２～１０を有する請求項１または２に記載のアルミナ水分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、アルミナ水分散液の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
アルミナなどの固体微粒子を水などの液体に分散したものは、多くの用途に使用されている。アルミナの微粒子を水に分散したアルミナ水分散液は、使用の用途が広いが、水系分散液の増粘、アルミナの凝集及び沈降、分散後におけるゲル化等に起因する不具合など多くの解決しなければならない課題がある。また、それらの製造方法も、アルミニウムの種々の塩を酸やアルカリで処理して製造されることが多いが、残滓成分の存在を少なくする必要がある。
【0003】
特開昭５３－１１２２９９号公報（特許文献１）には、水溶性塩基性アルミニウム塩をアルカリで中和して得られたアルミナゲルを、１価の有機酸の存在下で、水熱合成してアルミナゾルを得る方法が記載されている。また、特開昭５７－１１１２３７号公報（特許文献２）には、水可溶性アルミニウム塩と炭酸または炭酸塩とを反応させて得たアルミナ水和物を水熱処理した後、該処理物と１価の有機酸とを混合して乾燥するかまたは該処理物を乾燥した後、１価の有機酸と混合することからなるアルミナゾルの製造方法が提案されている。上記いずれの製造方法でも、水熱処理が必要であり、水熱処理は１２０℃を超える温度で高圧をかける必要があるので、専用の耐圧の反応釜が必要になり、生産性がよくない。
【0004】
特許第４５０２１３３号公報（特許文献３）には、（Ａ）：５～３５℃の液温下、アルミン酸アルカリ水溶液に液状又は気体状二酸化炭素 を添加することにより、１０．５～１１．２のｐＨを有する反応混合物を生成させる工程 、（Ｂ）：（Ａ）工程で得られた当該反応混合物を１１０～２５０℃の温度で水熱処理することにより、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物を含有する水性懸濁液を生成させる工程、及び （Ｃ）：（Ｂ）工程で得られた当該水性懸濁液を、限外濾過法にて水と酸とを添加して 脱塩処理することにより、３～７のｐＨを有する酸性水性アルミナゾルを形成させる工程を含む酸性アルミナゾルの製造方法が開示されている。また、特開昭５９－２２３２２３号公報（特許文献４）には、アルミン酸アルカリ金属塩水溶液と一般式Ｒ（ＯＨ）ｍ（ＣＯＯＨ）ｎ…（Ｉ）、Ｒ（ＯＨ）ｍ（ＰＯ２Ｈ２）ｎ…（ＩＩ）（式中、ｍ及びｎは１以上の数を示し、Ｒは炭素数１～１０の飽和又は不飽和の脂肪族基を示し、酸基１個当たりの分子量が２００以下のであるものとする。）で表される有機ヒドロキシル酸の水溶液を中和反応せしめることを特徴とするアルミナゾルの製造方法が提案されている。特許文献３および４の製造方法のいずれにおいても、アルミン酸アルカリ金属塩（例えばアルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム）を使用する為、合成後のアルミナゾル内にアルカリ金属が多量に残り、セラミックや耐火物用途に使用する際に焼結温度の低下や焼結体に異常な結晶成長を引き起こすため、焼結体に欠陥を発生させる可能性がある。また、特許文献３では、水熱処理温度が実施例では１４０℃を超えてかつ高圧であるので、特許文献１および２と同様、専用の耐圧の反応釜が必要になり、生産性がよくない。
【0005】
高い温度と高圧を使用しないアルミナ水分散液の製造方法として、特開２０００－１０９３１５号公報（特許文献５）には、δ―アルミナを窒素含有モノカルボン酸と混合して、超音波分散することによりアルミナ水分散液を製造することが記載されている。特許文献５に使用されている窒素含有モノカルボン酸には、アミノ酸が含まれていて、アミノ酸とアルミナを含む水分散液の記載も存在する。しかし、特許文献５の技術では、アミノ酸を単独で使用するのではなく、アミノ酸以外に他の酸成分（具体的には、ニコチン酸、乳酸、酢酸）やアルコール成分も含まれていて、それらによりアルミナ粒子の保存安定性を提供している（特許文献５実施例等）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】特開昭５３－１１２２９９号公報
【文献】特開昭５７－１１１２３７号公報
【文献】特許第４５０２１３３号公報
【文献】特開昭５９－２２３２２３号公報
【文献】特開２０００－１０９３１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は、安定性の高いアルミナ水分散液を水溶性脂肪族アミノ酸の保護安定性のみを利用して形成し、耐火物、セラミック用途に使用する為、アルカリ金属分やハロゲン元素の含有を最小化したアルミナ水分散液の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0008】
即ち、本発明は以下の態様を提供する：
［１］
無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した水溶液を９０～１２０℃の温度で５～３６時間の間、加熱濃縮するアルミナ水分散液の製造方法であり、
製造時に前記無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した時の水溶液の体積をＣとし、アルミナ水分散液を９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとしたときに、Ｄ／Ｃの値を０．１～０．８に制御し、
かつ、得られたアルミナ水分散液が、下記の特徴：
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、いずれか１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であることを特徴とする、アルミナ水分散液の製造方法。
［２］
前記水溶性脂肪族アミノ酸は、無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対して水溶性脂肪族アミノ酸を１．５～５モルの量で添加する［１］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［３］
前記水溶性脂肪族アミノ酸が、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンまたはそれらの混合物である［１］または［２］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［４］
前記アルミナ水分散液が、Ｂ型粘度計による［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］であらわされるチクソトロピックインデックス（ＴＩ値）２～１０を有する［１］または［２］に記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［５］
前記アルミナ水分散液が、塩素、臭素またはヨウ素の含有量がそれぞれ０～０．０２質量％であり、ナトリウムまたはカリウム含有量がそれぞれ０～０．０５質量％である［１］または［２］に記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［６］
前記無定形水酸化アルミニウムは、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかまたは両方から選ばれるアルミニウム無機酸塩の水溶液を、アンモニア水でｐＨ５～８として、無定形水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる工程と、
生成した無定形水酸化アルミニウムを水で洗浄する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水と分離する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水分率が６０～８０質量％になるように乾燥する工程、により得られる［１］または［２］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［１］
無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した水溶液を９０～１２０℃の温度で５～３６時間の間、加熱濃縮するアルミナ水分散液の製造方法であり、
製造時に前記無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した時の水溶液の体積をＣとし、アルミナ水分散液を９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとしたときに、Ｄ／Ｃの値を０．１～０．８に制御し、
かつ、得られたアルミナ水分散液が、下記の特徴：
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、いずれか１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であることを特徴とする、アルミナ水分散液の製造方法。
［２］
前記水溶性脂肪族アミノ酸は、無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対して水溶性脂肪族アミノ酸を１．５～５モルの量で添加する［１］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［３］
前記水溶性脂肪族アミノ酸が、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンまたはそれらの混合物である［１］または［２］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［４］
前記アルミナ水分散液が、Ｂ型粘度計による［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］であらわされるチクソトロピックインデックス（ＴＩ値）２～１０を有する［１］または［２］に記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［５］
前記アルミナ水分散液が、塩素、臭素またはヨウ素の含有量がそれぞれ０～０．０２質量％であり、ナトリウムまたはカリウム含有量がそれぞれ０～０．０５質量％である［１］または［２］に記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［６］
前記無定形水酸化アルミニウムは、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかまたは両方から選ばれるアルミニウム無機酸塩の水溶液を、アンモニア水でｐＨ５～８として、無定形水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる工程と、
生成した無定形水酸化アルミニウムを水で洗浄する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水と分離する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水分率が６０～８０質量％になるように乾燥する工程、により得られる［１］または［２］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
【発明の効果】
【0009】
本発明のアルミナ水分散液は、水溶性脂肪族アミノ酸を含有する。アミノ酸はアミノ基とカルボキシル基を持つため、水中では双生イオンとなる。そのためアルミナ水分散液中のアルミナが急激に凝集やゲル化を起こさないための保護基となる。
【0010】
一般にアルミナの等電点（ゼータ電位が０になるｐＨ）はｐＨ＝約９とされており、一般の酸性アルミナゾルはｐＨが９付近になると急速にアルミナ粒子の凝集やアルミナ水分散液の増粘が発生する。しかし、本発明のアルミナ水分散液は、水溶性脂肪族アミノ酸を使用するため、アンモニア等の塩基を用いてｐＨ５．４～１０に変化させても、急激なｐＨの変化に伴う増粘によるゲル化等を防止し、アルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間を一般的な保護剤と異なり、２４時間以上を確保することが可能となり、使用の範囲が拡大する。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】実施例１で得られたアルミナ水分散液の乾燥物の電子顕微鏡写真である。
【図2】実施例１で得られたアルミナ水分散液の乾燥物のＸ線回折画像である。
【図3】実施例１で使用したアルミナ水分散液の乾燥により結晶化したグリシンのみのＸ線回折画像である。
【図4】実施例１で得られたアルミナ水分散液の乾燥物を７００℃で２時間焼成した粉体のＸ線回折画像である。
【図5】実施例１で得られたアルミナ水分散液の動的光散乱法により求めた粒度分布を個数基準で示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、好ましい実施形態に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲において種々の変更が可能である。
なお本発明において数値範囲における「数値１～数値２」という表記は数値１を下限値とし、数値２を上限値とする。両端の数値１及び数値２を含む範囲を意味し、「数値１以上、数値２以下」と同義である。
なお本発明において数値範囲における「数値１～数値２」という表記は数値１を下限値とし、数値２を上限値とする。両端の数値１及び数値２を含む範囲を意味し、「数値１以上、数値２以下」と同義である。
【0013】
本発明は、アルミナを分散粒子として含有するアルミナ水分散液の製造方法を提供する。本発明のアルミナ水分散液は、無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した水溶液を９０～１２０℃の温度で５～３６時間の間、加熱濃縮するにより得られる。その際に、無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した時の水溶液の体積をＣとし、アルミナ水分散液を９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとしたときに、Ｄ／Ｃの値が０．１～０．８に制御される。更に、得られたアルミナ水分散液は、下記の特徴：
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であること、
を有する。
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であること、
を有する。
【0014】
本発明のアルミナ水分散液は、無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した水溶液を９０～１２０℃の温度で１～２４時間加熱濃縮することで合成できる。その際、無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した水溶液の体積をＣとし、９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとした際のＤ／Ｃが０．１～０．８、より好ましくは０．２～０．７であることが好ましい。Ｄ／Ｃの値が０．１未満になるとアルミナ水分散液から不溶な析出物が発生し、アルミナ水分散液が不安定になる。一方、Ｄ／Ｃの値が０．８を超えると加熱濃縮が不十分で所望のアルミナ水分散液にならない。
【0015】
（無定形水酸化アルミニウム）
本発明のアルミナ水分散液を製造するのに使用する無定形水酸化アルミニウムは、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかから選ばれるアルミニウム無機酸塩の水溶液をアンモニア水でｐＨ５～８として無定形水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる沈殿形成工程と、得られた無定形水酸化アルミニウムを水で洗浄する水洗工程と、更に無定形水酸化アルミニウムを水と分離する水分分離工程と、無定形水酸化アルミニウムを水分率が６０～８０％となるように乾燥する乾燥工程と、から得られる。
本発明のアルミナ水分散液を製造するのに使用する無定形水酸化アルミニウムは、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかから選ばれるアルミニウム無機酸塩の水溶液をアンモニア水でｐＨ５～８として無定形水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる沈殿形成工程と、得られた無定形水酸化アルミニウムを水で洗浄する水洗工程と、更に無定形水酸化アルミニウムを水と分離する水分分離工程と、無定形水酸化アルミニウムを水分率が６０～８０％となるように乾燥する乾燥工程と、から得られる。
【0016】
最初の沈殿形成工程では、無定形水酸化アルミニウムを製造する無定形水酸化アルミニウム沈殿形成工程は、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムから選ばれるアルミニウム無機酸塩の水溶液をアンモニア水でｐＨ５～８に制御する。この工程でのｐＨは好ましくはｐＨ６～７に制御する。ｐＨ５未満であると無定形の水酸化アルミニウムの沈殿物の沈降に非常に時間を要するため、生産性が悪くなる。一方でｐＨが８を超えると、無定形水酸化アルミニウムに加水し、水溶性脂肪族アミノ酸を加えて加熱濃縮する際に溶解不良が発生する。
【0017】
無定形水酸化アルミニウム沈殿物の沈殿形成工程は、温度１５～４５℃の範囲で０．５～３時間攪拌することにより得られる。好ましくは温度２０～３５℃で１～２時間である。沈殿形成工程の温度が１５℃未満になると硝酸アルミニウムや硫酸アルミニウムとアンモニアの反応性が悪くなり、反応に時間を要することになり、４５℃を超えるとアンモニア分の揮発が激しくなり、ｐＨが安定しない。また、攪拌時間が０．５時間未満であると反応時間が不十分で無定形水酸化アルミニウムが十分に析出せず、３時間を超えると無定形水酸化アルミニウムは合成できるが、反応時間がかかりすぎ、生産性が悪くなる。
【0018】
無定形水酸化アルミニウム沈殿物を沈殿形成工程から得た後、無定形水酸化アルミニウム沈殿物を水で水洗し（水洗工程）、その後水を分離する（水分分離工程）を経たのち、無定形水酸化アルミニウムを水分率が６０～８０質量％となりように乾燥する乾燥工程に付される。乾燥工程の水分率は好ましくは６５～７５質量％である。水分率が６０質量％未満になると無定形水酸化アルミニウムに、水溶性脂肪族アミノ酸および水を加えて反応させる際の分散性が悪くなり、水分率が８０質量％を超えると無定形水酸化アルミニウムの水分率が多すぎ、取り扱いが難しくなり、生産性が悪くなる。尚、水分率は株式会社エー・アンド・デイ製のＭＸ５０を用いて、１０５℃で４０分の条件で測定を実施する。
【0019】
無定形水酸化アルミニウムの水分率を６０～８０質量％に管理するための乾燥方法は特に制限されるものではなく、加熱温度、加熱時間も無定形水酸化アルミニウムの変質を伴わないものであれば、特に制限されるものではない。具体的には、乾燥工程で使用する加熱温度は７０～１１０℃、好ましくは８０～１００℃であり、１～１２時間、好ましくは２～８時間である。
【0020】
（水溶性脂肪族アミノ酸）
本発明のアルミナ水分散液の製造に使用する水溶性脂肪族アミノ酸は、具体的にはＲ-ＣＨ（ＮＨ２）ＣＯＯＨ（化学式１）で表記することができる。化学式１中、ＲはＣｎＨ２ｎ+１で表記され、ｎは０～３の０または１～３の整数から選ばれる。水溶性脂肪族アミノ酸は、具体的にはグリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンから選ばれる１種または２種以上から選ばれる。水溶性脂肪族アミノ酸の化学式１において、ｎが４以上のものは６００℃での熱分解性が悪くなり、発明の効果を発揮できない。
本発明のアルミナ水分散液の製造に使用する水溶性脂肪族アミノ酸は、具体的にはＲ-ＣＨ（ＮＨ２）ＣＯＯＨ（化学式１）で表記することができる。化学式１中、ＲはＣｎＨ２ｎ+１で表記され、ｎは０～３の０または１～３の整数から選ばれる。水溶性脂肪族アミノ酸は、具体的にはグリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンから選ばれる１種または２種以上から選ばれる。水溶性脂肪族アミノ酸の化学式１において、ｎが４以上のものは６００℃での熱分解性が悪くなり、発明の効果を発揮できない。
【0021】
（アルミナ水分散液の製造方法）
本発明では、アルミナ水分散液は、上記の無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合して水溶液を形成し、それを９０℃～１２０℃の温度で５～３６時間、加熱濃縮することにより得られる。加熱濃縮に際して、加熱方法は特に制限されるものではなく、通常の加熱方法やオートクレーブ等の使用が可能である。加熱は撹拌化に行われる。攪拌の手法は通常の攪拌方法であれば問題ない。反応温度および反応時間は好ましくは９５～１１０℃である。反応時間は好ましくは５～２４時間である。温度が９０℃未満であると反応が十分進行せずにアルミナ水分散液にならない。一方、温度が１２０℃を超えると温度を上げるために圧力をかける等の特殊反応環境が必要になり、生産性が悪化する。加熱時間が１時間未満であると濃縮が不足し、アルミナ水分散液ができないことがあり、３６時間を超えると加熱・濃縮時間が長すぎて生産性が悪くなる。
本発明では、アルミナ水分散液は、上記の無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合して水溶液を形成し、それを９０℃～１２０℃の温度で５～３６時間、加熱濃縮することにより得られる。加熱濃縮に際して、加熱方法は特に制限されるものではなく、通常の加熱方法やオートクレーブ等の使用が可能である。加熱は撹拌化に行われる。攪拌の手法は通常の攪拌方法であれば問題ない。反応温度および反応時間は好ましくは９５～１１０℃である。反応時間は好ましくは５～２４時間である。温度が９０℃未満であると反応が十分進行せずにアルミナ水分散液にならない。一方、温度が１２０℃を超えると温度を上げるために圧力をかける等の特殊反応環境が必要になり、生産性が悪化する。加熱時間が１時間未満であると濃縮が不足し、アルミナ水分散液ができないことがあり、３６時間を超えると加熱・濃縮時間が長すぎて生産性が悪くなる。
【0022】
水溶性脂肪族アミノ酸は、無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対して水溶性脂肪族アミノ酸を１．５～５モル添加し、より好ましくは１．９～３モル添加する。水溶性脂肪族アミノ酸添加量がアルミニウム１モルに対して１．５モル未満になると水溶性脂肪族アミノ酸添加量が不足し、アルミナの凝集が発生し、５モルを超えると水溶性脂肪族アミノ酸添加量が過剰になり、加熱濃縮時に過剰な水溶性脂肪族アミノ酸が析出する。
【0023】
（アルミナ水分散液の特徴）
本発明のアルミナ水分散液に含まれるアルミナ粒子は、以下の６つの特徴を有する：
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲である。
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲である。
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含む。
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲である。
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上である。
本発明のアルミナ水分散液に含まれるアルミナ粒子は、以下の６つの特徴を有する：
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲である。
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲である。
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含む。
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲である。
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上である。
【0024】
特徴（ａ）
アルミナ粒子の平均粒子径は５～５００ｎｍが好ましく、より好ましくは１０～２００ｎｍである。平均粒子径が５ｎｍ未満になると無機粒子との結着性が悪くなり、成形時の保形性が悪くなる。一方で平均粒子径が５００ｎｍを超えると、平均粒子径が大きすぎて、一次粒子が数百ｎｍの無機粉体を結着させ焼成した際に異物となり、破壊起点になる。ここで「平均粒子径」は、ゼータサイザーナノＺＳ（スペクトリス（株）製）を用いて水溶媒にて動的光散乱法で測定を行い、個数基準測定した平均粒子径を意味する。
アルミナ粒子の平均粒子径は５～５００ｎｍが好ましく、より好ましくは１０～２００ｎｍである。平均粒子径が５ｎｍ未満になると無機粒子との結着性が悪くなり、成形時の保形性が悪くなる。一方で平均粒子径が５００ｎｍを超えると、平均粒子径が大きすぎて、一次粒子が数百ｎｍの無機粉体を結着させ焼成した際に異物となり、破壊起点になる。ここで「平均粒子径」は、ゼータサイザーナノＺＳ（スペクトリス（株）製）を用いて水溶媒にて動的光散乱法で測定を行い、個数基準測定した平均粒子径を意味する。
【0025】
特徴（ｂ）
本発明のアルミナ水分散液におけるアルミナの結晶系は、アルミナ水分散液を１００℃で乾燥させたときの粒子が、ベーマイト、擬ベーマイトの内、1つ以上で構成されることが、セラミック等の高温焼結時に焼成条件により、相転移してγアルミナ、αアルミナになるために好ましい。
本発明のアルミナ水分散液におけるアルミナの結晶系は、アルミナ水分散液を１００℃で乾燥させたときの粒子が、ベーマイト、擬ベーマイトの内、1つ以上で構成されることが、セラミック等の高温焼結時に焼成条件により、相転移してγアルミナ、αアルミナになるために好ましい。
【0026】
特徴（ｃ）
本発明のアルミナ水分散液のｐＨは２．０～５．３であり、より好ましくはｐＨ３．０～５．０である。アルミナ水分散液のｐＨが２．０未満になると強酸性になるため、無機粒子と混合した際に無機粒子を変質させたり、金属にアルミナ水分散液が接触した際に腐食させたりする。一方、アルミナ水分散液のｐＨが５．３を超えて１０以下くらいまでは粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでに２４時間以上要するために、耐火物の成形や触媒担体作製等が可能であるが、アルミナ水分散液のｐＨが１０を超えてしまうと粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでに２４時間未満になるため、アルミナ水分散液が流動性を失うまでに時間が短すぎて耐火物の成形や触媒担体作製等に保管安定性面で適さない。ここでいうアルミナ水分散液のｐＨは、（東亜ＤＫＫ（株） ポータブルｐＨ計「ＨＭ－４０Ｐ」、ｐＨ複合電極「ＧＳＴ－２７３９Ｃ」を用いて測定する。
本発明のアルミナ水分散液のｐＨは２．０～５．３であり、より好ましくはｐＨ３．０～５．０である。アルミナ水分散液のｐＨが２．０未満になると強酸性になるため、無機粒子と混合した際に無機粒子を変質させたり、金属にアルミナ水分散液が接触した際に腐食させたりする。一方、アルミナ水分散液のｐＨが５．３を超えて１０以下くらいまでは粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでに２４時間以上要するために、耐火物の成形や触媒担体作製等が可能であるが、アルミナ水分散液のｐＨが１０を超えてしまうと粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでに２４時間未満になるため、アルミナ水分散液が流動性を失うまでに時間が短すぎて耐火物の成形や触媒担体作製等に保管安定性面で適さない。ここでいうアルミナ水分散液のｐＨは、（東亜ＤＫＫ（株） ポータブルｐＨ計「ＨＭ－４０Ｐ」、ｐＨ複合電極「ＧＳＴ－２７３９Ｃ」を用いて測定する。
【0027】
特徴（ｄ）
本発明のアルミナ水分散液には前述のようにアルミナ水分散液形成時に使用した水溶性脂肪族アミノ酸が含まれる。水溶性脂肪族アミノ酸は、前述のように、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンから選ばれる１種または２種以上である。低温度での熱分解性が良好な設計になっている。乳酸、リンゴ酸等を含むアルミナ水分散液では熱分解性が悪く残炭を残すため、比較的低温（例えば、７００℃）での熱分解用途には適さない課題がある。水溶性脂肪族アミノ酸は、アルミナ水分散液の水分を蒸発させた時には、結晶化する。従って、上記特徴（ｂ）のアルミナの結晶系を確認する際に、１００℃で乾燥するが、その場合水溶性脂肪族アミノ酸は結晶化していることがある。
本発明のアルミナ水分散液には前述のようにアルミナ水分散液形成時に使用した水溶性脂肪族アミノ酸が含まれる。水溶性脂肪族アミノ酸は、前述のように、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンから選ばれる１種または２種以上である。低温度での熱分解性が良好な設計になっている。乳酸、リンゴ酸等を含むアルミナ水分散液では熱分解性が悪く残炭を残すため、比較的低温（例えば、７００℃）での熱分解用途には適さない課題がある。水溶性脂肪族アミノ酸は、アルミナ水分散液の水分を蒸発させた時には、結晶化する。従って、上記特徴（ｂ）のアルミナの結晶系を確認する際に、１００℃で乾燥するが、その場合水溶性脂肪族アミノ酸は結晶化していることがある。
【0028】
特徴（ｅ）
本発明のアルミナ水分散液中のアルミナ中のアルミニウムのＡｌ２Ｏ３換算濃度は０．３～１１．５質量％の範囲であり、好ましくは２～１０質量％である。Ａｌ２Ｏ３換算濃度が０．３質量％未満であるとアルミナ水分散液中のアルミナ濃度が低すぎて無機粒子の結着剤としての使用の際に接着性が悪くなる。一方、Ａｌ２Ｏ３換算濃度が１１．５質量％を超えるとアルミナ水分散液の保管安定性が悪くなり、経時で析出物がアルミナ水分散液内に析出することがある。本発明のアルミナ水分散液中のＡｌ２Ｏ３換算濃度の算出は次のようにして実施する。
本発明のアルミナ水分散液中のアルミナ中のアルミニウムのＡｌ２Ｏ３換算濃度は０．３～１１．５質量％の範囲であり、好ましくは２～１０質量％である。Ａｌ２Ｏ３換算濃度が０．３質量％未満であるとアルミナ水分散液中のアルミナ濃度が低すぎて無機粒子の結着剤としての使用の際に接着性が悪くなる。一方、Ａｌ２Ｏ３換算濃度が１１．５質量％を超えるとアルミナ水分散液の保管安定性が悪くなり、経時で析出物がアルミナ水分散液内に析出することがある。本発明のアルミナ水分散液中のＡｌ２Ｏ３換算濃度の算出は次のようにして実施する。
【0029】
アルミナ水分散液中のアルミニウム濃度をアルミニウム濃度測定機（アジレントテクノロジー（社）製：ＩＣＰ－ＯＣＳ５１１０）でＡｌ濃度測定を行い、以下の式でアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）に換算して算出する：
アルミニウムの原子量：２７、酸素の原子量：１６、Ａｌ２Ｏ３の分子量：１０２としてＡｌ２Ｏ３換算濃度(質量％)＝Ａｌ濃度（質量％）×(１０２/２７)
アルミニウムの原子量：２７、酸素の原子量：１６、Ａｌ２Ｏ３の分子量：１０２としてＡｌ２Ｏ３換算濃度(質量％)＝Ａｌ濃度（質量％）×(１０２/２７)
【0030】
特徴（ｆ）
本発明のアルミナ水分散液は、塩基（例えば、アンモニア）を加えてｐＨ５．４～１０にした場合に、アルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるのに２４時間以上要する。上記特徴（ｄ）に記載する水溶性脂肪族アミノ酸は、アミノ基とカルボキシル基を持つため、水中では双生イオンとなる。そのためアンモニア等の塩基を用いてｐＨ５．４～１０に変化させても、急激な水分散液のｐＨの変化に伴うゲル化を防止し、液粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間を一般的な保護剤と異なり、２４時間以上、好ましくは２４時間～７２０時間、より好ましくは３０～２４０時間を確保することが可能である。この特徴は、アルミナ水分散液の使用できるｐＨ範囲が、広がったことと使用できる粘度にある時間が長くなったので、中性～塩基性でのスラリー添加等によってセラミックや耐火物の成形が可能になる。
本発明のアルミナ水分散液は、塩基（例えば、アンモニア）を加えてｐＨ５．４～１０にした場合に、アルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるのに２４時間以上要する。上記特徴（ｄ）に記載する水溶性脂肪族アミノ酸は、アミノ基とカルボキシル基を持つため、水中では双生イオンとなる。そのためアンモニア等の塩基を用いてｐＨ５．４～１０に変化させても、急激な水分散液のｐＨの変化に伴うゲル化を防止し、液粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間を一般的な保護剤と異なり、２４時間以上、好ましくは２４時間～７２０時間、より好ましくは３０～２４０時間を確保することが可能である。この特徴は、アルミナ水分散液の使用できるｐＨ範囲が、広がったことと使用できる粘度にある時間が長くなったので、中性～塩基性でのスラリー添加等によってセラミックや耐火物の成形が可能になる。
【0031】
（その他の特徴）
本発明のアルミナ水分散液は、チクロトロピックインデックス（ＴＩ値）が２～１０を有する。チクソトロピックインデックスは、Ｂ型粘度計（東機産業（株）製ＴＶＢ１０Ｍ ＴＭ－３のスピンドルローター）を使用）で粘度を測定し、ＴＩ値＝［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］であらわされるチクソトロピックインデックスが２～１０であることが好ましく、好ましくはＴＩ値3～6である。ＴＩ値が２未満であると液性状が構造粘性を持たないため、無機粒子と当該アルミナ水分散液の混合品を型に入れて成形する際に保形するのが難しくなり、形状崩れを発生させる。一方、ＴＩ値が１０を超えると構造粘性が強すぎて、せん断速度を高くしないと変形することが難しくなり、型を使用した成形の際に流し込み等を実施することが難しくなる。
本発明のアルミナ水分散液は、チクロトロピックインデックス（ＴＩ値）が２～１０を有する。チクソトロピックインデックスは、Ｂ型粘度計（東機産業（株）製ＴＶＢ１０Ｍ ＴＭ－３のスピンドルローター）を使用）で粘度を測定し、ＴＩ値＝［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］であらわされるチクソトロピックインデックスが２～１０であることが好ましく、好ましくはＴＩ値3～6である。ＴＩ値が２未満であると液性状が構造粘性を持たないため、無機粒子と当該アルミナ水分散液の混合品を型に入れて成形する際に保形するのが難しくなり、形状崩れを発生させる。一方、ＴＩ値が１０を超えると構造粘性が強すぎて、せん断速度を高くしないと変形することが難しくなり、型を使用した成形の際に流し込み等を実施することが難しくなる。
【0032】
本発明のアルミナ水分散液はハロゲン元素やアルカリ金属元素の含有量が少ない。ハロゲン元素やアルカリ金属元素の含有量は、アルミナ水分散液を８０℃で３０分乾燥させ、乾燥によって得られた粉体を走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＣＭ－７０００搭載のエネルギー分散型蛍光Ｘ線（ＥＤＸ））で測定した。ハロゲン元素（具体的には、塩素、臭素またはヨウ素）の含有は０～５００ｐｐｍが好ましく、より好ましくは０～２００ｐｐｍである。ハロゲン元素の含有量が５００ｐｐｍを超えると耐火物やセラミックス等で使用する時、焼成を実施した際に各元素由来のガスが発生し、炉内の腐食等を発生させる傾向がある。また、アルカリ金属元素（具体的には、ナトリウムまたはカリウム）の含有は０～５００ｐｐｍの範囲が好ましく、より好ましくは０～２００ｐｐｍである。アルカリ金属の含有が５００ｐｐｍを超えると耐火物やセラミックス等で使用する時、焼成を実施した際に焼結温度の低下を起こし、焼結体の欠陥を発生させる。
【0033】
本発明のアルミナ水分散液は、セラミックスや耐火物用途向けに高温焼成する際に炉を傷めるような塩素、臭素等のハロゲンガスやセラミックスや耐火物焼結温度を下げるナトリウム、カリウム等のアルカリ金属元素、異なる結晶相をつくるリン、シリカ等を含まない材料を選定する設計にする必要がある。
【0034】
本発明のアルミナ水分散液は、低温で熱分解性して、有機物残滓が残らない。本発明のアルミナ水分散液が低温で熱分解することを確認するために、アルミナ水分散液を１００℃×１時間乾燥した試料をプラチナパン（株式会社リガク製：ＴＧ－ＤＴＡ６０）で、空気流量を１００ｍｌ/分の環境にて、昇温速度１０℃/分で２５～６５０℃の設定範囲で昇温し、熱分解の状況を確認した。重量減少が完了する温度が４００～７００℃の範囲が好ましく、より好ましくは４５０～６５０℃である。また焼成時間は２～３００分の範囲が好ましく、より好ましくは５～６０分であり、重量減少が完了する温度が４００度未満になると樹脂等を配合し、３００℃程度の温度で成形等を行う際に分解が開始し、成形体が安定しなくなる課題がある。一方で重量減少が完了する温度が７００℃をこえると耐火物やセラミックス等で厚物を焼成する際に内部に残炭が残りやすくなり、欠陥形成やクラック等の発生原因になる課題がある。重量減少が完了する温度が２分未満になると大物の耐火物、セラミックを所定温度で焼成する際に熱分解速度が速すぎて、端部と中央部での焼成ばらつきを発生させやすくなる課題があり、一方で重量減少が完了する温度が３００分をこえると生産性が悪くなる課題がある。
【0035】
本発明では、主要原料として無定形水酸化アルミニウムゲルに加水し、水溶性脂肪族アミノ酸を加えて得られた水溶液を９０～１２０℃で５～３６時間加熱濃縮を行うことでｐＨ２．０～５．３かつ個数基準で測定した際の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲で、更にアルミナ水分散液に含まれるアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量%であり、チクソトロピックインデックス（ＴＩ値）が２～１０の範囲であるアルミナ水分散液が得られる。本発明のアルミナ水分散液は、４００～７００℃の温度で２～３００分焼成することで有機物の熱分解が完了でき、アンモニア等の塩基を加えてpHを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が、２４時間以上にすることが可能であるセラミックス、耐火物用途向けアルミナ水分散液を提供可能である。
【0036】
本発明のアルミナ水分散液は、その材料設計により、ハロゲン元素（即ち、塩素、臭素、ヨウ素）の含有を低減し、セラミックや耐火物の焼結温度を低減させるアルカリ金属（即ち、ナトリウム、カリウム）の含有を低減させることにより、焼成時のハロゲン系の有害ガスを発生させることなく、ナトリウムやカリウムによる焼結温度添加による焼結物欠陥を低減することが可能であるアルミナ水分散液が提供可能になる。
【0037】
本発明によるアルミナ水分散液は、４００～７００℃という比較的低温で有機分を熱分解することができ、水溶性脂肪族アミノ酸を含むため、酸性アルミナゾルでは難しかった中性～弱アルカリ性において、２４時間以上１００，０００ｍＰａ・ｓの粘度になることがなく、セラミックや耐火物等の無機フィラーと混合して成形するまでの時間を有することができるようになったため、広いｐＨの範囲での無機バインダーとしての利用が可能になった。また本発明のアルミナ水分散液は、アルミナ粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍであるため、透明性、易焼結性等に優れており、ガラスや金属等へのアルミナコーティングや触媒担持体の表面修飾、微細研磨剤等としての利用が可能である。
【実施例】
【0038】
本発明を実施例により更に詳細に説明する。本発明はこれら実施例に減縮されるものと解してはならない。実施例中、特に指摘しない限り、「部」、「％」等は質量に基づく。
【0039】
［実施例１］
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．１ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製 ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分間遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．５％であった。
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．１ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製 ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分間遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．５％であった。
【0040】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１０００ｇ添加して、２００ｒｐｍで１２０℃、８時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は２．６モルである。
【0041】
［実施例２］
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．１７ｍｏｌ/ｌ硫酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１２６０．１ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが７．０であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．１％であった。
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．１７ｍｏｌ/ｌ硫酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１２６０．１ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが７．０であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．１％であった。
【0042】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで１２０℃、８時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は２．６モルである。
【0043】
［実施例３］
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１０６０．１ｇ投入し、温度を３０℃で１時間撹拌した後、ｐＨが６．２であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．１％であった。
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１０６０．１ｇ投入し、温度を３０℃で１時間撹拌した後、ｐＨが６．２であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．１％であった。
【0044】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１５５０ｇ添加して２００ｒｐｍで１１０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は４．１モルである。
【0045】
［実施例４］
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間撹拌した後、ｐＨが６．２であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．１％であった。
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間撹拌した後、ｐＨが６．２であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．１％であった。
【0046】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで１２０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は２．６モルである。
【0047】
［実施例５］
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間撹拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．５％であった。
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間撹拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．５％であった。
【0048】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、バリンを１３００ｇ添加して２００ｒｐｍで１１０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してバリン添加量は２．２モルである。
【0049】
［実施例６］
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで撹拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は７１％であった。
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで撹拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は７１％であった。
【0050】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで１１０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は３．１モルである。
【0051】
［実施例７］
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．５％であった。
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．５％であった。
【0052】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシン５００ｇとバリン５００ｇを添加して２００ｒｐｍで１１０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシンとバリン添加量合計は２．６モルである。
【0053】
［実施例８］
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６７％であった。
本発明におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６７％であった。
【0054】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加し攪拌して分散した後、グリシンを１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで１００℃、２４時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は２．７モルである。
【0055】
［比較例１］
比較例１におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１９６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが８．９であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
比較例１におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１９６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが８．９であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
【0056】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで１１０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は２．９モルである。
【0057】
［比較例２］
比較例２におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で８時間乾燥し、水分率は４５％であった。
比較例２におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で８時間乾燥し、水分率は４５％であった。
【0058】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで１１０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は１．９モルである。
【0059】
［比較例３］
比較例３におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
比較例３におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
【0060】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５g添加した後、グリシンを３５００ｇ添加して２００ｒｐｍで１１０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は９．０モルである。
【0061】
［比較例４］
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
【0062】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで４５℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は２．９モルである。
【0063】
［比較例５］
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、pHが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、pHが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
【0064】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１００ｇ添加して２００ｒｐｍで１１０℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は０．３モルである。
【0065】
［比較例６］
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５％であった。
【0066】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、グリシンを１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで１１０℃、１時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は２．９モルである。
【0067】
［比較例７］
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を3０℃で１時間攪拌した後、pHが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて100℃設定で1hr乾燥し、水分率は６５%であった。
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．６ｇ投入し、温度を3０℃で１時間攪拌した後、pHが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて100℃設定で1hr乾燥し、水分率は６５%であった。
【0068】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加し攪拌して分散した後、２３．１ｍｏｌ/ｌ乳酸を２３８６．６ｇ添加して、４５℃、２５０ｒｐｍで１時間攪拌して塩基性乳酸アルミニウム水溶液を合成した。その塩基性乳酸アルミニウム水溶液を２５０ｒｐｍで１００℃、２０時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は２．５モルである。
【0069】
［比較例８］
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．１ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．５％であった。
比較例におけるアルミナ水分散液は次のようにして合成した。
０．５ｍｏｌ/ｌ硝酸アルミニウム水溶液２２５０ｇを２０Ｌセパラブルフラスコに投入した後、２５０ｒｐｍで攪拌しながら、１３．３ｍｏｌ/ｌのアンモニア水を１１６０．１ｇ投入し、温度を３０℃で１時間攪拌した後、ｐＨが６．６であった。沈殿した無定形水酸化アルミニウムゲルを遠心分離機（株式会社関西遠心分離製作所製ＫＢＳ－１２）で２，０００ｒｐｍで１分遠心分離と４Ｌ加水を３回繰り返しして無定形水酸化アルミニウムゲルを洗浄した後、棚段乾燥機にて１００℃設定で１時間乾燥し、水分率は６５．５％であった。
【0070】
乾燥後の無定形水酸化アルミニウムゲル１１３７．５ｇに水６６９５ｇ添加した後、酢酸を１０００ｇ添加して２００ｒｐｍで１２０℃、８時間加熱濃縮してアルミナ水分散液を得た。無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対してグリシン添加量は３．３モルである。
【0071】
実施例１～８および比較例１～８で得られたアルミナ水分散液について、以下に記載の測定を行って、その結果を表１～４に示す。
【0072】
Ａｌ
２
Ｏ
３
（％）
実施例１～８および比較例７のＡｌ濃度は、アルミニウム濃度測定機（アジレントテクノロジー（社）製：ＩＣＰ－ＯＣＳ５１１０）を用いて測定を行い、Ａｌ濃度をＡｌ２Ｏ３の濃度に変換して、表１～表４に記載した。
実施例１～８および比較例７のＡｌ濃度は、アルミニウム濃度測定機（アジレントテクノロジー（社）製：ＩＣＰ－ＯＣＳ５１１０）を用いて測定を行い、Ａｌ濃度をＡｌ２Ｏ３の濃度に変換して、表１～表４に記載した。
【0073】
ｐＨ
アルミナ水分散液のｐＨをポータブルｐＨ計（東亜ＤＫＫ（株）製：ＨＭ－４０Ｐ、ｐＨ複合電極「ＧＳＴ－２７３９Ｃ」）を用いて測定した。結果を表１～４に記載した。
アルミナ水分散液のｐＨをポータブルｐＨ計（東亜ＤＫＫ（株）製：ＨＭ－４０Ｐ、ｐＨ複合電極「ＧＳＴ－２７３９Ｃ」）を用いて測定した。結果を表１～４に記載した。
【0074】
Ｄ／Ｃ
無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した時の水溶液の体積をＣとし、アルミナ水分散液を９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとした時に、Ｄ／Ｃを計算した。結果を表１～４に記載した。
無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した時の水溶液の体積をＣとし、アルミナ水分散液を９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとした時に、Ｄ／Ｃを計算した。結果を表１～４に記載した。
【0075】
１００℃乾燥時の結晶系
実施例１～８および比較例７の１００℃乾燥時の結晶系はＸ線回折装置(リガク（株）製、ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００)で測定を行い、結果を表１～表４に記載した。
実施例１～８および比較例７の１００℃乾燥時の結晶系はＸ線回折装置(リガク（株）製、ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００)で測定を行い、結果を表１～表４に記載した。
【0076】
ＴＩ値（チクソトロピックインデックスインデックス）
チクソトロピックインデックス（ＴＩ値）は、Ｂ型粘度計（東機産業（株）製ＴＶＢ１０Ｍ ＴＭ－３のスピンドルローター）を使用）で粘度を測定し、ＴＩ値＝［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］で計算した。結果を表１～表４に記載した。
チクソトロピックインデックス（ＴＩ値）は、Ｂ型粘度計（東機産業（株）製ＴＶＢ１０Ｍ ＴＭ－３のスピンドルローター）を使用）で粘度を測定し、ＴＩ値＝［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］で計算した。結果を表１～表４に記載した。
【0077】
平均粒子径
実施例１～８および比較例７の平均粒子径は、アルミナの平均粒子径をゼータサイザーナノＺＳ（スペクトリス（株）製）を用いて水溶媒にて動的光散乱法で測定を行い、個数基準測定した平均粒子径を表１～表４に記載した。
実施例１～８および比較例７の平均粒子径は、アルミナの平均粒子径をゼータサイザーナノＺＳ（スペクトリス（株）製）を用いて水溶媒にて動的光散乱法で測定を行い、個数基準測定した平均粒子径を表１～表４に記載した。
【0078】
２４時間後の液粘度確認結果
実施例１～８および比較例７のアルミナ水分散液に２５％アンモニア水を添加し、ｐＨを９にした後、揮発を防止するために封止し、室温で２４時間放置後にＢ型粘度計（東機産業（株）製：ＴＶＢ１０Ｍ ＴＭ－３スピンドルローター）を使用して、粘度１０００００ｍＰａ・ｓを24hr時点で超えているか否かを確認し、表１～表４に記載した。
評価基準
〇：２４時間後の液（水分散液）粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ未満
×：２４時間後の液（水分散液）粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ以上
実施例１～８および比較例７のアルミナ水分散液に２５％アンモニア水を添加し、ｐＨを９にした後、揮発を防止するために封止し、室温で２４時間放置後にＢ型粘度計（東機産業（株）製：ＴＶＢ１０Ｍ ＴＭ－３スピンドルローター）を使用して、粘度１０００００ｍＰａ・ｓを24hr時点で超えているか否かを確認し、表１～表４に記載した。
評価基準
〇：２４時間後の液（水分散液）粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ未満
×：２４時間後の液（水分散液）粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ以上
【0079】
塩素、臭素、ヨウ素、ナトリウム、カリウムの濃度
実施例１～８および比較例７の塩素、臭素、ヨウ素、ナトリウム、カリウムの濃度は走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＣＭ－７０００搭載のエネルギー分散型蛍光Ｘ線（ＥＤＸ））を用い、ＥＤＳ（エネルギー分散型蛍光X線）を用いて測定を実施し、表１～表４に記載した。
ｎ．ｄ．：検出されなかった。
実施例１～８および比較例７の塩素、臭素、ヨウ素、ナトリウム、カリウムの濃度は走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＣＭ－７０００搭載のエネルギー分散型蛍光Ｘ線（ＥＤＸ））を用い、ＥＤＳ（エネルギー分散型蛍光X線）を用いて測定を実施し、表１～表４に記載した。
ｎ．ｄ．：検出されなかった。
【0080】
熱分解性評価
実施例１～８および比較例７の熱分解性評価は、５０ｍｌのアルミナ製るつぼ（ニッカトー（株）製）に実施例１～８および比較例７のアルミナ水分散液を５ｇ滴下し、熱風循環式乾燥機を用いて１００℃で５分間乾燥した後、電気炉（ヤマト科学（株）製ＦＯ２００)にて６５０℃設定で１５分間焼成を行い、アルミナ坩堝内に残るものの外観（色）を確認し、表１～表４に記載した。
実施例１～８および比較例７の熱分解性評価は、５０ｍｌのアルミナ製るつぼ（ニッカトー（株）製）に実施例１～８および比較例７のアルミナ水分散液を５ｇ滴下し、熱風循環式乾燥機を用いて１００℃で５分間乾燥した後、電気炉（ヤマト科学（株）製ＦＯ２００)にて６５０℃設定で１５分間焼成を行い、アルミナ坩堝内に残るものの外観（色）を確認し、表１～表４に記載した。
【0081】
【表1】
【0082】
【表2】
【0083】
【表3】
【0084】
【表4】
【0085】
実施例１のアルミナ水分散液をガラス製蒸発皿にて１００℃で１０分乾燥したものを電界放出形走査電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＳＭ－７００１Ｆ）で、１００，０００倍で観察した結果を図１に示す。
【0086】
実施例１のアルミナ水分散液をガラス製蒸発皿にて熱風循環式乾燥機にて１００℃で２０分乾燥した粉体及びグリシンをＸ線回折装置(リガク（株）製：Ｍｉｎｉ Ｆｌｅｘ６００)で測定を行い、評価した結果を図２および図３に示す。
【0087】
実施例１のアルミナ水分散液をガラス製蒸発皿にて熱風循環式乾燥機にて１００℃で２０分乾燥した粉体をアルミナ製坩堝に入れて、電気炉(ヤマト科学（株）製：ＦＯ２００)にて７００℃で２時間焼成した粉体をＸ線回折装置(リガク（株）製：Ｍｉｎｉ Ｆｌｅｘ６００)で測定を行い、評価した結果を図４に示す。
【0088】
実施例１のアルミナ水分散液に関して、ゼータサイザーナノＺＳ（スペクトリス（株）製）を用いて水溶媒にて動的光散乱法で測定を行い、個数基準で測定した結果を図５に示す。
【0089】
表１および表２に示すように実施例１～実施例５、実施例７および実施例８はいずれもベーマイトのアルミナ水分散液ができており、Ａｌ２Ｏ３値、ｐＨ、平均粒子径、ＴＩ値が本発明の範囲の値を満たしており、６００℃で１５分焼成した際に白色物が確認されており、有機物の焼成残りが確認されず、有機物の熱分解が完了していることが確認された。またアンモニアでｐＨを１０にした際に粘度が２４時間経過時に１００，０００ｍＰａ・ｓを超えないことが確認された。また、実施例６はベーマイト＋擬ベーマイトのアルミナ水分散液ができており、Ａｌ２Ｏ３値、ｐＨ、平均粒子径、ＴＩ値が本発明の範囲を満たしており、６５０℃、１５分焼成した際に白色物が確認されており、有機物の焼成残りが確認されず、有機物の熱分解が完了していることが確認された。またアンモニアでｐＨを１０にした際に粘度が２４時間経過時に１００，０００ｍＰａ・ｓを超えないことが確認された。
【0090】
比較例１は、表３に示すように無定形水酸化アルミニウムのｐＨが８．９と高すぎて、次工程において無定形水酸化アルミニウムの溶け残りが発生する。比較例２は、無定形水酸化アルミニウムの水分率が４５％と低く、無定形水酸化アルミニウムの溶け残りが発生する。比較例３はグリシンがアルミニウムに対して９．０モルと過剰であり、加熱・濃縮時にグリシンの析出が発生する。比較例４はアルミナ水分散液形成時の加熱温度が４５℃と低すぎて、加熱・濃縮をすることができず、アルミナ水分散液ができない。また、比較例４ではＤ／Ｃが０．９８と高く、アルミナ水分散液のｐＨも６．５と高い。
【0091】
比較例５はグリシン添加量がアルミニウムに対して０．３モルと少なすぎるため、アルミナ水分散液を加熱・濃縮する際に保護剤量が少なすぎて、アルミナ粒子の凝集が発生する。比較例６は加熱時間が１時間と短すぎて、加熱・濃縮を起こすまでに時間が不足し、アルミナ水分散液ができない課題がある。また、比較例６は、アルミナ水分散液のｐＨも５．６と高く、Ｄ／Ｃも０．９１と高い。比較例７はベーマイト系のアルミナ水分散液はできるが、乳酸を含むため、６５０℃×１５分の加熱では熱分解が不十分であり膜面が黒色を呈し、アルミナになっていない。また、低温熱分解性に課題がある。比較例８は、水溶性脂肪族アミノ酸ではなく酢酸を使用したので、アルミナ水分散液は形成されているようだが、水溶性脂肪族アミノ酸の保護作用が働いておらず、保存中に白い沈殿ができる（保存性が悪い）。
【0092】
図１では、実施例１のアルミナ水分散液を１００℃で１０分乾燥したものの電子顕微鏡写真であるが、一次粒子径が１００ｎｍ以下のものが多数を占めており、狙いのアルミナ水分散液が合成出来ていることが確認された。
【0093】
図２には実施例１のアルミナ水分散液を１００℃で２０分乾燥したもののＸ線回折を示し、図３にはアルミナ水分散液を１００℃で２０分乾燥した時のグリシン（結晶化したグリシン）単独のＸ線回折を示す。図２では、ベーマイトのピークは→で示されていて、グリシンのピークは→の矢の先が黒く塗りつぶされているもの表されていて、結晶化したグリシンのピークとベーマイトのピークが混在していることが確認される。ベーマイト粒子と水溶性脂肪族アミノ酸である結晶化したグリシンが混在するアルミナ粒子分散液ができていることが確認された。図２から図３の結晶化グリシンを除くと、ベーマイトのＸ線回折になる。
【0094】
図４には、実施例１のアルミナ水分散液を１００℃で２０分乾燥し、７５０℃で２時間焼成したもののＸ線回折を示しているが、γアルミナピークパターンを示しており、ベーマイト粒子とグリシンが共存しているアルミナ粒子分散液から焼成温度を上げることで、グリシンは熱分解され、ベーマイト粒子はγアルミナに相転移できることが確認された。
【0095】
図５には、実施例１のアルミナ水分散液の粒度分布を個数基準で測定した結果より、平均粒子径が２２ｎｍであり、１００ｎｍを超えるような粗大粒子がないアルミナ水分散液が得られていることが確認された。
【0096】
本発明は以下の態様も包含する：
［１］
無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した水溶液を９０～１２０℃の温度で５～３６時間の間、加熱濃縮するアルミナ水分散液の製造方法であり、
製造時に前記無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した時の水溶液の体積をＣとし、アルミナ水分散液を９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとしたときに、Ｄ／Ｃの値を０．１～０．８に制御し、
かつ、得られたアルミナ水分散液が、下記の特徴：
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、いずれか１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であることを特徴とする、アルミナ水分散液の製造方法。
［２］
前記水溶性脂肪族アミノ酸は、無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対して水溶性脂肪族アミノ酸を１．５～５モルの量で添加する［１］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［３］
前記水溶性脂肪族アミノ酸が、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンまたはそれらの混合物である［１］または［２］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［４］
前記アルミナ水分散液が、Ｂ型粘度計による［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］であらわされるチクソトロピックインデックス（ＴＩ値）２～１０を有する［１］～［３］のいずれかに記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［５］
前記アルミナ水分散液が、塩素、臭素またはヨウ素の含有量がそれぞれ０～０．０２質量％であり、ナトリウムまたはカリウム含有量がそれぞれ０～０．０５質量％である［１］～［４］のいずれかに記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［６］
前記無定形水酸化アルミニウムは、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかまたは両方から選ばれるアルミニウム無機酸塩の水溶液を、アンモニア水でｐＨ５～８として、無定形水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる工程と、
生成した無定形水酸化アルミニウムを水で洗浄する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水と分離する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水分率が６０～８０質量％になるように乾燥する工程、により得られる［１］～［５］のいずれか記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［１］
無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した水溶液を９０～１２０℃の温度で５～３６時間の間、加熱濃縮するアルミナ水分散液の製造方法であり、
製造時に前記無定形水酸化アルミニウム、水溶性脂肪族アミノ酸および水を混合した時の水溶液の体積をＣとし、アルミナ水分散液を９０～１２０℃で加熱濃縮した時の体積をＤとしたときに、Ｄ／Ｃの値を０．１～０．８に制御し、
かつ、得られたアルミナ水分散液が、下記の特徴：
（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、
（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、いずれか１つ以上で構成され、
（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、
（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、
（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および
（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であることを特徴とする、アルミナ水分散液の製造方法。
［２］
前記水溶性脂肪族アミノ酸は、無定形水酸化アルミニウム中のアルミニウム１モルに対して水溶性脂肪族アミノ酸を１．５～５モルの量で添加する［１］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［３］
前記水溶性脂肪族アミノ酸が、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシンまたはそれらの混合物である［１］または［２］記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［４］
前記アルミナ水分散液が、Ｂ型粘度計による［回転数６ｒｐｍでの粘度］/［回転数６０ｒｐｍでの粘度］であらわされるチクソトロピックインデックス（ＴＩ値）２～１０を有する［１］～［３］のいずれかに記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［５］
前記アルミナ水分散液が、塩素、臭素またはヨウ素の含有量がそれぞれ０～０．０２質量％であり、ナトリウムまたはカリウム含有量がそれぞれ０～０．０５質量％である［１］～［４］のいずれかに記載のアルミナ水分散液の製造方法。
［６］
前記無定形水酸化アルミニウムは、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムのいずれかまたは両方から選ばれるアルミニウム無機酸塩の水溶液を、アンモニア水でｐＨ５～８として、無定形水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる工程と、
生成した無定形水酸化アルミニウムを水で洗浄する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水と分離する工程と、
前記無定形水酸化アルミニウムを水分率が６０～８０質量％になるように乾燥する工程、により得られる［１］～［５］のいずれか記載のアルミナ水分散液の製造方法。
【要約】 （修正有）
【課題】安定性の高いアルミナ水分散液を水溶性脂肪族アミノ酸の保護安定性のみを利用して形成し、アルカリ金属分やハロゲン元素の含有を最小化したアルミナ水分散液の製造方法を提供する。
【解決手段】アルミナ水分散液は、（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、いずれか１つ以上で構成され、（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であること、を有する。
【選択図】図１
【解決手段】アルミナ水分散液は、（ａ）分散粒子の平均粒子径が５～５００ｎｍの範囲であり、（ｂ）アルミナ含有水分散液を１００℃で乾燥させたときのアルミナ粒子がベーマイト、擬ベーマイトの内、いずれか１つ以上で構成され、（ｃ）アルミナ水分散液のｐＨが２．０～５．３の範囲であり、（ｄ）アルミナ水分散液が水溶性脂肪族アミノ酸を含み、（ｅ）アルミナ水分散液に含まれるアルミニウムのアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)換算濃度が０．３～１１．５質量％の範囲であり、および（ｆ）アルミナ水分散液に塩基を加えてｐＨを５．４～１０にした際にアルミナ水分散液の粘度が１０００００ｍＰａ・ｓ以上になるまでの時間が２４時間以上であること、を有する。
【選択図】図１
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
